KR101675641B1 - 플라스틱 병뚜껑용 폴리에틸렌 수지 조성물 및 이로부터 제조된 성형품 - Google Patents

플라스틱 병뚜껑용 폴리에틸렌 수지 조성물 및 이로부터 제조된 성형품 Download PDF

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Abstract

본 발명은 에틸렌과 탄소수 6~20개의 알파올레핀의 공중합체로 내환경응력균열저항성(ESCR)이 10시간 이상, 스파이럴 플로우길이(Spiral Flow length)가 70~130cm, 굴곡강도(FM)는 9,000~12,000kgf/cm2 를 특징으로 하는 가공성과 굴곡강도가 우수하면서 환경응력균열저항성(ESCR)이 우수한 단일모드성(monomodal) 폴리에틸렌 수지 조성물 및 이로부터 제조된 성형품을 제공한다.

Description

플라스틱 병뚜껑용 폴리에틸렌 수지 조성물 및 이로부터 제조된 성형품{Polyethylene Resin Composition for Plastic Closure and Article Produced with the Same}
본 발명은 가공성과 굴곡강도가 우수하면서 내환경응력균열저항성(ESCR)도 우수한 단일모드성(monomodal) 폴리에틸렌 수지 조성물 및 이로부터 제조된 성형품에 관한 것이다.
최근 포장용기의 다양화와 환경측면의 분리수거 확대로 유리병, 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET) 등의 음료용기에 사용되는 병뚜껑 소재의 플라스틱화가 증가되고 있는 상태이다. 플라스틱 병뚜껑 소재로는 고밀도 폴리에틸렌, 폴리프로필렌 등이 주로 사용되고 있는데 이러한 소재를 기재로 한 병뚜껑은 기존의 알루미늄 소재의 병뚜껑 대비 가볍고 부식성이 없으며, 성형성이 우수할뿐만 아니라 다양한 디자인의 성형이 가능한 장점으로 그 사용량이 늘어나고 있다. 특히, 고밀도 폴리에틸렌의 경우 폴리프로필렌 대비 유연한 특성을 지니고 있어 음료용기 내용물의 밀봉성 부여를 위해 별도의 라이너가 필요한 폴리프로필렌 소재의 병뚜껑과 달리 라이너를 사용하지 않고도 내용물의 밀봉성을 유지할 수 있는 장점을 지니고 있다. 이와 같이 폴리에틸렌이 병뚜껑 용도로 사용이 확대되면서 병뚜껑의 제조원가를 낮추기 위한 방법으로, 고속가공으로 단위시간당 생산량을 늘이기 위해 흐름성이 우수하고, 병뚜껑의 단위중량을 낮추는 방법(박막화, 경량화)이 사용되고 있다. 박막화와 경량화를 위해서는 병뚜껑용 폴리에틸렌 소재의 굴곡강도와 내환경응력균열저항성이 우수해야 하고, 고속가공을 위해서는 수지의 흐름성이 우수해야 한다. 하지만 기존의 단일모드성(monomodal) 폴리에틸렌 소재는 굴곡강도나 흐름성이 우수할 경우 내환경응력균열저항성이 떨어져 병뚜껑 적용에 한계가 있었다. US7790826B2 특허에서는 이러한 문제의 해결을 위해 1-hexene을 공중합체로 사용하여 ESCR성을 개선하였으나 굴곡강도와 가공성이 떨어지는 문제가 있고, KR10-0848526, JP4926360B9 특허에서는 ESCR성과 가공성을 개선하였으나 다중모드성 에틸렌 중합체로 단일모드성 에틸렌 중합체의 개선이 아니다.
상기 문제점을 해결하기 위한 본 발명의 목적은,
플라스틱 병뚜껑의 고속가공화, 박막화, 경량화 추세에 대응하기 위해 흐름성과 굴곡강도가 우수하면서도 내환경응력균열저항성(ESCR)이 높은 단일모드성(monomodal) 폴리에틸렌 수지 조성물을 제공하는 것이다.
본 발명의 다른 목적은 상기 폴리에틸렌 수지 조성물로 제조된 성형품을 제공하는 것이다.
상기 목적을 달성하기 위한 본 발명의 양상은,
에틸렌 및 탄소수 6~20개의 α-올레핀의 공중합체를 포함하는 폴리에틸렌 수지 조성물에 있어서, 상기 폴리에틸렌 수지 조성물은 내환경응력균열저항성(ESCR)이 10시간 이상이고, 스파이럴 플로우 길이(SFL)는 70~130cm이며, 굴곡강도(FM)가 9,000~12,000kgf/cm2인 것을 특징으로 하는 병뚜껑용 단일모드성 폴리에틸렌 수지 조성물에 관한 것이다.
본 발명의 다른 양상은,
상기 폴리에틸렌 수지 조성물로 제조된 성형품에 관한 것이다.
본 발명에 따른 플라스틱 병뚜껑용 단일모드성(monomodal) 폴리에틸렌 수지 조성물은 병뚜껑 성형품 가공시 흐름성이 좋아 고속가공이 용이하고, 굴곡강도가 높아 박막화, 경량화에 유리하면서도, 내환경응력균열저항성(ESCR)이 높아 성형품의 장기보관안정성이 우수하다.
이하, 본 발명을 더욱 상세히 설명한다.
에틸렌 및 탄소수 6~20개의 α-올레핀의 공중합체를 포함하는 폴리에틸렌 수지 조성물에 있어서, 상기 폴리에틸렌 수지 조성물은 내환경응력균열저항성(ESCR)이 10시간 이상이고, 바람직하게는 10~100시간이다. 스파이럴 플로우 길이(SFL)는 70~130cm이며, 굴곡강도(FM)가 9,000~12,000kgf/cm2인 것을 특징으로 하는 병뚜껑용 단일모드성(monomodal) 폴리에틸렌 수지 조성물을 제공한다.
본 발명에서 상기 단일모드성 폴리에틸렌 수지 조성물은 탄소수가 6 내지 20개 이며, 바람직하게는 6 내지 8개의 α-올레핀의 공중합체를 포함한다.
상기 α-올레핀의 공중합체의 탄소수가 6 미만이면 스파이럴 플로우 길이가 70cm 이상, 굴곡강도가 9,000kgf/cm2 이상을 만족한다고 하더라도 내환경응력균열저항성(ESCR)이 10시간 미만으로 장기보관안정성에 문제가 있을 수 있고, 20을 초과하면 반응성이 저하되고 수지 생산비용이 크게 증가하는 문제점이 있을 수 있다.
본 발명에서 상기 내환경응력균열성(Enviroment Stress Cracking Resistance: ESCR)은 일정한 환경하에서 응력에 대한 저항성을 측정함으로써 특정 용도에 사용되는 재료의 적합여부 판별의 기준이 된다. 또한, 이러한 내환경응력균열성은 플라스틱 제품의 사용시 매우 중요한 성질의 하나이며, 일반적으로 그 크기는 분자량에 비례(용융지수와 반비례)하고, 분자량분포에 비례(MFRR과 비례)하고, 밀도에 반비례한다.
본 발명에서 상기 폴리에틸렌 수지 조성물의 용융흐름지수는 ASTM D1238 2.16kg의 하중으로 190℃에서 측정했을때 4~15g/10분이며, 바람직하게는 6~10g/10분 이다.
MI가 4g/10분 미만인 경우 스파이럴 플로우 길이가 70cm 미만으로 흐름성이 저하되고, MI가 15g/10분 이상인 경우 내환경응력균열저항성(ESCR)이 10시간 미만으로 플라스틱 병뚜껑 등의 장기보관안정성에 문제가 있을 수 있다.
본 발명에서 상기 폴리에틸렌 수지 조성물의 용융유동율비(MFRR)는 25~45 이다. MFRR이 25미만인 경우, MI가 4~15g/10분에서 스파이럴 플로우 길이가 70cm 미만으로 흐름성이 저하되고, MFRR이 45 이상인 경우 다중모드로 중합하거나, MI가 1 미만으로 낮아야 한다.
본 발명에서 상기 폴리에틸렌 수지 조성물의 밀도는 0.950~0.965g/cm3이며, 바람직하게는 0.955~0.960g/cm3 이다.
상기 범위보다 낮을 경우 굴곡강도가 9,000kgf/cm2 미만이고, 상기 범위보다 높을 경우 굴곡강도는 9,000kgf/cm2 이상을 만족하지만, 스파이럴 플로우 길이가 70cm 이상에서 내환경응력균열저항성(ESCR)이 10시간 미만으로 플라스틱 병뚜껑 등의 장기보관 안정성에 문제가 있을 수 있다.
본 발명에서 상기 폴리에틸렌 수지 조성물 총 100중량부에 대하여 산화방지제 0.01~0.5중량부, 바람직하게는 0.05~0.2중량부 및 중화제 0.01~0.3중량부, 바람직하게는 0.05~0.2중량부를 더 포함할 수 있다.
상기 산화방지제 함량이 0.01중량부 미만이면 보관시 변색, 가공 중 점도 변화 등의 문제가 있고, 0.5중량부를 초과하면 맛이나 냄새가 변질되는 문제가 있을 수 있다.
상기 중화제의 함량이 0.01중량부 미만이면 가공 중 변색 및 점도변화가 생기고, 0.3중량부를 초과하면 장기 보관시 색상, 강도 등의 물성 변화가 발생할 수 있다.
상기 산화방지제의 대표적인 예로는 1,3,5-트리메틸-2,4,6-트리스(3,5-디-tert-부틸-4-히드록시벤질)벤젠(1,3,5-Trimethyl-2,4,6-tris(3,5-di-tert-butyl-4-hydroxybenzyl)benzene), 1,6-비스[3-(3,5-디-tert-부틸-4-하이드록시페닐)프로피온아미도]헥산(1,6-Bis[3-(3,5-di-tert-butyl-4-hydroxyphenyl)propionamido]hexane), 1,6-비스[3-(3,5-디-tert-부틸-4-히드록시페닐)프로피온아미도]프로판(1,6-Bis[3-(3,5-di-tert-butyl-4-hydroxyphenyl)propionamido]propane), 테트라키스[메틸렌(3,5-디-tert-부틸-4-히드록시히드로시나메이트)]메탄(tetrakis[methyl ene(3,5-di-tert-butyl-4-hydroxyhydrocinnamate)]methane), 비스(2,6-디-tert-부틸-4-메틸페닐)펜타에리트리톨-디-포스파이트(Bis(2,6-di-tert-butyl-4-methylphenyl)pentaerythritol-di-phosphite), 비스 (2,4-디-tert-부틸페닐)펜타에리트리톨-디-포스파이트(Bis(2,4-di-tert-butylphen yl)Pentraerythritol-di-phosphite) 등을 예시할 수 있다.
상기 중화제의 대표적인 예로는 칼슘 스테아르산, 아연 스테아르산, 마그네슘 알루미늄 하이드록시 카보네이트, 산화아연, 마그네슘 하이드록시 스테아르산 또는 이들의 혼합물 등을 포함할 수 있다.
본 발명에 따른 폴리에틸렌 수지 조성물은 압축 및 사출성형과 같은 일반적인 병뚜껑 제조성형 방법에 모두 사용될 수 있다.
이하, 실시예를 통하여 본 발명을 상세하게 설명한다. 그러나 이들 실시예는 예시적인 목적일 뿐, 본 발명이 이에 한정되는 것은 아니다.
각 실시예 및 비교예에 있어서의 제반 물성의 측정법은 다음과 같다.
용융흐름지수
ASTM D1238에 따라서 190℃에서 2.16kg 하중으로 측정하였다.
MFRR(Melt Flow Rate Ratio 용융유동율비)
MI21.6(21.6kg 하중, 190℃에서의 용융흐름지수)/MI2.16(2.16kg 하중, 190℃에서의 용융흐름지수)
밀도
ASTM D1505에 준하여 측정하였다.
ESCR(내환경응력균열저항성)
ASTM D1693 조건 B에 준하여 측정하였다. 시험액으로는 Rhodia사의 Igepal 10wt% 수용액을 사용하였고, 환경 응력에 의한 균열이 발생하는 확률이 50%(이하 F50으로 기재)가 되는 시간을 계산한 값이다.
SFL(스파이럴 플로우 길이)
사출기는 Toyo사 SI180III-F200모델을 사용하였고, 금형은 폭 10mm, 두께 2mm, 최대길이 2000mm의 아르키메데스 스파이럴형이며, 사출압력 1000kgf/cm2, 사출온도 235℃, 사출속도 30mm/초, 금형온도 50℃, 냉각시간 10초의 조건으로 성형하였다.
FM(굴곡강도)
ASTM D790에 준하여 측정하였다.
본 발명의 실시예 와 비교예에 있어 중합조건 및 물성을 표 1에 나타내었다.
실시예 1
유동층 반응기에 표 1의 중합조건에서 에틸렌, 1-hexene 공단량체 및 수소를 포함하는 중합용 조성물을 상기 유동층 반응기에 주입하여 용융지수 4.6g/10분, 밀도 0.960g/cm3의 폴리에틸렌을 기상 중합하였다. 여기서 얻어진 폴리에틸렌 중합체는 산화방지제 및 중화제 처방 후 이축압출기를 사용하여 펠렛 형태로 제립되었다. 제립된 수지조성물의 ESCR은 18시간, 굴곡강도는 9,800kgf/cm2, 스파이럴 플로우 길이는 70cm였다.
실시예 2
유동층 반응기에 표 1의 중합조건에서 에틸렌, 1-hexene 공단량체 및 수소를 포함하는 중합용 조성물을 상기 유동층 반응기에 주입하여 용융지수 8.1g/10분, 밀도 0.956g/cm3의 폴리에틸렌을 기상 중합하였다. 여기서 얻어진 폴리에틸렌 중합체는 산화방지제 및 중화제 처방 후 이축압출기를 사용하여 펠렛 형태로 제립되었다. 제립된 수지조성물의 ESCR은 25시간, 굴곡강도는 9,400kgf/cm2, 스파이럴 플로우 길이는 88cm였다.
실시예 3
유동층 반응기에 표 1의 중합조건에서 에틸렌, 1-hexene 공단량체 및 수소를 포함하는 중합용 조성물을 상기 유동층 반응기에 주입하여 용융지수 12.6g/10분, 밀도 0.955g/cm3의 폴리에틸렌을 기상 중합하였다. 여기서 얻어진 폴리에틸렌 중합체는 산화방지제 및 중화제 처방 후 이축압출기를 사용하여 펠렛 형태로 제립되었다. 제립된 수지조성물의 ESCR은 13시간, 굴곡강도는 9,100kgf/cm2, 스파이럴 플로우 길이는 88cm였다.
비교예 1
유동층 반응기에 표 1의 중합조건에서 에틸렌, 1-hexene 공단량체 및 수소를 포함하는 중합용 조성물을 상기 유동층 반응기에 주입하여 용융지수 3.9g/10분, 밀도 0.959g/cm3의 폴리에틸렌을 기상 중합하였다. 여기서 얻어진 폴리에틸렌 중합체는 산화방지제 및 중화제 처방 후 이축압출기를 사용하여 펠렛 형태로 제립되었다. 제립된 수지조성물의 ESCR은 20시간으로 10시간 이상이고, 굴곡강도도 10,400kgf/cm2로 9,000kgf/cm2 이상이나, 스파이럴 플로우 길이는 67cm로 실시예보나 나쁨을 확인할 수 있다.
비교예 2
유동층 반응기에 표 1의 중합조건에서 에틸렌, 1-hexene 공단량체 및 수소를 포함하는 중합용 조성물을 상기 유동층 반응기에 주입하여 용융지수 12.4g/10분, 밀도 0.952g/cm3의 폴리에틸렌을 기상 중합하였다. 여기서 얻어진 폴리에틸렌 중합체는 산화방지제 및 중화제 처방 후 이축압출기를 사용하여 펠렛 형태로 제립되었다. 제립된 수지조성물의 ESCR은 18시간으로 10시간 이상이고, 스파이럴 플로우 길이도 110cm로 70cm 이상이나, 굴곡강도는 8,300kgf/cm2로 실시예보다 나쁨을 확인할 수 있다.
비교예 3
유동층 반응기에 표 1의 중합조건에서 에틸렌, 1-butene 공단량체 및 수소를 포함하는 중합용 조성물을 상기 유동층 반응기에 주입하여 용융지수 7.8g/10분, 밀도 0.957g/cm3의 폴리에틸렌을 기상 중합하였다. 여기서 얻어진 폴리에틸렌 중합체는 산화방지제 및 중화제 처방 후 이축압출기를 사용하여 펠렛 형태로 제립되었다. 제립된 수지조성물의 굴곡강도는 9,600kgf/cm2로 9,000kgf/cm2 이상, 스파이럴 플로우 길이도 87cm로 70cm 이상이나, ESCR은 7시간으로 실시예보다 나쁨을 확인할 수 있다.
단위 실시예1 실시예2 실시예3 비교예1 비교예2 비교예3

중합 조건		 공단량체(comonomer) 1-hexene 1-hexene 1-hexene 1-hexene 1-hexene 1-butene
중합온도 ℃ 90 90 90 90 90 90
중합압력 kg/cm2 19.5 19.5 19.5 19.5 19.5 19.5
에틸렌(C2) mol% 38.2 43.7 54.9 35.3 53.6 43.3
수소(H2) mol% 14.5 22.3 34.6 11.3 31.6 21.2
H2/C2 - 0.38 0.51 0.63 0.32 0.59 0.49
1-hexene mol% 0.0013 0.0032 0.0048 0.0016 0.0218 0
1-butene mol% 0 0 0 0 0 0.0021
Bed 무게 kg 80 80 80 80 80 80
체류시간 hr 12 12 12 12 12 12
생산량 kg/hr 7 7 7 7 7 7

물성		 MI2.16 g/10min 4.6 8.1 12.6 3.9 12.4 7.8
MFRR - 31 30 29 31 29 30
밀도 g/cm3 0.960 0.956 0.955 0.959 0.952 0.957
ESCR F50, hr 18 25 13 20 18 7
FM kgf/cm2 9,800 9,400 9,100 10,400 8,300 9,600
SFL cm 70 88 111 67 110 87

Claims (6)

  1. 에틸렌 및 탄소수 6~20개의 α-올레핀의 공중합체를 포함하는 단일모드성 폴리에틸렌 수지 조성물에 있어서,
    상기 단일모드성 폴리에틸렌 수지 조성물은 환경응력균열저항성(ESCR)이 10시간 이상이고, 스파이럴 플로우 길이(SFL)는 70~130cm이며, 굴곡강도(FM)가 9,000~12,000kgf/cm2 이고, 용융유동율비(MI21.6/MI2.16)가 25~45인 것을 특징으로 하는 병뚜껑용 단일모드성 폴리에틸렌 수지 조성물.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 단일모드성 폴리에틸렌 수지 조성물의 용융지수는 ASTM D1238의 190℃, 2.16kg에서 4~15g/10분인 것을 특징으로 하는 병뚜껑용 단일모드성 폴리에틸렌 수지 조성물.
  3. 삭제
  4. 제1항에 있어서,
    상기 단일모드성 폴리에틸렌 수지 조성물의 밀도가 0.950~0.965g/cm3인 것을 특징으로 하는 병뚜껑용 단일모드성 폴리에틸렌 수지 조성물.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 단일모드성 폴리에틸렌 수지 조성물 총 100중량부에 대하여
    산화방지제 0.01~0.5중량부 및 중화제 0.01~0.3중량부를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 병뚜껑용 단일모드성 폴리에틸렌 수지 조성물.
  6. 제1항, 제2항 및 제4항 내지 제5항 중 어느 한 항에 기재된 단일모드성 폴리에틸렌 수지 조성물로 제조된 성형품.
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