KR101647618B1 - 산화물 반도체 박막의 평가 방법 및 산화물 반도체 박막의 품질 관리 방법, 및 상기 평가 방법에 사용되는 평가 소자 및 평가 장치 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 산화물 반도체 박막의 전기 저항률을, 정확하고 또한 간편하게 측정하여, 평가·예측·추정하는 방법 및 산화물 반도체의 품질 관리 방법을 제공한다. 본 발명에 관한 산화물 반도체 박막의 평가 방법은, 산화물 반도체 박막이 형성된 시료에 여기 광 및 마이크로파를 조사하고, 상기 여기 광의 조사에 의해 변화되는 상기 마이크로파의 상기 산화물 반도체 박막으로부터의 반사파의 최대값을 측정한 후, 상기 여기 광의 조사를 정지하고, 상기 여기 광의 조사 정지 후의 상기 마이크로파의 상기 산화물 반도체 박막으로부터의 반사파의 반사율 변화를 측정하는 제1 공정과, 상기 반사율의 변화로부터, 여기 광의 조사 정지 후에 보이는 느린 감쇠에 대응하는 파라미터를 산출하여, 상기 산화물 반도체 박막의 전기 저항률을 평가하는 제2 공정을 포함한다.
Description
본 발명은, 액정 디스플레이나 유기 EL 디스플레이 등의 표시 장치에 사용되는 박막 트랜지스터(TFT: Thin Film Transistor)의 반도체층용 산화물, 즉, 산화물 반도체 박막의 평가 방법 및 품질 관리 방법, 및 상기 평가 방법에 사용되는 평가 소자 및 평가 장치에 관한 것이다. 상세하게는, 산화물 반도체 박막의 시트 저항 또는 비저항(이하, 「전기 저항률」이라고 하는 경우가 있음)을 비파괴로 판정·평가하는 기술에 관한 것이다.
아몰퍼스인 비정질 산화물 반도체 박막은, 범용의 아몰퍼스 실리콘에 비해 높은 캐리어 이동도를 갖고, 광학 밴드 갭이 크고, 저온에서 성막할 수 있으므로, 대형·고해상도·고속 구동이 요구되는 차세대 디스플레이나, 내열성이 낮은 수지 기판 등에의 적용이 기대되고 있다.
산화물 반도체 박막 중에서도 특히, 인듐(In), 갈륨(Ga), 아연(Zn) 및 산소(O)로 이루어지는 아몰퍼스 산화물 반도체 박막(이하, 「In-Ga-Zn-O」 또는 「IGZO」라고 하는 경우가 있음)은, 매우 높은 캐리어 이동도를 가지므로, 바람직하게 사용되고 있다. 예를 들어 비특허문헌 1 및 2에는, 원자％비로 In:Ga:Zn＝1.1:1.1:0.9의 산화물 반도체 박막을 활성층으로 되는 TFT의 반도체층에 사용한 것이 개시되어 있다. 또한, 특허문헌 1에는, In, Zn, Sn, Ga 등의 원소와, Mo를 포함하고, 아몰퍼스 산화물 중의 전체 금속 원자수에 대한 Mo의 원자 조성 비율이 0.1∼5원자％인 아몰퍼스 산화물이 개시되어 있고, 실시예에는, IGZO에 Mo를 첨가한 활성층을 사용한 TFT가 개시되어 있다.
그러나, 산화물 반도체 박막은, 성막 공정 및 그 후의 열처리에서 발생하는 다양한 변동에 기인하여 특성이 변화되는 것이 알려져 있다. 예를 들어, 성막 공정에서 발생하는 격자 결함이나 막 중의 수소에 기인하여 TFT 특성을 지배하는 캐리어 농도가 크게 변화되어, TFT 특성에 변동이 발생하기 쉽다. 그로 인해, 표시 장치 등의 제조 공정에 있어서는, 성막한 산화물 반도체 박막의 특성을 평가하고, 그 결과를 피드백하여 제조 조건을 조정하여 막질의 품질 관리를 행하는 것이, 생산성 향상의 관점에서는 중요해진다.
종래의 산화물 반도체 박막의 특성 평가 방법으로서는, 통상, 산화물 반도체 박막에 게이트 절연막이나 패시베이션 절연막을 형성하여, 리소그래피나 금속 마스크를 사용한 미세 가공에 의해 소정의 크기의 전극 부착을 행한 후, 홀 효과를 측정하여, 이동도나 캐리어 밀도 등의 특성을 측정하고 있다.
그러나, 상기한 바와 같은 전극 부착을 필요로 하는 특성 평가 방법에서는, 전극 부착을 위한 시간이나 비용이 든다. 또한, 전극 부착을 함으로써, 산화물 반도체 박막에 새로운 결함이 발생할 우려가 있다. 제조 수율 향상 등의 관점에서도, 전극 부착을 필요로 하지 않는 특성 평가 방법의 확립이 요구되고 있다.
또한, 전극 부착을 행하는 종래의 평가 방법에서는, 공간 분해능이 나쁜 것, 대형의 유리 기판의 측정에는 막대한 수고를 필요로 하는 등의 문제가 있어, 현실적이지 않다.
따라서, 전극을 부착하는 일 없이, 비접촉으로, 산화물 반도체 박막의 막질을 관리하는 방법으로서, 특허문헌 2에는, 마이크로파 광도전 감쇠법에 의해, 산화물 반도체 박막의 이동도를 정성적 또는 정량적으로 평가하는 방법이 개시되어 있다.
고체 물리, VOL44, P621(2009)
Nature, VOL432, P488(2004)
본 발명은 상기 사정에 비추어 이루어진 것이며, 그 목적은, 산화물 반도체 박막의 전기 저항률을, 정확하고 또한 간편하게 측정하여, 평가·예측·추정하는 방법 및 산화물 반도체 박막의 품질 관리 방법을 제공하는 데 있다.
본 발명의 다른 목적은, 상기 평가 방법에 사용되는 평가 소자 및 평가 장치를 제공하는 데 있다.
상기 과제를 해결할 수 있었던 본 발명에 관한 산화물 반도체 박막의 평가 방법은, 산화물 반도체 박막이 형성된 시료에 여기 광 및 마이크로파를 조사하고, 상기 여기 광의 조사에 의해 변화되는 상기 마이크로파의 상기 산화물 반도체 박막으로부터의 반사파의 최대값을 측정한 후, 상기 여기 광의 조사를 정지하고, 상기 여기 광의 조사 정지 후의 상기 마이크로파의 상기 산화물 반도체 박막으로부터의 반사파의 반사율의 시간적인 변화를 측정하는 제1 공정과, 상기 반사율의 시간적인 변화로부터, 여기 광의 조사 정지 후에 보이는 느린 감쇠에 대응하는 파라미터를 산출하여, 상기 산화물 반도체 박막의 전기 저항률을 평가하는 제2 공정을 포함하는 것에 특징이 있다.
본 발명의 바람직한 실시 형태에 있어서, 상기 전기 저항률은 시트 저항 또는 비저항이다.
본 발명의 바람직한 실시 형태에 있어서, 상기 제2 공정은, 상기 반사율의 변화로부터, 여기 광의 조사 정지 후 0.1∼10μs에 보이는 느린 감쇠에 대응하는 파라미터를 산출하여, 상기 산화물 반도체 박막의 전기 저항률을 평가하는 것이다.
본 발명의 바람직한 실시 형태에 있어서, 상기 산화물 반도체 박막은, In, Ga, Zn 및 Sn으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종 이상의 원소를 포함하는 것이다.
본 발명의 바람직한 실시 형태에 있어서, 상기 산화물 반도체 박막은, 게이트 절연막의 표면에 성막되어 있는 것이다.
본 발명의 바람직한 실시 형태에 있어서, 상기 산화물 반도체 박막은, 그 표면에 보호막을 갖고 있는 것이다.
또한, 상기 과제를 해결할 수 있었던 본 발명에 관한 산화물 반도체 박막의 품질 관리 방법은, 반도체 제조 공정 중 어느 하나의 공정에, 상술한 산화물 반도체 박막의 평가 방법을 적용하는 것에 요지를 갖는 것이다.
또한, 본 발명에는, 반도체 제조 공정 중 어느 하나의 공정에, 상기한 품질 관리 방법을 사용하는 산화물 반도체 박막의 품질 관리 장치도 포함된다.
또한, 상기 과제를 해결할 수 있었던 본 발명의 평가 소자는, 상기한 어느 하나에 기재된 평가 방법에 사용되는, 기판 상에 산화물 반도체 박막이 형성된 평가 소자인 것에 요지를 갖는 것이다.
본 발명의 바람직한 실시 형태에 있어서, 상기 산화물 반도체 박막은, 기판의 표면에 직접 형성된 것이다.
본 발명의 바람직한 실시 형태에 있어서, 상기 산화물 반도체 박막은, 게이트 절연막의 표면에 직접 형성된 것이다.
본 발명의 바람직한 실시 형태에 있어서, 상기 산화물 반도체 박막의 표면에 보호막이 형성된 것이다.
또한, 상기 과제를 해결할 수 있었던 본 발명의 평가 장치는, 상기한 어느 하나에 기재된 평가 소자가 기판 상에 복수 배열된 것이다.
또한 본 발명에는, 상기 산화물 반도체 박막의 평가 방법에 사용하는 장치도 바람직한 실시 형태로서 포함되고, 상기 산화물 반도체 박막의 평가 방법에 사용하는 장치는, 산화물 반도체 박막이 형성된 시료의 측정 부위에 대해, 여기 광을 조사하여 상기 산화물 반도체 박막 중에 전자-정공 쌍을 생성하는 여기 광 조사 수단과,
상기 시료의 측정 부위에 대해 마이크로파를 조사하는 마이크로파 조사 수단과,
상기 여기 광의 조사에 의해 변화되는 상기 마이크로파의 상기 시료로부터의 반사 마이크로파 강도를 검출하는 반사 마이크로파 강도 검출 수단과,
상기 반사 마이크로파 강도 검출 수단의 검출 데이터에 기초하여 상기 시료의 전기 저항률을 평가하는 수단,
을 구비하는 것에 요지를 갖는다.
또한 상기 산화물 반도체 박막의 평가 장치는, 전기 저항률 측정 헤드와, 상기 전기 저항률 측정 헤드의 승강 수단을 갖는 전기 저항 측정 수단을 구비하고 있는 것도 바람직한 실시 형태이다.
본 발명에 따르면, 산화물 반도체 박막의 전기 저항률을, 정확하고 또한 간편하게 평가·예측·측정할 수 있다.
본 발명의 평가 방법을, 반도체 제조 공정 중 어느 하나의 공정에 적용함으로써, TFT의 제조 프로세스 도중에서의 산화물 반도체 박막의 품질 관리가 가능해진다.
본 발명에 따르면, 상기한 각 공정에 사용되는 평가 소자 및 평가 장치도 제공된다.
도 1은 마이크로파 감쇠 파형의 일례를 나타내는 도면이다.
도 2는 실시예 1 및 2에 사용한 산화물 반도체 TFT의 구조를 도시하는 개략도이다.
도 3은 본 발명에 관한 평가 소자의 구성의 일례를 도시하는 개략도이다.
도 4는 본 발명에 관한 평가 소자의 다른 구성의 일례를 도시하는 개략도이다.
도 5는 본 발명에 관한 평가 소자의 다른 구성의 일례를 도시하는 개략도이다.
도 6은 본 발명에 관한 평가 소자의 다른 구성의 일례를 도시하는 개략도이다.
도 7은 본 발명에 관한 평가 소자의 다른 구성의 일례를 도시하는 개략도이다.
도 8은 본 발명에 관한 평가 소자의 다른 구성의 일례를 도시하는 개략도이다.
도 9는 본 발명에 관한 평가 소자의 다른 구성의 일례를 도시하는 개략도이다.
도 10은 본 발명에 관한 평가 장치의 구성의 일례를 도시하는 개략도이다.
도 11은 실시예 1에 있어서, 식(1) 중의 B값과, 시트 저항의 관계를 나타내는 그래프이다.
도 12a는 실시예 2의 결과를 나타내는 그래프이며, 기판 상의 각 측정점에 있어서의 비저항과, 식(1) 중의 B값의 관계를 나타내는 그래프이다.
도 12b는 실시예 2의 결과를 나타내는 그래프이며, 기판 상의 각 측정점에 있어서의 비저항과, 상관 계수의 관계를 나타내는 그래프이다.
도 13은 본 발명에 관한 평가 장치의 일례를 도시하는 개략 설명도이다.
도 2는 실시예 1 및 2에 사용한 산화물 반도체 TFT의 구조를 도시하는 개략도이다.
도 3은 본 발명에 관한 평가 소자의 구성의 일례를 도시하는 개략도이다.
도 4는 본 발명에 관한 평가 소자의 다른 구성의 일례를 도시하는 개략도이다.
도 5는 본 발명에 관한 평가 소자의 다른 구성의 일례를 도시하는 개략도이다.
도 6은 본 발명에 관한 평가 소자의 다른 구성의 일례를 도시하는 개략도이다.
도 7은 본 발명에 관한 평가 소자의 다른 구성의 일례를 도시하는 개략도이다.
도 8은 본 발명에 관한 평가 소자의 다른 구성의 일례를 도시하는 개략도이다.
도 9는 본 발명에 관한 평가 소자의 다른 구성의 일례를 도시하는 개략도이다.
도 10은 본 발명에 관한 평가 장치의 구성의 일례를 도시하는 개략도이다.
도 11은 실시예 1에 있어서, 식(1) 중의 B값과, 시트 저항의 관계를 나타내는 그래프이다.
도 12a는 실시예 2의 결과를 나타내는 그래프이며, 기판 상의 각 측정점에 있어서의 비저항과, 식(1) 중의 B값의 관계를 나타내는 그래프이다.
도 12b는 실시예 2의 결과를 나타내는 그래프이며, 기판 상의 각 측정점에 있어서의 비저항과, 상관 계수의 관계를 나타내는 그래프이다.
도 13은 본 발명에 관한 평가 장치의 일례를 도시하는 개략 설명도이다.
본 발명에 관한 산화물 반도체 박막의 평가 방법은, 산화물 반도체 박막이 형성된 시료에 여기 광 및 마이크로파를 조사하고, 상기 여기 광의 조사에 의해 변화되는 상기 마이크로파의 상기 산화물 반도체 박막으로부터의 반사파의 최대값을 측정한 후, 상기 여기 광의 조사를 정지하고, 상기 여기 광의 조사 정지 후의 상기 마이크로파의 상기 산화물 반도체 박막으로부터의 반사파의 반사율의 시간적인 변화를 측정하는 제1 공정과, 상기 반사율의 시간적인 변화로부터, 여기 광의 조사 정지 후에 보이는 느린 감쇠에 대응하는 파라미터를 산출하여, 상기 산화물 반도체 박막의 전기 저항률을 평가하는 제2 공정을 포함한다. 상기 전기 저항률로서, 시트 저항(Ω·㎝/□) 또는 비저항(Ω·㎝)을 들 수 있다. 비저항은 시트 저항에 막 두께를 곱한 것이다.
즉, 본 발명은 전술한 특허문헌 2에 기재된 마이크로파 광도전 감쇠법을 이용한 것이다. 상세하게는 본 발명은, 상기 특허문헌 2의 방법에 의해 얻어지는 마이크로파의 감쇠 중, 여기 광의 조사 정지 후에 보이는 느린 마이크로파 감쇠 파형, 즉 마이크로파 감쇠의 정도가, 산화물 반도체 박막의 전도대 아래의 결함 준위에 의해 크게 영향을 받는 것 ; 그로 인해, 이 영역의 신호를 해석하면, 산화물 반도체 박막의 전기 저항률 및 캐리어 농도에 관한 정보를, 정확하고 또한 간편하게 평가·예측·측정할 수 있는 지표로서 극히 유용한 것을 발견한 것에 특징이 있다.
본 명세서에 있어서의 상기 「여기 광의 조사 정지 후에 보이는 느린 감쇠에 대응하는 파라미터」중의 「느린 감쇠」라 함은, 여기 광의 조사 정지 후에 있어서의, 소정 범위의 시간을 의미한다. 구체적인 시간은, 산화물 반도체의 종류 등에 따라서도 달라, 일의적으로 결정하는 것은 어렵지만, 대체로 여기 광의 조사 정지 후 0.1μs 이상, 10μs 이하의 시간을 의미한다. 보다 바람직한 시간 범위는, 여기 광의 조사 정지 후 0.15μs 이상, 2.0μs 이하, 더욱 바람직하게는 0.2μs 이상, 1.0μs 이하이다.
또한, 통상은 시료인 산화물 반도체의 종류 등에 따라 「느린 감쇠」의 상황이 다르다. 그로 인해 이하에 설명하는 바와 같이, 여기 광 조사 정지 후의 반사율 감쇠가 느려지고 나서, 즉 감쇠 파형의 기울기가 작아지고 나서의 마이크로파 반사율의 범위도 포함하는 의미이다. 여기 광의 조사 정지와 동시에 급속하게 감쇠하는 영역의 뒤에 관찰되는, 어느 일정한 기울기를 가진 감쇠가, 예를 들어 양 로그 그래프에서, 거의 직선이라고 간주할 수 있는 범위에서 적절하게 영역을 설정하면 되고, 반드시 모두 동일한 범위에 한정할 필요는 없다. 측정 대상으로 하는 산화물 반도체 박막의 상태에 따라, 상기한 시간 범위는 적절하게 조정 가능하기 때문이다.
상기 「느린 감쇠」에 대해, 도 1을 사용하여, 보다 상세하게 설명한다. 도 1은, 마이크로파 광도전 감쇠법에 있어서의 과잉의 캐리어 밀도의 변화의 모습을 나타내는 도면이다. 도 1의 종축은, 마이크로파의 반사율에 대응한다. 도면 중, t0은 여기 광인 펄스 레이저 폭이다. 산화물 반도체 박막 시료에 여기 광을 조사하면, 산화물 반도체 박막에 흡수되어 과잉 캐리어, 즉 여기 캐리어가 생성된다. 그 때, 과잉 캐리어 밀도가 증가함과 함께, 그 소실 속도도 증가하지만, 캐리어 주입 속도와 소실 속도가 동등해졌을 때, 과잉 캐리어 밀도는 일정한 피크 값으로 된다. 그리고 상기 과잉 캐리어의 생성과 소멸의 속도가 동등해지면 포화되어 일정한 값을 유지하게 된다. 그 상태에서 여기 광의 조사를 정지하면, 과잉 캐리어의 재결합, 소멸에 의해, 과잉 캐리어가 감소하고, 최종적으로는 여기 광 조사 전의 값으로 복귀하는 것이 알려져 있다.
도 1에 나타내는 바와 같이 마이크로파의 산화물 반도체 박막으로부터의 반사파의 반사율은, 일단 최대값을 나타내지만, 여기 광의 조사를 정지하는 동시에 급속하게 감쇠한다. 그 후, 어느 일정한 기울기를 가진 감쇠가 보이지만, 대체로, 이 기울기가 상술한 「여기 광의 조사 정지 후에 보이는 느린 감쇠에 대응하는 파라미터」에 대응한다.
구체적으로는, 상기 기울기로서, 예를 들어 상기 범위의 시간과 반사파 강도, 즉 반사율의 기울기, 상기 범위의 시간을 로그 변환한 값에 대한, 반사파 강도를 로그 변환한 값의 기울기 등을 들 수 있다. 후기하는 실시예에서는, 식(1) 중의 B값을 사용하고 있다. 또한, 전술한 바와 같이, 이 기울기에는, 여기 광 조사 정지 후의 반사율 감쇠가 느려졌을 때의 기울기도 포함된다.
이하, 본 발명의 평가 방법을 상세하게 설명한다. 반복하여 서술하는 바와 같이 본 발명은, 마이크로파 광도전 감쇠법을 이용하므로, 본 발명에 사용되는 장치는, 시료인 산화물 반도체 박막에 대해 여기 광 및 마이크로파를 조사하고, 그 여기 광의 조사에 의해 변화되는 마이크로파의 시료로부터의 반사파의 강도를 검출할 수 있는 것이 필요하다. 이러한 장치로서, 예를 들어 이후에 상세하게 서술하는 도 13에 도시하는 장치나, 상기 특허문헌 2의 도 1에 나타내는 라이프 타임 측정 장치를 들 수 있다. 상기 특허문헌 2의 장치의 설명은, 상기 특허문헌 2에 상세하게 서술하고 있으므로, 그것을 참조하면 된다. 단, 본 발명에 사용되는 장치는 이것에 한정되지 않는다.
먼저, 산화물 반도체 박막이 형성된 시료를 준비한다.
상기 산화물 반도체 박막으로서, In, Ga, Zn 및 Sn으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종 이상의 원소를 포함하는 비정질의 산화물 반도체 박막이 바람직하게 사용된다. 이들 원소는 단독으로 함유해도 되고, 2종 이상을 병용해도 된다. 구체적으로는 예를 들어, In 산화물, In-Sn 산화물, In-Zn 산화물, In-Sn-Zn 산화물, In-Ga 산화물, Zn-Ga 산화물, In-Ga-Zn 산화물, Zn 산화물 등을 들 수 있다.
상기 산화물 반도체 박막의 두께는, 예를 들어 수십㎚∼500㎚ 정도인 것이 바람직하다. 상기 두께의 상한에 대해, 보다 바람직하게는 200㎚ 이하이고, 더욱 바람직하게는 100㎚ 이하이다. 또한, 상기 두께의 하한에 대해, 보다 바람직하게는 10㎚ 이상이고, 더욱 바람직하게는 30㎚ 이상이다.
본 발명에 사용되는 상기 시료는, 기판 상에, 상기 산화물 반도체 박막이 형성된 것이다. 상기 기판은, 본 발명의 기술 분야에 통상 사용되는 각종 기판을 사용할 수 있지만, 예를 들어 두께 0.7㎜ 정도, 크기가 제1 세대∼제10 세대라고 불리는 수십㎠로부터 수㎡를 초과하는 액정 표시 장치용 유리 기판 등을 사용할 수 있다.
이러한 시료에 대해 여기 광 및 마이크로파를 조사한다.
전술한 도 1을 사용하여 설명한 바와 같이, 산화물 반도체 박막 시료에 조사한 여기 광을 조사하면, 산화물 반도체 박막에 흡수되어 과잉 캐리어가 생성되지만, 상기 과잉 캐리어의 생성과 소멸의 속도가 동등해지면 포화되어 일정한 값을 유지하게 된다. 그 상태에서 여기 광의 조사를 정지하면, 과잉 캐리어의 재결합, 소멸에 의해, 과잉 캐리어가 감소하고, 최종적으로는 여기 광 조사 전의 값으로 복귀한다.
본 발명에 있어서, 과잉 캐리어 밀도의 변화를 해석함으로써 산화물 반도체 박막의 캐리어 농도를 판정할 수 있고, 나아가서는, 전기 저항률, 즉, 시트 저항 또는 비저항을 평가할 수 있는 것은, 다음과 같은 이유에 기초하는 것이라고 생각된다.
산화물 반도체 박막 시료에 조사된 마이크로파는, 산화물 반도체 박막에 존재하는 캐리어에 의한 플라즈마 진동에 의해 반사된다. 이 반사율은, 산화물 반도체 박막 중의 캐리어 밀도에 의존한다. 그러나, 정상 상태의 산화물 반도체 박막에 있어서는, 마이크로파 반사를 실용적으로 관측할 수 있는 레벨의 캐리어 수는 존재하지 않는다. 그런데, 여기 광을 조사하면, 막 중에 과잉 캐리어가 생성되고, 상기 과잉 캐리어의 플라즈마 진동에 의해 마이크로파의 반사율이 증가한다. 한편, 여기 광의 조사 정지에 의해, 과잉 캐리어 수가 감소함에 따라서 마이크로파의 반사율도 감소한다.
일반적으로, 실리콘 반도체 등에 있어서의 캐리어는, 에너지 밴드 중에 있어서 전도대 하부에 존재하는 얕은 도너 레벨에 기인하여 발생한다. 이 경우의 에너지 준위는, 전도대 하, 수십 meV 정도이고, 실온 부근에서는 거의 활성화되어 있다. 한편, 정상 상태에 있어서의 산화물 반도체 박막 중의 캐리어는, 마찬가지로, 에너지 밴드 중에 있어서 전도대 하부에 존재하는 얕은 도너 레벨에 기인하는 것이 알려져 있지만, 산화물 반도체에 있어서는, 그 레벨은 0.1∼0.2eV 정도로, 비교적 깊다. 이로 인해, 여기 광의 조사에 의해 생성되는 과잉 캐리어는, 여기된 홀과 전자가 재결합하는 경우 외에, 상기 도너 레벨에 일단 포획되어 재방출되는 경우가 있다. 이 포획 및 재방출의 비율은, 에너지 밴드 중에 있어서 전도대 하부에 존재하는 얕은 도너 레벨의 양에 의존한다. 따라서, 여기 광의 조사에 의해 생성된 과잉 캐리어에 대해, 여기 광 정지 후에 관측되는 소멸 과정을 트레이스함으로써, 도너 레벨의 대소의 영향을 해석할 수 있다. 또한, 산화물 반도체 박막의 비저항은, 전하와 자유 전자와 이동도의 곱으로 나타내어지지만, 산화물 반도체 박막의 이동도는, 당해 산화물 반도체 박막을 구성하는 금속 원소의 조성이 동일하면 크게 변화되지 않는다. 예를 들어, IGZO의 이동도는 약 10㎠/VS 정도이다. 따라서, 마이크로파 광도전 감쇠법에 있어서 관측되는 마이크로파의 반사율의 변화, 즉, 과잉 캐리어 밀도의 변화는, 캐리어 농도 및 전기 저항률과, 대체로 상관하게 된다.
또한, 산화물 반도체와 같은 아몰퍼스의 반도체 재료에 있어서는, 예를 들어 아몰퍼스 실리콘, IGZO 등과 같이 전도대∼도너 레벨의 사이에 연속적인 준위를 갖는 것도 있다. 이러한 경우, 마이크로파 광도전 감쇠법에 있어서 관측되는 캐리어의 소멸 과정은, 각 준위 사이에서의 개개의 캐리어 천이 거동을 겹친 것으로서 이해할 수 있다. 그 결과, 감쇠 과정은, 하나의 준위 사이에서의 천이와 비교하여 어느 정도 긴 시간 범위에 걸쳐 관측되게 된다. 또한, 그때의 시간 의존성은, 시간에 대해 멱승의 관계를 갖는다.
따라서, 전술한 제1 공정 후, 대체로 0.1∼10μs의 범위에 걸치는 시간 범위에 보이는 느린 감쇠에 대응하는 파라미터를 산출함으로써, 산화물 반도체 박막의 캐리어 밀도를 판정할 수 있다. 그 결과, 시트 저항, 비저항 등의 전기 저항률을 평가할 수 있다.
이상, 본 발명에 관한 산화물 반도체 박막의 평가 방법에 대해 상세하게 서술하였다.
본 발명에는, 상기 평가 방법을, 반도체 제조 공정 중 어느 하나의 공정에 적용하여 산화물 반도체 박막의 품질 관리를 행하는 방법도 포함된다. 이와 같이 상기한 평가 방법을, 상기 제조 공정 중 어느 하나의 공정에 적용함으로써, 산화물 반도체 박막의 전기 저항률, 즉, 시트 저항이나 비저항을 평가한 결과를 피드백하여, 제조 조건을 조정하거나 하여 막질의 관리를 행할 수 있으므로, 산화물 반도체의 품질 관리를 적절하게 행할 수 있다.
여기서, 상기 「어느 하나의 공정」은, 반도체 제조 공정에 있어서의 임의의 공정을 의미한다. 본 발명자들의 검토 결과에 의하면, 스트레스 내성에 영향을 미치는 제조 공정으로서, (i) 게이트 절연막의 성막 공정, (ii) 산화물 반도체 박막의 성막 공정, (iii) 상기 산화물 반도체 박막 성막 후의 열처리(이하, 「프리 어닐 처리」라고 하는 경우가 있음) 공정, (iv) 산화물 반도체 박막의 표면에 형성될 수 있는 보호막의 성막 공정 등이 있는 것을 지견하고 있고, 예를 들어 이들 공정에 상기한 평가 방법을 적용하면, 산화물 반도체 박막의 품질을 고정밀도로 관리할 수 있다.
여기서 상기 보호막(이하, 「패시베이션 절연막」이라고 하는 경우가 있음)에는, 산화물 반도체 박막의 표면을 직접 보호하기 위한 보호막(이하, 「에치 스톱층」이라고 하는 경우가 있음) 및 당해 보호막의 표면을 더 보호하기 위한 보호막(이하, 「최종 보호막」이라고 하는 경우가 있음)의 양쪽이 포함된다.
구체적으로는, 예를 들어 기판 상에, 게이트 절연막을 형성한 후, 혹은 게이트 절연막을 형성하지 않고 직접, 산화물 반도체 박막을 형성하고, 그 직후에, 상기한 평가 방법을 행해도 된다. 혹은, 기판 상 또는 게이트 절연막 상에 형성한 산화물 반도체 박막에 대해, 예를 들어 산소나 수증기에 의한 프리 어닐 처리를 행한 후에 상기한 평가 방법을 행해도 되고, 혹은 패시베이션 절연막의 형성 전에 행해도 된다. 또한 상기한 평가 방법은, 상기 제조 공정 중 1공정에 원포인트에서 행해도 되고, 2 이상의 공정의 복수의 포인트에서 행해도 된다. 후자와 같이 2 이상의 공정에 본 발명의 평가 방법을 적용함으로써, 산화물 반도체 박막의 면내 분포, 즉 면내에 있어서의 시트 저항 또는 비저항의 변동을 측정할 수 있다.
본 발명에서는, 예를 들어 기판 상에 산화물 반도체 박막을 형성하는 경우; 게이트 절연막을 형성한 후, 그 위에 산화물 반도체 박막을 형성하는 경우; 산화물 반도체 박막을 형성한 후, 프리 어닐 처리하는 경우, 또한 산화물 반도체 박막의 형성 전에 게이트 절연막을 형성해도 되고 형성하지 않아도 됨 ; 혹은, 상기한 어느 하나의 이후, 얻어진 산화물 반도체 박막 상에 보호막을 형성하는 경우, 또한 당해 보호막을 더 보호하기 위한 최종 보호막도 포함함 ; 혹은, 그 후에 열처리(이하, 「포스트 어닐」이라고 하는 경우가 있음)하는 경우 등에, 본 발명의 평가 방법을 적용할 수 있다.
본 발명의 평가 방법을 사용하면, 산화물 반도체 박막의 재료 개발 단계에 있어서, 다양한 조성이나 농도의 산화물 반도체 박막의 스트레스 내성을 간이하게 단시간에, 또한 저비용으로 평가할 수 있다. 또한 본 발명의 평가 방법을 사용하면, 액정 표시 장치 등의 제조 라인에 있어서, 산화물 반도체 박막의 전기적 특성을 인라인에서 단시간에 평가할 수 있고, 또한 비접촉형으로 행할 수 있으므로, 수율의 향상 등, 생산성을 향상시킬 수 있고, 산화물 반도체의 품질 관리를 적절하게 행할 수 있다.
본 발명에는, 상기 중 어느 하나에 기재된 평가 방법에 사용되는 평가 소자도 포함된다. 상기 평가 소자는, 기판 상에 산화물 반도체 박막이 형성된 것이며, 전술한 (i)∼(iv)의 공정 등으로 대표되는 「어느 하나의 공정」에 대응하는 구성으로 이루어진다.
구체적으로는, 예를 들어 (a) 산화물 반도체 박막이 기판의 표면에 직접 형성된 것 ; (b) 산화물 반도체 박막이 게이트 절연막의 표면에 직접 형성된 것 ; (c) 상기 (a) 또는 상기 (b)의 산화물 반도체 박막의 표면에 예를 들어 도 8에 기재된 에치 스톱층이나, 도 6에 기재된 최종 보호막 등이 포함되는 보호막이 형성된 것, 등을 들 수 있다.
본 발명의 평가 소자는, 상기 (a) 또는 상기 (b)에 기재된 바와 같이, 기판 또는 게이트 절연막의 표면에 직접, 산화물 반도체 박막이 형성되어 있는 것이 중요하다. 즉, 산화물 반도체 박막의 바로 아래에 예를 들어 게이트 전극 등의 금속 전극은 존재하지 않는다. 산화물 반도체 박막의 바로 아래에 게이트 전극 등이 존재하면, 게이트 전극의 자유 캐리어인 전자가 1018㎝-3 이상으로 많기 때문에, 상기 마이크로파의 반사율에 대해, 상기 게이트 전극의 영향이 우세가 되기 때문이다.
본 발명에 관한 평가 소자의 구성의 일례를, 도 3∼도 9에 도시한다. 도 3∼도 9에 도시하는 바와 같이, 산화물 반도체 박막의 바로 아래에 금속 전극은 설치되어 있지 않다.
이 중, 예를 들어 도 3은, 유리 기판(41) 등의 기판 상에 게이트 절연막(42) 및 산화물 반도체층(43)이 이 순서로 형성된 것이다. 또한, 산화물 반도체 박막의 패터닝은 하고 있지 않다.
도 4는, 유리 기판(41) 등의 기판 상에 게이트 절연막(42) 및 산화물 반도체 박막(43)을 이 순서로 형성한 후, 산화물 반도체층(43)을 패터닝한 것이다.
도 5는, 유리 기판(41) 등의 기판 상에 게이트 절연막(42), 패터닝된 산화물 반도체층(43) 및 패터닝된 보호막인 에치 스톱층(44)을 이 순서로 형성한 것이다.
도 6은, 유리 기판(41) 등의 기판 상에 게이트 절연막(42), 패터닝된 산화물 반도체층(43), 패터닝된 보호막인 에치 스톱층(44), 최종 보호막(48)을 이 순서로 형성한 것이다.
도 7은, 유리 기판(41) 등의 기판 상에 산화물 반도체층(43)을 형성한 것이다.
도 8은, 유리 기판(41) 등의 기판 상에 게이트 절연막(42), 산화물 반도체층(43) 및 보호막인 에치 스톱층(44)을 이 순서로 형성한 것이다.
도 9는, 유리 기판(41) 등의 기판 상에 산화물 반도체층(43) 및 보호막인 에치 스톱층(44)을 이 순서로 형성한 것이다.
또한 본 발명에는, 상기 중 어느 하나에 기재된 평가 소자가 기판 상에 복수 배치된 평가 장치도 포함된다.
도 10은, 상기 평가 장치의 구성의 일례를 도시하는 개략도이다. 도 10에 도시하는 바와 같이, 양산 라인에서 사용되는 유리 기판(52)에, 복수의 평가 소자(51)가 규칙적으로 배열되어 설치되어 있다. 이러한 평가 장치를 사용함으로써, 산화물 반도체 박막의 품질 관리, 구체적으로는 기판 면내 분포, 즉 면내에 있어서의 전기 저항률의 변동이나, 기판간 분포, 즉, 기판 사이에 있어서의 전기 저항률의 변동을 측정할 수 있다.
이하, 본 발명의 실시 형태에 대해 도면을 사용하여 상세하게 설명한다. 단, 본 발명의 평가 장치는 이하의 구성에 한정되지 않고, 적절하게 변경을 가하는 것도 가능하다.
도 13은, 상기 산화물 반도체 박막의 평가 방법에 사용하는 장치의 구성의 일례를 도시하는 개략도이다. 도 13에 도시하는 평가 장치는, 기판(20a)에 산화물 반도체 박막(20b)이 형성된 시료(20)의 측정 부위에 대해 여기 광을 조사하여 산화물 반도체 박막 중에 전자-정공 쌍을 생성하는 여기 광 조사 수단(1), 상기 시료(20)의 측정 부위에 대해 마이크로파를 조사하는 마이크로파 조사 수단(3), 여기 광의 조사에 의해 변화되는 마이크로파의 시료(20)로부터의 반사 마이크로파의 강도를 검출하는 반사 마이크로파 강도 검출 수단(7), 상기 반사 마이크로파 강도 검출 수단의 검출 데이터에 기초하여 시료(20)의 전기 저항률을 평가하는 수단을 구비하고 있고, 상기 구성에 의해 동일한 장치로 반사율의 변화와 전기 저항률을 측정·평가할 수 있다.
여기 광 조사 수단(1)은, 시료(20)에 조사하는 여기 광을 출력하는 광원을 갖는 것이며, 여기 광의 조사에 의해 산화물 반도체 박막 중에 전자-정공 쌍을 생성시키는 것이다. 바람직하게는 산화물 반도체 박막의 밴드 갭 이상의 에너지를 출력하는 광원을 갖는 것이다. 산화물 반도체 박막의 밴드 캡 이상의 에너지를 출력함으로써 효율적으로 캐리어를 발생시켜, 고감도로 측정할 수 있으므로 바람직하다. 여기 광 조사 수단(1)으로서는, 예를 들어 광원에 자외선 레이저를 사용하면 된다. 구체적으로는 파장 349㎚, 파워 1μJ/pulse, 펄스 폭 15ns 정도, 빔 직경 1.5㎜ 정도의 펄스 형상의 자외광, 예를 들어 YLF 레이저 제3 고조파 등을 여기 광으로 하여 출사하는 펄스 레이저 등의 반도체 레이저 등이다.
또한, 여기 광 조사 수단(1)은 평가 수단(9)으로부터 전송(도면 중, 파선)되어 오는 타이밍 신호의 입력을 트리거로 하여 여기 광(이하, 여기 광에는 「펄스 광」을 포함하는 의미임)을 출력한다. 또한, 타이밍 신호는, 동시에 신호 처리 장치(8)에 대해서도 전송된다. 또한 여기 광 조사 수단(1)으로부터 출력되는 여기 광은, 출력 조정용 파워 모니터(16a)와 출력 조정 수단(16b)에 의해 출력을 조정할 수 있다.
여기 광 조사 수단(1)으로부터 출력된 여기 광은, 미러 등의 광로 변경 수단(이하, 「미러」라고 하는 경우가 있음)(12)에서 반사됨과 함께, 도시하지 않은 집광 렌즈 등의 집광 수단(이하, 「집광 렌즈」라고 하는 경우가 있음)에 의해 집광되고, 제1 도파관(6a)에 설치된 미소 개구(6c)를 통과하고, 그 제1 도파관(6a)의 시료(20)에 근접하는 단부에 위치하는 개구부(6d)를 통해, 시료(20)의 예를 들어, 직경 5∼10㎛ 정도의 측정 부위에 대해 조사된다. 이와 같이, 미러(12) 및 집광 렌즈가, 여기 광 조사 수단(1)으로부터 출력된 여기 광을 집광하여 시료(20)의 측정 부위로 유도한다. 이에 의해, 시료(20)에 있어서의 측정 부위인 미소한 여기 광 조사 영역(21)에 있어서, 여기 캐리어가 발생한다.
마이크로파 조사 수단(3)은, 시료(20)의 측정 부위에 조사하는 마이크로파를 출력하는 마이크로파 조사 수단이다. 이 마이크로파 조사 수단(3)은, 예를 들어 주파수 26GHz의 건 다이오드 등의 마이크로파 발진기를 들 수 있다.
방향성 결합기(4)는, 마이크로파 조사 수단(3)으로부터 출력된 마이크로파를 2분기하는 것이다. 분기 후의 한쪽의 출력파(이하, 「제1 마이크로파(Op1)」라고 함)는 매직 T(5)측으로 전송되고, 다른 쪽의 출력파(이하, 「제2 마이크로파(Op2)」라고 함)는, 상위 조정기(4a), 반사 마이크로파 강도 검출 수단(7)의 LO 입력 단부로 전송된다. 이 방향성 결합기(4)는, 예를 들어 10dB 커플러 등이 채용된다.
매직 T(5)는, 제1 마이크로파(Op1)를 2분기함과 함께, 2분기된 제1 마이크로파 각각의 시료(20)에 대한 반사파 각각의 차신호 Rt1(이하, 「반사파 차신호」라고 하는 경우가 있음) 및 합신호를 출력하는 것이다.
매직 T(5)에 의해 2분기된 마이크로파(Op1) 중 한쪽(이하, 「제1 주 마이크로파(Op11)」라고 하는 경우가 있음)은, 그 매직 T(5)에 접속된 제1 도파관(6a)에 의해, 시료(20)의 여기부를 포함하는 측정 부위로 유도되어 그 선단의 개구부(6d)로부터 방사된다. 이에 의해, 제1 주 마이크로파(Op11)가 시료(20)의 측정 부위에 조사된다. 또한 제1 도파관(6a)은, 상기 제1 주 마이크로파(Op11)를 방사하는 안테나(이하, 「도파관 안테나」라고 하는 경우가 있음)로서의 기능에 부가하여, 측정 부위에 조사된 제1 주 마이크로파(Op11)의 반사파를 그 선단의 개구부(6d)에서 포착하여, 매직 T(5)까지 꺾어 유도하는 기능도 행한다.
한편, 매직 T(5)에 의해 2분기된 제1 마이크로파(Op1) 중 다른 쪽(이하, 제1 부 마이크로파(Op12)라고 함)은, 매직 T(5)에 접속된 제2 도파관(6b)에 의해, 시료(20a)의 측정 부위의 근방, 즉, 여기 광에 의한 여기부를 포함하지 않는 부분으로 유도되어 그 선단의 개구부(6e)로부터 방사된다. 이에 의해, 제1 부 마이크로파(Op12)가, 시료(20a)의 측정 부위의 근방에 조사된다. 또한 제2 도파관(6b)은, 제1 부 마이크로파(Op12)를 방사하는 도파관 안테나로서의 기능에 더하여, 측정 부위의 근방에 조사된 제1 부 마이크로파(Op12)의 반사파를 그 선단의 개구부(6e)에서 포착하여, 매직 T(5)까지 꺾어 유도하는 기능도 행한다. 여기서, 제1 도파관(6a)이 마이크로파를 유도하는 경로 길이와, 제2 도파관(6b)이 마이크로파를 유도하는 경로 길이는 동등하다.
또한 제1 도파관(6a) 및 제2 도파관(6b)에 의해 매직 T(5)에 유도된 2개의 반사파, 즉, 2분기 후의 제1 마이크로파(Op11, Op12) 각각이 시료(20)에 반사한 것의 차신호, 즉 반사파 차신호 Rt1이, 그 매직 T(5)에 의해 출력되고, 반사 마이크로파 강도 검출 수단(7)의 RF 입력 단부에 전송된다.
반사 마이크로파 강도 검출 수단(7)은, 제2 마이크로파(Op2) 및 반사파 차신호 Rt1을 혼합함으로써 검파 신호 Sg1을 출력한다. 이 검파 신호 Sg1은, 반사파 차신호 Rt1의 강도, 예를 들어 시료(20)에 조사된 제1 마이크로파(Op1)의 반사파 강도의 일례를 나타내는 신호이며, 신호 처리 장치(8)에 도입된다. 반사파 차신호 Rt1은, 기판 보유 지지부에 의해 소정 위치에 보유 지지된 시료(20)에 대한 여기 광의 조사에 의해 그 강도가 변화된다. 이와 같이 반사 마이크로파 강도 검출 수단(7)은, 반사파 차신호 Rt1의 강도를 검출하는 것이며, 이 반사 마이크로파 강도 검출 수단(7)으로서는 믹서나, 마이크로파를 입력하여 그 강도에 따른 전기 신호, 즉, 전류나 전압을 출력하는 마이크로파 검출기(이하, 「검파기」라고 하는 경우가 있음)가 설치되어도 된다.
반사 마이크로파 강도 검출 수단(7)에 의해 검출되는 반사파 차신호 Rt1의 강도는, 시료(20)의 측정 부위에 대한 여기 광의 조사에 의해 변화된다. 구체적으로는, 반사파 차신호 Rt1의 강도는, 여기 광의 조사에 의해 일시적으로 강해진 후에 감쇠한다. 또한 측정 부위에 불순물이나 결함 등이 많을수록 반사파 차신호 Rt1의 강도의 피크 값은 작아지고, 그 감쇠 시간, 즉, 캐리어 수명도 짧아진다.
여기서 여기 광(펄스 광)의 조사에 의해 변화되는 반사파 차신호 Rt1의 강도에 대해, 그 피크 값이 발생하고 나서 여기 광 조사 정지 후에 보이는 느린 감쇠에 대응하는 파라미터가, 시료(20)의 전기 저항률을 평가하는 지표가 된다.
신호 처리 장치(8)는, 반사 마이크로파 강도 검출 수단(7)에 의해 검출되는 반사파 차신호 Rt1의 강도의 변화의 피크 값 Sp를 검출하고, 그 검출 결과를 평가 수단(9)에 전송하는 장치이다. 보다 구체적으로는, 신호 처리 장치(8)는, 평가 수단(9)으로부터의 타이밍 신호의 입력을 트리거로 하여 반사파 차신호 Rt1의 변화를 소정 시간 감시하고, 그 사이에 얻어지는 반사파 차신호 Rt1의 레벨의 최고값을 반사파 차신호 Rt1의 강도의 변화의 피크 값 Sp로서 검출한다. 여기서 신호 처리 장치(8)는, 반사파 차신호 Rt1에 대해 지연 처리를 실시하는 지연 회로를 구비하고, 지연 처리 후의 신호에 대해 소정의 샘플링 주파수로 신호 강도를 순차 검출하고, 그 검출값의 변화로부터 반사파 차신호 Rt1의 강도의 변화의 피크 값 Sp를 검출한다.
평가 수단(9)으로서는, CPU, 기억부, 입출력 신호의 인터페이스 등을 구비한 컴퓨터를 사용할 수 있고, CPU가 소정의 프로그램을 실행함으로써 각종 처리를 실행한다.
예를 들어, 평가 수단(9)은, 여기 광 조사 수단(1) 및 신호 처리 장치(8)에 대해 여기 광의 출력 타이밍을 나타내는 타이밍 신호를 출력함과 함께, 신호 처리 장치(8)에 의해 검출되는 반사파 차신호 Rt1의 피크 값 Sp를 도입하여 당해 평가 수단(9)이 구비하는 기억부에 기록한다. 기록된 검출 데이터인 반사파 차신호 Rt1은, 시료(20)의 전기 저항률 평가에 사용된다.
또한 스테이지 컨트롤러(10)는, 평가 수단(9)으로부터의 지령에 따라서 X-Y 스테이지(11)를 제어함으로써, 시료(20)에 있어서의 측정 부위의 위치 결정 제어를 행한다.
X-Y 스테이지(11)의 상측에는 도시하지 않은 시료대가 설치되어 있다. 시료대는, 알루미늄, 스테인리스 혹은 철 등의 금속 또는 그 밖의 도체로 이루어지는 판상의 도체 부재이다. 그 상측에 도시하지 않은 기판 보유 지지부가 설치되고, 또한 그 기판 보유 지지부 상에 시료(20)가 적재된다. 이에 의해 시료대는, 시료(20)에 대해 상기 제1 마이크로파(Op11, Op12)가 조사되는 측과 반대측, 즉, 시료(20)의 하측에 배치된다.
기판 보유 지지부는, 시료대에 대해 그 상측에 고정된 고형의 유전체이다. 기판 보유 지지부는 기판과 시료대 사이에 삽입되는 고형의 유전체이며, 그 재질은, 예를 들어 유리나 세라믹 등의 비교적 굴절률이 큰 유전체이다. 이에 의해 기판 보유 지지부를 매질로 하는 마이크로파의 파장이 짧아져, 기판 보유 지지부로서 보다 두께가 얇은 경량인 것을 채용할 수 있다.
이상, 본 발명의 전기 저항률을 평가하기 위한 구성에 의하면, 여기 광 조사 수단(1)으로부터 조사된 여기 광에 의해 산화물 반도체 박막 중에 광 여기 캐리어가 생성됨과 함께, 마이크로파 조사 수단(3)으로부터 조사된 마이크로파의 전계에서 광 여기 캐리어가 운동하고, 그 운동 상태는, 반도체 중의 불순물, 결함 등의 존재에 의해 영향을 받는다. 이로 인해, 반사 마이크로파 강도 검출 수단(7)에서, 시료로부터의 반사 마이크로파의 강도를 검출하고, 평가 수단(9)에서 이미 설명한 바와 같이 과잉 캐리어 농도의 변화를 해석함으로써, 산화물 반도체 박막의 캐리어 농도를 판정하여, 전기 저항률을 평가할 수 있다. 이때, 평가 수단(9)이, X-Y 테이블(11) 등으로 이루어지는 스테이지의 위치를 제어함으로써, 소정의 범위의 전기 저항률을 판정하는 맵핑 측정도 가능하다.
또한 본 발명의 상기 평가 장치에, 전기 저항 측정 수단을 구비함으로써, 상기 전기 저항률의 평가뿐만 아니라, 산화물 반도체 박막의 전기적 특성을 인라인에서 단시간에 평가하는 장치를 제공할 수 있다. 상기 전기 저항률의 평가에서는, 이른바 느린 감쇠에 기초하여 전기 저항률을 평가하는 것이지만, 본 발명자들의 연구 결과, 느린 감쇠는 산화물 반도체 박막의 막 중 결함에 기인하는 것을 알고 있고, 막 중 결함의 다소에 의해, 상기 마이크로파 광도전 감쇠법에 기초하여 측정·평가하는 전기 저항률도 변화된다.
또한 산화물 반도체 박막의 전기 저항률은 동일면 내라도 오염이나 불순물 등에 기인하여 다른 경우가 있고, 측정 개소에 따라 값에 편차가 있다. 그로 인해, 산화물 반도체 박막의 보다 적절한 품질 관리를 행하기 위해서는, 산화물 반도체 박막의 막 중 결함을 평가하기 위한 마이크로파 광도전 측정 개소와 막 표면 결함을 평가하기 위한 전기 저항률 측정 개소가 대략 동일한 것이 중요해진다.
따라서, 상기 평가 장치에 전기 저항 측정 수단을 구비하면, X-Y 스테이지를 적절하게 움직이는 것만으로, 간편하고 또한 정확하게 대략 동일 개소를 측정하는 것이 가능해진다. 그로 인해, 전기 저항 측정 수단을 설치한 상기 평가 장치를 액정 표시 장치 등의 제조 라인에 사용하면, 생산성이 크게 향상됨과 함께, 산화물 반도체 박막의 보다 적절한 품질 관리를 행할 수 있다.
도 13에 기초하여 전기 저항 측정 수단을 설치한 장치 구성에 대해 설명한다. 도 13은, 상기 설명한 마이크로파 광도전 감쇠법에 기초하여 반사율의 변화와 전기 저항률을 측정·평가하는 장치에, 전기 저항 측정 수단(30)을 구비한 장치이다. 구체적인 설치 장소는 한정되지 않지만, 상기한 바와 같이 X-Y 스테이지(11)를 움직임으로써, 산화물 반도체 박막의 마이크로파 광도전 측정 개소와 대략 동일 개소에 있어서 전기 저항 측정 수단(30)에 의해 전기 저항률을 측정할 수 있도록 설치하는 것이 바람직하다. 전기 저항 측정 수단(30)은, 바람직하게는 전기 저항률 측정 헤드(31)와, 전기 저항률 측정 헤드(31)의 승강 수단(32)을 갖는다. 전기 저항 측정 수단(30)에 의해 시료(20)의 전기 저항률을 측정할 수 있다.
전기 저항률 측정 헤드(31)는, 2중 링 전극 등의 측정용 프로브 등 저항값에 맞는 저항률 측정 수단을 구비하고 있고, JIS K6911에 준거한 측정법에 의해 시료(20)의 전기 저항률을 측정할 수 있다. 또한, 전기 저항률 측정 헤드(31)는, 직선 상에 바늘 형상으로 4개의 전극을 배치한 헤드이며, JIS K7194에 준거한 4탐침법에 의한 저항 측정을 행할 수 있다.
또한 전기 저항률 측정 헤드(31)의 승강 수단(32)은, 시료(20)의 전기 저항률을 측정할 때에 원하는 위치까지 전기 저항률 측정 헤드를 강하시키는 승강 기구이다. 전기 저항률을 측정하는 수단으로서는 각종 공지의 전기 저항률 측정 장치를 사용할 수 있다. 예를 들어, 미쯔비시 가가꾸 아날리테크사제의 하이레스타 등의 전기 저항 측정 장치를 사용한 경우는, 전기 저항률 측정 헤드(31)에 상당하는 프로브가 시료(20)의 표면과 접촉하도록 승강 수단(32)에 의해 강하시켜 전기 저항률을 측정한 후, 프로브와 시료(20)가 비접촉 상태로 되도록 상승시키면 된다. 측정한 전기 저항률은 측정값 송신 라인(33)을 통해, 예를 들어 평가 수단(9)과 마찬가지의 구성을 갖는 도시하지 않은 평가 수단으로 보내져 평가할 수 있다. 그 밖에도, JANDEL제 프로브 헤드 등의 전기 저항 측정 장치가 마찬가지로 평가 가능하다.
본원은, 2013년 12월 3일에 출원된 일본 특허 출원 제2013-250412호 및 2014년 5월 20일에 출원된 일본 특허 출원 제2014-104629호에 기초하는 우선권의 이익을 주장하는 것이다. 일본 특허 출원 제2013-250412호 및 일본 특허 출원 제2014-104629호의 명세서의 전체 내용이, 본원에 참고를 위해 원용된다.
실시예
이하, 실시예를 들어 본 발명을 보다 구체적으로 설명하지만, 본 발명은 하기 실시예에 의해 제한되지 않고, 전술·후술의 취지에 적합한 범위에서 변경을 가하여 실시하는 것도 가능하고, 그들은 모두 본 발명의 기술적 범위에 포함된다.
(실시예 1)
본 실시예에서는, 마이크로파 광 도전 감쇠법에 기초하여 산출되는 산화물 반도체 박막, 여기서는 InGaZnO, IGZO의 파라미터와, 시트 저항값의 상관 관계를 평가하기 위해, 이하의 실험을 행하였다.
(1) 시료의 제작
먼저, 유리 기판으로서 직경 100㎜×두께 0.7㎜의 코닝사제 EAGLE XG를 준비하였다. 유리 기판 상에, 하기 조건에서 산화물 반도체 박막인 IGZO를 스퍼터링법으로 성막하였다. 본 실시예에서는, 산화물 반도체 박막의 막질을 변화시킬 목적으로, 스퍼터링 시의 산소 첨가량을 변화시켰다.
스퍼터링 장치: (주) 알박제 「CS-200」
스퍼터링 타깃의 조성: InGaZnO4[원자비로 In:Ga:Zn＝1:1:1]
기판 온도: 실온
산화물 반도체층의 막 두께: 200㎚
산소 첨가량: O2/(Ar＋O2)＝체적비로 0％, 4％, 8％, 12％, 16％, 20％
가스압: 1mTorr
다음으로, 산화물 반도체 박막의 막질의 개선, 즉, 이동도, 스위칭 성능, 동작 시에 있어서의 특성의 안정성 등의 TFT 특성의 향상을 겨냥하여, 프리 어닐 처리의 조건, 구체적으로는 프리 어닐 시간을 변화시켜 다양한 시료를 제작하였다. 구체적으로는, 프리 어닐 처리 조건으로서, 대기 중에서 프리 어닐 온도를 350℃로 고정하여, 프리 어닐 시간을 0분을 처리 없음으로 하고, 5분, 30분, 60분, 120분으로 변화시켜 다양한 시료를 얻었다.
이와 같이 하여 얻어진 각 시료에 대해, 마이크로파 광도전 감쇠법에 있어서의 「여기 광의 조사 후에 보이는 느린 감쇠에 대응하는 파라미터」의 측정을 행하였다. 구체적으로는, 전술한 특허문헌 2의 도 1에 도시하는 바와 같은 구성을 갖는 장치(구체적으로는, 코벨코 가켄사제: LTA-1820SP)를 사용하여, 이하의 조건에서 마이크로파 광도전 감쇠법을 실시하고, 반사율의 변화를 측정하였다.
레이저 파장: 349㎚의 자외광
펄스 폭: 15ns
펄스 에너지: 1μJ/pulse
빔 직경: 1.5㎜φ
1 측정에 있어서의 펄스 수＝64샷
장치: 코벨코 가켄사제 LTA-1820SP
또한 상기 시료에 대해, 별도로, 미쯔비시 가가꾸 아날리테크사제의 하이레스타를 사용하여 시트 저항을 측정하였다. 또한, 이 시트 저항의 측정은, 마이크로파 광도전 감쇠법에 의한 전기 저항률의 평가와, 실측한 시트 저항의 측정값의 상관 관계를 평가하기 위함이다.
도 11에, 상기 마이크로파 광도전 감쇠법에 기초하여 측정한 결과를 나타낸다. 도면 중, 종축은 시트 저항이고, 횡축은, 마이크로파 광도전 감쇠법으로부터 얻어지는 반사율－측정 시간의 관계에 기초하여 산출되는 파라미터, 즉 본 발명에서 규정하는 「느린 감쇠에 대응하는 파라미터」이다. 상세하게는, 이 파라미터는, 반사율과 측정 시간의 관계를 하기 식(1)로 나타냈을 때의 「B」값(기울기)에 상당한다. 본 실시예에서는, 측정 시간 x＝0.5∼2.5μs로 하고, 상기 측정 시간의 범위에서의 기울기(-B)를 산출하였다.
상기 도면으로부터, 시트 저항과 상기 B값은 상관하고 있는 것을 알 수 있다. 상세하게는, 시트 저항이, 102로부터 107로 높아짐에 따라, 상기 B값(절대값)도 커지지만, 이 값을 경계로 하여, 더욱 시트 저항이 높아지면, 상기 B값(절대값)은 작아졌다. 또한, 상기 도면으로부터, 상기 B값(절대값)은, 스퍼터 시의 산소 첨가량이나 프리 어닐 시간 등의 영향을 받는 것을 알 수 있다.
본 발명자들의 기초 실험에 의하면, 상기 B값(절대값)은 각종 처리의 최적화에 의해 증대되어, 어느 한 점에 집약된다. 그리고, 그 값이 집약된 값에 가까울 때, 양호한 TFT 특성을 갖는 것을 지견하고 있다. 따라서, 상기 B값이 최대값을 갖도록, 스퍼터시의 산소 첨가량이나 프리 어닐 시간 등의 조건을 적절하게 조정하면, 양호한 TFT 특성이 발휘되는 것이 기대된다.
(실시예 2)
본 실시예에서는, 마이크로파 광도전 감쇠법에 기초하여 산출되는 산화물 반도체 박막으로서, 여기서는 InGaZnO, IGZO의 파라미터와, 비저항값의 상관 관계를 평가하기 위해, 이하의 실험을 행하였다.
(1) 시료의 제작
먼저, 유리 기판(코닝사제 EAGLE XG, 직경 100㎜×두께 0.7㎜) 상에, 하기 조건에서 산화물 반도체 박막으로서 IGZO를 스퍼터링법으로 성막하였다.
스퍼터링 장치: (주) 알박제 「SMD-450」
스퍼터링 타깃의 조성: InGaZnO4[원자비로 In:Ga:Zn＝1:1:1]
기판 온도: 실온
산화물 반도체층의 막 두께: 40㎚
산소 첨가량: 체적비로 O2/(Ar＋O2)＝4％
가스압: 1mTorr
다음으로, 시료를 대기 중에서, 프리 어닐 온도 350℃, 프리 어닐 시간 60분으로 열처리를 하였다. 이와 같이 하여 얻어진 각 시료에 있어서의, 기판 상의 임의의 측정 개소, 구체적으로는 등간격으로 배치된 합계 21점의 측정 개소에 대해, 마이크로파 광도전 감쇠법에 있어서의 「여기 광의 조사 후에 보이는 느린 감쇠에 대응하는 파라미터」의 측정을 행하였다. 마이크로파 광도전 감쇠법의 측정 조건은, 전술한 실시예 1과 동일하고, 상기 파라미터로서, 상기 「B」값을 사용하였다. 단, 본 실시예에서는, 식(1)의 측정 시간 x를 각각, 0.5∼1.5μs, 0.5∼1μs, 1∼1.5μs, 1.5∼2μs로 변화시켰을 때의 기울기, 즉, 상기 B값을 측정하였다.
또한 상기 시료에 대해, 별도로, 미쯔비시 가가꾸 아날리테크사제의 하이레스타를 사용하여 비저항을 측정하였다. 또한, 이 비저항의 측정은, 마이크로파 광도전 감쇠법에 의한 전기 저항률의 평가와, 실측한 비저항의 측정값의 상관 관계를 평가하기 위함이다.
상기한 결과를 도 12a에 나타낸다. 도면 중, 횡축은 각 측정점 P-1∼P-21에 대응하고 있고, 종축은 각 측정점에 있어서의 B값을 나타낸다. 또한, 종축의 눈금은 0.2 간격으로 아래로부터 차례로 -1.2∼0.4이다.
상기 도면으로부터, 측정 시간 x＝0.5∼1μs, 0.5∼1.5μs에서는, 각 측정점에 있어서의 비저항과 상기 B값 사이의 편차는 작은 것에 반해, 측정 시간 x＝1∼1.5μs가 되면, 상기 편차가 커지고, 1.5∼2μs가 되면, 이 편차는 한층 현저해졌다.
또한, 상기에서 구한 B값을 산출하였을 때의 가상 함수로서, 식(1)과 측정한 마이크로파의 반사율의 감쇠 파형의 상관 계수를 구하였다. 이 값이 1에 가까울수록, 식(1)과 감쇠 파형의 측정값의 상관성, 구체적으로는, 피팅성이 높은 것을 나타낸다. 즉, 산출된 B값이, 산화물 반도체 박막의 특성 평가 파라미터로서, 보다 적절한 것을 나타낸다. 한편, 이 값이 제로(0)에 가까울수록, 식(1)과 감쇠 파형의 측정값의 상관성, 구체적으로는, 피팅성이 낮은 것을 나타낸다. 즉, 산출된 B값이, 산화물 반도체 박막의 특성 평가 파라미터로서, 부적절, 내지 타당하지 않은 것을 나타낸다. 도 12b에, 횡축은 각 측정점 P-1∼P-21에 대응하고, 종축은 상기 상관 계수이다. 또한, 종축의 눈금은 0.1 간격으로 아래로부터 차례로 0∼1이다.
이 도면으로부터, 측정 시간 x＝0.5∼1μs, 0.5∼1.5μs에서는, 각 측정점에 있어서의 상기 상관 계수는 대략 1인 것에 반해, 측정 시간 x＝1∼1.5μs가 되면 상관 계수는 약 0.5∼0.8의 근방으로 저하되고, 측정 시간 x＝1.5∼2μs가 되면, 상관 계수는 대략 0으로 되었다. 이것은, 측정 중의 노이즈의 영향에 의해, 직선 관계로부터 어긋나는 것을 의미한다. 이 결과는, 전술한 도 12a의 결과와도 합치하고 있다. 즉, 상기 도 12a에 있어서 편차가 작은 x＝0.5∼1.5μs의 영역에서는, 도 12b에 있어서의 상관 계수는 대략 1로 되는 것에 반해, 상기 도 12a에 있어서 편차가 크게 보인 x＝1.5∼2μs 영역에서는, 도 12b에 있어서의 상관 계수는 대략 0으로 되었다.
이 결과로부터, 본 실험의 조건 하에서는, 본 발명에 규정하는 「느린 감쇠에 대응하는 파라미터」와, 측정 시간 x＝0.5∼1.5μs의 기울기인 B값을 채용하면, 산화물 반도체 박막의 비저항을, 간접적으로 고정밀도로 평가 가능한 것이 실증되었다.
또한, 마이크로파 광도전 감쇠법에 기초하여 산출되는 느린 감쇠와, 산화물 반도체 박막의 시트 저항 및 비저항이 상관 관계에 있는 것은 하이레스타와의 비교에 의해 확인되었다.
(실시예 3)
상기 마이크로파 광도전 감쇠법 평가 장치(코벨코 가켄사제 LTA-1820SP)에 상기 전기 저항 측정 장치(미쯔비시 가가꾸 아날리테크사제: 하이레스타)를 조립한 장치를 사용하여 상기 실시예 2와 마찬가지로 하여 마이크로파 광도전 감쇠 측정법에 의한 B값 해석을 행함과 함께, 전기 저항 측정 장치에 의해 비저항의 측정을 행하였다.
구체적으로는, 도 13에 도시하는 구성의 장치를 사용하여, 도면 중 전기 저항률 측정 수단(30) 이외로 구성되어 있는 마이크로파 광도전 감쇠법 평가 장치(코벨코 가켄사제: LTA-1820SP)를 사용하여, 상기 실시예 2와 동일한 조건에서 마이크로파 광도전 감쇠법을 실시하고, 반사율의 변화를 측정하였다. 계속해서 도 13 중 전기 저항률 측정 수단(30)의 구성, 즉, 전기 저항률 측정 헤드(31)에 상기 측정 헤드를 상하 이동시키는 승강 수단(32)이 설치되어 있는 전기 저항률 측정 장치(미쯔비시 가가꾸 아날리테크사제: 하이레스타)를 사용하여, 상기 실시예 2와 동일한 조건에서, 비저항을 측정하였다. 비저항을 측정할 때, 승강 수단(32)에 의해 전기 저항률 측정 헤드(31)를 강하시켜 산화물 반도체 박막(20b)에 전기 저항률 측정 헤드(31)를 접촉시켜 측정하고, 측정 후에는 승강 수단(32)에 의해 전기 저항률 측정 헤드(31)를 상승시켜 산화물 반도체 박막(20b)으로부터 이격시켜, 시료의 교환을 행하였다. 그 결과, 실시예 2와 마찬가지로 상관 관계가 확인되었다. 특히 실시예 3의 장치를 사용한 경우는, 실시예 2와 같이 별도로 비저항을 측정하는 경우와 비교하여, 보다 정확하게 상관 관계를 평가할 수 있었다. 또한 B값은, 도 11에 도시하는 바와 같이, 베스트 포인트에서 한 점에 집약되는(이 경우는, 절대값이 최대가 됨) 것이 나타내어져 있지만, 이 포인트보다 저항이 높은 경우나 낮은 경우를 B값만으로는 판단할 수 없는 경우가 있다. 이러한 경우에는, 시료의 동일한 장소를 마이크로파 감쇠법으로 반사율의 변화를 측정함과 함께, 전기 저항률 측정 장치를 사용하여 저항을 측정하여, 양 방법의 측정 결과로 비교함으로써 보다 정확하고, 또한 그 절대값을 평가할 수 있다.
1 : 여기 광 조사 수단
3 : 마이크로파 조사 수단
4 : 방향성 결합기
4a : 상위 조정기
5 : 매직 T
6a : 제1 도파관
6b : 제2 도파관
6c : 미소 개구
6d, 6e : 개구부
7 : 반사 마이크로파 강도 검출 수단
8 : 신호 처리 장치
9 : 평가 수단
10 : 스테이지 컨트롤러
11 : X-Y 스테이지
12 : 광로 변경 수단
16a : 출력 조정용 파워 모니터
16b : 출력 조정 수단
20 : 시료
20a : 기판
20b : 산화물 반도체 박막
21 : 여기 광 조사 영역
30 : 전기 저항률 측정 수단
31 : 전기 저항률 측정 헤드
32 : 승강 수단
33 : 측정값 송신 라인
41 : 유리 기판
42 : 게이트 절연막
43 : 산화물 반도체층
44 : 보호막(에치 스톱층)
45 : 게이트 전극
46 : 소스 전극
47 : 드레인 전극
48 : 최종 보호막
49 : 콘택트 홀
50 : 산화물 반도체층의 사이즈
51 : 평가 소자
52 : 유리 기판(마더 유리)
53 : 디스플레이
54 : 여기 광 조사
55 : 여기 광 조사 정지
56 : 감쇠 파형
57 : 피크 값
3 : 마이크로파 조사 수단
4 : 방향성 결합기
4a : 상위 조정기
5 : 매직 T
6a : 제1 도파관
6b : 제2 도파관
6c : 미소 개구
6d, 6e : 개구부
7 : 반사 마이크로파 강도 검출 수단
8 : 신호 처리 장치
9 : 평가 수단
10 : 스테이지 컨트롤러
11 : X-Y 스테이지
12 : 광로 변경 수단
16a : 출력 조정용 파워 모니터
16b : 출력 조정 수단
20 : 시료
20a : 기판
20b : 산화물 반도체 박막
21 : 여기 광 조사 영역
30 : 전기 저항률 측정 수단
31 : 전기 저항률 측정 헤드
32 : 승강 수단
33 : 측정값 송신 라인
41 : 유리 기판
42 : 게이트 절연막
43 : 산화물 반도체층
44 : 보호막(에치 스톱층)
45 : 게이트 전극
46 : 소스 전극
47 : 드레인 전극
48 : 최종 보호막
49 : 콘택트 홀
50 : 산화물 반도체층의 사이즈
51 : 평가 소자
52 : 유리 기판(마더 유리)
53 : 디스플레이
54 : 여기 광 조사
55 : 여기 광 조사 정지
56 : 감쇠 파형
57 : 피크 값
Claims (14)
- 산화물 반도체 박막이 형성된 시료에 여기 광 및 마이크로파를 조사하고, 상기 여기 광의 조사에 의해 변화되는 상기 마이크로파의 상기 산화물 반도체 박막으로부터의 반사파의 최대값을 측정한 후, 상기 여기 광의 조사를 정지하고, 상기 여기 광의 조사 정지 후의 상기 마이크로파의 상기 산화물 반도체 박막으로부터의 반사파의 반사율의 시간적인 변화를 측정하는 제1 공정과,
상기 반사율의 시간적인 변화로부터, 주입된 과잉 캐리어가 여기 광의 조사 정지 후에 감소하는 것에 의해, 산화물 반도체 박막이 여기 광의 조사 전과 동일한 캐리어 밀도 값을 갖게 되는 과정에 있어서의 상기 반사율의 느린 감쇠의 일부 또는 전부에 대응하는 파라미터를 산출하여, 상기 산화물 반도체 박막의 전기 저항률을 평가하는 제2 공정을 포함하는 것을 특징으로 하는, 산화물 반도체 박막의 평가 방법. - 제1항에 있어서,
상기 전기 저항률은 시트 저항 또는 비저항인, 산화물 반도체 박막의 평가 방법. - 제1항 또는 제2항에 있어서,
상기 제2 공정이, 상기 반사율의 변화로부터, 여기 광의 조사 정지 후 0.1∼10μs에 보이는 상기 반사율의 느린 감쇠에 대응하는 파라미터를 산출하여, 상기 산화물 반도체 박막의 전기 저항률을 평가하는 것인, 산화물 반도체 박막의 평가 방법. - 제1항 또는 제2항에 있어서,
상기 산화물 반도체 박막이, In, Ga, Zn 및 Sn으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종 이상의 원소를 포함하는 것인, 산화물 반도체 박막의 평가 방법. - 제1항 또는 제2항에 있어서,
상기 산화물 반도체 박막이, 게이트 절연막의 표면에 성막되어 있는 것인, 산화물 반도체 박막의 평가 방법. - 제1항 또는 제2항에 있어서,
상기 산화물 반도체 박막이, 그 표면에 보호막을 갖고 있는 것인, 산화물 반도체 박막의 평가 방법. - 제1항 또는 제2항에 있어서,
상기 산화물 반도체 박막이 기판 상에 형성된 것인, 산화물 반도체 박막의 평가 방법. - 제1항 또는 제2항에 있어서,
상기 산화물 반도체 박막이 기판의 표면에 직접 형성된 것인, 산화물 반도체 박막의 평가 방법. - 반도체 제조 공정 중 어느 하나의 공정에, 제1항 또는 제2항에 기재된 평가 방법을 적용하는 것을 특징으로 하는, 산화물 반도체 박막의 품질 관리 방법.
- 제1항 또는 제2항에 기재된 산화물 반도체 박막의 평가 방법에 사용하는 장치이며,
산화물 반도체 박막이 형성된 시료의 측정 부위에 대해, 여기 광을 조사하여 상기 산화물 반도체 박막 중에 전자-정공 쌍을 생성하는 여기 광 조사 수단과,
상기 시료의 측정 부위에 대해 마이크로파를 조사하는 마이크로파 조사 수단과,
상기 여기 광의 조사에 의해 변화되는 상기 마이크로파의 상기 시료로부터의 반사 마이크로파 강도를 검출하는 반사 마이크로파 강도 검출 수단과,
상기 반사 마이크로파 강도 검출 수단의 검출 데이터에 기초하여 상기 시료의 전기 저항률을 평가하는 수단,
을 구비하는 것을 특징으로 하는, 산화물 반도체 박막의 평가 장치. - 제10항에 있어서,
상기 산화물 반도체 박막의 평가 장치는, 전기 저항률 측정 헤드와,
상기 전기 저항률 측정 헤드의 승강 수단,
을 갖는 전기 저항 측정 수단을 구비하고 있는, 산화물 반도체 박막의 평가 장치. - 삭제
- 삭제
- 삭제
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