KR101725586B1 - 점접착 조성물, 점착 필름 및 다단 경화방법 - Google Patents
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Abstract
이소프렌계 UV 경화성 화합물, 에폭시계 열경화성 화합물, 열개시제 및 UV 개시제를 포함하고, 다단 경화되는 점접착 조성물 및 다단 경화방법을 제공한다.
Description
점접착 조성물, 점착 필름 및 다단 경화방법에 관한 것이다.
최근 각종 전자 기기의 종류와 기능이 다양해지면서, PDA, 이동통신 단말기 또는 차량용 네비게이션 등과 같은 전자 기기가 큰 시장을 형성하고 있다. 이러한, 전자 기기에 있어서, 입력 조작부 등에 터치스크린 또는 터치패널 스위치가 설치된 전자 기기는 경량화 및 깨짐 방지 등을 위해 각종 전도성 필름, 점착 필름 또는 투명 전도성 필름 등이 사용되고 있다.
일반적으로 전자 기기, 부품 등의 접착은 점착 필름을 사용하여 적층시킨 후 추가적으로 점착 필름을 더 경화시켜 수행된다. 예를 들어, 점착 조성물에 열처리를 하여 점착 특성을 갖는 점착 필름을 제조하고, 이어서 점착 필름을 접착시키기 위한 전자 기기, 부품 등의 사이에 두고 이들을 적층시킨 후 추가적으로 점착 필름을 열경화시켜 접착시키고 있다.
이와 같이, 점착 필름의 제조 이후 이를 이용하여 접착 공정을 수행하기 전까지 유통 과정상 소정의 기간이 소요되고, 이러한 보관 기간 동안 열경화에 의한 점착 필름은 열처리를 중단한 이후에도 열경화가 일정 기간 동안 계속하여 진행되어 점착 필름의 경화도가 크게 변화되므로 접착 공정의 수행시 원하는 물성의 점착 필름을 사용하기 어려운 문제가 있다.
또한, UV 경화에 의해 점착 필름을 제조하는 경우에도 특정 수준의 경화도를 갖도록 UV 경화되는 정도를 조절하는 것이 어려워 접착 공정의 수행시 원하는 물성의 점착 필름을 사용하기 어려운 문제가 있다.
본 발명의 일 구현예는 우수한 공정성을 구현하는 점점착 조성물을 제공한다.
본 발명의 다른 구현예는 상기 점접착 조성물을 이용하여 형성한 점착 필름을 제공한다.
본 발명의 또 다른 구현예는 우수한 공정성을 구현하는 다단 경화방법을 제공한다.
본 발명의 일 구현예에서, 이소프렌계 UV 경화성 화합물, 에폭시계 열경화성 화합물, 열개시제 및 UV 개시제를 포함하고, 다단 경화되는 점접착 조성물을 제공한다.
상기 이소프렌계 UV 경화성 화합물 및 상기 에폭시계 열경화성 화합물의 상대 중량비가 약 1 : 1 내지 약 1 : 9일 수 있다.
상기 에폭시계 열경화성 화합물의 중량 평균 분자량이 약 300g/mol 내지 약 1,000g/mol일 수 있다.
상기 이소프렌계 UV 경화성 화합물이 이소프렌 올리고머, 폴리이소프렌 고무 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택된 적어도 하나를 포함할 수 있다.
상기 에폭시계 열경화성 화합물이 에폭시계 수지, 또는 에폭시계 수지 및 에폭시계 모노머의 혼합물일 수 있다.
상기 에폭시계 수지가 비스페놀계 에폭시, 노볼락형 에폭시 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택된 적어도 하나를 포함할 수 있다.
상기 점접착 조성물이 아크릴계 UV 경화성 화합물을 더 포함할 수 있다.
본 발명의 다른 구현예에서, 상기 점접착 조성물을 순차적으로 열경화하고 UV 경화하여 형성되고, 추가 열경화 가능한 점착 필름을 제공한다.
상기 점착 필름의 하기 계산식 1에 따른 경화도가 약 6% 내지 약 45%일 수 있다:
[계산식 1]
경화도 (%) = {1 - (Wi - Wf)/Wi} ⅹ 100
상기 계산식 1에서, 상기 Wi는 경화시킨 샘플을 일정 크기로 잘라 얻은 시편의 용제에 담그기 전 무게를 의미하고, 상기 Wf는 상기 시편을 용제에 담가 일정 기간 방치하고, 이어서 거름 장치를 이용하여 거른 후 남겨진 시편의 무게를 의미한다.
상기 UV 경화 완료 직후의 경화도를 기준으로 이후 7일 간 상온에서 경화도 변화량이 약 10% 내지 약 450%일 수 있다.
상기 UV 경화 완료 직후부터 1주일이 경과한 시점의 경화도를 기준으로 이후 상온에서 경화도 변화량이 7% 이하일 수 있다.
본 발명의 또 다른 구현예에서, 이소프렌계 UV 경화성 화합물, 에폭시계 열경화성 화합물, 열개시제 및 UV 개시제를 포함하는 점접착 조성물을 준비하는 단계; 상기 점접착 조성물을 1차 열처리하여 열경화에 의한 제 1 경화단계를 수행하여 상기 에폭시계 열경화성 화합물을 반경화하는 단계; 상기 1차 열처리된 점접착 조성물을 UV 조사하여 UV 경화에 의한 제 2 경화단계를 수행하여 상기 이소프렌계 UV 경화성 화합물을 완전 경화하는 단계; 및 상기 UV 조사된 점접착 조성물을 2차 열처리하여 열경화에 의한 제 3 경화단계를 수행하여 상기 반경화된 에폭시계 열경화성 화합물을 추가 열경화하는 단계;를 포함하는 다단 경화방법을 제공한다.
상기 1차 열처리는 약 70℃ 내지 약 120℃에서, 약 1분 내지 약 10분 동안 수행할 수 있다.
상기 UV 조사는 약 1 J/cm2 내지 약 2J/cm2로 수행할 수 있다.
상기 2차 열처리는 약 50℃ 내지 약 100℃에서, 약 30분 내지 약 300분 동안 수행할 수 있다.
상기 점접착 조성물이 상기 제 1 경화단계 및 상기 제 2 경화단계를 수행하여 점착 필름으로 형성되고, 상기 점착 필름의 하기 계산식 1에 따른 경화도가 약 6% 내지 약 45%일 수 있다:
[계산식 1]
경화도 (%) = {1 - (Wi - Wf)/Wi} ⅹ 100
상기 계산식 1에서, 상기 Wi는 경화시킨 샘플을 일정 크기로 잘라 얻은 시편의 용제에 담그기 전 무게를 의미하고, 상기 Wf는 상기 시편을 용제에 담가 일정 기간 방치하고, 이어서 거름 장치를 이용하여 거른 후 남겨진 시편의 무게를 의미한다.
상기 제 2 경화단계 완료 직후부터 7일 간 상기 점착 필름의 상온에서 경화도 변화량이 약 10% 내지 약 450%일 수 있다.
상기 점접착 조성물을 열경화 및 UV 경화하여 형성된 점착 필름은 필요한 경화도를 용이하게 확보하면서 상온에서 경화도 변화량을 효과적으로 감소시켜 우수한 공정성을 구현할 수 있다.
도 1은 본 발명의 또 다른 구현예에 따른 다단 경화방법의 개략적인 공정흐름도이다.
이하, 본 발명의 구현예를 상세히 설명하기로 한다. 다만, 이는 예시로서 제시되는 것으로, 이에 의해 본 발명이 제한되지는 않으며 본 발명은 후술할 청구항의 범주에 의해 정의될 뿐이다.
본 발명의 일 구현예에서, 이소프렌계 UV 경화성 화합물, 에폭시계 열경화성 화합물, 열개시제 및 UV 개시제를 포함하고, 다단 경화되는 점접착 조성물을 제공한다.
상기 점접착 조성물은, 후술하는 다단 경화방법에 기재된 바와 같이, 열경화에 의한 제 1 경화단계 및 UV 경화에 의한 제 2 경화단계를 수행하여 점착(adhesive) 특성이 부여되고, 추가 열경화에 의한 제 3 경화단계를 수행하여 접착(bonding) 특성이 발휘될 수 있다.
구체적으로, 상기 점접착 조성물을 순차적으로 열경화하고 UV 경화하여 점착 필름을 형성할 수 있고, 그에 따라 형성된 상기 점착 필름은 추가 열경화가 가능한 반경화 상태로서 존재하여 점착 특성을 갖는다. 상기 점착 필름을 추가 열경화함으로써 상기 점착 필름으로부터 접착 필름을 형성할 수 있고, 그에 따라 형성된 상기 접착 필름은 완전 경화 상태로서 존재하여 접착 특성을 갖는다.
일반적으로, 열경화는 열처리를 중단한 이후 일정 기간 동안 경화가 계속하여 진행되나, UV 경화는 UV 조사를 중단한 이후에는 경화가 더 이상 진행되지 않고 중단되는 경향이 있다.
통상 열경화에 의해 점착 필름을 형성하는 경우 시간이 지남에 따라 경화도가 계속적으로 증가하게 되어 균일한 수준의 경화도를 갖는 점착 필름을 제공하지 못하고, UV 경화에 의해 점착 필름을 형성하는 경우에는 경화 속도가 현저히 빨라 UV 조사량을 조절하여 균일한 수준의 경화도를 갖는 점착 필름을 안정적으로 제조하는 것이 어렵다.
본 발명의 일 구현예에 따른 점접착 조성물은 상기 제 1 경화단계에서의 열경화 및 상기 제 2 경화단계에서의 UV 경화를 적절히 적용하여 점착 필름을 형성함으로써 상기 점착 필름에서 상기 제 1 경화단계에서 열처리를 중단한 이후 열경화가 진행되는 정도를 현저히 감소시키고 상기 제 2 경화단계에서의 UV 조사를 중단한 이후 UV 경화가 더 이상 진행되지 않으므로 상기 점착 필름은 상기 UV 경화 완료 직후부터 상기 점착 필름에 접착 특성을 부여하기 위한 추가 열경화의 개시 전까지 경화가 거의 진행되지 않아, 균일한 수준의 물성을 장기간 유지할 수 있다.
이와 같이, 상기 제 2 경화단계에서의 UV 경화 완료 직후 상기 점착 필름의 경화도 변화량을 효과적으로 감소시킴으로써 상기 추가 열경화시 원하는 수준의 경화도 또는 물성을 갖는 점착 필름을 장기간 안정적으로 제공할 수 있어 우수한 공정성을 구현할 수 있다. 상기 UV 경화 완료 직후부터 상기 추가 열경화 개시 전까지의 기간은 예를 들어, 약 30일일 수 있고, 구체적으로 약 1주일일 수 있으나, 특별히 제한 없이 필요에 따라 다양하게 변경될 수 있다.
상기 경화도란 경화가 일어난 정도를 나타낸 것으로 하기 계산식 1에 의해 계산한 값을 의미한다.
[계산식 1]
경화도 (%) = {1 - (Wi - Wf)/Wi} ⅹ 100
상기 계산식 1에서, 상기 Wi는 경화시킨 샘플을 일정 크기로 잘라 얻은 시편의 용제에 담그기 전 무게를 의미하고, 상기 Wf는 상기 시편을 용제에 담가 일정 기간 방치하고, 이어서 거름 장치를 이용하여 거른 후 남겨진 시편의 무게를 의미한다. 상기 용제의 종류 및 상기 시편을 용제에 담가 방치하는 기간은 경화도를 측정하고자 하는 경화물에 따라 달라질 수 있다.
상기 용제는 적절한 기준 용제를 정하여 측정할 수 있고 예를 들어, 톨루엔을 사용할 수 있으나, 이에 제한되지 않는다. 상기 시편을 용제에 담가 방치하는 기간은 적절히 선택할 수 있고, 예를 들어, 약 4주일일 수 있으나, 이에 제한되지 않는다.
경화도로서 계산된 값이 증가할수록 경화물의 분자량이 증가하고, 고분자 구조가 조밀하게 형성된 것을 의미한다.
상기 경화도 변화량이란 일정 기간 동안 일정 온도 하에서 경화도가 변화하는 정도를 나타내는 것으로 하기 계산식 2에 의해 계산한 값을 의미한다.
[계산식 2]
경화도 변화량 (%) = (Cf-Ci)/Ci ⅹ 100
상기 Ci는 경화도 변화량을 계산하고자 하는 기간의 개시 시점의 경화도로서 초기 경화도를 의미하고, 상기 Cf는 경화도 변화량을 계산하고자 하는 기간의 종결 시점의 경화도로서 후기 경화도를 의미한다. 상기 기간은 경화도 변화량을 측정하고자 하는 기간을 특정하여 정할 수 있고 예를 들어, 30일, 7일 등일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니고 발명의 목적 및 성질에 따라 적절히 변경할 수 있다.
상기 경화도 변화량은 예를 들어, 상온 조건 하에서 경화도가 변화하는 정도를 측정하여 계산한 값일 수 있으나, 이에 제한되지 않는다.
상기 경화도 변화량으로서 계산된 값이 감소할수록 물성이 균일하게 유지되는 것을 의미할 수 있다.
상기 이소프렌계 UV 경화성 화합물은 유리전이온도가 예를 들어, 약 0℃ 내지 약 20℃일 수 있어 경화된 이후 안정성 등이 향상될 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
상기 이소프렌계 UV 경화성 화합물은 예를 들어, 이소프렌 올리고머, 폴리이소프렌 고무 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택된 하나 이상을 포함할 수 있다. 구체적으로, 상기 이소프렌계 UV 경화성 화합물은 이소프렌 올리고머일 수 있고, 그 결과 상기 에폭시계 열경화성 화합물 또는 후술하는 바와 같이 추가로 포함될 수 있는 아크릴계 화합물과 상용성이 우수하여 경화가 더욱 용이하게 일어날 수 있다.
상기 이소프렌 올리고머의 중량 평균 분자량은 예를 들어, 약 1000g/mol 내지 약 30,000g/mol일 수 있다. 상기 범위의 중량 평균 분자량을 갖는 이소프렌 올리고머를 사용함으로써 에폭시계 열경화성 화합물 또는 상기 아크릴계 화합물과 상용성이 우수하여 경화도가 더욱 향상될 수 있고, 그에 따라 우수한 내구성을 구현할 수 있다.
상기 에폭시계 열경화성 화합물은 유리전이온도가 예를 들어, 약 30℃ 내지 약 50℃일 수 있어 경화된 이후 안정성이 향상될 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
상기 에폭시계 열경화성 화합물은 중량 평균 분자량이 예를 들어, 약 300g/mol 내지 약 1,000g/mol일 수 있다. 상기 범위의 중량 평균 분자량을 갖는 에폭시계 화합물을 사용함으로써 상기 이소프렌계 UV 경화성 화합물과 상용성이 우수하여 경화도가 향상되어 우수한 내구성을 구현할 수 있다.
상기 에폭시계 열경화성 화합물은 에폭시계 수지; 또는 에폭시계 수지 및 에폭시계 모노머의 혼합물;일 수 있다. 구체적으로, 에폭시계 수지 및 에폭시계 모노머의 혼합물을 포함하여, 경화가 용이하게 일어날 수 있고, 그에 따라 더욱 우수한 내구성을 구현할 수 있다.
상기 에폭시계 수지는 예를 들어, 비스페놀계 에폭시, 비스페놀 A형 에폭시, 비스페놀 F형 에폭시, 할로겐화 에폭시, 노볼락형 에폭시, 지환족 에폭시, 고무 변성 에폭시, 지방족 폴리글리시딜 에테르 에폭시, 글리시딜 아민형 에폭시 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택된 하나 이상을 포함할 수 있다.
구체적으로, 상기 에폭시계 수지는 비스페놀계 에폭시, 노볼락형 에폭시 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택된 하나 이상을 포함할 수 있고, 그에 따라 상기 에폭시계 수지의 반복단위 주쇄의 유리전이온도가 증가하여 경화된 이후 고분자 구조가 조밀하게 형성되므로 더욱 우수한 안정성을 구현할 수 있다.
상기 에폭시계 열경화성 화합물은 고상의 에폭시계 화합물 및 용제를 혼합하여 형성된 혼합물로서 포함함으로써 상기 이소프렌계 UV 경화성 화합물과 더욱 용이하게 혼합될 수 있고, 그에 따라 상기 점접착 조성물은 다단 경화가 용이하고, 또한 다단 경화되어 형성된 점착 필름이 전체적으로 균일한 경화도를 가질 수 있어 더욱 균일한 물성을 구현할 수 있다. 상기 용제는 예를 들어, 메틸에틸케톤, 에틸아세테이트, 톨루엔, 크실렌 및 이들의 조합을 포함하는 군에서 선택된 하나 이상일 수 있고, 이에 한정되는 것은 아니다.
일 구현예에서, 상기 이소프렌계 UV 경화성 화합물 및 상기 에폭시계 열경화성 화합물의 상대 중량비는 예를 들어, 약 1 : 1 내지 약 1 : 9 일 수 있고, 구체적으로 약 1 : 1 내지 약 3 : 7 일 수 있다.
상기 함량 범위의 상기 이소프렌계 UV 경화성 화합물 및 상기 에폭시계 열경화성 화합물을 포함함으로써 제 1 경화단계에 의한 열경화 및 제 2 경화단계에 의한 UV 경화를 적절히 조절하여 필요한 경화도를 확보하고 제 3 경화단계에 의한 추가 열경화가 가능하면서 상기 UV 경화 완료 직후부터 상기 추가 열경화 개시 전까지 경화도 변화량을 효과적으로 감소시킬 수 있어, 우수한 공정성을 구현할 수 있다.
상기 열개시제는 아조계, 퍼옥시드계, 퍼설페이트계, 산화환원계 화합물, 및 이들의 조합을 포함하는 군에서 선택된 하나 이상을 포함할 수 있고, 이에 한정되는 것은 아니다.
상기 UV 개시제는 예를 들어, α-히드록시케톤계 화합물(ex. IRGACURE 184, IRGACURE 500, IRGACURE 2959, DAROCUR 1173; Ciba Specialty Chemicals(제)); 페닐글리옥실레이트(phenylglyoxylate)계 화합물(ex. IRGACURE 754, DAROCUR MBF; Ciba Specialty Chemicals(제)); 벤질디메틸케탈계 화합물(ex. IRGACURE 651; Ciba Specialty Chemicals(제)); α-아미노케톤계 화합물(ex. IRGACURE 369, IRGACURE 907, IRGACURE 1300; Ciba Specialty Chemicals(제)); 모노아실포스핀계 화합물(MAPO)(ex. DAROCUR TPO; Ciba Specialty Chemicals(제)); 비스아실포스펜계 화합물(BAPO)(ex. IRGACURE 819, IRGACURE 819DW; Ciba Specialty Chemicals(제)); 포스핀옥시드계 화합물(ex. IRGACURE 2100; Ciba Specialty Chemicals(제)); 메탈로센계 화합물(ex. IRGACURE 784; Ciba Specialty Chemicals(제)); 아이오도늄염(iodonium salt)(ex. IRGACURE 250; Ciba Specialty Chemicals(제)); 및 상기 중 하나 이상의 혼합물(ex. DAROCUR 4265, IRGACURE 2022, IRGACURE 1300, IRGACURE 2005, IRGACURE 2010, IRGACURE 2020; Ciba Specialty Chemicals(제)) 등일 수 있고, 이에 제한되는 것은 아니다.
상기 점접착 조성물은 아크릴계 UV 경화성 화합물을 더 포함할 수 있다. 상기 아크릴계 UV 경화성 화합물로서 단분자 저점도 아크릴계 화합물을 포함하여 더욱 용이하게 일어날 수 있다.
상기 아크릴계 UV 경화성 화합물의 함량은 예를 들어, 상기 이소프렌계 UV 경화성 화합물 100 중량부에 대하여 약 1 중량부 내지 약 10 중량부일 수 있다. 상기 범위 내의 함량으로 포함함으로써 경화도가 향상됨과 동시에 상기 에폭시계 열경화성 화합물과 상용성이 적절하여 상기 점접착 조성물을 다단 경화시켜 형성된 점착 필름 또는 접착 필름은 필요한 경화도를 용이하게 확보하면서 우수한 외관을 가질 수 있다.
본 발명의 다른 구현예에서, 상기 점접착 조성물을 순차적으로 열경화하고 UV 경화하여 형성되고, 추가 열경화가 가능한 점착 필름을 제공한다. 상기 점접착 조성물은 일 구현예에서 전술한 바와 같다.
상기 점접착 조성물은 이소프렌계 UV 경화성 화합물 및 에폭시계 열경화성 화합물을 포함하고, 상기 점접착 조성물을 순차적으로 열경화하고 UV 경화함에 따라 형성된 점착 필름은 상기 열경화에 의해 상기 에폭시계 열경화성 화합물이 반경화되어 형성된 반경화물을 포함하고, 상기 UV 경화에 의해 상기 이소프렌계 UV 경화성 화합물이 완전 경화되어 형성된 완전 경화물을 포함하며, 상기 열경화에 의해 형성된 상기 반경화물이 추가적으로 열경화가 가능하다.
즉, 상기 점착 조성물에 열경화 및 UV 경화를 적절히 적용하여 상기 점착 필름이 상기 열경화에 의해 형성된 상기 에폭시계 열경화성 화합물의 반경화물 및 상기 UV 경화에 의해 형성된 상기 이소프렌계 UV 경화성 화합물의 완전 경화물을 포함하여 점착 특성이 부여되게 함으로써 상기 점착 필름은 열처리를 중단한 이후 열경화가 진행되는 정도를 현저히 감소시키고 UV 조사를 중단한 이후 UV 경화가 더 이상 진행되지 않으므로 상기 UV 경화 완료 직후부터 상기 점착 필름에 접착 특성을 부여하기 위한 추가 열경화의 개시 전까지 경화가 거의 진행되지 않아, 균일한 수준의 물성을 장기간 유지할 수 있다.
이와 같이, 상기 제 2 경화단계에서의 UV 경화 완료 직후 상기 점착 필름의 경화도 변화량을 효과적으로 감소시킴으로써 상기 추가 열경화시 원하는 수준의 경화도 또는 물성을 갖는 점착 필름을 장기간 안정적으로 제공할 수 있어 우수한 공정성을 구현할 수 있다. 상기 UV 경화 완료 직후부터 상기 추가 열경화 개시 전까지의 기간은 예를 들어, 약 30일일 수 있고, 구체적으로 약 1주일일 수 있으며, 특별히 제한 없이 필요에 따라 다양하게 변경될 수 있다.
상기 반경화물은 경화도가 예를 들어, 약 10% 내지 약 30%인 경화물을 의미하고, 상기 완전 경화물은 경화도가 예를 들어, 약 80% 이상인 경화물을 의미한다.
상기 점착 필름의 경화도는 예를 들어, 약 6% 내지 약 45%일 수 있고, 구체적으로, 약 15% 내지 약 40%일 수 있다. 상기 범위의 경화도를 가짐으로써 점착성(tack) 및 내구성을 적절히 조절하여 필요한 기계적 물성을 효과적으로 확보할 수 있다.
상기 점착 필름은 상기 UV 경화 완료 직후부터 7일 간 상온에서 경화도 변화량이 예를 들어, 약 10% 내지 약 450%일 수 있고, 또한, 예를 들어, 약 10% 내지 약 60%일 수 있다. 상기 경화도 변화량은 일 구현예에서 전술한 바와 같이 계산식 2에 따라 계산된 값으로 정의되고, 상기 경화도 변화량이 작을수록 상기 점착 필름의 물성이 더욱 균일하게 유지되는 것을 의미한다.
상기 범위 내의 경화도 변화량을 가짐으로써 점착 필름의 물성 변화가 효과적으로 감소되어, 상기 추가 열경화시 적절한 물성을 갖는 점착 필름을 사용하거나 제공하여 접착 필름을 제조할 수 있으므로 우수한 공정성을 구현할 수 있다.
상기 점착 필름은 상기 UV 경화 완료 직후부터 약 1주일이 경과한 시점의 경화도를 기준으로 이후 상온에서 상기 계산식 2에 따라 계산된 경화도 변화량이 예를 들어, 약 7% 이하일 수 있고, 구체적으로 약 5% 이하일 수 있다. 그에 따라, UV 경화 완료 직후부터 약 1주일이 경과한 이후 상기 점착 필름의 물성이 거의 변화되지 않고 균일하게 유지될 수 있다.
상기 점착 필름은 상기 UV 경화 완료 직후부터 약 2주일이 경과한 시점의 경화도를 기준으로 이후 경화의 진행이 거의 완전히 중단될 수 있다. 그에 따라, 상기 약 2주일이 경과한 이후에는 상기 점착 필름의 물성이 거의 완전히 균일하게 유지될 수 있다.
상기 점착 필름의 모듈러스는 약 30℃에서 약 0.5 X 105 Pa 내지 약 1.5 X 105 Pa 일 수 있다. 상기 범위의 점탄성을 가짐으로써 점착성 및 내구성을 적절히 조절하여 필요한 기계적 물성을 효과적으로 확보할 수 있다.
다른 구현예에서, 상기 점착 필름을 추가 열경화하여 접착 필름을 형성할 수 있다. 구체적으로, 상기 접착 필름은 상기 점착 필름을 열처리하여 상기 점착 필름에 포함된 에폭시계 열경화성 화합물의 상기 반경화물을 추가 열경화하여 상기 반경화물로부터 형성된 완전 경화물을 포함한다. 전술한 바와 같이, 상기 반경화물은 경화도가 예를 들어, 약 10% 내지 약 30%인 경화물을 의미하고, 상기 완전 경화물은 경화도가 예를 들어, 약 80% 이상인 경화물을 의미한다.
이와 같이, 상기 점착 필름은 열처리에 의한 추가 열경화에 의해 접착 필름으로 형성됨으로써 접착(bonding) 특성이 발휘될 수 있다.
상기 접착 필름의 경화도는 필요한 물성 및 특성에 따라 다양하게 변경될 수 있고, 예를 들어, 약 80% 이상일 수 있고, 구체적으로 약 90% 이상일 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다. 상기 범위의 경화도를 가짐으로써 우수한 내구성 및 안정성을 구현할 수 있다.
도 1은 본 발명의 또 다른 구현예에 따른 다단 경화방법의 개략적인 공정 흐름도를 나타낸다.
상기 다단 경화방법에서, 이소프렌계 UV 경화성 화합물, 에폭시계 열경화성 화합물, 열개시제 및 UV 개시제를 포함하는 점접착 조성물을 준비하는 단계(S1); 상기 점접착 조성물을 1차 열처리하여 열경화에 의한 제 1 경화단계를 수행하여 상기 에폭시계 열경화성 화합물을 반경화하는 단계(S2); 상기 1차 열처리된 점접착 조성물을 UV 조사하여 UV 경화에 의한 제 2 경화단계를 수행하여 상기 이소프렌계 UV 경화성 화합물을 완전 경화하는 단계(S3); 및 상기 UV 조사된 점접착 조성물을 2차 열처리하여 열경화에 의한 제 3 경화단계를 수행하여 상기 반경화된 에폭시계 열경화성 화합물을 추가 열경화하는 단계(S4);를 포함하는 다단 경화방법을 제공한다.
상기 점접착 조성물은 상기 제 1 경화단계 및 상기 제 2 경화단계에 의해 점착 특성이 부여될 수 있고, 상기 제 3 경화단계에 의해 접착 특성이 발휘될 수 있다.
상기 제 1 경화단계에서의 열경화 및 상기 제 2 경화단계에서의 UV 경화를 적절히 적용하여 점착 필름을 형성함으로써 상기 점착 필름에서 상기 1차 열처리를 중단한 이후 열경화가 진행되는 정도를 현저히 감소시키고 상기 UV 조사를 중단한 이후 UV 경화가 더 이상 진행되지 않으므로 상기 점착 필름은 상기 UV 경화 완료 직후부터 상기 점착 필름에 접착 특성을 부여하기 위한 상기 2차 열처리에 의한 추가 열경화의 개시 전까지 경화가 거의 진행되지 않아, 특정 범위 내에서 균일한 수준의 물성을 장기간 유지할 수 있다.
이와 같이, 상기 제 2 경화단계에서의 UV 경화 완료 직후 상기 점착 필름의 경화도 변화량을 효과적으로 감소시킴으로써 상기 추가 열경화시 원하는 수준의 경화도 또는 물성을 갖는 점착 필름을 장기간 안정적으로 제공할 수 있어 우수한 공정성을 구현할 수 있다. 상기 UV 경화 완료 직후부터 상기 추가 열경화 개시 전까지의 기간은 일 구현예에서 전술한 바와 같다.
상기 다단 경화방법에서, 이소프렌계 UV 경화성 화합물, 에폭시계 열경화성 화합물, 열개시제 및 UV 개시제를 혼합 및 교반하여 이들을 포함하는 점접착 조성물을 준비할 수 있다.
상기 이소프렌계 UV 경화성 화합물, 상기 에폭시계 열경화성 화합물, 상기 열개시제 및 상기 UV 개시제는 일 구현예에서 전술한 바와 같다.
상기 이소프렌계 UV 경화성 화합물 및 상기 에폭시계 열경화성 화합물의 상대 중량비는 예를 들어, 약 1 : 1 내지 약 1 : 9 일 수 있고, 구체적으로 약 1 : 1 내지 약 3 : 7 일 수 있다. 상기 함량 범위의 상기 이소프렌계 UV 경화성 화합물 및 상기 에폭시계 열경화성 화합물을 포함함으로써 제 1 경화단계에 의한 열경화 및 제 2 경화단계에 의한 UV 경화를 적절히 조절하여 필요한 경화도를 확보하고 제 3 경화단계에 의한 추가 열경화가 가능하면서 상기 UV 경화 완료 직후부터 상기 추가 열경화 개시 전까지 경화도 변화량을 효과적으로 감소시킬 수 있어, 우수한 공정성을 구현할 수 있다.
상기 점접착 조성물은 아크릴계 UV 경화성 화합물을 혼합하고 교반하여 준비할 수 있다. 상기 아크릴계 UV 경화성 화합물은 일 구현예에서 전술한 바와 같다.
상기 에폭시계 열경화성 화합물은 고상의 에폭시계 화합물 및 용제를 혼합하여 형성된 혼합물로서 포함함으로써 상기 이소프렌계 UV 경화성 화합물과 더욱 용이하게 혼합될 수 있고, 그에 따라 상기 점접착 조성물은 다단 경화가 용이하고, 또한 다단 경화되어 형성된 점착 필름이 전체적으로 균일한 경화도를 가질 수 있어 더욱 균일한 물성을 구현할 수 있다. 상기 용제는 예를 들어, 메틸에틸케톤, 에틸아세테이트, 톨루엔, 크실렌 및 이들의 조합을 포함하는 군에서 선택된 하나 이상일 수 있고, 이에 한정되는 것은 아니다.
상기 1차 열처리는 열경화에 있어서 공지된 방법에 의해 제한 없이 수행될 수 있고, 예를 들어 열풍 건조에 의해 수행될 수 있다. 상기 1차 열처리는 예를 들어, 약 70℃ 내지 약 120℃에서, 약 1분 내지 약 10분 동안 수행할 수 있다. 상기 범위의 온도 및 시간 조건 하에서 열처리함으로써 상기 1차 열처리를 중단한 이후 열경화가 진행되는 정도를 현저히 감소시키고 상기 에폭시계 열경화성 화합물이 반경화된 정도를 적절히 조절하여 이후 추가 열경화될 수 있어 접착 특성을 발휘할 수 있다. 또한, 상기 1차 열처리에 의해 용제를 충분히 증발시킴으로써 이어지는 UV 경화가 용이하게 진행될 수 있고, 그에 따라 상기 제 1 경화단계 및 상기 제 2 경화단계에 의해 형성된 점착 필름이 적절한 경화도를 가짐으로써 전체적으로 반경화된 상태로서 존재할 수 있다.
상기 UV 조사는 UV 경화에 있어서 공지된 방법에 의해 제한 없이 수행될 수 있고, 예를 들어, 통상적으로 쓰이는 금속 할라이드 램프를 사용하여 약 1 J/cm2 내지 약 2J/cm2로 UV 조사를 수행할 수 있다. 상기 범위의 조건 하에서 UV 조사함으로써 상기 이소프렌계 UV 경화성 화합물을 거의 완전히 경화할 수 있고, 그에 따라 형성된 점착 필름은 필요한 경화도를 용이하게 확보하면서 상기 UV 경화 완료 직후 상기 추가 열경화 개시 전까지 경화도 변화량을 효과적으로 감소시켜 우수한 공정성을 확보할 수 있다.
상기 점접착 조성물은 상기 제 1 경화단계 및 상기 제 2 경화단계에 의해 예를 들어, 경화도 약 6% 내지 약 45%로 경화될 수 있고, 구체적으로 약 15% 내지 약 40%로 경화될 수 있다. 상기 범위의 경화도로 경화함으로써 형성된 점착 필름은 점착성(tack) 및 내구성을 적절히 조절하여 필요한 기계적 물성을 효과적으로 확보할 수 있다.
상기 제 1 경화단계 및 상기 제 2 경화단계에 의해 형성된 점착 필름은 상기 제 2 경화단계 완료 직후부터 약 7일 간 상온에서 경화도 변화량이 예를 들어, 약 10% 내지 약 450%일 수 있고, 또한, 예를 들어, 약 10% 내지 약 60%일 수 있다.
상기 범위 내의 경화도 변화량을 가짐으로서 점착 필름의 물성 변화가 효과적으로 감소되어 상기 제 3 경화단계에 의한 추가 열경화시 적절한 물성을 갖는 점착 필름을 사용하거나 제공할 수 있어 더욱 우수한 공정성을 구현할 수 있다.
상기 점착 필름은 상기 UV 경화 완료 직후부터 약 1주일이 경과한 시점의 경화도를 기준으로 이후 상온에서 상기 계산식 2에 따라 계산된 경화도 변화량이 예를 들어, 약 7% 이하일 수 있고, 구체적으로 약 5% 이하일 수 있다. 그에 따라, UV 경화 완료 직후부터 약 1주일이 경과한 이후 상기 점착 필름의 물성이 거의 변화되지 않고 균일하게 유지될 수 있다.
상기 점착 필름은 상기 UV 경화 완료 직후부터 약 2주일이 경과한 시점의 경화도를 기준으로 이후 경화의 진행이 거의 완전히 중단될 수 있다. 그에 따라, 상기 약 2주일이 경과한 이후에는 상기 점착 필름의 물성이 거의 완전히 균일하게 유지될 수 있다.
상기 점착 필름의 모듈러스는 약 30℃에서 약 0.5 X 105 Pa 내지 약 1.5 X 105 Pa 일 수 있다. 상기 범위의 점탄성을 가짐으로써 점착성 및 내구성을 적절히 조절하여 필요한 기계적 물성을 효과적으로 확보할 수 있다.
상기 다단 경화방법에서, 상기 2차 열처리는 열경화에 있어서 공지된 방법에 의해 제한 없이 수행될 수 있고, 예를 들어 약 50℃ 내지 약 100℃에서, 약 30분 내지 약 300분 동안 수행할 수 있다.
상기 UV 조사된 점접착 조성물을 점착 필름으로서 존재하고, 상기 점착 필름을 2차 열처리하여 상기 점착 필름으로부터 접착 필름을 형성할 수 있다. 그에 따라, 상기 접착 필름은 상기 점착 필름에 포함된 에폭시계 열경화성 화합물의 상기 반경화물을 추가 열경화하여 상기 반경화물로부터 형성된 완전 경화물을 포함한다. 전술한 바와 같이, 상기 반경화물은 경화도가 예를 들어, 약 10% 내지 약 30%인 경화물을 의미하고, 상기 완전 경화물은 경화도가 예를 들어, 약 80% 이상인 경화물을 의미한다.
이와 같이, 상기 점착 필름은 상기 2차 열처리에 의한 추가 열경화에 의해 접착 필름으로 형성됨으로써 접착(bonding) 특성이 발휘될 수 있다.
상기 접착 필름의 경화도는 필요한 물성 및 특성에 따라 다양하게 변경될 수 있고, 예를 들어, 약 80% 이상일 수 있고, 구체적으로 약 90% 이상일 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다. 상기 범위의 경화도를 가짐으로써 우수한 내구성 및 안정성을 구현할 수 있다.
상기 점접착 조성물은 예를 들어, 휴대폰, TV, 태양전지 기판 등과 같은 전자기기에 부품, 구조물 등을 지지하거나 점착하는데 이용될 수 있고, 구체적으로 광학용 점착 필름 등으로 이용될 수 있으며, 이에 한정되는 것은 아니다.
이하, 본 발명의 실시예 및 비교예를 기재한다. 그러한 하기한 실시예는 본 발명의 일 실시예일뿐 본 발명이 하기한 실시예에 한정되는 것은 아니다.
(
실시예
)
실시예
1
중량 평균 분자량이 800g/mol인 고상의 비스페놀계 에폭시 수지 100 중량부 및 톨루엔 150 중량부를 혼합하여 액상의 에폭시 수지를 준비하였다. 중량 평균 분자량이 10,000g/mol인 액상의 이소프렌 올리고머 및 상기 준비한 액상의 에폭시 수지를 상대 중량비 1 : 9 (이소프렌 올리고머 : 에폭시 수지)로 혼합하고, 이미다졸계 경화 촉진제 1 중량부, Irgacure 651 1 중량부를 첨가하고 혼합 및 교반하여 점접착 조성물을 준비하였다.
상기 점접착 조성물을 50㎛ 두께의 이형 PET의 이형면에 건조 도막 두께가 35㎛가 되도록 110℃에서 3분 동안 열풍 건조하여 코팅한 후 메탈 할라이드 램프(metal halide lamp)(Dymax, 5000 EC)를 사용하여 1J/cm2로 UV를 조사하여, 50㎛ 두께의 PET 필름에 합판하여 점착 필름을 제조하였다.
실시예
2
이소프렌 올리고머 및 에폭시 수지의 상대 중량비를 1 : 4로 한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 조건 및 방법 하에서 점착 필름을 제조하였다.
실시예
3
이소프렌 올리고머 및 에폭시 수지의 상대 중량비를 3 : 7로 한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 조건 및 방법 하에서 점착 필름을 제조하였다.
실시예
4
이소프렌 올리고머 및 에폭시 수지의 상대 중량비를 2 : 3으로 한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 조건 및 방법 하에서 점착 필름을 제조하였다.
비교예
1
이소프렌 올리고머 및 에폭시 수지의 상대 중량비를 0 : 100으로 한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 조건 및 방법 하에서 점착 필름을 제조하였다.
비교예
2
이소프렌 올리고머 및 에폭시 수지의 상대 중량비를 100 : 0으로 한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 조건 및 방법 하에서 점착 필름을 제조하였다.
비교예
3
비교예 2와 동일한 조건 및 방법 하에서 점착 필름을 제조하였다.
평가
<경화도 및 경화도 변화량 평가>
실시예 1 내지 4 및 비교예 1 내지 3의 점착 필름을 5mmⅹ5mmⅹ5mm의 시편으로 잘라 최초 무게를 측정하고, 상기 시편을 톨루엔(toluene) 용제에 담근 후 4주 간 방치하고, 이어서 200 메쉬의 철망으로 걸러 얻은 시편의 최종 무게를 측정하여 전술한 계산식 1에 의해 경화도를 측정하여 하기 표 1에 기재하였고, 특정 기간 동안의 경화도 변화량을 전술한 계산식 2에 의해 계산하여 하기 표 2에 기재하였다.
<모듈러스>
실시예 1 내지 4 및 비교예 1 내지 3의 점착 필름에 대하여 모듈러스 측정기(TA instrument 社, ARES G2)를 이용하여 -20°에서 100°까지 5°/min의 승온 속도로 승온하여 모듈러스를 측정하였다.
측정 조건: 축방향 힘(axial force) (2N), 원방향 변형률(strain) (10%), 두께(100㎛)의 조건 하에서, UV 직후부터 30일이 된 시점의 모듈러스를 상온에서 측정하였다.
| 상대 중량비 (이소프렌 올리고머:에폭시 수지) |
25℃에서 방치 후 시간의 변화에 따른 경화도 (%) | 모듈러스 (Pa) |
||||||
| 코팅 직후 | UV 직후 | UV 직후부터 1시간 |
UV 직후부터 1주일 |
UV 직후부터 2주일 |
UV 직후부터 30일 |
|||
| 실시예1 | 1:9 | 2 | 6 | 12 | 33 | 35 | 35 | 1.1 |
| 실시예2 | 1:4 | 3 | 14 | 19 | 34 | 36 | 36 | 1.3 |
| 실시예3 | 3:7 | 2 | 18 | 21 | 28 | 29 | 29 | 1.2 |
| 실시예4 | 2:3 | 1 | 25 | 28 | 36 | 37 | 37 | 1.3 |
| 비교예1 | 0:100 | 3 | 5 | 15 | 46 | 49 | 50 | 4.3 |
| 비교예2 | 100:0 | 35 | 35 | 35 | 35 | 35 | 35 | 0.7 |
| 비교예3 | 100:0 | 60 | 60 | 60 | 60 | 60 | 60 | 1.2 |
| 상대 중량비 | 25℃에서 방치하는 경우 각 기간 동안의 경화도 변화량(%) | ||||
| UV 직후부터 1시간 동안 |
UV 직후부터 1주일 동안 |
UV 직후부터 1주일이 경과한 시점의 경화도를 기준으로 이후 7일 동안 |
UV 직후부터 2주일이 경과한 시점의 경화도를 기준으로 이후 30일 동안 |
||
| 실시예1 | 1:9 | 100.00 | 450.00 | 6.06 | 0.00 |
| 실시예2 | 1:4 | 35.71 | 142.86 | 5.88 | 0.00 |
| 실시예3 | 3:7 | 16.67 | 55.55 | 3.57 | 0.00 |
| 실시예4 | 2:3 | 12.00 | 44.00 | 2.78 | 0.00 |
| 비교예1 | 0:100 | 200.00 | 820.00 | 6.52 | 2.04 |
| 비교예2 | 100:0 | 0.00 | 0.00 | 0.00 | 0.00 |
| 비교예3 | 100:0 | 0.00 | 0.00 | 0.00 | 0.00 |
실시예 1 내지 4는 UV 직후부터 1주일이 경과한 시점의 경화도가 각각 33%, 34%, 28%, 36%로 경화도가 적절히 확보되어, 점착 필름의 점착성 및 내구성 등의 필요한 기계적 물성이 효과적으로 구현됨을 예상할 수 있다. 또한, 실시예 1 내지 4는 UV 직후부터 1주일 동안 경화도 변화량이 450% 이하로 낮은 값을 나타내어 경화도 변화량이 작음을 확인할 수 있고, 특히 실시예 3 및 4는 경화도 변화량이 60% 이하로 더욱 낮은 값을 나타내어 경화도 변화량이 현저히 작음을 확인할 수 있어, 점착 필름의 물성 변화가 작을 것이므로 공정성이 매우 우수함을 예상할 수 있다.
또한, 실시예 1 내지 4는 UV 직후로부터 1주일이 경과한 시점의 경화도를 기준으로 이후 7일 동안 경화도 변화량이 7% 이하이고, 특히 실시예 3 및 4는 경화도 변화량이 5% 이하로 더욱 낮은 값을 나타내어 경화도 변화량이 더욱 작음을 확인할 수 있고, UV 직후로부터 2주일이 경과한 시점의 경화도를 기준으로 이후 경화도가 일정하게 유지됨을 확인할 수 있어 필요한 경화도를 확보함과 동시에 장기간 점착 필름의 균일성을 효과적으로 확보할 수 있음을 명확히 예상할 수 있다.
반면, 비교예 1은 UV 직후부터 1주일이 경과한 시점의 경화도가 46%로 점착 필름의 점착성을 적절히 구현할 수 없음을 예상할 수 있고, UV 직후부터 1주일 동안 경화도 변화량이 820%로 매우 높은 값을 나타내어 경화도 변화량이 매우 큼을 확인할 수 있어, 점착 필름의 물성 변화가 현저히 클 것이므로 공정성이 매우 나쁨을 예상할 수 있다. 또한, 비교예 1은 UV 직후로부터 1주일이 경과한 시점의 경화도를 기준으로 이후 7일 동안 경화도 변화량이 6.5% 초과이고, UV 직후로부터 2주일이 경과한 이후에도 경화가 계속 진행됨을 확인할 수 있어 장기간 점착 필름의 균일성을 확보할 수 없음을 예상할 수 있다.
비교예 2 및 3은 시간의 흐름에 따른 경화도 변화량은 0%이나, UV 조사에 따라 반경화되는 정도를 조절하기 어려워 동일한 조건 및 방법 하에 제조하였음에도 불구하고 형성된 점착 필름의 경화도에 현저한 차이가 있어, 필요한 범위 내의 경화도를 안정적으로 확보할 수 없음을 확인할 수 있고, 따라서 공정성이 매우 나쁨을 예상할 수 있다.
Claims (17)
- 이소프렌계 UV 경화성 화합물, 에폭시계 열경화성 화합물, 열개시제 및 UV 개시제를 포함하고, 다단 경화되는 점접착 조성물을 순차적으로 열경화하고 UV 경화하여 형성되며, 추가 열경화가 가능하고,
하기 계산식 1에 따른 경화도가 6% 내지 45%이며, 상기 UV 경화 완료 직후의 경화도를 기준으로 이후 7일 간 상온에서 경화도 변화량이 10% 내지 450%인 점착 필름:
[계산식 1]
경화도 (%) = {1 - (Wi - Wf)/Wi} ⅹ 100
상기 계산식 1에서, 상기 Wi는 경화시킨 샘플을 일정 크기로 잘라 얻은 시편의 용제에 담그기 전 무게를 의미하고, 상기 Wf는 상기 시편을 용제에 담가 일정 기간 방치하고, 이어서 거름 장치를 이용하여 거른 후 남겨진 시편의 무게를 의미한다.
- 제1항에 있어서,
상기 이소프렌계 UV 경화성 화합물 및 상기 에폭시계 열경화성 화합물의 상대 중량비가 1 : 1 내지 1 : 9인 점착 필름.
- 제1항에 있어서,
상기 에폭시계 열경화성 화합물의 중량 평균 분자량이 300g/mol 내지 1,000g/mol인 점착 필름.
- 제1항에 있어서,
상기 이소프렌계 UV 경화성 화합물이 이소프렌 올리고머, 폴리이소프렌 고무 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택된 적어도 하나를 포함하는 점착 필름.
- 제1항에 있어서,
상기 에폭시계 열경화성 화합물이 에폭시계 수지; 또는 에폭시계 수지 및 에폭시계 모노머의 혼합물;인 점착 필름.
- 제5항에 있어서,
상기 에폭시계 수지가 비스페놀계 에폭시, 노볼락형 에폭시 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택된 적어도 하나를 포함하는 점착 필름.
- 제1항에 있어서,
아크릴계 UV 경화성 화합물을 더 포함하는 점착 필름.
- 삭제
- 삭제
- 삭제
- 제1항에 있어서,
상기 UV 경화 완료 직후부터 1주일이 경과한 시점의 경화도를 기준으로 이후 상온에서 경화도 변화량이 7% 이하인 점착 필름.
- 이소프렌계 UV 경화성 화합물, 에폭시계 열경화성 화합물, 열개시제 및 UV 개시제를 포함하는 점접착 조성물을 준비하는 단계;
상기 점접착 조성물을 1차 열처리하여 열경화에 의한 제 1 경화단계를 수행하여 상기 에폭시계 열경화성 화합물을 반경화하는 단계;
상기 1차 열처리된 점접착 조성물을 UV 조사하여 UV 경화에 의한 제 2 경화단계를 수행하여 상기 이소프렌계 UV 경화성 화합물을 완전 경화하는 단계; 및
상기 UV 조사된 점접착 조성물을 2차 열처리하여 열경화에 의한 제 3 경화단계를 수행하여 상기 반경화된 에폭시계 열경화성 화합물을 추가 열경화하는 단계;를 포함하고,
상기 점접착 조성물이 상기 제 1 경화단계 및 상기 제 2 경화단계를 수행하여 점착 필름으로 형성되며,
상기 점착 필름의 하기 계산식 1에 따른 경화도가 6% 내지 45%이고,
상기 제 2 경화단계 완료 직후부터 7일 간 상기 점착 필름의 상온에서 경화도 변화량이 10% 내지 450%인 다단 경화방법:
[계산식 1]
경화도 (%) = {1 - (Wi - Wf)/Wi} ⅹ 100
상기 계산식 1에서, 상기 Wi는 경화시킨 샘플을 일정 크기로 잘라 얻은 시편의 용제에 담그기 전 무게를 의미하고, 상기 Wf는 상기 시편을 용제에 담가 일정 기간 방치하고, 이어서 거름 장치를 이용하여 거른 후 남겨진 시편의 무게를 의미한다.
- 제12항에 있어서,
상기 1차 열처리는 70℃ 내지 120℃에서, 1분 내지 10분 동안 수행하는 다단 경화방법.
- 제12항에 있어서,
상기 UV 조사는 1 J/cm2 내지 2J/cm2로 수행하는 다단 경화방법.
- 제12항에 있어서,
상기 2차 열처리는 50℃ 내지 100℃에서, 30분 내지 300분 동안 수행하는 다단 경화방법. - 삭제
- 삭제
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| KR20210130614A (ko) | 2020-04-22 | 2021-11-01 | 도우성 | 광 습기 경화성 점접착제 조성물 및 이의 제조방법 |
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