KR101679334B1 - 암모니아 처방으로 인한 모발손상과 두피자극 최소화 및 암모니아 냄새 극소화 효과가 있는 염모 조성물 및 그의 제조방법 - Google Patents

암모니아 처방으로 인한 모발손상과 두피자극 최소화 및 암모니아 냄새 극소화 효과가 있는 염모 조성물 및 그의 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 염모 조성물 특유의 암모니아취를 저감시키고, 또한 모발 단백질과 유사한 아미노산으로 보충하여 모발 손상, 특히 모발 거칠어짐과 모발 단락을 저감시켜 건강한 염색을 도와줄 수 있는 염모 조성물 및 그의 제조방법에 관한 것으로서, 제1 제와 제2 제를 포함하며, 여기에서 제1 제는 세테아릴알코올, 베헤닐알코올, 폴리옥시에틸렌옥틸에테르포스페이트, 폴리옥시에틸렌올레일에테르포스페이트, 미네랄 오일 및 이들 중 2 이상의 혼합물로 이루어지는 군으로부터 선택되는 기제 5 내지 30 중량%; 모노에탄올아민, 암모니아수(중량 기준 28% 농도) 또는 이들의 혼합물로 이루어지는 군으로부터 선택되는 알칼리화제 5 내지 25 중량%; 발색제 0.01 내지 2 중량%; 및 잔량으로 용제;를 포함하고, 제2 제가 폴리옥시에틸렌올레일에테르포스페이트, 세테아릴알코올 또는 이들의 혼합물로 이루어지는 군으로부터 선택되는 기제 1 내지 10 중량%; 산화제 12 내지 20 중량%; pH 조절제 0.1 내지 1 중량%; 및 잔량으로 용제;를 포함함을 특징으로 한다.

Description

암모니아 처방으로 인한 모발손상과 두피자극 최소화 및 암모니아 냄새 극소화 효과가 있는 염모 조성물 및 그의 제조방법{Hair dyeing composition having lowering effect of hair damage and scalp stimulation and ammonia odor caused by using ammonia and manufacturing thereof}
본 발명은 암모니아 처방으로 인한 모발손상과 두피자극 최소화 및 암모니아 냄새 극소화 효과가 있는 염모 조성물 및 그의 제조방법에 관한 것으로 특히, 염모 조성물 특유의 암모니아취를 저감시키고, 또한 모발 단백질과 유사한 아미노산으로 보충하여 모발 손상, 특히 모발 거칠어짐과 모발 단락을 저감시켜 건강한 염색을 도와줄 수 있는 암모니아 처방으로 인한 모발손상과 두피자극 최소화 및 암모니아 냄새 극소화 효과가 있는 염모 조성물 및 그의 제조방법에 관한 것이다.
일반적으로 산화형 영구 염모 조성물은 새치커버, 새치멋내기, 멋내기용으로 구분할 수 있으며, 대부분 제1 제와 제2 제로 이루어지며, 사용 직전에 이들을 서로 혼합하여 사용된다. 이중 제1 제에는 디아민계 산화염료, 암모니아수, 모노에탄올아민, 티오글리콜산암모늄 등이 포함되고, 제2 제에는 과산화수소수 등이 포함된다.
상기의 성분들은 염모 조성물의 필수성분인 동시에 모발의 손상(지모, 절모, 갈라짐 현상)과 두피의 자극(홍반, 부종, 가려움, 따가움, 발진 등), 특이취 발생의 원인물질이기도 하다.
예를 들면, 알칼리제로 사용되는 암모니아수는 모발을 팽윤, 연화시켜 모발의 내부로의 산화염료의 침투를 용이하게 하고, 견고히 함으로써 염색 지속력을 높여주지만, 독성과 강한 휘발성으로 인하여 염모 조성물 사용 시 눈과 호흡기에 자극 및 두피염증을 일으킬 수 있는 물질이기도 하다.
이러한 여러 부작용들을 감소시키기 위해 알칼리제 성분, 특히 암모니아수의 함량을 줄이면, 염모 조성물의 기본적 특성인 염모력이 저하되게 된다.
대한민국 공개특허공보 제2001-0075811호는 "중성 모발염색제 조성물"에 관한 발명으로, 규산나트륨이 함유되어 중성의 pH에서 염모되는 모발 염색제 조성물에 관하여 기술하고 있으며, 중성 모발염색제를 이용하여 염모 시 모발의 손상을 최소화하고 염색된 색상을 오래 유지하도록 하며, 이를 위하여 모발염색제 조성물은 규산나트륨을 조성물 전체 중량 대비 0.05 내지 5.0%를 배합하여 중성(pH 6.5 내지 7.0)에서 염모된다고 하고 있다.
대한민국 공개특허공보 제2006-0129874호는 "헤나 및 알로에를 함유한 모발 염색 또는 탈색용 조성물"에 관한 발명으로, 종래 합성 탈색제 또는 염색제에 헤나 및 알로에를 추가로 함유하는 조성물을 개시하고 있으며, 두피 손상 및 자극성 냄새의 발생이 현저히 감소되며, 발열 억제 효과가 있어 피시술자에게 쾌적함을 제공할 수 있다고 기술하고 있다.
또한, 대한민국 공개특허공보 제2009-0085765호는 "참숯파우더를 함유하는 모발 염색제 조성물"에 관한 발명으로, 참숯파우더를 함유하는 모발 염색제 조성물이 제 1작용제와 제 2작용제로 이루어지는 모발 염색제에 혼합함에 따라 염색과정에서의 냄새 흡착과 자극적 냄새의 발생을 현저히 감소시켜 줄 뿐 아니라, 우레아(urea), 이소프로필미리스테이트(isopropyl myristate)의 상승작용으로 모발이 손상되는 것을 방지해 주는 효과를 얻을 수 있도록 한 모발 염색제 조성물을 기술하고 있다.
본 발명은 위와 같은 종래 기술의 문제점을 해결하기 위하여 창안한 것으로 염모 조성물 특유의 암모니아취를 저감시키고, 또한 모발 단백질과 유사한 아미노산으로 보충하여 모발 손상, 특히 모발 거칠어짐과 모발 단락을 저감시켜 건강한 염색을 도와줄 수 있는 암모니아 처방으로 인한 모발손상과 두피자극 최소화 및 암모니아 냄새 극소화 효과가 있는 염모 조성물 및 그의 제조방법을 제공하는데 그 목적이 있다.
본 발명의 상기 목적은 특히 암모니아취를 저감시킬 수 있는 염모 조성물 및 그의 제조방법을 제공하며, 또한, 정유성분인 멘톨의 사용으로 소취효과를 높이고, 거기에 더해, 커피추출물 성분과 밀크추출물 성분, 콩의 아미노산 성분을 더 포함하도록 하여 모발과 두피의 자극 및 손상을 완화시키도록 함으로써 상기와 같은 문제점을 갖는 주는데 효과가 우수하다는 것을 확인하고 본 발명을 완성하였다.
본 발명에 따른 염모 조성물은, 제1 제와 제2 제를 포함하며, 여기에서 제1 제는 세테아릴알코올, 베헤닐알코올, 폴리옥시에틸렌옥틸에테르포스페이트, 폴리옥시에틸렌올레일에테르포스페이트, 미네랄 오일 및 이들 중 2 이상의 혼합물로 이루어지는 군으로부터 선택되는 기제 5 내지 30 중량%; 모노에탄올아민, 암모니아수(중량 기준 28% 농도) 또는 이들의 혼합물로 이루어지는 군으로부터 선택되는 알칼리화제 5 내지 25 중량%; 발색제 0.01 내지 2 중량%; 및 잔량으로 용제;를 포함하고, 제2 제가 폴리옥시에틸렌올레일에테르포스페이트, 세테아릴알코올 또는 이들의 혼합물로 이루어지는 군으로부터 선택되는 기제 1 내지 10 중량%; 산화제 12 내지 20 중량%; pH 조절제 0.1 내지 1 중량%; 및 잔량으로 용제;를 포함한다.
제1 제의 기제는 바람직하게는 폴리옥시에틸렌옥틸에테르포스페이트 및 폴리옥시에틸렌올레일에테르포스페이트를 필수성분으로 포함하고, 추가로 세테아릴알코올, 베헤닐알코올, 미네랄 오일 및 이들 중 2 이상의 혼합물로 이루어지는 군으로부터 선택되는 보조성분으로 더 포함할 수 있다.
제1 제는 소취제 0.01 내지 0.5 중량%를 더 포함할 수 있다.
소취제는 L-멘톨일 수 있다.
제1 제는 커피추출물, 밀크추출물, 콩추출물 및 이들 중 2 이상의 혼합물로 이루어지는 군으로부터 선택되는 모발보호 및 두피자극완화제 0.1 내지 10 중량%를 더 포함할 수 있다.
모발보호 및 두피자극완화제는 중량비로 커피추출물 : 밀크추출물 : 콩추출물의 혼합비가 2 : 1 : 3일 수 있다.
또한 본 발명에 따른 염모 조성물의 제조방법은 제1 제 제조단계와 제2 제 제조단계를 포함하되, 제1 제는 세테아릴알코올, 베헤닐알코올, 폴리옥시에틸렌옥틸에테르포스페이트, 폴리옥시에틸렌올레일에테르포스페이트, 미네랄 오일 및 이들 중 2 이상의 혼합물로 이루어지는 군으로부터 선택되는 기제 5 내지 30 중량%; 모노에탄올아민, 암모니아수(중량 기준 28% 농도) 또는 이들의 혼합물로 이루어지는 군으로부터 선택되는 알칼리화제 5 내지 25 중량%; 발색제 0.01 내지 2 중량%; 및 잔량으로 용제;를 포함하고, 제2 제가 폴리옥시에틸렌올레일에테르포스페이트, 세테아릴알코올 또는 이들의 혼합물로 이루어지는 군으로부터 선택되는 기제 1 내지 10 중량%; 산화제 12 내지 20 중량%; pH 조절제 0.1 내지 1 중량%; 및 잔량으로 용제;를 포함하며, 여기에서 제1 제 제조단계가 (1) 수성성분인 용제와 발색제를 탱크에 투입하고 70 내지 90℃의 범위 이내의 온도로 가열하여 융해시키는 1차 융해단계; (2) 유성성분인 기제를 70 내지 90℃의 범위 이내의 온도로 가열하여 융해시킨 후, 상기 탱크에 투입하는 혼합단계; (3) 혼합단계에서 수득되는 혼합물을 유화시키는 1차 유화단계; (4) 1차 유화단계에서 수득되는 1차 생성물을 50 내지 55℃의 범위 이내의 온도까지 냉각시키는 1차 냉각단계; (5) 냉각된 1차 생성물에 알칼리화제를 투입하고 유화시키는 2차 유화단계; 및 (6) 2차 유화단계에서 수득되는 2차 생성물을 35 내지 40℃의 범위 이내의 온도까지 냉각시키는 2차 냉각단계;를 포함한다.
2차 유화단계 이후에 후속하여 소취제를 더 혼합하고, 유화시키는 3차 유화단계를 더 포함할 수 있다.
제1 제의 기제는 바람직하게는 폴리옥시에틸렌옥틸에테르포스페이트 및 폴리옥시에틸렌올레일에테르포스페이트를 필수성분으로 포함하고, 추가로 세테아릴알코올, 베헤닐알코올, 미네랄 오일 및 이들 중 2 이상의 혼합물로 이루어지는 군으로부터 선택되는 보조성분으로 더 포함할 수 있다.
3차 유화단계에서 소취제는 L-멘톨일 수 있다.
3차 유화단계 이후에 모발보호 및 두피자극완화제를 더 혼합하고, 유화시키는 4차 유화단계를 더 포함할 수 있다.
4차 유화단계 이후에 제1 첨가제, 제2 첨가제, 제3 첨가제 및 이들 중 2 이상의 혼합물로 이루어지는 군으로부터 선택되는 첨가제를 더 혼합하고 유화시키는 5차 유화단계를 더 포함할 수 있다.
제1 제가 알칼리화제로서 암모니아수 및 암모니아수 이외의 알칼리화제를 포함하는 경우, 2차 유화단계에서 암모니아수 만을 투입하고, 유화시킨 후, 3차 유화단계에서 암모니아수 이외의 알칼리화제를 투입하고, 유화시킬 수 있다.
유화는 호모믹서에 의해 3000 내지 4000rpm에서 3 내지 30분의 범위 이내의 시간 동안 물리적으로 교반시키는 것에 의해 수행될 수 있다.
유화는 차수의 증가에 따라 점진적으로 교반시간이 감소되도록 수행될 수 있다.
본 발명에 따른 염모 조성물의 제조방법은 제2 제 제조단계를 더 포함할 수 있으며, 여기에서 제2 제 제조단계가 (1) 수성성분인 용제, 산화제 및 pH 조절제를 탱크에 투입하고 70 내지 90℃의 범위 이내의 온도로 가열하여 융해시키는 1차 융해단계; (2) 유성성분인 기제를 70 내지 90℃의 범위 이내의 온도로 가열하여 융해시킨 후, 상기 탱크에 투입하는 혼합단계; 및 (3) 혼합단계에서 수득되는 혼합물을 유화시키는 유화단계;를 포함한다.
따라서 본 발명에 의하면 염모 시, 특히 산화형 염모 조성물을 사용하는 염모 시, 염색력의 증가 내지는 감소 없이도 염모 시 발생하는 암모니아취를 저감시키는 것을 가능하게 함과 동시에 모발의 손상을 줄여 염모 시술자(미용실)와 피시술자에게 발생할 수 있는 인체의 유해성을 줄일 수 있는 염모 조성물 및 그 제조방법을 제공하는 효과가 있다.
도 1은 구상 미셀의 형상을 모식적으로 도시한 도면이다.
도 2는 층상 구조의 미셀의 형상을 모식적으로 도시한 도면이다.
도 3은 본 발명에 따라 폴리옥시에틸렌알킬에테르포스페이트 계열의 기제를 사용하여 유화시켜 수득되는 미셀의 형상을 모식적으로 도시한 도면이다.
도 4 및 도 5는 본 발명에서 사용되는 기제들 중 폴리옥시에틸렌옥틸에테르포스페이트와 폴리옥시에틸렌올레일에테르포스페이트의 층상 미셀구조의 안정성 실험결과를 촬영한 사진들이다.
도 6 내지 도 9는 염색 후 모발의 보호효과를 촬영한 사진들로, 도 6은 비교예 1, 도 8은 실시예 8, 도 7 및 도 9는 실시예 11이다.
도 10은 염모 효과를 촬영한 사진이다.
이하, 본 발명의 구체적인 실시예를 첨부한 도면을 참조하여 상세히 설명한다.
본 발명에 따른 염모 조성물은, 제1 제와 제2 제를 포함하며, 여기에서 제1 제는 세테아릴알코올, 베헤닐알코올, 폴리옥시에틸렌옥틸에테르포스페이트, 폴리옥시에틸렌올레일에테르포스페이트, 미네랄 오일 및 이들 중 2 이상의 혼합물로 이루어지는 군으로부터 선택되는 기제 5 내지 30 중량%; 모노에탄올아민, 암모니아수(중량 기준 28% 농도) 또는 이들의 혼합물로 이루어지는 군으로부터 선택되는 알칼리화제 5 내지 25 중량%; 발색제 0.01 내지 2 중량%; 및 잔량으로 용제;를 포함하고, 제2 제가 폴리옥시에틸렌올레일에테르포스페이트, 세테아릴알코올 또는 이들의 혼합물로 이루어지는 군으로부터 선택되는 기제 1 내지 10 중량%; 산화제 12 내지 20 중량%; pH 조절제 0.1 내지 1 중량%; 및 잔량으로 용제;를 포함함을 특징으로 한다.
본 발명자들은 산화형 염모 조성물의 시술 시 발생하는 자극취, 특히 암모니아취를 저감할 수 있는 방법에 대하여 연구하였으며, 일반적인 염모 조성물의 유화형태에서 형성되는 구상 미셀이나 막대형 미셀의 형태로는 암모니아취의 저감작용을 할 수 없다는 결과를 확인하고, 다양한 유화방법을 연구한 결과, 층상 구조를 가진 미셀을 형성시켜 암모니아수를 포접시키면 암모니아취가 저감되는 것을 확인하고 본 발명을 완성하기에 이르렀다.
세부적으로 일반적인 에멀전은 O/W(수중유) 형태로 미셀형태는 대부분 구상 또는 막대형 미셀을 형성하고 있다. 따라서 통상적인 염모 조성물의 미셀형태 역시 동일한 구상 또는 막대형의 미셀을 형성하고 있다. 염모 조성물의 수성상에 포함되는 암모니아수는 미셀의 내부가 아닌 외부(수성상)에 존재하기 때문에 암모니아수가 휘발되며, 자극취를 유발하여 염색의 시술시 시술자와 피시술자의 신체에 좋지 않은 영향을 준다(도 1 참조).
따라서 일반적인 유화방법으로는 암모니아수의 휘발을 방지할 수 없음을 확인하고, 다양한 유화 실험을 수행한 결과, 층상 구조의 미셀을 형성함으로써 암모니아수를 포접시켜 휘발을 방지할 수 있다는 것을 확인하였다(도 2 참조).
또한 다양한 실험결과, 일반적인 유화공정으로 안정한 층상 구조를 형성하는 물질은 폴리옥시에틸렌알킬에테르포스페이트 계열이 적합하다는 것을 확인하고, 그 중, 폴리옥시에틸렌옥틸에테르포스페이트와 폴리옥시에틸린올레일에테르포스페이트의 조합이 암모니아수의 포접에 적합한 것을 확인하였다(도 3 참조).
도 3은 폴리옥시에틸렌알킬포스페이트로서 폴리옥시에틸렌옥틸에테르포스페이트와 폴리옥시에틸린올레일에테르포스페이트의 조합을 사용하여 유화한 층상 미셀구조를 나타내며, 층과 층 사이에 암모니아수가 포접되어 암모니아취를 저감시킬 수 있음을 확인하였다.
제1 제의 기제는 바람직하게는 폴리옥시에틸렌옥틸에테르포스페이트 및 폴리옥시에틸렌올레일에테르포스페이트를 필수성분으로 포함하고, 추가로 세테아릴알코올, 베헤닐알코올, 미네랄 오일 및 이들 중 2 이상의 혼합물로 이루어지는 군으로부터 선택되는 보조성분으로 더 포함할 수 있다. 상기 미네랄 오일(mineral oil: 달리 "광물유(鑛物油)"라고도 칭하여짐)은 원유를 정제하는 과정에서 생성되는 부산물로서, 주성분은 알칸(alkane)과 파라핀(paraffin)이며, 상대적으로 값이 싼 물질이며, 매우 대량으로 생산되며, 당업자로서는 상용적으로 이를 구입하여 사용할 수 있는 것으로 이해될 수 있다.
제1 제에서 기제는 제1 제 총 중량을 기준으로 5 내지 30 중량%의 양으로 포함될 수 있으며, 상기의 함량 범위를 벗어날 경우, 미셀의 형태가 제대로 유지되지 않아 저취 효과가 충분치 못하거나, 경시적 안정성(묽어짐)에 변화를 주는 문제점이 있을 수 있다.
제1 제에서 알칼리화제는 제1 제 총 중량을 기준으로 5 내지 25 중량%의 양으로 포함될 수 있으며, 상기의 함량 범위를 벗어나는 경우, 염모력이 충분치 못하게 되거나, 모발 손상이 심화되고, 두피에 과다한 자극을 줄 수 있고, 알칼리화제 특유의 냄새가 강해지는 문제점이 있을 수 있다.
제1 제에서 발색제는 바람직하게는 황산톨루엔-2,5-디아민, 염산2,4-디아미노페녹시에탄올, m-아미노페놀, 레소르시놀 및 이들 중 2 이상의 혼합물로 이루어지는 군으로부터 선택되는 것일 수 있으나, 이들은 예시적으로 나열된 것이며, 본 발명이 이로 제한되는 것으로 의도되는 것이 아님은 이해되어야 한다. 발색제는 제1 제 총 중량을 기준으로 0.01 내지 2 중량%의 양으로 포함될 수 있으며, 상기의 함량 범위를 벗어나는 경우, 적절한 발색이 이루어지지 않게 되는 문제점이 있을 수 있다.
제1 제에서 용제는 물일 수 있다.
제1 제는 제1 제 총 중량을 기준으로 소취제 0.01 내지 0.5 중량%를 더 포함할 수 있으며, 소취제는 L-멘톨일 수 있다. 소취제로서의 L-멘톨은 박하유의 주성분이고, 박하의 경엽을 증류하여 냉각 정제한 백색의 결정체이다. 특유의 상쾌한 향기와 청량감을 주고, 진정효과와 통증이나, 가려움을 줄여주는 기능을 갖는다. 향기가 있고, 시원한 맛이 있어서 건위제와 신경통, 결핵 등의 약재 및 구강의 향료에 쓰고, 고약은 류마티스, 신경통에 바른다. 화학식 C10H20O이고, 불투명한 결정으로 분자량 156.27g/mol, 녹는점 42℃, 끓는점 212℃이다. 이러한 소취제의 첨가로 인하여 염모 조성물의 저취 효과를 높일 수 있으며, 특히 2차적인 암모니아취를 저감시키는 효과를 확인할 수 있었다. 소취제로서 L-멘톨의 사용량이 상기의 함량 범위를 벗어날 경우 소취의 기능이 미약하거나 제형의 불안정화(분리)로 나타나는 문제점이 있을 수 있다.
제1 제는 제1 제 총 중량을 기준으로 커피추출물, 밀크추출물, 콩추출물 및 이들 중 2 이상의 혼합물로 이루어지는 군으로부터 선택되는 모발보호 및 두피자극완화제 0.1 내지 10 중량%를 더 포함할 수 있으며, 모발보호 및 두피자극완화제는 중량비로 커피추출물 : 밀크추출물 : 콩추출물의 혼합비가 2 : 1 : 3일 수 있으며, 이러한 모발보호 및 두피자극완화제의 사용에 의하여 염색으로 인한 두피자극완화 효과와 손상된 모발을 복구시켜 주는 효과를 확인하였다. 상기의 함량 범위를 벗어날 경우, 두피의 자극완화 효과와 손상된 모발을 복구시켜 주는 기능성 부여가 미흡하고, 초과의 경우 원료성분과의 혼화성이 떨어지는 문제점이 있을 수 있다.
상기 모발보호 및 두피자극완화제 중 커피추출물은 바람직하게는 아라비카 종으로 에티오피아가 원산지이며, 브라질, 콜롬비아, 코스타리카 등에서 자란다. 생산량 70%, 기온 15 내지 24℃, 습도 60%, 고도 600 내지 2000m에서 주로 생육한다. 납작한 타원형의 청록색을 띠며, 풍부한 향미와 고급스런 신맛이 특징이다. 효능으로는 항균활성, 항산화 효과, 염증개선, 혈행개선, 피부탄력, 신진대사 촉진 및 노폐물 제거, 지방분해효과 등이 있고, 화학성분으로는 베타 시토스테롤(Beta sitosterol), 카페스톨(Cafestol), 카페인(caffein), 카페탄닌산(Caffetannic acid), 캄페스테롤(Campesterol), 클로르겐산(Chlorogenic acid), 리놀레산(Linoleic acid), 올레산(Oleic acid), 팔미트산(palmitic acid), 스테아린산이다. 이러한 성분의 효능을 극대화하기 위해, 냉침추출공법으로 추출물을 얻을 수 있다(Cold brewed coffee extract). 냉침추출공법은 원두커피를 물에 침지시킨 상태를 유지하여 커피 중의 유효성분이 용출되도록 하는 것으로 수행될 수 있으며, 원심분리 또는 여과 등을 통하여 불순물을 제거하는 정제를 더 수행할 수 있다. 정제 후, 감압 농축 또는 동결 건조가 더 수행될 수 있다. 이러한 냉침추출공법에 의해 추출된 커피추출물은 에탄올에 의한 환류추출을 통하여 에탄올 분획으로 수득될 수 있다. 냉침추출에서 물의 사용량, 냉침 온도 및 냉침 시간 등은 특별히 제한되지는 않으나, 물의 사용량은 바람직하게는 물 1ℓ 기준으로 원두커피 50 내지 150g의 범위 이내일 수 있으며, 물 사용량 기준으로 원두커피 사용량이 너무 적으면 커피추출물 수율의 저하 등 생산성이 저하되고, 원두커피 사용량이 너무 많으면 추출효율이 저하되는 문제점이 있을 수 있다. 냉침 온도는 바람직하게는 상온 내지 45℃의 범위 이내일 수 있으며, 상온 이하나 반대로 45℃를 초과하는 것은 불필요한 에너지, 특히 냉각이나 가열을 위한 에너지의 소모가 증가하는 문제점이 있을 수 있다. 냉침 시간은 바람직하게는 1 내지 3일의 범위 이내일 수 있으며, 냉침 시간이 너무 짧으면 추출효율이 저하되고, 반대로 너무 길면 생산성이 저하되는 문제점이 있을 수 있다. 에탄올 분획의 수득은 커피의 냉침추출에 의해 수득되는 커피추출물에 에탄올을 첨가하되, 최종 농도가 50 내지 90%(V/V) 에탄올 수용액이 되도록 에탄올을 첨가하고, 3 내지 7시간 환류추출하는 것으로 수행되며, 환류추출은 1 내지 5회, 바람직하게는 2 내지 4회 반복수행될 수 있으며, 환류추출 후 여과 등에 의한 정제 및 정제 후, 감압 농축 또는 동결 건조가 더 수행될 수 있다.
밀크추출물은 고대 이집트에서 전해 내려오는 아름다움의 비결로 사용되어져 왔고, 인체가 필요로 하는 필수 아미노산의 공급원이다. 우유의 주성분은 단백질로 이중 80%를 차지하고 있는 카제인(아미노산)이다. 효능적 측면으로는 섬유아세포의 콜라겐 합성을 촉진하고, 섬유아세포와 케라티노사이트의 세포성장을 촉진하며, 이를 통한 주름개선효과 기능이 있다. 구성 아미노산에는 글리신(Glycine), 알라닌(Alanine), 세린(Serine), 트레오닌(Threonine), 발린(Valine), 류신(Leucine), 페닐알라닌(Phenylalanine), 티로신(Tyrosine), 프롤린(Proline), 메티오닌(Methionine), 시스틴(Cystine), 시스테산(Cysteic acid), 아스파르트산(Aspartic acid), 글루탐산(Glutamic acid), 아르기닌(Arginine), 히스티딘(Histidine), 리신(Lysine) 등의 필수아미노산과 친수성 아미노산이 주성분으로 모발보호 및 두피자극완화 효과가 좋다. 본 발명에서 사용되는 밀크추출물은 구체적으로는 가수분해된 밀크 프로테인(hydrolyzed milk protein)을 의미하며, 이는 우유에서 얻어진 카제인(카제인 K)을 효소의 일종인 레닌으로 가수분해시켜 당단백질을 단리 정제한 것이다.
콩추출물의 주요성분은 이소플라본, 사포닌, 인지질로써 이소플라본은 여성호르몬인 에스트로겐과 유사한 역할을 하기 때문에 식물성 에스트로겐이라고 불리기도 한다. 암세포 증식에 관여하는 효소작용을 저해하며, 페경기 이후 여성의 각종 질환 및 피부미용에 유효한 것으로 보고되어 있다. 사포닌은 기능성물질로써 혈중 콜레스테롤을 낮추고, 세포 내에서 끊임없이 생성되는 과산화지질의 형성을 억제, 동맥경화를 비롯한 노화현상과 노인성 치매 예방에 도움을 주는 것으로 알려져 있다. 인지질의 주요성분인 레시틴은 생체에서 세포막 등 여러 가지 생체막의 구성성분이다. 주요기능은 피부의 보습작용 및 항산화, 항염 작용이 있다. 본 발명에서 사용되는 콩추출물은 가수분해된 소이 프로테인(hydrolyzed soy protein)을 의미하며, 이는 탈지대두를 물에 분산시키고, 알칼리로 pH를 조정하여 단백질 분해효소의 일종인 트립신을 첨가하여 단백질을 가수분해한 후, 열처리하여 효소를 불활성화시킨 후, 냉각, 여과 및 정제한 후, 산으로 pH를 4.0 내지 4.5로 조정하여 수득된 것이다.
상기 모발보호 및 두피자극완화제 커피추출물, 밀크추출물, 콩추출물을 2:1:3 비율의 혼합물로 이루어지는 군으로부터 선택되는 추출물 0.1 내지 10 중량%일 때 모발보호 및 두피자극 완화에 효과를 보였다.
제2 제의 기제 및 용제는 제1 제의 기제 및 용제와 동일 및/또는 유사한 것으로 이해될 수 있다.
제2 제의 산화제는 과산화수소수(중량 기준 35% 농도)일 수 있다. 제2 제의 사용량이 충분치 못하면 염모력이 저하될 수 있고, 너무 많이 사용되면, 모발 손상 및 두피 자극 등의 부작용이 증가되는 문제점이 있을 수 있다.
제2 제의 pH 조절제로는 테트라소듐파이로포스페이트, 인산 또는 이들의 혼합물로 이루어지는 군으로부터 선택되는 것일 수 있다. pH 조절제는 수득되는 조성물의 수득하고자 하는 pH를 조절하기에 적절한 양으로 첨가될 수 있음은 이해될 수 있으며, 조성물 전체를 pH 2.5 내지 3.5의 범위 이내로 조절하는 것이 바람직하다.
제1 제에는 산화방지제, 금속이온봉쇄제, 향료 및 이들 중 2 이상의 혼합물로 이루어지는 군으로부터 선택되는 제1 첨가제가 더 포함될 수 있다.
제1 제에는 모발유연화제, 컨디셔닝제, 모발광택제 및 이들 중 2 이상의 혼합물로 이루어지는 군으로부터 선택되는 제2 첨가제가 더 포함될 수 있다.
제2 제에는 금속이온봉쇄제, 향료 또는 이들의 혼합물로 이루어지는 군으로 부터 선택되는 제3 첨가제가 더 포함될 수 있다.
상기한 제1 첨가제 내지 제3 첨가제들은 장업 분야, 특히 염모 조성물 제조 분야에서 숙련된 자에게는 상용적으로 이를 구입하여 적량을 조성물 중에 포함시켜 염모 조성물의 물성을 조절하고, 제품의 안정성 등을 향상시킬 수 있음은 이해될 수 있는 것이다.
또한 본 발명에 따른 염모 조성물의 제조방법은 제1 제 제조단계와 제2 제 제조단계를 포함하되, 제1 제는 세테아릴알코올, 베헤닐알코올, 폴리옥시에틸렌옥틸에테르포스페이트, 폴리옥시에틸렌올레일에테르포스페이트, 미네랄 오일 및 이들 중 2 이상의 혼합물로 이루어지는 군으로부터 선택되는 기제 5 내지 30 중량%; 모노에탄올아민, 암모니아수(중량 기준 28% 농도) 또는 이들의 혼합물로 이루어지는 군으로부터 선택되는 알칼리화제 5 내지 25 중량%; 발색제 0.01 내지 2 중량%; 및 잔량으로 용제;를 포함하고, 제2 제가 폴리옥시에틸렌올레일에테르포스페이트, 세테아릴알코올 또는 이들의 혼합물로 이루어지는 군으로부터 선택되는 기제 1 내지 10 중량%; 산화제 12 내지 20 중량%; pH 조절제 0.1 내지 1 중량%; 및 잔량으로 용제;를 포함하며, 여기에서 제1 제 제조단계가 (1) 수성성분인 용제와 발색제를 탱크에 투입하고 70 내지 90℃의 범위 이내의 온도로 가열하여 융해시키는 1차 융해단계; (2) 유성성분인 기제를 70 내지 90℃의 범위 이내의 온도로 가열하여 융해시킨 후, 상기 탱크에 투입하는 혼합단계; (3) 혼합단계에서 수득되는 혼합물을 유화시키는 1차 유화단계; (4) 1차 유화단계에서 수득되는 1차 생성물을 50 내지 55℃의 범위 이내의 온도까지 냉각시키는 1차 냉각단계; (5) 냉각된 1차 생성물에 알칼리화제를 투입하고 유화시키는 2차 유화단계; 및 (6) 2차 유화단계에서 수득되는 2차 생성물을 35 내지 40℃의 범위 이내의 온도까지 냉각시키는 2차 냉각단계;를 포함함을 특징으로 한다.
제1 제 제조단계의 1차 융해단계는 수성성분인 용제와 발색제를 탱크에 투입하고 70 내지 90℃의 범위 이내의 온도로 가열하여 융해시키는 것으로 이루어지며, 이 융해단계에서 가온융해온도가 70℃ 미만일 경우 융해가 불충분하게 이루어지고 미셀의 형태가 고르게 이루어지지 않게 되는 문제점이 있을 수 있고, 반대로 90℃를 초과하는 경우, 원료 고유의 구조에 영향을 주어 특이취가 발생할 수 있고, 갈변하는 문제점이 있을 수 있다.
제1 제 제조단계의 혼합단계는 유성성분인 기제를 70 내지 90℃의 범위 이내의 온도로 가열하여 융해시킨 후, 상기 탱크에 투입하는 것으로 이루어진다.
제1 제 제조단계의 1차 유화단계는 혼합단계에서 수득되는 혼합물을 유화시키는 것으로 이루어지며, 유화는 호모믹서에 의해 3000 내지 4000rpm에서 3 내지 30분의 범위 이내의 시간 동안 물리적으로 교반시키는 것에 의해 수행될 수 있다. 특히, 이 단계에서의 유화는 바람직하게는 탱크 내의 성분들을 호모믹서로 3000 내지 4000rpm 에서 20 내지 30분 교반시키는 것에 의해 수행될 수 있다. 이 1차유화단계에서의 교반속도가 3000rpm 미만, 시간 20분 미만일 경우, 수득되는 유화물의 상(Phase)이 고르지 못하고 유화물의 경시변화 즉, 분리나 묽어짐의 영향을 주게 되는 문제점이 있을 수 있다. 반대로, 4000 rpm 이상, 30분 이상일 경우, 과다한 기포 발생 우려가 있고, 기포에 들어있는 산소의 영향으로 염료의 산화를 촉진시켜 수득되는 조성물이 검게 변하게 되는 문제점이 있을 수 있다.
제1 제 제조단계의 1차 냉각단계는 1차 유화단계에서 수득되는 1차 생성물을 50 내지 55℃의 범위 이내의 온도까지 냉각시키는 것으로 수행될 수 있다.
제1 제 제조단계의 2차 유화단계는 냉각된 1차 생성물에 알칼리화제를 투입하고 유화시키는 것으로 이루어지며, 바람직하게는 유화는 호모믹서로 3000 내지 4000rpm으로 5 내지 10분 교반 유화시키는 것으로 이루어진다. 1차 유화 후 냉각단계에서의 알칼리화제, 특히 암모니아수의 투입은 층상 미셀의 수성상 내측에 알칼리화제, 특히 암모니아수를 포접시키기 위함이고, 교반속도와 시간의 범위를 벗어나는 경우 포접이 어렵게 되어 저취 특성이 개선되지 못하게 되는 문제점이 있을 수 있다.
제1 제 제조단계의 2차 냉각단계는 2차 유화단계에서 수득되는 2차 생성물을 35 내지 40℃의 범위 이내의 온도까지 냉각시키는 것으로 이루어진다.
제1 제의 기제는 바람직하게는 폴리옥시에틸렌옥틸에테르포스페이트 및 폴리옥시에틸렌올레일에테르포스페이트를 필수성분으로 포함하고, 추가로 세테아릴알코올, 베헤닐알코올, 미네랄 오일 및 이들 중 2 이상의 혼합물로 이루어지는 군으로부터 선택되는 보조성분으로 더 포함할 수 있다.
2차 유화단계 이후에 후속하여 소취제를 더 혼합하고, 유화시키는 3차 유화단계를 더 포함할 수 있다. 3차 유화단계에서의 유화 역시 소취제의 투입 후, 호모믹서로 3000 내지 4000rpm으로 5 내지 10분 교반 유화시키는 것에 의해 수행될 수 있다. 이 단계에서 소취제의 투입은 층상 미셀의 유상층에 소취제, 바람직하게는 L-멘톨을 포접시키기 위함이며, 교반속도와 시간의 범위를 벗어나는 경우 포접이 어렵다.
3차 유화단계 이후에 모발보호 및 두피자극완화제를 더 혼합하고, 유화시키는 4차 유화단계를 더 포함할 수 있다. 이 단계는 특히 바람직하게는 25℃ 이상, 3000rpm 이상의 물리적인 교반에 의해 수행되는 것이 바람직하며, 위 온도 및 속도 이하에서 유화가 수행되는 경우, 상 내에서 균일하게 섞이지 않는 문제점이 있을 수 있고, 30℃ 이상과 4000rpm 이상일 경우 기포발생의 문제점과 온도에 의한 원료고유의 구조변화, 변색, 변취, 상변화의 문제점이 있을 수 있다.
4차 유화단계 이후에 제1 첨가제, 제2 첨가제, 제3 첨가제 및 이들 중 2 이상의 혼합물로 이루어지는 군으로부터 선택되는 첨가제를 더 혼합하고 유화시키는 5차 유화단계를 더 포함할 수 있다.
제1 제가 알칼리화제로서 암모니아수 및 암모니아수 이외의 알칼리화제를 포함하는 경우, 2차 유화단계에서 암모니아수 만을 투입하고, 유화시킨 후, 3차 유화단계에서 암모니아수 이외의 알칼리화제를 투입하고, 유화시킬 수 있다. 따라서, 소취제의 투입은 층상 미셀의 유상층에 소취제, 바람직하게는 L-멘톨을 포접시키고, 수성상 외각에 암모니아수 이외의 알칼리화제, 예를 들면, 모노에탄올아민을 포접시킬 수 있으며, 이러한 순차적인 포접에 의해 특히 냄새가 강한 암모니아수를 미셀 내측에 위치시킴으로써 암모니아취를 크게 저감시키고, 그에 의하여 염모 조성물 전체의 저취 특성을 향상시킬 수 있다.
유화는 차수의 증가에 따라 점진적으로, 즉 1차 유화단계의 교반시간이 가장 길게, 그리고 2차 유화단계, 3차 유화단계의 순으로 진행될수록 교반시간이 감소되도록 수행될 수 있으며, 이는 일단 미셀의 형성 후에는 형성된 미셀에 점차적으로 다른 성분들을 포접시키기 위한 것이기 때문인 것으로 이해될 수 있다.
본 발명에 따른 염모 조성물의 제조방법은 제2 제 제조단계를 더 포함할 수 있으며, 여기에서 제2 제 제조단계가 (1) 수성성분인 용제, 산화제 및 pH 조절제를 탱크에 투입하고 70 내지 90℃의 범위 이내의 온도로 가열하여 융해시키는 1차 융해단계; (2) 유성성분인 기제를 70 내지 90℃의 범위 이내의 온도로 가열하여 융해시킨 후, 상기 탱크에 투입하는 혼합단계; 및 (3) 혼합단계에서 수득되는 혼합물을 유화시키는 유화단계;를 포함한다. 즉, 상기 제2 제의 제조공정은 (1) 융해단계 (2) 혼합단계 (3) 유화단계를 포함하여 이루어진다.
상기 (1)의 융해단계는 폴리옥시에틸렌올레일에테르포스페이트, 세테아릴알코올 및 이들의 혼합물로 이루어지는 군으로부터 선택되는 기제 1 내지 10 중량%, 산화제 12 내지 20 중량%, pH 조절제 0.1 내지 1 중량% 및 잔량으로서 용제를 포함하여 이루어지는 제 2의 제조에서 상기 제2 제를 구성하는 성분들중 수성성분들을 메인탱크에 투입하고 70 내지 90℃ 까지의 온도로 가열하여 가온융해 시키는 것으로 이루어진다. 이 융해단계에서 온도가 70℃ 미만일 경우 융해가 불충분하게 이루어질 수 있는 문제점이 있고, 반대로 90℃ 를 초과하는 경우 원료고유의 구조에 영향을 주어 수득되는 조성물의 특유취가 발생할 수 있고, 갈변하는 문제점이 있을 수 있다.
상기 (2)의 혼합단계는 상기 융해단계와는 별도로 상기 제2 제를 구성하는 성분들 중 유상성분들을 70 내지 90℃까지의 온도로 가열하여 가온융해 시킨 후, 상기 메인탱크에 투입하는 것으로 이루어진다. 이 혼합단계에서 온도가 70℃ 미만일 경우 융해가 불충분하게 이루어질 수 있는 문제점이 있을 수 있고, 반대로 90℃를 초과하는 경우 원료 고유의 구조에 영향을 미쳐 특유취가 발생할 수 있고, 갈변할 수 있다.
상기 (3)의 유화단계는 상기 메인탱크 내의 성분들을 호모믹서로 3000 내지 4000rpm에서 5 내지 10분 교반시켜 유화시키는 유화단계를 포함하여 이루어진다. 이 유화단계에서의 교반속도가 3000rpm 미만, 시간 5분 미만일 경우, 수득되는 유화물의 상(Phase)이 고르지 못하고 유화물의 경시변화 즉, 분리나 묽어짐의 영향을 줄 수 있다. 또한 4000 rpm 이상, 10분 이상일 경우 과다한 기포 발생 우려가 있고, 원하는 점도를 얻을 수 없는 문제점이 있을 수 있다.
상기 제2 제의 제조공정에서 (3)의 유화단계 이후에 상기 (3)의 유화단계에서 유화된 혼합물을 25 내지 30℃ 까지 냉각시킨 후, 산화제를 첨가하고 혼합하는 산화제 혼합단계가 더 포함될 수 있다. 상기에서 산화제의 투입온도 범위가 이하일 경우 균일하게 섞이지 않는 문제가 발생할 수 있고, 이상일 경우 산화제의 증발로 산화제의 함량이 부족하게 되어 염색이 불충분하게 되는 문제가 발생할 수 있다.
이하에서 본 발명의 바람직한 실시예 및 비교예들이 기술되어질 것이다.
이하의 실시예들은 본 발명을 예증하기 위한 것으로서 본 발명의 범위를 국한시키는 것으로 이해되어져서는 안될 것이다.
실시예 1 내지 11 및 비교예 1
하기 표 1(제1 제의 제조를 위한 처방) 및 표 2(제2 제의 제조를 위한 처방)에 나타난 바와 같은 성분들을 사용하고 투입순위를 결정하여 본 발명에 따른 염모 조성물 중의 제1 제 및 제2 제들을 제조하였다.
하기에서 사용되는 커피추출물, 밀크추출물 및 콩추출물은 냉침추출에 의해 수득되며, 냉침추출은 예를 들어 커피추출물에 대하여 설명하면 다음과 같이 수행될 수 있다. 아라비아종 원두커피를 100g/ℓ 되게 정제수에 침적한다. 추출은 5ℓ 탱크를 이용하여 2일간, 37℃를 유지하며 추출한다. 추출 후, 추출액을 원심분리하여 불순물을 제거한다. 커피추출물을 최종 70%(V/V) 에탄올 수용액이 되도록 에탄올을 첨가하여 5시간씩 3회 환류추출하고 냉침한 후, 여과장치를 이용하여 3㎛, 1㎛ 및 0.25㎛ 여과지로 여과한다. 여과가 완료되면, 상기 추출단계에서 얻어진 추출액을 농축조로 이송하여 60℃, 이하에서 감압농축 또는 동결 건조하였다. 이렇게 얻은 동결건조물이 1.0 내지 10중량%가 함유되게 정제수 및 부틸렌글리콜 용매를 사용하여 혼합추출물을 제조한다.
밀크추출물 및 콩추출물도 상기 커피추출물의 제조와 동일 및/또는 유사하게 수행하여 제조한다.
Figure 112016085872955-pat00001
Figure 112016085872955-pat00002
즉, 제1 제의 실시예 1 내지 11 및 비교예 1에 대하여 제2 제는 모두 동일한 것을 사용하였으며, 따라서 본 발명에서의 실시예 1 내지 11은 제1 제 만을 달리하고, 제2 제는 모두 동일한 것을 사용하므로, 이하에서는 제1 제의 실시예 번호 및 비교예 번호로 기술한다.
상기 제1 제의 제조공정은 다음과 같다.
먼저 상기 표 1의 각 성분들 중 발색제 및 용제를 메인탱크에 투입하고 80℃의 온도로 가온융해시키고, 별도로 상기 제1 제를 구성하는 성분들 중 기제의 유상성분들을 80℃까지 가열하여 융해시킨 후 상기 메인탱크에 투입하여 혼합시키고 계속해서 호모믹서로 3500rpm에서 25분간 교반 1차 유화시킨다. 유화된 혼합물을 55℃까지 냉각시키고, 알칼리화제인 암모니아수를 투입하고, 호모믹서를 사용하여 3500rpm으로 7분간 교반 2차유화시켰다. 상기 냉각된 유화혼합물을 다시 36℃ 까지 냉각시키고, 소취제와 알칼리제인 모노에탄올아민을 투입하고 호모믹서를 사용하여 3500rpm으로 7분 교반 3차유화 시킨다. 상기 냉각단계에서 유화된 혼합물을 다시 27℃까지 냉각시키고, 모발보호 및 두피자극완화제인 커피추출물, 밀크추출물, 콩추출물, 산화방지제, 금속이온봉쇄제, 향료를 투입하고 상기 온도 범위에서 3500rpm으로 3분 교반 4차유화시키고 작업 종료하였다.
상기 제2 제의 제조공정은 다음과 같다.
먼저 상기 표 2의 제2 제를 구성하는 성분들 중 안정화제 및 용제 성분을 메인탱크에 투입하고, 80℃까지의 온도로 가열하여 가온융해 시키고, 별도로 상기 제2 제를 구성하는 성분들 중 기제를 구성하는 성분을 80℃까지의 온도로 가열하여 가온융해 시킨 후, 상기 메인탱크에 투입하여 혼합시키고, 계속해서 호모믹서로 3500rpm에서 7분 교반시켜 유화시켰다. 유화된 혼합물을 35℃까지 냉각 시킨 후, 상기 금속이온봉쇄제, pH조절제 및 산화제를 투입하고 3500rpm으로 3분 교반 유화시키고 작업 종료하였다.
실험예 1
폴리옥시에틸렌옥틸에테르포스페이트와 폴리옥시에틸렌올레일에테르포스페이트의 안정성 실험을 수행하였다. 기제들 중 폴리옥시에틸렌옥틸에테르포스페이트와 폴리옥시에틸렌올레일에테르포스페이트의 층상 미셀구조의 안정성 실험결과 50℃ 에서 30일 동안 테스트한 결과 1:2비율로 실시예 7번의 안정성이 가장 좋았다. 이는 1:2의 비율이 가장 안정한 층상 미셀구조를 이루고 있다는 것을 확인할 수 있다(도 4 및 도 5 참조). 본 발명에 따른 실시예 1을 촬영한 도 4는 하부에 투명한 색 부분이 관찰되며, 이는 고온 안정성이 실시예 2를 촬영한 도 5에 비하여 상대적으로 낮고 약간의 분리현상을 나타냄을 확인할 수 있다.
특히, 실시예 1은 층상 구조를 형성하여 암모니아취 저감효과가 양호하나, 장기 안정성이 약간 저하되는 현상을 나타내었고, 실시예 2도 층상 구조를 형성하여 암모니아취 저감효과도 뛰어나고, 장기 안정성도 우수한 것으로 나타났고, 실시예 3 및 4는 안정성은 양호하나, 안정적인 층상 구조를 형성하지 못하여 암모니아취 저감효과가 높지 않았으며, 실시예 5도 안정성은 양호하나, 포스페이트 계열이 형성하는 층상 구조가 계면활성제로 기능할 수 있는 화합물(폴리옥시에틸렌세틸에테르)의 영향으로 붕괴되어 암모니아취 저감효과가 경시적으로 감소하는 것으로 나타났다.
실험예 2
투입되는 성분들 중 암모니아수, L-멘톨, 모노에탄올아민의 투입 순서에 따른 소취효과의 관능평가를 수행하였다. 연령 20 내지 50대 연령층으로 구성된 80명의 선정된 피실험자에게 상기 실시예 8, 9, 10의 염모제를 암모니아취 저감효과를 설문 조사하였다. 비교예 1은 자사 일반 염모제를 대상으로 하였으며, 구체적으로는 대한민국 소재 ㈜아름다운화장품의 아이몬 헤어칼라크림 13(매우 밝은 연황금색 멋내기용 제품)을 사용하였으며, 이는 알칼리화제인 암모니아수가 9.0중량%, 모노에탄올아민 6.0중량%가 들어가고, 투입순서는 동시투입된 기존의 암모니아취가 강한 제품이다.
Figure 112016085872955-pat00003
표 3에 나타난 바와 같이 실험 결과, 실시예 8번의 저감율이 가장 좋았다. 이는 층상 미셀구조 속으로 원료성분의 투입순서에 따라 안정하게 층별로 배치되고, 미셀의 가장 안쪽에 암모니아수가 위치하고 원료성분 중 L-멘톨이 유상층에, 모노에탄올아민이 최외각 수성상 층에 존재하는 것으로 여겨진다.
실험예 3
투입되는 성분들 중 두피보호, 자극완화제인 커피추출물, 밀크추출물, 콘추출물을 2:1:3 비율로 첨가 시 염색 후 모발의 보호효과를 사진으로 촬영하였다. 도 6은 비교예 1, 도 8은 실시예 8, 도 7 및 도 9는 실시예 11이었다. 도 6과 도 8 비교 시 층상 미셀구조의 내용물이 비교에 1에 비해 모발큐티클의 들뜸 현상이 적은 것으로 보아 큐티클 손상을 약간 줄여줄 수 있다는 결과이며, 도 7과 도 9는 실시예 11 내용물의 사진으로 현저한 모발 큐티클 보호효과가 관찰되었다.
실험예 4
상기 실시예 11의 염모 조성물을 사용하여 실험예 2와 같은 인원을 패널로 선정하여 두피보호효과(홍반, 소양감, 두피트러블, 작열감 등에 대한 관능검사)에 대한 실험을 수행하고 그 결과를 하기 표 4에 나타내었다.
Figure 112016085872955-pat00004
실험예 5
상기 비교예 1 내지 실시예 7, 실시예 8, 실시예 11을 제조하여 상기 제1 제와 제2 제를 함께 염모 조성물로 구성하여 염색실험을 수행하였다. 염색의 견뢰도는 염착된 모발을 땀 성분과 유사한 산성용액 및 알칼리성 용액에 48시간 동안 침지시킨 후, 변색의 정도를 육안관찰한 결과를 기록하였다. 상기 땀 성분과 유사한 산성용액 및 알칼리성 용액은 서로 다른 pH를 가지며, 땀견뢰도를 시험하는데 사용되었다. 상기 땀성분과 유사한 산성용액은 염화나트륨 10g/ℓ, 젖산 1g/ℓ, 인산2나트륨(12수염) 2.5g을 포함하여 이루어지며, pH는 4.5인 용액이고, 상기 땀 성분과 유사한 알칼리성 용액은 염화나트륨 10g/ℓ, 탄산암모늄 4g/ℓ, 인산2나트륨(12수염) 2.5g을 포함하여 이루어지며, pH는 8.7인 용액이다.
Figure 112016085872955-pat00005
상기 표 5와 도 10에 나타난 바와 같이, 본 발명에 따른 염모 조성물 실시예 11이 그렇지 않은 조성물에 비해 현저하게 우수한 염착성과 염착견뢰도를 나타냄을 확인할 수 있었다.
이상에서 본 발명은 기재된 구체예에 대해서만 상세히 설명되었지만 본 발명의 기술사상 범위 내에서 다양한 변형 및 수정이 가능함은 당업자에게 있어서 명백한 것이며, 이러한 변형 및 수정이 첨부된 특허청구범위에 속함은 당연한 것이다.
(도면 부호 없음)

Claims (16)

  1. 제1 제와 제2 제를 포함하며, 여기에서 제1 제는 폴리옥시에틸렌옥틸에테르포스페이트 및 폴리옥시에틸렌올레일에테르포스페이트를 필수성분으로 포함하고, 추가로 세테아릴알코올, 베헤닐알코올, 미네랄 오일 및 이들 중 2 이상의 혼합물로 이루어지는 군으로부터 선택되는 보조성분으로 더 포함하는 기제 5 내지 30 중량%; 모노에탄올아민, 암모니아수(중량 기준 28% 농도) 또는 이들의 혼합물로 이루어지는 군으로부터 선택되는 알칼리화제 5 내지 25 중량%; 발색제 0.01 내지 2 중량%; 및 잔량으로 용제;를 포함하고, 제2 제가 폴리옥시에틸렌올레일에테르포스페이트, 세테아릴알코올 또는 이들의 혼합물로 이루어지는 군으로부터 선택되는 기제 1 내지 10 중량%; 산화제 12 내지 20 중량%; pH 조절제 0.1 내지 1 중량%; 및 잔량으로 용제;를 포함함을 특징으로 하는 염모 조성물.
  2. 삭제
  3. 제 1 항에 있어서,
    제1 제가 소취제 0.01 내지 0.5 중량%를 더 포함함을 특징으로 하는 염모 조성물.
  4. 제 3 항에 있어서,
    소취제가 L-멘톨임을 특징으로 하는 염모 조성물.
  5. 제 1 항에 있어서,
    제1 제가 커피추출물, 밀크추출물, 콩추출물 및 이들 중 2 이상의 혼합물로 이루어지는 군으로부터 선택되는 모발보호 및 두피자극완화제 0.1 내지 10 중량%를 더 포함함을 특징으로 하는 염모 조성물.
  6. 제 5 항에 있어서,
    모발보호 및 두피자극완화제는 중량비로 커피추출물 : 밀크추출물 : 콩추출물의 혼합비가 2 : 1 : 3임을 특징으로 하는 염모 조성물.
  7. 제1 제 제조단계와 제2 제 제조단계를 포함하되, 제1 제는 폴리옥시에틸렌옥틸에테르포스페이트 및 폴리옥시에틸렌올레일에테르포스페이트를 필수성분으로 포함하고, 추가로 세테아릴알코올, 베헤닐알코올, 미네랄 오일 및 이들 중 2 이상의 혼합물로 이루어지는 군으로부터 선택되는 보조성분으로 더 포함하는 기제 5 내지 30 중량%; 모노에탄올아민, 암모니아수(중량 기준 28% 농도) 또는 이들의 혼합물로 이루어지는 군으로부터 선택되는 알칼리화제 5 내지 25 중량%; 발색제 0.01 내지 2 중량%; 및 잔량으로 용제;를 포함하고, 제2 제가 폴리옥시에틸렌올레일에테르포스페이트, 세테아릴알코올 또는 이들의 혼합물로 이루어지는 군으로부터 선택되는 기제 1 내지 10 중량%; 산화제 12 내지 20 중량%; pH 조절제 0.1 내지 1 중량%; 및 잔량으로 용제;를 포함하며, 여기에서 제1 제 제조단계가
    (1) 용제와 발색제를 탱크에 투입하고 70 내지 90℃의 범위 이내의 온도로 가열하여 융해시키는 1차 융해단계;
    (2) 기제를 70 내지 90℃의 범위 이내의 온도로 가열하여 융해시킨 후, 상기 탱크에 투입하는 혼합단계;
    (3) 혼합단계에서 수득되는 혼합물을 유화시키는 1차 유화단계;
    (4) 1차 유화단계에서 수득되는 1차 생성물을 50 내지 55℃의 범위 이내의 온도까지 냉각시키는 1차 냉각단계;
    (5) 냉각된 1차 생성물에 알칼리화제를 투입하고 유화시키는 2차 유화단계; 및
    (6) 2차 유화단계에서 수득되는 2차 생성물을 35 내지 40℃의 범위 이내의 온도까지 냉각시키는 2차 냉각단계;
    를 포함함을 특징으로 하는 염모 조성물의 제조방법.
  8. 삭제
  9. 제 7 항에 있어서,
    2차 유화단계 이후에 후속하여 소취제를 더 혼합하고, 유화시키는 3차 유화단계를 더 포함함을 특징으로 하는 염모 조성물의 제조방법.
  10. 제 9 항에 있어서,
    3차 유화단계에서 소취제가 L-멘톨임을 특징으로 하는 염모 조성물의 제조방법.
  11. 제 9 항에 있어서,
    3차 유화단계 이후에 모발보호 및 두피자극완화제를 더 혼합하고, 유화시키는 4차 유화단계를 더 포함함을 특징으로 하는 염모 조성물의 제조방법.
  12. 제 11 항에 있어서,
    4차 유화단계 이후에 산화방지제, 금속이온봉쇄제, 향료 및 이들 중 2 이상의 혼합물로 이루어지는 군으로부터 선택되는 제1 첨가제; 모발유연화제, 컨디셔닝제, 모발광택제 및 이들 중 2 이상의 혼합물로 이루어지는 군으로부터 선택되는 제2 첨가제; 금속이온봉쇄제, 향료 또는 이들의 혼합물로 이루어지는 군으로 부터 선택되는 제3 첨가제; 및 이들 중 2 이상의 혼합물로 이루어지는 군으로부터 선택되는 첨가제를 더 혼합하고 유화시키는 5차 유화단계를 더 포함함을 특징으로 하는 염모 조성물의 제조방법.
  13. 제 9 항에 있어서,
    2차 유화단계에서 암모니아수 만을 투입하고, 유화시킨 후, 3차 유화단계에서 암모니아수 이외의 알칼리화제를 투입하고, 유화시킴을 특징으로 하는 염모 조성물의 제조방법.
  14. 제 7 항에 있어서,
    유화가 호모믹서에 의해 3000 내지 4000rpm에서 3 내지 30분의 범위 이내의 시간 동안 물리적으로 교반시키는 것에 의해 수행됨을 특징으로 하는 염모 조성물의 제조방법.
  15. 제 7 항에 있어서,
    유화가 차수의 증가에 따라 점진적으로 교반시간이 감소되도록 수행됨을 특징으로 하는 염모 조성물의 제조방법.
  16. 제 7 항에 있어서,
    제2 제 제조단계를 더 포함할 수 있으며, 여기에서 제2 제 제조단계가
    (1) 용제, 산화제 및 pH 조절제를 탱크에 투입하고 70 내지 90℃의 범위 이내의 온도로 가열하여 융해시키는 1차 융해단계;
    (2) 기제를 70 내지 90℃의 범위 이내의 온도로 가열하여 융해시킨 후, 상기 탱크에 투입하는 혼합단계; 및
    (3) 혼합단계에서 수득되는 혼합물을 유화시키는 유화단계;
    를 포함함을 특징으로 하는 염모 조성물의 제조방법.
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