KR101845871B1 - 광학용 점착 시트 및 이의 제조방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 광학용 점착 시트 및 이의 제조방법에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 점착제층의 상면 및 하면의 유리에 대한 박리력이 서로 상이하도록 구성됨으로써 밀착성과 내열 및 내습열 내구성이 우수하면서도 리워크성이 좋아 접합 공정 중 표시 패널을 포함한 고가의 화상표시장치용 부재와 기기를 용이하게 재박리할 수 있어 생산성을 높이고 비용을 절감시킬 수 있는 광학용 점착 시트 및 이의 제조방법에 관한 것이다.

Description

광학용 점착 시트 및 이의 제조방법 {ADHESIVE SHEET FOR OPTICAL USE AND PREPARING METHOD THE SAME}
본 발명은 밀착성, 내열 및 내습열 내구성이 우수할 뿐만 아니라 리워크성도 좋아 접합 공정 중 각종 화상표시장치용 부재와 기기를 용이하게 재박리할 수 있는 광학용 점착 시트 및 이의 제조방법에 관한 것이다.
액정표시장치(Liquid crystal display device, LCD)를 포함한 각종 화상표시장치는 휴대 전화기, 휴대 게임기, 자동차 네비게이션, 디지털 카메라, 소형 음악 또는 비디오 재생기 등과 같은 각종 소형 기기뿐만 아니라 특정한 내용의 정보를 전달하는 디지털 정보 디스플레이(Digital information display, DID)로서 광고용, 인테리어용, 전자 칠판용, 3차원 화상표시용 등으로 그 용도가 확대되고 있다.
화상표시장치의 용도가 확대됨에 따라 각종 정보를 입력하기 위한 터치 스크린 패널 등과 같은 각종 기능성 소재, 날씨 변화 또는 충격과 같은 외부 환경에 의해 표시 패널이 손상되는 것을 방지하기 위하여 내충격성이 좋은 고분자 필름 또는 유리판과 같은 보호판이 구비될 것이 요구된다.
기능성 소재 또는 보호판은 점착 시트를 이용하여 표시 패널 상에 접합된다. 점착 시트는 편광판을 포함한 각종 광학 필름의 적층에 이용되는 박막형 점착제와는 달리 후막형 점착제로서, 2매의 이형필름 사이에 통상 아크릴레이트계 올리고머 또는 우레탄 아크릴레이트계 올리고머를 포함하는 용매형 또는 무용매형 점착제 조성물의 광중합 경화에 의해 형성된 점착제층이 개재되어 있는 구조이다.
이러한 점착제(층)은 밀착성, 내열 및 내습열 내구성뿐만 아니라 점착력, 리워크성과 같은 물성을 동시에 만족시켜야 한다. 그러나, 이들 물성을 만족시키기 위해서 요구되는 점착제의 특성이 서로 상충되기 때문에 이들 모두를 만족시키는 것은 완전히 해결되지 못하고 있으며, 이로 인하여 접합 공정에서 표시 패널과 같은 고가의 화상표시장치용 부재와 기기를 폐기 처리하게 되어 생산성 저하와 막대한 비용 증가의 문제를 유발한다.
본 발명은 밀착성과 내열 및 내습열 내구성이 우수할 뿐만 아니라 리워크성이 좋아 접합 공정 중 재박리가 용이한 광학용 점착 시트를 제공하는 것을 목적으로 한다.
또한, 본 발명은 상기 광학용 점착 시트의 제조방법을 제공하는 것을 다른 목적으로 한다.
1. 점착제층의 상면 및 하면의 유리에 대한 박리력이 서로 상이한 광학용 점착 시트.
2. 위 1에 있어서, 상면 및 하면의 유리에 대한 박리력의 비가 1.35 이상인 광학용 점착 시트.
3. 위 1 또는 2에 있어서, 상면 및 하면의 유리에 대한 박리력 중 어느 하나는 10N/25㎜ 이상이고, 다른 하나는 5N/25㎜ 이상인 광학용 점착 시트.
4. 위 1에 있어서, 점착제층은 단관능 우레탄 아크릴레이트 올리고머 30 내지 80중량%, 반응성 희석 단량체 10 내지 60중량% 및 광중합개시제 0.1 내지 10중량%를 포함하는 점착제 조성물의 광중합 경화에 의해 형성된 것인 광학용 점착 시트.
5. 위 4에 있어서, 단관능 우레탄 아크릴레이트 올리고머는 중량평균분자량이 5,000 내지 50,000인 것인 광학용 점착 시트.
6. 위 1에 있어서, 점착제층의 두께는 25 내지 1,000㎛인 광학용 점착 시트.
7. 위 1에 있어서, 점착제층의 양면에 이형필름이 적층된 광학용 점착 시트.
8. 이형필름의 상면에 경화 후 두께가 25 내지 1,000㎛가 되도록 점착제 조성물을 도공하는 단계; 및 이형필름의 상면 및 하면 중 어느 한 면의 방향에서 10 내지 5000mJ/㎠의 적산광량으로 광을 조사하여 광중합 경화시킴으로써 경화된 점착제층의 상면 및 하면의 박리력이 서로 상이하게 되도록 하는 단계를 포함하는 광학용 점착 시트의 제조방법.
9. 위 8에 있어서, 점착제 조성물을 도공하는 단계 이후에 도공된 점착제 조성물 상에 이형필름을 적층하는 단계를 추가로 포함하는 광학용 점착 시트의 제조방법.
10. 위 8에 있어서, 상면 및 하면의 박리력이 서로 상이하게 되도록 하는 단계 이후에 경화된 점착제층 상에 이형필름을 적층하는 단계를 추가로 포함하는 광학용 점착 시트의 제조방법.
본 발명에 따른 광학용 점착 시트는 점착제층의 상면 및 하면의 유리에 대한 박리력이 서로 상이하도록 구성됨으로써 밀착성과 내열 및 내습열 내구성이 우수하면서도 리워크성이 좋아 접합 공정 중 표시 패널을 포함한 고가의 화상표시장치용 부재와 기기를 용이하게 재박리할 수 있다. 이로 인하여, 생산성을 높이고 비용을 절감시킬 수 있다.
도 1은 본 발명의 광학용 점착 시트의 단면도이고,
도 2는 본 발명의 광학용 점착 시트에 개재된 점착제층의 박리력을 설명하기 위한 단면도이다.
본 발명은 밀착성, 내열 및 내습열 내구성이 우수할 뿐만 아니라 리워크성이 좋은 광학용 점착 시트 및 이의 제조방법에 관한 것이다.
이하 본 발명을 상세히 설명한다.
본 발명의 광학용 점착 시트는 점착제층의 상면 및 하면의 유리에 대한 박리력이 서로 상이한 것을 특징으로 한다.
보다 상세하게, 점착제층은 2매의 이형필름(11, 12) 사이에 개재되며, 상면(a)의 유리에 대한 박리력(A)과 하면(b)의 유리에 대한 박리력(B)이 서로 상이하다.
이형필름(11, 12)은 투명성, 기계적 강도, 열안정성, 수분차폐성, 등방성 등이 우수한 것이라면 그 종류가 특별히 한정되지 않는다. 예컨대, 폴리에틸렌테레프탈레이트, 폴리에틸렌이소프탈레이트, 폴리에틸렌나프탈레이트, 폴리부틸렌테레프탈레이트 등의 폴리에스테르계 수지; 디아세틸셀룰로오스, 트리아세틸셀룰로오스 등의 셀룰로오스계 수지; 폴리카보네이트계 수지; 폴리메틸(메타)아크릴레이트, 폴리에틸(메타)아크릴레이트 등의 아크릴계 수지; 폴리스티렌, 아크릴로니트릴-스티렌 공중합체 등의 스티렌계 수지; 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 시클로 또는 노보넨 구조를 갖는 폴리올레핀, 에틸렌-프로필렌 공중합체 등의 폴리올레핀계 수지; 염화비닐계 수지; 나일론, 방향족 폴리아미드 등의 아미드계 수지; 이미드계 수지; 폴리에테르술폰계 수지; 술폰계 수지; 폴리에테르술폰계 수지; 폴리에테르에테르케톤계 수지; 황화 폴리페닐렌계 수지; 비닐알콜계 수지; 염화비닐리덴계 수지; 비닐부티랄계 수지; 알릴레이트계 수지; 폴리옥시메틸렌계 수지; 에폭시계 수지 등과 같은 열가소성 수지로 구성된 필름을 들 수 있으며, 상기 열가소성 수지의 블렌드물로 구성된 필름도 사용할 수 있다. 또한, (메타)아크릴계, 우레탄계, 아크릴우레탄계, 에폭시계, 실리콘계 등의 열경화성 수지 또는 자외선 경화형 수지로 된 필름을 사용할 수도 있다. 이형필름은 실리콘계, 불소계, 실리카 분말 등에 의해 적절히 이형 처리된 것일 수 있다.
점착제층(20)은 단관능 우레탄아크릴레이트 올리고머 30 내지 80중량%, 반응성 희석 단량체 10 내지 60중량% 및 광중합개시제 0.1 내지 10중량%를 포함하는 점착제 조성물의 광중합 경화에 의해 형성된 것일 수 있다.
단관능 우레탄 아크릴레이트 올리고머는 점착제로서의 물성과 유연성을 부여하여 점탄성 및 저장탄성율을 유지하도록 하는 성분으로서, 다관능 우레탄 아크릴레이트 올리고머의 경우 표면의 택성(tacky)이 떨어지고 응집력이 과도하게 높아져 점착 물성의 발현이 용이하지 않다는 점을 고려하여 단관능 우레탄 아크릴레이트 올리고머를 선택 사용한다.
단관능 우레탄 아크릴레이트 올리고머는 통상 폴리올, 디이소시아네이트계 화합물 및 히드록시기를 갖는 (메타)아크릴레이트 단량체를 반응시켜 얻어진 것일 수 있다. 구체적으로, 폴리올의 분자 구조에 기인하는 주쇄 부분, 폴리올과 이소시아네이트계 화합물의 반응에 의해 생성되는 우레탄 작용기 및 히드록시기를 갖는 (메타)아크릴계 단량체를 결합시켜 말단에 아크릴로일 작용기를 생성시켜 제조한다.
폴리올은 폴리에테르계, 폴리에스테르계, 폴리올레핀계, 폴리아크릴레이트계, 폴리카보네이트계, 폴리카프로락톤계 또는 이들의 혼합 분자 구조를 갖는 폴리올을 들 수 있으며, 이들 중 점도 조절의 용이성과 가격 면에서 폴리에테르계, 폴리에스테르계 또는 이들의 혼합 분자 구조를 갖는 폴리올이 바람직하다. 예컨대, 에틸렌 옥사이드, 프로필렌 옥사이드 또는 테트라히드로퓨란 등과 같은 고리형 에테르계 폴리올을 이용하는 경우 에테르 주쇄를 갖는 우레탄 아크릴레이트 올리고머를 제조할 수 있다. 또한, ε-카프로락톤 또는 피발로락톤과 같은 고리형 에스테르계 폴리올을 이용하는 경우 에스테르 주쇄를 갖는 올리고머를 제조할 수 있다.
디이소시아네이트계 화합물로는 1,4-부틸렌디이소시아네이트, 1,6-헥사메틸렌디이소시아네이트, 시클로펜틸렌-1,3-디이소시아네이트, 4,4'-디시클로헥실메탄디이소시아네이트, 이소포론디이소시아네이트, 시클로헥센-1,4-디이소시아네이트, 2,4-톨릴렌디이소시아네이트, 2,6-톨릴렌디이소시아네이트, 4,4'-메틸렌비스(페닐이소시아네이트), 2,2-디페닐프로판-4,4'-디이소시아네이트, p-페닐렌디이소시아네이트, m-페닐렌디이소시아네이트, 자일렌디이소시아네이트, 1,4-나프틸렌디이소시아네이트, 1,5-나프틸렌디이소시아네이트, 4,4'-디페닐디이소시아네이트, 아조벤젠-4,4'-디이소시아네이트, m- 또는 p-테트라메틸자일렌디이소시아네이트, 1-클로로벤젠-2,4-디이소시아네이트와 같은 지방족 디이소시아네이트계 화합물을 들 수 있으며, 이들은 단독 또는 2종 이상 혼합하여 사용할 수 있다.
히드록시기를 갖는 아크릴계 단량체로는 2-히드록시에틸(메타)아크릴레이트, 2-히드록시프로필(메타)아크릴레이트, 2-히드록시부틸(메타)아크릴레이트, 4-히드록시부틸(메타)아크릴레이트, 6-히드록시헥실(메타)아크릴레이트, 2히드록시에틸렌글리콜(메타)아크릴레이트와 2-히드록시프로필렌글리콜(메타)아크릴레이트 등의 히드록시알킬렌(탄소수 2-4)글리콜(메타)아크릴레이트 등을 들 수 있으며, 이들은 단독 또는 2종 이상 혼합하여 사용할 수 있다.
단관능 우레탄 아크릴레이트 올리고머의 제조방법은 특별히 한정되지 않는다. 예컨대, 폴리올과 디이소시아네이트계 화합물을 적정 당량비, 바람직하게 반응 효율 향상을 위하여 디이소시아네이트계 화합물을 과량으로 반응시켜 우레탄기를 갖는 프리 폴리머를 얻고, 이 프리 폴리머와 히드록시기를 갖는 (메타)아크릴레이트 단량체를 적정 당량비로 반응시켜 한쪽 말단은 아크릴로일기가 형성되고 다른 말단은 알코올기가 형성된 단관능 우레탄 아크릴레이트 올리고머를 제조할 수 있다. 이때, 적정량의 알코올(예컨대, 부탄올)을 첨가할 수 있다.
단관능 우레탄 아크릴레이트 올리고머는 중량평균분자량(Mw)이 3,000 내지 50,000인 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 5,000 내지 35,000인 것이 좋다. 중량평균분자량이 3,000 미만인 경우 내구성이 충분하지 않아 기포 또는 들뜸과 같은 문제가 발생할 수 있고, 50,000 초과인 경우 점도가 높아져 가공성이 저하될 수 있다.
단관능 우레탄 아크릴레이트 올리고머는 점착제 조성물 총 100중량% 중에 30 내지 80중량%로 포함되는 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 50 내지 75중량%인 것이 좋다. 함량이 30중량% 미만인 경우 점착제 조성물의 점도가 낮아 도공성이 좋지 못하고, 80중량% 초과인 경우 점도가 상승되어 공정성이 저하될 수 있고 점착 물성을 동시에 만족시키기 어렵다.
반응성 희석 단량체는 점착제 조성물에 내구성을 부여하는 동시에 저장탄성율을 유지하도록 하며, 무용매형인 점착제 조성물을 희석하여 점도를 조절하여 도공이 용이하도록 하는 성분이다.
반응성 희석 단량체의 종류는 특별히 한정되지 않으며, 통상 광중합에 의해 경화 가능한 1 내지 6관능성 단량체를 들 수 있다. 구체적으로, n-부틸(메타)아크릴레이트, 2-부틸(메타)아크릴레이트, t-부틸(메타)아크릴레이트, 이소부틸(메타)아크릴레이트, 헥실(메타)아크릴레이트, 2-에틸헥실(메타)아크릴레이트, 에틸(메타)아크릴레이트, 메틸(메타)아크릴레이트, n-프로필(메타)아크릴레이트, 이소프로필(메타)아크릴레이트, 펜틸(메타)아크릴레이트, n-옥틸(메타)아크릴레이트, 이소옥틸(메타)아크릴레이트, 2-메틸부틸(메타)아크릴레이트, n-노닐(메타)아크릴레이트, 이소노닐(메타)아크릴레이트, 이소아밀(메타)아크릴레이트, n-데실(메타)아크릴레이트, 이소데실(메타)아크릴레이트, 이소보닐(메타)아크릴레이트, 4-메틸-2-펜틸(메타)아크릴레이트, 도데실(메타)아크릴레이트, 2-도데실티오에틸(메타)아크릴레이트, 라우릴(메타)아크릴레이트, 2-에톡시에틸(메타)아크릴레이트, 2-메톡시에틸(메타)아크릴레이트, 히드록시에틸(메타)아크릴레이트, 히드록시프로필(메타)아크릴레이트, 히드록시부틸(메타)아크릴레이트, 알릴(메타)아크릴레이트, 스테아릴(메타)아크릴레이트, 페녹시에틸(메타)아크릴레이트, 테트라퍼푸릴(메타)아크릴레이트, 테트라히드로푸릴(메타)아크릴레이트, 아크릴로일모르폴린, (메타)아크릴산, 크로톤산, 말레인산, 이타콘산, 푸마르산, 3-(메타)아크릴로일프로피온산 등의 1관능성 단량체; 1,3-부탄디올디(메타)아크릴레이트, 1,4-부탄디올디(메타)아크릴레이트, 1,6-헥산디올디(메타)아크릴레이트, 2-부틸-2-에틸-1,3-프로판디올디아크릴레이트, 1,9-노난디올디아크릴레이트, 에틸렌글리콜디(메타)아크릴레이트, 비스페놀A-에틸렌글리콜디아크릴레이트, 디에틸렌글리콜디(메타)아크릴레이트, 트리에틸렌글리콜디(메타)아크릴레이트, 테트라에틸렌글리콜디(메타)아크릴레이트, 프로필렌글리콜디(메타)아크릴레이트, 디프로필렌글리콜디(메타)아크릴레이트, 트리프로필렌글리콜디(메타)아크릴레이트, 네오펜틸글리콜디(메타)아크릴레이트, 디시클로펜타닐디(메타)아크릴레이트, 카프로락톤 변성 디시클로펜테닐디(메타)아크릴레이트, 에틸렌옥사이드 변성 인산디(메타)아크릴레이트, 비스(2-히드록시에틸)이소시아누레이트디(메타)아크릴레이트, 디(아크릴옥시에틸)이소시아누레이트, 알릴화 시클로헥실디(메타)아크릴레이트, 디메틸올디시클로펜탄디아크릴레이트, 에틸렌옥사이드 변성 헥사히드로프탈산디아크릴레이트, 트리시클로데칸디메탄올아크릴레이트, 네오펜틸글리콜 변성 트리메틸올프로판디아크릴레이트, 아다만탄디아크릴레이트 등의 2관능성 단량체; 트리메틸올프로판트리(메타)아크릴레이트, 펜타에리트리톨트리(메타)아크릴레이트, 디펜타에리트리톨트리(메타)아크릴레이트, 프로피온산 변성 트리메틸올프로판트리(메타)아크릴레이트, 프로필렌옥사이드 변성 트리메틸올프로판트리(메타)아크릴레이트, 트리스(2-히드록시에틸)이소시아누레이트트리(메타)아크릴레이트, 트리스(아크릴옥시에틸)이소시아누레이트, 글리세롤트리(메타)아크릴레이트 등의 3관능성 단량체; 디글리세린테트라(메타)아크릴레이트, 펜타에리트리톨테트라(메타)아크릴레이트, 디트리메틸올프로판테트라(메타)아크릴레이트, 테트라메틸올프로판테트라(메타)아크릴레이트 등의 4관능성 단량체; 디펜타에리트리톨펜타(메타)아크릴레이트, 프로피온산 변성 디펜타에리트리톨펜타(메타)아크릴레이트 등의 5관능성 단량체; 디펜타에리트리톨헥사(메타)아크릴레이트, 카프로락톤 변성 디펜타에리트리톨헥사(메타)아크릴레이트 등의 6관능성 단량체 등을 들 수 있다. 이들 중에서 2-에틸헥실(메타)아크릴레이트, 이소보닐(메타)아크릴레이트가 바람직하다. 이들은 단독 또는 2종 이상 혼합하여 사용할 수 있다.
반응성 희석 단량체는 점착제 조성물 총 100중량% 중에 10 내지 60중량%로 포함될 수 있으며, 바람직하게 20 내지 50중량%, 보다 바람직하게 20 내지 45중량%인 것이 좋다. 함량이 10중량% 미만인 경우 저장탄성율이 너무 낮을 수 있고 경화가 충분하지 않을 수 있으며, 60중량% 초과인 경우 도공성이 좋지 않을 수 있고 경화 수축이 발생할 수 있다.
광중합개시제는 도공된 점착제 조성물의 내부뿐만 아니라 표면의 경화를 충분히 진행시키기 위한 성분으로서, 당 분야에서 공지된 것이라면 그 종류가 특별히 한정되지 않는다. 구체적으로, 벤조인, 벤조인메틸에테르, 벤조인에틸에테르, 벤조인이소프로필에테르, 벤조인-n-부틸에테르, 벤조인이소부틸에테르, 아세토페논, 히드록시디메틸아세토페논, 디메틸아미노아세토페논, 디메톡시-2-페닐아세토페논, 3-메틸아세토페논, 2,2-디메톡시-2-페닐아세토페논, 2,2-디에톡시-2-페닐아세토페논, 4-크로놀로세토페논, 4,4-디메톡시아세토페논, 2-히드록시-2-메틸-1-페닐프로판-1-온, 4-히드록시시클로페닐케톤, 1-히드록시시클로헥실페닐케톤, 2-메틸-1-[4-(메틸티오)페닐]-2-모르폴리노-프로판-1-온, 4-(2-히드록시에톡시)페닐-2-(히드록시-2-프로필)케톤, 벤조페논, p-페닐벤조페논, 4,4-디아미노벤조페논, 4,4'-디에틸아미노벤조페논, 디클로로벤조페논, 안트라퀴논, 2-메틸안트라퀴논, 2-에틸안트라퀴논, 2-t-부틸안트라퀴논, 2-아미노안트라퀴논, 2-메틸티옥산톤, 2-에틸티옥산톤, 2-클로로티옥산톤, 2,4-디메틸티옥산톤, 2,4-디에틸티옥산톤, 벤질디메틸케탈, 디페닐케톤벤질디메틸케탈, 아세토페논디메틸케탈, p-디메틸아미노벤조산에스테르, 2,4,6-트리메틸벤조일디페닐포스핀옥사이드, 플루오렌, 트리페닐아민, 카바졸 등을 들 수 있다. 또한, 시판되고 있는 제품으로 상품명 Darocur 1173, Irgacure 184, Irgacure 907, Irgacure 1700, Irgacure OXE01(Ciba사) 등도 사용할 수 있다. 이들은 단독 또는 2종 이상 조합하여 사용할 수 있다.
광중합개시제는 점착제 조성물에 포함되는 다른 성분들의 함량에 따라 조절될 수 있으며, 통상 점착제 조성물 총 100중량% 중에 0.1 내지 10중량%로 포함될 수 있으며, 바람직하게 0.1 내지 5중량부%인 것이 좋다. 함량이 0.1중량% 미만인 경우 경화 속도가 느려지고 충분한 경화가 진행되기 어려울 수 있고, 10중량% 초과인 경우 황변이 발생할 수 있고 개시반응되지 않은 광중합개시제의 존재로 인해 헤이즈가 발생하여 광투과도가 저하되고 내구성도 떨어질 수 있다.
상기와 같은 성분 이외에, 점착제 조성물은 용도에 따라 요구되는 접착력, 응집력, 점성, 탄성률, 유리전이온도, 색상, 대전방지성 등을 조절하기 위하여, 접착성 부여 수지, 실란커플링제, 산화방지제, 부식방지제, 레벨링제, 표면윤활제, 염료, 안료, 소포제, 충전제, 광안정제, 대전방지제 등의 공지된 첨가제를 더 포함할 수 있다.
점착제층(20)은 위와 같은 점착제 조성물의 광중합 경화에 형성된 것으로서, 특히 본 발명에서는 점착제층(20)의 2개의 접합면인 상면(a)과 하면(b)의 유리에 대한 박리력(A, B)이 서로 상이한 것을 특징으로 한다.
점착제층(20)은 상면(a)과 하면(b)의 유리에 대한 박리력의 비가 1.35 이상인 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 1.35 내지 2인 것이 좋다. 이때, 박리력의 비는 큰 박리력/작은 박리력의 비를 나타낸다. 박리력 비가 1.35 미만인 경우 접합 공정 중 재박리 시 점착제층의 응집 파괴가 발생할 수 있고, 이로 인해 점착제층의 양면에 접합되는 기재에 점착제가 잔존하여 작업성이 떨어진다.
점착제층(20)은 위 박리력 비를 만족시키는 동시에, 상면 및 하면의 유리에 대한 박리력 중 어느 하나, 즉 큰 박리력은 10N/25㎜ 이상이고, 다른 하나, 즉 작은 박리력은 5N/25㎜ 이상인 것이 바람직하다. 큰 박리력이 10N/25㎜ 미만인 경우 상면과 하면의 박리력의 절대값의 차가 크지 않아 키워크성 개선 효과가 미미하고, 작은 박리력이 5N/25㎜ 미만인 경우 내구성이 좋지 않아 기포 또는 박리 현상이 발생할 수 있다.
점착제층(20)의 두께는 특별히 한정되지 않으나, 후막형으로서 25 내지 1,000㎛인 것이 좋다.
이와 같이 구성된 광학용 점착 시트는 밀착성과 내열 및 내습열 내구성이 우수하면서도 리워크성이 좋아 접합 공정 중 표시 패널을 포함한 고가의 화상표시장치용 부재와 기기를 용이하게 재박리할 수 있다. 이로 인하여 생산성을 높이고 비용을 절감시킬 수 있다.
본 발명의 광학용 점착 시트는 액정표시장치를 포함한 각종 화상표시장치에 적용 가능하며, 구체적으로 표시 패널 상에 터치 패널과 같은 각종 기능성 소재 또는 보호판의 접합 시 유용하다. 이때, 접합하고자 하는 기재에 따라 점착제층의 상면 및 하면 중 어느 한 면을 선택하여 접합할 수 있다. 예컨대, 보호판과 표시 패널의 접합 시 점착제층 중 유리에 대한 박리력이 더 작은 면이 표시 패널과 접합되도록 하고, 유리에 대한 박리력이 더 큰 면이 보호판과 접합되도록 하여 화상표시장치를 구성할 수 있다.
본 발명은 상기 광학용 점착 시트의 제조방법을 제공한다.
광학용 점착 시트의 제조방법은 이형필름의 상면에 경화 후 두께가 25 내지 1,000㎛가 되도록 점착제 조성물을 도공하는 단계; 및 이형필름의 상면 및 하면 중 어느 한 면의 방향에서 10 내지 5000mJ/㎠의 적산광량으로 광을 조사하여 광중합 경화시킴으로써 경화된 점착제층의 상면 및 하면의 박리력이 서로 상이하게 되도록 하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 점착제 조성물을 도공하는 단계 이후에 도공된 점착제 조성물 상에 이형필름을 적층하는 단계를 추가로 포함할 수 있다.
또한, 본 발명의 다른 실시예에 따르면, 상면 및 하면의 박리력이 서로 상이하게 되도록 하는 단계 이후에 경화된 점착제층 상에 이형필름을 적층하는 단계를 추가로 포함할 수 있다.
점착제 조성물을 도공하는 방법은 특별히 한정되지 않으며, 예컨대 1매의 이형필름 상에 바코터, 에어 나이프, 그라비아, 리버스 롤, 키스 롤, 스프레이, 블레이드, 다이 코터, 캐스팅, 스핀 코팅 등의 방법을 이용하여 점착제 조성물을 도공할 수 있다. 이때, 경화 후 두께가 25 내지 1,000㎛가 되도록 점착제 조성물을 도공한다.
경화 방법은 특별히 한정되지 않으나, 자외선을 이용한 경화가 주로 이용된다. 자외선을 이용한 경화 시 발광 분포가 400㎚ 이하, 바람직하게는 150 내지 400㎚, 보다 바람직하게는 200 내지 380㎚의 파장인 광원, 예컨대 저압 수은등, 중압 수은등, 고압 수은등, 초고압 수은등, 화학 램프, 블랙 라이트 램프, 마이크로 웨이브 여기 수은등, 메탈할라이드 램프 등을 이용할 수 있다.
경화 강도는 요구되는 점착제층의 물성에 따라 적절히 조절할 수 있으나, 광중합개시제의 활성에 유용한 적산광량은 10 내지 5000mJ/㎠인 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 200 내지 800mJ/㎠인 것이 좋다. 위 범위 내에서는 본 발명에서 목적하는 바와 같은, 점착제층의 상면 및 하면의 유리에 대한 박리력이 서로 상이하게 되도록 경화시킬 수 있다. 또한, 경화 속도의 조절이 용이하고 램프로부터 복사되는 열 또는 광중합 시 발생하는 발열에 의해 점착제층의 응집력 저하, 황변 또는 이형필름의 열화 문제를 일으키지 않아 바람직하다.
이와 같은 방법에 의해 제조된 광학용 점착 시트는, 광이 조사되는 한쪽 방향의 면, 예컨대 상면(a)의 유리에 대한 박리력(A)이 반대 방향의 접합면, 예컨대 하면(b)의 유리에 대한 박리력(B)보다 작은 값을 가지게 된다. 즉, 비대칭적인 유리에 대한 박리력을 갖는 점착 시트가 제조된다.
이하, 본 발명의 이해를 돕기 위하여 바람직한 실시예를 제시하나, 이들 실시예는 본 발명을 예시하는 것일 뿐 첨부된 특허청구범위를 제한하는 것이 아니며, 본 발명의 범주 및 기술사상 범위 내에서 실시예에 대한 다양한 변경 및 수정이 가능함은 당업자에게 있어서 명백한 것이며, 이러한 변형 및 수정이 첨부된 특허청구범위에 속하는 것도 당연한 것이다.
실시예
실시예 1-10
하기 표 1에 나타낸 바와 같은 성분과 함량(중량%)으로 점착제 조성물을 제조하였다.
제조된 점착제 조성물을 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET) 필름의 한 면에 실리콘 이형제가 코팅된 이형필름 상에 두께가 300㎛가 되도록 도공하고 이형필름 상면 방향에서 4m/분의 속도로 자외선(600mJ/㎠)을 조사하여 완전 경화한 후 동일한 이형필름을 접합하여 점착 시트를 제조하였다.
비교예 1
상기 실시예 1과 동일하게 실시하되, 이형필름의 양쪽 방향에서 4m/분의 속도로 자외선(600mJ/㎠)을 조사하여 완전 경화하여 점착 시트를 제조하였다.
구분 단관능 우레탄 아크릴레이트 올리고머 반응성 희석 단량체 광중합개시제
종류 함량 종류 함량 종류 함량
실시예1 A1 70 B1 28 C1 2
실시예2 A1 70 B1/B2 25/3 C1 2
실시예3 A1 70 B3 28 C1 2
실시예4 A2 63 B1 35 C1 2
실시예5 A3 60 B3 38 C1 2
실시예6 A3 60 B4 38 C1 2
실시예7 A4 70 B1 28 C1 2
실시예8 A1 70 B5 28 C1 2
실시예9 A5 60 B1 38 C1 2
실시예10 A6 70 B1/B6 20/8 C1 2
비교예1 A1 70 B1 28 C1/C2 1/1
A1: DFCN-7, 네가미 화학(단관능, 에테르 주쇄, Mw 23,000)
A2: DFCN-13, 네가미 화학(단관능, 카보네이트 주쇄, Mw 18,500)
A3: DFCN-16, 네가미 화학(단관능, 에테르 주쇄, Mw 10,000)
A4: DFCN-5, 네가미 화학(단관능, 에테르 주쇄, Mw 31,000)
A5: KY-101, 네가미 화학(2관능, 에스테르 주쇄, Mw 3,000)
A6: UN-9000PEP, 네가미 화학(단관능, 카보네이트기 함유, Mw 5,000)
B1: 이소보닐아크릴레이트
B2: 트리메틸올프로판트리아크릴레이트(M3160, 미원)
B3: 히드록시프로필아크릴레이트
B4: 디프로필렌글리콜디아크릴레이트
B5: 트리메틸올프로판트리아크릴레이트(M300, 미원)
B6: 아크릴산
C1: 광중합개시제 Darocur 1173(Ciba)
C2: 광중합개시제 Irgacure OXE01(Ciba)
시험예
상기 실시예 및 비교예에서 제조된 점착 시트의 물성을 하기 방법으로 측정하고, 그 결과를 하기 표 2에 나타내었다.
1. 박리력 N/25㎜)
점착 시트로부터 슈퍼 커터를 이용하여 25㎜×250㎜의 크기로 절단한 후 1매의 이형필름을 박리하여 유리판에 접합하고 시편을 제작하였다. 제작된 시편을 만능재료시험기(UTM)에 고정한 후 300m/분의 속도로 180°로 박리하여 점착력을 측정하였다.
2. 내열 및 내습열 내구성
점착 시트를 슈퍼 커터를 이용하여 A4 크기로 절단하고 1매의 이형필름을 박리한 후 유리판에 접합하고 오토클레이브에서 50℃, 5기압 조건으로 20분 동안 처리하여 시편을 제작하였다. 제작된 시편을 각각 80℃ 오븐에서 100시간 동안 방치하여 내열 내구성을 측정하고, 60℃, 60%RH의 오븐에서 100시간 동안 방치하여 내습열 내구성을 측정하였다. 방치 후 시편의 유리판과 점착제층의 접합면을 육안으로 관찰하고, 하기 기준에 의거하여 평가하였다.
<평가 기준>
○: 접합면에 기포 및 박리 현상이 없음.
△: 접합면에 기포 또는 박리 현상이 다소 있음.
×: 접합면에 들뜸 및 박리 현상이 많이 있음.
3. 리워크성
점착 시트를 슈퍼 커터를 이용하여 25㎜×250㎜의 크기로 절단하여 시편을 제작하였다. 점착 장치(라미팟카, 후지푸라㈜)를 이용하여 제작된 시편의 유리에 대한 박리력이 큰 면으로부터 1매의 이형필름을 박리하여 이형처리되지 않은 PET 필름에 접합하고, 유리에 대한 박리력이 작은 면으로부터 나머지 1매의 이형필름을 박리하여 유리판에 접합하여 적층체를 제작하였다. 제작된 적층체를 오토클레이브에서 50℃, 5㎏/㎠(490.3㎪)의 압력으로 처리한 후 50℃의 오븐에서 48시간 동안 보관하였다. 그 후, 유리판과 점착제층을 300㎜/분의 속도로 180°로 박리하고, 박리 후 유리판의 표면을 관찰하였다. 그 결과를 하기 기준에 의거하여 평가하였다.
<평가 기준>
○: 유리판 표면에 점착제가 잔존하지 않음.
△: 유리판 표면에 점착제가 소량 존재함.
×: 유리판 표면에 점착제의 박리 잔사가 많음.
구분 유리에 대한 박리력(N/25㎜) 내구성 리워크성
A B A/B 내열 내습열
실시예1 20.1 12 1.68 ○ ○ ○
실시예2 11 8 1.38 ○ ○ ○
실시예3 18.3 12 1.53 ○ ○ ○
실시예4 19 12 1.58 ○ ○ ○
실시예5 19 12.7 1.50 ○ ○ ○
실시예6 17.1 11 1.55 ○ ○ ○
실시예7 20 15 1.33 ○ ○ △
실시예8 7 3.4 2.06 ○ △ ○
실시예9 4.8 2 2.40 ○ △ ○
실시예10 19.6 9 2.18 ○ ○ △
비교예1 4 4 1 △ △ ×
A: 상면 및 하면 중 큰 박리력
B: 상면 및 하면 중 작은 박리력
위 표 2와 같이, 본 발명에 따라 상면 및 하면의 유리에 대한 박리력이 서로 상이하도록 구성된 점착제층이 개재된 실시예 1 내지 10의 점착 시트는 점착력, 내열 및 내습열 내구성이 우수할 뿐만 아니라 리워크성이 좋아 재박리가 용이한 것을 알 수 있었다. 특히, 큰 박리력과 작은 박리력의 비가 1.35 내지 2인 경우 모든 물성을 고르게 만족시킬 수 있다는 점에서 보다 바람직하였다.
11, 12: 이형필름 20: 점착제층
a: 상면 b: 하면

Claims (10)

  1. 점착제층의 상면 및 하면의 유리에 대한 박리력이 서로 상이하고,
    상면 및 하면의 유리에 대한 박리력의 비가 1.35 내지 2이며,
    상면 및 하면의 유리에 대한 박리력 중 어느 하나는 10N/25mm 이상이고, 다른 하나는 5N/25mm 이상인 광학용 점착 시트.
  2. 삭제
  3. 삭제
  4. 청구항 1에 있어서, 점착제층은 단관능 우레탄 아크릴레이트 올리고머 30 내지 80중량%, 반응성 희석 단량체 10 내지 60중량% 및 광중합개시제 0.1 내지 10중량%를 포함하는 점착제 조성물의 광중합 경화에 의해 형성된 것인 광학용 점착 시트.
  5. 청구항 4에 있어서, 단관능 우레탄 아크릴레이트 올리고머는 중량평균분자량이 5,000 내지 50,000인 것인 광학용 점착 시트
  6. 청구항 1에 있어서, 점착제층의 두께는 25 내지 1,000㎛인 광학용 점착 시트.
  7. 청구항 1에 있어서, 점착제층의 양면에 이형필름이 적층된 광학용 점착 시트.
  8. 삭제
  9. 삭제
  10. 삭제
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KR102368331B1 (ko) * 2022-01-17 2022-03-02 한국다이카텍 (주) 네일아트용 스티커의 제조방법

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