KR101614015B1 - 리튬 이차 전지용 양극 활물질 및 이의 제조 방법 - Google Patents

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Abstract

리튬 이차 전지용 양극 활물질 및 이의 제조 방법에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 표면에 인산염을 포함하는 피막을 구비하는 리튬 망간 복합 산화물 및 이의 제조 방법에 관한 것이다.
본 발명에 의한 리튬 이차 전지용 양극 활물질은 종래 철강 등이 표면에 방청성, 내식성, 내고온 산화성 등의 화학적 성질을 향상시키기 위해 수행되는 인산염 피막을 구비함으로써 열안정성이 높아 고온에서 전지의 충방전시 전해액과 스피넬계 리튬망간계산화물 간의 반응에 의한 망간 이온의 용출을 방지하고, 망간 이온의 용출에 따른 유기 전해질의 분해반응을 방지하여 전지 또는 전극의 고온 수명 특성 및 용량 감소를 개선시킬 수 있다.

Description

리튬 이차 전지용 양극 활물질 및 이의 제조 방법{CATHODE ACTIVE MATERIAL FOR LITHIUM RECHARGEABLE BATTERIES AND MANUFACTURING METHOD OF THE SAME}
리튬 이차 전지용 양극 활물질 및 이의 제조 방법에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 표면에 인산염을 포함하는 피막을 구비하는 리튬 망간 복합 산화물 및 이의 제조 방법에 관한 것이다.
리튬 이차전지의 활용범위가 소형 전자기기에서 전기자동차 및 전력저장용으로 확대되면서 고안전성, 장수명, 고에너지 밀도 및 고출력 특성의 이차전지용 양극 활물질에 대한 요구가 증가하고 있다.
양극 활물질로는 리튬 코발트 산화물, 리튬 망간 산화물, 리튬 복합 산화물 등이 이용되고 있다. 특히, 스피넬형 리튬 망간 산화물은 제조비용이 저렴하고, 코발트와 같은 유해한 중금속 소재를 사용하지 않아 환경 친화적이며 안전성이 높은 특성을 가지고 있고, 이러한 특성으로 인하여 친환경적인 전기자동차, 하이브리드 전기 자동차의 동력원 및 전력저장용 등으로 사용 범위가 확대되고 있다.
그러나 스피넬형 리튬 망간 산화물은 고온에서 망간 이온의 용출에 의한 전해질의 분해 반응으로 인하여 고온에서 장기 사용 시 수명이 급격하게 저하되고, 잔존 용량 등이 급격하게 낮아지는 단점이 있다.
대한민국 공개특허 제10-2011-00449365호
본 발명은 상기와 같은 스피넬형 리튬 망간 산화물의 고율 특성 및 수명 특성을 개선 시키기 위한 용량 및 고율 특성의 저하 없이 고온에서 안정적인 싸이클 특성을 갖는 양극 활물질, 이의 제조방법 및 이를 이용한 이차전지를 제공하는 것이다.
본 발명은 상기와 같은 과제를 해결하기 위하여
리튬 금속 산화물; 및
상기 리튬 금속 산화물 표면에 인산염을 포함하는 피막;을 구비하는 리튬 이차 전지용 양극 활물질을 제공한다.
본 발명에 의한 리튬 이차 전지용 양극 활물질에 있어서, 상기 리튬 금속 산화물은 하기의 화학식 1로 표시되는 것을 특징으로 한다.
[화학식 1] Li1 + xMn2 -x- yMyO4 +d
(상기 화학식 1의 식에서, M은 Ti, V, Cr, Co, Ni, Mg, Zr, Fe, Gd, 및 Ga로 이루어진 군으로부터 1 종 이상 선택되고, x는 0 내지 0.12의 실수이고, y는 0 내지 0.5의 실수이고, d는 0 내지 0.04의 실수임)
본 발명에 의한 리튬 이차 전지용 양극 활물질은 종래 철강 등이 표면에 방청성, 내식성, 내고온 산화성 등의 화학적 성질을 향상시키기 위해 수행되는 인산염을 포함하는 피막을 구비하는 것을 특징으로 한다. 즉, 본 발명에 의한 리튬 이차 전지용 양극 활물질은 상기 리튬 금속 산화물에 포함되는 O2 -와 HPO4 2 - 의 음이온 치환 반응 후, 아래와 같은 인산염 결정이 상기 리튬 금속 산화물 표면에 침전되면서 리튬 금속 산화물을 피복하는 피막을 형성한다.
LiMn2O4 + 4HPO4 2 - -> LiMn2(HPO4)4 + 4O2 -
LiMn2(HPO4)4 -> LiMn2(PO4)3 + HPO4 2 - + 2H+ + 1/2H2
상기와 같은 피막 형성 과정을 통해 LiMn2O4의 Mn3 + 가 Mn4 + 로 변환됨으로써 인산염을 포함하는 피막은 Mn3 +의 scavenger로 기능할 수 있다. 이를 통해 LiMn2O4의 Mn 평균 산화수가 3.5 이하로 떨어질 때 Jahn-Teller 뒤틀림(distortion) 현상이 일어나고 이로 인해 상변이가 유도되어 전극의 성능이 저하되는 현상을 억제할 수 있다.
본 발명은 또한,
인산염 피막 형성 용액을 준비하는 단계;
상기 인산염 피막 형성 용액과 상기 화학식 2로 표시되는 리튬 금속 산화물을 혼합하는 단계;
에너지를 인가하면서 교반하는 단계;
100 내지 150 ℃ 에서 건조시키는 단계; 및
400 내지 600 ℃ 에서 1 ~ 3 시간 동안 열처리하는 단계;를 포함하는 제 1 항의 리튬 이차 전지용 양극 활물질의 제조 방법을 제공한다.
본 발명에 의한 리튬 이차 전지용 양극 활물질의 제조 방법에 있어서, 상기 인산염 피막 형성 용액은 인산염 함유 하이드록사이드(hydroxide), 암모늄(ammonium), 설페이트(sulfate), 알콕사이드(alkoxide), 옥살레이트(oxalate), 포스페이트(phosphate), 할라이드(halide), 옥시할라이드(oxyhalide), 설파이드(sulfide), 옥사이드(oxide), 퍼옥사이드(peroxide), 아세테이트(acetate), 나이트레이트(nitrate), 카보네이트(carbonate), 시트레이트(citrate), 프탈레이트(phtalate), 퍼클로레이트(perchlorate), 아세틸아세토네이트(acetylacetonate), 아크릴레이트(acrylate), 포메이트(formate), 옥살레이트(oxalate) 및 이들의 수화물중 1종 이상으로 이루어진 그룹에서 선택되는 인산염 화합물을 포함하는 것을 특징으로 한다.
본 발명에 의한 리튬 이차 전지용 양극 활물질의 제조 방법에 있어서, 상기 인산염 피막 형성 용액은 인산수소암모늄((NH4)2HPO4) 수용액 또는 인산암모늄 수용액인 것을 특징으로 한다.
본 발명에 의한 리튬 이차 전지용 양극 활물질의 제조 방법에 있어서, 상기 인산염 피막 형성 용액의 인산염 농도는 0.001 몰 내지 0.03 몰인 것을 특징으로 한다.
본 발명에 의한 리튬 이차 전지용 양극 활물질의 제조 방법에 있어서, 상기 에너지를 인가하면서 교반하는 단계에서는 고에너지 볼 밀(high energy ball mill), 유성 밀(planetary mill), 교반 볼 밀(stirred ball mill) 또는 진동 밀(vibrating mill)을 사용하여 교반하는 것을 특징으로 한다.
본 발명은 또한, 본 발명에 의한 리튬 이차 전지용 양극 활물질을 포함하는 리튬 이차 전지를 제공한다.
본 발명에 의한 리튬 이차 전지용 양극 활물질은 종래 철강 등이 표면에 방청성, 내식성, 내고온 산화성등의 화학적 성질을 향상시키기 위해 수행되는 인산염 피막을 구비함으로써 열안정성이 높아 고온에서 전지의 충방전시 전해액과 스피넬계 리튬망간계산화물 간의 반응에 의한 망간 이온의 용출을 방지하고, 망간 이온의 용출에 따른 유기 전해질의 분해반응을 방지하여 전지 또는 전극의 고온 수명 특성 및 용량 감소를 개선시킬 수 있다.
도 1은 본 발명의 일 실시예 및 비교예에서 제조된 리튬 양극 활물질의 SEM 사진을 측정한 결과를 나타낸다.
도 2 및 도 3은 본 발명의 일 실시예 및 비교예에서 제조된 리튬 양극 활물질을 포함하는 전지의 특성을 측정한 결과를 나타낸다.
이하에서는 본 발명을 실시예에 의하여 더욱 상세히 설명한다. 그러나, 본 발명이 이하의 실시예에 의하여 한정되는 것은 아니다.
< 비교예 > 스피넬 LiMn 2 O 4 의 제조
리튬카보네이트(Li2CO3), 망간하이드록사이드를 Li과 다른 금속의 화학당량비 1:2로 균일하게 혼합하여 Air 분위기 및 850 ℃에서 24 시간 동안 가열하여 입자 사이즈가 12 ㎛ 내외인 (D50 기준) 스피넬 구조의 LiMn2O4 의 양극 활물질을 합성하였다.
< 실시예 >
인산염 피막 형성 용액으로서 인산수소암모늄 수용액을 0.005, 0.010, 0.020 몰농도로 준비한 후, 상기 비교예에서 제조된 스피넬 구조의 LiMn2O4 양극 활물질을 혼합하고 메카노퓨전으로 에너지를 인가하면서 교반하였다. 130 ℃에서 건조시킨 후, 500 ℃에서 3 시간 동안 열처리하여 인산염을 포함하는 피막을 구비한 LiMn2O4 의 양극 활물질을 합성하였다.
< 실험예 > SEM 사진 측정
상기 비교예 및 실시예에서 제조된 LiMn2O4 의 양극 활물질의 SEM 사진을 측정하고 그 결과를 도 1에 나타내었다. 도 1에서 보는 바와 같이 본 발명의 실시예의 경우 표면에 인산염 결정이 성장된 피막을 구비하는 것을 확인할 수 있다.
< 제조예 > 이차전지 제조
상기 비교예 및 실시예에서 제조된 활물질과 도전재인 Denka Black, PVDF 바인더를 94:3:3(질량비)의 비율로 혼합하여 Al 호일 위에 코팅하여 전극 극판을 제작하였다. 음극으로 리튬 메탈, 전해질로 1.3 M LiPF6 EC/DMC/EC = 5:3:2 용액(질량비)을 사용하여 코인셀을 제작하였다.
< 실험예 > 전지 특성 측정
상기 제조예에서 제조된 상기 비교예 및 실시예에서 제조된 활물질을 포함하는 각각의 전지에 대해 수명 특성 및 탭밀도, BET 표면적을 측정하고 아래 표 1 에 나타내었다.
수명 특성
(50 사이클 후 용량)		 탭밀도(g/ml) BET 표면적
(m2/g)
비교예 96.72% 1.75 0.32
0.005 mol 98.07% 1.73 0.38
0.010 mol 97.05% 1.74 0.39
0.020 mol 95.82% 1.76 0.39
상기 표 1에서 보는 바와 같이 본 발명의 실시예에 의하여 제조된 양극활물질의 BET 표면적이 비교예의 양극활물질의 표면적보다 20% 이상 증가하였음을 알 수 있다.
< 실험예 > C- rate 측정
상기 제조예에서 제조된 상기 비교예 및 실시예에서 제조된 활물질을 포함하는 각각의 전지에 대해 c-rate 특성 및 600 ℃에서의 고온 c-rate 특성을 각각 측정하고 그 결과를 도 2 및 도 3에 나타내었다.
도 2 및 도 3에서 본 발명에 의한 인산염을 포함하는 피막을 포함한 실시예의 경우 비교예에 비하여 c-rate 특성 및 고온 c-rate 특성이 모두 개선되는 것을 확인할 수 있다.

Claims (7)

  1. 삭제
  2. 삭제
  3. 인산염의 농도가 0.001 내지 0.03 몰농도 인 인산염 피막 형성 용액을 준비하는 단계;
    상기 인산염 피막 형성 용액과 하기 화학식 1로 표시되는 리튬 금속 산화물을 혼합하는 단계;
    [화학식 1] Li1+xMn2-x-yMyO4+d
    (상기 화학식 1의 식에서, M은 Ti, V, Cr, Co, Ni, Mg, Zr, Fe, Gd, 및 Ga로 이루어진 군으로부터 1 종 이상 선택되고, x는 0 내지 0.12의 실수이고, y는 0 내지 0.5의 실수이고, d는 0 내지 0.04의 실수임)
    에너지를 인가하면서 교반하는 단계;
    100 내지 150 ℃ 에서 건조시키는 단계; 및
    400 내지 600 ℃ 에서 1 ~ 3 시간 동안 열처리하는 단계;를 포함하고,
    표면에 인산염 결정이 피복된 리튬 이차 전지용 양극 활물질의 제조 방법.
  4. 제 3 항에 있어서,
    상기 인산염 피막 형성 용액은 인산염 함유 하이드록사이드(hydroxide), 암모늄(ammonium), 설페이트(sulfate), 알콕사이드(alkoxide), 옥살레이트(oxalate), 포스페이트(phosphate), 할라이드(halide), 옥시할라이드(oxyhalide), 설파이드(sulfide), 옥사이드(oxide), 퍼옥사이드(peroxide), 아세테이트(acetate), 나이트레이트(nitrate), 카보네이트(carbonate), 시트레이트(citrate), 프탈레이트(phtalate), 퍼클로레이트(perchlorate), 아세틸아세토네이트(acetylacetonate), 아크릴레이트(acrylate), 포메이트(formate), 옥살레이트(oxalate) 및 이들의 수화물 중 1종 이상으로 이루어진 그룹에서 선택되는 인산염 화합물을 포함하는 것을 특징으로 하는 리튬 이차 전지용 양극 활물질의 제조 방법.
  5. 제 4 항에 있어서,
    상기 인산염 피막 형성 용액은 인산수소암모늄((NH4)2HPO4) 수용액 또는 인산암모늄 수용액인 것을 특징으로 하는 리튬 이차 전지용 양극 활물질의 제조 방법.
  6. 삭제
  7. 삭제
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