KR101637706B1 - 소결용 세라믹 그래핀 복합 구조체, 이를 이용한 그래핀 금속 나노 복합 소재 및 그 제조방법 - Google Patents

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Abstract

소결용 세라믹 그래핀 복합 구조체, 이를 이용한 그래핀 금속 나노 복합 소재 및 그 제조방법이 소개된다.
본 발명의 그래핀 금속 나노 복합 소재 제조방법은, 그래핀에 세라믹 코팅층을 형성하고, 금속 분말과 혼합한 후 소결하는 것을 특징으로 한다.

Description

소결용 세라믹 그래핀 복합 구조체, 이를 이용한 그래핀 금속 나노 복합 소재 및 그 제조방법{Nanocomposite of graphene-ceramic and nanocomposite of graphene-metal using the same and manufacturing method thereof}
본 발명은 소결용 세라믹 그래핀 복합 구조체, 이를 이용한 그래핀 금속 나노 복합 소재 및 그 제조방법에 관한 것으로서, 더 상세하게는 그래핀에 세라믹 코팅층을 형성한 후, 금속 분말과 혼합하여 그래핀을 균일하게 분산할 수 있는 소결용 세라믹 그래핀 복합 구조체, 이를 이용한 그래핀 금속 나노 복합 소재 및 그 제조방법에 관한 것이다.
일반적으로 분말야금 공정에 의한 그래핀 금속 그래핀 금속 나노 복합 소재는 그래핀과 금속 분말을 혼합하여 나노 복합 분말을 제조하고, 이를 소결하는 방식으로 제조된다.
그러나, 나노 크기의 그래핀은 그래핀 사이의 반데르발스 힘에 의해 강하게 응집되는 성질을 가지고 있는바, 기존 공정으로 제조하는 경우, 그래핀이 강하게 응집되어 금속 기지 내에서 균일하게 분포되기 어렵다.
또한, 그래핀과 금속 기지 사이의 밀도 차이 역시 그래핀의 분산을 어렵게 하여 금속 기지 내 균일 분포성을 저하시킨다.
한편, 응집된 그래핀은 복합 분말의 소결을 방해하여 밀도를 감소시키고, 복합 소재의 특성을 저하시킨다. 또한, 그래핀을 알루미늄, 티타늄 등의 금속 분말과 혼합하여 소결하면 탄화 알루미늄 탄화 티타늄 등의 탄화물을 형성하여 본래 그래핀에 의한 우수한 강화 효과를 기대할 수 없는 문제점이 있다.
한국공개특허 제10-2013-0091820호(2013.08.20)에는 "그래핀의 기계적 분산방법"이 개시되어 있다.
이는 금속, 폴리머, 세라믹 등의 기재와 그래핀을 기계적으로 가공하여 기지를 탄성 변형 또는 소성 변형시킴으로써 기지 내부에 그래핀을 균일하게 삽입 분산시키고, 그래핀이 분산된 복합분말을 기계적인 물질 이동법을 통해 가공함으로써 그래핀에 방향성을 부여하여 물성을 향상시키는 것이다.
그러나, 이러한 선행기술에 개시된 기계적인 방법으로는 상기한 문제점을 완벽하게 해결할 수 없다는 단점이 존재한다.
상기한 배경기술로서 설명된 사항들은 본 발명의 배경에 대한 이해 증진을 위한 것일 뿐, 이 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 이미 알려진 종래기술에 해당함을 인정하는 것으로 받아들여져서는 안 될 것이다.
한국공개특허 제10-2013-0091820호(2013.08.20)
본 발명은 이러한 종래의 문제점을 해결하기 위해 그래핀의 응집을 해소하고, 재응집을 방지하며, 그래핀과 금속 기지의 반응을 방지하는 것은 물론, 그래핀이 금속 기지 내에서 균일하게 분산되는 소결용 세라믹 그래핀 복합 구조체, 이를 이용한 그래핀 금속 나노 복합 소재 및 그 제조방법을 제공하는데 그 목적이 있다.
이러한 목적을 달성하기 위한 본 발명에 따른 그래핀 금속 나노 복합 소재 제조방법은, 그래핀에 세라믹 코팅층을 형성하고, 세라믹 코팅된 그래핀을 금속 분말과 혼합한 후 소결하는 것을 특징으로 한다.
소결 과정에서 금속 기지와 반응하지 않는 세라믹 기지를 준비하는 과정; 상기 그래핀을 용매에 분산시키고, 세라믹염을 첨가하여 혼합하는 과정; 하소 과정; 세라믹 코팅층이 형성된 그래핀과 금속 분말을 혼합하여 소결하는 과정을 포함한다.
상기 세라믹 기지는 산화물, 탄화물, 질화물, 붕화물로부터 선택된 어느 하나 이상을 포함한다.
세라믹 코팅된 그래핀의 밀도와 금속 기지의 밀도 차이를 조절하는 과정을 더 포함한다.
상기 세라믹 코팅층의 두께를 조절하여, 세라믹 코팅된 그래핀의 밀도와 금속 기지의 밀도 차이를 조절하는 것을 특징으로 한다.
상기 세라믹 코팅층은 1㎛ 이하(0은 제외), 볼륨%는 10~90vol%인 것을 특징으로 한다.
세라믹 코팅된 그래핀의 밀도와 금속 기지의 밀도 차이는 30% 이내인 것을 특징으로 한다.
이러한 목적을 달성하기 위한 본 발명에 따른 그래핀 금속 나노 복합 소재는, 소결 과정에서 금속 기지와 반응하지 않는 기지 세라믹을 준비하고, 상기 그래핀을 용매에 분산시킨 상태에서 세라믹염을 첨가하여 혼합, 하소하고, 세라믹 코팅층이 형성된 그래핀과 나노 금속 분말을 혼합, 소결하여 제조된 것을 특징으로 한다.
세라믹 코팅층은 1㎛ 이하(0은 제외), 볼륨%는 10~90vol%이고, 세라믹 코팅된 그래핀의 밀도와 금속 기지의 밀도 차이는 30% 이내인 것을 특징으로 한다.
이러한 목적을 달성하기 위한 본 발명에 따른 소결용 세라믹 그래핀 복합 구조체는, 소결 과정에서 금속 기지와 반응하지 않는 기지 세라믹을 준비하여, 상기 그래핀을 용매에 분산시키고, 세라믹염을 첨가하여 혼합하여, 하소하되, 세라믹 코팅층이 1㎛ 이하(0은 제외), 10~90vol% 인 것을 특징으로 한다.
본 발명은 상기한 기술적 구성으로 인해 아래와 같은 다양한 효과를 구현할 수 있다.
첫째, 그래핀에 코팅된 세라믹층에 의해 금속 기지 내에서 그래핀의 응집을 해소하고, 재응집을 방지할 수 있는 이점이 있다.
둘째, 그래핀과 금속 기지 사이의 밀도 차이를 감소시켜 그래핀이 금속 기지 내에서 균일하게 분포되는 이점이 있다.
셋째, 그래핀과 금속 기지와의 반응이 억제되므로, 그래핀 및 금속 기지 반응에 따른 탄화물 생성을 억제할 수 있는 이점이 있다.
넷째, 그래핀이 균일하게 분산된 그래핀 금속 나노 복합 소재를 제조할 수 있는 이점이 있다.
도 1은 본 발명의 그래핀 금속 나노 복합 소재 제조과정을 나타낸 모식도,
도 2는 본 발명의 그래핀 금속 나노 복합 소재 제조과정을 나타낸 순서도,
도 3은 본 발명의 소결용 세라믹 그래핀 복합 구조체를 나타낸 도면,
도 4는 본 발명의 그래핀 금속 나노 복합 소재를 나타낸 도면,
도 5는 세라믹 종류 : SiO2 (탄성계수 73.1GPa), 그래핀 : (탄성계수 1000GPa, 두께 10nm), 기지재 : Al (탄성계수 70GPa), Al 기지내 강화재 부피 분율 : 20vol% (그래핀 + 세라믹), 계산 방법 : Rule of Mixture 에 의해 세라믹 코팅층 두께에 따른 나노 복합재 탄성계수를 나타낸 그래프이다.
이하에서는 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 바람직한 실시 예에 따른 소결용 세라믹 그래핀 복합 구조체, 이를 이용한 그래핀 금속 나노 복합 소재 및 그 제조방법를 설명한다.
도 1 및 도 2에 도시된 바와 같이, 본 발명의 그래핀 금속 나노 복합 소재 제조방법은, 그래핀에 세라믹 코팅층을 형성하고, 세라믹 코팅된 그래핀을 금속 분말과 혼합하여 소결하는 것을 특징으로 한다.
이로 인해 세라믹으로 코팅된 그래핀이 금속 기지 내에서 응집되지 않고, 고루 분산될 수 있는바, 소결 효율은 물론, 재료의 기계적, 전기적 특성을 개선할 수 있는 이점이 있다.
금속 기지는, 금속은 알루미늄(Al), 구리(Cu), 철(Fe), 아연(Zn), 마그네슘(Mg), 텅스텐(W), 실리콘(Si) 또는 티타늄(Ti) 중에서 선택되는 어느 하나 이상의 순금속 또는 상기 순금속을 기저로 하는 합금일 수 있다.
본 발명의 그래핀 금속 나노 복합 소재 제조방법은, 세라믹을 준비하는 과정과, 그래핀을 용매에 분산시키는 과정과, 세라믹염을 용매에 첨가하여 혼합하는 과정과, 하소 과정과, 세라믹이 코팅된 그래핀과 금속 분말을 혼합하는 과정과, 소결하는 과정으로 구체화될 수 있다.
그래핀은 발포 그라파이트 또는 환원 그래핀 산화물로부터 액상 분리법 또는 건식 분리법을 통해 단층 또는 다층으로 분리하여 얻을 수 있다. 층 사이가 이격된 발포 그라파이트 또는 환원 그래핀 산화물(Reduced graphene oxide)로부터 결정면이 수개 이하의 층으로 이루어진 단층 또는 다층 그래핀을 분리한다. 이 경우, 상기 그래핀은 유기, 무기 용매에서 초음파 또는 볼텍스(Vortex) 분산 처리하는 액상 분리법이나 어트리션 밀(Attrition mill), 볼 밀(Ball mill), 제트밀(Jet mill) 등과 같은 하이 에너지 밀(High energy mill)의 기계적인 에너지를 이용하는 건식 분리법을 통해 분리될 수 있다.
그래핀은 통상 30GPa 급의 강도와 1TPa 급의 탄성계수를 가지나, 본 발명에서 사용 가능한 그래핀은 발포 그라파이트, 환원 그래핀 산화물 이외에 이들로부터 얻어지는 단층 또는 다층의 평면 구조를 갖는 탄소 나노 소재를 모두 포함하는 것으로, 특별히 한정될 필요는 없다.
세라믹 기지를 준비하는 과정에서는 소결하는 과정에서 금속 기지와 반응하지 않는 세라믹 기지를 준비하여야 하는데, 소결하는 과정에서 금속 기지와 반응하는 경우, 탄화물 등이 발생하여 그래핀의 우수한 특성 발현을 저하시키게 된다.
세라믹 기지는, 산화물, 탄화물, 질화물, 붕화물 중 어느 하나 이상을 선택하여 첨가하면 된다. 세라믹 기지 선택이 완료되면, 그래핀을 용매에 분산시키고, 세라믹염을 첨가하여 혼합하게 된다. 세라믹 기지는, 알루미나(Al2O3), 실리카(SiO2), 마그네시아(MgO) 및 지르코니아(ZrO2) 등을 비롯한 모든 단일계 성분 뿐 아니라 이들 성분을 한 가지 이상 포함하는 모든 복합 세라믹 재료일 수도 있다.
이후 하소 과정을 거쳐 세라믹 코팅층이 형성된 그래핀과 금속 나노 분말을 혼합, 소결하여 그래핀 금속 나노 복합 소재를 제조한다.
도 3은 산화 알루미늄으로 코팅된 소결용 세라믹 그래핀 복합 구조체이고, 도 4는 그래핀 알루미늄 나노 복합 소재의 주사 전자 현미경 사진이다.
도 3 및 도 4에 도시된 바와 같이, 그래핀은 세라믹 코팅층으로 코팅된 상태로 소결되고, 소결된 상태에서 그래핀은 응집되지 않고 균일하게 분산된 것을 확인할 수 있다.
상술한 바와 같이, 세라믹 기지는 산화물, 탄화물, 질화물, 붕화물 중에서 선택된 어느 하나 이상을 포함하는 것이 바람직한 바, 금속 기지와 반응하는 것을 방지함으로써 금속 기지 내 화합물이 생성되는 것을 방지할 수 있어야 한다.
그래핀의 분산을 용이하게 하기 위하여 세라믹 코팅층의 두께를 조절하는 것이 바람직하고, 세라믹 코팅된 그래핀의 밀도와 금속 기지의 밀도 차이는 30% 이내로 제한하는 것이 바람직하다.
이는 세라믹 코팅된 그래핀의 밀도와 금속 기지의 밀도 차이가 30%를 상회하는 경우, 그래핀과 금속 기지 분말의 균일 혼합이 이루어지지 않는 문제가 발생하는바, 첨가하는 세라믹염의 함량 변화를 통하여 밀도 차이를 30% 이내로 조절한다.
두께가 수 나노미터 이하로 매우 얇은 그래핀에 비하여 세라믹 코팅층이 일정 두께 이상 두꺼울 경우에는 투입할 수 있는 그래핀 함량에 한계가 존재한다.
세라믹 코팅층은 1㎛ 이하(0은 제외), 볼륨%는 그래핀 대비 10~90vol%인 것이 바람직하며, 코팅층 두께 및 볼륨%는 첨가하는 세라믹염의 함량을 조절함으로써 조절 가능하다.
도 5는 세라믹 종류 : SiO2 (탄성계수 73.1GPa), 그래핀 : (탄성계수 1000GPa, 두께 10nm), 기지재 : Al (탄성계수 70GPa), Al 기지내 강화재 부피 분율 : 20vol% (그래핀 + 세라믹), 계산 방법 : Rule of Mixture 에 의해 세라믹 코팅층 두께에 따른 나노 복합재 탄성계수를 나타낸 그래프이다.
도 5에 도시된 바와 같이, 세라믹 코팅층이 1㎛를 초과하면 그래핀 대비 세라믹의 볼륨%가 너무 커서 그래핀의 강화효과가 나타나지 않는 문제가 발생한다. 세라믹 코팅층의 볼륨%는 상술한 범위 내에서 조절되어야 하는데, 볼륨%가 10vol% 미만이면 코팅층의 두께가 수 1nm 이하로 매우 얇아 혼합 및 소결 공정 중 기지재와의 반응을 방지하는데 한계가 있으며 90vol% 이상이면 그래핀의 강화효과가 나타나지 않는 문제가 발생한다.
이하에서는 본 발명에 따른 실시예와 비교예에 대해서 설명한다.
본 발명의 그래핀 금속 나노 복합 소재를 제조하기 위하여 그래핀 100㎎을 증류수 1000㎖에 넣은 후 2시간 동안 초음파 공정을 실시, 그래핀을 증류수에 분산시켰다.
그래핀 분산 수용액에 질산 알루미늄 수화물(Al(NO3)3 9H2O) 3g을 투입하여 교반기로 혼합하였다.
용액을 필터링하고 건조시킨 후 아르곤 가스 분위기에서 350℃, 5시간 동안 가열, 알루미나가 코팅된 그래핀 복합 구조체를 제조하였다.
도 3에 도시된 바와 같이, 상기의 과정에 의해 제조된 알루미나 그래핀 복합 구조체의 주사 전자 현미경 사진을 통해 알루미나가 그래핀을 코팅하고 있음을 확인하였다.
상기 제조된 알루미나 그래핀 복합구조체 100㎎ 을 직경 3㎛의 알루미늄 분말 10g과 1시간 동안 볼 밀링을 통해 혼합, 그래핀 알루미늄 나노 복합 분말을 제조하였다.
상기 제조된 그래핀 알루미늄 나노 복합 분말을 스파크 플라즈마 소결 공정으로 소결하여 그래핀 알루미늄 그래핀 금속 나노 복합 소재를 제조하였다.
[비교예 1]
그래핀과 직경 3㎛의 알루미늄 분말을 상기 실시예 1과 같이 혼합, 소결하여 그래핀 알루미늄 그래핀 금속 나노 복합 소재를 제조하였다
[비교예 2]
3㎛의 알루미늄 분말을 상기 실시예 1과 같이 스파크 플라즈마 소결하였다
실시예 1, 비교예 1 및 비교예 2와 같이, 제조된 그래핀 금속 나노 복합 소재의 경도를 브리넬 경도기로 평가한 결과를 아래 표 1에 나타내었다.
구분 경도(HR)
실시예 1 83.8 ±0.4
비교예 1 75.3 ±1.6
비교예 2 43.1 ±0.9
표 1에 나타난 바와 같이, 본 발명의 소결용 세라믹 그래핀 복합 구조체, 이를 이용한 그래핀 금속 나노 복합 소재 및 그 제조방법에 따르면, 금속 기지 내 균일하게 분산된 그래핀에 의해 종래 대비 기계적 성질이 개선됨을 알 수 있었다.
본 발명은 특정한 실시 예에 관련하여 도시하고 설명하였지만, 이하의 특허청구범위에 의해 제공되는 본 발명의 기술적 사상을 벗어나지 않는 한도 내에서, 본 발명이 다양하게 개량 및 변화될 수 있다는 것은 당 업계에서 통상의 지식을 가진 자에게 있어서 자명할 것이다.

Claims (10)

  1. 그래핀을 금속 분말과 혼합한 후 소결하는 그래핀 금속 나노 복합 소재 제조방법으로서,
    소결 과정에서 금속 기지와 반응하지 않는 세라믹 기지를 준비하는 과정;
    상기 그래핀을 용매에 분산시키고, 세라믹염을 첨가하여 혼합하는 과정;
    하소 과정;
    세라믹 코팅층이 형성된 그래핀과 금속 분말을 혼합하여 소결하는 과정을 포함하며,
    상기 세라믹 코팅층의 두께를 조절하여, 세라믹 코팅된 그래핀의 밀도와 금속 기지의 밀도 차이를 조절하는, 그래핀 금속 나노 복합 소재 제조방법.
  2. 삭제
  3. 청구항 1에 있어서,
    상기 세라믹 기지는 산화물, 탄화물, 질화물, 붕화물로부터 선택된 어느 하나 이상을 포함하는, 그래핀 금속 나노 복합 소재 제조방법.
  4. 삭제
  5. 삭제
  6. 청구항 1에 있어서,
    상기 세라믹 코팅층은 1㎛ 이하(0은 제외), 볼륨%는 10~90vol%인 것을 특징으로 하는, 그래핀 금속 나노 복합 소재 제조방법.
  7. 청구항 1에 있어서,
    세라믹 코팅된 그래핀의 밀도와 금속 기지의 밀도 차이는 30% 이내인 것을 특징으로 하는, 그래핀 금속 나노 복합 소재 제조방법.
  8. 그래핀을 금속 분말과 혼합한 후 소결하여 제조된 그래핀 금속 나노 복합 소재로서,
    소결 과정에서 금속 기지와 반응하지 않는 세라믹 기지를 준비하며, 상기 그래핀을 용매에 분산시킨 상태에서 세라믹염을 첨가하여 혼합, 하소하고, 세라믹 코팅층이 형성된 그래핀과 금속 분말을 혼합, 소결하되,
    상기 세라믹 코팅층의 두께 조절을 통해, 세라믹 코팅된 그래핀의 밀도와 금속 기지의 밀도 차이를 조절하여 제조된, 그래핀 금속 나노 복합 소재.
  9. 청구항 8에 있어서,
    세라믹 코팅층은 1㎛ 이하(0은 제외), 볼륨%는 10~90vol%이고, 세라믹 코팅된 그래핀의 밀도와 금속 기지의 밀도 차이는 30% 이내인 것을 특징으로 하는, 그래핀 금속 나노 복합 소재.
  10. 소결 과정에서 금속 기지와 반응하지 않는 기지 세라믹을 준비하여, 그래핀을 용매에 분산시키고, 세라믹염을 첨가하여 혼합하여, 하소하되, 세라믹 코팅층이 1㎛ 이하(0은 제외), 10~90vol%가 되어 세라믹 코팅된 그래핀의 밀도가 조절된, 소결용 세라믹 그래핀 복합 구조체.
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