KR101747659B1 - 나노결정질 셀룰로오스를 사용해서 제제화한 항공기 방빙 유체 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 빙점 강하제, 및 나노결정질 셀룰로오스를 포함하는 점도부여제를 포함하는 항공기 방빙 조성물에 관한 것이다. 또한, 본 발명은 나노결정질 셀룰로오스를 포함하는 점도부여제 조성물에 관한 것이다. 나아가, 본 발명은 나노결정질 셀룰로오스를 방빙 조성물의 제조에 사용하는 용도 및 나노결정질 셀룰로오스를 점도부여제 조성물에 사용하는 용도에 관한 것이다.
Description
본 발명은 나노결정질 셀룰로오스를 사용해서 제제화한 항공기 방빙(anti-icing) 유체 및 이의 용도에 관한 것이다.
미국 연방 항공국(FAA), 캐나다 교통부 및 기타 국제 대응기관에 의해 제정된 법규는 서리, 얼음 또는 눈이 항공기 날개, 프로펠러 또는 제어 표면에 접착되어 있을 경우 어떠한 항공기의 이륙도 금하고 있다. 또한, 법규에 의해 서리, 얼음 또는 눈이 항공기에 상당히 접착될 것으로 예측되는 때는 언제든지, 조종사가 승인된 제빙 또는 방빙 프로그램을 갖지 않는 한, 이륙이 금지된다.
북아메리카 및 유럽 항공 협회에서 개발한 시행 규칙은 쌓인 눈과 다른 동결 침전물을 제빙한 후 이륙하기 전에 항공기를 방빙 처리하는 것이다. 항공기 제빙 및 방빙의 목적은 비행기 날개 및 다른 공기역학적으로 민감한 영역들을 이륙하기 전과 이륙하는 동안에 깨끗하게 유지하는 것이다.
항공기 제빙은 가열된 항공기 제빙 유체를 도포함으로써 항공기 표면에서 이미 쌓인 동결 침전물을 제거하기 위해 수행한다. 시판되는 제빙 유체는 일반적으로 글리콜 용액, 예컨대 에틸렌 글리콜 또는 프포필렌 글리콜과 물의 혼합물이며, 이것은 빙점 강하제로서 작용한다.
항공기 방빙은 처리된 항공기의 표면상에서 진행하는 서리 또는 얼음의 형성과 눈 또는 눈 진창의 축적에 대한 예방을 제공하는 예방 차원의 절차이다. 항공기 방빙은 항공기를 제빙한 후에 항공기 방빙 유체(aircraft anti-icing fluids, AAF)를 도포함으로써 수행된다. 방빙 유체는 수용성 중합체로 점도부여된 글리콜 용액인 경우가 많다. AAF중의 글리콜 용액 및 수용성 중합체의 일반적인 농도는 각각 40-95 중량% 및 0.1-0.5 중량%이다. AAF는 대개 미가열된 상태로 도포되어 항공기 표면상에서 일시적인 보호층을 형성한다. AAF층은 방빙 유체와 접촉시 용융하는 동결 침전물보다 더 낮은 빙점을 갖는다.
상기 수용성 중합체 점도부여제는 방빙 유체가 경사진 항공기 표면에서 흘러내리지 못하도록 한다. 이것은 항공기가 이륙 대기하는 동안 방빙 유체를 반복해서 도포할 필요 없이 항공기를 침전물이 없는 상태로 유지하는데 있어서 중요하다. 그러나, 침전물의 용융에 의해 상기 유체층이 희석됨에 따라 상기 유체의 점도가 하락하고 방빙 유체층이 희석되어서 효과가 덜해지고 동결 침전물이 축적되기 시작하는 일이 매우 빈번하다.
역으로, 너무 점도가 높은 방빙 유체는 높은 전단 속도, 예컨대 이륙하는 동안에 관찰되는 것과 같은 높은 전단 속도에서조차 항공기 표면에 들러붙을 것이다. 이로 말미암아 유체역학적 특성이 불안정해지고 항공기 이송 및 균형에 유해한 영향을 미칠 수 있다.
그러므로, 저전단 조건인 동안, 예를 들면 지상주행 및 대기하는 동안에 점도와 농축도를 유지하지만, 고전단 조건, 즉, 이륙시에는 쉽게 전단 제거되는 항공기 방빙 유체용 점도부여제를 개발하는 것이 매우 중요하다. 이와 같은 비-뉴튼(non-Newtonian) 유체는 변화하는 전단 조건에서 유리하게 점도가 변화해야 한다.
본 발명은 빙점 강하제, 및 나노결정질 셀룰로오스를 포함하는 점도부여제를 포함하는 항공기 방빙 조성물을 제공한다.
또한, 본 발명은 수용성 중합체 점도부여제 및 나노결정질 셀룰로오스를 포함하는 점도부여제 조성물을 제공한다.
또한, 본 발명은 나노결정질 셀룰로오스를 방빙 조성물의 제조에 사용하는 용도를 제공한다.
이외에도, 본 발명은 나노결정질 셀룰로오스를 점도부여제 조성물에 사용하는 용도를 제공한다.
이하에서는 첨부된 도면에 의거하여 본 발명을 더욱 상세히 설명하고자 한다.
도 1은 방빙 유체로 코팅된 항공기 날개의 횡단면도로서, 상기 날개의 표면상에서 방빙 유체에 의해 형성된 보호층을 보여주는 도면이다.
도 2는 본 발명의 나노결정질 셀룰로오스를 제조하기 위한 두 가지 바람직한 방법의 개요도이다.
도 3은 히드록시에틸 셀룰로오스(HEC) 단독, HEC와 0.5% 나노결정질 셀룰로오스(NCC), HEC와 0.5% 콜로이드질 미소결정질 셀룰로오스(MCC), 2% NCC와 2% MCC의 점도 대비 전단 속도를 보여주는 그래프이다.
도 1은 방빙 유체로 코팅된 항공기 날개의 횡단면도로서, 상기 날개의 표면상에서 방빙 유체에 의해 형성된 보호층을 보여주는 도면이다.
도 2는 본 발명의 나노결정질 셀룰로오스를 제조하기 위한 두 가지 바람직한 방법의 개요도이다.
도 3은 히드록시에틸 셀룰로오스(HEC) 단독, HEC와 0.5% 나노결정질 셀룰로오스(NCC), HEC와 0.5% 콜로이드질 미소결정질 셀룰로오스(MCC), 2% NCC와 2% MCC의 점도 대비 전단 속도를 보여주는 그래프이다.
본 명세서에서, 여기에 정의되지 않은 모든 용어들은 통상적으로 당분야에서 인식되는 의미를 갖는다. 본 명세서에서, 용어 "약"은 ±10%의 차이 또는 적당한 측정 장치 또는 기기의 허용 오차 범위내라는 것을 가리킨다.
항공기 방빙 유체를 평가함에 있어서 두 가지 중요한 성능 특성, 즉, 진행하는 결빙 침전에 대한 보호 또는 지연(holdover) 시간 및 이륙하는 동안에 방빙 유체가 항공기 표면에 미치는 공기역학적인 충격이다. 이들에 관해서는 이하에 더 상세하게 설명하기로 한다.
SAE 표준에 따르면, 방빙 성능에 대한 다음의 두 가지 요건이 정의되어 있다: 기후 테스트 챔버에서 수행되는 물 분사 내구성 테스트(water spray endurance test, WSET) 및 고습도 내구성 테스트(high humidity endurance test, HHET).
WSET에서 침전의 속도는 일반적으로 5 g/d㎡h이고, 이 때 공기와 표면 온도는 -5.0℃로 설정된다. 고습도 내구성 테스트(HHET)는 일반적으로 밤새 주차하는 동안의 서리 축적을 대표하는 것이다. HHET에서 얼음 응축 속도는 일반적으로 0.3 g/d㎡h이고, 이 때 공기 온도는 0℃로 설정되며, 표면 온도는 -5℃로 설정되고, 공기 습도는 96%로 설정된다.
WSET와 HHET 테스트는 둘다 테스트 절차면에서 유사하다. 방빙 유체 필름을 도포하고 침전을 5분간의 침강 기간 이후에 유체가 안정한 두께에 도달하도록 전환시킨다. 얼음이 길이 2.5 cm에 도달하는데 필요한 시간을 방빙 유체에 대한 표준 지연 시간으로서 기록한다. 도 1은 결빙 침전물(14)로부터 보호하기 위한 방빙 유체의 층(12)로 코팅된 항공기 날개(10)를 도시한 것이다.
항공기 날개 표면상에 잔류하는 제빙 및 방빙 유체는 이륙시에 일반적으로는 기류의 전단 작용에 의해서 유출 제거되어야 한다. 유체 점도가 높아서 이륙 속도하에 전단 제거되지 않을 경우에는, 항공기의 공기역학적 성능 및 상승 손실 특성에 악영향을 미칠 수 있다. 또한, 낮은 대기 온도에서 유체는 일반적으로 점성이 더욱 커져서 유체를 유출 제거하기가 더 곤란해진다.
항공기가 이륙 주행시에 속도를 얻음에 따라서, 공기역학적 전단력에 의해 유체는 항공기의 표면으로부터 유출 제거된다. 항공기로부터 전단 제거되는 유체의 양은 이륙 주행하는 동안에 도달되는 속도 및 이러한 속도에 도달하는데 소요되는 시간에 좌우된다. 두 가지 별개의 공기역학적 허용 요건이 존재하는데, 하나는 터보 제트와 같은 높은 회전 속도의 항공기에 대한 것이고 다른 하나는 터보 프로펠러 통행기와 같은 낮은 회전 속도의 항공기에 대한 것이다. 테스트의 목적은 제빙 또는 방빙 유체들이 지면 가속 및 등반으로 이륙하는 동안에 항공기 표면으로부터 유출 제거될 때 상기 유체들이 허용가능한 공기역학적 특성을 갖는 최저 온도를 측정하는 것이다.
제빙 및 방빙 유체에 대한 SAE 공기역학적 허용 요건은 저온 풍동(wind tunnel)에서 평판상의 경계층 변위 두께(boundary layer displacement thickness, BLDT)의 측정치를 기준으로 한다. BLDT는 항공기가 이륙하는 동안 상승 손실(lift loss)과 관련이 있다. 이 테스트를 하는 동안에, 테스트 구역 바닥에 남아 있는 유체의 양도 측정하여 보고한다.
항공기상의 유체의 성능 특성 이외에도, 유체는 우수한 취급 특성을 가져야 하며, 유체의 유동 특성이 항공기 표면상으로 분무하기 전과 분무하는 중에 유체를 취급하는 동안 열화되어서는 안된다. 따라서, 전단 안정성과 열 안정성이 항공기 방빙 유체의 두 가지 중요한 취급 특성이다.
항공기 방빙 유체는 저장 탱크로부터 제빙 트럭으로 펌핑되어 분무 노즐을 통해 분무된다. 이러한 유형의 흐름은 방빙 유체에 높은 전단 속도를 발생시킨다. 고분자량 중합체 점도부여제는 본래 전단 속도에 민감하며 그것의 점도부여 및 점도증가 특성이 열화되거나 영구적으로 상실되는 경우가 많다. 자연적으로, 방빙 조성물중의 중합체 점도부여제가 열화될 경우, 점도가 감소하고 유체는 그것의 방빙 특성을 상실한다. 그러므로, 방빙 유체 제제는 조절된 테스트 절차하에서 그것의 전단 속도 점도의 20% 이상을 상실하지 않아야 할 필요가 있다.
방빙 유체 제제는 일반적으로 항공기 표면상에서 최대 코팅 효율을 얻도록 가열되지 않은 상태로 도포된다. 그럼에도 불구하고, 제제중의 점도부여제는 가열하에 분해되어서는 안되고 영구적인 점도 감소를 유발해서는 안된다.
본 발명은 나노결정질 셀룰로오스 형태의 신규 점도부여제 및 점도부여제 성분을 제공한다.
셀룰로오스는 헤미셀룰로오스 및 리그닌과 함께 목재 및 농학적 바이오매스를 구성하는 천연 중합체 물질이다. 셀룰로오스는 1-4개의 β-글리코시드 연결기에 의해서 연결된 글루코오스 반복 단위들의 단독 중합체이다. 1-4개의 β 연결기는 직쇄의 셀룰로오스를 형성하며, 이 직쇄들은 수소 결합을 통해서 서로 강하게 상호작용을 한다. 셀룰로오스 중합체의 규칙적인 구조와 강한 수소 결합에 기인하여, 셀룰로오스 중합체는 결정도가 높고, 응집하여 부분구조 및 미세원섬유(microfibril)를 형성한다. 차례로, 미세원섬유는 응집하여 셀룰로오스 섬유를 형성한다.
목재 또는 농학적 바이오매스로부터 정제된 셀룰로오스는 박테리아 공정에 의해 광범위하게 분해되거나 제조될 수 있다. 셀룰로오스 물질이 나노크기의 섬유로 이루어지고 그 물질의 특성이 나노섬유 구조에 의해 결정될 경우에, 이러한 중합체를 나노셀룰로오스라고 한다. 일반적으로, 나노셀룰로오스는 길이/직경 비율이 약 20 내지 200인 막대형 미세원섬유이다. 나노셀룰로오스는 약 60 nm 미만의 직경을 갖는 것이 바람직하고, 약 4 nm 내지 약 15 nm의 직경을 갖는 것이 더욱 바람직하며, 약 150 nm 내지 약 350 nm의 길이를 갖는 것이 바람직하다.
일반적으로, 나노셀룰로오스의 제조는 두 가지 방법에 의해 설명될 수 있는데, 두 가지 방법이 모두 도 2에 도시되어 있다. 제1 방법에서, 나노셀룰로오스는 목재 또는 농학적 섬유의 화학 펄프로부터, 주로 산 가수분해에 의해 차후에 나노크기 미세원섬유를 생성하는 비정질 영역들을 제거함으로써 제조할 수 있다. 최종 단계에서, 각각의 휘스커 또는 미세결정을 제조하고 초음파 처리에 의해, 또는 고전단 미소유동화기(microfluidizer)에 통과시킴으로써 수성 현탁액에 안정화시킨다. 이와 같은 유형으로 제조된 물질은 나노결정질 셀룰로오스(NCC), 셀룰로오스 나노결정, 셀룰로오스 나노섬유 또는 셀룰로오스 휘스커로 언급된다.
제2 방법은 주로 물리적 처리법이다. 셀룰로오스 미세원섬유 또는 미세원섬유화된 셀룰로오스로 명명되는 직경 수십 나노미터(nm) 내지 마이크로미터(㎛)의 미세원섬유를 고압 균질화 및 연마 처리를 사용해서 생성한다. 고강도 초음파처리를 사용하는 신규 방법도 천연 셀룰로오스 섬유로부터 원섬유를 분리시키는데 사용된다. 고강도 초음파는 매우 강한 기계적 진동력을 생성할 수 있으므로, 바이오매스로부터 셀룰로오스 원섬유를 초음파의 수역학적 힘의 작용에 의해 분리시킬 수 있다. 이 방법은 직경이 약 600 nm 미만, 더욱 바람직하게는 약 4 nm 내지 약 15 nm이고, 길이가 1000 nm 미만인 미세원섬유화된 셀룰로오스를 생성한다. 상기 미세원섬유화된 셀룰로오스를 임의로 화학적으로, 효소에 의해 및/또는 기계적으로 더 처리할 수 있다.
나노결정질 셀룰로오스 및 미세섬유화된 셀룰로오스, 예컨대 전술한 바와 같은 방법에 의해 제조된 것들을 단독으로, 그리고 통상의 수용성 중합체 점도부여제화 함께 점도부제여 조성물 형태로 점도부여제로서 사용할 경우 효과적인 것으로 밝혀졌다. 이어서, 이러한 점도부여제 조성물을 공지의 빙점 강하제 및 기타 일반적으로 알려진 첨가제들과 배합하여 유효한 방빙 조성물을 형성할 수 있다.
방빙 제제에 대한 이상적인 유동학적 특성 조절 시스템은 항공기가 멈춰있는 동안에 항공기 표면상에 코팅층을 형성하도록 점도부여되어야 한다. 또한, 유체 점도는 빗물 동결 진행의 결과에 의해 희석됨으로써 돌발적으로 감소하지 않아야 한다.
방빙 제제는 항공기가 정지 상태인 동안에 중력하에 경사진 항공기 표면상에서 흐르지 않아야 한다. 정지상태의 경사면상에서 방빙 유체의 해당 전단 속도는 0.01 내지 0.2 초-1이다. 그러므로, 유동학적 조절제의 점도부여 효율 및 방빙 보호 특성은 0.13 초-1(여기서는 저 전단 속도(LSR)로 정의함)하에 점도를 측정함으로써 평가될 수 있다. 경사진 항공기 날개 표면상에서 방빙 유체의 두꺼운 보호층을 형성하기 위해서 0.13 초-1하의 전단 속도가 가능한한 높은 것이 바람직하고, 5 Pa. s를 초과하는 것이 더욱 바람직하다. 또한, 이와 같은 높은 점도는 동결하는 빗물 희석에 기인한 층의 박층화에 대한 완충제를 제공한다.
도 3은 5종의 상이한 점도부여제 조성물의 점도-전단 속도 관계를 도시한 것으로서, NCC를 포함하는 점도부여제는 현저하게 증가된 저전단 속도 점도를 보여준다. 2% MCC의 저전단 점도가 2% NCC보다 더 높지만, 0.5% NCC와 HEC를 포함하는 점도부여제는 동일한 전단 속도하에서 0.5% MCC와 HEC에 비해서 거의 차수 2배인 저전단 점도를 나타낸다는 것을 알 수 있다.
상승 손실 효과를 극소화하기 위해서, 방빙 제제는 가속된 항공기 속도하에서 파동 형성을 최소화함과 동시에 쉽게 유출 제거되어야 한다. 유출 제거시 전단 속도는 10-20 초-1 전단 속도 범위에 해당한다. 방빙 유체의 점도는 이러한 전단 속도 범위에서 낮아야 하며 잠재적인 온도 강하시에도 돌발적으로 증가해서는 안된다. BLDT 테스트를 통과하기 위해서, 20 초-1하의 점도는 0.75 Pa.s보다 높아서는 안된다. 그러므로, 20 초-1(여기서는 고전단 속도(HSR)로 정의함)에서 측정한 방빙 점도는 상승 손실 및 BLDT 성능 특성을 평가하는데 사용될 수 있다.
본 발명에 사용된 셀룰로오스 나노섬유가 통상적인 수용성 중합체 점도부여제의 중합체 스트랜드와 가역적인 물리적 결합을 형성하는 수소 결합 네트워크에 참여하여 점도부여 조성물의 점도를 증가시키는 것으로 생각된다. 물리적인 결합은 분지쇄 중합체 점도부여제들 사이의 화학 결합 및 회합 중합체 점도 부여제들 사이의 소수성 상호작용과는 다르다. 물리적인 결합은 고전단 조건에서 쉽게 분해됨으로써 항공기가 이륙하는 동안에 낮은 점도가 가능해진다. 물리적인 결합은 낮은 전단 속도에서 재형성되는 경향이 있다. 이러한 가역적인 결합은 LSR 조건에서 높은 점도를, 그리고 HSR 조건에서 낮은 점도를 제공하며, 이는 항공기 방빙 유체에 필요한 요건이다. 또한, 가역적인 결합은 고전단 조건하에 분지쇄 중합체 점도부여제에 대해 일반적으로 발견되는 손상을 방지한다.
나노결정질 셀룰로오스와 함께 사용되어 본 발명의 점도부여 조성물을 형성할 수 있는 수용성 중합체 점도부여제의 예로서는, 히드록시에틸 셀룰로오스(HEC), 소수성 변형된 히드록시에틸 셀룰로오스(HMHEC), 카르복시메틸 셀룰로오스(CMC), 가교 폴리아크릴레이트, 카르복시폴리메틸렌, 폴리사카라이드, 예컨대 크산탄 고무, 구아르 고무 및 카라기난을 들 수 있다. 점도부여제 조성물은 점도부여제 조성물 중량의 0.1 내지 1.0 중량%의 양으로 존재하는 나노결정질 셀룰로오스, 및 점도부여제 조성물의 중량의 0.1 내지 5.0%의 양으로 존재하는 1종 이상의 중합체 점도부여제로 이루어지는 것이 바람직하다. 가장 바람직한 점도부여 조성물은 0.5 중량%의 나노결정질 셀룰로오스 및 0.2 중량%의 히드록시에틸 셀룰로오스 또는 기타 수용성 중합체를 포함한다.
또한, 본 발명의 항공기 방빙 유체는 일반적으로 빙점 강하제도 함유한다. 상기 빙점 강하제는 일반적으로 수중의 알칼리성 글리콜 용액으로 이루어질 수 있다. 방빙 유체 제제의 글리콜 성분은 40 중량% 이상인 것이 바람직하고, 50 내지 95 중량%인 것이 더욱 바람직하다. AAF의 글리콜 성분은 에틸렌 글리콜 또는 프로필렌 글리콜인 것이 바람직하다. 그러나, 디올, 예컨대 디에틸렌 글리콜, 트리에틸렌 트리올 및 1,2-프로판디올을 사용할 수도 있다. 방빙 유체의 알칼리도는 예컨대 트리에틸아민(TEA) 및/또는 수산화칼륨(KOH)을 첨가하여 약 8.5 범위내의 pH를 달성함으로써 조절할 수 있다.
본 발명의 방빙 조성물은 나노결정질 셀룰로오스를 단독으로 점도부여제로서 사용하거나, 임의로 나노결정질 셀룰로오스를 1종 이상의 방빙 유체용 수용성 중합체 점도부여제와 병용함으로써 제조할 수 있다. 나노결정질 셀룰로오스 성분이 방빙 조성물의 0.25 내지 5 중량%의 양으로 존재하는 것이 바람직하고, 방빙 조성물의 0.25 내지 2 중량%의 양으로 존재하는 것이 더욱 바람직하다. 1종 이상의 중합체 점도부여제와 혼합할 경우에, 중합체 점도부여제는 방빙 조성물의 0.1 내지 2 중량%의 양으로 존재하는 것이 바람직하고, 조성물의 0.1 내지 0.5 중량%의 양으로 존재하는 것이 더욱 바람직하다. 수용성 중합체는 예컨대 가교된 폴리아크릴레이트, 카르복시폴리메틸렌, 폴리사카라이드, 예컨대 크산탄 고무, 구아르 고무 및 카라기난, 카르복시메틸 셀룰로오스, 히드록시에틸 셀룰로오스 및 소수성 변형된 히드록시에틸 셀룰로오스일 수 있다. 당업자라면 다른 적당한 점도부여제를 본 발명의 보호 범위를 벗어나는 일 없이 본 발명에 함께 사용할 수 있음을 잘 알것이다.
또한, 계면활성제를 첨가하여 도포하는 동안에 분무성 및 습윤성을 향상시키고 중합체 유동학적 조절제와의 회합에 의해 점도부여 정도를 조절할 수 있다.
또한, 방빙 유체 조성물은 임의로 1종 이상의 부식 억제제, 소포제, 착색제 및 발화 억제제를 함유할 수 있다.
실시예
이하에서는 실시예에 의거하여 본 발명을 설명하고자 하나, 후술하는 실시예가 본 발명의 보호범위를 제한하는 것은 결코 아니다.
본 발명의 나노결정질 셀룰로오스를 단독으로, 그리고 기타 공지의 점도부여제와 병용하여 유동학적 조절제로서 테스트하였다. 50/50 에틸렌 글리콜/물 혼합물의 일반적인 방빙 유체 제제를 모든 실시예에 사용하였다. 방빙 유체의 알칼리도는 트리에틸아민(TEA) 및 수산화칼륨(KOH)를 첨가함으로써 pH 8.5로 유지하였다. 계면활성제 및 기타 첨가제를 본 발명의 보호범위를 벗어나는 일 없이 조성물에 첨가할 수도 있다.
실시예
1:
히드록시에틸
셀룰로오스와
나노결정질
셀룰로오스를 사용한
점도부여제
나노결정질 셀룰로오스(NCC)와 병용하거나 병용하지 않은 히드록시에틸 셀룰로오스(HEC)의 방빙 점도부여제로서의 성능을 테스트하여 나노결정질 셀룰로오스의 첨가가 저전단 속도(이륙하기 전) 및 고전단 속도(이륙하는 동안)에 점도부여 특성에 어떤 영향을 미치는지를 알아보았다. 세 가지 상이한 분자량의 HEC를 테스트하였다. 그 결과를 하기 표 1, 2 및 3에 나타내었다.
| 점도부여제 |
온도(℃) |
저전단 속도 및 고전단 속도하의 점도(Pa.s) | |
| γ=0.13초-1에서 | γ=20초-1에서 | ||
| 0.2% HEC |
20 | 0.01 | 0.01 |
| 0 | 0.04 | 0.03 | |
| -10 | 0.07 | 0.05 | |
| -18 | 0.11 | 0.09 | |
| 0.2% HEC + 0.5% NCC |
20 | 0.14 | 0.04 |
| 0 | 0.45 | 0.09 | |
| -10 | 0.83 | 0.14 | |
| -18 | 1.48 | 0.19 | |
| 점도부여제 |
온도(℃) |
저전단 속도 및 고전단 속도하의 점도(Pa.s) | |
| γ=0.13초-1에서 | γ=20초-1에서 | ||
| 0.2% HEC |
20 | 0.02 | 0.02 |
| 0 | 0.04 | 0.04 | |
| -10 | 측정불가 | 측정불가 | |
| -18 | 0.11 | 0.09 | |
| 0.2% HEC + 0.5% NCC |
20 | 4.17 | 0.09 |
| 0 | 5.19 | 0.15 | |
| -10 | 5.53 | 0.18 | |
| -18 | 6.01 | 0.24 | |
| 점도부여제 |
온도(℃) |
저전단 속도 및 고전단 속도하의 점도(Pa.s) | |
| γ=0.13초-1에서 | γ=20초-1에서 | ||
| 0.2% HEC |
20 | 0.05 | 0.04 |
| 0 | 0.14 | 0.09 | |
| -10 | 0.17 | 0.12 | |
| -18 | 0.30 | 0.17 | |
| 0.2% HEC + 0.5% NCC |
20 | 7.17 | 0.17 |
| 0 | 7.10 | 0.26 | |
| -10 | 11.82 | 0.35 | |
| -18 | 13.19 | 0.40 | |
상기 표로부터, HEC 점도가 그 자체로 각각의 분자량하에서 저전단 조건과 고전단 조건 사이에 변화가 거의 없음을 알 수 있다. 또한, 다양한 분자량하에서 HEC의 점도도 저전단 조건과 고전단 조건 사이에 거의 변화가 없다. 그러나, 나노결정질 셀룰로오스를 첨가할 경우, 세가지 경우에 모두 저전단 점도가 증가하였지만, 유체는 고전단 속도에서 바람직하게 낮은 점도를 유지하였다. NCC를 첨가한 고분자량의 HEC도 고전단 속도에서 바람직한 낮은 점도를 유지하는 한편 저전단 점도가 증가하였다. 나노결정질 셀룰로오스를 첨가하면 점도부여제의 비-뉴턴 특성이 향상된다. 나노결정질 셀룰로오스는 이륙하기 전에 높은 점도를 나타내어 보다 긴 지연 시간을 제공하며, 고전단하에 낮은 점도를 나타내어 이륙하는 동안 공기역학적 상승 손실을 감소시킨다. 또한, 고분자량 중합체를 사용하면 본 발명의 실시양태에 비해서 수용성 중합체 및 NCC의 농도를 저하시킬 수 있다.
실시예
2: 소수성
개질된
히드록시에틸
셀루로오스와
나노결정질
셀룰로오스를 사용한
점도부여제
실시예 1과 유사한 테스트를 수행하되, 나노결정질 셀룰로오스와 병용하거나 병용하지 않은 소수성 개질된 히드록시에틸 셀룰로오스(HMHEC)를 점도부여제로서 사용하였다. 그 테스트 결과를 하기 표 4에 나타내었다.
| 점도부여제 |
온도(℃) |
저전단 속도 및 고전단 속도하의 점도(Pa.s) | |
| γ=0.13초-1에서 | γ=20초-1에서 | ||
| 0.2% HMHEC |
20 | 0.06 | 0.03 |
| 0 | 0.23 | 0.10 | |
| -10 | 0.40 | 0.14 | |
| -18 | 0.91 | 0.19 | |
| 0.2% HMHEC + 0.5% NCC |
20 | 2.62 | 0.10 |
| 0 | 3.59 | 0.16 | |
| -10 | 4.91 | 0.22 | |
| -18 | 6.83 | 0.28 | |
HEC와 마찬가지로 HMHEC도 저전단과 고전단 조건 사이에서 점도 변화가 거의 없으며, 뉴턴 유체로서의 작용이 더욱 크다. 그러나, 나노결정질 셀룰로오스를 점도부여제에 첨가함으로써, 저전단 점도가 급격하게 증가하여, 보다 우수한 보호 시간을 제공한다. 나노결정질 셀룰로오스가 첨가된 점도부여제의 고전단 점도는 매우 낮게 유지되어, 공기역학적 상승 손실이 거의 없도록 확보한다.
실시예
3:
카르복시메틸
셀룰로오스와
나노결정질
셀룰로오스를 사용한
점도부여제
실시예 1과 유사한 테스트를 수행하되, 나노결정질 셀룰로오스와 병용하거나 병용하지 않은 카르복시메틸 셀룰로오스(CMC)를 점도부여제로서 사용하였다. 그 테스트 결과를 하기 표 5에 나타내었다.
| 점도부여제 |
온도(℃) |
저전단 속도 및 고전단 속도하의 점도(Pa.s) | |
| γ=0.13초-1에서 | γ=20초-1에서 | ||
| 0.2% CMC |
20 | 0.01 | 0.02 |
| 0 | 0.05 | 0.06 | |
| -10 | 0.10 | 0.09 | |
| -18 | 0.16 | 0.14 | |
| 0.2% CMC + 0.5% NCC |
20 | 5.25 | 0.14 |
| 0 | 6.70 | 0.22 | |
| -10 | 6.50 | 0.29 | |
| -18 | 5.03 | 0.38 | |
HEC 및 HMHEC와 마찬가지로 CMC도 그 자체를 점도부여제로서 사용할 경우, 저전단과 고전단 조건 사이에서 점도 변화가 거의 없었다. 그러나, 나노결정질 셀룰로오스를 점도부여제에 첨가함으로써, 저전단 점도가 급격하게 증가하는 한편, 고전단 점도는 낮게 유지되었다.
하기 표 6, 7 및 8은 다양한 HEC 및 NCC 농도에 대한 고전단 속도 및 저전단 속도 점도를 나타낸 것이다.
| 점도부여제 |
온도(℃) |
점도(Pa.s) | |
| γ=0.13초-1에서 | γ=20초-1에서 | ||
| 0.2% HEC |
20 | 0.02 | 0.02 |
| 0 | 0.04 | 0.04 | |
| -10 | 측정불가 | 측정불가 | |
| -18 | 0.11 | 0.09 | |
| 0.5% HEC |
20 | 0.10 | 0.08 |
| 0 | 0.36 | 0.20 | |
| -10 | 0.51 | 0.32 | |
| -18 | 1.05 | 0.46 | |
| 1% HEC |
20 | 0.94 | 0.50 |
| 0 | 3.74 | 1.07 | |
| -10 | 7.59 | 1.52 | |
| -18 | 13.6 | 1.99 | |
| 2% HEC |
20 | 18.77 | 3.37 |
| 0 | 58.55 | 5.51 | |
| -10 | 99.8 | 6.87 | |
| -18 | 153.0 | 8.12 | |
| 점도부여제 |
온도(℃) |
점도(Pa.s) | |
| γ=0.13초-1에서 | γ=20초-1에서 | ||
| 0.5% NCC |
20 | 0.04 | 0.006 |
| 0 | 0.05 | 0.01 | |
| -10 | 0.05 | 0.02 | |
| -18 | 0.06 | 0.03 | |
| 1% NCC |
20 | 0.06 | 0.009 |
| 0 | 0.07 | 0.02 | |
| -10 | 0.07 | 0.02 | |
| -18 | 0.08 | 0.04 | |
| 2% NCC |
20 | 0.10 | 0.02 |
| 0 | 0.10 | 0.04 | |
| -10 | 0.17 | 0.06 | |
| -18 | 0.11 | 0.08 | |
| 5% NCC |
20 | 0.51 | 0.14 |
| 0 | 1.10 | 0.23 | |
| -10 | 1.61 | 0.3 | |
| -18 | 2.45 | 0.38 | |
| 점도부여제 |
온도(℃) |
저전단 속도 및 고전단 속도하의 점도(Pa.s) | |
| γ=0.13초-1에서 | γ=20초-1에서 | ||
| 0.2% HEC+0.25% NCC |
20 | 0.12 | 0.04 |
| 0 | 4.45 | 0.11 | |
| -10 | 0.96 | 0.15 | |
| -18 | 1.03 | 0.19 | |
| 0.5% HEC+0.5% NCC |
20 | 4.17 | 0.09 |
| 0 | 5.19 | 0.15 | |
| -10 | 5.53 | 0.18 | |
| -18 | 6.01 | 0.24 | |
| 0.2% HEC+1% NCC |
20 | 7.45 | 0.15 |
| 0 | 13.81 | 0.23 | |
| -10 | 28.66 | 0.31 | |
| -18 | 26.2 | 0.36 | |
| 0.2% HEC+2% NCC |
20 | 27.22 | 0.99 |
| 0 | 28.21 | 1.53 | |
| -10 | 27.18 | 1.92 | |
| -18 | 28.22 | 2.35 | |
표 6을 참조하면, HEC는 농도가 증가함에 따라서 고전단 속도 점도를 현저하게 증가시켜 상승 손실 특성을 저하시킨다는 것을 알 수 있다. 표 7을 통해 알 수 있는 바와 같이, NCC 단독으로는 고전단 속도하에서 HEC 단독에 비해 성능이 더 우수하며, 표 8을 통해 알 수 있는 바와 같이 0.2% HEC와 NCC의 조합이 바람직하게도 저전단 조건하의 높은 점도 및 고전단 조건하의 낮은 점도를 모두 나타낸다. 가장 바람직한 것은 5 Pa.s 초과의 저전단 점도 및 0.8 Pa.s 미만의 고전단 점도를 제공하는 NCC와 HEC의 농도이다.
이상에서는 구체적인 실시양태를 통해 본 발명의 조성물과 방법을 설명하였다. 당업자라면 첨부된 특허청구의 범위에 의해서 정해지는 본 발명의 보호범위를 벗어나는 일 없이 본 발명의 조성물과 방법을 다양하게 변형시킬 수 있으며 다양한 대체 실시양태를 사용할 수 있음을 잘 알 것이다.
Claims (41)
- a. 빙점 강하제;
b. 나노결정질 셀룰로오스를 포함하는 점도부여제; 및
c. 카르복시메틸 셀룰로오스, 히드록시에틸 셀룰로오스 및 소수성 개질된 히드록시에틸 셀룰로오스로 이루어진 군중에서 선택된 1종 이상의 수용성 중합체 점도부여제;를 포함하고,
상기 나노결정질 셀룰로오스가 방빙 조성물의 0.5 내지 1.5 중량%의 양으로 존재하고,
상기 수용성 중합체 점도부여제가 방빙 조성물의 0.1 내지 0.5 중량%의 양으로 존재하는 것인 항공기 방빙 조성물. - 제1항에 있어서, 상기 빙점 강하제가 수중의 글리콜 용액인 항공기 방빙 조성물.
- 제2항에 있어서, 상기 글리콜 용액이 상기 방빙 조성물의 40 중량% 이상을 구성하는 것인 항공기 방빙 조성물.
- 제3항에 있어서, 상기 글리콜 용액이 상기 방빙 조성물의 50 내지 95 중량%를 구성하는 것인 항공기 방빙 조성물.
- 제2항에 있어서, 상기 글리콜 용액이 에틸렌 글리콜, 프로필렌 글리콜, 디에틸렌 글리콜, 트리에틸렌 글리콜 및 1,2-프로판디올로 이루어진 군중에서 선택된 것인 항공기 방빙 조성물.
- 삭제
- 삭제
- 삭제
- 삭제
- 삭제
- 삭제
- 삭제
- 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서, 계면활성제, 부식 억제제, 소포제, 착색제 및 발화 억제제로 이루어진 군중에서 선택된 1종 이상의 성분을 더 포함하는 항공기 방빙 조성물.
- 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서, 트리에틸아민과 수산화칼륨으로부터 선택된 pH 조절제를 더 포함하는 항공기 방빙 조성물.
- 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 나노결정질 셀룰로오스가 방빙 조성물의 0.5 중량%의 양으로 존재하고, 상기 수용성 중합체 점도부여제가 히드록시에틸 셀룰로오스이고 방빙 조성물의 0.2 중량%의 양으로 존재하는 것인 항공기 방빙 조성물.
- a. 나노결정질 셀룰로오스; 및
b. 카르복시메틸 셀룰로오스,
히드록시에틸 셀룰로오스 및 소수성 개질된 히드록시에틸 셀룰로오스로 이루어진 군중에서 선택된 1종 이상의 수용성 중합체 점도부여제;를 포함하고,
상기 나노결정질 셀룰로오스가 점도부여제 조성물의 0.5 내지 1.0 중량%의 양으로 존재하고,
상기 수용성 중합체 점도부여제가 점도부여제 조성물의 0.1 내지 0.5 중량%의 양으로 존재하는 것인 점도부여제 조성물. - 삭제
- 삭제
- 삭제
- 삭제
- 제16항에 있어서, 상기 나노결정질 셀룰로오스가 점도부여제 조성물의 0.5 중량%의 양으로 존재하고, 상기 수용성 중합체 점도부여제가 히드록시에틸 셀룰로오스이고 점도부여제 조성물의 0.2 중량%의 양으로 존재하는 것인 점도부여제 조성물.
- 나노결정질 셀룰로오스; 및 카르복시메틸 셀룰로오스, 히드록시에틸 셀룰로오스 및 소수성 개질된 히드록시에틸 셀룰로오스로 이루어진 군중에서 선택된 1종 이상의 수용성 중합체 점도부여제;를 사용하고,
상기 나노결정질 셀룰로오스가 항공기 방빙 또는 제빙 조성물의 0.5 내지 1.5 중량%의 양으로 존재하고,
상기 수용성 중합체 점도부여제가 항공기 방빙 또는 제빙 조성물의 0.1 내지 0.5 중량%의 양으로 존재하는 것을 특징으로 하는 항공기 방빙 또는 제빙 조성물의 제조방법. - 제22항에 있어서, 수중의 글리콜 용액인 빙점 강하제와 함께 사용하는 것을 특징으로 하는 항공기 방빙 또는 제빙 조성물의 제조방법.
- 제23항에 있어서, 상기 글리콜 용액이 상기 항공기 방빙 또는 제빙 조성물의 40 중량% 이상을 구성하는 것을 특징으로 하는 항공기 방빙 또는 제빙 조성물의 제조방법.
- 제23항에 있어서, 상기 글리콜 용액이 상기 항공기 방빙 또는 제빙 조성물의 50 내지 95 중량%를 구성하는 것을 특징으로 하는 항공기 방빙 또는 제빙 조성물의 제조방법.
- 제23항에 있어서, 상기 글리콜 용액이 에틸렌 글리콜, 프로필렌 글리콜, 디에틸렌 글리콜, 트리에틸렌 글리콜 및 1,2-프로판디올로 이루어진 군중에서 선택된 것을 특징으로 하는 항공기 방빙 또는 제빙 조성물의 제조방법.
- 삭제
- 삭제
- 삭제
- 삭제
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- 삭제
- 삭제
- 제22항 내지 제26항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 나노결정질 셀룰로오스가 항공기 방빙 또는 제빙 조성물의 0.5 중량%의 양으로 존재하고, 상기 수용성 중합체 점도부여제가 히드록시에틸 셀룰로오스이고 항공기 방빙 또는 제빙 조성물의 0.2 중량%의 양으로 존재하는 것을 특징으로 하는 항공기 방빙 또는 제빙 조성물의 제조방법. - 나노결정질 셀룰로오스; 및 카르복시메틸 셀룰로오스, 히드록시에틸 셀룰로오스 및 소수성 개질된 히드록시에틸 셀룰로오스로 이루어진 군중에서 선택된 1종 이상의 수용성 중합체 점도부여제;를 사용하고,
상기 나노결정질 셀룰로오스가 점도부여제 조성물의 0.5 내지 1.0 중량%의 양으로 존재하고,
상기 수용성 중합체 점도부여제가 점도부여제 조성물의 0.1 내지 0.5 중량%의 양으로 존재하는 것을 특징으로 하는 점도부여제 조성물의 제조방법. - 삭제
- 삭제
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- 삭제
- 제35항에 있어서, 상기 나노결정질 셀룰로오스가 점도부여제 조성물의 0.5 중량%의 양으로 존재하고, 상기 수용성 중합체 점도부여제가 히드록시에틸 셀룰로오스이고 점도부여제 조성물의 0.2 중량%의 양으로 존재하는 것을 특징으로 하는 점도부여제 조성물의 제조방법.
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