KR101662744B1 - 바이오에탄올 제조를 위한 리그노셀룰로스 물질의 전처리 방법 및 바이오에탄올 제조 방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 바이오에탄올의 제조를 위해 가수분해 및 발효될 수 있는 전처리 물질을 얻기 위해 리그노셀룰로스 식물 원료를 전처리하는 방법으로서,
ㆍ (ⅰ) 리그노셀룰로스 식물 원료를 95℃ 내지 110℃의 반응 온도에서 포름산 및 물을 함유하는 혼합물 중에 도입하여 그 구조를 파괴하는 단계;
ㆍ (ⅱ) 이후, 임의의 가수분해 및 후속 발효 공정 전에 대기압에서,
* 한편으로는, 제1 보조 기질을 구성하는 것으로서 후에 바이오에탄올의 제조를 위해 가수분해 및 발효될 수 있으며 상기 셀룰로스를 주성분으로 하는 고체상; 및
* 다른 한편으로는, 제2 보조 기질을 구성하는 것으로서 후에 바이오에탄올의 제조를 위해 가수분해 및 발효될 수 있으며 특히 수용액 중에 포름산, 리그닌 및 헤미셀룰로스를 함유하는 액체상
을 분리하는 단계
로 이루어지는 연속 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 전처리 방법을 제공한다.
ㆍ (ⅰ) 리그노셀룰로스 식물 원료를 95℃ 내지 110℃의 반응 온도에서 포름산 및 물을 함유하는 혼합물 중에 도입하여 그 구조를 파괴하는 단계;
ㆍ (ⅱ) 이후, 임의의 가수분해 및 후속 발효 공정 전에 대기압에서,
* 한편으로는, 제1 보조 기질을 구성하는 것으로서 후에 바이오에탄올의 제조를 위해 가수분해 및 발효될 수 있으며 상기 셀룰로스를 주성분으로 하는 고체상; 및
* 다른 한편으로는, 제2 보조 기질을 구성하는 것으로서 후에 바이오에탄올의 제조를 위해 가수분해 및 발효될 수 있으며 특히 수용액 중에 포름산, 리그닌 및 헤미셀룰로스를 함유하는 액체상
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Description
본 발명은 바이오에탄올 또는 에탄올, 및 리그닌 제조를 위한 리그노셀룰로스 식물 물질의 전처리 방법에 관한 것이다.
본 발명은 1년생 식물 및 다년생 식물의 필수 부분을 구성하는 리그노셀룰로스 식물 물질의 전처리 방법에 관한 것이다.
하기 설명에 있어서, "1년생 식물"이란 표현은 이치상 식물 수명이 1년인 임의의 식물(곡초, 다양한 목초, 목화, 삼, 아마, 수수, 사탕수수, 갈대 등)을 의미하고, "다년생 식물"이란 표현은 더 긴 기간에 걸쳐 발생이 연장되는 식물(대나무, 활엽수, 침엽수 등)을 의미하는 것으로 이해된다.
본 발명이 적용되는 리그노셀룰로스 식물 원료는 전체 식물 또는 이 식물의 일부(줄기, 수피 등) 또는 음식 생성을 목적으로 하는 산업 공정으로부터 얻은 부산물(밀짚, 쌀, 보리; 사탕수수 찌끼, 단수수 찌끼 등)이다.
식물의 벽을 구성하는 리그노셀룰로스로부터 바이오에탄올를 제조하는 것은 다음의 이유로 오늘날 중요한 논점이다:
- 리그노셀룰로스 식물 원료(곡초 짚, 사탕수수 찌끼, 목재 등)의 이용성;
- 화석 에너지, 특히 오일의 비용 증가 및 이로 인해 특히 연료로서 사용하기 위한 몇몇 석유 정제 제품에 대한 대체물을 가져야 할 필요성; 및
- 주요하게는 종래 음식 부문과 곡물로부터 바이오에탄올의 제조 간의 경쟁으로 인한 곡초의 최근의 매우 높은 비용 증가.
리그노셀룰로스는 식물에 형상 및 구조를 부여하는 천연 복합 물질을 의미하는 일반명이다. 이는 다음의 3가지 천연 생체중합체의 조합이다.
* 셀룰로스: β-1,4-글루코스로의 D-글루코스의 중합으로부터 얻은 입체규칙성 폴리사카라이드;
* 리그닌: 페놀 알릴 알콜의 중합으로부터 얻은 폴리페놀; 및
* 헤미셀룰로스: 크실로스 및 아라비노스와 같은 5개의 탄소 원자를 갖는 당 및/또는 글루코스 및 만노스와 같은 6개의 탄소 원자를 갖는 당의 중합으로부터 얻은 폴리사카라이드.
다양한 당의 비율 및 분포는 해당 식물에 따라 달라진다.
따라서, 1년생 식물 및 활엽수의 헤미셀룰로스는 주요 단량체로서 크실로스를 매우 많은 비율로 갖지만, 침엽수의 헤미셀룰로스의 주요 단량체는 만노스이다.
이러한 3가지 거대분자는 전분 입자 또는 자유 수크로스의 구조보다 훨씬 더 복잡한 초분자적 및 해부조직적 구조로서 배열되고, 이는 왜 바이오에탄올 형태의 리그노셀룰로스의 사용이 특히 산업 규모에서 특정 문제를 발생시키는지를 설명한다.
이 식물로부터 얻은 셀룰로스 및 헤미셀룰로스는 육상 생물량의 필수 부분이다. 따라서, 이 2가지 생체중합체는 전세계적 규모로 발효가능한 당의 막대한 저장품을 구성하고, 전분, 곡초 곡물 또는 감자의 발효로부터 유도되는 글루코스와 비교할 수 없다.
초기 식물 원료에 따라, 바이오에탄올을 제조하는 방법은 일반적으로 3가지 대형 주요 공정 설정을 포함한다. 즉, 연속적으로 (A) 풀의 제조, 이후 (B) 발효된 풀을 얻기 위한 풀의 발효, 이후 (D) 바이오에탄올을 제조하기 위한 발효된 풀의 증류.
이 3가지 대형 공정 설정에, 이 3가지 주요 공정 설정 각각으로부터 얻은 부산물의 다양한 처리로 이루어지는 조작의 제4 일반 공정 설정(E)을 추가할 수 있다.
풀을 제조하기 위한 공정(A) 모두는 풀의 제조 및 다른 후속 조작에 필요한 설비의 용량(capacity)을 줄이도록 가능한 최고 농도를 얻을 목적으로 발효될 수 있는 식물 원료를 포함하는 페이스트 또는 액체(즉, 효모에 의해 발효될 수 있는 당의 수용액)를 제조하는 것을 목적으로 한다.
리그노셀룰로스 자원으로부터 제조하는 경우에, 셀룰로스 및 헤미셀룰로스의 에탄올로의 전환은 당 단량체에 대한 탈중합의 사전의 이론의 여지가 없는 "단계"를 요하고, 이후 발효된다.
따라서, 1980년 이후로, 리그노셀룰로스 자원으로부터의 제조와 관련한 문제점을 해결하는 것은 다음의 단계의 최적 기능을 부과하는 것으로 보인다.
리그노셀룰로스 → 전처리 → 셀룰로스 + 리그닌 → (효소) 가수분해 → 글루코스 + 리그닌 → 발효 → 증류 → 에탄올/바이오에탄올
발효 공정은, 처음에 당 액체가 알콜 드링크로 전환된 이후 공지되었고, 따라서 매년 수천만 미터톤으로 수행되고 있지만, 셀룰로스의 전처리에는 해당되지 않으며, 현재까지 세계에서 이윤이 맞는 산업 분야는 없었다.
반세기 이상 동안, 셀룰로스가 산업적으로 허용되는 조건하에 글루코스로 분해될 수 있도록 식물 물질을 전처리하는 것과 관련하여 다양한 연구가 수행되었다.
이에 아주 많은 수단이 연구되었지만, 연구된 방법 중 어떠한 것도 현재까지는 실제로 산업 규모로 성공하지 못했다.
이러한 공지된 전처리는 일반적으로 산 또는 염기 매질 중의 단량체, 올리고머 및 중합체 형태의 물 중에 헤미셀룰로스가 약간 용해되는 제1 용해를 통해 진행된다.
이후, 전처리에 의해 용이하게 발효될 수 있는 모노사카라이드, 올리고사카라이드 또는 심지어 폴리사카라이드를 얻기 위해 다음의 과정을 통해 리그노셀룰로스를 처리한다:
- 12 중량% 이하 범위일 수 있는 산 농도로 고온(120 내지 250℃)에서 및 고압하에 "가혹(harsh)" 조건하의 폴리사카라이드의 산 가수분해;
- 고압(1 내지 3×106 Pa) 및 고온(190 내지 220℃)에서의 증기 폭발;
- 해당 식물의 구조 파괴를 촉진하는 유기 용매의 첨가; 및
- 효소 가수분해 및 초음파 처리와 병행되는 가수분해물의 후속 발효.
이러한 공지된 전처리 모두는 일정 정도는 셀룰로스의 알콜로의 전환을 촉진하지만, 폴리사카라이드 오염 리그닌질 잔류물을 형성하고, 이는 이후 소각 이외에는 달리 이용하기 어렵다는 주요 단점을 갖는다.
또한, 이 리그닌은 특히 대부분의 산 가수분해 전 물질에 존재하는 겨 및 리그닌의 존재 때문에 전처리 전의 가수분해 단계 동안 효소 공정을 방해한다는 단점을 갖는다.
또한, 이러한 유형의 전처리는 비용을 상당히 증가시키고, 특히 설비 투자 및 증기 이용의 필요성 때문에 산업 규모에서는 할 수 없다.
이러한 단점을 극복하기 위해, 본 발명에 따른 방법은 산/수성 매체 중에 용매화에 의해 3개의 생체중합체의 분리를 수행하여, 셀룰로스 및 헤미셀룰로스의 임의의 가수분해 및 후속 발효 공정 전에 선형, 비재조합, 저분자량 및 고부가가치 리그닌을 분리시킬 수 있는 근본적으로 상이한 접근법을 제공한다.
따라서, 본 발명은 사용되는 식물의 성질과 무관하게 산업 성능을 얻을 수 있게 하고, 따라서 1년생 식물의 경우에, 새로운 가치증식과정을 연다는 점에서, 특히 곡초 짚 및 사탕수수 찌끼 또는 단수수 찌끼의 경우에, 본 출원인이 이미 국제 출원 WO-A1-00/68494(포름산/아세트산 매체 중의 리그노셀룰로스 식물 물질의 분별에 의해 제지 펄프, 리그닌, 당 및 아세트산을 제조하는 방법에 관한 것임)에서 제안된 가치증식과정을 연다는 점에서 특히 유리한 방법에 관헌 것이다.
이러한 목적을 위해, 본 발명은 바이오에탄올의 제조를 위해 가수분해 및 발효될 수 있는 전처리 물질을 얻기 위해 리그노셀룰로스 식물 원료에 함유된 셀룰로스, 헤미셀룰로스 및 리그닌을 분리시킬 목적으로 리그노셀룰로스 식물 원료를 전처리하는 방법으로서,
ㆍ (ⅰ) 리그노셀룰로스 식물 원료를 95℃ 내지 110℃의 반응 온도에서 포름산 및 물을 함유하는 혼합물 중에 도입하여 그 구조를 파괴하는 단계;
ㆍ (ⅱ) 이후, 임의의 가수분해 및 후속 발효 공정 전에 대기압에서,
* 한편으로는, 제1 보조 기질을 구성하는 것으로서 후에 바이오에탄올의 제조를 위해 가수분해 및 발효될 수 있으며 상기 셀룰로스를 주성분으로 하는 고체상; 및
* 다른 한편으로는, 제2 보조 기질을 구성하는 것으로서 후에 바이오에탄올의 제조를 위해 가수분해 및 발효될 수 있으며 특히 수용액 중에 포름산, 리그닌 및 (다소 가용화된) 헤미셀룰로스를 함유하는 액체상
을 분리하는 단계
로 이루어지는 연속 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 전처리 방법을 제공한다.
반응 온도 값의 정확한 범위를 요하는 본 발명에 따른 전처리 방법에 의해, 처음으로 산업적 및 경제학적 조건하에 다음의 것을 포함하여 가수분해될 수 있는 2개의 기질 또는 보조 기질을 동시에 리그노셀룰로스 식물 원료로부터 얻는다:
(a) 분쇄 셀룰로스로 이루어지는 제1 보조 기질, 즉 후속 효소 가수분해에 대해 최적 조건을 갖는 리그닌 및 헤미셀룰로스를 포함하지 않는 셀룰로스;
(b) 당밀의 잔류 리그닌 함량이 거의 0이 되도록 간단한 조작에 의해 액체상의 다른 성분 및 특히 리그닌으로부터 분리될 수 있고 겨를 포함하지 않는 가수분해물인 헤미셀룰로스로부터 유도된 "당밀"로 이루어지는 제2 기질.
따라서, 110℃의 온도에서 광산 중에 식물 원료를 도입하는 공지 방법을 뛰어넘는 본 발명에 따른 방법은 겨를 현저히 생성시킨다.
또한, 얻은 리그닌은 선형, 비재조합, 저분자량, 고품질 및 고부가가치 리그닌이다.
따라서, 리그노셀룰로스 식물 원료의 3가지 주요 거대분자 화합물 또는 생체중합체가 바이오에탄올의 형태로 및 리그닌의 형태로 2 부분의 이용 사이에 임의의 "오염"을 일으키지 않고 이용 또는 재생될 수 있는 한 본 발명에 따른 방법은 훌륭한 경제학적 균형을 갖는다.
본 발명의 다른 양태에 따르면:
- 이 혼합물은 50 중량% 이상의 포름산을 함유하고;
- 구조 파괴 단계(ⅰ)는 95℃ 내지 110℃의 반응 온도에서 포름산, 아세트산 및 물을 함유하는 혼합물 중에 리그노셀룰로스 식물 원료를 도입하는 것으로 이루어지며;
- 이 혼합물은 20 중량% 이상의 포름산 및 50 중량% 이상의 아세트산을 포함하고; 포름산은 리그노셀룰로스 물질의 구조를 파괴시키고 리그닌 및 헤미셀룰로스를 포함하지 않는 셀룰로스를 얻을 수 있도록 하며; 그 함량은 처리하고자 하는 리그노셀룰로스 물질에 따라 달라지고; 아세트산은 리그닌 및 헤미셀룰로스를 액체상으로 운반하기 위해 용매로서 작용하며;
- 구조 파괴 단계(ⅰ)는 대기압에서 수행하고;
- 구조 분리 단계(ⅱ)는 예를 들면 필터 프레스를 사용하여 압축함으로써 수행한다. 이러한 "접촉" 분리는, 원심분리와 달리, 리그닌-당 분리를 완벽하게 한다;
- 본 방법은 상기 파괴 단계(ⅰ) 전에, 대기압 및 반응 온도보다 30℃ 이상 낮은 온도에서 상기 리그노셀룰로스 식물 원료의 사전 함침을 수행하는 것으로 이루어지는 전단계를 더 포함할 수 있다.
또한, 본 발명은 리그노셀룰로스 식물 원료로부터 바이오에탄올을 제조하는 방법으로서, 특히,
- 바이오에탄올의 제조를 위해 가수분해 및 발효될 수 있는 전처리 물질을 얻기 위해 본 발명의 특허청구범위에 따른 전처리 방법에 따라 리그노셀룰로스 식물 원료를 전처리하는 단계;
- 상기 전처리된 물질을 가수분해, 특히 효소 가수분해하는 단계; 및
- 바이오에탄올의 제조를 위해 발효될 수 있는, 상기 가수분해 단계로부터 얻은 생성물을 알콜 발효하는 단계
의 연속 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 제조 방법을 제공한다.
Claims (8)
- 리그노셀룰로스 식물 원료로부터 바이오에탄올을 제조하는 방법으로서,
a) 가수분해되는 보조 기질을 포함하는 전처리된 물질을 얻기 위해, 리그노셀룰로스 식물 원료에 함유된 셀룰로스, 헤미셀룰로스 및 리그닌을 분리시키는 것을 목적으로 하는 리그노셀룰로스 식물원료를 전처리하는 단계;
b) 상기 전처리된 물질을 가수분해하는 단계; 및
c) 상기 가수분해의 생성물을 알콜 발효하는 단계
의 연속 단계를 포함하는 것을 특징으로 하며,
상기 전처리 단계 a)는
ㆍ (ⅰ) 리그노셀룰로스 식물 원료를 95℃ 내지 110℃의 반응 온도에서, 포름산 및 물을 함유하는 혼합물 중에 도입하여 그 구조를 파괴하는 단계로서, 상기 파괴하는 단계가 대기압 조건에서 수행되는 것인 단계; 및
ㆍ (ⅱ) 이후, 발효 공정으로 이어지는 가수분해 공정 전에 대기압 조건에서,
* 한편으로는, 상기 셀룰로스를 포함하는 고체상; 및
* 다른 한편으로는, 포름산, 리그닌 및 헤미셀룰로스를 함유하는 액체상
을 분리하는 단계
로 이루어지는 연속 단계를 포함하는 것인 제조 방법. - 제1항에 있어서, 상기 혼합물은 50 중량% 이상의 포름산을 함유하는 것을 특징으로 하는 제조 방법.
- 제2항에 있어서, 상기 파괴하는 단계(ⅰ)는 상기 리그노셀룰로스 식물 원료를 95℃ 내지 110℃의 반응 온도에서 포름산, 아세트산 및 물을 함유하는 혼합물 중에 도입하는 단계로 이루어지는 것을 특징으로 하는 제조 방법.
- 제3항에 있어서, 상기 혼합물은 20 중량% 이상의 포름산 및 50 중량% 이상의 아세트산을 함유하는 것을 특징으로 하는 제조 방법.
- 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 분리하는 단계(ⅱ)는 여과에 의해 수행하는 것을 특징으로 하는 제조 방법.
- 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 파괴하는 단계(ⅰ) 전에, 대기압 조건 및 제1항의 단계(ⅰ)의 반응 온도보다 30℃ 이상 낮은 온도에서 상기 리그노셀룰로스 식물 원료의 사전 함침을 수행하는 것으로 이루어지는 전단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 제조 방법.
- 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 분리하는 단계(ⅱ)는 필터 프레스를 사용하여 여과에 의해 수행하는 것을 특징으로 하는 제조 방법.
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