KR101709016B1 - 마이크로파를 이용하여 고분자 겔로부터 고분자 용액을 제조하는 방법 - Google Patents

마이크로파를 이용하여 고분자 겔로부터 고분자 용액을 제조하는 방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 고분자 겔에 마이크로파를 조사하여 고분자 용액을 제조하는 단계를 포함하는 고분자 용액 제조방법에 관한 것으로서, 본 발명에 따르면, 종래의 기술에 따라 고분자 용액 제조 또는 보관 시 부차적으로 발생하던 고분자 겔을 폐기 처리하지 않고, 고분자 용액으로 재활용할 수 있게 하므로 폐기 처리에 따른 경제적 손실을 막을 수 있게 되고, 또한 폐기 처리된 고분자 겔로 인한 환경오염 문제를 막을 수 있게 된다.

Description

마이크로파를 이용하여 고분자 겔로부터 고분자 용액을 제조하는 방법{Preparation method for polymer solution from polymer gel using microwave}
본 발명은 마이크로파를 이용하여 고분자 겔로부터 고분자 용액을 제조하는 방법에 관한 것이다.
최근 첨단산업의 성장으로 인하여 다양한 첨단 재료들의 연구 개발이 이루어지고 있다. 이들 중 고분자 재료는 금속 재료와 세라믹 재료에 비하여 경량이며 성형이 용이하고 저렴하여 일상생활뿐만 아니라 산업 전반에 걸쳐 광범위하게 사용되고 있다. 또한, 고분자 재료는 첨단 기술의 발달에 따라 제품의 소형 경박화, 고성능화, 고신뢰화를 위한 필수적인 소재로서 필름, 성형품, 섬유, 도료, 접착제 및 복합재 등의 형태로 우주, 항공, 전기/전자, 자동차 및 정밀기기 등 광범위한 산업분야에 이용되고 있다.
한편, 종래에는 단량체로부터 고분자 제품을 제조할 때, 특히 용액 중합에 있어서 고분자 용액의 제조 과정 또는 제조된 고분자 용액의 보관 과정에서 발생하는 고분자 겔을 폐기 처리하여 왔다. 이는 고분자 겔이 용매에 녹지 않기 때문이며, 상기 고분자 겔은 별도의 폐기 처리 과정을 거쳐 폐기되어야 한다. 따라서, 고분자 겔의 폐기 처리 시 경제적인 손실이 발생할 뿐만 아니라, 폐기된 고분자 겔에 의해 환경오염이 야기되는 문제점이 있었다.
대한민국 등록특허 제10-1056684호
본 발명은 상기와 같은 문제점을 해결하기 위하여 안출한 것으로서, 중합용 단량체를 용매에 용해시켜 용액 중합으로 고분자 용액을 제조하는 과정 또는 상기 제조된 고분자 용액을 보관하는 과정에서 생성된 고분자 겔을 폐기 처분하지 않고, 고분자 용액으로 재활용할 수 있게 하는 고분자 용액 제조방법을 제공한다.
상기와 같은 과제를 달성하기 위한 본 발명의 일실시예에서는, 고분자 겔에 마이크로파를 조사하여 고분자 용액을 제조하는 단계를 포함하는 고분자 용액 제조방법을 제공한다.
본 발명의 또 다른 일실시예에서는, 상기 방법에 따라 제조된 고분자 용액 자체 또는 이를 재침전하여 회수한 분말을 용융 가공, 중공 가공, 용액 캐스팅, 캘린더 가공을 포함하는 필름 가공; 캐스팅, 적층법, 압축 성형, 사출 성형, 중공 성형, 회전 성형, 열 성형 및 슬러시 성형을 포함하는 성형품 가공; 및 습식 방사, 건식 방사 및 용융 방사를 포함하는 섬유 가공;으로 이루어지는 군에서 선택되는 1종 이상의 가공 방법으로 가공하는 고분자 성형품 제조방법을 제공한다.
본 발명에 따르면, 종래의 기술에 따라 고분자 용액 제조 또는 보관 시 부차적으로 발생하던 고분자 겔을 폐기 처리하지 않고, 고분자 용액으로 재활용할 수 있게 하므로 고분자 겔의 폐기 처리에 따른 경제적 손실을 막을 수 있게 된다.
또한, 본 발명에 따르면 폐기 처리된 고분자 겔로 인한 환경오염 문제를 막을 수 있게 된다.
도 1은 본 발명의 일실시예에 따라 폴리메타크릴레이트 겔에 마이크로파를 조사하여 폴리메타크릴레이트 용액으로 전환시킨 것을 나타낸 사진이다.
도 2는 본 발명의 또 다른 일실시예에 따라 폴리비닐아세테이트 겔에 마이크로파를 조사하여 폴리비닐아세테이트 용액으로 전환시킨 것을 나타낸 사진이다.
도 3은 본 발명의 또 다른 일실시예에 따라 폴리에틸렌옥사이드 겔에 마이크로파를 조사하여 폴리에틸렌옥사이드 용액으로 전환시킨 것을 나타낸 사진이다.
도 4는 본 발명의 또 다른 일실시예에 따라 폴리아마이드 겔에 마이크로파를 조사하여 폴리아마이드 용액으로 전환시킨 것을 나타낸 사진이다.
도 5는 본 발명의 비교예에 따라 폴리아마이드 겔에 마이크로파를 조사한 것을 나타낸 사진이다.
도 6은 본 발명의 또 다른 비교예에 따라 폴리아마이드 겔에 마이크로파를 조사한 것을 나타낸 사진이다.
본 발명은 고분자 겔에 마이크로파를 조사하여 고분자 용액을 제조하는 단계를 포함하는 고분자 용액 제조방법에 관한 것이다.
본 발명에 따르면, 고분자 용액 제조 또는 보관 시 부차적으로 발생하던 고분자 겔을 폐기 처리하지 않고, 고분자 용액으로 재활용할 수 있게 하므로 고분자 겔의 폐기 처리에 따른 경제적 손실을 막을 수 있게 된다. 또한, 본 발명에 따르면 폐기 처리된 고분자 겔로 인한 환경오염 문제를 막을 수 있게 된다.
이하, 본 발명을 더욱 상세히 설명한다.
본 발명의 목적을 달성하기 위한 일실시예에 따른 고분자 용액 제조방법은 고분자 겔에 마이크로파를 조사하여 고분자 용액을 제조하는 단계를 포함한다.
상기 고분자 겔은 중합용 단량체를 용매에 용해시켜 용액 중합으로 고분자 용액을 제조하는 과정 또는 상기 과정으로 제조된 고분자 용액을 보관하는 과정에서 생성된 것으로서, 용액 중합 과정에서 생성되는 고분자 겔이라면 특별히 제한되지 않는다.
본 발명의 일실시예에서, 상기 고분자는 비닐계 고분자, 비비닐계 고분자 및 이들의 공중합체로 이루어지는 군에서 선택되는 1종 이상일 수 있다.
본 발명의 일실시예에서, 상기 비닐계 고분자는 폴리에틸렌계, 폴리(비닐 클로라이드)계, 폴리클로로프렌계, 폴리(메틸 메트아크릴레이트)계, 폴리아크릴로니트릴계, 폴리(비닐 아세테이트)계, 폴리(염화 비닐리덴)계, 폴리(아크릴산)계, 폴리(메트아크릴산)계, 폴리(에틸 아크릴레이트)계, 폴리(메틸 아크릴레이트)계, 폴리아크릴아마이드계, 폴리테트라플로로에틸렌계, 폴리트리클로로플로로에틸렌계, 폴리(플루오르 비닐리덴)계, 폴리(비닐 플로라이드)계 및 이들의 공중합체로 이루어지는 군에서 선택되는 1종 이상의 비닐계 고분자일 수 있다.
한편, 본 발명의 일실시예에서, 상기 비비닐계 고분자로는 폴리에테르계, 폴리설파이드계, 폴리(알킬렌 폴리설파이드)계, 폴리설폰계, 폴리에스터계, 폴리카보네이트계, 폴리아마이드계, 폴리요소계, 폴레우레탄계, 폴리알데하이드계, 폴리벤지미다졸계, 폴리페닐렌계, 폴리(p-크실릴렌)계 및 이들의 공중합체로 이루어지는 군에서 선택되는 1종 이상의 비비닐계 고분자일 수 있다.
본 발명의 일실시예에서, 상기 중합용 단량체는 아크릴계 단량체, 스티렌계 단량체, 비닐 에스테르계 단량체, 니트릴기 함유 단량체, 아미드계 단량체, 에폭시기 함유 단량체 및 이들의 혼합물로 이루어지는 군에서 선택되는 1종 이상의 단량체일 수 있으며, 예를 들어, 아크릴계 단량체로는 메틸 (메타)아크릴레이트, 에틸 (메타)아크릴레이트, 프로필 (메타)아크릴레이트, 부틸 (메타)아크릴레이트, 헥실 (메타)아크릴레이트, 이소옥틸 (메타)아크릴레이트, 2-에틸헥실 (메타)아크릴레이트 및 이소노닐(메타)아크릴레이트와 같은 치환 또는 비치환 지방족 C1~C12 알킬 (메타)아크릴레이트; 시클로헥실 (메타)아크릴레이트와 같은 치환 또는 비치환 지환족 C1~C12 알킬 (메타)아크릴레이트; 및 페닐 (메타)아크릴레이트 및 벤질 (메타)아크릴레이트와 같은 치환 또는 비치환 방향족 C6~C12 아릴 (메타)아크릴레이트로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상인 것이 바람직하며, 부틸 (메타)아크릴레이트와 같은 지방족 C1~C12 알킬 (메타)아크릴레이트 단독 또는 C1~C12 알킬 (메타)아크릴레이트와 상기한 바와 같은 다른 (메타)아크릴레이트 단량체와의 혼합물인 것이 더욱 바람직할 수 있다.
한편, 상기 스티렌계 단량체로는 스티렌, α-메틸 스티렌 및 α-브로모 스티렌과 같이, C1~C4 알킬 또는 할로겐으로 치환되거나 비치환된 스티렌이 바람직하고, 상기 비닐 에스테르계 단량체로는 초산비닐 및 프로피온산 비닐 등이 바람직하며, 상기 니트릴기 함유 단량체로는 (메타)아크릴로니트릴 등이 바람직하고, 상기 아미드계 단량체로는 (메타)아크릴아미드 등이 바람직하며, 상기 에폭시기 함유 단량체로는 (메타)아크릴산 글리시딜 등이 바람직하다
한편, 본 발명의 일실시예에서, 상기 용매는 포화탄화수소, 케톤계, 에스테르계 및 방향족 용매로 이루어지는 군에서 선택되는 1종 이상의 용매일 수 있으며, 예를 들어, 중합반응용 용매로는 일반적인 용액중합에 널리 사용되는 유기용매들 중에서 중합하고자 하는 단량체의 종류에 따라 적절하게 선택된 것을 단독으로 또는 조합하여 특별한 제한없이 사용할 수 있으며, 바람직하게는, n-헥산, n-헵탄, 시클로헥산 및 이소옥탄과 같은 치환 또는 비치환 지방족 C1~C20 포화탄화수소 용매; 아세톤, 메틸에틸케톤, 메틸프로필케톤, 메틸이소프로필케톤, 메틸부틸케톤, 메틸이소부틸케톤, 디에틸케톤, 디이소프로틸케톤, 시클로부타논, 시클로펜타논 및 시클로헥사논과 같은 지방족 케톤계 용매; 메틸아세테이트, 에틸아세테이트, 프로필아세테이트, 이소프로필아세테이트, 부틸아세테이트 및 이소부틸아세테이트와 같은 지방족 에스테르계 용매; 및 벤젠, 톨루엔, 에틸벤젠 및 크실렌과 같은 치환 또는 비치환 방향족 용매로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상을 사용할 수 있다.
한편, 상기 단계를 통하여 얻어지는 고분자 겔에 마이크로파를 조사하는 과정을 거치면 고분자 용액이 제조된다.
상기 마이크로파의 조사 과정 및 조건과 관련하여, 본 발명의 일실시예에 따라 고분자 겔에 조사되는 마이크로파의 출력 범위는 80 W 내지 800 kW일 수 있고, 상세하게는 80 W 내지 6 kW일 수 있으며, 더욱 상세하게는 80 W 내지 3 kW일 수 있다. 조사되는 마이크로파의 출력이 80 W 미만인 경우에는 고분자 겔이 고분자 용액화 되지 않는 문제점이 있을 수 있고, 출력이 800 kW를 초과하는 경우에는 제조되는 고분자 겔이 손상되는 문제점이 있을 수 있다.
한편, 한편, 본 발명의 일실시예에 따라 고분자 겔에 조사되는 마이크로파의 조사 시간은 1분 내지 24시간일 수 있고, 상세하게는 1분 내지 12시간일 수 있으며, 더욱 상세하게는 1분 내지 6 시간일 수 있다. 마이크로파의 조사 시간이 1분 미만인 경우에는 고분자 겔이 고분자 용액화 되지 않는 문제점이 있을 수 있고, 조사 시간이 24시간을 초과하는 경우에는 제조되는 고분자 겔이 손상되는 문제점이 있을 수 있다.
상기 과정을 통하여 제조되는 고분자 용액은 종래에 고분자 용액 제조 과정 중에서 부산물로서 생성되어 폐기 처리되던 고분자 겔을 다시 고분자 용액화 한 것으로서, 이에 따라 고분자 제조 과정의 수율이 향상될 수 있게 된다.
한편, 본 발명에 의하여 제조되는 고분자 성형품은 용액 자체를 사용하거나 재침전하여 분말 형태로 회수한 다음 이를 사용하는 것일 수 있다. 본 발명의 일실시예에서, 상기 방법에 따라 제조된 고분자 용액 자체 또는 이를 재침전하여 회수한 분말을 이용하여 용융 가공, 중공 가공, 용액 캐스팅, 캘린더 가공을 포함하는 필름 가공; 캐스팅, 적층법, 압축 성형, 사출 성형, 중공 성형, 회전 성형, 열 성형 및 슬러시 성형을 포함하는 성형품 가공; 및 습식 방사, 건식 방사 및 용융 방사를 포함하는 섬유 가공;으로 이루어지는 군에서 선택되는 1종 이상의 가공 방법으로 가공하는 경우, 고분자 성형품을 얻을 수 있게 된다.
예를 들어, 폴리비닐알코올 용액을 이용하여 캐스팅 방법으로 가공하는 경우 폴리비닐 알코올 필름을 얻을 수 있다. 또한, 폴리카보네이트 용액을 이용하여 압축 성형 방법으로 가공하는 경우 폴리카보네이트 성형품을 얻을 수 있다.
또한, 본 발명의 일실시예에 따라 제조된 고분자 필름, 성형품, 섬유는 일상 생활용품, 범용 플라스틱, 엔지니어링 플라스틱, 합성섬유, 타이어코드, 로프, 케이블, 도료, 접착제, 테이프, 고무 등 다양하게 활용이 가능하다.
이상에서 설명한 바와 같이, 본 발명의 고분자 용액 제조방법에 따르면 종래의 기술에 따라 고분자 용액 제조 시 부차적으로 생성되어 폐기 처리되던 고분자 겔을 재활용하여 고분자 용액화 할 수 있게 되므로 경제적이고, 또한 고분자 겔을 폐기 처리함으로써 야기되던 환경오염 문제를 방지할 수 있게 된다.
한편, 본 발명에 따라 제조된 고분자 필름, 성형품, 섬유는 일상생활용품 산업, 정보통신 및 전자산업, 석유화학산업, 자동차산업, 건설 산업 및 의료산업 등 광범위한 산업분야에 이용 가치가 높다.
이하, 본 발명의 실시예 및 실험예를 통해 본 발명을 보다 상세히 설명한다. 다만, 하기 실시예 및 실험예는 본 발명의 이해를 돕기 위한 것이고 본 발명의 권리범위를 이로 한정하는 것을 의도하지 않는다.
실시예 1 : 폴리메타크릴레이트의 합성
250-mL 3구 둥근바닥 플라스크에 메틸메타크릴레이트 1.0 g, 아조비스이소부티로니트릴(AIBN) 0.01 g에 유기용매인 디메틸포름아미드(DMF) 10 mL를 넣어 교반하였다. 질소를 5분간 주입하고 온도를 70℃로 높여 12시간 동안 반응시켜 폴리메타크릴레이트를 제조하는 과정에서 생성된 폴리메타크릴레이트 겔을 회수하였다.
상기 회수된 폴리메타크릴레이트 겔을 출력세기 800 W로 하여 마이크로파를 10분 동안 조사하여 폴리메타크릴레이트 용액으로 전환하였다(도 1 참조).
실시예 2 : 폴리비닐아세테이트의 합성
질소 치환된 250-mL 3구 둥근바닥 플라스크에 비닐아세테이트 1.0 g, 아조비스이소부티로니트릴(AIBN) 0.01 g, 유기용매인 다이메틸설폭사이드(DMSO) 10 mL를 넣어 교반하였다. 온도를 75℃로 높여 5시간 동안 반응시켜 폴리비닐아세테이트를 제조하는 과정에서 생성된 폴리비닐아세테이트 겔을 회수하였다.
상기 회수된 폴리비닐아세테이트 겔을 출력세기 800 W로 하여 마이크로파를 1분 동안 조사하여 폴리비닐아세테이트 용액으로 전환하였다(도 2 참조).
실시예 3 : 폴리에틸렌옥사이드의 합성
질소 치환된 250-mL 3구 둥근바닥 플라스크에 에틸렌옥사이드 0.88 g, 부틸리튬 0.13 g, 칼륨 터셔리-부톡사이드 0.22 g에 유기용매인 벤젠 7 mL과 디메틸술폭사이드 3 mL를 넣어 45℃에서 48시간 교반하였다. 폴리에틸렌옥사이드를 제조하는 과정에서 생성된 폴리에틸렌옥사이드 겔을 회수하였다.
상기 회수된 폴리에틸렌옥사이드 겔을 출력세기 80 W로 하여 마이크로파를 12시간 동안 조사하여 폴리에틸렌옥사이드 용액으로 전환하였다(도 3 참조).
실시예 4 : 폴리아마이드의 합성
질소 치환된 250-mL 3구 둥근바닥 플라스크에 테레프탈산 0.17 g, 4,4’-옥시다이아닐린(ODA) 0.2 g, 염화리튬(LiCl) 0.14 g, 트리페닐 포스페이트(TPP) 0.621 g에 유기용매인 피리딘 3 ml과 N-메틸-2-피페리돈(NMP) 6 ml을 넣어 105℃에서 3시간 교반하였다. 폴리아마이드를 제조하는 과정에서 생성된 폴리아마이드 겔을 회수하였다.
상기 회수된 폴리아마이드 겔을 출력세기 400 W로 하여 마이크로파를 10분 동안 조사하여 폴리아마이드 용액으로 전환하였다(도 4 참조).
비교예 1 : 폴리아마이드의 합성
질소 치환된 250-mL 3구 둥근바닥 플라스크에 테레프탈산 0.17 g, 4,4’-옥시다이아닐린(ODA) 0.2 g, 염화리튬(LiCl) 0.14 g, 트리페닐 포스페이트(TPP) 0.621 g에 유기용매인 피리딘 3 ml과 N-메틸-2-피페리돈(NMP) 6 ml을 넣어 105℃에서 3시간 교반하였다. 폴리아마이드를 제조하는 과정에서 생성된 폴리아마이드 겔을 회수하였다.
상기 회수된 폴리아마이드 겔을 출력세기 50 W로 하여 마이크로파를 1시간 동안 조사하였지만 폴리아마이드 겔이 폴리아마이드 용액으로 전환되지 않았다(도 5 참조).
비교예 2 : 폴리아마이드의 합성
질소 치환된 250-mL 3구 둥근바닥 플라스크에 테레프탈산 0.17 g, 4,4’-옥시다이아닐린(ODA) 0.2 g, 염화리튬(LiCl) 0.14 g, 트리페닐 포스페이트(TPP) 0.621 g에 유기용매인 피리딘 3 ml과 N-메틸-2-피페리돈(NMP) 6 ml을 넣어 105℃에서 3시간 교반하였다. 폴리아마이드를 제조하는 과정에서 생성된 폴리아마이드 겔을 회수하였다.
상기 회수된 폴리아마이드 겔을 출력세기 900 kW로 하여 마이크로파를 1분 동안 조사하였더니 폴리아마이드 겔이 손상되었다(도 6 참조).
Figure 112015091875448-pat00001
상기 표 1에서 확인할 수 있듯이 본 발명의 실시예 1 내지 4에 따르면, 종래의 고분자 용액 제조 과정에서 부차적으로 생성되는 고분자 겔을 이용하여 고분자 용액으로 전환시킬 수 있는 것을 확인할 수 있었다.
한편, 본 발명에 따라 제조된 고분자 용액은 종래에 버려지던 고분자 겔을 재활용한 것으로서, 이를 활용하여 다양한 제품 가공이 가능하다는 점에서 경제적이며, 또한 고분자 겔을 폐기 처리함으로써 야기되던 환경오염 문제를 방지할 수 있게 된다.

Claims (11)

  1. 고분자 겔에 80 W 내지 800 W의 출력 범위의 마이크로파를 조사하여 고분자 용액을 제조하는 단계를 포함하고,
    상기 고분자는,
    폴리에틸렌계, 폴리(비닐 클로라이드)계, 폴리클로로프렌계, 폴리(메틸 메트아크릴레이트)계, 폴리아크릴로니트릴계, 폴리(비닐 아세테이트)계, 폴리(염화 비닐리덴)계, 폴리(아크릴산)계, 폴리(메트아크릴산)계, 폴리(에틸 아크릴레이트)계, 폴리(메틸 아크릴레이트)계, 폴리아크릴아마이드계, 폴리(플루오르 비닐리덴)계, 폴리(비닐 플로라이드)계 및 이들의 공중합체로 이루어지는 군에서 선택되는 1종 이상의 비닐계 고분자; 또는
    폴리설파이드계, 폴리설폰계, 폴리에스터계, 폴리카보네이트계, 폴리아마이드계, 폴리요소계, 폴리우레탄계, 폴리알데하이드계, 폴리벤지미다졸계, 폴리페닐렌계, 폴리(p-크실릴렌)계 및 이들의 공중합체로 이루어지는 군에서 선택되는 1종 이상의 비비닐계 고분자인, 고분자 용액 제조방법.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 고분자 겔은 중합용 단량체를 용매에 용해시켜 용액 중합으로 고분자 용액을 제조하는 과정 또는 상기 과정으로 제조된 고분자 용액을 보관하는 과정에서 생성된 것인 고분자 용액 제조방법.
  3. 삭제
  4. 삭제
  5. 삭제
  6. 제 2 항에 있어서,
    상기 용매는 포화탄화수소, 케톤계, 에스테르계 및 방향족 용매로 이루어지는 군에서 선택되는 1종 이상의 용매인 고분자 용액 제조방법.
  7. 삭제
  8. 삭제
  9. 제 1 항에 있어서,
    상기 마이크로파는 1분 내지 24시간 동안 조사되는 고분자 용액 제조방법.
  10. 제 1 항에 있어서,
    상기 마이크로파는 1분 내지 12시간 동안 조사되는 고분자 용액 제조방법.
  11. 삭제
KR1020150133279A 2015-09-21 2015-09-21 마이크로파를 이용하여 고분자 겔로부터 고분자 용액을 제조하는 방법 KR101709016B1 (ko)

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KR101056684B1 (ko) 2006-08-18 2011-08-12 주식회사 엘지화학 고분자량의 수지를 제조하기 위한 용액중합 방법

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