KR101557172B1 - 다층 필름 또는 시트, 및 그 필름 또는 시트를 포함하는 용품 - Google Patents

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이 아이 듀폰 디 네모아 앤드 캄파니
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Abstract

본 발명은 산 삼원공중합체 함유 다층 필름 또는 시트와, 그것을 포함하는 안전 라미네이트 및 태양 전지 예비-라미네이션 조립체를 제공한다.

Description

다층 필름 또는 시트, 및 그 필름 또는 시트를 포함하는 용품{A MULTILAYER FILM OR SHEET AND AN ARTICLE COMPRISING THE FILM OR SHEET}
본 발명은 산 삼원공중합체를 포함하는 다층 필름 또는 시트, 및 이를 포함하는 안전 유리 라미네이트 또는 태양 전지 라미네이트에 관한 것이다.
유리 라미네이팅 제품, 예를 들어 안전 유리는 거의 한 세기 동안 사회에 기여하여 왔다. 안전 유리는 또한 구조적 용도, 장식적 용도 또는 기타 건축 용도에서 사용될 수 있었다.
안전 유리는 전형적으로 중합체 시트의 중합체 중간층과 함께 접합된 2개의 유리 시트 또는 패널의 샌드위치(sandwich)로 이루어진다. 이들 유리 시트 중 하나 또는 둘 모두는 광학적으로 투명한 강성 중합체 시트, 예를 들어 폴리카르보네이트 재료의 시트로 대체될 수 있다. 안전 유리는 더욱 발달되어 중간층과 함께 접합된 다층의 유리 및/또는 강성 중합체 시트를 포함하게 되었다.
중간층은 전형적으로 상대적으로 두꺼운 중합체 시트로 제조되며, 이 중합체 시트는 금이 가거나 산산이 부서지는 경우에 유리에 점착력을 제공하는 접합성 및 인성을 나타낸다. 널리 사용되는 중간층 재료에는 폴리(비닐 부티랄) (PVB), 폴리(우레탄) (PU), 폴리(에틸렌-코-비닐 아세테이트) (EVA) 등을 기재로 하는 복합적인 다성분 조성물이 포함된다.
재생가능한 에너지원으로서, 태양 전지 모듈의 사용이 빠르게 확산되고 있다. 태양 전지 모듈을 제조하는 한 가지 바람직한 방법은 적어도 5개의 구조 층을 포함하는 예비-라미네이션 조립체를 형성하는 단계를 포함한다. 태양 전지 예비-라미네이션 조립체는 상부 또는 입사층 (즉, 광에 최초로 접촉되는 층)으로부터 시작하여 배킹층 (입사층으로부터 가장 멀리 떨어져 있는 층)으로 계속되는 하기의 순서로 구성된다: (1) 입사층 (전형적으로, 유리판 또는 얇은 중합체 필름 (예를 들어, 플루오로중합체 또는 폴리에스테르 필름)이지만, 생각건대 태양광에 대하여 투과성인 임의의 재료일 수 있을 것임), (2) 전방 봉지재 층, (3) 태양 전지 부품, (4) 후방 봉지재 층, 및 (5) 배킹층.
이들 봉지재 층은 깨지기 쉬운 태양 전지 부품을 봉지하고 보호하도록 설계된다. 일반적으로, 태양 전지 예비-라미네이션 조립체는 태양 전지 부품 주위에 끼워진 적어도 2개의 봉지재 층을 포함한다. 전방 봉지재 층의 광학 특성은 광이 태양 전지 부품에 효과적으로 전달될 수 있도록 할 수 있는 것일 수 있다. 추가적으로, 봉지재 층은 일반적으로 안전 유리 중간층에 대하여 상기에 기재된 것과 유사한 요건 및 조성을 갖는다.
안전 유리 중간층을 형성함에 있어서 α-올레핀과 α,β-에틸렌계 불포화 카르복실산의 산 공중합체의 사용은 당업계에 알려져 있다 (예를 들어, 미국 특허 제3,762,988호 참조). 태양 전지 봉지재 층을 형성하는 데 그러한 산 공중합체를 사용하는 것은, 예를 들어 미국 특허 제5,508,205호; 제6,187,448호; 제6,320,116호; 제6,414,236호; 제6,586,271호; 제6,693,237호; 및 제6,777,610호, 미국 특허 출원 공개 제2004/0191422호 및 제2006/0207645호; 유럽 특허 제1 544 921호; 일본 특허 제2000186114호; 제2001089616호; 제2001119047호; 제2001119056호; 제2001119057호; 제2001144313호; 제2001261904호; 제2001332751호; 및 제2002335005호; 제2004031445호; 제2004058583호; 제2006032308호; 제2006036875호; 및 제2006190867호, 및 국제특허 공개 WO 03/041177호에 개시되어 있다.
α-올레핀, α,β-에틸렌계 불포화 카르복실산, 및 α,β-에틸렌계 불포화 카르복실산 에스테르의 산 삼원공중합체는 또한 안전 유리 중간층(예컨대, 미국 특허 출원 공개 제2001/0008695호 참조) 또는 태양 전지 봉지재 층(예컨대, 미국 특허 제3,957,537호 및 제6,414,236호, 및 일본 특허 제2004031445호 및 제2004058583호 참조)을 형성하는 데 사용되어 왔다.
그러나, 그러한 산 공중합체로 형성된 안전 유리 중간층 및 태양 전지 봉지재 층은, 특히 가혹한 환경 시험 하에서, 적절한 광 투과 특성 및 다른 라미네이트 층에 대한 충분한 점착 강도를 갖지 못하는 경향이 있다. 더욱이, 그러한 산 공중합체로 형성된 태양 전지 봉지재 층은 충격으로 인한 태양 전지 부품의 적절한 보호를 흔히 제공하지 못한다. 한편, 선행 기술에 의해 교시된 산 삼원공중합체로 형성된 안전 유리 중간층 및 태양 봉지재 층도 또한 원하는 광 투과 특성 및 다른 라미네이트 층에 대한 원하는 점착 강도를 갖지 않는다. 추가적으로, 보다 작은 내열성은 이러한 산 삼원공중합체들의 저융점으로 인해 산 삼원공중합체들로부터 유도된 유리 중간층 또는 태양 전지 봉지재 층과 흔히 관련되어 있다. 이를 극복하는 하나의 방법은 유기 과산화물을 산 삼원공중합체 조성물에 첨가하는 것이다. 그러나, 유기 과산화물의 첨가는 용융물 배합(compounding), 시트 형성, 및/또는 라미네이션 공정을 복잡하게 할 수 있다. 예를 들어, 그러한 산 삼원공중합체 조성물이 태양 전지 봉지재 층을 형성하는 데 사용되는 경우, 그러한 태양 전지 라미네이트를 제조하기 위해 2단계 라미네이션 공정을 이용하는 것이 필요하다. 특히, 예비-라미네이션 조립체가 조립된 후, 봉지재 필름 또는 시트 층이 다른 라미네이트 층에 점착될 수 있게 하는 저온 단계와, 향상된 내열성을 제공하도록 상기 필름 또는 시트를 경화시키는 고온 단계를 갖는 것이 필요하다.
안전 유리 중간층 또는 태양 전지 봉지재 층으로서 적합하며, 투과성이며, 다른 라미네이트 층에 대해 고도로 점착성이며, 내습성 및 내열성인 중합체 필름 또는 시트에 대한 필요성이 있다.
본 발명은 제1 표면 하위층(sub-layer), 제2 표면 하위층, 및 선택적으로 제1 표면 하위층과 제2 표면 하위층 사이에 끼워진 하나 이상의 내부 하위층을 포함하는 다층 필름 또는 시트에 관한 것으로, 제1 표면 하위층은 산 삼원공중합체를 포함하며; 제2 표면 하위층 및 선택적인 내부 하위층(들) 중 적어도 하나는 고융점 중합체를 포함하며; 산 삼원공중합체는, α-올레핀으로부터 유도된 반복 단위, 3 내지 8개의 탄소를 가진 α,β-에틸렌계 불포화 카르복실산으로부터 유도된 약 5 내지 약 15 중량%의 반복 단위, 및 4 내지 12개의 탄소를 가진 α,β-에틸렌계 불포화 카르복실산 에스테르로부터 유도된 약 15 내지 약 40 중량%의 반복 단위 - 삼원공중합체의 총 중량을 기준으로 함 - 를 포함하며; 고융점 중합체는 융점이 적어도 약 80℃이다.
또한, 본 발명은 전술한 다층 필름 또는 시트의 적어도 한 층을 포함하는 용품, 예를 들어 강성 시트 또는 중합체 필름을 포함하거나 또는 그로 형성된 적어도 하나의 외부 라미네이트 층을 추가로 포함하는 안전 라미네이트, 또는 하나 또는 복수의 전자적으로 상호접속된 태양 전지로 형성된 태양 전지 부품을 추가로 포함하는 태양 전지 예비-라미네이트 조립체에 관한 것이다.
또한 추가적으로, 본 발명은 태양 전지 예비-라미네이션 조립체를 라미네이팅하는 방법, 및 그 방법으로부터 제조된 태양 전지 모듈에 관한 것이다.
"산 공중합체"라는 용어는 α-올레핀, α,β-에틸렌계 불포화 카르복실산, 및 선택적으로 예컨대 α,β-에틸렌계 불포화 카르복실산 에스테르와 같은 다른 적합한 공단량체로부터 유도된 공중합된 단위를 포함하는 중합체를 말한다.
"이오노머(ionomer)"라는 용어는 상기에 개시된 바와 같은 부모 산 공중합체로부터 이러한 부모 산 공중합체를 부분적으로 또는 완전히 중화함으로써 유도되는 중합체를 말한다.
산 삼원공중합체 다층 필름 및 시트
산 삼원공중합체 다층 중합체 필름 또는 시트는 둘 이상의 하위층을 가지며, 이들 표면 하위층 중 적어도 하나는 2 내지 10개의 탄소를 가진 α-올레핀, 3 내지 8개의 탄소를 가진 약 5 내지 약 15 중량%의 α,β-에틸렌계 불포화 카르복실산, 및 4 내지 12개의 탄소를 가진 약 15 내지 약 40 중량%의 α,β-에틸렌계 불포화 카르복실산 에스테르로부터 유도된 반복 단위 - 삼원공중합체의 총 중량을 기준으로 함 - 를 포함하는 산 삼원공중합체를 포함하는 산 삼원공중합체 조성물로 형성된다. "표면 하위층"이라는 용어는 산 삼원공중합체 다층 필름 또는 시트의 2개의 외부 표면을 형성하는 2개의 하위층을 말한다. 추가적으로, 산 삼원공중합체 다층 필름 또는 시트는 융점이 약 80℃ 이상인 중합체 조성물로 형성된 적어도 하나의 하위층, 바람직하게는 내부 하위층을 추가로 포함할 수 있다. "내부 하위층"이라는 용어는 2개의 표면 하위층 사이에 위치된 하위층(들)을 말한다. 2층 형태일 때, 산 삼원공중합체 다층 필름 또는 시트는 산 삼원공중합체 조성물을 포함하는 제1 하위층, 및 고융점 중합체 조성물을 포함하는 제2 하위층을 포함할 수 있다. 추가적으로, 다층 필름 또는 시트가 3개 이상의 하위층을 가질 때에는, 2개의 표면 하위층 중 적어도 하나 또는 더 바람직하게는 2개의 표면 하위층 둘 모두가 산 삼원공중합체 조성물로 형성되고, 나머지 다른 하위층들 중 적어도 하나 또는 더 바람직하게는 내부 하위층(들) 중 적어도 하나가 고융점 중합체 조성물로 형성되는 것이 바람직하다. 다층 필름 또는 시트의 나머지 다른 하위층(들)은 산 공중합체, 이오노머, 폴리(에틸렌-코-비닐 아세테이트), 폴리(비닐 아세탈) (예를 들어, 폴리(비닐 부티랄)), 열가소성 폴리우레탄, 폴리(비닐 클로라이드), 폴리에틸렌 (예를 들어, 메탈로센-촉매된 선형 저밀도 폴리에틸렌), 폴리올레핀 블록 탄성중합체, 폴리(α-올레핀-코-α,β-에틸렌계 불포화 카르복실산 에스테르) 공중합체 (예를 들어, 폴리(에틸렌-코-메틸 아크릴레이트) 및 폴리(에틸렌-코-부틸 아크릴레이트)), 실리콘 탄성중합체, 및 에폭시 수지로부터 선택되는 중합체 재료를 포함하는 임의의 다른 적합한 중합체 조성물로 형성될 수 있다.
바람직하게는, 산 삼원공중합체는 삼원공중합체의 총 중량을 기준으로 약 7 내지 약 11 중량%, 또는 약 9 중량%의 α,β-에틸렌계 불포화 카르복실산의 공중합된 단위, 및 약 20 내지 약 30 중량%, 또는 약 23 내지 약 24 중량%의 α,β-에틸렌계 불포화 카르복실산 에스테르의 중합된 단위를 포함한다.
α-올레핀 공단량체에는 에틸렌, 프로필렌, 1-부텐, 1-펜텐, 1-헥센, 1-헵텐, 3 메틸-1-부텐, 4-메틸-1-펜텐 등 및 이들의 둘 이상의 혼합물이 포함될 수 있지만 이로 한정되지 않는다. 바람직하게는 α-올레핀은 에틸렌이다.
α,β-에틸렌계 불포화 카르복실산 공단량체에는 아크릴산, 메타크릴산, 이타콘산, 말레산, 말레산 무수물, 푸마르산, 모노메틸 말레산, 및 이들의 둘 이상의 혼합물이 포함될 수 있지만 이로 한정되지 않는다. 바람직하게는, α,β-에틸렌계 불포화 카르복실산은 아크릴산, 메타크릴산, 및 이들의 둘 이상의 혼합물로부터 선택된다.
α,β-에틸렌계 불포화 카르복실산 에스테르 공단량체에는 메틸 아크릴레이트, 메틸 메타크릴레이트, 에틸 아크릴레이트, 에틸 메타크릴레이트, 아이소프로필 아크릴레이트, 아이소프로필 메타크릴레이트, 부틸 아크릴레이트, 부틸 메타크릴레이트, 및 그중 둘 이상의 혼합물이 포함될 수 있지만 이로 한정되지 않는다. 바람직하게는, α,β-에틸렌계 불포화 카르복실산 에스테르는 메틸 아크릴레이트 및 부틸 아크릴레이트로부터 선택된다.
산 삼원공중합체는 미국 특허 제3404134호, 제5028674호, 제6500888호, 및 제6518365호에 개시된 바와 같이 중합될 수 있다.
본 발명에 사용되는 가장 바람직한 산 삼원공중합체는 폴리(에틸렌-코-부틸 아크릴레이트-코-메타크릴산)이다.
고융점 중합체 조성물은 융점이 적어도 약 80℃, 또는 적어도 약 90℃, 또는 적어도 약 95℃이다.
바람직하게는, 고융점 중합체 조성물은 산 공중합체, 이오노머, 폴리(에틸렌-코-비닐 아세테이트), 열가소성 폴리우레탄, 폴리(비닐 클로라이드), 폴리에틸렌, 폴리(α-올레핀-코-α,β-에틸렌계 불포화 카르복실산 에스테르) 공중합체 (예를 들어, 폴리(에틸렌-코-메틸 아크릴레이트) 및 폴리(에틸렌-코-부틸 아크릴레이트)), 폴리에스테르 (예를 들어, PETG 비정질 폴리에스테르 (미국 테네시주 킹스포트 소재의 이스트만 케미칼 컴퍼니(Eastman Chemical Company)), 및 에폭시 수지로부터 선택되는 중합체를 포함한다. 더 바람직하게는, 고융점 중합체 조성물은 산 공중합체 및 이오노머로부터 선택되는 중합체를 포함한다.
가장 바람직하게는, 고융점 중합체 조성물은 α-올레핀 및 α,β-에틸렌계 불포화 카르복실산의 공중합된 단위를 포함하고, 나트륨, 아연, 마그네슘 및 리튬으로부터 선택되는 금속 이온에 의해 약 1% 내지 약 90%, 또는 약 10% 내지 약 40%의 수준으로 중화된 산 공중합체로부터 유도된 이오노머를 포함한다. 산 공중합체를 중화시키기 위해서 본 발명에 사용되는 가장 바람직한 금속 이온은 아연이다. 이오노머 조성물의 구체적인 예에는 미국 델라웨어주 윌밍턴 소재의 이. 아이. 듀폰 디 네모아 앤드 컴퍼니(E. I. du Pont de Nemours and Company) (듀폰)로부터 입수가능한 설린(Surlyn)(등록상표) 제품이 포함된다.
상기 중합체 조성물은 가소제, 가공 조제, 윤활제, 난연제, 충격 조절제, 핵화제, 블로킹 방지제(예를 들어, 실리카), 열안정제, UV 흡수제, UV 안정제, 분산제, 계면활성제, 킬레이팅제, 커플링제, 접착제, 프라이머 등 또는 이들의 둘 이상의 혼합물을 비롯한 본 기술 분야에 알려진 임의의 적합한 첨가제를 추가로 포함할 수 있다. 조성물에 포함되는 첨가제의 총량은 조성물의 총 중량을 기준으로 약 0.001 내지 최대 약 5 중량%일 수 있다.
산 삼원공중합체 조성물은 이를 포함하는 다층 필름 또는 시트의 점착 강도를 더 향상시키기 위해서 선택적으로 하나 이상의 실란 커플링제를 추가로 포함한다. 예시적인 커플링제에는 γ-클로로프로필메톡시실란, 비닐트라이메톡시실란, 비닐트라이에톡시실란, 비닐트리스(β-메톡시에톡시)실란, γ-비닐벤질프로필트라이메톡시실란, N-β-(N-비닐벤질아미노에틸)-γ-아미노프로필트라이메톡시실란, γ-메타크릴옥시프로필트라이메톡시실란, 비닐트라이아세톡시실란, γ-글리시독시프로필트라이메톡시실란, γ-글리시독시프로필트라이에톡시실란, β-(3,4-에폭시사이클로헥실)에틸트라이메톡시실란, 비닐트라이클로로실란, γ-메르캅토프로필메톡시실란, γ-아미노프로필트라이에톡시실란, N-β-(아미노에틸)-γ-아미노프로필트라이메톡시실란 등, 및 그들의 둘 이상의 혼합물이 포함되지만 이로 한정되지 않는다. 실란 커플링제는 바람직하게는 산 삼원공중합체 조성물에 조성물의 총 중량을 기준으로 약 0.01 내지 약 5 중량%, 또는 약 0.05 내지 약 1 중량%의 수준으로 존재한다. 그러나, 더 바람직하게는, 산 삼원공중합체 조성물은 상기에 언급된 실란 커플링제와 같은 어떠한 점착 촉진제도 포함하지 않는다.
고융점 중합체 조성물은, 라미네이션 동안 그로부터 유도된 필름 또는 시트의 열경화 한계까지 수지의 용융 유동을 감소시키기 위해 그리고 따라서 훨씬 더 큰 내열성 및 내화성을 가진 상기 필름 또는 시트를 포함하는 라미네이션 제품을 제공하기 위해서 선택적으로 첨가제를 추가로 포함한다. 그러한 첨가제의 추가에 의해, 최종 사용 온도가 약 20℃ 내지 약 70℃만큼 향상될 수 있다. 전형적으로, 효과적인 용융 유동 감소 첨가제는 유기 과산화물, 예를 들어, 2,5-다이메틸헥산-2,5-다이하이드로퍼옥사이드, 2,5-다이메틸-2,5-다이(tert-베틸퍼옥시)헥산-3, 다이-tert-부틸 퍼옥사이드, tert-부틸쿠밀 퍼옥사이드, 2,5-다이메틸-2,5-다이(tert-부틸퍼옥시)헥산, 다이쿠밀 퍼옥사이드, α,α'-비스(tert-부틸-퍼옥시아이소프로필)벤젠, n-부틸-4,4-비스(tert-부틸퍼옥시)발레레이트, 2,2-비스(tert-부틸퍼옥시)부탄, 1,1-비스(tert-부틸-퍼옥시)사이클로헥산, 1,1-비스(tert-부틸퍼옥시)-3,3,5-트라이메틸-사이클로헥산, tert-부틸 퍼옥시벤조에이트, 벤조일 퍼옥사이드 등과 그 혼합물 또는 조합이다. 바람직하게는, 본 발명에 사용되는 유기 과산화물은 약 100℃ 이상의 온도에서 분해되어 라디칼을 생성한다. 더욱 바람직하게는, 본 발명에 사용되는 유기 과산화물은 블렌딩 작업을 위한 향상된 안정성을 제공하도록 약 70℃ 이상에서 10시간의 반감기를 제공하는 분해 온도를 갖는다. 유기 과산화물은 조성물의 총 중량을 기준으로 약 0.01 내지 약 10 중량%, 또는 약 0.5 내지 약 3.0 중량%의 수준으로 첨가될 수 있다. 그러나, 바람직하게는, 고융점 중합체 조성물은 다층 시트 전체가 열가소성이 될 수 있게 하여 재순환(recycling)을 허용할 수 있게 하기 위해서 상기에 언급된 과산화물과 같은 유동 감소 첨가제를 포함하지 않는다.
원한다면, 개시제, 예를 들어 다이부틸주석 다이라우레이트가 산 삼원공중합체 조성물에 조성물의 총 중량을 기준으로 약 0.01 내지 약 0.05 중량%의 수준으로 함유될 수 있다. 추가적으로, 원한다면, 억제제, 예를 들어 하이드로퀴논, 하이드로퀴논 모노메틸 에테르, p-벤조퀴논, 및 메틸하이드로퀴논이 산 삼원공중합체 조성물에 조성물의 총 중량을 기준으로 약 5 중량% 미만의 수준으로 첨가될 수 있다.
각각의 산 삼원공중합체 함유 표면 하위층(들)은 두께가 약 0.013 ㎜ (0.5 mil) 내지 약 0.13 ㎜ (5 mil), 또는 약 0.013 ㎜ (0.5 mil) 내지 약 0.076 ㎜ (3 mil)일 수 있으며, 각각의 고융점 중합체 함유 내부 하위층(들)은 두께가 약 0.013 ㎜ (0.5 mil) 내지 약 3 ㎜ (120 mil), 또는 약 0.25 ㎜ (10 mil) 내지 약 2.28 ㎜ (90 mil), 또는 약 0.76 ㎜ (30 mil) 내지 약 1.52 ㎜ (60 mil)일 수 있다. 다층 필름 또는 시트의 총 두께는 약 0.051 ㎜ (2 mil) 내지 약 6.35 ㎜ (250 mil)의 범위 내일 수 있다.
산 삼원공중합체 다층 필름 또는 시트가 중간층 필름 또는 시트로서 안전 라미네이트 중간층에 포함될 경우에는 총 두께가 약 0.25 ㎜ (10 mil) 내지 약 6.35 ㎜ (250 mil), 또는 약 0.38 ㎜ (15 mil) 내지 약 2.28 ㎜ (90 mil), 또는 약 0.76 ㎜ (30 mil) 내지 약 1.52 ㎜ (60 mil)인 것이 바람직하고, 다층 시트가 봉지재 층으로서 태양 전지 모듈에 포함될 경우에는 총 두께가 약 0.051 ㎜ (2 mil) 내지 약 0.51 ㎜ (20 mil)인 것이 바람직하다. 추가적으로, 연성 태양 전지 라미네이트에 대해서는 상기에 개시된 얇은 산 삼원공중합체 다층 필름 - 이는 두께가 약 0.051 ㎜ (2 mil) 내지 약 0.25 ㎜ (10 mil), 또는 약 0.051 ㎜ (2 mil) 내지 약 0.13 ㎜ (5 mil)임 - 으로 형성된 적어도 하나의 봉지재 층을 갖는 것이 바람직하고, 강성 태양 전지 라미네이트에 대해서는 상기에 개시된 두꺼운 산 삼원공중합체 다층 시트 - 이는 두께가 약 0.25 ㎜ (10 mil) 내지 약 0.51 ㎜ (20 mil)임 - 로 형성된 적어도 하나의 봉지재 층을 갖는 것이 바람직하다.
산 삼원공중합체 다층 필름 또는 시트는 일면 또는 양면 상에 평활한 표면 또는 거친 표면을 가질 수 있다. 바람직하게는, 다층 필름 또는 시트는 라미네이트 공정 동안 라미네이트의 탈기를 촉진시키기 위해서 양면 상에 거친 표면을 갖는다. 거친 표면은, 다층 필름 또는 시트의 압출 동안 기계적 엠보싱 또는 용융 파단(melt fracture), 그리고 이어서 취급 동안에 조도(roughness)가 유지되도록 급랭시킴으로써 제조될 수 있다.
산 삼원공중합체 다층 필름 또는 시트는 ASTM D1003에 의해 측정될 때 약 80% 내지 약 100%의 퍼센트 투과율을 갖는다. 바람직하게는, 산 삼원공중합체 다층 필름 또는 시트는 약 90% 내지 약 100%의 투과율의 퍼센트 투과율을 갖는다. 추가적으로, 다층 필름 또는 시트는 ASTM D1003에 의해 측정될 때 바람직하게는 약 90% 내지 100%, 또는 약 95% 내지 100%, 또는 약 98% 내지 100%의 퍼센트 투명도(clarity)를 제공한다.
산 삼원공중합체 다층 필름 또는 시트는 임의의 적합한 공정에 의해 제조될 수 있다. 예를 들어, 다층 시트는 딥 코팅, 용액 캐스팅, 압축 성형, 사출 성형, 라미네이션, 용융 압출, 블로운 필름, 또는 당업자에게 알려진 임의의 다른 절차를 통해 형성될 수 있다. 바람직하게는, 다층 시트는 용융 공압출 또는 용융 압출 코팅 공정에 의해 형성된다.
라미네이트
본 발명은 산 삼원공중합체 다층 필름 또는 시트의 적어도 한 층을 포함하는 라미네이트 (예를 들어, 안전 라미네이트, 태양 전지 예비-라미네이션 조립체, 또는 그로부터 유도된 태양 전지 모듈)를 추가로 제공한다.
안전 라미네이트 및 태양 전지 모듈에 그러한 산 삼원공중합체 다층 필름 또는 시트를 사용하는 것은 다른 선행 기술의 중합체 필름 또는 시트에 비하여 이점을 제공할 수 있다. 먼저, 다층 필름 또는 시트에 포함된 산 삼원공중합체는 선행 기술의 산 삼원공중합체에 비하여 더 높은 투명도를 갖는다. 예를 들어, 비교예 CE1, 비교예 CE2 및 실시예 E1에 의해 예시되는 바와 같이, 본 발명에 사용되는 산 삼원공중합체의 퍼센트 탁도는 선행 기술의 산 삼원공중합체에 비하여 17% 내지 22%만큼 감소된다. 둘째, 다층 필름 또는 시트에 포함된 산 삼원공중합체는 다른 라미네이트 층, 예를 들어 유리에 대하여, 특히 가혹한 환경에서의 에이징 후에, 예를 들어 고온 (예컨대, 약 75℃ 이상) 및 고습 (예컨대, 약 85% 이상의 상대 습도) 조건 하에서 긴 기간 (예컨대, 약 750시간 이상) 동안 유지된 후에, 큰 점착 강도를 갖는다 (예를 들어, 표 1 및 비교예 CE5, 비교예 CE6, 및 실시예 E6 내지 실시예 E8 참조). 셋째, 다층 필름 또는 시트에 고융점 중합체를 첨가하는 것은 향상된 내열성을 추가로 제공할 수 있다.
일 실시 형태에서, 라미네이트는 상기에 개시된 산 삼원공중합체 다층 필름 또는 시트의 층을 포함하는 중합체 중간층을 포함하는 안전 라미네이트이다.
중합체 중간층은 선택적으로 다른 적합한 중합체 재료로 제조된 하나 이상의 다른 중간층 필름 또는 시트를 추가로 포함한다. 그러한 선택적인 다른 중간층 시트는 산 공중합체, 이오노머, 폴리(에틸렌-코-비닐 아세테이트), 폴리(비닐 아세탈) (음향 등급 폴리(비닐 아세탈)을 포함함), 폴리우레탄, 폴리(비닐 클로라이드), 폴리에틸렌 (예를 들어, 메탈로센-촉매된 저밀도 폴리에틸렌), 폴리올레핀 블록 탄성중합체, 에틸렌 아크릴레이트 에스테르 공중합체 (예를 들어, 폴리(에틸렌-코-메틸 아크릴레이트) 및 폴리(에틸렌-코-부틸 아크릴레이트)), 실리콘 탄성중합체, 에폭시 수지, 및 그들의 둘 이상의 혼합물로부터 선택되는 중합체 재료로 제조될 수 있다. 그러한 선택적인 다른 중간층 필름은 폴리에스테르 (예를 들어, 폴리(에틸렌 테레프탈레이트)), 폴리(에틸렌 나프탈레이트), 폴리카르보네이트, 폴리올레핀 (예를 들어, 폴리프로필렌, 폴리에틸렌, 및 환형 폴리올레핀), 노르보르넨 중합체, 폴리스티렌 (신디오택틱 폴리스티렌을 포함함), 스티렌-아크릴레이트 공중합체, 아크릴로니트릴-스티렌 공중합체, 폴리설폰 (예를 들어, 폴리에테르설폰, 폴리설폰 등), 나일론, 폴리(우레탄), 아크릴, 셀룰로오스 아세테이트 (예를 들어, 셀룰로오스 아세테이트, 셀룰로오스 트라이아세테이트 등), 셀로판, 비닐 클로라이드 중합체 (예를 들어, 폴리(비닐리덴 클로라이드)), 플루오로중합체 (예를 들어, 폴리비닐 플루오라이드, 폴리비닐리덴 플루오라이드, 폴리테트라플루오로에틸렌, 에틸렌-테트라플루오로에틸렌 공중합체 등) 등으로부터 선택되는 중합체 재료로 제조될 수 있다. 이러한 선택적인 다른 중간층 필름은 원한다면 또한 코팅될 수 있다. 예를 들어, 이러한 필름은 유기 적외선 흡수제 및 스퍼터링된 금속 층, 예를 들어 은 코팅 등으로 코팅될 수 있다. 금속 코팅된 중합체 필름은, 예를 들어 미국 특허 제3718535호, 제3816201호, 제4465736호, 제4450201호, 제4799745호, 제4846949호, 제4954383호, 제4973511호, 제5071206호, 제5306547호, 제6049419호, 제6104530호, 제6204480호, 제6255031호, 및 제6565982호에 개시되어 있다. 예를 들어, 이러한 코팅은 산소 및 수분 장벽 코팅, 예를 들어 미국 특허 제6521825호 및 제6818819호와 유럽 특허 제1182710호에 개시된 금속 산화물 코팅으로서 기능할 수 있다.
다른 선택적인 중간층 필름(들) 또는 시트(들)의 두께는 약 0.003 ㎜ (0.1 mil) 내지 약 0.26 ㎜ (10 mil), 또는 바람직하게는 약 0.025 ㎜ (1 mil) 내지 약 0.18 ㎜ (7 mil)의 범위일 수 있으며, 중간층 내의 모든 구성 필름 또는 시트의 총 두께는 6.35 ㎜ (250 mil)를 초과하지 않는다.
라미네이트는 중간층의 일면에 접합된 외부층, 또는 중간층의 양면에 접합된 2개의 외부층 - 각각의 외부층은 강성 시트 또는 중합체 필름일 수 있음 - 을 추가로 포함할 수 있다.
강성 시트는 두께가 약 0.25 내지 약 6.35 ㎜ (10 내지 250 mil)인 유리 시트 및 강성 중합체 시트 - 폴리카르보네이트, 아크릴, 폴리아크릴레이트, 환형 폴리올레핀 (예를 들어, 에틸렌 노르보르넨 중합체), 폴리스티렌 (바람직하게는 메탈로센-촉매된 폴리스티렌), 폴리아미드, 폴리에스테르, 플루오로중합체 등 및 그들의 둘 이상의 조합이 포함되지만 이로 한정되지 않음 - 를 포함한다. 바람직하게는, 강성 중합체 시트는 모듈러스가 적어도 69 ㎫ (10,000 psi)인 중합체 재료로 제조된다.
유리는 창유리, 판유리, 실리케이트 유리, 시트 유리, 저철분 유리(low iron glass), 강화 유리(tempered glass), 강화 CeO 무함유 유리, 및 플로트 유리를 포함할 뿐만 아니라, 착색 유리, (예컨대 태양열을 제어하는 성분들을 포함하는 것과 같은) 특수 유리, (예를 들어, 태양광 제어 목적을 위해 금속 (예컨대, 은 또는 인듐 주석 산화물)으로 스퍼터링된 것과 같은) 코팅된 유리, E-유리, 토로글래스(Toroglass), 솔렉스(Solex)(등록상표) 유리 (미국 펜실베이니아주 피츠버그 소재의 피피지 인더스트리즈(PPG Industries))도 포함한다. 그러한 특수 유리는, 예를 들어 미국 특허 제4615989호, 제5173212호, 제5264286호, 제6150028호, 제6340646호, 제6461736호, 및 제6468934호에 개시되어 있다. 특정 라미네이트용으로 선택되는 유리의 유형은 의도하는 용도에 좌우된다.
중합체 필름은 바람직하게는 폴리에스테르 (예를 들어, 폴리(에틸렌 테레프탈레이트)), 폴리(에틸렌 나프탈레이트), 폴리카르보네이트, 폴리올레핀 (예를 들어, 폴리프로필렌, 폴리에틸렌, 및 환형 폴리올레핀), 노르보르넨 중합체, 폴리스티렌 (예를 들어, 신디오택틱 폴리스티렌), 스티렌-아크릴레이트 공중합체, 아크릴로니트릴-스티렌 공중합체, 폴리설폰 (예를 들어, 폴리에테르설폰, 폴리설폰 등), 나일론, 폴리(우레탄), 아크릴, 셀룰로오스 아세테이트 (예를 들어, 셀룰로오스 아세테이트, 셀룰로오스 트라이아세테이트 등), 셀로판, 폴리(비닐 클로라이드) (예를 들어, 폴리(비닐리덴 클로라이드)), 플루오로중합체 (예를 들어, 폴리비닐 플루오라이드, 폴리비닐리덴 플루오라이드, 폴리테트라플루오로에틸렌, 에틸렌-테트라플루오로에틸렌 공중합체 등) 등 또는 그들의 둘 이상의 조합으로부터 선택되는 재료로 제조된다. 더 바람직하게는, 본 발명에 사용되는 중합체 필름은 폴리에스테르 필름이거나, 또는 가장 바람직하게는 2축 배향된 폴리(에틸렌 테레프탈레이트) 필름이다. 바람직하게는, 중합체 필름은 외부 표면 상에 하드코팅된다. "하드코팅된(hardcoated)"은 투명한 긁힘방지 및 마모방지 하드코트가 중합체 필름의 외부 표면 - 이 외부 표면은 안전 라미네이트의 중간층으로부터 더욱 떨어져 있는 표면임 - 상에 코팅되는 것을 의미한다. 하드코트는 폴리실록산 또는 가교-결합(열경화성) 폴리우레탄을 포함하거나 또는 그로부터 생성될 수 있다. 또한, 미국 특허 출원 제2005/0077002호에 개시된 올리고머 기재 코팅이 본 발명에 적용가능한데, 이 조성물은 (A) 하이드록실-함유 올리고머와 아이소시아네이트-함유 올리고머 또는 (B) 무수물-함유 올리고머와 에폭사이드-함유 화합물의 반응에 의해 제조된다. 바람직하게는, 하드코트는 폴리실록산 내마모성 코팅(polysiloxane abrasion resistant coatings, PARC), 예를 들어 미국 특허 제4177315호, 제4469743호, 제5415942호, 및 제5763089호에 개시된 것으로 형성된다.
하드코트를 적용하기 전에, 중합체 필름의 외부 표면은 상기에 개시된 바와 같이 점착력 향상 처리를 받아야 할 필요가 있을 수 있다.
중합체 필름은 또한 그의 표면의 한쪽 또는 양쪽에 코팅된 태양광 제어 재료를 가질 수 있다. 태양광 제어 재료는 적외선 흡수 재료, 예를 들어 금속 산화물 나노입자 (예컨대, 안티몬 주석 산화물 나노입자, 인듐 주석 산화물 나노입자, 또는 그 조합), 금속 붕화물 나노입자 (예를 들어, 6붕화란탄 나노입자), 또는 그들의 둘 이상의 조합일 수 있다. 중합체 필름은 또한 적외선 에너지 반사층, 예를 들어 금속층, 패브리-페로 타입 간섭 필터층, 액정층, 또는 그들의 둘 이상의 조합으로 코팅될 수 있다.
원한다면, 이들 라미네이트층, 예를 들어 본 명세서에 개시된 산 삼원공중합체 다층 필름(들) 또는 시트(들), 선택적인 다른 중간층 시트(들) 또는 필름 층(들), 강성 시트(들), 또는 중합체 필름(들)의 한쪽 또는 양쪽 표면이 다른 라미네이트층에 대한 점착력을 더 향상시키기 위해서 처리될 수 있다. 이러한 점착력 향상 처리는 본 기술 분야에 알려진 임의의 형태를 취할 수 있으며, 화염 처리 (예를 들어, 미국 특허 제2632921호, 제2648097호, 제2683894호, 및 제2704382호 참조), 플라즈마 처리 (예를 들어, 미국 특허 제4732814호 참조), 전자 빔 처리, 산화 처리, 코로나 방전 처리, 화학 처리, 크롬산 처리, 고온 공기 처리, 오존 처리, 자외선광 처리, 샌드 블래스트 처리, 용매 처리 등 및 그들의 둘 이상의 조합을 포함할 수 있다. 또한, 라미네이트층(들)의 표면 상에 접착제 또는 프라이머 코팅을 추가로 적용함으로써 점착 강도가 추가로 개선될 수 있다. 예를 들어, 미국 특허 제4865711호는 개선된 접합성을 가진 필름 또는 시트를 개시하는데, 이것은 한쪽 또는 양쪽 표면 상에 침착된 탄소의 얇은 층을 갖는다. 다른 예시적인 접착제 또는 프라이머에는 실란, 폴릴(알릴 아민) 기재 프라이머 (예를 들어, 미국 특허 제5411845호, 제5770312호, 제5690994호, 및 제5698329호 참조), 및 아크릴 기재 프라이머 (예를 들어, 미국 특허 제5415942호 참조)가 포함될 수 있다.
접착제 또는 프라이머 코팅은 0.00001 내지 0.03 ㎜ (약 0.0004 내지 약 1 mil), 또는 0.0001 내지 0.013 ㎜ (약 0.004 내지 약 0.5 mil), 또는 0.0001 내지 0.003 ㎜ (약 0.004 내지 약 0.1 mil) 두께일 수 있다.
바람직하게는, 산 삼원공중합체 다층 필름 및 시트는 어떠한 점착력 향상 처리도 받지 않으며, 다른 라미네이트층에 자기-점착(self-adhere)된다.
안전 라미네이트는 본 기술 분야에 알려진 임의의 형태를 취할 수 있다. 바람직한 특정 유리 라미네이트 구성에는 하기가 포함된다:
· 유리/ATR;
· 유리/ATR/필름 (예를 들어, 하드코팅된 폴리(에틸렌 테레프탈레이트) 필름);
· 유리/ATR/유리;
· 하드코팅/ATR/필름;
· 유리/ATR/중합체 필름/ATR/유리;
· 유리/ATR/중합체 필름/ATR/필름 등;
여기서, "ATR"은 상기에 개시된 산 삼원공중합체 다층 필름 또는 시트를 의미한다.
안전 라미네이트는 하기에 상세히 기술되는 임의의 라미네이션 공정에 의해 또는 당업자에게 알려진 다른 공정에 의해 생성될 수 있다.
이러한 라미네이트는 하나 또는 복수의 태양 전지로 형성된 태양 전지 부품, 및 전술한 산 삼원공중합체 다층 필름 또는 시트의 적어도 한 층을 포함하는 태양 전지 예비-라미네이션 조립체일 수 있다.
태양 전지는 광을 전기 에너지로 변환시킬 수 있는 임의의 용품을 포함하는 것을 의미한다. 다양한 형태의 태양 전지의 전형적인 기술의 예에는, 예를 들어 단결정 규소 태양 전지, 다결정 규소 태양 전지, 미소결정 규소 태양 전지, 비정질 규소계 태양 전지, 구리 인듐 셀레나이드 태양 전지, 화합물 반도체 태양 전지, 염료 감응 태양 전지 등이 포함된다. 가장 일반적인 유형의 태양 전지에는 다결정 태양 전지, 박막 태양 전지, 화합물 반도체 태양 전지 및 비정질 규소 태양 전지가 포함된다.
박막 태양 전지는 전형적으로 전기적으로 상호 접속되어 적합한 전압 출력을 생성하는 복수의 개별 전지를 형성하도록 층을 패턴화하면서 몇 개의 박막 층을 기판(substrate), 예를 들어 유리 또는 가요성 필름 상에 증착함으로써 제조된다. 다층 증착을 수행하는 순서에 따라, 기판은 태양 전지 모듈의 후방 표면으로서 또는 전방창으로서 역할할 수 있다. 예로서, 박막 태양 전지가 미국 특허 제5512107호, 제5948176호, 제5994163호, 제6040521호, 제6137048호, 및 제6258620호에 개시되어 있다.
태양 전지 예비-라미네이션 조립체는 전형적으로 산 삼원공중합체 다층 필름 또는 시트의 적어도 한 층을 포함하며, 이는 태양 전지 부품에 인접하게 위치되어 봉지재 층의 하나로서의 역할을 하거나, 또는 바람직하게는 산 삼원공중합체 다층 필름 또는 시트는 태양 전지 부품에 인접하게 수광면에 위치되어 전방 봉지재 층으로서의 역할을 한다.
태양 전지 예비-라미네이션 조립체는 다른 중합체 재료, 예를 들어 산 공중합체, 이오노머, 에틸렌 비닐 아세테이트, 폴리(비닐 아세탈) (음향 등급 폴리(비닐 아세탈)을 포함함), 폴리우레탄, 폴리비닐클로라이드, 폴리에틸렌 (예를 들어, 선형 저밀도 폴리에틸렌), 폴리올레핀 블록 탄성중합체, 폴리(α-올레핀-코-α,β-에틸렌계 불포화 카르복실산 에스테르) 공중합체 (예를 들어, 폴리(에틸렌-코-메틸 아크릴레이트) 및 폴리(에틸렌-코-부틸 아크릴레이트)), 실리콘 탄성중합체, 에폭시 수지, 및 그들의 둘 이상의 조합으로 형성된 봉지재 층을 추가로 포함할 수 있다. 바람직하게는, 태양 전지 예비-라미네이션 조립체는 본 명세서에 개시된 산 삼원공중합체 다층 필름 또는 시트의 두 층을 포함하며, 2개의 산 삼원공중합체 다층 필름 또는 시트의 각각은 태양 전지 부품의 양 면의 각각에 라미네이팅되어 전방 및 후방 봉지재 층으로서의 역할을 한다.
본 명세서에 개시된 다층 필름(들) 또는 시트(들) 이외의 개별 봉지재 층의 두께는 독립적으로 약 0.026 ㎜ (1 mil) 내지 약 3 ㎜ (120 mil), 또는 약 0.026 ㎜ (1 mil) 내지 약 1.02 ㎜ (40 mil), 또는 약 0.026 ㎜ (1 mil) 내지 약 0.51 ㎜ (20 mil)의 범위일 수 있다. 태양 전지 예비-라미네이션 조립체에 포함된 모든 봉지재 층(들)은 평활한 표면 또는 거친 표면을 가질 수 있다. 바람직하게는, 이러한 봉지재 층(들)은 라미네이션 공정을 통해 라미네이트의 탈기를 용이하게 하기 위해 거친 표면을 갖는다.
태양 전지 예비-라미네이션 조립체는 각각 수광면 및 후방면에서 조립체의 외부층으로서의 역할을 하는 입사층 및/또는 배킹층을 또한 추가로 포함할 수 있다.
태양 전지 예비-라미네이션 조립체의 외부층, 즉 입사층 및 배킹층은 임의의 적합한 시트 또는 필름으로부터 유도될 수 있다. 본 명세서에 사용되는 적합한 시트는 유리 또는 플라스틱 시트, 예를 들어 폴리카르보네이트, 아크릴, 폴리아크릴레이트, 환형 폴리올레핀 (예를 들어, 에틸렌 노르보르넨 중합체), 폴리스티렌 (바람직하게는 메탈로센-촉매된 폴리스티렌), 폴리아미드, 폴리에스테르, 플루오로중합체 등 및 그들의 둘 이상의 조합일 수 있다. 추가적으로, 금속 시트, 예를 들어 알루미늄, 강, 아연도금된 강, 또는 세라믹 플레이트가 배킹층을 형성하는 데 이용될 수 있다.
본 명세서에 사용되는 적합한 필름층은, 폴리에스테르 (예를 들어, 폴리(에틸렌 테레프탈레이트)), 폴리(에틸렌 나프탈레이트), 폴리카르보네이트, 폴리올레핀 (예를 들어, 폴리프로필렌, 폴리에틸렌, 및 환형 폴리올레핀), 노르보르넨 중합체, 폴리스티렌 (예를 들어, 신디오택틱 폴리스티렌), 스티렌-아크릴레이트 공중합체, 아크릴로니트릴-스티렌 공중합체, 폴리설폰 (예를 들어, 폴리에테르설폰, 폴리설폰 등), 나일론, 폴리(우레탄), 아크릴, 셀룰로오스 아세테이트 (예를 들어, 셀룰로오스 아세테이트, 셀룰로오스 트라이아세테이트 등), 셀로판, 폴리(비닐 클로라이드) (예를 들어, 폴리(비닐리덴 클로라이드)), 플루오로중합체 (예를 들어, 폴리비닐 플루오라이드, 폴리비닐리덴 플루오라이드, 폴리테트라플루오로에틸렌, 에틸렌-테트라플루오로에틸렌 공중합체 등) 등, 또는 그들의 둘 이상의 조합이 포함될 수 있지만 이로 한정되지 않는 중합체일 수 있다. 가장 바람직하게는, 중합체 필름은 2축 배향된 폴리에스테르 필름 (바람직하게는 폴리(에틸렌 테레프탈레이트) 필름) 또는 플루오로중합체 필름 (예를 들어, 듀폰으로부터의 테들러(Tedlar)(등록상표), 테프젤(Tefzel)(등록상표), 및 테플론(Teflon)(등록상표) 필름)이다. 플루오로중합체-폴리에스테르-플루오로중합체("TPT") 필름은 또한 일부 응용에 바람직하다. 알루미늄 포일과 같은 금속 필름이 또한 후면-시트로 사용될 수 있다.
태양 전지 예비-라미네이션 조립체는 조립체 내에 매립된 다른 기능성 필름 또는 시트 층 (예를 들어, 유전체층 또는 장벽층)을 추가로 포함할 수 있다. 그러한 기능성 층은 상기에 언급된 중합체 필름 또는 추가의 기능성 코팅으로 코팅된 것들 중 임의의 것으로부터 유도될 수 있다. 예를 들어, 금속 산화물 코팅으로 코팅된 폴리(에틸렌 테레프탈레이트) 필름, 예컨대 미국 특허 제6521825호, 제6818819호 및 유럽 특허 제1182710호에 개시된 것은 라미네이트에서 산소 및 수분 장벽층으로서 기능할 수 있다.
원한다면, 라미네이션 공정 동안 탈기를 용이하게 하기 위하여 또는 봉지재 층(들)의 보강재로서의 역할을 하도록 부직 유리 섬유(스크림)의 층이 태양 전지 라미네이트에 또한 포함될 수 있다. 태양 전지 라미네이트 내에 그러한 스크림 층을 사용하는 것은, 예를 들어 미국 특허 제5583057호, 제6075202호, 제6204443호, 제6320115호, 제6323416호, 및 유럽 특허 제0769818호에 개시되어 있다.
태양 전지 부품의 수광면에 위치된 필름 또는 시트 층은 바람직하게는 투과성 재료로 제조되어 태양 전지 부품 내로의 태양광의 효율적인 투과를 가능하게 한다. 봉지재 층 및 외부층의 기능 둘 모두를 제공하기 위해서 특수 필름 또는 시트가 포함될 수 있다. 조립체에 포함된 필름 또는 시트 층 중 임의의 것이 사전 형성된 단층 또는 다층 필름 또는 시트의 형태일 수 있음이 또한 생각될 수 있다.
원한다면, 태양 전지 예비-라미네이션 조립체의 라미네이트 층의 한쪽 또는 양쪽 표면이, 상기에 기재된 바와 같이, 접착 강도를 향상시키기 위하여 처리될 수 있다.
바람직하게는, 본 명세서에 개시된 산 삼원공중합체 다층 필름 및 시트는 어떠한 점착력 향상 처리도 받지 않으며, 다른 라미네이트층에 자기-점착된다.
태양 전지 예비-라미네이션 조립체는 본 기술 분야에 알려진 임의의 형태를 취할 수 있다. 바람직한 특정 태양 전지 예비-라미네이션 구성 (상부 (수광) 면으로부터 후방 면으로)에는 하기가 포함된다:
· 유리/ATR/태양 전지/ATR/유리;
· 유리/ATR/태양 전지/ATR/플루오로중합체 필름 (예를 들어, 테들러(등록상표) 필름);
· 플루오로중합체 필름/ATR/태양 전지/ATR/유리;
· 플루오로중합체 필름/ATR/태양 전지/ATR/플루오로중합체 필름;
· 유리/ATR/태양 전지/ATR/폴리에스테르 필름 (예를 들어, 폴리(에틸렌 테레프탈레이트) 필름);
· 플루오로중합체 필름/ATR/태양 전지/ATR/폴리에스테르 필름;
· 유리/ATR/태양 전지/ATR/장벽 필름층/ATR/유리;
· 플루오로중합체 필름/ATR/장벽 필름층/ATR/태양 전지/ATR/장벽 필름층/ATR/플루오로중합체 필름;
· 유리/ATR/태양 전지/ATR/알루미늄 스톡(stock);
· 플루오로중합체 필름/ATR/태양 전지/ATR/알루미늄 스톡;
· 유리/ATR/태양 전지/ATR/아연도금된 강 시트;
· 유리/ATR/태양 전지/ATR/PET 필름/ATR/알루미늄 스톡;
· 플루오로중합체 필름/ATR/태양 전지/ATR/PET 필름/ATR/알루미늄 스톡;
· 유리/ATR/태양 전지/ATR/폴리에스테르 필름/ATR/아연도금된 강 시트;
· 플루오로중합체 필름/ATR/태양 전지/ATR/PET 필름/ATR/아연도금된 강 시트;
· 유리/ATR/태양 전지/흡음성 폴리(비닐 부티랄) 시트/유리;
· 유리/ATR/태양 전지/폴리(비닐 부티랄) 시트/플루오로중합체 필름;
· 플루오로중합체 필름/ATR/태양 전지/산 공중합체 시트/플루오로중합체 필름;
· 유리/ATR/태양 전지/폴리(에틸렌-코-비닐 아세테이트) 시트/폴리에스테르 필름;
· 플루오로중합체 필름/ATR/태양 전지/폴리(에틸렌-코-메틸 아크릴레이트) 시트/폴리에스테르 필름;
· 유리/폴리(에틸렌-코-부틸 아크릴레이트) 시트/태양 전지/ATR/장벽 필름층/폴리(에틸렌-코-부틸 아크릴레이트) 시트/유리 등,
여기서 "ATR"은 본 명세서에 개시된 산 삼원공중합체 다층 필름 또는 시트를 의미한다. 추가적으로, 듀폰으로부터의 테들러(등록상표) 필름 외에도, 적합한 플루오로중합체 필름에는 또한 플루오로중합체-폴리에스테르-플루오로중합체 (TPT) 3층 필름이 포함된다.
본 발명은 상기에 개시된 태양 전지 예비-라미네이션 조립체로부터 유도된 태양 전지 예비-라미네이션 조립체를 추가로 제공한다. 구체적으로는, 이러한 태양 전지 라미네이트는 하기에 상세히 규정되는 바와 같이 태양 전지 예비-라미네이션 조립체를 추가의 라미네이션 공정에 처함으로써 형성된다.
라미네이션 공정
본 기술 분야에 알려진 임의의 라미네이션 공정이 안전 유리 라미네이트 또는 태양 전지 라미네이트를 제조하는 데 사용될 수 있다. 라미네이션 공정은 오토클레이브 또는 비-오토클레이브 공정일 수 있다.
예시적인 공정으로, 안전 유리 라미네이트 또는 태양 전지 라미네이트의 구성 층을 원하는 순서대로 적층하여 예비-라미네이션 조립체를 형성한다. 이어서, 이 조립체를 진공을 유지할 수 있는 백 ("진공 백") 안에 넣고, 진공 라인 또는 다른 수단에 의해 백으로부터 공기를 빼내고, 진공을 유지하면서 (예를 들어, 약 91 내지 95 ㎪ (27 내지 28 inHg (689 내지 711 mmHg))로) 백을 밀봉하고, 밀봉된 백을 약 1.0 내지 약 1.7 ㎫ (약 150 내지 약 250 psi (약 11.3 내지 18.8 bar))의 압력, 약 130℃ 내지 약 180℃, 또는 약 120℃ 내지 약 160℃, 또는 약 135℃ 내지 약 160℃, 또는 약 145℃ 내지 약 155℃의 온도에서 약 10 내지 약 50분, 또는 약 20 내지 약 45분, 또는 약 20 내지 약 40분, 또는 약 25 내지 약 35분 동안 오토클레이브에 넣어 둔다. 진공 링이 진공 백을 대체할 수 있다. 적합한 진공 백의 일 유형이 미국 특허 제3311517호에 개시되어 있다. 가열 및 압력 사이클 후, 추가 가스를 더하지 않고서 오토클레이브 내의 공기를 냉각시켜 오토클레이브 내의 압력을 유지한다. 약 20분 냉각 후, 과잉 공기 압력을 배출시키고, 라미네이트를 오토클레이브로부터 꺼낸다.
대안적으로, 예비-라미네이션 조립체를 약 80℃ 내지 약 120℃, 또는 약 90℃ 내지 약 100℃의 오븐에서 약 20 내지 약 40분 동안 가열할 수 있으며, 이후 가열된 조립체를 한 세트의 닙 롤을 통과시켜 개별 층들 사이의 빈 공간 내의 공기를 압착 배출시키고, 조립체의 에지를 밀봉한다. 이러한 단계의 조립체를 예비-프레스(pre-press)라고 부른다.
이어서, 예비-프레스를 공기 오토클레이브 안에 넣을 수 있는데, 이 공기 오토클레이브 내의 온도를 약 0.7 내지 약 2.1 ㎫ (약 100 내지 약 300 psi (약 6.9 내지 약 20.7 bar)), 또는 약 1.4 ㎫ (200 psi (13.8 bar))의 압력에서 약 120℃ 내지 약 160℃, 또는 약 135℃ 내지 약 160℃로 상승시킨다. 이들 조건을 약 15 내지 약 60분, 또는 약 20 내지 약 50분 동안 유지하고, 그 후에, 더 이상의 공기를 오토클레이브에 추가하지 않으면서 공기를 냉각시킨다. 약 20 내지 약 40분의 냉각 후, 과잉 공기 압력을 배출시키고, 라미네이팅된 제품을 오토클레이브로부터 꺼낸다.
글레이징 라미네이트(glazing laminate)는 또한 비-오토클레이브 공정을 통해 제조할 수 있다. 그러한 비-오토클레이브 공정은, 예를 들어 미국 특허 제3234062호, 제3852136호, 제4341576호, 제4385951호, 제4398979호, 제5536347호, 제5853516호, 제6342116호, 제5415909호, 미국 특허 출원 공개 제2004/0182493호, 유럽 특허 제1235683 B1호, 및 국제특허 공개 WO 91/01880호 및 WO 03/057478 A1호에 개시되어 있다. 일반적으로 비-오토클레이브 공정은 예비-라미네이션 조립체의 가열 단계 및 진공, 압력 또는 이들 둘 모두의 인가 단계를 포함한다. 예를 들어, 이 조립체를 가열 오븐 및 닙 롤을 연속적으로 통과시킬 수 있다.
이것은 한정하는 것으로 여겨져서는 안된다. 본질적으로, 임의의 라미네이션 공정이 이용될 수 있다.
[실시예]
하기의 실시예 및 비교예는 본 발명을 예시하려는 것이며, 어떠한 방식으로든 본 발명의 범주를 제한하려는 것이 아니다.
용융 지수
용융 지수(MI)는 2160 g의 하중을 사용하여 190℃에서 ASTM D1238에 의해 측정하였다.
융점
융점은 시차 주사 열량측정법(DSC)에 의해 측정하였다.
라미네이션 공정 1
라미네이트의 구성 층들을 적층하여 예비-라미네이션 조립체를 형성한다. 외부 표면층으로서 중합체 필름층을 포함하는 조립체의 경우, 커버 유리 시트를 그 필름층 위에 놓는다. 이어서, 예비-라미네이션 조립체를 마이어(Meier) 이코람(ICOLAM)((등록상표) 10/08 라미네이터 (마이어 라미네이터; 독일 보홀트 소재의 마이어 바쿰테크닉 게엠베하(Meier Vakuumtechnik GmbH)) 안에 넣는다. 라미네이션 사이클은 5.5분의 진공화 단계(evacuation step) (10 ㎪ (3 inHg (76 mmHg))의 진공) 및 5.5분의 압착 단계 (100 ㎪ (1000 mbar)의 압력) - 145℃의 온도에서임 - 를 포함한다. 이어서, 생성된 라미네이트를 라미네이터로부터 꺼낸다.
라미네이션 공정 2
라미네이트의 구성 층들을 적층하여 예비-라미네이션 조립체를 형성한다. 외부 표면층으로서 중합체 필름층을 포함하는 조립체의 경우, 커버 유리 시트를 그 필름층 위에 놓는다. 이어서 예비-라미네이션 조립체를 진공 백에 넣고, 진공 백을 밀봉시키고 진공을 가하여 진공 백으로부터 공기를 제거한다. 백을 오븐 안에 넣고, 약 90℃ 내지 약 100℃로 30분 동안 가열하여 조립체 사이에 포함된 임의의 공기를 제거한다. 이어서, 조립체를 1.4 ㎫ (200 psig (14.3 bar))의 압력으로 공기 오토클레이브 안에서 140℃에서 30분 동안 오토클레이빙을 받게 한다. 더 이상의 공기를 오토클레이브에 추가하지 않으면서 공기를 냉각시킨다. 20분의 냉각 후 그리고 공기 온도가 약 50℃ 미만에 도달할 때, 과잉 압력을 배출시키고, 생성된 라미네이트를 오토클레이브로부터 꺼낸다.
재료
하기의 필름 및 시트를 실시예 9 내지 실시예 60에서 사용한다:
· AL은 3.2 ㎜ 두께의 알루미늄 시트로, 이 시트는 2.5 중량%의 마그네슘과 합금된 5052이며, 미연방 규격 QQ-A-250/8 및 ASTM B209에 따른다.
· ATR 1은 (i) "산 삼원공중합체 A 로 제조된 2개의 0.06 ㎜ (2 mil) 두께의 표면층 및 (ii) 설린(등록상표) 9520 (듀폰)으로 제조된 하나의 내부층을 갖는 0.76 ㎜ (30 mil) 두께의 엠보싱 처리된 3층 시트로서, "산 삼원공중합체 A"는 MI가 2.5 g/10분이고, 삼원공중합체의 총 중량을 기준으로 23 중량%의 n-부틸아크릴레이트의 반복 단위 및 9 중량%의 메타크릴산의 반복 단위를 포함하는 폴리(에틸렌-코-n-부틸 아크릴레이트-코-메타크릴산)이다.
· ATR 2는 (i) 조성물의 총 중량을 기준으로 99.85 중량%의 "산 삼원공중합체 B" 및 0.15 중량%의 티누빈(TINUVIN) 328 (미국 뉴욕주 태리타운 소재의 시바 스페셜티 케미칼스(Ciba Specialty Chemicals))을 포함하는 조성물로 제조된 2개의 0.03 ㎜ (1 mil) 두께의 표면층 및 (ii) "이오노머 A"로 제조된 하나의 내부층을 갖는 1.52 ㎜ (60 mil) 두께의 엠보싱 처리된 3층 시트로서, "산 삼원공중합체 B"는 MI가 10 g/10분이고, 삼원공중합체의 총 중량을 기준으로 24 중량%의 n-부틸아크릴레이트의 반복 단위 및 9 중량%의 메타크릴산의 반복 단위를 포함하는 폴리(에틸렌-코-n-부틸 아크릴레이트-코-메타크릴산)이며, "이오노머 A"는 MI가 5 g/10분이고, 나트륨 이온으로 70% 중화된 "산 공중합체 A"로부터 유도되며, "산 공중합체 A"는 공중합체의 총 중량을 기준으로 15 중량%의 메타크릴산의 반복 단위를 포함하는 폴리(에틸렌-코-메타크릴산)이다.
· ATR 3은 (i) "산 삼원공중합체 B"로 제조된 2개의 0.03 ㎜ (1 mil) 두께의 표면층 및 (ii) 설린(등록상표) 8660 (듀폰)으로 제조된 하나의 내부층을 갖는 0.38 ㎜ (15 mil) 두께의 엠보싱 처리된 3층 시트이다.
· ATR 4는 (i) "산 삼원공중합체 A"로 제조된 2개의 0.06 ㎜ (2 mil) 두께의 표면층 및 (ii) "이오노머 B"로 제조된 하나의 내부층을 갖는 2.25 ㎜ (90 mil) 두께의 엠보싱 처리된 3층 시트로서, "이오노머 B"는 MI가 1.5 g/10분이고, 나트륨 이온으로 35% 중화된 "산 공중합체 B"로부터 유도되며, "산 공중합체 B"는 산 공중합체의 총 중량을 기준으로 22 중량%의 메타크릴산의 반복 단위를 포함하는 폴리(에틸렌-코-메타크릴산)이다.
· ATR 5는 (i) "산 삼원공중합체 C"로 제조된 하나의 0.03 ㎜ (1 mil) 두께의 층 및 (ii) 설린(등록상표) 8940 (듀폰)으로 제조된 하나의 층을 갖는 0.51 ㎜ (20 mil) 두께의 엠보싱 처리된 2층 시트로서, "산 삼원공중합체 C"는 "산 삼원공중합체 B"와 동일한 공단량체 함량을 갖지만 MI가 5 g/10분이다.
· ATR 6은 (i) 조성물의 총 중량을 기준으로 99.5 중량%의 "산 삼원공중합체 C" 및 0.5 중량%의 사이아소르브(CYASORB) UV-1164 (미국 뉴저지주 웨스트 패터슨 소재의 사이텍 인더스트리즈 인크.(Cytec Industries Inc.))의 조성물로 제조된 2개의 0.06 ㎜ (2 mil) 두께의 표면층 및 (ii) "이오노머 C"로 제조된 하나의 내부층을 갖는 0.51 ㎜ (20 mil) 두께의 엠보싱 처리된 3층 시트로서, 이오노머 C는 MI가 5 g/10분이고, 아연 이온으로 30% 중화된 "산 공중합체 C"로부터 유도되며, "산 공중합체 C"는 산 공중합체의 총 중량을 기준으로 18 중량%의 메타크릴산의 반복 단위를 포함하는 폴리(에틸렌-코-메타크릴산)이다.
· ATR 7은 "산 삼원공중합체 A"로 제조된 0.03 ㎜ (1 mil) 두께의 필름이다.
· ATR 8은 "산 삼원공중합체 D"로 제조된 0.03 ㎜ (1 mil) 두께의 필름으로서, 산 삼원공중합체 D는 "산 삼원공중합체 A"와 동일한 공단량체 함량을 갖지만 MI가 25 g/10분이다.
· ATR 9는 조성물의 총 중량을 기준으로 99.4 중량%의 "산 삼원공중합체 B", 0.3 중량%의 티누빈 1577 및 0.3 중량%의 키마소르브(CHIMASSORB) 944 (시바 스페셜티 케미칼스)를 포함하는 조성물로 제조된 0.03 ㎜ (1 mil) 두께의 필름이다.
· ATR 10은 (i) "산 삼원공중합체 D"로 제조된 2개의 0.03 ㎜ (1 mil) 두께의 표면층 및 (ii) 설린(등록상표) 9950 (듀폰)으로 제조된 하나의 내부층을 갖는 0.51 ㎜ (20 mil) 두께의 엠보싱 처리된 3층 시트이다.
· ATR 11은 (i) "산 삼원공중합체 B"로 제조된 2개의 0.06 ㎜ (2 mil) 두께의 표면층 및 (ii) "이오노머 A"로 제조된 하나의 내부층을 갖는 0.51 ㎜ (20 mil) 두께의 엠보싱 처리된 3층 시트이다.
· ATR 12는 (i) "산 삼원공중합체 C"로 제조된 2개의 0.03 ㎜ (1 mil) 두께의 표면층 및 (ii) "이오노머 D"로 제조된 하나의 내부층을 갖는 0.51 ㎜ (20 mil) 두께의 엠보싱 처리된 3층 시트로서, "이오노머 D"는 MI가 5 g/10분이고, 아연 이온으로 30% 중화된 "산 공중합체 A"로부터 유도된다.
· EBA는 중합체의 총 중량을 기준으로 30 중량%의 n-부틸 아크릴레이트의 반복 단위를 포함하며 MI가 2 g/10분인 폴리(에틸렌-코-n-부틸 아크릴레이트)로 제조된 0.76 ㎜ (30 mil) 두께의 시트이다.
· EVA는 0.51 ㎜ 두께(20 mil)의 시트 형태의, 폴리(에틸렌-코-비닐 아세테이트)를 기재로 한 제형화된 조성물인 것으로 여겨지는 SC50B (일본의 하이-시트 인더스트리즈(Hi-Sheet Industries))이다.
· FPF는 0.038 ㎜ (1.5 mil) 두께의 코로나 표면 처리된 테들러(등록상표) 필름 (듀폰)이다.
· 유리 1은 2.5 ㎜ 두께의 플로트 유리이다.
· 유리 2는 3.0 ㎜ 두께의 투명한 어닐링된 플로트 유리판 층이다.
· 유리 3은 3.0 ㎜ 두께의 솔렉스(등록상표) 태양광 제어 유리이다.
· 유리 4는 미국 펜실베이니아주 피츠버그 소재의 피피지 인더스트리즈로부터의 스타피어(Starphire)(등록상표) 유리이다.
· ION 1은 이오노머 E로 제조된 1.52 ㎜ (60 mil) 두께의 엠보싱 처리된 시트로서, 이오노머 E는 MI가 약 2 g/10분이고, 나트륨 이온으로 27% 중화된 "산 공중합체 B"로부터 유도된다.
· ION 2는 이오노머 F로 제조된 0.51 ㎜ (20 mil) 두께의 엠보싱 처리된 시트로서, 이오노머 F는 MI가 2 g/10분이고, 산 공중합체의 총 중량을 기준으로 19 중량%의 메타크릴산의 반복 단위를 포함하고 아연 이온으로 37% 중화된 폴리(에틸렌-코-메타크릴산)으로부터 유도된다.
· ION 3은 설린(등록상표) 9950 (듀폰)으로 제조된 0.51 ㎜ (20 mil) 두께의 엠보싱 처리된 시트이다.
· PET 1은 0.18 ㎜ (7 mil) 두께의 폴리(알릴 아민)-프라이밍된 2축 배향 폴리(에틸렌 테레프탈레이트) 필름층이다.
· PET 2는 XIR(등록상표)-70 HP 오토 필름 (미국 캘리포니아주 팔로 알토 소재의 사우쓰월 컴퍼니(Southwall Company))이다.
· PET 3은 XIR(등록상표)-75 오토 블루 V-1 필름 (사우쓰월)이다.
· PET 4는 소프트 룩(Soft Look)(등록상표) UV/IR 25 태양광 제어 필름 (일본 도쿄 소재의 토모에가와 페이퍼 컴퍼니, 리미티드 (Tomoegawa Paper Company, Ltd.))이다.
· PET 5는 XIR(등록상표)-75 그린 필름 (사우쓰월)이다.
· PET 6은 레이배리어(RAYBARRIER)(등록상표) TFK-2583 태양광 제어 필름 (일본의 스미토모 오사카 시멘트(Sumitomo Osaka Cement))이다.
· PVB-A는 음향 등급의 폴리(비닐 부티랄)의 0.51 ㎜ 두께의 (20 mil) 엠보싱 처리된 시트이다.
· PVB-B는 0.51 ㎜ 두께 (20 mil)의 시트 형태의, 폴리(비닐 부티랄)을 기재로 한 제형화된 조성물인 것으로 여겨지는 B51V (듀폰)이다.
· 태양 전지 1은 비정질 규소 반도체 층을 가진 스테인리스 강 기판 (125 ㎛ 두께)을 포함하는 254 × 254 ㎜ (10 × 10 in)의 비정질 규소 광기전 소자이다 (예를 들어, 미국 특허 제6,093,581호의 실시예 1 참조).
· 태양 전지 2는 254 × 254 ㎜ (10 × 10 in)의 구리 인듐 다이셀레나이드(CIS) 광기전 소자이다 (예를 들어, 미국 특허 제6,353,042호의 컬럼 6, 라인 19 참조).
· 태양 전지 3은 10 × 10 in (254 × 254 ㎜)의 카드뮴 텔루라이드(CdTe) 광기전 소자이다 (예를 들어, 미국 특허 제6,353,042호의 컬럼 6, 라인 49 참조).
· 태양 전지 4는 254 × 254 ㎜ (10 × 10 in)의 다결정 EFG-성장된 웨이퍼로부터 제조된 규소 태양 전지이다 (예를 들어, 미국 특허 제6660930호의 컬럼 7, 라인 61 참조).
· TPT는 프라이머를 가진 0.18 ㎜ (7 mil) 두께의 백색 폴리(비닐리덴 플루오라이드)/폴리(에틸렌 테레프탈레이트)/폴리(비닐리덴 플루오라이드)의 3층 필름으로 설명된 아카솔(Akasol)(등록상표) PTL 3-38/75 필름층 (아카솔(등록상표) 필름층; 독일 소재의 아구스트 크렘펠 죄네 게엠베하 운트 코.(August Krempel Soehne GmbH & Co.)이다.
비교예 CE1
삼원공중합체의 총 중량을 기준으로 10 중량%의 아이소-부틸 아크릴레이트의 반복 단위 및 10 중량%의 메타크릴산의 반복 단위를 포함하는 폴리(에틸렌-코-아이소-부틸 아크릴레이트-코-메타크릴산) 삼원공중합체를 제조하였으며, 그의 탁도 값은 20%로 측정되었다.
비교예 CE2
삼원공중합체의 총 중량을 기준으로 17 중량%의 n-부틸 아크릴레이트의 반복 단위 및 10 중량%의 메타크릴산의 반복 단위를 포함하는 폴리(에틸렌-코-n-부틸 아크릴레이트-코-메타크릴산) 삼원공중합체를 제조하였으며, 그의 탁도 값은 18.8%로 측정되었다.
실시예 E1
삼원공중합체의 총 중량을 기준으로 23.5 중량%의 n-부틸 아크릴레이트의 반복 단위 및 9 중량%의 메타크릴산의 반복 단위를 포함하는 폴리(에틸렌-코-n-부틸 아크릴레이트-코-메타크릴산) 삼원공중합체를 제조하였으며, 그의 탁도 값은 15.6%로 측정되었다.
비교예 CE3
3.2 ㎜ 두께의 스타피어(등록상표) 저철분 유리층 (스타피어(등록상표) 유리층; 미국 펜실베이니아주 피츠버그 소재의 피피지 인더스트리즈), 중합체의 총 중량을 기준으로 35 중량%의 메틸 아크릴레이트의 반복 단위를 포함하는 폴리(에틸렌-코-메틸 아크릴레이트)로 이루어진 0.76 ㎜ (30 mil) 두께의 플라크(plaque), 및 아카솔(등록상표) 필름층을 적층함으로써 102 × 102 ㎜ (4 × 4 in)의 예비-라미네이션 조립체를 제조하였다. 이어서, 예비-라미네이션 조립체를 마이어 라미네이터 안에서 라미네이팅하였다. 라미네이션 사이클은 5.5분의 진공화 단계 (100 Pa (1 mbar)의 진공), 1분의 압력 형성 단계 및 4분의 압착 단계 (99.9 ㎪ (999 mbar)의 압력) - 155℃의 온도에서임 - 를 포함하였다.
생성된 2개의 라미네이트 샘플을, 100 ㎜/min의 크로스-헤드 속력으로 수정된 ASTM D903에 따라 인스트론(Instron)(등록상표) 모델 번호 1125 (454 kg (1000 lb) 시험 프레임) 시험기를 사용하여, 중합체층과 유리층 사이에서 180° 박리 강도 점착력 시험에 처하였다. 표에 나타낸 바와 같이, 중합체층과 유리층 사이의 낮은 점착력이 샘플 둘 모두에서 관찰되었다.
비교예 CE4
산 공중합체의 총 중량을 기준으로 15 중량%의 메타크릴산의 반복 단위를 포함하는 폴리(에틸렌-코-메타크릴산)으로 폴리(에틸렌-코-메틸 아크릴레이트)를 대체함으로써 비교예 CE3에서의 것과 유사한 2개의 라미네이트 샘플을 제조하였다. 표 1에 나타낸 바와 같이, 중합체층과 유리층 사이의 우수한 박리 강도가 2개의 샘플에서 관찰되었다.
실시예 E2
삼원공중합체의 총 중량을 기준으로 23.5 중량%의 n-부틸 아크릴레이트의 반복 단위 및 9 중량%의 메타크릴산의 반복 단위를 포함하는 폴리(에틸렌-코-n-부틸 아크릴레이트-코-메타크릴산) 삼원공중합체로 폴리(에틸렌-코-메틸 아크릴레이트)를 대체함으로써 비교예 CE3에서의 것과 유사한 2개의 라미네이트 샘플을 제조하였다. 표 1에 나타낸 바와 같이, 중합체층과 유리층 사이의 우수한 박리 강도가 2개의 샘플에서 관찰되었다.
실시예 E3
99.875 중량%의 폴리(에틸렌-코-n-부틸 아크릴레이트-코-메타크릴산) 삼원공중합체와 0.125 중량%의 2-(아미노에틸)아미노프로필트라이메톡시실란의 블렌드 - 여기서, 폴리(에틸렌-코-n-부틸 아크릴레이트-코-메타크릴산) 삼원공중합체는 삼원공중합체의 총 중량을 기준으로 23.5 중량%의 n-부틸 아크릴레이트의 반복 단위 및 9 중량%의 메타크릴산의 반복 단위를 포함함 - 로 폴리(에틸렌-코-메틸 아크릴레이트)를 대체함으로써 비교예 CE3에서의 것과 유사한 2개의 라미네이트 샘플을 제조하였다. 표 1에 나타낸 바와 같이, 중합체층과 유리층 사이의 우수한 박리 강도 및 탁월한 박리 강도가 샘플 번호 1 및 샘플 번호 2에서 각각 관찰되었다.
실시예 E4
99.75 중량%의 폴리(에틸렌-코-n-부틸 아크릴레이트-코-메타크릴산)과 0.25 중량%의 2-(아미노에틸)아미노프로필트라이메톡시실란의 블렌드 - 여기서, 폴리(에틸렌-코-n-부틸 아크릴레이트-코-메타크릴산) 삼원공중합체는 삼원공중합체의 총 중량을 기준으로 23.5 중량%의 n-부틸 아크릴레이트의 반복 단위 및 9 중량%의 메타크릴산의 반복 단위를 포함함 - 로 폴리(에틸렌-코-메틸 아크릴레이트)를 대체함으로써 비교예 CE3에서의 것과 유사한 2개의 라미네이트 샘플을 제조하였다. 표 1에 나타낸 바와 같이, 중합체층과 유리층 사이의 탁월한 박리 강도 및 우수한 박리 강도가 샘플 번호 1 및 샘플 번호 2에서 각각 관찰되었다.
실시예 E5
99.5 중량%의 폴리(에틸렌-코-n-부틸 아크릴레이트-코-메타크릴산)과 0.5 중량%의 2-(아미노에틸)아미노프로필트라이메톡시실란의 블렌드 - 여기서, 폴리(에틸렌-코-n-부틸 아크릴레이트-코-메타크릴산) 삼원공중합체는 삼원공중합체의 총 중량을 기준으로 23.5 중량%의 n-부틸 아크릴레이트의 반복 단위 및 9 중량%의 메타크릴산의 반복 단위를 포함함 - 로 폴리(에틸렌-코-메틸 아크릴레이트)를 대체함으로써 비교예 CE3에서의 것과 유사한 라미네이트 샘플을 제조하였다. 표 1에 나타낸 바와 같이, 중합체층과 유리층 사이의 탁월한 박리 강도 및 우수한 박리 강도가 샘플 번호 1 및 샘플 번호 2에서 각각 관찰되었다.
Figure 112010028137264-pct00001
실시예 E6
3.2 ㎜ 두께의 스타피어(등록상표) 저철분 유리층, 삼원공중합체의 총 중량을 기준으로 23.5 중량%의 n-부틸 아크릴레이트의 반복 단위 및 9 중량%의 메타크릴산의 반복 단위를 포함하는 폴리(에틸렌-코-n-부틸 아크릴레이트-코-메타크릴산)으로 제조된 0.51 ㎜ (20 mil) 두께의 시트, 및 아카솔(등록상표) 필름층을 적층함으로써 102 × 102 ㎜ (4 × 4 in)의 예비-라미네이션 조립체를 제조하였다. 이어서, 예비-라미네이션 조립체를 마이어 라미네이터 안에서 라미네이팅하였다. 라미네이션 사이클은 4.5분의 진공화 단계 (100 Pa (1 mbar)의 진공), 1분의 압력 형성 단계 및 5.5분의 압착 단계 (99.9 ㎪ (999 mbar)의 압력) - 140℃의 온도에서임 - 를 포함하였다. 삼원공중합체층과 아카솔(등록상표) PTL 3-38/75 필름층 사이의 180° 박리 강도를 시험하였으며, 그 결과 응집 파괴로 이어졌다.
삼원공중합체층과 유리층 사이의 180° 박리 강도를 2개의 샘플에서 시험하였으며, 그 결과 둘 모두 응집 파괴로 이어졌다.
삼원공중합체층과 유리층 사이의 180° 박리 강도 시험 전에 85℃ 및 85% 상대 습도(RH)의 환경에서 840시간 동안 추가의 라미네이트 샘플을 유지하였으며, 그 결과는 응집 파괴로 이어졌다.
비교예 CE5
3.2 ㎜ 두께의 스타피어(등록상표) 유리층, 산 공중합체의 총 중량을 기준으로 15 중량%의 메타크릴산의 반복 단위를 포함하는 폴리(에틸렌-코-메타크릴산) 공중합체로 이루어진 0.51 ㎜ (20 mil) 두께의 시트, 및 아카솔(등록상표) 필름층을 적층함으로써 102 × 102 ㎜ (4 × 4 in)의 예비-라미네이션 조립체를 제조하였다. 이어서, 예비-라미네이션 조립체를 마이어 라미네이터 안에서 라미네이팅하였다. 라미네이션 사이클은 5.5분의 진공화 단계 (100 Pa (1 mbar)의 진공), 1분의 압력 형성 단계 및 4분의 압착 단계 (99.9 ㎪ (999 mbar)의 압력) - 155℃의 온도에서임 - 를 포함하였다.
산 공중합체층과 유리층 사이의 180° 박리 강도가 12.4 N/㎜ (70.8 lb-f/in)로 측정되었다.
유리층과 산 공중합체층 사이의 180° 박리 강도 시험 전에 85℃ 및 100% 상대 습도(RH)의 환경에서 670시간 동안 추가의 라미네이트 샘플을 유지하였으며, 그 결과는 박리(delamination)로 이어졌다.
실시예 E7
삼원공중합체의 총 중량을 기준으로 23.5 중량%의 n-부틸 아크릴레이트의 반복 단위 및 9 중량%의 메타크릴산의 반복 단위를 포함하는 폴리(에틸렌-코-n-부틸 아크릴레이트-코-메타크릴산)으로 폴리(에틸렌-코-메타크릴산) 공중합체를 대체함으로써 CE5에서의 것과 유사한 라미네이트 샘플을 제조하였다.
샘플 번호 1의 경우 삼원공중합체층과 유리층 사이의 180° 박리 강도가 4.7 N/㎜ (26.88 lb-f/in)로 측정되었으며, 샘플 번호 2의 경우 180° 박리 강도 시험 결과는 응집 파괴로 이어졌다.
또한, 삼원공중합체층과 유리층 사이의 180° 박리 강도 시험 전에 85℃ 및 85% 상대 습도(RH)의 환경에서 840시간 동안 라미네이트 샘플을 유지하였으며, 그 결과는 응집 파괴로 이어졌다.
비교예 CE6
3.2 ㎜ 두께의 스타피어(등록상표) 유리층, 산 공중합체의 총 중량을 기준으로 15 중량%의 메타크릴산의 반복 단위를 포함하고 아연 이온으로 23% 중화된 폴리(에틸렌-코-메타크릴산) 공중합체로 이루어진 0.20 ㎜ (8 mil) 두께의 제1 필름, 삼원공중합체의 총 중량을 기준으로 23.5 중량%의 n-부틸 아크릴레이트의 반복 단위 및 9 중량%의 메타크릴산의 반복 단위를 포함하는 폴리(에틸렌-코-n-부틸 아크릴레이트-코-메타크릴산)으로 이루어진 0.51 ㎜ (20 mil) 두께의 시트, 산 공중합체의 총 중량을 기준으로 15 중량%의 메타크릴산의 반복 단위를 포함하고 아연 이온으로 23% 중화된 폴리(에틸렌-코-메타크릴산) 공중합체로 이루어진 0.20 ㎜ (8 mil) 두께의 제2 필름, 및 아카솔(등록상표) 필름층을 적층함으로써 102 × 102 ㎜ (4 × 4 in)의 예비-라미네이션 조립체를 제조하였다. 이어서, 예비-라미네이션 조립체를 마이어 라미네이터 안에서 라미네이팅하였다. 라미네이션 사이클은 4.5분의 진공화 단계 (100 Pa (1 mbar)의 진공), 1분의 압력 형성 단계 및 5.5분의 압착 단계 (99.9 ㎪ (999 mbar)의 압력) - 140℃의 온도에서임 - 를 포함하였다.
다층 시트층과 유리층 사이의 180° 박리 강도가 2.8 N/㎜ (16.05 lb-f/in)로 측정되었다.
실시예 E8
3.2 ㎜ 두께의 스타피어(등록상표) 유리층, 산 삼원공중합체의 총 중량을 기준으로 23.5 중량%의 n-부틸 아크릴레이트의 반복 단위 및 9 중량%의 메타크릴산의 반복 단위를 포함하는 폴리(에틸렌-코-n-부틸 아크릴레이트-코-메타크릴산)으로 이루어진 0.051 ㎜ (2 mil) 두께의 제1 필름, 산 공중합체의 총 중량을 기준으로 15 중량%의 메타크릴산의 반복 단위를 포함하고 아연 이온으로 23% 중화된 폴리(에틸렌-코-메타크릴산) 공중합체로 이루어진 0.51 ㎜ (20 mil) 두께의 제1 시트, 폴리(에틸렌-코-메타크릴산) 공중합체로 이루어진 0.51 ㎜ (20 mil) 두께의 제2 시트, 폴리(에틸렌-코-n-부틸 아크릴레이트-코-메타크릴산)으로 이루어진 0.051 ㎜ (2 mil) 두께의 제2 필름, 및 아카솔(등록상표) PTL 3-38/75 필름층을 적층함으로써 일련의 102 × 102 ㎜ (4 × 4 in)의 예비-라미네이션 조립체를 제조하였다. 폴리(에틸렌-코-n-부틸 아크릴레이트-코-메타크릴산) 및 폴리(에틸렌-코-메타크릴산) 공중합체의 융점은 시차 주사 열량측정법에 의해 각각 75.2℃ 및 87℃로 측정되었다. 이어서, 예비-라미네이션 조립체를 마이어 라미네이터 안에서 라미네이팅하였다. 라미네이션 사이클은 4.5분의 진공화 단계 (100 Pa (1 mbar)의 진공), 1분의 압력 형성 단계 및 5.5분의 압착 단계 (99.9 ㎪ (999 mbar)의 압력) - 140℃의 온도에서임 - 를 포함하였다.
다층 시트층과 유리층 사이의 180° 박리 강도는 2개의 샘플에 대하여 각각 5.9 N/㎜ (33.44 lb-f/in) 및 5.5 N/㎜ (31.21 lb-f/in)로 측정되었다.
다층 시트층과 유리층 사이의 180° 박리 강도 시험 전에 85℃ 및 85% 상대 습도(RH)의 환경에서 840시간 동안 2개의 라미네이트 샘플을 유지하였으며, 박리 강도는 각각 5 N/㎜ (28.72 lb-f/in) 및 4.8 N/㎜ (27.34 lb-f/in)로 측정되었다.
실시예 E9 내지 실시예 E20
표 2에 후술되는 일련의 305 × 305 ㎜ (12 × 12 in)의 라미네이트 구조체를 상기의 라미네이션 공정 1에 의해 조립 및 라미네이팅한다. 실시예 E9 내지 실시예 E20 모두의 경우, 중간층의 산 삼원공중합체 표면이 유리 시트의 주석면과 접촉되어 있다. 실시예 15 및 실시예 19의 경우, 폴리(에틸렌 테레프탈레이트) 필름의 코팅된 표면이 산 삼원공중합체 중간층과 접촉되어 있다.
Figure 112010028137264-pct00002
실시예 E21 내지 실시예 E32
표 2에 전술된 일련의 305 × 305 ㎜ (12 × 12 in)의 라미네이트 구조체를 상기의 라미네이션 공정 2에 의해 조립 및 라미네이팅한다. 실시예 E21 내지 실시예 E32 모두의 경우, 중간층의 산 삼원공중합체 표면이 유리 시트의 주석면과 접촉되어 있다. 실시예 E27 및 실시예 E31의 경우, PET 필름의 코팅된 표면이 산 삼원공중합체 중간층과 접촉되어 있다.
실시예 E33 내지 실시예 E46
표 3에 후술되는 일련의 305 × 305 ㎜ (12 × 12 in)의 태양 전지 라미네이트 구조체를 라미네이션 공정 1에 의해 조립 및 라미네이팅한다. 층 1과 층 2는 각각 입사층과 전방 봉지재 층을 구성하며, 층 4와 층 5는 각각 후방 봉지재 층과 배킹층을 구성한다.
Figure 112010028137264-pct00003
실시예 E47 내지 실시예 E60
표 3에 전술된 일련의 305 × 305 ㎜ (12 × 12 in)의 태양 전지 라미네이트 구조체를 라미네이션 공정 2에 의해 조립 및 라미네이팅한다. 층 1과 층 2는 각각 입사층과 전방 봉지재 층을 구성하며, 층 4와 층 5는 각각 후방 봉지재 층과 배킹층을 구성한다.

Claims (15)

  1. 제1 표면 하위층(sub-layer), 제2 표면 하위층, 및 제1 표면 하위층과 제2 표면 하위층 사이에 끼워진 하나 이상의 내부 하위층을 포함하며; 제1 표면 하위층 및 제2 표면 하위층 각각은 산 삼원공중합체를 포함하며; 내부 하위층(들) 중 적어도 하나는 고융점 중합체를 포함하며; 산 삼원공중합체는 α-올레핀으로부터 유도된 반복 단위, 3 내지 8개의 탄소를 가진 α,β-에틸렌계 불포화 카르복실산으로부터 유도된 반복 단위 7 내지 11 중량%, 및 4 내지 12개의 탄소를 가진 α,β-에틸렌계 불포화 카르복실산 에스테르로부터 유도된 반복 단위 20 내지 30 중량% - 삼원공중합체의 총 중량을 기준으로 함 - 를 포함하며; 고융점 중합체는 이오노머이고 융점이 적어도 80℃인 다층 필름 또는 시트.
  2. 제1항에 있어서, 고융점 중합체는 이오노머이고 융점이 적어도 90℃인 다층 필름 또는 시트.
  3. 제1항에 있어서, 각각의 산 삼원공중합체 함유 표면 하위층(들)은 두께가 0.013 ㎜ (0.5 mil) 내지 0.13 ㎜ (5 mil)이고; 각각의 고융점 중합체 함유 내부 하위층(들)은 두께가 0.013 ㎜ (0.5 mil) 내지 3 ㎜ (120 mil)이며; 다층 필름 또는 시트의 총 두께는 0.051 ㎜ (2 mil) 내지 6.35 ㎜ (250 mil)의 범위인 다층 필름 또는 시트.
  4. 제1항 또는 제2항의 다층 필름 또는 시트의 적어도 한 층을 포함하는 용품.
  5. 제4항에 있어서, 강성 시트 또는 중합체 필름을 포함하거나 또는 그로 형성된 적어도 하나의 외부 라미네이트 층을 추가로 포함하며, 강성 시트는 폴리카르보네이트, 아크릴, 폴리아크릴레이트, 환형 폴리올레핀, 폴리스티렌, 폴리아미드, 폴리에스테르, 플루오로중합체 또는 그들의 둘 이상의 조합으로 형성된 강성 중합체 시트 및 유리 시트로 이루어진 군으로부터 선택되고; 중합체 필름은 폴리에스테르, 폴리(에틸렌 나프탈레이트), 폴리카르보네이트, 폴리올레핀, 노르보르넨 중합체, 폴리스티렌, 스티렌-아크릴레이트 공중합체, 아크릴로니트릴-스티렌 공중합체, 폴리설폰, 나일론, 폴리우레탄, 아크릴, 셀룰로오스 아세테이트, 셀로판, 폴리(비닐 클로라이드), 플루오로중합체 및 그들의 둘 이상의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택되는 중합체 재료를 포함하는, 안전 라미네이트인 용품.
  6. 제5항에 있어서, 안전 라미네이트는 2개의 외부 라미네이트 층, 및 2개의 외부 라미네이트 층들 사이에 끼워진 중간층을 포함하며; 2개의 외부 라미네이트 층의 각각은 독립적으로 강성 시트 또는 중합체 필름을 포함하거나 또는 그로 형성되고; 중간층은 다층 필름 또는 시트를 포함하며 두께가 0.25 ㎜ (10 mil) 내지 6.35 ㎜ (250 mil)이고; 유리 시트인 2개의 강성 시트 사이에 끼워지는 것인 용품.
  7. 제6항에 있어서, 다층 필름 또는 시트의 두께가 0.38 ㎜ (15 mil) 내지 2.28 ㎜ (90 mil)인 용품.
  8. 제6항에 있어서, 중합체 필름이 외부 표면 상에 하드코팅되는 것인 용품.
  9. 제4항에 있어서, 하나 또는 복수의 전자적으로 상호접속된 태양 전지로 형성된 태양 전지 부품을 추가로 포함하며; 태양 전지는 다결정 태양 전지, 박막 태양 전지, 화합물 반도체 태양 전지, 비정질 규소 태양 전지, 또는 그들의 둘 이상의 조합인, 태양 전지 예비-라미네이트 조립체인 용품.
  10. 제9항에 있어서, 태양 전지 부품의 수광면에 인접하게 위치된 전방 봉지재 층 및 태양 전지 부품의 후방면에 위치된 후방 봉지재 층을 포함하며; 전방 봉지재 층은 두께가 0.051 ㎜ (2 mil) 내지 0.51 ㎜ (20 mil)인 다층 필름 또는 시트로 형성되고; 후방 봉지재 층은 산 공중합체, 이오노머, 에틸렌 비닐 아세테이트, 폴리(비닐 아세탈), 폴리우레탄, 폴리비닐클로라이드, 폴리에틸렌, 폴리올레핀 블록 탄성중합체, 폴리(α-올레핀-코-α,β-에틸렌계 불포화 카르복실산 에스테르) 공중합체, 실리콘 탄성중합체, 에폭시 수지, 또는 그들의 둘 이상의 조합으로 또는 상기 다층 필름 또는 시트로 형성되는 용품.
  11. 제10항에 있어서, 전방 봉지재 층에 인접하게 위치된 입사층 및 후방 봉지재 층에 위치된 배킹층을 추가로 포함하며;
    입사층은 (i) 유리 시트, (ii) 폴리카르보네이트, 아크릴, 폴리아크릴레이트, 환형 폴리올레핀, 폴리스티렌, 폴리아미드, 폴리에스테르, 플루오로중합체, 또는 그들의 둘 이상의 조합으로 형성된 중합체 시트, 또는 (iii) 폴리에스테르, 폴리(에틸렌 나프탈레이트), 폴리카르보네이트, 폴리올레핀, 노르보르넨 중합체, 폴리스티렌, 스티렌-아크릴레이트 공중합체, 아크릴로니트릴-스티렌 공중합체, 폴리설폰, 나일론, 폴리우레탄, 아크릴, 셀룰로오스 아세테이트, 셀로판, 폴리(비닐 클로라이드), 플루오로중합체, 또는 그들의 둘 이상의 조합으로 형성된 중합체 필름을 포함하거나 또는 그로 형성되며;
    배킹층은 (i) 유리 시트, (ii) 중합체 시트, (iii) 중합체 필름, (iv) 금속 시트, 및 (v) 세라믹 판을 포함하거나 또는 그로 형성되며; 중합체 시트는 폴리카르보네이트, 아크릴, 폴리아크릴레이트, 환형 폴리올레핀, 폴리스티렌, 폴리아미드, 폴리에스테르, 플루오로중합체, 또는 그들의 둘 이상의 조합을 포함하거나 또는 그로 형성되고; 중합체 필름은 폴리에스테르, 폴리(에틸렌 나프탈레이트), 폴리카르보네이트, 폴리올레핀, 노르보르넨 중합체, 폴리스티렌, 스티렌-아크릴레이트 공중합체, 아크릴로니트릴-스티렌 공중합체, 폴리설폰, 나일론, 폴리우레탄, 아크릴, 셀룰로오스 아세테이트, 셀로판, 폴리(비닐 클로라이드), 플루오로중합체, 또는 그들의 둘 이상의 조합을 포함하거나 또는 그로 형성되는 용품.
  12. (i) 제9항의 태양 전지 예비-라미네이션 조립체를 제공하는 단계, 및 (ii) 조립체를 라미네이팅하여 태양 전지 모듈을 형성하는 단계를 포함하는 방법.
  13. 제12항에 있어서, 라미네이팅 단계가 조립체에 열을 가함으로써 수행되는 것인 방법.
  14. 제13항에 있어서, 라미네이팅 단계가 조립체에 진공을 가하는 것을 추가로 포함하는 것인 방법.
  15. 삭제
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