KR101727537B1 - 피부 보습 및 피부 진정용 허브 화장료 조성물의 제조방법 및 그에 의해 제조된 화장료 조성물 - Google Patents

피부 보습 및 피부 진정용 허브 화장료 조성물의 제조방법 및 그에 의해 제조된 화장료 조성물 Download PDF

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Abstract

본 발명은 피부 보습 및 피부 진정용 허브 화장료 조성물의 제조방법 및 그에 의해 제조된 화장료 조성물에 관한 것으로, 보다 구체적으로, 보리지 추출물, 수레국화 추출물, 라벤더 추출물, 캐모마일 추출물, 클라리세이지 추출물 및 히야신스 추출물을 혼합하여 혼합 추출물을 수득하는 단계; 및 상기 혼합 추출물의 전체중량에 대하여 무색, 무취의 고순도 2-메틸-1,3-프로판디올로 구성된 보습제를 1 내지 20 중량부 혼합하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는, 피부 보습 및 피부 진정용 허브 화장료 조성물의 제조방법 및 그에 의해 제조된 화장료 조성물에 관한 것이다.
본 발명의 피부 보습 및 피부 진정용 허브 화장료 조성물의 제조방법 및 그에 의해 제조된 화장료 조성물에 따르면, 항산화능이 강력하며, 피부 보습 및 진정 효과가 탁월하다. 또한, 순도가 99.7% 이상이며, 실질적으로 무색, 무취에 가깝고, 강력한 보습력을 나타내는 고순도 2-메틸-1,3-프로판디올을 보습제로 사용함으로써 이취가 제거된 화장료 조성물을 제조할 수 있다.

Description

피부 보습 및 피부 진정용 허브 화장료 조성물의 제조방법 및 그에 의해 제조된 화장료 조성물{Manufacturing method of herb cosmetic composition for skin moisturizing and soothing and cosmetic composition obtained thereby}
본 발명은 피부 보습 및 피부 진정용 허브 화장료 조성물의 제조방법 및 그에 의해 제조된 화장료 조성물에 관한 것으로, 보다 구체적으로, 보리지 추출물, 수레국화 추출물, 라벤더 추출물, 캐모마일 추출물, 클라리세이지 추출물 및 히야신스 추출물을 혼합하여 혼합 추출물을 수득하는 단계; 및 상기 혼합 추출물의 전체중량에 대하여 무색, 무취의 고순도 2-메틸-1,3-프로판디올로 구성된 보습제를 1 내지 20 중량부 혼합하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는, 피부 보습 및 피부 진정용 허브 화장료 조성물의 제조방법 및 그에 의해 제조된 화장료 조성물에 관한 것이다.
인체는 약 72％ 정도의 수분을 함유하고 있어 피부를 촉촉하게 유지시켜 주며 부드럽게 보호해 주는 역할을 한다. 따라서, 피부에서의 수분 유지란 건강한 피부를 지니기 위해 매우 중요한 요인이며 피부의 시간 경과에 따른 저항력 약화에 대응할 수 있는 가장 기본적인 요인일 것이다. 수분은 각질층에 적당하게 유지되어 피부의 탄력이나 유연성을 유지하는데 중요하며, 정상적인 피부는 약 30％ 정도의 수분이나 수용성 성분을 함유하고 있다.
피부는 외부에서부터 순서대로 표피, 진피, 피하 조직의 3개 층으로 크게 구분되며, 체내의 제 기관을 기온 및 습도 변화, 자외선, 기타 물리적화학적인 외부 환경의 자극으로부터 보호개 주는 기능이 있다. 특히, 표피에서는 인체 내부의 수분증발을 방지하는 중요한 역할을 한다.
상기 표피는 외부로부터 순서대로 각질층, 과립층, 유극층, 기저층으로 구분되며, 각질층의 세포들은 벽돌과 같은 역할을 하고 각질세포 사이의 세포간 지질들은 모르타르와 같은 역할로 작용하여 피부 장벽을 구성한다(J.Invest. Dermatol. 80(Suppl.), 44-49. 1983). 또한, 건강한 사람의 각질세포에는 고농도의 자연보습인자(Natural Moisturing Factor, NMF)가 존재하여 피부의 수분 보유를 돕는데, 예를 들면 아미노산과 같은 물질은 수용성이기 때문에 효과적으로 수분과 결합하여 피부에서 수분이 건조되는 것을 억제한다(J. Invest.Dermatol. 54, 24-31, 1970).
수분은 각질층 내에서 크게 두가지 형태로 존재하는데 하나는 결합수(bound water)이고 하나는 자유수(free water)이다. 결합수는 각질층 내에 이온류, 아미노산 및 단백질 등과 분자 상태로 결합되어 있는 것을 말하며, 이중 건조되어 고화된 각질층에 보통 존재하고 있는 물을 1차 결합수라 하며 각질층에 5％ 정도 함유되어 있는 것으로 보고되어 있다. 또한, 각질층과 매우 빠르게 결합하지만 건조한 상태에서도 잘 떨어지지 않는 형태로 존재하며 비교적 강하게 결합된 상태로 있는 물분자를 2차 결합수라고 부른다. 따라서, 각질층에 수분이 결합하여 그 수분이 결합수로서, 특히 2차 결합수 형태로서 존재할 때 외부의 습도가 낮은 건조한 상태에서도 수분이 각질층에 결합되어 피부가 촉촉하게 유지된다.
그러나, 요즘과 같이 환경의 변화나 생활 패턴의 변화에 따른 냉/난방의 인위적인 온도 조절, 사회 생활에서 발생되는 각종 스트레스와 환경 오염으로 인한 피부 스트레스, 화장 습관에 따른 잦은 세안 및 연령 증가에 따른 자연적인 피부 노화 등의 여러 가지 원인으로 인하여 각질층의 수분이 감소하여 피부가 건조해지고 표면이 거칠게 되며 피부가 푸석거리고 촉촉함을 잃어 생기가 없어 보이는 등의 현상이 발생하기 때문에 피부 보습제 및 피부진정의 필요가 증가하고 있다.
종래에는 이를 위해 보습제로서 수분을 흡수하는 성질이 있는 휴멕턴트(humectant)나 수분 증발을 방지하는 폐쇄 보습제(Occlusive Moisturizer)를 사용하여 결국 각질층에서의 수분 보유를 증가시키는 방식이 행하여져 왔다. 휴멕턴트로는 글리세린, 프로필렌글리콜, 1,3-부틸렌글리콜, 폴리에틸렌글리콜, 솔비톨, 2-피롤리돈-5-카르본산나트륨 등의 물질이 있으나, 피부에 도포시 끈적임이 심하거나 눅진한 느낌이 드는 단점이 있고 또한, 폐쇄 보습제로는 세라마이드 등의 지질성분이나 필수지방산 및 지질 복합체 등이 사용되었으나(J. Invest.Dermatol.(5), 731-740, 1994), 유화 제형의 안정도를 유지하는데 난점이 있으며 투명한 젤상의 제품을 제조하는 데에는 부적합한 단점이 있다.
따라서, 스트레스로 인한 피부에의 악영향을 최소화하는 것, 즉 피부장벽보호와 각질 턴오버를 재빨리 정상화하고 피부에 휴식을 주어 아침의 피부 고민을 해결 할 수 있는 간편하고 즉효성 있는 조성물의 필요성이 대두되고 있다. 이와 관련하여 대한민국 공개특허 제2010-0031068호에 피부 보습 및 피부 진정용 허브 화장료 조성물 및 그 제조방법에 대하여 개시되어 있다.
한편, 이러한 피부 보습 및 피부 진정용 허브 화장료 조성물에 보습제가 더 포함되어 사용될 경우, 종래의 1,3-부탄디올(1,3-Butanediol)의 대체재로 2-메틸-1,3-프로판디올(2-Methyl-1,3-Propanediol)이 사용되고 있다. 2-메틸-1,3-프로판디올는 2개의 프라이머리 수산기(-OH)와 지방족 디올 가지를 갖는 독특한 분자구조로써 무색, 저점도, 저독성 액체이다. 2-메틸-1,3-프로판디올는 1,3-Butylene glylcol과 이성질체 구조를 갖으며, 물에 잘 혼합되고 분자구조성 비대칭 구조(non-symmetric)로 인하여 저온에서 액상으로 유지할 수 있다.
1978년 미국 특허 US4096192에 따르면 2-메틸-1,3-프로판디올를 합성하기 위해 acrolein과 1,3-부탄디올을 원료로 하는 3단계 합성법을 사용하며, 이에 따른 부산물로 1,3-부탄디올과 1,4-부탄디올(1,4-Butanediol) 등이 발생한다.
2-메틸-1,3-프로판디올은 특이한 분자 구조인 프라이머리 수산기와 높은 비점으로 에스테르화율과 생산성이 높으며 최종 제품의 인장성, 신율 및 유연성 간의 탁월한 균형 유지 등으로 인해 불포화 폴리에스터 레진 제조 공정에 활용되고 있다. 또한 2-메틸-1,3-프로판디올는 유화제, 보습제등으로 사용될 수 있다. 친수성/친유성의 균형을 이루기 때문에 극성, 비극성 활성 성분 모두에 용해성을 제공하고 이러한 특성 때문에 보관안정성이 있고 투명하며 단일성분계의 용액을 만들 수 있다.
한편, 화장품, 보습제 또는 유화제의 원료로 사용되는 2-메틸-1,3-프로판디올은 높은 순도(일반적으로 99.5%이상), 낮은 수분함량(일반적으로 0.1% 이하) 및 무취가 요청된다. 2-메틸-1,3-프로판디올의 고순도를 위해서는 1차 합성단계에서의 높은 순도를 유지하고 2차 정제단계에서 증류법을 통해 순도를 향상시키는 방법을 이용한다. 수분의 경우는 증류법 또는 감압조건에서의 탈수 공정을 통해 목표를 확보하며, 무취를 위한 취의 제거 방법은 증류법을 이용한 불순물 제거, 증기, 물 또는 air를 이용한 이취 물질의 제거, 케미칼을 이용한 이취물질의 증발제거, 활성탄 등을 이용한 이취 물질 흡착 등이 있다.
그러나, 종래에 유화제 및 보습제 등에 사용된 순도 98.0%의 2-메틸-1,3-프로판디올은 여전히 냄새가 잔존하고, 그 냄새로 인하여 시간이 지나면 변화되어 점점 심한 냄새를 유발하는 경우가 대부분이기 때문에 1,3-부탄디올을 완전히 대체하여 유화제 및 보습제 등의 제품 원료로 사용하기에는 적합하지 않은 문제가 있어 왔다.
한편, 대한민국등록특허 제1197268호는 2-메틸 3-하이드록시프로피온알데하이드을 2-메틸 2-메틸-1,3-프로판디올으로 고정층 촉매 수소화하여 제조하는 방법에 관하여 개시하고 있으나, 이취를 제거하는 기술에 대하여 개시하고 있지 않다. 또한, 대한민국등록특허 제0382996호는 이중 구조의 관능기를 갖는 고성능 이온교환수지에 대하여 개시하고 있으나, 유기용매의 이취를 제거하는 기술에 대하여는 개시하고 있지 않다.
이에 보습력이 우수하여 화장품 등에 사용 가능한 무색, 무취의 고순도 2-메틸-1,3-프로판디올이 요구되고 있는 실정이다.
대한민국 공개특허 제2010-0031068호 (2010. 03. 19)
따라서 본 발명의 목적은 순도가 99.7% 이상이며, 무색, 무취의 고순도 2-메틸-1,3-프로판디올을 혼합하여 제조된 피부 보습 및 피부 진정용 허브 화장료 조성물의 제조방법 및 그에 의해 제조된 화장료 조성물을 제공하는 것이다.
상술한 바와 같은 목적을 달성하기 위한, 본 발명의 바람직한 실시예에 따른
피부 보습 및 피부 진정용 허브 화장료 조성물의 제조방법은, 보리지, 수레국화, 라벤더, 캐모마일, 클라리세이지 및 히야신스를 각각 물에 첨가하고, 각각의 혼합물을 80 내지 120에서 가열하여 추출한 다음, 상온으로 냉각하여 각각의 추출물을 수득하는 단계; 상기 각각의 보리지 추출물, 수레국화 추출물, 라벤더 추출물, 캐모마일 추출물, 클라리세이지 추출물 및 히야신스 추출물을 각각 0.05~1중량부, 0.05~1중량부, 0.05~1중량부, 0.05~1중량부, 0.05~1중량부 및 0.05∼1중량부로 혼합하여 혼합 추출물을 수득하는 단계; 및 상기 혼합 추출물의 전체중량에 대하여 2-메틸-1,3-프로판디올로 구성된 보습제를 1 내지 20 중량부 혼합하는 단계를 포함하고, 상기 2-메틸-1,3-프로판디올은, 아크로레인(acrolein) 및 1,3-부탄디올을 반응시켜 불순물을 포함하는 순도 98.0% 이상의 2-메틸-1,3-프로판디올을 제조하는 단계; 끓는점이 2-메틸-1,3-프로판디올보다 낮으면서 2-메틸-1,3-프로판디올과 공비 혼합물을 형성할 수 있는 추출 증류제인 메틸렌 클로라이드 및 물의 존재 하에서 상기 2-메틸-1,3-프로판디올을 증류하는 단계; 및 알릴옥시카보닐메틸 트리메틸암모늄클로라이드기를 포함하는 음이온 교환수지를 제조하고, 상기 제조된 음이온 교환수지 표면을 방사선으로 조사하여 표면에 라디칼을 형성한 후, 상기 라디칼이 형성된 음이온 교환수지에 아크릴산 수용액으로 처리하여 카르복실기를 도입한 음이온 교환수지에 상기 증류액을 통과시켜 잔류 불순물을 제거하는 단계를 포함하여 제조되고, 상기 증류하는 단계는, 상기 2-메틸-1,3-프로판디올 100 중량부에 대하여 메틸렌 클로라이드 6 중량부 및 물 8 중량부인 것을 특징으로 한다.
일 실시예에 있어서, 상기 혼합 추출물의 전체중량에 대하여 2-메틸-1,3-프로판디올로 구성된 보습제를 1 내지 20 중량부 혼합하는 단계는, 계면활성제, 습윤제, 점성 변형제, 안정제, 자외선 차단제 및 발색제로 이루어진 군 중에서 하나 이상 혼합하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 한다.
일 실시예에 있어서, 상기 음이온교환수지는 알릴옥시카보닐메틸 트리메틸암모늄클로라이드과 소듐 니트레이트를 물에 녹인 후 HCl을 투입한 혼합 용액에 폴리스티렌 기반의 비드형 수지를 넣고 반응시켜 제조된 것을 특징으로 한다.
또한, 본 발명의 바람직한 일 실시예에 따른 피부 보습 및 피부 진정용 허브 화장료 조성물은 상기 제조방법으로 제조되는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 피부 보습 및 피부 진정용 허브 화장료 조성물의 제조방법 및 그에 의해 제조된 화장료 조성물에 따르면, 항산화능이 강력하며, 피부 보습 및 진정 효과가 탁월하다. 또한, 순도가 99.7% 이상이며, 실질적으로 무색, 무취에 가깝고, 강력한 보습력을 나타내는 고순도 2-메틸-1,3-프로판디올을 보습제로 사용함으로써 이취가 제거된 화장료 조성물을 제조할 수 있다.
도 1은 본 발명의 실시예에 따른 고순도 2-메틸-1,3-프로판디올을 제조하는 공정의 순서도이다.
본 발명은 다양한 변환을 가할 수 있고 여러 가지 실시 예를 가질 수 있는바, 특정 실시 예들을 도면에 예시하고 상세한 설명에서 상세하게 설명하고자 한다. 그러나, 이는 본 발명을 특정한 실시 형태에 대해 한정하려는 것이 아니며, 본 발명의 사상 및 기술 범위에 포함되는 모든 변환, 균등물 내지 대체물을 포함하는 것으로 이해되어야 한다. 본 발명을 설명함에 있어서 관련된 공지 기술에 대한 구체적인 설명이 본 발명의 요지를 흐릴 수 있다고 판단되는 경우 그 상세한 설명을 생략한다.
본 출원에서 사용한 용어는 단지 특정한 실시예를 설명하기 위해 사용된 것으로, 본 발명을 한정하려는 의도가 아니다. 단수의 표현은 문맥상 명백하게 다르게 뜻하지 않는 한, 복수의 표현을 포함한다. 본 출원에서, "포함하다" 또는 "가지다" 등의 용어는 명세서상에 기재된 특징, 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부품 또는 이들을 조합한 것이 존재함을 지정하려는 것이지, 하나 또는 그 이상의 다른 특징들이나 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부품 또는 이들을 조합한 것들의 존재 또는 부가 가능성을 미리 배제하지 않는 것으로 이해되어야 한다.
제1, 제2 등의 용어는 다양한 구성요소들을 설명하는데 사용될 수 있지만, 상기 구성요소들은 상기 용어들에 의해 한정되어서는 안 된다. 상기 용어들은 하나의 구성요소를 다른 구성요소로부터 구별하는 목적으로만 사용된다.
이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명을 상세히 설명한다.
본 발명의 일 실시예에 따른 피부 보습 및 피부 진정용 허브 화장료 조성물의 제조방법은, 보리지, 수레국화, 라벤더, 캐모마일, 클라리세이지 및 히야신스를 각각 물에 첨가하고, 각각의 혼합물을 80 내지 120에서 가열하여 추출한 다음, 상온으로 냉각하여 각각의 추출물을 수득하는 단계; 상기 각각의 보리지 추출물, 수레국화 추출물, 라벤더 추출물, 캐모마일 추출물, 클라리세이지 추출물 및 히야신스 추출물을 각각 0.05~1중량부, 0.05~1중량부, 0.05~1중량부, 0.05~1중량부, 0.05~1중량부 및 0.05∼1중량부로 혼합하여 혼합 추출물을 수득하는 단계; 및 상기 혼합 추출물의 전체중량에 대하여 무색, 무취의 고순도 2-메틸-1,3-프로판디올로 구성된 보습제를 1 내지 20 중량부 혼합하는 단계를 포함한다.
따라서, 본 발명에 따른 화장료 조성물은 보리지 추출물, 수레국화 추출물, 라벤더 추출물, 캐모마일 추출물, 클라리세이지 추출물, 히야신스 추출물 및 2-메틸-1,3-프로판디올로 구성된 보습제를 포함할 수 있다.
또한, 상기 모든 허브 추출물은 청색이나 보라색 계통의 푸른색 계통의 허브들로, 여기서, 클라리세이지 추출물은, 여드름 진정효과가 있으며, 히야신스 추출물은 피부생기, 피부정화 효과가 있다.
빛은 우리 인간에게 있어 가장 중요한 에너지의 근원이 되며, 시각을 통해 우리 몸 속에서 호르몬 생성을 촉진시키며, 복잡 다양한 생화학적 체계에 영향을 주게 되므로, 색채는 우리 몸과 매우 밀접한 관계에 있다고 할 수 있다. 일 예로, 색채치료법은 몸속에 부정적인 것을 몰아내는 역할을 하게 되며, 균형력을 갖게 하여, 그 결과, 색채치료는 증상을 단순히 치유하기보다는 병의 원인을 근본적으로 치유할 수 있다. 이러한 점은 색이 가지고 있는 특성 중에서 힘과 에너지, 치유, 정신적, 심리적 요소들의 작용에 의한 것이라 할 수 있으며, 특히, 청색이 우리 몸에 미치는 영향은 다음과 같다.
진정효과가 큰 파랑은 호흡계와 골격계, 정맥계에 영향력을 가지고 있고 또한 자율신경계를 조절하여 혈압을 낮추는 역할을 한다. 화를 잘 내거나 신경질적인 사람들의 마음을 안정시켜주는 색이며, 또한 편한 분위기에 휩싸여 있는 애정적인 색으로서 황량하고 무정한 일상생활로부터 도피시켜 주는데 도움을 주기도 한다. 또한, 색채 병리학자들은 청색에 두통 및 피로감을 치료하는 특효가 있다고 하며, 청색은 전세계적으로 기호도가 가장 높은 색으로 상쾌함, 신선함, 물, 차가움 등을 나타낸다. 따라서, 푸른색을 띠는 허브들은 특히, 피부 생기, 피부 정화, 진정 효과 등에 특효가 있다고 할 수 있어, 기존의 허브 화장료 조성물에 비해 피부 진정 효과, 보습 효과가 뛰어나다고 할 수 있다.
본 발명에 따른 허브 화장료 조성물은, 좀 더 구체적으로, 상기 보리지 추출물, 수레국화 추출물, 라벤더 추출물, 캐모마일 추출물, 클라리세이지 추출물 및 히야신스 추출물은 각각 0.05∼1중량부, 0.05∼1중량부, 0.05∼1중량부, 0.05∼1중량부, 0.05∼1중량부 및 0.05∼1중량부로 함유할 수 있다. 또한, 본 발명에 따른 허브 화장료 조성물 전체를 100중량부로 하여, 상기 추출물들을 함유하고, 나머지 분량은 물을 적절히 포함시킬 수 있다.
상기 각각의 성분들이 함량 범위를 초과하거나 미만인 경우, 본 발명의 화장료 조성물의 효능이 감소될 수 있는데, 구체적으로는, 상기 함량 범위를 각각의 성분이 초과하거나 미만으로 포함할 경우, 피부 보습 또는 피부 진정효과가 충분히 나타나지 아니한다.
또한, 본 발명에 따른 피부 보습 및 피부 진정용 허브 화장료 조성물은 물에 보리지 0.05 내지 1 중량부, 수레국화 0.05 내지 1 중량부, 라벤더 0.05 내지 1 중량부, 캐모마일 0.05 내지 1 중량부, 클라리세이지 0.05 내지 1중량부, 히야신스 0.05 내지 1중량부를 첨가하여 혼합한 다음, 80 내지 120℃에서 가열하여 추출하고, 상온으로 냉각하여 최종적으로 얻은 추출물을 포함하여 제조하는 것이다. 또는, 상기 보리지, 수레국화, 라벤더, 캐모마일, 클라리세이지 및 히야신스를 각각 물에 첨가하고, 각각의 혼합물을 80 내지 120℃에서 가열하여 추출한 다음, 상온으로 냉각하여 각각의 추출물을 수득하고, 상기 각각의 추출물들을 보리지 추출물 0.05∼1중량부, 수레국화 추출물 0.05∼1중량부, 라벤더 추출물 0.05∼1중량부, 캐모마일 추출물 0.05∼1중량부, 클라리세이지 추출물 0.05∼1중량부 및 히야신스 추출물 0.05∼1중량부로 혼합하여 피부 보습 및 피부 진정용 화장료 조성물을 제조하는 것이다. 각 성분들을 단독으로 또는 혼합하여 정제수에 첨가할 수도 있으며, 각 성분들을 정제수에 혼합하는 순서는 상기 기재된 순서와 상이할 수도 있다. 상기 추출은 냉각콘덴서가 달린 환류 추출기일 수 있다.
본 발명의 화장료 조성물의 각 구성성분에 대하여 살펴보면 다음과 같다.
보리지(Borago officinalis)는 고대 그리스나 로마시대부터 즐겨 애용한 허브로서 꽃이나 잎을 술에 담그었다가 마시면 모든 슬픔이나 시름을 씻어 주어서 기분을 즐겁고 명랑하게 해준다고 "쾌활초(cuphorosium)"라고 불렸다. 특히, 잎에는 미네랄, 칼슘, 칼륨 등이 많이 함유되어서 이뇨, 진통완화, 발한, 정화, 피부연화 작용 등이 뛰어나다. 최근 연구결과에 따르면, 보리지의 씨는 "감마리노렌산(힘)" 을 많이 함유하고 있어서 월경전에 신경이 날카로워지는 조급증, 습진이나 피부병에 효과가 있다고 보고되고 있다. 잎과 꽃을 입욕제로 이용하면 피부를 부드럽고 청결하게 하는 것은 물론 심신의 긴장까지 풀어주어 최근에는 보리지 종자에서 기름을 짜내어 마사지 오일, 화장용 크림 등으로 이용하고 있다.
수레국화(Centaurea cyanus)는 피부를 생기있게 하고, 특히 건성피부에 효과적이다. 꽃의 침출액이 수렴성이 있어 산성 화장수로 쓰이며 눈이 피로하거나 염증이 있을 때에는 잎의 침축액을 안약으로 쓰고 있다.
라벤더(Lavandula angustifolia)는 가장 인기 있는 허브 중의 하나로 감미롭고 독특한 향을 풍겨 향의 여왕으로 불린다. 라벤더의 잎과 씨앗의 성분에는 진정작용이 뛰어나 심신을 느긋하게 해주고, 자율신경 조절작용이 있어 신경성 위장장애와 불면을 비롯한 스트레스성 이상에 효과적이고, 소염작용과 피부재생에 특유의 작용이 있어 상처 뒤의 자국을 없애는데 효과적 이여서 어린아이부터 어른까지 안심하고 사용할 수 있다.
캐모마일(Matricaria chamomilia)은 인도와 유럽이 원산지인, 국화과에 속하는 다년생 약초식물로서 황색의 꽃이 피는 다이어즈 캐모마일, 백색의 꽃이 피는 로만 캐모마일, 저먼 캐모마일, 보데골드 캐모마일 등이 있다.
캐모마일은 피부 살균 효과와 전신미용 효과가 커서 유럽에서는 목욕제로 많이 쓰이고 있고, 여성의 냉증에 효과가 있으며, 저염성, 방부제, 구충약 및 경련을 가라앉히는게 좋다고 알려져 있다. 또한, 건위 약제로 발한 작용에 의한 감기 예방, 불면증 해소, 진정 작용 등의 효과가 있는 것으로도 알려져 있다.
클라리세이지(Clary sage)는 살균,피부의 재생작용이 있으며 상처, 거친피부에 사용하면 효과적이다. 세포 재생 작용으로 피부의 주름을 완화하는 효과와 여성 호르몬(estrogen)과 유사한 작용을 보여 월경주기를 정상화시키기도 한다. 또한 두피의 과다한 피지분비를 조절해주므로 지루성 비듬의 치유에 효과적이다. 몸속의 독소와 노폐물의 제거 및 얼굴의 여드름 제거에 효과적이다.
히야신스(Hyacynth)는 스트레스에 기인하는 지성 피부 증상에 도움이 되고 소염,살균,방부,소취 효과가 있다. 피부의 각질을 제거하고 혈색을 밝게 해준다.
한편, 본 발명에 따른 화장료 조성물은, 다양한 형태로 제조될 수 있는데, 예컨대, 에멀젼, 로션, 크림(수중유적형, 유중수적형, 다중상), 용액, 현탁액(무수 및 수계), 무수 생성물(오일 및 글리콜계), 젤, 마스크, 팩, 분말 등의 제형으로 제조될 수 있다.
또한, 본 발명의 화장료 조성물은 화장품 제제에 있어서 수용가능한 담체를 포함할 수 있다. 여기서, "화장품 제제에 있어서 수용가능한 담체"란 화장품 제제에 포함될 수 있는 이미 공지되어 사용되고 있는 화합물 또는 조성물이거나 앞으로 개발될 화합물 또는 조성물로서 피부와의 접촉시 인체가 적응 가능한 이상의 독성, 불안정성 또는 자극성이 없는 것을 말한다.
상기 담체는 본 발명의 화장료 조성물에 그것의 전체 중량에 대하여 약 1 중량 ％ 내지 약 99.99 중량 ％, 바람직하게는 조성물의 중량의 약 90 중량％ 내지 약 99.99 중량 ％로 포함될 수 있다. 그러나 상기 비율은 본 발명의 화장품 조성물이 제조되는 전술한 바의 제형에 따라 또 그것의 구체적인 적용 부위(얼굴, 목 등)나 그것의 바람직한 적용량 등에 따라 달라지는 것이기 때문에, 상기 비율은 어떠한 측면으로든 본 발명의 범위를 제한하는 것으로 이해되어서는 안 된다.
한편, 상기 담체로서는 알코올, 오일, 계면활성제, 지방산, 실리콘 오일, 습윤제, 보습제, 점성 변형제, 유제, 안정제, 자외선 차단제, 발색제, 향료 등이 예시될 수 있다. 상기 알코올, 오일, 계면활성제, 지방산, 실리콘 오일, 습윤제, 보습제, 점성 변형제, 유제, 안정제, 자외선 차단제, 발색제, 향료로 사용될 수 있는 화합물/조성물 등은 이미 당업계에 공지되어 있기 때문에 당업자라면 적절한 해당 물질/조성물을 선택하여 사용할 수 있다.
본 발명의 일 구현예로써, 본 발명에 따른 화장료 조성물은 상기 허브 추출물 이외에 글리세린, 부틸렌글리콜, 프로필렌글키롤, 폴리옥시에틸렌 경화피마자유, 에탄올, 트리에탄올아민 등을 포함할 수 있으며, 방부제, 항료, 색소, 정제수 등을 필요에 따라 미량 포함할 수 있다.
특히, 상기 조성물을 유효성분으로 포함하는 화장료 조성물은 일반적인 유화 제형 및 가용화 제형의 형태로 제조될 수 있다. 유화 제형의 화장품으로는 영양화장수, 크림, 에센스 등이 있으며, 가용화 제형의 화장품으로는 유연화장수가 있다. 또한, 피부과학적으로 허용가능한 매질 또는 기제를 함유함으로써 피부과학 분야에서 통상적으로 사용되는 국소적용 또는 전신적용할 수 있는 보조제 형태로 제조될 수 있다.
또한, 적합한 화장품의 제형으로는, 예를 들면 용액, 겔, 고체 또는 반죽 무수 생성물, 수상에 유상을 분산시켜 얻은 에멀젼, 현탁액, 마이크로에멀젼, 마이크로캡슐, 미세과립구 또는 이온형(리포좀), 비이온형의 소낭 분산제의 형태, 크림, 스킨, 로션, 파우더, 연고, 스프레이 또는 콘실스틱의 형태로 제공될 수 있다. 또한, 포말(foam)의 형태 또는 압축된 추진제를 더 함유한 에어로졸 조성물의 형태로도 제조될 수 있다.
또한, 본 발명의 화장료 조성물은 추가로 지방 물질, 유기 용매, 용해제, 농축제 및 겔화제, 연화제, 항산화제, 현탁화제, 안정화제, 발포제(foaming agent), 방향제, 계면활성제, 물, 이온형 또는 비이온형 유화제, 충전제, 금속이온봉쇄제 및 킬레이트화제, 보존제, 비타민, 차단제, 습윤화제, 필수 오일,염료, 안료, 친수성 또는 친유성 활성제, 지질 소낭 또는 화장품에 통상적으로 사용되는 임의의 다른 성분과 같은 화장품학 또는 피부과학 분야에서 통상적으로 사용되는 보조제를 함유할 수 있다. 그리고, 상기의 성분들은 피부과학 분야에서 일반적으로 사용되는 양으로 도입될 수 있다.
본 발명의 바람직한 실시예에 따른 무색, 무취의 고순도 2-메틸-1,3-프로판디올의 제조방법은, 아크로레인(acrolein) 및 1,3-부탄디올을 반응시켜 불순물을 포함하는 순도 98.0% 이상의 2-메틸-1,3-프로판디올을 제조하는 단계; 끓는점이 2-메틸-1,3-프로판디올보다 낮으면서 2-메틸-1,3-프로판디올과 공비 혼합물을 형성할 수 있는 추출 증류제인 메틸렌 클로라이드 및 물의 존재 하에서 상기 2-메틸-1,3-프로판디올을 증류하는 단계; 및 알릴옥시카보닐메틸트리메틸암모늄클로라이드기를 포함하는 음이온 교환수지를 제조하고, 상기 제조된 음이온 교환수지 표면을 방사선으로 조사하여 표면에 라디칼을 형성한 후, 상기 라디칼이 형성된 음이온 교환수지에 아크릴산 수용액으로 처리하여 카르복실기를 도입한 음이온 교환수지에 상기 증류액을 통과시켜 잔류 불순물을 처리하는 단계를 포함하고, 상기 증류하는 단계는, 상기 2-메틸-1,3-프로판디올 100중량부에 대하여 메틸렌 클로라이드 5-10중량부 및 물 5-10중량부인 것을 특징으로 한다.
이하, 본 발명에 따른 무색, 무취의 고순도 2-메틸-1,3-프로판디올의 제조방법의 각 단계에 대하여 설명한다.
아크로레인(acrolein) 및 1,3-부탄디올을 반응시켜 불순물을 포함하는 순도 98.0% 이상의 2-메틸-1,3-프로판디올을 제조한다(이하, '제1 단계').
상기 제1 단계는 아크로레인 반응, 하이드로포밀레이션 반응, 가수분해 및 수소화반응으로 구성되며 미국 특허 제4096192호에 개시되어 있다. 이에 따른 부산물로 1,3-부탄디올 및 1,4-Butanediol이 발생한다. 상기 부산물이 본 발명에서 제거될 주요 불순물일 수 있다.
다음으로, 끓는점이 2-메틸-1,3-프로판디올 보다 낮으면서 2-메틸-1,3-프로판디올과 공비 혼합물을 형성할 수 있는 추출 증류제인 메틸렌 클로라이드 및 물의 존재 하에서 상기 2-메틸-1,3-프로판디올을 증류한다(이하, '제2 단계').
상기 증류하는 단계는, 상기 2-메틸-1,3-프로판디올 100중량부에 대하여 메틸렌 클로라이드 5-10중량부 및 물 5-10중량부인 것을 특징으로 한다.
상기 제1 단계에서 얻은 2-메틸-1,3-프로판디올 함유 용액은 2개 또는 그 이상의 증류칼럼을 사용하여, 증류 칼럼 중 하나 또는 그 이상은 2-메틸-1,3-프로판디올 보다 저비점의 물질을 제거하고, 증류 칼럼 중 다른 하나 또는 그 이상은 2-메틸-1,3-프로판디올 보다 고비점의 물질을 제거한다.
일례로서, 제1 증류 칼럼을 통해 2-메틸-1,3-프로판디올-함유 용액을 증류하여 상기 제1 증류 칼럼의 상단으로 2-메틸-1,3-프로판디올 보다 저비점의 물질을 회수하고, 상기 저비점 물질이 제거된 2-메틸-1,3-프로판디올-함유 혼합물을 상기 제1 증류 칼럼의 하단으로 회수하는 단계; 및 상기 제1 증류 칼럼의 하단으로 회수된 2-메틸-1,3-프로판디올-함유 혼합물을 제2 증류 칼럼을 통해 증류하여, 2-메틸-1,3-프로판디올 보다 고비점의 물질을 상기 제2 증류 칼럼의 하단으로 회수하고, 상기 고비점 물질이 제거된 조질 2-메틸-1,3-프로판디올을 상기 제2 증류 칼럼의 상단으로 회수하는 단계를 포함할 수 있다.
상기 2-메틸-1,3-프로판디올 보다 저비점의 물질을 제거하는 증류 칼럼은 증류 칼럼의 상단부가 10 내지 50 torr, 하단부가 70 내지 150 의 조건으로 작동될 수 있다. 다만, 상기 칼럼의 상단부가 1 내지 10 torr, 하단부가 100 내지 120의 온도를 유지할 경우, 칼럼의 상단으로 배출되는 저비점 물질과 하단의 2-메틸-1,3-프로판디올이 효과적으로 분리될 수 있다.
상기 2-메틸-1,3-프로판디올 보다 고비점의 물질을 제거하는 상기 제2 증류 칼럼의 상단부가 1 내지 10torr, 하단부가 130 내지 170 의 온도를 유지할 경우, 2-메틸-1,3-프로판디올 보다 고비점 물질 대부분이 기화되지 않고 제2 증류 칼럼의 하단부에 남아 있고, 2-메틸-1,3-프로판디올과 일부 유기 불순물이 기화되므로 고비점 물질을 효과적으로 제거하고 조질 2-메틸-1,3-프로판디올을 얻을 수 있다.
상기와 같은 증류 과정을 통해 유기물이 효과적으로 제거되어 후단의 이온교환수지 공정에서의 부담을 줄일 수 있다.
상기 증류단계는 끓는점이 2-메틸-1,3-프로판디올 보다 낮으면서 2-메틸-1,3-프로판디올과 공비 혼합물을 형성할 수 있는 추출 증류제인 메틸렌 클로라이드 및 물의 존재 하에서 상기 2-메틸-1,3-프로판디올을 증류한다. 이때, 상기 2-메틸-1,3-프로판디올 100중량부에 대하여 메틸렌 클로라이드 5-10중량부 및 물 5-10중량부가 바람직하다.
상기 수치범위를 벗어날 경우 증류단계에서 불순물이 혼입되므로 만족스러운 이취 제거율을 얻을 수 없었다.
다음으로, 알릴옥시카보닐메틸트리메틸암모늄클로라이드기를 포함하는 음이온 교환수지를 제조하고, 상기 제조된 음이온 교환수지 표면을 방사선으로 조사하여 표면에 라디칼을 형성한 후 상기 라디칼이 형성된 음이온 교환수지에 아크릴산 수용액으로 처리하여 카르복실기를 도입하여 제조된 음이온 교환수지에 상기 증류액을 처리한다(이하, '제3 단계').
상기 제2 단계에서 증류 칼럼으로부터 회수된 조질 2-메틸-1,3-프로판디올은 이온교환수지와 접촉한다. 상기 조질 2-메틸-1,3-프로판디올이 이온교환수지와 접촉하면, 조질 2-메틸-1,3-프로판디올에 남아있는 미량의 불순물이 제거되어, 정제된 2-메틸-1,3-프로판디올을 얻을 수 있다.
본 발명에서 사용 가능한 이온교환수지로는 음이온교환수지가 바람직하다.
본 발명에서 사용되는 용어 '이온 교환수지'는 미세한 3차원 망목 구조의 고분자 기재에 이온교환기를 결합시킨 것이며, 고분자 기재에 고정시킨 고정이온과 반대부호의 용액 중에서 용출 가능한 대립 이온으로 이루어진다. 교환기의 종류에 의해 양이온 교환수지와 음이온 교환수지로 대별되며 각각 불용성의 고분자 산, 고분자 염기라고 할 수 있다. 이온교환수지의 종류에는 음이온 교환수지와 양이온 교환수지가 있고 음이온 교환수지에는 강염기성 음이온 교환수지 1형, 2형(4급 암모늄), 약염기성 음이온 교환수지(1~3급 아민)이 있고; 양이온교환수지에는 강산성 양이온 교환수지, 약산성 양이온 교환수지가 있다. 이온교환수지의 대부분은 미세한 3차원 망목구조를 가진 고분자 기재에 이온 교환기를 도입한 것이며 원료 모노머(스티렌)와 2관능 이상의 가교제(디비닐벤젠: DVB)의 공중합에 의해 이루어지면서 DVB%를 가교도라고 부른다. 과산화 벤조일을 촉매로 해서 모노머가 불용의 매질(대부분은 물) 중에서 PVA와 같은 유기 현탁안정제, 탄산칼슘과 같은 무기 현탁안정제를 사용하여 현탁 중합에 의한 20~50 메시(mesh) 입상의 공중합체를 얻을 수 있다. 강산성 양이온 교환수지는 상기에서 제조한 비즈(beads)를 진한 황산, 클로로설폰산 등을 사용해서 설폰화 시킨다. 약산성 양이온 교환수지는 -COOH기를 가진 것이 대부분이며 아크릴산 에스테르, 메타크릴산 에스테르, DVB의 공중합 폴리머의 가수분해에 의해 합성된다. 강염기성 음이온 교환수지 1형은 스티렌과 DVB의 공중합체 비즈(beads)를 AlCl3, SnCl4, ZnCl2와 같은 루이스산을 촉매로 하여 클로로메틸에테르로서 클로로메틸화한다. 이것을 트리메틸아민과 같은 3급 아민에서 4급화 시켜 제조한다. 2형은 공중합체 비즈(beads)를 클로로메틸화시킨 후 디메틸에탄올아민에서 4급화 시킨다. 약염기성 음이온 교환수지는 클로로메틸화시킨 비즈(beads)를 1급아민, 2급아민으로 아미노화한다. 또 DVB 와 아크릴레이트의 공중합물을 아민에서 아마이드화하여 제조한다.
본 발명의 음이온 교환수지로는 산업적으로 널리 사용되는 폴리스티렌 기반의 비드형 수지들을 사용하였으며, 이때 본 발명에 적용되는 음이온 교환 관능기는 알릴옥시카보닐메틸 트리메틸암모늄클로라이드 (allyoxycarbonylmethyl trimethylammonium chloride)가 바람직하다.
이와 같은 이온교환수지는 수지 상의 모든 이용 가능한 부위가 이온교환되면 재생하여 사용하고, 일정시간 경과후 이온교환수지의 능력이 현저히 감소하면 새로운 수지로 교환한다. 본 발명에서는 전 단계의 증류 공정을 통하여 대부분의 유기 불순물이 제거된 상태이므로, 증류 공정을 거치지 않는 경우에 비하여 이온교환수지의 수명이 증가될 수 있어 이온교환수지의 재생 비용 및 교체 비용을 절감할 수 있다.
상기 제3 단계는 1회 수행되거나, 또는 2회 이상 반복하여 연속 수행될 수 있다. 이러한 제3 단계를 통해 수득되는 2-메틸-1,3-프로판디올은 대부분의 2-메틸-1,3-프로판디올과 극소량의 불순물을 포함한다. 이와 같은 방법을 통해 순도가 99.7 % 이상의 2-메틸-1,3-프로판디올을 얻을 수 있다.
이때, 상기 불순물은 1,3-부탄디올을 포함할 수 있다. 바람직하게는, 상기 고순도 2-메틸-1,3-프로판디올 내에 잔류하는 상기 1,3-부탄디올의 농도가 5ppm 이하일 수 있다.
본 발명의 고순도 2-메틸-1,3-프로판디올의 제조방법에 따르면 순도가 99.7% 이상이며, 실질적으로 무색, 무취에 가깝고, 강력한 보습력을 나타내어 화장품 등의 원료로 사용될 수 있는 고순도 2-메틸-1,3-프로판디올을 얻을 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 있어서, 상기 혼합 추출물의 전체중량에 대하여 2-메틸-1,3-프로판디올로 구성된 보습제를 1 내지 20 중량부 혼합하는 단계는, 계면활성제, 습윤제, 점성 변형제, 안정제, 자외선 차단제 및 발색제로 이루어진 군 중에서 하나 이상 혼합하는 단계를 더 포함할 수 있다.
또한, 본 발명의 바람직한 일 실시예에 따른 피부 보습 및 피부 진정용 허브 화장료 조성물은 상기 제조방법으로 제조되는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 피부 보습 및 피부 진정용 허브 화장료 조성물의 제조방법 및 그에 의해 제조된 화장료 조성물에 따르면, 항산화능이 강력하며, 피부 보습 및 진정 효과가 탁월하다. 또한, 순도가 99.7% 이상이고, 실질적으로 무색, 무취에 가깝고, 강력한 보습력을 나타내는 고순도 2-메틸-1,3-프로판디올을 보습제로 사용함으로써 이취가 제거된 화장료 조성물을 제조할 수 있다.
이하에서는 실시예를 통하여 본 발명을 더욱 상세히 설명하고자 한다. 다만, 이들 실시예는 오로지 본 발명을 예시하기 위한 것으로서, 본 발명의 범위가 이들 실시예에 의해 제한되는 것으로 해석되지는 않는다 할 것이다.
< 실시예 1 >
아크로레인(acrolein) 및 1,3-부탄디올을 반응시켜 불순물을 포함하는 순도 98.1 중량%의 2-메틸-1,3-프로판디올 500g을 제조하였다. 상기에서 제조된 2-메틸-1,3-프로판디올 함유 용액 100 중량부에 메틸렌 클로라이드 6중량부 및 물 8중량부를 혼합한 후 제1 증류 칼럼에 투입하여 증류시켜, 제1증류 칼럼의 상단으로 2-메틸-1,3-프로판디올보다 비점이 낮은 물질(1,3-부탄디올, 물 등의 불순물)을 회수하여 제거하고, 제1 증류 칼럼의 하부에 남은 2-메틸-1,3-프로판디올 함유 혼합물을 제1 증류 칼럼의 하단으로 회수하여 제2 증류 칼럼으로 이송하였다. 이후, 제2 증류 칼럼에서 상기 2-메틸-1,3-프로판디올 함유 혼합물을 증류하여, 제2 증류 칼럼의 상단으로 99.3 중량%의 조질 2-메틸-1,3-프로판디올 490g을 회수하고, 하단으로 2-메틸-1,3-프로판디올 보다 비점이 높은 물질을 제거하였다. 상기 제1 증류 칼럼에서 증류시 칼럼의 상단부는 5~7 torr, 하단부는 118 ℃의 온도에서 작동하였고, 상기 제2 증류 칼럼에서 증류시 칼럼의 상단부는 1 torr, 하단부는 160 ℃에서 작동하였다.
이후 알릴옥시카보닐메틸 트리메틸암모늄클로라이드 5.0 g과 소듐 니트레이트 2.0 g을 물 100g에 녹인 후, 0 ℃에서 1M HCl(50 g)을 넣었다. 상기 혼합 용액에 폴리스티렌 기반의 비드형 수지를 넣고 0 ℃에서 2시간 반응시켰다. 진공 필터(Vacuum filter)로 여과한 후 증류수로 세척하여 건조하여 음이온 교환수지를 제조하였다.
상기 이온교환수지를 이용하여 질소 분위기 하에서 감마선으로 7 Mrad 조사하여 표면에 라디칼을 형성시켰다. 표면에 라디칼이 형성된 음이온 교환수지를 질소 기체로 처리된 33.3 중량%의 아크릴산(acrylic acid, AA) 수용액 내에서 25 ℃, 3시간 동안 처리하여 음이온 교환수지 표면에 카르복실기를 도입하였다. 표면에 카르복실기가 도입된 음이온 교환수지를 증류수로 세척하고 진공 건조하였다.
상기 음이온 교환수지에 상기 증류액을 통과시켜 미량의 불순물을 제거하여 99.7%의 고순도 2-메틸-1,3-프로판디올 482g을 수득하였다. Gas Chromatography 분석 결과 1,3-부탄디올의 농도는 2.4ppm이었다.
<비교예 1> 음이온 교환수지의 관능기에 따른 2-메틸-1,3-프로판디올 정제율 비교
상기 실시예 1의 알릴옥시카보닐메틸 트리메틸암모늄클로라이드기가 도입된 음이온 교환수지 대신 아미독심기(-CNH2NOH)가 도입된 음이온 교환수지(비교예 1-1, 대한민국등록특허 제0382996호 개시)를 사용하여 동일한 방법으로 정제하였다. 또한, 증류단계 이후 이온교환수지를 각각 공지된 강양이온성 이온교환수지인 TRILITE-SCR-B(비교예 1-2) 및 강음이온성 이온교환수지인 TRILITE AMP24(비교예 1-3)를 사용하여 정제를 진행하였다.
상기 실시예 1 및 비교예 1-1 내지 1-3에서 정제된 2-메틸-1,3-프로판디올의 순도를 표 1에 나타내었다.
구분 실시예 1 비교예 1-1 비교예 1-2 비교예 1-3
2-메틸-1,3-프로판디올의 순도(중량%) 99.7% 99.1% 98.8% 99.2%
상기 표 1에 나타낸 바와 같이, 본 발명에 따른 실시예 1의 2-메틸-1,3-프로판디올은 99.7%로 가장 높은 순도를 나타낸 것으로 확인되었다. 그러나, 비교예 1-1 내지 1-3의 경우 정제된 순도가 각각 99.1%, 98.8%, 91.1%로 본 발명의 실시예 1에 비하여 상대적으로 낮다는 것이 확인되었다.
<비교예 2> 추출 증류제에 따른 2-메틸-1,3-프로판디올 정제율 비교
상기 실시예 1의 추출 증류제 메틸렌 클로라이드를 사용하는 대신 헥산(비교예 2-1), NMP(n-Methyl-2-Pyrroldone, 비교예 2-2)을 동량 사용하여 동일한 방법으로 정제를 진행하였다.
상기 실시예 1 및 비교예 2-1 내지 2-2에서 정제된 2-메틸-1,3-프로판디올의 순도를 표 2에 나타내었다.
구분 실시예 1 비교예 2-1 비교예 2-2
2-메틸-1,3-프로판디올의 순도(중량%) 99.7% 98.9% 98.6%
상기 표 2에 나타낸 바와 같이, 비교예 2-1 및 2-2의 경우 정제된 순도가 각각 98.9%, 98.6%로 본 발명의 실시예 1에 비하여 상대적으로 낮다는 것이 확인되었다.
<비교예3> 탈취된 2-메틸-1,3-프로판디올의 관능평가
실시예 1 및 비교예 1-1 내지 1-3에서 수득한 2-메틸-1,3-프로판디올에 대하여 관능평가를 실시하였다. 외부 패널 10명을 대상으로 1시간 간격으로 냄새를 맡게 하고, 아래의 5점 척도를 기준으로 점수를 매기게 하였다. 평균점수를 관능 점수로 하고, 그 결과를 아래의 표 1에 나타내었다.
* 5점 척도 기준
1점 : 이취가 너무 강하고 장시간 냄새를 맡기가 곤란함
2점 : 이취가 강하고 장시간 냄새를 맡는 것은 가능함
3점 : 이취가 보통이고 신경이 쓰임
4점 : 이취가 거의 없고, 신경이 쓰이지 않음
5점 : 이취를 전혀 느끼지 못함
구분 실시예 1 비교예 1-1 비교예 1-2 비교예 1-3
관능 점수
(평균값)		 4.8 3.4 3.3 3.5
표 3에서 나타난 바와 같이 본 발명의 탈취방법에 의해 수득한 2-메틸-1,3-프로판디올은 이취가 거의 없거나 전혀 느끼지 못할 정도의 결과를 보였다.
한편, 상기에서는 본 발명을 특정의 바람직한 실시예에 관련하여 도시하고 설명하였지만, 이하의 특허청구범위에 의해 마련되는 본 발명의 기술적 특징이나 분야를 이탈하지 않는 한도 내에서 본 발명이 다양하게 개조 및 변화될 수 있다는 것은 당업계에서 통상의 지식을 가진 자에게 명백한 것이다.

Claims (4)

  1. 보리지, 수레국화, 라벤더, 캐모마일, 클라리세이지 및 히야신스를 각각 물에 첨가하고, 각각의 혼합물을 80 내지 120에서 가열하여 추출한 다음, 상온으로 냉각하여 각각의 추출물을 수득하는 단계;
    상기 각각의 보리지 추출물, 수레국화 추출물, 라벤더 추출물, 캐모마일 추출물, 클라리세이지 추출물 및 히야신스 추출물을 각각 0.05~1중량부, 0.05~1중량부, 0.05~1중량부, 0.05~1중량부, 0.05~1중량부 및 0.05∼1중량부로 혼합하여 혼합 추출물을 수득하는 단계;
    아크로레인(acrolein) 및 1,3-부탄디올을 반응시켜 불순물을 포함하는 순도 98.0% 이상의 2-메틸-1,3-프로판디올을 제조하는 단계;
    끓는점이 2-메틸-1,3-프로판디올보다 낮으면서 2-메틸-1,3-프로판디올과 공비 혼합물을 형성할 수 있는 추출 증류제인 메틸렌 클로라이드 및 물의 존재 하에서 상기 2-메틸-1,3-프로판디올을 증류하되, 상기 2-메틸-1,3-프로판디올 100 중량부에 대하여 메틸렌 클로라이드 6 중량부 및 물 8 중량부인 것을 특징으로 하는 2-메틸-1,3-프로판디올을 증류하는 단계;
    알릴옥시카보닐메틸 트리메틸암모늄클로라이드기를 포함하는 음이온 교환수지를 제조하고, 상기 제조된 음이온 교환수지 표면을 방사선으로 조사하여 표면에 라디칼을 형성한 후, 상기 라디칼이 형성된 음이온 교환수지에 아크릴산 수용액으로 처리하여 카르복실기를 도입한 음이온 교환수지에 상기 증류하는 단계에서 얻어진 증류액을 통과시켜 잔류 불순물을 제거하여 고순도 2-메틸-1,3-프로판디올을 제조하는 단계;
    상기 혼합 추출물의 전체중량에 대하여 상기 고순도 2-메틸-1,3-프로판디올로 구성된 보습제를 1 내지 20 중량부 혼합하는 단계를 포함하는 피부 보습 및 피부 진정용 허브 화장료 조성물의 제조방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 혼합 추출물의 전체중량에 대하여 2-메틸-1,3-프로판디올로 구성된 보습제를 1 내지 20 중량부 혼합하는 단계는,
    계면활성제, 습윤제, 점성 변형제, 안정제, 자외선 차단제 및 발색제로 이루어진 군 중에서 하나 이상 혼합하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 피부 보습 및 피부 진정용 허브 화장료 조성물의 제조방법.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 음이온교환수지는 알릴옥시카보닐메틸 트리메틸암모늄클로라이드과 소듐 니트레이트를 물에 녹인 후 HCl을 투입한 혼합 용액에 폴리스티렌 기반의 비드형 수지를 넣고 반응시켜 제조된 것을 특징으로 하는 피부 보습 및 피부 진정용 허브 화장료 조성물의 제조방법.
  4. 삭제
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