KR101729790B1 - 고에너지 밀도의 울트라캐패시터용 활성탄 물질 - Google Patents
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Abstract
활성탄 물질은 예를 들면 비리그노셀룰로오스 탄소전구체를 탄화시키고 활성화시킴으로써 유도되고 0.08 이하의 구조치수비(SOR); 및 0.2wt%를 초과한 질소 함유량을 갖는다. 상기 활성탄 물질은 70F/㎤ 이상의 부피 캐패시턴스, 0.1Ω-㎠ 이하의 면적 비저항 및/또는 300㎡/g를 초과한 비표면적을 갖고 고에너지 밀도 장치에 사용하기 위해서 향상된 탄소계 전극을 형성하는 데에 적합하다.
Description
본 출원은 2008년 12월 15일에 출원된, "Activated Carbon Materials For High Energy Density Ultracapacitors" 명칭의 미국 특허 출원 12/335,044에 대한 우선권을 주장한다.
기술분야
본 발명은 탄소계 전극, 보다 구체적으로 이러한 전극에 사용하기 위한 다공성 활성탄 물질에 관한 것이다. 본 발명은 탄소계 전극을 포함하는 고전력밀도의 에너지 저장 장치에 관한 것이다.
지구 온난화, 환경에서 CO2 수준 증가 및 전세계 석유 매장량 한정에 대한 관심은 CO2 방출 저감 기술, 예를 들면 하이브리드 및 전기 차량의 개발에 대한 흥미를 일으키고 있다. 이 점에서, 재충전 리튬 이온 전지 및 전기화학 캐패시터는 비교적 낮은 비용에서 고성능의 잠재력을 제공하고, 이는 이러한 기술, 또한 재생가능한 에너지원, 예를 들면 태양 및 풍력에 대한 차세대 에너지 저장 장치로서 고려된다.
전기화학 캐패시터는, 예를 들면 전기화학 이중층 캐패시터(EDLC), 울트라캐패시터 또는 슈퍼캐패시터로서 공지되어 있다. 이들 에너지 저장 장치는 일반적으로 유기 전해질 내에서 다공성 분리막에 의해서 분리된 한 쌍의 전극(예를 들면 탄소계 전극)을 포함한다. 전하는 전극에서 가역 이온 흡착을 통해서 정전기적으로 저장되고, 이러한 전극은 전기전도성, 높은 표면적 물질, 예를 들면 활성탄이다. 전기화학적 캐패시터는 전하 저장 메카니즘에서 레독스 반응을 수반하지 않기 때문에 수백만 사이클동안 빠르게 충방전될 수 있다.
울트라캐패시터의 중요한 특징은 제공가능한 에너지 밀도이다. 에너지 밀도는 E=1/2CV2으로 제공하고, 여기서 C는 패러데이 전극의 캐패시턴스이고, V는 전지 전압이다. 따라서, 에너지 밀도는 전극의 캐패시턴스 또는 전지 전압을 증가시켜서 향상될 수 있다. 그러나, 대부분의 전기화학 캐패시터에서 전지 전압은 전해질 분해에 의해서 한정된다. 예를 들면, 대부분의 유기 전해질을 이용해서 약 2.7V의 전지 전압을 얻을 수 있다. 이것을 토대로, 에너지 밀도는 전극의 캐패시턴스를 증가시켜서 직접적으로 향상시킬 수 있다.
전기화학적 캐패시터는 이들 디자인에서 비교적 간단하지만, 이들의 성능은 전하를 저장하는 전극의 특성에 의해서 크게 결정된다. 따라서, 수많은 연구는 전기화학 캐패시터 전극에서 사용하기 위한 높은 캐패시턴스, 낮은 비용 물질을 개발하는 것을 목적으로 한다. 목적의 캐패시턴스를 달성하는 것 이외에, 기공 크기 분포 및 전기전도도와 같은 추가의 특성의 최적화가 요구되고 있다. 표면 기능기 및 벌크 불순물의 조절도 요구되고 있다. 예를 들면, 높은 캐패시턴스를 제공하고 이온을 빠르게 확산시키기 위해서 기공 크기 분포를 최적화시킬 필요가 있다. 전기전도도는 원자 구조를 개질하고 질소와 같은 도펀트를 사용함으로써 향상될 수 있다. 표면 기능기를 함유하여 전해질 웨팅을 촉진시키고 불순물(특히 전이금속)을 조절하여 장기간 성능을 타협할 수 있는 패러데이 반응을 최소화시킬 수 있다.
상기로부터 추론할 수 있는 바와 같이, 전극 성능은 표면적에만 의존하는 것은 아니다. 오히려, 상기 특성 이외에, 사용할 수 있는 표면적은 전기화학 전지전극에서 사용되는 물질에 대해서 중요한 특징이다.
고에너지 밀도의 장치에의 설치에 적당한 탄소계 전극이 공지되어 있다. 예를 들면, 이러한 전극의 기초를 형성하는 고성능 탄소 물질은 합성 페놀 수지 전구체로 제조될 수 있다. 하지만, 합성 수지의 높은 비용 때문에, 이러한 탄소계 전극의 비용이 높아질 수 있다. 따라서, 고에너지 밀도의 장치를 가능하게 하는 탄소계 전극을 형성하는 데에 사용될 수 있는 경제적인 탄소 물질을 제공하는 것이 바람직하다.
본 발명의 한 형태는 울트라캐패시터 및 다른 고전력밀도의 에너지 저장장치에서 사용하기 위한 탄소계 전극에의 혼입에 적당한 활성탄 물질이다. 이러한 물질은, 예를 들면 천연 비리그노셀룰로오스 물질(non-lignocellulosic material)의 탄화 및 활성에 의해서 유도될 수 있다. 비리그노셀룰로오스 물질을 다공성 활성탄 물질의 전구체로서 사용하여, 경제적이고, 고전력, 고에너지 밀도의 장치를 형성할 수 있다. 본원에 정의된 바와 같이, 달리 기재되어 있지 않으면, "천연 비리그노셀룰로오스 탄소 전구체"는 적어도 하나의 천연 비리그노셀룰로오스 탄소 전구체를 의미한다. 마찬가지로, 예를 들면, "무기 화합물"은 적어도 하나의 무기화합물을 의미한다.
본 발명의 추가의 특징 및 이점은 후술한 상세한 설명에 기재되어 있고, 그 일부는 설명으로부터 당업자에게 명백하고 후술한 상세한 설명, 청구범위 또한 수반한 도면을 포함하는 본원에 기재된 발명을 실시함으로써 인지될 것이다.
상기 일반적인 설명 및 하기 상세한 설명은 본 발명의 실시형태를 나타내고 주장된 바와 같이 본 발명의 특성 및 특징을 이해시키기 위한 고찰 또는 구성을 제공하는 것으로 의도된다. 수반한 도면은 본 발명을 더욱 이해시키기 위해서 포함되고 본 명세서의 일부에 포함하고 그 일부를 구성한다. 도면은 본 발명의 다양한 실시형태를 설명하고 그 설명과 함께 본 발명의 원리 및 조작을 설명한다.
활성탄 물질은 예를 들면 비리그노셀룰로오스 탄소전구체를 탄화시키고 활성화시킴으로써 유도되고 0.08 이하의 구조치수비(SOR); 및 0.2wt%를 초과한 질소 함유량을 갖는다. 상기 활성탄 물질은 70F/㎤ 이상의 부피 캐패시턴스, 0.1Ω-㎠ 이하의 면적 비저항 및/또는 300㎡/g를 초과한 비표면적을 갖고 고에너지 밀도 장치에 사용하기 위해서 향상된 탄소계 전극을 형성하는 데에 적합하다.
도 1은 일 실시형태에 따라서 독립 탄소 전극의 전기저항을 측정하기 위해서 사용되는 시험 장치의 개략도이다.
도 2는 버튼 전지 캐패시터의 개략도이다.
도 3a 및 3b는 리그노셀룰로오스 탄소 전구체로부터 유도된 비교 탄소 물질을 도시하는 SEM 사진이다.
도 4는 천연 비리그노셀룰로오스 탄소 전구체로부터 유도된 본 발명의 탄소 물질을 도시하는 SEM 사진이다.
도 5a 및 5b는 다양한 활성탄 물질의 낮은 각도의 X선 회절 스캔이다.
도 2는 버튼 전지 캐패시터의 개략도이다.
도 3a 및 3b는 리그노셀룰로오스 탄소 전구체로부터 유도된 비교 탄소 물질을 도시하는 SEM 사진이다.
도 4는 천연 비리그노셀룰로오스 탄소 전구체로부터 유도된 본 발명의 탄소 물질을 도시하는 SEM 사진이다.
도 5a 및 5b는 다양한 활성탄 물질의 낮은 각도의 X선 회절 스캔이다.
일 실시형태에서, 예를 들면 비리그노셀룰로오스 탄소 전구체를 탄화 및 활성화함으로써 유도된 활성탄 물질은 0.08 이하의 구조 치수비 및 0.2wt%를 초과하는 질소 함유량을 갖는다. 활성탄 물질은 비표면적이 300㎡/g 이상이고 고에너지 밀도의 장치에 사용하기 위해서 향상된 탄소계 전극을 형성하는 데에 적합하다. 탄소계 전극에 포함하는 경우, 활성탄 물질은 70F/㎤을 초과하는 부피 캐피시턴스 및/또는 0.1 ohm-㎠ 이하의 면적-비저항을 갖는다.
활성탄 물질을 포함하는 탄소계 전극은 적어도 하나의 첨가제, 예를 들면 바인더 또는 전기전도성 탄소물질을 더욱 포함할 수 있다.
탄소계 전극은 전기전도성 기판(예를 들면, 집전기)에 형성되고 전기화학 전지에 설치될 수 있다.
이러한 활성탄 물질의 제조방법은, 예를 들면 천연 비리그노셀룰로오스 탄소 전구체 및 무기 화합물의 수성 혼합물을 형성하는 단계, 상기 수성 혼합물을 비활성 또는 환원성 분위기에서 가열하여 탄소 전구체를 탄화시키는 단계, 및 탄화된 탄소 전구체로부터 무기 화합물을 제거하는 단계를 포함한다.
이러한 활성탄 물질의 제조 방법은 비활성 또는 환원성 분위기에서 천연 비리그노셀룰로오스 탄소 전구체를 가열하여 제 1 탄소물질을 형성하는 단계, 상기 제 1 탄소 물질을 무기 화합물과 혼합하여 혼합물을 형성하는 단계, 상기 혼합물을 가열하여 상기 제 1 탄소 물질 내에 무기화합물을 혼입시키는 단계 및 상기 제 1 탄소물질로부터 무기 화합물을 제거하는 단계를 포함한다. 바람직하게, 상기 혼합단계는 제 1 탄소물질을 무기 화합물의 수성 혼합물과 혼합하는 단계를 포함할 수 있다.
혼합중에, 무기화합물은 천연 비리그노셀룰로오스 탄소 전구체 또는 제 1 탄소 물질의 구조에 혼입될 수 있다. 혼합을 용이하게 하기 위해서, 무기 화합물은 우선 물과 같은 용제에 용해시킬 수 있다. 이러한 접근방법에서, 무기화합물의 용액은 천연 비리그노셀룰로오스 탄소 전구체 또는 제 1 탄소물질과 혼합하고, 상기 혼합물은 무기 화합물을 천연 비리그노셀룰로오스 탄소 전구체 또는 제 1 탄소물질에 혼입시키는 데에 유효한 시간동안 에이징시킨다. 혼합물은 0.5, 1, 2, 4, 8 시간 이상 (예를 들면 0.5 내지 8 시간) 동안 에이징시킬 수 있다.
비리그노셀룰로오스 탄소 전구체 및 무기 화합물은 임의의 적당한 비율로 혼합시킬 수 있다. 무기화합물에 대한 천연 비리그노셀룰로오스 탄소 전구체의 비율 (중량비로 나타냄)은 10:1 내지 1:10의 범위이다. 비제한, 예시의 비율은 9:1, 8:1, 7:1, 6:1, 5:1 4:1, 3:1, 2:1, 1:1, 1:2, 1:3, 1:4, 1:5, 1:6, 1:7, 1:8 및 1:9을 포함한다. 일 실시형태에 따르면, 천연 비리그노셀룰로오스 탄소 전구체에 대한 무기화합물의 비율은 1 이상이다(예를 들면, 10:1, 9;1, 8:1, 7:1, 6:1, 5:1, 4:1, 3:1, 2:1 또는 1:1).
마찬가지로, 제 1 탄소 물질 및 무기화합물을 임의의 적당한 비율로 혼합시킬 수 있다. 무기화합물에 대한 천연 비리그노셀룰로오스 탄소 전구체의 비율 (중량비로 나타냄)은 10:1 내지 1:10의 범위이다 (예를 들면, 9:1, 8:1, 7:1, 6:1, 5:1, 4:1, 3:1, 2:1, 1:1, 1:2, 1:3, 1:4, 1:5, 1:6, 1:7, 1:8 또는 1:9).
천연 비리그노셀룰로오스 탄소 전구체에 상기 무기화합물을 혼입시키는 일 실시형태에서, 상기 (임의로 에이징된) 혼합물은 탄소 전구체를 탄화시키는 데에 유효한 온도에서 가열된다. 바람직하게, 상기 혼합물은 비활성 또는 환원성 분위기에서 가열된다. 상기 혼합물은 약 600℃ 내지 900℃ (예를 들면, 600, 650, 700, 750, 800, 850 또는 900℃) 의 온도에서 소정의 시간동안 (예를 들면, 0.5, 1, 2, 4, 8 시간 이상) 가열된 후 냉각될 수 있다. 가열 단계 중에, 천연 비리그노셀룰로오스 탄소 전구체가 분해해서 탄소를 형성한다.
제 1 탄소 물질에 상기 무기화합물을 혼입시키는 실시형태에서, 상기 혼합물은 무기화합물을 제 1 탄소 물질에 혼입하는 데에 유효한 온도에서 가열한다. 상기 혼합물은 약 300℃ 내지 850℃의 온도에서 소정의 시간동안 (예를 들면, 0.5, 1, 2, 4, 8 시간 이상) 가열된 후 냉각될 수 있다.
냉각 후, 탄소물질에 혼입된 무기화합물을 갖는 탄소물질을 용제에서 세정하여 무기화합물을 제거한다. 무기화합물을 추출하기 위한 바람직한 용제는 물이다. 선택적으로, 추출용제는 산을 포함할 수 있다. 무기 화합물을 제거하기 위한 하나의 방법은 탄소물질을 물 및 산으로 순차적으로 세정하는 단계를 수반한다. 상기 무기화합물을 제거하기 위한 방법은 탄소물질을 수성 산 혼합물(예를 들면 산과 물의 혼합물)로 세정하는 단계를 수반한다. 추출 단계 중에 사용된 산으로는 염산을 들 수 있다. 무기화합물을 추출하는 방법에 의해서 다공성 활성탄 물질을 형성하고, 기공은 이전에 채워진 무기화합물의 부피로 정의된다. 본 발명은 상기 방법 중 어느 하나에 따라서 제조된 다공성 활성탄 물질에 관한 것이다.
탄소계 전극은 본 발명에 따른 활성탄 물질을 사용하여 제조될 수 있다. 탄소계 전극을 제조하는 방법은 천연 비리그노셀룰로오스 탄소 전구체와 무기화합물의 수성 혼합물을 형성하는 단계, 상기 수성 혼합물을 비활성 또는 환원성 분위기에서 가열하여 탄소전구체를 탄화시키는 단계, 탄화된 전구체로부터 무기화합물을 제거하는 단계 및 얻어진 다공성 활성탄 물질로부터 탄소계 전극을 형성하는 단계를 포함한다.
탄소계 전극의 제조 방법은 비활성 또는 환원성 분위기에서 천연 비리그노셀룰로오스 탄소 전구체를 가열하여 제 1 탄소물질을 형성하는 단계, 상기 제 1 탄소 물질을 무기 화합물과 혼합하여 혼합물을 형성하는 단계, 상기 혼합물을 가열하여 제 1 탄소 물질에 무기화합물을 혼입시키는 단계, 제 1 탄소물질로부터 무기 화합물을 제거시켜 다공성 활성탄 물질을 생성시키는 단계, 및 다공성 활성탄 물질로부터 탄소계 전극을 형성하는 단계를 포함한다.
탄소계 전극의 제조 방법은 비활성 또는 환원성 분위기에서 천연 비리그노셀룰로오스 탄소 전구체를 가열하여 중간의 탄소물질을 형성하는 단계, 산화성 분위기에서 상기 중간의 탄소물질을 가열하는 단계, 및 얻어진 다공성 활성탄 물질로부터 탄소계 전극을 형성하는 단계를 포함한다. 어느 방법에 의해서 형성된 탄소물질은 전극을 형성하기 전에 미세한 입자크기로 분쇄될 수 있다.
선택적으로, 상기 탄소계 전극의 제조방법과 함께 상기 다공성 활성탄 물질을 탄소 블랙 및/또는 폴리머 바인더, 예를 들면 폴리테트라플루오로에틸렌(PTFE) 또는 그외의 적당한 바인더와 혼합시키고 압축하여 탄소계 전극을 형성할 수 있다.
일례로, 약 100-300 마이크론의 범위의 두께를 갖는 탄소 페이퍼는 60-90 wt% 활성탄 물질, 5-20 wt% 탄소 블랙 및 5-20 wt% PTFE을 포함하는 분말 혼합물을 롤링 및 가압함으로써 제조될 수 있다. 탄소 시트는 탄소 페이퍼로부터 스탬핑 또는 그렇지않으면 패터닝되고 전도성 집전기에 적층되어 탄소계 전극을 형성할 수 있다.
고에너지 밀도의 장치로는 울트라캐패시터를 들 수 있다. 울트라캐패시터는 젤리롤 디자인, 각주형 디자인, 허니컴 디자인 또는 그외의 적합한 구성을 가질 수 있다. 본 발명에 따라서 제조된 탄소계 전극은 탄소-탄소 울트라캐패시터 또는 하이브리드 울트라캐패시터에 혼입될 수 있다. 탄소-탄소 울트라캐패시터에서, 두개의 전극은 탄소계 전극이다. 한편, 하이브리드 울트라캐패시터에서, 전극 중 하나는 탄소계이고, 다른 하나는 슈도 용량 물질(pseudo capacitive material), 예를 들면 납 옥사이드, 루테늄 옥사이드, 니켈 하이드록사이드, 또는 그외의 물질, 예를 들면 전도성 폴리머(예를 들면, 파라플루오로페닐-티오펜)일 수 있다.
바람직하게, 본 발명의 탄소계 전극을 사용하여 제조된 울트라캐패시터는 시판 탄소 물질로부터 유도된 전극을 사용하여 제조된 울트라캐패시터의 에너지밀도보다 큰(예를 들면 10, 20, 30, 40 또는 50%) 에너지 밀도를 나타낸다.
본 발명에 따라서 사용된 무기화합물은 알칼리 하이드록사이드 또는 클로라이드(예를 들면, NaOH, KOH, NaCl, KCl), 인산, 또는 그외의 적당한 염, 예를 들면 CaCl2 또는 ZnCl2이다.
탄소 전구체는 비리그노셀룰로오스 물질일 수 있다. 본원에 정의된 바와 같이, 셀룰로오스 및 리그닌을 함유하는 물질은 리그노셀룰로오스이고, 예를 들면 리그닌과 밀접하게 관련된 셀룰로오스를 갖는 식물의 목재의 세포벽의 필수적인 부분을 구성하는 여러 밀접하게 관련된 물질을 포함할 수 있다. 본 발명에 따라서 사용된 비리그노셀룰로오스 탄소 전구체는 실질적으로 리그닌 및 셀룰로오스 중 적어도 하나가 존재하지 않는다. 실질적으로 존재하지 않는 것이란 리그닌 및 셀룰로오스의 적어도 하나가 탄소 전구체 조성물의 최대 0.5, 1 또는 2wt%를 포함하는 것을 의미한다.
일 실시형태에서, 천연 비리그노셀룰로오스 탄소 전구체는 셀룰로오스를 함유하고 실질적으로 리그닌을 함유하지 않는다. 또 다른 실시형태에서, 천연 비리그노셀룰로오스 탄소 전구체는 리그닌을 함유하지만 실질적으로 셀룰로오스를 함유하지 않는다. 또 다른 실시형태에서, 천연 비리그노셀룰로오스 탄소 전구체는 실질적으로 리그닌 및 셀룰로오스를 함유하지 않는다. 천연 비리그노셀룰로오스 탄소 전구체는 합성 물질, 예를 들면 합성 수지를 함유하지 않는다.
나무의 라틴어인 리그닌은 식물에 단단함을 부여하는 화합물이다. 리그닌은 비정질 구조 및 높은 분자량을 갖는 3차원 폴리머이다. 식물 섬유의 3개의 주성분 중에서, 리그닌은 가장 작은 친수성을 갖는다. 또한, 리그닌은 열가소성(즉, 비교적 낮은 온도에서 연화하기 시작하고, 온도를 상승시키면 쉽게 유동될 것이다)이다.
셀룰로오스는 식물 섬유의 기본적인 구성 성분이다. 셀룰로오스 분자는 예를 들면 긴 사슬로 함께 결합된 글루코오스 유닛을 포함하고, 이어서 미세섬유라고 칭하는 번들로 함께 결합된다. 반셀룰로오스는 식물섬유에서 발견된다. 반셀룰로오스는 일반적으로 비교적 짧은, 분기 사슬로 함께 결합된 다당류이다. 통상 친수성인 반셀룰로오스는 보통 기질에 셀룰로오스를 혼입한 셀룰로오스 미세섬유에 밀접하게 관련된다.
농업 분야에서 일반적인 리그노셀룰로오스 섬유는, 예를 들면 짚, 대마, 아마, 사이잘삼, 황마, 코코넛 껍질 분말, 목분, 등에서 발견된다. 한편, 비리그노셀룰로오스 섬유는 실질적으로 리그닌 및/또는 셀룰로오스를 함유하지 않는다.
천연 비리그노셀룰로오스 탄소 전구체는 식용 곡물, 예를 들면 밀가루, 월넛 가루, 옥수수 가루, 옥수수 전분, 쌀 가루 및 감자 가루로부터 유도될 수 있다. 다른 천연 비리그노셀룰로오스 탄소 전구체는 사탕무우, 수수, 콩, 보리 및 목화를 포함한다. 비리그노셀룰로오스 물질은 유전자 조작되거나 되지 않은 농작물 또는 식물로부터 유도될 수 있다.
예시의 비리그노셀룰로오스 탄소 전구체는 밀가루이다. 밀가루는 밀 식물의 종자인 밀 커널(wheat kernel)을 밀링하여 유도된다. 밀 커널은 3개의 주요한 부분, 배유(endosperm), 배(germ) 및 겨(barn)를 갖는다. 전체의 밀가루는 커널의 3개의 부분을 모두 함유하고, 화이트 분말(white flour)은 단지 배유로부터 밀링된다.
구성적으로, 화이트 분말은 대부분 전분을 함유하지만, 추가의 성분이 자연스럽게 존재한다. 화이트 분말의 주성분은 전분(68-76%), 단백질 (6-18%), 수분 (11-14%), 검 (2-3%), 리피드 (1-1.5%), 애시 (<0.5%) 및 당 (< 0.5%)이고, 괄호 내의 수치는 대략적인 비율이다.
전분은 화이트 분말의 벌크를 구성한다. 전분 함량 "낮음"으로 고려되는 빵가루도, 혼합된 그외의 모든 성분보다 많은 전분을 함유한다. 전분은 일반적으로 작은 그레인 또는 그래뉼과 같은 분말로서 존재한다. 단백질 덩어리는 전분 그래뉼과 함께 결합하고 이들을 배유내에서 유지시킨다. 글루테닌 및 글리아딘, 글루텐 형성 단백질은 일반적으로 배유에서 단백질의 80%를 구성한다. 화이트 분말에서 그외의 단백질은 효소, 예를 들면 아밀라아제, 프로테아제 및 리파아제를 포함한다. 전분 이외에 분말에서 그외의 당질은 검, 구체적으로 펜토산 검을 포함한다. 펜토산 검은 가용성 식이섬유원이다. 리피드는 오일 및 유화제를 포함하고 애시(ash)는 무기물(광물염)을 포함하고 이는 철, 구리, 칼륨, 나트륨 및 아연을 포함할 수 있다.
일반적인 전기이중층 캐패시터(EDLC)에서 한 쌍의 탄소계 전극은 다공성 분리막으로 분리되고 전극/분리막/전극 스택에 액체 유기 또는 무기 전해질을 주입한다. 전극은 활성탄 분말을 포함하고, 상기 활성탄 분말은 그외의 첨가물(예를 들면 바인더)과 혼합되고 박막 시트로 압축되고 전도성 금속 집전기 재료(backing)에 적층된다.
사용 중에, 전기 이중층은 반대의 전극에 축적된 저장된 전하에 의해서 형성할 수 있다. 전기 이중층에서 저장된 전하의 양은 캐패시터의 달성가능한 에너지 밀도 및 전력밀도에 영향을 미친다.
울트라캐패시터의 성능(에너지 및 전력 밀도)는 전극을 구성하는 활성탄 물질의 특성에 크게 의존한다. 활성탄 물질의 특성은 탄소 원자의 구조적 치수, 물질의 기공율 및 기공 크기 분포, 질소 함유량, 및 탄소계 전극에 혼입될 때의 활성탄 물질의 전기적 특성을 평가함으로써 측정될 수 있다. 상대의 전기적 특성(Relevant electrical properties )은 면적-비저항 및 부피 캐패시턴스를 포함한다.
탄소의 구조적 치수는 낮은 각도의 X선 회절(XRD)를 사용하여 분말 시료로부터 결정될 수 있다. XRD의 시료를 제조하기 위해서, 분말 물질은 막자와 막자사발에서 가볍게 분쇄하고 분쇄된 시료를 Bruker-AXS 분말 시료 홀더에 넣고 압축하였다. X선 회절 결과는 2θ각도 범위 0.5-20도에 걸쳐서 Bruker-AXS D4 Endeavor X-ray 회절기를 사용하고, 구리 Kα방사선(1.5406Å)에서 스텝 사이즈 0.02도 및 체류시간 1초동안 얻어졌다.
탄소 구조비는 60Å에서 X선 반사의 정규화된 세기로서 산출된다. 구체적으로, 60Å의 d 간격에서 회절빔의 세기(I60)는 176Å의 d 간격에서 세기(I176)와 15Å의 d 간격에서 세기((I15) 사이의 포지티브 차로 나눈다. 따라서, 탄소 구조 치수비는 SOR = I60 / (I176 - I15)로 정의된다.
활성탄 물질의 전기적 특성은 탄소계 전극의 특징을 측정함으로써 평가될 수 있다. 본원에서 평가되는 탄소계 전극은 85 wt% 활성탄 물질, 5 wt% 전도성 탄소 (예를 들면, Black Pearls?, Cabot Corporation, Boston, MA으로 시판됨), 및 10 wt% Teflon?(PTFE)을 포함한다.
독립적인 탄소 전극의 쓰로우 평면(through-plane) 전기 저항은 도 1에서 개략적으로 도시된 시험장치(400)을 사용하여 측정된다. 시험장치(400)는 2개의 세라믹 디스크 (412,414)를 포함하고, 각각의 디스크는 1인치의 직경을 갖고, 25㎛ 두께의 은박으로 코팅되어 있다. 세라믹 디스크(412, 414)는 상부 및 하부 압반(platen)(422, 424)을 갖는 Instron?Electromechanical Test System (Model 4202)에 장착된다. 상부 압반(422)에 힘 F을 인가함으로써 소정의 하중을 세라믹 디스크(412, 414)를 통해서 시료(430)에 인가할 수 있다.
시험될 각각의 탄소전극(430)은 직경 1.1인치이고 세라믹 디스크(412, 414) 사이의 중심에 위치시킨다. 표준 4개의 와이어 구성에서 디지털 밀티미터(Model 2700, Keithley Instruments)(440)에 은박을 연결한다. 100 lbs의 하중이 탄소전극에 인가되고 멀티미터(440)는 공지된 크기의 전류(i)를 외부의 2개의 납(446a 및 446b)에 인가하고 내부의 2개의 납(448a 및 448b) 사이에서 얻어진 전압(V)을 측정한다.
측정된 전압은 저항으로 변환한다. 상기 측정된 저항으로부터 임의의 시료 없이 은박 사이의 저항에 상응하는 백그라운드 저항을 뺀다. 멀티미터는 1μΩ의 분해능(resolution)을 갖는 저항을 측정할 수 있다. 기재된 값은 동일한 전극재료의 적어도 3개의 다른 시료로부터 평균 측정값을 나타낸다.
측정된 각각의 전극 저항(R, 단위 Ω)은 하기의 공지된 관계에 따라서 전극 재료의 저항율(ρ, 단위 Ω-cm), 전극의 두께(l, 단위 cm) 및 은박에 접촉한 전극의 입체 영역(A, 단위 ㎠)에 관련될 수 있다.
전극의 면적-비저항(R sp , 단위 Ω-㎠)은 다음과 같이 제공된다:
면적-비저항에 대해서, 활성탄 물질의 부피 캐패시턴스는 활성탄 물질을 탄소계 전극으로 형성하여 측정할 수 있다. 도 2에 대해서, 버튼 전지(500)는 탄소물질 시트로부터 직경 0.625인치의 탄소전극(532, 534)을 펀칭해서 형성되었다. 분리막(540)은 동일한 탄소 전극(532, 534) 사이에 배치하고, 2개의 전도성 탄소 코팅 알루미늄 집전기(512, 514) 사이에 개재한다. 열경화성 폴리머환(522, 524)은 탄소 전극(532, 534)의 주위에 형성되어 전지(500)를 씰링하고, 유기 전해질, 예를 들면 아세토니트릴내에 1,5-테트라에틸암모늄-테트라플루오로보레이트(TEA-TFB)을 충전한다.
또 다른 실시형태에 따르면, 전기화학 전지는 활성탄 물질, 다공성 분리막, 및 한 쌍의 전기전도성 기판을 포함한 제 1 전극을 포함하고, 여기서 다공성 분리막은 제 1 전극과 제 2 전극 사이에서 배치되고, 제 1 및 제 2 전극은 각각의 전기전도성 기판과 전기적으로 접촉한다.
전지(Ccell)의 캐패시턴스는 갈바노 방전으로부터 측정된다. 전지는 우선 일정한 전류(icharge)에서 소망의 포텐셜(예를 들면, 2.7V)로 충전시킨 후, 정전류 방전(idischarge)을 실시한다. 옴법칙에 따라서, 캐패시터 전류(i)는 하기에 따른 캐패시터 전압의 시간에 대한 순간 변화율에 비례한다
여기서, C는 캐패시턴스, V는 전지 전압(단위 V) 및 t는 시간(단위 초)이다.
갈바노 방전 곡선으로부터 기울기를 측정함으로써(전지 전압 대 시간), 전지 캐패시턴스(단위 페러데이)는 다음과 같이 산출될 수 있다:
전지 캐패시턴스는 각각의 탄소전극의 전기화학 이중층 캐패시턴스로 나타낸 2개의 개개의 캐패시턴스의 하모닉 합(hamonic sum)이다. 이 관계는 다음으로 나타낼 수 있다:
C1 및 C2는 전지(500)에서 각각의 탄소 전극(532, 534)의 이중층 캐패시턴스이다.
이들 캐패시턴스의 크기는 탄소 전극의 부피의 비캐패시턴스(specific capacitance)에 관련될 수 있다:
여기서 C sp ,1 및 Csp , 2 는 각각의 탄소 전극의 비캐패시턴스(단위 F/㎤)이고 V 1 및 V 2 는 상응하는 전극 부피이다. 시험 전지는 동일한 크기 및 조성을 갖는 전극을 사용하기 때문에, C 1 = C 2 , C sp ,1 = C sp ,2 (= C sp ) 및 V 1 = V 2 (= V total /2, 여기서 V total 은 전지내에서 탄소전극의 총부피(㎤)이다). 식(5), (6) 및 (7)은 조합하여 부피 캐패시턴스, Csp를 제공한다:
또는 
(9)
선택적인 시료의 질소 함유량은(원자 wt%) 열플래시 분석기(Thermo Flash analyzer)를 사용하여 결정되었다. 이 방법은 고전의 Dumas 방법이고, 열전도도 검출기(TCD)를 사용하고 ASTM D5373 및 ASTM D5291에 기재된다.
중량 시료(weighted sample)는 산소에서 950℃에서 연소된다. 연소 생성물(N2 및 NOx 포함)은 연소촉매, 세정기 및 환원된 구리로 충전된 튜브를 통과한 헬륨 캐리어 기체에 의해 제거된다. 구리는 과잉의 산소를 제거하고 NOx를 N2로 환원시킨다. N2는 크로마토그래피 칼럼에서 그외의 기체로부터 분리되고 TCD로 측정된다.
탄소물질은 300 m2/g 초과, 즉, 350, 400, 500 또는 1000 m2/g 초과하는 비표면적을 가질 수 있다.
실시예
본 발명은 하기의 실시예로 명확하게 될 것이다.
실시예 1
밀가루는 유동 질소에서 800℃에서 2시간동안 탄화되었다. 얻어진 탄화된 전구체를 KOH 용액(물에서 46wt%)과 탄소:KOH의 1:5(wt/wt) 비율로 혼합하였다. 상기 혼합물은 질소에서 800℃까지 2시간동안 가열하고 실온까지 냉각하였다. 냉각된 혼합물은 물로 세정한 후 묽은 HCl로 세정하여 칼륨을 제거하였다. 칼륨의 완전한 제거는 용리제의 pH를 측정함으로써 확인하였다. 탄소 분말 생성물을 건조시키고 미세한 분말(~10㎛)로 분쇄하였다.
탄소분말 8g을 탄소블랙 10g 및 PTFE 10g과 혼합하여 잘 혼합된 덩어리를 얻었다. 상기 혼합물은 롤밀로 롤링하여 약 ~100㎛의 두께를 갖는 잘 결합된 필름을 얻었다. 탄소계 전극은 박막을 스탬핑하여 제조하였다.
탄소계 전극은 아세토니트릴에서 1.5M 테트라에틸암모늄-테트라플루오로보레이트(TEA-TFB)에서 침지하였다. 다공성 분리막은 전해질 용액에서 침지시키고 전극/분리막/전극 스택을 상대의 알루미늄 집전기를 갖는 버튼 전지로 조립하였다. 표준 부피 측정, 또한 갈바노 시험을 실시하여 전지 성능을 측정하였다. 활성탄 전극의 부피 캐패시턴스는 96F/㎤이었다.
실시예 2
실시예 1에서 밀가루 대신에 옥수수 가루를 사용하는 것을 제외하고는 실시예 1의 실험을 반복하였다. 활성탄 전극의 부피 캐패시턴스는 97F/㎤이었다.
실시예 3 (비교)
비교의 수지계 탄소 물질은 KOH(45wt%) 수용액을 수성 페놀 수지(Georgia Pacific GP? 510D34)과 3:1의 중량비로 혼합하여 제조하였다. 상기 혼합물을 오븐에서 125℃에서 24시간동안 가열한 후, 175℃에서 24시간동안 가열함으로써 경화시켜 황갈색 발포형 고체를 얻었다. 경화된 혼합물은 기계적인 힘으로 작은 조각으로 파괴하고, 그래파이트 도가니에 배치하고 레토르트 퍼니스(CM Furnaces, Model 1216FL)에 로딩하여 탄화/활성화하였다.
퍼니스 온도는 200℃/hr의 속도에서 800℃까지 승온하고 800℃에서 2시간동안 유지한 후 자연스럽게 냉각시켰다. 가열 사이클 내내 퍼니스는 질소가스로 퍼지하였다.
주위 온도로 냉각한 후, 탄소물질은 탈이온수(DI water)에서 몇 분 동안 침지하고, 여과하고, 공지된 양의 37% HCl 용액(탄소 1g당 2mL)에서 1시간동안 침지하고, 여과한 후 용리제의 pH가 탈이온수 소스와 동일해질 때까지 탈이온수로 반복적으로 세정하였다. 탄소는 진공오븐에서 1일밤 110℃에서 건조한 후 소망의 입자크기로 분쇄하였다.
실시예 1에서 기재된 절차를 사용하여 측정된 부피 캐패시턴스는 105F/㎤이었다.
실시예 4(비교)
실시예 1에서 본 발명의 탄소 물질 대신에 울트라캐패시터 적용에 사용하기 위해서 개발된 시판 PICA 탄소(리그노셀룰로오스 물질로부터 유도)를 사용하고, 실시예 1에서 기재된 버튼 전지의 절차를 사용하여 시험하였다. 부피 캐패시턴스는 45F/㎤이었다. 도 3a 및 3b는 본 물질의 SEM 사진을 도시하고, 블록형 입상 구조를 갖는다. BET 표면적은 1800㎡/g이었다.
실시예 5(비교)
또한, 시판 Kuraray carbon -YP50 (리그노셀룰로오스 물질로부터 유도)는 실시예 1에 따른 버튼 전지 절차를 사용하는 것을 특징으로 한다. 부피 캐패시턴스는 65F/㎤이었다.
실시예 6
밀가루를 KOH 용액(물에서 46wt%)과 혼합하여 1:3 비율의 밀가루:KOH를 얻었다. 혼합물은 1시간 동안 에이징시켜 밀가루 구조 내에 KOH를 혼입시켰다. 혼합물을 제어된 분위기의 퍼니스에 배치하고, 유동 질소하에서 800℃까지 4시간동안 가열하고, 질소에서 실온까지 냉각하였다.
냉각 후, 혼합물은 물로 세정한 후 묽은 HCl로 세정하여 칼륨을 제거하였다. 칼륨의 완전한 제거는 용리제의 pH를 측정함으로써 확인하였다. 탄소 물질을 건조시키고 미세한 분말(~10㎛)로 분쇄하였다.
도 4에서 탄소물질의 SEM 사진이 도시된다. 실시예 4의 비교 PICA 탄소에 비해서, 본 발명의 탄소는 탄소물질의 플레이크(flake)를 포함한다. 이러한 구조는 전극제조중에서 탄소물질의 팩킹을 용이하게 한다고 생각된다.
버튼 전지는 실시예 1의 절차에 따라서 조립되었다. 부피 캐패시턴스는 95F/㎤이었다.
실시예 7(비교)
실시예 6에서 밀가루 대신에 월넛 껍질 분말을 사용하는 것을 제외하고는 실시예 6의 실험을 반복하였다. 부피 캐패시턴스는 59F/㎤이었다. 이 실시예는 리그노셀룰로오스 전구체로 달성된 것으로, 낮은 부피 캐패시턴스를 나타낸다.
실시예 8
실시예 6에서 옥수수 가루를 이용하고, 옥수수 가루:KOH 비율은 1:5이고, 시료를 퍼니스에서 700℃까지 가열하는 것을 제외하고는, 실시예 6의 실험을 반복하였다.
실시예 9
쌀가루를 사용하여 실시예 6의 실험을 반복하였다. 탄소를 바인더와 혼합하고 실시예 1에 기재된 절차에 따라서 전극을 제작하였다. 부피 캐패시턴스는 80F/㎤이었다.
실시예 10
실시예 6에서 KOH 에 대한 밀가루의 비율을 1:1로 변경하는 것을 제외하고는 실시예 6의 실험을 반복했다. 탄소를 바인더와 혼합시키고, 실시예 1에 기재된 바와 같이 전극을 제작하였다. 부피 캐패시턴스는 88F/㎤이었다.
실시예 11
밀가루를 질소에서 800℃에서 4시간동안 탄화시켰다. 얻어진 탄화된 전구체 물질을 KOH 용액(물에서 46wt%)와 탄소:KOH 1:3(wt/wt)의 비율로 혼합하였다. 혼합물은 질소하에서 800℃까지 4시간동안 가열하고, 질소에서 실온까지 냉각하였다. 냉각 후, 혼합물은 물로 세정하고 묽은 HCl로 세정하여 칼륨을 제거하였다. 칼륨의 완전한 제거는 용리제의 pH를 측정함으로써 확인하였다. 탄소를 건조시키고 미세한 분말(~10㎛)로 분쇄하고, 바인더와 혼합하며, 실시예 1에 기재된 바와 같이 전극을 제작하였다. 부피 캐패시턴스는 94F/㎤이었다.
실시예 12
옥수수 가루를 사용하여 실시예 11의 실험을 반복하였다. 탄소를 바인더와 혼합하고 실시예 1에 기재된 바와 같이 전극을 제작하였다. 부피 캐패시턴스는 91F/㎤이었다.
실시예 13
밀가루를 질소에서 850℃까지 탄화시킨 후, 이산화탄소에서 활성화시켰다. 이와 같이 얻어진 탄소를 바인더와 혼합하고 실시예 1에 기재된 바와 같이 전극을 제작했다. 부피 캐패시턴스는 80F/㎤이었다.
도 5a-5b에 본 발명의 실시형태에 따른 비리그노셀룰로오스 전구체 유도 활성탄 및 비교의 수지계 및 리그노셀룰로오스(코코넛 껍질)계 탄소의 X선 회절 곡선이 도시된다. 도 5a는 X선 세기 대 2θ의 플롯이고 도 5b는 상응하는 플롯 대 d 간격이다.
도 5a 및 5b에서, 곡선(310 및 312)은 본 발명의 실시형태에 따른 비리그노셀룰로오스(밀가루 및 옥수수 가루)-유도 활성탄에 상응한다. 구체적으로, 곡선(310)은 실시예 1의 물질에 상응하는 밀가루-유도 활성탄을 나타내고, 곡선(312)은 실시예 2의 물질에 상응하는 옥수수 가루-유도 활성탄을 나타낸다.
곡선 (320, 330, 및 332)는 비교의 활성탄에 상응한다. 곡선(320)은 비교예 3의 물질에 상응하는 수지-유도 활성탄을 나타낸다. 곡선(330 및 332)은 실시예 4 및 5의 시판 PICA 활성탄 및 Kuraray YP-50 활성탄에 상응한다. Kuraray YP-50 및 PICA 물질은 리그노셀룰로오스(코코넛 껍질)-유도 활성탄이다.
도 5a 및 5b에 의해서 알 수 있듯이, 비교의, 시판 PICA 활성탄 및 Kuraray YP-50 활성탄 물질은 주영역 및 부영역 결정 크기에 일치하는 하나 이상의 현저한 낮은 각도 반사를 나타내지만, 비리그노셀룰로오스 활성탄은 이러한 반사가 실질적으로 존재하지 않는다. 낮은 각도 결정 크기의 부재에 관련된 효과는 상기 정의된 탄소 구조 치수비에 대해서 정량화된다.
구조 치수비, 전기적 데이터 및 구성 데이터는 표 1에 제공된다. 실시형태에 따르면, 활성탄 물질은 0.08 이하의 구조치수비 및 0.2wt%를 초과하는 질소 함유량을 가질 수 있다. 또 다른 실시형태에서, 활성탄 물질은 0.07, 0.06, 0.05, 0.04, 0.03, 0.02 또는 0.01 이하의 구조치수비를 가질 수 있다. 활성탄 물질을 포함하는 탄소계 전극은 0.1ohm-㎠ 이하(예를 들면, 0.09, 0.08, 0.07, 0.06, 0.05, 0.04, 0.03, 0.02 또는 0.01 ohm-㎠ 이하)의 면적-비저항을 가질 수 있다. 또한, 본 발명에 따른 탄소계 전극은 70F/㎤ 이상(예를 들면, 75, 80, 85, 90 또는 95 F/㎤ 이상)의 부피 캐패시턴스를 가질 수 있다.
표 1에 도시된 바와 같이, 비리그노셀룰로오스 전구체로부터 유도된 활성탄 물질은 수지-유도 활성탄의 질소 함유량보다 큰 질소 함유량을 갖는다. 본 발명에 따른 활성탄 물질은 0.2wt%를 초과한 원자 질소 함유량을 가질 수 있고, 예를 들면 5wt% 초과(예를 들면 0.2, 0.5, 1, 1.5, 2, 2.5, 3, 3.5, 4 또는 4.5 wt% 초과)를 갖는다.
이러한 이론에 의해서 제한되는 일없이, 활성탄에 질소의 혼입은 저항을 감소시키고, 캐패시턴스를 증가시키며, EDLC와 같은 전기화학 전지에서 탄소계 전극의 형태로 사용될 때 이러한 활성탄의 효율을 향상시킨다. 추가의 처리 단계를 필요로 하지 않고 탄화/활성화 중에 질소가 본 발명의 탄소물질에 혼입된다.
본 발명의 정신 및 범위를 벗어나는 일없이 본 발명에 대해서 다양한 변경 및 변동이 행해지는 것이 당업자에게 명백할 것이다. 본 발명의 정신 및 물질을 포함하는 개시된 실시형태의 변경 조합, 작은 결합 및 변경은 당업자에게 발생할 수 있기 때문에, 본 발명은 수반된 청구범위 및 그 상응하는 부분의 범위 내에서 모든 것을 포함하는 것으로 구성될 필요가 있다.
Claims (19)
- 활성탄 물질로서,
상기 활성탄 물질은 리그닌 및 셀룰로오스를 함유하지 않는 비리그노셀룰로오스 탄소 전구체로부터 형성되고,
0.05 이하의 구조치수비(SOR), 여기서, 상기 구조치수비는 60Å에서 X선 반사의 정규화된 세기로서 산출되며, 60Å의 d 간격에서 회절빔의 세기를 I60, 176Å의 d 간격에서 회절빔의 세기를 I176, 15Å의 d 간격에서 회절빔의 세기를 I15라고 했을 때, 구조치수비(SOR) = I60 / │I176 - I15│로 정의되며; 및
0.2wt%를 초과한 질소 함유량을 포함하는 활성탄 물질. - 삭제
- 청구항 1에 있어서, 상기 질소 함유량은 1wt%를 초과하는 것을 특징으로 하는 활성탄 물질.
- 청구항 1에 있어서, 상기 활성탄 물질은 70F/㎤ 이상의 부피 캐패시턴스를 갖는 것을 특징으로 하는 활성탄 물질.
- 삭제
- 삭제
- 삭제
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- 삭제
- 청구항 1에 따른 활성탄 물질을 포함하는 제 1 전극;
다공성 분리막; 및
한 쌍의 전기전도성 기판을 포함하고,
여기서, 상기 다공성 분리막은 상기 제 1 전극과 제 2 전극 사이에 배치되고,
상기 제 1 및 제 2 전극은 각각의 전기전도성 기판과 전기적으로 접촉된 전기화학 전지. - 삭제
- 삭제
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