KR101851408B1 - 형상화된 연마 입자를 제조하는 전달 보조식 스크린 인쇄 방법 및 생성된 형상화된 연마 입자 - Google Patents

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Abstract

형상화된 세라믹 용품은, 차등 압력을 인가하는 전달 보조식 기술을 사용하여 세라믹의 전구체의 분산물로부터 원하는 형상체를 수용 표면 상에 스크린 인쇄하고, 스크린 인쇄된 형상체를 적어도 부분적으로 건조시키며, 스크린 인쇄된 형상체를 소성하여 형상화된 세라믹 용품을 생성함으로써 얻어질 수 있다. 스크린 인쇄 형성 후에 유동하거나 크리핑하는 경향이 있는 보다 낮은 점도의 졸 겔을 사용하여 제조된 형상화된 연마 입자가 보다 높은 점도의 졸 겔로 제조된 스크린 인쇄된 형상화된 연마 입자에 비해 보다 높은 연삭 성능을 갖는 것으로 밝혀졌다.

Description

형상화된 연마 입자를 제조하는 전달 보조식 스크린 인쇄 방법 및 생성된 형상화된 연마 입자{TRANSFER ASSISTED SCREEN PRINTING METHOD OF MAKING SHAPED ABRASIVE PARTICLES AND THE RESULTING SHAPED ABRASIVE PARTICLES}
본 출원은 개시 내용이 본 명세서에 전체적으로 참고로 포함된, 둘 모두 발명의 명칭이 "형상화된 연마 입자를 제조하는 전달 보조식 스크린 인쇄 방법 및 생성된 형상화된 연마 입자(Transfer Assisted Screen Printing Method of Making Shaped Abrasive Particles and the Resulting Shaped Abrasive Particles)"인, 2009년 12월 22일자로 출원된 미국 가출원 제61/289,188호 및 2010년 6월 30일자로 출원된 미국 출원 제12/827,274호의 이익을 청구한다.
연마 입자 및 이 연마 입자로 제조된 연마 용품은 상품의 제조시 매우 다양한 재료 및 표면을 연마, 피니싱(finishing) 또는 연삭하는 데 유용하다. 이와 같이, 연마 입자 및/또는 연마 용품의 비용, 성능 또는 수명을 개선할 필요성이 지속적으로 있다.
삼각형 형상의 연마 입자 및 이 삼각형 형상의 연마 입자를 사용한 연마 용품이 버그(Berg)의 미국 특허 제5,201,916호; 로웬호스트(Rowenhorst)의 미국 특허 제5,366,523호(Re 35,570); 및 버그의 미국 특허 제5,984,988호에 개시되어 있다. 일 실시 형태에서, 연마 입자의 형상은 정삼각형을 포함하였다. 삼각형 형상의 연마 입자는 향상된 절삭률을 갖는 연마 용품을 제조하는 데 유용하다.
형상화된 연마 입자는 일반적으로 무작위로 파쇄된 연마 입자보다 우수한 성능을 가질 수 있다. 연마 입자의 형상을 제어함으로써, 연마 용품의 얻어지는 성능을 제어하는 것이 가능하다. 본 발명자들은 알파 알루미나 전구체의 분산물로부터 인쇄 스크린의 개방부로부터의 분산물의 보조식 전달(assisted transfer)과 함께 스크린 인쇄 기술을 사용하여 형상화된 연마 입자를 제조함으로써, 공정의 개선된 생산성이 초래되는 것을 알아내었다. 부가적으로, 훨씬 더 두꺼운 형상화된 연마 입자가 제조될 수 있는데, 그 이유는 스크린 개방부로부터 이들 더 두꺼운 입자를 제거하는 것이 가능하기 때문이다.
보조식 전달은 스크린 인쇄된 형상체의 제1 면과 수용 표면과 접촉하고 있는 스크린 인쇄된 형상체의 제2 면 사이에 차등 압력을 인가하는 것을 포함할 수 있다. 일 실시 형태에서, 가압 전달 롤이 연속 인쇄 벨트 형태의 인쇄 스크린으로부터 스크린 인쇄된 형상체를 이형시키기 위해 제1 면에 정압(positive pressure)을 인가할 수 있다. 다른 실시 형태에서, 수용 표면은 공기 투과성 수용 표면을 포함할 수 있고, 스크린 인쇄된 형상체가 인쇄 스크린의 개구로부터 제거될 때 스크린 인쇄된 형상체의 제2 면에 대기압 미만의 압력을 제공하기 위해 진공 박스 또는 진공 롤이 위치될 수 있다. 대안적으로, 정압이 스크린 인쇄된 형상체의 제1 면에 인가됨과 동시에, 대기압보다 낮은 압력을 제2 면에 인가할 수 있다.
간단히 말해서, 일 실시 형태에서, 이 방법은 형상화된 연마 입자의 원하는 형상에 대응하는 복수의 개구를 갖는 인쇄 스크린을 통해 수용 표면에 분산물을 인가하는 것을 포함하는 스크린 인쇄 공정에 의한 형상화된 연마 입자의 제조를 포함한다. 바람직한 방법은 알파 알루미나 전구체의 분산물을 수용 표면 상에 지지되는 개구형성된 인쇄 스크린의 하나의 표면에 인가하는 단계, 인쇄 스크린의 개구를 충전하는 단계, 수용 표면으로부터 인쇄 스크린을 제거하면서 스크린 인쇄된 형상체의 제1 면과 수용 표면과 접촉하고 있는 스크린 인쇄된 형상체의 제2 면 사이에 차등 압력을 인가하는 단계, 분산물을 적어도 부분적으로 건조시켜 전구체 형상화된 연마 입자를 형성하는 단계, 및 전구체 형상화된 연마 입자를 최종 소결 경도로 소성하여 알파 알루미나를 포함하는 형상화된 연마 입자를 형성하는 단계를 포함한다.
놀랍게도, 본 발명자들은 형성 공정 후 그 자중 하에 크리핑(creeping)하거나 유동하는 보다 낮은 점도를 갖는 졸 겔 분산물이 보다 높은 점도의 분산물을 사용하여 동일한 공정에 의해 제조된 형상화된 연마 입자에 비해 개선된 연삭 성능을 갖는 형상화된 연마 입자를 제공한다고 판단하였다. 따라서, 완전히 치수 안정된 졸 겔 분산물이 일부 실시 형태에서는 바람직하지 않으며, 제1 면보다 큰 제2 면과 슬럼핑(slumping) 측벽을 갖는 형상화된 연마 입자가 예상외로 더 양호한 연삭 성능을 갖는 것으로 밝혀졌다. 생성된 형상화된 연마 입자는 형상화된 연마 입자를 제조하기 위해 사용되는 개구가 테이퍼 형성되지 않았을지라도(대략 90도 측벽) 보다 큰 제2 면(건조 동안에 수용 표면과 접촉하는 면)으로부터 보다 작은 제1 면(지지되지 않은 공기 면)까지 테이퍼 형성된다.
테이퍼 형성은 건조 공정 동안에 또는 대안적으로, 또는 보다 낮은 점도의 졸 겔에 의한 스크린 인쇄된 형상체를 제거할 때 인가되는 차등 압력의 결과와 조합되어 일어나는 것으로 여겨진다. 오븐 내의 쿠키 반죽이 초기 둥근 볼로부터 그의 최종 디스크 형상으로 변형되는 방식과 유사하게, 보다 낮은 점도의 졸 겔이 실질적으로 건조되어지기 전에 건조 공정 동안 그 자중으로 인해 크리핑하거나 유동하는 것이 가능하다. 따라서, 건조 공정은 형상화된 연마 입자의 측벽과 제2 면 사이에 예각을 갖는 보다 얇은 에지를 갖춘 형상화된 연마 입자를 생성한다. 이러한 보다 얇은 에지는 연삭 성능을 향상시키는 것으로 여겨진다.
따라서, 일 실시 형태에서, 본 발명은 스크린 인쇄 공정에 의해 형상화된 세라믹 용품을 제조하기 위한 방법으로서, 세라믹 전구체의 분산물을 복수의 개구를 포함하는 인쇄 스크린을 통해 수용 표면에 인가하는 단계, 수용 표면으로부터 인쇄 스크린을 제거하여 복수의 스크린 인쇄된 형상체를 형성하면서 스크린 인쇄된 형상체의 제1 면과 수용 표면에 접촉하고 있는 스크린 인쇄된 형상체의 제2 면 사이에 차등 압력을 인가하는 단계, 수용 표면 상에 남아 있는 스크린 인쇄된 형상체를 적어도 부분적으로 건조시키는 단계, 및 스크린 인쇄된 형상체를 소성하여 소결된 형상화된 세라믹 용품을 형성하는 단계를 포함하는 방법에 속한다.
다른 실시 형태에서, 본 발명은 알파 알루미나를 포함하는 형상화된 연마 입자의 제조를 위한 방법으로서, 베마이트(boehmite) 알루미나 졸 겔의 형상체를 수용 표면 상에 스크린 인쇄하여 복수의 스크린 인쇄된 형상체를 형성하는 단계, 스크린 인쇄된 형상체를 인쇄 스크린으로부터 제거하면서 스크린 인쇄된 형상체의 제1 면과 수용 표면에 접촉하고 있는 스크린 인쇄된 형상체의 제2 면 사이에 차등 압력을 인가하는 단계, 스크린 인쇄된 형상체를 적어도 부분적으로 건조시키는 단계, 및 알루미나를 알파 상(phase)으로 변환시키기에 충분한 온도에서 스크린 인쇄된 형상체를 소성하는 단계를 포함하는 방법에 속한다.
다른 실시 형태에서, 본 발명은 알파 알루미나를 포함하는 형상화된 연마 입자의 제조를 위한 방법으로서, 베마이트 알루미나 졸 겔의 형상체를 진공 박스 또는 진공 롤에 인접하게 위치된 공기 투과성 수용 표면 상에 스크린 인쇄하면서 인쇄 스크린의 개구를 졸 겔로 충전하여 복수의 스크린 인쇄된 형상체를 형성하는 단계, 스크린 인쇄된 형상체를 인쇄 스크린으로부터 제거하는 단계, 스크린 인쇄된 형상체를 적어도 부분적으로 건조시키는 단계, 및 알루미나를 알파 상으로 변환시키기에 충분한 온도에서 스크린 인쇄된 형상체를 소성하는 단계를 포함하는 방법에 속한다.
다른 실시 형태에서, 본 발명은 성형후 유동 표면(post-formation flowed surface)을 포함하는 형상화된 연마 입자에 속한다.
다른 실시 형태에서, 본 발명은 형상화된 연마 입자로서, 제1 면, 제2 면, 및 제1 면을 제2 면에 연결하는 측벽을 포함하고, 측벽은 제1 표면과 교차하는 제1 부분 및 제2 표면과 교차하는 제2 부분을 포함하고, 제1 부분의 기울기는 제2 부분의 기울기보다 큰 형상화된 연마 입자에 속한다.
다른 실시 형태에서, 본 발명은 형상화된 연마 입자로서, 제1 면, 제2 면, 및 제1 면을 제2 면에 연결하는 측벽을 포함하고, 제1 면은 오목하고 측벽은 오목한 형상화된 연마 입자에 속한다.
당업자라면 본 개시 내용이 예시적인 실시 형태의 설명일뿐 본 개시 내용의 보다 넓은 태양들을 한정하려는 것은 아니며, 이 전형적인 구성에서 보다 넓은 태양들이 구현된다는 것을 이해할 것이다.
본 명세서 및 도면에서 도면 부호를 반복하여 사용하는 것은 본 발명의 동일하거나 유사한 특징 또는 요소를 나타내려는 것이다.
<도 1>
도 1은 연속 모드 작업을 위한 본 발명에 따른 스크린 인쇄 공정의 개략도.
<도 2>
도 2는 본 발명에 따른 연속 모드 또는 배치 모드(batch mode) 스크린 인쇄 공정에 사용하기에 적합한 인쇄 스크린의 상부 표면의 사진.
<도 3a, 도 3b 및 도 3c>
도 3a, 도 3b 및 도 3c는 도 2에 예시된 인쇄 스크린을 사용하여 보다 높은 점도의 졸 겔로 제조된 형상화된 연마 입자의 평면도, 측면도 및 사시도를 나타내는 현미경 사진.
<도 4a, 도 4b 및 도 4c>
도 4a, 도 4b 및 도 4c는 도 2에 예시된 인쇄 스크린을 사용하여 보다 낮은 점도의 졸 겔로 제조된 형상화된 연마 입자의 평면도, 측면도 및 사시도를 나타내는 현미경 사진.
<도 5>
도 5는 고 점도 및 저 점도의 졸 겔로 제조된 형상화된 연마 입자의 연삭 성능을 비교한 절삭량 대 시간의 그래프.
정의
본 명세서에 사용되는 바와 같이, "대체로 삼각형"은 삼각형 형상 또는 도 2, 도 3 및 도 4에 나타낸 바와 같이 꼭지점 대신에 둥근 모서리를 갖는 3변의 테이퍼 형성된 또는 테이퍼 형성되지 않은 다각형을 의미한다.
본 명세서에 사용되는 바와 같이, "성형후 유동 표면"은 인쇄 스크린 또는 주형으로부터의 형상화된 분산물의 제거후 현저히 슬럼핑(slumping)되는 형상화된 연마 입자의 표면을 의미한다. 따라서, 형상화된 연마 입자는 슬럼핑으로 인해 일측에서 보다 큰 표면적을 가질 것이고, 현저히 슬럼핑되지 않은 동일한 인쇄 스크린 또는 주형으로부터 제조된 형상화된 연마 입자보다 작은 두께 또는 높이를 가질 것이다. 성형후 유동 표면은 슬럼핑이 일어나도록 허용하는 조건(예를 들어, 보다 낮은 점도의 졸 겔 또는 보다 느린 건조 속도) 하에서 힘(예를 들어, 중력 또는 차등 인가 압력)으로 인한 형상화된 분산물의 재배치에 기인하는 매끄러운 윤곽 및 기울기를 갖는 비교적 매끄러운 표면이다. 졸 겔이 인쇄 스크린 또는 주형 내의 의도된 사전결정된 기하학적 형상을 넘어 연장되도록 인쇄 스크린 또는 주형의 과충전으로 인해 형상화된 연마 입자의 표면에 부착되는 졸 겔의 플래싱(flashing) 또는 극히 얇은 영역은 성형후 유동 표면이 아니다.
본 명세서에 사용되는 바와 같이, "형상화된 연마 입자"는 분산물을 인쇄 스크린 내의 개구 내에 또는 주형 공동 내에 배치함으로써 형성되는 연마 입자를 의미하며, 이때 개구 또는 주형 공동은 사전결정된 기하학적 형상을 갖는데, 사전결정된 기하학적 형상은 이 형상을 닮지만 이를 완벽하게 복제하지 않을 수 있는 연마 입자를 생성한다.
본 명세서에 사용되는 바와 같이, "텍스처 형성된 표면(textured surface)"은 거친 또는 입상 표면 품질을 갖는 형상화된 연마 입자 표면을 의미한다. 텍스처 형성된 표면은 졸 겔을 공기 투과성 수용 표면과 밀착 접촉하게 끌어당기는 진공과의 조합에 의해 공기 투과성 수용 표면에 의해 생성될 수 있다. 텍스처 형성된 표면은 수용 표면의 위브(weave) 또는 메시(mesh), 수용 표면을 형성하는 얽힌 섬유들의 구조, 또는 수용 표면 내의 개구의 윤곽을 부분적으로 복제할 수 있다.
연속 인쇄 벨트 형태의 인쇄 스크린(10)이 일련의 3개의 롤(12, 14, 16) 주위를 통과한다. 일 실시 형태에서, 수용 표면(18)으로부터의 인쇄 스크린(10)의 분리점 부근에, 압력 전달 롤(20)이 위치된다. 다른 실시 형태에서, 종래의 롤이 압력 전달 롤(20)을 대체할 수 있다. 롤(14)과 압력 전달 롤(20) 사이의 공간은 적용 구역(22)을 한정하고, 압력 전달 롤(20)을 포함하는 영역과 압력 전달 롤과 롤(16) 사이의 개방 공간은 맞닿음해제 구역(24)을 한정하며, 롤(16, 12)들 사이의 공간은 세정 구역(26)을 한정하고, 롤(12, 14)들 사이의 공간은 처리 구역(30)을 한정한다.
적용 구역(22)에서, 인쇄 스크린(10)은 그 외부 표면을 따라 연속 벨트(32)와 확고히 접촉되어 유지되면서, 양 벨트가 본질적으로 동일한 속도로 동일한 방향으로 이동하며, 세라믹 전구체 입자의 분산물이 닥터 블레이드(34) 앞에서 인쇄 스크린(10)의 내부 표면에 적용된다(적용 메커니즘은 도시되지 않음). 적합한 펌프 및 매니폴드 또는 슬롯형성된 다이가 분산물을 인쇄 스크린에 적용하기 위해 사용될 수 있다. 닥터 블레이드 아래의 통로는 분산물을 그 지점에서 연속 벨트(32)와 확고히 접촉하고 있는 인쇄 스크린(10)의 개구 내로 가압시킨다. 원한다면, 지지 롤이 인쇄 스크린(10) 및 연속 벨트(32)의 편향을 감소시키기 위해 닥터 블레이드(34)에 대향되게 연속 벨트(32) 아래에 위치될 수 있다. 다른 실시 형태에서, 공기 투과성 구조물을 갖는 연속 벨트(32)의 대향 표면 상에 진공 박스(46) 또는 진공 롤이 위치될 수 있다. 진공원은 특히 고 점도의 분산물의 경우, 개구를 분산물로 충전하는 것을 돕기 위해 사용될 수 있다.
맞닿음해제 구역(24)에서, 인쇄 스크린(10)은 연속 벨트(32)로부터 맞닿음해제되어, 수용 표면(18) 상에 하나 이상의 스크린 인쇄된 형상체(36)를 남긴다. 맞닿음해제 구역(24)에는 인쇄 스크린(10)의 개구로부터의 분산물의 보조식 전달(assisted transfer)이 제공된다. 보조식 전달은 인쇄 스크린(10)의 개구로부터 제거되는 동안 수용 표면(18)과 접촉하고 있는 스크린 인쇄된 형상체(36)의 제1 면(38)과 제2 면(40) 사이에 차등 압력을 인가하는 것을 포함할 수 있다.
일 실시 형태에서, 압력 전달 롤(20)은 인쇄 스크린(10)의 개구로부터 스크린 인쇄된 형상체(36)를 밀어내기 위해 제1 면(38)에 정압을 인가할 수 있다. 압력 전달 롤은 천공된 외부 쉘을 갖춘 중공 롤을 포함할 수 있다. 외부 쉘은 그 위에 메시, 스크린, 천(fabric), 또는 부직포가 적용되어 있어, 압력 전달 롤(20)에 공급된 가압 유체를 외부 쉘의 구멍을 통과한 후 더 멀리 분배할 수 있게 한다. 내부에는, 압력 전달 롤에 공급된 가압 유체를 모으는 반경방향 압력 구역(42)을 생성하기 위해, 고정되거나 조절가능한 배플(baffle)이 공급될 수 있다. 가압 유체의 작동 압력 및 압력 전달 롤의 기계방향 위치와 함께 반경방향 압력 구역의 폭 및 각도 위치는, 스크린 인쇄된 형상체를 부당하게 왜곡시키지 않고서 분산물을 인쇄 스크린의 개구로부터 깨끗이 제거하도록 조절될 수 있다. 이들 및 다른 특징을 갖는 압력 전달 롤(또는 조절가능 진공 롤)이 제지 장비의 기술 분야에서 공지되어 있다. 일 실시 형태에서, 가압 유체는 압축기(44)에 의해 공급되고 로터리 유니언(rotary union)을 통해 유체 연통되어 관으로 반경방향 압력 구역(42)으로 운반되는 공기였다.
다른 실시 형태에서, 수용 표면(18)은 공기 투과성 수용 표면(예를 들어, 종이의 제조 동안에 종이의 탈수에 사용되는 것과 같은 메시 또는 다공성 벨트 또는 천)을 포함할 수 있고, 인쇄 스크린(10)의 개구로부터 분산물을 끌어당기기 위해 스크린 인쇄된 형상체(36)의 제2 면(40)에 대기압 미만의 압력을 제공하도록 진공 박스(46) 또는 진공 롤이 맞닿음해제 구역(24)에 위치될 수 있다. 진공 박스(46) 또는 진공 롤은 진공 펌프(48)와 유체 연통된다. 적합한 진공 박스 또는 진공 롤이 제지 기술 분야에서 공지되어 있다. 부가적으로, 진공 박스가 적용 구역(22) 내로 연장될 수 있거나, 또는 추가의 진공 박스(46) 또는 진공 롤이 인쇄 스크린의 개구를 충전하는 것을 돕기 위해 적용 구역(22)에 배치될 수 있다. 각각의 구역에 인가되는 진공을 조절하기 위해 적합한 제어 밸브(47)가 사용될 수 있다.
적합한 공기 투과성 수용 표면은 인쇄 스크린의 개구보다 상당히 더 작은 기공을 갖는 임의의 다공성 재료를 포함한다. 언급된 바와 같이, 종이 산업에 공지되어 있는 바와 같은 직조 천 및 펠트(felt)가 사용될 수 있다. 부직 천이 사용될 수 있다. 내식성 금속 스크린 또는 금속 메시가 사용될 수 있다. 공기 투과성으로 만들기 위해 기계가공되거나 스탬핑되거나 변경된 얇은 금속 밴드 또는 벨트가 사용될 수 있다. 일부 재료는 오일 또는 폴리테트라플루오로에텐의 코팅과 같은 적합한 이형제가 적용될 것을 필요로 할 수 있다. 허용가능 재료에는 스테인레스강 및 폴리에틸렌이 포함된다.
일 실시 형태에서, 압력 전달 롤(20) 대신에 위치되는 중실 롤이 진공 박스(46) 및 공기 투과성 수용 표면과 조합되어 사용될 수 있다. 진공 구역의 기계방향 폭, 진공 박스(46) 또는 진공 롤의 기계방향 위치, 및 공급되는 진공의 크기는 스크린 인쇄된 형상체를 부당하게 왜곡시키지 않고서 분산물을 인쇄 스크린의 개구로부터 깨끗이 제거하도록 조절될 수 있다.
대안적으로, 다른 실시 형태에서, 도 1에 도시된 바와 같은 압력 전달 롤(20) 및 진공 박스(46) 둘 모두를 사용함으로써 대기압보다 높은 압력이 스크린 인쇄된 형상체(36)의 제1 면(38)에 인가되면서 또한 대기압보다 낮은 압력을 제2 면(40)에 인가할 수 있다. 위에서 논의된 바와 같이, 압력 전달 롤 및 진공 박스를 위한 작동 파라미터는 스크린 인쇄된 형상체를 과도하게 왜곡시키지 않고서 스크린 인쇄된 형상체를 깨끗이 제거하도록 조절될 수 있다. 일부 실시 형태에서, 압력 전달 롤(20) 및 진공 박스(46)는 서로 정반대로 배치되는 대신에 기계방향으로 엇갈리게 될 수 있고, 어느 하나의 장치가 연속 벨트(32)의 주행 방향에 대해 다른 하나의 장치의 전방에 배치될 수 있다.
본 발명자들은 스크린 인쇄된 형상체의 두께가 증가될 때 스크린 인쇄된 형상체를 제조하기 위해 보조식 전달의 사용이 필요하다고 판단하였다. 인쇄 스크린의 두께가 약 0.25 ㎜(0.010")를 넘어 증가될 때, 세라믹 연마 입자를 형성하기 위해 전형적으로 사용되는 일부 졸 겔이 인쇄 스크린의 개구로부터 좋지 못하게 이형된다. 본 발명자들은 인쇄 스크린의 개구를 졸 겔로 충전하기 전에 1120.9 Pa(4.5 인치의 수주)의 진공에서 플라스틱 지지 그리드 상의 진공 박스 위에 위치된 통기성 이형 라이너(유에스 페이퍼 코포레이션(US Paper Corporation)에 의해 제조된 파트-윅(Part-Wick) #4400) 상에 0.76 ㎜(0.030")의 두께를 갖는 인쇄 스크린을 사용하여 스크린 인쇄된 형상체를 생성하였다. 진공이 오프(off) 상태로 된 경우, 인쇄 스크린을 제거하고자 할 때 스크린 인쇄된 형상체의 좋지 못한 이형 및 광범위한 변형이 있어, 제거 후 상당한 양의 졸 겔이 인쇄 스크린의 개구 내에 남아 있었다.
인쇄 스크린(10)의 제거 후, 스크린 인쇄된 형상체(36)는 연속 벨트(32)에 의해 건조 구역(50)으로 운반되며, 건조 구역에서는 적어도 취급시 그 구조적 완전성을 보유하는 전구체 연마 입자(52)로 스크린 인쇄된 형상체를 변환시키는 데 필요한 정도까지 스크린 인쇄된 형상체로부터 수분이 취출된다. 전구체 연마 입자(52)는 이어서 연속 벨트(32)로부터 제거되고, 전구체 연마 입자를 형상화된 연마 입자(55)로 변환시키기 위해 적합한 노 또는 가마 내에서 소성된다. 연속 벨트(32)가 적용 구역(22)에 진입하여 인쇄 스크린(10)과 접촉하기 전에, 연속 벨트에 소성된 이형 층을 제공하도록 연속 벨트가 전처리되지 않았다면 (플루오로카본 분무와 같은) 이형 처리가 주어질 수 있다.
한편, 인쇄 스크린(10)은 맞닿음해제 구역(24)을 떠난 후 세정 구역(26)을 통과하는데, 세정 구역에서는 필요할 경우 인쇄 스크린(10) 상에 남아 있는 임의의 잔류 분산물을 제거하기 위해 적합한 고압 액체 분무, 액체조(liquid bath), 브러시, 공기 블라스트 또는 이들의 조합에 의해 인쇄 스크린이 세정된 다음에 필요시 건조된다. 세정 구역(26)으로부터, 인쇄 스크린(10)은 처리 구역(30)으로 이동하고, 처리 구역에서는 원하는 경우 맞닿음해제 구역(24)에서 인쇄 스크린의 개구로부터의 스크린 인쇄된 형상체(36)의 분리를 향상시키기 위해 이형제가 적용될 수 있다.
도면에 설명된 배열에서 이루어질 수 있는 많은 변형이 있다. 예를 들어, 인쇄 스크린으로의 분산물의 적용은 벨트가 수평으로 통과하는 것과는 대조적으로 수직으로 통과할 때 이루어질 수 있다. 인쇄 스크린(10)은 또한 단일 중공 드럼의 표면에 의해 제공될 수 있는데, 구역(22, 24, 26, 30)들은 드럼의 원주의 상이한 세그먼트들에 의해 제공된다. 모든 이러한 변형은 본 발명의 범위 내에 포함된다.
개구의 형상은 형상화된 입자의 최종 용도에 따라 변화되고 선택될 수 있다. 그러나, 본 공정이 사실상 동일한 형상체를 대량으로 또는 원하는 경우 다양한 사전결정된 형상체들의 정확한 혼합물을 제조하는 방법을 제공하는 것이 명백할 것이다. 본 발명의 공정의 바람직한 적용은 세라믹 형상화된 연마 입자의 생성이지만, 연마 용품에 사용되도록 의도되지 않은 세라믹 형상체를 생성하는 것이 유용하다. 이들 형상체는 각지거나 둥글 수 있고, 유용한 형상체는 종횡비, 즉 길이 대 최대 단면 치수의 비가 약 2:1 내지 약 50:1, 바람직하게는 약 5:1 내지 약 25:1인 정사각형 형상체를 포함한다. 유사한 종횡비가 직사각형 형상체이외의 다른 형상체에 사용될 수 있다.
다른 유용한 형상체는 버그의 미국 특허 제5,201,916호; 로웬호스트의 미국 특허 제5,366,523호(Re 35,570); 및 버그의 미국 특허 제5,984,988호에 개시된 바와 같이 삼각형, 정사각형, 직사각형 또는 원과 같은 다양한 기하학적 형상을 갖는 얇은 디스크를 포함하는 형상화된 연마 입자를 포함한다. 특히 바람직한 형상은 도 3 및 도 4에 도시된 바와 같은 정삼각형 형상이다. 나중에 논의되는 바와 같이, 형상화된 연마 입자의 제2 면이 제1 면보다 더 크고 형상화된 연마 입자의 에지가 슬럼핑되도록 보다 낮은 점도의 졸 겔을 사용하는 것이 향상된 연삭 성능을 갖는 것으로 밝혀졌다.
개구형성된 스크린은 스테인레스강, PTFE, EVA, 폴리에스테르 또는 나일론과 같은 플라스틱, 천 등과 같은 임의의 적합한 재료로 제조될 수 있다. 인쇄 스크린의 두께는 변화될 수 있고, 생성된 스크린 인쇄된 형상체의 두께를 변화시키기 위해 변경될 수 있다. 인쇄 스크린에 적합한 두께는 전형적으로 약 10 ㎜, 더 전형적으로 3 ㎜ 이하이다. 스크린 인쇄는 잘 알려진 절차이고, 스크린을 생성하기에 일반적으로 적합한 재료는 일반적으로 또한 본 발명에도 유용하다. 실리콘, 플루오로카본 또는 탄화수소 유도체와 같은 적합한 이형제가 원하는 경우 스크린으로부터 분산물의 이형 특성을 개선하기 위해 처리 구역(30)에서 적용될 수 있다. 유사한 이형제가 연속 벨트(32) 상에 또는 공기 투과성 수용 표면 상에 사용될 수 있다.
스크린 인쇄 작업에 사용되는 개구형성된 인쇄 스크린은 배치 모드 또는 연속 모드에 사용하도록 쉽게 구성될 수 있다. 스크린 두께가 더 클 때(약 10 ㎜), 스크린은 일반적으로 인쇄 스크린이 연속 인쇄 벨트 형태인 연속 공정을 사용하기에는 충분히 가요성이지 않다. 대부분의 적용에 대해, 바람직한 작업은 연속 생성 모드로 행해진다. 이러한 자동화된 작업에서, 개구형성된 인쇄 스크린은 일반적으로 피동 인쇄 벨트 형태를 취하고, 이는 인쇄 벨트 상의 우세한 응력이 종방향으로 존재한다는 것, 즉 그것이 연신되는 경향이 있을 것임을 의미한다. 개구의 최대 치수가 인쇄 벨트의 이동 방향으로 정렬되면, 연신되는 경향은 개구의 단면의 덜한 왜곡으로 이어질 것이다. 이는 피동 인쇄 벨트 형태의 인쇄 스크린을 사용할 때 개구의 원하는 배향이다.
사용 중일 때, 인쇄 스크린(10)은 인쇄 벨트 형태인 경우에 적용 구역(22)을 통과할 때 연속 벨트(32)와 접촉한다. 따라서, 인쇄 벨트는 바람직하게는 졸 겔의 물 또는 산 함유물에 의해 영향받지 않는 것을 보장하기 위해 내습성 재료로 제조되어야 한다. 인쇄 벨트가 또한 구동되기 때문에, 인쇄 벨트가 비교적 비신장성인 것이 바람직하다. 인쇄 벨트는 바람직하게는 또한 인쇄 벨트의 재료에 침투하는 졸 겔이 분리를 어렵게 만드는 것을 피하기 위해 실질적으로 매끄러워야 한다. 많은 알루미나 졸 겔은 특히 산의 첨가에 의해 해교되었다면 산성 pH를 가지며, 따라서 바람직한 인쇄 벨트는 상당한 내식성을 가져야 한다. 이들 기준을 충족시키는 바람직한 재료는 스테인레스강, 크롬 도금된 니켈, 폴리테트라플루오로에틸렌, 플루오르화 에틸렌 단량체 성분을 포함하는 공중합체, 및 폴리프로필렌을 포함한다. 이들 재료는 또한 공기 투과성 수용 표면을 갖는 연속 벨트(32)를 제조하기에 적합하다.
인쇄 스크린을 제조하기 위해 사용되는 일부 재료의 경우, 인쇄 스크린으로부터의 스크린 인쇄된 형상체의 제거를 용이하게 하기 위해 재료를 이형 코팅으로 코팅하는 것이 바람직하다. 이형 코팅은 예를 들어 일반적으로 듀폰 컴퍼니(DuPont Co.)에 의해 상표명 "테플론(Teflon)"으로 판매되는 것과 같은 소성된 플루오로중합체일 수 있다. 대안적으로, 코팅은 사용 전에 분무될 수 있다. 이러한 분무 코팅은 옥탄올, 데칸, 헥사데칸, 오일 등과 같은 유기 윤활제를 포함할 것이다. 개구형성된 스크린을 배치 모드에서의 작업에 적당할 수 있는 간단한 시트와 같은 상이한 형태로 설계할 때 동일한 고려 사항이 적용된다는 것이 이해된다. 이들 재료는 또한 공기 투과성 수용 표면을 갖는 연속 벨트(32) 상에 이형제로서 사용하기에 적합하다.
도 2는 인쇄 스크린의 일 실시 형태의 평면도를 나타낸 현미경 사진이다. 인쇄 스크린은 0.76 ㎜(0.030") 두께인 폴리카르보네이트 시트로 구성되었다. 인쇄 스크린의 개구는 변당 2.79 ㎜(0.110")인 정삼각형들의 중첩(nested) 열의 패턴을 형성하였고, 열은 꼭지점 또는 밑변에서 2.54 ㎜(0.100") 이격되었다. 개구는 레이저 기계가공 기술을 사용하여 제조되었고, 개구는 인쇄 스크린의 상부 표면 및 하부 표면의 개방부들이 대략 동일한 크기이도록 테이퍼 형성되지 않았다.
본 발명의 공정을 사용하여 형상화된 세라믹 물체로 제조될 수 있는 재료는 알파 알루미나, 탄화규소, 알루미나/지르코니아 및 CBN과 같은 공지된 세라믹 재료의 미세 분할 입자와 같은 물리적 전구체를 포함한다. 알루미늄 삼수화물, 베마이트, 감마 알루미나 그리고 다른 전이 알루미나 및 보크사이트와 같은 화학적 및/또는 형태학적 전구체가 또한 포함된다. 상기의 것들 중 가장 유용한 것은 전형적으로 알루미나 및 그의 물리적 또는 화학적 전구체에 기반한다. 그러나, 본 발명은 그렇게 제한되는 것이 아니라 복수의 상이한 전구체 재료와 함께 사용하도록 구성될 있는 것으로 이해되어야 한다.
소정의 상황에서 알루미나 기반 입자의 제조에 바람직한 것으로 밝혀진 다른 성분은 조핵제(nucleating agent), 예를 들어 미세 분할 알파 알루미나, 산화 제2철, 산화크롬, 및 알파 알루미나 형태로의 전구체 형태의 변형의 핵을 이룰 수 있는 다른 재료; 마그네시아; 티타니아; 지르코니아; 이트리아; 및 희토류 금속 산화물을 포함한다. 이러한 첨가제는 흔히 결정 성장 억제제 또는 경계상 개질제로서 작용한다. 전구체 내의 이러한 첨가제의 양은 보통 (고형물 기준으로) 약 10 중량% 미만, 및 흔히 5 중량% 미만이다.
알파 알루미나의 화학적 또는 형태학적 전구체 대신에, 미세 분할 알파 알루미나 그 자체의 슬립(slip)과 함께, 이를 현탁액 내에 유지하고 입자가 본질적으로 완전한 치밀화로 소성되는 동안 일시적 결합제로서 작용할 유기 화합물을 사용하는 것이 또한 가능하다. 이러한 경우에, 흔히 소성시 별개의 상을 형성할 또는 건조 및 소성 중 또는 소성 후 형상화된 입자의 구조적 완전성을 유지시키는 것을 돕는 작용을 할 수 있는 재료를 현탁액 내에 포함시키는 것이 가능하다. 이러한 재료는 불순물로서 존재할 수 있다. 예를 들어, 전구체가 미세 분할 보크사이트인 경우, 분말 그레인들이 함께 소결되어 형상화된 입자를 형성한 후 제2 상을 형성할 작은 비율의 유리질 재료가 존재할 것이다.
사용되는 분산물은 스크린의 개구를 닮은 스크린 인쇄된 형상체로 형성될 수 있지만, 추후 논의되는 바와 같이, 이 형상체가 인쇄 공정 후 유체 유동 또는 고체 역학에 의해 변화되어 기부에서 커지고 슬럼핑 측벽을 갖는 것이 바람직할 수 있다. 전구체의 겔이 쉽게 얻어지지 않는 경우 필요한 안정성은 첨가제의 사용에 의해 달성될 수 있다. 형상 유지가 첨가제의 사용에 의해 달성되지 않으면 분산물의 고형물 함량이 본 발명의 인자이다. 보다 낮은 고형물 함량에서, 인쇄 스크린이 제거될 때 인쇄된 형상체의 총 손실을 막기 위해 점도를 조절하는 것이 필요할 수 있다. 이는 점도 조절제의 첨가에 의해 행하여질 수 있다. 분산물이 졸 겔인 경우, 바람직한 기술은 질산과 같은 산을 사용한 해교이다. 그러나, 분산물이 너무 높은 고형물 함량을 가지면, 스크린 개구를 일관되게 충전시키는 데 어려움이 있을 수 있다. 인쇄 스크린의 개구를 분산물로 충전시키는 조립체에 대향되는 공기 투과성 수용 표면에 인접하여 적용 구역(24)에 위치된 진공 박스(46) 또는 진공 롤이 그러한 비일관성을 극복하거나 감소시키는 데 사용될 수 있다.
본 발명의 공정에 채용되는 분산물은 본 발명의 공정에 처해진 후 형상화된 세라믹 용품의 형태인 미세 분산 재료와 같은 세라믹 전구체의 임의의 분산물일 수 있다. 분산물은 예를 들어 베마이트가 알파 알루미나의 화학적 전구체인 것과 같이 화학적 전구체; 예를 들어 감마 알루미나가 알파 알루미나의 형태학적 전구체인 것과 같이 형태학적 전구체; 그리고(또는 대안적으로) 알파 알루미나의 미세 분할 형태가 소정 형상으로 형성되고 그 형상을 유지시키기 위해 소결될 수 있다는 의미에서 물리적 전구체일 수 있다.
분산물이 그 용어가 본 명세서에 사용되는 바와 같은 물리적 또는 형태학적 전구체를 포함하는 경우, 전구체는 함께 소결된 때 종래의 접합되고 코팅된 연마재 응용에 유용한 연마 입자와 같은 세라믹 용품을 형성하는 미세 분할 분말 그레인의 형태이다. 이러한 재료는 일반적으로 평균 크기가 약 20 마이크로미터 미만, 바람직하게는 약 10 마이크로미터 미만, 가장 바람직하게는 약 1 마이크로미터 미만인 분말 그레인을 포함한다.
바람직한 공정에 사용되는 분산물은 가장 편리하게는 베마이트 졸 겔이다. 졸 겔은 알파 알루미나로의 알루미나 전구체의 변환의 핵을 이룰 수 있는 미세 분산 시드(seed) 입자를 포함하는 유핵(seeded) 졸 겔, 또는 소결된 때 알파 알루미나로 변형되는 무핵(unseeded) 졸 겔일 수 있다.
물리적 또는 형태학적 전구체의 분산물의 고형물 함량은 바람직하게는 약 40 내지 65%이지만, 최대 약 80%의 보다 높은 고형물 함량이 사용될 수 있다. 유기 화합물이 형성된 입자가 그 형상을 유지하기에 충분히 건조될 때까지 현탁제로서 또는 아마도 일시적 결합제로서 그러한 분산물 내에 미세 분할 그레인과 함께 종종 사용된다. 이는 폴리에틸렌 글리콜, 소르비탄 에스테르 등과 같은 그러한 목적을 위해 대체로 알려진 것들 중 임의의 것일 수 있다.
가열시 최종의 안정된 세라믹 형태로 변화되는 전구체의 고형물 함량은 건조 및 연마 입자를 소결하기 위한 소성 동안에 전구체로부터 유리될 수 있는 물을 고려할 필요가 있을 수 있다. 이러한 경우에, 고형물 함량은 전형적으로 약 75% 이하, 더 바람직하게는 약 30% 내지 약 50%와 같이 다소 더 낮다. 베마이트 졸 겔의 경우, 약 60% 또는 심지어 40%의 최대 고형물 함량이 바람직하고, 약 20%의 해교된 최소 고형물 함량을 갖는 졸 겔이 또한 사용될 수 있다.
물리적 전구체로부터 제조된 연마 입자는 전형적으로 유핵 화학적 전구체로 형성된 것보다 더 높은 온도에서 소성될 필요가 있을 것이다. 예를 들어, 유핵 베마이트 졸 겔의 입자는 약 1250℃ 미만의 온도에서 본질적으로 완전히 치밀화된 알파 알루미나를 형성하는 반면, 무핵 베마이트 졸 겔로부터 제조된 입자는 완전한 치밀화를 위해 약 1400℃ 이상의 소성 온도를 필요로 할 것이다.
최종 경도로 소성되어진 형상화된 연마 입자는 연삭 휠과 같은 접합된 연마 용품 내에 통합될 수 있거나, 연삭 디스크 또는 벨트와 같은 코팅된 연마 용품을 제조하기 위해 사용될 수 있거나, 부직포 연마 용품 내에 통합될 수 있거나, 연마 브러시 내에 통합될 수 있다. 대안적으로, 연마 그레인은 판매를 위해 또는 위에 언급된 제품에 사용하기 위해 연마 산업 규정 등급으로 선별되거나 등급화될 수 있다. 연마 산업 규정 등급은 ANSI 표준, FEPA 표준, JIS 표준, 또는 ASTM 표준 시험 체(sieve)를 사용하여 공칭 스크린 등급으로 등급화된 형상화된 연마 입자(예를 들어 -18+20은 형상화된 연마 입자가 18번 체를 통과하고 20번 체 상에 보유됨을 의미함)를 포함할 수 있다.
이제 도 3 및 도 4를 참조하면, 그리고 실시예에서 추가로 논의되는 바와 같이, 형상화된 연마 입자가 배치 모드에서 도 2의 인쇄 스크린을 사용하여 제조되었다. 졸 겔의 점도는 동일한 인쇄 스크린으로부터 보다 높은 최대 항복 응력을 갖는 보다 높은 점도의 졸 겔 및 보다 낮은 최대 항복 응력을 갖는 보다 낮은 점도의 졸 겔 둘 모두를 사용하여 형상화된 연마 입자를 제조하도록 조절되었다.
도 3a에서 보이는 바와 같이, 80,154 Pa의 최대 항복 응력을 갖는 보다 높은 점도의 졸 겔로 제조된 형상화된 연마 입자는 제2 면(40)으로부터 제1 면(38)까지 훨씬 더 작은 테이퍼를 가졌다. 제2 면(40)의 주연부는 제1 면(38)의 주연부보다 약간 크고, 제1 면을 제2 면에 연결하는 측벽(54)의 보다 적은 부분을 현미경 사진에서 볼 수 있다. 건조 동안에 형상화된 연마 입자의 제1 면(38) 또는 공기 면이 도 3a에서 각각의 형상화된 연마 입자의 중심에 윤곽이 형성되어 보여진다. 건조 동안에 수용 표면(18)과 접촉하고 있는 형상화된 연마 입자의 제2 면(40) 또는 지지된 면을 도 3b에서 부분적으로 볼 수 있다. 제2 면(40)은 졸 겔을 적어도 부분적으로 공기 투과성 수용 표면 내로 끌어당기는 진공에 의해 생성되는 텍스처 형성된 표면을 포함한다. 도 3b에서 보이는 바와 같이 제1 면(38)을 제2 면(40)에 연결하는 측벽(54)은 스코어링(scoring)되거나 리지 형성(ridging)되어, 도 2에서 보이는 바와 같이 레이저 기계가공으로부터 인쇄 스크린 내의 리지를 복제하는 경향이 있다. 부가적으로, 측벽(54)은 제1 면(38)과 제2 면(40) 사이의 모든 위치에서 대략 동일한 구배를 갖는 상당히 급한 기울기를 갖는다. 건조 후 형상화된 연마 입자는 도 3c에서 보이는 바와 같이 오목한 제1 면(38) 및 약간 볼록한 또는 평평한 제2 면(40)을 구비하는 경향이 있다. 형상화된 연마 입자는 제2 면(40)으로부터 제1 면(38)까지 약간 테이퍼 형성되지만; 측벽의 각도 또는 기울기는 매우 크고, 제2 면(40)에 대해 60도보다 훨씬 더 크다. 제2 면(40)에 대한 측벽 각도는 현미경 사진에 기초하여 약 70 내지 약 80도인 것으로 추정된다.
도 4a에서 보이는 바와 같이, 10,154 Pa의 최대 항복 응력을 갖는 보다 낮은 점도의 졸 겔로 제조된 형상화된 연마 입자는 제2 면(40)으로부터 제1 면(38)까지 훨씬 더 큰 테이퍼를 가졌다. 제2 면(40)의 주연부는 제1 면(38)보다 상당히 더 크고, 제1 면(38)을 제2 면(40)에 연결하는 측벽(54)의 보다 많은 부분을 현미경 사진에서 볼 수 있다. 측벽(54)은 성형후 유동 표면을 포함한다. 이와 같이, 형상화된 연마 입자는 도 3b를 도 4b와 비교함으로써 보여지는, 고 점도의 졸 겔로부터 생성된 형상화된 연마 입자보다 얇은 경향이 있다. 건조 동안에 형상화된 연마 입자의 제1 면(38) 또는 공기 면이 도 4a에서 각각의 형상화된 연마 입자의 중심에 윤곽이 형성되어 보여진다. 건조 동안에 수용 표면(18)과 접촉하고 있는 형상화된 연마 입자의 제2 면(40) 또는 지지된 면을 도 4b에서 부분적으로 볼 수 있다. 제2 면(40)은 졸 겔을 적어도 부분적으로 공기 투과성 수용 표면 내로 끌어당기는 진공에 의해 생성되는 텍스처 형성된 표면을 포함한다. 도 4b에서 보이는 바와 같이 제1 면(38)을 제2 면(40)에 연결하는 측벽(54)은 스코어링되거나 리지 형성되지 않고, 인쇄 스크린으로부터의 스크린 인쇄된 형상체의 제거 후 졸 겔 유동 또는 크리프(creep)로 인해 상당히 매끄럽다. 도 3b에서 형상화된 연마 입자의 측벽(54)에서 볼 수 있는 리지는 동일한 인쇄 스크린이 사용되었을지라도 도 4b에서 더 이상 볼 수 없다.
부가적으로, 측벽(54)은 그 길이를 따라 실질적으로 균일한 기울기 또는 구배를 갖지 않는다. 도 4c에서 가장 잘 보이는 바와 같이, 형상화된 연마 입자(55)의 측벽(54)은 제2 면(40)과 교차하는 제2 부분(58)보다 더 급한 기울기 또는 각도를 갖는 제1 면(38)과 교차하는 제1 부분(56)을 포함한다. 부가적으로, 제1 부분(56)의 길이는 제2 부분(58)의 길이보다 더 짧다. 이러한 측벽 구성이 스크린 인쇄된 후 졸 겔의 슬럼핑에 의해 생성되었지만, 고 점도의 졸 겔을 사용할 때 측벽(54)을 이러한 구성으로 성형하기 위해 이들 특징 중 하나 또는 둘 모두를 갖는 인쇄 스크린 또는 주형을 설계하는 것이 가능하다. 측벽(54)은 사전결정된 각도로 제2 표면(58)과 교차하는 제1 표면(56)을 포함할 수 있고, 각각의 표면의 길이는 어느 한 표면이 다른 표면보다 더 큰 상태로 원하는 대로 변화될 수 있다.
건조 후 형상화된 연마 입자는 도 4b에서 보이는 바와 같이 오목한 제1 면(38) 및 약간 볼록한 또는 평평한 제2 면(40)을 갖는 경향이 있다. 형상화된 연마 입자는 제2 면(40)으로부터 제1 면(38)까지 상당히 테이퍼 형성되고, 측벽(54)이 제2 면(40)과 교차하는 측벽의 각도 또는 기울기는 훨씬 더 작다. 도 4b에서 가장 잘 보이는 바와 같이, 이미지 분석 기술을 사용하여 20개의 형상화된 연마 입자에 대해 각도가 측정되었고, 평균 각도는 33.9도인 것으로 밝혀졌는데, 이는 인쇄 스크린의 개구가 테이퍼 형성되지 않았기 때문에 90도의 예상 각도보다 훨씬 더 작다.
본 발명의 다양한 실시 형태에서, 측벽(54), 구체적으로 제2 부분(58)과 제2 면(40) 사이의 각도는 약 60, 50, 45, 또는 40, 또는 35도 미만 및 약 10도 초과일 수 있다. 일반적으로, 각도가 약 10도 미만이면, 형상화된 연마 입자의 에지가 너무 약해질 수 있고, 일부 응용에 대해 사용 동안에 너무 쉽게 파손될 수 있다.
물리적 시험
최대 항복 응력
졸 겔 최대 항복 응력(전단율의 함수로서의 최대 점도)은 영국 우스터셔에 사무소를 둔 몰번 인스트루먼츠 리미티드(Malvern instruments Ltd)로부터 입수가능한 보린 제미니(Bohlin Gemini) 200과 같은 유량계(rheometer)를 사용하여 측정된다. 졸 겔의 측정은 0.01 내지 1000 sec-1의 전단율에서 25℃에서의 온도 평형에 도달한 후 행하여진다. 본 발명의 다양한 실시 형태에서, 소결된 형상화된 연마 입자를 생성하기 위해 건조 동안에 크리핑(creeping)하거나 유동하는 스크린 인쇄된 형상체를 생성하기 위한 졸 겔의 최대 항복 응력은 약 90,000; 약 80,000; 약 70,000; 약 60,000; 약 50,000; 약 40,000; 약 30,000; 약 20,000; 또는 약 15,000 Pa·Sec[파스칼(초)] 미만; 그리고 약 5,000 Pa·Sec 초과일 수 있다. 점도가 너무 낮아지면, 스크린 인쇄된 형상은 인쇄 스크린 또는 주형으로부터의 분산물의 제거 후에 인쇄 스크린 또는 주형 내에 형성된 사전결정된 형상을 더 이상 닮지 않을 것이다.
제2 면 대 제1 면 면적비
제2 면 대 제1 면 면적비는 치밀화된, 소결된 형상화된 연마 입자에 대한 이미지 분석에 의해 결정된다. 형상화된 연마 입자는 주사 전자 현미경(scanning electron microscope, SEM) 내의 후방 산란 전자 이미징을 사용하여 제1 면(38)의 평면도 현미경 사진(제1 면에 대해 대략 90도의 SEM 조준선)을 촬영하기 위해 SEM 내에 그 제2 면(40)에 의해 장착 및 위치된다. 형상화된 연마 입자 전체가 보일 수 있도록 적절한 배율이 사용되고, 1개 내지 2개의 완전한 형상화된 연마 입자가 SEM의 시야를 채운다. 형상화된 연마 입자의 전형적인 SEM 이미지가 50X 배율로 도 3a 및 도 4a에 나타나 있다.
이어서, 이미지 J (국립보건원(National Institute of Health)으로부터 입수가능함)와 같은 이미지 분석 소프트웨어를 사용하여, 제1 면(38)의 주연부에 의해 경계지어지는 제1 면의 면적과 제2 면(40)의 주연부에 의해 경계지어지는 제2 면의 면적이 10개의 상이한 형상화된 연마 입자에 대해 측정된다. 일부 경우에, 이미지 분석 소프트웨어가 각각의 주연부를 자동으로 검출하기에 충분한 콘트라스트가 존재하지 않으면 주연부를 수동으로 추적하는 것이 필요할 수 있다. 10개의 제1 면 면적과 10개의 제2 면 면적이 개별적으로 평균되고, 제2 면 대 제1 면 면적비가 평균 제2 면 면적을 평균 제1 면 면적으로 나눔으로써 결정된다. 인쇄 스크린의 상부 개방부 및 하부 개방부가 동일한 크기인 때 또는 인쇄 스크린 또는 주형이 계획적으로 테이퍼 형성된 때 증가된 졸 겔 슬럼핑으로부터 보다 큰 제2 면 대 제1 면 면적비가 얻어진다. 테이퍼 형성되지 않은 개구에 의한 스크린 인쇄 후 완전히 치수 안정된 분산물에 대해 1.0의 비가 발생할 것이다. 도 3의 형상화된 연마 입자는 10개의 별도로 측정된 제1 면 면적 및 제2 면 면적을 평균하는 대신에 10개의 개별 비가 계산되면 표준 편차가 대략 0.15인 1.65의 제2 면 대 제1 면 면적비를 갖는 것으로 밝혀졌다. 도 4의 형상화된 연마 입자는 10개의 별도로 측정된 제1 면 면적 및 제2 면 면적을 평균하는 대신에 10개의 개별 비가 계산된다면 표준 편차가 대략 0.44인 3.44의 제2 면 대 제1 면 면적비를 갖는 것으로 밝혀졌다.
본 발명의 다양한 실시 형태에서, 제2 면 대 제1 면 면적비는 약 1.5 내지 약 10.0, 또는 약 2.0 내지 약 10.0, 또는 약 2.0 내지 약 6.0, 또는 약 3.0 내지 약 5.0, 또는 약 2.0 내지 약 3.5, 또는 약 1.5 내지 약 3.5일 수 있다.
두께비
두께비를 계산하기 위해, 15개의 무작위로 선택된 형상화된 연마 입자가 스크리닝된다. 각각의 입자의 각각의 모서리의 높이가 측정된 다음에, 평균 Tc를 결정하기 위해 모든 높이가 평균된다. 예를 들어, 삼각형은 형상화된 연마 입자당 3개의 Tc 측정치를 가질 것이고, Tc에 대한 평균을 결정하는 데 사용되는 총 45개의 측정치를 가질 것이다. 형상화된 연마 입자가 둥글거나 달걀형이거나 달리 모서리 또는 뾰족한 끝을 갖지 않는다면, 주연부를 따라 서로로부터 등거리에 있는 3개의 점이 각각의 형상화된 연마 입자에 대해 측정되어야 한다. 다음에, 각각의 형상화된 연마 입자의 제1 면(38)의 내부에 대해 최소 두께 Ti가 측정된다. 흔히, 형상화된 연마 입자의 반투명성이 최소 내부 두께를 알아내기 위해 사용될 수 있고, 15개의 결과가 평균되어 평균 Ti를 결정한다. 두께비는 평균 Tc를 평균 Ti로 나눔으로써 결정된다.
X-Y 스테이지 및 수직 위치 측정 스테이지를 갖춘 광학 현미경이 형상화된 연마 입자의 다양한 부분의 두께를 측정하기 위해 사용될 수 있다. 로웬호스트 등의 발명의 명칭이 "형상화된 연마 입자를 포함한 연마 용품(Abrasive Article Containing Shaped Abrasive Particles)"인 미국 특허 제5,366,523호에 개시된 종래 기술의 방법에 의해 제조된 삼각형 형상의 입자는 0.94 내지 1.15의 두께비를 갖는 것으로 측정되었으며, 이는 입자가 본질적으로 평평하고, 입자가 중간에서 약간 더 얇을 수 있는 것처럼 중간에서 약간 더 두꺼울 가능성이 있음을 의미한다. 1.20 초과의 두께비를 갖는 형상화된 연마 입자는 95% 신뢰 구간에서 로웬호스트 입자와는 통계적으로 상이하다. 만입된 표면을 갖는 형상화된 연마 입자가 또한 발명의 명칭이 "만입된 표면을 갖는 접시 형상의 연마 입자(Dish-Shaped Abrasive Particles With A Recessed Surface)"인 2008년 12월 17일자로 출원된 미국 특허 출원 제12/336,961호에 개시되어 있다. 본 발명의 다양한 실시 형태에서, 오목한 제1 면(38)의 Tc/Ti의 두께비는 약 1.20 내지 약 5.00, 또는 약 1.25 내지 약 5.00, 또는 약 1.25 내지 약 4.00, 또는 약 1.25 내지 약 2.00일 수 있다.
실시예
본 발명의 목적 및 이점이 하기의 비제한적 실시예에 의해 추가로 예시된다. 이들 실시예에 인용된 특정 재료 및 그 양뿐만 아니라 다른 조건 및 상세 사항이 본 발명을 부당하게 제한하는 것으로 해석되어서는 안된다. 달리 언급되지 않는 한, 실시예와 명세서의 나머지 부분의 모든 부, 백분율, 비 등은 중량 기준이다.
겔 준비
상표명 "디스퍼랄(DISPERAL)" (미국 텍사스주 휴스턴 소재의 사솔 노스 아메리카(Sasol North America))을 갖는 산화알루미늄 일수화물 분말을 물과 3.0% 질산(겔 A) 또는 4.5% 질산(겔 B)을 함유하는 용액에서 연속 혼합에 의해 분산시킴으로써 두 상이한 점도의 베마이트 겔(겔 A 및 겔 B)을 제조하였다. 생성된 졸을 이어서 연속 건조기 내에서 대략 125℃의 온도로 가열하여, 40% 고형물 분산물(겔 A) 또는 42.5% 고형물 분산물(겔 B)을 제조하였다. 겔 A에 대한 얻어진 최대 항복 응력은 10,154 Pa이었고, 겔 B에 대한 얻어진 최대 항복 응력은 80,154 Pa이었다.
실시예 1 및 실시예 2
실시예 1의 형상화된 연마 입자 및 연마 용품을 겔 A로부터 제조하였다. 개방 면(open-faced) 아크릴 박스를 진공 박스로서 사용하였고, 박스 내로의 비교적 차단되지 않은 공기 유동을 허용하기 위해 아크릴 박스의 개방 면을 강성 플라스틱 그리드 재료로 덮었다. 천공된 금속 스크린이 플라스틱 그리드를 지지하였다. 진공원은 약 0.8 ㎪(6" Hg)의 진공을 제공할 수 있는 "닐피스크 어드밴스 모델(NILFISK Advance model) GMP-J-115" 진공청소기(미국 미네소타주 플리머스 소재의 닐피스크-어드밴스 인크.(Nilfisk-Advance Inc.)였다. 진공을 받는 면적은 대략 18 ㎝ × 23 ㎝(7" × 9")였고, 박스 내의 진공 압력을 지시하기 위해 진공 게이지를 아크릴 박스에 부착하였다. 인쇄 스크린을 0.76 ㎜(0.030") 두께의 폴리카르보네이트 시트로 구성하였다. 인쇄 스크린 상의 개구 패턴은 변당 2.79 ㎜(0.110")인 정삼각형의 중첩 열이었다. 열은 꼭지점 또는 밑변에서 2.54 ㎜(0.100") 이격되었다. 개구를 레이저 기계가공 기술에 의해 제조하였다. 통기성 이형 라이너를 진공 스크린 인쇄 동안에 공기 투과성 수용 표면으로서 사용하였다. 통기성 이형 라이너는 "파트-윅 #4400"으로서 확인되었고, 미국 매사추세츠주 우번 소재의 파코테인 테크놀로지즈(PacoThane Technologies)에 의해 제조되었다.
먼저 통기성 이형 라이너를 진공 박스의 플라스틱 그리드 상에 배치하고 진공을 온(on) 상태로 함으로써 평가를 위한 형상화된 연마 입자를 제조하였다. 공기 유동은 라이너가 아래로 진공 박스의 상부로 흡인되게 하였고, 진공 게이지에 의해 지시되는 약 0.6 ㎪(4.5" Hg)의 진공을 생성하였다. 이어서, 인쇄 스크린을 이형 라이너의 상부에 배치하였다. 충분한 양의 겔 A를 패턴화된 스크린의 상부에 배치하였고, 20 ㎝(8") 폭의 가요성 강 건식벽체 공구를 사용하여 개구 내로 스크리딩(screeding)하였다. 인쇄 스크린 개구를 채운 후 진공을 약 0.73 ㎪(5.5" Hg)로 증가시켰으며, 이는 통기성 이형 라이너를 통한 공기 유동이 감소되었음을 지시하였다. 진공이 여전히 온 상태에 있으면서, 인쇄 스크린을 공기 투과성 수용 표면으로부터 제거하여, 표면이 스크린 인쇄된 형상체로 코팅된 상태로 두었다. 진공을 오프 상태로 하였고, 아직-습윤된 스크린 인쇄된 형상체를 갖는 수용 표면을 진공 박스의 상부로부터 제거하였다. 스크린 인쇄된 형상체를 갖는 수용 표면을 1시간 동안 45℃에서 건조되도록 하였고, 그 후 전구체 형상화된 연마 입자를 손상시키지 않고서 수용 표면으로부터 입자를 쉽게 박리시킬 수 있었다. 전구체 형상화된 연마 입자의 다수의 배치를 이러한 방식으로 제조하였고, 소성 및 후속 시험을 위한 충분한 양을 제공하도록 수집하였다.
전구체 형상화된 연마 입자를 대략 650℃에서 하소한 다음에, 하소된 전구체 형상화된 연마 입자의 중량을 기준으로 70 중량% 수준으로 함침된 MgO로서 1.4%, Y2O3로서 1.7%, La2O3로서 5.7%, 및 CoO로서 0.07%를 함유한 혼합 질산염 용액으로 포화시켰다. 함침 전에, "하이드랄 코트(HYDRAL COAT) 5" 분말(0.5 마이크로미터 평균 입자 크기, 미국 펜실베이니아주 피츠버그 소재의 알마티스(Almatis)로부터 입수가능함)을 함침 용액의 중량을 기준으로 1.4 중량% 수준으로 함침 용액 중에 분산시켰다. 함침 용액이 하소된 전구체 형상화된 연마 입자에 첨가될 때까지 "하이드랄 코트 5" 분말 입자를 함침 용액 내에서 현탁 상태로 유지하기 위해 충분한 혼합을 달성하였다. 일단 하소된 전구체 형상화된 연마 입자가 함침되면, 입자를 건조되게 하였고, 그 후 입자를 다시 650℃에서 하소하고 대략 1400℃에서 최종 경도로 소결하여 형상화된 연마 입자를 제조하였다. 하소 및 소결 둘 모두를 회전관 가마를 사용하여 수행하였다.
형상화된 연마 입자를 이어서 칼슘 카르보네이트 충전 메이크 코팅(make coating) 및 빙정석 충전 사이즈 코팅(size coating)을 사용하여 형상화된 연마 입자의 디스크당 18 그램 수준으로 섬유 디스크 배킹(backing) 상에 정전식으로 코팅하였다. 디스크를 1045 경화 강 공작물을 사용한 연삭 시험을 사용하여 평가하였다.
실시예 2의 형상화된 연마 입자 및 연마 용품을, 보다 강성의 겔 B가 겔 A를 대체한 것을 제외하고는, 실시예 1의 형상화된 연마 입자 및 연마 용품과 동일하게 제조하였다. 실시예 4, 실시예 5 및 실시예 6의 추가적인 형상화된 연마 입자를, 퍼센트 질산 함량을 겔 A와 겔 B를 제조하기 위해 사용되는 것들 사이의 중간 수준으로 변화시킴으로써 겔 항복 응력이 표 1에 기재된 바와 같은 값으로 변화된 것을 제외하고는, 실시예 1 및 실시예 2의 형상화된 연마 입자 및 연마 용품과 동일하게 제조하였다. 위의 방법에 의해 제조된 형상화된 연마 입자에 대한 물리적 파라미터가 표 1에 열거되어 있다.
Figure 112012057984774-pct00001
연삭 시험
연마 디스크를 다음의 절차를 사용하여 시험하였다. 평가를 위한 17.8 ㎝(7-인치) 직경의 연마 디스크를 17.8 ㎝(7-인치) 리브형성 디스크 패드 면 플레이트(미국 미네소타주 세인트 폴 소재의 쓰리엠 컴퍼니(3M Company)로부터 얻어지는 "80514 엑스트라 하드 레드(Extra Hard Red)")가 설치된 회전 연삭기에 부착하였다. 연삭기를 이어서 작동시켰고, 4.5 ㎏(10 파운드)의 하중 하에서 1.9 × 1.9 ㎝(0.75 × 0.75 인치) 사전-중량측정된 1045 강 바아의 단부면에 대항하여 가압시켰다. 이 하중 하에서의 이 공작물에 대항한 연삭기의 얻어진 회전 속도는 5000 rpm이었다. 공작물을 이들 조건 하에서 총 36회의 20초 연삭 구간(패스) 동안 연마하였다. 각각의 20초 구간에 뒤이어, 공작물을 실온으로 냉각되게 하였고, 연마 작업의 절삭량을 결정하기 위해 중량측정하였다. 시험 결과를 각각의 구간에 대한 증분 절삭량 및 제거된 총 절삭량으로서 보고하였다. 원하는 경우, 시험은 적합한 장비를 사용하여 자동화될 수 있다.
시험 결과의 요약이 도 5에 그래프로 도시되어 있다. 이 도표는 고 점도의 졸 겔로 제조된 형상화된 연마 입자에 대한 저 점도의 졸 겔로 제조된 형상화된 연마 입자의 개선된 성능을 명확하게 보여준다. SEM 현미경 사진은 고 점도의 겔을 사용하여 제조된 입자와 비교할 때 저 점도 입자가 형상화 공정 후 아마도 건조 공정 동안에 현저히 유동하였거나 슬럼핑되었음을 보여준다. 결과적으로, 저 점도 형상화된 연마 입자는 훨씬 더 예리한(더 얇은) 에지를 구비하여 보다 높은 성능을 초래한다.
본 발명에 대한 다른 변경 및 변형이 첨부된 특허청구범위에 더 상세하게 기술되는 본 발명의 사상 및 범주로부터 벗어나지 않고서 당업자에 의해 실시될 수 있다. 다양한 실시 형태의 태양이 다양한 실시 형태의 다른 태양과 전체적으로 또는 부분적으로 교체될 수 있거나 조합될 수 있음이 이해된다. 상기 특허 출원에서 모든 인용된 참고 문헌, 특허 또는 특허 출원은 본 명세서에서 일관된 방식으로 전체적으로 참고로 포함된다. 포함된 참고 문헌의 부분과 본 출원 사이의 불일치 또는 모순의 경우, 전술한 설명의 정보가 지배할 것이다. 당업자가 청구된 발명을 실시할 수 있게 하기 위해 주어진 전술한 설명은 특허청구범위 및 그 모든 등가물에 의해 한정되는, 본 발명의 범주를 제한하는 것으로 해석되지 않아야 한다.

Claims (58)

  1. 스크린 인쇄 공정에 의해 형상화된 세라믹 용품을 제조하는 방법으로서,
    세라믹 전구체의 분산물을 복수의 개구를 포함하는 인쇄 스크린을 통해 수용 표면에 인가하는 단계, 수용 표면으로부터 인쇄 스크린을 제거하여 복수의 스크린 인쇄된 형상체를 형성하면서 스크린 인쇄된 형상체의 제1 면과 수용 표면에 접촉하고 있는 스크린 인쇄된 형상체의 제2 면 사이에 차등 압력을 인가하는 단계, 수용 표면 상에 남아 있는 스크린 인쇄된 형상체를 적어도 부분적으로 건조시키는 단계, 및 스크린 인쇄된 형상체를 소성하여 소결된 형상화된 세라믹 용품을 형성하는 단계를 포함하며, 차등 압력을 인가하는 단계는 압력 전달 롤을 사용하여 스크린 인쇄된 형상체의 제1 면에 정압(positive pressure)을 인가하는 것을 포함하고, 소성 후 소결된 형상화된 세라믹 용품은 제1 면, 제2 면, 및 제1 면을 제2 면에 연결하는 측벽을 포함하고, 측벽은 제1 면과 교차하는 제1 부분 및 제2 면과 교차하는 제2 부분을 포함하고, 제1 부분의 기울기는 제2 부분의 기울기보다 크며, 제1 부분의 길이는 제2 부분의 길이보다 짧은 방법.
  2. 알파 알루미나를 포함하는 형상화된 연마 입자의 제조 방법으로서,
    베마이트 알루미나 졸 겔의 형상체를 진공 박스 또는 진공 롤에 인접하게 위치된 공기 투과성 수용 표면 상에 스크린 인쇄하면서 인쇄 스크린의 개구를 졸 겔로 충전하여 복수의 스크린 인쇄된 형상체를 형성하는 단계, 스크린 인쇄된 형상체를 인쇄 스크린으로부터 제거하는 단계, 스크린 인쇄된 형상체를 적어도 부분적으로 건조시키는 단계, 및 알루미나를 알파 상으로 변환시키기에 충분한 온도에서 스크린 인쇄된 형상체를 소성하는 단계를 포함하며, 졸 겔은 최대 항복 응력을 가지며, 최대 항복 응력은 60,000 Pa·Sec 내지 5,000 Pa·Sec이고, 소성 후 스크린 인쇄된 형상체는 제1 면, 제2 면, 및 제1 면을 제2 면에 연결하는 측벽을 포함하고, 측벽은 제1 면과 교차하는 제1 부분 및 제2 면과 교차하는 제2 부분을 포함하고, 제1 부분의 기울기는 제2 부분의 기울기보다 크며, 제1 부분의 길이는 제2 부분의 길이보다 짧은 방법.
  3. 삭제
  4. 형상화된 세라믹 연마 입자로서,
    제1 면, 제2 면, 및 제1 면을 제2 면에 연결하는 측벽을 포함하고,
    측벽은 제1 면과 교차하는 제1 부분 및 제2 면과 교차하는 제2 부분을 포함하고, 제1 부분의 기울기는 제2 부분의 기울기보다 크고, 제1 부분의 길이는 제2 부분의 길이보다 짧은 형상화된 세라믹 연마 입자.
  5. 형상화된 연마 입자로서,
    제1 면, 제2 면, 및 제1 면을 제2 면에 연결하는 측벽을 포함하고,
    제1 면은 오목하고, 측벽은 오목한 형상화된 연마 입자.
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