KR101725187B1

KR101725187B1 - 경옥고의 제조방법 및 이에 따라 제조된 경옥고

Info

Publication number: KR101725187B1
Application number: KR1020150048826A
Authority: KR
Inventors: 김병수; 조현숙; 박종상; 배은영; 김태하
Original assignee: 대전대학교 산학협력단
Priority date: 2015-04-07
Filing date: 2015-04-07
Publication date: 2017-04-10
Also published as: KR20160119969A

Abstract

본 발명은 여러번의 냉각과정을 거치는 경옥고의 제조방법 및 이에 따라 제조된 경옥고에 관한 것으로 (A) 인삼분말 100 중량부에 대하여 생지황즙 800 내지 1500 중량부, 꿀 500 내지 900 중량부 및 복령분말 100 내지 500 중량부를 혼합하는 단계; (B) 혼합된 혼합물을 T1에서 T2까지 승온시키면서 중탕하는 단계; (C) T2의 온도를 유지하면서 혼합물을 20 내지 30시간 동안 중탕하는 단계; (D) T2에서 T1까지 냉각시키는 단계; 및 (E) (B)단계 내지 (D)단계를 2 내지 5회 반복하여 경옥고를 제조하는 단계;를 포함함으로써, 경옥고의 입자크기를 작아지므로 인체에 더욱 잘 흡수되고 목넘김이 부드러워진다.

Description

경옥고의 제조방법 및 이에 따라 제조된 경옥고{Method for preparing of Gyoungokgo and Gyoungokgo prepared therefrom}

본 발명은 미세한 입자크기로 제조하여 인체에 더욱 잘 흡수되고 목넘김이 부드러운 경옥고의 제조방법 및 이에 따라 제조된 경옥고에 관한 것이다.

일반적으로 경옥고(瓊玉膏)는, 한의학상 보약의 하나로 정(精)을 채우고 수(髓)를 보하며, 모발을 검게 하고 치아를 나게 하며, 만신(萬神)이 구족(俱足)하여 백병을 제거한다고 알려져 있다.

처방내용은 생지황취즙(生地黃取汁) 6.4 kg(16근), 인삼을 가루로 하여 960 g, 백복령말(白茯笭末) 1,920 g에 백밀련(白蜜煉)을 고루 섞어서 사기 항아리에 넣고 유지(油紙) 5겹과 두꺼운 천 1겹으로 항아리의 아가리를 꼭 봉한 다음, 구리냄비 속에 넣어 수중(水中)에 매달아 놓고 항아리의 아가리는 물 위로 나오게 하고 뽕나무 불로 3일 동안 끓인다.

만일 냄비 안의 물이 줄면 따뜻한 물을 더 부어 넣고 끓여서 기일이 차면 꺼내어 종이를 바꾸어 동여매고, 밀봉을 단단히 하여 우물 속에 하루 동안 매달아두었다가 꺼내어 다시 먼저의 냄비 속에 넣고 1일 동안 끓인 다음 물기가 없어지면 꺼내서 복용하는 것으로서, 통상 1~2 숟가락씩 온수에 타서 1일 2~3회 복용한다.

한편, 대한민국 공개특허공보 제2000-0019597호에, 『생지황 46.5중량을 세척하여 건조 후 분쇄하여 착즙하는 제1공정, 대추 0.11 중량%를 세척하여 자연 건조한 후 맥문동 0.14 중량%, 녹용 0.24 중량%와 함께 엑기스 추출하는 제2공정, 구기자 0.3 중량%, 백복신 0.84 중량%, 인삼 0.4 중량%를 분말화하는 제3공정, 상기 제1, 2, 3공정의 각 조성물과 함께 꿀 33.8 중량%를 토기 항아리 속에 투입하여 120 ℃ 이상 고온의 물탱크 속에서 72시간 동안 중탕하는 제4공정, 상기 제4공정의 조성물을 용기에 충진 밀봉 포장하는 제5공정으로 제조됨을 특징으로 하는 경옥고의 제조방법』이 게시된바 있다.

또한, 대한민국 공개특허공보 제2004-0108007호에, 『경옥고의 제조방법에 있어서, 생지황을 분쇄하고 압착기로 착즙하여 생성된 즙을 중불로 끓이고, 착즙 내의 수분 일부를 증발시켜 순수 생지황을 착즙하는 단계, 상기한 중불 상태에서 꿀, 인삼분, 복령분을 순수 생지황에 넣고 혼합하여 1차 조성물을 조성하는 단계, 상기 생지황 및 꿀 등이 혼합된 1차 조성물을 내부용기에 넣은 뒤 내부용기의 상부에 자연천 등으로 된 밀봉시트로 덮고 센 불로 끓이는 단계, 상기 내부용기의 밀봉시트를 재차 밀폐용기 조이재로 밀폐시킨 뒤 상온의 물에 담가 서냉하는 단계, 및 상기 내부용기를 다시 외부용기에 넣어 재중탕하는 단계를 포함하여 이루어지는 것을 특징으로 하는 경옥고의 제조방법』이 게시된바 있다.

또한, 대한민국 공개특허공보 제2005-0114168호에 『인삼 90 중량부, 백복령 180 중량부, 생지황 960 중량부 또는 생지황 960 중량부를 착즙한 것과 벌꿀 60 내지 600 중량부에 전체 원료의 합한 중량의 0.5 내지 5배 중량부의 물을 가하고, 105 내지 120 ℃에서 4 내지 12시간 가열하는 것을 특징으로 하는 경옥고 제조방법』이 게시된바 있다.

일반적으로, 경옥고를 인체의 혈액 및 체액에 쉽게 흡수시키기 위해서는 입자의 크기가 작아야 하는데 종래의 경옥고 제조방법으로는 입자의 크기가 작은 경옥고를 제조할 수 없으므로 경옥고의 입자크기를 작게 하는 제조방법이 요구되고 있다.

대한민국 공개특허 제2007-0098315호 대한민국 공개특허 제2005-0114168호

본 발명의 목적은 입자크기를 작게 제조할 수 있는 경옥고의 제조방법을 제공하는데 있다.

또한, 본 발명의 다른 목적은 상기 제조방법에 따라 제조된 경옥고를 제공하는데 있다.

상기한 목적을 달성하기 위한 본 발명의 경옥고를 제조하는 방법은 (A) 인삼분말 100 중량부에 대하여 생지황즙 800 내지 1500 중량부, 꿀 500 내지 900 중량부 및 복령분말 100 내지 500 중량부를 혼합하는 단계; (B) 상기 혼합된 혼합물을 T1에서 T2까지 승온시키면서 중탕하는 단계; (C) 상기 T2의 온도를 유지하면서 혼합물을 20 내지 30시간 동안 중탕하는 단계; (D) 상기 T2에서 T1까지 냉각시켜 T1을 유지시키는 단계; 및 (E) 상기 (B)단계 내지 (D)단계를 2 내지 5회 반복하여 경옥고를 제조하는 단계;를 포함하며,

상기 T1은 10 내지 15 ℃ 사이의 어느 한 온도이고, 상기 T2는 90 내지 100 ℃ 사이의 어느 한 온도일 수 있다.

상기 경옥고의 입도 분포는 DV50%가 87 ㎛이하, DV90%가 180 내지 240 ㎛일 수 있다.

상기 (A)단계에서 인삼분말 및 복령분말의 평균입경은 10 nm 내지 1 mm일 수 있다.

상기 (A)단계에서 꿀은 90 내지 100 ℃에서 15 내지 30분 동안 연밀한 꿀일 수 있다.

상기 (B)단계에서의 승온속도는 7 내지 13 ℃/시간일 수 있다.

또한, 상기한 다른 목적을 달성하기 위한 본 발명의 경옥고는 상기 제조방법에 따라 제조될 수 있다.

본 발명과 같이 냉각을 3 내지 6회에 걸쳐 수행된 경옥고는 냉각을 1회만 수행한 경옥고에 비하여 입자크기가 매우 작으며, 이에 따라 인체의 혈액, 체액 및 골수에 쉽게 흡수되어 진액화될 수 있을 뿐만 아니라 목넘김이 부드러워 어린아이 및 노인들도 쉽게 섭취할 수 있다.

또한, 본 발명의 경옥고는 칼슘의 흡수를 도와 골다공증 치료 및 예방에 사용될 수 있으며, 피부의 보습력을 높일 수 있다.

도 1은 본 발명의 일 실시예에 따라 제조된 경옥고를 입도 분석기로 측정한 그래프이다.
도 2는 비교예에 따라 제조된 경옥고를 입도 분석기로 측정한 그래프이다.
도 3a는 원재료를 HPLC로 측정한 그래프이다.
도 3b는 비교예에 따라 제조된 경옥고를 HPLC로 측정한 그래프이다.
도 3c는 본 발명의 일 실시예에 따라 제조된 경옥고를 각각 HPLC로 측정한 그래프이다.

본 발명은 입자크기를 작게 제조하여 인체에 더욱 잘 흡수되고 목넘김이 부드러운 경옥고의 제조방법 및 이에 따라 제조된 경옥고에 관한 것이다.

이하, 본 발명을 상세하게 설명한다.

본 발명의 경옥고를 제조하는 방법은 여러번의 냉각과정을 거치는 것으로서, 보다 자세하게 (A) 인삼분말 100 중량부에 대하여 생지황즙 800 내지 1500 중량부, 꿀 500 내지 900 중량부 및 복령분말 100 내지 500 중량부를 혼합하는 단계; (B) 상기 혼합된 혼합물을 T1에서 T2까지 승온시키면서 중탕하는 단계; (C) 상기 T2의 온도를 유지하면서 혼합물을 20 내지 30시간 동안 중탕하는 단계; (D) 상기 T2에서 T1까지 냉각시켜 T1을 유지시키는 단계; 및 (E) 상기 (B)단계 내지 (D)단계를 2 내지 5회 반복하여 경옥고를 제조하는 단계;를 포함한다.

먼저, 상기 (A)단계에서는 인삼분말, 생지황즙, 꿀 및 복령분말을 10 내지 30분 동안 교반하여 혼합한다.

경옥고의 재료인 인삼, 복령, 생지황에 붙어있는 흙이나 이물질을 깨끗이 세척한 다음 세척 후 물에 둥둥 뜨는 생지황은 경옥고 약재로 부적합하기 때문에 솎아내고 물에 뜨지 않는 생지황만을 골라 바람이 솔솔 부는 음지에서 말린 후에 실내에서 물기가 남지 않을 때까지 하루정도 건조한다.

상기 건조된 생지황은 즙을 낸 다음 즙을 면 보자기에 통과시켜 액을 내려서 순수한 생지황즙을 얻는다.

또한, 경옥고 반죽시 첨가되는 상기 꿀은 90 내지 100 ℃에서 15 내지 30분 동안 연밀(煉蜜)하여 물기를 제거함으로써 이후 냉각과 중탕을 반복하는 과정에서 경옥고의 변질을 방지하고 더욱 부드럽게 한다.

또한, 상기 인삼 및 복령은 반죽을 위해 분쇄하여 평균입경이 10 nm 내지 1 mm인 고운 분말형태로 준비한다. 인삼분말 및 복령분말의 평균입경이 상기 범위를 벗어나는 경우와 달리 상기 범위를 만족해야 보다 목넘김이 부드러운 경옥고를 제조할 수 있다.

여기서, 경옥고 혼합물은 인삼분말 100 중량부에 대하여 생지황즙 800 내지 1500 중량부, 꿀 500 내지 900 중량부 및 복령분말 100 내지 500 중량부로 혼합되어 이루어진다.

다음으로, 상기 (B)단계에서는 상기 (A)단계에서 제조된 혼합물을 승온시키면서 중탕한다.

상기 혼합물을 옹기에 넣은 후 옹기의 입구를 4겹의 광목천으로 밀봉한 다음 상기 옹기를 물이 담기 중탕기 내에 놓되 옹기의 입구(아가리)가 물 밖으로 나오도록 한다.

상기 옹기 내부에 담겨진 혼합물의 온도가 T1에서 T2가 되도록 온도를 8 내지 10시간 동안 천천히 승온시키며, 바람직하게는 7 내지 13 ℃/시간의 승온속도로 승온시킨다. 승온속도가 상기 하한치 미만인 경우에는 원하는 효과를 기대할 수 없으며, 상기 상한치 초과인 경우에는 경옥고가 변질될 수 있다.

상기 T1은 10 내지 15 ℃ 사이의 어느 한 온도이고, 상기 T2는 90 내지 100 ℃사이의 어느 한 온도이다. T2의 온도가 상기 하한치 미만인 경우에는 중탕과 냉각을 여러번 반복하더라도 경옥고의 입자가 작아지지 않고 성분이 변화되지 않을 수 있으며, 상기 상한치 초과인 경우에는 경옥고가 변질될 수 있다.

상기 옹기 입구에는 옹기입구 크기와 동일한 크기의 구멍이 형성된 증발방지용 덮개가 씌어져 증발로 인한 수분을 보충할 필요가 없으며 안정적으로 온도를 유지할 수 있다.

다음으로, 상기 (C)단계에서는 T2의 온도를 유지하면서 혼합물을 장시간 동안 중탕한다.

구체적으로, 상기 혼합물을 90 내지 100 ℃ 사이의 어느 한 온도인 T2의 온도를 유지하면서 20 내지 30시간, 바람직하게는 20 내지 25시간 동안 중탕한다.

중탕 시간이 상기 하한치 미만인 경우에는 중탕과 냉각을 여러번 반복하더라도 경옥고의 입자가 작아지지 않고 성분이 변화되지 않을 수 있으며, 상기 상한치 초과인 경우에는 경옥고가 변질될 수 있다.

다음으로, 상기 (D)단계에서는 T2에서 T1까지 냉각시킨 다음 T1의 온도를 유지하면서 냉각을 수행한다.

상기 옹기 내부에 담겨진 혼합물의 온도가 T2에서 T1이 되도록 빠르게 냉각시킨 후 T1을 유지하면서 8 내지 15시간 동안 냉각시킨다.

T1의 온도가 상기 범위를 벗어나는 경우에는 중탕과 냉각을 여러번 반복하더라도 경옥고의 입자가 작아지지 않고 성분이 변화되지 않을 수 있다.

다음으로, 상기 (E)단계에서는 상기 (B)단계 내지 (D)단계를 2 내지 5회 반복, 즉 중탕 및 냉각과정을 총 3 내지 6회 반복하여 경옥고를 제조한다. 냉각과정을 1 내지 2회만 수행하는 경우에는 입자의 크기가 작아지지 않고 성분의 변화가 없어 기대하는 효과를 얻을 수 없다.

이와 같이 제조된 경옥고의 입도 분포는 DV50%가 87 ㎛이하, 바람직하게는 85.0 내지 86.5 ㎛이며; DV90%가 180 내지 240 ㎛, 바람직하게는 200 내지 210 ㎛로서, 입도가 매우 작아진다.

이하, 본 발명의 이해를 돕기 위하여 바람직한 실시예를 제시하나, 하기 실시예는 본 발명을 예시하는 것일 뿐 본 발명의 범주 및 기술사상 범위 내에서 다양한 변경 및 수정이 가능함은 당업자에게 있어서 명백한 것이며, 이러한 변형 및 수정이 첨부된 특허청구범위에 속하는 것도 당연한 것이다.

실시예 1. 3냉 경옥고

평균입경이 0.5 mm인 인삼분말 100 중량부, 생지황즙 1060 중량부, 연밀 꿀 660 중량부 및 평균입경이 0.5 mm인 복령분말 200 중량부를 20분 동안 교반하여 혼합한 후 혼합물을 옹기의 2/3 정도 높이로 옹기에 넣고 옹기의 입구를 4겹의 광목천으로 밀봉한 다음 옹기의 입구가 물 밖으로 나오도록 중탕기에 투입하여 현재 15 ℃인 혼합물의 온도가 10시간 후 95 ℃가 되도록 8.5 ℃/시간의 승온속도로 중탕하고 95 ℃ 시점부터 24시간 동안 온도를 유지하면서 중탕하였다. 24시간 후 옹기를 중탕기에서 분리하고 -3 내지 -1 ℃의 냉각수에 투입하여 혼합물의 온도가 15 ℃가 되도록 한 후 15 ℃를 유지하면서 10시간 동안 냉각하였다. 상기 냉각된 옹기를 다시 중탕기에 투입하여 상기와 동일한 방법으로 중탕 및 냉각을 수행한 다음 동일한 방법으로 중탕 후 자연냉각시켜 중탕과 냉각을 각각 총 3회씩 수행하여 경옥고를 제조하였다.

실시예 2. 5냉 경옥고

상기 실시예 1과 동일하게 실시하되, 중탕과 냉각을 각각 총 5회씩 수행하여 경옥고를 제조하였다.

비교예 1. 1냉 경옥고

평균입경이 0.5 mm인 인삼분말 100 중량부, 생지황즙 1060 중량부, 연밀 꿀 660 중량부 및 평균입경이 0.5 mm인 복령분말 200 중량부를 20분 동안 교반하여 혼합한 후 혼합물을 옹기의 2/3 정도 높이로 옹기에 넣고 옹기의 입구를 4겹의 광목천으로 밀봉한 다음 옹기의 입구가 물 밖으로 나오도록 중탕기에 투입하여 현재 15 ℃인 혼합물의 온도가 10시간 후 95 ℃가 되도록 중탕하고 95 ℃ 시점부터 72시간 동안 온도를 유지하면서 중탕하였다. 72시간 후 옹기를 중탕기에서 분리하고 냉각수에 투입하여 혼합물의 온도가 15 ℃가 되도록 한 후 10시간 동안 냉각하였다. 상기 냉각된 옹기를 다시 중탕기에 투입하여 상기와 동일한 방법으로 24시간 동안 중탕한 후 자연냉각시켜 경옥고를 제조하였다.

<시험예>

시험예 1. 입도 분포 측정

실시예 1 및 비교예 1에 따라 제조된 경옥고를 입도 분석기를 이용하여 측정하였으며, 이를 도 1 및 도 2에 나타내었다.

도 1은 실시예 1에 따라 제조된 경옥고를 입도 분석기로 측정한 그래프이며, 도 2는 비교예 1에 따라 제조된 경옥고를 입도 분석기로 측정한 그래프이다.

도 1 및 도 2에 도시된 바와 같이, 실시예 1에 따라 제조된 경옥고의 입도 분포는 DV50%가 86.1 ㎛, DV90%가 210 ㎛인 것을 확인하였으며, 비교예 1에 따라 제조된 경옥고의 입도 분포는 DV50%가 93.5 ㎛, DV90%가 264 ㎛로 확인되었다. 이에 따라 실시예 1에 따라 제조된 경옥고가 비교예 1의 경옥고에 비하여 입도가 월등히 작은 것을 알 수 있다.

시험예 2. HPLC 측정

실시예 1 및 비교예 1에 따라 제조된 경옥고를 하기 [표 1]의 조건에 따라 HPLC로 측정하였으며, 이를 도 3a 내지 도 3c에 나타내었다.

Column	CAPCELL PAK C18 UG120 (SHISEIDO)
Injection volume	25 uL
Flow rate	1 mL/min
Temperature	28 ℃
Detector	UV 254, 203 nm
Mobile phase	The mobile phase consisted of acetonitrile : water using the following gradient program: 0 min (20%), 0-20 min (40%), 20-40 min (60%), 40-60 min (80%), 60-80 min (100%), 80-90 min (100%)

도 3a는 혼합물 샘플 2개를 각각 HPLC로 측정한 그래프이며, 도 3b는 비교예 1에 따라 제조된 경옥고 샘플 2개를 각각 HPLC로 측정한 그래프이고, 도 3c는 실시예 1에 따라 제조된 경옥고 샘플 2개를 각각 HPLC로 측정한 그래프이다.

도 3에 도시된 바와 같이, 실시예 1에 따라 제조된 경옥고는 원재료인 혼합물과 1냉 경옥고와 다른 피크를 보이며, 특히 혼합물(원재료)의 다양한 피크들이 많이 줄어든 것을 확인하였다. 이에 따라 실시예 1에 따라 제조된 경옥고는 원재료 및 비교예 1에 따라 제조된 경옥고와는 성분이 다른 경옥고인 것을 알 수 있다.

시험예 3. 골다공증 측정

실험동물의 준비

8주령의 스프라그-돌리(Sprague-Dawley) 랫트(중앙실험동물) 수컷 50마리(체중 270~300 g)를 7일 동안 온도 21 ± 3 ℃, 상대습도 50 ± 5%, 조도 200 ~ 300 룩스 조건의 실험실에 적응시킨 후, 표준 체중에 가장 가까운 건강한 동물 25마리만 선택하여 시험에 사용하였다. 적응 기간동안은 음용수로는 수돗물을 자유 섭취시켰고 사료로는 실험 동물용 사료를 자유 섭취시켰다. 실험 동물용 사료의 조성은 칼슘 0.6% 이상, 인 1.2% 이하를 포함한다.

실험군의 분배

상기 선택된 20마리를 무작위로 5마리씩 4개의 군으로 분배하여 시험에 사용하였다. 구체적으로, 제1 군은 경옥고를 식이하지 않은 군이며, 제2 군, 제3 군 및 제4 군은 실시예 1, 2 및 비교예 1의 경옥고를 8주간 식이하였다. 경옥고를 랫트에 1 ml/Kg 용량으로 1일에 1회 간격으로 8주간 섭취시켰다.

시료 채취

경옥고를 섭취시킨 후, 8주 경과시에 각 실험군을 12시간 절식시킨 후 희생시켜, 심장에 직접 주사 바늘을 꽂는(heart pucture) 방법으로 심장에서 혈액을 채취하였다. 시료는 채취 즉시 원심 분리기에서 3,000 rpm으로 회전시킨 후 혈청만을 채취하여 의과학 센터로 보내 각종 시험 항목을 측정하였다. 또한, 골격은 랫트의 대퇴골을 해부하여 근육 등의 부착물을 제거한 후 곧바로 분석 연구 센터로 보내어 염산과 질산 용액에 용해시켰다.

3-1. 혈중 칼슘 농도의 측정

채취한 혈액으로부터 o-크레졸페놀프탈레인 콤프렉슨(o-cresol phenolphtalein complexone; OCPC) End point 비색법을 이용하여 혈중 칼슘 농도를 측정하였다. 구체적으로, 칼슘 이온(Calcium ions)은 염기성 배양액에서 o-크레졸프탈레인(o-cresolphthalein)의 복합체와 결합하여 자주색 복합체를 생성하고, 칼슘(Ca)은 o-크레졸페놀프탈레인 콤프렉슨과 알카리성(alkaline) 조건하에서 적자색의 착염을 형성하므로, 이때 상기 적자색의 흡광도를 측정함으로써 칼슘 정도를 구하였다. 실험에 사용된 조건은 하기와 같다: 참고치는 8.2 ~ 10.8 mg/dL(인간 혈청)이고, 사용시약은 Ca(Simens, U.S.A)이며, 측정기기는 ADVIA 1650(Simens, U.S.A)이었다.

실험군	혈중 칼슘(mg/dl)(각 군별 평균값)
제1 군	10.05
제2 군	10.75
제3 군	10.60
제4 군	10.04

위 표 2에 나타낸 바와 같이, 본 발명의 실시예 1 및 2에 따라 제조된 경옥고를 섭취한 제2 군 및 제3 군은 경옥고를 섭취하지 않은 제1 군에 비하여 칼슘이 6 내지 8% 증가한 것을 확인하였다.

반면, 1냉 경옥고를 섭취한 제 4군은 경옥고를 섭취하지 않은 제1 군에 비하여 오히려 낮은 칼슘 농도를 보이는 것을 확인하였다.

3-2. 혈중 인 농도의 측정

채취한 혈액으로부터 Molybdate-UV 비색법을 이용하여 혈중 인의 농도를 측정하였다. 구체적으로, 무기 인을 황산 존재하에서 몰리브덴산암모늄(Ammonium molybdate)과 반응하여 인산몰리브데이트 복합체(phosphomolybdate complex)를 형성하므로 이를 340 nm에서 측정하여 농도를 구하였다. 실험에 사용된 조건은 하기와 같다: 참고치는 2.5 ~ 5.5 mg/dL(인간 혈청)이고, 사용시약은 인(Simens, U.S.A)이며, 측정기기는 ADVIA 1650(Simens, U.S.A)이었다.

실험군	혈중 인(mg/dl)(각 군별 평균값)
제1 군	8.10
제2 군	6.60
제3 군	6.75
제4 군	8.05

위 표 3에 나타낸 바와 같이, 본 발명의 실시예 1 및 2에 따라 제조된 경옥고를 섭취한 제2 군 및 제3 군은 경옥고를 섭취하지 않은 제1 군에 비하여 인 농도가 15 내지 25% 감소하는 것을 확인하였다. 이는 여러번 냉각시킨 경옥고가 칼슘 흡수에 매우 효과적인 것을 알 수 있다.

시험예 4. 피부 보습 측정

실시예 및 비교예에서 제조된 경옥고를 수분측정기[Corneometer CM 825, Courage+Khazaka 사]를 사용하여 다음과 같은 방법으로 보습 효과를 측정하였다.

20-30대 20명을 대상으로 상박부 2 X 2 ㎠, 12 구획을 물로 여러 차례 세정한 후, 자극없이 수분을 제거하였다. 10분 후, 수분측정기(Corneometer)를 이용하여 하나의 구획당 5회 측정하였다. 1 구획에 대하여 5분 간격으로 6회, 다음 수학식에 의해 측정하고 데이터 값은 20명에 대한 평균치로 나타내었다. 실내온도는 22 ℃, 상대습도는 30 %였다.

수분율 (%) = 시료 도포 후 수분측정기의 수치 - 시료 도포 전 수분측정기의 수치

대조구는 정제수를 도포한 군이다.

시간(분)	대조구	실시예 1	실시예 2	비교예 1
10	21	30	28	26
20	3	22	20	10
30	0	19	16	2
40	0	15	12	0

위 표 4에 나타낸 바와 같이, 본 발명의 실시예 1 및 2에 따라 제조된 경옥고는 대조구 및 비교예 1의 경옥고에 비하여 뛰어난 보습효과를 갖는다는 것을 확인하였다.

하기에 본 발명의 경옥고를 함유하는 조성물의 제제예를 설명하나, 본 발명은 이를 한정하고자 함이 아닌 단지 구체적으로 설명하고자 함이다.

제제예 1. 유화 제형의 화장품의 제조

영양화장수, 크림, 에센스 등의 유화 제형의 화장품 및 유연화장수 등의 가용화 제형의 화장품을 제조하였다.

하기 표 5에 기재된 조성으로 유화제형의 화장품을 제조하였다. 제조방법은 하기와 같다.

1) 1 내지 9의 원료를 혼합한 혼합물을 65 내지 70 ℃로 가열하였다.

2) 10의 원료를 상기 단계 1)의 혼합물에 투입하였다.

3) 11 내지 13의 원료의 혼합물을 65 내지 70 ℃로 가열하여 완전히 용해시켰다.

4) 상기 단계 3)을 거치면서, 상기 2)의 혼합물을 서서히 첨가하여 8,000 rpm에서 2 내지 3분간 유화시켰다.

5) 14의 원료를 소량의 물에 용해시킨 후 상기 단계 4)의 혼합물에 첨가하고 2분간 더 유화시켰다.

6) 15 내지 17의 원료를 각각 평량한 후 상기 단계 5)의 혼합물에 넣고 30초간 더 유화시켰다.

7) 상기 단계 6)의 혼합물을 유화 후 탈기과정을 거쳐 25 내지 35 ℃로 냉각시킴으로써 유화제형의 화장품을 제조하였다.

조성		유화제형 1	유화제형 2	유화제형 3
1	스테아린 산	0.3	0.3	0.3
2	스테알리 알콜	0.2	0.2	0.2
3	글리세릴 모노스테아레이트	1.2	1.2	1.2
4	밀납	0.4	0.4	0.4
5	폴리옥시에틸렌솔비탄 모노라우린산 에스테르	2.2	2.2	2.2
6	파라옥시안식향산 메틸	0.1	0.1	0.1
7	파라옥시안식향산 프로필	0.05	0.05	0.05
8	세틸에틸헥사노에이트	5	5	5
9	트리글리세라이드	2	2	2
10	사이클로메티콘	3	3	3
11	증류수	~ 100	~ 100	~ 100
12	농글리세린	5	5	5
13	트리에탄올아민	0.15	0.15	0.15
14	폴리아크릴산 중합체	0.12	0.12	0.12
15	색소	0.0001	0.0001	0.0001
16	향	0.10	0.10	0.10
17	실시예 1의 경옥고	0.0001	1	10

제제예 2. 가용화 제형의 화장품의 제조

하기 표 6에 기재된 조성으로 가용화제형의 화장품을 제조하였다. 제조방법은 하기와 같다.

1) 2 내지 6의 원료를 1의 원료(정제수)에 넣고 아직믹서를 이용하여 용해시켰다.

2) 8 내지 11의 원료를 7의 원료(알코올)에 넣고 완전용해시켰다.

3) 상기 단계 2)의 혼합물을 상기 단계 1)의 혼합물에 서서히 첨가하면서 가용화시켰다.

조성		가용화 제형 1	가용화 제형 2	가용화 제형 3
1	정제수	~ 100	~ 100	~ 100
2	농글리세린	3	3	3
3	1,3-부틸렌글리콜	2	2	2
4	EDTA-2Na	0.01	0.01	0.01
5	색소	0.0001	0.0002	0.0002
6	실시예 1의 경옥고	0.1	5	5
7	알코올(95%)	8	8	8
8	파라옥시안식향산 메틸	0.1	0.1	0.1
9	폴리옥시에틸렌 하이드로제네이디트에스테르	0.3	0.3	0.3
10	향	0.15	0.15	0.15
11	사이클로메티콘	-	-	2

Claims

(A) 인삼분말 100 중량부에 대하여 생지황즙 800 내지 1500 중량부, 꿀 500 내지 900 중량부 및 복령분말 100 내지 500 중량부를 혼합하는 단계;
(B) 상기 혼합된 혼합물을 T1에서 T2까지 승온시키면서 중탕하는 단계;
(C) 상기 T2의 온도를 유지하면서 혼합물을 20 내지 30시간 동안 중탕하는 단계;
(D) 상기 T2에서 T1까지 냉각시켜 T1을 유지시키는 단계; 및
(E) 상기 (B)단계 내지 (D)단계를 반복하여 상기 중탕과 냉각과정을 각각 총 3 내지 6회 수행함으로써 경옥고를 제조하는 단계;를 포함하며,
상기 T1은 10 내지 15 ℃ 사이의 어느 한 온도이고, 상기 T2는 90 내지 100 ℃ 사이의 어느 한 온도이며,
상기 경옥고의 입도 분포는 DV50%가 87 ㎛이하이고, DV90%가 180 내지 240 ㎛인 것을 특징으로 하는 경옥고의 제조방법.
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제1항에 있어서, 상기 (A)단계에서 인삼분말 및 복령분말의 평균입경은 10 nm 내지 1 mm인 것을 특징으로 하는 경옥고의 제조방법.
제1항에 있어서, 상기 (A)단계에서 꿀은 90 내지 100 ℃에서 15 내지 30분 동안 연밀한 꿀인 것을 특징으로 하는 경옥고의 제조방법.
제1항에 있어서, 상기 (B)단계에서의 승온속도는 7 내지 13 ℃/시간인 것을 특징으로 하는 경옥고의 제조방법.
제1항, 제4항 내지 제6항 중 어느 한 항의 제조방법에 따라 제조된 경옥고.