KR101691128B1 - 알킬클로로실란의 합성시 미세 고체의 수송 방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은, 알킬클로로실란의 직접 합성시 미세 고체를 가압 수송(pneumatic conveying)하는 방법으로서, 수송 기체로 알킬 클로라이드를 50 부피% 이상 함유하는 기체를 사용하는, 미세 고체의 가압 수송 방법과, 미세 고체의 가압 수송시 수송 기체를 전환하는 방법 및 장치에 관한 것이다.
Description
본 발명은, 알킬클로로실란의 직접 합성시 수송 기체로서 알킬 클로라이드를 사용하여 미세 고체를 가압 수송(pneumatic conveying)하는 방법과, 미세 고체의 가압 수송시 수송 기체를 전환(switching)하는 방법 및 장치에 관한 것이다.
고체의 가압 수송, 특히 미세 고체의 가압 수송 방법은 오래전부터 알려져 왔고(예를 들면, Muschelknautz, E.; Wojahn, H., Chem.-Ing.-Technik, 46, 1974, 223-235), 수송 구역의 국부 환경에 대한 높은 적응 수용력이 요구되는 모든 경우, 환경 친화적이고 제한적인 수송이 요구되는 경우, 및 예를 들면 관 유동 전환(pipe flow switch)을 이용하는 경우와 같이 수송 수단의 높은 유연성이 요구되는 경우에 활용된다. 가압 수송의 또 다른 특징은 유지관리비가 낮다는 것이다. 특히, 가압 수송은, 보호 환경(protective atmosphere) 하에서 공기-민감성(air-sensitive) 물질을 취급하는 것을 가능하게 한다.
가압 수송에 있어서, 공기 또는 질소 등의 기체가 전형적으로 사용된다(W. Siegel, Pneumatische Forderung, Vogel Buchverlag, Wurzburg, 1991, p.71-72 참조). 특히 인화성 물질이 관여하는 경우에는 질소 또는 아르곤과 같은 불활성 기체가 사용된다.
알킬클로로실란의 직접 합성 공정에서, 예를 들면, 규소(Si), 촉매 또는 이들의 혼합물(촉매 조성물로 지칭됨)과 같은, 미세 고체 또는 고체의 혼합물이 사용된다. 이 공정에서는, 규소뿐만 아니라, 야금 규소 중에 촉매, 프로모터 및 이차 원소(secondary element)를 현저히 높은 비율로 포함하는, 폐 촉매 조성물이 형성된다. 알킬클로로실란의 직접 합성 공정은 예를 들면 EP 671402 A에 기술되어 있다. 알킬클로로실란의 합성 공정에서 규소 입자, 촉매 조성물 및 폐 촉매 조성물은 도관과 반응기 내에서 가압식으로 수송된다.
본 발명의 목적은, 알킬클로로실란의 직접 합성시 미세 고체를 가압 수송하는 방법과, 미세 고체의 가압 수송시 수송 기체를 전환하는 방법 및 장치를 제공하는 것이다.
본 발명은, 알킬클로로실란의 직접 합성시 미세 고체를 가압 수송하는 방법으로서, 수송기체로 알킬 클로라이드를 50 부피% 이상 함유하는 기체를 사용하는, 미세 고체의 가압 수송 방법을 제공한다.
알킬클로로실란의 직접 합성 공정에서, 알킬클로로실란, 규소, 구리 촉매 및 예를 들면 아연(Zn), 주석(Sn), 알루미늄(Al) 또는 인(P) 등의 원소 형태 또는 이들의 화합물 형태의 프로모터가 사용된다. 바람직하게는, 유동층 반응기(fluidized bed reactor)가 사용된다. 유동층 반응기 내에서의 전환을 위해, 사용되는 원재료는 유동화가 가능한 것이어야 한다. 사용되는 반응 기체의 기체 속도에 따라, 입자 크기는, 바람직하게는 평균 1-500 ㎛, 특히 2-200 ㎛여야 한다. 이차 원소 또는 촉매나 프로모터의 특정한 농도 프로파일(profile)을 유지하기 위하여, 연속공정 또는 준-연속공정 방식으로 작동되는 반응기 내에서, 바람직하게는 서브스트림(substream)이 연속적으로 또는 준-연속적으로 반응기로부터 인출된다. 반응은 또한 기체 반응 생성물을 생성시키면서 수행될 수도 있다. 반응기의 시동단계(startup)에서도 폐 촉매 조성물이 수득된다.
사용되는 분말 형태의 고체, 특히 규소, 구리 촉매 및 프로모터는 반응기로 수송되어야 하고, 반응 후에 남아있는 분말 형태의 고체는 반응기로부터 제거되어야 한다. 이는 바람직하게는 가압 수송에 의해 이루어진다. 이들 중 몇몇은 발화성 물질이기 때문에, 공기는 수송 기체로서 적합하지 않다. 질소 또는 아르곤과 같은 표준 불활성 기체가, 불활성 기체로서, 알킬 클로라이드 공반응물(co-reactant)을 희석시키고, 그에 따라 공간-시간 수율을 감소시키며, 알킬클로로실란의 합성 반응으로부터 더 많은 오프가스(offgas)를 발생시킨다.
본 발명에 따르면, 알킬 클로라이드 반응 기체, 바람직하게는 에틸클로로실란의 합성 공정에서는 클로로에탄, 특히 메틸클로로실란의 합성 공정에서는 클로로메탄을 수송 기체로서 사용함으로써, 전술한 단점들을 극복할 수 있다. 이 경우, 특히 수송 기체가 재순환 스트림(recycling stream)으로부터 유래된 경우에, 알킬 클로라이드는, 직접 합성 공정에서 형성할 수 있는 것과 같은 이차 원소를 다양한 비율로 함유할 수 있으며, 예를 들면, 포화 및 불포화 탄화수소, 다른 클로로하이드로카본, 수소, 염화수소 및 저-비등(low-boiling) 실란 등을 함유할 수 있다. 질소 및 아르곤으로부터 선택된 불활성 기체가 10 부피% 까지 존재하는 것도 가능하다.
도 1은 미세 고체의 가압 수송시 수송 기체를 전환하기 위한 방법 및 그 장치를 나타낸다.
이하의 설명에서 모든 기호는 각각 서로 독립적으로 정의된다. 달리 언급되지 않은 한, 압력은 모두 0.10 MPa (abs.)이고, 온도는 모두 20 ℃이다.
수송 기체 중 알킬 클로라이드의 함량은 50 부피% 이상이고, 바람직하게는 85 부피% 이상, 특히 95 부피% 이상이다.
수송은, 예를 들면, 현탁 유동 수송(suspension flow conveying), 스트림 유동 수송(stream flow conveying), 둔 유동 수송(dune flow conveying) 또는 플러그 유동 수송(plug flow conveying)의 형태로 수행될 수 있다. 기체 속도는 바람직하게는 5 내지 40 m/s이고, 보다 바람직하게는 5 내지 20 m/s이다. 기체 속도에 대한 입자 속도의 비는 바람직하게는 0.9 내지 0.3이고, 보다 바람직하게는 0.9 내지 0.5이다. 압력 강하는 바람직하게는 0.1 내지 2.5 bar/100 m이고, 보다 바람직하게는 0.5 내지 1.5 bar/100 m이다.
수송 기체의 압력은 바람직하게는 1.5 내지 10 bar abs이다. 수송 기체의 온도는 전형적으로 주위온도이고, 바람직하게는 15 내지 30 ℃이며, 단 알킬 클로라이드가 변함없이 기체 형태로 존재하도록 하는 온도여야 한다. 수송되는 고체의 온도는 바람직하게는, 주위온도 이상, 바람직하게는 15 내지 30 ℃ 이상이고, 직접 합성 공정에서의 반응온도 이하, 전형적으로는 300℃ 이하이다.
알킬클로로실란의 직접 합성 공정에서, 바람직하게는 에틸 클로로실란, 특히 메틸 클로로실란이 제조되며, 예를 들면, 디메틸디클로로실란, 메틸트리클로로실란 및 트리메틸클로로실란이 제조된다. 특히 바람직한 생성물은 디메틸디클로로실란이다.
직접 합성 공정에서의 온도는, 바람직하게는 200 ℃ 이상, 보다 바람직하게는 250 ℃ 이상이고, 바람직하게는 450 ℃ 이하, 보다 바람직하게는 400 ℃ 이하이다.
직접 합성 공정에서의 압력은, 절대압력으로서, 바람직하게는 1 bar 이상, 특히 1.5 bar 이상이고, 바람직하게는 8 bar 이하, 특히 5 bar 이하이다.
가압 수송시 수송 기체는 일반적으로 제진(dedusting) 후에 대기로 방출된다. 안전하고 환경 친화적인 취급을 위해서, 알킬 클로라이드를 50 부피% 이상 함유하는 수송 기체를 사용하는 것이 특히 바람직하다.
본 발명은 나아가 미세 고체의 가압 수송시 수송 기체를 전환하는 방법을 제공하며, 이것은 도 1의 예에 의해 설명된다.
본 발명의 방법에서는, 미세 고체 및 제1 수송 기체(1)의 혼합물이 제1 도관(A) 내로 도입되고, 상기 제1 수송 기체의 일부가 상기 제1 도관(A)에서 제거되며(2a), 상기 미세 고체 및 상기 제1 수송 기체의 혼합물이 상기 제1 도관(A)의 기저에서 하부에 배치된 제2 도관(B) 내로 방출되고(5a), 여기서 상기 제1 수송 기체의 나머지가 퍼지(purge) 기체(3)를 통한 퍼징(purging)에 의해 고체로부터 제거되며(2b), 퍼지 기체와 고체의 혼합물이 상기 제2 도관(B)의 기저에서 방출되고, 상기 혼합물은 제2 수송 기체(4)를 통해 가압식으로 수송된다(7).
본 발명에 따른 방법을 이용하면, 미세 고체의 가압 수송시 사용되는 수송 기체를 간편하고 확실한 방식으로 전환할 수 있다. 특히, 불활성인 제1 수송 기체로부터 가연성 및/또는 환경-유해성인 제2 수송 기체로의 환경 친화적인 전환이 가능하다. 환기 피팅(2a)에 의해, 환경에 영향을 미치지 않는 수송 기체가 대기 중으로 방출되거나 또는 환경에 중대한 영향을 미치는 수송 기체가, 공정 중에 적절한 지점으로 또는 오프가스 정화 시설로 방출된다.
바람직한 실시예에서, 제2 수송 기체는 앞서 설명한, 알킬 클로라이드를 50 부피% 이상 함유하는 기체이다. 특히, 알킬클로로실란의 직접 합성 공정에서, 미세 고체의 가압 수송 단계 이전에 수송 기체를 전환하는 단계가 수행되며, 여기서 수송 기체는 알킬 클로라이드를 50 부피% 이상 함유하는 기체이다.
제1 피팅(5a)이 닫힌 후 고체가 제2 도관(B) 내에서 처리되는 동안, 새로운 사이클의 수행을 위해서 제1 도관(A) 내로 새로운 고체가 도입될 수 있다.
본 발명은 나아가 미세 고체의 가압 수송시 수송 기체를 전환하는 장치를 제공하며, 이것은 도 1의 예에 의해 설명된다.
본 장치는, 미세 고체용 제1 도관(A) 내로 미세 고체를 공급하기 위한 수단(1), 상기 제1 도관(A) 내에 배치된 환기 피팅(2a), 상기 제1 도관(A)의 하부에 배치된 피팅(5a), 상기 피팅(5a)의 하부에 배치된 제2 도관(B), 상기 제2 도관(B) 내에 배치된 환기 피팅(2b), 상기 제2 도관(B) 내에 배치된 퍼지 기체 피팅(3), 상기 제2 도관의 하부에 배치된 피팅(5b), 상기 피팅(5b)의 하부에 배치된 수송 기체 피팅(4), 및 가압식으로 수송된 고체의 제거를 위한 라인(line)을 포함한다.
바람직하게는, 피팅 형태의 배기 시스템(6)이 제1 도관(A)과 제2 도관(B) 사이에 배치되고, 이것은 선택적으로 제1 도관(A)과 제2 도관(B) 사이의 압력 평형(pressure equalization)을 촉진시키는 역할을 한다.
피팅 (2a), (2b), (3), (4), (5a), (5b) 및 (6)은 스트림을 차단하거나 조절하기 위한 표준 컴포넌트이며, 바람직하게는, 차단 밸브, 게이트(gate) 및 다른 밸브로부터 선택된다.
Claims (8)
- 알킬클로로실란의 직접 합성시 미세 고체의 가압 수송(pneumatic conveying) 방법으로서, 수송 기체로 알킬 클로라이드를 50 부피% 이상 함유하는 기체를 사용하고,
상기 가압 수송에 의해 상기 미세 고체가 반응기로 수송되고, 반응 후에 남아있는 미세 고체가 반응기로부터 제거되는, 미세 고체의 가압 수송 방법. - 제1항에 있어서,
상기 알킬클로로실란이 메틸클로로실란이고, 상기 수송 기체가 메틸 클로라이드를 50 부피% 이상 함유하는 기체인 것을 특징으로 하는, 미세 고체의 가압 수송 방법. - 제1항에 있어서,
상기 수송 기체 중 상기 알킬 클로라이드의 함량이 85 부피% 이상인 것을 특징으로 하는, 미세 고체의 가압 수송 방법. - 제1항에 있어서,
상기 수송 기체의 속도가 5 내지 40 m/s인 것을 특징으로 하는, 미세 고체의 가압 수송 방법. - 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 가압 수송이, 압력 강하가 0.1 내지 2.5 bar/100 m인 조건 하에서 수행되는 것을 특징으로 하는, 미세 고체의 가압 수송 방법. - 삭제
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