KR101555992B1 - 갈륨비소 다결정체 합성 장치 및 방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 갈륨비소 다결정체 합성 장치 및 방법에 관한 것으로서, 비소(As) 저장 공간과 갈륨(Ga) 저장 공간을 포함하며, 길게 형성된 석영관; 상기 석영관이 설치될 공간을 제공하며, 액체상태의 갈륨과 기체상태의 비소가 화학반응을 일으키도록 내부 온도를 유지시키는 상부 성장로; 상기 상부 성장로의 하부에 설치되며, 상기 석영관이 설치될 공간을 제공하며, 비소(As)가 승화될 수 있도록 내부 온도를 유지시키는 하부 성장로; 상기 석영관의 하단부는 상기 하부 성장로 내부에 배치되도록 하고, 상기 석영관의 상단부는 상기 상부 성장로에 배치되도록 상기 석영관을 지지하는 석영관 지지유닛; 상기 갈륨(Ga)이 장입될 공간을 제공하며, 상기 석영관의 상단부에 내부에 배치되는 PBN 도가니; 및 상기 상부 성장로 및 하부 성장로의 동작을 제어하는 제어 유닛을 포함하는 갈륨비소 다결정체 합성 장치 및 방법이 제공된다.

Description

갈륨비소 다결정체 합성 장치 및 방법 {GaAs polycrystalline synthesis apparatus and method}
본 발명은 갈륨비소 단결정 잉곳 성장시 사용되는 원재료인 갈륨비소 다결정체를 제조하기 위한 갈륨비소 다결정체 합성 장치 및 방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 수직 경사 응고법을 이용한 갈륨비소 다결정체 합성 장치 및 방법에 관한 것이다.
갈륨비소(GaAs) 단결정은 Ⅲ-Ⅴ족 화합물 반도체의 기판으로 실리콘에 비해 전자 이동 속도가 5 ~ 8배 빠르며, 초고주파에서도 전력소비와 잡음이 적고, 발광 특성이 우수하다. 이동통신, 광통신, 군수용, 자동차 및 광학분야를 중심으로 다양한 제품의 기판 소재로 응용되고 있으며, 우수한 발광특성을 이용하여 LED용 기판으로 활발히 이용되고 있다.
갈륨비소 단결정 성장방법으로는 LEC(Liquid Encapsulated Czochralski)법이 있으며, LEC법은 시드의 하부로 성장시키면서 단결정화시키는 방식이나, 큰 열 응력으로 인해 전위밀도가 높아 고휘도 광 소자용 기판으로는 사용이 제한되고 있다.
그리고, VGF(Vertical Gradient Freeze)법은 단결정성이 좋으며 낮은 결함을 갖고 있어 고품질 단결정 잉곳을 제조할 수 있으나 내부를 볼 수 없으며 느린 결정 성장 속도 그리고 원료를 다른 공정을 통해서 제조해야 한다는 단점을 가지고 있다. 이에 비해 LEC(Liquid Encapsulated Czochralski)법은 반응로 내부의 심한 열손실로 인해 반응로의 수직한 방향으로의 큰 온도 차이로 VGF(Vertical Gradient Freeze)법과 VB(Vertical Bridgeman)법에 비해 고품질의 잉곳(Ingot)을 제작할 수 없다는 심각한 단점을 안고 있다.
한편, 이러한 단결정 잉곳 성장시 사용되는 원재료는 비소(As)의 높은 증기압 때문에, 갈륨(Ga)과 비소(As)를 직접 사용하지 못하고, 갈륨과 비소를 화학적으로 합성한 갈륨비소 다결정체(GaAs polycrystalline)를 사용한다.
종래 기술에 따르면, LEC법과 수평 브리지만(HB : Horizontal Bridgeman)법에 의하여 갈륨비소 다결정체를 합성 및 제조하고 있다.
이중 LEC법은 1000°C 이상의 고온에서 비소(As)의 높은 증기압으로 인하여, 40 기압이상의 높은 합성로 내부 압력이 요구되어 고가의 장비, 공정의 복잡함, 높은 단가 등의 문제점으로 인하여 그 사용을 기피하고 있는 실정이며, 주로 상압에서 합성이 가능한 수평 브리지만법에 의해서 갈륨비소 다결정체가 합성되고 있다.
도 1을 참조하여, 종래 기술에 따른 수평 브리지만법에 의한 갈륨 비소 다결정체 합성 과정을 살펴보면, 수평으로 놓여진 석영관(quartz tube)(10) 속에 왼쪽에는 고순도 비소(20)를 오른쪽에는 고순도 갈륨(30)을 상호 이격되게 배치한 후, 석영관(10)의 내부를 고진공으로 유지한다.
왼쪽 비소(20)는 비소 승화온도(613℃) 근처의 600 - 620℃로 가열되고, 오른쪽 갈륨(30)은 갈륨비소 용융점(1238℃)보다 높게 가열하여 기체상태의 비소가 액상 갈륨과 화학반응에 의해서 반응시킨다. 액상의 갈륨비소(GaAs)가 석영관 내부에서 완전히 합성되면 서서히 냉각시켜 고체화된 갈륨비소 다결정체(GaAs polycrystalline)를 얻게 된다.
갈륨비소 다결정체 화학반응은 갈륨(Ga)과 비소(As)의 증기압 차이와 발열반응에 의해서 매우 복잡하게 된다. 더욱이 승화되는 비소의 손실이 없는 화학양론적(stoichiometric)으로 완전한 갈륨비소 합성을 이루려면 밀폐된 튜브(tube)속에서 비소 과압하에서 반응이 실행되어야 하며, 석영관 내부의 온도를 적절히 유지시키는 것이 어렵다.
종래의 수평 브리지만법은 석영관내의 PBN 보트가 수평으로 놓여있어 원형이 아닌 반달모양(D shape)의 갈륨비소 다결정체만을 얻을 수 있으며, 이러한 모양의 갈륨비수 다결정체는 갈륨비소 단결정 잉곳성장시 PBN 도가니에 갈륨비소 다결정체의 장입시 불리하게 된다. 그리고, 최대 지름 65mm 정도의 크기의 다결정체 밖에 얻을 수 없어 2”, 3”, 4”, 6”크기의 갈륨비소 단결정 잉곳성장 시, PBN 도가니속에 갈륨비소 다결정체를 장입하는데 많은 제약이 따른다.
또한, 같은 무게의 반달모양은 원형에 비하여 길어져 고가의 장비 제작비, 많은 전력소모 등의 과다 부자재비 등으로 인하여 생산성 효율이 떨어지는 문제점이 발생한다.
한국등록특허 제10-0945668호
본 발명은 상술한 종래의 문제점을 극복하기 위한 것으로서, 본 발명이 해결하고자 하는 과제는 수평 브릿지만법의 단점을 개선하여 비용을 절감하고, 단결정 잉곳 생산성을 향상시키기 위한 수직 경사 응고법에 의한 갈륨비소 다결정체 합성 장치 및 방법을 제공하기 위한 것이다.
또한 본 발명의 목적은 기존의 반달모양의 갈륨비소 다결정체 대신 원형의 다결정체를 얻을 수 있는 수직 경사 응고법을 이용한 갈륨비소 다결정체 합성 장치 및 방법을 제공하기 위한 것이다.
본 발명의 예시적인 실시예에 따르면, 비소(As) 저장 공간과 갈륨(Ga) 저장 공간을 포함하며, 길게 형성된 석영관; 상기 석영관이 설치될 공간을 제공하며, 액체상태의 갈륨과 기체상태의 비소가 화학반응을 일으키도록 내부 온도를 유지시키는 상부 성장로; 상기 상부 성장로의 하부에 설치되며, 상기 석영관이 설치될 공간을 제공하며, 비소(As)가 승화될 수 있도록 내부 온도를 유지시키는 하부 성장로; 상기 석영관의 하단부는 상기 하부 성장로 내부에 배치되도록 하고, 상기 석영관의 상단부는 상기 상부 성장로에 배치되도록 상기 석영관을 지지하는 석영관 지지유닛; 상기 갈륨(Ga)이 장입될 공간을 제공하며, 상기 석영관의 상단부에 내부에 배치되는 PBN 도가니; 및 상기 상부 성장로 및 하부 성장로의 동작을 제어하는 제어 유닛을 포함하는 갈륨비소 다결정체 합성 장치가 제공된다.
상기 상부 성장로는 상기 석영관이 설치될 실장 공간을 제공하는 상부 성장로 챔버; 상기 상부 성장로 챔버의 내측에 설치되며, 상기 제어 유닛의 제어 신호에 따라 미리 설정된 온도까지 상부 성장로 챔버를 가열시키는 상부 성장로 히팅유닛; 및 상기 상부 성장로 히팅유닛 사이에 설치되어, 상기 상부 성장로 챔버를 복수개의 히팅존으로 구분하는 쉐도우 월을 포함한다.
상기 하부 성장로는 상기 석영관이 설치될 실장 공간을 제공하는 하부 성장로 챔버; 및 상기 하부 성장로 챔버에 설치되며, 상기 제어 유닛의 제어신호에 따라 하부 성장로 챔버 내부의 온도를 설정된 온도로 가열 및 유지시키는 하부 성장로 히팅유닛을 포함한다.
상기 PBN 도가니의 하부에 배치되어, 상기 PBN 도가니를 지지하는 BN 지지대를 더 포함한다.
상기 석영관 내부를 진공 유지한 후, 상기 석영관 상단부의 개방된 부분을 밀봉시키는 용접부를 더 포함한다.
상기 석영관 상단부의 개방된 부분을 밀폐시키기 위한 단열캡을 더 포함한다.
상기 석영관의 하단부는 비소(As)가 저장되며, 상기 석영관의 상단부는 갈륨(Ga)이 장입된 PBN 도가니가 설치될 공간을 제공하며, 상기 석영관의 하단부와 상단부는 연결부에 의해서 상호 연결된다.
상기 제어 유닛은 상기 하부 성장로를 비소(As)의 승화 온도 이상이 되도록 유지되도록 하며, 상기 상부 성장로는 GaAs 용융점 보다 높게 유지하도록 제어한다.
상기 제어 유닛은 하부 성장로 챔버를 622 내지 625℃가 유지되도록 제어한다.
상기 제어 유닛은 상부 성장로 챔버 내부의 PBN 도가니 하단부 지점은 1256 ~ 1258℃로 유지하고, PBN 도가니 상단부 지점은 1244 ~ 1246℃로 유지하도록 제어한다.
상기 제어 유닛은 상부 성장로 챔버 내부의 석영관의 용접부 지점의 온도를 1249 ~ 1251℃로 유지하도록 제어한다.
상기 제어 유닛은 액상 GaAs의 합성 완료 후, 상기 액상 GaAs의 하부에서 2 ~ 2.5℃/h 냉각속도를 유지하면서 상기 액상 GaAs를 고체화시킨다.
상기 제어 유닛은 하부 성장로 챔버의 온도를 615 ~ 619℃의 온도로 유지하도록 제어한다.
본 발명의 다른 측면에 따르면, 석영관의 하단부에는 비소(As)를 장입하고, 석영관 상단부에는 BN 지지대와 갈륨(Ga)이 장입된 PBN 도가니를 삽입하는 단계; 상기 석영관 내부를 진공 상태로 유지하면서, 상기 석영관 상부를 용접하는 단계; 비소(As)가 장입된 석영관의 하단부는 하부 성장로 내부에 배치되도록 하고, 갈륨(Ga)이 장입된 PBN 도가니가 설치된 석영관의 상단부는 상부 성장로에 배치되도록 설치하는 단계; 상부 성장로와 하부 성장로의 온도를 설정하고, 제어 유닛은 설정된 온도에 따라 상부 성장로와 하부 성장로 내부의 온도를 증가시키고, 온도를 유지하는 단계; 액상 갈륨비소 합성이 완료되었는지 판단하는 단계; 및 액상 갈륨비소 합성이 완료된 경우에는 미리 설정된 냉각 속도로 액상 갈륨비소를 냉각시켜서 고체화하는 단계를 포함하는 갈륨비소 다결정체 합성 방법이 제공된다.
본 발명에 따르면, 수직 경사 응고법을 이용하여 갈륨비소 다결정체를 제조하면, 고가의 장비 제작비용 및 전력 소모 비용을 감소시킬 수 있으므로, 가격 경쟁력과 제품 신뢰성이 높은 갈륨비소 다결정체를 제공할 수 있게 된다.
그리고, 종래 기술의 반달 모양의 갈륨비소 다결정체와는 달리 원형의 다결정체를 얻을 수 있어서, 갈륨비소 단결정 잉곳성장시 PBN 도가니에 갈륨비소 다결정체의 장입에 유리하게 된다.
또한, 도가니 직경의 변경만으로도 다양한 직경의 갈륨비소 다결정체를 용이하게 합성할 수 있는 효과를 얻을 수 있게 된다.
도 1은 종래 기술에 따른 수평 브리지만법에 의한 갈륨 비소 다결정체 합성 과정을 나타낸 도이다.
도 2는 본 발명에 따른 수직 경사 응고법을 이용한 갈륨비소 다결정체 합성 장치의 개략적인 구성도이다.
도 3은 본 발명에 따른 수직 경사 응고법을 이용한 갈륨비소 다결정체 합성 장치의 개략적인 사시도이다.
도 4는 본 발명에 따른 수직 경사 응고법을 이용한 갈륨비소 다결정체 합성 장치의 상부 성장로와 하부 성장로의 온도 프로파일을 나타낸 도이다.
도 5는 합성 완료후 액상의 갈륨비소의 온도분포를 나타낸 도이다.
도 6a 및 도 6b는 본 발명에 따른 수직 경사 응고법을 이용한 갈륨비소 다결정체 합성 장치에 의해 제조된 갈륨비소 다결정체이다.
도 7은 본 발명에 따른 수직 경사 응고법을 이용한 갈륨비소 다결정체 합성 방법을 나타낸 흐름도이다.
이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 바람직한 실시예에 대해 상세히 설명한다.
도 2는 본 발명에 따른 수직 경사 응고법을 이용한 갈륨비소 다결정체 합성 장치의 개략적인 구성도이며, 도 3은 본 발명에 따른 수직 경사 응고법을 이용한 갈륨비소 다결정체 합성 장치의 개략적인 사시도이다.
도 2 및 도 3을 참조하면, 수직 경사 응고법을 이용한 갈륨비소 다결정체 합성 장치는 상부 성장로(100), 하부 성장로(200), 지지 플레이트(250), 석영관(300), 석영관 지지유닛(400), PBN 도가니(500), BN 지지대(600), 용접부(700), 단열캡(800) 및 제어 유닛(미도시)을 포함한다.
상부 성장로(100)는 내부에 석영관(300)이 설치될 공간을 제공하며, 상부 성장로의 석영관 내부에는 갈륨이 존재하며, 액체상태의 갈륨과 기체상태의 비소가 화학반응을 일으켜 액상의 GaAs 생성물이 합성될 수 있도록 내부 온도를 유지하는 기능을 수행한다.
상부 성장로(100)는 상부 성장로 챔버(110), 상부 성장로 히팅유닛(120) 및 쉐도우 월(130)을 포함한다. 상부 성장로 챔버(110)는 석영관(300)이 설치될 실장 공간을 제공하며, 하방은 하부 성장로 챔버와 연결될 수 있도록 개방되며, 나머지는 밀폐된 공간을 제공한다.
상부 성장로 히팅유닛(120)은 갈륨과 비소가 화학반응을 일으켜 액상의 GaAs 생성물이 합성될 수 있도록 상부 성장로 챔버(110) 내부 공기를 가열하고 온도를 유지시키는 기능을 수행한다. 상부 성장로 히팅유닛(120)은 상부 성장로 챔버(110)의 내측의 양측부에 설치되며, 제어 유닛(미도시)의 제어 신호에 따라 설정된 온도까지 상부 성장로 챔버를 가열시킨다. 제어 유닛은 상부 성장로 챔버(110) 내부 온도를 GaAs 용융점(1238℃)보다 높게 유지되도록 상부 성장로 히팅유닛(120)의 동작을 제어한다.
쉐도우 월(130)은 상부 성장로 히팅유닛(120) 사이에 설치되며, 상부 성장로 챔버(110)를 복수개의 히팅존(Heating zone)으로 구분하고, 인접한 히팅존간의 열간섭을 최소화하는 기능을 수행한다. 본 실시예의 경우, 상부 성장로 히팅유닛(120) 사이에 상호 이격되게 7개의 쉐도우 월(130)이 설치되며, 상부 성장로 챔버(110)를 8개의 히팅존으로 분할한다. 본 실시예의 경우 7개의 쉐도우 월을 사용한 것을 예로서 설명하고 있으나, 쉐도우 월의 개수가 이에 한정되는 것은 아니며 히팅존의 개수에 따라 다양하게 변형될 수 있다. 이와 같이, 쉐도우 월(130)을 이용하여 복수개 히팅존으로 분할하는 이유는 상부 성장로 챔버 내부를 높이에 따라 서로 상이한 온도 조건을 유지시켜서 갈륨과 비소의 반응을 지속적으로 발생시키고, 반응 속도를 향상시키기 위함이다.
하부 성장로(200) 내부에 석영관(300)이 설치될 공간을 제공하며, 하부 성장로(200)에 설치되는 석영관(300) 내부에는 비소(As)가 존재한다. 하부 성장로(200)는 비소가 승화될 수 있도록 하부 성장로 내부의 온도를 유지시키는 기능을 수행한다.
하부 성장로(200)는 하부 성장로 챔버(210)와 하부 성장로 히팅유닛(220)을 포함한다. 하부 성장로 챔버(210)는 석영관(300)이 설치될 실장 공간을 제공하며, 하부 성장로 챔버(210)의 상방은 상부 성장로 챔버와 연결될 수 있도록 개방되며, 나머지는 밀폐된 공간을 제공한다. 하부 성장로 히팅유닛(220)은 하부 성장로 챔버(210)의 양측벽에 설치되며, 제어 유닛의 제어신호에 따라 하부 성장로 챔버(210) 내부의 온도를 설정된 온도로 가열 및 유지시키는 기능을 수행한다. 하부 성장로(200)는 갈륨과 비소의 합성이 완료될 때까지 비소(As)의 승화 온도(613℃) 이상으로 유지된다.
지지 플레이트(250)는 상부 성장로(100)와 하부 성장로(200) 사이에 설치되며, 상부 성장로(100)를 하부 성장로(200) 상에 지지하는 기능을 수행한다.
석영관(300)은 비소(As) 저장 공간과 갈륨(Ga) 저장 공간을 포함하며, 전체적으로 파이프 형태로 길게 형성된다. 석영관(300)의 하단부는 비소(As)가 저장되며, 상단부는 갈륨(Ga)이 저장된 PBN(Pyrolytic Boron Nitride) 도가니(500)가 설치될 공간을 제공하며, 석영관(300)의 하단부와 상단부는 연결부에 의해서 상호 연결된다. 연결부는 하단부와 상단부 보다는 직경이 작게 형성되며, 연결부의 상부와 하부는 관통되게 형성되어 석영관의 하단부와 상단부가 상호 연결되게 구성된다. 석영관의 상단부의 상부는 개방되게 형성되며, 개방부를 통하여 비소(As) 및 PBN(Pyrolytic Boron Nitride) 도가니가 삽입 설치된다.
석영관 지지유닛(400)은 석영관(300)의 상단부와 연결부에 설치되어, 석영관(300)의 하단부는 하부 성장로(200) 내부에 배치되도록 하고, 석영관의 상단부와 연결부의 일부는 상부 성장로(100)에 배치되도록 석영관을 지지하는 기능을 수행한다.
PBN 도가니(500)는 갈륨(Ga)이 저장되는 공간을 제공하며, 상방이 개방된 원기둥 형태로 형성된다. 갈륨(Ga)이 장입된 PBN 도가니(500)는 석영관(300)의 상단부에 내부에 배치된다.
BN 지지대(600)는 Boron Nitride로 구성되며, PBN 도가니(500)의 하부에 배치되어, PBN 도가니를 지지하는 기능을 수행한다.
용접부(700)는 석영관 내부를 10-7 Torr의 고진공을 유지하면서 석영관 상단부의 개방된 부분을 용접을 통해서 밀봉시키는 기능을 수행한다.
단열캡(800)은 석영관 상단부의 개방된 부분을 밀폐시켜서 용접부 부근의 온도를 상승시키는데 도움을 주는 역할을 수행한다.
제어 유닛(미도시)은 상부 성장로 히팅유닛(120)과 하부 성장로 히팅유닛(220)의 동작을 제어하여, 상부 성장로 챔버와 하부 성장로 챔버 내부의 온도를 설정된 온도로 유지하는 기능을 수행한다. 제어 유닛에 의한 상부 성장로 히팅 유닛(120)과 하부 성장로 히팅유닛(220)의 세부적인 동작은 이하의 도 4 및 도 5에서 보다 상세히 살펴본다.
도 4는 본 발명에 따른 수직 경사 응고법을 이용한 갈륨비소 다결정체 합성 장치의 상부 성장로와 하부 성장로의 온도 프로파일을 나타낸 도이며, 도 5는 합성 완료후 액상의 갈륨비소의 온도분포를 나타낸 도이고, 도 6a 및 도 6b는 본 발명에 따른 수직 경사 응고법을 이용한 갈륨비소 다결정체 합성 장치에 의해 제조된 갈륨비소 다결정체이다.
도 4 및 도 5를 참조하면, 제어 유닛은 상부 성장로 히팅 유닛(120)과 하부 성장로 히팅유닛(220)을 각각 제어하여 상부 성장로 챔버(110)와 하부 성장로 챔버(210)의 공간별 온도 분포를 도 4에 도시된 온도 프로파일이 유지되도록 한다.
도 4에 도시된 온도 프로파일이 유지될 때까지 제어 유닛은 상부 성장로 히팅유닛(120)과 하부 성장로 히팅유닛(220)의 온도를 천천히 증가시키며, 본 실시예의 경우 5시간 내지 7시간 동안 상부 성장로 히팅유닛(120)과 하부 성장로 히팅유닛(220)을 동시에 작동시킨다.
비소(As)가 안치되는 하부 성장로 챔버(210)는 비소(As)의 승화 온도(613℃) 이상이 유지되도록 하며, 본 실시예의 경우 하부 성장로 챔버(210)는 622 내지 625℃가 유지되도록 한다.
갈륨(Ga)이 존재하는 상부 성장로 챔버(110)는 GaAs 용융점(1238℃) 보다 높게 유지하되, 도 4에 도시된 바와같이 지점별((a)지점, (b)지점 및 (c)지점)로 서로 상이한 온도가 유지되도록 한다.
(a)지점 즉, PBN 도가니 하단부는 상부 성장로 챔버(110) 내부에서 가장 높은 온도를 유지하고, (b) 지점 즉, PBN 도가니 상단부는 상부 성장로 챔버(110) 내부에서 가장 낮은 온도가 되도록 유지한다. 이와 같이, PBN 도가니의 상단부((b)지점)와 PBN 도가니의 하단부((a)지점)의 온도를 서로 다르게 설정하여 유지하는 이유는 합성된 PBN 도가니의 상부에서 합성된 액상 GaAs가 확산에 의해서 PBN 도가니 하부로 용이하게 이동될 수 있도록 하기 위함이다.
본 실시예의 경우, PBN 도가니의 하단부((a)지점)은 1256 ~ 1258℃로 유지하고, PBN 도가니의 상단부((b)지점)는 1244 ~ 1246℃로 유지한다.
이러한 온도기울기 (-ΔT)는 GaAs 확산속도 및 전체 합성시간과 연관되며, 지름 75mm 다결정 합성의 경우, 기울기 -0.8°C/cm를 유지될 때 합성시간 24시간이 소요되었다. 또한, 지름 65mm와 지름95mm 다결정체 합성의 경우, 같은 기울기에 합성시간은 각각 20시간, 28시간이 소요되었다.
한편, 석영관의 용접부(700)((c)지점)는 PBN 도가니의 상단부((b)지점) 보다 높은 온도를 유지하는 것이 바람직하다. 석영관의 용접부(700)((c)지점)를 PBN 도가니의 상단부((b)지점) 보다 높은 온도로 유지하면, (b)지점과 (c)지점 사이에서 비소(As) 가스의 대류 현상을 방지하여 기체상태의 비소와 액상 갈륨의 반응속도를 높여 주게 된다. 본 실시예의 경우, (c)점에서의 온도를 1249 ~ 1251℃로 유지하면서 (b)지점-(c)지점 사이의 온도 기울기를 1℃/cm로 유지하였다.
상부 성장로 히팅유닛(120)만으로 (c)지점의 온도를 유지하는 것이 용이하지 않을 경우에는 석영관 상부에 단열캡(800)을 추가로 설치하면, (c)지점의 온도를 상승시켜 유지하는데 도움이 될 수 있다.
도 5에는 합성 완료후 액상의 갈륨비소의 온도분포가 도시된다. 24시간 동안 합성이 완료된 후 온도 기울기는 액상 GaAs의 상부는 가장 높은 온도로 액상 GaAs의 하부는 가장 낮은 온도로 재배열된다. 이때, 액상 GaAs의 하부는 갈륨비소 용융점 1238℃도 보다는 높아야 된다.
액상 GaAs로부터 고체화된 갈륨비소 다결정체를 얻기 위하여, 일정 속도로 냉각시키는 과정을 수행한다. 이때, 액상 GaAs의 하부에서 2 ~ 2.5℃/h 냉각속도를 유지하면서 액상 GaAs를 고체화시킨다. 2.5℃/h 보다 빠른 냉각속도는 고상 갈륨비소 다결정체 상부에 비소 포켓이 형성되어 폭파될 위험성이 있으므로 2 ~ 2.5℃/h 냉각속도를 유지하면서 액상 GaAs를 고체화시킨다.
한편, 액상 GaAs 냉각 과정시, 하부 성장로 챔버(210)의 온도는 615 ~ 619℃의 온도로 유지하며, 바람직하게는 617℃로 유지하여, 석영관 내부 압력이 1기압과 대응되게 한다. 이와 같이, 하부 성장로 챔버(210)의 온도를 유지하면, 화학양론적으로 완전 고체화된 갈륨비소 다결정체를 얻을 수 있게 된다.
도 7은 본 발명에 따른 수직 경사 응고법을 이용한 갈륨비소 다결정체 합성 방법을 나타낸 흐름도이다.
도 7을 참조하여 수직 경사 응고법을 이용한 갈륨비소 다결정체 합성 방법을 살펴보면, 우선 석영관에 원재료를 장입하는 과정을 수행한다(S110). 석영관의 하단부에는 비소(As)를 장입하고, 석영관 상단부에는 BN 지지대와 갈륨(Ga)이 장입된 PBN 도가니를 삽입한다.
그 다음, 석영관 내부를 고진공 상태로 유지하면서, 석영관 상부를 용접하는 과정을 수행한다(S120). 이때, 석영관 내부는 10- 7토르가 되도록 유지하면서 용접을 수행한다.
석영관을 성장로 내부에 설치하는 과정을 수행한다(S130). 이때, 비소(As)가 장입된 석영관의 하단부는 하부 성장로 내부에 배치되도록 하고, 갈륨(Ga)이 장입된 PBN 도가니가 설치된 석영관의 상단부는 상부 성장로(100)에 배치되도록 설치한다.
상부 성장로와 하부 성장로의 온도를 설정하는 과정을 수행한다(S140).
제어 유닛은 설정된 온도에 따라 상부 성장로와 하부 성장로 내부의 온도를 증가시키고(S150), 온도를 유지하여 갈륨비소를 합성하는 과정을 수행한다(S160).
이때, 하부 성장로 챔버는 비소(As)의 승화 온도(613℃) 이상이 유지되도록 하며, 갈륨(Ga)이 존재하는 상부 성장로 챔버는 GaAs 용융점(1238℃) 보다 높게 유지하되, PBN 도가니 하단부, PBN 도가니 상단부 및 용접부 지점에서의 온도를 서로 상이하게 유지시킨다. PBN 도가니의 하단부는 1256 ~ 1258℃로 유지하고, PBN 도가니의 상단부는 1244 ~ 1246℃로 유지하며, 용접부는 1249 ~ 1251℃로 유지하도록 제어한다.
액상 갈륨비소 합성이 완료되었는지 판단하는 과정을 수행한다(S170). 액상 갈륨비소 합성이 완료되지 않은 경우에는 S160 과정으로 복귀하며, 액상 갈륨비소 합성이 완료된 경우에는 미리 설정된 냉각 속도로 액상 갈륨비소를 냉각시켜서 고체화하는 과정을 수행한다(S180).
이때, 액상 갈륨비소의 하부에서 2 ~ 2.5℃/h 냉각속도를 유지하면서 액상 GaAs를 고체화시킨다. 또한, 하부 성장로 챔버의 온도는 615 ~ 619℃의 온도로 유지시켜 석영관 내부 압력이 1기압과 대응되게 유지시킨다.
이상에서 설명한 것은 본 발명에 따른 갈륨비소 다결정체 합성 장치 및 방법의 예시적인 실시예에 불과한 것으로서, 본 발명은 상기한 실시예에 한정되지 않고, 이하의 특허청구범위에서 청구하는 바와 같이, 본 발명의 요지를 벗어남이 없이 당해 발명이 속하는 분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 누구든지 다양한 변경 실시가 가능한 범위까지 본 발명의 기술적 정신이 있다고 할 것이다.
100 : 상부 성장로
200 : 하부 성장로
300 : 석영관
400 : 석영관 지지유닛
500 : PBN 도가니
600 : BN 지지대
700 : 용접부
800 : 단열캡

Claims (18)

  1. 갈륨비소 다결정체 합성 장치에 있어서,
    비소(As) 저장 공간과 갈륨(Ga) 저장 공간을 포함하며, 길게 형성된 석영관;
    상기 석영관이 설치될 공간을 제공하며, 액체상태의 갈륨과 기체상태의 비소가 화학반응을 일으키도록 내부 온도를 유지시키는 상부 성장로;
    상기 상부 성장로의 하부에 설치되며, 상기 석영관이 설치될 공간을 제공하며, 비소(As)가 승화될 수 있도록 내부 온도를 유지시키는 하부 성장로;
    상기 석영관의 하단부는 상기 하부 성장로 내부에 배치되도록 하고, 상기 석영관의 상단부는 상기 상부 성장로에 배치되도록 상기 석영관을 지지하는 석영관 지지유닛;
    상기 갈륨(Ga)이 장입될 공간을 제공하며, 상기 석영관의 상단부 내부에 배치되는 PBN(Pyrolytic Boron Nitride) 도가니;
    상기 석영관 내부를 고진공 유지한 후, 상기 석영관 상단부를 밀봉시키는 용접부;
    상기 석영관 용접부(석영관 내부 공간의 상단부)의 온도를 높이기 위해 석영관의 개방된 끝부분에 위치한 단열재 캡;
    상기 PBN(Pyrolytic Boron Nitride) 도가니의 하부에 배치되어, 상기 PBN(Pyrolytic Boron Nitride) 도가니를 지지하는 BN(Boron Nitride) 지지대; 및
    상기 상부 성장로 및 하부 성장로의 온도 및 동작을 제어하는 제어 유닛을 포함하며, 상기 석영관의 하단부는 비소(As)가 저장되며, 상기 석영관의 상단부는 갈륨(Ga)이 장입된 PBN(Pyrolytic Boron Nitride) 도가니가 설치될 공간을 제공하며, 상기 석영관의 하단부와 상단부는 연결부에 의해서 상호 연결되고,
    상기 제어 유닛은 하부 성장로 챔버를 622℃ ~ 625℃로 유지하며, 상부 성장로 챔버 내부의 PBN(Pyrolytic Boron Nitride) 도가니 하단부 지점은 1256℃ ~ 1258℃로 유지하고, PBN(Pyrolytic Boron Nitride) 도가니 상단부 지점은 1244℃ ~ 1246℃로 유지하여 PBN(Pyrolytic Boron Nitride) 도가니 부위의 온도 기울기를 -0.8℃/cm로 유지하며, 상부 성장로 챔버 내부의 용접부 지점의 온도를 1249℃ ~ 1251℃로 유지하도록 제어하여 상기 PBN 도가니의 상단부 지점과 상기 석영관의 용접부 지점 사이의 온도 기울기를 1℃/cm로 유지하며,
    상기 제어 유닛은 액상 GaAs의 합성 완료 후, 상기 액상 GaAs의 하부로부터 2 ~ 2.5 ℃/h 냉각속도를 유지하면서 상기 액상 GaAs를 고체화시며, 상기 액상 갈륨비소를 냉각시켜서 고체화할 때 하부 성장로 챔버의 온도를 615 ~ 619℃의 온도로 유지시키는 것을 특징으로 하는 갈륨비소 다결정체 합성 장치.

  2. 제1항에 있어서,
    상기 상부 성장로는,
    상기 석영관이 설치될 실장 공간을 제공하는 상부 성장로 챔버;
    상기 상부 성장로 챔버의 내측에 설치되며, 상기 제어 유닛의 제어 신호에 따라 미리 설정된 온도까지 상부 성장로 챔버를 가열시키는 상부 성장로 히팅 유닛; 및
    상기 상부 성장로 히팅유닛 사이에 설치되어, 상기 상부 성장로 챔버를 복수개의 히팅존으로 구분하여 인접한 히팅존사이의 열간섭을 최소화하여 제1항의 온도구배 형성을 용이하게 하는 쉐도우 월;을 포함하며,
    상기 하부 성장로는,
    상기 석영관이 설치될 실장 공간을 제공하는 하부 성장로 챔버; 및
    상기 하부 성장로 챔버에 설치되며, 상기 제어 유닛의 제어신호에 따라 하부 성장로 챔버 내부의 온도를 설정된 온도로 가열 및 유지시키는 하부 성장로 히팅유닛; 을 포함하는 것을 특징으로 하는 갈륨비소 다결정체 합성 장치.
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  14. 갈륨비소 다결정체 합성 방법에 있어서,
    석영관의 하단부에는 비소(As)를 장입하고, 석영관 상단부에는 BN(Boron Nitride)지지대와 갈륨(Ga)이 장입된 PBN(Pyrolytic Boron Nitride) 도가니를 삽입하는 단계;
    상기 석영관 내부를 10-7Torr이상의 고진공 상태로 유지하면서, 석영관을 용접하는 단계;
    비소(As)가 장입된 석영관의 하단부는 하부 성장로 내부에 배치되도록 하고, 갈륨(Ga)이 장입된 PBN(Pyrolytic Boron Nitride) 도가니가 설치된 석영관의 상단부는 상부 성장로에 배치되도록 설치하는 단계;
    상부 성장로와 하부 성장로의 온도를 설정하고, 제어 유닛은 설정된 온도에 따라 상부 성장로와 하부 성장로 내부의 온도를 증가시키고, 온도를 유지하는 단계;
    액상 갈륨비소 합성이 완료되었는지 판단하는 단계; 및
    액상 갈륨비소 합성이 완료된 경우에는 미리 설정된 냉각 속도로 액상 갈륨비소를 냉각시켜서 고체화하는 단계; 를 포함하며,
    상기 상부 성장로와 하부 성장로 내부의 온도를 증가시키고, 온도를 유지하는 단계는 상기 PBN(Pyrolytic Boron Nitride) 도가니의 하단부는 1256 ~ 1258℃로 유지하고, PBN(Pyrolytic Boron Nitride) 도가니의 상단부는 1244 ~ 1246℃로 유지하여 PBN(Pyrolytic Boron Nitride) 도가니 부위의 온도 기울기를 -0.8℃/cm로 유지하며
    용접부는 1249 ~ 1251℃로 유지하도록 제어하여 상기 PBN 도가니의 상단부 지점과 상기 용접부 지점 사이의 온도 기울기를 1℃/cm로 유지하도록 제어하고,
    상기 액상 갈륨비소를 냉각시켜서 고체화하는 단계는 액상 갈륨비소의 하부로부터 2 ~ 2.5℃/h 냉각속도를 유지하면서 액상 GaAs를 고체화시키고, 상기 액상 갈륨비소를 냉각시켜서 고체화하는 단계는 하부 성장로 챔버의 온도는 615 ~ 619℃의 온도로 유지시키는 것을 특징으로 하는 갈륨비소 다결정체 합성 방법.

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