KR102558563B1 - 시멘트 평판 및 이의 제조 방법 - Google Patents
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Abstract
본 출원은 수화물 비형성 고분자 분말의 용융물로 채워진 개방형 공극을 포함함에 따라, 낮은 수분 흡수율이 구현 가능한 시멘트 평판 및 이의 제조 방법이 제공된다.
Description
본 출원은 시멘트 평판 및 이의 제조 방법에 관한 것이다.
일반적으로 시멘트 혼합물(또는 콘크리트)은 몰드에 채우고 압축한 후, 이를 소정 기간 물에 침지시키는 양생 과정을 거쳐 성형체로 제조되며, 상기 성형체는 몰드에 따라 다양한 형상을 가지게 되고, 이러한 성형체는 건축 분야에서 흔히 사용된다. 상기 시멘트 혼합물은 시멘트 분말과 골재(자갈, 모래 등)를 포함한다. 양생 과정에서, 시멘트 분말은 물과 화학 반응(수화반응)을 통해 수화물을 형성하며, 시간이 지날수록 굳고 단단해진다.
한편, 양생 과정 중 시멘트 분말의 수화반응이 일어나면서, 수화물이 빠져나간 자리에는 또는 반응하지 않고 남은 물이 빠져나간 자리에는 공극이 형성된다. 이렇게 형성된 공극은 시멘트 평판 내부에서 외부표면까지 연결되는 개방형 공극으로서, 성형체의 수분 흡수율을 높인다. 이러한 개방형 공극을 포함하는 시멘트 평판은 약 5% 이상의 수분 흡수율을 갖는 것으로 알려져 있다.
한편, 종래에는 공정 및 레시피 제어를 통해 시멘트 평판의 수분 흡수율을 개선하려는 사례가 다수 있었으나, 개선 정도에 한계가 있어 완전한 수분 흡수율의 제어가 어려웠다.
예를 들어, 대한민국 출원 특허 제10-2017-016550호에서는 시멘트 바인더를 적용하여 엔지니어드 스톤의 형태로 시멘트 평판의 수분 흡수율을 개선하는 기술을 적용하고 있으나, 여전히 낮은 수분 흡수율을 구현하기에는 부족한 실정이었다.
본 출원은 ASTM C97 또는 KS F2530:2000 규격에 따른 수분 흡수율이 0.2% 이하인 시멘트 평판 및 이의 제조 방법을 제공하는 것을 기술적 과제로 한다.
본 출원은 시멘트 평판에 관한 것이다. 상기 평판은 시멘트 혼합물; 및 수화물 비형성 고분자 분말을 포함하는 시멘트 조성물로부터 형성되고, 복수 개의 개방형 공극을 포함한다. 또한, 상기 복수 개의 개방형 공극 중 적어도 하나 이상은 상기 수화물 비형성 고분자 분말의 용융 냉각물로 채워진다.
상기 시멘트 평판은 시멘트 조성물의 양생 후 열 처리에 의해 형성될 수 있다. 예를 들어, 상기 평판은 시멘트 조성물을 몰드에 채우고, 양생 및 열 처리의 단계를 거쳐 형성된다. 구체적으로, 양생 과정에서 복수 개의 개방형 공극이 형성되고, 열 처리 단계에서 수화물 비형성 고분자 분말의 용융물이 형성되며, 상기 용융물은 상기 복수 개의 공극 중 적어도 하나 이상의 개방형 공극을 채울 수 있다. 그리고, 개방형 공극을 채운 용융물은 상온에서 서서히 냉각되어 용융 냉각물을 형성할 수 있다.
상기 평판은 몰드의 형상에 따라 다양한 형상으로 제조된다. 예를 들어, 시멘트 조성물이 판상의 몰드에 채워져 제조되는 경우, 상기 평판은 슬라브 형상을 가질 수 있다.
상기 시멘트 혼합물은 시멘트 분말, 골재 및 혼화재를 포함할 수 있다.
상기 시멘트 분말은 양생 단계에서 수화 반응을 통해 골재를 결합해주는 바인더 역할을 하며, 그 종류는 특별히 제한되지 않으며 공지된 재료를 사용할 수 있다. 상기 시멘트 분말의 직경은 예를 들어, 100㎛ 이하, 80 ㎛이하, 60㎛ 이하, 50㎛ 이하, 또는 30㎛ 이하일 수 있다.
상기 골재는 시멘트 평판의 우수한 강도를 구현하기 위해 첨가되는 재료로서, 규산질 천연 광물인 석영, 규암, 규사, 화강암, 및 반암 중 선택된 1종 또는 2종 이상을 포함할 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니고, 공지된 골재를 제한 없이 사용할 수 있다.
상기 혼화재는 시멘트 평판의 성질 개량을 위해 쓰이는 재료로서, 실리카퓸, 지르코늄실리카퓸, 메타카올린, 고로슬래그 중 선택된 1종 또는 2종 이상을 포함할 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니고, 공지된 혼화재를 제한 없이 사용할 수 있다.
이외에도, 상기 시멘트 혼합물은 건축 분야의 공지된 첨가재가 추가로 포함할 수 있다. 예를 들어, 감수제, AE제, 소포제, 유동화제, 방수제 중 1 종 또는 2종의 혼화제, 안료 등의 첨가재를 추가로 포함할 수 있다.
상기 시멘트 혼합물에서, 각 조성의 함량은 시멘트 평판의 용도 및 목적에 따라, 요구되는 물성을 구현하기 위하여 적절히 선택될 수 있다.
상기에서 용어 「수화물 비형성 고분자」는 양생 단계에서 물과 반응하지 않는 비반응성 고분자, 다시 말해, 양생 단계에서 수화물을 형성하지 않는 고분자를 의미할 수 있다. 즉, 본 명세서에서, 수화물 비형성 고분자는 양생 단계에서 물리적, 화학적 변형이 일어나지 않는 고분자를 모두 포함하는 의미로 사용될 수 있고, 예를 들어, 양생 단계에서 물리적, 화학적 변형이 일어나지 않는 비교적 분자량이 작은 왁스도 수화물 비형성 고분자에 해당할 수 있다.
또한, 용어 「고분자 분말」은 후술하는 종횡비 및 구형화도 중에서 1 이상을 만족하는 형상의 고분자를 의미할 수 있다. 이와 관련하여, 본 출원에서는 후술하는 종횡비와 구형화도를 만족하지 못하는 형태의 고분자를 「섬유」로 호칭할 수 있다. 섬유 형태의 고분자는 그 형상 중 어느 일 방향의 길이가 길기 때문에 섬유간 꼬임이나 연결에 의해, 용융시 오히려 개방형 공극과 연결된 공간을 형성할 수 있고, 이러한 공간은 시멘트 평판의 수분 흡수율을 높일 수 있다.
상기에서 용어 「개방형 공극(Open pore)」은, 성형체 내부에서 성형체 외부로 이어지는 성형체의 표면까지 유체 연결된 틈 또는 통로를 의미한다. 즉, 양생 과정에서 시멘트 분말과 물이 수화 반응하게 되면, 성형체 내부에서 성형체 표면까지 유체가 이동할 수 있는 틈 또는 통로가 형성될 수 있는데, 이를 개방형 공극이라 칭한다. 상기 개방형 공극이 성형체 내부에서 표면까지 유체 연결됨에 따라, 예를 들어, 외부의 수분이 개방형 공극을 통해 성형체 내부에 침투할 수 있고, 그 결과 개방형 공극을 포함하는 성형체의 수분 흡수율이 높아질 수 있다. 예를 들어, 개방형 공극의 형성 비율이 높을수록 성형체는 높은 수분 흡수율을 나타낸다.
한편, 본 출원에 따른 성형체의 경우, 양생 과정에서 반응하지 않은 수화물 비형성 고분자 분말이 열처리를 통해 용융되면서 유동성을 갖는 용융물이 되고, 이러한 용융물은 성형체 표면까지 이어진 개방형 공극의 유체 연결된 틈 또는 통로를 이동한 후 상온에서 서서히 냉각되어 용융 냉각물을 형성하게 된다. 이러한 과정을 통해, 수화물 비형성 고분자 분말의 용융 냉각물이 개방형 공극에 채우게 된다. 여기서 「용융 냉각물이 개방형 공극을 채운다」는 것은 외부 수분이 성형체 내부로 유입되지 않도록 개방형 공극의 유체 연결된 틈 또는 통로 전체를 채우거나, 또는 그 일부를 채우는 것도 포함하는 것으로 이해될 수 있다. 상기와 같이 개방형 공극에 용융 냉각물이 채워짐에 따라, 외부의 수분이 개방형 공극을 통해 성형체 내부로 침투되는 것이 차단될 수 있고, 따라서, 본 출원에 따른 시멘트 평판의 낮은 수분 흡수율이 구현될 수 있다.
상기와 같이, 수화물 비형성 고분자 분말의 용융 냉각물이 개방형 공극을 채우도록 형성된 시멘트 평판은 구체적으로는 아래와 같은 낮은 수분 흡수율을 가질 수 있다.
하나의 예시에서, 상기 시멘트 평판은 ASTM C97 (Standard Test Methods for Absorption and Bulk Specific Gravity of Dimension Stone) 또는 KS F2530:2000 (석재, 5.1 흡수율) 규격에 따른 수분 흡수율이 0.2% 이하, 0.18% 이하, 0.16% 이하, 구체적으로, 0.15% 이하, 0.13% 이하, 0.11% 이하, 보다 구체적으로 0.1% 이하, 0.099% 이하, 0.095% 이하, 0.09% 이하, 0.085% 이하 또는 0.08% 이하일 수 있다. 본 출원에 따른 시멘트 평판은 수분 흡수율이 상기 범위로 조절됨에 따라, 낮은 수분 흡수율이 요구되는 주방 상판 등의 건축 분야에 적용 가능하다.
앞서 정의한 바와 같이, 본 출원에 따른 수화물 비형성 고분자 분말은 양생 단계에서 수화 반응, 물리적 또는 화학적 변형이 일어나지 않아야 하고, 열 처리 단계에서는 유동성을 갖는 용융물로 형성 되어야 한다. 이와 관련하여, 양생 단계의 온도와 수화물 비형성 고분자 분말의 용융점의 상대적인 크기가 고려될 수 있다. 예를 들어, 수화물 비형성 고분자 분말의 용융점은 양생 온도를 초과할 수 있다. 구체적으로, 상기 양생 온도는 25 내지 100℃ 범위 내일 수 있고, 수화물 비형성 고분자 분말의 용융점은 상기 온도 범위 보다 높을 수 있다.
하나의 예시에서, 상기 수화물 비형성 고분자 분말은 용융점이 100℃ 초과, 110℃ 초과, 120℃ 초과 또는 130℃ 초과인 열가소성 고분자 분말일 수 있다. 상기 수화물 비형성 고분자 분말은 상술한 범위 내의 용융점을 가짐에 따라, 양생 단계에서 수화 반응, 물리적, 화학적 변형이 일어나지 않으며, 열 처리 단계에서 유동성을 가질 수 있다.
하나의 예시에서, 상기 열가소성 고분자 분말의 용융점 상한은, 예를 들어, 180℃ 이하, 175℃ 이하, 170℃ 또는 165℃ 이하일 수 있다. 용융점이 상기 범위를 초과하는 열가소성 고분자 분말의 경우, 용융물이 되기 위해서 상기 온도 범위 이상으로 열 처리를 수행해야 되는데, 이러한 열 처리는 오히려 시멘트 평판을 손상시킬 수 있다.
본 출원에 따른 시멘트 평판의 낮은 수분 흡수성은, 수화물 비형성 고분자 분말의 용융 냉각물이 채워진 개방형 공극의 비율을 높이는 것으로 달성할 수 있고, 이는 시멘트 혼합물에 대한 수화물 비형성 고분자 분말의 분산성과 연관이 있다. 구체적으로, 시멘트 혼합물에 수화물 비형성 고분자 분말을 효과적으로 분산시킬수록 용융 냉각물이 채워진 개방형 공극의 비율이 높아질 수 있다.
분산성 개선과 관련하여, 수화물 비형성 고분자 분말의 입경은 시멘트 혼합물에 포함된 시멘트 분말의 입경과 유사하게 조절될 수 있다.
예를 들어, 상기 수화물 비형성 고분자 분말은 100㎛ 이하, 80㎛ 이하, 60㎛ 이하, 구체적으로는 50㎛이하, 40㎛ 이하 보다 구체적으로는 30㎛이하의 입경을 가질 수 있다.
상기 수화물 비형성 고분자 분말 입경의 하한은 예를 들면, 1㎛ 이상, 3㎛ 이상, 5㎛ 이상, 7㎛ 이상 또는 10 ㎛ 이상일 수 있다. 수화물 비형성 고분자 분말의 입경이 상기 하한 범위 미만인 경우, 입자의 뭉침 현상 때문에 시멘트 분말과 효과적으로 혼합되기 어렵고, 제조된 평판은 기계적 강도가 저하되는 문제가 있을 수 있다. 또한, 수화물 비형성 고분자 분말의 입경이 상기 범위 초과인 경우, 분말의 크기가 지나치게 커서 분말 간 적당한 거리를 유지하기 어려워 분산성이 낮아질 수 있다. 상기 입경은 공지된 입도분석기를 이용하여 측정할 수 있다.
하나의 예시에서, 상기 수화물 비형성 고분자 분말은 5 내지 15㎛, 보다 구체적으로는 7 내지 12㎛의 누적 10% 입경(D10)을 가질 수 있다. 또한, 상기 수화물 비형성 고분자 분말은 100㎛ 이하, 80㎛ 이하, 60㎛ 이하, 구체적으로는 50㎛이하, 40㎛ 이하 보다 구체적으로는 30㎛이하의 누적 50% 입경(D50)을 가질 수 있다. 또한, 상기 수화물 비형성 고분자 분말은 50 내지 80㎛, 보다 구체적으로는 60 내지 70㎛의 누적 90% 입경(D90)을 가질 수 있다. 본 명세서에서 상기 수화물 비형성 고분자 분말의 입도 분포는 공지된 입도 분석기를 사용할 수 있으며, 여기서 D10, D50, D90은 입자의 누적 부피 분포에 있어서 누적 부피 백분율이 각각 10%, 50%, 90%에 상당하는 입경을 의미한다. 상기 분말의 입도 분포와 관련하여, 상기 수화물 비형성 고분자 분말은 10 내지 20, 보다 구체적으로는 13 내지 18의 D값을 가지고, 상기 D값은 하기 계산식 1에 의해 계산된다.
[계산식 1]
D = (D90/D50)2 + (D50/D10)2
상기 수화물 비형성 고분자 분말이 상술한 D값을 만족하는 경우, D90과 같은 큰 분말과 D10과 같은 작은 분말이 시멘트 분말과 적절하게 분포되어 조성물 내의 공극을 줄이면서, 제조된 성형체의 기계적 물성을 적절하게 조절할 수 있다.
본 출원에 있어서, 분말의 형상은 후술하는 폐쇄형 공극의 형성과 연관된다. 예를 들어, 분말의 형상이 구형에 가까울수록 분말이 차지하던 공간에 개방형 공극이 아닌 폐쇄형 공극이 형성될 수 있다. 이러한 분말의 형상은 하기의 종횡비(aspect ratio) 및 구형화도(roudness)로 평가되며, 종횡비 및 구형화도가 1에 가까울수록 분말의 형상은 구형에 가까운 것으로 해석된다. 상기 종횡비는 하기의 계산식 2에 의해 계산될 수 있다.
[계산식 2]
종횡비(aspect ratio)=장축(major axis)/단축(minor axis)
또한, 상기 구형화도는 하기의 계산식 3에 의해 계산된다.
[계산식 3]
구형화도(roundness)=4×면적(area)/(π×장축2)
일 구체예에서, 상기 수화물 비형성 고분자 분말은 1.00 이상 1.05 미만, 보다 구체적으로는 1.02 이상 1.05 미만의 종횡비를 가질 수 있고, 0.95 내지 1.00, 보다 구체적으로는 0.98 내지 1.00의 구형화도를 가질 수 있다. 상기 수화물 비형성 고분자 분말의 형상이 상술한 종횡비 및 구형화도의 범위를 만족하는 경우에, 분말의 흐름성 및 균일도가 높아져서 시멘트 조성물에 적용함에 있어서 분말의 취급이 용이하고, 상기 분말이 적용된 시멘트 조성물은 우수한 분산성이 구현될 수 있다. 특히, 우수한 분산성이 구현된 시멘트 조성물로부터 형성된 시멘트 평판은 수화물 비형성 고분자 분말의 용융 냉각물이 채워진 개방형 공극의 비율이 향상되어 낮은 수분 흡수율이 구현될 수 있다.
상기 수화물 비형성 고분자 분말은 전술한 종횡비, 구형화도, 용융점 및 열가소성 특성, 시멘트 분말과의 분산성을 고려하여 사용될 수 있다.
하나의 예시에서, 상기 수화물 비형성 고분자 분말은 폴리올레핀계 고분자 분말 또는 폴리아크릴레이트계 고분자 분말일 수 있다. 구체적으로 상기 폴리올레핀계 고분자 분말은 폴리프로필렌 고분자 분말 또는 폴리에틸렌 고분자 분말일 수 있다. 그리고, 상기 폴리아크릴레이트계 고분자 분말은 폴리메틸메타크릴레이트 수지, 히드록시기 함유 폴리아크릴레이트 수지, 카르복시기 함유 폴리아크릴레이트 수지, 폴리우레탄아크릴레이트 수지 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택된 하나를 포함할 수 있다.
전술한 종횡비, 구형화도, 용융점 및 열가소성 특성, 시멘트 분말과의 분산성을 고려할 때, 상기 수화물 비형성 고분자 분말은 폴리프로필렌 고분자 분말 또는 폴리에틸렌 고분자 분말이 바람직할 수 있다.하나의 예시에서, 상기 시멘트 평판은 수화물 비형성 고분자 분말 용융 시 형성되는 폐쇄형 공극(Closed pore)을 추가로 포함할 수 있다.
상기에서 용어 「폐쇄형 공극(Closed pore)」은 개방형 공극과 달리 성형체 표면과 유체 연결되지 않거나 단절된(또는 밀폐된) 틈 또는 공간을 의미한다. 따라서, 폐쇄형 공극은 외부로부터 성형체 내부로 흡수되는 수분의 함량, 즉, 성형체의 수분 흡수율에 영향을 미치지 않는다. 상기 폐쇄형 공극은 양생과 무관하게, 성형체를 형성하는 조성물의 성분 중 일부가 차지하던 공간일 수 있다. 구체적으로, 양생 이후 열처리 과정에서 수화물 비형성 고분자 분말의 용융물이 인접한 개방형 공극으로 이동하면서, 원래 수화물 비형성 고분자 분말이 차치하던 자리에 폐쇄형 공극이 형성된다. 즉, 폐쇄형 공극은 비반응 고분자 분말 이동 및/또는 용융에 의해 형성되는 것으로 이해될 수 있다.
앞서 기술한 바와 같이, 상기 폐쇄형 공극의 형성은 분말 형상과 관련된다. 예를 들어, 전술한 종횡비 및 구형화가 1.2 이상, 1.5 이상, 1.8 이상, 2.0 이상인 섬유의 경우, 열 처리 과정에서 섬유의 용융물이 개방형 공극을 채우지만, 일 방향으로 길게 형성된 특유의 형상에 의해 섬유가 서로 연결되면서, 성형체 내부에서 외부 표면까지 연결된 일 종의 개방형 통로를 형성하게 되고, 이에 따라, 섬유가 있던 자리에는 폐쇄형이 아닌 개방형 공극이 형성될 수 있다. 따라서, 분말 대신 섬유를 사용하는 경우, 시멘트 혼합물의 수화 반응을 통해 형성된 개방형 공극과 섬유에 의해 형성된 개방형 공극이 모두 존재하게 되므로, 시멘트 평판의 낮은 수분 흡수율을 구현하기 어려울 수 있다.
하나의 예시에서, 상기 폐쇄형 공극은 100㎛ 이하, 80㎛ 이하, 60㎛ 이하, 구체적으로는 50㎛ 이하, 보다 구체적으로는 30 ㎛ 이하의 직경을 가질 수 있다. 상기 폐쇄형 공극의 직경은 수화물 비형성 고분자 분말의 입경에 영향을 받을 수 있다. 예를 들어, 상대적으로 작은 입경을 가지는 수화물 비형성 고분자 분말이 용융되면 상기 수화물 비형성 고분자 분말이 차지하는 공간에 상대적으로 작은 직경을 가지는 폐쇄형 공극이 형성될 수 있다. 또한, 상대적으로 큰 입경을 가지는 수화물 비형성 고분자 분말이 용융되면 상기 수화물 비형성 고분자 분말이 차지하는 공간에 상대적으로 큰 직경을 가지는 폐쇄형 공극이 형성될 수 있다.
본 출원은 전술한 시멘트 평판의 제조 방법에 관한 것이다. 상기 시멘트 평판과 관련된 자세한 설명은 전술한 내용과 중복되므로 이하에서 생략하기로 한다.
상기 방법은 시멘트 혼합물 및 수화물 비형성 고분자 분말을 포함하는 시멘트 조성물을 양생하여 개방형 공극을 갖는 전구체를 제조하는 단계; 및 상기 전구체를 열 처리하여 수화물 비형성 고분자 분말을 용융시키고, 상기 개방형 공극을 수화물 비형성 고분자 분말의 용융 냉각물로 채우는 단계를 포함한다.
상기 시멘트 혼합물은 제조되는 성형체의 주 성분으로, 시멘트 분말, 골재 등을 포함하며, 이외 다른 공지된 첨가제를 추가로 포함할 수 있다.
앞서 기술한 바와 같이, 수화물 비형성 고분자 분말은 개방형 공극을 채우는 재료이고, 수화물 비형성 고분자 분말의 함량에 따라 제조되는 성형체의 수분 흡수율이 소정 조절될 수 있다. 예를 들어, 수화물 비형성 고분자 분말의 함량이 높을수록 수화물 비형성 고분자 분말의 용융물이 채워진 개방형 공극의 비율이 증가하게 되어 제조된 시멘트 평판의 수분 흡수율이 낮게 조절될 수 있다.
다만, 수화물 비형성 고분자 분말의 함량이 지나치게 많은 경우 폐쇄형 공극의 비율이 증가됨에 따라, 성형체의 기계적 강도가 떨어지는 문제가 발생할 수 있다. 따라서, 상기 수화물 비형성 고분자 분말의 적정 함량은 시멘트 분말 100 중량부에 대하여 1 내지 10 중량부 범위 내일 수 있다.
또한, 상기 양생은 시멘트 조성물을 물에 소정 기간 침지시키는 것으로 수행될 수 있다.
하나의 예시에서, 상기 전구체를 제조하는 단계는, 수화물 비형성 고분자 분말의 물리적, 화학적 변형이 일어나지 않는 온도 범위 내에서 양생을 할 수 있으며, 예를 들어, 25℃ 내지 100℃ 온도 범위 내에서 시멘트 조성물을 양생할 수 있다.
상기 양생은 25 내지 100℃의 온도 범위 내에서 다양한 방식으로 수행될 수 있으며, 예를 들어, 상온(약 25℃)의 물에서 장기간(약 28일) 양생하는 수중 양생, 단기간(1시간 내지 1일) 증기로 양생하는 증기 양생, 또는 고온(약 50℃ 이상)의 물에서 단기간 (1시간 내지 1일) 양생하는 열수 양생으로 수행될 수 있다. 또한, 양생 기간은 특별히 한정되지 않으며, 양생 방법 및 시멘트 조성물의 조성에 따라 1시간 내지 28일 범위 내에서 선택될 수 있다.
상기 양생 과정에서 시멘트와 물이 수화 반응을 하여 수화물을 형성하며, 전구체는 상기 수화물 또는 수화 반응을 하지 않고 남은 물에 의해 형성된 개방형 공극을 가지게 된다.
하나의 예시에서, 상기 방법은 시멘트 분말 및 상기 시멘트 분말 내에 분산된 수화물 비형성 고분자 분말을 포함하는 혼합 분말에, 물을 첨가하여 시멘트 조성물을 제조하는 단계를 추가로 포함할 수 있다. 상기 혼합 분말은 건식 믹싱(mixing)에 의해 시멘트 분말과 수화물 비형성 고분자 분말이 균일하게 분산된 상태로 존재할 수 있다. 상기 시멘트 분말과 수화물 비형성 고분자 분말이 균일하게 분산된 상태로 존재하기 위해서, 두 분말 간 입경이 유사하게 조절될 수 있다. 예를 들어, 상기 시멘트 분말과 수화물 비형성 고분자 분말의 입경은 1 내지 100㎛, 5 내지 80㎛ 10 내지 60㎛ 또는 20 내지 40㎛ 범위 내일 수 있다. 상기 혼합 분말이 균일한 분산 상태로 존재함에 따라, 열 처리 과정에서 형성된 분말의 용융물이 성형체 전반에 걸쳐 형성된 개방형 공극에 효과적으로 채워질 수 있다. 또한, 상기 단계에서 물 이외 감수제, AE제, 소포제, 유동화제, 방수제 중 1 종 또는 2종의 혼화제, 안료 등의 첨가재를 추가로 첨가할 수 있다.
일 구체예에서, 상기 방법은 양생 전에, 상기 시멘트 조성물을 몰드 내에 채우고 압축하여 시멘트 조성물에 형상을 부여하는 단계를 더 포함할 수 있다. 상기 압축은 공지된 프레스 장치를 이용하여 수행될 수 있으며, 예를 들어, 상기 압축은 1축 프레스 장치 또는 진공-진동-압축 프레스 장치로 수행될 수 있다. 상기 압축은 프레스 장치에 따라 다양한 조건으로 진행될 수 있다. 예를 들어, 1축 프레스 장치의 경우 50 내지 150 MPa 압력 조건에서, 1 내지 10분 동안 압축을 진행하며, 진공-진동-압축 프레스 장치의 경우 1 내지 20mbar 진공도, 1000 내지 5000rpm 진동 조건에서 1 내지 5 분 동안 압축을 진행할 수 있다. 상기 압축을 통해 전구체에 대한 효과적인 패킹이 가능하고, 그에 따라, 제조되는 성형체의 수분 흡수율이 보다 낮게 구현될 수 있다.
또한, 몰드의 형상에 의해 시멘트 조성물의 형상이 부여되면, 양생 과정을 거쳐 형성된 성형체는 시멘트 조성물의 형상은 그대로 유지된다. 따라서, 판상의 몰드를 사용할 경우, 제조되는 성형체는 슬라브 형태로 제조될 수 있다.
하나의 예시에서, 상기 열 처리는 고형의 분말을 유동성이 있는 용융물로 상 변화시키기 위한 과정이고, 이러한 열 처리는 수화물 비형성 고분자 분말의 용융점 이상 온도에서 수행될 수 있다.
구체적으로, 상기 수화물 비형성 고분자 분말은 용융점이 100℃ 초과, 110℃ 초과, 120℃ 초과 또는 130℃ 초과인 열가소성 고분자 분말일 수 있고, 이 때, 열 처리는 100℃ 초과, 110℃ 초과, 120℃ 초과 또는 130℃ 초과의 온도에서 수행될 수 있다. 상기 열 처리의 상한은 성형체에 손상이 가해지지 않는 온도 이하에서 수행되는 것이 바람직하고, 예를 들어, 250℃ 미만, 200℃ 미만, 190℃ 미만, 180℃ 미만 또는 170℃ 미만에서 수행될 수 있다.
또한, 상기 열 처리 시간은 상 변화 시간 및 용융물에 의해 개방형 공극이 채워지는 시간을 고려하여 적절히 선택될 수 있으며, 예를 들어, 1분 내지 30분 범위 내에서 수행될 수 있다.
일 구체예에서 상기 제조 방법으로 제조된 시멘트 평판은 낮은 수분 흡수율이 구현되고, 예를 들어, ASTM C97 (Standard Test Methods for Absorption and Bulk Specific Gravity of Dimension Stone) 또는 KS F2530:2000 (석재, 5.1 흡수율) 규격에 따른 수분 흡수율이 0.2% 이하, 0.15% 이하, 0.1% 이하, 0.099% 이하, 0.095% 이하, 0.09% 이하, 0.085% 이하 또는 0.08% 이하일 수 있다.
상기 열 처리는 상압 (대기 분위기)에서 수행될 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니며, 가압 또는 감압 조건에서 수행될 수 있다.
하나의 예시에서, 상기 열 처리는 감압 조건에서 수행될 수 있고, 예를 들면, 진공 분위기에서 수행될 수 있다. 상기 진공 분위기는 예를 들어, 10-3torr 이하의 압력으로 감압되는 분위기를 의미할 수 있다. 상기 열 처리가 진공 분위기에서 수행됨에 따라, 성형체 내부와 외부 간의 압력 차가 발생하여, 개방형 공극 내 용융물의 이동성이 향상되어 보다 낮은 수분 흡수율을 구현하는데 기여할 수 있다. 예를 들어, 진공 분위기에서 열 처리된 시멘트 평판은 ASTM C97 또는 KS F2530:2000 규격에 따른 수분 흡수율 0.2% 이하, 0.17% 이하, 0.15% 이하, 0.13% 이하, 0.11% 이하 또는 0.09% 이하일 수 있다.
하나의 예시에서, 상기 열 처리는 가압 조건에서 수행될 수 있고, 예를 들면, 오토클레이브에 의해 수행될 수 있다. 상기 오토클레이브는 전구체에 고온 및 고압을 가하는 과정으로서, 열 처리를 오토클레이브를 수행함에 따라, 남은 수화물의 양생 촉진과 분말의 용융물 형성이 동시에 진행되어 수분 흡수율의 개선 측면에서 보다 효율적일 수 있다. 상기 오토클레이브의 공정 조건은 특별히 제한되지 않으며, 예를 들어, 150℃ 내지 220℃ 온도, 5 내지 25bar 압력, 3 내지 16 시간 범위 내에서 수행될 수 있다. 또한, 오토클레이브에 의해 열 처리된 시멘트 평판은 ASTM C97 또는 KS F2530:2000 규격에 따른 수분 흡수율 0.2% 이하, 0.18% 이하, 0.16% 이하, 0.14% 이하, 0.12% 이하, 0.1% 이하 또는 0.08% 이하일 수 있다.
하나의 예시에서, 상기 방법에 의해 제조된 시멘트 평판은 열 처리에 의해 수화물 비형성 고분자 분말이 용융되면서 형성된 폐쇄형 공극을 더 포함할 수 있다. 폐쇄형 공극과 관련된 자세한 설명은 전술한 내용과 중복되므로 이하에서 생략하기로 한다.
이상에서 살펴본 바와 같이, 본 출원의 적어도 일 실시예와 관련된 시멘트 평판은 수화물 비형성 고분자 분말이 용융되면서 형성된 폐쇄형 공극; 및 상기 수화물 비형성 고분자 분말의 용융물로 채워진 개방형 공극을 포함함에 따라, 낮은 수분 흡수율이 구현되고, 상기 개방형 공극의 비율 조절을 통해 소정 수분 흡수율의 제어가 가능하며, 이러한 성형체는 낮은 수분 흡수율이 요구되는 건축 분야, 예를 들어, 주방 상판에 적용 가능한 장점을 가진다.
도 1은 진공 열 처리 전 실시예 1의 폴리프로필렌 분말의 SEM 이미지이다.
도 2는 진공 열처리 후 실시예 1의 폴리프로필렌 분말의 SEM 이미지이다.
도 2는 진공 열처리 후 실시예 1의 폴리프로필렌 분말의 SEM 이미지이다.
이하 본 출원에 따르는 실시예 및 본 출원에 따르지 않는 비교예를 통하여 본 출원을 보다 상세히 설명하나, 본 출원의 범위가 하기 제시된 실시예에 의해 제한되는 것은 아니다.
실시예 1
백색 포틀랜드 시멘트 분말 30 중량부 (탄산칼슘 10 중량부, 포틀랜드 시멘트 90중량부), 골재 60 중량부, 혼화재 8 중량부 및 전술한 계산식 1 내지 3에 따른 D값, 종횡비, 구형화도가 각각 15, 1.0, 1.0 이고, 3 내지 30㎛의 입경을 갖는 폴리프로필렌 고분자 분말 2 중량부를 균일하게 혼합하여 혼합 분말을 제조하였다. 입도 분석기를 이용하여 상기 폴리프로필렌 고분자 분말의 입경(D50)을 측정하였고, 그 결과 23.5㎛이었다.
상기 혼합 분말에 물 10 중량부 및 혼화제 2 중량부를 첨가하여 시멘트 조성물을 제조한 후, 몰드에 채워 전구체를 제조하였다.
1축 프레스 설비를 이용하여 상기 전구체를 100 MPa 조건에서 5분 동안 압축하고, 80℃의 물에서 양생하였다. 양생이 완료된 후 진공 분위기에서 160℃의 열 처리를 수행하여 시멘트 평판을 제조하였다.
실시예 2
진공 열 처리 대신 온도 180℃, 압력 10bar 조건에서, 5시간 동안 오토클래이브를 수행한 것을 제외하고, 실시예 1과 동일한 방법으로 시멘트 평판을 제조하였다.
실시예 3
진공 분위기 대신 대기 분위기 하에서 열 처리를 수행한 것을 제외하고, 실시예 1과 동일한 방법으로 시멘트 평판을 제조하였다.
비교예 1
폴리 프로필렌 고분자 분말을 사용하지 않은 것을 제외하고, 실시예 1과 동일한 방법으로 시멘트 평판을 제조하였다.
비교예 2
진공 열 처리를 수행하지 않은 것을 제외하고, 실시예 1과 동일한 방법으로 시멘트 평판을 제조하였다.
비교예 3
폴리프로필렌 고분자 분말 2 중량부 대신 폴리프로필렌 섬유 0.1 중량부를 사용한 것을 제외하고, 실시예 1과 동일한 방법으로 시멘트 평판을 제조하였다.
비교예 4
폴리 프로필렌 고분자 분말 대신 실리카 퓸을 사용한 것을 제외하고, 실시예 1과 동일한 방법으로 시멘트 평판을 제조하였다.
주사 전자 현미경(SEM)을 이용하여, 진공 열 처리 전 후 실시예 1의 폴리프로필렌 고분자 분말을 관찰하였다. 도 1은 진공 열 처리 전 실시예 1의 폴리프로필렌 고분자 분말의 SEM 이미지이고, 도 2는 진공 열처리 후 실시예 1의 폴리프로필렌 고분자 분말의 SEM 이미지이다. 도 1 및 도 2로부터, 진공 열 처리 전 폴리프로필렌 고분자 분말이 열 처리 후 용융되어 개방형 공극으로 이동하고, 그 자리에 폐쇄형 공극이 형성되는 것을 확인할 수 있었다.
또한, ASTM C97에 따라, 상기 실시예 및 비교예에서 제조된 성형체의 수분 흡수율과 전자 현미경(SEM)을 이용하여 폐쇄형 공극의 직경을 측정하였고, 그 결과는 하기 표 1에 나타내었다. 폐쇄형 공극이 관찰되지 않은 경우, "X"로 표시하였다.
| 실시예 | 비교예 | ||||||
| 1 | 2 | 3 | 1 | 2 | 3 | 4 | |
| 수분 수율(%) |
0.09 | 0.08 | 0.15 | 0.25 | 0.23 | 0.48 | 0.25 |
| 폐쇄형 공극의 직경(㎛) | 3-30 | 3-30 | 3-3 | X | X | X | X |
상기 표 1의 결과로부터, 본 출원의 실시예의 경우, 0.2% 이하의 수분 흡수율이 구현되고, 3 내지 30㎛의 직경을 가지는 폐쇄형 공극이 형성된 것을 확인할 수 있었다.
위에서 설명된 본 출원의 바람직한 실시예는 예시의 목적을 위해 개시된 것이고, 본 출원에 대한 통상의 지식을 가지는 당업자라면 본 출원의 사상과 범위 안에서 다양한 수정, 변경, 부가가 가능할 것이며, 이러한 수정, 변경 및 부가는 하기의 특허청구범위에 속하는 것으로 보아야 할 것이다.
Claims (16)
- 시멘트 혼합물; 및 수화물 비형성 고분자 분말을 포함하는 시멘트 조성물의 양생 후 열 처리에 의해 형성되고,
시멘트 혼합물;
양생 과정에서 형성된 복수 개의 개방형 공극; 및
상기 복수 개의 개방형 공극 중 적어도 하나 이상에 채워진 상기 수화물 비형성 고분자 분말의 용융 냉각물을 포함하며,
상기 수화물 비형성 고분자 분말의 용융 냉각물은 수화물 비형성 고분자 분말이 양생 과정에서 반응하지 않고 열처리를 통해 용융되면서 유동성을 갖는 용융물이 개방형 공극의 유체 연결 틈 또는 통로를 이동한 후 상온에서 냉각되어 형성되고,
ASTM C97 또는 KS F2530:2000 규격에 따른 수분 흡수율이 0.2% 이하인 시멘트 평판. - 삭제
- 제 1 항에 있어서, ASTM C97 또는 KS F2530:2000 규격에 따른 수분 흡수율이 0.15% 이하인 시멘트 평판.
- 제 1 항에 있어서, ASTM C97 또는 KS F2530:2000 규격에 따른 수분 흡수율이 0.1% 이하인 시멘트 평판.
- 제 1 항에 있어서, 상기 수화물 비형성 고분자 분말은 용융점이 100℃ 초과인 열가소성 고분자 분말인 시멘트 평판.
- 제 1 항에 있어서, 상기 수화물 비형성 고분자 분말은 폴리올레핀계 고분자 분말 또는 폴리아크릴레이트계 고분자 분말인 시멘트 평판.
- 제 1 항에 있어서, 상기 수화물 비형성 고분자 분말은 폴리프로필렌 고분자 분말 또는 폴리에틸렌 고분자 분말인 시멘트 평판.
- 제 1 항에 있어서, 수화물 비형성 고분자 분말 용융 시 형성되는 폐쇄형 공극을 추가로 포함하는 시멘트 평판.
- 제 8 항에 있어서, 상기 복수의 폐쇄형 공극은 100 ㎛이하의 직경을 가지는 시멘트 평판.
- 제 8 항에 있어서, 상기 복수의 폐쇄형 공극은 50㎛ 이하의 직경을 가지는 시멘트 평판.
- 제 8 항에 있어서, 상기 복수의 폐쇄형 공극은 30㎛ 이하의 직경을 가지는 시멘트 평판.
- ASTM C97 또는 KS F2530:2000 규격에 따른 수분 흡수율이 0.2% 이하인 제1항에 따른 시멘트 평판의 제조 방법으로서,
시멘트 혼합물 및 수화물 비형성 고분자 분말을 포함하는 시멘트 조성물을 양생하여 개방형 공극을 갖는 전구체를 제조하는 단계; 및
상기 전구체를 열 처리하여 수화물 비형성 고분자 분말을 용융시키고, 상기 개방형 공극을 수화물 비형성 고분자 분말의 용융 냉각물로 채우는 단계를 포함하는 시멘트 평판의 제조 방법. - 삭제
- 제 12 항에 있어서, ASTM C97 또는 KS F2530:2000 규격에 따른 수분 흡수율이 0.15% 이하인 시멘트 평판의 제조 방법.
- 삭제
- 제 12 항에 있어서, 상기 시멘트 평판은 열 처리에 의해 수화물 비형성 고분자 분말 용융 시 형성되는 폐쇄형 공극을 더 포함하는 시멘트 평판의 제조 방법.
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