KR101675736B1 - 전계 및 기계적 발광필름 및 이의 제조 방법 - Google Patents

전계 및 기계적 발광필름 및 이의 제조 방법 Download PDF

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Abstract

전계 및 기계적 발광필름이 제공된다. 이 발광필름은 분당 진동수(cpm: cycles/min)에 따른 응력을 인가받는 PDMS(polydimethylsiloxane)를 포함하는 상부 PDMS층과, 상기 상부 PDMS층의 하면 상에 형성되어 상기 PDMS와 전계가 인가되는 은나노와이어(AgNW)가 혼합된 상부 전극층을 포함하는 상부 지지층; 상기 PDMS을 포함하는 하부 PDMS층과, 상기 하부 PDMS층의 상면 상에 형성되어 상기 PDMS와 상기 AgNW가 혼합된 하부 전극층을 포함하는 하부 지지층; 및 상기 상부 전극층과 상기 하부 전극층 사이에 형성되고, 메탈이온이 도핑된 발광 재료와 상기 PDMS가 혼합된 혼합물을 포함하여, 상기 응력에 따른 제1 색의 미케노 발광과 상기 전계에 따른 제2 색의 전계 발광을 동시에 발생시키는 발광층을 포함한다.

Description

전계 및 기계적 발광필름 및 이의 제조 방법{electro-mechanoluminescent film and manufacturing method thereof}
본 발명은 전계 및 기계적 발광필름에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 전계 및 기계적 변형(deformation)에 의해 서로 다른 색을 표시하는 하이브리드 디스플레이용 전계 및 기계적 발광필름의 제조 방법에 관한 것이다.
기계적인 방식으로 발광하는 빛, 즉 재료에 힘을 가함으로써 발생하는 빛은 "Mechanoluminescence"(기계적 발광; triboluminescence, fractoluminescence, deformation-luminescence 등을 포함하는 상위 개념)라는 이름으로 오랫동안 알려져 왔으나 현재까지도 발광의 원리가 확실하지 않을 뿐만 아니라 학문적인 흥미로서만 다루어지고 있는 실정이다.
예를 들어 진공상태에서의 스카치 테이프 박리현상에 의한 X-ray 방출 (Camara et al. Nature 2008) 및 초음파에 의한 자외선 방출(Eddingsaas et al. Nature 2006)등이 학문적으로는 큰 반향을 일으켰으나 마찰이나 파괴에 의해 빛이 발생한다는 근본적인 문제점으로 인해 산업적 응용 가능성은 매우 낮다고 할 수 있다.
이러한 산업 응용에 관한 문제점을 해결하기 위해 일본 산업종합기술연구소(AIST)의 Xu 그룹은 마찰이나 파괴라는 현상으로 인해 발생하는 triboluminescence 및 fractoluminescence 대신에 일부 재료에서의 탄성(elastic) 또는 소성(plastic) 변형으로 빛을 발생하는 "deformation luminescence"라는 비파괴(non-destructive) 기계적 발광을 이용하여 일부 응력 센서 등에 응용하고자 하였다.
하지만 발광의 모체가 되는 발광재료에 기계적 힘을 전달해 주는 응력전달재료에 있어서 일반적인 UV 경화 폴리머를 사용함으로써 반복적인 응력을 적용시키기가 어려웠으며 결과적으로 수명에 있어서 매우 제한적인 특성을 나타내었다.
또한 이러한 기계적 발광 현상을 실제 다양한 산업에 응용하기 위해서는 밝기, 수명 및 색 조절이 매우 중요한 요소인데 반해 현재까지 타 그룹에서는 밝기 및 수명 (또는 재현성)의 부재로 인해 색 조절에 대한 연구는 전무하다고 할 수 있다.
이러한 종래기술의 문제점으로 인해 최근 본 연구그룹에서는 응력전달재료의 향상을 통해 밝기 및 장수명을 구현하였으며(출원번호: 10-2013-0042869, 기계적 발광 복합필름 및 이의 제조방법, Appl. Phys. Lett. V.102 pp051110 (2013)), 고휘도 및 장수명의 특성을 지닌 복합필름을 바탕으로 한 발광 스펙트럼을 조절하는 내용을 발표하였다. (출원번호: 10-2013-0042870, 색 조절이 가능한 기계적 발광 복합필름 및 이의 색 조절방법, 국제출원번호: PCT/KR2013/007545), Adv. Mater. V.25 pp6194(2013)).
또한 자연상에 존재하는 바람이라는 에너지를 이용하여 바람에 쉽게 힘을 받을 수 있는 구조를 제작하여 바람으로 구동되는 친환경 디스플레이를 구현하였다. (출원번호: 10-2014-0070171, 기계적 발광 디스플레이 장치, 국제출원번호: PCT/KR2014/012089), Energy Enviro. Sci. V. 7 pp3338 (2014))
이와 같이, 본 연구그룹에서는 미케노 발광을 이용한 디스플레이라는 새로운 응용분야를 개척하고 있으며, 이러한 선행연구들로 인해 전세계적으로도 미케노 발광의 디스플레이 적용에 관해 관심이 높아지고 있는 실정이다.
흥미로운 점은 본 출원인의 연구그룹에서 진행하고 있는 황화아연(zinc sulphide: ZnS, 미케노 발광 재료)와 폴리다이메틸실록세인(polydimethylsiloxane: PDMS, 응력 전달 재료)의 혼합체는 앞서 언급한대로 밝은 미케노 발광을 나타내지만 그 자체로 전계 발광(electroluminescence, EL)을 나타내는 구조이기도 하다.
결국, PDMS라고 하는 탄성체를 이용할 경우, 미케노 발광 및 전계 발광을 나타낼 수가 있으며, 신축성 있는 전극을 토대로 한 신축성 소자가 구현될 경우 전계/미케노 발광이 동시에 발현될 수 있다.
또한 한 재료 내에서 전계 발광 및 미케노 발광으로 구현되는 색이 다르다는 것을 이용하여, 전기/기계적 변형의 효과를 동시에 관찰될 수 있으며 새로운 개념의 하이브리드 디스플레이(hybrid display)를 구현할 수 있을 것이다.
그러나 아직까지 이러한 새로운 개념의 하이브리드 디스플레이에 적용하기 위한 전기/기계적 변형의 독립적 조절에 의해 서로 다른 색을 표현하는 발광필름에 대한 연구가 미흡한 실정이다.
따라서, 본 발명의 목적은 전기/기계적 변형의 독립적 조절에 의해 서로 다른 색을 표현하는 전계 및 기계적 발광 필름 및 이의 제조 방법을 제공하는 데 있다.
상술한 목적을 달성하기 위한 본 발명의 일면에 따른 전계 및 기계적 발광 필름은, 분당 진동수(cycles/min)에 따른 응력을 인가받는 PDMS(polydimethylsiloxane)를 포함하는 상부 PDMS층과, 상기 상부 PDMS층의 하면 상에 형성되어 상기 PDMS와 전계가 인가되는 은나노와이어(AgNW)가 혼합된 상부 전극층을 포함하는 상부 지지층; 상기 PDMS을 포함하는 하부 PDMS층과, 상기 하부 PDMS층의 상면 상에 형성되어 상기 PDMS와 상기 AgNW가 혼합된 하부 전극층을 포함하는 하부 지지층; 및 상기 상부 전극층과 상기 하부 전극층 사이에 형성되고, 메탈이온이 도핑된 발광 재료와 상기 PDMS가 혼합된 혼합물을 포함하여, 상기 응력에 따른 제1 색의 미케노 발광과 상기 전계에 따른 제2 색의 전계 발광을 동시에 발생시키는 발광층을 포함한다.
본 발명의 다른 일면에 따른 전계 및 기계적 발광 필름의 제조 방법은, 스핀 코팅 방식을 이용하여, 전계가 인가되는 AgNW을 포함하는 AgNW 용액을 유리 기판 상에 코팅하는 (A) 공정; 상기 유기 기판 상에 코팅된 AgNW 용액 상에 응력이 인가되는 PDMS을 도포하는 (B) 공정; 상기 PDMS를 몰드 장비로 가압한 상태에서 경화시켜서, 순수한 PDMS으로 이루어진 상부 PDMS층과 상기 PDMS와 상기 AgNW가 혼합된 상부 전극층으로 이루어진 상부 지지층을 형성한 후, 상기 유리 기판으로부터 상기 상부 지지층을 박리하는 (C) 공정; 상기 (A), (B) 및 (C) 공정과 동일한 공정으로 하부 PDMS층과 하부 전극층으로 이루어진 하부 지지층을 형성하는 (D) 공정; 메탈이온이 도핑된 발광 재료와 상기 PDMS가 혼합된 혼합물을 사이에 두고, 상기 상부 지지층과 상기 하부 지지층을 몰드 장비로 가압한 상태에서 경화시켜, 상기 상부 전극층과 상기 하부 전극층 사이에 상기 응력에 따른 제1 색의 미케노 발광과 상기 전계에 따른 제2 색의 전계 발광을 동시에 발생시키는 발광층을 형성하는 (E) 공정;을 포함한다.
본 발명에 따르면, 전기적/기계적 신호를 동시에 가하면서 각 신호의 조절을 통해서 이미지를 표시할 수 있는 새로운 개념의 하이브리드 디스플레이에 적용할 수 있는 전계 및 기계적 발광 복합 필름을 제공함으로써, 특히 바람 및 진동 등과 같은 자연 현상으로 인한 기계적 에너지와 우리가 통상적으로 사용하고 있는 전기에너지를 사용함으로써 에너지 절감효과를 얻을 수 있으며 이는 최근의 환경위기 및 고유가에 의한 자원위기와 맞물린 친환경 기술로서 그 파급효과는 매우 크다.
도 1은 본 발명의 일 실시 예에 따른 하이브리드 디스플레이에 적용되는 전계 및 기계적 발광 필름의 단면을 도시한 입체 단면도와 상기 발광 필름의 일부 단면을 전자현미경으로 촬영한 전자현미경(Scanning Electron Microscope: SEM) 사진들이다.
도 2는 본 발명의 일 실시 예에 따른 전계 및 기계적 발광 필름의 제조 방법을 나타낸 도면이다.
도 3은 도 1 및 도 2에 도시된 전극층(AgNW+PDMS)의 투과도 및 SEM 사진이다.
도 4는 본 발명의 일 실시 예에 따른 제조된 전계 및 기계적 발광 필름(100)의 전계 발광 및 미케노 발광을 측정하기 위한 기계적 변형 장치 (stretching-releasing system)의 사진과 이의 구동원리를 나타낸 사진 및 그래프이다.
도 5는 본 발명의 일 실시 예에 따른 전계 발광이 우세한 구조의 전계 및 기계적 발광 필름의 전기-광학 특성(Electro-optical characteristics)을 설명하기 위한 사진 및 그래프이다.
도 6은 본 발명의 일 실시 예에 따라 상부 PDMS와 하부 PDMS 사이에 샌드위치 형태로 개재된 AgNW 전극의 저항 변화(Resistance changes)를 측정한 결과 그래프이다.
도 7은 본 발명의 일 실시 예에 따른 미케노 발광이 우세한 구조를 갖는 전계 및 기계적 발광 필름의 전기-광학 특성(Electro-optical characteristics)을 설명하기 위한 사진 및 그래프이다.
도 8은 본 발명의 일 실시 예에 따른 발광필름을 적용한 하이브리드 디스플레이의 개념을 설명하기 위한 사진이다.
본 발명의 이점 및 특징, 그리고 그것들을 달성하는 방법은 첨부되는 도면과 함께 상세하게 후술되어 있는 실시 예들을 참조하면 명확해질 것이다. 그러나 본 발명은 이하에서 개시되는 실시 예들에 한정되는 것이 아니라 서로 다른 다양한 형태로 구현될 것이며, 단지 본 실시 예들은 본 발명의 개시가 완전하도록 하며, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 발명의 범주를 완전하게 알려주기 위해 제공되는 것이며, 본 발명은 청구항의 범주에 의해 정의될 뿐이다.
한편, 본 명세서에서 사용된 용어는 실시 예들을 설명하기 위한 것이며 본 발명을 제한하고자 하는 것은 아니다. 본 명세서에서, 단수형은 문구에서 특별히 언급하지 않는 한 복수형도 포함한다.
본 발명에 따른 전계 및 기계적 발광 복합 필름은 기본적으로 한 종류의 황화아연(ZnS)으로 이루어진 미케노 발광 및 전계 발광 재료를 응력전달 및 유전체로 작용하는 PDMS(폴리다이메틸실록세인, polydimethylsiloxane)에 혼합함으로써 구현된다.
신축성 전극은 은 나노와이어(Ag NanoWires: AgNW)를 이용하였으며 다양한 기계적 변형에도 전압 및 전류를 인가하기 위해 은 나노와이어(AgNW)를 응력 전달 재료(폴리다이메틸실록세인, polydimethylsiloxane: PDMS)에 임베딩(함유 또는 장입: embedded)시켰다.
이하, 본 발명의 바람직한 실시 예를 첨부된 도면들을 참조하여 상세히 설명한다. 또한 본 발명을 설명함에 있어, 관련된 공지 구성 또는 기능에 대한 구체적인 설명이 본 발명의 요지를 흐릴 수 있다고 판단되는 경우에는 그 상세한 설명은 생략한다.
도 1은 본 발명의 일 실시 예에 따른 하이브리드 디스플레이에 적용되는 전계 및 기계적 발광 필름의 단면을 도시한 입체 단면도와 상기 발광 필름의 일부 단면을 전자현미경으로 촬영한 전자현미경(Scanning Electron Microscope: SEM) 사진들이다.
도 1의 (a) 및 (b)를 참조하면, 본 발명의 일 실시 예에 따른 전계 및 기계적 발광 필름(100)은 상부 지지층(110), 하부 지지층(120) 및 발광층(130)을 포함할 수 있다.
상기 상부 지지층(110)은 응력전달 및 유전체로 작용하며, 상부 PDMS층(112) 및 상기 상부 PDMS층(112)의 하면에 형성되는 상부 전극층(114)을 포함하도록 구성된다. 상기 상부 PDMS층(112)은 응력 전달 및 유전체의 재료인 순수한(pure) PDMS(polydimethylsiloxane) 물질을 포함하도록 구성된다. 상기 상부 전극층(114)은 AgNW 전극과 PDMS 물질이 혼합된 물질(AgNW +PDMS)을 포함하도록 구성된다.
상기 하부 지지층(120)은 응력전달 및 유전체로 작용하며, 하부 PDMS층(122) 및 상기 상부 전극층(114)과 마주하도록 상기 하부 PDMS층(122)의 상면에 형성되는 하부 전극층(124)을 포함하도록 구성된다. 상기 하부 PDMS층(122)은 응력 전달 및 유전체 물질인 순수한(pure) PDMS(polydimethylsiloxane)을 포함하도록 구성된다. 상기 하부 전극층(124)은 상기 상부 전극층(114)과 마찬가지로 상기 AgNW 전극과 PDMS 물질이 혼합된 물질 (AgNW +PDMS)을 포함하도록 구성된다.
상기 발광층(130)은 상기 상부 전극층(114)과 상기 하부 전극층(124) 사이에 형성되며, 미케노 발광 및 전계 발광 재료로서 황화아연(zinc sulphide: ZnS)과 상기 PDMS(polydimethylsiloxane)가 혼합된 물질(a elastomeric "ZnS+PDMS" composite)을 포함하도록 구성된다.
따라서, 상기 상부 전극층(114, AgNW+PDMS)은 상기 발광층(130)과 상부 PDM층(112) 사이의 계면에 존재하고, 상기 하부 전극층(124, AgNW+PDMS)은 상기 발광층(130)과 상기 하부 PDMS층(114) 사이의 계면에 존재하게 된다.
도 1의 (c) 및 (e)에는, 본 발명의 일 실시 예에 따라 제작된 각 계면에 존재하는 상기 상부 전극층(114, AgNW+PDMS)과 상기 하부 전극층(124, AgNW+PDMS)을 전자현미경으로 촬영한 사진들을 나타낸 것이다.
도 1의 (c) 및 (e)에 나타낸 바와 같이, 상기 상부 전극층(114, AgNW+PDMS)의 두께와 상기 하부 전극층(124, AgNW+PDMS)의 두께는 서로 다를 수 있다. 예를 들면, 빛을 투과하는 상기 상부 전극층(114, AgNW+PDMS)의 두께는 빛을 투과하지 않는 상기 하부 전극층(124, AgNW+PDMS)의 두께보다 작을 수 있다.
기본적으로 AgNW전극을 포함하는 전극층(114, 124)의 두께를 두껍게 구성할수록 저항 특성은 좋아지지만 투과도는 떨어지기 때문에, 도 1의 (c)와 같이, 빛을 투과하는 상부 전극층(114, AgNW+PDMS)은 얇게 형성하고, 도 1의 (e)와 같이, 빛이 투과하지 않는 하부쪽 전극층(124, AgNW+PDMS)은 전기적인 저항을 위해 상대적으로 두껍게 형성된다.
도 2는 본 발명의 일 실시 예에 따른 전계 및 기계적 발광 필름의 제조 방법을 나타낸 도면이다.
먼저, 도 2의 (a)를 참조하면, 유리 기판(10)가 마련되고, 상기 유리 기판(10)의 일부 표면 상에 테이프(12)를 부착하여 나머지 표면을 상부로 노출한다. 이후, 상기 테이프(12) 및 상기 상부로 노출된 상기 유리(10)의 나머지 표면의 전면에 에탄올 내에 분산되어 있는 AgNW 용액(14, AgNW solution)을 스핀 코팅(spin coating) 방식으로 코팅하여, 상기 유리 기판(10) 상에 AgNW을 형성한다. 여기서, 상기 테이프는 Kapton tape일 수 있다.
이어, 도 2의 (b)를 참조하면, 상기 테이프(12)를 제거한 후, 상기 테이프(12)의 제거에 따라 상부로 노출되는 상기 유리 기판(10)의 일부 표면과 상기 유리 기판(10) 상에 형성된 AgNW을 덮도록 그 위에 Pure PDMS(16)를 도포한다. AgNW 용액(14)의 경우, 상기 유리 기판(10)에 단순히 도포되어 있는 상태로 유리 기판(10)과 접착력이 매우 약하다. 따라서 그 위에 Pure PDMS(16)를 도포한다.
이어, 도 2의 (c)를 참조하면, Pure PDMS(16)의 두께를 균일하고 일정하게 하기 위해, 특별히 한정하는 것은 아니지만, 100℃의 분위기에서 35분(min) 동안, 몰드 장비(18)로 가압한(pressing) 상태에서 경화시키면, 경화된(cured) PDMS가 AgNW를 함유한 상태로 경화된다.
이어, 도 2의 (d)를 참조하면, 상기 AgNW를 함유한 경화된 PDMS를 상기 유리 기판(10)으로부터 박리하고, 상기 유리 기판(10)으로부터 박리된 PDMS은 상부 PDMS(도1의 112)과 상기 상부 PDMS(도1의 112)의 하면에 AgNW가 함유된 상부 전극층(114, AgNW+PDMS)을 포함하는 상부 지지층(110) 또는 하부 PDMS(도1의 112)과 상기 하부 PDMS(도 1의 112)의 상면에 AgNW가 함유된 하부 전극층(124, AgNW+PDMS)을 포함하는 하부 지지층(120)으로서 형성된다.
한편, 상기 상부 전극층(114, AgNW+PDMS)의 두께 및 상기 하부 전극층(124, AgNW+PDMS)의 두께는 도 2의 (a)에서 상기 유리 기판(10) 위에 AgNW을 형성하기 위한 스핀 코팅 조건을 각각 500 rpm, 100 rpm으로 함으로써 AgNW 두께를 다르게 형성할 수 있다.
이러한 서로 다른 두께를 갖는 상기 상부 전극층(114, AgNW+PDMS)과 상기 하부 전극층(124, AgNW+PDMS)의 투과도 및 SEM 사진이 도 3에 나타난다.
도 3에서, (a)는 파장(wavelength(nm))에 따른 투과도(Transmittance(%))를 나타낸 그래프로서, 상기 그래프의 검은색 곡선은 상부 또는 하부 PDMS층(112 또는 114)을 투과하는 빛의 파장에 따른 투과도를 나타낸 곡선이고, 붉은색 곡선은 제1 두께를 갖는 상부 전극층(114, AgNW+PDMS)을 투과하는 빛의 파장에 따른 투과도를 나타낸 곡선이다. 그리고 푸른색 곡선은 상기 제1 두께보다 큰 제2 두께를 갖는 하부 전극층(124, AgNW+PDMS)을 투과하는 빛의 파장에 따른 투과도를 나타낸 곡선이다. 그리고 도 3의 (b) 및 (c)는 상부 전극층(114, AgNW+PDMS)과 하부 전극층(124, AgNW+PDMS)을 촬영한 SEM 사진을 각각 나타낸 것이다.
이어, 도 2의 (e)를 참조하면, (a) 내지 (e)에서 설명한 방법에 따라 상기 상부 지지층(110)과 상기 하부 지지층(120)이 각각 준비되면, ZnS와 PDMS가 7:3의 중량비로 혼합되어 있는 혼합물(20)(ZnS+PDMS mixture)을 준비하고, 상기 상부 지지층(110)의 상부 전극층(114)의 하면에 또는 상기 하부 지지층(120)의 하부 전극층(124)의 상면 상에 상기 혼합물(20)을 붓고, 상부 금형과 하부 금형으로 이루어진 몰드 장비(18)를 이용하여 100℃의 분위기에서 35분(min) 동안 가압한 상태에서 경화시켜서, 상기 발광층(130: ZnS+PDMS)이 형성될 수 있다. 가압하는 방식은 상면에 상기 혼합물(20)이 존재하는 상기 하부 지지층(120)을 상기 하부 금형 내에 배치한 상태에서 상기 상부 금형과 상기 하부 금형을 밀착 가압하는 방식으로 이루어지며, 이때, 상기 발광층(130)의 두께는 상부 금형과 하부 금형 사이에 설계된 간격에 따라 결정될 수 있으며, 앞서, 스핀 코팅 장비의 RPM 조정을 통해서도 조절될 수 있다.
도 2의 (e)에서는 상기 하부 지지층(120)의 하부 전극층(124)의 상면 상에 상기 혼합물(20)을 부은 상태에서 가압 공정을 진행한 예가 나타낸다.
이어, 도 2의 (f)를 참조하면, 원하는 사이즈로 절단(Cutting)함으로써, 본 발명의 일 실시 예에 따른 전계 및 기계적 발광 필름(100)이 제조된다. 이렇게 제작된 발광 필름(100)은 상부 전극층(114)에서 AgNW 전극이 분포하는 영역과 하부 전극층(124)에서 AgNW 전극이 분포하는 영역이 겹치는 영역이 발광 영역(Emitting region)으로 정의되고, 상기 발광 영역(Emitting region)에서 전계 발광(EL) 및 미케노 발광(ML)이 동시에 일어날 수 있다.
본 발명의 일 실시 예에서는, 청색 및 녹색을 나타내는 발광 재료로서, 메탈이온이 도핑된 ZnS:Cu를 사용하였으며 응력전달재료로서 PDMS를 사용하였으나 이와 같은 청색 및 녹색과 같은 발광색 및 (ZnS:Cu)들만으로 국한되지는 않는다.
발광재료로는, 예를 들어 ZnS:Mn, ZnS:Cu,Mn, ZnS:Cu,Pb, ZnS:Cu,Pb,Mn, MgF2:Mn, La2O2S:Eu, Y2O2S:Cu, EuD4TEA, EuD4TEA+1.25 mL DMMP, ZnS:Cu,Cl, ZnS:Cu,Mn,Cl, SrAl2O4:Eu, SrAl2O4:Ce, SrAl2O4:Ce,Ho, SrMgAl6O11:Eu, SrCaMgSi2O7:Eu, SrBaMgSi2O7:Eu, Sr2MgSi2O7:Eu, Ca2MgSi2O7:Eu,Dy, CaYAl3O7:Eu(Ba,Ca), TiO3:Pr3+, ZnGa2O4:Mn, MgGa2O4:Mn, Ca2Al2SiO7:Ce, ZrO2:Ti, ZnS:Mn,Te 및 이들의 조합물 등이 사용될 수 있으며, 유기재료(응력전달재료 및 유전체서의 역할)로는 신축성의 특성을 지닌 폴리디메틸실록산(polydimethylsiloxane) 및 폴리우레탄 (polyurethane)을 포함하여 광학적으로 투명(가시광 영역에서 투과도 80%이상)하며 내구성이 강한 실리콘 고무나 UV curable epoxy 등도 사용될 수 있다.
도 4는 본 발명의 일 실시 예에 따른 제조된 전계 및 기계적 발광 필름(100)의 전계 발광 및 미케노 발광을 측정하기 위한 기계적 변형 장치 (stretching-releasing system)의 사진과 이의 구동원리를 나타낸 도면이다.
도 4를 참조하면, 전계 발광 및 미케노 발광을 측정하기 위한 기계적 변형 장치는 기본적으로 시간에 따른 왕복운동의 횟수를 조절하기 위해 모터에 의한 원형운동을 이용하기 때문에, 인장거리(d)는 아래의 수학식 1로 표현할 수 있다.
Figure 112015091183158-pat00001
여기서, r은 원형 운동하는 바(rotating bar)의 반경, t는 시간(초), T는 모터가 한 바퀴 도는데(1cycle) 걸리는 시간(초)이다.
전계 발광 및 미케노 발광을 측정하기 위한 기계적 변형 장치는 본 발명의 일 실시 예에 따른 제조된 발광 필름(100)을 주기적으로 0°, 90° 및 180°의 각도 구간 별로 인장시키고(streched), 180°, 270° 및 360°의 각도 구간별로 복원하다(released).
따라서 시간에 따른 이동거리를 고찰하면, 수학식 1과 같이, 코사인 함수의 특성을 지니는 것을 알 수 있다. 이와 같은 고찰은 이동거리(또는 인장 거리)에 따른 발광 필름(100)의 전기적 특성의 변화를 관찰하는 데에 필요하다.
본 발명의 일 실시 예에서, 전계 및 기계적 변형에 의한 전계 발광 및 미케노 발광을 동시에 관측하기 위해서 우선 전계 발광이 우세한 구조와 미케노 발광이 우세한 구조를 별도로 측정하였으며, 각 측정 결과가 도 5 및 도 7에 나타난다.
도 5는 본 발명의 일 실시 예에 따른 전계 발광이 우세한 구조의 전계 및 기계적 발광 필름의 전기-광학 특성(Electro-optical characteristics)을 설명하기 위한 사진 및 그래프이다.
전계 발광이 우세한 구조에서는 발광층(ZnS+PDMS)이 두께는 90um이며, 이 두께에서는 매우 약한 미케노 발광이 관측됨과 동시에 상대적으로 강한 전계 발광이 관측된다. 즉, 위와 같은 두께를 갖는 구조에서는, 도 5의 (a)의 발광 사진에서도 볼 수 있듯이, 복원된(released) 상태 및 인장된(stretched) 상태에서도 청색의 전계 발광이 안정적으로 발생함을 알 수 있다.
도 5의 (b)는 전계를 계속적으로 인가하고, 동시에 인장-복원 운동을 각각 1 cpm(cycles/min)의 속도로 가한 경우에서의 전류의 세기(current), 광 강도(intensity) 및 인장 거리(movement)를 나타낸 것이고, 도 도 5의 (c)는 전계를 계속적으로 인가하고, 동시에 인장-복원 운동을 500 cpm의 속도로 가한 경우에서의 전류의 세기, 광 강도 및 인장 거리를 나타낸 것이다.
도 5의 (b) 및 (c)로부터 전류의 세기 및 광 강도 모두 인장되는 거리에 관계되어 있고, 따라서 이들 간의 관계는 코사인 함수의 특성으로 나타낼 수 있음을 알 수 있다.
인장되는 거리에 따라 전류의 세기 및 광 강도가 증가하는 이유는 본 발명의 일 실시 예에 따른 발광 필름이 인장됨에 따라 발광층(ZnS+PDMS)의 두께가 감소하기 때문이다.
도 5의 (d), (e) 및 (f)는 각각 복원, 인장, 인장-복원(S-R) 운동(500cpm) 상태에서의 광의 강도, 광 스펙트럼, 전류의 세기를 나타낸다. 도 5의 (d) 및 (e)에서 주목할 점은 S-R (500cpm) 조건에서의 광 강도가 복원된(released) 상태에서의 광 강도와 인장된(stretched) 상태에서의 광 강도의 중간값을 가질 것이라 예상하였으나, 실제 결과는 복원된(released) 상태에서의 광 강도에 근접하게 나타났다.
이러한 이유로는 도 5의 (f)에서 나타낸 것과 같이, 매우 빠른 S-R 변형에 의해 ZnS 입자가 PDMS내에서 불안정하게 움직이고, 이로 인해 누설전류가 발생하는 것으로 판단할 수 있다. 또 하나의 원인으로는 빠른 S-R 변형에 의한 AgNW의 움직임을 예로 들 수가 있다.
도 6은 본 발명의 일 실시 예에 따라 상부 PDMS와 하부 PDMS 사이에 샌드위치 형태로 개재된 AgNW 전극의 저항 변화(Resistance changes)를 측정한 결과로서, 도 6의 (a)는 상부 PDMS층의 하면에 존재하는 AgNW 전극의 저항 변화를 측정한 결과이고, (b)는 하부 PDMS층의 상면에 존재하는 AgNW 전극의 저항 변화를 측정한 결과이다.
도 6에 도시한 바와 같이, 움직임이 1cpm, 100cpm, 200 cpm, 300 cpm, 400 cpm, 및 500 cpm 순으로 증가할수록(또는 빨라질수록) 전체적인 저항이 증가함을 알 수 있다.
도 5의 (g)는 실제 S-R (500cpm) 상황하에서의 전류값과 복원 및 인장의 중간값과의 차이(current difference)를 나타낸 그래프로서, 초기에 전류가 높은 이유는 누설전류로 인한 것이며, 주파수가 높아질수록(전류가 증가할수록) AgNW저항증가에 의해 전류가 감소하는 것으로 볼 수 있다.
도 5의 (h) 및 (i)는 복원 및 S-R (500cpm) 조건하에서의 주파수 별 스펙트럼을 나타낸 그래프로서, 본 실시 예에서 사용한 발광 재료(ZnS:Cu)는 기본적으로 녹색 및 청색 발광에 기여하는 발광 센터가 존재하기에 에너지가 높아질수록(주파수가 높아질수록) 스펙트럼은 점차로 녹색에서 청색으로 즉 낮은 파장대로 변화한다.
또한 매우 낮은 미케노 발광의 밝기로 인하여 전체 발광은 대부분 전계 발광에 기인한 것이며 이러한 이유로 주파수 변화에 따른 스펙트럼의 형상 및 도 5의 (j)와 같이, 색좌표도 비슷한 양상을 나타낸다.
도 7은 본 발명의 일 실시 예에 따른 미케노 발광이 우세한 구조를 갖는 전계 및 기계적 발광 필름의 전기-광학 특성(Electro-optical characteristics)을 설명하기 위한 사진 및 그래프로서, 미케노 발광이 우세한 구조, 즉, 도 7의 (a)에 나타낸 것과 같이, 도 5에 나타낸 발광층의 두께(90 um)보다 두꺼운 두께(150um)의 발광층을 갖는 발광 필름의 전기-광학 특성을 나타낸 것이다.
도 7의 (b)와 같이, 미케노 발광이 우세한 구조의 발광 필름에서는, ZnS 입자의 증가로 인해 미케노 발광의 광 강도는 증가하였고, 두께 증가로 인한 전계 약화로 인해 전계 발광의 광 강도는 감소하였다.
본 발명의 일 실시 예에 따른 발광 필름에서는 도 7의 (c)에서와 알 수 있는 것과 같이 인장-복원 운동을 가할 경우, 단순 전계 발광에 비하여 녹색을 강하게 나타냈으며, 이는 마치 기계적 변형이 색 변화를 일으키는 trigger 라고 할 수 있다.
도 7의 (d)는 주파수 변화에 따른 전류를 나타내며 도 7의 (e)는 주파수 변화에 따른 광 강도(intensity)를 나타낸다. 기본적으로 미케노 발광(ML)의 강도가 상대적으로 강한 구조이기 때문에 S-R (500cpm)의 경우 낮은 주파수에서 높은 광 강도를 지닌다.
도 7의 (f)는 복원 상태에서의 주파수 변화에 따른 전계발광 스펙트럼이고, 도 7의 (g)는 S-R (500cpm)에서 파장의 변화에 따른 광 강도를 나타낸다.
미케노 발광의 발생으로 인해, 도 7의 (h)에 나타난 바와 같이 높은 주파수에서도 단순 전계 발광의 경우와 달리 청록색의 색좌표 값을 지닌다.
도 7의 (i)는 색좌표 변화에 상응하는 주파수 변화에 따른 색 변화 사진을 나타낸다.
도 7의 (j)는 시간에 따른 미케노 발광(ML) 및 전계 발광(EL)의 광 강도 변화를 나타낸다. 즉 발광필름이 인장될 때 미케노 발광(ML)이 1회 발생하며 인장거리가 가장 클 때 전계 발광이 최대가 된다. 또한 복원되는 과정에서 미케노 발광이 1회 발생한다. 따라서 1cycle에서 두 개의 미케노 발광의 피크와 한 개의 전계 발광의 피크를 관측할 수 있다.
도 8은 본 발명의 일 실시 예에 따른 발광 필름을 적용한 하이브리드 디스플레이의 개념을 나타내는 도면이다.
하이브리드 디스플레이의 개념을 설명하기 위해, 본 발명의 일 실시 예에서는, 도 8의 (a)와 같이, 전계가 인가되는 AgNW 전극을 새와 꽃의 모양으로 패터닝하였다.
또한, 발광층(ZnS+PDMS)의 두께는 너무 얇거나 너무 두껍지 않게 도 5의 전계 발광이 우세한 구조에서 제시한 90um와 도 7의 미케노 발광이 우세한 구조에서 제시한 150um의 중간값에 근접한 125um로 제작하였다. 이렇게 제작한 이유는 발광층의 두께가 너무 얇으면 미케노 발광이 발생 안하고 너무 두꺼우면 전계 발광이 발생 안하기 때문이다.
도 8의 (c) 및 (d)는 365nm의 UV조사 및 일반 형광등 아래에서의 디바이스 사진을 나타낸다.
도 8의 (e) 내지 (h)는 본 디스플레이의 패턴 특성을 나타낸다.
도 8의 (e)와 같이, 기계적 변형이 없는 경우 청색의 전계 발광이 일어난다. 이러한 상황에서 인장-왕복 운동 500cpm 조건을 가했을 경우, 도 8의 (f)와 같이, 패턴된 부분은 전계 발광과 미케노 발광이 동시에 일어나는 효과로 인해, 연한 파랑색, 그리고 백그라운드는 전극의 부재로 인해 녹색의 미케노 발광만이 발생한다.
또한 도 8의 (g)와 같이, 주파수를 낮추면 패턴닝된 부분도 녹색으로 변하며, 전계를 가하지 않고 기계적 변형만 가했을 경우에는 전체적으로 녹색이 균일하게 발생한다.
각 포지션 EL(A), EL+ML(B), ML(C)의 스펙트럼 및 색좌표가 도 8의 (i) 및 도 8의 (j)에 나타난다.
이상에서 본 발명에 대하여 실시예를 중심으로 설명하였으나 이는 단지 예시일 뿐 본 발명을 한정하는 것이 아니며, 본 발명이 속하는 분야의 통상의 지식을 가진 자라면 본 발명의 본질적인 특성을 벗어나지 않는 범위에서 이상에 예시되지 않은 여러 가지의 변형과 응용이 가능함을 알 수 있을 것이다. 예를 들어, 본 발명의 실시 예에 구체적으로 나타난 각 구성 요소는 변형하여 실시할 수 있는 것이다. 그리고 이러한 변형과 응용에 관계된 차이점들은 첨부된 청구 범위에서 규정하는 본 발명의 범위에 포함되는 것으로 해석되어야 할 것이다.

Claims (12)

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  7. 스핀 코팅 방식을 이용하여, 전계가 인가되는 AgNW을 포함하는 AgNW 용액을 유리 기판 상에 코팅하는 (A) 공정;
    상기 유리 기판상에 코팅된 AgNW 용액 상에 응력이 인가되는 PDMS을 도포하는 (B) 공정;
    상기 PDMS를 몰드 장비로 가압한 상태에서 경화시켜서, 순수한 PDMS으로 이루어진 상부 PDMS층과 상기 PDMS와 상기 AgNW가 혼합된 상부 전극층으로 이루어진 상부 지지층을 형성한 후, 상기 유리 기판으로부터 상기 상부 지지층을 박리하는 (C) 공정;
    상기 (A), (B) 및 (C) 공정과 동일한 공정으로 하부 PDMS층과 하부 전극층으로 이루어진 하부 지지층을 형성하는 (D) 공정;
    메탈이온이 도핑된 발광 재료와 상기 PDMS가 혼합된 혼합물을 사이에 두고, 상기 상부 지지층과 상기 하부 지지층을 몰드 장비로 가압한 상태에서 경화시켜, 상기 상부 전극층과 상기 하부 전극층 사이에 상기 응력에 따른 제1 색의 미케노 발광과 상기 전계에 따른 제2 색의 전계 발광을 동시에 발생시키는 발광층을 형성하는 (E) 공정;
    을 포함하는 전계 및 기계적 발광필름의 제조 방법.
  8. 제7항에 있어서, 상기 (C) 공정은,
    100℃의 분위기에서 35분(min) 동안, 상기 PDMS를 몰드 장비로 가압한 상태에서 경화시키는 것임을 특징으로 하는 전계 및 기계적 발광필름의 제조 방법.
  9. 제7항에 있어서, 상기 (E) 공정에서, 상기 혼합물은,
    메탈이온이 도핑된 발광 재료와 상기 PDMS가 7:3의 혼합비로 혼합됨을 특징으로 하는 전계 및 기계적 발광필름의 제조 방법.
  10. 제7항에 있어서, 상기 (E) 공정은,
    100℃의 분위기에서 35분(min) 동안, 상기 혼합물을 사이에 두고, 상기 상부 지지층과 상기 하부 지지층을 몰드 장비로 가압한 상태에서 경화시키는 것임을 특징으로 하는 전계 및 기계적 발광필름의 제조 방법.
  11. 제7항에 있어서, 상기 (E) 공정에서, 상기 발광층의 두께는,
    스핀 코팅 장비의 RPM 조정 또는 상기 몰드 장비의 상부 금형과 하부 금형 사이에 설계되는 간격 조정에 따라 결정됨을 특징으로 하는 전계 및 기계적 발광필름의 제조 방법.
  12. 제7항에 있어서, 상기 메탈이온이 도핑된 발광 재료는,
    ZnS:Cu, ZnS:Mn, ZnS:Cu,Mn, ZnS:Cu,Pb, ZnS:Cu,Pb,Mn, MgF2:Mn, La2O2S:Eu, Y2O2S:Cu, EuD4TEA, EuD4TEA+1.25 mL DMMP, ZnS:Cu,Cl, ZnS:Cu,Mn,Cl, SrAl2O4:Eu, SrAl2O4:Ce, SrAl2O4:Ce,Ho, SrMgAl6O11:Eu, SrCaMgSi2O7:Eu, SrBaMgSi2O7:Eu, Sr2MgSi2O7:Eu, Ca2MgSi2O7:Eu,Dy, CaYAl3O7:Eu(Ba,Ca), TiO3:Pr3+, ZnGa2O4:Mn, MgGa2O4:Mn, Ca2Al2SiO7:Ce, ZrO2:Ti, ZnS:Mn,Te 및 이들이 조합물임을 특징으로 하는 전계 및 기계적 발광필름의 제조 방법.
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