KR20090102138A - 리튬 전지용 올리빈형 양극 활물질 전구체, 리튬 전지용올리빈형 양극 활물질, 이의 제조 방법, 및 이를 포함하는리튬 전지 - Google Patents
리튬 전지용 올리빈형 양극 활물질 전구체, 리튬 전지용올리빈형 양극 활물질, 이의 제조 방법, 및 이를 포함하는리튬 전지Info
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Abstract
Description
입경(㎛) | 탭밀도(g/cm3) | 비표면적(m2/g) | ||
실시예 1 | M-X 전구체 | 5-7 | 1.42 | 3.57 |
올리빈형양극 활물질 | 5-6.5 | 1.45 | 3 | |
실시예 2 | M-X 전구체 | 4.5-8 | 1.45 | 6.43 |
올리빈형양극 활물질 | 5-7 | 1.47 | 6 | |
실시예 3 | M-X 전구체 | 5-8 | 1.43 | 5.68 |
올리빈형양극 활물질 | 5-8 | 1.48 | 5.6 | |
실시예 4 | M-X 전구체 | 5-8.5 | 1.43 | 5.93 |
올리빈형양극 활물질 | 5-8.5 | 1.48 | 5.8 | |
실시예 5 | M-X 전구체 | 5-8.5 | 1.47 | 5.6 |
올리빈형양극 활물질 | 5-8.5 | 1.5 | 5.4 | |
비교예 1 | M-X 전구체 | 5-10 | 1.44 | 0.7 |
올리빈형양극 활물질 | 5-10 | 1.45 | 0.5 | |
비교예 2 | M-X 전구체 | 0.8-1.2 | 1.07 | 27 |
올리빈형양극 활물질 | 0.8-1.1 | 1.08 | 25 |
Claims (24)
- MXO4-zBz(여기에서, M은 Fe, Ni, Co, Mn, Cr, Zr, Nb, Cu, V, Ti, Zn, Al, Ga, Mg, B, 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택되는 어느 하나의 원소이고, X는 P, As, Bi, Sb, 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택되는 어느 하나의 원소이고, B는 F, S, 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택되는 어느 하나의 원소이고, 0≤z≤0.5이다) 입자를 포함하고,입경이 1 내지 20㎛이고, 탭밀도가 1.0 내지 2.1g/cm3이고, 비표면적이 1 내지 10m2/g인 리튬 전지용 올리빈형 양극 활물질 전구체.
- 제1항에 있어서,상기 올리빈형 양극 활물질 전구체의 비표면적은 1.1 내지 8m2/g인 것인 리튬 전지용 올리빈형 양극 활물질 전구체.
- 제1항에 있어서,상기 올리빈형 양극 활물질 전구체는 입경이 3 내지 18㎛이고, 탭밀도가 1.2 내지 2.0g/cm3인 것인 리튬 전지용 올리빈형 양극 활물질 전구체.
- 제1항에 있어서,상기 올리빈형 양극 활물질 전구체는 상기 MXO4-zBz인 1차 입자가 뭉쳐서 이루어진 2차 입자인 것인 리튬 전지용 올리빈형 양극 활물질 전구체.
- 제1항에 있어서,상기 1차 입자의 크기는 100 내지 200nm인 것인 리튬 전지용 올리빈형 양극 활물질 전구체.
- 제4항에 있어서,상기 리튬 전지용 올리빈형 양극 활물질 전구체는 상기 1차 입자와 1차 입자 사이의 공극에 형성된 제1 카본 코팅층; 및상기 2차 입자 표면에 형성된 제2 카본 코팅층을 포함하는 것인 리튬 전지용 올리빈형 양극 활물질 전구체.
- 하기 화학식 1로 나타내어지고, 입경이 1 내지 20㎛이고, 탭밀도가 1.0 내지 2.1g/cm3이고, 비표면적이 1 내지 10m2/g인 리튬 전지용 올리빈형 양극 활물질.[화학식 1]LixMyM'zXO4-wBw(여기에서, M과 M'는 서로 독립적으로 Fe, Ni, Co, Mn, Cr, Zr, Nb, Cu, V, Mo, Ti, Zn, Al, Ga, Mg, B, 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택되는 어느 하나의 원소이고, X는 P, As, Bi, Sb, Mo, 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택되는 어느 하나의 원소이고, B는 F, S, 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택되는 어느 하나의 원소이고, 0<x≤1, 0<y≤1, 0<z≤1, 0<x+y+z≤2이고, 0≤w≤0.5이다)
- 제7항에 있어서,상기 올리빈형 양극 활물질의 비표면적은 1.1 내지 8m2/g인 것인 리튬 전지용 올리빈형 양극 활물질.
- 제7항에 있어서,상기 올리빈형 양극 활물질은 입경이 3 내지 18㎛이고, 탭밀도가 1.2 내지 2.0g/cm3인 것인 리튬 전지용 올리빈형 양극 활물질.
- 제7항에 있어서,상기 올리빈형 양극 활물질의 공극에 형성된 제1 카본 코팅층; 및상기 올리빈형 양극 활물질의 표면에 형성된 제2 카본 코팅층을 포함하는 것인 리튬 전지용 올리빈형 양극 활물질.
- 제7항에 있어서,상기 올리빈형 양극 활물질은 하기 화학식 2, 화학식 3, 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택되는 어느 하나인 것인 리튬 전지용 올리빈형 양극 활물질.[화학식 2]LiFe1-aAaPO4(여기에서, A는 Ni, Co, Mn, Cr, Zr, Nb, Cu, V, Mo, Ti, Zn, Al, Ga, Mg, B, 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택되는 어느 하나의 원소이고, 0≤a≤1이다)[화학식 3]Li1-aAaFePO4(여기에서, A는 Ni, Co, Mn, Cr, Zr, Nb, Cu, V, Mo, Ti, Zn, Al, Ga, Mg, B, 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택되는 어느 하나의 원소이고, 0≤a<1이다)
- 제7항에 있어서,상기 올리빈형 양극 활물질은 하기 화학식 4, 화학식 5, 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택되는 어느 하나인 것인 리튬 전지용 올리빈형 양극 활물질.[화학식 4]LiFe1-aAaPO4-zBz(여기에서, A는 Ni, Co, Mn, Cr, Zr, Nb, Cu, V, Mo, Ti, Zn, Al, Ga, Mg, B, 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택되는 어느 하나의 원소이고, B는 F, S, 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택되는 어느 하나의 원소이고, 0≤a≤1이고, 0.01≤z≤0.5이다)[화학식 5]Li1-aAaFePO4-zBz(여기에서, A는 Ni, Co, Mn, Cr, Zr, Nb, Cu, V, Mo, Ti, Zn, Al, Ga, Mg, B, 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택되는 어느 하나의 원소이고, B는 F, S, 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택되는 어느 하나의 원소이고, 0≤a<1, 0.01≤z≤0.5이다)
- M 함유 화합물(여기에서 M은 Fe, Ni, Co, Mn, Cr, Zr, Nb, Cu, V, Mo, Ti, Zn, Al, Ga, Mg, B, 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택되는 어느 하나의 원소이다), X 함유 화합물(여기에서, X는 P, As, Bi, Sb, Mo 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택되는 어느 하나의 원소이다), 및 pH 조절제를 용매에 첨가하고, 1100 내지 1500 rpm으로 혼합하여 M-X 함유 수화물을 제조하는 단계;상기 M-X 함유 수화물을 진공 건조한 후, 1차 소성하여 M-X 전구체를 제조하는 단계; 및상기 M-X 전구체와 리튬 함유 화합물을 혼합한 후, 2차 소성하여 양극 활물질을 제조하는 단계를 포함하는 리튬 전지용 올리빈형 양극 활물질의 제조 방법.
- 제13항에 있어서,상기 pH 조절제는 암모니아 수용액, 탄산가스, OH기를 포함하는 화합물, 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택되는 어느 하나인 것인 리튬 전지용 올리빈형 양극 활물질의 제조 방법.
- 제13항에 있어서,상기 M-X 함유 수화물을 제조하는 단계는 pH 1.5 내지 8.0에서 이루어지는 것인 리튬 전지용 올리빈형 양극 활물질의 제조 방법.
- 제13항에 있어서,상기 M-X 함유 수화물을 제조하는 단계는 상기 M 함유 화합물과 X 함유 화합물의 총 몰농도가 0.5 내지 2.5M에서 이루어지는 것인 리튬 전지용 올리빈형 양극 활물질의 제조 방법.
- 제13항에 있어서,상기 M-X 함유 수화물을 제조하는 단계는 B 함유 화합물(여기에서, B는 F, S, 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택되는 어느 하나의 원소이다)을 첨가하는 단계를 더 포함하는 것인 리튬 전지용 올리빈형 양극 활물질의 제조 방법.
- 제13항에 있어서,상기 M-X 전구체를 제조한 후 리튬 함유 화합물과 혼합하기 전에, 카본 코팅하는 단계를 더 포함하는 것인 리튬 전지용 올리빈형 양극 활물질의 제조 방법.
- 제18항에 있어서,상기 카본 코팅하는 단계는유기 용매에 카본 전구체를 M-X 전구체 100 중량부에 대하여 0.1 내지 10 중량부로 분산시켜 코팅 용액을 제조하는 단계;상기 코팅 용액에 M-X 전구체를 첨가하여 혼합 용액을 제조하는 단계; 및유기 용매가 증발할 때까지 상기 혼합 용액을 교반하는 단계를 포함하는 것인 리튬 전지용 올리빈형 양극 활물질의 제조 방법.
- 제19항에 있어서,상기 유기 용매는 테트라 하이드로 퓨란(THF), N-메틸피롤리돈(NMP), 벤젠, 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택되는 어느 하나인 것인 리튬 전지용 올리빈형 양극 활물질의 제조 방법.
- 제18항에 있어서,상기 카본 코팅하는 단계는카본 전구체를 M-X 전구체 100 중량부에 대하여 0.1 내지 10 중량부로 혼합한 후, 80 내지 200 rpm으로 볼-밀하는 단계를 포함하는 것인 리튬 전지용 올리빈형 양극 활물질의 제조 방법.
- 제21항에 있어서,상기 볼-밀하는 단계는 3 내지 24 시간 동안 이루어지는 것인 리튬 전지용 올리빈형 양극 활물질의 제조 방법.
- 제19항 또는 제21항 중 어느 한 항에 있어서,상기 카본 전구체는 피치(Pitch), 탄소 나노 섬유, 수크로오즈(sucrose), 글루코오즈(glucose), 폴리비닐알코올(PVA), 폴리비닐피롤리돈(PVP), 콜로이드 카본(colloidal carbon), 구연산, 주석산, 글리콜산, 폴리아크릴산, 아디픽산, 글리신, 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택되는 어느 하나인 것인 리튬 전지용 올리빈형 양극 활물질의 제조 방법.
- 제7항 내지 제12항 중 어느 한 항의 올리빈형 양극 활물질을 포함하는 리튬 전지.
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