KR100413185B1 - 반응형 유화제를 이용한 박리형 아크릴레이트수지/층상실리케이트 나노복합체의 제조방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 반응형 유화제를 이용한 박리형 아크릴레이트 수지/층상실리케이트 나노복합체의 제조방법에 관한 것이다. 본 발명에서는 층상실리케이트 분산액 및 수지의 단량체를 포함하는 유화중합 에멀젼에 반응형 유화제를 투입한 다음 아크릴레이트 수지를 중합하여, 박리형 아크릴레이트 수지/층상실리케이트 나노복합체를 제조하는 방법을 제공한다. 본 발명에 의하면, 고분자와 친화력이 좋지 않은 극성의 층상실리케이트의 표면을 무극성의 유기화합물로 치환하지 않고서도 유화중합법에 의하여 박리형 아크릴레이트 수지/층상실리케이트 나노복합체를 제조할 수 있다.
Description
본 발명은 반응형 유화제를 이용한 박리형 아크릴레이트 수지/층상실리케이트 나노복합체의 제조방법에 관한 것이다. 좀 더 구체적으로, 본 발명은 층상실리케이트 분산액 및 수지의 단량체를 포함하는 유화중합 에멀젼에 반응형 유화제를 투입한 다음 아크릴레이트 수지를 중합하여, 박리형 아크릴레이트 수지/층상실리케이트 나노복합체를 제조하는 방법을 제공한다.
나노크기의 층상실리케이트를 이용한 고분자-층상실리케이트 나노복합체는 종래의 마이크로 복합체와는 달리, 소량의 실리케이트를 첨가하여도 높은 기계적 물성, 열적 안정성, 자기소화기능, 치수 안정성, 기체에 대한 투과특성 등이 매우 우수한 바, 이는 실리케이트의 구조가 판상으로 되어 있어, 종횡비가 크고 고분자와 상호 작용할 수 있는 면적이 크기 때문에 나타나는 현상이다. 상기 나노복합체는 그 응용가능성 때문에, 미국, 유럽, 일본 등지에서 이에 관한 연구가 활발하게 진행되고 있으며, 그 예로서, 나일론-층상실리케이트 나노복합체를 자동차의 타이밍벨트 커버(timing-belt cover)로서 최초로 상용화시킨 바가 있다.
그러나, 층상실리케이트는 친수성이 커서 소수성을 가지는 통상의 고분자와는 잘 혼합되지 않아 고분자의 삽입(intercalation)을 기대하기가 어렵기 때문에, 실제로 고분자-층상실리케이트를 제조하는 것은 간단하지 않다. 따라서, 대개는 알킬암모늄(alkylammonium) 등을 이용하여 층상실리케이트를 소수성으로 전환시킨 다음, 고분자를 층간에 삽입시켜 나노복합체를 제조하게 되는 바, 그 예로서, 기체상의 단량체 또는 용매에 용해시킨 단량체를 유기화된 실리케이트에 삽입시킨 후 중합하여 나노복합체를 얻는 in-situ 방법이 우수키(Usuki) 등에 의하여 개발되었다(참조: A. Usuki et al.,J. Mater. Res.,8, 1174(1993)). 또한, 루이즈(Ruiz) 등은 단량체를 이용하지 않고 고분자를 용매에 용해시킨 다음, 층상실리케이트 층간에 삽입시키는 용액삽입법을 개발하였다(참조: E. Ruiz-Hitzky and P. Aranda,Adv. Mater.,2, 545(1990)). 그러나, 상기 방법들은 현재 산업 현장에서 널리 사용되는 고분자의 가공방법에는 적용이 불가능하다는 단점 외에도, 전자의 경우는 단량체를 먼저 층간에 삽입시키기 쉽다는 장점이 있으나 후중합과정을 필요로 하는 문제점이 있으며, 후자의 경우에는 고분자를 용해시킬 수 있는 용매의 선택에 난점이 있다는 단점을 내포하고 있다.
이에, 고분자를 용융상태에서 실리케이트의 층간에 직접 삽입하는 용융삽입법을 이용하여, 고분자-층상실리케이트 나노복합체를 제조하는 방법이 개발되었다(참조: R. A. Vaia et al.,Chem. Mater.,5, 1694(1993)). 이러한 용융삽입법은 현재 사용되고 있는 고분자의 가공 방법과 잘 맞아 대량생산에 유리하고, 용액을 사용할 필요가 없어 환경적 측면에서도 유리한 방법이다. 최근에는, 고분자의 존재하에 직접 실리케이트를 합성하여 고분자-층상실리케이트를 합성하는 방법도 개발되었다(참조: K. A. Carrado, P. Thiyagarajan and D. L. Elder,Clays Clay Miner.,44, 506(1996)).
상기 방법들에 의하여, 다양한 고분자 재료에 대하여 층상실리케이트 나노복합체가 제조되었는 바, 그 예들은 다음과 같다: 나일론(참조: A. Usuki et al.,J. Mater. Res.,8, 1174(1993)), 폴리카프로락톤(참조: P. B. Messersmith et al.,Chem. Mater.,5, 1064(1993)), 폴리메틸메타크릴레이트(참조: L. Biasci et al.,Polymer,35, 3296(1994)), 폴리스티렌(참조: R. A. Vaia et al.,Chem. Mater.,5, 1694(1993)), 폴리이미드(참조: T. Lan et al.,Chem. Mater.,7, 573(1994)), 폴리프로필렌(참조: M. Kawasumi et al.,Macromolecules,30, 6333(1997)), 폴리에틸렌(참조: H. G. Jeon et al.,Polym. Bull.,41, 107(1998)), 에폭시(참조: T. Lan et al.,Chem. Mater.,6, 2216(1994)).
한편, 페놀수지는 우수한 융제(ablative) 특성, 내열성, 치수 안정성 및 용매 안정성 등으로 인하여, 열안정 물질, 몰딩 컴파운드, 주조, 목재 산업, 코팅, 복합체 등 다양한 분야에 널리 사용되고 있다. 그러나, 상기 열거된 고분자들과는 달리 페놀수지는 층상실리케이트를 이용하여 나노복합체를 제조하기가 용이하지 않은데, 이는 페놀수지의 올리고머(prepolymer) 자체의 3차원 구조 때문에 이를 층상실리케이트의 층간에 삽입시키기가 매우 어렵기 때문이다. 이를 극복하기 위하여, 우스키(Usuki) 등은 미국특허 제 4,889,885호에 층상실리케이트의 존재 하에 페놀수지를 합성함으로써 페놀수지-층상실리케이트 나노복합체를 제조하는 방법을 개시하였고, 리(Lee) 등은 선형 노블락수지와 알킬암모늄으로 변성시킨 실리케이트를 이용한 용융삽입법을 사용하여 페놀수지 나노복합체를 제조하는 방법을 개시하였다(참조: J. D. Lee et al.,Polym. Prepr. (Am. Chem. Soc., Div. Polym. Chem.),38, 688(1997)). 또한, 최민호 등은 선형 노블락 수지와 여러 형태의 알킬암모늄들로 변성된 층상실리케이트를 용융삽입법을 사용하여 제조하고 그때의 모폴로지와 경화 거동을 발표하고, 상기 알킬암모늄의 종류에 따라 제조된 층상실리케이트-페놀수지 나노복합체 기계적 물성이 크게 달라짐을 보고하였다(참조: M. H. Choi et al.,Chem. Mater.,12, 2977(2000); 최민호, 박사학위논문, 한국과학기술원(2001)).
그러나, 상기 기술들은 알킬암모늄을 이용하여 친수성인 층상실리케이트를 소수성으로 전환시킨 다음, 수지를 용융삽입법에 의해 삽입시키는 방법들로서, 층상실리케이트를 구성하는 각 층이 완전하게 분리되는 진정한 의미의 복합체와 비교할 때 나노복합체의 물성향상에 근본적인 한계점을 내포하고 있는 바, 새로운 수지-층상실리케이트 나노복합체의 제조방법을 개발하여야 할 필요성이 끊임없이 대두되고 있다.
이에, 본 발명자들은 종래의 기술들의 단점을 극복하고, 나노 크기의 층상실리케이트를 사용하여 우수한 물성을 얻을 수 있는 고분자 재료를 제조할 수 있는 기술을 확립하고자 예의 노력한 결과, 물을 분산매질로 사용하는 아클릴레이트 수지의 유화중합시 반응형 유화제를 가하는 경우, 물분자에 의하여 넓어진 층상실리케이트의 각 층사이에 고분자의 단량체가 침투되어 중합됨에 따라, 층상실리케이트가 박리된 상태로 아크릴레이트 수지 내로 분산됨을 확인하고, 본 발명을 완성하기에 이르렀다.
결국, 본 발명의 주된 목적은 박리형 아크릴레이트 수지/층상실리케이트 나노복합체의 제조방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 다른 목적은 상기 방법에 의하여 제조된 박리형 아크릴레이트 수지/층상실리케이트 나노복합체를 제공하는 것이다.
도 1은 본 발명의 나노복합체 제조방법에 의하여 제조된 박리형 폴리메틸메타크릴레이트/몬모릴로나이트 나노복합체들의 X선 회절분석결과이다.
도 2는 본 발명의 나노복합체 제조방법에 의하여 제조된 박리형 폴리메틸메타크릴레이트/몬모릴로나이트 나노복합체의 투과전자현미경사진이다.
도 3은 안정화제를 첨가하여 제조된 박리형 폴라메틸메타크릴레이트/몬모릴로나이트 나노복합체들의 X선 회절분석결과이다.
도 4는 종래의 제조방법에 의하여 제조된 삽입형 폴리메틸메타크릴레이트/몬모릴로나이트 나노복합체의 X선 회절분석결과이다.
도 5a는 본 발명의 나노복합체 제조방법에 의하여 제조된 나노복합체들의 탄성계수를 온도의 함수로 나타낸 그래프이다.
도 5b는 종래의 방법에 의하여 제조된 나노복합체들의 탄성계수를 온도의 함수로 나타낸 그래프이다.
도 6a는 본 발명의 나노복합체 제조방법에 의하여 제조된 나노복합체들의tanδ 값을 온도의 함수로 나타낸 그래프이다.
도 6b는 종래의 방법에 의하여 제조된 나노복합체들의 tanδ 값을 온도의 함수로 나타낸 그래프이다.
본 발명의 반응형 유화제를 이용한 박리형 아크릴레이트 수지/층상실리케이트 나노복합체의 제조방법은 층상실리케이트 분산액에 아크릴레이트 수지 단량체, 개시제 및 반응형 유화제를 투입한 다음, 전중합하여 아크릴레이트 수지/층상실리케이트 전중합체를 수득하는 공정; 및, 상기 전중합체에 단량체를 추가로 투입한 다음, 후중합하는 공정을 포함한다.
이하, 본 발명의 박리형 아크릴레이트 수지/층상실리케이트 나노복합체의 제조방법을 공정별로 나누어 보다 구체적으로 설명하고자 한다.
제 1공정: 아크릴레이트 수지/층상실리케이트 전중합체를 수득
층상실리케이트 분산액에 아크릴레이트 수지 단량체, 개시제 및 반응형 유화제를 투입한 다음, 전중합하여 아크릴레이트 수지/층상실리케이트 전중합체를 수득한다: 이때, 층상실리케이트는 몬모릴로나이트(montmorillonite), 헥토라이트(hectorite), 플루오로헥토라이트(fluorohectorite) 및 사포나이트(saponite)로 구성된 그룹으로 선택되는 하나 이상의 실리케이트로서, 층의 두께가 7 내지 12Å이고 종횡비가 10 내지 1000인 것을 사용하는 것이 바람직하다. 또한, 아크릴레이트 수지 단량체로서는 메틸메타크릴레이트(methylmethacrylate), 메타크릴레이트(methacrylate), 메틸아크릴레이트(methylacrylate), 부틸메타아크릴레이트(butylmethacrylate), 부틸아크릴레이트(butylacrylate) 및 이소옥틸아크릴레이트(isooctylacrylate)로 구성된 그룹으로부터 선택되는 하나 이상의 물질이 사용될 수 있다. 그리고, 개시제로서는 포타슘퍼설페이트(potassium persulfate), 2,2`-아조비스이소부티로니트릴(2,2'-azobisisobutyronitrile), 벤질퍼옥사이드(benzylperoxide) 및 암모늄퍼설페이트(ammonium persulfate) 큐멘 하이드로퍼옥사이드(cumene hydroperoxide)로 구성된 그룹으로부터 선택되는 하나 이상의 물질이, 단량체의 중량 100에 대하여 0.01 내지 5중량부로 사용되는 것이 바람직하다. 한편, 반응형 유화제로서는 2-아크릴아미도-2-메틸-1-프로판설폰산(2-acrylamido-2-methyl-1-propanesulfonic acid), (3-아크릴아미도프로필)트리메틸암모늄 클로라이드((3-acrylamidopropyl)trimethylammonium chloride), [2-(아크릴로일록시)에틸]트리메틸암모늄 메틸설페이트([2-(acryloyloxy)ethyl]trimethylammonium methylsulfate), 비닐벤질트리메틸암모늄 클로라이드(vinylbenzyltrimethylammonium chloride), 3-아크릴아미도-3-메틸부틸트리메틸-암모늄 클로라이드(3-acrylamido-3-methylbutyltrimethylammonium chloride), N,N`-디메틸아미노에틸 아크릴레이트(N,N`-dimethylaminoethyl acrylate), N,N`-디메틸아미노에틸 메타크릴레이트(N,N`-dimethylaminoethyl methacrylate), N,N`-디메틸아미노메틸 아크릴아미드(N,N`-dimethylaminomethyl acrylamide), N,N`-디메틸아미노프로필 메타크릴아미드(N,N`-dimethylaminopropyl methacrylamide) 및 2-메타크릴아미도프로필트리메틸암모늄 클로라이드(2-methacrylamidopropyltrimethylammonium chloride)로 구성된 그룹으로부터 선택되는 하나 이상의 물질이, 단량체의 중량 100에 대하여 1 내지 30중량부가 사용되는 것이 바람직하다.
한편, 상기 단량체의 전중합 및 후중합 조건은 본 발명의 취지에 비추어 특별한 제한을 둘 필요가 없음은 당연하여, 단량체, 개시제 등의 종류에 따라 다양한 조건에서 중합이 수행될 수 있으며, 통상 50℃이상의 온도로 가온하여 단량체를 중합하는 것이 바람직하다.
제 2공정: 후중합
상기 전중합체에 단량체를 추가로 투입한 다음, 후중합한다: 이때, 전중합과 마찬가지로 후중합 역시 중합조건에는 특별하게 제한될 필요는 없으나, 다만, 중합속도 및 중합온도를 조절하고 유화제의 사용량을 최소화하기 위하여, 투입되는 단량체 전체량의 1 내지 50%를 전중합시 투입하고, 50 내지 99%는 후중합시 나누어 투입하는 것이 바람직하다.
한편, 통상의 유화중합에서는, 성장하고 있는 고분자 입자를 둘러싸서, 후에 중합되는 단량체들이 입자 내로 확산되도록 추진력을 제공하는 소정의 안정화제가 널리 사용되는 바, 본 발명의 나노 복합체 제조방법에서도 전중합 및/또는 후중합시 주쇄가 알킬기 또는 에틸렌옥사이드로 구성되는 선형 알킬벤젠 설포네이트(linear alkylbenzene sulfonate) 계열의 음이온 유화제, 비이온성 유화제, 로진비누, 지방비누 등의 안정화제가 투입될 수 있음은 물론이다. 상기 음이온 유화제로서는 소듐 도데실벤젠술포네이트(sodium dodecylbenzenesulfonate), 소듐 라우릴레이트(sodium laurylate), 소듐 데실술포네이트(sodium decylsulfonate), 소듐 도데실술포네이트(sodium dodecylsulfonate), 로진(rosin) 등이 사용될 수 있으며, 비온성 유화제의 예로는 N-트리에톡시레이티드 노난아마이드(N-triethoxylated nonaneamide), 데실메틸설폭사이드(decylmethylsulfoxide), 베타-도데실말토사이드(β-dodecilmaltoside) 등이 사용될 수 있다.
이하, 실시예를 통하여 본 발명을 보다 상세히 설명하고자 한다. 이들 실시예는 오로지 본 발명을 보다 구체적으로 설명하기 위한 것으로, 본 발명의 요지에 따라 본 발명의 범위가 이들 실시예에 제한되지 않는다는 것은 당업계에서 통상의지식을 가진 자에 있어서 자명할 것이다.
실시예 1: 박리형 폴리메틸메타크릴레이트/몬모릴로나이트 나노복합체의 제조
먼저, 몬모릴로나이트(Kunipia-F, Kunimine Co., CEC=119meg/100g) 5g을 145ml의 3차 증류수에 분산시키고 24시간 실온에서 교반하여 준비된 층상실리케이트 분산액 5.8, 29 및 58ml을, 120ml의 증류수에 용해된 5g의 메틸메타크릴레이트, 포타슘퍼설페이트 1wt% 수용액 20g 및 2-아크릴아미도-2-메틸-1-프로판설폰산 0.3g을 첨가하고 질소분위기하의 실온에서 30분간 교반하여 균일하게 분산시킨 다음, 중합기의 온도를 65℃로 상승시키고 1시간 동안 전중합시켰다. 다음으로, 중합기의 온도를 동일하게 유지시키면서 주사기 펌프를 이용하여 15g의 메틸메타크릴레이트를 두 시간 동안 연속적으로 주입한 다음, 다시 두 시간 동안 추가로 교반하면서 후중합하여, 몬모릴로나이트의 함량비가 폴리메틸메타크릴레이트 수지에 대하여 각각 1, 5, 10중량부인 박리형 폴리메틸메타크릴레이트/몬모릴로나이트 나노복합체를 제조하였다.
상기에서 제조된 폴리메틸메타크릴레이트/몬모릴로나이트 나노 복합체에 대하여, X-선 회절분석, 투과전자현미경사진분석을 수행하여 분산상태를 조사하였다. 먼저, 상기에서 제조된 폴리메틸메타크릴레이트/몬모릴로나이트 나노 복합체에 대하여, 속실렛 추출기(soxhlet)를 이용하여 THF를 용매로 12시간 동인 추출하여 올리고머, 수분 등을 제거한 다음, 건조하여 박막형태의 시편을 제작하였다. 이어, X-선 회절분석기(Rigaku X-ray generator; CuKα radiation, λ=0.15406nm, 2θ=1.2 내지 10°, 주사속도=2°/min.)를 이용하여 X-선 스펙트럼을 관찰하였으며, 두께 100nm 시편을 준비한 하여 카본으로 코팅한 다음, 투과전자현미경(Philips CM-20 transmission electron microscope)을 이용하여 가속전압 160kV에서 전자현미경 사진을 측정하였다.
도 1은 실시예 1에서 제조된 나노복합체의 X선 회절분석결과이다. 도 1에서, 본 발명의 나노복합체들의 경우 몬모릴로나이트의 규칙성으로 인한 피크가 사라졌음을 확인할 수 있으며, 이로부터, 몬모릴로나이트의 각 층이 박리되어 폴리메틸메타크릴레이트 매트릭스 내로 분산되었음을 알 수 있었다. 한편, 도 2는 몬모릴로나이트의 함량이 10중량부인 복합체의 투과전자현미경사진이다. 도 2에서, 검은 부분은 몬모릴로나이트이고, 밝은 부분은 폴리메틸메타크릴레이트 수지로서, 몬모릴로나이트가 층간의 규칙성이 없이 매트릭스 수지 내에 분포되어 있음을 확인할 수 있었으며, 이는 도 1의 X-선 회절분석 스펙트럼과도 일치하는 결과이었다.
실시예 2: 안정화제가 추가로 투입되어 제조된 박리형 폴리메틸메타크릴레이트/몬모릴로나이트 나노복합체
안정화제인 소듐 도데실벤젠술포네이트가 10wt% 농도로 용해된 수용액이 전중합에서 2g, 후중합에서 3g이 추가로 투입된 것을 제외하고는, 실시예 1과 동일한방법으로 폴리메틸메타크릴레이트/몬모릴로나이트 나노복합체를 제조하였다.
도 3은 상기에서 제조한 나노복합체에 대한 X-선 회절분석 결과로서, 실험된 모든 함량 범위에서 규칙성에 의한 피크가 확인되지 않는 바, 이로부터, 본 발명의 아크릴레이트 수지/층상실리케이트 나노복합체의 제조방법에 종래의 음이온 유화제가 추가적으로 사용되는 경우에도 박리형 나노복합체를 제조할 수 있음을 확인하였다.
비교실시예 1:
반응형 유화제인 2-아크릴아미도-2-메틸-1-프로판설폰산을 대신하여 종래의 방법에서 사용되던 음이온 유화제인 소듐 도데실벤젠술포네이트가 10wt% 농도로 용해된 수용액 25g을 사용한 것을 제외하고는, 실시예 1과 동일한 방법으로 폴리메틸메타크릴레이트/몬모릴로나이트 복합체를 제조하였다.
도 4는 상기에서 제조한 복합체의 X-선 회절분석 결과이다. 도 4에서, 종래의 방법으로 제조된 복합체들의 경우에는 5.4 내지 6.5。에서 피크들을 확인할 수 있는 바, 이는 몬모릴로나이트 각 층들이 완전하게 박리되지 않고, 단지 각 층들의 사이가 순수한 몬모릴로나이트에 비하여 넓어진 상태로 매트릭내에 분산되어 있음을 의미하는 것으로, 결국, 종래의 음이온 유화제를 이용하여 나노복합체를 제조하는 경우 단지 삽입형 나노복합체를 제조할 수 있을 뿐임을 알 수 있었다.
한편, 상기 실시예 1 및 비교실시예 1에서 제조된 나노복합체들에 대하여, 탄성계수 및 tanδ를 측정하여 물성평가를 수행하여, 그 결과를 도 5a, 5b, 6a, 6b에 정리하였다. 탄성계수 및 tanδ는 10×30×2mm시편을 준비한 다음, 레오메타(Rheometric Scientific DMTA4)를 이용하여, 온도범위는 0 내지 200℃에서, 5℃/min의 승온조건에서 1Hz의 빈도로 가압하면서 실험을 수행하였다.
도 5a 및 도 5b는 각각 실시예 1과 비교실시예 1에서 제조된 나노복합체들의 탄성계수를 온도에 따라 나타낸 그래프이고, 도 6a 및 도 6b는 각각 실시예 1과 비교실시예 1에서 제조된 나노복합체들의 tanδ 값을 온도의 함수로 나타낸 그래프이다. 도 5a 내지 도 6b로부터, 본 발명에 의하여 제조된 박리형 나노복합체는 종래의 삽입형 복합체에 비하여 탄성계수가 40%이상으로 향상됨을 확인할 수 있었다.
이상에서 상세히 설명하고 입증하였듯이, 본 발명에서는 층상실리케이트 분산액 및 수지의 단량체를 포함하는 유화중합 에멀젼에 반응형 유화제를 투입한 다음 아크릴레이트 수지를 중합하여, 박리형 아크릴레이트 수지/층상실리케이트 나노복합체를 제조하는 방법을 제공한다. 본 발명에 의하면, 고분자와 친화력이 좋지 않은 극성의 층상실리케이트의 표면을 무극성의 유기화합물로 치환하지 않고서도 유화중합법에 의하여 박리형 아크릴레이트 수지/층상실리케이트 나노복합체를 제조할 수 있다.
이상으로 본 발명 내용의 특정한 부분을 상세히 기술하였는 바, 당업계의 통상의 지식을 가진 자에게 있어서, 이러한 구체적 기술은 단지 바람직한 실시태양일 뿐이며, 이에 의해 본 발명의 범위가 제한되는 것이 아닌 점은 명백할 것이다. 따라서, 본 발명의 실질적인 범위는 첨부된 청구항들과 그것들의 등가물에 의하여 정의된다고 할 것이다.
Claims (8)
- 층상실리케이트 분산액에 아크릴레이트 수지 단량체, 개시제 및 반응형 유화제를 투입한 다음, 전중합하여 아크릴레이트 수지/층상실리케이트 전중합체를 수득하는 공정; 및,상기 전중합체에 단량체를 추가로 투입한 다음, 후중합하는 공정을 포함하는 박리형 아크릴레이트 수지/층상실리케이트 나노복합체의 제조방법.
- 제 1항에 있어서,층상실리케이트는 몬모릴로나이트, 헥토라이트, 플루오로헥토라이트 및 사포나이트로 구성된 그룹으로 선택되는 하나 이상의 실리케이트인 것을 특징으로 하는박리형 아크릴레이트 수지/층상실리케이트 나노복합체의 제조방법.
- 제 1항에 있어서,아크릴레이트 수지 단량체는 메틸메타크릴레이트, 메타크릴레이트, 메틸아크릴레이트, 부틸메타아크릴레이트, 부틸아크릴레이트 및 이소옥틸아크릴레이트로 구성된 그룹으로부터 선택되는 하나 이상의 물질인 것을 특징으로 하는박리형 아크릴레이트 수지/층상실리케이트 나노복합체의 제조방법.
- 제 1항에 있어서,개시제로서는 포타슘설페이트, 2,2`-아조비스이소브티로니트릴, 벤질퍼옥사이드 및 암모늄퍼설페이트 및 큐멘 하이드로퍼옥사이드로 구성된 그룹으로부터 선택되는 하나 이상의 물질인 것을 특징으로 하는박리형 아크릴레이트 수지/층상실리케이트 나노복합체의 제조방법.
- 제 1항에 있어서,반응형 유화제로서는 2-아크릴아미도-2-메틸-1-프로판설폰산, (3-아크릴아미도프로필)트리메틸암모늄 클로라이드, [2-(아크릴로일록시)에틸]트리메틸암모늄 메틸설페이트, 비닐벤질트리메틸암모늄 클로라이드, 3-아크릴아미도-3-메틸부틸트리메틸-암모늄 클로라이드, N,N`-디메틸아미노에틸 아크릴레이트, N,N`-디메틸아미노에틸 메타크릴레이트, N,N`-디메틸아미노메틸 아크릴아미드, N,N`-디메틸아미노프로필 메타크릴아미드 및 2-메타크릴아미도프로필트리메틸암모늄 클로라이드로 구성된 그룹으로부터 선택되는 하나 이상의 물질이, 단량체의 중량 100에 대하여 1 내지 30중량부가 사용되는 것을 특징으로 하는박리형 아크릴레이트 수지/층상실리케이트 나노복합체의 제조방법.
- 제 1항에 있어서,전중합 및 후중합시 투입되는 단량체의 비율은 전중합시 1 내지 50%, 후중합시 50 내지 99%인 것을 특징으로 하는박리형 아크릴레이트 수지/층상실리케이트 나노복합체의 제조방법.
- 제 1항 내지 제 6항의 어느 한 항에 있어서,전중합 또는 후중합시 음이온 유화제, 비이온성 유화제, 로진비누 및 지방비누로 구성된 그룹으로부터 선택되는 하나 이상의 안정화제가 추가로 첨가되는 것을 특징으로 하는박리형 아크릴레이트 수지/층상실리케이트 나노복합체의 제조방법.
- 제 1항의 방법으로 제조되며, 층상실리케이트의 함량이 0.1 내지 10wt%인 박리형 아크릴레이트 수지/층상실리케이트 나노복합체.
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