CN112414595A - 基于摩擦电致发光的自供电可视化柔性压力传感器 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种基于摩擦电致发光的自供电可视化柔性压力传感器。该器件包括底部的多孔层、中间的发光层以及顶部的带电层；多孔层是在PDMS中分布有红色荧光粉，发光层是在PDMS中分布有绿色荧光粉。本发明首次提出了一种能够响应机械刺激而使颜色可调的TIEL的自供电可视化柔性压力传感器(SP‑VFPS)。由于新颖的传感机制以及多种物理和化学修饰，SP‑VFPS在10kPa的摩擦压力下显示出相当低的检测极限，在宽范围的压力下具有前所未有的高灵敏度(S>190kPa‑1)，同时响应时间小于10毫秒。预计这种新型高性能变色SP‑VFPS将在交互式可穿戴设备、人工假肢、智能机器人等领域得到广泛应用。
Description
技术领域
本发明涉及压力传感器技术领域，具体地说是一种基于摩擦电致发光的自供电可视化柔性压力传感器。
背景技术
压力传感器是指能感受压力信号，并能按照一定的规律将压力信号转换成可用的输出的电信号的器件或装置。压力传感器通常由压力敏感元件和信号处理单元组成。传统的压力传感器以机械结构型的器件为主，以弹性元件的形变指示压力，但这种结构尺寸大、质量重，不能提供电学输出。随着移动通信网络的飞速发展，自供电可视化柔性压力传感器(SP-VFPS)在智能终端如智能可穿戴设备、人机交互、人造电子皮肤等的实际应用中显得尤为迫切。目前在柔性压力传感器中，常用的传感机制包括：电阻式、电容式、压电式、摩擦电式、光学式。前面四种都具备电学输出，而光学式具备光学输出。
近来，出现了很多新型光学式传感器，即将触觉刺激转换为肉眼可见的光，即压力可视化传感。已经报道的压力可视化的方法主要包括热致变色、力致变色、电致变色、力致发光和电致发光。其中，变色机制的切换速度缓慢，不能很快的响应压力，且变色一般只能在少数几种颜色之间变换，不能很好的量化压力。相比而言，具备快速响应和明亮光强的发光机制更优。在发光机制中，力致发光可以自供能，但是其需要很大的压力驱动，不适用于日常应用。总的来说，这些光学式传感器没有能够实现：在很宽的压力检测范围内对静态和动态压力的高灵敏度的响应和高分辨率的映射。
发明内容
本发明的目的就是提供一种基于摩擦电致发光的自供电可视化柔性压力传感器，以解决现有光学式传感器压力检测范围小及灵敏度低的问题。
本发明是这样实现的：一种基于摩擦电致发光的自供电可视化柔性压力传感器，包括底部的多孔层、中间的发光层以及顶部的带电层；所述多孔层是在聚二甲基硅氧烷基质中均匀分布有红色荧光粉，且多孔层中含有平均孔径为200～400μm的孔；所述发光层是在聚二甲基硅氧烷基质中均匀分布有绿色荧光粉，所述带电层材料为氟化乙烯丙烯。
优选的，发光层的厚度为500μm，带电层的厚度为50μm，多孔层的厚度为400μm，多孔层的孔隙率为21％，多孔层中红色荧光粉的重量百分比浓度为35％。
优选的，红色荧光粉为(Sr，Ca)SiAlN3：Eu2+荧光粉，绿色荧光粉为ZnS：Cu荧光粉。红色荧光粉的平均粒径为20μm，绿色荧光粉的平均粒径为50μm。
上述多孔层的制备工艺具体是：将红色荧光粉和氯化钠颗粒均匀分散在聚二甲基硅氧烷中，然后将其刮在丙烯酸基材上，接着在恒温干燥箱中于80℃固化1h，形成多孔层。
上述发光层的制备工艺具体是：将绿色荧光粉均匀地混合在聚二甲基硅氧烷中，然后通过旋涂工艺在多孔层上形成发光层，之后将其放在80℃的恒温干燥箱中干燥1小时，最后剥离并在去离子水中放置若干天，以使氯化钠完全溶解，再在恒温干燥箱中干燥。
本发明首次提出了一种能够响应机械刺激而使颜色可调的摩擦起电诱导电致发光(TIEL)的SP-VFPS，它由两部分组成：一部分是红色多孔光致发光(PL)结构，另一部分是由发光层和带电层组成的TIEL组件。红色多孔PL结构在压力下的压缩将增大绿色TIEL与红色PL的强度比，并成功地实现了大范围的变色。该SP-VFPS在10kPa的摩擦压力下显示出相当低的检测极限，在宽范围的压力下具有前所未有的高灵敏度(S>190kPa-1)，同时响应时间小于10毫秒。具体来说，作为潜在应用的展示，位置定位和运动跟踪不仅可以在双模式下检测静态/动态力，而且还可以根据颜色变化的反应显示压力分布。预计这种新型高性能变色SP-VFPS将在交互式可穿戴设备、人工假肢、智能机器人等领域得到广泛应用。
附图说明
图1是本发明所提供的基于摩擦电致发光的自供电可视化柔性压力传感器的结构示意图。
图2是本发明中红色PL荧光粉的吸收带和绿色TIEL荧光粉的发射带的关系示意图。
图3是本发明通过改变多孔层厚度，对应测试SP-VFPS在压力从0至2.4MPa变化过程中所得的CIE色度图。
图4是本发明通过改变多孔层孔隙率，对应测试SP-VFPS在压力从0至2.4MPa变化过程中所得的CIE色度图。
图5是本发明中SP-VFPS在不同施加压力下对应的发射光谱图。
图6是本发明中SP-VFPS与银纳米线结合使用的结构示意图。
具体实施方式
如图1所示，本发明所提供的基于摩擦电致发光的自供电可视化柔性压力传感器由三层复合材料制成，分别是：底部的多孔层1、中间的发光层2以及顶部的带电层3。本发明中，多孔层1是在聚二甲基硅氧烷(PDMS)基质中均匀分布有红色PL荧光粉(Sr，Ca)SiAlN3：Eu2+，因此多孔层1也即红色多孔PL层，其红色发光机制是光致发光，故可用R-PL表示红色发光。多孔层1中含有平均孔径为200～400μm的致密分布的孔。发光层2是在PDMS基质中均匀分布有绿色TIEL荧光粉ZnS：Cu，发光层2和带电层3共同构成TIEL组件，发光层2所发绿光是摩擦电致发光，因此用G-TIEL表示绿色发光。优选的，多孔层1的厚度为400μm，发光层2的厚度为500μm，带电层3的厚度为50μm。红色PL荧光粉(Sr，Ca)SiAlN3：Eu2+的平均粒径为20μm，绿色TIEL荧光粉ZnS：Cu的平均粒径为50μm。
通过实验发现，随着带电层材料呈“摩擦电序列”正值增加，摩擦电荷密度减小，从而导致G-TIEL强度降低。因此，本发明采用摩擦电负极材料氟化乙烯丙烯(FEP)作为带电层3。
中间的发光层2是绿色TIEL光源，底部的多孔层1充当颜色转换层。在多孔层1的下方收集光发射信号，所收集到的信号是发射的R-PL和G-TIEL渗漏的组合。具体地，通过线性步进电机驱动笔形接触物体(直径为1mm)摩擦带电层3；同时，在底部多孔层1下放置光纤探针和力敏传感器，分别采集和引导底部红色多孔PL层侧面的光并将其引导到光谱仪上，监测接触界面处的垂直压力。
图2给出了R-PL的吸收带及其与G-TIEL发射带的关系，当供体的发射带与受体的吸收带重叠时会发生能量转移，表示中间发光层中的G-TIEL可以有效地透射到底部多孔层并转化为R-PL。随着压力的增加，多孔层的透射率将显著增加，这将增大G-TIEL与R-PL的强度比，从而导致SP-VFPS的颜色转变。
本发明实施例中将基于TIEL的SP-VFPS和基于机械发光(ML)的SP-VFPS做了对比。前者即是本发明图1所示结构的器件，后者相比前者而言，没有了图1中的带电层3。两者的工作原理不同：TIEL依赖于两种不同材料之间的相对动力学相互作用引起的摩擦电势的剧烈变化，这种相对动力学相互作用可以激发沿着运动轨迹下的荧光粉的电致发光(EL)；但对于ML来说，其是由于强电子-晶格耦合作用在压电材料中产生的应变诱导压电势所致。
本发明基于TIEL和ML首先研究了多孔层中不含红色PL荧光粉的SP-VFPS的发光强度，以排除R-PL和G-TIEL之间的转化。结果表明：在0-2.4MPa的宽压力范围内，基于TIEL的SP-VFPS相比基于ML的SP-VFPS而言，其发光层中ZnS:Cu的发光强度明显高很多。相应的在0-0.4MPa低压范围，基于ML的SP-VFPS，其压力阈值为0.2MPa，而基于TIEL的SP-VFPS，可低至0.01MPa。说明基于TIEL的SP-VFPS在低压区域具有很高的敏感性。
本发明从多孔层的角度出发，研究了其厚度、孔隙率以及红色PL荧光粉的重量百分比浓度。通过研究多孔层中红色PL荧光粉的重量百分比浓度与色转换效率之间的关系，确定了多孔层中红色PL荧光粉的重量百分比浓度为35％，以实现高的颜色转换效率并确保基于PDMS的弹性。
本发明通过改变多孔层的厚度分别为300μm、400μm、500μm和600μm，对应测试SP-VFPS在压力从0至2.4MPa变化过程中颜色空间图中坐标的变化，如图3所示。图中，纯红色PL荧光粉的红色坐标为(0.71，0.32)，纯绿色TIEL荧光粉的绿色坐标为(0.21，0.51)。而且，随着压力的增加，SP-VFPS在纯R-PL和纯G-TIEL之间经历了明显的颜色过渡。随着多孔层变厚，由于更多的受激材料，可以获得更强的R-PL。初始颜色非常接近纯R-PL。但是，过厚的多孔层将导致较少的G-TIEL泄漏，并且最终颜色会偏离纯G-TIEL，从而导致较小的颜色过渡范围。当多孔层的厚度为400μm时，对应SP-VFPS具有最大化的颜色过渡范围。
除此之外，本发明通过改变孔隙率(可通过改变NaCl粉末的含量来控制孔隙率)分别为0％、11％、21％和32％，对应测试SP-VFPS在压力从0至2.4MPa变化过程中颜色空间图中坐标的变化，如图4所示。图中，随着孔隙率的增加，即使有更多的泄漏，最终的颜色也将接近纯G-TIEL。但是，红色PL荧光粉的短缺使得初始颜色偏离纯R-PL，从而导致较小的颜色过渡范围。因此，孔隙率为21％的SP-VFPS呈现最大的颜色过渡范围。
图5中显示了在不同施加压力下SP-VFPS(多孔层的厚度为400μm，孔隙率为21％)的相应发射光谱。在分别位于650nm处的纯R-PL峰和510nm处的纯G-TIEL峰之间观察到光谱变化，这进一步证明了SP-VFPS出色的颜色转换能力。
此外，通过在1.6MPa的压力下以往复方式在带电层的表面上滑动来进行循环实验。在20000个循环之后，红色和绿色峰的发光强度基本保持不变，这表明SP-VFPS的变色能力具有出色的稳定性和可重复性。
然而，SP-VFPS的颜色转换通常仅限于动态力传感应用。利用接触带电和静电感应之间的耦合效应，本发明中的SP-VFPS可以与柔性透明的银纳米线(Ag NWs/PDMS)结合，作为单电极摩擦电纳米发电机(TENG)，如图6所示，将银纳米线薄膜阵列4置于发光层2和多孔层1之间，当笔接近或者离开带电层3时，都会改变局部的电场分布，这样银纳米线薄膜阵列4和大地之间会发生电子交换，以平衡银纳米线薄膜阵列4上的电势变化，从而产生感应电流。因此，SP-VFPS通过颜色可调的TIEL和摩擦电实现了静态和动态力的双模式检测。
本发明中SP-VFPS的制作过程为：激光切割用于制备尺寸为4×4×0.3cm3的丙烯酸基板和侧边为4cm、厚度为100μm的方形PET框架，将PET框架粘贴在丙烯酸基材上。将1.4g红色PL荧光粉和1.2g NaCl颗粒均匀分散在2.6g PDMS中，然后将其刮在粘贴有PET框架的丙烯酸基材上，接着在恒温干燥箱中于80℃固化1h。将2g的ZnS：Cu均匀地混合在4g的PDMS中，并以500rpm的速度旋涂20秒钟，以在固化的红色多孔PL层上沉积绿色的发光层，之后将其放在80℃的恒温干燥箱中放置1小时，最后将其剥离并放在去离子水中放置7天，以使NaCl完全溶解并在恒温干燥箱中干燥，供以后使用。
本发明首次提出了一个依靠压缩孔隙的SP-VFPS，能够响应于机械刺激而使颜色可调的TIEL。这种新颖的SP-VFPS表现出相当低的摩擦压力检测极限
并且在宽范围的压力下具有前所未有的高灵敏度(S>190kPa-1)，同时响应时间小于10毫秒。此外，它还可以直观地显示施加压力持续时间内的应力分布情况。为了演示潜在的应用,基于接触带电和静电感应的耦合效应，本SP-VFPS可以轻松地与柔性透明的Ag NWs/PDMS电极组合，用作单电极摩擦电纳米发生器(TENG)矩阵(4×4阵列)，在电-光双模式下实现了位置定位和运动跟踪，以检测静态/动态压力。这是在多合一设备中实现色彩可调TIEL的首次演示，并展示了在未来自供电可视化传感系统中的现实潜在应用。
Claims (9)
1.一种基于摩擦电致发光的自供电可视化柔性压力传感器，其特征是，包括底部的多孔层、中间的发光层以及顶部的带电层；所述多孔层是在聚二甲基硅氧烷基质中均匀分布有红色荧光粉，且多孔层中含有平均孔径为200～400μm的孔；所述发光层是在聚二甲基硅氧烷基质中均匀分布有绿色荧光粉，所述带电层材料为氟化乙烯丙烯。
2.根据权利要求1所述的基于摩擦电致发光的自供电可视化柔性压力传感器，其特征是，所述多孔层的孔隙率为11％-21％。
3.根据权利要求1所述的基于摩擦电致发光的自供电可视化柔性压力传感器，其特征是，所述多孔层的厚度为300-400μm。
4.根据权利要求1所述的基于摩擦电致发光的自供电可视化柔性压力传感器，其特征是，所述多孔层中红色荧光粉的重量百分比浓度为35％。
5.根据权利要求1所述的基于摩擦电致发光的自供电可视化柔性压力传感器，其特征是，所述发光层的厚度为500μm，所述带电层的厚度为50μm。
6.根据权利要求1所述的基于摩擦电致发光的自供电可视化柔性压力传感器，其特征是，所述红色荧光粉的平均粒径为20μm，所述绿色荧光粉的平均粒径为50μm。
7.根据权利要求1所述的基于摩擦电致发光的自供电可视化柔性压力传感器，其特征是，所述红色荧光粉为(Sr，Ca)SiAlN3：Eu2+荧光粉，所述绿色荧光粉为ZnS：Cu荧光粉。
8.根据权利要求1所述的基于摩擦电致发光的自供电可视化柔性压力传感器，其特征是，所述多孔层的制备工艺具体是：将红色荧光粉和氯化钠颗粒均匀分散在聚二甲基硅氧烷中，然后将其刮在丙烯酸基材上，接着在恒温干燥箱中于80℃固化1h，形成多孔层。
9.根据权利要求8所述的基于摩擦电致发光的自供电可视化柔性压力传感器，其特征是，所述发光层的制备工艺具体是：将绿色荧光粉均匀地混合在聚二甲基硅氧烷中，然后通过旋涂工艺在多孔层上形成发光层，之后将其放在80℃的恒温干燥箱中1小时，最后剥离并在去离子水中放置若干天，以使氯化钠完全溶解，再在恒温干燥箱中干燥。
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