KR101868387B1 - 메탈 박막 에칭용 잉크 조성물 및 그 제조방법 - Google Patents

메탈 박막 에칭용 잉크 조성물 및 그 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 메탈 박막 에칭용 잉크 조성물 및 그 제조방법에 관한 것으로, 보다 구체적으로, 전이금속 전구체와 글리콜 코폴리머를 반응시켜 전이금속-글리콜 코폴리머 착화합물을 생성하고 상기 생성된 전이금속-글리콜 코폴리머 착화합물에 용제, 산화제 및 분산제를 첨가하여 메탈 박막 에칭용 잉크를 제조하는 메탈 박막 에칭용 잉크 조성물 및 그 제조방법에 관한 것이다.
본 발명의 메탈 박막 에칭용 잉크 조성물 및 그 제조방법에 따르면, 본 발명의 잉크 조성물은 은, 구리, 니켈, 코발트, 몰리브덴 등과 같은 메탈 박막에 대한 에칭 특성에 우수한 효과가 있다.

Description

메탈 박막 에칭용 잉크 조성물 및 그 제조방법{Ink composition for etching metallic thin film and Method for preparing the same}
본 발명은 메탈 박막 에칭용 잉크 조성물 및 그 제조방법에 관한 것으로, 보다 구체적으로, 전이금속 전구체와 글리콜 코폴리머를 반응시켜 전이금속-글리콜 코폴리머 착화합물을 생성하고, 상기 생성된 전이금속-글리콜 코폴리머 착화합물에 용제, 산화제 및 분산제를 첨가하여 메탈 박막 에칭용 잉크를 제조하는 메탈 박막 에칭용 잉크 조성물 및 그 제조방법에 관한 것이다.
일반적으로 네거티브 방식의 레지스트 잉크는 알루미늄박이나 동박과 같은 인쇄 소자에 간단한 회로 모형을 인쇄하고 산, 염기 방식을 이용한 에칭공정을 수행하여 원하는 모형만 남기는 제조 공정에서 사용되는 잉크이다. 잉크가 인쇄된 부분은 인쇄된 잉크 아래 부분의 소자를 보호하여 이후 산과 접촉시 알루미늄이나 구리와 같은 소자가 산과 반응하지 아니하므로, 산을 이용한 에칭 공정시 원하는 부분을 보호하는 역할을 한다. 한편, 포지티브형 레지스트 조성물을 사용한 종래의 포토 마스킹 공법은 다음과 같다. 먼저, 포지티브 레지스트를 소자상에 도포하여 포지티브 필름을 형성하고 자외선 노광기를 사용하여 원하는 패턴 부위는 마스크를 사용하여 가리고 원하는 패턴 이외의 부위에 빛을 쪼여 노광한다. 노광후 현상하여 원하는 패턴 이외의 부분을 용해하여 제거하면, 제거된 필름 하부의 소자, 예를 들면 동박면이 노출된다. 노출된 동박면을 에칭액으로 부식시키고 난후, 남은 레지스트를 세정하여 제거하면 원하는 패턴이 형성되는 것이다.
상술한 바와 같이 종래의 포토 마스킹 공법은 노광, 현상 등의 공정이 수행되어야 하므로 공정 자체가 복잡하다. 또한 작업을 수행하는데 장시간이 요구되며 현상액 등과 같은 공정후 폐기물이 많이 존재한다.
상기의 문제점을 가진 포토 레지스트를 이용한 에칭 레지스트 형성 방법을 대체할 수 있는 기술이 프린팅 기술이다. 프린팅 기술은 마스크나 노광장비 없이 직접 금속막 위에 패턴을 형성하는 것이 가능하므로 공정 비용이 낮고 생산성이 뛰어난 장점을 가진다. 이러한 프린팅 기술은 패턴을 형성하는 잉크의 물성에 크게 의존한다.
종래 기술로서, 대한민국 등록특허공보 제1158696호에는 에칭액에 대한 내박리 특성과 박리액에 의한 박리 특성이 우수한 폴리우레탄계 고분자를 포함하는 에칭 레지스트 인쇄용 잉크 조성물에 대하여 개시되어 있으나, 여전히 메탈 박막에 대한 에칭 특성을 향상시키기 위한 에칭용 잉크 조성물의 개발이 요청되고 있다.
한국등록특허 제1158696호 (2012. 06. 22)
따라서 본 발명의 목적은 은, 구리, 니켈, 코발트, 몰리브덴 등과 같은 메탈 박막에 대한 에칭 특성에 우수한 효과가 있는 메탈 박막 에칭용 잉크 조성물 및 그 제조방법을 제공하는 것이다.
상술한 바와 같은 목적을 달성하기 위한, 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 메탈 박막 에칭용 잉크 조성물은, 전이금속 전구체와 글리콜 코폴리머를 반응시켜 제조된 전이금속-글리콜 코폴리머 착화합물; 산화제; 분산제; 및 용제를 포함한다.
본 발명에 따른 메탈 박막 에칭용 잉크 조성물의 일 실시예에 있어서, 상기 전이금속 전구체는, Iron(III) nitrate, Iron(III) sulfate, Iron(III) chloride, Iron(III) fluoride, Iron(III) chromate, Iron(III) bromide, Iron(III) acetate, Copper(II) nitrate, Copper(II) chloride, Copper(II) carbonate, Copper(II) sulfate, Copper(II) formate, Nickel(II) sulfate, Nickel(II) chloride, Nickel(II) acetate, Nickel(II) chloride, Nickel(II) nitrate, Nickel(II) sulfamate, Nickel(II) formate, Cobalt(II) sulfate, Cobalt(III) nitrate, Cobalt(II) chloride, Cobalt(III) fluoride, Cobalt(II) formate, Cobalt(II) nitrate, Chromiun(II) fluoride, Chromiun(IV) fluoride, Chromium(III) sulfate, Chromiun(III) nitrate, Chrouim(III) chloride 및 Chrouim(IV) chloride로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상인 것을 특징으로 한다.
본 발명에 따른 메탈 박막 에칭용 잉크 조성물의 일 실시예에 있어서, 상기 글리콜 코폴리머는,
Figure 112016114621231-pat00001
,
Figure 112016114621231-pat00002
,
Figure 112016114621231-pat00003
및
Figure 112016114621231-pat00004
로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상이고, 상기 x = 1 ~ 100, y = 1 ~ 100, z = 1 ~ 100 및 r = 1 ~ 100의 범위를 가지는 것을 특징으로 한다.
본 발명에 따른 메탈 박막 에칭용 잉크 조성물의 일 실시예에 있어서, 상기 용제는, Methanol, Ethanol, Isopropanol, Acetone, Xylene, Toluene, Methylethyl ketone, Dimethyl sulfoxide, dimethylformamide, Acetonitrile, Propylene glycol monomethyl ether, Ethylene glycol monomethyl ether, 1-Octanol, Ethylene glycol, Propylene glycol, Diethylene glycol, 1-Butanol, Isobutyl alcohol 및 초순수(비저항 18M 이상)로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상인 것을 특징으로 한다.
본 발명에 따른 메탈 박막 에칭용 잉크 조성물의 일 실시예에 있어서, 상기 산화제는, Benzoyl peroxide, tert-Butyl hydroperoxide, Dicumyl peroxide, Hydrogen peroxide, tert-Butyl peroxide, Sodium peroxide, Strontium peroxide, Magnesium peroxide, Potassium dichromate, Ammonium cerium(IV) nitrate, Ammoniumphosphomolybdate, Methyl chlorooxoacetate, Potassium persulfate, Potassium percarbonate, Potassium permanganate, Oxaly bromide, Sodium hypchlorite, Cecium perchlorate, barium perchlorate, Indium(III) perchlorate, Perchloric acid, Lithium perchlorate 및 Sodium perchlorate, Ammonium perchlorate로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상인 것을 특징으로 한다.
본 발명에 따른 메탈 박막 에칭용 잉크 조성물의 일 실시예에 있어서, 상기 분산제는, Oleic acid, Sodium oleate, Sodium lauryl sulfate, Tetramethyl ammonium hydroxide, tetrabutyl ammonium hydroxide, Lecithin, Polyethylene glycol 400, Trioctyl phosphine, Cetyl trimethyl ammonium bromide, Hexadecyltrimethyl ammonium bromide, 1-Ethyl-2-pyrrolidone, Cyclodextrin, 1-Methyl-2-propanol acetate, Nonyl phenol ethoxylate(EO mole 10), Octyl phenyl ethoxylate(EO mole 10), Polyvinyl pyrrolidone, Dodium decanoate 및 Sodium dodecyl sulfonate로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상인 것을 특징으로 한다.
본 발명에 따른 메탈 박막 에칭용 잉크 조성물의 일 실시예에 있어서, 상기 잉크 조성물의 중량비는, 전이금속-글리콜 코폴리머 착화합물 5~80 중량부, 용제 10~40 중량부, 산화제 0.05~1.0 중량부 및 분산제 0.1~5.0 중량부인 것을 특징으로 한다.
또한, 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 메탈 박막 에칭용 잉크 조성물의 제조방법은, 전이금속 전구체와 글리콜 코폴리머를 반응시켜 전이금속-글리콜 코폴리머 착화합물을 제조하는 단계; 및 상기 전이금속-글리콜 코폴리머 착화합물에 용제, 산화제 및 분산제를 첨가하여 메탈 박막 에칭용 잉크를 제조하는 단계를 포함한다.
본 발명에 따른 제조방법의 일 실시예에 있어서, 상기 전이금속-글리콜 코폴리머 착화합물을 제조하는 단계는, -10∼60℃ 범위의 온도에서 전이금속 전구체 및 킬레이트제를 용제에 녹이는 단계; 및 상기 용제에 글리콜 코폴리머를 첨가 후 20 ~ 200rpm의 속도로 교반하면서 1 ~ 15 일간 반응 시킨 후 용액을 10∼40℃ 범위의 온도에서 점도가 100~500cps 가 되도록 감압 농축하여 졸상의 전이금속-글리콜 코폴리머 착화합물 제조하는 단계를 포함한다. 이때, 상기 용제는, 초순수(비저항 18M이상), Methanol, Isopropanol, Ethanol, Propylene glycol, Ethylene glycol, Propylene glycol monomethyl ether 및 Ethylene glycol monomethyl ether로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상인 것을 특징으로 한다.
본 발명에 따른 제조방법의 일 실시예에 있어서, 상기 메탈 박막 에칭용 잉크를 제조하는 단계는, 상기 전이금속-글리콜 코폴리머 착화합물을 용제에 녹이는 단계; 및 상기 용제에 산화제 및 분산제를 넣고, 5∼40℃ 온도 범위에서 100~500rpm으로 1일 ~ 5일간 교반하는 단계를 포함한다. 이때, 상기 용제는, Methanol, Ethanol, Isopropanol, Acetone, Xylene, Toluene, Methylethyl ketone, Dimethyl sulfoxide, dimethylformamide, Acetonitrile, Propylene glycol monomethyl ether, Ethylene glycol monomethyl ether, 1-Octanol, Ethylene glycol, Propylene glycol, Diethylene glycol, 1-Butanol, Isobutyl alcohol 및 초순수(비저항 18M 이상)로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상인 것을 특징으로 한다.
본 발명에 따른 제조방법의 일 실시예에 있어서, 상기 전이금속 전구체는, Iron(III) nitrate, Iron(III) sulfate, Iron(III) chloride, Iron(III) fluoride, Iron(III) chromate, Iron(III) bromide, Iron(III) acetate, Copper(II) nitrate, Copper(II) chloride, Copper(II) carbonate, Copper(II) sulfate, Copper(II) formate, Nickel(II) sulfate, Nickel(II) chloride, Nickel(II) acetate, Nickel(II) chloride, Nickel(II) nitrate, Nickel(II) sulfamate, Nickel(II) formate, Cobalt(II) sulfate, Cobalt(III) nitrate, Cobalt(II) chloride, Cobalt(III) fluoride, Cobalt(II) formate, Cobalt(II) nitrate, Chromiun(II) fluoride, Chromiun(IV) fluoride, Chromium(III) sulfate, Chromiun(III) nitrate, Chrouim(III) chloride 및 Chrouim(IV) chloride로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상인 것을 특징으로 한다.
본 발명에 따른 제조방법의 일 실시예에 있어서, 상기 글리콜 코폴리머는,
Figure 112016114621231-pat00005
,
Figure 112016114621231-pat00006
,
Figure 112016114621231-pat00007
및
Figure 112016114621231-pat00008
로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상이고, 상기 x = 1 ~ 100, y = 1 ~ 100, z = 1 ~ 100 및 r = 1 ~ 100의 범위를 가지는 것을 특징으로 한다.
본 발명에 따른 제조방법의 일 실시예에 있어서, 상기 킬레이트는, Triglycine, Pentetic acid, 2-Amino ethyl phosphonic acid, 2-Carboxy ethyl phosphonic acid, 2-Hydroxy phosphoho carboxylic acid, 2,3-Dihydroxy benzoic acid, Gluconic acid, Trisodium citrate, Diethylenetriamine, Dimethylglyoxime, Diphenylethylenediamine, Ethylenediamine, Benzotriazole, Aminoethyletanolamine, Aminocarboxylic acid, Ethylenediamine tetraacetic acid, Malic acid, Oxalic acid, Picolinic acid, Domomic acid, Sodium glyconate, Salicylic acid, Glutamic acid, Sodium citrate 및 1,2-Diaminopropane로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상인 것을 특징으로 한다.
본 발명의 메탈 박막 에칭용 잉크 조성물 및 그 제조방법에 따르면, 본 발명의 잉크 조성물은 은, 구리, 니켈, 코발트, 몰리브덴 등과 같은 메탈 박막에 대한 에칭 특성에 우수한 효과가 있다.
도 1은 본 발명의 실시예에 따른 메탈 박막 에칭용 잉크 조성물을 제조하는 공정의 순서도이다.
도 2는 본 발명의 실시예에 따른 메탈 박막 에칭용 잉크 조성물을 기판 상부의 메탈 박막에 인쇄 후 금속 에칭을 진행하는 공정도이다.
도 3은 본 발명의 실시예에 따른 메탈 박막 에칭용 잉크 조성물을 은 박막에 코팅후 에칭한 메탈 박막의 에칭 표면 사진이다.
도 4는 본 발명의 실시예에 따른 메탈 박막 에칭용 잉크 조성물을 구리 박막에 코팅후 에칭한 메탈 박막의 에칭 표면 사진이다.
도 5는 본 발명의 실시예에 따른 메탈 박막 에칭용 잉크 조성물을 은 나노와이어 박막에 코팅후 에칭한 메탈 박막의 에칭 표면 사진이다.
본 발명은 다양한 변환을 가할 수 있고 여러 가지 실시 예를 가질 수 있는바, 특정 실시 예들을 도면에 예시하고 상세한 설명에서 상세하게 설명하고자 한다. 그러나, 이는 본 발명을 특정한 실시 형태에 대해 한정하려는 것이 아니며, 본 발명의 사상 및 기술 범위에 포함되는 모든 변환, 균등물 내지 대체물을 포함하는 것으로 이해되어야 한다. 본 발명을 설명함에 있어서 관련된 공지 기술에 대한 구체적인 설명이 본 발명의 요지를 흐릴 수 있다고 판단되는 경우 그 상세한 설명을 생략한다.
본 출원에서 사용한 용어는 단지 특정한 실시예를 설명하기 위해 사용된 것으로, 본 발명을 한정하려는 의도가 아니다. 단수의 표현은 문맥상 명백하게 다르게 뜻하지 않는 한, 복수의 표현을 포함한다. 본 출원에서, "포함하다" 또는 "가지다" 등의 용어는 명세서상에 기재된 특징, 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부품 또는 이들을 조합한 것이 존재함을 지정하려는 것이지, 하나 또는 그 이상의 다른 특징들이나 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부품 또는 이들을 조합한 것들의 존재 또는 부가 가능성을 미리 배제하지 않는 것으로 이해되어야 한다.
제1, 제2 등의 용어는 다양한 구성요소들을 설명하는데 사용될 수 있지만, 상기 구성요소들은 상기 용어들에 의해 한정되어서는 안 된다. 상기 용어들은 하나의 구성요소를 다른 구성요소로부터 구별하는 목적으로만 사용된다.
이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명을 상세히 설명한다.
본 발명의 바람직한 실시예에 따른 메탈 박막 에칭용 잉크 조성물은, 전이금속 전구체와 글리콜 코폴리머를 반응시켜 제조된 전이금속-글리콜 코폴리머 착화합물; 산화제; 분산제 및 용제를 포함한다.
본 발명에서 전이금속 메탈 전구체는 메탈 박막 에칭용 잉크 조성물 내에서 은, 구리, 니켈, 코발트, 몰리브덴 등과 같은 메탈 박막에 대한 에칭 특성을 향상시키는 주요 성분으로서, 상기 전이금속 메탈 전구체는, Iron(III) nitrate, Iron(III) sulfate, Iron(III) chloride, Iron(III) fluoride, Iron(III) chromate, Iron(III) bromide, Iron(III) acetate, Copper(II) nitrate, Copper(II) chloride, Copper(II) carbonate, Copper(II) sulfate, Copper(II) formate, Nickel(II) sulfate, Nickel(II) chloride, Nickel(II) acetate, Nickel(II) chloride, Nickel(II) nitrate, Nickel(II) sulfamate, Nickel(II) formate, Cobalt(II) sulfate, Cobalt(III) nitrate, Cobalt(II) chloride, Cobalt(III) fluoride, Cobalt(II) formate, Cobalt(II) nitrate, Chromiun(II) fluoride, Chromiun(IV) fluoride, Chromium(III) sulfate, Chromiun(III) nitrate, Chrouim(III) chloride, Chrouim(IV) chloride로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상인 것이 바람직하다.
본 발명에서 글리콜 코폴리머는 전이금속 메탈 전구체와 착화합물을 형성하기 위한 것으로서, 상기 글리콜 코폴리머는,
Figure 112016114621231-pat00009
,
Figure 112016114621231-pat00010
,
Figure 112016114621231-pat00011
및
Figure 112016114621231-pat00012
로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상이고, 상기 x = 1 ~ 100, y = 1 ~ 100, z = 1 ~ 100 및 r = 1 ~ 100의 범위를 가지는 것을 특징으로 한다.
이때,
Figure 112016114621231-pat00013
은 1,000 ~15,000,
Figure 112016114621231-pat00014
은 1,000 ~20,000,
Figure 112016114621231-pat00015
및
Figure 112016114621231-pat00016
는 2,000 ~ 30,000의 수평균 분자량을 가지는 것이 보다 바람직하다.
상기 전이금속 전구체와 글리콜 코폴리머의 반응비는 전이금속 전구체 1mole에 대하여 글리콜 코폴리머를 수평균 분자량으로서 0.005~0.1mole인 것이 바람직하다.
본 발명에 따른 메탈 박막 에칭용 잉크 조성물 내에서, 전이금속 전구체와 글리콜 코폴리머를 반응시켜 제조된 상기 전이금속-글리콜 코폴리머 착화합물의 함량은 크게 제한되지 않으나, 에칭 특성 및 다른 성분들과의 조화성 등을 고려할 때 조성물 전체 중량을 기준으로 5~80 중량%인 것이 바람직하다.
본 발명에서 용제는 전이금속 메탈 전구체를 용해시킬 수 있고 다른 구성성분들과의 혼용성을 갖는 것으로서, 선택된 전이금속 메탈 전구체의 종류에 의해 구체적으로 결정된다.
상기 용제는 Methanol, Ethanol, Isopropanol, Acetone, Xylene, Toluene, Methylethyl ketone, Dimethyl sulfoxide, dimethylformamide, Acetonitrile, Propylene glycol monomethyl ether, Ethylene glycol monomethyl ether, 1-Octanol, Ethylene glycol, Propylene glycol, Diethylene glycol, 1-Butanol, Isobutyl alcohol 및 초순수(비저항 18M 이상)로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상인 것이 바람직하다.
본 발명에 따른 잉크 조성물 내에서 상기 용제의 함량은 크게 제한되지 않으나, 잉크의 인쇄성 및 전이금속 메탈 전구체의 용해에 필요한 적정량을 고려할 때 조성물 전체 중량을 기준으로 10~40 중량%인 것이 바람직하다.
본 발명에서 산화제는 전이금속 메탈 전구체를 산화시킨다. 상기 산화제는, Benzoyl peroxide, tert-Butyl hydroperoxide, Dicumyl peroxide, Hydrogen peroxide, tert-Butyl peroxide, Sodium peroxide, Strontium peroxide, Magnesium peroxide, Potassium dichromate, Ammonium cerium(IV) nitrate, Ammoniumphosphomolybdate, Methyl chlorooxoacetate, Potassium persulfate, Potassium percarbonate, Potassium permanganate, Oxaly bromide, Sodium hypchlorite, Cecium perchlorate, barium perchlorate, Indium(III) perchlorate, Perchloric acid, Lithium perchlorate, Sodium perchlorate 및 Ammonium perchlorate로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상인 것을 특징으로 한다.
상기 분산제는 Oleic acid, Sodium oleate, Sodium lauryl sulfate, Tetramethyl ammonium hydroxide, tetrabutyl ammonium hydroxide, Lecithin, Polyethylene glycol 400, Trioctyl phosphine, Cetyl trimethyl ammonium bromide, Hexadecyltrimethyl ammonium bromide, 1-Ethyl-2-pyrrolidone, Cyclodextrin, 1-Methyl-2-propanol acetate, Nonyl phenol ethoxylate(EO mole 10), Octyl phenyl ethoxylate(EO mole 10), Polyvinyl pyrrolidone, Dodium decanoate 및 Sodium dodecyl sulfonate로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상인 것을 특징으로 한다.
본 발명에 따른 메탈 박막 에칭용 잉크 조성물의 일 실시예에 있어서, 상기 잉크 조성물의 중량비는 전이금속-글리콜 코폴리머 착화합물 5~80 중량부, 용제 10~40 중량부, 산화제 0.05~1.0 중량부 및 분산제 0.1~5.0 중량부인 것이 바람직하다.
다음으로, 본 발명의 메탈 박막 에칭용 잉크 조성물의 제조방법에 대하여 설명한다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 메탈 박막 에칭용 잉크 조성물의 제조방법에 대한 공정 순서도이다.
본 발명의 바람직한 실시예에 따른 메탈 박막 에칭용 잉크 조성물의 제조방법은, 전이금속 전구체와 글리콜 코폴리머를 반응시켜 전이금속-글리콜 코폴리머 착화합물을 제조하는 단계; 및 상기 전이금속-글리콜 코폴리머 착화합물에 용제, 산화제 및 분산제를 첨가하여 메탈 박막 에칭용 잉크를 제조하는 단계를 포함할 수 있다.
상기 전이금속-글리콜 코폴리머 착화합물을 제조하는 단계는, -10∼60℃ 범위의 온도에서 전이금속 전구체 및 킬레이트제를 용제에 녹이는 단계; 상기 용제에 글리콜 코폴리머를 첨가 후 20 ~ 200rpm의 속도로 교반하면서 1 ~ 15 일간 반응 시킨 후 용액을 10∼40℃ 범위의 온도에서 점도가 100~500cps 가 되도록 감압 농축하여 졸상의 전이금속-글리콜 코폴리머 착화합물 제조하는 단계를 포함할 수 있다.
이때, 상기 전이금속 메탈 전구체는, Iron(III) nitrate, Iron(III) sulfate, Iron(III) chloride, Iron(III) fluoride, Iron(III) chromate, Iron(III) bromide, Iron(III) acetate, Copper(II) nitrate, Copper(II) chloride, Copper(II) carbonate, Copper(II) sulfate, Copper(II) formate, Nickel(II) sulfate, Nickel(II) chloride, Nickel(II) acetate, Nickel(II) chloride, Nickel(II) nitrate, Nickel(II) sulfamate, Nickel(II) formate, Cobalt(II) sulfate, Cobalt(III) nitrate, Cobalt(II) chloride, Cobalt(III) fluoride, Cobalt(II) formate, Cobalt(II) nitrate, Chromiun(II) fluoride, Chromiun(IV) fluoride, Chromium(III) sulfate, Chromiun(III) nitrate, Chrouim(III) chloride 및 Chrouim(IV) chloride로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상인 것을 특징으로 한다.
또한, 상기 글리콜 코폴리머는 전이금속 메탈 전구체와 착화합물을 형성하기 위한 것으로서, 상기 글리콜 코폴리머는,
Figure 112016114621231-pat00017
,
Figure 112016114621231-pat00018
,
Figure 112016114621231-pat00019
및
Figure 112016114621231-pat00020
로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상이고, 상기 x = 1 ~ 100, y = 1 ~ 100, z = 1 ~ 100 및 r = 1 ~ 100의 범위를 가지는 것을 특징으로 한다.
이때,
Figure 112016114621231-pat00021
은 1,000 ~15,000,
Figure 112016114621231-pat00022
은 1,000 ~20,000,
Figure 112016114621231-pat00023
및
Figure 112016114621231-pat00024
는 2,000 ~ 30,000의 수평균 분자량을 가지는 것이 보다 바람직하다.
상기 용제는 초순수(비저항 18M이상), Methanol, Isopropanol, Ethanol, Propylene glycol, Ethylene glycol, Propylene glycol monomethyl ether 및 Ethylene glycol monomethyl ether로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상인 것을 특징으로 한다.
또한 상기 킬레이트제는 Triglycine, Pentetic acid, 2-Amino ethyl phosphonic acid, 2-Carboxy ethyl phosphonic acid, 2-Hydroxy phosphoho carboxylic acid, 2,3-Dihydroxy benzoic acid, Gluconic acid, Trisodium citrate, Diethylenetriamine, Dimethylglyoxime, Diphenylethylenediamine, Ethylenediamine, Benzotriazole, Aminoethyletanolamine, Aminocarboxylic acid, Ethylenediamine tetraacetic acid, Malic acid, Oxalic acid, Picolinic acid, Domomic acid, Sodium glyconate, Salicylic acid, Glutamic acid, Sodium citrate 및 1,2-Diaminopropane으로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상인 것을 특징으로 한다.
다음으로, 상기 전이금속-글리콜 코폴리머 착화합물에 용제, 산화제 및 분산제를 첨가하여 메탈 박막 에칭용 잉크를 제조한다.
상기 메탈 박막 에칭용 잉크를 제조하는 단계는, 상기 전이금속-글리콜 코폴리머 착화합물을 용제에 녹이는 단계; 및 상기 용제에 산화제 및 분산제를 넣고, 5∼40℃ 온도 범위에서 100~500rpm으로 1일 ~ 5일간 교반하는 단계를 포함한다.
이때, 상기 용제는 Methanol, Ethanol, Isopropanol, Acetone, Xylene, Toluene, Methylethyl ketone, Dimethyl sulfoxide, dimethylformamide, Acetonitrile, Propylene glycol monomethyl ether, Ethylene glycol monomethyl ether, 1-Octanol, Ethylene glycol, Propylene glycol, Diethylene glycol, 1-Butanol, Isobutyl alcohol 및 초순수(비저항 18M 이상)로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상인 것을 특징으로 한다.
상기 잉크 조성물의 중량비는, 전이금속-글리콜 코폴리머 착화합물 5~80 중량부, 용제 10~40 중량부, 산화제 0.05~1.0 중량부 및 분산제 0.1~5.0 중량부가 바람직하다.
상술한 본 발명에 의한 메탈 박막 에칭용 메탈 잉크 조성물은 다양한 방법으로 코팅에 적용될 수 있다.
도 2는 본 발명의 실시예에 따른 메탈 박막 에칭용 잉크 조성물을 기판 상부의 메탈 박막에 인쇄 후 금속 에칭을 진행하는 공정도이다. 도 2를 참조하면, 폴리머 또는 유리 재질의 기판 상부에 은 또는 구리 등의 메탈 박막을 형성하는 단계, 40~80℃로 상기 기판을 가열하는 단계; 본 발명에 따른 에칭용 잉크 조성물을 상기 메탈 박막에 코팅하여 패턴을 형성하는 단계; 및 금속 에칭을 진행하고 물로 세정 후 건조하는 단계로 진행된다.
코팅기질의 형태에 따라서 잉크젯, 스크리닝 프린팅 또는 그라비아 프린팅을 사용하여 메탈 박막에 도포하고 금속에칭을 진행하는 것이 가능하다.
본 발명의 메탈 박막 에칭용 잉크 조성물 및 그 제조방법에 따르면, 본 발명의 실시예 및 도3 내지 도5에서 볼 수 있듯이, 본 발명의 코팅된 잉크 조성물에 의한 메탈 박막의 에칭 표면은 에칭되지 않은 메탈 박막과 확연히 구분되는 것으로 나타났다. 따라서, 본 발명의 전이금속 전구체에 글리콜 코폴리머를 반응시켜 생성된 전이금속-글리콜 코폴리머 착화합물을 포함하는 잉크 조성물은 은, 구리, 니켈, 코발트, 몰리브덴 등과 같은 메탈 박막에 대한 에칭 특성에 우수한 효과가 있다.
이하에서는 실시예를 통하여 본 발명을 더욱 상세히 설명하고자 한다. 다만, 이들 실시예는 오로지 본 발명을 예시하기 위한 것으로서, 본 발명의 범위가 이들 실시예에 의해 제한되는 것으로 해석되지는 않는다 할 것이다.
< 실시예1 >
Iron(III) nitrate nonhydrate 0.1mole(40.4g) 및 Triglycine 0.5g을 혼합용제(초순수 80g과 propylene glycol 20g 이 혼합된 용제) 50g에 녹인 용액을 10℃의 냉각수가 순환되는 500mL 용량의 이중 자켓 반응기 넣고, 수평균 분자량 4,500인
Figure 112018016027380-pat00025
구조식의 글리콜 코폴리머를 수평균 분자량으로서 0.01mole(45g)을 넣은 후 100rpm 의 속도로 6일간 반응시켰다. 반응이 완료된 반응액을 30℃에서 점도가 300cps 될 때 까지 감압 농축시켜 전이금속-글리콜 코폴리머 착화합물을 제조하였다.
제조된 전이금속-글리콜 코폴리머 착화합물 70중량%를 Ethylene glycol 29.3 중량%에 녹이고, 산화제 성분 Hydrogen peroxide 0.2 중량% 및 분산제 Nonyl phenol ethoxylate(EO mole 10) 0.5 중량%를 첨가 후 20℃에서 400rpm의 교반속도로 2 일간 균질화 시켜 메탈 박막 에칭용 잉크를 제조하였다.
< 실시예2 >
실시예 1에서 수평균 분자량 4,500인
Figure 112016114621231-pat00026
구조식의 글리콜 코폴리머 대신 수평균 분자량 4,550인
Figure 112016114621231-pat00027
구조식의 글리콜 코폴리머를 수평균 분자량으로서 0.01mole(45.5g)을 사용하였으며, 나머지 공정은 실시예 1과 동일한 방법으로 제조하였다.
< 실시예3 >
실시예 1에서 수평균 분자량 4,500인
Figure 112016114621231-pat00028
구조식의 글리콜 코폴리머 대신 수평균 분자량 6,500인
Figure 112016114621231-pat00029
구조식의 글리콜 코폴리머를 수평균 분자량으로서 0.01mole(65g)을 사용하였으며, 나머지 공정은 실시예 1과 동일한 방법으로 제조하였다.
< 실시예 4 >
실시예 1에서 수평균 분자량 4,500인
Figure 112016114621231-pat00030
구조식의 글리콜 코폴리머대신 수평균 분자량 7,600인
Figure 112016114621231-pat00031
구조식의 글리콜 코폴리머를 수평균 분자량으로서 0.01mole(76g)을 사용하였으며, 나머지 공정은 실시예 1과 동일한 방법으로 제조하였다.
<시험예 1> 에칭 특성
상기 <실시예1> 에 의해 제조된 메탈 박막 에칭용 잉크 조성물의 에칭 특성을 평가하기 위하여 PET(polyethyleneterephthalate) 필름에 0.5um 두께로 코팅된 Silver, Copper 및 Silver nanowire 박막에 일정 패턴으로 실시예의 잉크조성물을 스크린 코팅 후 도 2와 같은 공정으로 에칭하였으며, 그 특성을 평가한 결과가 도3 내지 도5와 같았다.
도3 내지 도5에 의하면 본 발명의 실시예 1 의 잉크 조성물에 의한 메탈 박막의 에칭 표면은 에칭되지 않은 메탈 박막과 확연히 구분되는 것으로 나타났다.
한편, 상기에서는 본 발명을 특정의 바람직한 실시예에 관련하여 도시하고 설명하였지만, 이하의 특허청구범위에 의해 마련되는 본 발명의 기술적 특징이나 분야를 이탈하지 않는 한도 내에서 본 발명이 다양하게 개조 및 변화될 수 있다는 것은 당업계에서 통상의 지식을 가진 자에게 명백한 것이다.

Claims (15)

  1. 삭제
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  7. 삭제
  8. 전이금속 전구체와 글리콜 코폴리머를 반응시켜 전이금속-글리콜 코폴리머 착화합물을 제조하는 단계; 및
    상기 전이금속-글리콜 코폴리머 착화합물에 용제, 산화제 및 분산제를 첨가하여 메탈 박막 에칭용 잉크를 제조하는 단계;
    를 포함하고,
    상기 메탈 박막 에칭용 잉크를 제조하는 단계는,
    상기 전이금속-글리콜 코폴리머 착화합물을 상기 용제에 녹이는 단계; 및
    상기 용제에 산화제 및 분산제를 넣고, 100~500rpm으로 1일 ~ 5일간 교반하는 단계;
    를 포함하는 것을 특징으로 하는 메탈 박막 에칭용 잉크 조성물의 제조방법.
  9. 제8항에 있어서, 상기 전이금속-글리콜 코폴리머 착화합물을 제조하는 단계는,
    상기 전이금속 전구체 및 킬레이트제를 상기 용제에 녹이는 단계; 및
    상기 용제에 글리콜 코폴리머를 첨가 후 20 ~ 200rpm의 속도로 교반하면서 1 ~ 15 일간 반응 시킨 후 용액의 점도가 100~500cps 가 되도록 감압 농축하여 졸상의 전이금속-글리콜 코폴리머 착화합물 제조하는 단계;
    를 포함하는 것을 특징으로 하는 메탈 박막 에칭용 잉크 조성물의 제조방법.
  10. 삭제
  11. 제8항에 있어서, 상기 전이금속 전구체는,
    Iron(III) nitrate, Iron(III) sulfate, Iron(III) chloride, Iron(III) fluoride, Iron(III) chromate, Iron(III) bromide, Iron(III) acetate, Copper(II) nitrate, Copper(II) chloride, Copper(II) carbonate, Copper(II) sulfate, Copper(II) formate, Nickel(II) sulfate, Nickel(II) chloride, Nickel(II) acetate, Nickel(II) chloride, Nickel(II) nitrate, Nickel(II) sulfamate, Nickel(II) formate, Cobalt(II) sulfate, Cobalt(III) nitrate, Cobalt(II) chloride, Cobalt(III) fluoride, Cobalt(II) formate, Cobalt(II) nitrate, Chromiun(II) fluoride, Chromiun(IV) fluoride, Chromium(III) sulfate, Chromiun(III) nitrate, Chrouim(III) chloride 및 Chrouim(IV) chloride로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상인 것을 특징으로 하는 메탈 박막 에칭용 잉크 조성물의 제조방법.
  12. 제8항에 있어서, 상기 글리콜 코폴리머는,
    Figure 112016114621231-pat00036
    ,
    Figure 112016114621231-pat00037
    ,
    Figure 112016114621231-pat00038
    및
    Figure 112016114621231-pat00039

    로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상이고,
    상기 x = 1 ~ 100, y = 1 ~ 100, z = 1 ~ 100 및 r = 1 ~ 100의 범위를 가지는 것을 특징으로 하는 메탈 박막 에칭용 잉크 조성물의 제조방법.
  13. 제9항에 있어서, 상기 킬레이트는,
    Triglycine, Pentetic acid, 2-Amino ethyl phosphonic acid, 2-Carboxy ethyl phosphonic acid, 2-Hydroxy phosphoho carboxylic acid, 2,3-Dihydroxy benzoic acid, Gluconic acid, Trisodium citrate, Diethylenetriamine, Dimethylglyoxime, Diphenylethylenediamine, Ethylenediamine, Benzotriazole, Aminoethyletanolamine, Aminocarboxylic acid, Ethylenediamine tetraacetic acid, Malic acid, Oxalic acid, Picolinic acid, Domomic acid, Sodium glyconate, Salicylic acid, Glutamic acid, Sodium citrate 및 1,2-Diaminopropane로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상인 것을 특징으로 하는 메탈 박막 에칭용 잉크 조성물의 제조방법.
  14. 제8항에 있어서, 상기 용제는,
    초순수(비저항 18M이상), Methanol, Isopropanol, Ethanol, Propylene glycol, Ethylene glycol, Propylene glycol monomethyl ether 및 Ethylene glycol monomethyl ether로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상인 것을 특징으로 하는 메탈 박막 에칭용 잉크 조성물의 제조방법.
  15. 제8항에 있어서, 상기 용제는,
    Methanol, Ethanol, Isopropanol, Acetone, Xylene, Toluene, Methylethyl ketone, Dimethyl sulfoxide, dimethylformamide, Acetonitrile, Propylene glycol monomethyl ether, Ethylene glycol monomethyl ether, 1-Octanol, Ethylene glycol, Propylene glycol, Diethylene glycol, 1-Butanol, Isobutyl alcohol 및 초순수(비저항 18M 이상)로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상인 것을 특징으로 하는 메탈 박막 에칭용 잉크 조성물의 제조방법.
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