KR20150089975A - 양자점을 포함하는 기능성 입자층 및 이의 제조 방법 - Google Patents
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Abstract
차세대 유연 고체조명을 위한 양자점을 포함하는 기능성 입자층 및 상기 양자점을 포함하는 기능성 입자층의 제조 방법에 관한 것이다.
Description
본원은, 차세대 유연 고체조명을 위한 양자점을 포함하는 기능성 입자층 및 상기 양자점을 포함하는 기능성 입자층의 제조 방법에 관한 것이다.
차세대 디스플레이의 발전은 친환경, 에너지 소비의 절약 및 인류 생활 방식의 개선을 위한 기술 개발을 기반으로 다각적인 노력을 통해 이루어지고 있다.
기존의 백열등 및 형광등을 대체할 친환경 차세대 조명으로서 액정디스플레이(liquid emitting display, LED) 및 유기 발광 다이오드(organic light emitting diode, OLED)가 주목 받고 있으며, 이를 이용한 조명에 대한 개발이 확대되고 있다.
특히, OLED는 유연성 조명, 입을 수 있는 조명, 잘릴 수 있는 조명, 및 투명 조명 기술의 현실화에 바탕을 두고 있기 때문에 차세대 조명 소자에 대한 OLED의 수요 및 기술개발이 확대되고 있다.
하지만, 종래의 OLED를 이용한 조명 장치를 제작하기 위해서는 고진공하에서 복잡한 장시간의 제조공정이 요구된다. 이로 인해 공정 단가가 높아질 뿐 아니라 삼원색이 혼합된 다중 발광층이 사용된 구조에서 각각의 발광층의 수명 및 양자 효율이 다르기 때문에 제품의 사용 시간에 따른 조명의 품질이 변질될 수 있다는 단점이 있다.
대한민국 등록특허 제10-1268532호에서는, 투명한 제 1 전극, 제 1 유기 발광층 및 투명한 제 2 전극이 적층되어 제 1 파장의 빛을 방사하는 제 1 발광부, 투명한 제 3 전극, 제 2 유기 발광층 및 반사형 제 4 전극이 적층되어 제 2 파장의 빛을 방사하고 상기 제 1 발광부에 적층되는 제 2 발광부 및 기판표면, 기판과 상기 발광체의 사이, 상기 각 발광부의 사이 중 적어도 하나에 배치되어 상기 각 발광부에서 생성된 빛의 파장을 받아 다른 파장의 빛을 생성하는 형광체를 포함하는 유기 발광 소자를 개시하고 있다. 그러나, 종래 형광체 필름의 단점을 제조공정 및 제품으로 내용 추가 요청; 즉, 종래의 형광체 필름 제조 방법은 두꺼운 두께와 불균일성으로 인해 연색지수, 광효율, 광학특성, 휨성 등의 측면에서 좋지 못하다.
본원은, 차세대 유연 고체 조명을 위하여 사용될 수 있는 양자점을 포함하는 기능성 입자층 및 이의 제조 방법을 제공하고자 한다. 본원의 일 구현예에 있어서, 상기 양자점을 포함하는 기능성 입자층은 형광체 입자, 비형광체 입자, 또는 형광체 입자와 비형광체 입자의 혼합물을 포함할 수 있으며, 조명에 사용되는 광전환층을 상기 양자점을 포함하는 기능성 입자층을 포함하여 제조하여 높은 연색지수(color rendering index, CRI), 넓은 산란각 및 고효율 등을 갖는 백색광을 나타낼 수 있는 양자점을 포함하는 기능성 입자층 및 이의 제조 방법에 관한 것이다.
본원의 일 구현예에 따른 양자점을 포함하는 기능성 입자층 또는 필름을 이용하여 청색 OLED 소자를 제조하는 경우 간단한 제조 방법에 의하여 효율적인 백색광 또는 단색광을 구현 가능하며; 종래의 형광체 필름을 통해 제작된 OLED의 광보다 연색지수, 광학특성 및 광효율의 측면에서 상당히 개선된다.
그러나, 본원이 해결하고자 하는 과제는 이상에서 언급한 과제로 제한되지 않으며, 언급되지 않은 또 다른 과제들은 아래의 기재로부터 당업자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.
본원의 제 1 측면은, 양자점이 포함된 점착성 고분자 층에 형성된 입자층을 포함하며, 상기 입자는 형광체, 비형광체, 또는 형광체와 비형광체의 혼합물을 포함하는 것인, 양자점을 포함하는 기능성 입자층을 제공한다.
본원의 제 2 측면은, 양자점이 혼합된 점착성 고분자 물질을 기재에 도포하여 양자점이 포함된 점착성 고분자 층을 형성하고; 및 상기 양자점이 포함된 점착성 고분자 층에 입자를 배열시켜 입자층을 형성하는 것을 포함하며, 상기 입자는 형광체, 비형광체, 또는 형광체와 비형광체의 혼합물을 포함하는 것인, 양자점을 포함하는 기능성 입자층의 제조 방법을 제공한다.
본원의 일 구현예에 있어서, 조명에 사용되는 광전환층을 형광체 입자층으로서 최적화시킴으로써 OLED에서 광추출 효율 상승의 효과를 달성할 수 있으며, 대면적의 균일한 색 변환층을 완성할 수 있다. 아울러, 본원의 일 구현예에 따른 기능성 입자층을 통해 롤투롤에 의해 OLED의 제작이 가능하며 제작 단가의 절감을 기대할 수 있다. 황색, 녹색, 및 적색 등의 형광체의 종류와 형광체의 층수에 따라 최종 광파장을 조절함으로써 높은 CRI 값을 갖는 광을 얻을 수 있고, 형광체의 균일한 입자층에 의해 균일한 산란을 얻게 되는 효과가 있다.
본원의 일 구현예에 따른 양자점이 포함된 점착성 고분자 물질은, LCD의 BLU(back light unit), OLED, LED, 및 이들이 사용된 디바이스에 응용될 수 있다.
도 1은, 본원의 일 구현예에 따른 양자점을 포함하는 점착성 고분자 물질에 입자를 배열한 양자점을 포함하는 기능성 입자층의 단면도이다.
도 2a 내지 2f는, 각각 본원의 일 실시예에 따른 녹색 형광체/적색 양자점을 포함하는 입자층의 단면도, 전계방출형 주사현미경(field emission scanning electron microscope, FE-SEM) 사진, 전계 발광(electro luminescence, EL) 그래프, 및 CIE(commission internationale de i'eclairage, 국제 조명 위원회) 값의 좌표도이다.
도 3은, 본원의 일 실시예에 따른 녹색 형광체/적색 양자점을 포함하는 입자층의 광분광(광스펙트럼)을 나타낸 것이다.
도 4a 내지 4d는, 각각 본원의 일 실시예에 따른 황색 형광체/적색 양자점을 포함하는 입자층의 단면도, FE-SEM 사진, EL 그래프, 및 CIE 값의 좌표도이다.
도 5a 및 5b는, 각각 본원의 일 실시예에 따른 적색 및 녹색 양자점을 포함하는 점착성 고분자 층의 단면도 및 EL 그래프이다.
도 6a 및 6b는, 각각 본원의 일 실시예에 따른 적색 및 녹색 양자점을 포함하는 입자층의 단면도 및 EL 그래프이다.
도 2a 내지 2f는, 각각 본원의 일 실시예에 따른 녹색 형광체/적색 양자점을 포함하는 입자층의 단면도, 전계방출형 주사현미경(field emission scanning electron microscope, FE-SEM) 사진, 전계 발광(electro luminescence, EL) 그래프, 및 CIE(commission internationale de i'eclairage, 국제 조명 위원회) 값의 좌표도이다.
도 3은, 본원의 일 실시예에 따른 녹색 형광체/적색 양자점을 포함하는 입자층의 광분광(광스펙트럼)을 나타낸 것이다.
도 4a 내지 4d는, 각각 본원의 일 실시예에 따른 황색 형광체/적색 양자점을 포함하는 입자층의 단면도, FE-SEM 사진, EL 그래프, 및 CIE 값의 좌표도이다.
도 5a 및 5b는, 각각 본원의 일 실시예에 따른 적색 및 녹색 양자점을 포함하는 점착성 고분자 층의 단면도 및 EL 그래프이다.
도 6a 및 6b는, 각각 본원의 일 실시예에 따른 적색 및 녹색 양자점을 포함하는 입자층의 단면도 및 EL 그래프이다.
아래에서는 첨부한 도면을 참조하여 본원이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자가 용이하게 실시할 수 있도록 본원의 실시예를 상세히 설명한다. 그러나 본원은 여러 가지 상이한 형태로 구현될 수 있으며 여기에서 설명하는 실시예에 한정되지 않는다. 그리고 도면에서 본원을 명확하게 설명하기 위해서 설명과 관계없는 부분은 생략하였으며, 명세서 전체를 통하여 유사한 부분에 대해서는 유사한 도면 부호를 붙였다.
본원 명세서 전체에서, 어떤 부분이 다른 부분과 “연결”되어 있다고 할 때, 이는 “직접적으로 연결”되어 있는 경우뿐 아니라, 그 중간에 다른 소자를 사이에 두고 “전기적으로 연결”되어 있는 경우도 포함한다.
본원 명세서 전체에서, 어떤 부재가 다른 부재 “상에” 위치하고 있다고 할 때, 이는 어떤 부재가 다른 부재에 접해 있는 경우뿐 아니라 두 부재 사이에 또 다른 부재가 존재하는 경우도 포함한다.
본원 명세서 전체에서, 어떤 부분이 어떤 구성 요소를 “포함” 한다고 할 때, 이는 특별히 반대되는 기재가 없는 한 다른 구성 요소를 제외하는 것이 아니라 다른 구성 요소를 더 포함할 수 있는 것을 의미한다. 본원 명세서 전체에서 사용되는 정도의 용어 “약”, “실질적으로” 등은 언급된 의미에 고유한 제조 및 물질 허용오차가 제시될 때 그 수치에서 또는 그 수치에 근접한 의미로 사용되고, 본원의 이해를 돕기 위해 정확하거나 절대적인 수치가 언급된 개시 내용을 비양심적인 침해자가 부당하게 이용하는 것을 방지하기 위해 사용된다. 본원 명세서 전체에서 사용되는 정도의 용어 “~(하는) 단계” 또는 “~의 단계”는 “~ 를 위한 단계”를 의미하지 않는다.
본원 명세서 전체에서, 마쿠시 형식의 표현에 포함된 “이들의 조합(들)”의 용어는 마쿠시 형식의 표현에 기재된 구성 요소들로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상의 혼합 또는 조합을 의미하는 것으로서, 상기 구성 요소들로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상을 포함하는 것을 의미한다.
본원 명세서 전체에서, “A 및/또는 B”의 기재는 “A 또는 B, 또는 A 및 B”를 의미한다.
이하, 첨부된 도면을 참조하여 본원의 구현예 및 실시예를 상세히 설명한다. 그러나, 본원이 이러한 구현예 및 실시예와 도면에 제한되지 않을 수 있다.
본원의 제 1 측면은, 양자점이 포함된 점착성 고분자 층에 형성된 입자층을 포함하며, 상기 입자는 형광체, 비형광체, 또는 형광체와 비형광체의 혼합물을 포함하는 것인, 양자점을 포함하는 기능성 입자층을 제공한다.
본원의 일 구현예에 있어서, 상기 양자점은 무기 나노구조체를 포함하는 것일 수 있으나, 이에 제한되지 않을 수 있다.
본원의 일 구현예에 있어서, 상기 무기 나노구조체는 코어-쉘-리간드 구조인 것일 수 있으나, 이에 제한되지 않을 수 있다.
본원의 일 구현예에 있어서, 상기 코어-쉘 구조들은, 쉘 재료들을 포함하는 유기금속의 전구체들을 코어 나노결정을 포함하는 반응 혼합물에 첨가함으로써 수득할 수 있으나, 이에 제한되지 않을 수 있다. 상기의 경우, 핵생성-이벤트 이후 성장보다는 코어들이 핵들로서 작용하고, 그들의 표면으로부터 쉘들이 성장한다. 반응의 온도는 쉘 재료들의 나노결정들의 독립적인 핵생성을 방지하면서, 코어 표면에의 쉘 재료 모노머들의 첨가를 유리하게 하기 위해 낮게 유지된다. 반응 혼합물에서 계면활성제들은 쉘 재료의 제어 성장을 유도하고 용해도를 보장하기 위해 존재한다. 균일한 및 에피택셜 성장(epitaxial growth)된 쉘이 2 개의 재료들 사이에 낮은 격자 부정합이 존재할 때에 수득된다.
예를 들어, 상기 코어-쉘 발광 나노결정을 준비하기 위한 재료는, Si, Ge, Sn, Se, Te, B, C(다이아몬드 포함), P, BN, BP, BAs, AlN, AlP, AlAs, AlSb, GaN, GaP, GaAs, GaSb, InN, InP, InAs, InSb, AlN, AlP, AlAs, AlSb, GaN, GaP, GaAs, GaSb, ZnO, ZnS, ZnSe, ZnTe, CdS, CdSe, CdSeZn, CdTe, HgS, HgSe, HgTe, BeS, BeSe, BeTe, MgS, MgSe, GeS, GeSe, GeTe, SnS, SnSe, SnTe, PbO, PbS, PbSe, PbTe, CuF, CuCl, CuBr, CuI, Si3N4, Ge3N4, Al2O3, (Al, Ga, In)2(S, Se, Te)3, Al2CO, 및 이들의 조합들로 이루어진 군으로부터 선택되는 것을 포함하는 것일 수 있으나, 이에 제한되지 않을 수 있다.
예를 들어, 상기 코어-쉘 발광 나노결정은, CdSe/ZnS, InP/ZnS, PbSe/PbS, CdSe/CdS, CdTe/CdS, 또는 CdTe/ZnS(코어/쉘로서 나타냄)를 포함하는 것일 수 있으나, 이에 제한되지 않을 수 있다. 예를 들어, 상기 양자점은 CdSe를 포함하는 코어를 갖는 코어-쉘 양자점 및 CdS 또는 ZnS을 포함하는 적어도 하나의 캡슐화 쉘 층일 수 있으며, 바람직하게는 CdS를 포함하는 적어도 하나의 캡슐화 쉘 층 및 ZnS를 포함하는 적어도 하나의 캡슐화 쉘 층을 포함하는 것일 수 있으나, 이에 제한되지 않을 수 있다.
본원의 일 구현예에 있어서, 상기 양자점의 리간드는 유리질 폴리머계, 실리콘(silicone)계, 카르복시산계, 디카르복시산계, 폴리카르복시산계, 아크릴산계, 포스폰산계, 포스포네이트계, 포스핀계, 포스핀 산화물계, 황화계, 아민계, 에폭사이드계들과 화합하여 에폭시를 형성하는 아민들계, 및 이들의 조합들로 이루어진 군으로부터 선택되는 것을 포함하는 것일 수 있으나, 이에 제한되지 않을 수 있다.
본원의 일 구현예에 있어서, 상기 양자점에서 방출되는 광의 반치폭은 약 20 nm 내지 약 80 nm인 것일 수 있으나, 이에 제한되지 않을 수 있다. 예를 들어, 상기 양자점에서 방출되는 광의 반치폭은 약 20 nm 내지 약 80 nm, 약 20 nm 내지 약 70 nm, 약 20 nm 내지 약 60 nm, 약 20 nm 내지 약 50 nm, 약 20 nm 내지 약 40 nm, 약 20 nm 내지 약 30 nm, 약 30 nm 내지 약 80 nm, 약 40 nm 내지 약 80 nm, 약 50 nm 내지 약 80 nm, 약 60 nm 내지 약 80 nm, 또는 약 70 nm 내지 약 80 nm인 것일 수 있으나, 이에 제한되지 않을 수 있다.
본원의 일 구현예에 있어서, 상기 입자층은 균일하고 조밀하게 배열된 단층 또는 다층의 입자층을 포함하는 것일 수 있으나, 이에 제한되지 않을 수 있다.
본원의 일 구현예에 있어서, 상기 입자는 형광체, 비형광체, 또는 형광체와 비형광체의 혼합물을 포함하는 것일 수 있으나, 이에 제한되지 않을 수 있다.
예를 들어, 상기 입자가 형광체를 포함하는 경우, 형광체 입자가 단층으로 균일하고 조밀하게 배열된 기능성 형광체 층 또는 필름을 형성할 수 있다. 이러한 단층의 형광체 기능성 입자층의 표면은 매우 조밀하게 배열된 형광체 입자에 의하여 덮여있게 되며 형광체 발광량을 증가시킬 수 있다. 또한, 이러한 단층의 형광체 기능성 입자층의 표면은 상기 형광체 입자 자체의 굴곡된 또는 구형 표면을 가지게 되어 광산란이 증가됨으로써 상기 형광층으로부터 광추출을 증가시키는 효과를 나타낼 수 있다.
예를 들어, 상기 입자가 비형광체를 포함하는 경우, 비형광체 입자가 단층으로 균일하고 조밀하게 배열된 기능성 비형광체 층 또는 필름을 형성할 수 있다. 이러한 단층의 비형광체 기능성 입자층의 표면은 매우 조밀하게 배열된 비형광체 입자에 의하여 덮여있게 되고 상기 비형광체 입자 자체의 굴곡된 또는 구형 표면을 가지게 되어 광산란이 증가됨으로써 상기 광추출을 증가시키는 효과를 나타낼 수 있다.
예를 들어, 상기 형광체는 상기 무기 나노구조체에 희토류 금속 원소가 도펀트로서 구성될 수 있다. 이 때, 상기 형광체는 황화물계, 산화물계, 산질화물계, 또는 질화물계를 포함할 수 있으나, 이에 제한되지 않을 수 있다. 또한, 상기 형광체는 비발광성 입자를 포함할 수 있으나, 이에 제한되지 않을 수 있다. 상기 형광체들은 청색광을 흡수하여 청색광을 제외한 다른 광들을 다운컨버젼(down-conversion)의 형태로 방출하며 상기 형광체 입자를 단층 또는 다층 형태로 상기 양자점을 포함하는 점착성 고분자 층의 최외부 또는 내부에 위치시켜 산란, 광추출, 및 색변환의 특성을 나타낼 수 있다. 또한, 상기 양자점은 고품질의 높은 색순도 또는 높은 연색지수를 갖는 백색광을 구현하기 위해 상기 형광체에서 방출되는 광을 보조하는 것일 수 있다.
본원의 일 구현예에 있어서, 상기 입자의 크기가 약 1 ㎛ 내지 약 30 ㎛인 것일 수 있으나, 이에 제한되지 않을 수 있다. 예를 들어, 상기 입자의 크기가 약 1 ㎛ 내지 약 30 ㎛ 범위의 다양한 크기의 입자를 포함함으로써, 상기 형성되는 입자층에 있어서 입자들이 더욱 조밀하게 배열되어 균일한 단층의 입자층을 형성할 수 있고, 이러한 균일하고 조밀한 단층을 반복적으로 형성하여 다층의 조밀하고 균일한 상기 기능성 입자층을 용이하게 형성할 수 있다.
예를 들어, 상기 입자의 크기가 약 1 ㎛ 내지 약 30 ㎛, 약 1 ㎛ 내지 약 25 ㎛, 약 1 ㎛ 내지 약 20 ㎛, 약 1 ㎛ 내지 약 15 ㎛, 약 1 ㎛ 내지 약 10 ㎛, 약 1 ㎛ 내지 약 5 ㎛, 약 5㎛ 내지 약 30 ㎛, 약 10 ㎛ 내지 약 30 ㎛, 약 15 ㎛ 내지 약 30㎛, 약 20 ㎛ 내지 약 30 ㎛, 또는 약 25 ㎛ 내지 약 30㎛인 것일 수 있으나, 이에 제한되지 않을 수 있다.
본원의 일 구현예에 있어서, 상기 입자 크기가 약 1 ㎛ 이하의 형광체인 경우, 그 이상의 입자 크기와 비교하여 형광체 결정의 체적당 결함이 다량 존재 할 수 있기 때문에 바람직하지 못하며, 약 30 ㎛ 이상의 형광체 입자 크기의 경우도 체적당 결함이 그 이하의 입자크기와 비교하여 큰 차이가 없고 약 30 ㎛ 이상의 입자 크기를 갖는 형광체의 제조가 어렵기 때문에 바람직하지 못하나, 이에 제한되지 않을 수 있다.
본원의 일 구현예에 있어서, 상기 형광체 입자는 특별히 제한없이 당업계에 공지된 형광체의 입자를 사용할 수 있다.
본원의 일 구현예에 있어서, 상기 형광체 입자는 무기물 형광체의 입자를 포함할 수 있으나, 이에 제한되지 않을 수 있다. 예를 들어, BaY3Al5O12:ln, Tg3Al5O12:ln, M2SiO4:ln, AAlSiO4:ln, MSi2O2N2:ln, M2Si5N8:ln, MAlSiN3:ln, 및 이들의 조합들로 이루어진 무기물 형광체 물질로부터 선택되는 것을 포함하는 것일 수 있으나, 이에 제한되지 않을 수 있다.
본원의 일 구현예에 있어서, 청색광원을 효과적으로 여기 할 수 있도록 상기 형광체 입자는 형광체 입자의 주요 여기 파장의 중심이 청색광원의 파장 위치와 가까운 것일 수 있으나, 이에 제한되지 않을 수 있다.
본원의 일 구현예에 있어서, 청색광원의 중심 위치에 대하여 노말라이즈한 상기 형광체의 중심 여기 파장의 비율이 약 30% 미만이면 광전환층으로서의 효과가 미미하게 될 수 있으나, 이에 제한되지 않을 수 있다.
본원의 일 구현예에 있어서, 상기 형광체 입자의 여기 효율은 약 300 nm 내지 약 500 nm에서 여기 파장의 기준으로 가장 높은 파장 중에서 청색광원이 위치한 파장의 비가 적어도 약 30% 이상인 것을 포함할 수 있으나, 이에 제한되지 않을 수 있다.
본원의 일 구현예에 있어서, 상기 형광체 입자의 중심 발광 파장은 약 480 nm 내지 약 780 nm인 것일 수 있으나, 이에 제한되지 않을 수 있다. 예를 들어, 상기 형광체 입자의 발광 파장은 약 480 nm 내지 약 780 nm, 약 480 nm 내지 약 700 nm, 약 480 nm 내지 약 650 nm, 약 480 nm 내지 약 600 nm, 약 480 nm 내지 약 550 nm, 약 480 nm 내지 약 500 nm, 약 500 nm 내지 약 780 nm, 약 550 nm 내지 약 780 nm, 약 600 nm 내지 약 780 nm, 약 650 nm 내지 약 780 nm, 또는 약 700 nm 내지 약 780 nm인 것일 수 있고, 예를 들어, 높은 효율을 나타내는 약 500 nm 내지 약 540 nm 또는 약 620 nm 내지 약 660 nm의 발광파장 영역을 포함할 수 있으나, 이에 제한되지 않을 수 있다. 예를 들어, 상기 형광체 입자의 발광파장이 약 480 nm 미만인 것은 스톡스(stokes) 이동에 의해 형광체의 여기 파장이 청색광원의 발광파장의 위치에서 크게 벗어날 수 있고, 형광체의 발광파장이 약 780 nm 이상인 경우에는 근적외선 영역이므로 발광색을 인간이 구별하지 못할 수 있으나, 이에 제한되지 않을 수 있다.
본원의 일 구현예에 있어서, 상기 형광체 입자의 양자효율이 약 60% 이상인 것일 수 있으나, 이에 제한되지 않을 수 있다. 예를 들어, 상기 형광체 입자의 양자효율이 약 60% 이상, 약 65% 이상, 약 70% 이상, 약 75% 이상, 약 80% 이상, 약 85% 이상, 약 90% 이상, 또는 약 95% 이상인 것일 수 있으나, 이에 제한되지 않을 수 있다. 예를 들어, 상기 형광체 입자의 양자 효율이 약 60% 미만인 경우 최종 유연 고체조명의 효율이 크게 낮아질 수 있으나, 이에 제한되지 않을 수 있다.
본원의 일 구현예에 있어서, 상기 형광체 또는 비형광체 입자의 굴절율은 약 1.3 이상인 것일 수 있으나, 이에 제한되지 않을 수 있다. 예를 들어, 상기 형광체의 굴절율은 약 1.3 이상, 약 1.6 이상, 또는 약 1.9 이상 일 수 있으나, 이에 제한되지 않을 수 있다. 예를 들어, 형광체 입자의 굴절율이 약 1.3 미만인 것은 청색광원 및 그 광원의 구성물들보다 현저히 낮은 굴절율을 가진 것이기 때문에 배광 과정에서 반사 및 산란을 통한 효율을 저하시키는 원인이 될 수 있으나, 이에 제한되지 않을 수 있다. 바람직한 굴절율 조절의 예는, OLED에서 사용되는 대표적인 애노드 물질인 인듐틴옥사이드(ITO)의 굴절률이 약 1.9 기준으로 이와 같거나 높은 경우 OLED 내부에서 외부로 방출되는 광경로(light-path way)가 효율적이게 되지만, 기준보다 낮으면 굴절 및 반사로 인해 광경로가 비효율적으로 진행될 수 있다. 또 다른 대표적인 예로서, 대표적인 OLED 기재인 유리(glass)의 굴절율이 약 1.5 기준으로 이와 같거나 높은 경우 OLED 내부에서 외부로 방출되는 광경로(light-path way)가 효율적이게 되지만, 기준보다 낮으면 굴절 및 반사로 인해 광경로가 비효율적으로 진행될 수 있다. 또 다른 예들로서, OLED 기재로 사용가능 한 유리(glass, SiO2), 알루미늄옥사이드(Al2O3), PET(polyethylene terephthalate), PEN(polyethylene naphthalate), PC(polycarbonate), PES(polyethylene succinate), 및 PI(polyimide) 의 각각의 굴절율이 약 1.5, 약 1.7, 약1.66, 약 1.5 내지 약 1.75, 약 1.5 내지 약 1.58, 약 1.5 내지 약 1.66, 및 약 1.5 내지 약 1.66 기준으로 이와 같거나 높은 경우 OLED 내부에서 외부로 방출되는 광경로(light-path way)가 효율적이게 되지만, 기준보다 낮으면 굴절 및 반사로 인해 광경로가 비효율적으로 진행될 수 있다.
본원의 일 구현예에 있어서, 상기 점착성 고분자는 당업계에 공지된 점착성 또는 접착성 고분자 물질들을 특별히 제한없이 사용할 수 있다. 예를 들어, 상기 점착성 고분자는 실리콘(silicone)계 고분자, 에폭시계 고분자, 아크릴계 고분자, 및 이들의 조합들로 이루어진 군으로부터 선택되는 것을 포함하는 것일 수 있으나, 이에 제한되지 않을 수 있다.
본원의 일 구현예에 있어서, 상기 점착성 고분자 층의 굴절율은 약 1.0 이상일 수 있으나, 이에 제한되지 않을 수 있다.
본원의 일 구현예에 있어서, 상기 점착성 고분자 층의 투과도는 약 85% 이상일 수 있으나, 이에 제한되지 않을 수 있다.
본원의 일 구현예에 있어서, 상기 점착성 고분자 층의 두께는 상기 입자 크기의 약 30% 내지 약 300%일 수 있으나, 이에 제한되지 않을 수 있다. 예를 들어, 상기 점착성 고분자 층의 두께는 상기 입자 크기의 약 30% 내지 약 300%, 약 30% 내지 약 250%, 약 30% 내지 약 200%, 약 30% 내지 약 150%, 약 30% 내지 약 100%, 약 30% 내지 약 50%, 약 50% 내지 약 300%, 약 50% 내지 약 250%, 약 50% 내지 약 200%, 약 50% 내지 약 150%, 또는 약 50% 내지 약 100% 일 수 있으나, 이에 제한되지 않을 수 있다. 상기 점착성 고분자 층의 두께는 상기 입자 크기의 약 50% 미만인 경우 두께가 얇아 광전환이 불충분하게 되며, 점착성 고분자 층의 두께는 상기 입자 크기의 약 300% 이상인 경우 두꺼운 두께로 투과도가 감소되며 휨성이 감소하므로 바람직하지 못하다. 이러한 상기 점착성 고분자 층의 두께 범위는 제조되는 기능성 입자층의 굴절률, 투과도 등을 고려하여 바람직하게 선택될 수 있다.
본원의 제 2 측면은, 양자점이 혼합된 점착성 고분자 물질을 기재에 도포하여 양자점이 포함된 점착성 고분자 층을 형성하고; 및 상기 양자점이 포함된 점착성 고분자 층에 입자를 배열시켜 입자층을 형성하는 것을 포함하며, 상기 입자는 형광체, 비형광체, 또는 형광체와 비형광체의 혼합물을 포함하는 것인, 양자점을 포함하는 기능성 입자층의 제조 방법을 제공한다.
본원의 일 구현예에 있어서, 상기 양자점은 무기 나노구조체를 포함하는 것일 수 있으나, 이에 제한되지 않을 수 있다.
본원의 일 구현예에 있어서, 상기 무기 나노구조체는 코어-쉘-리간드 구조인 것일 수 있으나, 이에 제한되지 않을 수 있다.
본원의 일 구현예에 있어서, 상기 코어-쉘 구조들은, 쉘 재료들을 포함하는 유기금속의 전구체들을 코어 나노결정을 포함하는 반응 혼합물에 첨가함으로써 수득할 수 있으나, 이에 제한되지 않을 수 있다. 상기의 경우, 핵생성-이벤트 이후 성장보다는 코어들이 핵들로서 작용하고, 그들의 표면으로부터 쉘들이 성장한다. 반응의 온도는 쉘 재료들의 나노결정들의 독립적인 핵생성을 방지하면서, 코어 표면에의 쉘 재료 모노머들의 첨가를 유리하게 하기 위해 낮게 유지된다. 반응 혼합물에서 계면활성제들은 쉘 재료의 제어 성장을 유도하고 용해도를 보장하기 위해 존재한다. 균일한 및 에피택셜 성장(epitaxial growth)된 쉘이 2 개의 재료들 사이에 낮은 격자 부정합이 존재할 때에 수득된다.
예를 들어, 상기 코어-쉘 발광 나노결정을 준비하기 위한 재료는, Si, Ge, Sn, Se, Te, B, C(다이아몬드 포함), P, BN, BP, BAs, AlN, AlP, AlAs, AlSb, GaN, GaP, GaAs, GaSb, InN, InP, InAs, InSb, AlN, AlP, AlAs, AlSb, GaN, GaP, GaAs, GaSb, ZnO, ZnS, ZnSe, ZnTe, CdS, CdSe, CdSeZn, CdTe, HgS, HgSe, HgTe, BeS, BeSe, BeTe, MgS, MgSe, GeS, GeSe, GeTe, SnS, SnSe, SnTe, PbO, PbS, PbSe, PbTe, CuF, CuCl, CuBr, CuI, Si3N4, Ge3N4, Al2O3, (Al, Ga, In)2(S, Se, Te)3, Al2CO, 및 이들의 조합들로 이루어진 군으로부터 선택되는 것을 포함하는 것일 수 있으나, 이에 제한되지 않을 수 있다.
예를 들어, 상기 코어-쉘 발광 나노결정은, CdSe/ZnS, InP/ZnS, PbSe/PbS, CdSe/CdS, CdTe/CdS, 또는 CdTe/ZnS(코어/쉘로서 나타냄)를 포함하는 것일 수 있으나, 이에 제한되지 않을 수 있다. 예를 들어, 상기 양자점은 CdSe를 포함하는 코어를 갖는 코어-쉘 양자점 및 CdS 또는 ZnS을 포함하는 적어도 하나의 캡슐화 쉘 층일 수 있으며, 바람직하게는 CdS를 포함하는 적어도 하나의 캡슐화 쉘 층 및 ZnS를 포함하는 적어도 하나의 캡슐화 쉘 층을 포함하는 것일 수 있으나, 이에 제한되지 않을 수 있다.
본원의 일 구현예에 있어서, 상기 양자점의 리간드는 유리질 폴리머계, 실리콘(silicone)계, 카르복시산계, 디카르복시산계, 폴리카르복시산계, 아크릴산계, 포스폰산계, 포스포네이트계, 포스핀계, 포스핀 산화물계, 황화계, 아민계, 에폭사이드계들과 화합하여 에폭시를 형성하는 아민들계, 및 이들의 조합들로 이루어진 군으로부터 선택되는 것을 포함하는 것일 수 있으나, 이에 제한되지 않을 수 있다.
본원의 일 구현예에 있어서, 상기 양자점은 상기 무기 나노구조체를 제어하여 성장시키는 용액상 콜로이드법을 사용하는 것일 수 있으나, 이에 제한되지 않을 수 있다. 상기 용액상 콜로이드법은 하나 이상의 리간드를 포함할 수 있고, 상기 리간드는 수분 및 산소 침투로부터 양자점을 효율적으로 보호할 수 있는 것이며, 효과적으로 상기 양자점과 상기 리간드간에 강한 결합을 형성하여 상기 양자점을 캡슐화, 분산화, 및 균일화시킬 수 있다.
본원의 일 구현예에 있어서, 상기 양자점을 포함하는 기능성 입자층의 제조 방법은 상기 고분자 점착층을 경화시키는 것을 추가 포함할 수 있다.
본원의 일 구현예에 있어서, 상기 입자층은 균일하고 조밀하게 배열된 단층 또는 다층의 입자층을 포함하는 것일 수 있으나, 이에 제한되지 않을 수 있다.
본원의 일 구현예에 있어서, 상기 점착성 고분자는 형광체 또는 비형광체 입자의 점착 또는 접착을 위한 고분자로서 당업계에 공지된 점착성 또는 접착성 고분자 물질들을 특별히 제한없이 사용할 수 있다. 예를 들어, 상기 점착성 고분자는 세 가지 유형들로 구분될 수 있다: 첫 번째, 고분자의 점착 또는 접착 특성을 통해 형광체 또는 비형광체 입자를 점착 또는 접착시켜 고분자 상에 고정시킬 수 있는 방법에 사용될 수 있는 고분자; 두 번째, 고분자의 점착 또는 접착 특성을 통해 형광체 입자를 점착 또는 접착시키고 이후 완전 경화시켜 형광체 또는 비형광체 입자를 해당 고분자 상에 고정시키는 방법에 사용될 수 있는 고분자; 세 번째, 고분자의 점착 또는 접착 특성을 통해 형광체 또는 비형광체 입자를 점착 또는 접착시켜 고분자 상에 고정시킨 후 고분자에 포함된 경화제로 인해 자연적으로 또는 외부 자극(광, 열, 진동 및 화학반응)에 의해 경화시켜 고분자 상에 형광체 입자를 고정시키는 방법에 사용될 수 있는 고분자.
본원의 일 구현예에 있어서, 상기 점착성 고분자는 당업계에 공지된 점착성 또는 접착성 고분자 물질들을 특별히 제한없이 사용할 수 있다. 예를 들어, 상기 점착성 고분자는 광학 투명 접착제(optically clear adhesive, OCA) 또는 광학 투명 레진(optically clear resine, OCR)으로 사용될 수 있는 실리콘계 고분자, 에폭시계 고분자, 아크릴계 고분자, 및 이들의 조합들로 이루어진 군으로부터 선택되는 것을 포함하는 것 일 수 있으며, 상기 유형 중 첫 번째 유형의 바람직한 예는 클로로포름에 용해된 PMMA[poly(methyl methacrylate)], PS(polystyrene), 및 PC(polycarbonate)를 포함할 수 있고, 두 번째 유형의 바람직한 예는 아크릴 접착제를 포함할 수 있고, 세 번째 유형의 바람직한 예는 UV 경화성 및 PDMS(폴리디메틸실록산; 경화제 포함) 물질을 포함할 수 있지만, 이에 제한되지 않을 수 있다.
본원의 일 구현예에 있어서, 상기 점착성 고분자 층의 굴절율은 약 1.0 이상인 것일 수 있으나, 이에 제한되지 않을 수 있다. 예를 들어, 상기 입자를 단층 배열시키기 위한 고분자 물질에 있어서, 고분자 점착층의 굴절율은 약 1.0 이상, 약 1.3 이상, 또는 약 1.5 이상인 것일 수 있으나, 이에 제한되지 않을 수 있다.
본원의 일 구현예에 있어서, 상기 점착성 고분자 층의 투과도는 약 85% 이상인 것일 수 있으나, 이에 제한되지 않을 수 있다. 예를 들어, 상기 고분자 점착층의 투과도는 약 85% 이상 또는 약 90% 이상인 것일 수 있으나, 이에 제한되지 않을 수 있다.
본원의 일 구현예에 있어서, 상기 점착성 고분자 층의 두께는 상기 입자 크기의 약 30% 내지 약 300%일 수 있으나, 이에 제한되지 않을 수 있다. 예를 들어, 상기 점착성 고분자 층의 두께는 상기 입자 크기의 약 30% 내지 약 300%, 약 30% 내지 약 250%, 약 30% 내지 약 200%, 약 30% 내지 약 150%, 약 30% 내지 약 100%, 약 30% 내지 약 50%, 약 50% 내지 약 300%, 약 50% 내지 약 250%, 약 50% 내지 약 200%, 약 50% 내지 약 150%, 또는 약 50% 내지 약 100%일 수 있으나, 이에 제한되지 않을 수 있다. 이러한 상기 점착성 고분자 층의 두께 범위는 제조되는 기능성 입자층의 굴절률, 투과도 등을 고려하여 바람직하게 선택될 수 있다.
본원의 일 구현예에 있어서, 상기 점착성 또는 접착성 고분자 층의 두께는 바람직하게는 상기 형광체 또는 비형광체 입자의 D50(Diameter50)(입자의 누적분포에서 최고 큰 값에 대하여 약 50 %에 해당하는 크기를 의미함) 입자 크기의 약 50% 내지 약 150% 일 수 있으나, 이에 제한되지 않는다. 상기 점착성 또는 접착성 고분자 층의 두께가 상기 형광체 또는 비형광체 입자의 D50입자 크기의 약 30% 미만의 경우 점착층 또는 접착층이 상기 입자에 비해 너무 얇아 형광체 또는 비형광체 입자의 점착, 접착 및 고정에 있어서 효과적이지 못하고 다층의 형광체 또는 비형광체 입자층을 형성시에도 점착제 또는 접착제의 양이 부족하게 되어 바람직하지 않으나, 이에 제한되지 않을 수 있다. 또한 상기 점착성 또는 접착성 고분자 층의 두께가 상기 형광체 또는 비형광체 입자의 D50 입자 크기의 약 300% 이상인 경우 여러 형광체 또는 비형광체 입자들이 상기 점착성 또는 접착성 고분자 층의 동일 면적에 내부로 완전히 묻힐 수 있게 되어 상기 기능성 입자층 또는 필름의 불균일화를 이루기 쉽고 전체 형광체 또는 비형광체 입자층의 두께가 두꺼워지면서 기계적 광학적 측면에서 바람직하지 못하나, 이에 제한되지 않을 수 있다.
도 1은 본원의 일 구현예에 따른 양자점을 포함하는 점착성 고분자 층에 입자를 균일하고 조밀하게 배열한 입자층의 단면도이다.
도 1에 도시된 바와 같이, 양자점을 포함하는 기능성 입자층을 형성하기 위하여 고분자 물질을 입자를 위한 접착제 또는 점착제로서 사용하며, 상기 고분자 물질에 형광체 또는 비형광체 입자를 균일하고 조밀하게 배열한다. 상기 고분자 물질은 양자점을 포함하고, 양자점을 포함하는 고분자 물질은 기재, 입자와 입자 사이의 층, 또는 입자 상에 사용할 수 있다.
본원의 일 구현예에 있어서, 상기 양자점을 포함하는 점착성 고분자 층은 주조(casting), 스핀코팅, 스프레이전사, 전자스피닝, 닥터블레이드, 또는 R2R에 의해 제조되는 것일 수 있으나, 이에 제한되지 않을 수 있다.
본원의 일 구현예에 있어서, 상기 형광체 입자는 특별히 제한없이 당업계에 공지된 형광체의 입자를 사용할 수 있다.
본원의 일 구현예에 있어서, 상기 형광체 입자는 무기물 형광체의 입자를 포함할 수 있으나, 이에 제한되지 않을 수 있다. 예를 들어, BaY3Al5O12:ln, Tg3Al5O12:ln, M2SiO4:ln, AAlSiO4:ln, MSi2O2N2:ln, M2Si5N8:ln, MAlSiN3:ln, 및 이들의 조합들로 이루어진 무기물 형광체 물질로부터 선택되는 것을 포함하는 것일 수 있으나, 이에 제한되지 않을 수 있다.
본원의 일 구현예에 있어서, 상기 형광체 또는 비형광체 기능성 입자층을 형성하는데 있어서, 상기 입자의 모양은 구형의 단분산일 수 있고, 상기 입자의 분포는 D50이 약 30% 이상, 예를 들어, 약 50% 이상인 것일 수 있으나, 이에 제한되지 않을 수 있다. 이러한 입자 크기 분포를 가지는 입자를 사용함으로써 형성되는 기능성 입자층을 더욱 균일하고 조밀하게 형성할 수 있다. 예를 들어, 상기 입자의 D50의 입자분포가 약 30% 미만인 것은 형광체의 형태가 응집될 수 있는 가능성이 높으며, 그로 인해 입자층에서 내부 난반사가 유도될 수 있으나, 이에 제한되지 않을 수 있다.
본원의 일 구현예에 있어서, 상기 형광체 또는 비형광체 입자의 크기는 약 1 ㎛ 내지 약 30 ㎛인 상기 입자가 균일하게 분포되는 것일 수 있으나, 이에 제한되지 않을 수 있다. 예를 들어, 상기 형광체 또는 비형광체 입자의 크기가 약 1 ㎛ 내지 약 30 ㎛, 또는 약 2 ㎛ 내지 약 10 ㎛에 분포되어 있는 것을 사용할 수 있으나, 이에 제한되지 않을 수 있다. 예를 들어, 약 1 ㎛ 이하 또는 약 30 ㎛ 이상인 입자 크기를 갖는 형광체 또는 비형광체 분말을 사용할 수 있으나, 입자 크기가 약 1 ㎛ 이하의 경우 그 이상의 입자 크기와 비교하여 형광체 또는 비형광체 결정의 체적당 결함이 다량 존재할 수 있기 때문에 바람직하지 못하며, 약 30 ㎛ 이상의 형광체 또는 비형광체 입자 크기의 경우도 체적당 결함이 그 이하의 입자 크기와 비교하여 큰 차이가 없고 약 30 ㎛ 이상의 입자 크기를 갖는 형광체의 제조가 어렵기 때문에 바람직하지 못하나, 이에 제한되지 않을 수 있다.
본원의 일 구현예에 있어서, 상기 점착성 고분자 층에 배열된 형광체 입자는 고밀도의 층을 이루게 되며 형광체층이 형성된 표면의 형광체 개구율(표면에 노출되어 있는 형광체의 면적과 고분자의 면적의 비율)이 약 70% 이상이며, 바람직하게는 약 90% 이상일 수 있으나, 이에 제한되지 않을 수 있다. 또한, 상기 형광체 입자는 광산란 입자로 작용하여 전계발광소자의 광추출 효율을 단층의 형광체 입자층 기준으로 약 5% 이상 높일 수 있다.
본원의 일 구현예에 있어서, 상기 형광체 입자층은 비발광성 입자층을 포함할 수 있다. 상기 비발광성 입자층의 정의는 단층의 형광체층과 단층의 비발광성 입자층을 기준으로 같은 양의 청색광하에서 발광휘도의 강도를 비교하여 큰 차이를 보이는 것으로 약 100 배 정도 차이를 나타내는 것이나, 이에 제한되지 않을 수 있다.
또한, 이러한 발광휘도 강도의 차이는 형광체 결정 입자 내부에 극과량 농도의 발광자(luminescence center; 희토류 원소, 전이금속, 침입형 불순물원소, 치환형 불순물원소 및 결함 등)원소를 포함하거나 극미량 농도의 발광자원소를 포함하기 때문이다. 또한, 발광자원소를 극미량 포함하는 비발광성 입자는 스톡스시프트(stoke's shift) 현상이 거의 발생되지 않게 되어 광손실을 최소로 하게되고 주로 광학적인 산란입자로 작용하여 전계발광소자의 광추출 효율을 단층의 비발광성 입자층을 기준으로 약 10% 이상 높일 수 있으며, 바람직하게는 약 40% 이상 높일 수 있다. 또한, 형광체 입자와 비발광성 입자가 포함된 형광체 필름을 형성시켜 미세한 백색광의 색온도 조절이 가능해진다. 또한, 상기 색온도 조절은 형광체 결정입자 내부의 발광자원소의 농도, 형광체 입자층 수의 조절, 그리고 서로 다른 광색의 형광체 조합(동일 형광체 입자층)의 조절을 통해 가능하다.
본원의 일 구현예에 있어서, 상기 형광체 또는 비형광체 기능성 층 또는 필름의 제조에 있어서, 스핀코팅, 닥터블레이드, 스프레이전사, 또는 R2R 공정으로 접목시킬 수 있다.
본원의 일 구현예에 있어서, 상기 형광체 또는 비형광체 기능성 층 또는 필름은 LCD BLU, LED 조명, LED 디스플레이, OLED 조명, OLED 디스플레이, 광고판용 필름, 또는 식물공장 LED 등에 응용이 가능하다.
이하, 본원의 실시예를 상세히 설명한다. 그러나, 본원이 이에 제한되지 않을 수 있다.
[
실시예
]
실시예
1: 녹색 형광체/적색
양자점
입자층의
제조
ITO/NPB/청색 emitter/Alq3/LiF/Al의 OLED의 기재 상에 폴리아크릴레이트 접착제(poly acrylate adhesive)를 10 ㎛ 두께로 코팅하고, Lu3Al5O10:Ce 녹색 형광체를 미량의 가압으로 상기 점착성 고분자와 접착시켰다. 가스 퍼징을 통해 접착되지 않은 형광체 입자를 제거하여 단층의 형광체 입자층을 제조하였다. 또한, 상기 과정을 두 번 반복하여 이중층의 형광체 입자층을 제조하였다(단, 두 번째 과정에서 단층의 형광체 입자층 위에 점착성 고분자의 코팅은 50 ㎛로 함).
CdSe/ZnS 멀티쉘(multishell)에 TOP(trioctylphosphine) 및 OA(oleic acid) 리간드로 분산시킨 적색 양자점을 사용하였다. 상기 적색 양자점은 광학밀도 2였으며, 실리콘(silicone; PDMS)과 상기 적색 양자점을 9:1의 비율로 혼합하였다. 상기 적색 양자점이 포함된 고분자(실리콘)층을 상기 제조된 단층 및 이중층 형광체 입자층 상에 스핀코팅에 의해 단층(시료 1) 및 이중층(시료 2)의 녹색 형광체/적색 양자점 입자층을 제조하였다.
상기 제조된 시료 1 및 시료 2는 bottom 청색 OLED에 올려 고품질의 백색광 OLED를 수득하였다.
상기 제조 과정을 통해 수득된 녹색 형광체/적색 양자점 입자층의 단면도를 도 2a에 나타내었다.
도 2a에 도시된 바와 같이, 점착성 고분자에 의해 이중층의 형광체 입자층과 상기 형광체 입자층 상에 양자점을 포함하는 고분자 층을 포함한다.
도 2b는 단층의 형광체 입자층 상에 양자점을 포함하는 고분자를 도포한 시료 1의 FE-SEM 사진이고, 도 2c는 이중의 형광체 입자층 상에 양자점을 포함하는 고분자를 도포한 시료 2의 FE-SEM 사진이다. 도 2b 및 2c에 나타낸 바와 같이, 상기 시료 1의 두께는 80 ㎛이며, 시료 2의 두께는 60 ㎛ 였다.
도 2d 및 2e는 각각 시료 1 및 시료 2의 전계 발광(electro luminescence, EL)을 분석한 결과이고, 도 2f는 시료 1 및 시료 2의 CIE(commission internationale de i'eclairage, 국제 조명 위원회) 값의 좌표도이다.
상기 OLED의 청색광원을 약 5 V, 약 10 mA 하에서 작동하여 시료 1 및 시료 2의 입자층의 각에 의한 EL 분석 결과(각발광효율, 각발광효율 변화율, CIE; x, y 좌표, 연색지수)를 하기 표 1에 나타내었다.
도 2f에 도시된 바와 같이, 시료1과 시료2는 청색 OLED 위에 올려 사용하기 때문에 백색광은 시료 1과 시료 2에서 각각 x:0.250, y:0.256 CIE 좌표 및 x:0.254, y:0.276 CIE 좌표를 나타냈다. 시료1의 연색지수(Ra) 및 R9은 76.6% 및 50.8%를 각각 나타내었고, 시료 2의 연색지수(Ra) 및 R9은 74.6% 및 63.9%를 나타내었다(표 1).
도 3은 청색 OLED 상에 상기 시료 1 및 시료 2를 사용하여 광추출 및 람발트구를 개선한 결과를 나타낸 것이다.
도 3에 도시된 바와 같이, 시료 1 및 시료 2의 산란의 반치폭은 청색광원의 산란의 반치폭과 비교하여 약 50° 정도 증가하는 효과를 보였다.
실시예
2: 황색 형광체/적색
양자점
입자층의
제조
CdSe/ZnS 멀티쉘(multishell)에 TOP 및 OA 리간드로 분산시킨 적색 양자점을 사용하였다. 상기 적색 양자점은 광학밀도 2인 것을 사용하였고, 아크릴계 점착성 고분자와 상기 적색 양자점을 9:1의 비율로 혼합하여 상기 적색 양자점이 포함된 점착성 고분자 층을 제조하였다. 상기 제조된 양자점이 포함된 점착성 고분자 층에 황색 형광체인 YAG:Ce 입자를 도포하였고, 상기 단계를 반복하여 이중의 형광체 입자층을 제조하였다(시료 3).
상기 제조 과정을 통해 수득된 황색 형광체/적색 양자점 입자층의 단면도를 도 4a에 나타내었다.
도 4a에 도시된 바와 같이, 양자점을 포함하는 점착성 고분자 층에 이중의 형광체층을 포함한다.
상기 제조된 시료 3은 bottom 청색 OLED에 올려 고품질의 백색광 OLED를 수득하였다.
도 4b는 본원의 실시예에 따른 이중의 황색 형광체/적색 양자점 입자층을 이용하여 제조한 OLED의 색변환층을 나타낸 FE-SEM 사진이다.
도 4b에 도시된 바와 같이, 상기 도포된 형광체 입자층은 상기 시료 3의 표면에 굴곡(산과 골)구조를 형성하는 것을 확인할 수 있었다. 상기 표면의 굴곡 구조는 OLED의 청색광 및 색변환 광을 더욱 효과적으로 방출할 수 있도록 한다.
도 4c 및 4d는 각각 시료 3의 EL을 분석한 결과 및 CIE 값의 좌표도이다.
상기 OLED의 청색광원을 약 5 V, 약 10 mA 하에서 작동하여 시료 3의 입자층의 각에 의한 EL 분석 결과(각발광효율, 각발광효율 변화율, CIE; x, y 좌표, 연색지수)를 하기 표 1에 나타내었다.
도 4d에 도시된 바와 같이, 상기 시료 3과 청색 OLED를 사용한 광은 x:0.34, y:0.37 CIE 좌표에 위치하는 약 5,400 K 이었으며, 연색지수(Ra) 및 R9은 94% 및 85%를 각각 나타내었다(표 1). 상기 적색 양자점을 점착성 고분자 내에 사용함으로써 Ra 및 R9을 크게 향상시킬 수 있었고, 이를 사용하여 효과적인 색변환 필름을 제조할 수 있다.
비교예
1: 적색 및 녹색
양자점을
포함하는 점착성 고분자 층의 제조
CdSe/CdS/ZnS 멀티쉘(multishell)에 TOP 및 OA 리간드로 분산시킨 광학밀도 2의 적색 및 녹색 양자점을 사용하였다. 아크릴계 점착성 고분자와 상기 적색 및 녹색 양자점를 9:1의 비율로 혼합하여 상기 적색 및 녹색 양자점이 포함된 점착성 고분자 층을 제조하였다. 상기 제조된 점착성 고분자 층을 이용하여 바코터(bar coater)에 의해 청색 OLED 상에 50 ㎛ 두께의 층을 형성하였다(시료 4). 상기 제조된 시료 4는 bottom 청색 OLED에 올려 고품질의 백색광 OLED를 수득하였다.
상기 제조 과정을 통해 수득된 적색 및 녹색 양자점이 포함된 점착성 고분자 층의 단면도를 도 5a에 나타내었다.
상기 OLED의 청색광원을 약 5 V, 약 10 mA 하에서 작동하여 시료 3의 입자층의 각에 의한 EL 분석 결과(각발광효율, 각발광효율 변화율, CIE; x, y 좌표, 연색지수)를 하기 표 1에 나타내었다.
실시예
3: 적색
양자점
점착성 고분자 층/녹색
양자점
점착성 고분자 층을 포함하는
입자층의
제조
CdSe/CdS/ZnS 멀티쉘(multishell)에 TOP 및 OA 리간드로 분산시킨 광학밀도 2의 적색 및 녹색 양자점을 사용하였다. 아크릴계 점착성 고분자와 상기 적색 양자점 및 상기 아크릴계 점착성 고분자와 상기 녹색 양자점을 각각 9:1의 비율로 혼합하여 상기 적색 양자점 및 상기 녹색 양자점이 포함된 점착성 고분자 층을 제조하였다. 상기 제조된 적색 및 녹색 양자점을 포함하는 고분자 층을 이용하여 바코터(bar coater)에 의해 청색 OLED 상에 50 ㎛ 두께의 상기 적색 양자점이 포함된 점착성 고분자 층을 형성하였고, 상기 적색 양자점이 포함된 점착성 고분자 층 상에 상기 녹색 양자점을 포함하는 점착성 고분자 층을 형성하였다. 상기 제조된 점착성 고분자 층 상에 Y3Al5O12 입자를 도포하여 입자층을 형성하였다(시료 5).
상기 제조된 시료 5는 bottom 청색 OLED에 올려 고품질의 백색광 OLED를 수득하였다.
상기 제조 과정을 통해 수득된 적색 양자점 및 녹색 양자점이 포함된 점착성 고분자을 포함하는 입자층의 단면도를 도 6a에 나타내었다.
도 5b 및 도 6b는 본원의 일 실시예에 있어서, 각각 시료 4 및 시료 5의 청색 OLED 상에 사용하여 얻어진 백색광의 EL 측정결과를 나타낸 것이다.
도 5b 및 도 6b에 도시된 바와 같이, 시료 5의 백색광은 도포된 입자에 의해 적색광 부분의 광추출이 청색 OLED와 비교하여 94%를 나타내었다. 이는 시료 4의 59%와 비교하여 크게 향상된 것으로 나타났고, 상기 시료 5에서 사용된 입자층 때문에 상기 시료 4의 백색광과 비교하여 적색광 부분에서 다른 분광모양을 나타내었다. 상기 시료 4 및 시료 5를 청색 OLED에 사용한 광은 각각 x:0.305, y:0.349 및 x:0.235, y:0.310 의 CIE 좌표에 위치하였으며, 연색지수(Ra)는 72% 및 77%, R9은 -88% 및 65%를 각각 나타내었다(표 1).
상기 OLED의 청색광원을 약 5 V, 약 10 mA 하에서 작동하여 시료 5의 입자층의 각에 의한 EL 분석 결과(각발광효율, 각발광효율 변화율, CIE; x, y 좌표, 연색지수)를 하기 표 1에 나타내었다.
전술한 본원의 설명은 예시를 위한 것이며, 본원이 속하는 기술분야의 통상의 지식을 가진 자는 본원의 기술적 사상이나 필수적인 특징을 변경하지 않고서 다른 구체적인 형태로 쉽게 변형이 가능하다는 것을 이해할 수 있을 것이다. 그러므로 이상에서 기술한 실시예들은 모든 면에서 예시적인 것이며 한정적이 아닌 것으로 이해해야만 한다. 예를 들어, 단일형으로 설명되어 있는 각 구성 요소는 분산되어 실시될 수도 있으며, 마찬가지로 분산된 것으로 설명되어 있는 구성 요소들도 결합된 형태로 실시될 수 있다.
본원의 범위는 상기 상세한 설명보다는 후술하는 특허청구범위에 의하여 나타내어지며, 특허청구범위의 의미 및 범위 그리고 그 균등 개념으로부터 도출되는 모든 변경 또는 변형된 형태가 본원의 범위에 포함되는 것으로 해석되어야 한다.
Claims (19)
- 양자점이 포함된 점착성 고분자 층에 형성된 입자층을 포함하며,
상기 입자는 형광체, 비형광체, 또는 형광체와 비형광체의 혼합물을 포함하는 것인,
양자점을 포함하는 기능성 입자층.
- 제 1 항에 있어서,
상기 양자점은 무기 나노구조체를 포함하는 것인, 양자점을 포함하는 기능성 입자층.
- 제 2 항에 있어서,
상기 무기 나노구조체는 코어-쉘-리간드 구조인 것인, 양자점을 포함하는 기능성 입자층.
- 제 1 항에 있어서,
상기 입자층은 균일하고 조밀하게 배열된 단층 또는 다층의 입자층을 포함하는 것인, 양자점을 포함하는 기능성 입자층.
- 제 1 항에 있어서,
상기 입자의 크기가 1 ㎛ 내지 30 ㎛인 것인, 양자점을 포함하는 기능성 입자층.
- 제 1 항에 있어서,
상기 입자의 굴절율은 1.3 이상인 것인, 양자점을 포함하는 기능성 입자층.
- 제 1 항에 있어서,
상기 점착성 고분자는 실리콘(silicone)계 고분자, 에폭시계 고분자. 아크릴계 고분자, 및 이들의 조합들로 이루어진 군으로부터 선택되는 것을 포함하는 것인, 양자점을 포함하는 기능성 입자층.
- 제 1 항에 있어서,
상기 점착성 고분자 층의 굴절율은 1.0 이상인 것인, 양자점을 포함하는 기능성 입자층.
- 제 1 항에 있어서,
상기 점착성 고분자 층의 투과도는 85% 이상인 것인, 양자점을 포함하는 기능성 입자층.
- 제 1 항에 있어서,
상기 점착성 고분자 층의 두께는 상기 입자 크기의 30% 내지 300%인 것인, 양자점을 포함하는 기능성 입자층.
- 양자점이 혼합된 점착성 고분자 물질을 기재에 도포하여 양자점이 포함된 점착성 고분자 층을 형성하고; 및
상기 양자점이 포함된 점착성 고분자 층에 입자를 배열시켜 입자층을 형성하는 것을 포함하며,
상기 입자는 형광체, 비형광체, 또는 형광체와 비형광체의 혼합물을 포함하는 것인,
양자점을 포함하는 기능성 입자층의 제조 방법.
- 제 11 항에 있어서,
상기 양자점은 무기 나노구조체를 포함하는 것인, 양자점을 포함하는 기능성 입자층의 제조 방법.
- 제 12 항에 있어서,
상기 무기 나노구조체는 코어-쉘-리간드 구조인 것인, 양자점을 포함하는 기능성 입자층의 제조 방법.
- 제 11 항에 있어서,
상기 점착성 고분자는 실리콘(silicone)계 고분자, 에폭시계 고분자, 아크릴계 고분자, 및 이들의 조합들로 이루어진 군으로부터 선택되는 것을 포함하는 것인, 양자점을 포함하는 기능성 입자층의 제조 방법.
- 제 11항에 있어서,
상기 입자의 크기가 1 ㎛ 내지 30 ㎛인 것인, 양자점을 포함하는 기능성 입자층의 제조 방법.
- 제 11 항에 있어서,
상기 점착성 고분자 층의 굴절율은 1.0 이상인 것인, 양자점을 포함하는 기능성 입자층의 제조 방법.
- 제 11 항에 있어서,
상기 점착성 고분자 층의 투과도는 85% 이상인 것인, 양자점을 포함하는 기능성 입자층의 제조 방법.
- 제 11 항에 있어서,
상기 점착성 고분자 층은 상기 형광체 입자 크기의 30% 내지 300%인 것인, 양자점을 포함하는 기능성 입자층의 제조 방법.
- 제 11 항에 있어서,
상기 입자층은 균일하고 조밀하게 배열된 단층 또는 다층의 입자층을 포함하는 것인, 양자점을 포함하는 기능성 입자층의 제조 방법.
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