KR101694565B1 - 유리-세라믹 플레이트 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 4 mm 두께에 대한 광 투과율이 400 내지 500 nm 사이의 하나 이상의 파장에 대해 0.2 내지 4 %이고, 비소 및 안티몬이 없는 리튬 알루미노실리케이트 유리-세라믹 플레이트에 관한 것이다.
Description
본 발명은 유리-세라믹 분야에 관한 것이다.
보다 구체적으로, 본 발명은 리튬 알루미노실리케이트 타입의 유리-세라믹 플레이트에 관한 것이다.
이러한 유리-세라믹은, 특히 주방 용품, 특히 가열 요소, 예컨대 할로겐 또는 복사 열 공급원을 덮는 쿡탑(cooktop) 또는 조리 기구로 사용되도록 의도된다.
리튬 알루미노실리케이트 타입의 유리-세라믹이 이러한 용도에 매우 적합한 것으로 입증된다면, 이는 그의 크게 달라질 수 있는 미적 외관, 기계적 특성, 특히 사용되는 온도 범위 내에서의 낮은 열 팽창 계수로 인한 높은 충격 강도, 및 화학적 특성, 즉 산과 염기 모두에 대한 내성으로 인한 것이다.
통상적으로, 유리-세라믹의 제조는 수 개의 단계: a) 하나 이상의 핵형성제를 함유하는 유리 배치(batch) 물질의 용융 단계; b) "모 유리(mother glass)"로 공지된 유리의 형성 및 변환 범위 미만의 온도로의 냉각 단계; 및 c) 유리를 세라믹화(ceramizing)하기 위한 열 처리 단계로 수행된다.
"세라믹화"로 공지된 이러한 열 처리는 유리 내에, 음의(negative) 열 팽창 계수를 갖는 독특한 특징을 갖는, β-석영 또는 β-스포듀민 구조(세라믹화 온도에 좌우됨)의 결정을 성장시킬 수 있다.
최종 유리-세라믹에서 이러한 결정 및 잔류 유리질 상의 존재는, 전체적으로 0이거나 매우 낮은 열 팽창 계수(팽창 계수의 절대값이 통상 15 × 10-7/℃ 이하 또는 심지어 5 × 10-7/℃ 이하임)를 얻을 수 있게 한다. β-석영 구조의 결정의 크기는 대체로 매우 작아서 가시광을 산란시키지 않는다.
유리-세라믹은 또한 용도에 따른 특정한 광학 특성을 갖는다. 예컨대, 조리용 플레이트의 경우, 밑에 있는 가열 요소가 작동되지 않을 때는 사용자가 이 가열 요소를 구별하지 못하도록 또는 겨우 구별할 수 있도록, 유리-세라믹은 낮은 광 투과 능력을 갖는 것이 중요하다. 그러나, 동시에, 조리용 플레이트는 가열 요소가 가열 중일 때는 사용자가 눈부심 없이 이를 확인할 수 있어서, 핫 플레이트와의 접촉에 의한 화상(burn)의 위험성을 감소시켜야 한다. 유리-세라믹은 또한, 가능한한 단시간 내에 음식물이 목적하는 온도가 되도록, 특히 가열 요소에 의해 생성되는 적외선을 투과시키는 우수한 에너지 투과 특성을 가져야 한다.
통상의 조리용 플레이트는 일반적으로 산화바나듐을 사용하여 착색된다. 용융 전에 모 유리의 배치 물질에 산화바나듐이 첨가되며, 이는 세라믹화 후에 매우 진한 오렌지-브라운 색을 제공하는데 이는 바나듐의 환원과 관련된다.
산화바나듐으로 착색된 이러한 유리-세라믹은 가열 요소가 고온이 되면 가시성이도록 적색 범위(600 nm 초과)에 위치하는 파장을 통과시킨다. 적색 범위에서 발광하는 발광 다이오드를 사용하여 제조된 디스플레이 또한 조리용 플레이트를 통하여 가시성이다.
또한, 미적인 이유로 최근 다른 색, 특히 청색의 디스플레이를 가시화할 수 있는 것에 대한 필요성이 생기고 있다.
출원 EP-A-1 465 460은 전체 가시 스펙트럼에 걸쳐 통합된, 광 투과율(Y)이 3 mm의 두께에 대하여 2.5 % 이상이고 15 % 이하의 범위일 수 있는 유리-세라믹을 제안함으로써 이러한 문제를 해결하고자 하였다.
그러나, 이 방법은 이러한 높은 투과율이, 가열이 일어나지 않을 때 조차 밑에 놓인 가열 요소의 존재를 확인할 가능성을 야기하기 때문에 단점이 없지 않다. 또한, 전술한 출원은 산화바나듐으로 인한 착색을 감소시키기 위하여 산화된 모 유리의 사용을 권장하고 있다. 그러나, 본 발명자에게는, 이러한 방식으로 진행함으로써 세라믹화 단계 중에 산화바나듐이 환원이 완결되지 않고, 조리용 플레이트에 가해지는 고온으로 인하여 조리용 플레이트를 사용하는 동안 환원이 계속된다는 것이 명백하다. 이는 노화(ageing) 현상을 초래하며, 그동안 플레이트는 점차 흑화(darkening)된다. 또한, 제안된 조성물은 유독성 문제가 제기된 비소 및/또는 안티몬을 함유한다.
본 발명의 목적은 4 mm 두께에 대한 광 투과율이 400 내지 500 nm 사이의 하나 이상의 파장에 대해 0.2 내지 4 %이고, 비소 및 안티몬이 없는 리튬 알루미노실리케이트 타입의 유리-세라믹 플레이트를 제안함으로써, 상기 단점들을 극복하는 것이다.
본 발명에 따른 플레이트는, 특히 쿡탑에 통합되도록 의도된 조리용 플레이트이며, 상기 쿡탑은 조리용 플레이트 및 가열 요소, 예컨대 복사 또는 할로겐 열 공급원, 또는 유도(induction) 요소를 포함한다. 쿡탑은 바람직하게는, 특히 청색 영역에서 발광하는 발광 다이오드를 기반으로 하는 디스플레이를 포함한다.
4 mm 두께에 대한 광 투과율은 400 내지 500 nm 사이의 하나 이상의 파장에 대해, 바람직하게는 0.4 내지 1.5 %이다.
유익하게는, 4 mm 두께에 대한 광 투과율은 400 내지 500 nm 사이의 임의의 파장에 대해, 바람직하게는 0.2 내지 4 %, 특히 0.4 내지 1.5 %이다.
이러한 방식으로, 청색 또는 녹색 발광 다이오드를 이용하여 생성되는 디스플레이를 가시화할 수 있을 뿐 아니라, 이 디스플레이를 주요한 색 왜곡 없이 가시화할 수 있다. 임의의 왜곡을 방지하기 위하여, 450 내지 500 nm의 비교적 고른 투과 스펙트럼을 갖는 것이 바람직하다. 450 내지 500 nm의 파장 범위에서 최고 투과율과 최저 투과율 간의 차이는, 유익하게는 0.5 % 이하 또는 0.2 % 이하, 및 심지어 0.1 % 이하이다.
더 높은 투과율은 가열 기간 이외에도 가열 요소의 가시화를 야기할 것이며, 이는 방지되어야 한다. 반면, 더 낮은 투과율의 경우, 청색 또는 녹색 디스플레이의 가시성이 너무 낮다.
ISO 9050: 2003 표준의 의미에서, 광 투과율은 4 mm 두께의 플레이트에 대해, 바람직하게는 3 % 이하 또는 2 % 이하, 및 심지어 1 % 이하이다. 이러한 방식으로, 가열 요소는 스위칭 오프(switching off)되었을 때에는 가시성이 아니다.
용어 "투과율"은 직접 투과율 및 가능한 확산 투과율 모두를 고려한 전체 투과율을 의미하는 것으로 이해된다. 따라서, 바람직하게는 적분구를 구비한 분광광도계를 사용한다. 하나 이상의 면 상에 주기적으로 상승된 특징부(특히, 스터드(stud))를 갖는 유리-세라믹 플레이트의 경우, 플레이트의 두께는 이러한 상승된 특징부를 산입한다. 그 후, 소정 두께에서 측정된 투과율을 당업자에게 공지된, 특히 ISO 9050: 2003 표준에 포함된 방법에 따라 4 mm의 기준 두께로 변환한다.
"리튬 알루미노실리케이트 타입의 유리-세라믹"이란 표현은 바람직하게는, 중량%로 표현된 하기 정의된 한도 내에서 하기 구성성분을 포함하는 유리-세라믹을 의미하는 것으로 이해된다:
SiO2 52 - 75 %
Al2O3 18 - 27 %
Li2O 2.5 - 5.5 %
K2O 0 - 3 %
Na2O 0 - 3 %
ZnO 0 - 3.5 %
MgO 0 - 3 %
CaO 0 - 2.5 %
BaO 0 - 3.5 %
SrO 0 - 2 %
TiO2 1.2 - 5.5 %
ZrO2 0 - 3 %
P2O5 0 - 8 %
이러한 유리-세라믹은, 유리-세라믹을 생성하는 모 유리의 용융 또는 후속 실투(devitrification)에 악영향을 미치지 않는 1 중량% 이하의 비필수 구성성분을 포함할 수 있다.
바람직하게는, 리튬 알루미노실리케이트 타입의 유리-세라믹은 중량%로 표현된 하기 정의된 한도 내에서 하기 구성성분을 포함한다:
SiO2 64 - 70 %
Al2O3 18 - 19.8 %
Li2O 2.5 - 3.8 %
K2O 0 - < 1.0 %
Na2O 0 - < 1.0 %
ZnO 1.2 - 2.8 %
MgO 0.55 - 1.5 %
CaO 0 - 1 %
BaO 0 - 3 %
SrO 0 - 1.4 %
TiO2 1.8 - 3.2 %
ZrO2 1.0 - 2.5 %
유리의 점도를 감소시키기 위하여, 산화바륨 함량은, 바람직하게는 1 내지 3 %, 특히 2 내지 3 %이다. 같은 이유로, 실리카 함량은, 바람직하게는 68 % 이하, 특히 67 % 이하, 또는 심지어 66 % 이하이다. 본 발명의 발명자는 또한, 석회(CaO) 함량은 매우 소량을 첨가하는 경우에도 점도 감소에 매우 강한 효과를 나타냄을 입증할 수 있었다. 이러한 이유로, CaO 함량은 0.2 % 이상, 특히 0.3 % 이상, 및 심지어 0.4 % 이상이다.
알루미나(Al2O3) 함량이 19.5 % 이하, 특히 19 % 이하인 경우에 최상의 결과를 얻는다.
본 발명에 따른 플레이트는 바람직하게는, 0.01 내지 0.1 중량% 함량의 산화바나듐을 포함하는 화학적 조성을 갖는다. 이 함량은 더 바람직하게는 0.05 % 이하, 심지어 0.04 또는 0.03 % 이하, 또는 0.025 또는 0.02 % 이하이다. 바람직한 산화바나듐 함량은 0.01 내지 0.03 %이다.
높은 산화바나듐 함량은 플레이트의 흑화 및 이에 따른 디스플레이, 특히 청색 영역에서의 디스플레이의 낮은 가시성을 야기한다. 반면, 더 낮은 함량은 조리용 플레이트가 밝아지게 할 수 있다.
가열 요소를 완전히 감추기 위해, 본 발명에 따른 플레이트는 또한, 특히 산화바나듐과 조합하여, 하기 중량 한도 내에서 하기 착색제를 함유할 수 있다:
Fe2O3 0 - 1 %
NiO 0 - 1 %
CuO 0 - 1 %
MnO 0 - 1 %
이들 착색제의 %의 합은 0.02 % 이상, 바람직하게는 0.045 % 이상이며, 2 %를 초과하지는 않는다. 그러나, 바람직하게는, 본 발명에 따른 조리용 플레이트는 산화코발트 및 산화니켈을 함유하지 않는다(산화바나듐 함량이 0.01 내지 0.03 %인 경우 포함). 산화크롬(Cr2O3)은, 대부분의 배치 물질, 특히 루타일형 티타니아의 담체에 흔히 널리 퍼져있는 불순물이다. 또한, 용융 로(furnace)를 구성하는 특정한 내화 재료가 산화크롬을 함유할 수 있거나 산화크롬으로 구성될 수 있다. 목적하는 특성을 얻기 위하여, 본 발명에 따른 플레이트 중 산화크롬의 중량 함량은 25 ppm 이하(1 ppm = 0.0001 중량%), 특히 20 ppm 이하, 및 심지어 15 ppm 이하 또는 10 ppm 이하, 또는 심지어 5 ppm 이하인 것이 매우 바람직하다. 이러한 낮은 함량에 대한 제약은 배치 물질의 신중한 선택, 그리고 용융 유리와 접촉하는 산화크롬으로 제조된 내화 재료의 존재 회피를 필요하게 한다.
본 발명에 따른 플레이트는 0.1 내지 0.5 중량% 함량의 산화주석을 포함할 수 있는 화학적 조성을 갖는다. 특히, 산화주석은, 색이 나타나게 하는, 세라믹화 단계 동안 바나듐의 환원을 촉진시킬 수 있다. 또한, 산화주석은 모 유리의 용융 동안 모 유리의 정련을 돕고, 즉 용융 유리 물질 내의 기상 내포물의 제거를 촉진한다. 본 명세서의 나머지 부분에서 보다 상세하게 설명하는 바와 같이, 주석 이외의 다른 환원제, 특히 금속 황화물이 훨씬 더 효과적임이 입증되었다. 따라서, 본 발명에 따른 조리용 플레이트는 산화주석을 포함하지 않을 수 있는 화학적 조성을 갖는다.
본 발명에 따른 플레이트는 환경적인 이유로 안티몬 및 비소가 없는 화학적 조성을 갖는데, 이는 안티몬 및 비소의 산화물이, 용융 유리를 용융 주석 조(bath)에 붓는 플로트(float) 타입의 형성 공정과 비상용성인 것으로 입증되었기 때문이다.
본 발명에 따른 유리-세라믹은 바람직하게는, 잔류 유리질 상 내에 β-석영 구조의 결정을 포함한다. 유리-세라믹의 팽창 계수의 절대값은 통상 15 × 10-7/℃ 이하, 또는 심지어 5 × 10-7/℃ 이하이다.
본 발명의 다른 주제는 본 발명에 따른 플레이트의 제조 방법이다. 이 방법은 모 유리의 용융 및 정련 단계, 그 후의 세라믹화 단계를 포함한다.
용융은, 바람직하게는 하나 이상의 연소기를 이용하여 유리-용융 로에서 수행된다. 배치 물질(실리카, 스포듀민 등)이 로에 도입되어, 고온의 영향 하에서 다양한 화학 반응, 예컨대 탈탄산화 반응, 용융 반응 등을 겪는다.
정련 단계는 용융 유리 물질 내에 포획된 기상 내포물의 제거에 해당한다. 정련은 일반적으로, 용융 유리 물질의 표면에 바람직하지 않은 내포물을 혼입시킬 기포의 생성 때문에, 용융 온도 이상의 온도에서 수행된다.
정련은 특히, 산화제2주석(stannic oxide)의 형태로 도입된 산화주석을 사용하여 수행될 수 있다. 산화제2주석의 산화제1주석(stannous oxide)으로의 고온 환원은, 정련의 근원인 많은 산소 방출을 일으킬 것이다. 이후, 산화제1주석은 세라믹화 단계 동안 산화바나듐의 환원에 사용될 것이다.
정련은, 바람직하게는 금속 황화물의 첨가에 의해 수행된다. 황화물은 또한, 세라믹화 동안 산화바나듐의 전체적인 환원에 기여할, 환원된 모 유리를 생성하는데 사용된다. 황화물을 사용하는 정련의 경우, 본 발명에 따른 조성물은 또한 상기 나타낸 함량으로 산화주석을 포함할 수 있지만; 바람직하게는 전혀 함유하지 않는다.
금속 황화물은, 바람직하게는 전이 금속 황화물, 예컨대 황화아연, 알칼리 금속 황화물, 예컨대 황화칼륨, 황화나트륨 및 황화리튬, 알칼리 토금속 황화물, 예컨대 황화칼슘, 황화바륨, 황화마그네슘 및 황화스트론튬으로부터 선택된다. 바람직한 황화물은 황화아연, 황화리튬, 황화바륨, 황화마그네슘 및 황화스트론튬이다. 황화아연이 유리 또는 유리-세라믹의 착색에 기여하지 않기 때문에 특히 유익한 것으로 입증되었다. 또한, 황화아연은 유리-세라믹이 산화아연을 함유해야만 하는 경우에도 유리하다: 이러한 경우에 황화아연은 환원제/정련제, 및 산화아연의 공급원으로서의 두 가지 기능을 한다.
황화물은 또한 슬래그(slag) 또는 황화물 풍부 유리 프릿(frit)의 형태로 유리 배치 물질에 도입될 수 있으며, 이는 스톤(stone)의 소화를 가속화하고 유리의 화학적 균질성 및 광학 품질을 향상시키는 장점을 갖는다. 그러나, 또한 슬래그가, 적외선 투과율을 감소시키는 상당량의 철을 함유한다는 것이 주지되어 있다. 이러한 견지에서, 화학적 조성, 특히 철 함량이 완벽하게 제어될 수 있는 유리 프릿을 사용하는 것이 바람직하다.
바람직하게는, 황화물은 유리 배치 물질의 총 중량의 2 % 미만, 유익하게는 1 % 미만, 더욱 유익하게는 0.07 내지 0.8 %의 양으로 유리 배치 물질에 첨가된다. 0.3 내지 0.7 %의 함량이 바람직하다.
정련 기능을 완전히 수행하기 위해서, 황화물, 특히 황화아연은, 바람직하게는 코크스와 같은 환원제와 조합된다. 도입되는 코크스 함량은, 바람직하게는 800 내지 2000 ppm, 특히 1200 내지 1800 ppm(1 ppm = 0.0001 중량%)이다.
황화물은 또한 산화제, 바람직하게는 술페이트와 조합될 수 있다. 술페이트는 유리 또는 유리-세라믹에 착색 종(coloring species)을 형성하지 않는다는 장점을 갖는다. 술페이트는, 특히 나트륨, 리튬, 또는 마그네슘 술페이트일 것이다. 도입되는 술페이트 함량은, 바람직하게는 0.2 내지 1 중량%, 특히 0.4 내지 0.8 중량%이다(SO3로 표현됨).
모 유리의 용융 및 정련은, 바람직하게는 1700 ℃ 이하, 특히 1650 ℃ 이하, 및 심지어 1600 ℃ 이하에서 수행된다.
정련 단계 후, 수득된 모 유리는 유리-세라믹 제조를 위한 통상적인 조건 하에서 처리된다.
따라서, 유리를, 예컨대 용융 유리가 용융 주석의 조 상에 플로팅(floating)되는 플로트 공정의 조건 하에서 리본 형태로 형성한 다음 상기 리본을 플레이트로 절단하거나, 압연(rolling)에 의해 직접 플레이트 형태로 형성하거나, 또는 목적하는 형태로 성형한다.
그 후, 형성된 유리는 유리-세라믹으로의 변환을 위한 열 처리를 거친다.
세라믹화 단계 동안, 모 유리는 특히, 하기 단계를 포함하는 세라믹화 사이클을 거칠 수 있다:
a) 대체로 변환 범위에 가까운 핵형성 범위로, 특히 50 - 80 ℃/분으로 온도를 상승시키는 단계;
b) 약 20 분 후에 핵형성 범위(670 - 800 ℃)를 통과하는 단계;
c) 15 내지 30 분 후에 900 내지 1000 ℃의 세라믹화 안정기(plateau) 온도(T)로 온도를 상승시키는 단계;
d) 10 내지 25 분의 시간(t) 동안 세라믹화 안정기 온도(T)를 유지하는 단계; 및
e) 주위 온도로 급속 냉각시키는 단계.
본 발명의 다른 주제는 본 발명에 따른 조리용 플레이트 또는 본 발명에 따른 방법에 의해 제조된 조리용 플레이트, 그리고 하나 이상의 가열 요소, 예컨대 복사 또는 할로겐 열 공급원 또는 유도 요소를 포함하는 쿡탑이다. 쿡탑은 바람직하게는, 발광 다이오드, 특히 청색 범위에서 발광하는 발광 다이오드를 기반으로 하는 디스플레이를 포함한다.
본 발명은 하기 비제한적인 실시예를 고려하여 더 잘 이해될 것이다.
하기 표 1에 나타낸 조성을 갖는 다양한 모 유리를 산소/천연 가스 연소기를 사용하여 가열된 로에서 용융시킨다. 용융 온도는 대략 1650 ℃이다. 이후, 압연에 의해 플레이트로 형성된 모 유리는, 유리-세라믹 형성을 위한 세라믹화 처리를 거치며, 이 처리는 전술된 단계 a) 내지 e)를 포함하는 사이클에 따라 수행된다.
하기 표는 산화물의 중량 함량, 유리 배치에 첨가되는 선택적인 코크스 또는 황화아연의 함량, 및 4 mm 두께에 대한 450 내지 500 nm에서의 광 투과율을 나타낸다.
조성물 C1(비교예)은 유리-세라믹이며, 450 내지 500 nm에서의 그의 매우 낮은 투과율은 청색 발광 다이오드의 가시성이 거의 0이 되게 한다.
조성물 1 내지 4는 본 발명에 따른 실시예이다.
Claims (14)
- 4 mm 두께에 대한 광 투과율이 400 내지 500 nm 사이의 모든 파장에 대해 0.2 내지 4 %이고, 450 내지 500 nm의 파장 범위에서 최고 투과율과 최저 투과율 간의 차이가 0.5 % 이하이고,
중량%로 표현된 하기 정의된 한도 내에서 하기 구성성분을 포함하는 화학적 조성을 갖는, 비소 및 안티몬이 없는 리튬 알루미노실리케이트 타입의 유리-세라믹 플레이트.
SiO2 52 - 75 %
Al2O3 18 - 27 %
Li2O 2.5 - 5.5 %
K2O 0 - 3 %
Na2O 0 - 3 %
ZnO 0 - 3.5 %
MgO 0 - 3 %
CaO 0 - 2.5 %
BaO 0 - 3.5 %
SrO 0 - 2 %
TiO2 1.2 - 5.5 %
ZrO2 0 - 3 %
P2O5 0 - 8 %
산화바나듐 0.01 - 0.03 %
산화주석 0.1 - 0.5 %. - 제1항에 있어서, 4 mm 두께에 대한 광 투과율이 400 내지 500 nm 사이의 하나 이상의 파장에 대해 0.4 내지 1.5 %인 플레이트.
- 제1항 또는 제2항에 있어서, 중량%로 표현된 하기 정의된 한도 내에서 하기 구성성분을 포함하는 화학적 조성을 갖는 플레이트.
SiO2 64 - 70 %
Al2O3 18 - 19.8 %
Li2O 2.5 - 3.8 %
K2O 0 - < 1.0 %
Na2O 0 - < 1.0 %
ZnO 1.2 - 2.8 %
MgO 0.55 - 1.5 %
CaO 0 - 1 %
BaO 0 - 3 %
SrO 0 - 1.4 %
TiO2 1.8 - 3.2 %
ZrO2 1.0 - 2.5 %. - 제1항 또는 제2항에 있어서, 산화니켈 및 산화코발트를 함유하지 않는 화학적 조성을 갖는 플레이트.
- 제1항 또는 제2항에 있어서, 산화크롬의 중량 함량이 25 ppm 이하인 플레이트.
- 제1항 또는 제2항에 있어서, 산화크롬의 중량 함량이 20 ppm 이하인 플레이트.
- 모 유리의 용융 및 정련 단계, 그 후의 세라믹화 단계를 포함하는,
제1항 또는 제2항에 따른 플레이트의 제조 방법. - 제7항에 있어서, 정련 단계가 금속 황화물의 첨가에 의해 수행되는 방법.
- 제7항에 있어서, 정련 단계가 황화아연의 첨가에 의해 수행되는 방법.
- 제7항에 있어서, 용융 및 정련 단계가 1700 ℃ 이하의 온도에서 수행되는 방법.
- 제1항 또는 제2항에 따른 플레이트 및 하나 이상의 가열 요소를 포함하는 쿡탑(cooktop).
- 삭제
- 삭제
- 삭제
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