KR101547197B1 - 도전성 열가소성 수지 - Google Patents

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Abstract

폴리프로필렌의 펠렛에 카본나노튜브 1~5중량%, 플라이애쉬 10~30중량%, 탈크 10~20중량% 및 개질제 0.3~1중량%을 첨가하여 텀블러 등에서 혼합하고, 160~260℃ 정동의 용융 온도로 가열하면서, 스크류식 압출기로부터 압출하여 스트랜드를 생성한다. 이 스트랜드를 냉각하여 소정 길이의 펠렛으로 절단한다. 플라이애쉬와 탈크와 개질제를 혼합함으로써, 카본나노튜브가 소량일지라도 방진성, 내열성 및 리싸이클성이 뛰어나며, 또한 저렴하고 경량인 도전성 열가소성 수지가 얻어진다.

Description

도전성 열가소성 수지 {Electroconductive Thermoplastic Resin}
본 발명은 방진성(防塵性), 내열성 및 리싸이클성이 뛰어나며 저렴하고 경량인 도전성 열가소성 수지에 관한 것이다.
반도체 소자나 광학 렌즈 등은 고정밀 부품이기 때문에, 포장중 혹은 운반중에 먼지가 부착되지 않도록, 포장용기나 운반트레이 등에는 충분한 방진성이 요구된다. 이들 포장용기나 운반트레이 등에 대해 방진성의 요구를 만족하기 위해서는 통상 표면고유저항값이 104~109Ω의 범위에 있을 것이 필요로 되고 있다. 또한, 이들 포장용기나 운반트레이 등은 표면에 수분이 부착되면 반도체 소자에 전기적인 장애 등이 발생할 우려가 있기 때문에, 미리 가열하여 수분을 제거할 필요가 있다. 또한, 성형변형을 완화하기 위해 어닐링할 필요도 있다. 이 때문에, 반도체 소자 등이 포장용기나 운반트레이 등에는 그 가열건조나 어닐링에 대한 내열성이 필요로 된다.
종래부터, 반도체 소자 등의 포장용기나 운반트레이 등의 재료로서는 정전기가 발생하기 어려운 도전성의 합성수지가 사용되고 있다. 이와 같은 합성수지로서는 예를 들면 폴리카보네이트 등의 열가소성 수지에, 도전성의 카본 블랙을 혼합하여 도전성을 부여한 것이 제안되어 있다(특허문헌 1 참조).
그런데, 특허문헌 1에 기재된 합성수지에서, 도전성을 확보하기 위해, 도전성 카본 블랙의 혼합량을 늘리면, 포장용기나 운반트레이 등의 표면으로부터 카본이 벗겨져 떨어지게 되어, 반도체 소자 등을 오염 손상시킨다는 문제가 있다. 또한, 특허문헌 1에 기재된 합성수지는 소위 결정성의 열가소성 수지이기 때문에, 내열온도는 130℃정도이지만, 보다 신속하게 수분을 제거하기 위해서는 더욱 고온으로 가열할 필요가 있다. 이 때문에 내열온도를 더욱 높이는 것이 요구된다.
이에 카본이 벗겨져 떨어지는 것을 방지하기 위해, 카본 블랙 대신에, 소량으로 뛰어난 도전성을 발휘하는 카본나노튜브를 혼합하고, 더욱 내열성을 향상시키기 위해, 결정성 수지 대신에, 내열성이 뛰어난 변성 폴리페닐린옥사이드 등의 비결정성 수지를 사용한 것이 제안되고 있다(특허문헌 2 참조). 또한, 결정성 수지에 카본나노튜브를 혼합하고, 더욱 내열성과 도전성을 향상시키기 위해 탄소섬유를 혼합한 것이 제안되고 있다(특허문헌 3 참조).
또한, 열가소성 수지의 제품 등에 대해서는 강성이나 강도 등을 향상시키기 위해, 무기필러를 혼입하는 것이 널리 이루어지고 있다. 이 무기필러로서는 탄산칼슘이나 탈크 등 외에, 미분탄(微粉炭) 연소보일러의 연소가스로부터 집진기에 의해 회수한 플라이애쉬를 혼입하는 수단이 제안되고 있다(예를 들면 특허문헌 4 및 5 참조).
특허문헌 1 : 일본 특허공개공보 제2008-141130호 특허문헌 2 : 일본 특허공개공보 제2008-231426호 특허문헌 3 : 일본 특허공개공보 제2005-200620호 특허문헌 4 : 일본 특허공개공보 평06-170952호 특허문헌 5 : 일본 특허공개공보 제2003-48268호
그런데, 특허문헌 2에 기재된 도전성 수지는 비결정성 수지를 사용하고 있기 때문에, 가격이 비싸고, 또한 비중이 크기 때문에 포장용기나 운반트레이 등의 경량화가 곤란해진다는 문제가 있다.
또한, 특허문헌 3에 기재된 도전성 수지는 고가이면서 비중이 큰 탄소섬유를 다량으로 혼합하고 있기 때문에, 가격이 비싸지며 경량화가 곤란해진다는 문제가 있다. 즉, 특허문헌 3의 청구항 8 등에는 탄소섬유의 혼합률에 대해, 10~70중량%로 극히 넓은 범위로 기재되어 있는데, 시험에 의해 확인하였다고 기재되어 있는 범위는 특허문헌 3의 표 3에 나타나 있는 바와 같이, 탄소섬유를 50~65중량%라는 다량으로 혼합한 경우에 한정되어 있다. 이와 같이 다량의 탄소섬유를 혼합하면, 가격이 비싸지며 비중이 커진다.
이에, 본 발명의 목적은 방진성, 내열성 및 리싸이클성이 우수하며, 또한 저렴하고 경량인 도전성 열가소성 수지를 제공하는 것에 있다.
본 발명자는 열심히 연구와 실험을 거듭한 결과, 합성수지의 기계적 강도를 향상시키기 위해 충전재로서 사용되고 있는 플라이애쉬 등의 석탄재를, 탈크 등의 무기충전제와 개질제(상용화제)와 함께 결정성의 열가소성 수지에 혼입하면, 우수한 대전방지효과를 발휘하는 것을 발견하였으며, 이 사실에 기초하여 본 발명에 이르렀다.
즉, 플라이애쉬 등의 석탄재는 알루미늄, 철 및 마그네슘 산화물이 포함되어 있으며, 이와 같은 금속산화물을 포함하는 플라이애쉬 등의 석탄재를, 합성수지에 혼합하면, 도전성이 높아지는 것을 발견하였다. 또한, 플라이애쉬 등 뿐만아니라, 소량의 개질제(상용화제)를 첨가하면, 플라이애쉬 등의 구형의 결정입자가 균일하게 분산됨과 아울러, 서로 근접하여 접촉하기 쉽게 되어, 보다 도전성이 높아지는 것을 발견하였다. 그뿐만 아니라, 추가로 탈크 등의 무기충전제를 혼합하면, 이 탈크 등이 플라이애쉬 등의 결정 입자의 틈새에 침입하고, 이 플라이애쉬 등의 결정입자를 서로 밀어 조밀한 상태로 만들어, 더욱 도전성이 높아지는 것을 발견하였다.
그리고, 저렴한 결정성의 열가소성 수지일지라도, 이들 플라이애쉬 등의 석탄재와, 탈크 등의 무기충전제와, 개질제를 혼합하면, 소량의 카본나노튜브의 혼합에 의해, 포장용기나 운반트레이 등의 방진성을 확보하는 데에 필요한 도전성(표면고유저항값 : 104~109)을 얻을 수 있음을 발견하였다.
즉, 본 발명에 따른 도전성 열가소성 수지의 특징은 결정성의 열가소성 수지에 카본나노튜브가 1~5중량%, 미분탄 연소보일러에서 발생하는 석탄재가 10~30중량%, 무기충전제가 10~20중량%, 그리고 개질제가 0.3~1중량% 혼합되는 것에 있다.
여기서, '카본나노튜브'란, 공지의 재료로서, 탄소원자가 통형상으로 결합하여 거대분자구조를 형성한 것을 의미하며, 높은 도전성을 발휘한다. 또한, 혼합률을 '1~5중량%'로 한 것은 1중량% 미만이면, 대전방지효과가 부족할 우려가 있기 때문이며, 5중량%를 초과하면, 도전성이 너무 높아 분극 등을 발생할 우려가 있기 때문이다. 여기서, '카본나노튜브'의 혼합률은 1~3중량%가 보다 바람직하다. 보다 소량의 '카본나노튜브'의 혼합률에 의해, 목표로 하는 도전성(표면고유저항값: 104~109Ω)을 달성할 수 있기 때문이다.
또한, '미분탄 연소보일러에서 발생하는 석탄재'란, 화력발전소 등에서 사용되고 있는 미분탄 연소보일러의 연소가스로부터, 집진기에서 채취된 '플라이애쉬', 및 미분탄 연소보일러의 노 바닥에 낙하채취된 '클링커(clinker)'를 의미한다. 모두 SiO2, Al2O3, Fe2O3, CaO, MaO, SO3 등의 성분을 함유하는 미세분말이다. 또한, '미분탄 연소보일러에서 발생하는 석탄재'에는 '플라이애쉬' 또는 '클링커'가 각각 단독인 경우 외에, 양자를 혼합한 것도 포함한다. 또한, 석탄재의 평균입경은 10~30μm 정도가 바람직하다.
또한, 혼합률을 '10~20중량%'로 한 것은 10중량% 미만에서는 도전성이 저하되어 대전방지효과가 부족할 우려가 있기 때문이며, 20중량%를 초과하면 대전성 열가소성 수지가 물러지기 때문이다.
'무기충전제'로서는 '탈크'가 바람직하지만, 규산칼슘, 규산알루미늄, 벤토나이트, 제올라이트, 염기성 탄산마그네슘, 화산재, 천연석고, 애타풀자이트(attapulgite), 석영분, 카올린 클레이, 경질 탄산칼슘, 초크(chalk), 중질 탄산칼슘, 납석 클레이, 셀사이트, 돌로마이트분, 마이카, 황산칼슘, 탄화규소분, 산화마그네슘, 산화티탄, 침강황산바륨, 바라이트(barite) 등도 해당한다. 또한, '탈크'란 활석을 미분쇄한 무기분말을 의미하며, 그 화학명은 함수규산마그네슘(Mg3Si4O10(OH)2]이다.
혼합률을 '10~20중량%'로 한 것은 10중량% 미만이면, 도전성이 저하되어 대전방지효과가 부족할 우려가 있기 때문이며, 20중량%를 초과하면, 충격강도가 저하되어 물러짐과 아울러, 비중이 커져서 경량화가 곤란해지고, 나아가 단위중량당 가격이 증가하기 때문이다.
또한, '개질제'란, 소위 '상용화제'를 의미하며, 무기물을 열가소성 수지에 혼합하여 컴파운딩할 때에, 무기물(석탄재 등)의 분산을 보다 효과적으로 수행함과 동시에, 석탄재 등의 결정입자의 접촉 연쇄를 얻기 위한 첨가제를 의미하는데, 본 발명에서는 열가소성 수지에 혼합하는 석탄재를 이 열가소성 수지에 균일하게 분산시켜, 서로 근접하게 밀접한 상태로 하기 위한 첨가제를 의미한다. 예를 들면, 일본 폴리켐사제의 'ADTEX ER320P, ER333F-2, ER353LA, 및 ER313E-1', 아사히 화성 주식회사제의 "타프텍 P2000, 및 H1043', 미츠비시 화학 주식회사제의 '모덱크 P533A, P502, P565, 및 P908', 그리고 카오 주식회사제의 'EBFF' 및 '액셀 T-95'가 해당한다.
또한, 혼합률을 '0.3~1중량%'로 한 것은 0.3중량% 미만이면 도전성이 저하되어 대전방지효과가 부족할 우려가 있기 때문이며, 1중량%를 초과하면 수지표면이 들러붙어 오염손상을 초래하기 쉬어지기 때문이다. 여기서, '개질제'의 혼합률은 0.6~1중량%가 보다 바람직하다. 이는 도전성에 대한 혼합률의 영향이 거의 일정해지기 때문이다.
또한, 본 발명자는 상술한 도전성 열가소성 수지에 유리섬유를 혼합하면, 휨 발생을 억제할 수 있음을 발견하였다. 즉, 이 도전성 열가소성 수지의 특징은 상기 결정성의 열가소성 수지에 대해 추가로 유리섬유가 5~25중량%, 그리고 커플링제가 4~6중량% 혼합되어 있는 것에 있다.
여기서, '유리섬유'란, E-유리와 같은 일반적인 유리 조성의 섬유를 의미하는데, 유리섬유로 할 수 있는 것이면 어떠한 조성이라도 사용가능하며, 조성에 대해서는 특별히 한정하지 않는다. 또한, 열가소성 수지에 대한 유리섬유의 혼합률을 5~25중량%로 한 것은 5중량% 미만에서는 휨 발생을 충분히 억제하는 것이 곤란하게 되며, 25중량%를 초과하면 비중이 증가하기 때문이다. 또한, 이 유리섬유의 혼합률로서는 8~16중량%가 보다 바람직하다. 또한, 유리섬유의 섬유길이는 1~10mm가 바람직하고, 3~8mm가 보다 바람직하다. 1mm 미만에서는 휨 발생을 충분히 억제하는 것이 곤란하게 되며, 10mm를 초과하여도 그 이상 휨 억제효과의 증가는 얻을 수 없기 때문이다.
'커플링제'를 혼합하는 것은 유리섬유와 열가소성 수지의 계면에서의 접착성을 개선하기 위함이며, 인장강도, 충격강도 및 내수성 등이 향상된다. 여기서, '4~6중량% 혼합'으로 한 것은 4중량% 미만에서는 충격강도 등이 부족하며, 6중량%를 초과하여도 그 이상의 접착성의 개선이 얻어지지 않기 때문이다.
또한, '커플링제'는 공지의 것을 사용하면 되며, 예를 들면 일본 폴리켐사제의 'ADTEX ER320P'가 해당한다.
한편, 본 발명자는 상술한 성분에 추가로 탄소섬유를 혼합하면 도전성과 내열성이 향상되는 것을 발견하였다. 즉, 이 도전성 열가소성 수지의 특징은 결정성의 열가소성 수지에 카본나노튜브가 1~2중량%, 탄소섬유가 5~30중량%, 미분탄 연소보일러에서 발생하는 석탄재가 10~30중량%, 무기충전제가 10~20중량%, 그리고 개질제가 0.3~1중량% 혼합되어 있는 것에 있다.
여기서, '탄소섬유'란 미세한 흑연결정구조를 갖는 섬유형태의 공지의 탄소물자로서, 예를 들면 아크릴 수지나, 석유 또는 석탄에서 얻어지는 피치로 이루어진 유기섬유를 소성하여 생성한다. 또한, 탄소섬유의 혼합률을 5~30중량%로 한 것은 카본나노튜브의 혼합률이 1~2중량%인 범위에서는 탄소섬유의 혼합률을 5중량% 미만으로 하면, 도전성이 저하되어 대전방지효과가 부족할 우려가 있기 때문이며, 30중량%를 초과하면, 도전성이 너무 높아 분극 등을 발생시킬 우려가 있음과 아울러, 비중이 증대되어 경량화가 곤란해지기 때문이다.
또한, 본 발명자는 카본나노튜브의 혼합률이 1~3중량%인 범위에서는 탄소섬유의 혼합률을 5~20중량%로 하면, 목적으로 하는 표면고유저항값(104~109Ω)을 달성할 수 있음을 발견하였다. 즉, 이 도전성 가소성 수지의 특징은 결정성의 열가소성 수지에 카본나노튜브가 1~3중량%, 탄소섬유가 5~20중량%, 미분탄 연소보일러에서 발생하는 석탄재가 10~30중량%, 무기충전제가 10~20중량%, 그리고 개질제가 0.3~1중량% 혼합되어 있는 것에 있다.
또한, 본 발명자는 카본나노튜브의 혼합률이 0.5~2중량%인 범위에서는 탄소섬유의 혼합률을 20~30중량%로 하면, 목적으로 하는 표면고유저항값(104~109Ω)을 달성할 수 있음을 발견하였다. 즉, 이 도전성 가소성 수지의 특징은 결정성의 열가소성 수지에 카본나노튜브가 0.5~2중량%, 탄소섬유가 20~30중량%, 미분탄 연소보일러에서 발생하는 석탄재가 10~30중량%, 무기충전제가 10~20중량%, 그리고 개질제가 0.3~1중량% 혼합되어 있는 것에 있다.
또한, 상기 무기충전제는 탈크인 것이 바람직하다.
또한, 상기 결정성의 열가소성 수지는 폴리프로필렌인 것이 보다 바람직하다.
결정성의 열가소성 수지에 플라이애쉬 등의 석탄재와, 탈크 등의 무기충전제와, 개질재를 혼합함으로써, 카본나노튜브가 1~5중량%로 낮은 혼합률일지라도, 표면고유저항값이 104~109Ω를 달성할 수 있다. 또한, 카본나노튜브의 혼합률이 매우 낮기 때문에, 가루가 떨어지는 탈분(脫粉)의 발생을 확실하게 방지할 수 있다. 또한, 130℃의 내열성을 확보하면서, 비중을 1.1 정도로 억제할 수 있다. 그리고, 결정성의 열가소성 수지를 사용함으로써, 비결정성의 열가소성 수지에 비해 대폭적인 비용절감이 가능하게 된다. 또한, 재사용하여도 특성이 바뀌지 않는 리싸이클성을 확보할 수 있다.
추가로 유리섬유를 상기 결정성의 열가소성 수지에 대해 5~25중량%, 그리고 커플링제를 4~6중량% 혼합함으로써, 휨 발생을 억제할 수 있다.
탄소섬유를 5~30중량% 첨가함으로써, 카본나노튜브가 극히 소량인 1~2중량%일지라도, 표면고유저항값이 104~109Ω을 달성할 수 있으며, 또한 탈분의 발생을 보다 확실하게 방지할 수 있다. 또한, 비중의 증가를 억제하면서 내열온도를 140℃ 이상으로 향상시킬 수 있다.
카본나노튜브의 혼합률의 범위를 1~3중량%로 상한측으로 확대함으로써, 탄소섬유의 혼합률을 5~20중량%로 하한측으로 축감시켜도 표면고유저항값이 104~109Ω을 달성할 수 있다. 따라서, 탄소섬유의 혼합률 감소에 의해, 비용 및 비중의 저감이 가능하게 된다.
또한, 카본나노튜브의 혼합률의 범위를 0.5~2중량%로 하한측으로 확대함으로써, 탄소섬유의 혼합률을 20~30중량%로 상한측으로 축감시키더라도 표면고유저항값이 104~109Ω을 달성할 수 있다. 따라서, 카본나노튜브의 혼합률 감소에 의해, 탈분의 발생을 보다 확실하게 방지할 수 있다.
도 1은 실시예 및 비교예에 대한 성분 혼합률 및 표면고유저항값 등을 나타내는 일람표.
도 2는 표면고유저항값과 카본나노튜브의 혼합률과의 관계를 나타낸 그래프.
도 3은 표면고유저항값과 탄소섬유의 혼합률과의 관계를 나타낸 그래프.
도 4는 내열온도와 탄소섬유의 혼합률과의 관계를 나타낸 그래프.
도 5는 비중과 탄소섬유의 혼합률과의 관계를 나타낸 그래프.
도 6은 플라이애쉬의 혼합률 및 표면고유저항값의 계측 데이터를 나타낸 표.
도 7은 탈크의 혼합률 및 표면고유저항값의 계측 데이터를 나타낸 표.
도 8은 개질제의 혼합률 및 표면고유저항값의 계측 데이터를 나타낸 표.
도 9는 표면고유저항값과 플라이애쉬의 혼합률과의 관계를 나타낸 그래프.
도 10은 표면고유저항값과 탈크의 혼합률과의 관계를 나타낸 그래프.
도 11은 표면고유저항값과 개질제의 혼합률과의 관계를 나타낸 그래프.
도 12는 유리섬유를 혼합한 경우의 각 특성을 나타낸 표.
본 발명에 따른 도전성 열가소성 수지는 예를 들면 결정성의 열가소성 수지인 폴리프로필렌의 펠렛(예를 들면 선아로마 주식회사제의 '선아로마 PM900A') 58중량%에 카본나노튜브(예를 들면 쇼와 전공 주식회사제의 기상법 탄소섬유 'VGCF(등록상표)-X' : 섬유직경 15nm, 섬유길이 3nm) 2중량%, 탄소섬유(예를 들면 토레주식회사제의 'T300B-12000') 15중량%, 입자사이즈 10~30μm의 플라이애쉬(예를 들면 전원개발주식회사제의 제품) 15중량%, 겉보기 비용적 0.9~1.2mL/g의 탈크(예를 들면 일본 탈크주식회사제의 'MS-P') 10중량%, 및 개질제(예를 들면 카오 주식회사제의 '액셀 T-95') 0.6중량%를 첨가하여 텀블러(tumbler) 등에서 혼합한다.
이 혼합한 것을 160~260℃ 정도의 용융온도로 가열하면서, 스크류식 압출기로부터 압출하여 스트랜드를 생성한다. 이 스트랜드를 컨베이어 상에서 이동시키면서 냉각한다. 표면이 냉각된 스트랜드를 회전식 커터에 의해 소정 길이의 펠렛으로 절단한다. 또한, 스크류식 압출기로부터의 이탈을 용이하게 하기 위해, 활제(예를 들면 닛토 화성 주식회사제의 'ca-st'), 및 산화방지제(예를 들면 주식회사 ADEKA제의 'AO-60')를 각각 0.1중량% 혼합한다.
상기 펠렛에 대해, 표면저항률계(미츠비시 유화 주식회사제의 '로레스타 AP')에 의해 표면고유저항값을 계측한 결과, 106Ω이었다. 또한, 상기 펠렛에 대해, JIS K7191 '플라스틱-하중 휨 온도의 시험방법'에 기초하여 내열온도를 계측한 결과, 150℃이었다. 또한, 상기 펠렛의 비중은 1.193이며, 종래기술에 따른 비결정성 수지를 사용한 것(특허문헌 2 참조)에 비해 5%정도 비중이 작아졌다.
본 발명에 따를 도전성 가소성 수지의 실시예 및 비교예를 나타낸다. 이 도전성 열가소성 수지를 구성하는 성분은 다음과 같다. 즉, 결정성의 열가소성 수지로서, 선아로마 주식회사제의 폴리프로필렌 '선아로마 PM900A'의 펠렛, 카본나노튜브로서 쇼와 전공 주식회사제의 기상법 탄소섬유 'VGCF(등록상표)-X'(섬유직경 15nm, 섬유길이 3nm), 탄소섬유로서 토레주식회사제의 'T300B-12000', 석탄재로서 전원개발주식회사의 평균입경 10~30μm의 플라이애쉬, 탈크로서 일본 탈크주식회사제의 'MS-P', 개질제로서 카오 주식회사제의 '액셀 T-95', 활제로서 닛토 화성 주식회사제의 'ca-st', 및 산화방지제로서 주식회사ADEKA제의 'AO-60'를 사용하였다.
상술한 성분을 텀블러 등에서 혼합하여 160~260℃ 정도의 용융온도로 가열하면서 스크류식 압출기로부터 압출하여 스트랜드를 생성하고, 이 스트랜드를 컨베이어 상에서 이동시키면서 냉각하였다. 그리고 표면이 냉각된 스트랜드를 회전식 커터에 의해 절단하여 펠렛을 작성하였다. 이 펠렛을 사출성형하여, 평판으로 이루어진 공시체를 제작하였다.
상술한 공시체에 대해, 표면저항률계(미츠비시 유화 주식회사제 '로레스타AP'에 의해 표면고유저항값을 계측하였다. 또한, JIS K7191 '플라스틱-하중 휨 온도의 시험방법'에 기초하여 내열온도를 계측하였다. 또한, 토요세이키 주식회사제의 자동비중측정기 'D-8'을 사용하여 비중을 계측하였다.
도 1에 상술한 공시체에 대해 카본나노튜브 및 탄소섬유의 혼합률(중량%)과, 표면고유저항값(Ω), 내열온도(℃), 및 비중의 계측결과를 나타낸다. 또한, 다른 성분의 혼합률은 플라이애쉬 15중량%, 탈크 10중량%, 개질제 0.6중량%, 분리제 0.1중량%, 및 산화방지제 0.1중량%로 하였다.
또한, 도 1에 나타낸 실시예 1~5는 탄소섬유를 혼합하지 않고, 카본나노튜브(CNT)의 혼합률을 1~5중량%로 변화시킨 경우를 나타내고 있다. 또한, 비교예 2는 탄소섬유를 혼합하지 않고, 카본나노튜브의 혼합률을 7중량%로 한 경우를 나타내고 있다. 도 2에 실시예 1~5 및 비교예 2에 대해, 표면고유저항값(Ω)과 카본나노튜브의 혼합률과의 관계를 나타낸다. 도 2에 나타낸 바와 같이, 탄소섬유를 혼합하지 않고도, 카본나노튜브를 1~5중량%로 소량 혼합하면, 목표로 하는 표면고유저항값인 104~1011Ω을 달성할 수 있음을 확인할 수 있었다.
도 1에 나타낸 실시예 6~30 및 비교예 1은 탄소섬유를 혼합한 경우로서, 이 탄소섬유의 혼합률을 5~30중량%로 변화시킴과 아울러, 카본나노튜브의 혼합률을 0.5~4중량%로 변화시킨 경우를 나타내고 있다. 도 3에 실시예 1~30 및 비교예 1에 대한, 표면고유저항값(Ω)과 카본나노튜브의 혼합률과의 관계를 나타낸다. 도 3에 나타낸 바와 같이, 탄소섬유를 5~30중량% 혼합하면, 카본나노튜브를 1~2중량%로 극히 소량만 혼합함으로써, 목표로 하는 표면고유저항값인 104~1011Ω을 달성할 수 있음을 확인할 수 있었다.
또한, 도 3에 나타낸 바와 같이, 탄소섬유의 혼합률이 5~20중량%인 범위에서는 카본나노튜브를 1~3중량% 혼합함으로써, 목표로 하는 표면고유저항값인 1011~104Ω을 달성할 수 있음을 확인할 수 있었다. 또한, 탄소섬유의 혼합률이 20~30중량%인 범위에서는 카본나노튜브를 0.5~2중량% 혼합함으로써, 목표로 하는 표면고유저항값인 104~1011Ω을 달성할 수 있음을 확인할 수 있었다.
도 4에 실시예 1~30 중 내열온도를 계측한 것에 대해, 내열온도와 탄소섬유의 혼합률과의 관계를 나타낸다. 즉, 도 4는 탄소섬유의 혼합률이 0~30중량%인 범위에서, 카본나노튜브의 혼합률을 2, 3, 및 5중량%로 했을 때의, 내열온도와 탄소섬유의 혼합률과의 관계를 나타내고 있다. 도 4에 나타낸 바와 같이, 탄소섬유를 혼합하지 않는 경우에는 내열온도는 130℃ 정도이지만, 탄소섬유의 혼합률의 증가에 따라 내열온도가 향상된다. 즉, 탄소섬유의 혼합률이 5중량% 이상에서는 내열온도는 140℃ 이상으로 향상되며, 탄소섬유의 혼합률이 15중량% 이상에서는 내열온도는 150℃ 이상으로 향상되는 것을 확인할 수 있었다. 또한, 탄소섬유의 혼합률이 5~20중량%인 범위에서는 내열온도는 거의 직선적으로 증가하기 때문에, 탄소섬유의 혼합률이 20~30중량%인 범위에서는 더욱 내열온도가 향상되는 것을 기대할 수 있다.
도 5에 실시예 1~30 중 비중을 계측한 것에 대해, 비중과 탄소섬유의 혼합률과의 관계를 나타낸다. 즉, 도 5는 탄소섬유의 혼합률이 0~30중량%인 범위에서, 카본나노튜브의 혼합률을 2, 3 및 5중량%로 했을 때의, 비중과 탄소섬유의 혼합률과의 관계를 나타내고 있다. 도 5에 나타낸 바와 같이, 탄소섬유를 혼합하지 않는 경우에는 비중은 1.10정도로 낮은 값을 나타내며, 탄소섬유의 혼합률의 증가에 따라 거의 직선적으로 비중이 증가한다.
상술한 도 4에 나타낸 내열온도와의 관계를 고려하면, 탄소섬유의 혼합률이 5~15중량%에서는 비중을 1.1~1.2로 억제하면서, 140~150℃의 내열온도가 얻어지는 것을 확인할 수 있었다. 또한, 탄소섬유의 혼합률을 15~30중량%로 증가하면, 비중을 1.2~1.3으로 억제하면서 150~160℃의 내열온도가 얻어지는 것을 기대할 수 있다.
도 6, 도 7 및 도 8은 다른 성분인 플라이애쉬, 탈크, 및 개질제의 혼합률을 각각 변화시켜 표면고유저항값을 계측한 결과를 나타내고 있다. 모두 카본나노튜브의 혼합률은 2중량%로 일정하게 하고 있으며, 탄소섬유는 혼합하고 있지 않다.
도 9는 표면고유저항값과 플라이애쉬의 혼합률과의 관계를 나타내고 있다. 즉, 플라이애쉬의 혼합률이 10중량% 이하에서는 표면고유저항값은 급격하게 증가하라지만, 플라이애쉬의 혼합률이 1~30중량%인 범위에서는 표면고유저항값은 104~105Ω로 좁은 범위로 수렴되는 것을 확인할 수 있었다. 도 10은 표면고유저항값과 탈크의 혼합률과의 관계를 나타내고 있다. 즉, 탈크의 혼합률이 10중량% 이하에서는 표면고유저항값은 급격히 증가하지만, 탈크의 혼합률이 10~20중량%인 범위에서는 표면고유저항값은 거의 104로 수렴되는 것을 확인할 수 있었다.
도 11은 표면고유저항값과 개질제의 혼합률과의 관계를 나타내고 있다. 즉, 개질제의 혼합률이 0.3중량% 이하에서는 표면고유저항값은 109Ω 이상으로 높아지지만, 0.3~0.6중량%의 범위에서는 104~109Ω로 저하되며, 0.6~1.0중량%의 범위에서는 거의 104Ω으로 수렴되는 것을 확인할 수 있었다.
이에 따라, 플라이애쉬, 탈크, 또는 개질제를 혼합하면, 각각 표면고유저항값을 크게 저하시킬 수 있으며, 또한 소정의 혼합률 범위에서는 표면고유저항값에 대한 영향은 거의 일정하게 수렴되는 것을 확인할 수 있었다.
도 12에 휨 발생을 억제하도록 유리섬유를 혼합한 2예(시험번호 TRF-106KTG15, 및 TRF-106ASG15)에 대해, 도전성 열가소성 수지의 각 특성을 나타낸다. 이 도전성 열가소성 수지를 구성하는 성분은 다음과 같다. 즉, 결정성의 열가소성 수지로서, 선아로마 주식회사제의 폴리프로필렌 '선아로마 PM900A'의 펠렛, 카본나노튜브로서 쇼와 전공 주식회사제의 기상법 탄소섬유 'VGCF(등록상표)-X'(섬유직경 15nm, 섬유길이 3nm), 석탄재로서 전원개발주식회사의 평균입경 10~30μm의 플라이애쉬, 무기충전제로서 미국의 Burgess Pigment Company사제의 카올린 클레이 'Burgess No.30', 유리섬유로서 오웬스코닝 제조 주식회사제의 'TP69A'(평균섬유길이:3.3mm, 평균섬유직경:13.5μ), 커플링제로서 일본 폴리켐사제의 'ADTEX ER320P', 개질제로서 카오 주식회사제의 '액셀 T-95'를 사용하였다. 또한, 휨의 기준값은 0.5mm 이하로 하여, 발생하는 휨을 0.5mm 이하로 유지할 수 있는 온도를 계측하였다.
도 12의 시험번호 'TRF-106KTG15'에 나타낸 바와 같이, 유리섬유를 15중량%, 그리고 커플링제를 5중량% 혼합하면, 충분히 고온인 152℃에서도, 휨의 기준값인 0.5mm 이하를 만족하는 것이 밝혀졌다. 또한, 도 12의 시험번호 'TRF-106ASG15'에 나타낸 바와 같이, 아세틸렌 블랙을 1중량% 혼합하면, 카본나노튜브를 1중량%로 작게 하여도, 휨의 기준값 0.5mm 이하를 만족하는 온도를 155℃로 높은 수준으로 유지할 수 있음이 밝혀졌다.
방진성, 내열성 및 리싸이클성이 뛰어나며, 또한 저렴하고 경량인 도전성 열가소성 수지를 제공할 수 있기 때문에, 열가소성 수지에 관한 산업, 특히 반도체 소자나 광학 렌즈 등의 포장용기나 운반트레이 등에 관한 산업에 널리 이용가능하다.

Claims (10)

  1. 결정성의 열가소성 수지를 기준으로 하여 카본나노튜브가 1~5중량%, 미분탄 연소보일러에서 발생하는 석탄재가 10~30중량%, 무기충전제가 10~20중량%, 그리고 개질제가 0.3~1중량% 혼합되어 있는 것을 특징으로 하는 도전성 열가소성 수지.
  2. 결정성의 열가소성 수지를 기준으로 하여 카본나노튜브가 1~2중량%, 탄소섬유가 5~30중량%, 미분탄 연소보일러에서 발생하는 석탄재가 10~30중량%, 무기충전제가 10~20중량%, 그리고 개질제가 0.3~1중량% 혼합되어 있으며,
    상기 열가소성 수지는 폴리프로필렌인 것을 특징으로 하는 도전성 열가소성 수지.
  3. 결정성의 열가소성 수지를 기준으로 하여 카본나노튜브가 1~3중량%, 탄소섬유가 5~20중량%, 미분탄 연소보일러에서 발생하는 석탄재가 10~30중량%, 무기충전제가 10~20중량%, 그리고 개질제가 0.3~1중량% 혼합되어 있으며,
    상기 열가소성 수지는 폴리프로필렌인 것을 특징으로 하는 도전성 열가소성 수지.
  4. 결정성의 열가소성 수지를 기준으로 하여 카본나노튜브가 0.5~2중량%, 탄소섬유가 20~30중량%, 미분탄 연소보일러에서 발생하는 석탄재가 10~30중량%, 무기충전제가 10~20중량%, 그리고 개질제가 0.3~1중량% 혼합되어 있으며,
    상기 열가소성 수지는 폴리프로필렌인 것을 특징으로 하는 도전성 열가소성 수지.
  5. 제 1 항에 있어서, 상기 무기충전제는 탈크인 것을 특징으로 하는 도전성 열가소성 수지.
  6. 삭제
  7. 제 1 항에 있어서,
    추가로 유리섬유가 5~25중량%, 그리고 커플링제가 4~6중량% 혼합되어 있는 것을 특징으로 하는 도전성 열가소성 수지.
  8. 제 2항에 있어서,
    상기 무기 충전제는 탈크인 것을 특징으로 하는 도전성 열가소성 수지.
  9. 제 3항에 있어서,
    상기 무기충전제는 탈크인 것을 특징으로 하는 도전성 열가소성 수지.
  10. 제 4항에 있어서,
    상기 무기충전제는 탈크인 것을 특징으로 하는 도전성 열가소성 수지.
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