KR101532138B1 - 금속 분말의 제조방법 및 적층 세라믹 전자부품 - Google Patents
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Abstract
본 발명의 일 실시형태는 금속 전구체 및 수계 용매를 포함하는 제1 용액을 준비하는 단계; 질소(N)를 포함하는 계면 활성제, 환원제 및 수계 용매를 포함하는 제2 용액을 준비하는 단계; 상기 제2 용액을 가열하는 단계; 가열된 상기 제2 용액과 상기 제1 용액을 혼합하여 제3 용액을 마련하는 단계; 및 상기 제3 용액을 교반하여 표면에서 질소(N)가 검출되는 금속 입자를 얻는 단계; 를 포함하는 금속 분말의 제조방법을 제공할 수 있다.
Description
본 발명은 금속 분말의 제조방법 및 적층 세라믹 전자부품에 관한 발명이다.
일반적으로 커패시터, 인턱터, 압전 소자, 바리스터, 또는 서미스터 등의 세라믹 재료를 사용하는 전자부품은 세라믹 재료로 이루어진 세라믹 소체, 소체 내부에 형성된 내부전극 및 상기 내부전극과 접속되도록 세라믹 소체 표면에 설치된 외부전극을 구비한다.
상기 외부전극은 일반적으로 도전성 금속 분말을 포함한 페이스트를 이용하여 제조되며, 우수한 성능의 외부전극의 개발을 위하여 작고 균일한 입도 분포의 금속 분말에 대한 연구가 진행되고 있다.
기상법으로 입자를 만드는 방법은 나노입자의 제조가 용이하나, 제조방법이 복잡하며, 균일한 품질로 제조하기 어려우며, 또한 환경오염의 염려가 있거나 제조공정상 폭발의 위험성이 높아 안전한 작업환경을 이루기 어려운 문제점이 있다.
반면, 습식 입자 합성법은 특히 귀금속에 대하여 수율이 높다는 장점을 가지는 대신, 비수계 용매를 사용해야하는 문제가 있었다.
따라서, 수계에서도 입도 분포가 균일한 미립의 금속 분말을 생산할 수 있는 새로운 방법이 요구되고 있다.
본 발명은 입도 분포가 균일한 미립의 금속 분말의 제조방법과 이를 이용하여 제조된 적층 세라믹 커패시터를 제공하고자 한다.
본 발명의 일 실시형태는 금속 전구체 및 수계 용매를 포함하는 제1 용액을 준비하는 단계; 질소(N)를 포함하는 계면 활성제, 환원제 및 수계 용매를 포함하는 제2 용액을 준비하는 단계; 상기 제2 용액을 가열하는 단계; 가열된 상기 제2 용액과 상기 제1 용액을 혼합하여 제3 용액을 마련하는 단계; 및 상기 제3 용액을 교반하여 표면에서 질소(N)가 검출되는 금속 입자를 얻는 단계; 를 포함하는 금속 분말의 제조방법을 제공할 수 있다.
상기 금속 전구체는 은, 금, 구리, 니켈, 코발트, 백금, 팔라듐 및 이들의 합금으로 이루어진 군으로부터 선택되는 적어도 하나의 금속을 포함할 수 있다.
상기 금속 전구체는 황산구리, 염화구리, 질산구리 중 하나 이상을 포함할 수 있다.
상기 제1 용액은 pH 조절제를 더 포함할 수 있다.
상기 pH 조절제는 암모니아수를 포함할 수 있다.
제1 용액은 pH가 6 내지 10일 수 있다.
상기 금속 입자를 얻는 단계는 상기 제3 용액을 1 내지 2 시간 동안 교반하는 단계를 포함할 수 있다.
상기 계면활성제는 젤라틴(gelatin)을 포함할 수 있다.
상기 환원제는 아스코빅 산(ascobic acid)을 포함할 수 있다.
상기 제2 용액을 가열하는 단계는 상기 제2 용액이 50℃ 내지 90℃가 되도록 수행될 수 있다.
다음으로 상기 금속 입자를 얻는 단계 이 후, 원심 분리기를 이용하여 상기 금속 입자를 세척하는 단계를 더 포함할 수 있다.
본 발명의 또 다른 일 실시형태는 유전체 층을 포함하는 세라믹 본체; 상기 세라믹 본체 내에서 상기 유전체 층을 사이에 두고 서로 대향하도록 배치되는 제1 및 제2 내부전극; 상기 제1 및 제2 내부전극과 각각 전기적으로 연결되는 제1 및 제2 외부전극을 포함하며, 상기 제1 및 제2 외부전극은 표면에서 질소(N)가 검출되는 금속 입자를 포함하는 적층 세라믹 커패시터를 제공할 수 있다.
본 발명에 의하면 입도 분포가 향상된 미립의 금속 분말, 그 제조방법 및 이를 적용한 적층 세라믹 커패시터를 제공할 수 있다.
도 1은 본 발명 실시형태에 따른 금속 분말의 제조방법을 나타내는 흐름도 이다.
도 2는 본 발명 일 실시형태에 따른 적층 세라믹 커패시터를 개략적으로 나타내는 사시도이다.
도 3은 도 2의 A-A' 단면도이다.
도 4는 본 발명의 실시예 1에 따른 금속 분말의 주사전자현미경(SEM)사진이다.
도 5는 비교예 1에 따른 금속 분말의 주사전자현미경(SEM) 사진이다.
도 6은 본 발명의 실시예 1과 비교예 1의 XPS(X-ray Photoelectron Spectroscopy) 분석 그래프이다.
도 2는 본 발명 일 실시형태에 따른 적층 세라믹 커패시터를 개략적으로 나타내는 사시도이다.
도 3은 도 2의 A-A' 단면도이다.
도 4는 본 발명의 실시예 1에 따른 금속 분말의 주사전자현미경(SEM)사진이다.
도 5는 비교예 1에 따른 금속 분말의 주사전자현미경(SEM) 사진이다.
도 6은 본 발명의 실시예 1과 비교예 1의 XPS(X-ray Photoelectron Spectroscopy) 분석 그래프이다.
이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 바람직한 실시형태들을 설명한다. 다만, 본 발명의 실시형태는 여러 가지 다른 형태로 변형될 수 있으며, 본 발명의 범위가 이하 설명하는 실시형태로 한정되는 것은 아니다.
또한, 본 발명의 실시형태는 당업계에서 평균적인 지식을 가진 자에게 본 발명을 더욱 완전하게 설명하기 위해서 제공되는 것이다.
따라서, 도면에서의 요소들의 형상 및 크기 등은 보다 명확한 설명을 위해 과장될 수 있으며, 도면상의 동일한 부호로 표시되는 요소는 동일한 요소이다.
금속 분말의 제조방법
도 1은 본 발명 실시형태에 따른 금속 분말의 제조방법을 나타내는 흐름도 이다.
도 1을 참조하면, 본 발명의 실시형태에 따른 금속 분말의 제조방법은 제1 용액을 준비하는 단계(S1); 제2 용액을 준비하는 단계(S2); 상기 제2 용액을 가열하는 단계(S3); 가열된 상기 제2 용액과 상기 제1 용액을 혼합하여 제3 용액을 마련하는 단계(S4); 및 상기 제3 용액을 교반하여 금속 입자를 얻는 단계(S5); 를 포함할 수 있다.
상기 제1 용액은 금속 전구체 및 수계 용매를 포함할 수 있으며, 상기 금속 전구체는 은, 금, 구리, 니켈, 코발트, 백금, 팔라듐 및 이들의 합금으로 이루어진 군으로부터 선택되는 적어도 하나의 금속을 포함할 수 있다.
상기 금속 전구체는 상기 금속의 황산염, 염산염 및 질산염의 형태로 포함될 수 있다.
즉, 금속 전구체가 구리를 포함하는 경우 상기 구리는 황산구리, 염화구리, 질산구리 중 하나 이상의 형태로 포함될 수 있다.
상기 수계 용매는 이에 한정되는 경우는 아니나, 물(순수)을 포함할 수 있다.
나아가 상기 제1 용액의 pH는 6 내지 10일 수 있으며, pH를 조절하기 위한 pH 조절제를 더 포함할 수 있다. 상기 pH 조절제는 암모니아수를 포함할 수 있다.
상기 제1 용액의 pH가 6 미만인 경우 금속분말의 입도를 제어하기가 어려우며, pH 가 10을 초과하는 경우 금속 분말이 수율이 낮아지는 문제가 있다.
상기 제2 용액은 계면 활성제, 환원제 및 수계 용매를 포함할 수 있다.
상기 계면 활성제는 질소(N)를 포함할 수 있으며, 이에 한정되는 것은 아니나 모노에탈올아민(monoethanol amine), 아이소프로필 모노에탄올 아민(isopropyl monoethanol amine), N-사이클로헥실아민(N-cyclohexylamine), 아닐린(aniline), 에탈아민(ethylamine), 피롤(pyrrole), 피롤리딘(pyrolidine), 디아이소프로필아민(diisopropylamine), 디에틸아민(diethylamine), 디터트부틸아닐린(ditertbutylaniline), 트라이에틸아민(triethylamine), 폴리에틸렌아민(polyethylen amine) 및 젤라틴(gelatin)으로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상을 포함할 수 있다.
특히 본 발명의 일 실시형태는 계면 활성제로 젤라틴(gelatin)을 포함할 수 있다. 젤라틴의 경우 독성이 없는 친수성 계면 활성제이며 본 발명이 요구하는 정도의 입도 제어력을 가지고 있어 원하는 수준의 평균 입경 (약 0.5-1.5μm)의 금속 분말의 제조가 용이하다.
또한 상기 환원제는 아스코빅 산(ascorbic acid)를 포함할 수 있다. 일반적으로 액상환원법에 사용되는 환원제인 히드라진은 인체에 유해하며 환원력이 강하여 생성되는 금속 입자의 크기 분포가 매우 넓어지는 문제가 있으나 아스코빅 산은 인체에 무해하며, 이을 환원제로 사용하는 경우 금속 입자의 크기를 용이하게 제어할 수 있는 효과가 있다.
상기 수계 용매는 이에 한정되는 경우는 아니나, 물(순수)을 포함할 수 있으며 제1 용액에 포함된 수계 용매와 동일할 수 있다.
다음으로, 계면 활성제, 환원제 및 수계용매를 포함하는 제2 용액을 가열한 뒤 제1 용액과 가열된 제2 용액을 혼합하여 제3 용액을 마련할 수 있다.
상기 제2 용액은 50℃ 내지 90℃가 되도록 가열될 수 있다. 제2 용액의 가열 온도가 50℃ 미만인 경우 환원에너지가 충분하지 못하여 미환원된 금속 전구체가 존재하여 수율이 감소할 수 있다.
또한 가열 온도가 90℃를 초과하는 경우 입자성장이 과도하게 진행되어 조대 입자가 생성되어 입도 분포가 고르지 않게 되는 문제가 발생할 수 있다.
다음으로 상기 제3 용액을 1시간 내지 2시간 가량 교반하여 금속 입자를 얻을 수 있으며 상기 금속 입자는 계면활성제로 인하여 표면에서 질소(N)가 검출될 수 있다.
나아가 얻어진 금속 입자를 원심 분리기를 이용하여 세척하는 단계를 더 포함할 수 있다.
본 발명의 제조방법은 유기용매를 사용하지 않고 수계용매를 사용하며, 인체에 유해한 히드라진을 사용하지 않으므로 친환경적인 방법으로 금속 분말을 제조할 수 있다. 나아가 본 발명에 따라 제조된 금속 분말은 분말을 구성하는 금속 입자의 크기가 작고 입자의 크기 분포가 작은 장점이 있다.
적층 세라믹 전자부품
도 2는 본 발명 일 실시형태에 따른 적층 세라믹 커패시터를 개략적으로 나타내는 사시도이고 도 3은 도 2의 A-A' 단면도이다.
도 2 및 도 3을 참조하면, 본 실시 형태에 따른 적층 세라믹 커패시터(100)는 세라믹 본체(110); 및 제1 및 제2 외부전극(131, 132);을 포함할 수 있다.
상기 세라믹 본체(110)의 형상에 특별히 제한은 없지만, 도시된 바와 같이 상기 세라믹 본체(110)는 육면체 형상으로 이루어질 수 있다. 칩 소성 시 세라믹 분말의 소성 수축으로 인하여, 세라믹 본체(110)는 완전한 직선을 가진 육면체 형상은 아니지만 실질적으로 육면체 형상을 가질 수 있다.
상기 세라믹 본체는 복수의 유전체층(111)과 유전체층(111)상에 형성된 제1 및 제2 내부전극(121, 122)을 포함하며, 제1 및 제2 내부전극이 형성된 복수의 유전체층이 적층되어 형성될수 있다.
또한 제1 및 제2 내부전극은 일 유전체층(111)을 사이에 두고 서로 대향하도록 배치될 수 있다.
본 발명의 일 실시형태에 따르면, 상기 세라믹 본체(110)를 구성하는 복수의 유전체층(111)은 소결된 상태로서, 인접하는 유전체층끼리의 경계는 확인할 수 없을 정도로 일체화되어 있을 수 있다.
상기 유전체층은 유전체 주성분으로 고유전률을 갖는 세라믹 분말을 포함할 수 있으며, 이에 한정되는 것은 아니나 예를 들어 티탄산바륨(BaTiO3)계 또는 티탄산스트론튬(SrTiO3)계 분말을 포함할 수 있다.
본 발명의 일 실시형태에 따르면, 제1 및 제2 내부전극(121, 122)은 도전성 금속을 포함하는 도전성 페이스트에 의하여 형성될 수 있다.
상기 도전성 금속은 이에 제한되는 것은 아니나,니켈(Ni), 구리(Cu), 팔라듐(Pd) 또는 이들의 합금일 수 있다.
나아가 이에 제한되는 것은 아니나, 유전체층을 형성하는 세라믹 그린시트 상에 스크린 인쇄법 또는 그라비아 인쇄법과 같은 인쇄법을 통하여 도전성 페이스트로 내부전극을 인쇄할 수 있다.
내부전극이 인쇄된 세라믹 그린시트를 번갈아가며 적층하고 소성하여 세라믹 본체(110)를 형성할 수 있다.
다음으로 상기 제1 및 제2 내부전극(121, 122)과 각각 전기적으로 연결되도록 제1 및 제2 외부전극(131, 132)이 형성되며 상기 제1 및 제2 외부전극은 표면에서 질소(N)가 검출되는 금속 입자를 포함할 수 있다.
구체적으로 상기 제1 및 제2 외부전극(131, 132)은 상기 제1 및 제2 내부전극과 각각 전기적으로 연결되도록 세라믹 본체의 외부면에 외부전극용 도전성 페이스트를 도포한 후 소결하여 형성될 수 있다.
상기 도전성 페이스트는 도전성 분말, 유리 프리트 및 베이스 수지와 유기비이클 등을 혼합하여 마련할 수 있으며 상기 도전성 페이스트에 포함되는 도전성 분말은 상술한 실시형태에 따라 제조된 금속 분말을 포함할 수 있다.
상기 도전성 페이스트에 포함되는 금속 분말에 관한 설명은 상술한 실시형태에 따른 금속 분말의 제조방법에 관한 설명과 중복되므로 여기서는 생략하도록 한다.
상기 베이스 수지, 유기 비이클(vehicle) 및 기타 첨가제는 통상 외부전극용 도전성 페이스트 조성물 제조시에 사용되는 것이라면 특별히 제한되지 않으며, 그 함량도 본 발명의 목적에 따라 다양하게 적용될 수 있다.
본 발명의 실시형태에 따라 제조된 금속 분말은 입자의 크기가 작고 입자의 크기 분포가 고르기 때문에 이를 포함하는 외부전극용 도전성 페이스트를 사용하여 외부전극을 형성하는 경우 최종 형성된 외부전극의 치밀도를 향상시킬 수 있다.
실시예
1
황산구리(CuSO4)를 물에 녹인 다음 암모니아수(ammonia)를 이용하여 pH를 8로 맞춘 제1 용액을 마련한다.
다음으로 젤라틴(gelatin)과 아스코빅 산(ascorbic acid)을 물에 녹인 제2 용액을 마련한다. 다음 제2 용액을 80℃로 가열한 뒤 제1 용액과 혼합하여 제3 용액을 마련한다.
제3 용액을 1시간 가량 교반 후 원심분리기를 이용하여 입자 세척을 하고 건조하여 실시예 1의 금속 분말을 얻는다.
비교예
1
황산구리(CuSO4)를 물에 녹인 다음 암모니아수(ammonia)를 이용하여 pH를 8로 맞춘 제4 용액을 마련한다.
다음으로 아스코빅 산(ascorbic acid)을 물에 녹인 제5 용액을 마련한다. 다음 제5 용액을 80℃로 가열한 뒤 제4 용액과 혼합하여 제6 용액을 마련한다.
상기 제6 용액을 1시간 가량 교반 후 원심분리기를 이용하여 입자 세척을 하고 건조하여 비교예 1의 금속 분말을 얻는다.
도 4는 본 발명의 실시예 1에 따른 금속 분말의 주사전자현미경(SEM)사진이고 도 5는 비교예 1에 따른 금속 분말의 주사전자현미경(SEM) 사진이다.
도 6은 본 발명의 실시예 1과 비교예 1의 XPS(X-ray Photoelectron Spectroscopy) 분석 그래프이다.
도 4 및 도 5를 참조하면, 실시예 1의 금속 분말은 입경이 10μm 수준으로 매우 작은 크기의 입자로 구성되어 있으며 입자 크기의 분포가 고른 반면, 비교예 1의 금속 분말은 20μm 이상의 입자가 다수 포함되어 있고 입자 크기 역시 균일하지 않음을 알 수 있다.
구체적으로 실시예 1의 금속 분말은 평균 입경이 약 1.17μm이고 표준편차가 0.18μm로 작고 균일한 크기의 입자가 합성되었으며, 비교예 1의 금속 분말은 평균 입경이 2.0μm이고 표준편차가 0.53μm로 비교적 크고 불균일한 크기의 입자가 합성된 것을 알 수 있다.
나아가 XPS(X-ray Photoelectron Spectroscopy) 분석 결과인 도 6을 참조하면 본 발명 실시예 1에 따른 금속 분말은 400eV 근방에서 질소(N)에 해당하는 피크(peak)가 검출되며, 비교예 1에 따른 금속 분말은 질소(N)에 해당하는 피크가 검출되지 않았다.
따라서 실시예 1에 따라 제조된 금속 분말은 표면에서 질소(N)가 검출되는 점을 알 수 있다.
본 발명은 상술한 실시형태 및 첨부된 도면에 의해 한정되는 것이 아니며, 첨부된 청구범위에 의해 한정된다.
따라서, 청구범위에 기재된 본 발명의 기술적 사상을 벗어나지 않는 범위 내에서 다양한 형태의 치환, 변형 및 변경이 가능하다는 것은 당 기술분야의 통상의 지식을 가진 자에게는 자명할 것이며, 이 또한 첨부된 청구범위에 기재된 기술적 사상에 속한다 할 것이다.
100 : 적층 세라믹 커패시터
110 : 세라믹 본체
111 : 유전체층
121, 122 : 제1 및 제2 내부전극
131, 132 : 제1 및 제2 외부전극
110 : 세라믹 본체
111 : 유전체층
121, 122 : 제1 및 제2 내부전극
131, 132 : 제1 및 제2 외부전극
Claims (12)
- 금속 전구체 및 수계 용매를 포함하는 제1 용액을 준비하는 단계;
질소(N)를 포함하는 계면 활성제, 환원제 및 수계 용매를 포함하는 제2 용액을 준비하는 단계;
상기 제2 용액을 가열하는 단계;
가열된 상기 제2 용액과 상기 제1 용액을 혼합하여 제3 용액을 마련하는 단계; 및
상기 제3 용액을 교반하여 표면에서 질소(N)가 검출되는 금속 입자를 얻는 단계;
를 포함하는 금속 분말의 제조방법.
- 제1항에 있어서,
상기 금속 전구체는 은, 금, 구리, 니켈, 코발트, 백금, 팔라듐 및 이들의 합금으로 이루어진 군으로부터 선택되는 적어도 하나의 금속을 포함하는 금속 분말의 제조방법.
- 제1항에 있어서,
상기 금속 전구체는 황산구리, 염화구리, 질산구리 중 하나 이상을 포함하는 금속 분말의 제조방법.
- 제1항에 있어서,
상기 제1 용액은 pH 조절제를 더 포함하는 금속 분말의 제조방법.
- 제4항에 있어서,
상기 pH 조절제는 암모니아수를 포함하는 금속 분말의 제조방법.
- 제1항에 있어서,
제1 용액은 pH가 6 내지 10인 금속 분말의 제조방법.
- 제1항에 있어서,
상기 금속 입자를 얻는 단계는 상기 제3 용액을 1 내지 2 시간 동안 교반하는 단계를 포함하는 금속 분말의 제조방법.
- 제1항에 있어서,
상기 계면활성제는 젤라틴(gelatin)을 포함하는 금속 분말의 제조방법.
- 제1항에 있어서,
상기 환원제는 아스코빅 산(ascobic acid)을 포함하는 금속 분말의 제조방법.
- 제1항에 있어서,
상기 제2 용액을 가열하는 단계는 상기 제2 용액이 50℃ 내지 90℃가 되도록 수행되는 것을 특징으로 하는 금속 분말의 제조방법.
- 제1항에 있어서,
상기 금속 입자를 얻는 단계 이 후, 원심 분리기를 이용하여 상기 금속 입자를 세척하는 단계를 더 포함하는 금속 분말의 제조방법.
- 유전체 층을 포함하는 세라믹 본체;
상기 세라믹 본체 내에서 상기 유전체 층을 사이에 두고 서로 대향하도록 배치되는 제1 및 제2 내부전극; 및
상기 제1 및 제2 내부전극과 각각 전기적으로 연결되는 제1 및 제2 외부전극; 을 포함하며, 상기 제1 및 제2 외부전극은 제 1항에 의해 제조된 금속 입자를 포함하는 적층 세라믹 커패시터.
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