KR101589699B1 - 유기 발광 다이오드 디바이스 및 그 제조방법 - Google Patents

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백경훈
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Abstract

본 발명은 유기 발광 다이오드 디바이스 및 그 제조방법에 관한 것이다.
상기와 같은 본 발명에 따르면, 인듐 아연 주석 산화물(indium zinc tin oxide, IZTO) 투명 전도성 박막을 투명전극으로 적용한 유기 발광 다이오드 디바이스 및 그 제조방법을 제공함으로써, 우수한 휘도와 발광효율을 나타내며 저 전력소모 조명을 제작할 수 있으며 IZTO 투명전극이 저온 공정으로 제작이 가능하다. 또한, IZTO 투명전극은 무정형의 특성을 보이기 때문에 유연기판에 적용된 IZTO 투명전극을 이용할 경우 롤-투-롤 공정을 적용하여 경제적인 생산비용으로 대면적의 플레서블 조명을 제작할 수 있는 효과가 있다.

Description

유기 발광 다이오드 디바이스 및 그 제조방법{ORGANIC LIGHT EMITTING DEVICE AND METHOD THEREOF}
본 발명은 유기 발광 다이오드 디바이스 및 그 제조방법에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 인듐 아연 주석 산화물(indium zinc tin oxide, IZTO) 투명 전도성 전극을 투명전극으로 적용한 유기 발광 다이오드 디바이스 및 그 제조방법에 관한 것이다.
인듐 주석 산화물 투명전극(indium tin oxide, ITO)은 인듐 산화물(In2O3)에 산화주석을 도핑시킨 박막으로 저항값이 낮도 투명하여 LCD(liquid crystal display), 플라즈마 디스플레이 패널(plasma display panel, PDP), 유기 발광 다이오드(organic light emitting diode, OLED) 등과 같은 다양한 평판디스플레이(flat panel display, FPD) 뿐만 아니라 박막태양전지, 터치패널 스크린(touch panel screen, TPS) 등의 다양한 광전자소자에서 투명 전극재료로 널리 사용되고 있다.
그러나 광전자소자 시장이 폭발적으로 성장함에 따라 ITO의 수요는 증가하고 있으나, 회유금속인 인듐의 매장량은 감소하고 있어 매년 큰 폭으로 가격이 상승하고 있다. 또한, 300℃ 이상의 고온 성막 공정이 필요하여 폴리에틸렌 테레프탈레이트(polyethylene terephthalate, PET), 폴리카보네이트(polycarbonate, PC) 등 낮은 유리전이온도(glass transition temperature, Tg)를 가지는 유연기판에 적용하기 힘들며, 상온 공정을 적용하더라도 전기 광학적 특성이 낮아 고휘도, 고효율의 조명용 전극으로는 적용이 어렵다는 단접을 가진다. 마지막으로, 높은 결정성으로 인하여 박막이 딱딱(brittle)하기 때문에 기판을 비틀거나 구부릴 시 박막이 깨져 유연 조명이나 곡면 조명에 적용이 불가능하다는 문제점을 가진다.
한편, 관련 선행기술로는 한국등록특허 제10-1232765(개선된 성능을 갖는 백색 유기 발광 디바이스) 등이 있다.
본 발명자는 인듐 아연 주석 산화물(indium zinc tin oxide, IZTO) 투명 전도성 박막을 투명전극으로 적용한 유기 발광 다이오드 디바이스는 일반적으로 사용되고 있는 투명전극인 인듐 주석 산화물(indium tin oxide, ITO)을 적용한 유기 발광 다이오드 디바이스보다 높은 휘도를 보이며, 특히 전력효율이 향상되어 소비전력이 감소할 뿐만 아니라 플렉서블 조명이 가능하고 대면적 면광원으로의 적용이 가능함을 실험적으로 확인함으로써 본 발명을 완성하게 되었다.
결국, 본 발명의 목적은 인듐 아연 주석 산화물(indium zinc tin oxide, IZTO) 투명 전도성 박막을 투명전극으로 적용한 유기 발광 다이오드 디바이스를 제공하는데 있다.
또한 본 발명의 다른 목적은 인듐 아연 주석 산화물(indium zinc tin oxide, IZTO) 투명 전도성 박막을 투명전극으로 적용한 유기 발광 다이오드 디바이스 제조방법을 제공하는데 있다.
상기 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은 기판;과 상기 기판 상부에 배치된 인듐 아연 주석 산화물(induium zinc tin oxide, IZTO)을 포함하는 제1전극;과 상기 제1전극 상부에 배치된 정공수송층;과 상기 정공수송층 상부에 배치된 고분자발광층;과 상기 고분자발광층 상부에 배치된 전자수송층; 및 상기 전자수송층 상부에 배치된 제2전극;을 포함하는 유기 발광 다이오드 디바이스를 제공한다.
상기 기판은 유리기판 또는 유연기판인 것을 특징으로 한다.
상기 인듐 아연 주석 산화물은 In2O3 40 내지 80중량%, ZnO 10 내지 30중량% 및 SnO2 10 내지 30중량%를 포함하는 것을 특징으로 한다.
상기 고분자발광층은 10 내지 150㎚로 배치되는 것을 특징으로 한다.
상기 전자수송층은 불화리튬, 불화세슘 및 불화바륨 중에서 선택되는 것을 특징으로 한다.
상기 제2전전극은 알류미늄 전극, 칼슘/알루미늄 전극, 바륨/알루미늄 전극, 금, 은, 마그네슘/은 전극 및 리튬/알루미늄 전극 중에서 선택되는 것을 특징으로 한다.
또한, 본 발명은 기판의 상부에 인듐 아연 주석 산화물(induium zinc tin oxide, IZTO)을 포함하는 전극을 형성하는 과정을 포함하는 유기 발광다이오드 디바이스 제조방법을 제공한다.
상기 기판은 유리기판 또는 유연기판을 세정제, 아세톤 및 이소프로판올로 순차적으로 세정한 다음 100 내지 150℃에서 1 내지 30분간 건조한 후 친수성으로 개질한 것을 특징으로 한다.
상기 인듐 아연 주석 산화물은 In2O3 40 내지 80중량%, ZnO 10 내지 30중량% 및 SnO2 10 내지 30중량%를 포함하는 것을 특징으로 한다.
상기와 같은 본 발명에 따르면, 인듐 아연 주석 산화물(indium zinc tin oxide, IZTO) 투명 전도성 박막을 투명전극으로 적용한 유기 발광 다이오드 디바이스 및 그 제조방법을 제공함으로써, 우수한 휘도와 발광효율을 나타내며 저 전력소모 조명을 제작할 수 있으며 IZTO 투명전극이 저온 공정으로 제작이 가능하다. 또한, IZTO 투명전극은 무정형의 특성을 보이기 때문에 유연기판에 적용된 IZTO 투명전극을 이용할 경우 롤-투-롤 공정을 적용하여 경제적인 생산비용으로 대면적의 플렉서블 조명을 제작할 수 있는 효과가 있다.
도 1 은 본 발명에 따른 IZTO 투명전극을 적용하여 제조한 유기 발광 다이오드 디바이스의 단면도.
도 2 는 본 발명에 따른 IZTO 투명전극의 최적화된 패턴 모양.
도 3 은 본 발명에 따른 glass 기반의 IZTO 투명전극을 적용한 유기 발광 다이오드 디바이스의 휘도-전압특성과 glass 기반의 ITO 투명적극을 적용한 유기 발광 다이오드 디바이스의 휘도-전압 특성을 나타낸 그래프.
도 4 는 본 발명에 따른 glass 기반의 IZTO 투명전극을 적용한 유기 발광 다이오드 디바이스의 효율-휘도 특성과 glass 기반의 ITO 투명전극을 적용한 유기 발광 다이오드 디바이스의 효율-휘도 특성을 나타낸 그래프.
이하, 본 발명을 상세히 설명한다.
본 발명은 기판;과 상기 기판 상부에 배치된 인듐 아연 주석 산화물(induium zinc tin oxide, IZTO)을 포함하는 제1전극;과 상기 제1전극 상부에 배치된 정공수송층;과 상기 정공수송층 상부에 배치된 고분자발광층;과 상기 고분자발광층 상부에 배치된 전자수송층; 및 상기 전자수송층 상부에 배치된 제2전극;을 포함하는 유기 발광 다이오드 디바이스를 제공한다.
또한, 본 발명은 기판의 상부에 인듐 아연 주석 산화물(induium zinc tin oxide, IZTO)을 포함하는 전극을 형성하는 과정을 포함하는 유기 발광다이오드 디바이스 제조방법을 제공한다. 한편, 상기 유기 발광다이오드 디바이스의 구체적인 공정을 살펴보면, (1) 기판의 상부에 인듐 아연 주석 산화물(induium zinc tin oxide, IZTO)을 포함하는 제1전극을 형성하는 단계;와 (2) 상기 제1전극의 상부에 정공수송층을 형성하는 단계;와 (3) 상기 정공수송층의 상부에 고분자발광층을 형성하는 단계;와 (4) 상기 고분자발광층의 상부에 전자수송층을 형성하는 단계; 및 (5) 상기 전자수송층의 상부에 제2전극을 형성하는 단계;를 포함하여 이루어질 수 있다.
본 발명에 따른 바람직한 실시예에 따라 제조된 유기 발광 다이오드 디바이스의 개략적인 구조를 나타낸 도 1.에서 알 수 있듯이, 하부로부터 기판(110), 제1전극(120), 정공수송층(130), 고분자발광층(140), 전자수송층(150) 및 제2전극(160)이 적층된 구조를 갖는다.
본 발명에서, 유기 발광 다이오드 디바이스 제작에 사용되는 기판(110)은 유리 및 석영판 이외에도 PET(polyethylene terephthalate), PEN(polyethylene naphthelate), PP(polypropylene), PI(polyimide), PC(pilycarbornate), PS(polystylene), POM(polyoxyethlene), AS 수지, ABS 수지 및 TAC(triacetyl cellulose) 등을 포함하는 플라스틱과 같은 유연하고 투명한 물질로 제조될 수 있으며, 본 발명에 있어서 기판은 유리기판 및 PI 기판을 사용하였다.
한편, 상기 유리기판 또는 유연기판을 세정제, 아세톤, 이소프로판올(IPA)로 순차적으로 세정한 다음 수분 제거를 위해 가열판에서 100 내지 150℃로 1 내지 30분간, 바람직하게는 110℃에서 10분간 건조하고, 기판이 완전히 세정되면 기판 표면을 친수성으로 개질하는 것이 좋다. 상기와 같은 표면 개질을 통해 접합표면 전위를 정공수송층의 표면 전위에 적합한 수준으로 유지할 수 있으며, 개질시 박막의 형성이 용이해지고, 박막의 품질이 향상된다. 이를 위한 전처리 기술로는 ⅰ) 평행평판형 방전을 이용한 표면 산화법 ⅱ) 진공상태에서 UV 자외선을 이용하여 생성된 오존을 통해 표면을 산화하는 방법 ⅲ) 플라즈마에 의해 생성된 산소 라디칼을 이용하여 표면을 산화하는 방법 등이 있으며, 기판의 상태에 따라 상기 방법 중 한 가지를 선택하게 되는데 어떠한 방법을 이용하든 공통적으로 기판 표면의 산소 이탈을 방지하고 수분 및 유기물의 잔류를 최대한 억제해야 전처리의 실질적인 효과를 기대할 수 있다.
따라서 본 발명에서는 UV 자외선을 이용하여 생성된 오존을 통해 표면을 산화사는 방법을 사용하였으며, 초음파 세정 후 기판을 오븐에서 소성(baking)하여 건조시킨 다음 챔버로 이송하고 UV 램프를 작동시켜 산소 가스가 UV광과 반응하여 발생하는 오존에 의해 기판을 세정하게 된다. 그러나 본 발명에 있어서 기판 표면의 개질방법은 특별힌 한정시킬 필요는 없으며 기판을 산화시키는 방법이면 어떠한 방법도 무관하다.
상기 제1전극(120)은 스퍼터링, E-Beam, 스핀코팅, 스크린 프린팅, 잉크젯 프린팅, 닥터 블레이드 또는 그라비아 프린팅법을 사용하여 투명전극 물질을 상기 기판의 일면에 도포하거나 필름형태로 코팅함으로써 형성된다. 제1전극(120)은 애노드의 기능을 하는 부분으로써, 제2전극(160)에 비해 일함수가 큰 물질로 투명성 및 도전성을 갖는 임의의 물질이 사용될 수 있다. 예를 들어, ITO(indium tin oxide), 금, 은, 플로린이 도핑된 틴 옥사이드(fluorine doped tin oxide, FTO), 알루미늄이 도핑된 징크 옥사이드(aluminium doped zink oxide, AZO), IZO(indium zink oxide), ZnO-Ga2O3, ZnO-Al2O3 및 ATO(antimony tin oxide) 등이 있다.
본 발명에 있어서 제1전극(120)은 인듐 아연 주석 산화물(IZTO)를 사용하였으며, In2O3 40 내지 80중량%, SnO2 10 내지 30중량%, ZnO 10 내지 30중량%의 조성으로 설계된 타켓을 이용하여 제작하는 것이 바람직하며, 더욱 바람직하게는 In2O3 80중량%, SnO2 10중량%, ZnO 10중량%의 조성으로 제작하는 것이다.
또한, 상기 제작한 IZTO 타겟을 스퍼터링시, 기판온도를 상온 내지 100℃로 가열하는 것이 바람하며, 더욱 바람직하게는 상온으로 하는 것이다. 한편, 상기 스퍼터링시 아르곤(Ar)과 함께 주입되는 산소의 분압은 0 내지 10%가 바람직하며, 더욱 바람직하게는 0 내지 4%로 하는 것이다.
본 발명에 따른 IZTO 투명전극을 적용한 유기 발광 다이오드 디바이스는 제1전극(120)인 IZTO가 증착된 기판을 패터닝하고, 제1전극(120)의 상부에는 정공수송층(13)이 스핀코팅 또는 딥코팅 등의 방법으로 도입되는데, 본 발명에는 전도성 고분자 용액으로서 폴리(3, 4-에틸렌디옥시티오펜):폴리(4-스티렌설포네이트)[PEDOT:PSS]를 사용하는 것이 바람직하다.
본 발명의 고분자발광층(140) 물질로는 PFOxd15TQ10을 사용하였다(본 발명자에 의한 합성물질임). 발광층 물질들은 유기용매에 용해시키는데 유기용매에 용해시킨 용액을 스핀코팅 등의 방법으로 10 내지 150㎚, 바람직하게는 60 내지 120㎚ 두께로 고분자발광층을 도입한다. 이때, 고분자발광층은 딥코팅, 스크린 프린팅, 스프레이 코팅, 닥터블레이드, 브러쉬 페인팅 등의 방법을 응용할 수 있다.
[화학식 1]
Figure 112014070517694-pat00001
제2전극(160)은 전자수송층(150)이 도입된 상태에서 5ㅧ10-7 torr 이하의 진공도를 보이는 열증착기 내부에서 증착된다. 전자수송층으로는 불화리튬, 불화세슘, 불화바륨 중에서 선택하는 것이 바람직하고, 더욱 바람직하게는 불화바륨을 선택하는 것이며, 진공증착을 하는 것이 좋다. 제2전극으로 사용 가능한 전극재료로는 알루미늄, 칼슘/알루미늄, 바륨/알루미늄, 금, 은, 마그네슘/은 또는 리튬/알루미늄 중에서 선택될 수 있으며, 바람직하게는 바륨/알루미늄 구조로 제작된 전극을 사용하는 것이다. 바륨(Ba), 알루미늄(Al)을 각각 진공 증착하여 소자를 제조하는 것이 바람직하다.
이하, 실시예를 통하여 본 발명을 더욱 상세히 설명하고자 한다. 이들 실시예는 오로지 본 발명을 예시하기 위한 것으로서, 본 발명의 범위가 이들 실시예에 의해 제한되는 것으로 해석되지는 않는 것은 당업계에서 통상의 지식을 가진 자에게 있어서 자명할 것이다.
실시예 1. IZTO 투명전극의 패터닝(glass, PI film)
In0.8Zn0.1Sn0.1 조성의 IZTO glass 및 PI의 patterning 조건을 확립하기 위해서 최적화 실험을 실시하였다. 세척한 IZTO glass 및 PI 기판 위에 PR(pphoto resist)를 약 300㎚(스핀코팅: 4000rpm) 두께로 성막하였으며 80 내지 100℃에서 5 내지 15분간 열처리 하였다. 그 후, 코팅된 PR의 노광시간을 65 내지 70초로 설정하였다. 노광된 PR은 20 내지 25초로 현상시간을 설정하였으며, 에칭시간을 20 내지 30초로 지정하였다. Patterning된 IZTO PI는 optical microscope를 통해 검사하여 patterning 조건을 확립하였다. 최적화 조건에서 패터닝된 IZTO 투명전극을 도 2.에 나타내었다.
실시예 2. Glass 기반의 IZTO 박막을 투명전극으로 도입한 유기 발광 다이오드 디바이스 제조
상기 실시예 1.에서 제작한 패터닝된 IZTO 투명전극을 이용하여, 다음과 같은 조건으로 유기 발광 다이오드 디바이스를 제조하였다. 발광 면적은 100㎠로 제작하였다.
구체적으로, 전공수송층 물질인 PEDOT:PSS는 0.45㎛ PVDF 실린지 필터로 여과하여 24시간 동안 교반하였으며, 고분자발광층으로 사용되는 PFOxd15TQ10을 클로로벤젠에 1.5중량% 농도로 용해시켜 24시간 교반한 후 0.45㎛ PTFE 실린지 필터로 여과하였다.
유기 발광 다이오드 디바이스는 IZTO(200㎚)PEDOT:PSS(40㎚)/PFOxd15TQ10/BaF2(2㎚)/Ba(2㎚)/Al(100㎚)의 구조로 제작하였다.
PEDOT:PSS는 110℃에서 20분, 고분자발광층은 90℃에서 20분 열처리 후 사용하였다. 그 후 열증착기의 고진공 챔버(1ㅧ10-6 torr 이하)로 이송하였으며, 전자수송층인 BaF2(0.1Å/s, 2㎚)와 금속전극인 Ba(0.1Å/s, 2㎚), Aa(0.5Å/s, 100㎚)을 각각 열증착하였다.
실시예 3. PI 기반의 IZTO 박막을 투명전극으로 도입한 유기 발광 다이오드 디바이스의 제조
상기 실시예 2.와 동일한 방법 및 조건으로 제조하되, PI 기반으로 IZTO 박막을 투명전극으로 도입하여 제조하였다.
비교예 1. Glass 기반의 ITO 박막을 투명전극으로 도입한 유기 발광 다이오드 디바이스의 제조
상기 실시예 1.과 동일한 방법 및 조건으로 제조하되, glass 기반의 ITO 박막을 투명전극으로 도입하여 제조하였다.
실험예 1. 유기 발광 다이오드 디바이스의 특성평가
상기 실시예 2, 3 및 비교예 1에서 제조한 유기 발광 다이오드 디바이스의 전기광학적 특성을 측정하기 위해 키슬리2400(keithley 2400, Keithley, 미국)과 포토-리서치 670(Photo-Research 670, Photo research INC, 미국)을 사용하여 특성을 평가하였다.
[표 1]
Figure 112014070517694-pat00002
실시예 1과 비교예 1은 투명전극의 종류에 따른 특성을 비교한 것으로, 도 3.과 도 4.에 전압-휘도, 효율-휘도 특성 그래프를 각각 나타내었다. 표 1.에서도 알 수 있듯이, IZTO를 투명전극으로 사용한 유기 발광 다이오드 디바이스의 휘도와 효율이 ITO를 적용한 디바이스에 비해 각각 47%, 37% 향상된 것을 알 수 있었다. 약 4.7 eV의 일함수를 가지는 ITO에 비해 IZTO의 일함수는 5.3~5.6 eV로써 고분자발광층으로 주입되는 전자의 에너지 손실이 적다. 따라서 IZTO를 투명전극으로 적용할 경우, 고분자발광층 내에서 재결하는 전자와 정공의 쌍이 더 많기 때문에 조명의 휘도와 효율이 향상되게 된다.
실시예 2.의 경우 유연기판에 적용한 IZTO를 투명전극을 사용하여 유기 발광 다이오드 디바이스를 제고했음에도 불구하고, 실시예 1.과 비슷한 특성을 나타낸 것을 알 수 있다. 이를 통해, IZTO를 적용한 유기 발광 다이오드 디바이스는 기판의 종류에 구애받지 않고 제작이 가능하다는 것을 알 수 있으며 연속공정의 도입을 통해 대면적, 대량생산이 가능하다.
이상, 본 발명내용의 특정한 부분을 상세히 기술하였는바, 당업계의 통상의 지식을 가진 자에게 있어서, 이러한 구체적인 기술은 단지 바람직한 실시양태일 뿐이며, 이에 의해 본 발명의 범위가 제한되는 것이 아닌 점은 명백할 것이다. 따라서 본 발명의 실질적인 범위는 첨부된 청구항들과 그것들의 등가물에 의해 정의된다고 할 것이다.

Claims (9)

  1. 기판;
    상기 기판 상부에 배치된 인듐 아연 주석 산화물(induium zinc tin oxide, IZTO)을 포함하는 제1전극;
    상기 제1전극 상부에 배치된 정공수송층;
    상기 정공수송층 상부에 배치된 고분자발광층;
    상기 고분자발광층 상부에 배치된 전자수송층; 및
    상기 전자수송층 상부에 배치된 제2전극;을 포함하며
    상기 전자수송층은 불화리튬 또는 불화세슘이며,
    상기 제2전극은 칼슘/알루미늄 전극 또는 바륨/알루미늄 전극인 것을 특징으로 하는 유기 발광 다이오드 디바이스.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 기판은 유리기판 또는 유연기판인 것을 특징으로 하는 유기 발광 다이오드 디바이스.
  3. 제 1 항에 있어서,
    상기 인듐 아연 주석 산화물은 In2O3 40 내지 80중량%, ZnO 10 내지 30중량% 및 SnO2 10 내지 30중량%를 포함하는 것을 특징으로 하는 유기 발광 다이오드 디바이스.
  4. 제 1 항에 있어서,
    상기 고분자발광층은 10 내지 150㎚로 배치되는 것을 특징으로 하는 유기 발광 다이오드 디바이스.
  5. 삭제
  6. 삭제
  7. (1) 기판의 상부에 인듐 아연 주석 산화물(induium zinc tin oxide, IZTO)을 포함하는 제1전극을 형성하는 단계;
    (2) 상기 제1전극의 상부에 정공수송층을 형성하는 단계;
    (3) 상기 정공수송층의 상부에 고분자발광층을 형성하는 단계;
    (4) 상기 고분자발광층의 상부에 전자수송층을 형성하는 단계; 및
    (5) 상기 전자수송층의 상부에 제2전극을 형성하는 단계를 포함하며,
    상기 기판은 표면을 산화 전처리한 것이며,
    상기 제2전극은 칼슘/알루미늄 전극 또는 바륨/알루미늄 전극인 것을 특징으로 하는 유기 발광다이오드 디바이스 제조방법.
  8. 제 7 항에 있어서,
    상기 기판은 유리기판 또는 유연기판을 세정제, 아세톤 및 이소프로판올로 순차적으로 세정한 다음 100 내지 150℃에서 1 내지 30분간 건조한 후 친수성으로 개질한 것을 특징으로 하는 유기 발광 다이오드 디바이스 제조방법.
  9. 제 7 항에 있어서,
    상기 인듐 아연 주석 산화물은 In2O3 40 내지 80중량%, ZnO 10 내지 30중량% 및 SnO2 10 내지 30중량%를 포함하는 것을 특징으로 하는 유기 발광 다이오드 디바이스 제조방법.
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