KR101842954B1 - 물성이 향상된 세라믹 롤러의 제조방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 Al2O3, SiO2, MgO, Cao 및 ZrO2 의 혼합 분말을 제조하는 단계(S1); 상기 단계(S1)에서 얻어진 혼합분말에 분산제, 바인더, 가소제, 및 윤활이형제를 분무건조기에 넣고, 입구 온도 150∼170 ℃ 및 출구 온도 90∼110 ℃에서 3∼4시간 동안 가열하여 과립화하는 단계(S2); 상기 단계(S2)에서 얻어진 과립을 혼합하는 단계(S3); 1,600 내지 1,650 ℃의 공기 중에서 3 시간 동안 소결하는 단계(S4); 및 상기 소결단계(S4)에서 소결된 물질을 0.02∼0.04 mm의 절입량과 1,200∼1,800 rpm으로 연삭하는 단계(S5)를 포함하는 세라믹 롤러의 제조방법에 관한 것이다.
본 발명에 의해 제조된 세라믹 롤러는 내마모성 및 내충격성 등의 물성이 크게 향상되어 장비의 안정성과 효율성을 증대시킴과 동시에 사용 수명을 연장함으로써 생산성 및 원가절감 효과가 크기 때문에 공업적 가치가 매우 높다.

Description

물성이 향상된 세라믹 롤러의 제조방법{Method For Producing Ceramic Roller With Improved Physical Properties}
본 발명은 고체용 분쇄기에 사용되는 세라믹 롤러의 표면에 대한 내마모성 및 내충격성 등의 물성을 향상시킨 세라믹 롤러의 제조방법에 관한 것이다.
고체를 잘게 분쇄하여 입도를 조절하거나, 고체 혼합을 용이하게 하거나, 또는 고체의 표면적을 크게 하여 반응속도를 높이기 위해서 충격식 분쇄기가 사용된다. 이러한 충격식 분쇄기로서 세라믹 롤러가 널리 사용되고 있는데, 세라믹 롤러는 조쇄(粗碎)부터 미분쇄까지 입도 조절이 가능하며, 초미립자 생성을 위해서는 내외부 분급장치와 함께 작동될 수 있는 장치이다.
또한 롤 분쇄기인 세라믹 롤러는 고속 회전되어 철, 금속, 유리, 플라스틱, 식품, 연료전지, 화학 및 제약 재료 등을 분쇄하게 된다.
종래에는, 이와 같은 금속 원료가 고속 회전되는 세라믹 롤러에 충돌할 때 세라믹 롤러의 표면이 심각하게 마모되어 3∼4 개월 주기로 교체해 주어야 하므로 유지 및 보수비용 상승으로 인한 경제적 손실은 물론, 세라믹 롤러의 마모 물질이 분쇄된 원재료에 혼입되어 오염시킴으로써 원재료를 전량 폐기해야 하는 문제점이 종종 발생하였다.
현재 사용되고 있는 롤 분쇄기의 소재는 'S45C'라는 철강과 고탄소 크롬강이 코팅되어 있으나, 이러한 소재들은 코팅비용이 많이 들고 내마모성이 만족스럽지 못하여 위에서 언급한 바와 같은 문제점을 발생할 수 있다.
따라서 내마모성 및 내충격성 등의 물성을 향상시킨 소재를 개발하여 세라믹 롤러의 사용 수명을 연장하고, 나아가서 장치의 이용 불가능한 시간(down-time)을 축소시킬 수 있는 내마모성 및 내충격성이 뛰어난 세라믹 롤러를 필요로 하는 상황에 있다.
본 발명은 상기 실정을 감안하여 이루어진 것으로, 그 해결 과제는 특정 조성비를 갖는 특수 세라믹을 특정 조건하에서 가공함으로써 내마모성 및 내충격성 등의 물성이 우수한 세라믹 롤러를 제공하는 것이다.
본 발명자들은 상기 과제에 대해 예의 검토를 거듭한 결과, 특정 조성비를 갖는 특수 세라믹을 특정 조건 하에서 가공함으로써 상기 과제가 해결될 수 있다는 사실을 알아내고 본 발명을 완성하기에 이르렀다.
즉, 본 발명의 요지는 하기 단계(S1) 내지 (S5)를 포함하는 세라믹 롤러의 제조방법을 제공하는 것이다:
Al2O3, SiO2, MgO, Cao 및 ZrO2 의 혼합 분말을 제조하는 단계(S1);
상기 단계(S1)에서 얻어진 혼합분말에 분산제, 바인더, 가소제, 및 윤활이형제를 분무건조기에 넣고, 입구 온도 150∼170 ℃ 및 출구 온도 90∼110 ℃에서 3∼4시간 동안 가열하여 과립화하는 단계(S2);
상기 단계(S2)에서 얻어진 과립을 혼합하는 단계(S3);
1,600 내지 1,650 ℃의 공기 중에서 3 시간 동안 소결하는 단계(S4); 및
상기 소결단계(S4)에서 소결된 물질을 0.02∼0.04 mm의 절입량과 1,200∼1,800 rpm으로 연삭하는 단계(S5).
본 발명의 또 다른 요지는, Al2O3, SiO2, MgO, CaO 및 ZrO2 성분이, 조성물 총 중량비를 기준으로, Al2O3 75∼86 중량%, SiO2 3.0∼4.0 중량%, MgO 1.5∼2.0 중량%, CaO 1.5∼2.0 중량%, 및 ZrO2 8.0∼10.0중량%의 조성비를 갖는 것을 특징으로 하는 세라믹 롤러의 제조방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 또 다른 요지는, Al2O3 : 5∼10 ㎛, SiO2 : 45∼55 ㎛, MgO : 55∼60 ㎛, CaO : 50∼60 ㎛, 및 ZrO2 : 0.5∼1 ㎛의 입도를 갖는 것을 특징으로 하는 세라믹 롤러의 제조방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 또 다른 요지는, 조성물의 총 중량비로 분산제의 함량이 0.5 내지 2 중량%, 폴리비닐알코올이 1∼1.5 중량%, 가소제가 0.5∼1 중량%, 그리고 윤활이형제가 3∼5 중량%인 것을 특징으로 하는 세라믹 롤러의 제조방법을 제공하는 것이다.
본 발명에 따라 제조된 세라믹 롤러는 내마모성 및 내충격성 등의 물성이 크게 향상되어 장비의 안정성과 효율성을 증대시킴과 동시에 사용 수명을 연장함으로써 생산성 및 원가절감 효과가 크기 때문에 공업적 가치가 매우 높다.
도 1은 본 발명에 의해 제조된 세라믹 롤러와 본 발명의 성분을 달리하여 제조된 세라믹 롤러의 밀도를 비교한 그래프이다.
도 2는 본 발명에 의해 제조된 세라믹 롤러와 본 발명의 성분을 달리하여 제조된 세라믹 롤러의 굽힘강도를 비교한 그래프이다.
도 3은 본 발명에 의해 제조된 롤해머와 본 발명의 성분을 달리하여 제조된 세라믹 롤러의 경도를 비교한 그래프이다.
본 발명에 따른 세라믹 롤러의 제조방법은 하기 단계(S1)∼(S5)를 포함한다:
Al2O3, SiO2, MgO, CaO 및 ZrO2 의 혼합 분말을 제조하는 단계(S1);
상기 단계(S1)에서 얻어진 혼합분말에 분산제, 바인더, 가소제, 및 윤활이형제를 분무건조기에 넣고, 입구 온도 150∼170 ℃ 및 출구 온도 90∼110 ℃에서 3∼4시간 동안 가열하여 과립화하는 단계(S2);
상기 단계(S2)에서 얻어진 과립을 혼합하는 단계(S3);
1,600 내지 1,650 ℃의 공기 중에서 3 시간 동안 소결하는 단계(S4); 및
상기 소결단계(S4)에서 소결된 물질을 0.02∼0.04 mm의 절입량과 1,200∼1,800 rpm으로 연삭하는 단계(S5).
본 발명에서 사용되는 세라믹 성분의 바람직한 최적의 조성비는, 조성물 총 중량을 기준으로, Al2O3 75∼86 중량%, SiO2 3.0∼4.0 중량%, MgO 1.5∼2.0 중량%, CaO 1.5∼2.0 중량% 및 ZrO2 8.0∼10.0중량%이다.
또한, 본 발명에서 사용되는 세라믹 성분의 바람직한 최적의 입도는 Al2O3 5∼10 ㎛, SiO2 45∼55 ㎛, MgO 55∼60 ㎛, CaO 50∼60 ㎛, 및 ZrO2 0.5∼1 ㎛이다.
본 발명의 분무 건조에 사용되는 분산제로는 알코올 또는 물이 사용된다.
또한, 본 발명의 과립화 공정에서 사용되는 바인더는 폴리비닐알코올이다.
본 발명에서 사용될 수 있는 가소제로는 메틸하이드록시에틸셀룰로오스, 에틸하이드록시에틸 셀룰로오스, 메틸하이드록시프로필 셀룰로오스 및 에틸하이드록시프로필 셀룰로루오스로 이루어진 군으로부터 1 이상이 선택된다.
또한 본 발명에서 사용될 수 있는 윤활이형제로는 종래의 공지된 것을 사용하여도 무방하며, 그 예로는 알루미늄, 크롬, 지르코늄 또는 니켈 등의 제 1 인산염과 중화제로서의 부틸아민, 디프로필아민, 모노에탄올아민 등의 지방족 아민과, 물 또는 알코올 등의 용매, 흑연 및 점토 등으로 이루어진다.
과립공정 단계(S2)에 있어서, 혼합분말에 분산제, 바인더, 가소제, 및 윤활이형제는 분무건조기에 넣고 과립으로 만드는데, 이때 입구 온도는 150∼170 ℃, 출구 온도는 90∼110 ℃로 하고, 이 온도에서 3∼4시간 동안 가열한다. 이러한 과립공정에서의 조건은 본 발명에서 매우 중요하다. 왜냐하면, 과립은 구형화와 입자의 크기를 결정하기 때문에 입구 및 출구의 온도에 따라 입자상의 상태가 매우 달라지며, 본 발명에서 특정한 위 온도 범위를 벗어날 경우, 입경과 입자의 형태가 달라지기 때문이다. 특히 과립 입자가 완전한 구형이 되지 않을 경우 소결성이 떨어지고, 기공 등으로 인해 소결 밀도가 저하되며, 궁극적으로 기계적 특성이 저하되는 문제점이 발생할 수 있다.
또한, 과립공정 단계(S2)에 있어서, 바인더, 가소제 및 윤활이형제의 사용량은 총 중량 기준으로, 분산제 0.5 내지 2 중량%, 바인더로서 폴리비닐알코올 1∼1.5 중량%, 가소제 0.5∼1 중량%, 그리고 윤활이형제 3∼5 중량%의 양으로 사용되어야 한다. 과립의 직경은 65 내지 75 ㎛인 것이 바람직하다.
상기 단계(S2)에서 얻어진 과립은 혼합기에 도입되어 7,000 rpm 에서 약 20 시간 동안 혼합된다(S3).
상기 과립 혼합단계(S3)에서 혼합된 과립 분말을 사용하여 롤러를 제조하고, 상기 제조된 롤러는 소결로에서 1,600 내지 1,650 ℃의 공기 중에서 3 시간 동안 롤러에 코팅하여 소결하는 공정을 거치게 된다(S4). 상기 소결 공정에서 온도가 1,600 ℃ 미만에서는 알루미나(Al2O3)의 소결이 일어나지 않으며, 1,650 ℃를 초과하는 경우는 너무 과도하게 소결되어 본 발명에서 얻고하 하는 특성을 얻을 수 없게 된다.
상기 소결단계(S4)에서 소결된 물질을 연삭기에서 0.02∼0.04 mm의 절입량과 1,200∼1,800 rpm으로 회전하면서 연삭하게 된다(S5).
이하, 실시예를 통해 본 발명을 더욱 상세히 설명한다. 그러나 이러한 실시예의 기재가 본 발명을 한정하는 것은 아니다.
실시예 (세라믹 롤러의 제조)
입도 8 ㎛의 Al2O3 83 g, 입도 50 ㎛의 SiO2 3 g, 입도 60 ㎛의 MgO 1.5g, 입도 60 ㎛의 CaO 1.5g, 및 입도 1.0 ㎛의 ZrO2 10g를 혼합기에서 혼합하여 혼합분말 100g을 얻었다. 상기 혼합물 80g에 바인더로서 폴리비닐알코올 1g, 가소제로서 메틸하이드록시에틸셀룰로오스 1g, 및 윤활이형제로서 건조성 B.N 스프레이 (NABAKEMTM, 주식회사 나바켐 제) 5g을 나머지는 물로 건조 분무기에 채워 넣고, 입구온도 160℃ 및 출구온도 100℃로 설정하여 4 시간 동안 가열하여 과립 87g을 얻었다. 상기 과립을 균일하게 혼합하였다. 상기에서 얻어진 혼합물을 롤러에 코팅한 다음, 1,630℃의 공기 중에서 3시간 동안 가열하여 소결하였다. 상기 소결된 코팅을 0.03의 절입량으로 1,700 rpm의 회전속도로 연삭하여 목적하는 세라믹 롤러 샘플 A를 제조하였다.
비교예 1
세라믹 성분 중 MgO 및 ZrO2를 제외하고 Al2O3 90, 입도 50 ㎛의 SiO2 5 g, 및 CaO 5g을 사용하고 나머지 과정은 실시예와 동일하게 실시하여 세라믹 롤러 A를 제조하였다.
비교예 2
상기 비교예 1에서 Al2O3 의 양을 94g으로 증가시키고, SiO2 4 g, 및 CaO 2g을 사용한 것으로 제외하고는 상기 비교예 1에서와 동일한 방법으로 세라믹 롤러 A'를 제조하였다.
실험 1 (밀도 측정)
상기 실시예 및 비교예에서 얻어진 샘플 A, A' 및 B를 에 따라 밀도를, 아르키메데스의 원리를 이용하는 건조무게와 포수무게를 사용하여 밀도를 측정하고 그 결과를 도 1에 도시하였다.
실험 2 (굽힘강도 측정)
상기 실시예 및 비교예에서 얻어진 샘플 A, A' 및 B를, KSL 1591에 따라, 3점 꺾임방식으로 시험편에 하중을 가하여 시편이 파괴되는 순간의 최대 하중을 측정함으로써 굽힘강도를 측정하고, 그 결과를 도 2에 도시하였다.
실험 3 (경도 측정)
상기 실시예 및 비교예에서 얻어진 샘플 A, A' 및 B를, KSL 1603에 따라, 연마된 표면에 정사각뿔 모양의 다이아몬드 입자를 압입하여 표면에 남겨진 압흔의 대각선 길이를 측정함으로써 비커스(Vickers) 경도를 측정하고 그 결과를 도 3에 도시하였다.
(실험결과 평가)
알루미나(Al2O3)의 이론밀도는 3.96 g/cm3이다. 비교예 1 및 2에서는 Al2O3 의 함량을 90 중량% 이상 사용하였고, 이 경우, SiO2 및 MgO의 양을 고려할 때 도 1에 도시한 바와 같이, 3.564 g/cm3 정도로 나타났다. 그러나, 본 발명에 따른 실시예에서는 원자량이 큰 ZrO2를 10 중량% 사용함으로 인해 밀도가 A 및 A'에 비해 약 3.7 정도까지 증가한 것으로 보인다.
굽힘강도에 관해서는, 도 2에 도시한 바와 같이, 본 발명에 따라서 MgO 및 ZrO2를 첨가한 세라믹이 이들을 사용하지 않은 비교예 1 및 2의 세라믹에 비해 약 100 MPa 정도 더 높은 것으로 나타났다.
비커스 경도에 관해서도, 도 3에 도시한 바와 같이, 본 발명에 따라서 MgO 및 ZrO2를 첨가한 세라믹이 이들을 사용하지 않은 비교예 1 및 2의 세라믹에 비해 약 250 Hv 정도로 높은 것으로 나타났다.
따라서, 세라믹 롤러의 물성에 영향을 크게 미치는 밀도, 굽힙강도 및 경도에 있어서, 본 발명에 따른 세라믹 롤러는 매우 우수하다는 것이 입증되었다.

Claims (4)

  1. 하기 단계(S1) 내지 (S5)를 포함하는 세라믹 롤러의 제조방법:
    Al2O3, SiO2, MgO, Cao 및 ZrO2 의 혼합 분말을 제조하는 단계(S1);
    상기 단계(S1)에서 얻어진 혼합분말에 분산제, 바인더, 가소제, 및 윤활이형제를 분무건조기에 넣고, 입구 온도 150∼170 ℃ 및 출구 온도 90∼110 ℃에서 3∼4시간 동안 가열하여 과립화하는 단계(S2);
    상기 단계(S2)에서 얻어진 과립을 혼합하는 단계(S3);
    1,600 내지 1,650 ℃의 공기 중에서 3 시간 동안 소결하는 단계(S4); 및
    상기 소결단계(S4)에서 소결된 물질을 0.02∼0.04 mm의 절입량과 1,200∼1,800 rpm으로 연삭하는 단계(S5).
  2. 제 1항에 있어서, Al2O3, SiO2, MgO, CaO 및 ZrO2 성분이, 조성물 총 중량비를 기준으로, 하기와 같은 조성비를 갖는 것을 특징으로 하는 세라믹 롤러의 제조방법:
    Al2O3 75∼86 중량%,
    SiO2 3.0∼4.0 중량%,
    MgO 1.5∼2.0 중량%,
    CaO 1.5∼2.0 중량%, 및
    ZrO2 8.0∼10.0중량%.
  3. 제 1항 또는 제 2항에 있어서, Al2O3, SiO2, MgO, CaO 및 ZrO2 성분이 하기와 같은 입도를 갖는 것을 특징으로 하는 세라믹 롤러의 제조방법:
    Al2O3 : 5∼10 ㎛,
    SiO2 : 45∼55 ㎛,
    MgO : 55∼60 ㎛,
    CaO : 50∼60 ㎛, 및
    ZrO2 : 0.5∼1 ㎛.
  4. 제 1항에 있어서, 조성물의 총 중량비로 분산제의 함량이 0.5 내지 2 중량%, 바인더로서 폴리비닐알코올이 1∼1.5 중량%, 가소제가 0.5∼1 중량%, 그리고 윤활이형제가 3∼5 중량%인 것을 특징으로 하는 세라믹 롤러의 제조방법.
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