KR101665878B1 - 금속 수산화물이 담지된 제올라이트를 포함하는 복합체 및 이를 포함하는 아스팔트 중온화 첨가제 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 복합체 및 이를 포함하는 아스팔트 중온화 첨가제에 관한 것이다. 본 발명에 따른 복합체는 금속 수산화물이 담지된 제올라이트를 포함하여 제올라이트 내부의 수분을 효과적으로 방출시킬 수 있으므로 이를 포함하는 아스팔트 중온화 첨가제는 경제적일 뿐만 아니라 아스팔트 혼합물의 혼합 및 다짐 온도를 용이하게 낮출 수 있다. 또한, 상기 중온화 첨가제를 포함하는 아스팔트 혼합물은 접착력이 향상되어 소성변형 저항성이 뛰어난 이점이 있다.

Description

금속 수산화물이 담지된 제올라이트를 포함하는 복합체 및 이를 포함하는 아스팔트 중온화 첨가제{Composite having zeolite supported metal hydroixde, and warm-mix asphalt additive containing the same}
본 발명은 금속 수산화물이 담지된 제올라이트를 포함하는 복합체 및 이를 포함하는 아스팔트 중온화 첨가제에 관한 것이다.
아스팔트 혼합물(asphalt mixture)은 통상 아스콘으로 불리며, 아스팔트 믹싱 플랜트(asphalt mixing plant)에 아스팔트(asphalt), 골재(aggregate), 채움재(mineral filler) 등을 투입한 후, 이러한 재료들을 160 내지 180℃의 고온으로 가열하는 과정을 통해 제조된 후, 도로에서의 포설 및 다짐 공정에서 상온으로 냉각되는 과정을 거치게 된다. 따라서, 고온 가열을 위하여 많은 에너지가 필요할 뿐만 아니라, 아스팔트 혼합물의 제조 및 시공 중에도 이산화탄소, 황산화물, 질소산화물 등의 유해가스 배출량이 많아지는 문제가 있다. 또한, 도로 포장 시 고온의 아스팔트 혼합물을 상온으로 냉각하는데 많은 시간이 소요되므로, 그만큼 교통개방시간이 지연되는 문제와 함께, 작업자들이 안전사고의 위험에 노출된다는 문제가 있다.
최근에는 이러한 문제를 해결하기 위하여, 종래 가열 아스팔트 혼합물(Hot-Mix Asphalt Mixture; HMA)에 비하여 20 내지 40℃ 낮은 온도에서 아스팔트 혼합물을 혼합 및 다짐하는 중온 아스팔트 혼합물(Warm-Mix Asphalt Mixture; WMA)에 대한 연구가 활발하게 진행되고 있다.
그 예로서, 특허문헌 1은 폴리에틸렌 왁스 및 개질된 지방산을 포함하는 중온화 첨가제에 대한 기술을 개시하고 있으며, 특허문헌 2는 폴리에틸렌 왁스와 셀룰로스 파이버를 포함하는 중온화 첨가제에 대한 기술을 개시하고 있다.
그러나, 상기 기술들은 폴리에틸렌 왁스 계열 중온화 첨가제를 사용한 아스팔트 혼합물은 소성변형 저항성과 같은 고온 특성을 우수하나 겨울철과 같은 대기 온도가 낮아지게 되면 외부 충격에 의해 잘 깨지는 특성을 가지게 되어 저온 균열을 유발하는 문제가 있다.
따라서, 종래 가열 아스팔트 혼합물과 대비하여 20 내지 40℃ 낮은 온도에서 혼합 및 다짐이 가능하여 환경 친화적이고, 경제적일 뿐만 아니라 소성변형 저항성이 우수하여 내구성이 높은 아스팔트 혼합물의 개발이 절실히 요구되고 있다.
대한민국 등록특허 제1100415호 대한민국 등록특허 제1127763호
이러한 문제를 해결하기 위하여,
본 발명의 목적은 아스팔트 혼합물의 소성변형 저항성을 향상시킬 수 있으며 혼합 및 다짐 온도를 경제적으로 낮출 수 있는 아스팔트 중온화 첨가제를 제공하는데 있다.
본 발명의 다른 목적은 상기 중온화 첨가제를 포함하는 아스팔트 혼합물을 제공하는데 있다.
상기 목적을 달성하기 위하여,
본 발명은 일실시예에서, 금속 수산화물이 담지된 제올라이트를 포함하고,
0℃ 내지 1000℃에서의 열중량 분석 시, 하기 일반식 1의 조건을 만족하는 복합체를 제공한다:
[일반식 1]
2 < WD150/WD300 ≤ 20
상기 일반식 1에서,
WD150은 50℃ 내지 150℃ 범위에서의 복합체 중량 감소율을 나타내고,
WD300은 200℃ 내지 300℃ 범위에서의 복합체 중량 감소율을 나타낸다.
또한, 본 발명은 일실시예에서, 금속 수산화물, 수산화나트륨(NaOH) 및 알루민산나트륨(NaAlO2)을 포함하는 혼합물로부터 금속 수산화물이 담지된 제올라이트를 제조하는 단계를 포함하는 상기 복합체의 제조방법을 제공한다.
나아가, 본 발명은 일실시예에서, 상기 복합체를 포함하는 아스팔트 중온화 첨가제를 제공한다.
또한, 본 발명은 일실시예에서, 아스팔트와 상기 아스팔트 중온화 첨가제를 포함하는 아스팔트 혼합물을 제공한다.
본 발명에 따른 복합체는 금속 수산화물이 담지된 제올라이트를 포함하여 제올라이트 내부의 수분을 효과적으로 방출시킬 수 있는 입자 형태를 가지므로 이를 포함하는 아스팔트 중온화 첨가제는 경제적일 뿐만 아니라 아스팔트 혼합물의 혼합 및 다짐 온도를 용이하게 낮출 수 있다. 또한, 상기 중온화 첨가제를 포함하는 아스팔트 혼합물은 접착력이 향상되어 소성변형 저항성이 뛰어난 이점이 있다.
도 1은 본 발명에 따른 실시예 1에서 제조된 복합체와 비교예 1에서 제조된 제올라이트를 주사전자현미경(SEM)으로 촬영한 이미지이다.
도 2는 본 발명에 따른 실시예 1에서 제조된 복합체와 비교예 1에서 제조된 제올라이트의 열중량 분석 결과를 도시한 그래프이다.
도 3은 본 발명에 따른 아스팔트 혼합물의 혼합 온도를 나타낸 이미지이다.
본 발명은 다양한 변경을 가할 수 있고 여러 가지 실시예를 가질 수 있는 바, 특정 실시예들을 도면에 예시하고 상세한 설명에 상세하게 설명하고자 한다.
그러나, 이는 본 발명을 특정한 실시 형태에 대해 한정하려는 것이 아니며, 본 발명의 사상 및 기술 범위에 포함되는 모든 변경, 균등물 내지 대체물을 포함하는 것으로 이해되어야 한다.
본 발명에서, "포함한다" 또는 "가지다" 등의 용어는 명세서상에 기재된 특징, 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부품 또는 이들을 조합한 것이 존재함을 지정하려는 것이지, 하나 또는 그 이상의 다른 특징들이나 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부품 또는 이들을 조합한 것들의 존재 또는 부가 가능성을 미리 배제하지 않는 것으로 이해되어야 한다.
또한, 본 발명에서 첨부된 도면은 설명의 편의를 위하여 확대 또는 축소하여 도시된 것으로 이해되어야 한다.
이하, 본 발명에 대하여 도면을 참고하여 상세하게 설명하고, 도면 부호에 관계없이 동일하거나 대응하는 구성 요소는 동일한 참조 번호를 부여하고 이에 대한 중복되는 설명은 생략하기로 한다.
본 발명에서, "덴드라이트형의 입자구조"란, 핵을 중심으로 금속 수산화물이 담지된 제올라이트가 수지상의 골격으로 및/또는 응집된 구조를 나타내며, 그 표면은 나뭇잎(leaf) 또는 꽃(flower)의 형상을 나타낼 수 있다.
또한, 본 발명에서, "비정질 입자구조"란, 균일한 조성을 가지고 있으나, 원자 또는 분자의 배열 상태가 주기적 규칙성이 결여된 구조를 나타낸다.
나아가, 본 발명에서, "제올라이트"란, 평균 입도가 1 ㎛ 미만, 구체적으로는 1000 ㎚ 미만, 500 ㎚ 이하, 또는 300 ㎚ 이하인 나노미터 수준의 제올라이트를 나타내며, "나노 제올라이트"와 동일하게 사용될 수 있다.
본 발명은 금속 수산화물이 담지된 제올라이트를 포함하는 복합체 및 이를 포함하는 아스팔트 중온화 첨가제에 관한 것이다.
종래 아스팔트 혼합물(asphalt mixture)은 아스팔트(asphalt), 골재(aggregate), 채움재(mineral filler) 등을 포함하는 혼합물을 160 내지 180℃의 고온으로 가열하는 과정을 통해 제조되는데, 이러한 가열 과정은 고온 가열을 위한 많은 에너지가 필요할 뿐만 아니라, 아스팔트 혼합물의 제조 및 시공 중에도 이산화탄소, 황산화물, 질소산화물 등의 유해가스 배출량이 많아지는 문제가 있다. 또한, 도로 포장 시 고온의 아스팔트 혼합물을 상온으로 냉각하는데 많은 시간이 소요되므로, 그만큼 교통개방시간이 지연되는 문제와 함께, 작업자들이 안전사고의 위험에 노출된다는 문제가 있다. 이러한 문제를 해결하기 위하여 현재까지 다양한 아스팔트 중온화 첨가제에 대한 개발이 진행되었으나, 경제적이면서 아스팔트 혼합물의 혼합 및 다짐 온도를 효과적으로 낮출 수 있고 혼합물의 내구성을 개선할 수 있는 기술은 개발되지 않았다.
이에, 본 발명은 복합체 및 이를 포함하는 아스팔트 중온화 첨가제를 제공한다.
본 발명에 따른 복합체는 금속 수산화물이 담지된 제올라이트를 포함하여 제올라이트 내부의 수분을 효과적으로 방출시킬 수 있는 입자 형태를 가지므로 이를 포함하는 아스팔트 중온화 첨가제는 경제적일 뿐만 아니라 아스팔트 혼합물의 혼합 및 다짐 온도를 용이하게 낮출 수 있다. 또한, 상기 중온화 첨가제를 포함하는 아스팔트 혼합물는 접착력이 향상되어 소성변형 저항성이 뛰어난 이점이 있다.
이하, 본 발명을 보다 상세히 설명한다.
본 발명은, 일실시예에서
금속 수산화물이 담지된 제올라이트를 포함하고,
0℃ 내지 1000℃에서의 열중량 분석 시, 하기 일반식 1의 조건을 만족하는 복합체를 제공한다:
[일반식 1]
2 < WD150/WD300 < 20
상기 일반식 1에서,
WD150은 50℃ 내지 150℃ 범위에서의 복합체 중량 감소율을 나타내고,
WD300은 200℃ 내지 300℃ 범위에서의 복합체 중량 감소율을 나타낸다.
일반적으로 제올라이트는 규소(Si)와 알루미늄(Al)이 산소(O)로 결합된 삼차원적인 구조를 가져 높은 압축강도를 가지며, 공극을 포함하여 내부에 수분을 포함하는 특징이 있다. 이러한 제올라이트에 금속 수산화물이 담지된 본 발명의 복합체는 담지된 금속 수산화물로 인하여 제올라이트의 결정면 성질이 변환되어 표면적이 넓은 덴드라이트형 입자 형태를 가지며, 이에 따라 제올라이트 내부의 수분을 낮은 온도 범위에서도 외부로 상당량 방출할 수 있다. 구체적으로 상기 복합체는 내부에 존재하는 수분을 약 50 내지 180℃의 온도범위에서 효과적으로 방출할 수 있으므로 열중량 분석 시 50 내지 180℃ 범위에서의 복합체 중량 감소율은 180℃ 이상의 온도에서 복합체 중량이 감소하는 비율보다 2 내지 20배; 3 내지 15배; 5 내지 10배; 또는 4 내지 8배 높을 수 있다. 하나의 예로서, 본 발명은 10℃/min의 승온 속도로 0℃에서 1000℃까지 복합체의 열중량 분석을 수행한 결과, 50 내지 150℃ 범위에서의 복합체 중량 감소율은 약 15%이고, 200 내지 300℃ 범위에서의 복합체 중량 감소율은 약 2.5%인 것으로 확인되었다. 이는 50 내지 150℃ 범위에서의 복합체 중량 감소율이 약 6배 높은 것을 나타내는 것으로, 상기 일반식 1의 조건을 만족하는 것을 알 수 있다(실험예 3 참조).
이때, 상기 복합체의 입자 형태는 표면적이 넓은 형태라면 특별히 제한되는 것은 아니나, 구체적으로는 핵을 중심으로 금속 수산화물이 담지된 제올라이트가 수지상의 골격으로 성장 및/또는 응집된 구조인 덴드라이트형일 수 있다. 여기서, 금속 수산화물이 담지된 제올라이트의 평균 입도는 10 내지 200 ㎚일 수 있으며, 구체적으로는 10 내지 150 ㎚; 50 내지 150 ㎚; 또는 80 내지 120 ㎚일 수 있다. 또한, 상기 제올라이트가 성장 및/또는 응집된 복합체의 평균 입도는 1 내지 10 ㎛일 수 있으며, 구체적으로는 2 내지 10 ㎛; 3 내지 9 ㎛; 또는 4 내지 7 ㎛일 수 있다(실험예 1 참조).
나아가, 제올라이트에 담지되는 금속 수산화물은 수산화기(OH기)를 포함하는 2족 금속이라면 그 종류를 특별히 제한하는 것은 아니다. 예를 들어, 상기 금속 수산화물로는 수산화칼슘(Ca(OH)2), 수산화마그네슘(Mg(OH)2) 및 수산화바륨(Ba(OH)2)으로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상일 수 있으며, 구체적으로는 수산화칼슘(Ca(OH)2)일 수 있다. 상기 수산화칼슘(Ca(OH)2)은 제올라이트에 담지되어 제올라이트의 결정면 성질을 변환시킴으로써 넓은 표면적을 갖는 덴드라이트형 복합체를 제조할 수 있다.
여기서, 상기 금속 수산화물의 함량은 제올라이트 100 중량부에 대하여 10 내지 50 중량부일 수 있으며, 구체적으로는 제올라이트 100 중량부에 대하여 10 내지 35 중량부; 15 내지 45 중량부; 20 내지 40 중량부; 25 중량부 내지 35 중량부일 수 있다.
이와 더불어, 복합체 전체 중량에 대하여 0.1 내지 30 중량부의 물을 더 포함할 수 있다. 본 발명에 따른 복합체는 제올라이트의 공극에 물을 포함할 수 있으며, 이때 공극에 포함되는 물은 0.1 내지 30 중량부; 0.1 내지 25 중량부; 0.1 내지 20 중량부일 수 있다. 본 발명은 공극에 포함되는 물의 함량을 상기 범위로 조절함으로써 아스팔트 혼합물의 혼합 및 다짐 시 공정 온도를 약 110 내지 130℃로 용이하게 낮출 수 있으며, 공정 후 경화된 아스팔트 혼합물 내부에 물이 잔류하여 내구성이 저하되는 것을 방지할 수 있다.
또한, 본 발명은 일실시예에서,
금속 수산화물, 수산화나트륨(NaOH) 및 알루민산나트륨(NaAlO2)을 포함하는 혼합물로부터 금속 수산화물이 담지된 제올라이트를 제조하는 단계를 포함하는 복합체의 제조방법을 제공한다.
본 발명에 따른 복합체의 제조방법은 졸-겔 반응을 응용한 것으로서 수산화나트륨(NaOH) 및 알루민산나트륨을 포함하는 혼합물과 실리카졸의 졸-겔 반응에 의해 제올라이트가 제조되는데, 여기서, 상기 혼합물에 금속 수산화물을 첨가하면 금속 수산화물이 담지된 제올라이트를 얻을 수 있다.
구체적으로, 상기 제올라이트를 제조하는 단계는, 금속 수산화물, 수산화나트륨(NaOH) 및 알루민산나트륨(NaAlO2)을 포함하는 혼합물을 숙성하는 단계; 및 숙성된 혼합물에 실리카졸을 혼합하는 단계를 포함할 수 있다.
또한, 상기 실리카졸을 혼합하는 단계는 150 내지 200℃, 구체적으로는 170 내지 190℃에서 수행될 수 있다.
나아가, 본 발명은 일실시예에서, 금속 수산화물이 담지된 제올라이트를 포함하는 복합체를 포함하는 아스팔트 중온화 첨가제를 제공한다.
아스팔트 중온화 기술은 도로 포장 시 유해가스를 감소시킬 수 있는 방법으로 아스팔트 혼합물 생산 및 시공 온도를 기존 아스팔트 혼합물보다 20~40℃를 낮추는 기술이다. 종래 아스팔트 중온화 기술 중 하나로서 아스팔트와 수분 사이에 발생하는 거품 효과를 이용하는 폼드 방법이 있는데, 상기 방법은 고압의 폼 제조 장치가 필요하므로 추가적인 투자비용이 요구된다. 그러나, 본 발명에 따른 아스팔트 중온화 첨가제는 금속 수산화물이 담지된 제올라이트를 함유하여 덴드라이트형 입자구조를 갖는 복합체를 포함함으로써 내부의 수분을 낮은 온도 범위에서도 상당량 방출할 수 있으므로 아스팔트 사이에서 거품 효과를 유도할 수 있다.
하나의 예로서, 본 발명에 따른 아스팔트 중온화 첨가제는 0℃ 내지 1000℃에서의 열중량 분석 시, 하기 일반식 1의 조건을 만족할 수 있으며, 이에 따라 아스팔트 혼합물의 혼합 및 다짐 온도를 약 110 내지 130℃로 낮출 수 있다(도 3):
[일반식 1]
2 < WD150/WD300 ≤ 20
상기 일반식 1에서,
WD150은 50℃ 내지 150℃ 범위에서의 첨가제 중량 감소율을 나타내고,
WD300은 200℃ 내지 300℃ 범위에서의 첨가제 중량 감소율을 나타낸다.
이와 더불어, 본 발명은 일실시예에서, 아스팔트; 및 본 발명에 따른 상기 아스팔트 중온화 첨가제를 포함하는 아스팔트 혼합물을 제공한다.
본 발명에 따른 아스팔트 혼합물은 아스팔트와 함께 상기 아스팔트 중온화 첨가제를 포함하여 아스팔트 혼합물의 혼합 및 다짐 온도를 용이하게 낮출 수 있으며, 아스팔트 혼합물의 포장 특히 도로 포장 시 요구되는 마샬 안정도, 흐름도, 공극률, 밀도, 포화도 등의 물성을 향상시킬 수 있다.
하나의 예로서, 본 발명에 따른 아스팔트 중온화 첨가제를 포함하는 아스팔트 혼합물과, 제올라이트를 중온화 첨가제로 포함하는 아스팔트 혼합물의 혼합 온도를 측정한 결과, 본 발명에 따른 아스팔트 혼합물(실시예 4)은 혼합온도가 약 110 내지 130℃인 반면, 제올라이트(비교예 1)를 중온화 첨가제로 포함하는 아스팔트 혼합물의 혼합 온도는 약 146 내지 160℃인 것으로 확인되었다.
다른 하나의 예로서, 본 발명에 따른 아스팔트 혼합물은 마샬 안정도, 이론 최대 밀도 등이 향상되어 KSF 2349에 따른 안정도 평가 시, 평균 마샬 안정도가 7000 내지 10000 N일 수 있으며, 구체적으로는 7300 내지 9700 N; 또는 7500 내지 9500 N일 수 있다. 또한, 이론 최대 밀도(density)가 1.5 내지 3 g/cm3; 또는 2 내지 2.5 g/cm3일 수 있다.
여기서, 상기 아스팔트 혼합물에 포함된 아스팔트 중온화 첨가제의 함량은 아스팔트 혼합물의 혼합 및 다짐 온도를 저감시킬 수 있는 범위에서 선택적으로 사용될 수 있다. 구체적으로는 아스팔트 100 중량부에 대하여 1 내지 10 중량부일 수 있으며, 보다 구체적으로는 아스팔트 100 중량부에 대하여 2 내지 8 중량부; 또는 2.5 내지 7 중량부일 수 있다. 본 발명은 아스팔트 중온화 첨가제의 함량을 상기 범위로 조절함으로써 아스팔트 혼합물의 혼합 및 다짐온도를 경제적으로 낮출 수 있을 뿐만 아니라 소성변형 저항성을 향상시킬 수 있다.
이하, 본 발명을 실시예 및 실험예에 의해 보다 상세히 설명한다.
단, 하기 제조예 및 실험예는 본 발명을 예시하는 것일 뿐, 본 발명의 내용이 하기 제조예 및 실험예에 한정되는 것은 아니다.
실시예 1.
수산화칼슘 (Ca(OH)2, 4.375 g)과 함께 수산화나트륨(NaOH, 4.375 g) 및 알루민산나트륨(NaAlO2, 1.837 g)을 증류수(625 mL)에 용해시킨 혼합용액을 5시간 동안 숙성시킨 후, 실리카졸(82.5 g)을 적가하고 상온에서 5시간 동안 교반하였다. 그 후 균일한 혼합물을 180℃에서 24시간 동안 가열하여 교반하고, 고체 생성물을 원심분리하였다. 그런 다음 증류수로 pH가 7에 도달할 때까지 세척하고, 80℃에서 10시간 동안 건조하여 복합체를 제조하였다. 이때, 복합체에 함유된 수산화칼슘의 함량은 제올라이트 100 중량부에 대하여 30 중량부였다.
실시예 2 내지 6.
부순 돌, 슬래그, 자갈 등의 골재와 탄산칼슘의 혼합물과 아스팔트를 95 중량부:5 중량부가 되도록 혼합하고, 실시예 1에서 제조된 복합체를 아스팔트 중온화 첨가제로서 첨가하였다. 이때, 중온화 첨가제가 첨가된 혼합물의 혼합온도는 약 119±1℃이었으며(도 3), 복합체의 첨가량은 하기 표 1에 나타내었다.
첨가량 [아스팔트 100 중량 기준]
실시예 2 2 중량%
실시예 3 3 중량%
실시예 4 4 중량%
실시예 5 5 중량%
실시예 6 6 중량%
비교예 1.
상기 실시예 1에서, 수산화칼슘, 수산화나트륨 및 알루민산나트륨을 증류수에 용해시키는 대신에 수산화나트륨 및 알루민산나트륨을 증류수에 용해시키는 것을 제외하고는 상기 비교예 1과 동일한 방법으로 수행하여 금속 수산화물이 담지되지 않은 제올라이트를 제조하였다.
실험예 1.
본 발명에 따른 복합체의 입자 형태 및 평균 입도를 평가하기 위하여 칼슘 수산화물이 제올라이트에 담지된 실시예 1의 복합체와 칼슘 수산화물을 포함하지 않는 비교예 1의 제올라이트를 대상으로 주사전자현미경(SEM) 촬영을 수행하였으며, 그 결과를 도 1에 나타내었다.
도 1에 나타낸 바와 같이, 실시예 1에서 제조된 복합체는 평균 입도가 약 90 내지 110㎚인 제올라이트가 응집되어 평균 입도가 약 4 내지 6㎛이고, 표면적이 넓은 덴드라이트형 입자구조를 갖는 것을 알 수 있다. 반면, 비교예 1의 제올라이트는 비정질의 입자들이 불규칙적으로 응집되어 하나의 덩어리와 같은 형태를 갖는 것을 알 수 있다. 이는 실시예 1의 복합체가 칼슘 수산화물이 담지된 제올라이트를 포함하여 결정의 성장 및/또는 응집하는 양상을 결정하는 결정면의 성질이 바뀐 것을 의미한다.
이러한 결과로부터, 본 발명에 따른 복합체는 금속 수산화물이 담지된 제올라이트를 포함하여 표면적이 넓은 덴드라이트형 입자구조를 갖는 것을 알 수 있다.
실험예 2.
본 발명에 따른 복합체의 온도에 따른 수분 손실 정도를 평가하기 위하여 칼슘 수산화물이 제올라이트에 담지된 실시예 1의 복합체와 칼슘 수산화물을 포함하지 않는 비교예 1의 제올라이트의 열 중량 분석을 수행하였다. 이때, 열 중량 분석은 열 중량 분석기를 이용하여 질소 가스 분위기 하에서 10℃/min의 승온 속도로 0℃에서 1000℃까지 승온하여 수행되었으며, 그 결과를 도 2에 나타내었다.
도 2를 살펴보면, 실시예 1의 복합체는 약 50 내지 180℃ 범위에서 중량이 급격히 감소하여 약 85%의 중량을 유지하는 것으로 나타났다. 이후 180 내지 400℃ 범위에서 약 5%의 중량이 더 감소되고, 400℃ 내지 1000℃에서는 질량의 변화가 없는 것으로 확인되었다. 이에 반해, 비교예 1의 제올라이트는 약 50 내지 800℃에서 중량이 감소하나 그 양상은 일정하지 않은 것으로 나타났다. 이는 실시예 1의 복합체가 50 내지 180℃의 단일 온도 범위에서 복합체 내부에 존재하는 수분을 효과적으로 방출하는 것을 의미한다.
이러한 결과로부터, 본 발명에 따른 복합체는 금속 수산화물이 담지된 제올라이트를 포함하여 표면적이 넓은 덴드라이트형 입자구조를 가짐으로써 복합체 내부에 존재하는 수분을 단일 온도 범위에서 효과적으로 방출할 수 있음을 알 수 있다.
실험예 3.
본 발명에 따른 아스팔트 혼합물의 물성을 평가하기 위하여 실시예 2 내지 6의 아스팔트 혼합물을 대상으로 KS F 2349에 따른 마샬 안정도, 흐름값(flowrate volume), 공극률(air voids), 포화도(saturation), 이론 최대 밀도(density) 및 간극률(voids in mineral aggregate)을 측정하였다. 측정된 결과는 KS F 2349의 표층용 아스팔트 혼합물의 품질 기준과 함께 하기 표 2에 나타내었다.
실시예 2 실시예 3 실시예 4 실시예 5 실시예 6 품질 기준
안정도 [N] 7572±50 8825±50 9375±50 8717±50 9391±50 > 5000
흐름값 [1/100 cm] 30±2 32±2 32±2 31±2 34±2 20~40
공극률 [%] 6.7±0.2 5.8±0.2 5.4±0.2 5.3±0.2 5.1±0.2 3~6
포화도 [%] 65±4 68±4 70±4 70±4 71±4 65~80
밀도 [g/cm3] 2.28±0.1 2.304±0.1 2.31±0.1 2.315±0.1 2.319±0.1 -
간극률 [%] 19±1 18±1 18±1 18±1 18±1 > 14
표 2를 살펴보면, 실시예 2 내지 6에서 제조된 아스팔트 혼합물은 품질 기준을 만족시키는 것을 알 수 있다. 구체적으로, 실시예 2 내지 6에서 제조된 아스팔트 혼합물들은 흐름값, 공극률 및 포화도 기준 범위에 포함되는 것으로 확인되었다. 또한, 간극률이 약 18% 이상인 것으로 나타났으며, 특히 경화된 아스팔트 혼합물에 하중을 가하여 파괴될 때의 하중을 나타내는 마샬 안정도가 약 7550 N 이상으로 현저히 우수한 것을 알 수 있다. 이는 실시예 2 내지 6의 아스팔트 혼합물에 포함된 아스팔트 중온화 첨가제의 높은 표면적으로 인하여 아스팔트 혼합물의 접착력이 향상된 것을 의미한다.
이러한 결과로부터, 본 발명에 따른 아스팔트 중온화 첨가제는 아스팔트 혼합물에 포함되어 혼합 및 다짐 온도를 저감시킬 수 있을 뿐만 아니라 다져져 경화된 아스팔트 혼합물의 소성변형 저항성을 향상시킬 수 있음을 알 수 있다.
따라서, 본 발명에 따른 복합체는 금속 수산화물이 담지된 제올라이트를 포함하여 제올라이트 내부의 수분을 효과적으로 방출시킬 수 있으므로 이를 포함하는 아스팔트 중온화 첨가제는 경제적일 뿐만 아니라 아스팔트 혼합물의 혼합 및 다짐 온도를 용이하게 낮출 수 있다. 또한, 상기 중온화 첨가제를 포함하는 아스팔트 혼합물은 접착력이 향상되어 소성변형 저항성이 뛰어난 이점이 있다.

Claims (16)

  1. 금속 수산화물은, 수산화칼슘(Ca(OH)2), 수산화마그네슘(Mg(OH)2) 및 수산화바륨(Ba(OH)2)으로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상의 금속 수산화물이 담지된 제올라이트를 포함하고,
    0℃ 내지 1000℃에서의 열중량 분석 시, 하기 일반식 1의 조건을 만족하는 복합체:
    [일반식 1]
    2 < WD150/WD300 ≤ 20
    상기 일반식 1에서,
    WD150은 50℃ 내지 150℃ 범위에서의 복합체 중량 감소율을 나타내고,
    WD300은 200℃ 내지 300℃ 범위에서의 복합체 중량 감소율을 나타낸다.
  2. 제1항에 있어서,
    제올라이트의 평균 입도는, 10 내지 200 ㎚인 것을 특징으로 하는 복합체.
  3. 삭제
  4. 제1항에 있어서,
    상기 금속 수산화물은, 수산화칼슘(Ca(OH)2)인 것을 특징으로 하는 복합체.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 금속 수산화물의 함량은, 제올라이트 100 중량부에 대하여 10 내지 50 중량부인 것을 특징으로 하는 복합체.
  6. 제1항에 있어서,
    복합체 전체 중량에 대하여 0.1 내지 30 중량부의 물을 더 포함하는 복합체.
  7. 제1항에 있어서,
    복합체의 입자 형태는, 덴드라이트형인 것을 특징으로 하는 복합체.
  8. 제1항에 있어서,
    복합체의 평균 입도는, 1 내지 10 ㎛인 것을 특징으로 하는 복합체.
  9. 금속 수산화물은, 수산화칼슘(Ca(OH)2), 수산화마그네슘(Mg(OH)2) 및 수산화바륨(Ba(OH)2)으로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상의 금속 수산화물; 수산화나트륨(NaOH); 및 알루민산나트륨(NaAlO2)을 포함하는 혼합물로부터 상기 금속 수산화물이 담지된 제올라이트를 제조하는 단계를 포함하는 제1항에 따른 복합체의 제조방법.
  10. 제9항에 있어서,
    제올라이트를 제조하는 단계는,
    금속 수산화물은, 수산화칼슘(Ca(OH)2), 수산화마그네슘(Mg(OH)2) 및 수산화바륨(Ba(OH)2)으로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상의 금속 수산화물; 수산화나트륨(NaOH); 및 알루민산나트륨(NaAlO2)을 포함하는 혼합물을 숙성하는 단계; 및
    숙성된 혼합물에 실리카졸을 혼합하는 단계를 포함하는 복합체의 제조방법.
  11. 제10항에 있어서,
    실리카졸을 혼합하는 단계는, 150 내지 200℃에서 수행되는 것을 특징으로 하는 복합체의 제조방법.
  12. 금속 수산화물은, 수산화칼슘(Ca(OH)2), 수산화마그네슘(Mg(OH)2) 및 수산화바륨(Ba(OH)2)으로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상의 금속 수산화물이 담지된 제올라이트를 포함하는 복합체를 함유하고,
    0℃ 내지 1000℃에서의 열중량 분석 시, 하기 일반식 1의 조건을 만족하는 아스팔트 중온화 첨가제:
    [일반식 1]
    2 < WD150/WD300 ≤ 20
    상기 일반식 1에서,
    WD150은 50℃ 내지 150℃ 범위에서의 첨가제 중량 감소율을 나타내고,
    WD300은 200℃ 내지 300℃ 범위에서의 첨가제 중량 감소율을 나타낸다.
  13. 삭제
  14. 아스팔트; 및 제12항에 따른 아스팔트 중온화 첨가제를 포함하는 아스팔트 혼합물.
  15. 제14항에 있어서,
    중온화 첨가제의 함량은, 아스팔트 100 중량부에 대하여 1 내지 10 중량부인 것을 특징으로 하는 아스팔트 혼합물.
  16. 제14항에 있어서,
    KSF 2349에 따른 안정도 평가 시, 평균 마샬 안정도가 7000 내지 10000 N인 것을 특징으로 하는 아스팔트 혼합물.
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