KR20190054317A - 센티드제라늄, 박하, 오레가노, 엘더 및 세이지 복합추출물을 함유하는 악취 개선용 화장료 조성물 - Google Patents

센티드제라늄, 박하, 오레가노, 엘더 및 세이지 복합추출물을 함유하는 악취 개선용 화장료 조성물 Download PDF

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Abstract

본 발명은 퍼머넌트 웨이브제나 염모제 처리 중 또는 처리 후의 두발에 잔류하는 약품 악취의 소취효과가 우수한 센티드제라늄, 박하, 오레가노, 엘더, 세이지 복합추출물의 제조방법 및 그 복합추출물을 함유하는 악취 개선용 화장료 조성물에 관한 것이다.

Description

센티드제라늄, 박하, 오레가노, 엘더 및 세이지 복합추출물을 함유하는 악취 개선용 화장료 조성물{Cosmetic composition for deodorization comprising extracts of Pelargonium graveolens, Mentha arvensis var. piperascens, Origanum vulgare, Sambucus nigra L. and Salvia officinalis}
본 발명은 악취 개선용 화장료 조성물에 관한 것으로, 구체적으로는 센티드제라늄, 박하, 오레가노, 엘더, 세이지 복합추출물을 제조하고 이를 퍼머넌트 웨이브제, 염모제 악취 개선용 화장료 조성물에 이용하는 기술에 관한 것이다.
국민의 생활수준 향상에 따라 환경 위생에 대한 관심이 높아져, 방취, 소취가 큰 관심이 되고 있다. 종래, 악취 성분을 저감하는 방법으로서는, 강력한 방향제에 의해 불쾌한 악취를 마스킹하는 방법, 활성탄, 알루미나, 제올라이트 등의 다공질 흡착제에 의해 악취를 흡착하는 등의 물리적 방법, 촉매 연소법이나 오존에 의해 악취 성분을 산화하는 산화법, 화학 약품을 사용한 중화법 등의 화학적 방법, 혹은 박테리아에 의한 악취 성분의 분해 등의 생물 화학적 방법 등이 알려져 있다.
예컨대, 미용실 등에서 두발에 퍼머넌트 웨이브 처리를 하는 경우, 웨이브의 보존을 좋게 하기 위해 암모니아, 에탄올아민, 티오글리콜산암모늄 등이 사용된다. 이와 같은 처리제는 퍼머 처리의 완료 후, 산 처리(pH 3 정도)나 환원 처리, 혹은 수세에 의해 대부분이 두발로부터 제거된다. 그러나 미량의 티오글리콜산암모늄 성분이 여전히 두발에 잔존되고, 이 때문에 2∼3일 경과해도 두발에 특유한 악취가 느껴진다. 또한 두발 염색을 위해 사용되는 염모제에도 암모니아나 에탄올아민 성분이 함유되어 있어 염색 후에 악취가 남아 있을 수 있다.
이와 같은 퍼머넌트 웨이브 처리나 염색 처리 후의 잔류 악취를 비롯하여, 일상생활에서 실제로 문제가 되는 신변에 가까운 악취는 염기성 악취, 산성 악취 및 이들의 혼합 악취 등이 있고, 각종 성분으로 구성되어 있으며, 이들 어느 악취 성분에 대해서도 소취 효과가 있는 소취제가 요구되고 있다.
본 발명자들은 소취 효과가 우수한 천연성분의 소취제를 제조하기 위하여 연구하던 중, 특정한 추출방법에 의해 센티드제라늄, 박하, 오레가노, 엘더 및 세이지 복합 추출물을 함유하는 화장료 조성물이 암모니아, 에탄올아민 성분 등이 함유된 퍼머넌트 웨이브제, 염모제에 대한 우수한 소취 효과를 나타냄을 확인하여 본 발명을 완성하였다.
대한민국 등록특허 제10-1679334호(2016.11.24.) 대한민국 등록특허 제10-0733377호(2007.06.29.)
본 발명은 퍼머넌트 웨이브나 염색 처리 중 또는 처리 후 두발에 잔류하는 약품 악취의 소취효과가 우수한 센티드제라늄, 박하, 오레가노, 엘더 및 세이지 복합추출물의 제조방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
또한, 본 발명은 상기 센티드제라늄, 박하, 오레가노, 엘더, 세이지 복합추출물을 함유하는 악취 개선용 화장료 조성물을 제공하는 것을 다른 목적으로 한다.
상기 목적을 달성하기 위하여, 본 발명에 따르면 (A)센티드제라늄, 박하, 오레가노, 엘더 및 세이지 혼합물에 물, 탄소수 1 내지 4의 무수 또는 함수알코올, 에틸아세테이트, 아세톤, 글리세린, 에틸렌글리콜, 프로필렌글리콜, 디프로필렌글라이콜 및 부틸렌글리콜로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 하나의 추출 용매를 가하여 추출하는 단계; (B)상기 단계에서 제조된 용매 추출물에 가수분해효소로 효소처리하여 센티드제라늄, 박하, 오레가노, 엘더 및 세이지의 효소처리 복합추출물을 제조하는 단계; 및 (C)상기 센티드제라늄, 박하, 오레가노, 엘더 및 세이지의 효소처리 복합추출물에 5~10배 부피량의 패각 용해액을 가하고 80~100℃로 가열하여 추출하는 단계를 포함하는 센티드제라늄, 박하, 오레가노, 엘더 및 세이지 복합추출물의 제조방법이 제공된다.
상기 (A)단계에서 상기 센티드제라늄, 박하, 오레가노, 엘더 및 세이지는 각각 1~3:1~3:1~3:1~3:1~3의 중량비율로 혼합되어 추출된다.
상기 (B)단계에서 가수분해효소는 베타-글루카나제(beta-glucanase)인 것이 바람직하다.
상기 (C)단계에서 상기 패각 용해액은 패각을 1000~1500℃에서 10~30분간 소성시켜 분쇄한 패각분말을 정제수에 넣어 100~120℃에서 5~30분 가열한 후, 여과하여 얻어지는 것을 사용하는 것이 바람직하다.
상기 다른 목적을 달성하기 위하여 본 발명에 따르면, 상기 제조방법에 의하여 제조되는 센티드제라늄, 박하, 오레가노, 엘더 및 세이지 복합추출물을 화장료 조성물 전체 중량에 대하여 0.001 ~ 30중량% 포함하는 악취 개선용 화장료 조성물이 제공된다. 상기 화장료 조성물은 퍼머넌트 웨이브제 악취 개선용 및 염모제 악취 개선용 화장품으로 사용될 수 있다.
본 발명에 따른 제조방법에 의하여 제조되는 센티드제라늄, 박하, 오레가노, 엘더 및 세이지의 복합추출물은 인체에 안전하면서도, 그 상승작용에 의하여 우수한 퍼머넌트 웨이브제 및 염모제에 대한 악취 개선 효과를 나타내므로 화장료로 유용하다.
이하, 본 발명을 구체적으로 설명한다.
센티드제라늄(Pelargonium graveolens)은 보통 원예종으로 알려져 있는 제라늄(Pelargonium inquinans)과 달리 잎과 줄기 등에 정유분이 있는 방향성의 펠라르고늄속을 통틀어 일컫는다. 세계적으로 200여 종이 넘는 변종이 있으며, 높이는 품종에 따라 다르기는 하지만 대개 30∼100㎝이다. 남아프리카 남동부 마다가스카르섬의 동쪽 해상에 있는 레위니옹섬이 원산지이다. 잎은 톱니꼴과 둥근 톱니꼴 등 다양하며, 가지에 서로 어긋나게 달린다. 잎자루 끝에 조류의 며느리발톱처럼 생긴 꿀통이 있다. 꽃잎은 위쪽에 2매, 아래쪽에 3매 등 모두 5매이며, 위쪽 꽃잎에는 무늬가 있다. 꽃은 4∼7월과 9∼10월의 2차례에 걸쳐 핀다. 꽃 빛깔은 흰색ㆍ분홍색ㆍ빨간색 등 다양하며, 모양도 일정하지 않다. 그러나 전체적으로 관상용 제라늄보다 꽃이 작고 두드러지지 않다. 특히 관상용이 향기가 나지 않는 반면, 품종마다 잎이나 줄기에서 독특한 향기가 난다. 품종 이름은 대부분 닮은 꽃이나 열매, 향신료 등에서 따서 붙이는데, 로즈, 레몬, 페퍼민트, 애플, 파인, 로열오크, 애플사이다 등 다양하다. 이 가운데 로즈제라늄이 가장 대표적인 센티드제라늄으로 향수, 화장품, 비누 등의 향료로 쓰인다. 따뜻한 기후에서 잘 자라며, 추위에 약하고, 습기가 많은 곳을 싫어한다. 재배할 때는 햇볕이 잘 들고 바람이 잘 통하는 기름진 땅이 좋다. 번식은 씨뿌리기와 꺾꽂이로 번식한다. 잎과 줄기는 주로 향수의 원료, 샐러드, 케이크, 과자 등의 향료 또는 장식용, 주택의 방향제, 마사지 오일 등의 원료로 쓰인다. 그 밖에 신경안정제, 유방 소염제, 이뇨제 등의 약재로 쓰이며, 관상용 화분으로 심기도 한다. 남아프리카, 유럽, 아시아 등 넓은 지역에 분포하며, 한국에서도 허브용으로 많이 재배한다.
박하(Mentha arvensis var. piperascens)는 야식향(夜息香), 번하채, 인단초(仁丹草), 구박하(歐薄荷)라고도 한다. 습기가 있는 들에서 자란다. 높이 60∼100cm이다. 줄기는 단면이 사각형이고 표면에 털이 있다. 잎은 자루가 있는 홑잎으로 마주나고 가장자리는 톱니 모양이다. 잎 표면에는 기름샘이 있어 여기서 기름을 분비하는데 정유(精油)의 대부분은 이 기름샘에 저장된다. 여름에서 가을에 줄기의 위쪽 잎겨드랑이에 엷은 보라색의 작은 꽃이 이삭 모양으로 달린다. 수술이 4개이고 1개의 암술은 끝이 2개로 갈라지며 씨방은 4실이다. 꽃은 주로 오전 중에 피는데 암술은 꽃이 핀 후 3~4일, 수술은 2~3일 만에 수정된다. 종자는 달걀 모양의 연한 갈색으로 가볍고 작으며 20 → 30 → 15℃의 변온에서 발아가 잘 된다. 박하유의 주성분은 멘톨이며, 이 멘톨은 도포제(塗布劑), 진통제, 흥분제, 건위제, 구충제 등에 약용하거나 치약, 잼, 사탕, 화장품, 담배 등에 청량제나 향료로 쓴다.
오레가노(Origanum vulgare)는 꽃 박하라고도 하며, 톡 쏘는 박하 같은 향기가 특징이다. 병충해와 추위에 잘 견디며 야생화의 강인함이 돋보이는 허브이다. 높이는 30∼60㎝, 잎은 길이 1.5㎝ 정도이고 좋은 향기와 쓴맛이 있으며 상쾌함을 준다. 꽃은 지름 4㎜의 입술모양으로 보랏빛이 도는 담홍색이며 7∼10월에 줄기 끝에서 수상꽃차례를 이루어 핀다. 추위와 더위에 강하고 토질이나 장소를 가리지 않아서 물 빠짐이 좋고 햇빛이 잘 드는 토양에서 잘 자란다. 파종 시기는 4∼6월, 9∼10월로, 씨앗은 묘상이나 화분에 흩뿌리고 얇게 흙을 덮고 물을 준 뒤 손으로 가볍게 다져준다. 꺾꽂이와 포기나누기로 번식시키며, 관상용으로 즐길 수도 있다. 꽃이 피는 시기에 수확하여 건조시켜 보존하는데 잎을 말린 것을 향신료로 쓴다. 독특한 향과 맵고 쌉쌀한 맛은 토마토와 잘 어울리므로 토마토를 이용한 이탈리아 요리, 특히 피자에는 빼놓을 수 없는 향신료이다. 칠리파우더, 칠리콘카르네 등의 멕시코 요리와 스파게티, 오믈렛, 비프스튜, 양고기요리, 토마토주스에도 많이 쓰인다. 프랑스 요리의 기본이라고 하는 많은 소스도 오레가노를 주요 재료로 한 고대 로마시대 소스의 발전된 형태라고 할 수 있다. 또한 드라이플라워로도 이용하며, 건조한 잎과 꽃을 주머니에 넣어 류머티즘 환자의 더운 찜질에 사용하면 효과가 있다. 고대 그리스시대부터 약초로 이용된 오레가노 침출액은 강장, 이뇨, 건위, 식욕증진, 진정, 살균 작용이 있어 차를 끓여 마시거나 포푸리, 목욕제로 사용한다. 배멀미나 신경성 두통, 불면증에도 효과가 크다. 지중해 연안 여러 나라와 미국에서 널리 재배된다.
엘더(Sambucus nigra L.)는 서양딱총나무라고도 한다. 높이 7m까지 자란다. 유럽, 아시아, 북아프리카에 자생하는 허브의 한 종류이다. 여러 나라에서 신성한 나무로 여겨져서 함부로 다루지 않는다. '엘더'란 이름은 '불꽃'이란 뜻을 가진 'oelder'라는 이름에서 비롯되었다. 이는 어린 가지의 속을 빼내 불을 피웠다고 해서 붙여진 이름이다. 줄기와 오래 된 가지의 껍질은 회갈색으로 금이 나 있고 새로 난 가지의 껍질은 갈색으로 회색 점이 많이 있다. 가지 속에 들어 있는 속[髓]은 흰색으로 연하다. 잎은 마주나며 타원형으로 끝이 뾰족하고 불규칙하게 톱니가 나 있다. 연한 녹색의 작은 잎으로 이루어지며 드문드문 털이 나 있다. 턱잎은 실처럼 생겼으며 일찍 떨어진다. 6∼7월에 가지 끝에서 크림색 꽃이 촘촘히 모여 우산 모양을 이루며 산방꽃차례로 달린다. 꽃에서 좋은 향기가 강하게 나고 꽃받침은 짧은 관 모양이며 5개의 짧은 톱니가 나 있다. 수술은 5개로 노란색 꽃가루주머니가 있다. 열매는 검은색으로 즙이 많고 씨앗은 갈색의 타원형이다. 뿌리에서부터 열매까지 전체적으로 약용한다. 라임과 카모마일과 함께 말린 꽃으로 만든 허브차는 감기나 기침에 효과가 있다. 꽃의 증류수는 피부를 탄력 있게 해주는 화장수로도 이용된다. 열매는 잼, 젤리, 시럽, 식초, 와인 등을 만들 때 넣는데, 특히 엘더를 넣은 와인은 감기, 천식, 류머티즘 등에 효과가 있다.
세이지(Salvia officinalis)는 세이지는 약용 살비야라고도 한다. 세이지는 Common Sage, Garden Sage라고도 하며 흔히 Salvia라는 이름으로도 불린다. 줄기는 사각형으로 밑 부분이 거의 목질화되며 높이 30∼90cm이고 전체에서 향기가 난다. 잎은 마주나고 잎자루가 짧으며 긴 타원형으로 끝이 둔하고 가장자리가 밋밋하다. 잎 뒷면은 줄기와 함께 백색 털이 있어 회록색이고 표면은 망상의 잔 주름이 있다. 꽃은 5∼7월에 피고 자주색인데 가지 끝에 층층으로 달린 총상꽃차례이며 위는 돌려난다. 꽃에는 꿀이 있어 꿀벌이 모이는 밀원식물이다. 꽃받침통은 종 모양이고 화관은 길이 1.5∼2cm 로 위아래의 2개의 꽃이 넓은 통부의 선단에 상하 두 입술처럼 갈라지는데, 윗입술은 끝이 파지고 아랫입술은 넓게 3개로 갈라진다. 수술은 2개이고 암술대는 화관의 윗입술보다 길게 나온다. 변종이 많아서 청색과 백색 꽃이 피는 것도 있다. 봄 또는 가을에 파종하고 8월에 잎을 따서 그늘에 말린 것을 샐비아잎(folia salvia)이라 하며 약 2%의 정유(精油)가 함유되어 있다. 정유의 주성분은 알파피넨, 세스퀴테르펜, 보르네올 등으로 향기가 있어 소스, 카레, 돼지고기 요리 등의 향미료로 사용한다. 약용으로는 잎을 삶아서 인후염 및 위장염에 사용한다. 방부, 항균, 항염 등 살균 소독작용이 있으며 염증의 소염제로도 이용한다. 또한 중풍이나 심한 운동 뒤의 피로도 씻어준다. 남부 유럽 원산이고 옛날부터 구미 각국에서 가정용 향초(香草)로 널리 재배한다.
본 발명은 특정한 방법으로 제조되는 센티드제라늄, 박하, 오레가노, 엘더 및 세이지 복합추출물이 암모니아나 에탄올아민에 대한 우수한 악취 개선 효과를 가진다는 것을 이용한 것이다.
본 발명에 따르면 (A)센티드제라늄, 박하, 오레가노, 엘더 및 세이지 혼합물에 물, 탄소수 1 내지 4의 무수 또는 함수알코올, 에틸아세테이트, 아세톤, 글리세린, 에틸렌글리콜, 프로필렌글리콜, 디프로필렌글라이콜 및 부틸렌글리콜로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 하나의 추출 용매를 가하여 추출하는 단계; (B)상기 단계에서 제조된 용매 추출물에 가수분해효소로 효소처리하여 센티드제라늄, 박하, 오레가노, 엘더 및 세이지의 효소처리 복합추출물을 제조하는 단계; 및 (C)상기 센티드제라늄, 박하, 오레가노, 엘더 및 세이지의 효소처리 복합추출물에 5~10배 부피량의 패각 용해액을 가하고 80~100℃로 가열하여 추출하는 단계를 포함하는 센티드제라늄, 박하, 오레가노, 엘더 및 세이지 복합추출물의 제조방법이 제공된다.
상기 (A)단계에서 센티드제라늄, 박하, 오레가노의 전초, 엘더의 꽃, 세이지의 잎 부위를 사용하는 것이 바람직하다.
또한, 상기 (A)단계에서 상기 추출은 100~120℃의 온도, 2~3kgf/cm2 압력에서 10~15분 동안 수증기로 가열하여 추출하는 것이 더욱 바람직하다.
본 발명의 일 구체예에 따르면 센티드제라늄 전초, 박하의 전초, 오레가노의 전초, 엘더플라워의 꽃, 세이지의 잎을 온도 20~30℃, 습도 35~40%로 유지되는 건조기에서 5~15시간 동안 건조함으로써 원물의 수분 함량은 처음 원물 중량에 대해 30~40 중량%가 유지되도록 한다. 이어 120℃의 온도, 2~3kgf/cm2 압력에서 15분 동안 수증기로 가열함으로써 추출물을 제조한다.
상기 (A)단계에서 상기 센티드제라늄, 박하, 오레가노, 엘더 및 세이지는 각각 1~3:1~3:1~3:1~3:1~3의 중량비율로 혼합되어 추출되며, 바람직하게는 2~3:2~3:1~2:1:2의 비율로, 더욱 바람직하게는 3:3:2:1:2의 비율로 혼합되는 경우에 퍼머넌트 웨이브제 및 염모제의 취 개선 효과가 가장 우수하였다.
상기 (B)단계에서 가수분해효소는 베타-글루카나제(beta-glucanase)인 것이 바람직하며, 더욱 바람직하게는 비스코자임이다.
상기 (C)단계에서 상기 패각 용해액은 패각을 1000~1500℃에서 10~30분간 소성시켜 분쇄한 패각분말을 정제수에 넣어 100~120℃에서 5~30분 가열한 후, 여과하여 얻어지는 것이다. 상기 추출용매로서의 패각 용해액은 pH 8~10인 것이 바람직하다. 이때, 상기 패각으로는 굴, 모시조개, 대합, 전복 및 홍합으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 하나의 패류의 껍질을 사용할 수 있다.
이와 같이 센티드제라늄, 박하, 오레가노, 엘더 및 세이지를 특정한 비율로 혼합하여 용매추출한 후, 효소 처리하여 효소처리 복합추출물을 제조하고, 이를 다시 패각용해액을 추출용매로 하여 추출하는 과정을 거쳐 제조되는 본 발명의 센티드제라늄, 박하, 오레가노, 엘더 및 세이지 복합추출물은 매우 우수한 퍼머넌트 웨이브제, 염모제 취 개선 효과를 나타내었다.
활성성분으로서의 상기 복합추출물은 화장료 조성물 전체 중량에 대하여 0.001 ~ 30중량%, 더욱 바람직하게는 0.001∼5.0중량%의 비율로 화장료에 첨가될 수 있다.
상기 화장료 조성물은 우수한 암모니아 및 에탄올아민에 대한 악취 개선효과를 가지므로 염모제, 퍼머넌트 웨이브제, 샴푸, 린스, 헤어 컨디셔너, 헤어 젤 등의 제형으로 적용되어질 수 있다.
[실시예]
이하, 실시예 등을 통하여 본 발명의 구성 및 효과를 상세히 설명하나, 본 발명이 이들에만 한정되는 것은 아니다.
제조예 1: 패각 용해액 제조
굴 패각 1kg을 1200℃에서 직, 간접 열로 30분간 소성시켜 분쇄기로 패각을 200매쉬로 분쇄하였다. 굴 패각 분말을 10배 부피의 정제수에 넣어, 100℃의 열로 30분 가열하였다. 필터로 고형 분말을 분리시켜 패각 용해액을 얻었다.
실시예 1: 센티드제라늄, 박하, 오레가노, 엘더플라워 및 세이지 복합추출물 제조
온도 20℃, 습도 35%로 유지되는 건조기에서 10시간 동안 건조한 센티드제라늄의 전초, 박하의 전초, 오레가노의 전초, 엘더플라워의 꽃, 세이지의 잎을 동일 중량비로 혼합(총 중량 1100g)하였다. 70% 에탄올 2kg을 넣고 냉각콘덴서가 달린 추출기에서 50℃에서 3 시간 끓여서 추출하였다. 건조하여 추출물 분말 150g을 얻었다.
추출물 분말에 정제수를 가하고 Viscozyme 효소 0.5%를 넣어 50℃에서 2시간 동안 반응시켰다. 다음으로 95℃로 30분간 가온하여 효소 반응을 완료한 후 반응물을 진공 농축하였다. 농축물은 60℃에서 30시간 건조하였다.
상기 제조예 1의 패각 용해액을 상기 효소처리 추출물 분말에 10배 부피량을 가하여 추출기(Cosmos-660, 경서기계)에서 80~100℃로 가열하여 2 시간씩 총 3회 추출하였다. 위의 방법으로 추출한 뒤 3일간 실온에서 방치하여 얻은 침전물을 300메쉬 여과지로 여과하고, 침전물을 에드벤텍 5번 여과지와 와트만 GFC 150mm 여과지로 2번 여과하였다. 그리고 감압 농축기(Coolace CCA-1100, EYELA)를 이용하여 40~50℃의 온도에서 농축한 후 스프레이 드라이어(B-290, BUCHI사)를 이용하여 인렛(Inlet) 온도 180℃, 흡입기(Aspirator) 효율 100%(35㎤/시간), 펌프(Pump) 효율 25%(7.5㎖/분), 노즐클리너 4(Nozzle Cleaner 4) 및 유량계(Rotameter):30㎜(357리터/시간)의 조건으로 건조시켜 표제의 추출물 분말 100g을 얻었다.
실시예 2: 센티드제라늄, 박하, 오레가노, 엘더플라워 및 세이지 혼합추출물 제조
온도 20℃, 습도 35%로 유지되는 건조기에서 10시간 동안 건조한 센티드제라늄의 전초, 박하의 전초, 오레가노의 전초, 엘더플라워의 꽃, 세이지의 잎을 동일 중량비로 혼합(총 중량 1100g)하였다. 상기 혼합물을 120℃의 온도, 2~3kgf/cm2 압력에서 15분 동안 수증기로 가열하여 추출하고 건조하여 추출분말 150g을 얻었다.
추출물 분말에 정제수를 가하고 Viscozyme 효소 0.5%를 넣어 50℃에서 2시간 동안 반응시켰다. 다음으로 95℃로 30분간 가온하여 효소 반응을 완료한 후 반응물을 진공 농축하였다. 농축물은 60℃에서 30시간 건조하였다.
상기 제조예 1의 패각 용해액을 상기 효소처리 추출물 분말에 10배 부피량을 가하여 추출기(Cosmos-660, 경서기계)에서 80~100℃로 가열하여 2 시간씩 총 3회 추출하였다. 위의 방법으로 추출한 뒤 3일간 실온에서 방치하여 얻은 침전물을 300메쉬 여과지로 여과하고, 침전물을 에드벤텍 5번 여과지와 와트만 GFC 150mm 여과지로 2번 여과하였다. 그리고 감압 농축기(Coolace CCA-1100, EYELA)를 이용하여 40~50℃의 온도에서 농축한 후 스프레이 드라이어(B-290, BUCHI사)를 이용하여 인렛(Inlet) 온도 180℃, 흡입기(Aspirator) 효율 100%(35㎤/시간), 펌프(Pump) 효율 25%(7.5㎖/분), 노즐클리너 4(Nozzle Cleaner 4) 및 유량계(Rotameter):30㎜(357리터/시간)의 조건으로 건조시켜 표제의 추출물 분말 100g을 얻었다.
실시예 3~9: 추출 비율에 따른 센티드제라늄, 박하, 오레가노, 엘더 및 세이지 복합추출물 제조
센티드제라늄 전초, 박하의 전초, 오레가노의 전초, 엘더의 꽃, 세이지의 잎의 중량비를 하기 표 1과 같이 조절(총 중량 1100g)하여 상기 실시예 2와 동일한 방법으로 추출물을 제조하였다.
구 분 혼합 비율
실시예 3 2:2:1:1:2
실시예 4 3:2:1:1:2
실시예 5 2:3:1:1:2
실시예 6 3:3:1:1:2
실시예 7 2:2:2:1:2
실시예 8 2:3:2:1:2
실시예 9 3:3:2:1:2
비교예 1: 센티드제라늄 추출물의 제조
허브 판매업체에서 구매한, 센티드제라늄 1100g을 정제수로 세척, 건조시킨 후 상기 실시예 2의 방법과 동일한 방법으로 추출물을 제조하였다.
비교예 2: 박하 추출물의 제조
경동시장에서 구매한 박하 전초 1100g을 정제수로 세척, 건조시킨 후 상기 실시예 2의 방법과 동일한 방법으로 추출물을 제조하였다.
비교예 3: 오레가노 추출물의 제조
허브 판매업체에서 구매한 오레가노 전초 1100g을 정제수로 세척, 건조시킨 후 상기 실시예 2의 방법과 동일한 방법으로 추출물을 제조하였다.
비교예 4: 엘더 추출물의 제조
경동시장에서 구매한 엘더 꽃 1100g을 정제수로 세척, 건조시킨 후 상기 실시예 2의 방법과 동일한 방법으로 추출물을 제조하였다.
비교예 5: 세이지 추출물의 제조
허브 판매업체에서 구매한 세이지 잎 1100g을 정제수로 세척, 건조시킨 후 상기 실시예 2의 방법과 동일한 방법으로 추출물을 제조하였다.
비교예 6: 센티드제라늄, 박하, 오레가노, 엘더 및 세이지 복합추출물의 제조
온도 20℃, 습도 35%로 유지되는 건조기에서 10시간 동안 건조한 센티드제라늄의 전초, 박하의 전초, 오레가노의 전초, 엘더플라워의 꽃, 세이지의 잎을 동일 중량비로 혼합(총 중량 1100g)하였다. 70% 에탄올 2kg을 넣고 냉각콘덴서가 달린 추출기에서 50℃에서 3 시간 끓여서 추출하였다. 건조하여 추출물 분말 150g을 얻었다.
비교예 7: 센티드제라늄, 박하, 오레가노, 엘더 및 세이지 복합추출물의 제조
온도 20℃, 습도 35%로 유지되는 건조기에서 10시간 동안 건조한 센티드제라늄의 전초, 박하의 전초, 오레가노의 전초, 엘더플라워의 꽃, 세이지의 잎을 동일 중량비로 혼합(총 중량 1100g)하였다. 상기 혼합물을 120℃의 온도, 2~3kgf/cm2 압력에서 15분 동안 수증기로 가열하여 추출하고 건조하여 추출분말 150g을 얻었다.
추출물 분말에 정제수를 가하고 Viscozyme 효소 0.5%를 넣어 50℃에서 2시간 동안 반응시켰다. 다음으로 95℃로 30분간 가온하여 효소 반응을 완료한 후 반응물을 진공 농축하였다. 스프레이 드라이어(B-290, BUCHI사)를 이용하여 인렛(Inlet) 온도 180℃, 흡입기(Aspirator) 효율 100%(35㎤/시간), 펌프(Pump) 효율 25%(7.5㎖/분), 노즐클리너 4(Nozzle Cleaner 4) 및 유량계(Rotameter): 30㎜(357리터/시간)의 조건으로 건조시켜 표제의 추출분말 100g을 얻었다.
비교예 8: 센티드제라늄, 박하, 오레가노, 엘더 및 세이지 복합추출물의 제조
온도 20℃, 습도 35%로 유지되는 건조기에서 10시간 동안 건조한 센티드제라늄의 전초, 박하의 전초, 오레가노의 전초, 엘더플라워의 꽃, 세이지의 잎을 동일 중량비로 혼합(총 중량 1100g)하였다. 상기 혼합물을 120℃의 온도, 2~3kgf/cm2 압력에서 15분 동안 수증기로 가열하여 추출하고 건조하여 추출분말 150g을 얻었다.
상기 제조예 1의 패각 용해액을 상기 추출물 분말에 10배 부피량을 가하여 추출기(Cosmos-660, 경서기계)에서 80~100℃로 가열하여 2 시간씩 총 3회 추출하였다. 위의 방법으로 추출한 뒤 3일간 실온에서 방치하여 얻은 침전물을 300메쉬 여과지로 여과하고, 침전물을 에드벤텍 5번 여과지와 와트만 GFC 150mm 여과지로 2번 여과하였다. 그리고 감압 농축기(Coolace CCA-1100, EYELA)를 이용하여 40~50℃의 온도에서 농축한 후 스프레이 드라이어(B-290, BUCHI사)를 이용하여 인렛(Inlet) 온도 180℃, 흡입기(Aspirator) 효율 100%(35㎤/시간), 펌프(Pump) 효율 25%(7.5㎖/분), 노즐클리너 4(Nozzle Cleaner 4) 및 유량계(Rotameter):30㎜(357리터/시간)의 조건으로 건조시켜 표제의 추출물 분말 100g을 얻었다.
시험예 1: 가스검지관법
상기 실시예 및 비교예에서 제조된 추출물에 대하여 염모제 취 개선 효과를 측정하였다.
1) 실험방법
플라스크에 소취 시험물질 적당량(㎖ 또는 g)을 넣고 가스검지관(No.3H, GASTEC, Japan) NH3을 꽂은 후 완전 밀봉하고 30분 경과하여 검지관 내 발색시약의 변한 정도를 % 단위로 읽어 측정하였다. 대조예로 암모니아와 에탄올아민이 포함된 염모제를 사용하였다.
2) 실험결과
결과는 하기 표 2에 나타내었다.
시 료 %(평균)
염모제 12.6
실시예 1 6.6
실시예 2 5.8
실시예 3 4.8
실시예 4 4.4
실시예 5 5.0
실시예 6 4.2
실시예 7 4.6
실시예 8 5.0
실시예 9 2.2
비교예 1 11.4
비교예 2 11.6
비교예 3 12.1
비교예 4 12.5
비교예 5 12.0
비교예 6 9.2
비교예 7 7.9
비교예 8 7.2
시험예 2: 관능평가법
소취력을 평가하기 위해 뚜껑이 있는 병을 세척 한 후 건조했다. 병을 완전히 건조 한 뒤, 병 안에 냄새 없는 티슈 한 장을 접어 넣었다. 염모제와 상기 실시예 1 ~ 9, 비교예 1 ~ 8의 조성물의 물질을 2ml 씩 스포이드를 이용하여 티슈에 떨어뜨렸다. 병의 뚜껑을 닫고 1시간 뒤 뚜껑을 열어 실험자 10명에게 각각 10개씩 냄새를 맡게 하였다. 그 후 냄새의 강약에 따라 1점에서 10점까지 분류하여 평가하였다. 대조예로 암모니아와 에탄올아민이 포함된 염모제를 사용하였다. (1점: 냄새가 약하다 ~ 10점: 냄새가 강하다)
시료 평균 점수
염모제 9.8
실시예 1 5.9
실시예 2 5.2
실시예 3 4.0
실시예 4 3.8
실시예 5 3.9
실시예 6 3.5
실시예 7 3.4
실시예 8 3.2
실시예 9 1.8
비교예 1 8.2
비교예 2 8.0
비교예 3 7.6
비교예 4 7.0
비교예 5 7.5
비교예 6 7.2
비교예 7 6.3
비교예 8 6.5
표 2 및 표 3에 나타난 바와 같이, 센티드제라늄, 박하, 오레가노, 엘더 및 세이지 혼합물을 용매추출한 후, 가수분해시켜 제조된 가수분해 추출물을 다시 패각용해액으로 추출하여 제조되는 본 발명 실시예의 센티드제라늄, 박하, 오레가노, 엘더 및 세이지 복합추출물은 각각의 추출물(비교예 1~5), 혼합물에 대하여 용매추출만 하여 제조된 복합추출물(비교예 6), 혼합물에 대한 용매추출 후 효소처리하여 제조된 복합추출물(비교예 7), 혼합물에 대한 용매추출 후, 패각용해액으로 추출하여 제조된 복합추출물(비교예 8)에 비하여 우수한 암모니아와 에탄올아민의 취 개선효과를 나타내었다.
센티드제라늄, 박하, 오레가노, 엘더 및 세이지 혼합물을 120℃의 온도, 2~3kgf/cm2 압력에서 수증기로 가열하여 추출한 제조된 실시예 2의 복합추출물은 에탄올 용매추출 후 제조된 실시예 1의 복합추출물에 비하여 우수한 효과를 나타내었다. 혼합비와 관련하여 센티드제라늄, 박하, 오레가노, 엘더 및 세이지를 각각 2~3:2~3:1~2:1:2로 혼합한 후 추출제조된 실시예 3~9에서 전반적으로 우수한 효과를 나타내었으며, 각각 3:3:2:1:2의 비율로 혼합되어 추출 제조된 실시예 9의 복합추출물에서 가장 우수한 효과를 나타내었다.
시험예 3: 가스검지관법
상기 실시예 및 비교예에서 제조된 추출물에 대하여 퍼머넌트 웨이브제 취 개선 효과를 측정하였다.
1) 실험방법
플라스크에 소취 시험물질 적당량(㎖ 또는 g)을 넣고 가스검지관(No.3H, GASTEC, Japan) NH3을 꽂은 후 완전 밀봉하고 30분 경과하여 검지관 내 발색시약의 변한 정도를 % 단위로 읽어 측정하였다. 대조예로 암모니아와 에탄올아민이 포함된 퍼머넌트 웨이브제를 사용하였다.
2) 실험결과
결과는 하기 표 4에 나타내었다.
시 료 %(평균)
퍼머넌트 웨이브제 14.1
실시예 1 7.9
실시예 2 7.6
실시예 3 6.6
실시예 4 6.0
실시예 5 7.2
실시예 6 6.3
실시예 7 6.5
실시예 8 7.1
실시예 9 4.2
비교예 1 13.2
비교예 2 13.0
비교예 3 14.3
비교예 4 14.7
비교예 5 14.2
비교예 6 11.2
비교예 7 9.8
비교예 8 9.1
시험예 4: 관능평가법
소취력을 평가하기 위해 뚜껑이 있는 병을 세척 한 후 건조했다. 병을 완전히 건조 한 뒤, 병 안에 냄새 없는 티슈 한 장을 접어 넣었다. 퍼머넌트 웨이브와 상기 실시예 1 ~ 9, 비교예 1 ~ 8의 조성물의 물질을 2ml 씩 스포이드를 이용하여 티슈에 떨어뜨렸다. 병의 뚜껑을 닫고 1시간 뒤 뚜껑을 열어 실험자 10명에게 각각 10개씩 냄새를 맡게 하였다. 그 후 냄새의 강약에 따라 1점에서 10점까지 분류하여 평가하였다. 대조예로 암모니아와 에탄올아민이 포함된 퍼머넌트 웨이브제를 사용하였다. (1점: 냄새가 약하다 ~ 10점: 냄새가 강하다)
시료 평균 점수
퍼머넌트 웨이브제 9.3
실시예 1 5.4
실시예 2 4.2
실시예 3 3.2
실시예 4 3.0
실시예 5 3.3
실시예 6 2.9
실시예 7 2.5
실시예 8 2.3
실시예 9 1.5
비교예 1 7.3
비교예 2 7.1
비교예 3 6.7
비교예 4 6.6
비교예 5 6.6
비교예 6 6.3
비교예 7 5.8
비교예 8 5.9
표 4 및 표 5에 나타난 바와 같이, 센티드제라늄, 박하, 오레가노, 엘더 및 세이지 혼합물을 용매추출한 후, 가수분해시켜 제조된 가수분해 추출물을 다시 패각용해액으로 추출하여 제조되는 본 발명 실시예의 센티드제라늄, 박하, 오레가노, 엘더 및 세이지 복합추출물은 각각의 추출물(비교예 1~5), 혼합물에 대하여 용매추출만 하여 제조된 복합추출물(비교예 6), 혼합물에 대한 용매추출 후 효소처리하여 제조된 복합추출물(비교예 7), 혼합물에 대한 용매추출 후, 패각용해액으로 추출하여 제조된 복합추출물(비교예 8)에 비하여 우수한 암모니아와 에탄올아민의 취 개선효과를 나타내었다.
센티드제라늄, 박하, 오레가노, 엘더 및 세이지를 각각 2~3:2~3:1~2:1:2로 혼합한 후 추출제조된 실시예 3~9에서 전반적으로 더욱 우수한 효과를 나타내었다.
상기 시험예들로부터 센티드제라늄, 박하, 오레가노, 엘더 및 세이지 혼합물을 용매추출한 후, 가수분해시켜 제조된 가수분해 추출물을 다시 패각용해액으로 추출하여 제조되는 본 발명 실시예의 센티드제라늄, 박하, 오레가노, 엘더 및 세이지 복합추출물은 퍼머넌트 웨이브제 및 염모제에 대한 악취 개선효과가 우수함을 확인하였다.

Claims (7)

  1. (A)센티드제라늄, 박하, 오레가노, 엘더 및 세이지 혼합물에 물, 탄소수 1 내지 4의 무수 또는 함수알코올, 에틸아세테이트, 아세톤, 글리세린, 에틸렌글리콜, 프로필렌글리콜, 디프로필렌글라이콜 및 부틸렌글리콜로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 하나의 추출 용매를 가하여 추출하는 단계;
    (B)상기 단계에서 제조된 용매 추출물에 가수분해효소로 효소처리하여 센티드제라늄, 박하, 오레가노, 엘더 및 세이지의 효소처리 복합추출물을 제조하는 단계; 및
    (C)상기 센티드제라늄, 박하, 오레가노, 엘더 및 세이지의 효소처리 복합추출물에 5~10배 부피량의 패각 용해액을 가하고 80~100℃로 가열하여 추출하는 단계를 포함하는 센티드제라늄, 박하, 오레가노, 엘더 및 세이지 복합추출물의 제조방법.
  2. 제1항에 있어서, 상기 (A)단계에서 상기 센티드제라늄, 박하, 오레가노, 엘더 및 세이지는 각각 1~3:1~3:1~3:1~3:1~3의 중량비율로 혼합되어 추출되는 것임을 특징으로 하는 센티드제라늄, 박하, 오레가노, 엘더 및 세이지 복합추출물의 제조방법.
  3. 제1항에 있어서, 상기 (B)단계에서 가수분해효소는 베타-글루카나제(beta-glucanase)인 것임을 특징으로 하는 센티드제라늄, 박하, 오레가노, 엘더 및 세이지 복합추출물의 제조방법.
  4. 제1항에 있어서, 상기 (C)단계에서 상기 패각 용해액은 패각을 1000~1500℃에서 10~30분간 소성시켜 분쇄한 패각분말을 정제수에 넣어 100~120℃에서 5~30분 가열한 후, 여과하여 얻어지는 것임을 특징으로 하는 센티드제라늄, 박하, 오레가노, 엘더 및 세이지 복합추출물의 제조방법.
  5. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항의 제조방법에 의하여 제조되는 센티드제라늄, 박하, 오레가노, 엘더 및 세이지 복합추출물을 화장료 조성물 전체 중량에 대하여 0.001 ~ 30중량% 포함하는 악취 개선용 화장료 조성물.
  6. 제5항에 있어서 상기 화장료 조성물은 퍼머넌트 웨이브제 악취 개선용임을 특징으로 하는 악취 개선용 화장료 조성물.
  7. 제5항에 있어서 상기 화장료 조성물은 염모제 악취 개선용임을 특징으로 하는 악취 개선용 화장료 조성물.


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