KR101581666B1 - 세라믹 부재의 재생을 위한 유리 하드코팅제 조성물을 이용한 세라믹 부재의 재생방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은, 반도체 또는 디스플레이 제조 공정에서 사용된 세라믹 부재를 재생하기 위해 산(acid)이나 알칼리로 세정된 세라믹 부재의 표면에 코팅하여 아웃개싱(outgasing)을 방지하기 위한 유리 하드코팅제 조성물을 이용한 세라믹 부재의 재생방법에 관한 것이다. 본 발명에 의하면, 반도체 또는 디스플레이 제조 공정에서 사용된 세라믹 부재를 안정적으로 신뢰성 있게 재생할 수 있고, 표면이 매끄럽고 표면에 기공 등이 없으며 수분 흡착력이 낮고 표면 경도가 높은 재생 세라믹 부재를 얻을 수 있다.
Description
본 발명은 세라믹 부재의 재생을 위한 유리 하드코팅제 조성물을 이용한 세라믹 부재의 재생방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 반도체 또는 디스플레이 제조 공정에서 사용된 세라믹 부재를 재생하기 위한 유리 하드코팅제 조성물을 이용한 세라믹 부재의 재생방법에 관한 것이다.
반도체 제조 공정이나 디스플레이 제조 공정 중에서 진공 증착 챔버와 같은 고가의 장치나 부품이 사용되고 있다. 상기 진공 증착 챔버의 벽면은 알루미나와 같은 세라믹 재질로 이루어져 있으며, 진공 증착 챔버 내에서 플라즈마(Plasma)를 이용하여 증착 공정이 이루어지게 된다.
플라즈마에 노출되는 진공 증착 챔버와 같은 세라믹 재질의 장치나 부품은 플라즈마 조건에 따라 화학적 공격(chemical attack)이나 물리적 공격(physical attack) 등에 의해 침식, 부식 등이 발생하여 손상이나 오염이 발생하게 된다. 상기 화학적 공격은 플라즈마의 라디칼(Radical) 등에 의해 주로 발생하게 되며, 상기 물리적 공격은 플라즈마의 플로팅 포텐셜(floating potential) 등에 의한 이온 포격(ion bombardment) 등에 의해 주로 발생하게 된다. 진공 증착 챔버와 같은 세라믹 재질의 장치나 부품에 손상이나 오염이 발생하게 되면, 불량이 발생할 수 있고 반도체나 디스플레이 제조 수율이 떨어질 수 있다.
따라서, 진공 증착 챔버의 손상이나 오염이 심하게 발생하게 하면 새로운 진공 증착 챔버로 교체하거나, 사용하던 진공 증착 챔버를 세정하거나 손상이나 오염이 심할 경우에는 새로운 벽면 부품으로 교체하여야 한다. 그러나, 새로운 진공 증착 챔버로 교체하거나 새로운 벽면 부품으로 교체하는 것은 비용이 많이 든다는 단점이 있다. 따라서, 반도체나 디스플레이를 제조하는 실제 현장에서는 사용하던 세라믹 재질의 장치나 부품을 주기적으로 세정하여 재사용하고 있다.
진공 증착 챔버와 같은 세라믹 재질의 장치나 부품을 세정하는 전문 세정 업체에서는 산(acid)이나 알칼리 등을 이용하여 반도체나 디스플레이 제조 공정에서 발생한 다양한 오염물을 제거하며, 이렇게 세정된 세라믹 재질의 장치나 부품은 재생 또는 리사이클(recycle) 되어 반도체나 디스플레이 제조 공정에서 재사용된다. 도 1 및 도 2는 반도체 제조 공정의 진공 증착 챔버의 벽면을 구성하는 알루미나 재질의 세라믹 부재에 대하여 전문 세정 업체에서 세정한 후의 모습을 보여주는 주사전자현미경(scanning electron microscope; SEM) 사진이다.
그러나, 세정되어 재생된 세라믹 재질의 장치나 부품은 표면 손상으로 표면이 거칠어지고, 표면에 기공 등이 생성되며, 이에 따라 높은 수분 흡착력을 갖게 되고, 표면 경도가 나빠지는 문제점이 있다. 도 1 및 도 2를 보면, 세정되어 재생된 세라믹 부재는 표면이 거칠고 매끄럽지 못한 것을 확인할 수 있다.
또한, 세정되어 재생된 세라믹 재질의 장치나 부품을 반도체 또는 디스플레이 제조 공정 장비에 장착하는 경우에 공정 작업에 필요한 진공에 도달할 때까지 최소 6시간에서 12시간 이상의 가스배출(outgasing)을 필요로 하여 작업시간이 추가로 소요됨으로써 생산성이 나빠지는 문제점이 있다.
이러한 문제점을 개선하기 위하여 세정되어 재생된 세라믹 재질의 장치나 부품에 에폭시 등과 같은 폴리머를 도포하여 배출가스(outgas) 발생시간을 감축시키기 위한 연구를 하였으나, 반도체나 디스플레이 제조 공정의 경우 공정 온도가 200℃를 넘는 경우가 있기 때문에 유기물이 폴리머 소재는 오히려 연소 가스를 발생시켜 공정 불량의 원인을 제공할 수도 있다.
본 발명이 해결하고자 하는 과제는 반도체 또는 디스플레이 제조 공정에서 사용된 세라믹 부재를 안정적으로 신뢰성 있게 재생(재사용)할 수 있고, 표면이 매끄럽고 표면에 기공 등이 없으며 수분 흡착력이 낮고 표면 경도가 높은 재생 세라믹 부재를 얻을 수 있는 유리 하드코팅제 조성물을 이용한 세라믹 부재의 재생방법을 제공함에 있다.
본 발명은, 반도체 또는 디스플레이 제조 공정에서 사용된 세라믹 부재를 재생하기 위해 산(acid)이나 알칼리로 세정된 세라믹 부재의 표면에 코팅하여 아웃개싱(outgasing)을 방지하기 위한 유리 하드코팅제 조성물로서, RO(여기서, R은 Ca, Ba, Zn, Sr 및 Sn 중에서 선택된 1종 이상의 원소) 10∼20몰%, Al2O3 5∼20몰% 및 SiO2 60∼85몰%를 포함하는 알루미노실리케이트계 유리 분말 60∼75중량%와, 유기 바인더 1∼10중량% 및 용제 15∼39중량%를 포함하는 것을 특징으로 하는 세라믹 부재의 재생을 위한 유리 하드코팅제 조성물을 제공한다.
상기 유기 바인더는 에틸셀룰로오스, 메틸셀룰로오스, 니트로셀룰로오스, 카르복시셀룰로오스, 폴리비닐알콜, 아크릴산에스테르, 메타크릴산에스테르 및 폴리비닐부티랄에틸셀룰로오스 중에서 선택된 1종 이상의 물질로 이루어질 수 있다.
상기 용제는 터피놀, 디하이드로 터피놀, 디하이드로 터피놀 아세테이트, 부틸카비톨아세테이트, 에틸렌글리콜, 이소부틸알콜, 메틸에틸케톤, 부틸카비톨, 텍사놀(texanol)(2,2,4-트리메틸-1,3-펜탄디올모노이소부티레이트), 에틸벤젠, 이소프로필벤젠, 시클로헥사논, 시클로펜타논, 디메틸설폭사이드 및 디에틸프탈레이트 중에서 선택된 1종 이상의 물질로 이루어질 수 있다.
상기 세라믹 부재는 알루미나(Al2O3), 지르코니아(ZrO2), 뮬라이트(mullite), SiC 및 Si3N4 중에서 선택된 1종 이상의 세라믹 재질로 이루어질 수 있다.
또한, 본 발명은, RO(여기서, R은 Ca, Ba, Zn, Sr 및 Sn 중에서 선택된 1종 이상의 원소) 10∼20몰%, Al2O3 5∼20몰% 및 SiO2 60∼85몰%를 포함하는 알루미노실리케이트계 유리 분말 60∼75중량%, 유기 바인더 1∼10중량% 및 용제 15∼39중량%를 포함하는 유리 하드코팅제 조성물을 준비하는 단계와, 반도체 또는 디스플레이 제조 공정에서 사용된 세라믹 부재를 재생하기 위해 산(acid)이나 알칼리로 세정된 세라믹 부재를 준비하는 단계와, 상기 세라믹 부재 표면에 상기 유리 하드코팅제 조성물을 도포하는 단계와, 상기 유리 하드코팅제 조성물이 도포된 세라믹 부재를 건조하는 단계 및 건조된 결과물을 소성하는 단계를 포함하며, 상기 소성은 상기 유리 하드코팅제 조성물의 점도가 103∼107.6 poise를 갖는 온도에서 수행되는 것을 특징으로 하는 세라믹 부재의 재생방법을 포함한다.
상기 유리 하드코팅제 조성물을 준비하는 단계는, RO(여기서, R은 Ca, Ba, Zn, Sr 및 Sn 중에서 선택된 1종 이상의 원소) 10∼20몰%, Al2O3 5∼20몰% 및 SiO2 60∼85몰%가 함유되게 원료들을 칭량하는 단계와, 칭량된 원료들을 용융시키는 단계와, 용융된 원료들을 급속 냉각하는 단계와, 급속 냉각하여 얻어진 결과물을 분쇄하여 알루미노실리케이트계 유리 분말을 얻는 단계 및 상기 알루미노실리케이트계 유리 분말 60∼75중량%, 유기 바인더 1∼10중량% 및 용제 15∼39중량%를 균일하게 혼합하면서 분산시켜 유리 하드코팅제 조성물을 얻는 단계를 포함할 수 있다.
상기 유기 바인더는 에틸셀룰로오스, 메틸셀룰로오스, 니트로셀룰로오스, 카르복시셀룰로오스, 폴리비닐알콜, 아크릴산에스테르, 메타크릴산에스테르 및 폴리비닐부티랄에틸셀룰로오스 중에서 선택된 1종 이상의 물질을 사용할 수 있다.
상기 용제는 터피놀, 디하이드로 터피놀, 디하이드로 터피놀 아세테이트, 부틸카비톨아세테이트, 에틸렌글리콜, 이소부틸알콜, 메틸에틸케톤, 부틸카비톨, 텍사놀(texanol)(2,2,4-트리메틸-1,3-펜탄디올모노이소부티레이트), 에틸벤젠, 이소프로필벤젠, 시클로헥사논, 시클로펜타논, 디메틸설폭사이드 및 디에틸프탈레이트 중에서 선택된 1종 이상의 물질을 사용할 수 있다.
상기 세라믹 부재는 알루미나(Al2O3), 지르코니아(ZrO2), 뮬라이트(mullite), SiC 및 Si3N4 중에서 선택된 1종 이상의 세라믹 재질로 이루어질 수 있다.
본 발명에 의하면, 반도체 또는 디스플레이 제조 공정에서 사용된 세라믹 부재를 안정적으로 신뢰성 있게 재생(재사용)할 수 있다.
본 발명에 따라 재생된 세라믹 재질의 장치나 부품(세라믹 부재)은 표면이 매끄럽고, 표면에 기공 등이 없으며, 수분 흡착력이 낮고, 표면 경도가 높다.
또한, 본 발명에 의하면, 반도체나 디스플레이 제조 공정의 공정 온도가 200℃를 넘더라도 연소 가스를 발생시키지 않고, 가스배출(outgasing) 시간을 감소시킬 수 있어 생산성을 높일 수가 있다.
도 1 및 도 2는 반도체 제조 공정의 진공 증착 챔버의 벽면을 구성하는 알루미나 재질의 세라믹 부재에 대하여 전문 세정 업체에서 세정한 후의 모습을 보여주는 주사전자현미경(scanning electron microscope; SEM) 사진이다.
도 3은 실험예에서 사용된 것으로 반도체 제조 공정에서 사용되는 Al2O3 재질의 세라믹 부재의 표면을 보여주는 주사전자현미경(SEM) 사진이다.
도 4는 유리 하드코팅제 조성물을 이용하여 코팅층이 형성된 Al2O3 세라믹 부재의 표면을 보여주는 주사전자현미경(SEM) 사진이다.
도 3은 실험예에서 사용된 것으로 반도체 제조 공정에서 사용되는 Al2O3 재질의 세라믹 부재의 표면을 보여주는 주사전자현미경(SEM) 사진이다.
도 4는 유리 하드코팅제 조성물을 이용하여 코팅층이 형성된 Al2O3 세라믹 부재의 표면을 보여주는 주사전자현미경(SEM) 사진이다.
이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명에 따른 바람직한 실시예를 상세하게 설명한다. 그러나, 이하의 실시예는 이 기술분야에서 통상적인 지식을 가진 자에게 본 발명이 충분히 이해되도록 제공되는 것으로서 여러 가지 다른 형태로 변형될 수 있으며, 본 발명의 범위가 다음에 기술되는 실시예에 한정되는 것은 아니다.
반도체 제조 공정이나 디스플레이 제조 공정 중에서 사용하던 진공 증착 챔버와 같은 고가의 세라믹 재질의 장치나 부품을 재생 또는 리사이클(recycle) 하여 재사용할 수 있게 하는 유리 하드코팅제 조성물 및 이를 이용한 세라믹 부재의 재생방법을 제시한다.
반도체 또는 디스플레이 제조 공정에서 사용된 세라믹 재질의 장치나 부품(이하 '세라믹 부재'라 함)이 본 발명에 따라 재생될 경우에, 재생 세라믹 부재는 표면이 매끄럽고, 표면에 기공 등이 없으며, 수분 흡착력이 낮고, 표면 경도가 높다.
또한, 반도체나 디스플레이 제조 공정의 공정 온도가 200℃를 넘더라도 연소 가스를 발생시키지 않고, 가스배출(outgasing) 시간을 감소시킬 수 있어 생산성을 높일 수가 있다.
본 발명의 바람직한 실시예에 따른 세라믹 부재의 재생을 위한 유리 하드코팅제 조성물은, 반도체 또는 디스플레이 제조 공정에서 사용된 세라믹 부재를 재생하기 위해 산(acid)이나 알칼리로 세정된 세라믹 부재의 표면에 코팅하여 아웃개싱(outgasing)을 방지하기 위한 유리 하드코팅제 조성물로서, RO(여기서, R은 Ca, Ba, Zn, Sr 및 Sn 중에서 선택된 1종 이상의 원소) 10∼20몰%, Al2O3 5∼20몰% 및 SiO2 60∼85몰%를 포함하는 알루미노실리케이트계 유리 분말 60∼75중량%와, 유기 바인더 1∼10중량% 및 용제 15∼39중량%를 포함한다.
본 발명의 바람직한 실시예에 따른 세라믹 부재의 재생방법은, RO(여기서, R은 Ca, Ba, Zn, Sr 및 Sn 중에서 선택된 1종 이상의 원소) 10∼20몰%, Al2O3 5∼20몰% 및 SiO2 60∼85몰%를 포함하는 알루미노실리케이트계 유리 분말 60∼75중량%, 유기 바인더 1∼10중량% 및 용제 15∼39중량%를 포함하는 유리 하드코팅제 조성물을 준비하는 단계와, 반도체 또는 디스플레이 제조 공정에서 사용된 세라믹 부재를 재생하기 위해 산(acid)이나 알칼리로 세정된 세라믹 부재를 준비하는 단계와, 상기 세라믹 부재 표면에 상기 유리 하드코팅제 조성물을 도포하는 단계와, 상기 유리 하드코팅제 조성물이 도포된 세라믹 부재를 건조하는 단계 및 건조된 결과물을 소성하는 단계를 포함하며, 상기 소성은 상기 유리 하드코팅제 조성물의 점도가 103∼107.6 poise를 갖는 온도에서 수행된다.
이하에서, 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 세라믹 부재의 재생을 위한 유리 하드코팅제 조성물과 이를 이용한 세라믹 부재의 재생방법을 더욱 구체적으로 설명한다.
본 발명의 바람직한 실시예에 따른 반도체 또는 디스플레이 제조 공정에서 사용된 세라믹 부재의 재생을 위한 유리 하드코팅제 조성물은, RO(여기서, R은 Ca, Ba, Zn, Sr 및 Sn 중에서 선택된 1종 이상의 원소) 10∼20몰%, Al2O3 5∼20몰% 및 SiO2 60∼85몰%를 포함하는 알루미노실리케이트계 유리 분말 60∼75중량%, 유기 바인더 1∼10중량% 및 용제 15∼39중량%를 포함한다. 상기 유리 하드코팅제 조성물이 산(acid)이나 알칼리로 세정된 세라믹 부재의 표면에 코팅됨으로써 아웃개싱(outgasing)을 방지할 수 있다.
상기 세라믹 부재는 알루미나(Al2O3), 지르코니아(ZrO2), 뮬라이트(mullite), SiC, Si3N4 등의 세라믹 재질로 이루어진 것일 수 있다. 상기 세라믹 부재는, 반도체 또는 디스플레이 제조 공정에서 사용된 것을 재생(재사용)하고 반도체나 디스플레이 제조 공정에서 발생한 다양한 오염물을 제거하기 위해 전문 세정 업체에서 산(acid)이나 알칼리 등을 이용하여 세정된 세라믹 부재일 수 있다.
상기 알루미노실리케이트계 유리 분말은 유리 하드코팅제 조성물에 60∼75중량% 함유되는 것이 바람직하다. 상기 알루미노실리케이트계 유리 분말은 RO(여기서, R은 Ca, Ba, Zn, Sr 및 Sn 중에서 선택된 1종 이상의 원소) 10∼20몰%, Al2O3 5∼20몰% 및 SiO2 60∼85몰%를 포함할 수 있다.
상기 RO(여기서, R은 Ca, Ba, Zn, Sr 및 Sn 중에서 선택된 1종 이상의 원소)는 상기 알루미노실리케이트계 유리 분말에 10∼20몰% 함유되는 것이 바람직하다. 상기 RO는 CaO, BaO, ZnO, SrO 및 SnO 중에서 선택된 1종 이상의 산화물이다.
상기 Al2O3는 상기 알루미노실리케이트계 유리 분말에 5∼20몰% 함유되는 것이 바람직하다.
상기 SiO2는 상기 알루미노실리케이트계 유리 분말에 60∼85몰% 함유되는 것이 바람직하다.
상기 유기 바인더로는 에틸셀룰로오스(ethyl cellulose), 메틸셀룰로오스, 니트로셀룰로오스, 카르복시셀룰로오스와 같은 셀룰로오스 유도체를 사용할 수 있으며, 또한 폴리비닐알콜, 아크릴산에스테르, 메타크릴산에스테르, 폴리비닐부티랄과 같은 수지도 사용가능하고, 셀룰로오스 유도체와 상기 수지의 혼합물을 사용할 수도 있으며, 유기 바인더로서 그 외에도 일반적으로 잘 알려진 물질을 사용할 수 있다. 상기 유기 바인더는 유리 하드코팅제 조성물에 1∼10중량% 함유되는 것이 바람직하다.
상기 용제로는 유기 바인더를 용해시키고 상기 알루미노실리케이트계 유리 분말을 분산시켜 점도를 조절하기 위하여 유기용매를 사용할 수 있으며, 상기 유기용매로서 유기 바인더를 녹일 수 있는 물질이 사용 가능한데, 예컨대, 터피놀(Terpineol), 디하이드로 터피놀(Dihydro terpineol; DHT), 디하이드로 터피놀 아세테이트(Dihydro terpineol acetate; DHTA), 부틸카비톨아세테이트(Butyl Carbitol Acetate; BCA), 에틸렌글리콜, 이소부틸알콜, 메틸에틸케톤, 부틸카비톨, 텍사놀(texanol)(2,2,4-트리메틸-1,3-펜탄디올모노이소부티레이트), 에틸벤젠, 이소프로필벤젠, 시클로헥사논, 시클로펜타논, 디메틸설폭사이드, 디에틸프탈레이트 등이 그 예이다. 상기 용제는 유리 하드코팅제 조성물에 15∼39중량% 함유되는 것이 바람직하며, 용제의 함량이 15중량% 미만이면 유리 하드코팅제 조성물의 점도가 높아 유리 하드코팅제 조성물을 코팅하는데 어려움이 있고 코팅 두께를 조절하는데도 어려움이 있을 수 있으며, 용제의 함량이 39중량%를 초과하면 유리 하드코팅제 조성물의 점도가 너무 묽게 되어 건조하는데 시간이 오래 걸리고 코팅 두께를 조절하는데도 어려움이 있을 수 있다.
이하에서, 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 유리 하드코팅제 조성물을 이용하여 유리 인필트레이션(glass infiltration) 공법으로 세라믹 부재를 재생하는 방법을 설명한다.
RO(여기서, R은 Ca, Ba, Zn, Sr 및 Sn 중에서 선택된 1종 이상의 원소) 10∼20몰%, Al2O3 5∼20몰% 및 SiO2 60∼85몰%가 함유되게 원료들을 칭량하여 출발원료로 준비한다. 상기 원료들로는 RO(여기서, R은 Ca, Ba, Zn, Sr 및 Sn 중에서 선택된 1종 이상의 원소), Al(OH)3 및 SiO2를 사용할 수 있다.
상기 RO(여기서, R은 Ca, Ba, Zn, Sr 및 Sn 중에서 선택된 1종 이상의 원소)는 상기 출발원료에 10∼20몰% 함유되게 하는 것이 바람직하다. 상기 RO는 CaO, BaO, ZnO, SrO 및 SnO 중에서 선택된 1종 이상의 산화물이다. CaO, BaO 및 SrO는 고온 융제의 역할을 한다. 또한, BaO와 SrO는 굴절율을 높이기 위해 사용한다. ZnO는 고온 융제와 유리 구조 형성체의 역할을 한다. SnO는 청징제의 역할을 한다.
상기 Al2O3는 상기 출발원료에 5∼20몰% 함유되게 하는 것이 바람직하다.
상기 SiO2는 상기 출발원료에 60∼85몰% 함유되게 하는 것이 바람직하다.
칭량된 원료들이 용융될 수 있는 온도(예컨대, 1400∼1700℃의 온도)에서 일정 시간(예컨대, 1∼48시간) 동안 유지하여 원료들을 용융시킨다.
용융된 원료들을 급속 냉각하고, 급속 냉각된 결과물을 분쇄하여 원하는 크기의 평균 입경을 갖는 알루미노실리케이트계 유리 분말을 얻는다. 상기 급속 냉각은 수냉으로 이루어지거나 롤러에서 이루어질 수 있다.
상기 분쇄는 볼 밀링(Ball Milling)법, 밀링 미디어(Milling Media)법, 제트 밀(Jet mill)법 등과 같은 다양한 방법을 사용할 수 있다. 이하 볼 밀링법에 의한 분쇄 공정을 예로 들어 구체적으로 설명한다. 급속 냉각된 결과물을 볼밀링기(ball milling machine)에 장입한다. 볼 밀링기를 이용하여 일정 속도로 회전시켜 급속 냉각된 결과물을 기계화학적으로 분쇄하고 균일하게 혼합한다. 볼 밀링에 사용되는 볼은 지르코니아와 같은 세라믹으로 이루어진 볼을 사용할 수 있으며, 볼은 모두 같은 크기의 것일 수도 있고 2가지 이상의 크기를 갖는 볼을 함께 사용할 수도 있다. 볼의 크기, 밀링 시간, 볼 밀링기의 분당 회전속도 등을 조절하여 목표하는 입자의 크기로 분쇄한다. 예를 들면, 입자의 크기를 고려하여 볼의 크기는 1㎜∼50㎜ 정도의 범위로 설정하고, 볼 밀링기의 회전속도는 100∼500rpm 정도의 범위로 설정할 수 있다. 볼 밀링은 목표하는 입자의 크기 등을 고려하여 1∼32시간 동안 실시한다. 볼 밀링에 의해 미세한 크기의 입자로 분쇄되고, 균일한 입자 크기 분포를 갖게 된다. 메쉬(Mesh)(예컨대, 500#)를 이용하여 일정 크기 이상의 입자를 필터링하여 걸러낼 수도 있다.
분쇄되어 얻어진 알루미노실리케이트계 유리 분말에 유기 바인더 및 용제를 첨가하여 유리 하드코팅제 조성물을 형성한다. 또한, 3-롤 밀링과 같은 방법을 이용하여 알루미노실리케이트계 유리 분말, 유기 바인더 및 용제를 균일하게 분산시키는 공정이 추가될 수도 있다.
상기 알루미노실리케이트계 유리 분말은 유리 하드코팅제 조성물에 60∼75중량% 함유되게 하는 것이 바람직하다.
상기 유기 바인더로는 에틸셀룰로오스(ethyl cellulose), 메틸셀룰로오스, 니트로셀룰로오스, 카르복시셀룰로오스와 같은 셀룰로오스 유도체를 사용할 수 있으며, 또한 폴리비닐알콜, 아크릴산에스테르, 메타크릴산에스테르, 폴리비닐부티랄과 같은 수지도 사용가능하고, 셀룰로오스 유도체와 상기 수지의 혼합물을 사용할 수도 있으며, 유기 바인더로서 그 외에도 일반적으로 잘 알려진 물질을 사용할 수 있다. 상기 유기 바인더는 유리 하드코팅제 조성물에 1∼10중량% 함유되게 하는 것이 바람직하다.
상기 용제로는 유기 바인더를 용해시키고 상기 알루미노실리케이트계 유리 분말을 분산시켜 점도를 조절하기 위하여 유기용매를 사용할 수 있으며, 상기 유기용매로서 유기 바인더를 녹일 수 있는 물질이 사용 가능한데, 예컨대, 터피놀(Terpineol), 디하이드로 터피놀(Dihydro terpineol; DHT), 디하이드로 터피놀 아세테이트(Dihydro terpineol acetate; DHTA), 부틸카비톨아세테이트(Butyl Carbitol Acetate; BCA), 에틸렌글리콜, 이소부틸알콜, 메틸에틸케톤, 부틸카비톨, 텍사놀(texanol)(2,2,4-트리메틸-1,3-펜탄디올모노이소부티레이트), 에틸벤젠, 이소프로필벤젠, 시클로헥사논, 시클로펜타논, 디메틸설폭사이드, 디에틸프탈레이트 등이 그 예이다. 상기 용제는 유리 하드코팅제 조성물에 15∼39중량% 함유되게 하는 것이 바람직하다.
반도체 또는 디스플레이 제조 공정에서 사용된 세라믹 부재를 재생하기 위해 산(acid)이나 알칼리로 세정된 세라믹 부재를 준비한다.
상기 유리 하드코팅제 조성물을 상기 세라믹 부재의 표면에 도포하고 탈바인딩을 위한 소성 공정을 실시하여 아웃개싱 방지를 위한 코팅층을 형성한다. 이하에서, 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 유리 하드코팅제 조성물을 세라믹 부재의 표면에 코팅하여 아웃개싱 방지를 위한 코팅층을 형성하는 방법을 더욱 구체적으로 설명한다.
먼저, 반도체 또는 디스플레이 제조 공정에서 사용되는 세라믹 부재 상에 유리 하드코팅제 조성물을 담금(dip), 스프레이(spray), 붓칠, 인쇄, 디스펜싱 등의 방법으로 도포한다. 상기 세라믹 부재는 알루미나(Al2O3), 지르코니아(ZrO2), 뮬라이트(mullite), SiC, Si3N4 등의 세라믹 재질로 이루어진 것일 수 있다. 상기 세라믹 부재는, 반도체 또는 디스플레이 제조 공정에서 사용된 것을 재생(재사용)하고 반도체나 디스플레이 제조 공정에서 발생한 다양한 오염물을 제거하기 위해 전문 세정 업체에서 산(acid)이나 알칼리 등을 이용하여 세정된 세라믹 부재일 수 있다. 상기 인쇄는 스크린 프린트법 또는 잉크젯 프린트법 등을 이용할 수 있다. 유리 하드코팅제 조성물의 도포 두께는 소성 후 두께를 고려하여 조절하며, 유리 하드코팅제 조성물의 점도 등에 따라 적절하게 도포한다.
유리 하드코팅제 조성물을 도포한 후, 건조 공정을 행한다. 건조 공정은 예를 들면, 60∼180℃에서 10분∼12시간 정도 유지하는 공정으로 이루어질 수 있다. 상기 건조 공정에 의해 용제 성분은 휘발되어 없어지게 된다.
유리 하드코팅제 조성물이 도포되어 건조 공정이 수행된 세라믹 부재를 퍼니스에 장입하여 탈바인딩을 위한 소성을 실시한다.
이하에서, 소성 공정을 더욱 상세히 설명한다.
유리 하드코팅제 조성물이 도포되어 건조 공정이 수행된 세라믹 부재를 퍼니스에 장입한다. 퍼니스에 구비된 가열수단을 이용하여 퍼니스의 온도를 목표하는 제1 온도로 상승시키고 일정 시간(예컨대, 10분∼12시간) 동안 유지시킨다. 이때, 퍼니스의 승온 속도는 1∼50℃/min 정도인 것이 바람직한데, 퍼니스의 승온 속도가 너무 느린 경우에는 시간이 오래 걸려 생산성이 떨어지고 퍼니스의 승온 속도가 너무 빠른 경우에는 급격한 온도 상승에 의해 열적 스트레스가 가해질 수 있으므로 상기 범위의 승온 속도로 퍼니스의 온도를 올리는 것이 바람직하다. 상기 제1 온도는 300∼600℃ 정도인 것이 바람직하다. 상기 제1 온도에서 유지하게 되면 유기 바인더 성분이 태워져서 외부로 배출될 수 있게 된다.
제1 온도에서 제2 온도로 상승시키고 일정 시간(예컨대, 10분∼12시간) 동안 유지시킨다. 이때, 퍼니스의 승온 속도는 1∼50℃/min 정도인 것이 바람직하다. 상기 제2 온도는 유기 바인더의 타는 온도보다 높고 알루미노실리케이트계 유리 분말의 녹는점보다 낮으며 알루미노실리케이트계 유리 분말의 유리전이점보다 높은 온도이며, 바람직하게는 유리 하드코팅제 조성물의 점도가 103∼107.6 poise 정도의 점도를 갖는 온도 범위, 예컨대 750∼1300℃의 온도이다. 상기 제2 온도에서 유지하게 되면 알루미노실리케이트계 유리 성분이 세라믹 부재에 인필트레이션(infiltration) 되게 된다.
소성 공정을 수행한 후, 상기 퍼니스 온도를 하강시켜 소성된 결과물을 언로딩한다. 상기 퍼니스 냉각은 퍼니스 전원을 차단하여 자연적인 상태로 냉각되게 하거나, 임의적으로 온도 하강률(예컨대, 1∼20℃/min)을 설정하여 냉각되게 할 수도 있다.
상기 소성 공정에 의해 유리 하드코팅제 조성물에 함유된 유기 바인더는 승온 과정 및 소성 과정에서 태워져서 없어지게 된다. 소성이 완료되면, 용제 및 유기 바인더 성분은 모두 없어지고, 알루미노실리케이트계 유리 성분만이 남아있게 된다.
알루미노실리케이트계 유리 성분이 세라믹 부재에 코팅층을 이루게 되며, 알루미노실리케이트계 유리 성분은 세라믹 부재에 인필트레이션(infiltration) 되게 된다.
본 발명은 하기의 실험예들을 참고로 더욱 상세히 설명되며, 이 실험예들이 본 발명을 제한하려는 것은 아니다.
RO(여기서, R은 Ca, Ba, Zn, Sr 및 Sn) 19몰%, Al2O3 15몰% 및 SiO2 66몰%가 함유되게 원료들을 칭량하여 출발원료로 준비하였다. 상기 원료들로는 RO(여기서, R은 Ca, Ba, Zn, Sr 및 Sn), Al(OH)3 및 SiO2를 사용하였다. 상기 RO는 CaO, BaO, ZnO, SrO 및 SnO 산화물이고, CaO, BaO, ZnO, SrO 및 SnO는 5;5:3:5:1의 몰비로 혼합되게 하였다.
칭량된 원료들이 용융될 수 있는 1600℃의 온도에서 2시간 동안 유지하여 원료들을 용융시켰다.
용융된 원료들을 급속 냉각하고, 급속 냉각된 결과물을 분쇄하여 알루미노실리케이트계 유리 분말을 얻었다. 상기 급속 냉각은 수냉으로 이루어졌다.
상기 분쇄는 유발 분쇄를 이용하였으며, 메쉬(Mesh)(500#)를 이용하여 일정 크기 이상의 입자를 필터링하여 걸러내었다.
분쇄되어 얻어진 알루미노실리케이트계 유리 분말에 유기 바인더 및 용제를 첨가하여 유리 하드코팅제 조성물을 형성하였다. 상기 알루미노실리케이트계 유리 분말은 유리 하드코팅제 조성물에 70중량% 함유되게 하였다. 상기 유기 바인더로는 에틸셀룰로오스(ethyl cellulose)를 사용하였으며, 상기 유기 바인더는 유리 하드코팅제 조성물에 3중량% 함유되게 하였다. 상기 용제로는 터피놀(Terpineol)을 사용하였으며, 상기 용제는 유리 하드코팅제 조성물에 27중량% 함유되게 하였다.
도 3은 본 실험예에서 사용된 것으로 반도체 제조 공정에서 사용되는 Al2O3 재질의 세라믹 부재(이하에서 'Al2O3 세라믹 부재'라 함)의 표면을 보여주는 주사전자현미경(SEM) 사진이다. 상기 Al2O3 세라믹 부재는 미사용된 신품을 보여준다. 도 3에 나타난 바와 같이, Al2O3 세라믹 부재의 표면에는 미사용된 신품이라 하더라고 기공(pore)이 존재하는 것을 볼 수 있다.
실험예에 따라 얻어진 유리 하드코팅제 조성물을 도 3에 나타낸 Al2O3 세라믹 부재 상에 담금(dip) 방법으로 도포하였다. 유리 하드코팅제 조성물을 도포한 후, 100℃ 정도의 온도에서 1시간 동안 건조 공정을 수행하였다.
유리 하드코팅제 조성물이 도포되어 건조된 Al2O3 세라믹 부재에 대하여 소성 공정을 실시하여 아웃개싱 방지를 위한 코팅층을 형성하였다. 상기 소성 공정은 퍼니스에 구비된 가열수단을 이용하여 퍼니스의 온도를 10℃/min의 승온속도로 제1 온도(500℃)로 승온하고 제1 온도에서 1시간 동안 유지하였으며, 퍼니스의 온도를 10℃/min의 승온속도로 제2 온도로 승온하고 제2 온도에서 1시간 동안 유지하였다. 상기 제2 온도는 유기 바인더의 타는 온도보다 높고 알루미노실리케이트계 유리 분말의 녹는점보다 낮으며 알루미노실리케이트계 유리 분말의 유리전이점보다 높은 온도인 950℃의 온도였다.
상기 소성 공정을 수행한 후, 상기 퍼니스 온도를 하강시켜 소성된 결과물을 언로딩하였으며, 상기 퍼니스의 냉각은 5℃/min의 냉각속도로 서냉되게 하였다.
도 4는 유리 하드코팅제 조성물을 이용하여 코팅층이 형성된 Al2O3 세라믹 부재의 표면을 보여주는 주사전자현미경(SEM) 사진이다.
도 4를 참조하면, 코팅층이 형성된 Al2O3 세라믹 부재는 표면이 매끄럽고, 표면에 기공 등이 없는 것을 볼 수 있다.
이상, 본 발명의 바람직한 실시예를 들어 상세하게 설명하였으나, 본 발명은 상기 실시예에 한정되는 것은 아니며, 본 발명의 기술적 사상의 범위 내에서 당 분야에서 통상의 지식을 가진 자에 의하여 여러 가지 변형이 가능하다.
Claims (9)
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- 반도체 또는 디스플레이 제조 공정에서 사용된 세라믹 재질의 장치나 부품을 재생하여 재사용하기 위한 세라믹 부재의 재생방법으로서,
RO(여기서, R은 Ca, Ba, Zn, Sr 및 Sn 중에서 선택된 1종 이상의 원소) 10∼20몰%, Al2O3 5∼20몰% 및 SiO2 60∼85몰%를 포함하는 알루미노실리케이트계 유리 분말 60∼75중량%, 유기 바인더 1∼10중량% 및 용제 15∼39중량%를 포함하는 유리 하드코팅제 조성물을 준비하는 단계;
반도체 또는 디스플레이 제조 공정에서 사용된 세라믹 부재를 재생하기 재생하고 반도체 또는 디스플레이 제조 공정에서 발생한 오염물을 제거하기 위해 산(acid)이나 알칼리로 세정된 세라믹 부재를 준비하는 단계;
반도체 또는 디스플레이 제조 공정에서 사용된 상기 세라믹 부재를 재생하기 위해 상기 세라믹 부재 표면에 상기 유리 하드코팅제 조성물을 도포하는 단계;
상기 유리 하드코팅제 조성물이 도포된 세라믹 부재를 건조하는 단계; 및
건조된 결과물을 소성하여 아웃개싱 방지를 위한 코팅층이 형성된 세라믹 부재를 얻는 단계를 포함하며,
상기 유리 하드코팅제 조성물을 준비하는 단계는,
RO(여기서, R은 Ca, Ba, Zn, Sr 및 Sn 중에서 선택된 1종 이상의 원소) 10∼20몰%, Al2O3 5∼20몰% 및 SiO2 60∼85몰%가 함유되게 원료들을 칭량하는 단계;
칭량된 원료들을 용융시키는 단계;
용융된 원료들을 급속 냉각하는 단계;
급속 냉각하여 얻어진 결과물을 분쇄하여 알루미노실리케이트계 유리 분말을 얻는 단계; 및
상기 알루미노실리케이트계 유리 분말 60∼75중량%, 유기 바인더 1∼10중량% 및 용제 15∼39중량%를 균일하게 혼합하면서 분산시켜 유리 하드코팅제 조성물을 얻는 단계를 포함하고,
상기 소성은,
퍼니스의 온도를 300∼600℃의 제1 온도로 승온하고 유지하는 단계;
상기 유기 바인더의 타는 온도보다 높고 상기 알루미노실리케이트계 유리 분말의 녹는점보다 낮으며 상기 알루미노실리케이트계 유리 분말의 유리전이점보다 높은 제2 온도로 상기 퍼니스의 온도를 상승시키고 유지하여 알루미노실리케이트계 유리 성분이 상기 세라믹 부재에 인필트레이션(infiltration) 되게 하는 단계; 및
상기 퍼니스의 온도를 하강시켜 소성된 결과물을 언로딩하여 알루미노실리케이트계 유리 성분이 상기 코팅층을 이루는 세라믹 부재를 얻는 단계를 포함하며,
상기 소성은 상기 유리 하드코팅제 조성물의 점도가 103∼107.6 poise를 갖는 온도에서 수행되며,
상기 세라믹 부재는 알루미나(Al2O3), 지르코니아(ZrO2), 뮬라이트(mullite), SiC 및 Si3N4 중에서 선택된 1종 이상의 세라믹 재질로 이루어진 것을 특징으로 하는 세라믹 부재의 재생방법.
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- 제5항에 있어서, 상기 유기 바인더는 에틸셀룰로오스, 메틸셀룰로오스, 니트로셀룰로오스, 카르복시셀룰로오스, 폴리비닐알콜, 아크릴산에스테르, 메타크릴산에스테르 및 폴리비닐부티랄에틸셀룰로오스 중에서 선택된 1종 이상의 물질을 사용하는 것을 특징으로 하는 세라믹 부재의 재생방법.
- 제5항에 있어서, 상기 용제는 터피놀, 디하이드로 터피놀, 디하이드로 터피놀 아세테이트, 부틸카비톨아세테이트, 에틸렌글리콜, 이소부틸알콜, 메틸에틸케톤, 부틸카비톨, 텍사놀(texanol)(2,2,4-트리메틸-1,3-펜탄디올모노이소부티레이트), 에틸벤젠, 이소프로필벤젠, 시클로헥사논, 시클로펜타논, 디메틸설폭사이드 및 디에틸프탈레이트 중에서 선택된 1종 이상의 물질을 사용하는 것을 특징으로 하는 세라믹 부재의 재생방법.
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