KR101754523B1 - 스크랩을 활용한 알루미늄-마그네슘계 합금 제조방법 - Google Patents

스크랩을 활용한 알루미늄-마그네슘계 합금 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 스크랩을 활용한 Al-Mg계 합금 제조방법에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 700℃ 이하의 저온에서 용해시키고, 피막을 형성하는 복화합물을 용탕 표면에 도포하여 1차적으로 피막을 형성하며, Mg-Ca-O 복합산화물을 형성하여 2차적으로 산화 피막을 형성함으로써, 용해 과정에서 발생되는 산화를 보다 철저히 방지할 수 있으며, Mg-Ca-O 복합산화물을 제외한 알루미늄 산화물과 마그네슘 산화물을 제거해 줌으로써 우수한 품질의 합금을 제조할 수 있는 스크랩을 활용한 Al-Mg계 합금 제조방법을 제공하는 것이다.

Description

스크랩을 활용한 알루미늄-마그네슘계 합금 제조방법{Al-Mg-based alloy manufacturing method using the scrap}
본 발명은 스크랩을 활용한 Al-Mg계 합금 제조방법에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 700℃ 이하의 저온에서 용해시키고, 피막을 형성하는 복화합물을 용탕 표면에 도포하여 1차적으로 피막을 형성하며, Mg-Ca-O 복합산화물을 형성하여 2차적으로 산화 피막을 형성함으로써, 용해 과정에서 발생되는 산화를 보다 철저히 방지할 수 있으며, Mg-Ca-O 복합산화물을 제외한 알루미늄 산화물과 마그네슘 산화물을 제거해 줌으로써 우수한 품질의 합금을 제조할 수 있는 스크랩을 활용한 Al-Mg계 합금 제조방법을 제공하는 것이다.
Al-Mg계 합금은 합금과정에서 Mg의 산화가 진행되어 MgO, Al2O3, Al2MgO4 등과 같은 산화물이 다량 형성되므로 금속 내에 다양한 결함이 발생함으로써 정상적인 합금이 쉽지 않을 뿐 아니라, 용탕의 손실이 많고, 주조 결함, 기계적 성질 저하 등 다양한 문제로 정상적인 합금과 주조가 힘들다.
그러므로 인하여 수축결함, 표면결함, 성형불량, 균열 등 다양한 결함이 훨씬 증가하면서 주조 불량으로 인한 스크랩(Scrap)이 다량 형성된다. 또한 주조과정에서 이러한 산화물이 최종 응고영역에서 응집됨으로써 압탕구 영역에는 더 많은 산화물이 잔류하게 된다. 그러므로 산화물이 많은 결함품이나 압탕구 등의 스크랩을 재용해할 경우 주조 결함을 훨씬 증가하게 된다.
그러므로 이러한 Scrap을 재활용할 방안에 대한 필요성이 매우 증가하였다.
일반적으로 Al-Mg계 합금의 합금하는 단계에서는 마그네슘의 산화를 억제하기 위하여 베릴륨(Beryllium)이나 칼슘(Calcium), 산화칼슘(Calcium Oxide, CaO) 등을 첨가하고 있다.
그러나 베릴륨의 경우 시간이 경과 함에 따라 소실되어 그 효과가 저하하고, 칼슘의 경우 과량을 투입해야 하므로 주조성이 저하되고 결함이 많은 것으로 알려져 있으며, 산화칼슘의 경우에는 CaO과 MgO의 복산화물[複酸化物, (Mg,Ca)O2] 피막을 형성하여 산화를 억제하는 원리를 이용하고 있으나 산화칼슘을 고온의 용탕에서 미세 분자로 분해하기 때문에 분해 온도가 높고, 분해 시간이 길어져 분해 과정에서 용탕의 산화가 진행되어 용탕의 손실이 크게 되는 문제점이 있으며, 산화칼슘이 제대로 분자 상으로 분해되지 않을 경우 정상적인 복산화물[複酸化物, (Mg,Ca)O2]이 형성되지 못하고 산화칼슘이 잔류함으로써 주조결함을 유발할 수 있다.
또한 Al-Mg계 합금의 재용해와 주조 과정에서 산화로 인하여 형성된 산화물을 제거하지 않으면 산화물에 의한 결함은 연속적으로 더 증가하게 된다.
또한 재용해시 용탕 온도가 증가하게 되면 용탕의 산화가 가속화되므로 용탕의 온도는 가능한 낮은 온도에서 안정적으로 진행되어야 한다. 그러므로 산화칼슘을 그대로 이용할 경우 용해 시간이 매우 길어져야 하며, 이로 인한 산화손실은 더욱 커지게 된다.
Al-Mg계 합금을 재용해하거나 스크랩(Scrap)을 재용해할 경우에는 용탕 온도를 최소화하여야 하고, 낮은 온도하에서 복산화물[複酸化物, (Mg,Ca)O2]이 형성되어 용탕의 산화를 억제할 수 있도록 하여야 하고, 재용해 과정에서 용탕 표면과 대기와의 접촉을 차단하여 산화를 억제하여야 하고, 산화된 산화물을 제거하여 용탕을 청정화하여야 정상적인 합금조직을 형성할 뿐 아니라 주조결함을 억제할 수 있을 것이다.
본 발명은 상기와 같은 문제점을 해결하기 위해 안출된 것으로서, 산화성이 강한 Mg이 산화시 수축에 의하여 산화피막(Oxide Film)이 파괴됨으로써 연속적인 산화가 진행되고, 산화물의 잔류로 인하여 합금하기가 어렵고, 스크랩의 재용해시 산화물이 증가하여 정상적인 재생이 힘들게 되는 문제를 해결할 수 있는 스크랩을 활용한 Al-Mg계 합금 제조방법을 제공할 수 있다.
그리고 본 발명에서는 용해시 산화를 철저히 억제할 수 있도록 용탕에 형성된 마그네슘 산화 피막을 복산화물로 변형시켜 안정된 피막을 형성하여 산소와 차단함으로써 용해과정에서 발생되는 추가 산화를 방지할 수 있다.
또한 용해 과정에서 진행된 다양한 산화물이 형성되는데, 이때 복산화물을 형성하지 못한 산화물들은 불순물로 남게 되는데, 이러한 불순물을 추가적으로 제거함으로써 청정화된 정상적인 합금으로 완전 회복이 가능하다.
이 기술을 통하여 다양한 마그네슘 합금들을 재생함으로써 Al-Mg계 합금의 광범위한 사용이 가능하고, Al-Mg계 합금을 주조하거나 가공시 발생되는 다량의 스크랩을 재활용할 수 있어 제품의 가격 경쟁력을 확보하는데 기여할 수 있는 스크랩을 활용한 Al-Mg계 합금 제조방법을 제공할 수 있다.
상기한 목적을 달성하기 위하여 본 발명에 따른 스크랩을 활용한 Al-Mg계 합금 제조방법은 Al-Mg계 스크랩을 재활용하여 Al-Mg계 합금을 제조하는 방법에 관한 것으로서, 알루미늄을 680~700℃의 온도로 가열하여 용해시키는 알루미늄 용해단계와; 상기 알루미늄 용해단계를 거쳐 형성된 용탕에 칼슘계 첨가제로서 CaCN2 또는 칼슘 모합금을 첨가하는 단계와; CaCl2, CaO 중 적어도 하나의 복화합물을 용탕 표면에 도포하여 피막을 형성하는 단계와; Mg-Ca 화합물을 형성하기 위해 상기 피막이 형성된 용탕에 Al-Mg계 스크랩을 장입하여 용해시키는 단계와; 상기 Mg-Ca 화합물을 산화시킨 Mg-Ca-O 복합산화물을 형성하기 위해 상기 용탕에 산화성 화합물로서 Ca(NO3)2을 첨가하는 단계와; 상기 용탕에 함유된 알루미늄 산화물과, 마그네슘 산화물을 제거하되, 상기 용탕에서 제거되는 알루미늄 산화물 및 마그네슘 산화물은 각각 Al2O3 및 MgO이며, 상기 알루미늄 산화물인 Al2O3를 분해하기 위해 상기 용탕에 KF 및 KAlF4 를 포함하는 불화물 중 적어도 어느 하나를 첨가하고, 상기 마그네슘 산화물인 MgO를 제거하기 위해 상기 용탕에 AlCl3 및 C2Cl6 중 적어도 어느 하나로 이루어지는 염소 화합물을 첨가하는 단계;가 순차적으로 이루어지되, 상기 Al-Mg계 스크랩을 장입하기 전에는 상기 용탕 표면에 1차적으로 상기 복화합물에 의한 피막을 형성하여 산화를 방지하고, 상기 Al-Mg계 스크랩을 장입한 다음에는 상기 용탕 표면에 2차적으로 상기 Mg-Ca-O 복합산화물에 의한 산화피막을 형성하여 산화성이 강한 Al-Mg계 합금 용탕의 산화를 억제하는 것을 특징으로 한다.
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이상과 같은 구성의 본 발명에 따른 스크랩을 활용한 Al-Mg계 합금 제조방법은 700℃ 이하의 저온에서 용해시키고, 피막을 형성하는 복화합물을 용탕 표면에 도포하여 1차적으로 피막을 형성하며, Mg-Ca-O 복합산화물을 형성하여 2차적으로 산화 피막을 형성함으로써, 용해 과정에서 발생되는 산화를 보다 철저히 방지할 수 있는 장점이 있다.
또한, 본 발명에 따른 스크랩을 활용한 Al-Mg계 합금 제조방법은 산화를 예방하고, Mg-Ca-O 복합산화물을 제외한 알루미늄 산화물과 마그네슘 산화물을 제거해 줌으로써 우수한 품질의 합금을 제조할 수 있는 효과가 있다.
도 1은 본 발명에 따른 스크랩을 활용한 Al-Mg계 합금 제조방법의 각 과정을 나타낸 공정도이다.
도 2는 MgO와 MgCl2의 조성비에 따른 상태를 나타내는 그래프이다.
이하 첨부도 도 1을 참조하여 본 발명의 바람직한 실시예에 대하여 구체적으로 설명한다.
본 발명을 설명함에 있어서, 관련된 공지기능 혹은 구성에 대한 구체적인 설명이 본 발명의 요지를 불필요하게 흐릴 수 있다고 판단되는 경우 그 상세한 설명은 생략한다. 또한, 후술되는 용어들은 본 발명에서의 기능을 고려하여 정의된 용어들로서 이는 사용자, 운용자의 의도 또는 판례 등에 따라 달라질 수 있다. 그러므로 그 정의는 본 명세서 전반에 걸친 내용을 토대로 내려져야 할 것이다.
본 발명에 따른 스크랩을 활용한 Al-Mg계 합금 제조방법은 Al-Mg계 스크랩을 최대한 재활용하되 마그네슘의 산화로 인해 야기되는 결합 내지 불량을 최소화할 수 있도록 구성되는 것으로서, 도 1에 도시된 바와 같이 알루미늄 용해단계(S1)와, 칼슘계 첨가제 첨가하는 단계(S2)와, Al-Mg계 스크랩을 장입하는 단계(S3)와, 산화성 화합물을 첨가하는 단계(S4)와, 산화물을 제거하는 단계(S5)를 포함하여 구성된다.
상기 알루미늄 용해단계(S1)는 순수 알루미늄을 용해시킬 수도 있고, Al-Mg계 합금을 가열하여 용해시킬 수도 있다.
여기서, 순수 알루미늄은 약 661℃, 공업적 순도의 알루미늄은 약 650℃에서 용해되는데, 순수 알루미늄을 용해하는 경우에는 S2단계의 칼슘계 첨가제가 첨가되기 전까지는 용해온도를 700℃ 초과하도록 제어할 수 있다.
다만, Al-Mg계 합금을 용해하는 경우에는 S2단계 이전에도 Al-Mg계 합금에 함유된 마그네슘이 급격하게 산화되므로 용해온도를 700℃ 이하로 제어하는 것이 바람직하다.
어느 경우에나, 칼슘계 첨가제가 첨가되는 시점부터는 700℃를 초과하지 않도록 제어하는 것이 바람직하다.
정리하면, 상기 알루미늄 용해단계(S1)의 용해 온도는 660℃ 미만일 경우 알루미늄의 용해가 이루어지지 않고, 700℃를 초과하는 경우에는 칼슘계 첨가제, 산화성 화합물 등의 첨가제가 쉽게 산화되어 해당 첨가제에 의한 성능을 발휘하기 어렵고 산화되는 양만큼 보충해야 하는 문제가 있기 때문에 용해 온도를 700℃ 이하로 제한하는 것이 바람직하다.
상기 칼슘계 첨가제 첨가하는 단계(S2)는 상기 알루미늄 용해단계를 거쳐 형성된 액상의 용탕에 칼슘계 첨가제를 첨가하여, 후술할 합금원소 간 반응을 유도하는 단계이다.
상기 칼슘계 첨가제는 CaCN2 또는 칼슘 모합금인 것을 예시할 수 있다.
상기 알루미늄 용탕 내에 CaCN2를 첨가할 경우 아래 반응식 (1)과 같이 반응이 진행된다.
2CaCN2 + 3Al → CaC2 + 2N2 + Al3Ca ---반응식 (1)
알루미늄 용탕 내에 CaCN2를 첨가한 상태에서 Al-Mg계 스크랩을 장입하게 되면, 반응식 (1)을 통해 형성된 Al3Ca는 아래 반응식 (2)와 같이 Al과 Mg이 치환하여 Mg2Ca를 형성하게 된다.
Al3Ca + 2Mg → Mg2Ca + 3Al ---반응식 (2)
한편, Al-Mg계 합금 용탕에 CaCN2를 첨가하는 경우 아래 반응식 (3)과 같이 상기 CaCN2는 Al보다 이온화경향이 강한 Mg와 우선 반응하여 Mg2Ca를 형성하게 된다.
2CaCN2 + 2Mg + Al → CaC2 + 2N2 + Mg2Ca +Al ---반응식 (3)
상기 Al-Mg계 스크랩을 장입하는 단계(S3)는 용해 온도가 상술한 바와 같이 700℃를 초과하지 않는 저온에서 천천히 용해하는 것이 바람직하다.
다만, 알루미늄 용탕은 상기 Al-Mg계 스크랩이 장입되면 온도가 미리 설정된 용해온도(예를 들어 680~700℃)보다 낮아질 수 있는데, 이 경우에는 설정된 용해온도를 유지하도록 추가 가열을 할 수 있다.
그리고 Al-Mg계 합금 최종 제품의 규격을 맞추기 위해 마그네슘을 포함하는 합금 재료를 첨가할 수 있다.
그리고 상기 Al-Mg계 스크랩이 대기와 접촉이 차단된 상태에서 용해되어 Al-Mg계 스크랩이 산화되는 것을 억제하기 위해서 복화합물을 용탕 표면에 도포하여 피막을 형성하는 것이 바람직하다.
또한, 상기 Al-Mg계 스크랩을 장입하는 단계는 상기 Al-Mg계 스크랩이 알루미늄 용탕과의 비중 차이로 인해 용탕 바닥으로 침적된 상태에서 용해되어 Al-Mg계 스크랩이 용탕 상부로 부상하지 않도록 하는 것이 바람직한데, 이를 위해 알루미늄 용탕의 비중이 Al-Mg계 스크랩보다 낮게 형성되도록 관리하는 것이 중요하다.
알루미늄 용탕의 비중은 660℃에서 용해된 경우 대략 2.7인데, 마그네슘 함량이 10%인 Al-Mg계 스크랩의 비중은 2.57이기 때문에 660℃에서는 Al-Mg계 스크랩의 비중이 알루미늄 용탕보다 작아 뜨게 되는데, 알루미늄 용탕 용해온도를 680℃가 되면 그 비중이 Al-Mg계 스크랩보다 작아져 Al-Mg계 스크랩이 용탕 하부로 침강하여 대기와의 접촉을 최소화할 수 있다. 따라서 상술한 S1단계의 용해온도를 680~700℃로 제한하는 것이 산화 방지 측면에서 유리하다.
여기서 복화합물은 700℃ 이하의 낮은 온도에서 안정적으로 용해하여 피막을 형성하는 MgCl2, CaCl2, CaO, KCl 및 NaCl 중 적어도 하나인 것을 예시할 수 있다.
상기 복화합물에 의한 피막은 알루미늄 용탕 하부로 장입된 Al-Mg계 스크랩이 용해되어 유동하다가 용탕 표면에서 산화되는 것을 방지하는 역할을 하기 때문에 Al-Mg계 스크랩을 장입하는 S3단계 이전에 형성하는 것이 바람직하다. 한편, S1단계에서 순수 알루미늄이 아닌 Al-Mg계 합금을 가열하여 용해한 경우에는 상기 복화합물에 의한 피막은 Al-Mg계 합금에 함유된 마그네슘 및 Al-Mg계 스크랩에 함유된 마그네슘의 산화를 방지하게 된다.
상기 산화성 화합물을 첨가하는 단계(S4)는 상기 Mg-Ca 화합물을 산화시킨 Mg-Ca-O 복합산화물을 형성하기 위한 것이다.
상기 산화성 화합물은 Ca(NO3)2, KNO3, NaNO3, Na2SO4 및 K2SO4 중 적어도 어느 하나인 것을 예시할 수 있다.
상기 Mg-Ca-O 복합산화물은 (Mg,Ca)O2인 것을 예시할 수 있다.
산화성 화합물 분해 반응 및 반응 생성물
Ca(NO3)2 2Ca(NO3)2 → 2CaO + 4NO + 3O2
KNO3 2KNO3 → 2KNO2 + O2
NaNO3 2NaNO3 → 2NaNO2 + O2
Na2SO4 2Na2SO4 → 2Na2SO3 + O2
K2SO4 2K2SO4 → 2K2SO3 + O2
알루미늄 용탕 내에 상기 산화성 화합물을 첨가하게 되면 상기 표 1에 나타난 바와 같이 분해반응을 통해 산소가 발생하게 되는데, 상기 산소와 앞서 설명한 반응식 (2), (3)에서 설명한 Mg2Ca가 반응하여 아래 반응식 (4)와 같이 산화칼슘(CaO), 산화마그네슘(MgO) 및 Mg-Ca-O 복합산화물을 형성하게 된다.
Mg + Ca + O2 → MgO + CaO or (Mg,Ca)O2 --- 반응식 (4)
상기 반응식 (4)에서 형성된 Mg-Ca-O 복합산화물은 용탕 표면에서 치밀한 산화피막을 형성하여 산화성이 강한 Al-Mg계 합금 용탕의 산화를 억제하는 역할을 한다.
앞서 설명한 복화합물에 의한 피막은 Al-Mg계 스크랩의 용해 전후로 산화를 방지한다고 보면, 상기 Mg-Ca-O 복합산화물에 의한 산화피막은 Al-Mg계 스크랩이 완전 용해되어 합금 형성이 완료되는 시점에서의 Al-Mg계 합금의 산화를 방지 및 안정화를 위한 것이다.
상기 산화물을 제거하는 단계(S5)는 용탕에 함유된 알루미늄 산화물과, 마그네슘 산화물을 제거하는 단계이다.
상기 알루미늄 산화물 용해 과정에서 산화된 Al2O3 인 것을 예시할 수 있다.
그리고 반응식 (4)에서 생성된 산화물 중 CaO는 산화 방지에 도움이 되므로 제거하지 않으나, 복합산화물을 형성하지 못한 마그네슘 산화물인 MgO는 불순물로써 제거되어야 한다.
먼저, 상기 알루미늄 산화물인 Al2O3를 분해하기 위해 700℃의 저온에서 분해 반응하는 불화물을 이용하는 것을 예시할 수 있다.
상기 불화물은 KF, K2SiF6, AlF3 및 KAlF4 를 포함하는 불화물 중 적어도 어느 하나인 것을 예시할 수 있다.
상기 불화물을 첨가함으로써, 아래 반응식 (5)와 같은 공정반응이 유도되어 Al2O3가 분해된다.
2αβF + Al2O3 → αβAlO2 + αβAlOF2 --- 반응식 (5)
다음으로, MgO는 도 2를 참조하면 상기 용탕에 염소 화합물을 첨가하여 MgCl2를 형성하여 용탕 상부에서 제거하는 방법을 예시할 수 있다.
상기 염소 화합물은 Cl2(g), AlCl3 및 C2Cl6 중 적어도 어느 하나로 이루어지는 것을 예시할 수 있다.
MgO를 제거하는 다른 방법으로서, MgCl2를 직접 첨가하여 MgCl2-MgO간 공정반응을 유도하여 Mg2Cl2O를 생성시키는 것을 예시할 수 있다.
결론적으로, 본 발명은 이미 마그네슘의 산화가 상당히 진행된 Al-Mg계 스크랩을 재활용하여 Al-Mg계 합금을 제조하되, 마그네슘의 산화로 인한 결함 내지 불량을 최대한 방지하여 정상적인 제품을 생산하기 위해 용해 온도를 저온으로 제어하고, 알루미늄 용탕에 1차적으로 복화합물에 의한 피막을 형성하고, 2차적으로 Mg-Ca-O 복합산화물에 의한 산화피막을 형성하여 산화를 철저히 방지하며, 최종적으로 불순물이 되는 산화물을 선택적으로 제거하는 과정을 거치는 것을 기술적 특징으로 한다.
이상에서 설명된 본 발명은 예시적인 것에 불과하며, 본 발명이 속한 기술분야의 통상의 지식을 가진 자라면 이로부터 다양한 변형 및 균등한 타 실시예가 가능하다는 점을 잘 알 수 있을 것이다. 그러므로 본 발명은 상기의 상세한 설명에서 언급되는 형태로만 한정되는 것은 아님을 잘 이해할 수 있을 것이다. 따라서 본 발명의 진정한 기술적 보호 범위는 첨부된 특허청구범위의 기술적 사상에 의해 정해져야 할 것이다. 또한, 본 발명은 첨부된 청구범위에 의해 정의되는 본 발명의 정신과 그 범위 내에 있는 모든 변형물과 균등물 및 대체물을 포함하는 것으로 이해되어야 한다.

Claims (6)

  1. Al-Mg계 스크랩을 재활용하여 Al-Mg계 합금을 제조하는 방법에 있어서,
    알루미늄을 680~700℃의 온도로 가열하여 용해시키는 알루미늄 용해단계와;
    상기 알루미늄 용해단계를 거쳐 형성된 용탕에 칼슘계 첨가제로서 CaCN2 또는 칼슘 모합금을 첨가하는 단계와;
    CaCl2, CaO 중 적어도 하나의 복화합물을 용탕 표면에 도포하여 피막을 형성하는 단계와;
    Mg-Ca 화합물을 형성하기 위해 상기 피막이 형성된 용탕에 Al-Mg계 스크랩을 장입하여 용해시키는 단계와;
    상기 Mg-Ca 화합물을 산화시킨 Mg-Ca-O 복합산화물을 형성하기 위해 상기 용탕에 산화성 화합물로서 Ca(NO3)2을 첨가하는 단계와;
    상기 용탕에 함유된 알루미늄 산화물과, 마그네슘 산화물을 제거하되, 상기 용탕에서 제거되는 알루미늄 산화물 및 마그네슘 산화물은 각각 Al2O3 및 MgO이며, 상기 알루미늄 산화물인 Al2O3를 분해하기 위해 상기 용탕에 KF 및 KAlF4 를 포함하는 불화물 중 적어도 어느 하나를 첨가하고, 상기 마그네슘 산화물인 MgO를 제거하기 위해 상기 용탕에 AlCl3 및 C2Cl6 중 적어도 어느 하나로 이루어지는 염소 화합물을 첨가하는 단계;가 순차적으로 이루어지되,
    상기 Al-Mg계 스크랩을 장입하기 전에는 상기 용탕 표면에 1차적으로 상기 복화합물에 의한 피막을 형성하여 산화를 방지하고, 상기 Al-Mg계 스크랩을 장입한 다음에는 상기 용탕 표면에 2차적으로 상기 Mg-Ca-O 복합산화물에 의한 산화피막을 형성하여 산화성이 강한 Al-Mg계 합금 용탕의 산화를 억제하는 것을 특징으로 하는 스크랩을 활용한 Al-Mg계 합금 제조방법.
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