KR101897805B1

KR101897805B1 - 티탄철광으로 제조된 티탄-리치 유기상에서 티탄안료를 직접 합성하는 제조방법

Info

Publication number: KR101897805B1
Application number: KR1020177008963A
Authority: KR
Inventors: 빙쿤 시에; 쯔청 카오; 밍 페이; 지웨이 첸
Original assignee: 후지안 쿤차이 머테리얼 테크놀로지 컴퍼니 리미티드
Priority date: 2014-09-11
Filing date: 2015-02-06
Publication date: 2018-09-12
Also published as: WO2016037462A1; US10377639B2; US20190084838A1; CN104192898B; DE112015004148T5; KR20170048528A; CN104192898A

Abstract

본 발명은 티탄철광으로 제조된 티탄-리치 유기상에서 티탄안료를 직접 합성하는 방법, 구체적으로는 교효율적인 광석용해 기술을 통해 티탄-리치 산용액을 얻고, 효과적인 티탄 추출제를 사용하여 티탄이온을 유기상에 이동시켜 고순도의 티탄-리치 유기상을 얻은 후, 유기상에서 티탄안료를 직접 합성하는 방법에 관한 것으로, 이 방법을 통해, 티탄철광의 용해율을 효과적으로 향상시키고, 공정 흐름을 단축시키면서 생산 원가를 저하시켜 고수확률 및 고품질의 티탄안료를 얻을 수 있다.

Description

티탄철광으로 제조된 티탄-리치 유기상에서 티탄안료를 직접 합성하는 제조방법{Method for directly synthesizing titanium dioxide from a titanium-rich organic phase prepared from ilmenite}

본 발명은 티탄철광으로 제조된 티탄-리치 유기상에서 타탄안료를 직접 합성하는 방법, 정확히 말하면 고효율적인 광석용해 기술을 통해 티탄-리치 산용액을 얻고, 효과적인 티탄 추출제를 이용하여 티탄이온을 유기상에 이동시켜 고순도의 티탄-리치 유기상을 얻은 후, 유기상에서 티탄안료를 직접 합성하는 방법에 관한 것이다.

티탄안료는 현재 세계에서 성능이 가장 좋은 흰색 안료로 생각되는 것으로, 도료, 플라스틱, 제지, 인쇄잉크, 화학섬유, 고무, 화장품 등 공업에 널리 사용되고 있다. 티탄안료는 주로 황산티탄과 사염화티탄을 원료로 제조된다. 그러나 티탄은 주로 티탄을 제련하는 주요한 광석인 티탄철광에서 나온다. 현재 공업에서 사염화티탄 또는 황산티탄을 제조하는 방법으로는, 주로 염화법 또는 황산법으로 제조되고, 그 다음에 정류에 의한 불순물 제거를 거쳐 얻어진다. 염화법은 고티탄 슬래그와 석유 코우크스를 일정한 비율로 배합, 분쇄하고, 염소가스를 유입시키고 반응시켜서 사염화티탄 가스를 생성하고, 응축을 거쳐 액화된 사염화티탄 액체를 얻고, 여과, 증류하여 사염화티탄 완제품을 얻는 방법이다. 황산법은 황산으로 광석을 침윤하여 대량의 폐산과 황산제일철을 발생시키는 방법이다.

사회의 발전과 국가의 에너지 소모 절감 및 오물 배출 감소의 호소에 따라, 티탄안료 원재료 제조의 신공정 및 기술의 연구와 탐색은 필연적인 것으로 되어 있다. 염산으로 티탄철광을 용해하는 방법도 많은 관심을 끌어왔다. 현재 염산으로 티탄철광을 용해하는 연구는 두 가지로 나눠져 있다. 하나는 황산법 이전의 단계로서, 고온, 낮은 산/광석 비율에서 티탄철광 중의 불순물을 용해해버리고, 티탄은 용해를 거쳐 메타티탄산의 형식으로 석출되어 다음 단계의 황산 용해의 원재료로 되는 것인 바, 예를 들면, 특허CN 1766137A，CN 101935063A，CN 102602991A，CN 102616842A 등이다. 또 하나는 직접적으로 염산으로 광석을 용해한 후, Titanyl chloride티타닐 클로라이드를 추출 분리해 내는 것인 바, 예를 들면US 3236596，US4269809，US 6500396B1， US 6375923， CN1217298A 등이다. 비록 국내외에서 이에 대해 이미 일정한 작업 및 연구를 해왔지만, 동시에 광석의 용해율과 농도에 대해 일정한 제한도 있는 바, 티탄안료의 생성은 주로 가열 농축 가수분해 등 에너지 다소비 단계에 의한 것이며, 얻어지는 티탄안료 원료 산물은 기본적으로 모두 수상에 존재하여 티탄백의 순도를 확보하기 어려운 실정이다. 따라서, 다수확률, 고품질의 티탄안료을 효율적으로 제조하는 공정에 대해 더 높은 요구가 제출되고 있다.

본 발명은 티탄-리치 유기상에서 티탄안료를 직접 합성하는 제조방법을 제공하는 것이 목적이고, 핵심 기술이 효율적인 광석 용해 기술을 통해 티탄-리치 산용액을 얻고, 효과적인 티탄 추출제로 티탄이온을 유기상에 이동시켜서 고순도의 티탄-리치 유기상을 얻고, 동시에 유기상에서 티탄안료를 직접 합성하는 방법이다.

본 발명의 첫번째 실시형태에 따라, 염산/티탄철광을 원료로 하여, 산용해, 추출 불순물 제거, 추출 분리에 의한 정제를 거쳐, 티탄-리치 유기상에서 티탄안료를 직접 합성하는 제조방법, 즉 티탄철광으로 제조된 티탄-리치 유기상에서 티탄안료를 직접 합성하는 제조방법 또는 티탄-리치 유기상에서 티탄안료를 직접 합성하는 방법을 제공한다. 이 방법은 아래와 같은 단계를 포함한다.

(1)염산과 티탄철광을 일정한 산/광석 질량비로 반응기에 가입한 후에, 체계 내의 압력P가 대기압보다 높도록 염화수소 가스를 체계에 (지속, 연속 또는 비연속적으로)도입하고, 교반하면서 체게가 높아진 온도 T1과 대기압보다 높은 압력 P에서 (따라서 일정한 산도에서) 반응하도록 유지하고(예를 들면 2~15시간, 바람직하게는 4~12시간, 예, 6또는 9시간), 반응 종료 후, 반응 혼합물 온도를 내리고(예를 들면 실내 온도25~40℃로 내린다), 산화제를 첨가하여 계속 교반하고(예를 들면 10분~5시간, 바람직하게는 50분~3시간, 예, 1시간 또는 1.5시간), 그 다음에 압력여과를 하여 여과액, 즉 티탄 이온과 철 이온을 함유하는 염산용액A0을 획득한다.

(2) 단계(1)의 용액 A0을 철 추출기에 첨가하여 철 추출기를 이용하여 다단 추출을 하고, 유기상인 각단 추출물을 합병하여 철-리치 추출액, 즉 유기상A1을 얻고, 다단 추출을 거친 후 남아진 수상은 철 이온을 함유하지 않은 티탄 함유 추잔액, 즉 수상B1이다.

(3) 철-리치 추출액 A1을 철 역추출기에 첨가하여, 철 역추출제로 철이온을 역추출하여 유기상A2와 염화철 함유 수상인 추잔액B2를 획득하고, 임의로, 얻어진 유기상 A2는 산세척을 거쳐 철 역추출제로 사용되거나 철추출제로 돌아간다.

(4) 철이온을 함유하지 않는 티탄 함유 추잔액B1을 불순물 제거 추출기에 넣고, 불순물 제거 추출제로 다단 불순물 제거를 하고, 망간과 바나듐 이온과 같은 컬러이온을 제거하여, 농축된 티탄의 수상 추잔액C1을 얻는다.

(5)농축된 티탄의 수상 추잔액C1을 티탄추출기에 가입하여 고순도 티탄이온을 함유하는 유기상 C2를 얻은 후, 티탄안료합성 반응기에 직접 들어가서 체계에 침전제를 가입하여 티탄의 침전을 제조하고, 마지막으로 후처리를 통해 티탄안료를 얻는다.

본 발명의 방법에서, 일정한 염산/티탄철광 비율의 반응체제에 염화수소 가스를 지속적으로 도입함으로써, 체계를 일정한 압력 및 산가로 유지하고, 광석을 충분하고 효과적으로 용해하여 고농고의 티탄-리치 용액을 얻는다.

일반적으로는 단계(1)에서의 티탄철광은 티탄정광, 티탄철광, 고티탄 슬래그 또는 개질 티탄정광이고, 바람직하게는 이산화티탄 함량이 30-80wt%, 더 바람직하게는40-70wt%, 더 바람직하게는 45-65wt%인 티탄정광, 티탄철광, 고티탄 슬래그 또는 개질 티탄정광이다.

일반적으로는 단계(1)에서 염산 농도는25-45wt%，바람직하게는28-44wt%, 더 바람직하게는30-42wt%, 더 바람직하게는 32-40wt%, 더 바람직하게는33-37wt%이다.

단계(1)에서 염화수소를 도입하여 반응기의 P압력을 0.101MPa-2.5MPa 또는0.1015MPa-2.5MPa, 바람직하게는 0.102MPa-2.0MPa, 바람직하게는0.2MPa-1.6MPa, 바람직하게는 0.3MPa-1.5MPa, 바람직하게는0.4-1.4MPa, 바람직하게는 0.5-1.3MPa, 더 바람직하게는 0.6-1.2MPa, 더 바람직하게는 0.8-1.2MPa로 유지한다.

바람직하게는 단계(1) 중의 산/광석 질량비는1-15:1, 바람직하게는1.5-12:1, 더 바람직하게는 2-10:1, 바람직하게는 3-9:1, 더 바람직하게는 4-8:1, 더 바람직하게는 5-7:1이다.

단계(1)에서 반응온도T1는 예를 들면30-90℃, 바람직하게는40-80℃, 더 바람직하게는 50-75℃ 이다.

바람직하게는 단계(1)중의 반응시간은 2-12시간, 바람직하게는 3-11시간, 더 바람직하게는 4-10시간, 더 바람직하게는 5-9시간, 더 바람직하게는6-8시간이다.

바람직하게는, 단계(1)의 반응이 종료되기 0.5-1 시간 전에 산화제를 가입한다.

단계(1) 중의 산화제는 염소산칼륨, 염소산나트륨, 과산화수수소, 과산화나트륨, 과산화칼륨, 과탄산나트륨, 과탄산칼륨, 산소 또는 공기에서 선택되는 하나 또는 복수이며, 바람직하게는 염소산칼륨, 염소산나트륨 또는 공기이다.

일반적으로, 단계(2)에서 사용되는 철추출제는 트리부틸포스페이트 TBP, Methyldiethoxyphosphine P350、메틸이소부틸케톤 MIBK, 트리옥틸아민TOA, 제2탄소제1아민N1923(즉, R¹R²CHNH₂, R¹또는R²는 서로 독립하여 C₉-C₁₁알킬기이다) ,톨루엔, 이소아밀알코올 또는 술폰화 등유에서 선택되는 하나 또는 복수이며, 바람직하게는 트리부틸포스페이트 TBP, 제2탄소제1아민N1923, 트리옥틸아민TOA, 톨루엔, 化煤油(Sulfonated kerosene) 중의 하나 또는 둘이다.

일반적으로는 단계(2) 또는 단계(3) 또는 단계(4)는 20-60℃, 바람직하게는 25-55℃, 더 바람직하게는 30-50℃의 온도에서 진행된다. 단계(5)또는 단계(6)는 60-95℃, 바람직하게는 65-90℃, 더 바람직하게는70-90℃, 더 바람직하게는75-85℃의 온도(T2 또는 T3)에서 진행된다.

단계(2)에서 철추출제와 티탄철 염산용액A0의 질량비는 일반적으로1-6:1, 바람직하게는1.3-5:1, 더 바람직하게는1.5-4:1, 더 바람직하게는1.8-3:1, 더 바람직하게는2-2.5:1이다.

단계(3)에서 철 역추출제는 탈이온수, 묽은 산에서 선택되는 하나 또는 둘이며, 바람직하게는0.5-10wt%, 더 바람직하게는1-5wt%의 희염산이다.

바람직하게는 단계(3)에서 철 역추출제와 철-리치 추출액A1의 질량비는3-12:1, 바람직하게는 4-10:1, 더 바람직하게는5-9:1, 더 바람직하게는 6-8:1이다.

바람직하게는 단계(4) 중의 불순물 제거 추출제는 트리부틸포스페이트TBP, 트리옥틸아민TOA, 아밀아세테이트, 디 (2- 에틸 헥실) 인산 P204, 톨루엔, 크실렌, 이소아밀알코올, 술폰화 등유에서 선택되는 하나 또는 복수이다. 단계(4)에서 불순물 제거 추출제와 철 이온을 함유하지 않는 티탄 함유 추잔액B1의 질량비는 일반적으로 1-6:1, 바람직하게는 1.3-5:1, 더 바람직하게는 1.5-4:1, 더 바람직하게는 1.8-3:1, 더 바람직하게는2-2.5:1이다.

바람직하게는 단계(5) 중의 티탄 추출제는, 트리부틸포스페이트TBP, 트리옥틸아민TOA, 아밀아세테이트, 디 (2- 에틸헥실) 인산 P204, 톨루엔, 크실렌, 이소아밀알코올, 술폰화 등유에서 선택되는 하나 또는 북수이다. 단계(5)에서 추출제와 티탄 함유 추잔액C1의 질량비는 일반적으로1-6:1, 바람직하게는1.3-5:1, 더 바람직하게는1.5-4:1, 더 바람직하게는1.8-3:1, 더 바람직하게는2-2.5:1이다.

단계(5)중의 알칼리 용액 중의 알칼리는 수산화나트륨, 암모니아, 탄산나트륨에서선택되는 하나 또는 복수이다.

일반적으로, 획득된 티탄이 농축된 추출액 C2 중의 분순물 금속이나 잡색 금속의 함량이 10 ppm 미만, 바람직하게는 8ppm미만, 더 바람직하게는 6ppm미만, 더 바람직하게는 5ppm미만, 가장 바람직하게는 4ppm미만, 더 바람직하게는 2ppm 미만이다.

또한, 획득된 추잔액 B2 중 불순물 금속의 함량은 15ppm미만, 바람직하게는 12ppm미만, 더 바람직하게는 10ppm 미만, 더 바람직하게는 8ppm 미만, 더 바람직하게는 6ppm 미만, 더 바람직하게는 4ppm 미만이다.

획득된 티탄안료는 순도가 99.99wt%를 초과하고, 기타 금속(특히 컬러금속) 불순물의 함량이10 ppm미만, 바람직하게는 8 ppm미만, 더 바람직하게는 6 ppm미만, 더 바람직하게는 5 ppm미만, 가장 바람직하게는 4 ppm미만, 더 바람직하게는 2 ppm미만이다.

본 발명의 첫번째 실시형태에 따라, 페인트, 인쇄 잉크, 플라스틱, 세라믹 재료, 가죽 착색, 벽지, 분말 도료 또는 화장품 분야에 사용되는 상기 티탄안료의 용도를 제공한다.

본 발명에서 말하는 "반응기", "추출기"는 본 분야 기술자의 상용 설비이고, 상기 "추출", "역추출", "연마", "펄프반죽", "교반", "온도를 낮춰 압력여과"는 본 분야 기술자가 상용하는 기술이다. "임의로"는 진행하거나 진행하지 않는 것을 말한다. 별도 정의 또는 설명이 있는 경우를 제외하고, 본문에서 사용하는 모든 전문과 과학 용어는 본 분야의 숙련 기술자가 익숙하는 의미와 동일하다. 본문에서 상세히 설명하지 않은 기술방법은 모두 본 분야에서 상용되는 기술방법이다.

본 발명에서 사용되는 "염산", "염소산칼륨", "염소산 나트륨", "관산화수 수소", "트리 부틸 포스페이트TBP", "Methyldiethoxyphosphine P350", "메틸이소부틸 케톤 MIBK", "트리옥틸아민TOA", "제2탄소제1아민N1923", "톨루엔", "이소아밀알코올", "술폰화 등유", "탈이온수", "희염산", "아밀아세테이트", "디 (2-에틸헥실) 인산 P204", "크실렌", "수소산화나트륨", 이소아밀알코올"암모니아", "탄산나트륨"과 같은 시약은 모두 흔히 보이는 시판 재료이다.

본 발명에서 사용되는 개질 티탄정광은 산화 배소와 환원 배소를 거친 티탄정광를 가리킨다. 예를 들면, 중국 판즈화강철사로부터 제공된다.

1. 본 발명은 처음으로 티탄-리치 유기상에서 티탄안료를 직접 합성하는 것으로, 기타방법으로 제품을 얻는 것에 비하여 순도가 적어도 한 수량급 높다.

2. 본 발명의 방법은 티탄철광의 용해률을 효과적으로 향상시키고 공정흐름을 단축시켜서, 생산원가를 낮추고 고생산률과 고품질의 티탄안료를 얻을 수 있다. 불순물 금속 함량은 10ppm 미만, 바람직하게는 8 ppm 미만, 더 바람직하게는 6 ppm 미만, 더 바람직하게는 5 ppm 미만, 가장 바람직하게는 4 ppm 미만, 더 바람직하게는 2 ppm 미만, 또는 검측 한계 미만이다.

도 1은 본 발명에 따른 방법의 생산 흐름도이다.

본 발명을 더 이해하기 위하여, 이하, 실시예를 결합하여 본 발명을 더 상세하게 설명하나, 본 발명에 대한 제한은 아니고, 이런 기재는 본 발명의 특징과 우점을 한층 더 설명하기 위한 것일 뿐, 본 발명의 청구항에 대한 제한은 아니다. 본 발명에 개시된 내용에 따라 한 모든 분야의 동등 교체는 모두 본 발명의 보호범위에 속한다.

실시예1

(1)고티탄 슬래그 500g을 37%농염산 1500g에 가입하고, 교반하면서 60℃까지 승온시킴과 동시에 체계에 염화수소 가스를 지속적으로 도입하여 체계의 산가를 그대로 유지하고 체계의 압력을 1.0Mpa로 유지하고, 9h 반응한 후 정지하고, 실온까지 냉각된 후NaClO₃를 40g 첨가하고, 계속하여 교반하고 1h 반응한 후, 압력여과하고, 여과 슬래그를 중성으로 될 때까지 세척한다. (2) 30℃에서 TBP/MIBK（wt）=1:1를 추출제로 하고, 유상 수상비는 O/A=2:1이고, 3단 추출을 거쳐, 유상은 철 추출상이고, 수상은 티탄 함유 추잔상이다. (3)철 추출상은 탈이온수를 이용하여 O/A=1:10로 역추출되고, 유상 추출제는 Fe추출기로 돌아가고, 그 다음에 철을 함유하는 수상은 (2) 및 (3)과 같은 추출-역추출을 거쳐 정화되고, 철 함량이 160g/L에 달하도록, 일부의 수분을 증발시켜 농축한다. 추출제TBP/크실렌=4:25，O/A=2:1로 다단 역류 추출V를 하고, 추잔액은 불순물 추출기로 들어가며, TOA/톨루엔=1:9，O/A=2:1로 Mn을 추출하고, 추출액을 역추출한 추잔액은 티탄-리치TiOCl₂로서, Ti 함량은100000ppm에 달할 수 있다. 농축된 티탄의 수상 추잔액을 티탄 추출기로 가입하고 TOA/톨루엔=1:9，O/A=2:1로 추출하여 고순도 티탄 이온을 함유하는 유기상(컬러 불순물 금속 함량은 검출 한계 미만)을 얻은 후, 직접적으로 티탄안료 합성 반응기에 들어가서 체계에 수산화나트륨 용액을 20% 가입하여 티탄의 침전을 제조하고, 마지막으로 후처리를 통해 티탄안료를 얻는다(불순물 금속 함량은 표2 참조).

하기 표 1은 코티탄 슬래그와 산용해액의 조성을 나타낸 표이다.

	TiO₂	Fe	FeO	MgO	MnO	SiO₂	Al₂O₃	CaO
산용해 전（%）	49.6	15.2	10.88	1.05	2.07	1.11	2.24	1.34
산용해 후（g/L）	192	24.96	68	0.103	0.11	0.038	0.174	0.091

하기 표 2는 ICP-MS로 검출된 이산화티탄의 성분(ug/g)을 나타낸 표이다.

Ti

Na

Pb

Cr

Mn

Cu

Fe

V

As

Hg

Cd

Ni

Sb

Co

Zn

Al

Ba

실시예1

598620

10

/

2.0

RSD(대비)

576430

/

5.1

8.0

2.0

/

9.9

12.0

18.2

11.1

5.5

6

15.8

/

6.2

실시예2

실시예1과 공정 조건이 같고, 다만 티탄정광으로 고티탄 슬래그를 교체한다.

실시예3

실시예1과 공정 조건이 같고, 다만 개질 티탄정광으로 고 티탄 슬래그를 교체한다.

용도 실시예

상기 실시예 1-3에서 제조된 진주광택안료는 페인트, 도료, 인쇄 잉크, 플라스틱, 세라믹 재료, 가죽 착색, 벽지, 분말도료, 화장품 등 응용분야에 사용된다. 예를 들면, 본 발명의 진주광택안료를 페이트나 도료에 첨가하여, 색상 및 광택이 매우 훌륭한 코팅층을 제조할 수 있다.

용도 실시예1: 페인트 도장 용도를 예로 한다.

티탄안료 4.00g을 정확하게 재어놓고, 부틸아세테이트 4.0g과 폴리에스테르 자동차 도료 수지 8.g을 첨가하여 교반기에 두고, 10분간 교반하여 분산시키고, 계속하여 자동차 도료 수지 체계 84.0g을 첨가하고 5분간 교반한다. 도포 전에 먼저 도료의 점도를 No.4 포드 컵 14-15초 교반한다. 도포 시 도포실의 온도를 섭씨 25도로, 상대 습도를 60%으로 제어한다. 두번 도포하고, 플래시 오프된 10분 후 와니스를 칠하고, 다시 플래시 오프된 후 섭씨 140도에서 30분간 말린다.

용도 실시예2: 사출성형 용도를 예로 한다.

150℃에서 건조된 폴리프로필렌(PP) 원료200g을 정확하게 재어서 플라스틱 밀봉봉투에 두고, 1ml의 광유(분산유라고도 함)를 가입한 후 진동시켜서 광유와 폴리 프로필렌 원료를 충분히 혼합시킨다.

분석 저울로 티탄안료 4.000g을 정확하게 재어서 플라스틱 밀볼봉투에 넣고, 다시 진동시키고 비벼 문질러서 티탄안료를 PP입자에 충분하고 균일하게 분산시킨다.

원료통 온도가 소정값(통상으로는180℃~200℃)에 달한 후, 배합해 놓은 폴리프로필렌 원료를 원료호퍼 내에 가입고, 사출 및 멜트 기능을 이용하여, 새로운 원료가 압출될 때까지 원료통 내에 남아 있었던 원료를 압출하고, 압출된 새로운 원료는 불순물, 검은 점, 그슬림, 기포가 없는 것이어야 하며, 동시에 사출 시 노즐이 막혀지는 일이 없어야 한다. 나온 플라스틱 시트의 전후 두 조각에 이상이 없으면, 다시 생산된 플라스틱이 바로 안정되고 합격한 제품으로, 자동적인 정상 생산에 들어갈 수 있다.

Claims

(1) 염산과 티탄철광을 1~15:1의 질량비로 반응기에 가입한 후에, 체계 내의 압력P이 대기압보다 높아지도록 체계에 염소화수소 가스를 도입하고, 교반하면서 체계가 높아진 온도 T1과 대기압보다 높은 압력P에서 반응하도록 유지하며, 반응이 종료된 후, 반응 혼합물의 온도를 낮추고 산화제를 첨가하여 계속 교반하고, 그 다음에 압력여과를 하여 여과액, 즉 티탄철 이온을 함유하는 염산용액 A0을 획득하는 단계와,
(2) 단계(1)의 용액 A0을 철추출기에 가입하고, 철추출제를 사용하여 다단 추출을 하고, 유기상인 각단 추출물을 합병하여 철-리치 추출액, 즉 유기상 A1을 얻고, 다단 추출을 거친 후 남은 수상은 철이온을 함유하지 않는 티탄 함유 추잔액, 즉 수상 B1인 단계와,
(3) 철-리치 추출액 A1을 철 역추출기에 가입하고, 철 역추출제로 철 이온을 역추출하여 유기상 A2와 염화철을 함유하는 수상인 추잔액 B2를 획득하고, 임의로, 얻어진 유기상 A2는 산세척을 거쳐, 철 역추출제로 사용되거나 철 추출제에 돌아가는 단계와,
(4)철 이온을 함유하지 않는 티탄 함유 추잔액 B1을 불순물 제거 추출기에 가입하고, 불순물 제거 추출제로 다단 불순물 제거를 해서 컬러 이온들을 제거하여, 농축된 티탄의 수상 추잔액 C1을 얻는 단계와,
(5) 풍부한 티탄의 수상 추잔액 C1을 티탄 추출기에 가입고, 고순도 티탄 이온을 함유하는 유기상 C2를 얻은 후, 직접적으로 티탄안료 합성 반응기에 들어가서 체계에 침전제를 첨가하여 티탄의 침전을 제조하고, 마지막으로 후처리를 통해 티탄안료를 얻는 단계를 포함하는 티탄철광으로 제조된 티탄-리치 유기상에서 티탄안료를 직접 합성하는 방법.
제1항에 있어서,
단계(1) 중의 티탄철광은 티탄정광, 티탄철광, 고티탄 슬래그 또는 개질 티탄정광이고, 이산화티탄 함량이 30~80wt%인 것을 특징으로 하는 티탄철광으로 제조된 티탄-리치 유기상에서 티탄안료를 직접 합성하는 방법.
제1항 또는 제2항에 있어서,
단계(1) 중의 압력 P는 0.2~1.6MPa 범위 내인 것을 특징으로 하는 티탄철광으로 제조된 티탄-리치 유기상에서 티탄안료를 직접 합성하는 방법.
제1항 또는 제2항에 있어서,
단계(1) 중의 산과 광석의 질량비는 1.5~12:1이고,
단계(1)의 반응 온도 T1은 30~95℃이고,
단계(1) 중의 반응시간은 2~12시간인 것을 특징으로 하는 티탄철광으로 제조된 티탄-리치 유기상에서 티탄안료를 직접 합성하는 방법.
제1항 또는 제2항에 있어서,
단계(1) 중의 염산의 농도는 25~45wt%이고,
단계(1)에서 사용되는 산화제는 염소산칼륨, 염소산나트륨, 과산화수수소, 과산화나트륨, 과산화칼륨, 과탄산나트륨, 과탄산칼륨, 산소 또는 공기에서 선택되는 하나 또는 복수인 것을 특징으로 하는 티탄철광으로 제조된 티탄-리치 유기상에서 티탄안료를 직접 합성하는 방법.
제1항 또는 제2항에 있어서,
획득된 티탄이 농축된 추출액 C2 중의 분순물 금속이나 잡색금속의 함량은 10ppm 미만이고,
획득된 추잔액 B2 중 불순물 금속의 함량은 15ppm 미만인 것을 특징으로 하는 티탄철광으로 제조된 티탄-리치 유기상에서 티탄안료를 직접 합성하는 방법.
제1항 또는 제2항에 있어서,
단계(2)의 철추출제는 트리부틸포스페이트, Methyldiethoxyphosphine、메틸이소부틸케톤, 트리옥틸아민, 제2탄소제1아민, 톨루엔, 이소아밀알코올 또는 술폰화 등유에서 선택되는 하나 또는 복수인 것을 특징으로 하는 티탄철광으로 제조된 티탄-리치 유기상에서 티탄안료를 직접 합성하는 방법.
제1항 또는 제2항에 있어서,
단계(2) 또는 단계(3) 또는 단계(4) 또는 단계(5)는 20~60℃에서 진행되고,
단계(2)에서 철추출제와 티탄철 염산용액 A0의 질량비는 1~6:1인 것을 특징으로 하는 티탄철광으로 제조된 티탄-리치 유기상에서 티탄안료를 직접 합성하는 방법.
제1항 또는 제2항에 있어서,
단계(3)에서 철 역추출제는 탈이온수, 묽은 산에서 선택되는 하나 또는 둘이고,
단계(3)에서 철 역추출제와 철-리치 추출액 A1의 질량비는 3~12:1인 것을 특징으로 하는 티탄철광으로 제조된 티탄-리치 유기상에서 티탄안료를 직접 합성하는 방법.
제9항에 있어서,
단계(3)에서 철 역추출제는 0.5~10wt%의 묽은 염산인 것을 특징으로 하는 티탄철광으로 제조된 티탄-리치 유기상에서 티탄안료를 직접 합성하는 방법.
제1항 또는 제2항에 있어서,
단계(4) 중의 불순물 제거 추출제는 트리부틸포스페이트, 트리옥틸아민, 아밀아세테이트, 디 (2-에틸 헥실) 인산, 톨루엔, 크실렌, 이소아밀알코올 또는 술폰화 등유 에서 선택되는 하나 또는 복수이며,
단계(4)에서 불순물 제거 추출제와 철 이온을 함유하지 않는 티탄 함유 추잔액 B1의 질량비는 1~6:1인 것을 특징으로 하는 티탄철광으로 제조된 티탄-리치 유기상에서 티탄안료를 직접 합성하는 방법.
제1항 또는 제2항에 있어서,
단계(5) 중의 티탄 추출제는, 트리부틸포스페이트, 트리옥틸아민, 아밀아세테이트, 디 (2-에틸헥실) 인산, 톨루엔, 크실렌, 이소아밀알코올 또는 술폰화 등유 에서 선택되는 하나 또는 복수인 것을 특징으로 하는 티탄철광으로 제조된 티탄-리치 유기상에서 티탄안료를 직접 합성하는 방법.
제1항 또는 제2항에 있어서,
단계(5)에서 추출제와 티탄 함유 추잔액 C1의 질량비는 1~6:1인 것을 특징으로 하는 티탄철광으로 제조된 티탄-리치 유기상에서 티탄안료를 직접 합성하는 방법.
제1항 또는 제2항에 있어서,
단계(5)에서 알칼리 용액 중의 알칼리는 수산화 나트륨, 암모니아, 탄산나트륨에서 선택되는 하나 또는 복수인 것을 특징으로 하는 티탄철광으로 제조된 티탄-리치 유기상에서 티탄안료를 직접 합성하는 방법.
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