CN109821483A - 催化剂自动连续添加方法及装置 - Google Patents
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Abstract
本申请提供了一种催化剂自动连续添加方法及装置，方法包括：将催化剂与氯甲烷液体混合，配制成固含量为1～5％的混合液；向流化床内连续通入所述混合液，在所述流化床内进行甲基氯硅烷反应。本申请通过预先配置一定比例的催化剂混合液，然后向流化床内连续通入催化剂混合液，时时向流化床内补充催化剂，降低催化剂含量的波动范围，提高甲基氯硅烷反应的稳定性。
Description
技术领域
本发明涉及有机氯硅烷技术领域，特别是涉及一种催化剂自动连续添加方法及装置。
背景技术
有机氯硅烷是整个有机硅化学的支柱，大部分的有机硅产品是由甲基氯硅烷水解制得的聚甲基硅氧烷，再与调节剂、交联剂、封头剂等加工制成。其应用遍及航天、航空、化工、冶金、乃至人们日常生活、医疗保健各个领域。而甲基氯硅烷是由氯甲烷和硅粉反应生成，其发展进程关系到了整个有机硅行业的发展，所以提升甲基氯硅烷的合成效率极其重要。
甲基氯硅烷是制备有机硅聚合物最重要的单体。其中，以二甲基二氯硅烷的用量最大，约占甲基氯硅烷的90％。在流化床反应器中，硅粉和铜催化剂混合形成活性触体。
在间歇作业的聚合生产过程中，随着反应的进行催化剂活性降低，进而需要隔一段时间就像反应容器内补入催化剂，导致催化剂含量波动范围大，甲基氯硅烷反应不稳定。
发明内容
本发明提供了一种催化剂自动连续添加方法及装置，以解决间歇作业导致的催化剂含量波动范围大，甲基氯硅烷反应不稳定的问题。
为实现上述目的，第一方面，本发明提供了一种催化剂自动连续添加方法，包括：
将催化剂与氯甲烷液体混合，配制成固含量为1～5％的混合液；
向流化床内连续通入所述混合液，在所述流化床内进行甲基氯硅烷反应。
可选地，上述的催化剂自动连续添加方法，所述向所述流化床内连续通入所述混合液，进行甲基氯硅烷反应包括：
向所述流化床内通入硅粉和氯甲烷气体，所述硅粉、氯甲烷气体在催化剂的作用下反应生成甲基氯硅烷。
可选地，上述的催化剂自动连续添加方法，所述催化剂为铜粉。
可选地，上述的催化剂自动连续添加方法，在所述甲基氯硅烷反应过程中，所述催化剂的含量控制在1.3±0.8％。
可选地，上述的催化剂自动连续添加方法，在所述甲基氯硅烷反应过程中，所述催化剂的含量控制在1.6～1.7％。
第二方面，本申请提供了一种用于上述任一项所述的催化剂自动连续添加方法的装置，包括：第一罐体、第二罐体、输送泵和流化床，并且依次相连接；
所述第一罐体用于盛装、输送催化剂；
所述第二罐体用于将催化剂与氯甲烷液体混合，配制成固含量为1～5％的混合液；
所述输送泵用于向流化床内连续通入所述混合液；
所述流化床用于进行甲基氯硅烷反应。
可选地，上述的催化剂自动连续添加装置，在所述第一罐体上设置催化剂进料管和氮气输入管，在催化剂进料管上设置第一阀门，在氮气输入管上设置第二阀门；或/和
还包括与所述第一罐体连接的抽真空机构。
可选地，上述的催化剂自动连续添加装置，包括：所述第二罐体上部设置机架、第一连接管和氯甲烷进液管，所述第二罐体内部设置搅拌棒，所述机架下部连接所述搅拌棒，所述机架上部连接电机，所述电机通过减速器与所述搅拌棒连接，所述搅拌棒上设置双层搅拌叶；所述第二罐体底部与所述输送泵连接。
可选地，上述的催化剂自动连续添加装置，在所述输送泵与所述流化床的第二连接管上设置流量计；在所述第二罐体上部设置压力表。
可选地，上述的催化剂自动连续添加装置，还包括：与流量计、压力表、电机、第一阀门、第二阀门连接的控制器。
与现有技术相比，本发明的优势在于：
本申请提供了一种催化剂自动连续添加方法，通过预先配置一定比例的催化剂混合液，然后向流化床内连续通入催化剂混合液，时时向流化床内补充催化剂，降低催化剂含量的波动范围，提高甲基氯硅烷反应的稳定性。
附图说明
此处所说明的附图用来提供对本发明的进一步理解，构成本发明的一部分，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。在附图中：
图1为催化剂自动连续添加方法的流程图；
图2为催化剂自动连续添加装置的结构示意图；
附图中各部件的标记如下：
第一罐体1，催化剂进料管11，氮气输入管12，第一阀门13，第二阀门14，抽真空机构15，第二罐体2，机架21，第一连接管22，氯甲烷进液管23，搅拌棒24，电机25，双层搅拌叶26，第三阀门27，第四阀门28，压力表29，输送泵3，流化床4，第二连接管5，流量计6，第五阀门7，第六阀门8，第七阀门9。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明具体实施例及相应的附图对本发明技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
以下将以图式揭露本发明的多个实施方式，为明确说明起见，许多实务上的细节将在以下叙述中一并说明。然而，应了解到，这些实务上的细节不应用以限制本发明。也就是说，在本发明的部分实施方式中，这些实务上的细节是非必要的。此外，为简化图式起见，一些习知惯用的结构与组件在图式中将以简单的示意的方式绘示之。
如图1所示，本申请提供了一种催化剂自动连续添加方法，包括：
S01，将催化剂与氯甲烷液体混合，配制成固含量为1～5％的混合液；
S02，向流化床内连续通入混合液，在流化床内进行甲基氯硅烷反应。
本申请提供了一种催化剂自动连续添加方法，通过预先配置一定比例的催化剂混合液，然后向流化床内连续通入催化剂混合液，时时向流化床内补充催化剂，降低催化剂含量的波动范围，提高甲基氯硅烷反应的稳定性。
本申请的一个实施例中，S02中向流化床内连续通入混合液，进行甲基氯硅烷反应包括：
向流化床内通入硅粉和氯甲烷气体，硅粉、氯甲烷液体、氯甲烷气体在催化剂的作用下反应生成甲基氯硅烷。
本申请的一个实施例中，催化剂主要为铜粉。
本申请的一个实施例中，在甲基氯硅烷反应过程中，催化剂的含量控制在1.3±0.8％。优选地，催化剂的含量控制在1.6～1.7％。
如图2所示，本申请的一个实施例中，提供了一种用于催化剂自动连续添加方法的装置，包括：第一罐体1、第二罐体2、输送泵3和流化床4，并且依次相连接；第一罐体1用于盛装、输送催化剂；第二罐体2用于将催化剂与氯甲烷液体混合，配制成固含量为1～5％的混合液；输送泵3用于向流化床4内连续通入混合液；流化床4用于进行甲基氯硅烷反应。通过输送泵实现固含量为1～5％的混合液的连续输送，提高反应的稳定性。
本申请的一个实施例中，在第一罐体1上设置催化剂进料管11和氮气输入管12，在催化剂进料管11上设置第一阀门13，在氮气输入管12上设置第二阀门14。通过氮气为第一罐体1进行加压，使催化剂流入第二罐体2内。
本申请的一个实施例中，催化剂自动连续添加装置还包括：与第一罐体1连接的抽真空机构15。如此设置，是为了保证第一罐体处于真空状态，避免了催化剂的氧化，是催化剂保存良好，避免浪费。
本申请的一个实施例中，第二罐体2上部设置机架21、第一连接管22和氯甲烷进液管23，所述第一连接管22一端连接于第一罐体1底部；在第一连接管22上设置第三阀门27，氯甲烷进液管23上设置第四阀门28；第二罐体2内部设置搅拌棒24，机架21下部连接搅拌棒24，机架21上部连接电机25，电机25通过减速器与搅拌棒24连接，搅拌棒24上设置双层搅拌叶26；第二罐体2底部与输送泵3连接。第三阀门27用于控制催化剂流入第二罐体2的量，第四阀门28用于控制氯甲烷液体流入第二罐体2的量。双层搅拌使搅拌更加彻底，使催化剂和氯甲烷液体混合混合更加均匀，设计更加科学。
本申请的一个实施例中，在输送泵3与流化床4的第二连接管5上设置流量计6；优选地，通过流量计6将流量控制在0.5～1t/h范围内，设计更加科学；在第二罐体3上部设置压力表29。优选地，压力控制在0.5～0.6MPa。在第二连接管5的两端分别设置第五阀门7和第六阀门8，第五阀门7用于控制混合液流入第二连接管5的量，第六阀门8用于控制混合液流入流化床4的量。
本申请的一个实施例中，催化剂自动连续添加装置还包括：与流量计6、压力表29、电机25、第一阀门13、第二阀门14、第三阀门7和第四阀门8连接的控制器。控制器可以调节第一阀门13、第二阀门14、第三阀门27和第四阀门28、第五阀门7、第六阀门8的开合大小，进而调节通入量的多少。
本申请的一个实施例中，流化床底部分别连接硅粉输入管和氯甲烷气体输入管，在硅粉输入管和氯甲烷气体输入管分别设置第七阀门9，第七阀门9与控制器连接，用于控制硅粉和氯甲烷气体进入流化床4的量。控制器可以调节第七阀门9的开合大小，进而调节通入量的多少。
下面结合具体实验数据对本申请进行具体说明：
间歇方式：催化剂主要采用铜粉，催化剂在流化床4内的浓度范围在1.5％～2％之间，获得甲基氯硅烷的每小时的产率为150～210g/kg。
连续方式：催化剂主要采用铜粉，催化剂在流化床4内的浓度范围在1.6％～1.7％之间，获得甲基氯硅烷的每小时的产率为190～200g/kg。
因此通过将连续方式与间歇方式进行比较，得出本申请的催化剂采用自动连续的添加方式，降低了催化剂含量的波动范围，提高了甲基氯硅烷反应的稳定性。
本发明的以上所述的具体实例，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种催化剂自动连续添加方法，其特征在于，包括：
将催化剂与氯甲烷液体混合，配制成固含量为1～5％的混合液；
向流化床内连续通入所述混合液，在所述流化床内进行甲基氯硅烷反应。
2.根据权利要求1所述的催化剂自动连续添加方法，其特征在于，所述向流化床内连续通入所述混合液，进行甲基氯硅烷反应包括：
向所述流化床内通入硅粉和氯甲烷气体，所述硅粉、氯甲烷气体在催化剂的作用下反应生成甲基氯硅烷。
3.根据权利要求1或2所述的催化剂自动连续添加方法，其特征在于，所述催化剂为铜粉。
4.根据权利要求1或2所述的催化剂自动连续添加方法，其特征在于，在所述甲基氯硅烷反应过程中，所述催化剂的含量控制在1.3±0.8％。
5.根据权利要求4所述的催化剂自动连续添加方法，其特征在于，在所述甲基氯硅烷反应过程中，所述催化剂的含量控制在1.6～1.7％。
6.一种用于权利要求1～5任一项所述的催化剂自动连续添加方法的装置，其特征在于，包括：第一罐体、第二罐体、输送泵和流化床，并且依次相连接；
所述第一罐体用于盛装、输送催化剂；
所述第二罐体用于将催化剂与氯甲烷液体混合，配制成固含量为1～5％的混合液；
所述输送泵用于向流化床内连续通入所述混合液；
所述流化床用于进行甲基氯硅烷反应。
7.根据权利要求6所述的催化剂自动连续添加装置，其特征在于，在所述第一罐体上设置催化剂进料管和氮气输入管，在催化剂进料管上设置第一阀门，在氮气输入管上设置第二阀门；或/和
还包括与所述第一罐体连接的抽真空机构。
8.根据权利要求6所述的催化剂自动连续添加装置，其特征在于，包括：所述第二罐体上部设置机架、第一连接管和氯甲烷进液管，所述第二罐体内部设置搅拌棒，所述机架下部连接所述搅拌棒，所述机架上部连接电机，所述电机通过减速器与所述搅拌棒连接，所述搅拌棒上设置双层搅拌叶；所述第二罐体底部与所述输送泵连接。
9.根据权利要求8所述的催化剂自动连续添加装置，其特征在于，在所述输送泵与所述流化床的第二连接管上设置流量计；在所述第二罐体上部设置压力表。
10.根据权利要求9所述的催化剂自动连续添加装置，其特征在于，还包括：与流量计、压力表、电机、所述第一阀门、所述第二阀门连接的控制器。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20190531 |