KR101747624B1 - 다결정 다이아몬드 콤팩트, 그 제조 방법 및 다양한 응용 - Google Patents

다결정 다이아몬드 콤팩트, 그 제조 방법 및 다양한 응용 Download PDF

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데이비드 피. 미스
지앙 퀴안
제이슨 케이. 위긴스
마이클 에이. 베일
뎁쿠마 무크호파드야이
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유에스 신써틱 코포레이션
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Abstract

본 발명의 실시예들은 향상된 다이아몬드 대 다이아몬드 접합을 나타내는 다결정 다이아몬드("PCD")에 관한 것이다. 실시예에서, 다결정 다이아몬드 콤팩트("P DC")는 최대 두께를 갖는 PCD 테이블을 포함한다. PCD 테이블의 적어도 한 부분은 다수의 사이 영역을 한정하는 다수의 다이아몬드 그레인을 포함한다. 금속-용매 촉매는 다수의 사이 영역의 적어도 일부를 점유한다. 다수의 다이아몬드 그레인과 금속-용매 촉매는 전체적으로 약 115 에르스텟(Oersteds, "Oe") 이상의 보자력 및 약 15 가우스ㆍ㎤/그램 ("Gㆍ㎤/g") 이하의 비자기 포화도를 나타낸다. PDC는 PCD 테이블에 접합된 계면을 갖는 기판을 포함한다. 개면은 실질적으로 평편한 지형을 나타낸다. 다른 실시예는 PCD 그리고 PDC의 형성 방법 및 로터리 드릴 비트, 베어링 장치 및 와이어 인발 다이에서의 PCD 및 PDC를 위한 다양한 응용에 관한 것이다.

Description

다결정 다이아몬드 콤팩트, 그 제조 방법 및 다양한 응용{Polycrystalline diamond compacts, method of fabricating same, and various applications}
본 발명은 다결정 다이아몬드 콤팩트, 그 제조 방법 및 다양한 응용에 관한 것이다.
내마모성, 초연삭재 콤팩트가 다양한 기계적 응용에 사용되고 있다. 예를 들어, 다결정 다이아몬드 콤팩트(polycrystalline diamond compact; 이하 "PDC"라 칭함)가 드릴링 공구(예를 들어, 절삭 요소, 게이지 트리머 등), 가공 설비, 베어링 장치, 와이어 인발(wire drawing) 장비 및 다른 기계적인 장치 내에서 사용된다.
PDC는 롤러 콘 드릴 비트(roller cone drill bit) 및 고정된 커터 드릴 비트와 같은 로터리 드릴 비트 내의 초연삭재 절단 요소로서의 특별한 용도로서 알려져 있다. 일반적으로, PDC 절단 요소는 보통 다이아몬드 테이블(diamond table)로 불리는 초연삭재 다이아몬드층을 포함한다. 다이아몬드 테이블은 고압 고온 공정을 이용하여 형성될 수 있고 기판에 접합될 수 있다. PDC 절단 요소는 또한 로터리 드릴 비트의 비트 몸체 내에 형성된, 사전 형성된 포켓, 소켓 또는 다른 리셉터클 내로 곧바로 납땜(braze)될 수 있다. 기판은 원통형 받침대(cylindrical backing)와 같은 부착 부재에 납땜될 수 있거나 그렇지 않으면 연결될 수 있다. 로터리 드릴 비트는 일반적으로 비트 몸체에 고정된 다수의 PDC 절단 요소를 포함한다. 스터드(stud)를 비트 몸체에 형성된 리셉터클 내로 억지 끼워 맞춤되거나, 납땜하거나 또는 고정하여 스터드를 로터리 드릴 비트의 비트 몸체에 장착할 때, PDC를 운반하는 스터드는 또한 PDC 절단 요소로서 사용될 수 있다.
초경합금 기판(cemented carbide substrate)에 인접하게 위치한 다량의 다이아몬드 입자와 함께 초경합금 기판을 컨테이너 내로 위치시킴으로써 일반적인 PDC가 제조된다. 이러한 다수의 카트리지는 고압 고온 프레스 내로 로딩될 수 있다. 그 후 기판과 다량의 다이아몬드 입자는 촉매 재료의 존재 하에서 그리고 고압 고온 조건 하에서 처리된다. 여기서, 촉매 재료는 다이아몬드 입자를 서로 접합시켜 기판에 접합된 다결정 다이아몬드(polycrystalline diamond; 이하, "PCD"라 칭함) 테이블을 한정하는 접합된 다이아몬드 그레인의 매트릭스를 형성한다. 촉매 재료는 흔히 다이아몬드 입자의 연정(intergrowth)을 촉진시키기 위하여 사용되는 금속-용매 촉매(metal-solvent catalyst; 예를 들어, 코발트, 니켈, 철 또는 그의 합금)이다. 예를 들어, 코발트-텅스텐 카바이드계 초경합금 기판과 같은 초경합금 기판의 구성 성분은 고압 고온 처리 동안에 액화되고 다량의 다이아몬드 입자에 인접한 영역으로부터 다이아몬드 입자 사이의 사이 영역 내로 휩쓸려 나간다. 코발트는 촉매로서 작용하여 다이아몬드 입자들 간의 연정을 촉진시키며, 이는 접합된 다이아몬드 그레인의 형성을 가져온다.
PCD 테이블과 초경합금 기판 간의 다른 열팽창 계수 및 탄성 계수 때문에, 변화하는 크기의 잔류 응력은 PCD 테이블과 초경합금 기판의 다른 영역 내로 성장될 수 있다. 냉각 및 고압 고온 공정으로부터의 압력의 방출에 뒤이어 이러한 잔류 응력은 PCD 테이블 그리고 초경합금 기판 내에 잔류할 수 있다. 이 복소 응력(complex stress)은 PCD 테이블/기판 계면 근처에 집중될 수 있다. PCD 테이블과 초경합금 기판 간의 계면에서의 잔류 응력은 냉각시 또는 열 응력과 가해지는 힘의 조건 하에서의 후속 사용 동안에 PDC의 너무 이른 장애를 가져올 수 있다.
초경합금 기판으로부터의 PCD 테이블의 분리(de-bonding) 감소를 돕기 위하여, 일부 PDC 설계자들은 PCD 테이블에 현저하게 비평면적으로 접합하는 초경합금 기판의 계면을 만들었다. 예를 들어, 다수의 이격된 돌출부, 벌집형 돌출 패턴 및 다양한 다른 구성과 같은 다양한 비평면 기판 계면 구성이 제안 및/또는 사용되어 왔다.
본 발명의 실시예는 향상된 다이아몬드 대 다이아몬드 접합을 나타내는 다결정 다이아몬드에 관한 것이다.
한 실시예에서, 다결정 다이아몬드(polycrystalline diamond : 이하, "PCD"라 칭함)는 다수의 사이 영역(interstitial regions)을 한정하는 다수의 다이아몬드 그레인을 포함한다. 금속-용매 촉매는 다수의 사이 영역의 적어도 한 부분을 점유한다. 다수의 다이아몬드 그레인과 금속-용매 촉매는 전체적으로 약 115 에르스텟("Oe") 또는 그 이상의 보자력 및 약 15 가우스ㆍ㎤/그램 ("Gㆍ㎤/g") 이하의 비자기 포화도를 나타낼 수 있다.
한 실시예에서, PCD는 다수의 사이 영역을 한정하는 다수의 다이아몬드 그레인을 포함한다. 금속-용매 촉매는 다수의 사이 영역을 점유한다. 다수의 다이아몬드 그레인과 금속-용매 촉매는 전체적으로 약 15 Gㆍ㎤/g 이하의 비자기 포화도를 나타낼 수 있다. 다수의 다이아몬드 그레인과 금속-용매 촉매는 적어도 약 0.050 ㎤의 체적을 한정한다.
한 실시예에서, PCD를 제조하는 방법은 약 30 ㎛ 이하의 평균 입자 크기를 나타내는 다수의 다이아몬드 입자와 금속-용매 촉매를 입자를 압력 전달 매체 내에서 둘러싸여 셀 조립체(cell assembly)를 형성하는 단계를 포함한다. 이 방법은 또한 셀 조립체를 적어도 약 1,000℃의 온도 및 적어도 약 7.5 GPa의 압력 전달 매체 내에서의 압력까지 처리하여 PCD를 형성하는 단계를 포함한다.
한 실시예에서, 다결정 다이아몬드 콤팩트(polycrystalline diamond compact: 이하 "PDC"라 칭함)는 기판에 접합된 PCD 테이블을 포함한다. PCD 테이블의 적어도 한 부분은 본 명세서 내에 개시된 어떠한 PCD 실시예를 포함할 수 있다. 한 실시예에서, 기판은 다결정 다이아몬드 테이블에 접합되고 실질적으로 평면 지형(planar topography)을 나타내는 계면을 포함한다. 실시예에 따르면, 계면은 다수의 돌출부를 포함할 수 있으며, 다수의 돌출부가 없는 계면의 표면적에 대한 다수의 돌출부가 존재하지 않는 계면의 표면적의 비율은 약 0.600보다 크다.
실시예에서, PCD 제조 방법은 셀 조립체를 형성하기 위하여 압력 전달 매체 내에서 조합체를 둘러싸는 단계를 포함한다. 조합체는 약 30 ㎛ 이하의 평균 입자 크기를 나타내며 실질적으로 평면인 계면을 갖는 기판에 적어도 근접하게 위치한 다수의 다이아몬드 입자를 포함한다. 이 방법은 셀 조립체를 적어도 약 1,000℃의 온도 및 적어도 약 7.5 GPa의 압력 전달 매체 내에서의 압력까지 처리하여 기판에 인접한 PCD 테이블을 형성하는 단계를 더 포함한다.
다른 실시예는 로터리 드릴 비트, 베어링 장치, 와이어 인발 다이, 가공 설비 및 다른 제품과 장치와 같은 다양한 제품 및 장치에서 개시된 PCD와 PDC를 이용하는 응용에 대한 것이다.
개시된 어떠한 실시예로부터의 특징은 제한 없이 서로 조합한 상태로 사용될 수 있다. 또한, 본 발명의 다른 특징 및 이점은 이하의 상세한 설명 및 첨부된 도면의 고려를 통하여 본 기술 분야의 통상의 지식을 가진 자들에게 명백할 것이다.
도 1a는 PCD 시편을 대략적으로 포화 상태로 자화시키기 위하여 구성된 자기 포화 장치의 한 예의 개략적인 도면.
도 1b는 PCD 시편의 포화 자화를 측정하기 위하여 구성된 자기 포화도 측정 장치의 한 실시예의 개략적인 도면.
도 2는 PCD 시편의 보자력을 결정하도록 구성된 보자력 측정 장치의 한 실시예의 개략적인 도면.
도 3a는 본 명세서 내에 개시된 어떤 PCD 실시예로부터 형성된 PCD 테이블을 포함하는 PDC의 실시예의 횡단면도.
도 3c는 약 7.5 GPa 이상의 압력에서 구성된 PDC의 PCD 테이블 및 일반적으로 형성된 PDC의 PCD 테이블 내에서 측정된 기판 두께 대 잔류 주응력의 그래프.
도 4a는 실시예에 따른 선택된 실질적으로 평면 지형을 보이는 계면을 갖는 기판을 포함하는 PDC의 분리 사시도.
도 4b는 선 4B-4B를 따라 절취한 도 4a에 도시된 PDC의 조립된 횡단면도.
도 5a는 다른 실시예에 따른 선택된 실질적으로 평면 지형을 보이는 계면을 갖는 기판을 포함하는 PDC의 횡단면도.
도 5b는 도 5a에 도시된 기판의 사시도.
도 6a는 하나 이상의 개시된 PDC 실시예를 이용할 수 있는 로터리 드릴 비트의 실시예의 사시도.
도 6b는 도 6a에 도시된 로터리 드릴 비트의 평면도.
도 7은 하나 이상의 개시된 PDC 실시예를 이 용할 수 있는 트러스트 베어링 장치의 실시예의 부분 절단 사시도.
도 8은 하나 이상의 개시된 PDC 실시예를 이용할 수 있는 레이디얼 베어링 장치의 실시예의 부분 절단 사시도.
도 9는 도 7에 도시된 트러스트 베어링 장치를 포함하는 지중 드릴링 시스템의 실시예의 개략적인 부분 절단 사시도.
도 10은 본 명세서에서 설명된 원리에 따라 구성된 PDC를 이용한 와이어 인발 다이의 실시예의 측횡단면도.
첨부된 도면은 본 발명의 다수의 실시예를 도시하며, 동일한 도면 부호는 다른 관점에서의 또는 도면에 도시된 실시예에서의 동일한 요소 또는 구조를 지칭한다.
본 발명의 실시예는 향상된 다이아몬드 대 다이아몬드 접합을 나타내는 다결정 다이아몬드(polycrystalline diamond; 이하 "PCD"라 칭함)에 관한 것이다. 이러한 PDC를 구성하기 위하여 사용된 고압 고온 공정 동안에 사용된 소결 압력이 흑연-다이아몬드 평형 라인에서 이격된 다이아몬드 안정 영역 내로 이동하기 때문에 다이아몬드의 핵생성 및 성장 속도가 증가한다는 것으로 믿고 있다. (주어진 다이아몬드 입자 제형을 위한) 다이아몬드 입자들 간의 증가된 다이아몬드의 핵생성 및 성장은 PCD가 낮은 소결 압력에서 형성된 PCD보다는 비교적 낮은 금속-용매 촉매 함량, 높은 보자력, 낮은 비자기 포화도 또는 낮은 비투과성 (즉, 보자력에 대한 비자기 포화도의 비율) 중 하나 이상을 나타내는 결과를 가져올 수 있다.
실시예는 또한 이러한 PCD를 포함하는 PCD 테이블을 갖는 다결정 다이아몬드(polycrystalline diamond compact "PDC"라 칭함), 이러한 PCD 및 PDC를 제조하는 방법 그리고 로터리 드릴 비트, 베어링 장치, 와이어 인발 다이, 가공 설비 및 다른 제품 및 장치에서의 이러한 PCD 및 PDC를 위한 응용에 관한 것이다.
PCD 실시예
다양한 실시예에 따라, 적어도 약 7.5 GPa의 압력에서 소결된 PCD는 115 Oe 이상의 보자력(coercivity), 높은 정도의 다이아몬드 대 다이아몬드 접합, 약 15 Gㆍ㎤/g 이하의 비자기 포화도(specific magnetic saturation) 및 약 7.5 중량% ("wt%") 이하의 금속-용매 촉매 함량을 나타낼 수 있다. PCD는 다이아몬드 대 다이아몬드 접합(예를 들어, sp3 접합)을 통하여 직접적으로 서로 접합된 다수의 다이아몬드 그레인을 포함한다. 일부 실시예에서, 사이 영역(interstitial region)의 적어도 한 부분 또는 실질적으로 모든 사이 영역은 철, 니켈, 코발트 또는 위 재료 중 어느 것의 합금과 같은 금속-용매 촉매에 의하여 점유될 수 있다. 예를 들어, 금속-용매 촉매는 코발트 합금과 같은 적어도 50 wt% 코발트를 포함하는 코발트 기반 재료일 수 있다.
다이아몬드 그레인은 약 30㎛ 이하 또는 약 20㎛ 이하와 같은 약 50㎛ 이하의 평균 그레인 크기를 나타낼 수 있다. 예를 들어, 다이아몬드 그레인의 평균 그레인 크기는 약 10㎛ 내지 약 18㎛일 수 있으며, 일부 실시예에서는 약 15㎛ 내지 약 18㎛일 수 있다. 일부 실시예에서는, 다이아몬드 그레인의 평균 그레인 크기가 약 2㎛ 내지 약 5㎛ 또는 1 미크론 미만과 같은 약 10㎛ 이하일 수 있다. 다이아몬드 그레인의 다이아몬드 그레인 크기 분포는 단일 모드를 나타낼 수 있거나, 쌍봉 (bimodal) 그레인 크기 분포 또는 더 큰 그레인 크기 분포일 수 있다.
사이 영역을 점유하는 금속-용매 촉매는 약 7.5 wt% 이하의 양으로 PCD 내에 존재할 수 있다. 일부 실시예에서, 금속-용매 촉매는 약 3 wt% 내지 약 6 wt%와 같은 약 3 wt% 내지 약 7.5 wt%의 양으로 PCD 내에 존재할 수 있다. 다른 실시예에서, 금속-용매 촉매는 약 1 wt% 내지 약 3 wt% 또는 약 1 wt %의 잔류양과 같은 약 약 3 wt %보다 작은 양으로 PCD 내에 존재할 수 있다. 약 7.5 wt% 이하의 금속-용매 촉매 함량을 유지함으로써 PCD는 지중 드릴링 응용에 적합한 원하는 수준의 열 안정성을 나타낼 수 있다.
금속-용매 촉매가 강자성일 수 있기 때문에 PCD의 많은 물리적 특성은 PCD의 어떠한 자기적 특성을 측정함으로써 결정될 수 있다. PCD 내에 존재하는 금속-용매 촉매의 양은 측정된 PCD의 비자기 포화도(specific magnetic saturation)와 상관 관계에 있을 수 있다. 상대적으로 큰 비자기 포화도는 PCD 내의 상대적으로 더 많은 금속-용매 촉매를 나타낸다.
PCD의 이웃하는 다이아몬드 그레인들 간의 평균 자유 행로는 측정된 PCD의 보자력(coercivity)과 상관 관계에 있을 수 있다. 상대적으로 큰 보자력은 상대적으로 작은 자유 행로를 나타낸다. 평균 자유 행로는 PCD의 이웃한 다이아몬드 그레인들 간의 평균 거리를 나타내며, 따라서 PCD의 다이아몬드 대 다이아몬드 접합의 정도를 보여준다. 양호하게 소결된 PCD에서의 상대적으로 짧은 평균 자유 행로는 상대적으로 양호한 다이아몬드 대 다이아몬드 접합을 나타낼 수 있다.
단순한 한 실험예로서, ASTM B886-03 (02008)는 비자기 포화도를 측정하기 위한 적절한 기준을 제공하며, ASTM B887-03 (02008) e1은 PCD의 보자력을 측정하기 위한 적절한 기준을 제공한다. 비록 ASTM B886-03 (02008) 및 ASTM B887-03 (02008) e1이 초경합금 재료의 자기 특성을 특정하기 위한 기준에 관한 것이지만, 이 기준은 PCD의 자기 특성을 결정하기 위하여 사용될 수 있다. KOERZIMAT CS 1.096 기구(펜실베이니아 피츠버그의 포어스터 인스투르먼트사의 상업적 제품)는 PCD의 비자기 포화도 및 보자력을 측정하기 위하여 사용될 수 있는 적절한 기구이다.
일반적으로, PCD를 형성하기 위하여 사용된 소결 압력이 증가함에 따라 보자력은 증가할 수 있고 자기 포화도는 감소할 수 있다. 접합된 다이아몬드 그레인과 금속-용매 촉매에 의하여 전체적으로 한정된 PCD는 약 15 Gㆍ㎤/g 이하의 비자기 포화도에 의하여 지시된 바와 같이 약 115 Oe 이상의 보자력 그리고 약 7.5 wt% 이하의 금속-용매 촉매 함량을 나타낼 수 있다. 보다 상세한 실시예에서, PCD의 보자력은 약 115 Oe 내지 약 250 Oe일 수 있으며, PCD의 비자기 포화도는 0 Gㆍ㎤/g 내지 약 15 Gㆍ㎤/g 이상일 수 있다. 더욱 상세한 실시예에서, PCD의 보자력은 약 115 Oe 내지 약 175 Oe일 수 있으며, PCD의 비자기 포화도는 약 5 Gㆍ㎤/g 내지 약 15 Gㆍ㎤/g 일 수 있다. 보다 더 상세한 실시예에서, PCD의 보자력은 약 155 Oe 내지 약 175 Oe일 수 있으며, PCD의 비자기 포화도는 약 10 Gㆍ㎤/g 내지 약 15 Gㆍ㎤/g 일 수 있다. PCD의 비투과성(specific permeability; 즉 보자력에 대한 비자기 포화도의 비율)은 약 0.060 내지 약 0.090과 같은, 약 0.10 이하일 수 있다. 일부 실시예에서 접합된 다이아몬드 그레인의 평균 그레인 크기가 약 3 ㎛ 이하임에도 불구하고, PCD 내에서의 금속-용매 촉매 함량은 약 7.5 wt%보다 작을 수 있으며, 이는 원하는 열 안정성을 야기한다.
한 실시예에서, 약 18㎛ 내지 약 20㎛의 평균 입자 크기를 갖는 다이아몬드 입자는 코발트-텅스텐 초경합금에 인접하게 위치하며, 약 1,390℃ 내지 약 1,430℃의 온도 및 약 7.8 GPa 내지 약 8.5 GPa의 압력에서 고압 고온 처리된다. 기판에 접합된 PCD 테이블로 형성된 PCD는 약 155 Oe 내지 약 175 Oe의 보자력, 약 10 Gㆍ㎤/g 내지 약 15 Gㆍ㎤/g의 비자기 포화도 그리고 약 5 wt% 내지 약 7.5wt%의 코발트 함량을 나타낼 수 있다.
하나 이상의 실시예에서, PCD 내의 금속-용매 촉매를 위한 비자기 포화 상수(specific magnetic saturation constant)는 약 185 Gㆍ㎤/g 내지 약 215 Gㆍ㎤/g일 수 있다. 예를 들어, PCD 내의 금속-용매 촉매를 위한 비자기 포화 상수는 약 195 Gㆍ㎤/g 내지 약 195 Gㆍ㎤/g일 수 있다. PCD 내의 금속-용매 촉매를 위한 비자기 포화 상수가 조성물 의존적일 수 있다는 것이 주목된다.
일반적으로, 소결 압력이 7.5 GPa 이상으로 증가함에 따라, 형성된 PCD의 내마모성도 증가할 수 있다. 예를 들어, Gratio는 약 5.0×106 내지 약 15.0×106 또는 특히 약 8.0×106 내지 약 15.0×106과 같은 적어도 약 4.0×106 일 수 있다. 일부 실시예에서, Gratio는 적어도 약 30.0×106 일 수 있다. Gratio는 절단 공정 동안 마모된 PCD의 체적에 대한 절단된 작업물의 체적의 비율이다. PCD의 Gratio를 결정하기 위하여 사용될 수 있는 적절한 인자의 예들은 PCD 절단 요소를 위한 약 0.254 mm의 절단의 깊이, PCD 절단 요소를 위한 약 20도의 사면 경사각(back rake angle), PCD 절단 요소를 위한 약 6.35 mm/rev의 피드 연삭 속도(in-feed) 그리고 약 101 rpm의 절단될 작업물의 회전 속도이며, 작업물은 914 mm의 외경과 254 mm의 외경을 갖는 바레 화강암(Barre granite)로 제조될 수 있다. Gratio 테스트 동안, 작업물은 물과 같은 냉각수로 냉각된다.
위에서 언급된 Gratio에 더하여, PCD 내에서의 금속-용매 촉매의 존재에도 불구하고, PCD는 낮은 소결 압력(예를 들어, 약 5.5 GPa까지)에서 실질적으로 유사한 다이아몬드 입자 혼합물(formulation)을 소결함으로써 형성된 부분적으로 침출된 PCD 재료에 가까운, 또는 실질적으로 동일한 또는 그보다 더 큰 열적 안정성을 나타낼 수 있다. 여기서, 다이아몬드 입자 혼합물에서는 그 공정 표면으로부터 약 60 ㎛ 내지 100 ㎛의 깊이까지 금속-용매 촉매(예를 들어, 코발트)가 혼합물로부터 침출된다. 돌발 고장(catastrophic failure) 전에 냉각수를 사용하지 않고 수직 선반 테스트기 (예를 들어, 수직 터릿 선반 또는 수직 보링 밀) 내에서 작업물 내의 절단된 거리를 측정함으로써 PCD의 열적 안정성은 평가될 수 있다. PCD의 열적 안정성을 결정하기 위하여 사용될 수 있는 적절한 변수의 예는 PCD 절단 요소를 위한 약 1.27 mm의 절단 깊이, PCD 절단 요소를 위한 약 20도의 사면 경사각, PCD 절단 요소를 위한 약 1.524 mm/rev의 피드 연삭 속도, 1.78 m/초의 절단될 작업물의 절단 속도이며, 작업물은 914 mm의 외경과 254 mm의 외경을 갖는 바레 화강암(Barre granite)로 제조될 수 있다. 실시예에서, 돌발 고장 전에 위에서 설명한 수직 선반 테스트기 내에서 측정된 바와 같은 작업물의 절단된 거리는 약 1,300 m 내지 약 3,950 m와 같은 적어도 약 1,300m일 수 있다.
본 발명의 PCD 실시와 동일한 다이아몬드 입자 크기 분포를 갖는 다이아몬드 입자를 그러나 예를 들어 약 5.5 GPa까지의 압력에서 그리고 다이아몬드가 안정된 온도에서 소결함으로써 형성된 PCD는 약 100 Oe 이하의 보자력 및/또는 약 16 Gㆍ㎤/g 이상의 비자기 포화도를 나타낼 수 있다. 따라서 본 발명의 하나 이상의 실시예에서, PCD는 7.5 wt% 이하의 금속-용매 촉매 함량 및 낮은 압력에서 소결된 PCD보다 큰 다이아몬드 그레인들 간의 다이아몬드 대 다이아몬드 접합량을 나타내나, 동일한 전구체 다이아몬드 입자 크기 분포 및 촉매를 갖는다.
적어도 약 7.5 GPa의 압력에서 다이아몬드 입자를 소결함으로써 PCD를 형성하는 것은 소결된 다이아몬드 입자들 사이에서의 다이아몬드의 핵생성 및 성장을 촉진할 수 있어 동일한 다이아몬드 입자 분포가 예를 들어 약 5.5 GPa까지의 압력 그리고 다이아몬드가 안정된 온도에서 소결될 때의 사이 영역과 비교하여 형성된 PCD의 사이 영역의 체적이 감소한다는 것이 본 발명자에 의하여 현재 믿어지고 있다. 예를 들어, 소결되는 다이아몬드 입자 내로 침투하는 금속-용매 촉매(예를 들어, 액화된 코발트) 내의 용해된 탄소에 의하여 제공된 탄소, 부분적으로 흑연화된 다이아몬드 입자, 기판으로부터의 탄소, 다른 근원(예를 들어, 흑연 입자 및/또는 다이아몬드 입자와 혼합된 플러린(fullerennes))으로부터의 탄소 또는 그 조합으로부터 다이아몬드 핵이 생성되고 성장될 수 있다. 적어도 약 7.5 GPa의 소결 온도와 관련한 다이아몬드의 핵 생성과 성장은 약 7.5 wt%보다 작은 금속-용매 촉매를 갖는 PCD의 형성에 기여할 수 있다.
도 1a, 도 1b 그리고 도 2는 PCD의 비자기 포화도와 보자력이 KOERZIMAT CS 1.096 인스트루먼트와 같은 장치를 사용함으로써 결정될 수 있는 방법을 개략적으로 도시한다. 도 1a는 포화도로 PCD 샘플을 자화시키도록 구성된 자기 포화 장치(100)의 예의 개략적인 도면이다. 자기 포화 장치(100)는 포화도로 PCD 샘플(104)을 자화시키기 충분한 강도의 포화 마그네트(102)를 포함한다. 포화 마그네트(102)는 영구 자석 또는 전자석일 수 있다. 도시된 실시예에서, 포화 마그네트(102)는 에어 갭(106; air gap)을 한정하는 영구 자석이며, PCD 샘플(104)은 에어 갭(106) 내의 샘플 홀더(108) 상에 위치할 수 있다. PCD 샘플(104)이 경량일 때, 예를 들어 양면 테이프 또는 다른 접착제를 이용하여 PCD 샘플이 샘플 홀더(108)에 고정될 수 있으며, 따라서 PCD 샘플(104)은 포화 마그네트(102)의 자력에 반응하여 이동하지 않으며, PCD 샘플(104)은 적어도 거의 포화도로 자화된다.
도 1b의 개략적인 도면을 참고하면, 자기 포화 장치(100)를 이용하여 적어도 거의 포화도로 PCD 샘플(104)이 자화된 후, PCD 샘플(104)의 자기 포화도는 자기 포화도 측정 장치(120)에 의하여 측정될 수 있다. 자기 포화도 측정 장치(120)는 규격화된 통로를 한정하는 헬름홀츠 (Helmholtz) 측정 코일(122)을 포함하며, 따라서 자화된 PCD 샘플(104)은 샘플 홀더(124) 상에 위치할 수 있다. 통로 내에 위치하면, 자화된 PCD 샘플(104)을 지지하는 샘플 홀더(124)는 축 방향(126)을 따라서 축 방향으로 이동될 수 있어 헬름홀츠 측정 코일(122) 내에서 전류를 유도한다. 측정 전자 부품(128)은 헬름홀츠 측정 코일(122)에 결합되며 헬름홀츠 측정 코일(122)을 통과하는 측정된 전류에 기초하여 자기 포화도를 계산하도록 구성된다. PCD 샘플(104) 내의, 철, 니켈, 코발트 및 그 합금을 갖는 금속-용매 촉매의 성분 및 자기 특성이 알려져 있을 때, 측정 전자 부품(128)은 또한 PCD 샘플(104) 내의 자기 재료의 중량 비율을 계산하도록 구성될 수 있다. 계산된 자기 포화도 및 측정된 PCD 샘플(104)의 중량을 기초로 하여 비자기 포화도가 계산될 수 있다.
PCD 샘플(104) 내의 금속-용매 촉매의 양은 다수의 다른 분석 기술을 이용하여 결정될 수 있다. PCD 샘플(104) 내의 금속-용매 촉매의 양을 결정하기 위하여 예를 들어, 에너지 분산 스펙트로스코피(예를 들어, EDAX), 파장 분산 엑스-레이 스펙트로스코피(예를 들어, WDX), 루터포드 백스캐터링(Rutherford backscattering) 스펙트로스코피 또는 그 조합이 이용될 수 있다.
필요하다면, PCD 샘플(104) 내의 금속-용매 촉매 함량의 비자기 포화 상수가 반복적인 접근을 이용하여 결정될 수 있다. 선택된 값을 이용한 KOERZIMAT CS 1.096 인스트루먼트의 분석 소프트웨어에 의하여 계산된 금속-용매 촉매 함량이 에너지 분산 스펙트로스코피, 파장 분산 엑스-레이 스펙트로스코피 또는 루터포드 백스캐터링 스펙트로스코피와 같은 하나 이상의 분석 기술을 통하여 결정된 금속-용매 촉매 함량과 실질적으로 일치할 때까지 PCD 샘플(104) 내의 금속-용매 촉매의 비자기 포화 상수를 위한 값이 반복적으로 선택될 수 있다.
도 2는 PCD 샘플의 보자력을 결정하도록 구성된 보자력 측정 장치(200)의 개략적인 도면이다. 보자력 측정 장치(200)는 코일(202) 및 코일(202)에 결합된 측정 전자 부품(204)을 포함한다. 측정 전자 부품(204)은 전류를 코일(202)에 통과시키도록 구성되며, 따라서 자기장이 생성된다. 위에 PCD 샘플(208)을 갖는 샘플 홀더(206)는 코일(202) 내에 위치할 수 있다. PCD 샘플(208)의 자화도를 측정하도록 구성된 자화 센서(210)가 측정 전자 부품(204)에 결합될 수 있으며,??PCD 샘플(208)에 인접하게 위치할 수 있다.
테스트 동안에, 코일(202)에 의하여 발생된 자기장은 PCD 샘플(208)을 적어도 적절하게 포화도까지 자화시킨다. 그 후, 측정 전자 부품(204)은 전류를 인가하며, 따라서 코일(202)에 의하여 발생된 자기장은 점차적으로 역전(reversed)된다. 자화 센서(210)가 PCD 샘플(208)로의 역전된 자기장의 적용으로부터 생기는 PCD 샘플(208)의 자화를 측정한다. 측정 전자 부품(204)은 PCD 샘플(208)의 보자력을 결정하며, 이 보자력은 PCD 샘플(208)의 자화도가 영(zero)으로 나타나는 역전된 자기장의 강도의 측정치이다.
PCD 제조 방법의 실시예
PCD는 금속-용매 촉매가 있는 다수의 다이아몬드 입자의 덩어리를 소결함으로써 형성될 수 있다. 다이아몬드 입자는 약 30 ㎛ 이하, 약 20 ㎛ 이하, 약 10㎛ 내지 약 18 ㎛ 또는 약 15 ㎛ 내지 약 18 ㎛와 같은 약 50 ㎛ 이하의 평균 입자 크기를 나타낼 수 있다. 일부 실시예에서, 다이아몬드 입자의 평균 입자 크기는 는 약 2 ㎛ 내지 약 5 ㎛ 또는 약 1 ㎛ 미만과 같은 약 10 ㎛ 이하일 수 있다.
실시예에서, 다이아몬드 입자 덩어리(mass)의 다이아몬드 입자는 상대적으로 큰 크기 및 적어도 상대적으로 작은 입자를 포함할 수 있다. 본 명세서에서 사용된 바와 같은, 표현 "비교적 큰" 그리고 "비교적 작은"은 2개의 인자(예를 들어, 30 ㎛와 15 ㎛) 중 적어도 하나만큼 다른 (적절한 방법에 의한) 입자 크기를 언급한다. 다양한 실시예에 따르면, 다량의 다이아몬드 입자는 비교적 작은 크기(예를 들어, 30 ㎛, 20 ㎛, 15 ㎛, 12 ㎛, 10 ㎛, 8 ㎛)를 나타내는 부분 및 적어도 하나의 비교적 작은 크기(예를 들어, 6 ㎛, 5 ㎛, 4 ㎛, 3 ㎛, 2 ㎛, 1 ㎛, 0.5 ㎛, 0.1 ㎛, 0.1㎛보다 작은)를 나타내는 다른 부분을 포함할 수 있다. 한 실시예에서, 다량의 다이아몬드 입자는 약 10 ㎛ 내지 약 40 ㎛의 비교적 큰 크기를 나타내는 부분 및 약 1 ㎛ 내지 약 4 ㎛의 비교적 작은 크기를 나타내는 다른 부분을 포함할 수 있다. 일부 실시예에서, 제한하지는 않지만, 다량의 다이아몬드 입자는 3개 이상의 다른 크기(예를 들어, 하나는 비교적 큰 크기 그리고 둘 이상은 비교적 작은 크기)를 포함할 수 있다.
그레인 성장, 다이아몬드 입자 파단(fracturing), 다른 탄소원(예를 들어, 금속-용매 촉매 내의 용해된 탄소)으로부터 제공된 탄소 또는 그 조합과 같은 다양한 물리적 공정으로 인하여, 소결된 다이아몬드 그레인의 크기가 소결 전의 다이아몬드 입자 덩어리의 평균 입자 크기와 다를 수 있다는 것을 주목해야 한다. 금속-용매 촉매(예를 들어, 철, 니켈, 코발트 또는 그 합금)가 다이아몬드 입자와 혼합된 미립자 형태로 제공될 수 있다. 다이아몬드 입자 덩어리에 인접하게 위치하는, 금속-용매 촉매를 포함하는 초경합금 기판으로부터의 얇은 포일(foil) 또는 플레이트 또는 위에서 언급한 것의 조합으로서 금속-용매 촉매(예를 들어, 철, 니켈, 코발트 또는 그 합금)가 다이아몬드 입자와 혼합된 미립자 형태로 제공될 수 있다.
다이아몬드 입자 덩어리를 효율적으로 소결하기 위하여, 덩어리는 내화 금속 캔, 흑연 구조체, 파이로필라이트, 그 조합 또는 다른 적절한 압력 전달 구조체와 같은 압력 전달 매체(pressure transmitting medium)로 둘러 싸여져 셀 조립체를 형성할 수 있다. PCD 제조에서의 사용을 위한 적절한 가스켓 재료 그리고 셀 구조체의 예가 미국특허 제6,338,754호 및 미국특허출원번호 제11/549,929G호에 개시되어 있으며, 각각은 전체적으로 본 명세서에서 참고적으로 설명된다. 절적한 압력 전달 부재의 다른 예는 파이로필라이트(pyrophyllite)이며, 이는 남아프리카 공화국의 원더스톤 리미티드 상의 상업적으로 유용한 제품이다. 압력 전달 매체 및 그 내부의 다이아몬드 입자 덩어리를 포함하는 셀 조립체는 적어도 약 1,000℃의 온도(예를 들어, 약 1,100℃ 내지 약 2,200℃ 또는 약 1,200℃ 내지 약 1,450℃) 그리고 적어도 약 7.5 GPa(예를 들어, 약 7.5 GPa 내지 약 15 GPa, 약 9 GPa 내지 약 12 GPa, 또는 약 10 GPa 내지 약 12.5 GPa)의 압력 전달 매체 내의 압력에서 초고압 프레스를 이용한 고압 고온 공정으로 금속-용매 촉매의 존재 하에서 다이아몬드 입자를 소결하기에 그리고 금속-용매 촉매에 의해 점유된 사이 영역을 한정하는 접합된 다이아몬드 그레인을 포함하는 PCD를 형성하기 충분한 시간 동안 처리된다. 예를 들어, 고압 고온 공정에 사용된 압력 전달 매체 내의 압력은 적어도 약 8.0 GPa, 적어도 약 9.0 GPa, 적어도 약 10.0 GPa, 적어도 약 11.0 GPa, 적어도 약 12.0 GPa 또는 적어도 약 14.0 GPa일 수 있다.
본 명세서 내에 개시된 고압 고온 공정에 사용된 압력 값은 셀 조립체의 외부로 가해지는 압력이 아닌, 초고압 프레스를 이용한 압력의 적용과 함께 실온(예를 들어, 약 25℃)에의 압력 전달 매체 내의 압력을 칭한다. 소결 온도에서의 열 전달 매체 내의 실질적인 압력은 다소 클 수 있다. 압력 전달 매체 내에 PbTe, 탈륨, 바륨 또는 비스무스와 같은, 공지된 압력에서 구조를 변화시키는 적어도 하나의 보정 재료를 매립함으로써 초고압 프레스는 실온에서 보정될 수 있다. 임의적으로, 보정 재료의 위상 변화로 인하여, 저항의 변화(change in resistance)는 적어도 하나의 보정 재료(calibration material)에 걸쳐 측정될 수 있다. 예를 들어, PbTe는 약 6.0 GPa의 압력 및 실온에서 위상 변화를 나타내며, 비스무스는 약 7.7 GPa의 압력 및 실온에서 위상 변화를 나타낸다. 적절한 압력 보정 기술의 예가 피지컬 리뷰 비(Physical Review B)에서의 브지. 로우스, 에스. 클로츠, 에이. 엠. 사이타, 제이. 로드리게스 카바잘, 엠. 아이. 맥마혼, 비. 카우지넷 그리고 엠. 메조우아의 "고압에서의 PbTe의 중간 위상의 구조": Condensed Matter and Materials Physics,71 224116 (2005) 그리고 디. 엘. 덱커, 더블류. 에이. 바셋, 엘. 메릴, 에이취. 티. 홀, 및 제이. 디. 바넷의 "고압 보정": A Critical Review, J. Phys. Chem. Ref. Data, 1 3(1972)이다.
한 실시예에서, 압력 전달 매체 내의 적어도 약 7.5 GPa의 압력은 앤빌(anvil)을 사용하여 경화될 다이아몬드 입자의 덩어리를 둘러싸는 정육면체 고압 셀 조립체에 압력을 가함으로써 발생할 수 있으며, 여기서 각 앤빌은 정육면체 고압 조립체의 다른 면에 압력을 가한다. 이러한 실시예에서, 경화되는 다이아몬드 입자 덩어리에 적어도 약 7.5 GPa의 압력 적용을 용이하게 하기 위하여 앤빌의 각 앤빌 면의 표면적은 선택적으로 크기가 결정될 수 있다. 예를 들어, 각 앤빌의 표면적은 약 16.0 ㎠ 이하, 약 8 ㎠ 내지 약 10.0 ㎠와 같은 약 16.0 ㎠ 이하일 수 있다. 앤빌은 코발트 텅스텐 초경합금 또는 고성능(high-volume) 상업적 제조 환경 에서의 사용을 통하여 가해지는 손상을 줄이는데 도움을 주기에 충분한 압축 강도를 갖는 다른 재료로 제조될 수 있다. 각 앤빌 면의 표면적을 선택적으로 규격화하는 대안으로서 또는 각 앤빌 면의 표면적을 선택적으로 규격화하는 것에 더하여, 실시예에서, 2개 이상의 내부 앤빌이 정육면체 고압 셀 조립체에 내장될 수 있어 압력을 강화시킨다. 예를 들어, J. Appl. Phys. 60, 22201(1986)에서의 더블류, 우츠미, 엔. 토야마, 에스.엔도 및 에프. 이. 푸지타의 "소결된 다이아몬드 엔빌을 이용하여 발생된 초고압 하의 X-레이 회절"이 본 명세서 내에서 전체적으로 참고되며, 이 참고 문헌과 개시된 기술에 의하면, 초고압 프레스에 의하여 (정육면체 압력 전달 매체 내에 또한 매립된) 작업물에 가해지는 압력을 강화하기 위하여 소결된 다이아몬드 앤빌이 정육면체 압력 전달 매체 내에 매립될 수 있다.
PDC 실시예 및 PDC 제조 방법
도 3a를 참고하면, PCD 실시예는 절단 응용 제품, 베어링 응용 제품 또는 다른 많은 응용 제품을 위한 PDC 내에 사용될 수 있다. 도 3a는 PDC(300)의 실시예의 횡단면도이다. PDC(300)는 PCD 테이블(304)에 접합된 기판(302)을 포함한다. PCD 테이블(304)은 본 명세서 내에 개시된 어떤 PCD 실시예에 따른 PCD로 형성될 수 있다. PCD 테이블(304)은 적어도 하나의 작업 표면(306) 및 적어도 하나의 측방향 규격("D"; 예를 들어, 직경)을 나타낸다. 비록 도 3a가 작업 표면(306)을 실질적으로 평면으로 나타내고 있지만, 작업 표면(306)은 볼록면, 오목면 또는 다른 비평면 기하학적 구조일 수 있다. 또한, PCD 테이블(304)의, 예를 들어 주변 측표면 및/또는 에지와 같은 다른 영역은 작업 영역으로서 기능할 수 있다. 기판(302)은 일반적으로 원통형 또는 다른 선택된 형상일 수 있으나, 이에 제한되지는 않는다. 비록 도 3a가 기판(302)의 계면(308)을 실질적으로 평면으로 나타내고 있지만, 계면(308)은, 예를 들어 홈이진(grooved) 계면, 이랑이진(ridged) 계면 또는 다른 비평면 계면과 같은, 선택된 비평면 지형을 나타낼 수 있다. 제한되지는 않지만, 기판(302)은 텅스텐 카바이드, 티타늄 카바이드, 크롬 카바이드, 니오븀 카바이드, 탄탈륨 카바이드, 바나듐 카바이드 또는 철, 니켈, 코발트 또는 그 합금으로 굳혀진 그 조합과 같은 초경합금을 포함할 수 있다. 예를 들어, 한 실시예에서, 기판(302)은 코발트 텅스텐 초경합금(cobalt-cemented tungsten carbide)을 포함한다.
일부 실시예에서, CD 테이블(304)은 다른 성분 및/또는 다른 평균 다이아몬드 그레인 크기를 나타내는 2개 이상의 성층 영역(310 및 312; layered regions)을 포함할 수 있다. 예를 들어, 영역(310)은 기판(302)의 계면(308)에 인접하게 위치하며 제 1 다이아몬드 그레인 크기를 나타내는 반면에, 영역(312)은 기판(302)으로부터 떨어져 있으며 제 1 평균 다이아몬드 그레인 크기보다 작은 제 2 평균 다이아몬드 그레인 크기를 나타낸다. 예를 들어, 제 2 평균 다이아몬드 그레인 크기는 제 1 다이아몬드 그레인 크기의 약 90% 내지 약 98%(예를 들어, 약 90 내지 약 95%)일 수 있다. 다른 실시예에서, 제 2 평균 다이아몬드 그레인 크기는 제 1 평균 다이아몬드 그레인 크기보다 클 수 있다. 예를 들어, 제 1 평균 다이아몬드 그레인 크기는 제 2 다이아몬드 그레인 크기의 약 90% 내지 약 98%(예를 들어, 약 90 내지 약 95%)일 수 있다.
다른 다이아몬드 그레인 크기를 나타내는 제 1 및 제 2 영역의 대안으로서 또는 제 1 및 제 2 영역에 더하여, 실시예에서, 영역(210)의 조성물은 영역(312)의 조성물과 다를 수 있다. 영역(310)은 강인성(toughness)을 향상시키기 위하여 다이아몬드 그레인 사이에 배치된 약 15 wt% 이하의 텅스텐 함유 재료(예를 들어, 텅스텐 및/또는 텅스텐 카바이드)를 포함할 수 있는 반면에, 영역(312)은 실질적으로 텅스텐이 없을 수 있다. 예를 들어, 텅스텐 함유 재료는 약 1 wt% 내지 약 10 wt%, 약 5 wt% 내지 약 10 wt%, 또는 약 10 wt%의 양으로 영역(310) 내에 존재할 수 있다.
도 3b는 도 3a에 도시된 PDC(300)를 제조하는 방법의 실시예의 개략적인 도면이다. 도 3b를 참고하면, 위에서 언급된 어느 한 평균 입자 크기 및 분포(예를 들어, 약 50 ㎛ 이하의 평균 입자 크기)를 갖는 다이아몬드 입자 덩어리(305)가 기판(302)의 계면(508)에 인접하게 위치한다. 이전에 설명된 바와 같이, 기판(302)은 금속-용매 촉매를 포함할 수 있다. 다이아몬드 입자 덩어리(305)와 기판(302)은 본 명세서에 개시된 PCD 실시예를 경화시키는 것에 대하여 이전에 설명된 어느 조건을 이용하여 고압 고온 처리될 수 있다. 이와 같이 형성된 PDC(300)는 PCD 테이블(304)을 포함하며, 이 PCD 테이블은 본 명세서에서 개시된 어느 PCD 실시예로 형성된 PCD를 포함하고 기판(302)과 일체로 형성되며 기판(302)의 계면(308)에 접합된다. 만일, 기판(302)이 금속-용매 촉매를 포함하면, 금속-용매 촉매는 다이아몬드 입자 덩어리(305)를 액화시킬 수 있고 다이아몬드 입자 덩어리에 침투하여 다이아몬드 입자 덩어리(305)의 인접한 다이아몬드 입자들 사이에서의 성장을 촉진할 수 있어 접합된 다이아몬드 그레인 사이에 사이사이에 배치된 침투된 금속-용매 촉매를 갖는 접합된 다이아몬드 그레인의 몸체로 구성된 PCD 테이블(304)을 형성한다. 예를 들어, 기판(302)이 코발트 텅스텐 초경합금이면, 기판(302)으로부터의 코발트가 액화되고 다이아몬드 입자 덩어리(305)에 침투할 수 있어 PCD 테이블(304)의 형성에 촉매 작용을 한다.
일부 실시예에서, 다이아몬드 입자 덩어리(305)는 다른 조성 및/또는 다른 평균 다이아몬드 입자 크기를 나타내는 2개 이상의 층을 포함할 수 있다. 예를 들어, 제 1 층은 기판(302)의 계면(308)에 인접하게 위치하며 제 1 다이아몬드 그레인 크기를 나타낼 수 있는 반면에, 제 2 층은 기판(302)으로부터 떨어져 위치하고 있으며 제 1 평균 다이아몬드 그레인 크기보다 작은 제 2 평균 다이아몬드 그레인 크기를 나타낼 수 있다. 예를 들어, 제 2 평균 다이아몬드 그레인 크기는 제 1 다이아몬드 그레인 크기의 약 90% 내지 약 98%(예를 들어, 약 90 내지 약 95%)일 수 있다. 다른 실시예에서, 제 2 평균 다이아몬드 그레인 크기는 제 1 평균 다이아몬드 그레인 크기보다 클 수 있다. 예를 들어, 제 1 평균 다이아몬드 그레인 크기는 제 2 다이아몬드 그레인 크기의 약 90% 내지 약 98%(예를 들어, 약 90 내지 약 95%)일 수 있다.
다른 다이아몬드 그레인 크기를 나타내는 제 1 및 제 2 층의 대안으로서 또는 제 1 및 제 2 층에 더하여, 실시예에서, 제 1 층의 조성물은 제 2 층의 조성물과 다를 수 있다. 제 1 층은 다이아몬드 입자와 혼합된, 약 15 wt% 이하의 텅스텐 유 재료(예를 들어, 텅스텐 및/또는 텅스텐 카바이드)를 포함할 수 있는 반면에, 제 2 층은 실질적으로 텅스텐이 없을 수 있다. 예를 들어, 텅스텐 함유 재료는 약 1 wt% 내지 약 10 wt%, 약 5 wt% 내지 약 10 wt%, 또는 약 10 wt%의 양으로 제 1 층) 내에 존재할 수 있다.
다이아몬드 입자 덩어리(305)와 기판(302)을 처리하기 위하여 사용된 초고압 프레스 내에서 선택적으로 규격화된 앤빌 표면 및/또는 내부 앤빌을 사용하는 것은 PCD 테이블(304)의 적어도 하나의 측방향 규격(d)이 약 0.80 ㎝ 이상으로 형성되는 되는 것을 가능하게 한다. 도 3a를 다시 참고하면, 예를 들어, 적어도 하나의 측방향 규격(D)은 약 0.80 ㎝ 내지 약 3.0 ㎝일 수 있으며, 일부 실시예에서는 약 1.3 ㎝ 내지 약 1.9 ㎝ 또는 약 1.6 ㎝ 내지 약 1.9 ㎝일 수 있다. 선택적으로 규격화된 앤빌 표면 및/또는 내부 앤빌을 이용하여 형성된 PCD 테이블(304; 또는 본 명세서 내에 개시된 제조사의 어느 PCD 제품)의 대표적인 체적은 적어도 약 0.050 ㎤일 수 있다. 예를 들어, 체적은 약 0.25 ㎤ 내지 적어도 약 1.25 ㎤ 또는 약 0.1 ㎤ 내지 적어도 약 0.70 ㎤일 수 있다. PDC(300)의 대표적인 체적은 약 1.1 ㎤ 내지 적어도 약 2.3 ㎤과 같은 약 0.4 ㎤ 내지 적어도 약 4.6 ㎤ 일 수 있다.
다른 실시예에서, 실시예에 따른 PCD 테이블은 고압 고온 소결 공정(즉, 예비 소결된 PCD 테이블)을 이용하여 개별적으로 형성될 수 있고 뒤이어, 제한되지는 않지만, 개별적인 고압 고온 접합 공정을 이용한 납땜 다른 적절한 접합 기술에 의하여 기판(302)의 계면(308)에 접합될 수 있다. 다른 실시예에서, 기판은 개별적으로 형성된 PCD 테이블 상으로의 화학 기상 증착을 통하여 바인더가 없는 카바이드(예를 들어, 텅스텐 카바이드)를 증착함으로써 형성될 수 있다.
본 상세한 설명에 개시된 어떤 실시예에서, 금속-용매 촉매의 실질적으로 모든 부분 또는 선택된 부분이 PCD 테이블에서 제거(예를 들어, 침출(leaching))될 수 있다. 실시예에서, PCD 테이블 내의 금속-용매 촉매는 적어도 하나의 외부 작업 표면(예를 들어, PCD 테이블(304)의 작업 표면(306) 및/또는 측벽 작업 표면)에서 선택된 깊이로 제거될 수 있으며, 따라서 사이 영역의 한 부분만이 금속-용매 촉매에 의하여 점유된다. 예를 들어, 금속-용매 촉매의 실질적으로 모든 부분 또는 선택된 부분이 PCD(300)의 PCD 테이블(304)로부터 작업 표면(306)에서 선택된 깊이까지 제거될 수 있다.
다른 실시예에서, PCD 테이블은 제 1 고압 고온 공정에서 어느 개시된 실시예에 따라 제조되고 접합된 다이아몬드 그레인 간의 사이 영역으로부터 실질적으로 모든 금속-용매 촉매를 제거하기 위하여 침출되며 그후 제 2 고압 고온 공정에서 기판에 접합될 수 있다. 제 2 고압 고온 공정에서, 예를 들어, 초경합금 기판으로부터의 침투물(infiltrant)은 금속-용매 촉매가 감소하는 사이 영역으로 침투될 수 있다. 예를 들어, 침투물은 코발트 텅스텐 초경합금 기판으로부터 쓸려나간(swept-in) 코발트일 수 있다. 한 실시예에서, 제 1 및/또는 제 2 고압 고안 공정은 적어도 약 7.5 GPa의 압력에서 수행될 수 있다. 한 실시예에서, 제 2 고압 고온 공정에 뒤이은 제 2 산 침출 공정(acid leaching process)을 이용하여 침투물은 침투된 PCD 테이블로부터 침출될 수 있다.
일부 실시예에서, PDC(300)를 제조하기 위하여 이용된 고압 고온 공정에서 사용된 압력은, 기판(302)과 PCD 테이블(304) 간의 열 팽창의 불일치로 인하여 고압 고온 공정 동안에 증가하는 PCD 테이블(304) 내의 잔류 응력을 감소시키기 충분할 수 있다. 이러한 실시예에서, PDC(300)의 작업 표면(306) 상에서 측정된 주응력은 -289 MPa와 같은 약 -345 MPa 내지 약 0 MPa의 값을 나타낼 수 있다. 예를 들어, 작업 표면(306) 상에서 측정된 주응력은 약 -345 MPa의 값을 나타낼 수 있다. 약 7.5 GPa 이하의 압력에서의 고압 고온 공정을 이용하여 제조된 일반적인 PDC는 -770 MPa와 같은 약 1,724 MPa 내지 약 -414 MPa의 작업 표면 상에서의 주응력을 나타내는 PDC의 PCD 테이블을 가져올 수 있다.
티. 피. 린, 엠. 후드, 지. 에이. 쿠퍼 및 알. 에이취. 스미스의 "다결정 다이아몬드 콤팩트 내의 잔류 응력"(J. Am. Ceram. Soc. 77, 6, 1562~1568, 1994))에서 설명된 바와 같이 잔류 응력은 PDC(300)의 PCD 테이블(304)의 작업 표면(306) 상에서 측정될 수 있다. 특히, 잔류 변형(residual strain)은 작업 표면(306)에 접합된 로젯 스트레인 게이지(rosette strain gage)로 측정될 수 있다. 이러한 변형은 기판(302)의 다른 레벨(level)의 제거를 위하여 측정될 수 있다(예를 들어, 재료는 기판(302)의 배면에서 제거된다). 잔류 응력은 측정된 잔류 변형 데이터로부터 계산될 수 있다.
도 3c는 본 발명의 실시예에 따라서 약 7.5 GPa 이상의 압력에서 제조된 PDC의 PCD 테이블과 일반적으로 형성된 PDC의 PCD 테이블 내에서 측정된 기판 두께 대 잔류 주 응력의 그래프이다. 각 PDC의 기판은 실질적으로 평편한 계면을 가졌다. 린 등에 의하여 위에서 참고된 논문 내에 설명된 기술을 이용하여 잔류 주응력을 결정하였다. 곡선(310)은 약 7.5 GPa 이상의 압력에서 제조된 PDC의 작업 표면 상에서의 측정된 잔류 주응력을 나타낸다. 약 7.5 GPa 이상의 압력에서 제조된 PDC는 약 1 mm의 PCD 테이블 두께 규격을 가졌으며, 기판은 약 7 mm의 두께 규격 및 약 13 mm의 직경을 가졌다. 곡선(312)은 약 7.5 GPa 이하의 압력에서 제조된 일반적인 PDC의 PCD 테이블의 작업 표면 상에서의 측정된 잔류 주응력을 나타낸다. 약 7.5 GPa 이하의 압력에서 제조된 PDC는 약 1 mm의 PCD 테이블 두께 규격을 가졌으며, 기판은 약 7 mm의 두께 규격 및 약 13 mm의 직경을 가졌다. 잔류 주응력의 가장 큰 절대값은 약 7 mm의 전체 기판 길이에서 나타난다. 곡선 310 및 312에 의하여 나타난 바와 같이, PDC 제조에 이용된 고압 고온 공정에서 사용된 압력의 약 7.5 GPa 이상으로의 증가는 PDC의 PCD 테이블 내에서의 주 잔류 응력의 가장 큰 절대값을 일반적으로 제조된 PDC에 대하여 약 60%만큼 감소시킬 수 있다. 예를 들어, 전체 기판 길이에서, 약 7.5 GPa 이상의 압력에서 제조된 PCD 테이블 내에서의 주 잔류 응력의 절대값은 일반적으로 제조된 PDC의 PCD 테이블 내의 주 잔류 응력의 절대값의 약 60% 이하이다.
도 3c와 관련하여 위에서 설명한 바와 같이, PDC를 제조하기 위하여 사용된 고압 고온 공정 내의 보다 높은 압력의 적용은 PCC 테이블 내의 잔류 압축 응력을 실질적으로 감소시킬 수 있다. 일반적으로, PCC 테이블 내의 큰 잔류 압축 응력은 PCD 테이블 내의 크랙(crack) 전파를 감소시키는데 도움을 주기에 바람직한 것으로 믿어진다. 본 발명자들은 약 7.5 GPa의 압력에서의 고압 고온 공정에서 제조된 PDC의 PCD 테이블 내의 감소된 잔류 압축 응력이 PCD 테이블 내의 유해한 크랙 및 기판을 예를 들어, 카바이드 연장부 및/또는 로터리 드릴의 비트 몸체에 납땜할 때 기판의 계면 표면의 비평면성의 정도에 좌우되는 기판으로부터의 PCD 테이블의 분리를 야기할 수 있다는 것을 발견하였다. 본 발명자들은 적어도 약 7.5 GPa의 압력에서 PDC가 제조될 때, 납땜 온도에서 열 팽창으로 인하여 PCD 테이블에서 발생하는 인장 응력은 PCD 테이블이 더 큰 잔류 압축 응력을 가질 때보다 더 큰 것으로 믿고 있다. 납땜 온도에서의 더 큰 인장 응력으로 인하여, 기판의 비평면 표면 특징(예를 들어, 돌출부)에 의하여 PCD에서 발생하는 후프 변형력(hoof stress)은 PCD 테이블에 반경 방향으로 연장된 크랙과 수직 방향으로 연장된 크랙의 형성 및/또는 기판으로부터의 PCD 테이블의 분리를 (비교적 낮은 압력에서 제조하는 경우보다) 더욱 빈번하게 야기할 수 있다. 전형적으로, 일반적인 기술은 기판을 위한 큰 비평면 계면이 PCD 테이블이 기판으로부터 분리되는 것을 방지하는데 도움을 주는 것을 알려준다. 따라서, 도 3a 내지 도 6b에서 더욱 상세하게 설명된 특정 실시예에서, 본 발명자들은 기판을 위한 큰 비평면 계면이 접합을 촉진한다는 것을 제안하는 일반적인 기술과 반대로 처리하였다. 이러한 실시예에서, 기판의 계면의 지형은 제어될 수 있으며, 따라서 계면은 실질적으로 평편하며 최대 임계치를 초과하지 않는 비평면성(nonplanarity)을 나타낸다.
도 3a를 다시 참고하면, 이 실시예에서, 기판(302)의 계면(308)은 실질적으로 평편할 수 있다. 예를 들어, 계면(308)이 다수의 돌출부를 포함하는 결과로, 돌출부는 약 0 내지 약 0.00010 인치 이하, 약 0 내지 약 0.00050 인치, 약 0 내지 약 0.00075 인치, 또는 약 0.000010 내지 약 0.00010 인치의 평균 표면 릴리프 높이를 나타낼 수 있다. 평균 표면 릴리프는 돌출부가 계면(308)의 가장 낮은 포인트 위로 연장된 높이이다. 다수의 돌출부를 갖는 계면의 표면적에 대한 다수의 돌출부가 없는 계면(즉, 평편한 계면)의 표면적 비율은 0.600보다 크다. 실질적으로 평편한 계면의 예는 이 비율은 약 0.600 이상인 것 중의 하나이다. 예를 들어, 이 비율은 약 0.600 내지 약 0.650, 약 0.650 내지 약 0.725, 약 0.650 내지 약 0.750, 약 0.650 내지 약 0.950, 약 0.750 내지 1.0 미만, 약 0.750 내지 약 1.0일 수 있다.
도 4a 내지 도 6b는 기판의 계면의 선택된 실질적으로 평편한 지형이 제어되어 PDC의 PCD 테이블의 크랙 및/또는 분리를 감소 또는 실질적으로 제거하는 실시예를 설명한다. 도 4a 및 도 4b는 선택된 실질적으로 평면 지형을 보이는 계면(404)을 포함하는 기판(402)을 포함하는 PDC(400)의 실시예의 분리 사시도 및 조립된 사시도이다. 기판(402)은 도 3a에 도시된 기판(302)의 재료와 동일한 카바이드 재료로 제조될 수 있다. 계면(404)은 서로 이격되고 실질적으로 기판(402)의 길이와 반대로 연장된 다수의 돌출부(406)를 포함할 수 있다. 돌출부(406)는 돌출부(406)의 쌍들 사이에 다수의 그루브(408; grooves)를 한정한다. PCD 테이 블(410)은 계면(406)에 접할될 수 있다. PCD 테이블(410)은 본 명세서 내에 개시된 PCD 및/또는 도 3a에 도시된 PCD 테이블(304)의 자기적 특성, 기계적 특성, 열적 안정성 특성, 내마모성 특성, 크기 특성, 성분 특성, 다이아몬드 대 다이아몬드 접합 특성 또는 그레인 크기 특성의 일부 또는 모두를 나타낼 수 있다. PCD 테이블(410)은 최대 두께(T)를 나타낼 수 있다. PCD 테이블(410)이 기판(402)과 일체로 형성될 수 있기 때문에 그리고 전구체 다이아몬드 입자로 제조될 수 있기 때문에, PCD 테이블(410)은 기판(402)의 계면(404)의 지형과 대응하도록 구성된 계면(411)을 가질 수 있다.
돌출부(406)를 갖는 계면의 표면적에 대한 다수의 돌출부(406)가 없는 계면(404; 즉, 평편한 계면)의 표면적 비율은 0.600보다 크다. 예를 들어, 이 비율은 약 0.600 내지 약 0.650, 약 0.650 내지 약 0.725, 약 0.650 내지 약 0.750, 약 0.650 내지 약 0.950, 약 0.750 내지 1.0 미만, 약 0.750 내지 약 1.0일 수 있다.
다수의 돌출부(406)는 돌출부(406)가 계면(404)의 가장 낮은 포인트 위로 연장된 평균 높이인 평균 표면 릴리프(relief) 높이(h)를 나타낸다. 예를 들어, 높이 "h"는 약 0.030 인치 이하까지 0보다 클 수 있고, 0 내지 약 0.020 인치보다 클 수 있으며, 0 내지 약 0.015 인치보다 클 수 있으며, 약 0.0050인치 내지 약 0.010인치일 수 있으며, 또는 0.0080인치 내지 약 0.010인치 일 수 있다. 최대 두께 ("T")는 약 0.050 인치 내지 약 0.16 인치, 약 0.050 인치 내지 약 0.1 인치, 약 0.050 인치 내지 약 0.085 인치, 또는 약 0.070인치 내지 약 0.080인치와 같은 약 0.050 인치 내지 약 0.20인치일 수 있다. 비율 h/T은 약 0.050 내지 약 0.125, 약 0.050 내지 약 0.10, 약 0.070 내지 약 0.090 또는 약 0.050 내지 약 0.075와 같은 약 0.050 내지 약 0.20 이하일 수 있다.
도 4b를 참고하면, (406a 및 406b)로 지시된) 돌출부(406)의 최외측은 기판(402)의 외부 주변 표면(414)으로부터 측 방향으로 거리 "d" 만큼 이격될 수 있다. PDC(400)가 실질적으로 원통형일 때, PCD 테이블의 반경 "R"에 대한 거리 "d"의 비율은 약 0.030 내지 약 1.0, 약 0.035 내지 약 0.080, 또는 약 0.038 내지 약 0.060일 수 있다.
도 5a는 다른 실시예에 따른 선택된 실질적으로 평편한 지형을 나타내는 계면(504)을 포함한 기판(502)을 포함하는 PDC(500)의 횡단면도이며, 기판(502)의 사시도이다. 기판(502)은 도 3a에 도시된 기판(302)과 동일한 카바이드(carbide)로 제조될 수 있다. 기판(502)의 계면(504)은 다수의 육각형 돌출부(506)를 포함하며, 이 돌출부는 표면(508)으로부터 외측으로 연장된다. 표면(508)은 도시된 실시예에서와 같이 볼록할 수 있거나 또는 실질적으로 평면일 수 있다. 돌출부(506)의 상단(509)은 일반적으로 공통 평면 내에 놓여질 수 있다. 다수의 돌출부(506)는 다수의 내부 캐비티(510)를 한정한다. 다수의 캐비티가 기판(502)의 중심에 접근함에 따라 각 내부 캐비티(510)의 깊이는 감소할 수 있다. 각 캐비티(510)의 바닥(511)은 표면(508)의 프로파일에 따를 수 있다.
PDC(500)는 최대 두께(T)를 나타내는 PCD 테이블(512)을 더 포함하며, PCD 테이블은 기판(502)의 계면(504)에 접합된다. PCD 테이블(512)의 두께는 PCD 테이블(512)의 중심으로부터 PDC(500)의 주변(513)으로 측면 거리에 따라 점차적으로 증가한다. PCD 테이블(512)은 기판(502)의 계면(504)의 지형(topography)에 대응하도록 구성될 수 있다. 예를 들어, PCD 테이블(512)의 돌출부(513)는 기판(502)의 돌출부(506)에 의하여 한정된 각 내부 캐비티(510)를 채울 수 있다. PCD 테이블(512)은 본 명세서 내에 개시된 PCD 및/또는 도 3a에 도시된 PCD 테이블(304)의 자기적 특성, 기계적 특성, 열적 안정성 특성, 내마모성 특성, 크기 특성, 성분 특성, 다이아몬드 대 다이아몬드 접합 특성 또는 그레인 크기 특성의 일부 또는 모두를 나타낼 수 있다. 육각형 돌출부(506)의 제한적인 특성(closed features)은 약 5°내지 약 15°와 같은 구배 각도(draft angle: α)를 포함한다.
돌출부(506)를 갖는 계면의 표면적에 대한 돌출부(506)가 없는 계면(504; 즉 평편한 계면)의 표면적의 비율은 0.600 이상일 수 있다. 예를 들어, 이 비율은 약 0.600 내지 0.650, 약 0.650 내지 약 0.725, 약 0.650 내지 약 0.750, 약 0.650 내지 약 0.950, 약 0.750 내지 1.0 이하, 또는 약 70.750 내지 약 1.0일 수 있다.
다수의 돌출부(506)는 평균 표면 릴리프 높이(h)를 나타내며, 이는 계면(504)의 가장 낮은 포인트 위로 연장된 돌출부(506)의 평균 높이이다. 예를 들어,높이 "h"는 약 0.030 인치 이하까지 0보다 클 수 있고, 0 내지 약 0.020 인치보다 클 수 있으며, 0 내지 약 0.015 인치보다 클 수 있으며, 약 0.0050인치 내지 약 0.010인치일 수 있으며, 또는 0.0080인치 내지 약 0.010인치 일 수 있다. 최대 두께 ("T")는 약 0.050 인치 내지 약 0.085인치, 또는 약 0.070인치 내지 약 0.080인치와 같은 약 0.050 인치 내지 약 0.10인치일 수 있다. 비율 h/T은 약 0.050 내지 약 0.125, 약 0.050 내지 약 0.10, 약 0.070 내지 약 0.090 또는 약 0.050 내지 약 0.075와 같은 약 0.25 이하일 수 있다.
PDC(400 및 500)에 도시된 계면 기하학적 구조는 단지 적절한 계면 기하학적 구조의 2개의 예임을 주목해야 한다. 도 4a 내지 도 5b의 PDC (400 및 500) 내에 도시된 설명된 계면 기하학적 구조로부터 벗어난 다른 계면 기하학적 구조가 이용될 수 있다.
공정 실험예
하기의 공정 실험예는 본 발명의 일부 특정 실시예에 따라 구성된 PDC의 PCD 테이블의 자기 특성에 대하여 더욱 상세한 사항을 제공한다. 표 1 내지 4에 열거된 각 PCD 테이블의 자기 특성은 펜실베이니아 피츠버그의 포어스터 인스투르먼트사의 상업적 제품인 KOERZIMAT CS 1.096 기구를 사용하여 테스트하였다. 각 PCD 테이블의 비자기 포화도는 ASTM B886-03 (2008)에 따라 측정하였으며, 각 PCD 테이블의 보자력은 KOERZIMAT CS 1.096 기구를 이용한 ASTM B887-03 (2008) e1을 사용하여 측정하였다. 테스트된 PCD 테이블 내의 코발트 기판 금속-용매 촉매의 양은 에너지 분산 분광법(energy dispersive spectroscopy) 및 루터포드 백스캐터링 분광법(Rutherford backscattering spectroscopy)을 이용하여 결정하였다. 테스트된 PCD 테이블 내의 코발트 기판 금속-용매 촉매의 비자기 포화 상수는 이전에 설명된 바와 같은 이터러티브 분석(iterative analysis)을 이용하여 약 201 Gㆍ㎤/g가 되도록 결정하였다. 코발트 기반 금속-용매 촉매의 비자기 포화 상수를 위하여 201 Gㆍ㎤/g의 값이 사용될 때, KOERZIMAT CS 1.096 기구의 분석 소프트웨어를 이용한, 테스트된 PCD 내의 코발트 기반 금속-용매 촉매의 계산된 양은 에너지 분산 분광법과 푸터포드 백스캐터리 분광법을 이용한 측정치와 실질적으로 일치하였다.
하기의 표 1은 위에서 설명한 본 발명의 어떤 실시예의 원리에 따라 제조된 PCD 테이블을 열거하고 있다. 열거된 평균 다이아몬드 입자 크기를 갖는 다량의 다이아몬드 입자를 니오븀 (niobium) 컨테이너 내의 코발트 텅스텐 초경합금 기판에 인접하게 위치시키고 컨테이너를 고압 셀 매체 내에 위치시키고 그리고 고압 셀 매체 및 고압 셀 매체 내의 컨테이너를 고압 고온 큐빅 프레스를 이용한 고압 고온 공정에서 처리함으로써 기판에 접합된 각 PCD 테이블을 제조하였다. 고압 고온 프레스의 각 앤빌(anvil)의 표면적 및 앤빌을 구동하기 위하여 사용된 유압 라인 압력은 소결 압력이 적어도 약 7.8 GPa이 되도록 선택되었다. 고압 고온 공정의 온도는 약 1,400℃이었으며, 소결 압력은 적어도 약 7.8 GPa이었다. 하기 표 1에 열거된 소결 압력은 실온에서의 고압 셀 매체 내의 압력을 나타내며, 소결 온도에서의 사실상의 소결 압력은 더 큰 것으로 믿어진다. 고압 고온 공정 후, 기판을 연마하여 PCD 테이블을 기판으로부터 제거하였다. 그러나, 기판은 방전 가공 또는 다른 적절한 방법을 통하여 제거될 수 있다.
본 발명의 실시예에 따라 제조된 PCD 테이블의 선택된 자기 특성
실험예 평균 다이아몬드 입자 크기 (㎛) 소결 압력
(GPa)		 비자기포화도
(Gㆍ㎤/g)		 계산된
Co wt%		 보자력(Oe) 비투과성
(Gㆍ㎤/gㆍOe)
1 20 7.8 11.15 5.549 130.2 0.08564
2 19 7.8 11.64 5.792 170.0 0.06847
3 19 7.8 11.85 5.899 157.9 0.07505
4 19 7.8 11.15 5.550 170.9 0.06524
5 19 7.8 11.43 5.689 163.6 0.06987
6 19 7.8 10.67 5.150 146.9 0.07263
7 19 7.8 10.76 5.357 152.3 0.07065
8 19 7.8 10.22 5.087 145.2 0.07039
9 19 7.8 10.12 5.041 156.6 0.06462
10 19 7.8 10.72 5.549 137.1 0.07819
11 11 7.8 12.52 6.229 135.3 0.09254
12 11 7.8 12.78 6.362 130.5 0.09793
13 11 7.8 12.69 6.315 134.6 0.09428
14 11 7.8 13.20 6.569 131.6 0.1003
하기의 표 2는 제조된 일반적인 PCD 테이블을 열거하고 있다. 열거된 평균 다이아몬드 입자 크기를 갖는 다량의 다이아몬드 입자를 니오븀 컨테이너 내의 코발트 텅스텐 초경합금 기판에 인접하게 위치시키고 컨테이너를 고압 셀 매체 내에 위치시키고 그리고 고압 셀 매체 및 고압 셀 매체 내의 컨테이너를 고압 고온 큐빅 프레스를 이용한 고압 고온 공정에서 처리함으로써 표 2에 열거된, 기판에 접합된 각 PCD 테이블을 제조하였다. 고압 고온 프레스의 각 앤빌의 표면적 및 앤빌을 구동하기 위하여 사용된 유압 라인 압력은 소결 압력이 적어도 약 4.6 GPa이 되도록 선택되었다. 약 1,430℃에서 처리된 실험예 15, 16, 18 및 19를 제외하고, 고압 고안 공정의 온도는 약 1,400℃이었으며, 소결 압력은 약 4.6 GPa이었다. 하기 표 2에 열거된 소결 압력은 실온에서의 고압 셀 매체 내의 압력을 나타낸다. 고압 고온 공정 후, 기판을 연마하여 PCD 테이블을 코발트 텅스텐 초경합금 기판으로부터 제거하였다.
다수의 일반적인 PCD 테이블의 선택된 자기 특성
실험예 평균 다이아몬드 입자 크기 (㎛) 소결 압력
(GPa)		 비자기포화도
(Gㆍ㎤/g)		 계산된
Co wt%		 보자력(Oe) 비투과성
(Gㆍ㎤/gㆍOe)
15 20 4.61 19.30 9.605 94.64 0.2039
16 20 4.61 19.52 9.712 96.75 0.2018
17 20 4.61 19.87 9.889 94.60 0.2100
18 20 5.08 18.61 9.260 94.94 0.1960
19 20 5.08 18.21 9.061 100.4 0.1814
20 20 5.86 16.97 8.452 108.3 0.1567
21 20 4.61 17.17 8.543 102.0 0.1683
22 20 4.61 17.57 8.745 104.9 0.1675
23 20 5.08 16.10 8.014 111.2 0.1448
24 20 5.08 16.79 8.357 107.1 0.1568
표 1 및 표 2에 나타난 바와 같이, 비교적 큰 비자기 포화도 값에 의하여 시사되는 바와 같이 표 2에 열거된 일반적인 PCD 테이블은 표 1에 열거된 PCD 테이블보다 그 안에서 더 많은 코발트 함량을 나타낸다. 부가적으로, 표 2에 열거된 일반적인 PCD 테이블은 다이아몬드 그레인 사이의 비교적 큰 평균 자유 행로를 나타내는 보다 낮은 보자력을 나타내며, 따라서 다이아몬드 그레인들 사이에서의 비교적 작은 다이아몬드 대 다이아몬드 접합을 나타낼 수 있다. 따라서 표 1에 열거된 본 발명의 실험예에 따른 PCD 테이블은 표 2에 열거된 PCD 테이블보다 그 내부에서의 현저하게 적은 코발트 및 다이아몬드 그레인 사이의 작은 평균 자유 행로를 나타낼 수 있다.
하기의 표 3은 PDC로부터 얻어진 일반적인 PCD 테이블을 열거하고 있다. 표 3에 열거된 각 PCD 테이블은 연마에 의하여 (PCD 테이블에 접합된) 코발트 텅스텐 초경합금 기판으로부터 분리되었다.
다수의 일반적인 PCD 테이블의 선택된 자기 특성
실험예 비자기포화도
(Gㆍ㎤/g)		 계산된
Co wt%		 보자력(Oe) 비투과성
(Gㆍ㎤/gㆍOe)
25 17.23 8.572 140.4 0.1227
26 16.06 7.991 150.2 0.1069
27 15.09 7.560 146.1 0.1040
28 17.30 8.610 143.2 0.1208
29 17.13 8.523 152.1 0.1126
30 17.00 8.458 142.5 0.1193
31 17.08 8.498 147.2 0.1160
32 16.10 8.011 144.1 0.1117
하기의 표 4는 PDC로부터 얻어진 일반적인 PCD 테이블을 열거하고 있다. 표 4에 열거된 각 PCD 테이블은 기판을 연마함으로써 (PCD 테이블에 접합된) 코발트 텅스텐 초경합금 기판으로부터 분리되었다. 표 4에 열거된 그리고 테스트된 각 PCD 테이블은 코발트가 격감된 침출 영역(leached region) 및 접합된 다이아몬드 그레인들 간에 사이사이에 코발트가 배치된 비침출 영역(unleached region)을 갖는다. 침출 영역은 제거되지 않았다. 그러나, 사이 영역을 점유하는 금속-용매 촉매를 갖는 PCD 테이블의 비침출 영역의 비자기 포화도 및 보자력을 결정하기 위하여, 침출 영역은 연마될 수 있으며, 따라서 PCD 테이블의 비침출 영역만이 잔류한다. 침출 영역은 침출 영역이 제거되고 비침출 영역이 테스트되는 경우보다 비자기 포화도를 더 낮아지게 하고 보자력을 더 높아지게 하는 것으로 예상된다.
다수의 일반적인 침출된 PCD 테이블의 선택된 자기 특성
실험예 비자기포화도
(Gㆍ㎤/g)		 계산된
Co wt%		 보자력(Oe) 비투과성
(Gㆍ㎤/gㆍOe)
33 17.12 8.471 143.6 0.1191
34 13.62 6.777 137.3 0.09920
35 15.87 7.897 140.1 0.1133
36 12.95 6.443 145.5 0.0890
37 13.89 6.914 142.0 0.09782
38 13.96 6.946 146.9 0.09503
39 13.67 6.863 133.8 0.1022
40 12.80 6.369 146.3 0.08749
표 1, 표 3 및 표 4에 나타난 바와 같이, 표 3 및 표 4의 일반적인 PCD 테이블은 비교적 더 높은 비자기 포화도 값에 의하여 시사되는 바와 같이 표 1에 열거된 PCD 테이블보다 더 높은 코발트 함량을 나타낸다. 표 1에 열거된 PCD 테이블을 제조하기 위하여 사용된 다이아몬드 입자 조성물(formulaton)보다 비교적 큰 미세 다이아몬드 입자의 백분율을 갖는 다이아몬드 입자를 소결함으로써 표 3 및 표 4에 열거된 PCD 테이블의 결과가 형성된다는 것으로 믿어진다.
실험예 41 내지 120은 기판의 계면 표면적의 효과를 평가하기 위하여 4개의 다른 기판 계면 기하학적 구조를 테스트한 것이다. 각 기판 계면 기하학적 구조의 20개의 시편을 테스트하였다. 약 19 ㎛의 평균 다이아몬드 입자 크기를 갖는 다량의 다이아몬드 입자를 니오븀 컨테이너 내의 코발트 텅스텐 초경합금 기판에 인접하게 위치시키고 컨테이너를 고압 셀 매체 내에 위치시키고 그리고 고압 셀 매체 및 고압 셀 매체 내의 컨테이너를 고압 고온 큐빅 프레스를 이용한 고압 고온 공정에서 처리함으로써 실험예 41 내지 120의 모든 PDC를 제조하여 기판에 접합된 PCD 테이블을 형성하였다. 고압 고온 프레스의 각 앤빌의 표면적 및 앤빌을 구동하기 위하여 사용된 유압 라인 압력은 소결 압력이 적어도 약 7.7 GPa이 되도록 선택되었다. 고압 고온 공정의 온도는 약 1,400℃이었다. 7.7 GPa의 소결 압력은 실온에서의 고압 셀 매체 내의 압력을 나타내며, 약 1,400℃의 소결 온도에서의 사실상의 소결 압력은 더 큰 것으로 믿어진다.
실험예 41 내지 60의 PDC 내의 기판을 위한 계면은 표면 거칠음이 아닌 본질적으로 표면 지형을 갖지 않은 실질적으로 평면 계면이다. 실험예 61 내지 80의 PDC 내의 기판을 위한 계면은 도 4a에 도시된 계면(404)과 유사하였다. 실험예 81 내지 100의 PDC 내의 기판을 위한 계면은 반경 방향으로 그리고 원주 방향으로 동일하게 이격된 다수의 원통형 돌출부를 갖는 다소 볼록한 표면이었다. 실험예 101 내지 120의 PDC 내의 기판을 위한 계면은 도 5a 및 도 5b에 도시된 계면(504)과 유사하였다.
실험예 41 내지 120의 PDC를 제조한 후, 각 PDC의 기판을 연장 코발트 텅스텐 초경합금 기판에 납땜하였다. 납땜 합금은 약 25 wt%의 금, 약 10 wt%의 니켈, 약 15 wt%의 팔라듐, 약 13 wt%의 망간 및 약 37 wt%의 구리의 조성물을 가졌다. 납땜 공정은 약 1,013 ℃의 납땜 온도에서 진행하였다. 납땜 공정 후, 광학 현미경을 이용하여 실험예 41 내지 120의 PDC를 개별적으로 조사하여 PCD 테이블 내에 크랙이 존재하는지를 조사하였다.
하기 표 5는 기판 직경, 각 형태의 기판 기하학적 구조를 위한 기판의 계면의 표면적, 동일한 직경을 갖는 기판의 평편한 계면에 대한 기판의 계면 표면적의 비율 및 연장 코발트 텅스텐 초경합금 기판에 납땜할 때 PCD 테이블에 균열이 발생한 PDC 시편의 개수를 열거한다. 표 5에 나타난 바와 같이, 기판의 계면 표면적이 감소에 따라 납땜시 PCD 테이블 균열의 확산이 감소한다.
납땜시 크랙이 일어난 PCD 테이블 상에서의 기판 계면 표면적의 효과
실험예 기판 직경(in) 기판의 계면
표면적(in2)		 비율 납땜시 크랙이 발생된 시편의 개수
41-60 0.625 0.308 1.0 0
61-80 0.625 0.398 0.772 0
81-100 0.625 0.524 0.588 20개 중에서 2개
101-120 0.625 0.585 0.526 20개 중에서 9개
PCD 및 PDC를 위한 응용의 실시예
개시된 PCD 및 PDC 실시예는, 제한되지는 않지만, 로터리 드릴 비트(도 6a 및 도 6b), 트러스트 베어링 장치(도 7), 레이디얼 베어링 장치(도 8), 지중 (subterranean) 드릴링 시스템(도 9) 및 와이어 인발 다이(도 10)에서의 사용을 포함하는 다수의 다른 응용에 사용될 수 있다. 위에서 논의된 다양한 응용은 PDC 실시예가 사용될 수 있는 응용의 단순한 일부 예이다. 마찰 교반 용접 툴(friction stir welding tool)에 개시된 PCD와 PDC 실시예를 이용하는 것과 같은 다른 응용이 고려된다.
도 6a 및 도 6b는 로터리 드릴 비트(600)의 실시예의 사시도 및 평면도이다. 로터리 드릴 비트(600)는 이전에 설명된 PDC 실시예의 어느 하나에 따라 구성된 적어도 하나의 PDC를 포함한다. 로터리 드릴 비트(600)는 선단면(606)을 갖고 반경 방향 그리고 길이 방향으로 연장된 블레이드(604)를 포함한 비트 몸체(602) 및 비트 몸체(602)를 드릴링 스트링(drilling string)에 연결하기 위한 나선 핀 연결부(608)를 포함한다. 비트 몸체(602)는 길이 방향 축(610)을 중심으로 하는 회전에 의하여 지중 형성물 내로 드릴링하기 위한 그리고 웨이트-온- 비트(weight-on-bit)의 응용을 위한 선단 구조를 한정한다. 이전에 설명된 PDC 실시예의 어느 하나(예를 들어, 도 3a에 도시된 PDC(300))에 따라 구성된 적어도 하나의 PDC 절단 요소는 비트 몸체(602)에 고정될 수 있다. 도 6b를 참고하면, 다수의 PDC(612)가 블레이드(604)에 고정된다. 예를 들어, 각 PDC(612)는 기판(616)에 접합된 PCD 테이블(614)을 포함할 수 있다. 더욱 일반적으로, PDC(612)는 제한 없이, 본 명세서에 개시된 어떠한 PDC를 포함할 수 있다. 더욱이, 필요하다면, 일부 실시예에서, 다수의 PDC(612)는 구조면에서 일반적일 수 있다. 또한, 원주 방향으로 인접한 블레이드(604)들은 그들 사이에, 본 기술 분야에서 공지된, 소위 "정크 슬롯(junk slots; 618)"을 한정한다. 부가적으로, 로터리 드릴 비트(600)는 로터리 드릴 비트(600)의 내부로부터의 드릴링 유체를 PDC(612)로 연통시키기 위한 다수의 노즐 캐비티(620)를 포함할 수 있다.
도 6a 및 도 6b는, 제한은 없지만, 개시된 실시예에 따라 제조되고 구성된 PDC를 포함하는 적어도 하나의 절단 요소를 이용한 로터리 드릴 비트(600)의 실시예를 단지 도시한다. 로터리 드릴 비트(600)는 예를 들어, 코어 비트(core bits), 롤러-콘 비트(roller-cone bits), 고정된-커터 비트(fixed-cutter bits), 편심 비트(eccentric bits), 바이센터 비트(bicenter bit), 리머(reamer), 리머 윙(reamer wing) 또는 PDC를 포함한 다른 어떠한 다운홀 툴(downhole tool)을 포함한 많은 시추 툴(earth-boring tool) 또는 드릴링 툴을 나타내기 위하여 사용되지만, 제한되지는 않는다.
본 명세서 내에 개시된 PCD 및/또는 PDC (예를 들어, 도 3a에 도시된 PDC(300))는 또한 로터리 드릴 비트 이외의 응용에 사용될 수 있다. 예를 들어, 개시된 PDC 실시예는 트러스트 베어링 조립체, 레이디얼 베어링 조립체, 와이어 인발 다이, 인공 관절, 가공 요소 및 히트 싱크(heat sink) 내에서 사용될 수 있다.
도 7은 베어링 요소로서 어느 하나의 개시된 PDC 실시예를 사용할 수 있는 트러스트 베어링 장치(700)의 실시예의 부분 절단 사시도이다. 트러스트 베어링 장치(700)는 트러스트 베어링 조립체(702)를 포함한다. 각 트러스트 베어링 조립체(702)는 탄소강, 스테인리스 스틸, 또는 다른 적절한 재료와 같은 재료로 구성될 수 있는 환형 지지 링(704)을 포함한다. 각 지지 링(704)은 대응하는 베어링 요소(706)를 수용하는 다수의 요부(도면 부호가 부여되지 않음)를 포함한다. 용접, 억지끼워 맞춤, 패스터 사용 또는 다른 적절한 장착 기술에 의하여 각 베어링 요소(706)는 대응하는 지지 링(704), 즉 대응하는 요홈 내에 장착될 수 있다. 하나 이상의 또는 모든 베어링 요소(706)가 개시된 어느 하나의 PDC 실시예에 따라 구성될 수 있다. 예를 들어, 각 베어링 요소(706)는 기판(708) 그리고 PCD 테이블(710)을 포함할 수 있으며, PCD 테이블(710)은 베어링 표면(712)을 포함한다.
사용시, 트러스트 베어링 조립체(702)의 베어링 표면(712)은 다른 하나의 베어링 조립체(702)의 마주하는 베어링 표면(712)을 지지한다. 예를 들어, 트러스트 베어링 조립체(702) 중 하나는 샤프트에 작동 가능하게 결합될 수 있어 샤프트와 함께 회전하며, "로터(rotor)"로 불려진다. 트러스트 베어링 조립체(702) 중 다른 하나는 고정 상태로 유지될 수 있으며, "스테이터(stator)"로 불려진다.
도 8은 베어링 요소로서 개시된 PDC 실시예를 이용할 수 있는 레이디얼 베어링 장치(800)의 실시예의 부분 절단 사시도이다. 레이디얼 베어링 장치(800)는 외부 레이스(804) 내에 위치한 내부 레이스(race; 802)를 포함한다. 외부 레이스(804)는 외부 레이스에 고정되고 지지 표면(808)을 각각 갖는 다수의 베어링 요소(806)를 포함한다. 내부 레이스(802)는 또한 내부 레이스에 고정되고 지지 표면(812)을 각각 갖는 다수의 베어링 요소(810)를 포함한다. 하나 이상, 또는 모든 베어링 요소(806 및 810)는 본 명세서에 개시된 어느 PDC 실시예에 따라 구성될 수 있다. 내부 레이스(802)는 일반적으로 외부 레이스(804) 내에 위치하며, 따라서 사용시 내부 레이스(802)와 외부 레이스(804)가 서로에 대하여 회전함에 따라 베어링 표면(808 및 812)이 적어도 부분적으로 서로 접촉할 수 있고 서로에 대하여 이동할 수 있도록 내부 레이스(802)와 외부 레이스(804)가 구성될 수 있다.
레이디얼 베어링 장치(800)는 다양한 기계적인 응용 내에 사용될 수 있다. 예를 들어, 소위 "롤러 콘(roller cone)" 로터리 드릴 비트는 본 명세서 내에 개시된 레이디얼 베어링 장치로부터 이득을 얻을 수 있다. 특히, 내부 레이스(802)는 롤러 콘의 스핀들(spindle)에 장착될 수 있으며, 외부 레이스(804)는 콘 내에 형성된 내부 보어(inner bore)에 장착될 수 있어 외부 레이스(804)와 내부 레이스(802)가 조립되어 레이디얼 베어링 장치를 구성할 수 있다.
도 9를 참고하면, 트러스트 베어링 장치(700) 및/또는 레이디얼 베어링 장치(800)는 지중 드릴링 시스템(900)에 통합될 수 있다. 도 9는 다른 실시예에 따른 도 7에 도시된 적어도 하나의 트러스트 베어링 장치(700)를 포함하는 지중 드릴링 시스템(900)의 개략적인 부분 절단 사시도이다. 지중 드릴링 시스템(900)은 출력 샤프트(906)에 작동 가능하게 연결된 다운홀 드릴링(downhole drilling) 모터(904; 예를 들어, 모터, 터빈 또는 출력 샤프트를 회전시킬 수 있는 다른 장치)를 둘러싸는 하우징(902)을 포함한다. 제 1 트러스트 베어링 장치(도 7의 7001)는 다운홀 드릴링 모터(904)에 작동 가능하게 연결되어 있다. 제 2 트러스트 베어링 장치(도 7의 7002)는 출력 샤프트(906)에 작동 가능하게 연결되어 있다. 지중 형성물과 결합하고 시추공(borehole)을 뚫기 위하여 구성된 로터리 드릴 비트(908)는 출력 샤프트(906)에 연결되어 있다. 로터리 드릴 비트(908)는 다수의 롤러 콘(910)을 포함하는 롤러 콘 비트로 도시되어 있다. 그러나, 다른 실시예는 도 6a 및 도 6b에 도시된 소위 "고정된 커터" 드릴 비트와 같은 다른 형태의 로터리 드릴 비트를 이용할 수 있다. 시추공이 뚫어짐에 따라 파이프 부분이 지중 드릴링 시스템(900)에 연결될 수 있어 땅속 내로 더 큰 깊이로 시추공을 계속해서 뚫을 수 있는 드릴 스트링(drill string)을 형성한다.
트러스트 베어링 장치(7001)의 트러스트 베어링 조립체(702) 중 제 1 트러스트 베어링 조립체는 회전하지 않는 스테이터로 구성되며, 트러스트 베어링 장치(7001)의 트러스트 베어링 조립체(702) 중 제 2 트러스트 베어링 조립체는 출력 샤프트(906)에 부착되고 출력 샤프트(906)와 함께 회전하는 로터로 구성된다. 드릴 비트(908)가 시추공의 바닥에 결합될 때 발생하는 온-바텀 트러스트(on-bottom thrust)는 적어도 부분적으로 제 1 트러스트 베어링 장치(7001)에 의하여 전달될 수 있다. 트러스트 베어링 장치(7002)의 트러스트 베어링 조립체(702) 중 제 1 트러스트 베어링 조립체는 회전하지 않는 스테이터로 구성되며, 트러스트 베어링 장치(7002)의 트러스트 베어링 조립체(702) 중 제 2 트러스트 베어링 조립체는 출력 샤프트(906)에 부착되고 출력 샤프트(906)와 함께 회전하는 로터로 구성된다. 다운홀 드릴링 모터(904)의 동력부를 통한 유체 흐름은 일반적으로 "온-바텀 트러스트(on-bottom thrust)"로 언급되는 것을 야기할 수 있으며, 이는 적어도 부분적으로 제 2 트러스트 베어링 장치(7002)에 의하여 전달될 수 있다.
작동 시, 드릴링 유체는 다운홀 드릴링 모터(904)를 통하여 순환될 수 있어 출력 샤프트(906) 및 출력 샤프트에 부착된 로터리 드릴 비트(908)의 회전 토크 및 효과를 생성하며, 따라서 시추공은 뚫려질 수 있다. 드릴링 유체의 일부는 또한 트러스트 베어링 조립체(702)의 베어링 요소(706)의 대향 표면들을 윤활하기 위하여 사용될 수 있다.
도 10은 본 명세서에서 설명된 기술에 따라 구성된 PDC(1002)를 이용한 와이어 인발 다이의 실시예의 측횡단면도이다. PDC(1002)는 본 명세서에서 설명된 어느PCD 테이블을 포함하는 내부 환형 PCD 영역(1004)을 포함하되, PCD 테이블은 도 3a에 도시된 기판(302)과 동일한 재료로 이루어진 외부 원통형 기판(1006)에 접합되어 있다. PCD 영역(1004)은 또한 인발되는 와이어를 수용하고 형상화하기 위하여 형성되고 구성된 다이 캐비티(1008)를 포함한다. 와이어 인발 다이(1000)는, 도시되지는 않지만, 하우징(예를 들어, 스테인리스 스틸 하우징)으로 둘러싸일 수 있어 취급을 허용한다.
사용시, 직경(d1)의 와이어(1010)는 와이어 인발 축(1012)을 따라서 다이 캐비티(1008)를 통하여 인발되어 감소된 직경(d2)으로 와이어(1010)의 직경이 감소된다.
다양한 태양 및 실시예가 본 명세서에서 설명된 반면에, 다른 태양과 실시예들이 고려된다. 본 명세서에 개시된 다양한 태양 및 실시예는 설명의 목적을 위한 것이며, 본 발명을 제한하려고 의도되지는 않았다. 부가적으로, 본 명세에서 사용되고 청구범위에 포함된 용어 "포함하다", "갖는다" 및 그 변형 용어(예를 들어, 단수의 "포함하다" 및 "갖는다")는 용어 "포함하는" 및 그 변형 용어(예를 들어, 복수의 "포함하다"와 단수의 "포함하다")와 동일한 의미를 갖는다.

Claims (19)

  1. 8 GPa 초과의 압력 전달 매체 내의 압력으로 고압고온 공정에서 제조되는 다결정 다이아몬드 콤팩트이며,
    상기 다결정 다이아몬드 콤팩트는 기판 및 다결정 다이아몬드 테이블을 포함하고,
    다결정 다이아몬드 테이블은 기판에 접합된 제 1 다결정 다이아몬드 층 및 적어도 하나의 제 2 다결정 다이아몬드 층을 포함하고, 제2 다결정 다이아몬드 층은 제1 다결정 다이아몬드 층의 제1 평균 다이아몬드 그레인 크기보다 작은 제2 평균 다이아몬드 그레인 크기를 나타내며 그리고/또는 제1 다결정 다이아몬드 층은 그 내부에 텅스텐 함유 재료를 포함하고,
    다결정 다이아몬드 테이블의 적어도 비침출(un-leached) 부분은,
    다수의 사이 영역을 한정하는 다수의 다이아몬드 그레인과,
    다수의 사이 영역의 적어도 한 부분을 점유하며 상기 비침출 부분에서 7.5중량% 이하의 양으로 존재하는 금속-용매 촉매를 포함하고,
    다수의 다이아몬드 그레인과 금속-용매 촉매는 전체적으로 115 에르스텟(Oersteds, "Oe") 이상의 보자력 및 15 가우스ㆍ㎤/그램 ("Gㆍ㎤/g") 이하의 비자기 포화도를 나타내는 다결정 다이아몬드 콤팩트.
  2. 제1항에 있어서, 제2 평균 다이아몬드 그레인 크기는 제1 평균 다이아몬드 그레인 크기의 90% 내지 98%인 다결정 다이아몬드 콤팩트.
  3. 제1항에 있어서, 제 2 평균 다이아몬드 그레인 크기는 제1 평균 다이아몬드 그레인 크기의 90% 내지 95%인 다결정 다이아몬드 콤팩트.
  4. 제1항에 있어서, 텅스텐 함유 재료는 15 중량% 이하의 양으로 제 1 다결정 다이아몬드 층 내에 존재하는 텅스텐 카바이드를 포함하는 다결정 다이아몬드 콤팩트.
  5. 제4항에 있어서, 텅스텐 카바이드의 양은 1 중량% 내지 10 중량%인 다결정 다이아몬드 콤팩트.
  6. 제1항에 있어서, 제1 다결정 다이아몬드 층은 텅스텐 함유 재료를 포함하지 않는 다결정 다이아몬드 콤팩트.
  7. 제1항에 있어서, 제 2 다결정 다이아몬드 층의 제2 평균 다이아몬드 그레인 크기는 제1 다결정 다이아몬드 층의 제1 평균 다이아몬드 그레인 크기보다 작으며, 제1 다결정 다이아몬드 층은 내부에 텅스텐 함유 재료를 포함하는 다결정 다이아몬드 콤팩트.
  8. 제1항에 있어서, 제 2 평균 다이아몬드 그레인 크기는 20 ㎛ 이하인 다결정 다이아몬드 콤팩트.
  9. 제1항에 있어서, 금속-용매 촉매는 0 내지 6 중량%보다 큰 양으로 적어도 침출되지 않은 부분 내에 존재하는 다결정 다이아몬드 콤팩트.
  10. 제9항에 있어서, 금속-용매 촉매의 양은 3 중량% 내지 6 중량%인 다결정 다이아몬드 콤팩트.
  11. 제1항에 있어서, 기판은 제1 다결정 다이아몬드 층에 접합된 계면을 포함하되, 계면은 다수의 돌출부를 포함하고, 다수의 돌출부를 갖는 계면의 표면적에 대한 다수의 돌출부가 존재하지 않는 계면의 표면적의 비율은 0.650 내지 0.950인 다결정 다이아몬드 콤팩트.
  12. 제1항에 있어서, 보자력은 155 Oe 내지 175 Oe인 다결정 다이아몬드 콤팩트.
  13. 제1항에 있어서, 비자기 포화도는 10 Gㆍ㎤/g 내지 15 Gㆍ㎤/g 인 다결정 다이아몬드 콤팩트.
  14. 제1항에 있어서, 기판은 텅스텐 카바이드, 크롬 카바이드 또는 그 조합을 포함하는 다결정 다이아몬드 콤팩트.
  15. 지중 구조물(subterranean formation)을 드릴링하기 용이하도록 구성된 선단 구조 및 블레이드에 장착된 다수의 커팅 요소를 포함하되, 커팅 요소의 적어도 하나는 청구항 제1항 내지 제14항 중 어느 한 항에 의하여 한정된 다결정 다이아몬드 콤팩트 중 어느 하나로 구성된 로터리 드릴 비트.
  16. 제1항에 있어서, 상기 압력은 적어도 9 GPa인 다결정 다이아몬드 콤팩트.
  17. 제1항에 있어서, 상기 압력은 적어도 10 GPa인 다결정 다이아몬드 콤팩트.
  18. 제1항에 있어서, 상기 압력은 9 GPa 내지 12 GPa인 다결정 다이아몬드 콤팩트.
  19. 제1항에 있어서, 상기 압력은 10 GPa 내지 12.5 GPa인 다결정 다이아몬드 콤팩트.
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