KR101841137B1 - 여성 청결제 조성물 및 그 제조방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 여성 청결제 조성물 및 그 제조방법에 관한 것으로서, 본 발명에 따르면 황백, 지초, 삼백초 및 구절초의 혼합물의 수 추출물을 고초균(Bacillus subtilis)으로 발효시킨 동결건조 발효물을 주성분으로 포함하는 발포성 태블릿 제형의 여성청결제 조성물 및 그 제조방법이 제공되며, 본 발명에 따른 여성 청결제 조성물은 우수한 탈취성과 보습성, 피부톤(skin tone) 및 피부탄력 개선능을 지님과 아울러, 항균성을 보유하며, 합성항균제 또는 보존제나 합성계면활성제를 사용하지 않으므로 피부 자극이 없어 우수한 안전성을 지님과 아울러, 약산성을 지녀 질내 환경을 건강하게 유지시키며, 여성의 외음부나 겨드랑이 등에 사용되어 항균작용은 물론, 보습 및 피부톤과 피부탄력을 개선할 수가 있음과 아울러, 우수한 휴대성 및 보관성과 취급성 및 사용편의성을 가진다.

Description

여성 청결제 조성물 및 그 제조방법{FEMININE CLEANSER COMPOSITION AND PREPARING METHOD THEREOF}
본 발명은 여성 청결제 조성물 및 그 제조방법에 관한 것이며, 더욱 상세하게는, 구절초, 황백, 지초 및, 삼백초의 수 추출물의 발효물을 동결 건조시켜 발포성 태블릿으로 제작되며, 우수한 탈취성과, 보습성, 피부톤(skin tone) 및 피부탄력 개선능을 지님과 아울러, 항균성을 보유하며, 합성항균제 또는 보존제나 합성계면활성제를 사용하지 않으므로 피부 자극이 없어 우수한 안전성을 지님과 아울러, 약산성을 지녀 질내 환경을 건강하게 유지시키며, 여성의 외음부나 겨드랑이 등에 사용되어 항균작용은 물론, 보습 및 피부톤과 피부탄력을 개선할 수가 있음과 아울러, 우수한 휴대성 및 보관성과 취급성 및 사용편의성을 가지는 여성 청결제 조성물 및 그 제조방법에 관한 것이다.
여성 비뇨생식기계 질환에는 난소암, 자궁근종, 후굴자궁, 자궁 및 질 탈출증, 자궁암, 융모상피암, 자궁경부 이형성증, 자궁경부암, 외음부 질염, 질 진균증, 세균성 질염, 성병 등이 있으며, 이들 질환은 비교적 흔하고 여성 대부분이 일생 동안 적어도 한 개 이상의 질환을 경험한다고 보고되어 있다.
여성 비뇨생식기계에는 비뇨생식기계 pH를 4.5~6.5의 약산성으로 유지하여 주는 유산간균이 존재하여 유해한 세균의 번식을 막아 주는 역할을 하지만, 물리적 손상, 스트레스 및 호르몬 불균형 외에도 청결하지 않은 비뇨생식기계 환경, 성관계에 따른 세균성 질환 혹은 성병 등에 의해 여성 비뇨생식기계 관련 질환이 발생되기 쉽다.
현재까지 국내에서 생산되는 여성청결제의 대부분은 합성계면활성제가 포함된 높은 pH의 알칼리성 세정제로서 세정 효과는 우수하나, 피부 자극 발생 및 질 내 약산성 pH 환경을 알칼리성 환경으로 바꿔 놓아, 질내 유산간균의 생장을 저해하여 유해 세균이 생육할 수 있는 환경을 제공할 우려가 있다는 문제점이 있다.
또한, 여성청결제에 첨가되는 유효성분들은 화학적 합성물질이 대다수이며, 천연물 유래 유효물질 역시 에탄올이나 그 외 다른 유기용매를 이용하여 특정성분을 추출하는 단순 용매추출인 경우가 대부분이므로, 자극에 민감한 부위에 적용될 수 있다는 점에서 화학적 합성물질의 사용이나 단순 유기용매 추출성분의 사용은 거부감 내지 자극성을 줄 우려가 있다는 문제점이 있다.
부연하면, 종래의 화장료에는 합성 항균제 내지 보존제로서의 파라벤과, 합성계면활성제가 널리 이용되어 왔으나, ‘파라벤’이라는 관용명으로 사용되는 파라하이드록시벤조산 에스테르라는 화합물 군은 화합물에 따라 다소의 차이는 있지만 인체에 해가 거의 없는 농도에서 세균이나 효모, 곰팡이들의 생육 억제 작용을 하므로 식품이나 화장품에 대한 보존제 내지 방부제로서 널리 사용되고 있으나, 최근 들어서는 피부질환, 중추신경마비, 암 등을 유발하며 호르몬 교란 물질로 보고되어 있으며, 특히 파라옥시벤조산 에스테르(메틸파라벤)은 섭취 시 유전자 변이를 유발할 우려가 있는 것으로 보고되어 있고,체내 흡수 시 체외 배출이 되지 않고 체내 축적이 이루어지므로 구강 점막을 통한 파라벤 체내 축적의 우려가 대두되고 있으며, 또한 소디움라우릴설페이트(SDS)와 같은 전형적인 합성계면활성제는 자극성이 있으어 점막 탈락이나 궤양 및, 아토피를 유발할 위험성이 있는 것으로 알려져 있다.
따라서 민감한 점막 부위에 대한 사용을 포함하는 여성청결제에는 상기한 바와 같은 파라벤이나 합성계면활성제와 같은 화학적 합성물질의 사용이나 단순 유기용매 추출성분의 사용은 결코 안전하지 못하다.
종래의 식물추출물을 이용한 세정제 또는 항균제의 선행기술 문헌으로는 하기의 것들을 들 수 있다.
한국 공개특허번호 제10-1997-0042996호(1997.07.26. 공개)는 황백 줄기 추출물을 0.1 내지 10중량% 함유하는 다용도 세제 조성물을 제안하고 있으나, 황백 추출물의 발효물을 이용하는 것도 아닐 뿐만 아니라 자극성이 강한 화학합성의 음이온계 및 비이온계 계면활성제를 포함하며 더욱이 여성청결제에 대한 것도 아니다.
한국 공개특허번호 제10-2005-0118819호(2005.12.20. 공개)는 사상자 1~20중량%, 지골피 1~20중량%, 당귀 1~20중량%, 감초 1~20중량%, 작약 1~20 중량%, 천궁 1~20중량%, 백지 1~20중량%, 건지황 1~20중량%, 황백 1~20중량%, 박하 1~20중량%의 비로 혼합된 세정제 조성물을 제안하고 있으나, 화학합성계면활성제로서 자극성을 지녀 점막 탈락이나 궤양 및 아토피 유발 위험성이 있는 것으로 알려져 있는 소디움라우릴설페이트(SDS)를 사용하고 있어 여성청결제로서는 부적합할 뿐만 아니라, 마찬가지로 상기한 식물의 발효 추출물을 이용하는 것도 아니다.
한편, 한국 등록특허번호 제10-1345709호(2013.12.20. 등록)는 천연 생약재 추출물을 포함하는 항균 및 항진균 효과를 갖는 항균제 조성물에 있어서, 상기한 천연 생약재 추출물이 중량비 기준 고삼 1.0~4.0 : 단삼 20~40 : 사상자 1.0~4.0 : 지부자 1.0~4.0 : 황금 40~60 : 황련 5.0~15 : 황백 1.0~4.0로 구성하여 혼합된 천연 생약재를 추출용매를 이용하여 추출한 것으로서 항균제 조성물 전체 중량에 대하여 70~100중량%로 포함된 진균류 칸디다알비칸스(Candida albicans)와 일반세균 가드네렐라 바지날리스(Gardnerella Vaginalis) 등에 항균활성 효과가 있는 질염 예방 및 치료용 천연 추출 항균제 조성물 및 이를 포함하는 여성청결제를 개시(開示)하고 있으나, 상기한 생략재의 수 또는 다른 유기용매의 단순 추출물을 사용하고 있을 뿐 그 발효물을 이용하는 것은 아니다.
다른 한편으로, 한국 등록특허번호 제10-1055079호(2011.08.01. 등록)는 국화잎, 은행잎, 삼백초, 솔잎의 발효추출액을 제조하고 자몽씨 추출액을 제조하는 제1단계; 페이퍼 디스크법에 의해 상기한 발효추출액 및 추출액의 항균력을 스크리닝하는 제2단계; 액체배지희석법에 의해 상기한 발효추출액 및 추출액의 최소생육저해농도를 결정하는 제3단계; 셀카운트법에 의해 상기한 발효추출액 및 추출액의 혼합 비율을 결정하는 제4단계;를 포함하여 이루어지는 것을 특징으로 하며, 은행잎, 국화잎, 삼백초, 솔잎, 자몽씨 등의 천연식물의 발효추출액이 갖는 살균 효과를 이용하여 인체에 무해하고 환경친화적인 효과가 있는 친환경 손세정제 및 그 제조방법을 개시하고 있으며, 상기한 종래기술은 비록 국화잎과 삼백초의 발효 추출액을 이용하고는 있으나 식물추출액:흑설탕:맥아=40:20:1의 비율로 혼합하여 발효시킨다는 언급만 있을 뿐 어떠한 균주를 이용하여 발효시키는지에 대하여는 전혀 언급되어 있는 바 없다.
또한 한국 등록특허번호 제10-1451730호(2014.10.10. 등록)는 황벽나무 추출물 10 내지 20중량%, 귀룽나무 추출물 15 내지 25중량%, 삼백초 추출물 10 내지 20중량%, 두충나무 추출물 5 내지 15중량%, 엄나무 추출물 15 내지 25중량% 및 감초 추출물 10 내지 20중량%를 유효성분으로 함유하는 항균 세정용 조성물을 제시하고 있으나, 발효 추출물을 이용하는 것이 아니며 또한 여성청결제가 아닌 여드름균(Propionibacterium acnes)에 대한 항균 효과가 강조되어 있다.
따라서 보다 안전하고도 효과적인 여성청결제의 개발이 오랜기간 당업계에 요망되어 왔다.
공개특허번호 제10-1997-0042996호(1997.07.26. 공개) 공개특허번호 제10-2005-0118819호(2005.12.20. 공개) 등록특허번호 제10-1345709호(2013.12.20. 등록) 등록특허번호 제10-1055079호(2011.08.01. 등록) 등록특허번호 제10-1451730호(2014.10.10. 등록)
따라서 본 발명의 첫 번째 목적은 부인과 질환 및 여성 비뇨생식계에 효험이 있는 것으로 알려진 한방 천연 약용 식물의 발효물을 유효성분으로 함유하는 여성청결제 조성물을 제공하기 위한 것이다.
본 발명의 두 번째 목적은 천연 한방 약용 식물의 유기용매 추출물이 아닌 수 추출물을 이용한 발효물을 유효 성분으로 함유하므로 인체에 무해하며 저자극성인 여성청결제 조성물을 제공하기 위한 것이다.
본 발명의 세 번째 목적은 천연 한방 약용 식물 추출물의 발효물을 유효 성분으로 함유하므로 유효 성분 증대 및 약리 성분의 생체 친화율 및 이용률을 높인 여성청결제 조성물을 제공하기 위한 것이다.
본 발명의 네 번째 목적은 약산성을 지녀 질내 환경을 건강하게 유지시킬 수가 있는 여성청결제 조성물을 제공하기 위한 것이다.
본 발명의 다섯 번째 목적은 여성의 외음부나 겨드랑이 등에 사용되어 항균작용은 물론, 우수한 탈취성과, 보습 및 피부톤과 피부탄력을 개선할 수가 있는 여성청결제 조성물을 제공하기 위한 것이다.
본 발명의 여섯 번째 목적은 발포 태블릿 제형이므로 우수한 휴대성 및 보관성과 취급성 및 사용편의성을 보유하는 여성청결제 조성물을 제공하기 위한 것이다.
본 발명의 일곱 번째 목적은 전술한 제반 목적에 따른 여성청결제 조성물의 제조방법을 제공하기 위한 것이다.
상기한 본 발명의 첫 번째 내지 여섯 번째 목적을 원활히 달성하기 위한 본 발명의 바람직한 일 양태에 따르면, 황백(Phellodendron amurense Rupr.), 지초(Lithospermum erythrorhizon Siebold & Zuccarini), 삼백초(Saururus chinensis(Lour.) Baill) 및 구절초(Chrysanthemum zawadskii var. latilobum(Maxim.) Kitam)의 혼합물의 수 추출물을 고초균(Bacillus subtilis)으로 발효시킨 동결건조 발효물 15~30중량%와; 보형제로서의 젖산 45~60중량%와; 미용 보조성분으로서 베타인, 나이아신아마이드 및, 알란토인으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종의 화합물 1~5중량% 및, 알로에 파우더, 콜라겐, 또는 알로에파우더와 콜라겐의 혼합물 0.1~1중량%와; 붕해제로서의 중탄산 나트륨 5~15중량%와; 중화제로서의 유기산 10~20중량%; 및 이형제로서의 마그네슘 스테아레이트 0.3~0.8중량%로 구성되는 발포성 태블릿 제형의 여성청결제 조성물이 제공된다.
상기한 수 수출물은 중량비로 황백:지초:삼백초:구절초 = 10~18:0.5~5:0.5~2:1의 혼합물, 특정하게는 14:2:1:1의 가온 수 추출물이고; 상기한 고초균 발효물은 중량비로 덱스트린:하이드록시메틸프로필셀룰로오스 = 1: 0.005~0.015의 혼합물을 첨가하고 증류수를 이용하여 Brix 17로 맞춘 후 동결건조시킨 다음, 분쇄시킨 것으로 구성될 수 있다.
또한 상기한 수 추출물은 수 추출물 전 중량 기준으로 1~5중량%의 젖산을 더욱 포함할 수 있다.
한편, 상기한 발포성 태블릿 제형은 1정당 유효성분으로서의 동결건조 발효물 480~550mg을 포함할 수 있다.
상기한 본 발명의 일곱 번째 목적을 원활히 달성하기 위한 본 발명의 바람직한 일 양태에 따르면, (A) 중량비로 황백(Phellodendron amurense Rupr.):지초(Lithospermum erythrorhizon Siebold & Zuccarini):삼백초(Saururus chinensis(Lour.) Baill):구절초(Chrysanthemum zawadskii var. latilobum(Maxim.) Kitam) = 10~18:0.5~5:0.5~2:1의 혼합물을 60~80℃의 수 중에서 약 3~9시간 추출하고 Brix 5.9까지 농축하는 수 추출 단계; (B) 상기한 수 추출물을 농도 5~15%의 수용액으로 만든 후, 1~3부피%의 고초균(Bacillus subtilis)을 접종하고 36.5~38.5℃에서 약 3~7일간 발효시키는 발효 단계; (C) 발효액을 여과 후 멸균하는 여과 멸균 단계; (D) 멸균된 발효액을 Brix 7.5까지 농축하고, 중량비로 덱스트린:하이드록시메틸프로필셀룰로오스 = 1: 0.005~0.015의 혼합물을 첨가하고 증류수를 이용하여 Brix 17로 맞춘 후 동결건조시키는 동결건조 단계; (E) 동결건조 발효물 15~30중량%에, 보형제로서의 젖산 45~60중량%와, 미용 보조제로서의 베타인, 나이아신아마이드 및, 알란토인으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종의 화합물 1~5중량% 및, 알로에 파우더, 콜라겐, 또는 알로에파우더와 콜라겐의 혼합물 0.1~1중량%를 혼합한 후, 붕해제로서의 중탄산 나트륨 5~15중량%와 및 중화제로서의 유기산 10~20중량%를 건조 오븐 중에서 혼합하여 건조시키는 성분 혼합 단계; 및 (F) 이형제로서의 마그네슘 스테아레이트 0.3~0.8중량%를 타정 직전에 혼합하고 발포성 태블릿 제형으로 타정하는 단계로 구성되는 여성청결제 조성물의 제조방법이 제공된다.
선택적으로, 상기한 수 추출 단계에서는 농축된 수 추출물 전 중량 기준으로 1~5중량%의 젖산을 더 첨가할 수 있다.
또한 상기한 여과 멸균 단계에 앞서, 발효액을 멸균시키는 단계를 더욱 사전 수행할 수도 있다.
중화제로서의 상기한 유기산은 사과산, 젖산, 구연산, 호박산, 설파민산, 아디핀산, 카프린산, 라우르산, 글루타민산, 글리콜산, 미리스트산, 올레인산, 세바신산, 푸말산, 주석산, 또는 이들의 임의의 혼합물일 수 있다.
또한 상기한 발효 단계는 인큐베이터 중에서의 정치 배양 또는 진탕 배양 또는 발효조 중에서의 임펠러 교반 배양에 의하여 수행될 수 있다.
여기서, 상기한 타정 단계에서는 타정되는 1정당 유효성분으로서 동결건조 발효물 480~550mg을 포함시킬 수 있다.
본 발명에 따른 여성청결제 조성물은 부인과 질환 및 여성 비뇨생식계에 효험이 있는 것으로 알려진 한방 천연 약용 식물을 이용한 발효물을 유효성분으로 함유하므로, 유효 성분 증대 및 약리 성분의 높은 생체 친화율 및 이용률을 가지며, 유기용매 추출물이 아닌 수 추출물을 이용한 발효물을 유효 성분으로 함유하므로 인체에 무해하며 저자극성이고, 약산성을 지녀 질내 환경을 건강하게 유지시키며, 여성의 외음부나 겨드랑이 등에 사용되어 항균작용은 물론, 우수한 탈취성과, 보습 및 피부톤과 피부탄력을 개선할 수가 있음과 아울러, 발포 태블릿 제형이므로 우수한 휴대성 및 보관성과 취급성 및 사용편의성을 가진다.
도 1은 본 발명에 따른 약용 한방 식물의 수 추출물의 발효액에 대한 동결 건조기의 구성 모식도이다.
도 2은 각각 실시예 1 내지 3에서의 시료 A 및 B의 동결 건조물 및 그 분쇄물의 상태를 비교하여 나타낸 사진이다.
도 3은 본 발명의 실시예 2에 따른 여성청결제 조성물의 태블릿 사진이다.
도 4는 실시예 2에 대한 암모니아 탈취 시험 결과 그래프이다.
도 5는 실시예 2에 대한 트리에틸아민 탈취 시험 결과 그래프이다.
도 6은 시험예 5에서의 피부 수분 변화 결과를 나타내는 그래프이다.
도 7은 시험예 5에서의 피부 수분 개선율(%) 변화 결과를 나타내는 그래프이다.
도 8a 및 도 8b는 각각 색조톤과 관련한 L*값 변화 및 L*값 개선율(%)을 나타내는 그래프이다.
도 9a 및 도 9b는 각각 피부탄력개선과 관련한 CoR값 변화 및 CoR값 개선율(%)을 나타내는 그래프이다.
이하, 본 발명에 관하여 구체적으로 설명하기로 한다.
본 발명에 따른 여성청결제 조성물은 황백, 지초, 삼백초 및 구절초의 혼합물의 수 추출물을 고초균(Bacillus subtilis)으로 발효시킨 동결건조 발효물을 유효성분으로서 포함한다.
황백(Phellodendron amurense Rupr.: 黃伯, Hwang Baek)은 자벽(子蘗) ·소벽(小蘗) ·단환(檀桓)이라고도 하며, 산초과 식물인 황경피나무(황벽나무)의 껍질을 말린 것으로서, 황경피나무는 각지의 깊은 산에서 자라며, 봄부터 여름 사이에 껍질을 벗겨 겉껍질을 벗겨 버리고 햇볕에 말려 사용하며, 맛은 쓰고 성질은 차다.
신경(腎經) ·방광경(膀胱經) ·대장경(大腸經) ·심포경(心包經)에 작용하며 열을 내리고 습사(濕邪)를 없애며 독을 제거하는 것으로 알려져 있다. 또한, 하기의 화학식 1에 나타낸 바와 같은 황백의 베르베린(protoberberine)류 성분들은 혈압강하 작용, 혈액응고 촉진 작용, 이담(利膽) 작용, 자궁수축 작용, 결핵균을 비롯한 일련의 병원성 미생물에 대한 항균 작용, 소염 작용을 나타내는 것으로 보고되어 있다.
[화학식 1]
Figure 112017009423875-pat00001
한편, 지초(Lithospermum erythrorhizon Siebold & Zuccarini : 芝草, violet-root cromwell)는 지치, 자초, 지혈, 자근(紫根), 자지 등의 여러 이름으로 부르는 여러해살이 풀로서, 굵은 보랏빛 뿌리가 땅속을 나사처럼 파고 들면서 자라는데 오래 묵은 것일수록 보랏빛이 더 짙으며, 꽃은 5~6월부터 7~8월까지 흰빛으로 피고 씨앗은 꽃이 지고 난 뒤에 하얗게 달리며, 지초는 맛은 쓰고 성질은 차며 독이 없다.
피임작용, 항균, 항염증 작용, 순환기 계통에 대한 작용, 항종양 작용이 있는 것으로 알려져 있다.
주요성분은 뿌리에 가지색을 띤 나프토키논유도체(1.8-3.5%)인 화학식 2에 나타낸 바와 같은 아세틸시코닌(acethylshikonin)이 대표적이며, 그 외 시코닌, 이소발레릴시코닌, β-디메틸아크릴-시코닌, 테르아크릴-시코닌, β-히드록시 이소발레릴-시코닌, α-메틸-n-부틸시코닌, 데옥시시코닌, 안히드로알칸닌 등이 있다. 또한 알칸닌과 알칸난이 들어있다. 다른 자료에 의하면 뿌리의 색소함량이 7.1% 였고 30kg의 뿌리에서 435mg의 시코닌을 얻었다고 한다. 뿌리에서는 또한 알칼로이드, 트리테르펜사포닌, l-보르네시톨, 이노시트, 루틴, 니트릴배당체 등이 확인되었다. 지상분에 페놀카르본산이 0.2% 있다.
[화학식 2]
Figure 112017009423875-pat00002
삼백초(Saururus chinensis Baill : 三白草, chinese-lizard-tail)는 삼백초과에 속하는 다년생 초본으로 관상용이나 약용으로 이용되고 있으며 민간에서 전초나 뿌리를 풍독, 이뇨, 수종, 임질, 간염, 폐염, 변독, 고혈압 등의 치료에 사용되고 있다. 삼백초에 관한 연구로는 지방산 및 아미노산의 성분 연구가 있으며, 복강 대식세포로부터 산화질소 유리기전에 대한 연구, 항돌연변이성 효과에 대한 보고와 항암 및 세포독성 저해효과 등이 있다.
또한 구절초는 국화과(Chrysanthemum zawadskii var. latilobum (Maxim.) Kitam; 菊花科, Asteraceae/Compositae)에 속하는 다년생 초본식물로, 구일초, 선모초, 들국화라고도 불리우며, 구절초라 부른 연유는 음력 9월9일 중앙절에 채취하면 약효가 좋다는 것에서 유래되었다 하고, 꽃은 9-11월에 백색 또는 연한 홍색을 띠며 10월 하순경부터 11초에 성숙하고, 민간에서는 꽃이 달린 풀 전체를 치풍, 부인병, 위장병에 처방한다.
예로부터 여성의 자궁을 따뜻하게 하여 자궁이 차서 생기는 여성질환개선(월경불순, 자궁냉증, 불임증, 생리통), 여성갱년기질환 예방 및 개선 (홍조증, 우울증, 히스테리)등의 부인병 치료에 탁월한 효능이 있다고 알려져 있다.
본 발명에 따른 여성청결제 조성물은 기본적으로, 황백, 지초, 삼백초 및, 구절초의 혼합물의 수 추출물을 고초균으로 발효시킨 동결건조 발효물 15~30중량%와, 보형제로서의 젖산 45~60중량%와, 미용 보조성분으로서 베타인, 나이아신아마이드 및, 알란토인으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종의 화합물 1~5중량%와 알로에 파우더, 콜라겐, 또는 알로에파우더와 콜라겐의 혼합물 0.1~1중량%와, 붕해제로서의 중탄산나트륨 5~15중량%와, 중화제로서의 유기산 10~20중량%, 및 이형제로서의 마그네슘스테아레이트 0.3~0.8중량%로 구성된다.
여기서, 상기한 수 수출물은 중량비로 황백:지초:삼백초:구절초 = 10~18:0.5~5:0.5~2:1의 혼합물, 특정하게는 14:2:1:1의 혼합물을 한꺼번에 60~80℃, 특정하게는 약 70℃에서 핫플레이트와 같은 적절한 가온 수단으로 4~8시간, 특정하게는 약 6시간 정도 가온하여 얻어지는 Brix 5.9로 농축된 수 추출물일 수 있다.
이 때 필요하다면 젖산을 상기한 농축 수 추출물에 수 추출물 전 중량 기준으로 1~5중량%, 특정하게는 약 3중량%의 젖산을 첨가할 수 있다.
또한 상기한 고초균 발효물은 중량비로 덱스트린:하이드록시메틸프로필셀룰로오스 = 1: 0.005~0.015의 혼합물, 특정하게는 1:0.01의 혼합물과 증류수를 약 50℃에서 첨가하여 Brix 17로 맞춘 후 동결 건조시키고, 분쇄시킨 것일 수 있다.
또한 발효물에 사용되는 덱스트린은 녹말 가수분해 과정의 중간산물로서 말토덱스트린, 사이클로덱스트린, 또는 이들의 혼합물일 수 있으며, 이들은 물에 가용성을 지니며, 높은 삼투압과 낮은 수분활성도로 미생물의 생육을 억제 및 부패를 방지하여 주므로 본 발명에 따른 여성청결제 조성물의 경시(經時) 안정성을 높여 보존성을 향상시킴과 아울러, 부형제로서 작용한다.
또한 하이드록시프로필메틸셀룰로오스(HPMC)는 부형제로서 작용한다.
상기한 덱스트린의 첨가량이 지나치게 많아지면 Brix 17을 초과하여 지나치게 점조성을 띠게 될 뿐만 아니라 유효 성분으로서의 발효물의 함량이 상대적으로 지나치게 낮아질 우려가 있어 바람직하지 못하며, 역으로 상기한 범위 미만이면 점조성이 지나치게 낮아져서 최종 제품의 경시 안정성 증진 효과가 미흡하게 될 우려가 있음과 아울러 동결건조 과정이 용이하지 못하게 될 우려가 있으므로 경제적이지 못하다.
한편, 덱스트린에 대한 하이드록시프로필메틸셀룰로오스(HPMC)의 첨가비는 1: 0.005~0.015의 범위이며, 이 범위를 초과하면 지나치게 부형성이 커져 타정 작업에 악영향을 줄 우려가 있음과 아울러, 유효 성분으로서의 발효물의 함량이 상대적으로 지나치게 낮아질 우려가 있으며, 역으로 상기한 범위 미만인 경우에는 부형성이 지나치게 낮아져 벌키한 형태의 제형으로 타정할 수 없게 될 우려가 있으므로 역시 바람직하지 못하다.
또한 필요하다면, 선택적으로 증점제로서는 카복시메칠셀룰로오스나트륨, 카복시메칠에틸셀룰로오스나트륨, 구아검, 아라비아검, 또는 이들의 임의의 혼합물을 적량 첨가할 수도 있으며, 이 또한 본 발명의 영역 내이다.
상기한 붕해제로서의 알칼리 화합물인 중탄산나트륨은 유기산과 결합하여 물에 의해 발포되며, 이 외에도 당업계 공지의 탄산나트륨, 아염소산나트륨, 크롬산나트륨, 구연산나트륨, 개미산나트륨, 글로콘산나트륨, 헥사플루오로규산나트륨, 젖산나트륨, 라우릴황산나트륨, 살리실산나트륨, 아셀렌산나트륨, 황산나트륨, 또는 주석산나트륨 등을 중탄산나트륨과의 혼합물로서 사용할 수도 있으며, 이 또한 본 발명의 영역 내이다.
상기한 중화제로서의 산성 화합물인 파우더상 유기산은 중화제로서 기능하며, 여기서의 중화제란 중탄산나트륨과 같은 알칼리 화합물을 중화시켜 이산화탄소의 발생과 함께 붕해되어 태블릿이 물에 급속히 용해될 수 있도록 한다.
상기한 중화제로서의 산성 화합물은 중탄산나트륨과 같은 알칼리 화합물에 대하여 동량 수준의 비율로 사용하는 것이 바람직하나, 본 발명에 따른 여성청결제 조성물에 있어서는 당해 조성물의 용도에 최적하게 부합되도록 여성청결제의 특성에 맞도록 상기한 비율로 조절된다.
본 발명에 있어서는 중탄산나트륨의 함량이 5중량% 미만인 경우에는 물에 녹는 시간이 현저하게 증가하게 되고, 15중량%를 초과하면 과도한 기포만 발생할 뿐 녹는 시간이 오히려 늘어날 뿐 아니라 물에 녹으면서 알칼리성이 심해질 수 있으므로 바람직하지 못하다.
한편, 유기산의 함량이 10중량% 미만이면 물에 녹는 시간이 현저하게 증가하며, 역으로 20중량%를 초과하더라도 그 첨가분에 첨가 효과가 거의 없게 된다.
부연하면, 상기한 알칼리 화합물과 중화제로서의 산성 화합물이 상기한 조성비를 벗어나게 되면 발포성이 충분히 만족스럽지 못하게 될 우려가 있음과 아울러, 물에 대한 용해성이 저하되어 용해에 많은 시간이 소요되고, 또한 정제작업을 위한 타정 시 혼합물이 타정기의 금형에 달라붙어 타정 작업성이 열등하게 된다는 문제점이 있음과 아울러, 분말의 비산성이 과도하게 높아진다는 문제점 등이 발생하여 작업공정이 비효율적이 되어 제조 효율성이 열등해지게 될 우려가 있다.
상기한 유기산으로서는, 사과산, 젖산, 구연산, 호박산, 설파민산, 아디핀산, 카프린산, 라우르산, 글루타민산, 글리콜산, 미리스트산, 올레인산, 세바신산, 푸말산, 주석산, 또는 이들의 임의의 혼합물을 들 수 있으나, 특정하게는 사과산일 수 있다.
또한 본 발명에 따른 여성청결제 조성물에 있어서, 상기한 이형제로서는 마그네슘 스테아레이트가 바람직하기는 하나 이에 한정되는 것은 아니며, 당업계 공지의 카올린이나 이산화티탄, 또는 이들의 임의의 혼합물 등을 사용할 수도 있음은 물론이다.
상기한 마그네슘 스테아레이트는 앤티케이킹제, 이형제, 또는 활제로 사용되며, 그 함량이 0.3중량% 미만이면 발포 정제로 타정 시 이형성이 열등하게 될 우려가 있으며, 역으로 0.8중량%를 초과하면 타정 시 분진 발생 및 발포를 위한 물에 용해 시 침전물이 발생할 우려가 있다.
본 발명에 따른 여성청결제 조성물은 본질적으로 발포 태블릿 제형(effervescent tablet formulation)으로서, 엄격히 제한적인 것은 아니지만 발포성 태블릿으로 제형화 시 1정당 유효성분으로서의 동결건조 발효물이 480~550mg 정도 포함되도록 디자인될 수 있다.
이하, 본 발명에 따른 여성청결제 조성물의 제조방법에 대하여 구체적으로 설명하기로 한다.
(A) 수 추출 단계:
중량비로 황백:지초:삼백초:구절초 = 10~18:0.5~5:0.5~2:1의 혼합물, 특정하게는 14:2:1:1의 혼합물을 60~80℃, 특정하게는 약 70℃의 수 중에서 약 3~9시간 한꺼번에 추출하고 당도를 측정하여 Brix 5.9에 이를 때까지 60~80℃, 특정하게는 약 70℃의 온도에서 핫플레이트와 같은 적절한 가온 수단을 이용하여 농축한다.
필요하다면, 본 발명에 있어서는 선택적으로 상기한 수 추출 단계에서 농축된 수 추출물 전 중량 기준으로 1~5중량%의 젖산을 더 첨가할 수도 있다.
한편, 본 발명에 있어서는 상기한 농축된 수 추출물을 그대로 사용할 수도 있기는 하지만, 바람직하게는 도 1에 나타낸 바와 같은 구성의 동결건조기를 이용하여 동결건조시킨 것을 정량화하여 사용한다.
(B) 발효 단계:
상기한 수 추출물을 농도 5~15%,특정하게는 10%의 수용액으로 만든 후, 1~3부피%, 특정하게는 약 2 부피%의 고초균(Bacillus subtilis)을 접종하고 37.5~38.5℃, 특정하게는 약 38℃에서 약 3~7일간, 특정하게는 약 5일간 발효시킨다.
또한 상기한 발효 단계는 인큐베이터 중에서의 정치 배양 또는 진탕 배양 또는 발효조 중에서의 임펠러 교반 배양에 의하여 수행될 수 있다.
(C) 여과 멸균 단계:
발효가 완료된 발효액을 여과한 후 멸균한다. 필요하다면, 선택적으로 여과 멸균 단계에 앞서, 발효액을 사전 멸균시키는 단계를 더욱 수행할 수도 있음은 물론이다.
(D) 동결건조 단계:
멸균된 발효액을 Brix 7.5가 될 때까지 농축하고 중량비로 덱스트린:하이드록시메틸프로필셀룰로오스 = 1: 0.005~0.015의 혼합물을 첨가하고 증류수를 이용하여 Brix 17로 맞춘 후 동결 건조시킨다.
(E) 성분 혼합 단계:
동결건조된 발효물 15~30중량%에, 보형제로서의 젖산 45~60중량%와, 미용 보조제로서의 베타인, 나이아신아마이드 및, 알란토인으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종의 화합물 1~5중량%와 알로에 파우더, 콜라겐, 또는 알로에파우더와 콜라겐의 혼합물 0.1~1중량%를 혼합한 후, 붕해제로서의 중탄산 나트륨 5~15중량%와 및 중화제로서의 유기산 10~20중량%를 혼합하여 건조시킨다.
중화제로서의 상기한 유기산은 사과산, 젖산, 구연산, 호박산, 설파민산, 아디핀산, 카프린산, 라우르산, 글루타민산, 글리콜산, 미리스트산, 올레인산, 세바신산, 푸말산, 주석산, 또는 이들의 임의의 혼합물일 수 있다.
(F) 타정 단계:
이형제로서의 마그네슘 스테아레이트 0.3~0.8중량%를 타정 직전에 혼합하고 발포성 태블릿 제형으로 타정한다.
여기서, 상기한 타정 단계에서는 타정되는 1정당 유효성분으로서 동결건조 발효물 480~550mg을 포함시킬 수 있다.
이하, 실시예와 시험예를 통하여 본 발명을 더욱 상세히 설명하기로 하나, 이는 본 발명을 예증하기 위한 것일 뿐, 본 발명을 제한하고자 하는 것은 아니다.
실시예 1 내지 3:
중량비로 황백:지초:삼백초:구절초 = 14:2:1:1의 혼합물(‘일백삼초 ’이라 약칭함)을 한꺼번에 70℃에서 핫플레이트로 가열하며 추출하였다.
추출물의 시간 경과에 따른 Brix 측정결과를 하기의 표 1에 나타낸다.
2시간 후 5시간 후 6시간 후 7시간 후
3.2 4.5 5.2 5.6
이어서 핫플레이트를 이용하여 70℃에서 Brix 5.9가 될 때까지 농축하였다.
황백, 지초, 삼백초 및, 구절초 농축물의 14:2:1:1의 혼합물의 Brix 5.9의 농축 추출물을 A 및 B의 등량 두 부분의 시료로 나누고 시료 B에는 상기한 농축 추출물 전 중량 기준으로 3중량%의 젖산을 첨가하였다.
그 후, 도 1에 나타낸 바와 같은 동결건조기를 이용하여 하기의 표 2에 나타낸 바와 같은 온도구간별 유지 시간으로 동결건조하였다.
설정온도 -40 ℃ -30 ℃ -20 ℃ -10 ℃ 0 ℃ 10 ℃ 20 ℃ 30 ℃ 40 ℃
유지시간 240min 180min 180min 240min 240min 180min 180min 120min 120min
동결 건조된 시료 집괴 상태의 시료 A 및 B와 믹서로 2분씩 3회 분쇄한 상태의 시료 A 및 B의 전후 상태를 도 2에 나타낸다.
발효 균주는 오토클레이브에서 121℃로 15분간 멸균한 MRS(Magnesium sulfate & Manganese sulfate) 액체 배지 150㎖를 냉각시킨 후 발효 접종용 고초균(Bacillus subtilis 168)을 접종 배양하여 증식시킨 후, O.D. 600nm에서의 값이 0.09 이상, 0.1이 되었을 때 접종하였다.
상기한 시료 A 및 B를 각각 100g씩 증류수 1000㎖에 녹인 뒤 상기한 Bacillus subtilis 168을 2부피% 접종하였다.
38℃에서 5일간 인큐베이터에서 정치 배양한 상기한 시료 A(일백삼초)를 실시예 1로, 38℃에서 5일간 인큐베이터에서 정치 배양한 상기한 시료 B(일백삼초+젖산)을 실시예 2로, 38℃에서 5일간 임펠러 장착 발효조(fermenter)에서 배양한 상기한 시료 A(일백삼초)를 실시예 3으로 하였다.
발효가 완료된 실시예 1 내지 3의 발효액을 거름망을 사용하여 1차 여과 후 2차로 여과지를 사용하여 여과하였다.
여과된 발효액을 오토클레이브에서 다시 121℃로 15분간 멸균하였다.
이어서, Brix 7.5가 될 때 까지 70℃에서 농축하였다.
발효 전후의 Brix 변화를 하기의 표 3에 나타낸다.
실시예 1
Lactic acid 미첨가
(인큐베이터)		 실시예 2
Lactic acid 첨가 (인큐베이터)		 실시예 3
Lactic acid 미첨가
(발효기)
5.8 -> 9.2 5.4 -> 8.2 6.9 -> 7.3
이어서, Brix 17이 될 때까지 50℃에서 덱스트린을 첨가하였으며, 첨가한 덱스트린 총량의 0.01중량%의 하이드록시프로필메틸셀룰로오스와 증류수 100㎖을 50℃에서 첨가하였다.
동결건조기에 실시예 1 내지 3의 시료를 넣고 동결건조시켰다.
하기의 표 4에 나타낸 바와 같은 온도구간별 유지 시간으로 동결건조하였다.
설정온도 -40 ℃ -30 ℃ -20 ℃ -10 ℃ 0 ℃ 10 ℃ 20 ℃ 30 ℃ 40 ℃
유지시간 240min 180min 180min 240min 240min 180min 180min 120min 120min
동결 건조된 실시예 1 내지 3의 시료를 믹서를 이용하여 믹서로 2분씩 3회 분쇄하였다.
실시예 1 내지 3의 각각의 시료 20.0중량%에, 젖산 52.8중량%와, 베타인 1중량%와, 나이아신아마이드 1중량%와, 알란토인 1중량%와, 알로에파우더 0.25중량%와, 콜라겐 0.25중량%를 혼합한 후, 50℃의 건조 오븐 중에서 중탄산나트륨 9.2중량%와 사과산 14중량%를 혼합하고, 타정 직전에 마그네슘 스테아레이트 0.5중량%를 혼합하여 타정하였다.
실시예 3의 타정된 태블릿과 포장 상태의 태블릿을 각각 도 3a 및 도 3b에 나타낸다.
실험예 1: 탈취시험(암모니아, 트리메틸아민)
실시예 2의 태블릿 2정을 증류수 10 ml에 용해시킨 후 이를 1000 ml 크기 반응기에 넣고 밀봉한 다음, 시험가스의 초기농도를 50 ㎛ol/mol으로 주입하고 시험가스의 농도를 0분, 30분, 60분, 90분, 120분에서 측정하고 이를 시료(sample) 농도로 하였다.
시험가스의 농도는 가스검지관(구KS l 2218:2009)에 의해 측정하였으며, 시험 중 온도는 23.0 ±5.0℃, 습도는 50 ±10% R.H.를 유지하였다.
이와는 별도로 시료가 없는 상태에서 위의 2~4에 의해 시험을 진행하고 이를 블랭크(blank) 농도로 하였다.
각 시간대별 시험가스의 제거율은 다음의 계산식 1에 의해 계산하였다.
[계산식 1]
시험가스 제거율(%) = [(blank 농도)-(sample 농도)/(blank 농도)] x 100
시간 경과에 따른 암모니아 가스 농도를 하기의 표 5에 나타내며 도 4에 그래프를 나타낸다.
시간경과에 따른 암모니아가스 농도
시험항목 단위 시험결과
Blank 농도
(㎛ol/mol)		 Sample 농도
(㎛ol/mol)		 탈취율
(%)
탈취시험
암모니아
(NH3)		 0분 % 50 50 0.0
30분 49 1 98.0
60분 49 1 98.0
90분 49 1 98.0
120분 49 1 98.0
* 검출한계 0.2 ㎛ol/mol
또한 시간 경과에 따른 트리에틸아민 가스 농도를 하기의 표 6에 나타내며 도 5에 그래프를 나타낸다.
시간경과에 따른 트리에틸아민 가스 농도
시험항목 단위 시험결과
Blank 농도
(㎛ol/mol)		 Sample 농도
(㎛ol/mol)		 탈취율
(%)
탈취시험
트리메틸아민
(CH3)3N)		 0분 % 50 50 0.0
30분 49 1 98.0
60분 49 1 98.0
90분 49 1 98.0
120분 49 1 98.0
* 검출한계 0.2 ㎛ol/mol
실험예 2: 일반화장품 시험
화장품 안전기준 등에 관한 식약청 고시 규정에 따른 시험을 진행하였으며 결과를 하기의 표 7에 나타낸다.
일반화장품 시험 항목 및 결과
시험항목 시험기준 단위 결과 Reporting limit
pH 3.0 ~ 9.0 - 4.1 -
납 20 ㎍/g 이하 ㎍/g 불검출 1
비소 10 ㎍/g 이하 ㎍/g 불검출 1
수은 1 ㎍/g 이하 ㎍/g 불검출 0.02
안티몬 10 ㎍/g 이하 ㎍/g 불검출 1
카드뮴 5 ㎍/g 이하 ㎍/g 불검출 1
포름알데하이드 2,000 ㎍/g 이하 ㎍/g 불검출 5
1,4-디옥산 100 ㎍/g 이하 ㎍/g 불검출 1
메탄올 2,000 ㎍/g ㎍/g 불검출 50
부틸벤질프탈레이트 총 합으로서
100 ㎍/g 이하		 ㎍/g 불검출 1
디에칠헥실프탈레이트 ㎍/g 불검출 1
디부틸프탈레이트 ㎍/g 불검출 1
총 호기성 생균수-세균수 총 합으로서
1,000 개/g(mL) 이하		 CFU/g(mL) -
총 호기성 생균수-진균수 CFU/g(mL) -
대장균 불검출 CFU/g(mL) 불검출 -
녹농균 불검출 CFU/g(mL) 불검출 -
황색포도상구균 불검출 CFU/g(mL) 불검출 -
실험예 3: 포도상구균에 대한 항균시험
포도상구균에 대한 페이퍼 디스크법(Paper disc method)를 이용한 생육억제환을 확인하였다. 시험 전 배양한 포도상구균 및 칸디다균 시험 균주를 배지에 스트리킹하여 접종(접종량 3x105 cfu/ml)하고, 멸균된 페이퍼 디스크를 실시예 2의 100㎕로 적신 후 30분 동안 말려서 준비하였다(Disc load capacity 150ul). 그 후 37℃의 인큐베이터에서 48시간 배양하였으며, 페이퍼 디스크 주변의 생육억제환을 MIC test Quide line을 참고하여 결과 판정 및 분석하였다.
결과를 하기의 표 8에 나타낸다.
항균시험 결과: 1. Candida albicans / 2. Staphylococcus aureus
시료명 시험결과 저해환 크기(mm)
실시예 2
Figure 112017009423875-pat00003

1. 칸디다균		 0.3cm

Figure 112017009423875-pat00004

2. 포도상구균		 (W)
생육 활성 확인시험결과, S. aureus에서 강한 저해능을 보였으며 칸디다균에서는 약한 저해능을 보였다.
실험예 4: 안전성 평가 시험
피시험자로 성인 여성 33명을 선발하고, 이들을 대상으로 핀 챔버(Finn Chamber)를 이용하여 피부첩포시험을 실시하였다.
피시험자의 등 부위를 70% 에탄올로 닦아낸 뒤 건조시킨 다음 필터 페이퍼 디스크(Filter paper disc)를 직경 8㎜의 핀 챔버 내에 얹은 후, 시험물질 20 ㎕를 적하하고 시험부위에 부착하여 고정시켰으며, 실시예 2의 시료를 멸균된 1차 증류수에 1% 농도로 희석하였다. 첩포는 24시간 동안 부착하였고, 첩포 제거 후 30분, 24시간, 48시간 경과 후 피부과 전문의에 의하여 국제접촉피부염연구회(International Contact Dermatitis Research Group: ICDRG)의 판정기준에 따라 자극 정도를 분류하고, 결과 판정표에 따라 평균 피부반응도(Mean score)를 구하였다.
피시험자의 기본 정보와 피부첩포시험결과를 하기의 표 9 및 표 10에 각각 나타낸다.
피시험자 기본정보
등록 피시험자 33명
최종 완료 피시험자 33명
성별 여성
평균연령 45.91세
표준편차 7.75
피부첩포시험 결과
반응자수 피부반응도 평균피부반응도
30분경과 24시간경과 48시간경과
0 0.0 0.0 0.0 0.00
상기한 결과로부터, 실시예 2의 시료는 첩포 제거 후 30분, 24시간, 48시간 경과 후에 자극이 관찰되지 않았다. 평균 피부반응도는 0.00으로 판정기준에 따라 무자극으로 판정되었다.
실험예 5: 효능평가시험(보습/피부톤/피부탄력개선 등)
피시험자 선정기준에 부합하고 제외기준에 해당되지 않는, 20세 이상의 성인 여성 20명을 선발하고, 시험기간인 4주 동안 지정된 날짜에 실시예 2의 시료 2정을 온수 10㎖에 용해시켜, 왼쪽 겨드랑이 부위와 외음부에 분사하여 흡수시켰다. 그리고 분사하여 흡수시킨 다음날, 깨끗한 물로 시험부위를 가볍게 씻어냈다.
한국피부과학연구원 표준작업지침서(SOP)에 따라 평가를 진행하였으며, 모든 절차는 신뢰성 보증 업무 담당자가 점검하였다.
평가는 기기측정과 피부이상반응 평가 및 설문조사로 하였으며 측정기기는 다음과 같다.
1) Epsilon E100에 의한 보습 개선 평가
2) 분광광도계에 의한 피부톤 개선 평가
3) 발리스토메터(Ballistometer)에 의한 피부 탄력 개선 평가
피시험자의 기본 정보를 하기의 표 11에 나타낸다.
피시험자 기본정보
등록 피시험자 20명
최종 완료 피시험자 20명
성별 여성
평균연령 41.00세
표준편차 7.57
(1) 시험물질 사용 전후의 보습 개선 평가 결과
피부수분변화를 하기의 표 12와 도 7에 나타낸다.
피부수분 변화(N=20)
사용 전 2주 사용 후 4주 사용 후
평균 6.55 7.31 7.87
표준편차 0.78 1.08 0.98
피부수분 개선율(%)을 하기의 계산식 1에 따라 계산하였으며 그 결과를 하기의 표 13과 도 8에 나타낸다.
[계산식 1]
Figure 112017009423875-pat00005
피부수분 개선율(%)
2주 사용 후 4주 사용 후
개선율 (%) 11.64 20.16
피부수분 통계분석
2주 사용 후 4주 사용 후
p-value .000*** .000***
*p<.05 **p<.01 ***p<.001: p-value is measured by paired t-test
(2) 시험물질 사용 전후의 피부톤 개선 평가 결과
L* value 변화를 하기의 표 15 및 도 9a에 나타내며, L* value 개선율(%)을 하기의 계산식 2에 따라 계산하고 그 결과를 하기의 표 17 및 도 9b에 나타낸다.
L* value 변화(N=20)
사용 전 2주 사용 후 4주 사용 후
평균 63.79 64.43 64.79
표준편차 1.69 1.72 1.67
△L* value 변화(N=20)
△L*1 △L*2
평균 0.64 1.00
표준편차 0.63 0.75
[계산식 2]
Figure 112017009423875-pat00006
L* value 개선율 (%)
2주 사용 후 4주 사용 후
개선율 (%) 1.00 1.56
L* value 통계분석
2주 사용 후 4주 사용 후
p-value .000*** .000***
*p<.05 **p<.01 ***p<.001: p-value is measured by paired t-test
(3) 시험물질 사용 전후의 피부탄력개선 평가 결과
CoR 값 변화를 하기의 표 19 및 도 10a에 나타내며, CoR 값 개선율(%)을 하기의 계산식 3에 따라 구하고 그 결과를 하기의 표 20 및 도 10b에 나타낸다.
CoR 값 변화(N=20)
사용 전 2주 사용 후 4주 사용 후
평균 0.69 0.71 0.72
표준편차 0.04 0.04 0.03
[계산식 3]
Figure 112017009423875-pat00007
CoR 값 개선율(%)(N=20)
2주 사용 후 4주 사용 후
개선율 (%) 2.16 4.25
CoR 값 통계 분석
2주 사용 후 4주 사용 후
p-value .000*** .000***
*p<.05 **p<.01 ***p<.001: p-value is measured by paired t-test
(4) 피부이상반응 평가 결과
1) 시험담당자에 의한 피부이상반응 평가
피시험자들에게 실시예 2의 시료를 사용하게 한 후 알레르기성 접촉 피부염(allergic contact dermatitis)이나 자극성 접촉 피부염(irritant contact dermatitis)에 대한 이상반응은 전혀 관찰되지 않았다.
2) 피시험자 설문조사에 의한 피부이상반응 보고
시험담당자에 의한 이상반응 평가와는 별도로, 피시험자를 대상으로 설문조사를 한 결과, 특별한 피부이상반응은 전혀 보고 되지 않았으며, 그 결과를 하기의 표 22에 나타낸다.
피시험자 보고 피부이상반응 여부(N=20)
이상반응 2주 사용후 4주 사용후 이상반응 2주 사용후 4주 사용후
홍반(붉어짐) 0 0 5. 자통(통증) 0 0
2. 부종(부어오름) 0 0 6. 작열감 0 0
3. 인설(각질) 0 0 7. 뻣뻣함 0 0
4. 가려움 0 0 8. 따끔거림 0 0
위의 결과를 정리하면 다음과 같다.
Epsilon E100을 이용하여 보습 개선도를 분석한 결과, 실시예 2의 시료 사용 전과 비교하여 통계적으로 유의한 수준으로(p<.001) 2주 사용 후 11.64%, 4주 사용 후 20.16%의 보습 개선율을 나타내는 것으로 판명되었다.
분광광도계를 이용하여 피부톤 개선도를 분석한 결과, 실시예 2의 시료 사용 전과 비교하여 통계적으로 유의한 수준으로(p<.001) 2주 사용 후 1.00%, 4주 사용 후 1.56%의 피부톤 개선율을 나타내는 것으로 판명되었다.
Ballistometer를 이용하여 피부 탄력 개선도를 분석한 결과, 실시예 2의 시료 사용 전과 비교하여 통계적으로 유의한 수준으로(p<.001) 2주 사용 후 2.16%, 4주 사용 후 4.25%의 피부 탄력 개선율을 나타내는 것으로 판명되었다.
상기한 실시예 1 내지 3의 본 발명에 따른 여성청결제 조성물은 세정제 제형이 아닌 조성물을 도포하여 흡수시키는 제형으로서, 외음부 청결, 보습, 피부 탄력, 피부톤 개선, 무자극, 탈취 기능에 있어 탁월한 효능을 지닌다.
이상, 본 발명에 관하여 상세히 설명하였으나, 이는 본 발명을 예증하기 위한 것일 뿐 본 발명을 한정하기 위한 것은 아니며, 당업자에 있어서는 본 발명의 요지 및 범위를 일탈하는 일 없이도 다양한 변화 및 수정이 가능함은 물론이며 이 또한 본 발명의 영역 내이다.

Claims (10)

  1. 황백(Phellodendron amurense Rupr.), 지초(Lithospermum erythrorhizon Siebold & Zuccarini), 삼백초(Saururus chinensis(Lour.) Baill) 및 구절초((Chrysanthemum zawadskii var. latilobum(Maxim.) Kitam)의 혼합물의 수 추출물을 고초균(Bacillus subtilis)으로 발효시킨 동결건조 발효물 15~30중량%와;
    보형제로서의 젖산 45~60중량%와;
    미용 보조성분으로서 베타인, 나이아신아마이드 및, 알란토인으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종의 화합물 1~5중량% 및, 알로에 파우더, 콜라겐, 또는 알로에파우더와 콜라겐의 혼합물 0.1~1중량%와;
    붕해제로서의 중탄산 나트륨 5~15중량%와;
    중화제로서의 유기산 10~20중량%; 및
    이형제로서의 마그네슘 스테아레이트 0.3~0.8중량%로 구성되는 발포성 태블릿 제형의
    여성청결제 조성물.
  2. 제1항에 있어서, 상기한 수 수출물이 중량비로 황백:지초:삼백초:구절초 = 10~18:0.5~5:0.5~2:1의 혼합물에 대한 가온 수 추출물이고; 상기한 고초균 발효물이 중량비로 덱스트린:하이드록시메틸프로필셀룰로오스 = 1: 0.005~0.015의 혼합물을 첨가하고 증류수를 이용하여 Brix 17로 맞춘 후 동결건조시킨 후 분쇄시킨 것으로 구성되는 여성청결제 조성물.
  3. 제1항에 있어서, 상기한 수 추출물이 수 추출물 전 중량 기준으로 1~5중량%의 젖산이 포함된 것인 여성청결제 조성물.
  4. 제1항에 있어서, 상기한 발포성 태블릿 제형이 1정당 유효성분으로서의 동결건조 발효물 480~550mg을 포함하는 여성청결제 조성물.
  5. 하기의 단계로 구성되는 여청청결제 조성물의 제조방법:
    (A) 중량비로 황백(Phellodendron amurense Rupr.):지초(Lithospermum erythrorhizon Siebold & Zuccarini):삼백초(Saururus chinensis(Lour.) Baill):구절초((Chrysanthemum zawadskii var. latilobum(Maxim.) Kitam) = 10~18:0.5~5:0.5~2:1의 혼합물을 60~80℃의 수 중에서 3~9시간 추출하고 Brix 5.9까지 농축하는 수 추출 단계;
    (B) 상기한 수 추출물을 농도 5~15%의 수용액으로 만든 후, 1~3부피%의 고초균(Bacillus subtilis)을 접종하고 36.5~38.5℃에서 3~7일간 발효시키는 발효 단계;
    (C) 발효액을 여과 후 멸균하는 여과 멸균 단계;
    (D) 멸균된 발효액을 Brix 7.5까지 농축하고, 중량비로 덱스트린:하이드록시메틸프로필셀룰로오스 = 1: 0.005~0.015의 혼합물을 첨가하고 증류수를 이용하여 Brix 17로 맞춘 후 동결건조시키는 동결건조 단계;
    (E) 동결건조 발효물 15~30중량%에, 보형제로서의 젖산 45~60중량%와, 미용 보조제로서의 베타인, 나이아신아마이드 및, 알란토인으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종의 화합물 1~5중량% 및, 알로에 파우더, 콜라겐, 또는 알로에파우더와 콜라겐의 혼합물 0.1~1중량%를 혼합한 후, 붕해제로서의 중탄산 나트륨 5~15중량%와 및 중화제로서의 유기산 10~20중량%를 건조 오븐 중에서 혼합하여 건조시키는 성분 혼합 단계; 및
    (F) 이형제로서의 마그네슘 스테아레이트 0.3~0.8중량%를 타정 직전에 혼합하고 발포성 태블릿 제형으로 타정하는 단계.
  6. 제5항에 있어서, 상기한 수 추출 단계에서 농축된 수 추출물 전 중량 기준으로 1~5중량%의 젖산을 더 첨가하는 여성청결제 조성물의 제조방법.
  7. 제5항에 있어서, 상기한 여과 멸균 단계에 앞서, 발효액을 멸균시키는 단계를 사전 수행하는 여성청결제 조성물의 제조방법.
  8. 제5항에 있어서, 상기한 유기산이 사과산, 젖산, 구연산, 호박산, 설파민산, 아디핀산, 카프린산, 라우르산, 글루타민산, 글리콜산, 미리스트산, 올레인산, 세바신산, 푸말산 및, 주석산으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종의 유기산인 여성청결제 조성물의 제조방법.
  9. 제5항에 있어서, 상기한 발효 단계가 인큐베이터 중에서의 정치 배양 또는 진탕 배양 또는 발효조 중에서의 임펠러 교반 배양에 의하여 수행되는 여성청결제 조성물의 제조방법.
  10. 제5항에 있어서, 상기한 타정 단계에서 타정되는 1정당 유효성분으로서 동결건조 발효물 480~550mg을 포함시키는 여성청결제 조성물의 제조방법.
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