KR101887207B1 - 저열팽창 고열전도 복합재 및 이의 제조방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명의 한 실시예에 따른 저열팽창 고열전도 복합재는, 하기 화학식 1로 표시되고,
[화학식 1]
(Cu100-a-bM1aM2b)x(ALE100-cM3c)100-x
(화학식 1에서, 0≤a≤5, 0≤b≤5, 0≤c≤15, 10≤x≤90, M1은 Ag 및 Au 중 1종 이상의 금속이며, M2는 B, V, Nb, Mo 및 Ta 중 1종 이상의 금속이고, M3는 Co, Cr 및 Mn 중 1종 이상의 금속이다.)
Cu를 포함하는 제1 상, 그리고 저열팽창합금을 포함하고 제1 상과 상 분리되어 있는 제2 상을 포함한다.

Description

저열팽창 고열전도 복합재 및 이의 제조방법{LOW THERMAL EXPANSION AND HIGH THERMAL CONDUCTIVITY COMPOSITE, AND THE MANUFACTURING METHOD THEREOF}
저열팽창 고열전도 복합재 및 이의 제조방법이 제공된다.
최근 반도체 소자를 응용한 전자제품의 소형화, 박형화, 고속화 및 고성능 경향에 따라 반도체 패키지도 소형화 및 고밀도화 되고 있다. 고밀도 반도체 패키지의 고속 및 고성능 구동은 반도체 패키지의 내부에서 더 많은 열을 발생시키므로 패키지 외부로의 방열 특성은 반도체 패키지 및 이를 구비하는 전자소자의 동작 안정성과 제품 신뢰성을 확보하는 데 필수적이다.
일례로, LED(Light Emitting Device) 산업에 있어서도 방열 문제는 큰 이슈가 되고 있다. LED가 패키징(packaging)에 의해 제품화되고 방열이 제대로 이루어지지 않는 경우, 수명을 장시간 유지하지 못하고, LED 소자 자체의 수명이 급격히 줄어들 수 있기 때문이다.
이에 따라, 고집적 반도체 패키지 및 LED 패키지에는 다양한 방열 시스템이 제공되고 있다. 일반적인 방열 시스템에는 열전달 특성이 우수한 방열 소재를 열원(heat source)과 직접 접촉시키는 열전도 방식이 주로 이용되고 있고, 공기의 강제순환과 같은 열대류 방식이 부수적으로 채택되고 있다.
한편, 반도체나 LED에서 발생하는 열에 의해 지속적으로 열팽창과 수축이 반복되면서, 소자와 방열 부재의 열팽창 계수 차이에 의해 쉽게 피로 파괴가 발생될 수 있기 때문에, 방열 기능과 동시에 낮은 열팽창계수를 갖는 소재에 대한 필요성이 증가하고 있다.
기존 고출력 파워모듈 또는 패키징용 복합금속 방열 소재로 고열전도 및 저열팽창 특성을 보이는 몰리브덴(Mo)-구리(Cu) 계열의 합금을 주로 사용하고 있고, 분말 야금(powder metallurge) 방식을 통해 합금을 제조하고 있다. 다만, 희소금속인 몰리브덴의 가격이 매우 비싸고, 해외에서 전량 수입하고 있으며, 합금 제조 공정이 친환경적이지 않고 복잡하여 경제성이 저하될 수 있다.
본 발명의 한 실시예에 따른 저열팽창 고열전도 복합재는 고출력 파워모듈, 반도체나 LED 소자의 방열 부재로서의 고열전도 및 저열팽창 특성을 구현하기 위한 것이다.
본 발명의 한 실시예에 따른 저열팽창 고열전도 복합재는 기존의 재료보다 저렴하고 조달이 용이한 재료를 사용하여 경제성을 향상시키기 위한 것이다.
본 발명의 한 실시예에 따른 저열팽창 고열전도 복합재의 제조방법은 제조 시간을 단축시키고 제조 비용을 절감하기 위한 것이다.
상기 과제 이외에도 구체적으로 언급되지 않은 다른 과제를 달성하는 데 본 발명에 따른 실시예가 사용될 수 있다.
본 발명의 한 실시예에 따른 저열팽창 고열전도 복합재는, 하기 화학식 1로 표시되고,
[화학식 1]
(Cu100-a-bM1aM2b)x(ALE100-cM3c)100-x
(화학식 1에서, 0≤a≤5, 0≤b≤5, 0≤c≤15, 10≤x≤90, M1은 Ag 및 Au 중 1종 이상의 금속이며, M2는 B, V, Nb, Mo 및 Ta 중 1종 이상의 금속이고, M3는 Co, Cr 및 Mn 중 1종 이상의 금속이다.)
Cu를 포함하는 제1 상, 그리고 저열팽창합금(Alloy with low expansion, ALE)을 포함하고 제1 상과 상 분리되어 있는 제2 상을 포함한다.
여기서, 저열팽창합금은 하기 화학식 2로 표시되며,
[화학식 2]
Fe100 - yNiy
(화학식 2에서, 30≤y≤50 이다.)
Cu 와 Fe 및 Ni은 서로 양의 혼합열의 관계를 가지며, 제1 상의 기지 내에 제2 상이 수지상 형태로 위치한다.
제1 상이 Ag 및 Au 중 1종 이상의 금속을 제1 상 전체 대비 5 at% 이하로 더 포함할 수 있고, Ag 및 Au가 Fe 및 Ni과 서로 양의 혼합열의 관계를 가질 수 있으며, Ag 및 Au가 Cu와 서로 음의 혼합열의 관계를 가질 수 있다.
제1 상이 B, V, Nb, Mo 및 Ta 중 1종 이상의 금속을 제1 상 전체 대비 5 at% 이하로 더 포함할 수 있고, B, V, Nb, Mo 및 Ta이 Fe 및 Ni과 서로 양의 혼합열의 관계를 가질 수 있으며, B, V, Nb, Mo 및 Ta이 Cu와 서로 음의 혼합열의 관계를 가질 수 있다.
제2 상이 Co, Cr 및 Mn 중 1종 이상의 금속을 제2 상 전체 대비 15 at% 이하로 더 포함할 수 있고, Co, Cr 및 Mn이 Cu와 서로 양의 혼합열의 관계를 가질 수 있으며, Co, Cr 및 Mn이 Fe 및 Ni과 서로 음의 혼합열의 관계를 가질 수 있다.
화학식 1에서, x의 값이 커질수록 저열팽창 고열전도 복합재의 열전도도가 커지고, 저열팽창 고열전도 복합재의 열팽창계수의 값이 커질 수 있다.
본 발명의 한 실시예에 따른 저열팽창 고열전도 복합재의 제조방법은, Cu를 포함하는 제1 합금재, 그리고 Cu와 양의 혼합열의 관계를 갖는 저열팽창합금을 포함하는 제2 합금재를 혼합하는 단계, 제1 합금재 및 제2 합금재를 용융시키는 단계, 그리고 제1 합금재 및 제2 합금재가 응고되어 Cu를 포함하는 제1 상 및 저열팽창합금을 포함하는 제2 상을 포함하는 저열팽창 고열전도 복합재가 형성되는 단계를 포함한다.
여기서, 저열팽창 고열전도 복합재가 형성되는 단계에서, 제2 합금재가 먼저 응고되어 석출되면서 상이 분리되고, 순차적으로 포정 반응에 의하여 제1 합금재가 응고되며, 제1 상의 기지 내에 제2 상이 수지상 형태로 위치한다.
저열팽창 고열전도 복합재는 하기 화학식 1로 표시되고,
[화학식 1]
(Cu100-a-bM1aM2b)x(ALE100-cM3c)100-x
(화학식 1에서, 0≤a≤5, 0≤b≤5, 0≤c≤15, 10≤x≤90, M1은 Ag 및 Au 중 1종 이상의 금속이며, M2는 B, V, Nb, Mo 및 Ta 중 1종 이상의 금속이고, M3는 Co, Cr 및 Mn 중 1종 이상의 금속이다.)
저열팽창합금은 하기 화학식 2로 표시될 수 있다.
[화학식 2]
Fe100 - yNiy
(화학식 2에서, 30≤y≤50 이다.)
저열팽창 고열전도 복합재가 형성되는 단계 이후에, 저열팽창 고열전도 복합재를 850 ~ 1000 ℃ 의 온도에서 10분 ~ 10시간 동안 열처리하는 단계를 더 포함할 수 있다.
제1 합금재 및 제2 합금재를 용융시키는 단계에서, 아크 멜팅 방식에 의해 상기 제1 합금재 및 상기 제2 합금재를 용융시킬 수 있다.
본 발명의 한 실시예에 따른 저열팽창 고열전도 복합재 및 이의 제조방법은 고출력 파워모듈, 반도체나 LED 소자의 방열 부재로서의 고열전도 및 저열팽창 특성을 구현할 수 있고, 기존의 재료보다 저렴하고 조달이 용이한 재료를 사용하여 경제성을 향상시킬 수 있으며, 제조 시간을 단축시키고 제조 비용을 절감할 수 있다.
도 1은 저열팽창합금과 구리(Cu)를 포함하는 복합재의 pseudo-binary 상태도이다.
도 2는 저열팽창합금의 조성 변화에 따른 열팽창계수(Coefficient of Thermal Expansion, CTE) α의 변화를 나타내는 그래프이다.
도 3a는 Cu, (Fe65Ni35)75Cu25 및 Fe65Ni35에 대해서, 온도와 길이 치수의 변화(dimension change, ㎛)의 상관 관계를 나타낸 그래프이고, 도 3b는 Fe65Ni35, (Fe65Ni35)75Cu25, (Fe65Ni35)50Cu50, (Fe65Ni35)25Cu75 및 Cu의 열팽창계수(CTE)를 나타내는 막대 그래프이다.
도 4a는 Cu, (Fe65Ni35)75Cu25 및 Fe65Ni35에 대해서, 온도와 열전도도(thermal conductivity, W/mK)의 상관 관계를 나타낸 그래프이고, 도 4b는 Fe65Ni35, (Fe65Ni35)75Cu25, (Fe65Ni35)50Cu50, (Fe65Ni35)25Cu75 및 Cu의 열전도도를 나타내는 막대 그래프이다.
도 5는 Cu, (Fe65Ni35)75Cu25, (Fe65Ni35)25Cu75, 그리고 Fe65Ni35 의 X선 회절 분석(XRD) 결과를 나타내는 그래프이다.
도 6a는 (Fe65Ni35)75Cu25 의 주사 전자현미경(SEM)의 에너지 분산형 분광 분석(EDS) 결과를 나타내는 사진이며, 도 6b는 (Fe65Ni35)50Cu50 의 주사 전자현미경의 에너지 분산형 분광 분석 결과를 나타내는 사진이고, 도 6c는 (Fe65Ni35)25Cu75 의 주사 전자현미경의 에너지 분산형 분광 분석 결과를 나타내는 사진이다.
첨부한 도면을 참고로 하여 본 발명의 실시예에 대해 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자가 용이하게 실시할 수 있도록 상세히 설명한다. 본 발명은 여러 가지 상이한 형태로 구현될 수 있으며 여기에서 설명하는 실시예에 한정되지 않는다. 도면에서 본 발명을 명확하게 설명하기 위해서 설명과 관계없는 부분은 생략하였으며, 명세서 전체를 통하여 동일 또는 유사한 구성요소에 대해서는 동일한 도면부호가 사용되었다. 또한 널리 알려져 있는 공지기술의 경우 그 구체적인 설명은 생략한다.
도면에서 여러 층 및 영역을 명확하게 표현하기 위하여 두께를 확대하여 나타내었다. 층, 막, 영역, 판 등의 부분이 다른 부분 "위에" 있다고 할 때, 이는 다른 부분 "바로 위에" 있는 경우뿐 아니라 그 중간에 또 다른 부분이 있는 경우도 포함한다. 한편, 어떤 부분이 다른 부분 "바로 위에" 있다고 할 때에는 중간에 다른 부분이 없는 것을 뜻한다. 반대로 층, 막, 영역, 판 등의 부분이 다른 부분 "아래에" 있다고 할 때, 이는 다른 부분 "바로 아래에" 있는 경우뿐 아니라 그 중간에 또 다른 부분이 있는 경우도 포함한다. 한편, 어떤 부분이 다른 부분 "바로 아래에" 있다고 할 때에는 중간에 다른 부분이 없는 것을 뜻한다.
명세서 전체에서, 어떤 부분이 어떤 구성요소를 "포함"한다고 할 때, 이는 특별히 반대되는 기재가 없는 한 다른 구성요소를 제외하는 것이 아니라 다른 구성요소를 더 포함할 수 있는 것을 의미한다.
본 명세서에서, 저열팽창 고열전도 복합재는 간략하게 복합재로 기재될 수 있고, ALE는 저열팽창합금(Alloy with low expansion)을 의미할 수 있다.
실시예들에 따른 저열팽창 고열전도 복합재는 고출력 파워모듈, 반도체 또는 LED 소자 등의 기기에 방열 제품 또는 방열 부재로서 포함될 수 있다.
저열팽창 고열전도 복합재는 하기 화학식 1로 표시된다.
[화학식 1]
(Cu100-a-bM1aM2b)x(ALE100-cM3c)100-x
화학식 1에서, 0≤a≤5 이고, 0≤b≤5 이며, 0≤c≤15 이고, 10≤x≤90 이며, M1은 Ag 및 Au 중 1종 이상의 금속이고, M2는 B, V, Nb, Mo 및 Ta 중 1종 이상의 금속이며, M3는 Co, Cr 및 Mn 중 1종 이상의 금속이다.
저열팽창 고열전도 복합재는 Cu를 포함하는 제1 상, 그리고 저열팽창합금을 포함하는 제2 상을 포함한다. 여기서 제1 상과 제2 상은 서로 상 분리되어 있다. 제1 상은 제2 상에 비해 상대적으로 높은 열전도도(Thermal Conductivity)를 가질 수 있고, 제2 상은 제1 상에 비해 상대적으로 낮은 열팽창계수(Coefficient of Thermal Expansion, CTE) 값을 가질 수 있다.
여기서, 제1 상이 Cu 만을 포함하는 경우(화학식 1에서, a = b = 0), 복합재에서의 Cu의 분율(x)은 약 10 원자% 이상이고 약 90 원자% 이하일 수 있다(10≤x≤90). 이러한 범위 내에서 복합재가 저열팽창 성능과 고열전도 성능을 동시에 구현할 수 있다.
저열팽창합금은 철(Fe) 및 니켈(Ni)을 포함하고, 하기 화학식 2로 표시된다.
[화학식 2]
Fe100 - yNiy
화학식 2에서, 30≤y≤50 이다.
제2 상이 저열팽창합금 만을 포함하는 경우(화학식 1에서, c = 0), 복합재에서의 저열팽창합금의 분율(100-x)은, Cu의 분율에 따라 약 10 원자%를 초과하고 약 90 원자% 미만일 수 있다. 이러한 범위 내에서 복합재가 저열팽창 성능과 고열전도 성능을 동시에 구현할 수 있다.
저열팽창합금에서 Ni의 분율은 약 30 원자% 이상이고 약 50 원자% 미만일 수 있다(도 3 참조). 이러한 범위 내에서, 상대적으로 낮은 열팽창계수를 가질 수 있다.
도 1은 저열팽창 합금과 구리(Cu)를 포함하는 복합재의 열역학적으로 계산된 pseudo-binary 상태도이며, 도 2는 저열팽창합금의 조성 변화에 따른 열팽창계수 α의 변화를 나타내는 그래프이다.
도 1을 참조하면, 약 600 ℃ 에서 Cu가 약 10 at%의 고용도를 갖는 것을 확인할 수 있고, 상태도에서 Fe 및 Ni을 포함하는 저열팽창합금 제2 합금재가 먼저 응고되어 석출되고, 순차적으로 포정 반응(peritectic reaction)이 일어나는 invariant line을 거치는 경우 Cu가 제1 합금재로 응고가 일어나는 것을 알 수 있다.
Cu는 저열팽창합금의 구성 원소인 Fe 및 Ni과 서로 양의 혼합열의 관계를 갖는다. 이러한 관계로 인해 고온에서 응고과정 중 자연스럽게 상 분리가 일어날 수 있다. 반면, 저열팽창합금에 포함된 Fe 및 Ni은 서로 음의 혼합열의 관계를 가짐으로써 응고되면서 같은 상 내에 위치할 수 있다.
예를 들어, 도 1을 참조하면, 저열팽창합금을 구성하는 Fe과 Ni은 -2의 음의 혼합열을 갖는 것을 확인할 수 있고, Fe 및 Ni 각각 Cu와 +13 및 +4의 양의 혼합열의 관계를 가짐으로써, 서로 분리될 수 있는 것을 알 수 있다.
또한 저열팽창합금의 용융점이 Cu의 용융점보다 높은 것을 볼 수 있다. 이로 인해 저열팽창합금과 Cu가 모두 액체 상태(용융 상태)에서 냉각이 이루어지는 경우에는 저열팽창합금이 먼저 응고되어 석출될 수 있다.
복합재에서 저열팽창합금을 포함하는 제2 상은 제1 상 내에 수지상(dentritic pattern) 형태로 위치한다(도 6a 내지 도 6c 참조). 제1 상이 기지(base)가 되고, 제2 상은 나뭇가지 형태로 네트워크를 이루는 수지상 형태로 제1 상의 기지 내에 형성된다. 또한 제2 상은 제1 상의 기지 내에서 균일하게 분산되어 있고, 이로 인하여 전체 영역에서 열팽창 감소 효과가 균일하게 발생할 수 있고, 저열팽창 특성이 더욱 효과적으로 발현될 수 있다.
또한 균일하게 분산되어 있는 수지상 형태의 제2 상으로 인해, 기존의 판형 복합재 간의 접합에 의해 제조된 클래드(clad) 제품에 비해 더 낮은 열팽창계수 값을 가질 수 있다. 이는 기존의 클래드 제품은 재료의 표면에서만 낮은 열팽창 거동을 보이는데 반하여, 실시예들에 따른 복합재의 경우 재료의 전체 영역에서 입체적으로 열팽창 감소 효과가 균일하게 발생하기 때문이다.
도 2를 참조하면, 철(Fe)-니켈(Ni)을 포함하는 저열팽창합금의 열팽창계수 α가 10 ppm/K 이하의 값을 가지는 범위에 대응되는 Ni의 분율이 약 30 원자% 이상이고 약 50 원자% 이하임을 알 수 있다. 이러한 Ni의 분율 범위 내에서 복합재의 저열팽창 성능이 효과적으로 구현될 수 있다.
저열팽창 고열전도 복합재에서, 제1 상이 Ag 및 Au 중 1종 이상의 금속을 더 포함할 수 있다.
Ag 및 Au는 Fe, Ni, Co, Cr 및 Mn 과 서로 양의 혼합열의 관계를 갖고, Cu, B, V, Nb, Mo 및 Ta 와 서로 음의 혼합열의 관계를 가짐으로써, 제1 상에 포함될 수 있다. Ag 또는 Au는 제1 상 전체를 기준으로 약 5 at% 이하의 분율로 포함될 수 있고, 이러한 범위 내에서 제2 상 물질의 제1 상 물질로의 용해를 제한하여 제1 상의 순도가 향상될 수 있다. Ag 또는 Au는 저열팽창합금에 비해 높은 열전도도를 가지는 원소로서, 복합재의 열전도 성능을 저하시키지 않을 수 있다.
저열팽창 고열전도 복합재에서, 제1 상이 B, V, Nb, Mo 및 Ta 중 1종 이상의 금속을 더 포함할 수 있다.
B, V, Nb, Mo 및 Ta은 Fe, Ni, Co, Cr 및 Mn과 서로 양의 혼합열의 관계를 갖고, Cu, Ag 및 Au와 서로 음의 혼합열의 관계를 가짐으로써, 제1 상에 포함될 수 있다. B, V, Nb, Mo 및 Ta 중 1종 이상의 금속은 제1 상 전체를 기준으로 약 5 at% 이하의 분율로 포함될 수 있고, 이러한 범위 내에서 제1 상으로의 제2 상 원소들의 과고용 용질의 석출을 유발하여 열전도도를 향상시킬 수 있다.
저열팽창 고열전도 복합재에서, 제2 상이 Co, Cr 및 Mn 중 1종 이상의 금속을 더 포함할 수 있다.
Co, Cr 및 Mn은 Cu, Au, Ag, B, V, Nb, Mo 및 Ta 와 서로 양의 혼합열의 관계를 갖고, Fe 및 Ni과 같은 주기의 원소들로서 거의 0의 혼합열 관계를 가짐으로써, 제2 상에 포함될 수 있다. Co, Cr 및 Mn은 제2 상 전체를 기준으로 약 15 at% 이하의 분율로 포함될 수 있고, 이러한 범위 내에서 낮은 열팽창 성능을 유지할 수 있다.
화학식 1에서, x의 값이 커질수록(제1 상의 분율이 높아질수록) 저열팽창 고열전도 복합재의 열전도도가 커질 수 있고, 저열팽창 고열전도 복합재의 열팽창계수의 값이 커질 수 있다. 따라서 방열 제품이 적용되는 제품이나 환경 등의 필요에 따라 열전도 성능 및 열팽창 성능을 조절할 수 있다.
실시예들에 따른 저열팽창 고열전도 복합재는 고열전도도를 가지는 제1 상의 기지 내에, 저열팽창계수를 갖고 수지상으로 연결된 형태의 제2 상을 포함함으로써, 고출력 모듈이나 패키징용 방열 소재가 요구하는 저열팽창계수 및 고열전도도를 동시에 확보할 수 있다. 또한 고갈 위기가 높은 기존의 방열 재료인 희소금속 Mo 이나 W 에 비해 수배 내지 수십배 저렴한 상용 원소 Fe와 Ni로 구성된 저열팽창합금(ALE)을 사용하여 경제적일 수 있다.
이하에서는 실시예들에 따른 저열팽창 고열전도 복합재의 제조방법에 대하여 설명한다. 전술한 내용과 중첩되는 내용은 생략될 수 있다.
저열팽창 고열전도 복합재의 제조방법은, Cu를 포함하는 제1 합금재, 그리고 Cu와 양의 혼합열의 관계를 갖는 저열팽창합금을 포함하는 제2 합금재를 혼합하는 단계, 제1 합금재 및 제2 합금재를 용융시키는 단계, 그리고 제1 합금재 및 제2 합금재가 응고되어 Cu를 포함하는 제1 상 및 저열팽창합금을 포함하는 제2 상을 포함하는 저열팽창 고열전도 복합재가 형성되는 단계를 포함한다.
우선 제1 합금재 및 제2 합금재를 혼합하는 단계가 수행된다.
제1 합금재는 용융 및 응고 후 제1 상을 형성하는 물질로서, Cu를 포함하고, Ag 또는 Au를 제1 상 대비 약 5 at% 이하의 분율로 더 포함할 수 있고, B, V, Nb, Mo 및 Ta 중 1종 이상의 금속을 제1 상 대비 약 5 at% 이하의 분율로 더 포함할 수도 있다.
제2 합금재는 용융 및 응고 후 제2 상을 형성하는 물질로서, Fe 및 Ni이 포함된 저열팽창합금을 포함하고, Co, Cr 및 Mn 중 1종 이상의 금속을 제2 상 대비 약 15 at% 이하의 분율로 더 포함할 수 있다.
예를 들어, 제1 합금재와 제2 합금재는 다수의 그래뉼(granule) 형태로 혼합될 수 있다.
이후, 제1 합금재 및 제2 합금재를 용융시키는 단계 및 용융된 제1 합금재 및 제2 합금재가 응고되어 복합재를 형성하는 단계가 수행된다.
여기서, 아크 멜팅(arc melting) 방식에 의해 제1 합금재 및 제2 합금재를 용융시킬 수 있다. 아크 멜팅법은 아크 방전을 통해 고온을 구현할 수 있기 때문에, 빠르게 벌크 형태의 균질한 고용체를 형성할 수 있고, 산화물과 기공 등의 불순물을 최소화시킬 수 있다.
아크 멜팅 방식을 예로 들면, 제1 합금재 및 제2 합금재와 텅스텐 팁 사이에 고전압을 걸어 아크 방전을 발생시켜 제1 합금재 및 제2 합금재를 용융시킬 수 있다.
이어서, 저열팽창 고열전도 복합재의 제조방법은 복합재를 다시 용융시킨 후 응고시키는 단계를 더 포함할 수 있고, 용융 및 응고가 수차례 더 반복될 수 있다.
이러한 용융 및 응고 단계를 거치게 되면, 제2 상이 보다 균일하게 제1 상의 기지 내에 분포될 수 있고, 이로 인하여 전체 영역에서 열팽창 감소 효과가 균일하게 발생할 수 있고, 저열팽창 특성이 더욱 효과적으로 발현될 수 있다.
용융된 제1 합금재 및 제2 합금재가 녹는점이 높은 제2 합금재가 먼저 응고되어 석출되고(제2 상), 이후 순차적으로 포정반응을 통해 제1 합금재가 응고되어 제1 상을 이루면서 상분리된 복합재가 형성된다. 제1 합금재와 제2 합금재는 서로 양의 혼합열 관계를 가질 수 있고, 이로 인해 용융된 합금재들이 자연스럽게 식으면서 상이 분리될 수 있다. 단순하게 여러 재료들을 용융시켜 복합재를 제조하는 점에서, 제조 과정이 매우 단순하고, 제조 비용이 절감될 수 있다.
복합재에서 제1 상의 기재 내에 제2 상이 수지상 형태로 위치할 수 있고, 복합재는 전술한 화학식 1로 표시될 수 있으며, 저열팽창합금은 전술한 화학식 2로 표현될 수 있다.
다만, 복합재의 형성 방식은 아크 멜팅 방식에 제한되지 않고, 용해 중 전자기장에 의한 교반 효과가 있는 인덕션 주조법, 그리고 고융점 금속의 용해가 가능한 상용 주조법, 분말 야금법 등에 의할 수도 있다.
저열팽창 고열전도 복합재가 형성되는 단계 이후에, 저열팽창 고열전도 복합재를 약 850 ℃ 내지 약 1000 ℃ 의 온도에서 약 10분 내지 10시간 동안 균질화 열처리하는 단계가 더 수행될 수 있다. 이러한 열처리 단계를 통해 제1 상 및 제2 상의 순도를 더욱 향상시킬 수 있다.
실시예들에 따른 복합재 및 이의 제조방법은 기존의 몰리브덴(Mo)과 같은 전량 수입되는 값비싼 희소 금속을 사용하지 않고, 상대적으로 매우 저렴한 구리(Cu), 철(Fe), 니켈(Ni) 등의 금속을 활용하므로 경제성이 우수할 수 있다. 또한 적은 비용으로 고열전도도 특성 및 저열팽창 특성을 구현할 수 있다. 따라서, 저열팽창 고열전도 복합재를 고출력 파워모듈, 반도체 소자나 LED 소자의 방열 부재로서 활용하는 경우, 저렴한 비용으로도 기존의 방열 부재와 대등하거나 더 우수한 성능을 구현할 수 있다.
이하, 실시예를 들어 본 발명에 대해서 더욱 상세하게 설명할 것이나, 하기의 실시예는 본 발명의 실시예일뿐 본 발명이 하기 실시예에 한정되는 것은 아니다.
실시예 1
아크 멜팅(arc melting) 방식으로 저열팽창 고열전도 복합재를 제조하기 위하여, 챔버의 진공도를 약 10-5 torr로 낮추어 진공 분위기를 형성한다. 이어서 약 99.999%의 순수 아르곤(Ar) 가스를 챔버 내에 도입하여 순수한 아르곤 분위기를 조성한다.
챔버 내에 위치하고 물에 의해 냉각되고 있는 구리 허스(Water-cooled copper hearth)에 형성된 그루브(groove) 상에 Cu를 포함하는 제1 합금재와, 그리고 Fe65Ni35 조성의 저열팽창합금을 포함하는 제2 합금재를 그래뉼(granule) 형태로 혼합하여 위치시킨다.
이어서 제1 합금재 및 제2 합금재와 텅스텐 팁 사이에 고전압을 걸어 아크 방전을 발생시켜 제1 합금재 및 제2 합금재를 용융시켜 용융 시편을 형성한다. 용융된 시편이 제2 합금재가 먼저 응고된 후 포정반응을 통해 제1 합금재가 응고된다. 이러한 과정에서 Cu를 포함하는 제1 상 및 저열팽창합금을 포함하는 제2 상을 포함하는 상분리 된 (Fe65Ni35)75Cu25 복합재가 형성된다. 다시 아크 방전을 통해 시편을 용융시킨다. 이러한 용융 및 응고 과정을 약 5회 반복한다.
응고된 시편을 물에 의해 냉각되고 있는 구리 허스 상에 위치시키고, 아크 방전을 통해 용융시킨 뒤, 구리 허스 내의 몰드(mold)로 흘려보내고, 이를 응고시키는 드롭 캐스팅(drop casting) 방식에 의해 원통형 로드(rod) 형태의 시편을 제작한다.
실시예 2
실시예 1과 동일한 방식으로 (Fe65Ni35)50Cu50 (실시예 2), (Fe65Ni35)50Cu75 (실시예 3) 조성의 복합재 시편을 제조한다.
실시예 3
실시예 1과 동일한 방식으로 (Fe65Ni35)25Cu75 조성의 복합재 시편을 제조한다.
실시예 4
코발트(Co)가 고용된 Fe65Ni30Co5 조성의 저열팽창합금을 포함하는 제2 합금재를 사용하는 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방식으로 (Fe65Ni30Co5)50Cu50 조성의 복합재 시편을 제조한다.
실시예 5
코발트(Co)가 고용된 Fe55Ni30Co15 조성의 저열팽창합금을 포함하는 제2 합금재를 사용하는 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방식으로 (Fe55Ni30Co15)50Cu50 조성의 복합재 시편을 제조한다.
실시예 6
크롬(Cr)이 고용된 Fe60Ni35Cr5 조성의 저열팽창합금을 포함하는 제2 합금재를 사용하는 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방식으로 (Fe60Ni35Cr5)50Cu50 조성의 복합재 시편을 제조한다.
실시예 7
바나듐(V)이 고용된 V2Cu50 조성의 제1 합금재를 사용하는 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방식으로 (Fe65Ni35)48V2Cu50 조성의 복합재 시편을 제조한다.
실시예 8
니오븀(Nb)이 고용된 Nb2Cu50 조성의 제1 합금재를 사용하는 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방식으로 (Fe65Ni35)48Nb2Cu50 조성의 복합재 시편을 제조한다.
비교예 1
합금이 아닌 순수한 Cu 만을 포함하는 시편을 제조한다.
비교예 2
Fe65Ni35 조성의 저열팽창합금 만을 포함하는 시편을 제조한다.
비교예 3
코발트(Co)가 고용된 Fe65Ni30Co5 조성의 저열팽창합금 만을 포함하는 시편을 제조한다.
비교예 4
코발트(Co)가 고용된 Fe55Ni30Co15 조성의 저열팽창합금 만을 포함하는 시편을 제조한다.
비교예 5
크롬(Cr)이 고용된 Fe60Ni35Cr5 조성의 저열팽창합금 만을 포함하는 시편을 제조한다.
실험예 1
제작한 시편에 대하여 공지의 ASTM E1461 방식을 통해 열전도도(Thermal Conductivity, TC)를 측정하였고, 공지의 ASTM E831 방식을 통해 열팽창계수(Coefficient of Thermal Expansion, CTE)를 측정하였고, 이 결과를 표 1에 도시하였다.
구분 CTE (ppm/K) TC (W/mK)
비교예 1 17.8 378
비교예 2 0.486 13.4
비교예 3 0.38 13.7
비교예 4 6.39 15.4
비교예 5 5.1 13.2
실시예 1 7.17 17.9
실시예 2 13.6 31.2
실시예 3 17.7 61.4
실시예 4 11.0 31.9
실시예 5 13.7 41.5
실시예 6 12.1 32.7
실시예 7 12.5 29.5
실시예 8 12.1 28.8
표 1을 참조하면, 비교예 1은 상대적으로 높은 열전도도를 가지는 데 반하여 큰 열팽창계수를 갖는 것을 확인할 수 있고, 비교예 2 내지 5는 저열팽창합금(ALE)으로서 상대적으로 작은 열팽창계수를 가지나, 비교예 1에 비해 현저하게 낮은 열전도도를 보이는 것을 알 수 있다.
실시예들에 따른 복합재의 경우, 대체로 비교예 1에 비해 상대적으로 낮은 열전도도를 갖지만, 비교예 2 내지 5에 비해서는 상대적으로 높은 열전도도를 갖는 것을 알 수 있다. 또한 대체로 비교예 2 내지 5에 비해서 상대적으로 높은 열팽창계수를 갖지만, 비교예 1에 비해서는 상대적으로 낮은 열팽창계수를 갖는다는 것을 확인할 수 있다. 여기서 실시예들에 따른 복합재의 경우 저열팽창합금보다 높은 열전도도와 저열팽창합금보다 낮은 열팽창 성능을 동시에 나타내는 것을 알 수 있다.
도 3a는 비교예 1(Cu), 실시예 1((Fe65Ni35)75Cu25) 및 비교예 2(Fe65Ni35)에 대해서, 온도와 길이 치수의 변화(dimension change, ㎛)의 상관 관계를 나타낸 그래프이고, 도 3b는 비교예 2(Fe65Ni35), 실시예 1((Fe65Ni35)75Cu25), 실시예 2((Fe65Ni35)50Cu50), 실시예 3((Fe65Ni35)25Cu75) 및 비교예 1(Cu)의 열팽창계수(CTE)를 나타내는 막대 그래프이다.
도 3a는 시편의 온도에 따른 열팽창 거동을 나타낸 그래프이고, 이때의 가열 속도(heating rate)는 5 K/min 이며, 그래프에서 기울기가 열팽창계수에 해당한다. 실시예 1에 따른 복합재는 비교예 2에 비해서는 열팽창계수의 값이 크기만, 비교예 1(Cu)에 비하여 상대적으로 작은 열팽창계수 값을 갖는 것을 볼 수 있다.
도 3b를 참조하면, 실시예 1에 따른 복합재는 비교예 1과 비교하여 약 50% 이상 열팽창계수가 감소한 것을 확인할 수 있다. 실시예 1 내지 실시예 3을 비교하면, Cu의 분율이 증가할수록 열팽창계수 값이 커지는 것을 볼 수 있다. 이는 Cu의 분율이 증가하면서 저열팽창 합금인 저열팽창합금의 분율이 작아지기 때문인 것으로 볼 수 있다.
도 4a는 비교예 1(Cu), 실시예 1((Fe65Ni35)75Cu25) 및 비교예 2(Fe65Ni35)에 대해서, 온도와 열전도도(Thermal Conductivity, W/mK)의 상관 관계를 나타낸 그래프이고, 도 4b는 비교예 2(Fe65Ni35), 실시예 1((Fe65Ni35)75Cu25), 실시예 2((Fe65Ni35)50Cu50), 실시예 3((Fe65Ni35)25Cu75) 및 비교예 1(Cu)의 약 25℃ 에서의 열전도도를 나타내는 막대 그래프이다.
도 4a를 참조하면, 실시예 1에 따른 복합재는 비교예 1에 비하여 상대적으로 작은 열전도도 값을 갖지만, 비교예 2에 비해서 모든 온도 구간에서 높은 열전도도 값을 갖는 것을 볼 수 있다.
도 4b를 참조하면, 실시예 3에 따른 복합재는 비교예 2와 비교하여 약 4배 이상의 열전도도 값을 나타내는 것을 볼 수 있다. 또한 실시예 1 내지 실시예 3을 비교하면, 기지(base)인 Cu의 분율이 증가할수록 복합재의 열전도도가 커지는 것을 볼 수 있다. 여기서, 대부분의 열전도는 고열전도 성능을 갖는 Cu를 통해 이루어지며, 저열팽창합금의 조직 형태가 열전도 효과를 가중시킬 수 있다는 것을 알 수 있다.
실험예 2
실시예 1, 3, 비교예 1, 2에 대하여 X선 회절 분석(XRD)을 실시하였고, 도 5는 실시예 1((Fe65Ni35)75Cu25), 실시예 3((Fe65Ni35)25Cu75), 비교예 1(Cu), 그리고 비교예 2(Fe65Ni35)에 대한 X선 회절 분석 결과를 나타낸 도면이다.
도 5에서 확인할 수 있듯이, 실시예 1 및 3의 복합재에서 제1 상의 피크와 제2 상의 피크가 분리되어 나타나는 것을 볼 수 있고, 이로부터 제1 상과 제2 상이 상 분리되어 있다는 것을 알 수 있다.
실험예 3
실시예 1 내지 3의 시편에 대하여 주사 전자현미경(SEM)의 에너지 분산형 분광 분석(EDS)을 실시하였고, 도 6a는 실시예 1((Fe65Ni35)75Cu25) 의 주사 전자현미경의 에너지 분산형 분광 분석 결과를 나타내는 사진이고, 도 6b는 실시예 2((Fe65Ni35)50Cu50) 의 주사 전자현미경의 에너지 분산형 분광 분석 결과를 나타내는 사진이며, 도 6c는 실시예 3((Fe65Ni35)25Cu75) 의 주사 전자현미경의 에너지 분산형 분광 분석 결과를 나타내는 사진이다.
도 6a 내지 도 6c에서, 더 어두운 부분이 저열팽창합금인 Fe65Ni35 를 나타내고, 저열팽창합금이 수지상 형태로 Cu의 기지 내부에 위치하는 것을 볼 수 있다. 또한 Cu를 포함하는 제1 상과, Fe65Ni35을 포함하는 제2 상이 명확한 컨트라스트(contrast) 차이로 분리되어 있는 것을 확인할 수 있다. 이를 통해, 단순히 아크 멜팅 공정 만을 이용하여 제조한 복합재가 포정반응을 포함하는 순차적인 응고에 의해 두 상으로 분리되었다는 것을 알 수 있다.
이상에서 본 발명의 바람직한 실시예에 대하여 상세하게 설명하였지만 본 발명의 권리범위는 이에 한정되는 것은 아니고 다음의 청구범위에서 정의하고 있는 본 발명의 기본 개념을 이용한 당업자의 여러 변형 및 개량 형태 또한 본 발명의 권리범위에 속하는 것이다.

Claims (9)

  1. 하기 화학식 1로 표시되고,
    [화학식 1]
    (Cu100-a-bM1aM2b)x(ALE100-cM3c)100-x
    (상기 화학식 1에서, 0≤a≤5, 0≤b≤5, 0≤c≤15, 10≤x≤90, M1은 Ag 및 Au 중 1종 이상의 금속이며, M2는 B, V, Nb, Mo 및 Ta 중 1종 이상의 금속이고, M3는 Co, Cr 및 Mn 중 1종 이상의 금속이다.)
    Cu를 포함하는 제1 상, 그리고
    저열팽창합금(Alloy with low expansion, ALE), 그리고 Co, Cr 및 Mn 중 1종 이상의 금속을 포함하고 상기 제1 상과 상 분리되어 있는 제2 상
    을 포함하고,
    상기 저열팽창합금은 하기 화학식 2로 표시되며,
    [화학식 2]
    Fe100-yNiy
    (상기 화학식 2에서, 30≤y≤50 이다.)
    상기 Cu 가 상기 Fe 및 상기 Ni과 양의 혼합열의 관계를 가지며,
    상기 제1 상의 기지(base) 내에 상기 제2 상이 수지상(dentritic pattern) 형태로 위치하고,
    상기 Co, 상기 Cr 및 상기 Mn 중 1종 이상의 금속이 상기 제2 상 전체 대비 15 at% 이하이며,
    상기 Co, 상기 Cr 및 상기 Mn이 상기 Cu와 양의 혼합열의 관계를 갖고,
    상기 Co, 상기 Cr 및 상기 Mn이 상기 Fe 및 상기 Ni과 음의 혼합열의 관계를 갖는
    저열팽창 고열전도 복합재.
  2. 제1항에서,
    상기 제1 상이 Ag 및 Au 중 1종 이상의 금속을 상기 제1 상 전체 대비 5 at% 이하로 더 포함하고,
    상기 Ag 및 상기 Au가 상기 Fe 및 상기 Ni과 양의 혼합열의 관계를 가지며,
    상기 Ag 및 상기 Au가 상기 Cu와 음의 혼합열의 관계를 갖는
    저열팽창 고열전도 복합재.
  3. 제2항에서,
    상기 제1 상이 B, V, Nb, Mo 및 Ta 중 1종 이상의 금속을 상기 제1 상 전체 대비 5 at% 이하로 더 포함하고,
    상기 B, 상기 V, 상기 Nb, 상기 Mo 및 상기 Ta이 상기 Fe 및 상기 Ni과 양의 혼합열의 관계를 갖고,
    상기 B, 상기 V, 상기 Nb, 상기 Mo 및 상기 Ta이 상기 Cu와 음의 혼합열의 관계를 갖는
    저열팽창 고열전도 복합재.
  4. 삭제
  5. 제1항에서,
    상기 화학식 1에서,
    상기 x의 값이 커질수록 상기 저열팽창 고열전도 복합재의 열전도도가 커지고, 상기 저열팽창 고열전도 복합재의 열팽창계수(Coefficient of Thermal Expansion, CTE)의 값이 커지는
    저열팽창 고열전도 복합재.
  6. Cu를 포함하는 제1 합금재, 그리고 상기 Cu와 양의 혼합열의 관계를 갖는 저열팽창합금(Alloy with low expansion, ALE)과 Co, Cr 및 Mn 중 1종 이상의 금속을 포함하는 제2 합금재를 혼합하는 단계,
    상기 제1 합금재 및 상기 제2 합금재를 용융시키는 단계, 그리고
    상기 제1 합금재 및 상기 제2 합금재가 응고되어 상기 Cu를 포함하는 제1 상 및 상기 저열팽창합금을 포함하는 제2 상을 포함하는 저열팽창 고열전도 복합재가 형성되는 단계
    를 포함하고,
    상기 저열팽창 고열전도 복합재가 형성되는 단계에서, 상기 제2 합금재가 먼저 응고되어 석출되면서 상이 분리되고, 순차적으로 포정 반응에 의하여 상기 제1 합금재가 응고되며,
    상기 제1 상의 기지(base) 내에 상기 제2 상이 수지상(dentritic pattern) 형태로 위치하고,
    상기 Co, 상기 Cr 및 상기 Mn 중 1종 이상의 금속이 상기 제2 상 전체 대비 15 at% 이하이며,
    상기 Co, 상기 Cr 및 상기 Mn이 상기 Cu와 양의 혼합열의 관계를 갖고,
    상기 Co, 상기 Cr 및 상기 Mn이 상기 Fe 및 상기 Ni과 음의 혼합열의 관계를 갖는
    저열팽창 고열전도 복합재의 제조방법.
  7. 제6항에서,
    상기 저열팽창 고열전도 복합재는 하기 화학식 1로 표시되고,
    [화학식 1]
    (Cu100-a-bM1aM2b)x(ALE100-cM3c)100-x
    (상기 화학식 1에서, 0≤a≤5, 0≤b≤5, 0≤c≤15, 10≤x≤90, M1은 Ag 및 Au 중 1종 이상의 금속이며, M2는 B, V, Nb, Mo 및 Ta 중 1종 이상의 금속이고, M3는 Co, Cr 및 Mn 중 1종 이상의 금속이다.)
    상기 저열팽창합금은 하기 화학식 2로 표시되는
    [화학식 2]
    Fe100 - yNiy
    (상기 화학식 2에서, 30≤y≤50 이다.)
    저열팽창 고열전도 복합재의 제조방법.
  8. 제6항에서,
    상기 저열팽창 고열전도 복합재가 형성되는 단계 이후에,
    상기 저열팽창 고열전도 복합재를 850 ~ 1000 ℃ 의 온도에서 10분 ~ 10시간 동안 열처리하는 단계를 더 포함하는
    저열팽창 고열전도 복합재의 제조방법.
  9. 제6항에서,
    상기 제1 합금재 및 상기 제2 합금재를 용융시키는 단계에서,
    아크 멜팅(arc melting) 방식에 의해 상기 제1 합금재 및 상기 제2 합금재를 용융시키는
    저열팽창 고열전도 복합재의 제조방법.
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