KR101911910B1 - 무기질 온도감응 도료조성물의 제조방법 및 이를 이용한 열감응 무기세라믹 도료 - Google Patents

무기질 온도감응 도료조성물의 제조방법 및 이를 이용한 열감응 무기세라믹 도료 Download PDF

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Abstract

본 발명은 기존 세라믹 시온페인트의 단점인 경시변화에 의한 변색방지를 개선함은 물론 초음파 및 마이크로파에도 안정한 시온안료를 포함함으로써, 내열성 및 경도가 우수한 무기질 온도감응 도료조성물의 제조방법에 관한 것이다. 그 방법은; 유기코팅층에 의해 캡슐형태로 보호되고 있는 시온안료에 실란을 반응하여 실란기를 도입하는 제1단계; 상기 제1단계에 의해 생성된 반응물에 콜로이달금속산화물졸을 도입하는 제2단계; 상기 제2단계에 의해 생성된 반응물에 알콕시실란을 도입하는 제3단계;를 포함함으로써 네트워크가 강화되는 것을 특징으로 한다.

Description

무기질 온도감응 도료조성물의 제조방법 및 이를 이용한 열감응 무기세라믹 도료{Method For Manufacturing Thermo-Sensing Inorganic Paint Components And Ceramic Paint Using The Method}
본 발명은 온도감응 도료 조성물에 관한 것으로서, 좀 더 상세하게는 기존 세라믹 시온페인트의 단점인 경시변화에 의한 변색방지를 개선함은 물론 초음파 및 마이크로파에도 안정한 시온안료 실란유도체를 포함함으로써, 내열성 및 경도가 우수한 무기질 온도감응 도료조성물에 관한 것이다.
일반적으로 온도감응 도료는 일반 유기고분자에 시온안료를 사용한 온도감응 도료가 널리 사용되며 이러한 온도감응 도료는 사용하는 수지의 유기 고분자로 인하여 도막의 내열성이 부족하고 수지의 유리전이온도(Tg)가 낮아 도막손상이 쉽기 때문에 사용용도가 극히 제한적이다.
이러한 이유로 본 발명자는 종래 온도감응 도료의 내열성 및 도막의 경도를 보강해서 그 사용 범위를 넓혀 주방기기, 미용기기 및 산업전반에 적용 가능한 무기질 온도감응도료를 개발하게 되었다. 또한 본 발명은 기존의 세라믹 시온도료의 약점인 경시변화에 의한 변색 및 초음파 및 마이크로파의 안정성을 개선하여 도료적용에 한계를 제거하였다.
현재까지 온도감응도료를 개발하기 위하여 많은 노력이 진행되어 왔다. 일례로, 한국공개특허공보 제10-2010-0039776호에는 에나멜 유성도료에 산화아연, 산화티타늄 등의 백색안료와 1종 또는 2종 이상의 시온안료를 혼합하여 제조된 온도감응도료가 공지 되어 있는바 이러한 도료는 사용되는 수지 자체가 에나멜 수지로 도막형성 후 도막의 Tg가 너무 낮아 쉽게 흠집이 생길 수 있으며, 또한 에나멜 수지 자체의 내열성으로 사용온도 범위가 극히 제한적일 뿐만 아니라 시온안료에 일반 안료를 혼합하여 사용하기 때문에 온도 감응 전 색상에 탁하고 색상구현이 매우 제한적이다.
또한 대한민국 공개특허공보 제10-2003-0073265호에는 세라믹 코팅된 알루미늄 다이캐스팅 용기에 시온안료가 포함된 전사지로 습식전사 후 건조하고; 이후 건조된 도막 위에 세라믹투명코팅제로 도장후 2차건조하는 시스템 온도감응용 조리기기의 제조법이 개시된다. 또한 이러한 기술은 첫째로 제조공정이 너무 복잡하여 실용화하기 어려우며, 열감응 부위가 전사지로 전사한 부위에 국한되어 있다.
기타 유기수지를 사용한 시온도료는 대한민국 특허등록 제10-1286988호, 제10-1159812호가 있으나, 유기수지의 단점인 경도부족 및 오염방지기능의 한계가 있다.
세라믹코팅을 이용한 등록특허 제10-1292555호에는 알콕시실란과 저급알코올, 시온안료등을 사용한 열감응 조리기구가 발표되어 있다. 하지만 이는 시온안료의 캡슐성분이 불안정하여 도료제조 후 경시변화에 의해 시온안료의 자체색상이 변화하여, 사용이 불가능하기 때문에 적용에 한계가 있다.
대한민국 공개특허공보 제10-2010-0039776호 대한민국 공개특허공보 제10-2003-0073265호 대한민국 등록특허공보 제10-1292555호
위와 같은 문제에 대하여 본 발명은 폭넓은 온도감응 부위와 세라믹수지를 사용함으로써 도료 자체의 고내열성과 세라믹수지의 높은 Tg를 이용한 마이크로파 및 초음파에 안정한 무기질 온도감응 도료조성물 제조방법을 제공하는데 목적이 있다. 좀 더 구체적으로는 무기수지가 가지고 있는 내열성과 높은 유리전이온도(Tg)를 확보함은 물론 도료화 할 때에 시온도료의 안정성을 확보하고, 기존시온도료의 단점인 초음파 및 마이크로파에서의 안정성도 또한 확보하는데 목적이 있다. 이러한 목적은 기존의 유기바인더보다 무기바인더의 장점을 적용한 안정한 코팅조성물을 채용하여 시온도료의 안정성에 따른 적용한계를 극복함으로써 달성될 수 있을 것이다.
상기한 목적은; 유기수지에 의해 캡슐형태로 보호되고 있는 시온안료에 실란을 반응하여 실란기를 도입하는 제1단계; 상기 제1단계에 의해 생성된 반응물에 콜로이달금속산화물졸을 도입하는 제2단계; 상기 제2단계에 의해 생성된 반응물에 알콕시실란을 도입하는 제3단계;를 포함함으로써 네트워크가 강화되는 것을 특징으로 하는 열감응 실록산수지조성물의 제조방법에 의해 달성된다.
본 발명의 특징에 의하면, 상기 알콕시실란은
메틸트리메톡시실란, 테트라에톡시실란, 페닐트리메톡시실란 또는 테트라메톡시실란, 글리시독시프로필트리메톡시실란, 아크릴트리에톡시실란, 메타아크릴옥시프로필트리메톡시실란, 비닐트리에톡시실란 중 어느 하나 이상을 포함하고;
상기 콜로이달금속산화물졸은 콜로이달 실리카, 콜로이드 알루미나 또는 콜로이드 지르코니아 중에 어느 하나 이상을 선택하는 것일 수 있다.
본 발명의 다른 목적은;
유기수지에 의해 캡슐형태로 보호되고 있는 시온안료에 실란을 반응하여 실란기를 도입하는 제1단계;
상기 제1단계에 의해 생성된 반응물에 콜로이달금속산화물졸을 도입하는 제2단계;
상기 제2단계에 의해 생성된 반응물에 알콕시실란을 도입하는 제3단계;
를 포함하는 제조방법에 의해 얻어진 열감응 실록산수지조성물 25~70 중량%에;
메탄올, 에탄올, 프로판올 또는 이소프로판올 중 어느 하나인 저급알코올 0.1 ~ 30중량%과 무기충진제 1~40중량%, 증점제 및 칙소제 0~5%을 배합하여 얻어지는 것을 특징으로 하는 열감응 무기세라믹 도료에 의해 달성된다.
본 발명의 또 다른 목적은; 유기수지에 의해 캡슐형태로 보호되고 있는 시온안료에 실란을 반응하여 실란기를 도입하는 제1단계;
상기 제1단계에 의해 생성된 반응물에 콜로이달금속산화물졸을 도입하는 제2단계;
상기 제2단계에 의해 생성된 반응물에 알콕시실란을 도입하는 제3단계;
를 포함하는 제조방법에 의해 얻어진 열감응 실록산수지조성물 25~70 중량%에;
비점 130℃ 이상의 고비점용제 0.1~30중량%와 무기충진제 1~40중량%, 증점제 및 칙소제 0~5중량%을 배합하여 얻어지는 것을 특징으로 하는 열감응 무기 세라믹도료에 의해 달성된다.
여기서 상기 고비점용제는 지방족알코올, 방향족, 케톤류, 에테르, 카비톨, 셀로솔브, 에스테르 중 어느 하나 이상이고;
상기 증점제 및 칙소제로는 셀루로오즈계열, 벤토나이트계열, 아크릴, 우레탄계열 또는 검 중 어느 하나 이상을 사용하는 것을 특징으로 한다.
본 발명에 의한 무기질 열감응성 도료 무기질수지의 내열성과 높은 유리전이온도로 인한 고경도 특성을 그대로 유지하면서 마이크로파 및 초음파에 안정하며 색상의 안정성이 매우 우수한 도료 및 선명한 도막을 얻을 수 있게 된다.
도 1은 시온안료의 color former의 화합물 구조를 도시한다.
도 2는 시온안료의 구조 및 구성성분을 도시한다.
도 3은 시온안료의 전자공여그룹 및 전자수여그룹의 예이다.
도 4는 기존 제품인 저비점 알코올을 사용한 시온도료와 용제별 세라믹코팅재를 사용한 도료의 안정성을 비교한 것이다.
도 5 내지 도 7은 본 발명의 실시예에 의한 각 단계별 성분의 구조식을 도시한다.
이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 구체적인 내용을 설명하기로 한다.
본 발명은 무기질 열감응성 피막조성물 제조방법에 관한 것이다. 변색성 염료는 외부환경에 따라 색상이 변하는데 열변색성, 광변색성, 산염기 변색성 등이 있다(도 1 참조). 열감응 변색 염료는 온도에 따라 색이 변화하며 이 원리는 변색물질을 마이크로캡슐에 봉입하고 캡슐 속의 변색물질이 외부자극(온도)에 의해 반응하여 색채성분과 발색제가 접촉하면 순식간에 발색된다(도 3 참조).
열변색성 염료는 가역, 비가역적물질로 구분되며 유기물과 Ag2Hg14, Ca2Hg14 등이 있고 최근에는 액정 화합물질 등이 많이 발전되고 있다.
비가역적 변색염료는 감열기록지 등이 있고 전기전자 제조공정에 사용되고 가역적 변색 염료는 -15℃ ∼ 70℃에서 변색이 일어나고 비가역적변색은 40 ∼ 450℃에서 변색된다고 알려져 있다.
열변색염료는 도 2에서 보는 바와 같이 전자공여성 물질과 전자수용성 물질이 제3의 첨가제 존재 하에 평형을 이루면 전자의 수여가 일어나 조색단, 발색단의 연결로 발색이 일어난다. 여기에 사용되는 제 3의 첨가물질은 보통 알코올물질이며 특정온도 이하에서 유기물질이 응고되면 발색단과 조색단이 결합할 수 없고 무색이 되며 그 온도이상에서는 색변화가 가능하다(도 4 참조). 전자수용체는 여러 종류의 페놀, 방향족아민, 유기산 그리고 루이스산 등이 있다.
마이크로캡슐의 벽체는 사용 중에 잘 깨지지 않도록 충분한 강도를 가진 것으로서, 주로 요소-포름알데히드수지와 폴리우레탄의 2중벽재료가 많이 사용된다.
한편 미국특허 제6139779호에서 이 마이크로캡슐은 여전히 극성용매에 화학물질의 불안정성이 있고 이와 관련하여 저분자 용매에 대한 감온시스템의 파괴가 언급되어 있다. 이외에도 전자레인지로 음식물을 데우는 과정 중에 분자진동 중 필요한 안정성 및 전자기파에 의한 초음파에서도 물리적 안정성이 필요하다.
시온안료의 스크래치 강도는 아주 약해서 날카로운 것에 스크래치가 쉽게 생기며, 초음파 및 마이크로파에도 취약할 수밖에 없다.
본 발명에 의하면, 이러한 문제를 개선하기 위해 캡슐의 경도를 강화하기 위한 과정인 실란을 먼저 반응하여 네트워크를 증가시켜 경도를 개선시킨다. 이는 멜라민에 실란기 도입후 고경도의 실리카졸 및 알콕시실란의 네트워킹으로 가능하다. 멜라민에 알콕시실란을 도입한 예는 유럽특허 EP1473320에 나타나 있다. 한편 본 발명에서 적용되는 실란은 여러 종류의 실란을 사용할 수 있으나, 그중 에폭시실란의 도입이 안정성에서 제일 우수하다.
본 발명은 시온안료의 코팅층에 알콕시실란기를 도입한 후, 콜로이달금속졸과 알콕시실란을 순차적으로 반응시킴으로써 완성한다. 참고로 유기수지에 의해 캡슐형태로 보호되고 있는 시온안료의 구성은 공지사항이다.
이의 진행과정은 도 5 내지 도 7에서 확인할 수 있다.
우선 제1단계로서 시온안료의 캡슐성분인 멜라민수지에 실란 중 에폭시실란을 반응시킨다(도 5 참조). 이를 통하여 저비점 알코올에 의한 분해 및 탈색을 방지시키는 기능과 실란기를 부여하게 된다.
이후 제2단계로서 위 반응 생성물에 콜로이달금속산화물졸을 반응한다(도 6 참조). 제2단계는 제1단계에 의해 생성된 반응물에 콜로이달금속산화물졸을 도입하여 실록산바인딩을 통한 캡슐의 경도를 증가시키고 동시에 무기바인더의 가수분해원료를 첨가하는 단계이다.
그리고 최종단계인 제3단계에서는 제2단계에 의한 반응생성물에 알콕시실란을 반응시킨다(도 7 참조). 제3단계는 제2단계에 의해 생성된 반응물에 알콕시실란을 도입하여 무기바인더의 완성과 동시에 캡슐과 무기수지와의 화학결합을 이루는 단계이다.
이에 의하면, 시온안료와 무기바인더간의 네트워크가 강화되어 도료의 안정성 및 경도가 개선된다. 특히 캡슐과 바인더 사이에 네트워크가 형성되어 마이크로파 및 초음파에 강한 도료 조성물이 완성되게 된다.
그리고 본 발명의 도료 조성물에 실록산 첨가제, 하이드로겐 실리콘 오일, 알루미나 혹은 티타늄휘스카, 용제를 이용하여 무기질 열감응성 도료용 베이스를 제조한다. 이후 상도로 콜로이달 실리카 가수분해 반응물, 실록산 첨가제, 하이드로겐 실리콘 오일, 실록산이 도입된 시온안료를 이용하여 안정성이 우수한 무기질 열감응성 도료 상도를 제조하여, 하도 도장후 미경화(WET) 상태에서 상도 도료를 도장하거나, 하도 도료와 상도 도료를 혼합하여 1COAT로 도장하므로 해서 얻을 수 있는 고경도, 무기질 열감응성 피막 조성물을 제공한다.
한편 이러한 피막조성물의 성능을 발휘하기 위하여서는 무엇보다 사용하는 시온안료가 무기수지와의 분산이 잘 되어야 하며 피막 자체에 크랙이나 핀홀이 없어야 하고 도막 경도가 높아 취급시 긁힘현상이 없어야 하며 색상 구현이 선명하고 뚜렷해야 한다.
본 발명에 따른 무기질 열감응성도료 조성물은 콜로이달 실리카 가수분해 반응물을 기본으로 하고 도막물성을 확보를 위하여 베이스도료, 시온도료 및 상도 도료로 구분하여 수차례 도장함으로써 소기의 목적을 이룰 수 있다.
우선 본 발명을 보다 구체적으로 설명하기 위하여 베이스도료, 상도 도료 및 1코트용 도료의 제조방법은 다음과 같을 수 있다.
한편 현재까지 시온안료를 세라믹바인더를 사용한 도장에서 실크스크린 또는 패드방식의 도장은 수행되지 않았다. 이는 세라믹바인더의 제조시 생성되는 저비점 알코올에 의한 변색으로 안정성이 떨어져 시온잉크로의 적용이 어려운데 원인이 있다. 본 발명은 안정성을 확보하여 스크린 및 패드인쇄가 가능하게 하였다.
본 발명의 목적을 달성하기 위하여 사용되는 무기수지, 즉 무기 바인더는 시온안료와 에폭시실란이 반응되고, 이후 콜로이달 실리카를 금속알콜사이드와 가수분해반응시킨 가수분해 반응물을 사용하여 동시에 제조된다.
무기바인더의 제조는 콜로이달 실리카와 금속알콕사이드를 당량비율로 가수분해 반응시키는데 콜로이달 실리카/금속알콜사이드의 당량비가 1/4 ∼ 4 당량까지 다양하게 가수분해 반응시킬 수 있다. 콜로이달 실리카/금속알콕사이드의 당량비기 1/4 이하일 경우에는 가수분해 반응후의 잔존하는 금속알콜사이드의 함량 과다로 도막에 쉽게 크랙이 발생할 수 있고 소지와의 밀착성이 부족하다. 또한 당량비가 4 이상일 경우는 물과 가수분해 하는 금속알콕사이드의 함량 부족으로 광택이 매우 저하되고 가수분해 하고 남은 잉여 수분으로 인하여 내수성, 비등수, 내후성 등의 물성이 저하된다. 보다 바람직한 콜로이달 실리카와 금속알콕사이드와의 가수분해 당량비는 0.5/ 1 ∼ 2 이다.
이때 사용되어지는 콜로이달 실리카는 산성 및 알칼리성을 모두 사용할 수 있으며 고형분의 최종도막이 요구하는 물성에 영향을 끼치므로 적용 목적에 따라 바인더의 중량비로 10 ∼ 50%까지 다양하게 사용할 수 있다.
콜로이달 실리카를 금속알콕사이드와 가수분해 반응을 시키는데 이때 수소이온농도가 매우 중요한바 콜로이달 실리카의 pH가 2 ∼ 6이 되도록 조정한 다음에 콜로이달실리카와 금속알콕사이드를 가수분해 반응시켜 무기 바인더를 얻을 수 있다.
사용되는 pH조절제로는 여러 종류의 산이 사용될 수 있는데 아세트산, 개미산, 황산, 아크릴릭산등 유무기 산을 활용하여 콜로이달 실리카의 pH를 2 ∼ 6범위로 조정한 다음 금속알콕사이드를 사용하여 가수분해하여 무기 바인더를 얻는다.
제조된 무기바인더에 첨가제, 체질안료, 용제 및 안료를 이용하여 열감응도료용 베이스도료를 제조할 수 있다. 도료 전체 배합에서 사용되는 바인더는 30 ∼ 100중량부가 될 수 있다. 바인더의 함량이 20중량부 이하일 경우는 수지분의 부족으로 건조도막이 거칠어지거나 외관이 나빠 상품으로서의 가치가 없으며 100중량부를 초과할 경우에는 투명한 도료가 된다. 본 발명에서의 소기의 목적을 달성하기 위한 피막조성물로서 바람직한 바인더의 함량은 도료 전체에 대하여 40 ∼ 60중량부이다.
이렇게 제조된 바인더에 체질안료 및 첨가제를 사용하여 도료를 제조하는데 우선 체질안료는 마이카, 알루미나, 뮬라이트 분말 등이 다양하게 사용할 수 있으며 이러한 체질안료의 사용량은 도료 전체에 대하여 5 ∼ 50중량부 까지 사용할 수 있다.
이러한 체질안료의 사용량이 5 중량부 이하일 경우 사용목적에 대한 효과가 미미 하며 50중량부 이상일 경우 색상에 많은 영향을 끼치므로 색상구현에 악 영향을 끼치기 때문에 적당하게는 10 ∼30중량부이다.
실크스크린 및 패드인쇄를 위해 증점제 및 칙소제를 사용할 수 있으며 셀루로오즈계열, 벤토나이트계열, 에어로졸, 아크릴, 우레탄계열, 검 중 어느 하나 이상을 0.001 ~ 5 중량%)로 사용할 수 있다.
다음으로 색상구현을 위하여 안료를 사용하는데 안료는 그 용도 및 목적에 따라 유기안료 및 무기안료를 다양하게 사용할 수 있다. 이하, 본 발명의 단계를 실시예를 통해 설명한다.
< 실시예 >
[단계 1]
멜라민수지로 구성된 캡슐형태의 시온안료 10g에 에폭시실란(글리시독시프로필트리메톡시 실란)을 15g 첨가하여 75℃로 18 시간 반응하고, 그 반응물을 여과, 세척하여 트리메톡시 하이드록시프로필 실란기를 도입한다.
[단계 2]
[단계1]에서 합성된 실란기가 도입된 시온안료 5g에 산성 콜로이달 실리카졸 20g을 첨가하여 70℃에서 3시간 반응 후, 여기에 메틸트리메톡시실란 30g을 넣고 이소프로필알콜(IPA)을 30g, 물을 15g 첨가하고 40℃에서 3시간 추가반응 한다.
[단계 3]
[단계 2]에서 합성된 시온안료 수지조성물 100g을 20 토르(torr)의 진공하에70℃로 유지하여 저비점 알코올을 제거한 이후, 진공을 제거한 다음 점도 조절을 위하여 제거된 저비점 알코올의 양만큼 프로필 셀로솔브를 첨가한다. 그리고 이와 함께 이산화티탄 20g, 산화알루미늄 7g 및 마이카 5g 등을 첨가하여 본 발명의 시온안료 도료조성물을 얻는다.

Claims (1)

  1. 유기수지에 의해 캡슐형태로 보호되고 있는 시온안료에 실란을 반응하여 실란기를 도입하는 제1단계;
    상기 제1단계에 의해 생성된 반응물에 콜로이달금속산화물졸을 도입하는 제2단계;
    상기 제2단계에 의해 생성된 반응물에 알콕시실란을 도입하는 제3단계;
    를 포함함으로써 네트워크가 강화되는 열감응 실록산수지조성물의 제조방법에 있어서;
    상기 알콕시실란은 메틸트리메톡시실란, 테트라에톡시실란, 페닐트리메톡시실란 또는 테트라메톡시실란, 글리시독시프로필트리메톡시실란, 아크릴트리에톡시실란, 메타아크릴옥시프로필트리메톡시실란, 비닐트리에톡시실란 중 어느 하나 이상을 포함하되;
    상기 콜로이달금속산화물졸은 콜로이달 실리카인 것을 특징으로 하는 열감응 실록산수지조성물의 제조방법.
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