KR101687320B1 - Ni기 단결정 초합금 - Google Patents

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타다하루 요코카와
유타카 코이즈미
토시하루 코바야시
마사오 사카모토
미치나리 유야마
마사키 타네이케
이쿠오 오카다
사치오 시모하타
히데타카 오구마
료타 오키모토
케이조 츠카고시
요시타카 우에무라
준이치로 마사다
?스케 토리이
šœ스케 토리이
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코쿠리츠켄큐카이하츠호징 붓시쯔 자이료 켄큐키코
미츠비시 히타치 파워 시스템즈 가부시키가이샤
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Abstract

Cr: 6질량% 이상 12질량% 이하,
Mo: 0.4질량% 이상 3.0질량% 이하,
W: 6질량% 이상 10질량% 이하,
Al: 4.0질량% 이상 6.5질량% 이하,
Nb: 0질량% 이상 1질량% 이하,
Ta: 8질량% 이상 12질량% 이하,
Hf: 0질량% 이상 0.15질량% 이하,
Si: 0.01질량% 이상 0.2질량% 이하, 및
Zr: 0질량% 이상 0.04질량% 이하,
를 함유하고,
B: 0.05질량% 이하,
C: 0.15질량% 이하,
Y: 0.1질량% 이하,
La: 0.1질량% 이하,
Ce: 0.1질량% 이하,
V: 1질량% 이하인
B, C, Y, La, Ce 또는 V 중 적어도 하나의 원소의 함유가 허용되고,
잔부가 Ni 및 불가피적 불순물로 이루어지는 Ni기 단결정 초합금.

Description

Ni기 단결정 초합금{Ni-BASED SINGLE CRYSTAL SUPERALLOY}
본 발명은 제트 엔진이나 가스 터빈 등의 터빈 블레이드나 터빈 베인 등의 고온이며 또한 고응력 하에서 사용되는 부재에 바람직하게 사용되는 Ni기 단결정 초합금에 관한 것이다. 더욱 상세하게는 본 발명은 고온에서의 열피로(Thermo-mechanical fatigue: TMF) 특성, 크리프(Creep) 특성 및 내환경 특성이 향상되고, 또한 크리프 특성의 방위 의존성이 작고, 실용면에 있어서 코스트 퍼포먼스가 우수한 Ni기 단결정 초합금에 관한 것이다.
Ni기 단결정 초합금은 제트 엔진이나 가스 터빈 등의 터빈 블레이드나 터빈 베인 등의 고온이며 또한 고응력 하에서 사용되는 부재에 사용되고 있다. 최근 제트 엔진 등으로 대표되는 가스 터빈 기관에서는 출력 및 효율의 향상을 위해 터빈의 입구 가스 온도가 보다 고온화되어 있다. 그래서 가스 터빈의 터빈 블레이드나 터빈 베인은 고온 강도를 유지하기 위해서 중공의 날개 구조를 갖고, 날개 내부의 강제적인 냉각에 의해 기재의 온도 상승을 방지하고 있다. 그러나 터빈 블레이드나 터빈 베인의 날개의 표면 온도는 900℃를 초과하는 한편 날개의 내부 온도는 600℃ 정도로 되어 있어 이러한 날개의 표면과 내부의 온도차가 TMF를 발생시킨다.
또한 터빈 블레이드는 고온의 연소 가스에 노출되는 가운데 고속 회전하고, 원심력이 가해지기 때문에 고응력의 크리프에 견뎌내지 않으면 안 된다. 크리프 특성도 TMF 특성과 마찬가지로 Ni기 단결정 초합금에는 중요한 특성이다. 크리프 특성이나 TMF 특성을 열화시키는 원인으로서 예를 들면, TCP상(Topologically Close Packed상)의 석출을 들 수 있고, 특히 고온에서의 장시간의 사용에 문제가 현재(顯在)화된다.
Ni기 단결정 초합금에는 PWA1480(상표), 또는 하기 특허문헌 1, 2, 3, 4 및 5에 기재된 것이 알려져 있지만 이들의 Ni기 단결정 초합금은 가스 터빈의 연소 가스 온도를 보다 고온으로 해서 효율 향상을 도모하는데에는 크리프 특성이 충분하지 않다. 그래서 고가의 Re를 함유하는 하기 특허문헌 6, 7 및 8에 기재된 Ni기 단결정 초합금이 출현했지만 Re를 함유하는 Ni기 단결정 초합금에는 대형 부재에 적용하는 경우, 재료 비용이 지나치게 든다는 문제가 지적된다.
또한 Ni기 단결정 초합금에서는 고응력 하에 있어서 <001>결정 방위에서의 각도의 어긋남이 강도에 크게 영향을 준다는 방위 의존성이 문제가 되고 있다. 방위 의존성이 작다는 것은 제조 부재의 낭비가 적어진다는 것을 의미하고 있고, 이 때문에 작은 방위 의존성은 대형 부재가 될수록 유리하고, 실용면에 있어서 코스트 퍼포먼스가 우수하다고 여겨진다.
미국 특허 5399313 공보 유럽 특허 공개 1201778A2 공보 유럽 특허 공개 207874A2 공보 미국 특허 5611670 공보 일본 특허 공개 평 7-145703호 공보 미국 특허 4643782 공보 미국 특허 3887363 공보 일본 특허 공개 2010-163659호 공보
본 발명은 Re를 포함하지 않는 제 1 세대의 Ni기 단결정 초합금을 개량하고, TMF 특성, 크리프 특성 및 내환경 특성이 우수하고, 또한 크리프 특성의 방위 의존성이 작고, 실용면에 있어서 코스트 퍼포먼스가 우수한 Ni기 단결정 초합금을 제공하는 것을 과제로 하고 있다.
상기와 같은 과제를 해결하기 위해서 본 발명은 이하와 같은 특징을 갖고 있다.
즉, 본 발명의 Ni기 단결정 초합금은,
Cr: 6질량% 이상 12질량% 이하,
Mo: 0.4질량% 이상 3.0질량% 이하,
W: 6질량% 이상 10질량% 이하,
Al: 4.0질량% 이상 6.5질량% 이하,
Nb: 0질량% 이상 1질량% 이하,
Ta: 8질량% 이상 12질량% 이하,
Hf: 0질량% 이상 0.15질량% 이하,
Si: 0.01질량% 이상 0.2질량% 이하, 및
Zr: 0질량% 이상 0.04질량% 이하,
를 함유하고,
B, C, Y, La, Ce 또는 V 중 적어도 하나의 원소의 함유가 허용되고,
잔부가 Ni 및 불가피적 불순물로 이루어지는 것을 특징으로 하고 있다.
또한 본 발명의 Ni기 단결정 초합금은,
Cr: 7질량% 이상 12질량% 이하,
Mo: 0.4질량% 이상 2.5질량% 이하,
W: 7질량% 이상 10질량% 이하,
Al: 4.0질량% 이상 6.5질량% 이하,
Nb: 0질량% 이상 1질량% 이하,
Ta: 9질량% 이상 11질량% 이하,
Hf: 0질량% 이상 0.15질량% 이하,
Si: 0.01질량% 이상 0.2질량% 이하, 및
Zr: 0질량% 이상 0.04질량% 이하,
를 함유하고,
B, C, Y, La, Ce 또는 V 중 적어도 하나의 원소의 함유가 허용되고,
잔부가 Ni 및 불가피적 불순물로 이루어지는 것을 특징으로 하고 있다.
또한 본 발명의 Ni기 단결정 초합금은,
Cr: 8질량% 이상 10질량% 이하,
Mo: 0.4질량% 이상 2.0질량% 이하,
W: 7질량% 이상 9질량% 이하,
Al: 4.0질량% 이상 6.5질량% 이하,
Nb: 0질량% 이상 1질량% 이하,
Ta: 10질량% 이상 11질량% 이하,
Hf: 0질량% 이상 0.15질량% 이하,
Si: 0.01질량% 이상 0.2질량% 이하, 및
Zr: 0질량% 이상 0.04질량% 이하,
를 함유하고,
B, C, Y, La, Ce 또는 V 중 적어도 하나의 원소의 함유가 허용되고,
잔부가 Ni 및 불가피적 불순물로 이루어지는 것을 특징으로 하고 있다.
본 발명의 Ni기 단결정 초합금에 있어서는,
함유가 허용되는 상기 원소의 조성비가
B: 0.05질량% 이하,
C: 0.15질량% 이하,
Y: 0.1질량% 이하,
La: 0.1질량% 이하,
Ce: 0.1질량% 이하,
V: 1질량% 이하,
인 것이 바람직하다.
또한 본 발명의 Ni기 단결정 초합금에 있어서는 크리프 수명τ(h)이
τ(h)= -3208+11XCo+40XCr+139XMo+93XW+327XAl+146XTi+45XNb+53XTa (1)
(단, τ(h)은 크리프 수명(시간), XCo, XCr, XMo, XW, XAl, XTi, XNb, XTa는 각각 코발트, 크롬, 몰리브덴, 텅스텐, 알루미늄, 티탄, 니오브, 탄탈의 조성비(질량%)를 나타낸다)으로 나타내어 질 때, τ(h)≥120인 것이 바람직하다.
또한 본 발명의 Ni기 단결정 초합금에 있어서는 크리프 수명τ(h)이 200 이상인 것이 바람직하다.
(발명의 효과)
본 발명의 Ni기 단결정 초합금은 TMF 특성, 크리프 특성 및 내고온 산화와 같은 내환경 특성이 우수하고, 크리프 특성의 방위 의존성이 작고, 실용면에 있어서 코스트 퍼포먼스가 우수하다.
도 1은 조건을 변경하여 크리프 시험을 행한 결과를 LMP(라슨 밀러 파라미터(Larson-Miller parameter))와 변형의 관계로 나타낸 그래프이다.
도 2는 조건을 변경하여 크리프 시험을 행한 결과를 LMP(라슨 밀러 파라미터(Larson-Miller parameter))와 변형의 관계로 나타낸 그래프이다.
도 3a, 도 3b는 각각 용체화 처리 후의 냉각 속도가 크리프 특성에 미치는 영향을 나타낸 그래프이다.
도 4a, 도 4b는 각각 1차 시효처리의 온도가 크리프 특성에 미치는 영향을 나타낸 그래프이다.
도 5a, 도 5b는 각각 1차 시효처리의 온도가 크리프 특성에 미치는 영향을 나타낸 그래프이다.
상기와 같은 특징을 갖는 Ni기 단결정 초합금에 있어서의 조성 성분 및 그 조성비는 이하의 관점에 의거하고 있다.
Cr(크롬)은 Ni기 단결정 초합금의 고온 내식성 및 고온 내산화성을 향상시킨다. Cr의 조성비는 6질량% 이상 12질량% 이하이다. 조성비가 6질량% 미만이면 고온 내식성 및 고온 내산화성을 확보하는 것이 어렵고, 12질량%를 초과하면 σ상이나 μ상 등의 유해상이 생성되어 고온 강도가 저하한다. Cr의 조성비는 바람직하게는 7질량% 이상 12질량% 이하이며, 보다 바람직하게는 8질량% 이상 10질량% 이하이다.
Mo(몰리브덴)은 감마/감마 프라임 미스핏의 값을 마이너스로 해서 고온에서의 강화 메커니즘의 하나인 라프트 효과(Raft effect)를 촉진시킨다. 또한 Mo는 소지(素地) 중에 고용되고, 또한 석출 경화에 의해 고온 강도의 상승에 기여한다. Mo의 조성비는 0.4질량% 이상 3.0질량% 이하이다. 조성비가 0.4질량% 미만이면 고온 강도가 저하하고, 3.0질량%를 초과하면 유해상이 생성되어 고온 강도가 저하한다. Mo의 조성비는 바람직하게는 0.4질량% 이상 2.5질량% 이하이며, 보다 바람직하게는 0.4질량% 이상 2.0질량% 이하이다.
W(텅스텐)는 Mo와 마찬가지로 고용 강화 및 석출 경화의 작용이 있어 Ni기 단결정 초합금의 고온 강도를 향상시킨다. W의 조성비는 6질량% 이상 10질량% 이하이다. 조성비가 6질량% 미만이면 TMF 특성 및 크리프 특성이 저하하고, 10질량%를 초과하면 유해상이 생성되어 TMF 특성 및 크리프 특성이 저하한다. W의 조성비는 바람직하게는 7질량% 이상 10질량% 이하이며, 보다 바람직하게는 7질량% 이상 9질량% 이하이다.
Al(알루미늄)은 Ni와 화합하고, 감마 매트릭스상 중에 석출되는 감마 프라임상을 구성하는 Ni3Al로 나타내어지는 금속간 화합물을 형성하고, 특히 1000℃ 이하의 저온측의 TMF 특성 및 크리프 특성을 향상시킨다. Al의 조성비는 4.0질량% 이상 6.5질량% 이하이다. 조성비가 4질량% 미만이면 감마 프라임상 양이 적어 요구되는 TMF 특성 및 크리프 특성이 얻어지지 않고, 6.5질량%를 초과하면 요구되는 TMF 특성 및 크리프 특성이 얻어지지 않는다.
Nb(니오브)의 조성비는 0질량% 이상 1질량% 이하이다. 조성비가 1질량%를 초과하면 고온에 있어서 유해상이 생성되어 TMF 특성 및 크리프 특성이 저하한다.
Ta(탄탈)은 감마 프라임상을 강화시켜 크리프 특성을 향상시킨다. Ta의 조성비는 8질량% 이상 12질량% 이하이다. 조성비가 8질량% 미만이면 요구되는 TMF 특성 및 크리프 특성이 얻어지지 않고, 12질량%를 초과하면 공정 감마 프라임상의 생성을 재촉하여 용체화 열 처리가 곤란해진다. Ta의 조성비는 바람직하게는 9질량% 이상 11질량% 이하이며, 보다 바람직하게는 10질량% 이상 11질량% 이하이다.
Hf(하프늄)는 내산화성을 향상시키고, 또한 TMF 특성을 개선할 가능성이 있다. Hf의 조성비는 0질량% 이상 0.15질량% 이하이다. 조성비가 0.15질량%를 초과하면 유해상의 생성이 조장되어 TMF 특성 및 크리프 특성이 저하한다.
Si(규소)는 내산화성을 향상시키고, 또한 TMF 특성을 개선하고, 단결정의 방위 의존성을 작게 하는 등의 가능성이 있다. Si의 조성비는 0.01질량% 이상 0.2질량% 이하이다. 조성비가 0.01질량% 미만이면 내산화성의 향상, TMF 특성의 개선, 단결정의 방위 의존성을 작게 하는 등의 효과가 얻어지지 않는다. 또한 조성비가 0.2질량%를 초과하면 다른 원소의 고용 한계를 저하시키기 때문에 요구되는 TMF 특성 및 크리프 특성이 얻어지지 않는다.
Zr(지르코늄)은 다결정 합금에서는 결정립계를 강화하는 목적으로 첨가되지만 Ni기 단결정 초합금에서는 특히 TMF 특성을 개선할 가능성이 있다. Zr의 조성비는 0질량% 이상 0.04질량% 미만이다.
이러한 조성을 갖는 Ni기 단결정 초합금은 불가피적 불순물 이외에 예를 들면 B, C, Y, La, Ce 또는 V 중 적어도 하나를 더 함유할 수 있다. 이 경우 개개의 성분은,
B: 0.05질량% 이하,
C: 0.15질량% 이하,
Y: 0.1질량% 이하,
La: 0.1질량% 이하,
Ce: 0.1질량% 이하,
V: 1질량% 이하,
인 것이 바람직하다.
또한 Ni기 단결정 초합금은 상기와 같이 Co(코발트)를 함유하지 않는다. 이것은 TMF 특성을 높이기 때문이다. Co를 함유하면 적층 결함이 용이하게 발생하기 쉬워져 TMF 특성을 저하시킨다고 여겨진다. 또한 Ni기 단결정 초합금은 TMF 특성의 개선을 위해 특히 Hf, Si 및 Zr를 함유한다(단, Hf 및 Zr의 조성비는 0질량%의 경우도 있다). Co를 함유하지 않는 Ni기 초합금에 있어서도 금속 결정 111면에 쌍정이 생성되고, 전위가 진전되어 파괴에 이른다고 여겨진다. Hf, Si 및 Zr를 함유하는 Ni기 단결정 초합금에서는 Hf, Si 및 Zr이 계면에 편석되는 성분이기 때문에 전위의 진전이 억제되어 TMF 특성이 개선될 가능성이 있다.
또한 Ni기 단결정 초합금에서는 크리프 특성의 관점으로부터 크리프 수명τ(h)이,
τ(h)= -3208+11XCo+40XCr+139XMo+93XW+327XAl+146XTi+45XNb+53XTa (1)
(단, τ(h)은 크리프 수명(시간), XCo, XCr, XMo, XW, XAl, XTi, XNb, XTa는 각각 코발트, 크롬, 몰리브덴, 텅스텐, 알루미늄, 티탄, 니오브, 탄탈의 조성비(질량%)를 나타낸다)으로 나타내질 때, τ(h)≥120인 것이 바람직하고, τ(h)≥200인 것이 보다 바람직하다. 상기 식(1)은 Ni기 단결정 초합금의 크리프 수명을 규정하는 파라미터이며, Re를 함유하지 않는 기존의 Ni기 초합금에 대해서 그 조성과 900℃에서 392MPa의 조건 하에서의 크리프 수명의 관계를 중회귀 분석해서 새롭게 도출한 것이다. 식(1)에 의해 예측되는 크리프 수명의 예측값은 Re를 함유하지 않는 Ni기 초합금의 900℃에서 392MPa에 있어서의 크리프 수명의 실측값과 충분히 일치하고 있다.
또한 Ni기 단결정 초합금은 소정의 조성을 갖는 단결정 주조물에 대하여 이하와 같은 열 처리를 실시해서 제조할 수 있다. 즉, 열 처리는 1280℃~1360℃에 2시간~40시간 유지하는 용체화 처리→200℃/min~400℃/min에서의 공랭 또는 불활성 가스 분위기 중에서의 냉각→1000℃~1200℃에서 2시간~5시간 유지 후에 공랭 또는 불활성 가스 분위기 중에서 냉각하는 1차 시효처리→850℃~950℃에서 10시간~30시간 유지 후에 공랭 또는 불활성 가스 분위기 중에서 냉각하는 2차 시효처리라고 하는 일련의 것이다.
이러한 일련의 열 처리에서는 소정 온도에서 소정 시간의 유지는 모두 진공 중 또는 불활성 가스 분위기 중에서 행하는 것이 고온 산화의 영향을 받지 않는다는 관점으로부터도 바람직하다.
이하, 실시예를 나타내어 본 발명의 Ni기 단결정 초합금에 대해서 더욱 상세하게 설명한다.
(실시예)
표 1에 나타낸 조성(질량%)을 갖는 Ni기 초합금을 진공 용해로를 사용하여 용해하고, 가열 유지된 로스트 왁스 주형으로 주조하고, 주형을 200㎜/h의 응고 속도로 인하하여 단결정 주조물을 얻었다. 이어서 얻어진 단결정 주조물을 진공 중에 있어서 1300℃에서 1시간 예열한 후, 온도를 올려 1330℃에서 10시간 유지하고 나서 약 300℃/min로 공랭하는 용체화 처리를 행했다. 그 후에 진공 중에 있어서 1100℃에서 4시간 유지하고 나서 공랭하는 1차 시효처리와, 진공 중에 있어서 870℃에서 20시간 유지하고 나서 공랭하는 2차 시효처리를 행했다. 실시예 1~7의 Ni기 단결정 초합금의 용체화 처리의 온도 범위는 1310℃~1360℃이며, 1차 시효처리의 온도 범위는 1000℃~1150℃이다. 참고예 1로서 든 공지의 PWA1480에는 1288℃로 4시간 유지하고 나서 공랭하고, 이어서 1080℃로 4시간 유지하고 나서 공랭하고, 이 후 871℃로 32시간 유지하여 공랭하는 열 처리를 실시했다.
Figure 112015009207086-pct00001
열 처리 후의 단결정 초합금 주조물을 평행부의 직경이 4㎜이며 길이가 20㎜인 크리프 시험편으로 가공하고, 900℃에서 392MPa 및 1100℃에서 245MPa의 조건에서 크리프 시험을 행했다. 또한 TMF 시험은 평행부의 직경이 5㎜이며 길이가 15㎜인 시험편에 대하여 고주파에 의해 가열하여 실시했다. TMF 시험에서는 온도 범위를 하한인 400℃부터 상한인 900℃까지 변동시켜 이 온도의 변동에 연동시켜 ± 0.64%의 변형을 가했다. 주파수는 1사이클로 66min, 파형은 삼각파로 하고, 압축 시에 60min의 유지를 행했다. 이들의 시험 조건은 가스 터빈의 운용 조건을 모의한 것이며, 터빈 날개의 표면 온도가 정상 시에 900℃, 정지 시에 400℃인 것으로 가정했다. 또한 승강온 속도는 166.7℃/min으로 했다. TMF 특성은 시험편이 파단되기 까지의 반복수로 평가되는 것이다.
표 2에 크리프 수명τ(h)의 계산값과, 900℃에서 392MPa 및 1100℃에서 245MPa의 조건에서의 크리프 시험의 실측값을 나타냈다. 표 2로부터 밝혀진 바와 같이 실시예 1~6의 Ni기 단결정 초합금은 모두 참고예 1인 PWA1480의 크리프 특성보다 우수한 크리프 특성을 갖고 있는 것이 확인된다.
Figure 112015009207086-pct00002
또한 실시예 1~7의 Ni기 단결정 초합금과 참고예 1의 PWA1480에 대해서 크리프 시험을 조건을 변경하여 행하고, 그 결과를 도 1 및 도 2에 나타냈다. 도 1의 횡축에 취한 LMP는 라슨 밀러 파라미터(Larson-Miller parameter)이며, 다른 온도조건에 있어서의 파단 시간을 정리하기 위한 파라미터로서 알려져 있는 것이다. 도 1에 있어서 LMP를 정의한 식 중의 T는 온도(K)를, tr은 파단 시간(h)을 나타내고 있다. 또한 도 2에 있어서 LMP를 정의한 1% 크리프 변형 시간은 1% 크리프 변형 도달 시간(h)을 나타내고 있다. LMP가 클수록 보다 고온이며, 또는 보다 장시간 크리프에 견뎌내는 것을 의미한다.
실시예 1~7의 Ni기 단결정 초합금은 참고예 1의 PWA1480에 비해 크리프 특성 이 우수한 것이 도 1 및 도 2로부터도 확인된다.
표 3에 TMF 시험의 결과를 나타냈다. PWA1480(참고예 1)은 특히 TMF 특성이 우수한 것으로서 알려져 있지만 실시예 1~6의 Ni기 단결정 초합금은 TMF 횟수가 130~288회이며, 우수한 TMF 특성을 갖고 있는 것이 확인된다.
Figure 112015009207086-pct00003
또한 내환경 특성을 조사하기 위해 반복하여 폭로의 산화 시험을 행했다. 산화 시험은 전기로 가열과 등유 취사 버너 리그의 2조건으로 실시했다. 전기로 가열에서는 대기로 내에서 1100℃로 가열하고, 이 온도로 1시간 유지하는 것을 1사이클로 하여 50사이클 행하고, 시료의 질량 변화를 측정했다. 버너 리그에서는 1100℃로 가열하고, 이 온도로 1시간 유지한 후의 시료의 질량 변화를 측정했다. 산화 시험의 결과는 표 4에 나타낸 바와 같다.
Figure 112015009207086-pct00004
전기로 가열에 의한 산화 시험에서는 실시예 2의 Ni기 단결정 초합금에 약간의 감량이 확인되지만, 다른 실시예의 Ni기 단결정 초합금은 감량되지 않고 내산화 특성이 우수한 것이 확인된다. PWA1480(참고예 1)에서는 산화 피막의 박리가 보여졌다. 등유 취사 버너 리그에 의한 산화 시험은 전기로 가열에 의한 산화 시험의 결과를 근거로 하여 실시예 2 및 3의 Ni기 단결정 초합금 및 참고예 1의 PWA1480에 대해서 행했다. 등유 취사 버너 리그에 의한 산화 시험에서는 1사이클에서 큰 차가 보여졌다. 실시예 2 및 3의 Ni기 단결정 초합금에서는 금속 광택면이 그대로인 상태로 유지되는 것에 대하여 PWA1480(참고예 1)은 회색을 띠는 산화 피막으로 덮여 있었다. 이들의 결과로부터 실시예 1~7의 Ni기 단결정 초합금은 내산화 특성이 우수한 것으로 평가된다.
단결정의 성장 방향으로부터의 기울기 각이 커지면 크리프 강도가 저하하는 것이 알려져 있다. 터빈 날개에 주조한 경우의 수율의 향상이라는 관점으로부터 길이방향의 결정의 기울기 각이 커져도 <001>결정 방위로부터 15°이내에서는 크리프 강도가 크게 열화되지 않는 것이 요구된다. 그래서 실시예 1의 Ni기 단결정 초합금에 대해서 크리프 특성의 방위 의존성을 상세하게 조사했다. 크리프 조건은 900℃에서 392MPa 및 1000℃에서 245MPa로 했다. 단결정의 성장 방향인 <001>결정 방위로부터의 방위차가 1.5°부터 최대 12.5°인 범위에서의 크리프 수명은 900℃에서 392MPa의 크리프 조건에서는 230시간~330시간이었다. 방위차가 커짐에 따라 크리프 수명이 짧아지는 경향은 인정되지 않았다. 또한 1000℃에서 245MPa의 크리프 조건에서는 80시간~100시간이며, 크리프 수명의 방위차에 대한 의존성은 마찬가지로 인정되지 않았다. 따라서 실시예 1의 Ni기 단결정 초합금은 크리프 특성의 방위 의존성이 작은 것이 확인된다.
또한 실시예 3의 Ni기 단결정 초합금에 대해서 용체화 처리 후의 공랭에 있어서의 냉각 속도를 20℃/min, 100℃/min, 200℃/min, 300℃/min로 변경하여 냉각 속도의 크리프 특성에 미치는 영향을 조사했다. 그 결과를 도 3a, 도 3b에 나타냈다. 또한 Ni기 단결정 초합금의 제조 프로세스는 단결정 주조물에 대하여 1320℃로 5시간 유지하는 용체화 처리→1100℃로 4시간 유지하는 1차 시효처리→870℃로 20시간 유지하는 2차 시효처리라고 하는 일련의 열 처리를 실시한다는 것으로 했다.
도 3a, 도 3b로부터 확인되는 바와 같이 900℃에서 392MPa 및 1000℃에서 245MPa 중 어느 크리프 조건의 경우에도 냉각 속도를 300℃/min로 했을 때에 가장 우수한 크리프 특성이 얻어진다. 본 발명의 Ni기 단결정 초합금은 조성에 Re를 함유하지 않기 때문에 냉각 속도의 영향을 받기 쉬운 것이 확인된다. 또한 용체화 처리 후의 공랭 시의 냉각 속도는 200℃/min이면 요구되는 크리프 특성은 실현되는 것으로 여겨진다.
또한 실시예 3의 Ni기 단결정 초합금에 대해서 1차 시효처리의 온도를 1100℃, 1125℃, 1150℃, 1175℃로 변경하여 1차 시효처리의 온도의 크리프 특성에 미치는 영향을 조사했다. 그 결과를 도 4a, 도 4b에 나타냈다.
또한 Ni기 단결정 초합금의 제조 프로세스는 단결정 주조물에 대하여 1310℃로 5시간 유지하는 용체화 처리→각 온도로 4시간 유지하는 1차 시효처리→870℃로 20시간 유지하는 2차 시효처리라고 하는 일련의 열 처리를 실시한다는 것으로 했다. 또한 용체화 처리를 1340℃로 변경하는 것 외는 상기와 동일하게 해서 Ni기 단결정 초합금을 제조하고, 1차 시효처리의 온도의 크리프 특성에 미치는 영향을 조사했다. 그 결과를 도 5a, 도 5b에 나타냈다.
도 4a, 도 4b 및 도 5a, 도 5b로부터 확인되는 바와 같이 900℃에서 392MPa 및 1000℃에서 245MPa 중 어느 크리프 조건의 경우에도 1차 시효처리의 온도는 낮은 쪽이 크리프 특성이 우수하고, 1100℃일 때가 가장 우수하다. 한편 1차 시효처리의 온도를 1175℃로 해도 요구되는 크리프 특성은 실현되는 것으로 여겨진다.
또한 이상의 실험 결과로부터 보면 용체화 처리의 온도가 1310℃~1340℃의 온도 범위에 있을 때, 용체화 처리의 온도가 크리프 특성에 미치는 영향은 거의 없다고 여겨진다.
본 발명의 Ni기 단결정 초합금은 TMF 특성, 크리프 특성 및 내고온 산화와 같은 내환경 특성이 우수하고, 크리프 특성의 방위 의존성이 작고, 실용면에 있어서 코스트 퍼포먼스가 우수하다. 따라서 제트 엔진이나 가스 터빈 등의 터빈 블레이드나 터빈 베인 등의 고온이며 또한 고응력 하에서 사용되는 부재에 유효하다.

Claims (6)

  1. Cr: 6질량% 이상 12질량% 이하,
    Mo: 0.4질량% 이상 3.0질량% 이하,
    W: 6질량% 이상 10질량% 이하,
    Al: 4.0질량% 이상 6.5질량% 이하,
    Nb: 0질량% 이상 1질량% 이하,
    Ta: 8질량% 이상 12질량% 이하,
    Hf: 0질량% 이상 0.15질량% 이하,
    Si: 0.01질량% 이상 0.2질량% 이하, 및
    Zr: 0질량% 이상 0.04질량% 이하,
    를 함유하고,
    B: 0.05질량% 이하,
    C: 0.15질량% 이하,
    Y: 0.1질량% 이하,
    La: 0.1질량% 이하,
    Ce: 0.1질량% 이하,
    V: 1질량% 이하인
    B, C, Y, La, Ce 또는 V 중 적어도 하나의 원소의 함유가 허용되고,
    잔부가 Ni 및 불가피적 불순물로 이루어지는 것을 특징으로 하는 Ni기 단결정 초합금.
  2. Cr: 7질량% 이상 12질량% 이하,
    Mo: 0.4질량% 이상 2.5질량% 이하,
    W: 7질량% 이상 10질량% 이하,
    Al: 4.0질량% 이상 6.5질량% 이하,
    Nb: 0질량% 이상 1질량% 이하,
    Ta: 9질량% 이상 11질량% 이하,
    Hf: 0질량% 이상 0.15질량% 이하,
    Si: 0.01질량% 이상 0.2질량% 이하, 및
    Zr: 0질량% 이상 0.04질량% 이하,
    를 함유하고,
    B: 0.05질량% 이하,
    C: 0.15질량% 이하,
    Y: 0.1질량% 이하,
    La: 0.1질량% 이하,
    Ce: 0.1질량% 이하,
    V: 1질량% 이하인
    B, C, Y, La, Ce 또는 V 중 적어도 하나의 원소의 함유가 허용되고,
    잔부가 Ni 및 불가피적 불순물로 이루어지는 것을 특징으로 하는 Ni기 단결정 초합금.
  3. Cr: 8질량% 이상 10질량% 이하,
    Mo: 0.4질량% 이상 2.0질량% 이하,
    W: 7질량% 이상 9질량% 이하,
    Al: 4.0질량% 이상 6.5질량% 이하,
    Nb: 0질량% 이상 1질량% 이하,
    Ta: 10질량% 이상 11질량% 이하,
    Hf: 0질량% 이상 0.15질량% 이하,
    Si: 0.01질량% 이상 0.2질량% 이하, 및
    Zr: 0질량% 이상 0.04질량% 이하,
    를 함유하고,
    B: 0.05질량% 이하,
    C: 0.15질량% 이하,
    Y: 0.1질량% 이하,
    La: 0.1질량% 이하,
    Ce: 0.1질량% 이하,
    V: 1질량% 이하인
    B, C, Y, La, Ce 또는 V 중 적어도 하나의 원소의 함유가 허용되고,
    잔부가 Ni 및 불가피적 불순물로 이루어지는 것을 특징으로 하는 Ni기 단결정 초합금.
  4. 삭제
  5. 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서,
    크리프 수명τ(h)은
    τ(h)= -3208+11XCo+40XCr+139XMo+93XW+327XAl+146XTi+45XNb+53XTa (1)
    (단, τ(h)은 크리프 수명(시간), XCo, XCr, XMo, XW, XAl, XTi, XNb, XTa는 각각 코발트, 크롬, 몰리브덴, 텅스텐, 알루미늄, 티탄, 니오브, 탄탈의 조성비(질량%)를 나타낸다)으로 나타내질 때, τ(h)≥120인 것을 특징으로 하는 Ni기 단결정 초합금.
  6. 제 5 항에 있어서,
    상기 크리프 수명τ(h)은 200 이상인 것을 특징으로 하는 Ni기 단결정 초합금.
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