KR101873418B1 - 면상 발열체 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 500 내지 900℃의 온도에서 효율적으로 발열되는 면상 발열체에 관한 것이다. 상기 목적을 달성하기 위해 본 발명의 일 측면에 따르면, 본 발명은 기판, 세라믹으로 이루어지고, 상기 기판위에 형성되는 절연층, 도전성 세라믹, 금속계 물질 및 소결 조제로 이루어지고, 상기 절연층 위에 형성되는 발열층 및 상기 발열층을 덮도록 형성되는 오버글레이즈 층을 포함하는 면상 발열체를 제공한다. 본 발명에 따르면, 500 내지 900℃의 온도에서 안정적으로, 균일하게 발열 될 수 있는 면상 발열체를 제공할 수 있게 된다.

Description

면상 발열체{SURFACE TYPE HEATING ELEMENT}
본 발명은 500 내지 900℃의 온도에서 효율적으로 발열되는 면상 발열체에 관한 것이다.
전류를 흘려서 열을 발생시키는 전기 저항체를 발열체라 한다. 발열체는 다양한 형태로 이루어질 수 있다. 최근에는 면의 형태를 가지는 면상 발열체가 다양한 분야에 사용되고 있다. 면상 발열체는 종래 열선보다 열효율이 높고, 전자파 발생량이 적다는 장점이 있다.
면상 발열체는 기판 위에 도전성 페이스트를 인쇄한 후 소결시킴으로써 제조된다. 도전성 재료를 면상 발열체로 제조하기 위해서는, 도전성 재료가 기판 위에서 소결시키기에 적합한 재료이어야 한다.
발열체의 재료로 금속계 물질 또는 세라믹 재료가 사용된다.
금속계 물질의 경우, 기본적으로 비저항 값이 작기 때문에 높은 효율의 발열체를 제조할 수 있다는 장점이 있다. 또한, 금속계 물질은 소결 시 그 부피변화가 거의 없기 때문에, 기판과의 수축률 차이를 고려할 필요가 없어 면상 발열체로 제조하기가 용이하다는 장점이 있다.
다만, 금속계 물질은 온도 상승과 함께 저항이 점점 증가한다. 금속계 물질을 포함하는 발열체를 낮은 온도(500℃ 이하)로 발열시키는 경우, 상술한 비저항 상승은 크게 문제가 되지 않는다. 하지만, 발열체의 발열 온도가 높아질수록 비저항 상승은 발열체의 효율을 저하시키는 주된 요인이 된다. 따라서, 금속계 물질은 500℃ 이하의 온도로 발열되는 발열체에 사용된다.
한편, 도전성 세라믹 재료는 900℃를 넘는 고온에서도 비저항 값 변화가 거의 없다는 장점이 있다. 하지만, 도전성 세라믹 재료는 금속 도체보다 비저항 값이 높기 때문에, 도전성 세라믹 재료를 포함하는 발열체를 낮은 온도로 발열시키는 경우, 금속 도체를 포함하는 발열체보다 그 효율이 떨어진다. 따라서, 세라믹 재료는 900℃ 이상의 온도로 발열되는 발열체에 사용된다.
한편, 세라믹 재료만으로 이루어지는 발열체는 그 발열 온도가 매우 높고, 이를 제조하기 위한 소결 온도 또한 매우 높기 때문에, 면상 발열체 제조 시 소결체와 기판 간의 화학반응이 문제된다. 이로 인하여, 종래 도전성 세라믹 재료는 기판 위에서 소결되지 않고, 세라믹 재료 단독으로 소결되어 왔다. 이에, 세라믹 재료는 면상 발열체가 아니라 일정한 부피를 가지는(예를 들어 봉 형태의 발열체) 발열체로 활용되어 왔다.
상술한 바와 같이, 금속계 물질 및 세라믹 재료 각각은 500 내지 900℃의 온도에서 발열되는 면상 발열체 재료로 활용되기에 부적합하다. 구체적으로, 500 내지 900℃의 온도에서, 금속계 물질은 비저항 증가로 인하여 효율이 좋지 않고, 세라믹 재료는 높은 비저항으로 효율이 좋지 않으며, 면 형태의 발열체로 제조하기 부적합하다.
이로 인하여, 종래에는 500 내지 900℃의 온도에서 높은 효율로 발열 되는 면상 발열체 재료가 없는 실정이다.
한편, 면상 발열체가 고온으로 올라가게 되면 기판이 절연 특성을 잃어버려 누설 전류가 발생된다. 이로 인하여, 국부 발열 현상이 일어나게 되며, 이는 면상 발열체의 수명을 단축 시키는 요인이 된다.
한편, 발열층이 공기 중에 노출된 상태로 발열되는 경우, 발열층을 이루는 물질이 산화될 수 있으며, 이는 면상 발열체의 효율을 저하시키는 요인이 된다.
본 발명은 전술한 문제를 해결하고자, 본 발명은 500 내지 900℃의 온도에서 효율적으로 발열되는 면상 발열체를 제공하는 것을 그 목적으로 한다.
또한, 본 발명은 500 내지 900℃의 온도에서 절연 파괴되지 않고 균일하게 발열 될 수 있는 면상 발열체를 제공하는 것을 그 목적으로 한다.
상기 목적을 달성하기 위해 본 발명의 일 측면에 따르면, 본 발명은 기판, 세라믹으로 이루어지고, 상기 기판 위에 형성되는 절연층, 도전성 세라믹, 금속계 물질 및 소결 조제로 이루어지고, 상기 절연층 위에 형성되는 발열층 및 상기 발열층을 덮도록 형성되는 오버글레이즈 층을 포함하는 면상 발열체를 제공한다.
일 실시 예에 있어서, 상기 발열층의 발열 온도는 500 내지 900℃일 수 있다.
일 실시 예에 있어서, 상기 절연층은 비저항이 100kΩ/cm이상일 수 있다.
일 실시 예에 있어서, 상기 절연층은 SiO2, Al2O3, ZrO2, TiO2 및 ZnO 중 적어도 하나로 이루어질 수 있다.
일 실시 예에 있어서, 상기 절연층은, 50 내지 80 wt% 의 Al2O3, 5 내지 30 wt%의 SiO2, 5 내지 30 wt%의 ZrO2, 5 내지 20 wt%의 TiO2, 5 내지 20 wt%의 ZnO로 이루어질 수 있다.
일 실시 예에 있어서, 상기 절연층의 두께는 10 내지 150㎛일 수 있다.
일 실시 예에 있어서, 상기 절연층의 두께는 100 내지 150㎛ 일 수 있다.
일 실시 예에 있어서, 상기 발열층의 비저항은 1.0×10- 4Ω/cm 이하일 수 있다.
일 실시 예에 있어서, 상기 오버글레이즈 층은 SiO2, Al2O3, ZrO2, TiO2 및 ZnO 중 적어도 하나와 Glass Frit, Li2CO3, V2O5, Na2CO3, CuO, B2O3 및 Bi2O3 중 적어도 하나로 이루어질 수 있다.
일 실시 예에 있어서, 상기 절연층 및 상기 오버글레이즈 층은 동일한 물질로 이루어질 수 있다.
본 발명에 따르면, 500 내지 900℃의 온도에서 안정적으로, 균일하게 발열 될 수 있는 면상 발열체를 제공할 수 있게 된다.
도 1은 종래 면상 발열체의 단면을 나타내는 단면도이다.
도 2는 본 발명의 일 실시 예에 따른 면상 발열체의 단면도이다.
도 3a는 Glass Frit을 포함하는 도전성 페이스트를 사용하여 제조된 발열층의 사진이다.
도 3b는 도 3a를 확대한 사진이다.
도 4는 본 발명에 따른 도전성 페이스트를 사용하여 제조된 발열층의 사진이다.
도 5는 Glass Frit을 포함하는 도전성 페이스트 및 본 발명에 따른 도전성 페이스트 각각을 사용하여 제조된 발열층을 비교한 사진이다.
도 6a는 도 1에서 설명한 면상 발열체의 사진이다.
도 6b는 도 2에서 설명한 면상 발열체의 사진이다.
이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 명세서에 개시된 실시 예를 상세히 설명하되, 도면 부호에 관계없이 동일하거나 유사한 구성요소는 동일한 참조 번호를 부여하고 이에 대한 중복되는 설명은 생략하기로 한다. 또한, 본 명세서에 개시된 실시 예를 설명함에 있어서 관련된 공지 기술에 대한 구체적인 설명이 본 명세서에 개시된 실시 예의 요지를 흐릴 수 있다고 판단되는 경우 그 상세한 설명을 생략한다. 또한, 첨부된 도면은 본 명세서에 개시된 실시 예를 쉽게 이해할 수 있도록 하기 위한 것일 뿐, 첨부된 도면에 의해 본 명세서에 개시된 기술적 사상이 제한되지 않으며, 본 발명의 사상 및 기술 범위에 포함되는 모든 변경, 균등물 내지 대체물을 포함하는 것으로 이해되어야 한다.
제1, 제2 등과 같이 서수를 포함하는 용어는 다양한 구성요소들을 설명하는데 사용될 수 있지만, 상기 구성요소들은 상기 용어들에 의해 한정되지는 않는다. 상기 용어들은 하나의 구성요소를 다른 구성요소로부터 구별하는 목적으로만 사용된다.
단수의 표현은 문맥상 명백하게 다르게 뜻하지 않는 한, 복수의 표현을 포함한다.
본 출원에서, "포함한다" 또는 "가지다" 등의 용어는 명세서상에 기재된 특징, 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부품 또는 이들을 조합한 것이 존재함을 지정하려는 것이지, 하나 또는 그 이상의 다른 특징들이나 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부품 또는 이들을 조합한 것들의 존재 또는 부가 가능성을 미리 배제하지 않는 것으로 이해되어야 한다.
본 발명에 따른 도전성 페이스트는 도전성 세라믹 파우더, 금속계 파우더 및 소결 조제(Sintering Agent)를 포함하여 이루어진다.
본 발명에 따른 도전성 페이스트는 도전성 세라믹 및 금속계 물질 각각의 장점을 살림과 동시에, 도전성 세라믹 및 금속계 물질 각각의 서로의 단점을 보완할 수 있도록 한다.
한편, 본 발명에 따른 면상 발열체에 포함된 발열층은 기판 위에 상기 도전성 페이스트를 인쇄한 후, 소결시킴으로써 제조될 수 있다. 소결 온도가 높을 경우, 소결체 간의 화학반응을 억제하기 어렵고, 제조 비용이 높아진다.
종래 금속계 물질만으로 이루어지는 면상 발열체의 경우, 소결 온도 자체가 낮기 때문에 소결 온도를 낮추기 위한 물질을 사용할 필요가 없었으며, 소결체 간의 화학반응을 억제할 필요가 없었다.
한편, 종래 도전성 세라믹 재료는 발열 온도가 매우 높기 때문에 면상 발열체로 활용되지 않았고, 소결체와 기판 간의 화학 반응을 고려할 필요가 없었다.
한편, 종래에는 도전성 세라믹 재료의 소결 온도를 낮추기 위해 Glass Frit이 사용되었으나, Glass Frit은 다양한 원소로 구성되어 있기 때문에, 기판 위에서 소결 시킬 경우, Glass Frit과 기판 간의 화학 반응이 문제된다.
상술한 문제를 해결 하기 위해, 본 발명에 따른 도전성 페이스트는 Glass Frit과는 다른 저온 소결 조제를 포함한다.
이하에서는, 본 발명에 따른 도전성 페이스트에 포함된 구성요소들 각각에 대하여 설명한다. 구체적으로, 본 명세서에서는 도전성 페이스트를 이용하여 제조된 발열층의 물리적 성질을 도전성 페이스트에 포함된 물질의 종류 및 함량과 연관 지어 설명한다.
한편, 본 발명에 따른 도전성 페이스트는 500 내지 900℃에서 발열되는 면상 발열체 제조에 사용된다. 이를 위해, 본 발명에 따른 도전성 페이스트는 600 내지 1000℃에서 소결될 수 있어야 하고, 본 발명에 따른 도전성 페이스트로 제조된 발열층의 표면 경도는 9H 이상(연필경도 시험기 측정 결과)이어야 하며, 발열층의 비저항은 1.0×10- 4Ω/cm 이하이어야 한다. 본 명세서에서, 별도의 언급이 없는 한 도전성 세라믹 파우더, 금속계 파우더 및 소결 조제의 함량은 상술한 조건을 충족시키기 위한 함량이다.
도전성 세라믹은 고온 발열을 위한 도전성 입자 역할을 한다. 도전성 세라믹은 spinel 구조를 가지므로, 면상 발열체의 발열 시 온도 상승에 따른 저항 값 상승을 억제하며, 면상 발열체에 포함된 금속계 파우더의 positive temperature coefficient(PTC) 특성을 억제한다.
도전성 세라믹 파우더는 Lanthanum Cobaltite(LC), Lanthanum Strontium Chromite(LSC), Lanthanum strontium manganite(LSM), Lanthanum Strontium Cobalt Ferrite(LSCF), Lanthanum manganite(LMO), Lithium Manganese Nickel Oxide (LMNO) 중 적어도 하나로 이루어질 수 있다. 다만, 이에 한정되지 않고, 도전성 세라믹 파우더는 도전성을 가지는 모든 세라믹 재료로 이루어질 수 있다.
도전성 페이스트에서 도전성 세라믹 파우더의 함량이 증가할수록, 고온으로 발열되는 발열층의 효율은 증가하나, 저온으로 발열되는 발열층의 효율은 감소한다. 따라서, 면상 발열체의 주 발열 온도에 따라, 도전성 세라믹 파우더의 함량이 달라질 수 있다.
한편, 도전성 세라믹 파우더의 함량은 소결 온도 및 면상 발열층의 표면 경도에 영향을 준다. 구체적으로, 도전성 세라믹 파우더의 함량의 증가할수록, 소결 온도가 상승하고, 소결이 잘되지 않는 경향성이 나타난다. 또한, 도전성 세라믹 파우더의 함량의 증가할수록, 소결 후 표면 경도가 감소한다.
상술한 바에 따르면, 도전성 세라믹 파우더의 함량은 도전성 페이스트의 전체 질량을 기준으로 20 내지 70 wt%임이 바람직하다. 다만, 이에 한정되지 않고, 면상 발열체의 주 발열 온도가 높아질수록, 도전성 세라믹 파우더의 함량은 더 증가할 수 있다.
한편, 도전성 세라믹 파우더는 소결 시, 그 부피가 수축된다. 이로 인하여, 도전성 페이스트는 소결 시 수축된다. 도전성 페이스트를 기판 위에 인쇄한 후, 소결 시키는 경우, 기판 역시 그 부피가 수축된다. 즉, 도전성 페이스트와 기판은 소결 시 그 부피가 수축된다.
소결에 따른 도전성 페이스트 및 기판 각각의 수축률 차이는 발열층과 기판간의 결합력에 큰 영향을 준다. 구체적으로, 도전성 페이스트와 기판의 수축률 차이가 클수록 결합력이 감소한다. 발열층과 기판 간의 결합력을 증가시키기 위해서는, 도전성 페이스트와 기판의 수축률이 유사하여야 한다.
도전성 세라믹 파우더의 함량 및 종류는 도전성 페이스트의 수축률에 영향을 주기 때문에, 기판에 수축률에 따라 도전성 세라믹 파우더의 함량 또는 종류가 달라져야 한다.
한편, 금속계 파우더는 면상 발열체의 저항을 낮추기 위해 사용된다. 구체적으로, 도전성 세라믹은 비교적 높은 비저항을 가지기 때문에, 면상 발열체의 저항 값이 상승할 수 있다. 금속계 파우더는 도전성 세라믹보다 낮은 비저항을 가지므로, 발열체의 저항 값을 낮출 수 있다.
금속계 파우더는 금속, 금속 산화물 및 합금 중 적어도 하나로 이루어질 수 있다. 예를 들어, 금속계 파우더는 Ag, Ag-Pd, RuO2, Pt, Cu, Zn, Ag-Pt 및 Ni 중 적어도 하나로 이루어질 수 있다. 다만, 이에 한정되지 않는다.
도전성 페이스트에서 금속계 파우더의 함량이 증가할수록, 저온으로 발열되는 면상 발열체의 효율은 증가하나, 고온으로 발열되는 면상 발열체의 효율은 감소한다. 따라서, 면상 발열체의 주 발열 온도에 따라, 금속계 파우더의 함량이 달라질 수 있다.
한편, 발열층에 포함된 금속계 물질은 고온에서 산화된다. 금속계 물질이 산화됨에 따라 발열층의 비저항 값이 변할 수 있으며, 이는 면상 발열체의 효율에 좋지 않은 영향을 준다. 후술할 오버글레이즈 층을 이용하여, 금속계 물질의 산화를 억제할 수는 있지만, 면상 발열체의 사용을 반복함에 따라 금속계 물질은 일부가 산화된다. 이 때문에, 금속계 파우더의 함량이 지나치게 높은 경우, 금속계 물질 산화에 따른 비저항 변화로 인하여 발열체의 효율이 감소한다.
한편, Ag-Pd 및 Ag-Pt와 같은 금속 합금은 단일 원소로 이루어지는 금속계 물질보다 산화에 대한 저항성이 높다. 또한, 금속 합금은 온도 증가에 따른 저항 증가량이 단일 원소로 이루어지는 금속계 물질보다 작다. 이 때문에, 금속 합금을 사용할 경우, 단일 원소로 이루어지는 금속계 물질을 사용할 때보다 금속계 파우더의 함량이 높아질 수 있다.
금속계 파우더의 함량은 도전성 페이스트의 전체 질량을 기준으로 20 내지 70wt%일 수 있다. 다만, 이에 한정되지 않고, 면상 발열체의 주 발열 온도가 낮아질수록, 금속계 파우더의 함량은 더 증가할 수 있다.
소결 조제는 세라믹 파우더의 높은 소결 온도를 낮추고, 세라믹 파우더 및 금속계 파우더를 응집시켜, 발열체 자체의 표면 경도 및 발열체와 기판과의 접착력을 높인다. 또한, 소결 조제는 소결과정에서 일어날 수 있는 기판 또는 절연층과 면상 발열체 간의 화학반응을 억제한다. 즉, 면상 발열체에서 소결 조제의 함량이 높아질수록, 발열체는 높은 강도를 가지며, 기판과 안정적으로 결합한다.
구체적으로, 본 발명에 따른 면상 발열체의 발열 온도는 500 내지 900℃이므로, 도전성 페이스트의 소결은 600 내지 1000℃의 온도에서 수행되는 것이 바람직하다. 소결 조제는 상기 소결 온도에서 온전히 소결이 이루어지도록 하는 역할을 한다.
이를 위해, 소결 조제는 Li2CO3, V2O5, Na2CO3, CuO, B2O3 및 Bi2O3 중 적어도 하나로 이루어질 수 있다.
한편, 면상 발열체에서 소결 조제의 함량이 증가할수록 면상 발열체의 저항 값이 증가한다. 이로 인하여, 소결 조제의 함량이 증가할수록 면상 발열체의 효율이 떨어지는 문제가 있다.
이에, 소결 조제의 함량은 도전성 페이스트의 전체 질량을 기준으로 0.1 내지 10 wt%일 수 있다.
소결 조제의 함량이 0.1wt%미만인 경우, 600 내지 1000℃의 온도에서 소결이 온전히 되지 않을 수 있으며, 소결되더라도 발열층이 일정 수준 이상의 표면 경도를 가지지 못한다.
여기서, 발열층의 표면 경도 측정을 위해 연필경도 시험기가 사용될 수 있다. 면상 발열체가 제품으로 활용되기 위해서는 발열층의 표면 경도가 9H 이상이어야 한다. 소결 조제의 함량이 0.1wt% 미만인 경우, 발열층의 표면 경도는 1H이하로 측정되었으며, 소결 조제의 함량이 0.1wt% 내지 10wt%인 경우, 발열층의 표면 경도는 9H 이상으로 측정되었다.
한편, 소결 조제의 함량이 10wt%를 초과하는 경우, 발열층의 비저항이 지나치게 상승하여 발열체의 효율이 떨어진다. 또한, 소결 시 소결 조제는 그 부피가 수축되는데, 소결 조제의 함량이 10wt%를 초과하는 경우 소결 조제의 수축에 의한 영향이 커져, 기판과 발열층 간의 결합력을 저하되고, 발열층의 표면 경도가 감소한다.
한편, 소결 조제는 소결 과정에서 용융되어 세라믹 파우더 및 금속계 파우더를 응집시킨다. 이 때문에, 도전성 페이스트의 소결은 소결 조제의 녹는점보다 높은 온도에서 진행되어야 하며, 면상 발열체의 발열 온도는 소결 조제의 녹는점보다 낮아야 한다.
하기 표 1과 같이, 소결 조제는 그 종류에 따라 녹는점이 상이하다.
종류 녹는점(℃)
B2O3 450
V2O5 690
Li2CO3 723
Bi2O3 817
Na2CO3 851
CuO 1326
소결 조제는 서로 다른 종류의 화합물로 이루어질 수 있다. 구체적으로, 제1 및 제2소결 조제의 혼합물로 이루질 수 있다. 이때, 소결조제의 용융 온도는 상기 제1소결 조제의 용융 온도와 상기 제2소결 조제의 용융 온도 사이일 수 있다. 이를 통해, 본 발명은 소결 조제의 녹는점을 조절함으로써, 소결 온도를 조절할 수 있게 된다.
한편, 도전성 페이스트는 상술한 구성요소들을 혼합하기 위한 적어도 하나의 용매를 포함하여 이루어질 수 있다. 여기서, 상기 용매는 도전성 페이스트의 소결과정에서 제거된다.
예를 들어, 상기 용매는 Ethylene carbonate(EC)와 Texanol Ester Alcohol(texanol)의 혼합물로 이루어질 수 있다.
이하에서는, 발열온도가 700 내지 800℃인 면상 발열체를 제조하기 위한 도전성 페이스트에 사용된 소재들의 조성에 대하여 설명한다. 발열층의 발열 온도가 700 내지 800℃인 경우, 소결은 800℃를 초과하는 온도에서 이루어져야 하며, 바람직하게는 약 850℃의 온도에서 이루어져야 한다.
한편, 발열층의 비저항 값은 일정 수준 이하이어야 한다. 구체적으로, 700 내지 800℃의 온도에서 높은 발열 효율로 발열되기 위해서는, 발열층의 비저항은 1.0×10-4Ω/cm 이하가 되어야 한다.
약 850℃의 온도에서 소결이 이루어지고, 발열층의 비저항이 1.0×10- 4Ω/cm 이하가 되고, 발열층의 표면 경도가 9H 이상이 되도록, 도전성 페이스트는 하기와 같이 구성될 수 있다.
실시 예1에 있어서, 도전성 페이스트는, 상기 도전성 페이스트의 전체 질량을 기준으로, 30.0 내지 35.0wt%의 Lanthanum Strontium Chromite(LSC), 35.0 내지 45.0wt%의 Ag, 2.0 내지 10.0wt%의 Li2O, 20.0 내지 25.0wt%의 용매로 이루어질 수 있다. 여기서, 용매는 texanol 및 EC이다.
상기 조성에서, LSC의 함량이 30.0wt% 미만인 경우, 500 내지 900℃ 에서 발열체의 비저항이 1.0×10- 4Ω/cm를 초과한다. 한편, LSC의 함량이 35.0wt%를 초과하는 경우, 온도에 상관없이 발열체의 비저항이 1.0×10- 4Ω/cm 을 초과하며, 850℃에서 소결이 잘 이루어지지 않는다.
한편, 상기 조성에서, Ag 의 함량이 35.0wt% 미만인 경우, 온도에 상관없이 발열체의 비저항이 1.0×10- 4Ω/cm를 초과한다. 한편, Ag 의 함량이 45.0wt%를 초과하는 경우, 500 내지 900℃ 에서 발열체의 비저항이 1.0×10-4Ω/cm를 초과한다.
한편, 상기 조성에서, Li2O의 함량이 2.0wt% 미만인 경우, 발열층의 표면 경도가 9H미만이 되며, 850℃에서 소결이 잘 이루어지지 않는다. 한편, Li2O의 함량이 10.0wt%를 초과하는 경우, 온도에 상관없이 발열체의 비저항이 1.0×10- 4Ω/cm를 초과한다.
실시 예2에 있어서, 도전성 페이스트는, 상기 도전성 페이스트의 전체 질량을 기준으로, 20.0 내지 25.0wt%의 Lanthanum Strontium Chromite(LSC), 45.0 내지 55.0wt%의 Ag-Pd, 2.0 내지 10.0wt%의 Li2O, 20.0 내지 25.0wt%의 용매로 이루어질 수 있다. 여기서, 용매는 texanol 및 EC이다.
실시 예1과 2를 비교하면, 실시 예2는 금속 합금을 사용하였기 때문에, 도전성 세라믹 파우더의 함량이 감소하고, 금속계 물질의 함량이 증가하였다. 실시 예 1 및 2에 따른 발열층의 비저항은 1.0×10-4Ω/cm이하 이었다.
실시 예3에 있어서, 도전성 페이스트는, 상기 도전성 페이스트의 전체 질량을 기준으로, 20.0 내지 25.0wt%의 Lanthanum Strontium Chromite(LSC), 45.0 내지 55.0wt%의 Ag-Pd, 1.0 내지 2.0wt%의 Li2CO3, 18.8 내지 29.1wt%의 용매로 이루어질 수 있다. 여기서, 용매는 texanol 및 EC이다.
실시 예4에 있어서, 도전성 페이스트는, 상기 도전성 페이스트의 전체 질량을 기준으로, 32.5 내지 37.5wt%의 Lanthanum Strontium Chromite(LSC), 35.0 내지 45.0wt%의 Ag, 2.0 내지 3.0wt%의 V2O5, 20.0 내지 25.0wt%의 용매로 이루어질 수 있다. 여기서, 용매는 texanol 및 EC이다.
실시 예3 및 4와 같이, Li2CO3및 V2O5을 사용하는 경우, Li2O보다 적은 양을 사용하더라도, 9H 이상의 표면 경도를 가지는 발열층을 얻을 수 있었다.
실시 예5에 있어서, 도전성 페이스트는, 상기 도전성 페이스트의 전체 질량을 기준으로, 30.0 내지 35.0wt%의 Lanthanum strontium manganite(LSM), 35.0 내지 45.0wt%의 Ag, 3.0 내지 4.0wt%의 CuO, 0.5 내지 0.7wt%의 V2O5, 20.0 내지 26.0wt%의 용매로 이루어질 수 있다. 여기서, 용매는 texanol 및 EC이다.
실시 예5와 같이, 소결 조제를 혼합하여 사용하는 경우, CuO의 녹는점이1326℃에도 불구하고, 850℃에서 소결시킬 수 있게 된다. 여기서, CuO의 함량이 4.0wt%를 초과하거나, V2O5의 함량이 0.5wt% 미만인 경우, 소결 온도가 850℃보다 높아져 기판과 발열층의 화학반응이 문제가 된다. 한편, CuO의 함량이 3.0wt% 미만이거나, V2O5의 함량이 0.7wt% 을 초과하는 경우, 소결 조제가 발열층의 발열온도보다 낮은 온도에서 용융되기 때문에 발열층이 제기능을 하지 못하게 된다.
한편, 상기 실시 예 1에서 설명한 바와 같이, 도전성 세라믹 파우더, 금속계 물질 및 소결 조제가 상기 실시 예 2 내지 5의 함량 범위를 벗어나는 경우, 9H 이상의 표면 경도, 1.0×10- 4Ω/cm 이하의 비저항을 가지는 발열층을 제조할 수 없으며, 850℃에서 소결을 수행할 수 없게 된다.
이하에서는, 본 발명에 따른 면상 발열체에 대하여 설명하기에 앞서 종래 면상 발열체의 구조에 대하여 설명한다.
도 1은 종래 면상 발열체의 단면을 나타내는 단면도이다.
종래, 면상 발열체(100)는 기판(110), 발열층(120) 및 오버글레이즈 층(130)을 포함하여 이루어진다.
기판(110)은 발열층(120)으로 흐르는 전류가 누설되지 않도록 비저항이 높은 물질로 이루어져야 한다. 예를 들어, 기판(110)은 글래스로 이루어질 수 있으며, 면상 발열체의 용도에 따라, 비저항이 높은 금속계 물질로 이루어질 수 있다. 다만, 기판(110)으로 사용될 수 있는 소재는 이에 한정되지 않는다.
종래 면상 발열체의 발열층(120)은 기판(110)과 접하도록 배치 된다. 발열층(120)은 도전성 물질로 이루어질 수 있다. 발열층(120)은 발열 온도에 따라 서로 다른 두께로 형성될 수 있다. 예를 들어, 발열층(120)은 1 내지 200 ㎛로 형성될 수 있다. 다만, 이에 한정되지 않는다.
한편, 종래 면상 발열체는 오버글레이즈 층(130)을 포함한다. 오버글레이즈 층(130)은 발열층(120)의 산화를 막도록 발열층(120)을 덮는다. 특히, 오버글레이즈 층(130)은 발열층(120)이 금속계 물질로 이루어지는 경우, 금속계 물질의 산화를 막도록 이루어진다.
한편, 상기 발열층(120)이 도전성 세라믹 재료로만 이루어지는 경우, 발열층(120)이 산화되는 문제점이 발생되지 않기 때문에 상술한 오버글레이즈 층(130)은 불필요하다.
한편, 기판(110)의 비저항은 면상 발열체의 온도가 증가할수록 감소할 수 있다. 이에 따라, 일정 온도 이상에서는 기판이 절연 특성을 잃어버리게 되고, 기판으로 흐르는 누설 전류가 발생한다. 이는 면상 발열체의 수명을 단축시키는 요인이 된다.
발열 온도가 500℃ 이하에서는 기판으로 흐르는 누설 전류의 문제가 발생되지 않았다. 하지만, 본 발명에 따른 면상 발열체는 발열 온도가 500 내지 900℃이기 때문에, 기판으로 흐르는 누설 전류의 문제가 발생하며, 발열층에 포함된 금속계 재료가 산화되는 문제도 발생한다.
이하에서는, 상술한 문제들을 해결하기 위한 면상 발열체에 대하여 설명한다.
도 2는 본 발명의 일 실시 예에 따른 면상 발열체의 단면도이다.
본 발명에 따른 면상 발열체(200)는 기판(210), 발열층(220), 오버글레이즈 층(230), 절연층(240)을 포함하여 이루어진다.
기판(210)은 종래 면상 발열체(100)에 사용되는 기판과 마찬가지로, 기판으로 흐르는 전류가 누설되지 않도록 비저항이 높은 물질로 이루어진다. 예를 들어, 기판의 비저항은 2kΩ/cm일 수 있다. 기판을 이루는 재질은 종래 면상 발열체(100)에 포함된 기판과 동일할 수 있다.
절연층(240)은 기판 위에 배치될 수 있다. 절연층은 면상 발열체의 온도가 올라감에 따라 기판(210)으로 흐르는 누설전류가 발생되는 것을 방지한다. 절연층은 SiO2, Al2O3, ZrO2, TiO2 및 ZnO 중 적어도 하나로 구성된 복합 세라믹으로 이루어질 수 있다.
절연층은 한 종류의 물질만으로 구성될 수도 있고, 혼합물 또는 다층 구조로 형성될 수 있다.
절연층을 혼합물로 구성하는 경우, 한 종류의 물질만으로 구성하는 경우와 비교할 때, 소결 온도를 낮추고, 소결 시 수축률을 감소시킬 수 있다. 예를 들어, 절연층(240)을 SiO2 및 Al2O3의 혼합물로 구성하는 경우, Al2O3만으로 구성한 경우와 비교할 때, 소결 온도가 더 낮으며, 소결 후 절연층(240)과 기판(210) 사이의 결합력이 증가한다.
따라서, 절연층(240)은 복수의 서로 다른 물질들의 혼합물로 이루어지는 것이 더욱 좋다. 구체적으로, 절연층(240)은 850℃ 이상의 온도에서 소결되고, 기판과 소결 시 수축률이 유사한 조성으로 이루어져야 한다.
예를 들어, 절연층(240)은 50 내지 80 wt% 의 Al2O3, 5 내지 30 wt%의 SiO2, 5 내지 30 wt%의 ZrO2, 5 내지 20 wt%의 TiO2, 5 내지 20 wt%의 ZnO 로 이루어질 수 있다. 여기서, SiO2, Al2O3, ZrO2, TiO2 및 ZnO 중 적어도 하나가 상기 함량의 범위를 벗어나는 경우, 절연층(240)은 850℃의 온도에서 소결되기 어려우며, 소결 후 절연층(240)이 기판(210)으로부터 박리될 수 있다.
한편, 500 내지 900℃에서 발생되는 누설전류를 억제하기 위해서, 절연층(240)은 100kΩ/cm이상의 비저항 값을 가져야 한다. 예를 들어, 50 내지 80 wt% 의 Al2O3, 5 내지 30 wt%의 SiO2, 5 내지 30 wt%의 ZrO2, 5 내지 20 wt%의 TiO2, 5 내지 20 wt%의 ZnO 로 이루어지는 절연층은 300kΩ/cm의 비저항 값을 가진다. 따라서, 상술한 조성으로 이루어지는 절연층(240) 누설전류를 억제할 수 있게 된다.
한편, 절연층(240)은 기판과 발열층(220)을 절연시킬 뿐 아니라, 발열층(220)에서 발열되는 열을 면상 발열체 전체로 고르게 전달하는 역할을 한다. 이를 통해, 면상 발열체에서 발생되는 국부 발열 문제를 해결할 수 있게 된다.
보다 구체적으로, 절연층(240)은 1 내지 150㎛의 두께로 형성될 수 있다. 절연층(240)은 1㎛의 두께부터 절연기능 및 국부발열 억제기능을 가진다. 절연층(240)이 1㎛ 미만의 두께로 형성되는 경우, 절연기능을 하지 못하며, 국부발열을 억제할 수 없다.
한편, 절연층(240)이 10㎛ 이상의 두께로 형성되는 경우, 누설전류 및 국부발열 억제효과가 월등히 상승하며, 100 내지 150㎛의 두께에서 그 효과가 최대가 된다.
한편, 절연층(240)을 150㎛ 이상으로 형성하는 경우, 소결이 어려우며, 소결이 이루어지더라도, 박리나 균열이 발생될 가능성이 높아진다.
절연층을 30㎛ 미만으로 형성하는 경우, Sreen Printing 방식으로 단층의 절연층을 인쇄할 수 있다. 절연층을 30 내지 50㎛으로 형성하는 경우, Sreen Printing 방식으로 복수 회 인쇄하여 다층의 절연층을 형성할 수 있다. 이때, 절연층을 이루는 층 각각은 서로 다른 소재로 이루어질 수 있다.
한편, 절연층을 50 내지 80㎛으로 형성하는 경우, Bar coating 방식으로 단층 또는 다층의 절연층을 형성할 수 있다. 이때, 절연층을 이루는 층 각각은 서로 다른 소재로 이루어질 수 있다.
상술한 바와 같이, 절연층(240)은 복수의 층들로 이루어지는 경우, 두 가지 이점이 있을 수 있다.
첫 번째로, 절연층(240)의 두께를 크게 하고자 하는 경우, 유용하게 활용될 있다. 구체적으로, 소결시키고자 하는 층의 두께가 두꺼울수록 소결이 불 균일하게 일어나거나, 소결이 완전히 일어나지 못할 가능성이 커진다. 복수 회의 반복적인 소결을 통해 다층 구조의 절연층을 형성하는 경우, 절연층의 두께가 커지더라도 균일하고 높은 강도를 가질 수 있게 된다.
두 번째로, 물질 간 반응성을 고려하여, 절연층과 기판 또는 절연층과 발열층 간의 화학반응을 억제할 수 있다. 구체적으로, 절연층은 기판과 발열층 사이에 배치된다. 이러한 경우, 절연층은 소결 도중 기판과 반응할 수 있으며, 발열층과 반응할 수 있다. 절연층을 서로 다른 소재로 이루어지는 다층구조로 형성하는 경우, 기판 및 발열층과의 반응을 효과적으로 억제할 수 있다.
예를 들어, 절연층을 두 개의 층으로 구성하고, 두 개의 층 중 기판과 접하는 층은 기판을 구성하는 물질과의 반응성이 적은 물질로 구성하고, 발열층과 접하는 층은 발열층을 구성하는 물질과의 반응성이 적은 물질로 구성할 수 있다. 이를 통해, 기판 및 발열층과의 화학반응을 효과적으로 억제할 수 있게 된다.
한편, 절연층을 100 ㎛이상으로 형성하는 경우, 절연층을 별도의 sheet에 형성한 후, 기판(240) 위에 라미네이트 할 수 있다.
상술한 절연층을 형성하는 방식은 본 발명을 실시하기 위한 일 실시 예일 뿐이며 이에 한정되지 않는다.
발열층(220)은 절연층(240) 위에 배치될 수 있다. 발열층(220)은 상술한 도전성 페이스트을 이루는 소재들로 이루어질 수 있다. 여기서, 도전성 페이스트에 포함된 적어도 한 종류의 용매는 소결과정에서 제거된다. 따라서, 발열층(220)을 이루는 물질은 도전성 세라믹, 금속계 물질 및 소결 조제이다.
발열층(220)의 두께는 면상 발열체의 발열온도에 따라 달라질 수 있다. 예를 들어, 발열층(220)은 1 내지 200㎛의 두께로 형성될 수 있으나, 이에 한정되지 않는다.
한편, 발열층(220)의 발열온도는 500 내지 900℃일 수 있다.
한편, 오버글레이즈 층(230)은 발열층(220)에 포함된 금속계 물질의 산화를 방지하도록, 발열층(220)을 덮는다.
오버글레이즈 층(230)은 SiO2, Al2O3, ZrO2, TiO2 및 ZnO 중 적어도 하나로 구성된 복합 세라믹과 상기 소결 조제 및 Glass Frit 중 어느 하나로 이루어질 수 있다. 예를 들어, 오버글레이즈 층(230)은 50 내지 80 wt%의 복합 세라믹과 20 내지 50 wt%의 Glass Frit으로 이루어질 수 있다.
한편, 오버글레이즈 층(230)은 절연층(240)과 동일한 물질로 이루어질 수 있다.
이하에서는, 실시 예 및 실험 예들을 통해 본 발명을 더욱 상세히 설명하고자 하며, 다만, 후술할 실시 예 및 실험 예들에 의해 본 발명의 범위와 내용이 축소되거나 제한되어 해석되지 않는다.
하기 표 2 내지 4와 같은 조성으로 이루어지는 도전성 페이스트를 이용하여 면상 발열체를 제조하고, 비저항이 1.0×10- 4Ω/cm 이하인지 여부와 표면 경도가 9H 이상인지 여부를 측정하였다. 측정 결과는 표 5에 나타내었다.
　단위(wt%) 실험 예1 실험 예2 실험 예3 비교 예 1 비교 예2
Ag 42.7 40.6 36.1 44 32.4
LSC 32.3 31.5 31.5 33.4 32.4
Li2O 2.4 5.3 9.8 0 12.6
Binder 0.9 0.9 0.9 0.9 0.9
Solvent 21.7 21.7 21.7 21.7 21.7
　단위(wt%) 실험 예4 실험 예5 실험 예6 비교 예3 비교 예4
AgPd 52.5 49.7 45.6 54.8 42.2
LSC 22.7 22.4 22.2 22.6 22.8
Li2O 2.2 5.3 9.6 0 12.4
Binder 0.9 0.9 0.9 0.9 0.9
Solvent 21.7 21.7 21.7 21.7 21.7
단위(wt%) 실험 예7 실험 예8 실험 예9
Ag 42.5 45 -
AgPt - - 52
LSC 35.3 - 23
LSM - 33 -
CuO - 3.5 -
V2O5 2.5 0.6 -
Li2CO3 - - 1.6
Binder 0.9 0.9 0.9
Solvent 18.8 17 22.5
비저항 표면 경도
실험 예1 1.0×10- 4Ω/cm 이하 9H 이상
실험 예2 1.0×10- 4Ω/cm 이하 9H 이상
실험 예3 1.0×10- 4Ω/cm 이하 9H 이상
실험 예4 1.0×10- 4Ω/cm 이하 9H 이상
실험 예5 1.0×10- 4Ω/cm 이하 9H 이상
실험 예6 1.0×10- 4Ω/cm 이하 9H 이상
실험 예7 1.0×10- 4Ω/cm 이하 9H 이상
실험 예8 1.0×10- 4Ω/cm 이하 9H 이상
실험 예9 1.0×10- 4Ω/cm 이하 9H 이상
비교 예1 측정안함 9H 미만
비교 예2 1.0×10- 4Ω/cm 초과 9H 이상
비교 예3 측정안함 9H 미만
비교 예4 1.0×10- 4Ω/cm 초과 9H 이상
한편, 소결 조제 대신 Glass Frit을 포함하는 면상 발열체를 제조하였다.
도 3a는 Glass Frit을 포함하는 도전성 페이스트를 사용하여 제조된 발열층의 사진이고, 도 3b는 도 3a를 확대한 사진이다.
도 3a를 참조하면, 발열체 표면에 crack이 발생된 것을 확인할 수 있다. 이는 발열층의 단선 요인이 된다.
한편, 도 3b를 참조하면, 표면의 일부가 절연층과 반응하여 변색된 것을 확인할 수 있다. 이는, 발열층의 저항 상승의 요인이 되며, crack 발생 요인이 된다.
한편, 도 4는 본 발명에 따른 도전성 페이스트를 사용하여 제조된 발열층의 사진이다.
도 4를 참조하면, 발열층에 crack이 발생되지 않은 것을 확인할 수 있다.
한편, 도 5는 Glass Frit을 포함하는 도전성 페이스트 및 본 발명에 따른 도전성 페이스트 각각을 사용하여 제조된 발열층을 비교한 사진이다.
도 5의 왼쪽 사진은 Glass Frit을 포함하는 도전성 페이스트를 사용하여 제조된 발열층의 사진이다. 도 5의 왼쪽 사진을 참조하면, 절연층(흰색층) 위에 발열층(회색층)이 형성된 것을 확인할 수 있고, 발열층의 일부분에 얼룩이 있는 것을 확인할 수 있다. 상기 얼룩은 발열층과 절연층 간의 화학반응으로 인하여 형성된 것이다.
한편, 도 5의 오른쪽 사진은 본 발명에 따른 도전성 페이스트를 사용하여 제조된 발열층의 사진이다. 도 5의 오른쪽 사진을 참조하면, 절연층(흰색층) 위에 발열층(회색층)이 형성된 것을 확인할 수 있고, 어떠한 얼룩도 발견할 수 없다. 이를 통해, 발열체는 소결과정에서 절연층과 화학반응을 일으키지 않았다는 것을 확인할 수 있다.
한편, 도 1 및 2에서 설명한 면상 발열체를 제조하였다.
도 6a는 도 1에서 설명한 면상 발열체의 사진이다. 도 6a를 참조하면, 면상 발열체에서 국부적으로 온도가 높게 발열하는 것을 확인할 수 있다.
한편, 도 6b는 도 2에서 설명한 면상 발열체의 사진이다. 도 6b를 참조하면, 면상 발열체의 대부분의 영역에서 균일하게 발열 되는 것을 확인할 수 있다.
도 6a 및 6b를 비교하면, 절연층 및 오버글레이즈 층을 포함하는 면상 발열체는 오버글레이즈 층 만을 포함하는 면상 발열체보다 균일하게 발열 되는 것을 확인할 수 있다.
본 발명은 본 발명의 정신 및 필수적 특징을 벗어나지 않는 범위에서 다른 특정한 형태로 구체화될 수 있음은 당업자에게 자명하다.
또한, 상기의 상세한 설명은 모든 면에서 제한적으로 해석되어서는 아니되고 예시적인 것으로 고려되어야 한다. 본 발명의 범위는 첨부된 청구항의 합리적 해석에 의해 결정되어야 하고, 본 발명의 등가적 범위 내에서의 모든 변경은 본 발명의 범위에 포함된다.

Claims (13)

  1. 기판;
    세라믹으로 이루어지고, 상기 기판 위에 형성되는 절연층;
    도전성 세라믹, 금속계 물질 및 소결 조제로 이루어지고, 상기 절연층 위에 형성되는 발열층; 및
    상기 발열층을 덮도록 형성되는 오버글레이즈 층을 포함하고,
    상기 소결 조제는,
    Li2O, Li2CO3, V2O5 및 CuO 중 적어도 하나로 이루어지고,
    600 내지 1000℃ 의 온도에서 소결되고,
    상기 발열층의 발열 온도는 500 내지 900℃인 것을 특징으로 하는 면상 발열체.
  2. 삭제
  3. 제1항에 있어서,
    상기 절연층은 비저항이 100kΩ/cm이상인 것을 특징으로 하는 면상 발열체.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 절연층은 SiO2, Al2O3, ZrO2, TiO2 및 ZnO 중 적어도 하나로 이루어지는 것을 특징으로 하는 면상 발열체.
  5. 제4항에 있어서,
    상기 절연층은 서로 다른 물질들의 혼합물로 이루어지는 것을 특징으로 하는 면상 발열체.
  6. 제5항에 있어서,
    상기 절연층은,
    50 내지 80 wt% 의 Al2O3, 5 내지 30 wt%의 SiO2, 5 내지 30 wt%의 ZrO2, 5 내지 20 wt%의 TiO2, 5 내지 20 wt%의 ZnO로 이루어지는 것을 특징으로 하는 면상 발열체.
  7. 제1항에 있어서,
    상기 절연층은 복수의 층들로 이루어지는 것을 특징으로 하는 면상 발열체.
  8. 제7항에 있어서,
    상기 복수의 층들 중 상기 기판과 접하는 층은,
    상기 복수의 층들 중 상기 발열층과 접하는 층과 서로 다른 물질로 이루어지는 것을 특징으로 하는 면상 발열체.
  9. 제1항에 있어서,
    상기 절연층의 두께는 10 내지 150㎛인 것을 특징으로 하는 면상 발열체.
  10. 제9항에 있어서,
    상기 절연층의 두께는 100 내지 150㎛ 인 것을 특징으로 하는 면상 발열체.
  11. 제1항에 있어서,
    상기 발열층의 비저항은 1.0×10- 4Ω/cm 이하인 것을 특징으로 하는 면상 발열체.
  12. 제1항에 있어서,
    상기 오버글레이즈 층은 SiO2, Al2O3, ZrO2, TiO2 및 ZnO 중 적어도 하나와 Glass Frit, Li2CO3, V2O5, Na2CO3, CuO, B2O3 및 Bi2O3 중 적어도 하나로 이루어지는 것을 특징으로 하는 면상 발열체.
  13. 제1항에 있어서,
    상기 절연층 및 상기 오버글레이즈 층은 동일한 물질로 이루어지는 것을 특징으로 하는 면상 발열체.
KR1020160148260A 2016-11-08 2016-11-08 면상 발열체 KR101873418B1 (ko)

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