KR101830523B1 - 필름용 고분자 화합물 및 이를 이용한 상온자기치유성 방열필름 - Google Patents

필름용 고분자 화합물 및 이를 이용한 상온자기치유성 방열필름 Download PDF

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Abstract

상온에서의 자기치유성능을 갖고, 방열필러와 혼합해도 우수한 물성의 필름 제조가 가능한 필름용 고분자 화합물 및 이를 이용한 상온자기치유성 방열필름이 제안된다. 본 발명에 따른 필름용 고분자 화합물은 이소시아네이트 관능기를 포함하는 이소시아네이트 고분자; 및 아민 경화제;를 포함하는 필름용 고분자 화합물로서, 아민 경화제에 의해 이소시아네이트 고분자가 경화되어 상온에서 자기치유특성을 나타낸다.

Description

필름용 고분자 화합물 및 이를 이용한 상온자기치유성 방열필름{Polymer compound for film and self-healable heat-dissipation film using the same}
본 발명은 필름용 고분자 화합물 및 이를 이용한 상온자기치유성 방열필름에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 상온에서의 자기치유성능을 갖고, 방열필러와 혼합해도 우수한 물성의 필름 제조가 가능한 필름용 고분자 화합물 및 이를 이용한 상온자기치유성 방열필름에 관한 것이다.
열경화성 수지는 열을 가하면 가교 형성이 진행되면서 입체적인 그물모양 구조를 형성하므로, 큰 응력을 가해도 변형되지 않고 용제에도 녹지 않으며 또 다시 가열하여도 녹지 않게 된다. 종류에 따라서는 열을 가하면 어느 정도 물러지거나 강도가 떨어지는 것도 있지만, 대부분은 잔해를 남기면서 분해된다.
따라서, 열경화성 수지는 일반적으로 내열성, 내용제성, 내약품성, 기계적 성질, 전기절연성이 좋으며, 충전제를 넣어 강인한 성형물을 만들 수가 있다. 또 고강도 섬유와 조합하여 섬유강화플라스틱을 제조하는 데에도 사용된다.
방열필름은 대부분의 전자기기에 사용되어 내부에서 발생하는 열을 외부로 방출시키는 역할을 하는 필름이다. 전자기기의 내부에 열이 축적되는 것을 방지함으로써 전자기기의 고장률을 줄이고, 수명을 증가시킬 수 있다. 이러한 방열필름으로서 실리콘 컴파짓이 널리 사용되는데, 실리콘 필름은 내열성이 뛰어나고 유연하며 고온에 오랜 시간 노출되어도 필름에 특성 변화가 적기 때문이다.
그러나, 열경화성 수지인 실리콘 수지는 완전히 경화되어 있어 공정 중 불량이 발생하거나, 물리적 충격에 의하여 외부에 파손이 발생된 경우 제거된 방열필름의 재사용이 불가능하여 폐기물로 분류되어 폐기되고 있다. 이에 따라 고가인 실리콘 수지를 대체할 만한 저가이면서도 우수한 물성을 갖는 고분자 수지의 개발이 요청된다.
본 발명은 상기와 같은 문제점을 해결하기 위하여 안출된 것으로서, 본 발명의 목적은, 상온에서의 자기치유성능을 갖고, 방열필러와 혼합해도 우수한 물성의 필름 제조가 가능한 필름용 고분자 화합물 및 이를 이용한 상온자기치유성 방열필름을 제공함에 있다.
상기 목적을 달성하기 위한 본 발명의 일 실시예에 따른 필름용 고분자 화합물은 이소시아네이트 관능기를 포함하는 이소시아네이트 고분자; 및 아민 경화제;를 포함하는 필름용 고분자 화합물로서, 아민 경화제에 의해 이소시아네이트 고분자가 경화되어 상온에서 자기치유특성을 나타낸다.
이소시아네이트 고분자는 다관능 이소시아네이트 및 다관능 폴리올을 반응시켜 형성된 폴리우레탄일 수 있다.
아민 경화제는 아미노 관능기 주변에 터트-부틸 관능기(-C-(CH3)3)를 포함하는 디아민계 화합물일 수 있다.
자기치유특성은 이소시아네이트 관능기 및 아미노 관능기의 우레아 결합이 터트-부틸 관능기에 의해 분해 및 결합을 반복하여 발현되는 것일 수 있다.
아민 경화제는 N,N'-디-터트-부틸에틸렌디아민(N,N'-di-tert-butylethylenediamine), N,N-디-이소-프로필에틸렌디아민(N,N-di-iso-propylethylene-diamine), N,N'-디이소프로필-1,3-프로판디아민(N,N'-diisopropyl-1,3-propanediamine), 및 비스(2,2,6,6-테트라메틸-4-피페리딜)세바케이트(bis(2,2,6,6-tetramethyl-4-piperidyl) sebacate) 중 적어도 하나일 수 있다.
상온은 20℃ 내지 70℃일 수 있다.
본 발명의 다른 측면에 따르면, 다관능 이소시아네이트 이소시아네이트 관능기를 포함하는 이소시아네이트 고분자 및 아민 경화제를 포함하는 필름용 고분자 화합물로서, 아민 경화제에 의해 고분자가 경화되어 상온에서 자기치유특성을 나타내는 필름용 고분자 화합물; 및 방열필러;를 포함하는 상온자기치유성 방열필름용 조성물이 제공된다.
고분자 화합물에 대한 방열필러의 중량비는 0.01 내지 100일 수 있다.
방열필러는 실리카, 알루미나, 알루미늄 나이트라이드, 탄소나노튜브, 그라핀 및 카본블랙 중 적어도 하나의 입자일 수 있다.
본 발명의 또다른 측면에 따르면, 이소시아네이트 관능기를 포함하는 이소시아네이트 고분자가 이소시아네이트 고분자를 경화시키는 아민 경화제에 의해 경화되어 상온에서 자기치유특성을 나타내는 고분자수지; 및 고분자수지 내에 분산된 방열필러;를 포함하는 상온자기치유성 방열필름이 제공된다.
본 발명의 또다른 측면에 따르면, 이소시아네이트 관능기를 포함하는 이소시아네이트 고분자 화합물에 아민 경화제를 첨가하여 고분자 화합물을 제조하는 단계; 고분자 화합물에 방열필러를 첨가하여 방열필름용 조성물을 제조하는 단계; 및 방열필름용 조성물을 필름형상으로 성형하면서 건조하는 단계;를 포함하는 상온자기치유성 방열필름 제조방법이 제공된다.
이상 설명한 바와 같이, 본 발명의 실시예들에 따른 필름용 고분자 화합물로 방열필름을 제조하면, 80℃ 이하의 낮은 온도에서 가교결합의 분해 및 결합이 반복되어 자기치유가 가능한 방열필름을 얻을 수 있다.
또한, 본 발명의 실시예에 따르면, 실리콘 수지와 같은 고가의 수지가 아닌 폴리우레탄과 같은 저가의 수지를 사용하면서도 고온에 장시간 노출시에도 자기치유에 의해 내구성을 유지할 수 있어 저가의 원재료를 사용하여 방열필름제조에 소요되는 비용이 절감되는 효과가 있다.
아울러, 방열필름 제조시 자기치유가능한 필름용 고분자 화합물을 사용하므로 제조 후에 방열필러로 인한 물성저하를 방지할 수 있어서 우수한 물성의 방열필름을 얻을 수 있고, 본 발명에 따른 방열필름은 지속적인 사용이 가능하여 열경화성 수지로 제조된 방열필름은 사용 후 폐기 등의 문제가 발생하나 이와 달리 폐기되지 않고 재사용되므로 환경 친화적인 제품 제작이 가능한 효과가 있다.
도 1은 본 발명의 일실시예에 따른 상온자기치유성 방열필름의 단면도이다.
이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 실시형태를 설명한다. 그러나, 본 발명의 실시형태는 여러가지 다른 형태로 변형될 수 있으며, 본 발명의 범위가 이하 설명하는 실시형태로 한정되는 것은 아니다. 본 발명의 실시형태는 당업계에서 통상의 지식을 가진 자에게 본 발명을 보다 완전하게 설명하기 위해서 제공되는 것이다. 첨부된 도면에서 특정 패턴을 갖도록 도시되거나 소정두께를 갖는 구성요소가 있을 수 있으나, 이는 설명 또는 구별의 편의를 위한 것이므로 특정패턴 및 소정두께를 갖는다고 하여도 본 발명이 도시된 구성요소에 대한 특징만으로 한정되는 것은 아니다.
본 발명의 일 실시예에 따른 필름용 고분자 화합물은 이소시아네이트 관능기를 포함하는 이소시아네이트 고분자; 및 아민 경화제;를 포함하는 필름용 고분자 화합물로서, 아민 경화제에 의해 이소시아네이트 고분자가 경화되어 상온에서 자기치유특성을 나타낸다. 본 발명에서 "자기치유"의 의미는 필름에 크랙 등이 손상이 발생하여도 손상부위가 스스로 치유되어 손상이 제거되는 것을 의미한다.
본 발명에 따른 필름용 고분자 화합물은 이소시아네이트 관능기를 포함하는 이소시아네이트 고분자; 및 아민 경화제;를 포함한다. 이소시아네이트 고분자는 아민 경화제에 의해 경화되어 우레아 결합을 발생시키는 이소시아네이트 관능기를 포함하는 고분자라면 어떤 것이든 사용될 수 있다.
예를 들어, 이소시아네이트 고분자는 다관능 이소시아네이트 및 다관능 폴리올을 반응시켜 형성된 폴리우레탄일 수 있다. 이 때, 본 발명의 폴리우레탄 제조에 사용될 수 있는 다관능 이소시아네이트 화합물은 4,4'-디페닐메탄 디이소시아네이트(4,4'-Diphenylmethane diisocyanate, MDI), 2,4-톨루엔 디이소시아네이트(2,4-Toluene diisocyanate, TDI), 2,6-톨루엔 디이소시아네이트(2,6-Toluene diisocyanate, TDI), 4,4'-디시클로헥실메탄 디이소시아네이트(4,4'-Dicyclohexylmethane diisocyanate, H12MDI), 1,4-시클로헥산 디이소시아네이트(1,4-Cyclohexane diisocyanate, CHDI), 이소포론 디이소시아네이트(Isophorone diisocyanate, IPDI), 테트라메틸-1,3-크실렌 디이소시아네이트(Tetramethyl-1,3-xylene diisocyanate, TMXDI), 디메릴 디이소시아네이트(Dimeryl diisocyanate, DDI), 헥사메틸렌 디이소시아네이트(Hexamethylene diisocyanate, HDI), 1,1,6,6-테트라하이드로퍼플루오로-헥사메틸렌 디이소시아네이트(1,1,6,6,-Tetrahydroperfluoro-hexamethylene diisocyanate, THFDI) 및 디이소시아네이트 삼량체인 HDI-삼량체(HDI-trimer) 및 IPDI-삼량체(IPDI-trimer) 중 적어도 하나일 수 있으나 이에 한정되는 것은 아니다. 다관능 폴리올의 경우에도 폴리우레탄 화합물의 주쇄를 이룰 수 있는 히드록시기를 갖는 폴리머이면 제한없이 사용될 수 있다.
본 발명에 사용되는 아민 경화제는 이소시아네이트 고분자를 경화시키는 아미노 관능기를 포함하는 아민 화합물로서, 이소시아네이트 관능기 및 아미노 관능기가 반응하여 우레아 결합이 생성되어 이소시아네이트 고분자가 경화된다. 이렇게 생성된 우레아 결합에 의해 본 발명의 필름용 고분자 화합물로 제조된 필름은 상온에서 자기치유특성을 나타낼 수 있다.
아민 경화제는 아미노 관능기 주변에 터트-부틸 관능기(-C-(CH3)3)를 포함하는 디아민계 화합물일 수 있다. 이러한 디아민계 화합물로는, 이하의 화학식 1로 나타낼 수 있는 N,N'-디-터트-부틸에틸렌디아민(N,N'-di-tert-butylethylenediamine), 이하의 화학식 2로 나타낼 수 있는 N,N-디-이소-프로필에틸렌디아민(N,N-di-iso-propylethylene-diamine), 이하의 화학식 3로 나타낼 수 있는N,N'-디이소프로필-1,3-프로판디아민(N,N'-diisopropyl-1,3-propanediamine), 및 이하의 화학식 4로 나타낼 수 있는 비스(2,2,6,6-테트라메틸-4-피페리딜)세바케이트(bis(2,2,6,6-tetramethyl-4-piperidyl) sebacate) 중 적어도 하나일 수 있다.
[화학식 1]
Figure 112016082084665-pat00001
[화학식 2]
Figure 112016082084665-pat00002
[화학식 3]
Figure 112016082084665-pat00003
[화학식 4]
Figure 112016082084665-pat00004
본 발명에 사용될 수 있는 아민 경화제는 이소시아네이트 고분자의 이소시아네이트 관능기와 반응하여 우레아 결합을 형성할 수 있는 아민계 화합물 중에서 가교결합인 우레아 결합이 분해 및 결합을 반복하여 상온에서의 자기치유특성이 발현될 수 있는 것이어야 한다. 따라서, 아민 경화제는 예를 들어 화학식 1 내지 화학식4의 디아민 화합물과 같이 우레아 결합을 하는 아미노 관능기의 주변에 비교적 큰 관능기가 존재하여 우레아 결합을 불안정하게 할 수 있는 것이 바람직하다.
본 실시예에 따른 필름용 고분자 화합물에서는 아민 경화제에서 아미노 관능기의 주변에는 터트-부틸 관능기(-C-(CH3)3)가 위치한다. 터트-부틸 관능기는 아미노 관능기의 우레아 결합을 완전히 방해하지는 않으나 비교적 크기가 커 생성된 우레아 결합을 불안정하게 할 수 있다. 따라서, 우레아 결합으로 경화된 필름 내에서 우레아 결합은 불안정하게 되어 분해 및 결합이 반복될 수 있다. 즉, 본 발명에 사용될 수 있는 아민 경화제는 터트-부틸 관능기 정도의 복잡도나 크기를 갖는 관능기를 아미노 관능기 주변에 포함하고 있는데, 이러한 관능기가 너무 크게 되면 이소시아네이트 고분자와의 우레아 결합이 어려워 경화가 진행되지 않고, 관능기가 너무 작거나 간단하면 생성된 우레아 결합이 안정하여 자기치유에 필요한 우레아 결합의 분해빈도가 낮아져 자기치유성능이 나타나지 않게 된다. 본 발명에 따른 필름용 고분자 화합물의 자기치유특성은 이소시아네이트 관능기 및 아미노 관능기 간의 우레아 결합이 터트-부틸 관능기에 의해 분해 및 결합을 반복하여 발현되는 것일 수 있다.
본 발명에서 상온은 20℃ 내지 70℃일 수 있다. 통상, 우레아 결합에 의한 우레아 수지는 매우 안정적인 결합을 포함하여 200℃ 이하에서는 결합이 분해되지 않는다. 그러나, 본 발명에 따른 아민 경화제를 사용하는 경우, 200℃이하에서 결합이 분해되어 자기치유성능을 나타낼 수 있다. 상세하게는 본 발명에 따른 필름용 고분자 화합물은 80℃ 이하에서 자기치유성능을 나타내는데, 필름용 고분자 화합물을 이용한 필름이 사용되는 일반적인 온도가 20℃ 내지 70℃이고, 이러한 온도범위에서도 본 발명에 따른 필름용 고분자 화합물은 자기치유특성을 나타낼 수 있다.
본 발명의 다른 측면에 따르면, 이소시아네이트 관능기를 포함하는 이소시아네이트 고분자 및 아민 경화제를 포함하는 필름용 고분자 화합물로서, 아민 경화제에 의해 고분자가 경화되어 상온에서 자기치유특성을 나타내는 필름용 고분자 화합물; 및 방열필러;를 포함하는 상온자기치유성 방열필름용 조성물이 제공된다. 또한, 이소시아네이트 관능기를 포함하는 이소시아네이트 고분자가 이소시아네이트 고분자를 경화시키는 아민 경화제에 의해 경화되어 상온에서 자기치유특성을 나타내는 고분자수지; 및 고분자수지 내에 분산된 방열필러;를 포함하는 상온자기치유성 방열필름이 제공된다.
본 발명에 따른 필름용 고분자 화합물은 방열필러와 혼합되어 상온자기치유성 방열필름용 조성물로 구현될 수 있다. 필름용 고분자 화합물은 방열필러에 대한 고분자 화합물의 중량비가 0.01 내지 100의 범위 내에서 조성비가 선택될 수 있다.
방열필러는 필름용 고분자 화합물로 제조될 방열필름의 방열특성을 나타내기 위한 입자이다. 방열필러로는 실리카, 알루미나 및 알루미늄 나이트라이드와 같은 세라믹 입자 또는 탄소나노튜브, 그라핀 및 카본블랙과 같은 탄소입자가 사용될 수 있다. 방열필러는 2종 이상의 입자를 포함할 수 있다.
본 발명에 따른 필름용 고분자 화합물을 이용하는 경우, 방열필러의 혼합으로 인하여 자기치유성능이 저하되는 현상없이 상온자기치유성 방열필름의 제조가 가능하다. 이러한 특성은 필름용 고분자 화합물은 화합물 내에서 결합의 분해-결합이 화합물 전체에서 반복되어 발생하고 있으므로 방열필러 입자의 존재와 관계없이 자기치유가 가능하기 때문이다. 종래의 자기치유 필름의 경우 폴리머의 이동을 이용하고 있어서 방열필러 입자가 존재하면 폴리머가 이동하지 못하거나, 방열필러입자를 중심으로 고화되는 현상으로 자기치유성능이 발현되지 못하는 문제가 있었으나 본 발명에 따른 상온자기치유성 방열필름 조성물은 조성물 전체에서 우레아 결합의 분해-결합이 반복되고 있으므로 이러한 문제발생을 방지할 수 있다. 즉, 본 발명에 따른 상온자기치유성 방열필름은 일단 손상이 발생되면, 방열필름내의 고분자 수지의 흐름에 의해 자기치유되는 것이 아니라, 손상에 의해 분해된 우레아 결합이 재결합되어 손상된 영역이 자기치유된다.
도 1은 본 발명의 일실시예에 따른 방열필름의 단면도이다. 상온자기치유성 방열필름(100)은 필름용 고분자 화합물이 열경화된 필름형태로 구현되며, 필름용 고분자 화합물(110) 내에 방열필러(111)가 분산되어 있다.
본 발명의 또다른 측면에 따르면, 이소시아네이트 관능기를 포함하는 이소시아네이트 고분자 화합물에 아민 경화제를 첨가하여 고분자 화합물을 제조하는 단계; 고분자 화합물에 방열필러를 첨가하여 방열필름용 조성물을 제조하는 단계; 및 방열필름용 조성물을 필름형상으로 성형하면서 건조하는 단계;를 포함하는 상온자기치유성 방열필름 제조방법이 제공된다.
이하, 실시예를 통해 본 발명을 더욱 상세히 설명하기로 한다.
<실시예>
[이소시아네이트 고분자 합성: 합성예 1]
다관능 이소시아네이트(3.0 g), 폴리에스터 폴리올(5.0 g) 및 주석 촉매 (0.04g)을 MEK (9.0 g)에 용해시킨 후 60℃ 온도에서 3시간동안 반응시킨다.
[필름용 고분자화합물 합성: 합성예 2]
합성예 1 에서 합성한 이소시아네이트 고분자(7.3g)에 다관능 아민 경화제 (0.7 g)를 혼합하여 필름용 고분자 화합물(8.0 g)을 얻는다.
[필름제조]
합성예 2에서 얻은 필름용 고분자 화합물(4.0 g)을 몰드(mould)에 부어 60℃에서 12시간 동안 건조하여 필름을 제작하였다.
[방열필름제조]
합성예 2에서 얻은 필름용 고분자 화합물(4.0 g) 및 알루미나(4.0 g)를 혼합한 후, 몰드(mould)에 부어 60℃에서 12시간 동안 건조하여 방열필름을 제작하였다.
이상에서는 본 발명의 바람직한 실시예에 대하여 도시하고 설명하였지만, 본 발명은 상술한 특정의 실시예에 한정되지 아니하며, 청구범위에서 청구하는 본 발명의 요지를 벗어남이 없이 당해 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진자에 의해 다양한 변형실시가 가능한 것은 물론이고, 이러한 변형실시들은 본 발명의 기술적 사상이나 전망으로부터 개별적으로 이해되어져서는 안될 것이다.
100 상온자기치유성 방열필름
110 필름용 고분자 화합물
111 방열필러

Claims (12)

  1. 이소시아네이트 관능기를 포함하는 이소시아네이트 고분자; 및
    아미노 관능기 주변에 터트-부틸 관능기(-C-(CH3)3)를 포함하는 아민 경화제;를 포함하는 필름용 고분자 화합물로서,
    상기 아민 경화제에 의해 상기 이소시아네이트 고분자가 경화되어 상온에서 자기치유특성을 나타내고,
    상기 이소시아네이트 고분자는 다관능 이소시아네이트 및 다관능 폴리올을 반응시켜 형성된 폴리우레탄인 필름용 고분자 화합물.
  2. 삭제
  3. 삭제
  4. 청구항 1에 있어서,
    상기 자기치유특성은 상기 이소시아네이트 관능기 및 상기 아미노 관능기의 우레아 결합이 상기 터트-부틸 관능기에 의해 분해 및 결합을 반복하여 발현되는 것인 필름용 고분자 화합물.
  5. 청구항 1에 있어서,
    상기 아민 경화제는 N,N'-디-터트-부틸에틸렌디아민(N,N'-di-tert-butylethylenediamine)를 포함하는 것인 필름용 고분자 화합물.
  6. 청구항 1에 있어서,
    상기 상온은 20℃ 내지 70℃인 것인 필름용 고분자 화합물.
  7. 이소시아네이트 관능기를 포함하는 이소시아네이트 고분자 및 아미노 관능기 주변에 터트-부틸 관능기(-C-(CH3)3)를 포함하는 아민 경화제를 포함하는 필름용 고분자 화합물로서, 상기 아민 경화제에 의해 상기 고분자가 경화되어 상온에서 자기치유특성을 나타내는 필름용 고분자 화합물; 및
    방열필러;를 포함하는 상온자기치유성 방열필름용 조성물로서,
    상기 이소시아네이트 고분자는 다관능 이소시아네이트 및 다관능 폴리올을 반응시켜 형성된 폴리우레탄인 상온자기치유성 방열필름용 조성물.
  8. 청구항 7에 있어서,
    상기 고분자 화합물에 대한 상기 방열필러의 중량비는 0.01 내지 100인 것인 상온자기치유성 방열필름용 조성물.
  9. 청구항 7에 있어서,
    상기 방열필러는,
    실리카, 알루미나, 알루미늄 나이트라이드, 탄소나노튜브, 그라핀 및 카본블랙 중 적어도 하나의 입자인 것인 상온자기치유성 방열필름용 조성물.
  10. 이소시아네이트 관능기를 포함하는 이소시아네이트 고분자가 상기 이소시아네이트 고분자를 경화시키는 아미노 관능기 주변에 터트-부틸 관능기(-C-(CH3)3)를 포함하는 아민 경화제에 의해 경화되어 상온에서 자기치유특성을 나타내는 고분자수지; 및
    상기 고분자수지 내에 분산된 방열필러;를 포함하고,
    상기 이소시아네이트 고분자는 다관능 이소시아네이트 및 다관능 폴리올을 반응시켜 형성된 폴리우레탄인 상온자기치유성 방열필름.
  11. 청구항 10에 있어서,
    손상이 발생되면,
    손상에 의해 분해된 상기 이소시아네이트 관능기 및 상기 아민 경화제의 아미노 관능기 간의 우레아 결합이 재결합되어 손상이 자기치유되는 상온자기치유성 방열필름.
  12. 이소시아네이트 관능기를 포함 이소시아네이트 고분자 화합물에 아미노 관능기 주변에 터트-부틸 관능기(-C-(CH3)3)를 포함하는 아민 경화제를 첨가하여 고분자 화합물을 제조하는 단계;
    상기 고분자 화합물에 방열필러를 첨가하여 방열필름용 조성물을 제조하는 단계; 및
    상기 방열필름용 조성물을 필름형상으로 성형하면서 건조하는 단계;를 포함하고,
    상기 이소시아네이트 고분자는 다관능 이소시아네이트 및 다관능 폴리올을 반응시켜 형성된 폴리우레탄인 상온자기치유성 방열필름 제조방법.
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