KR101522144B1

KR101522144B1 - 내식성 및 세정성이 우수한 친환경 하이브리드 코팅제의 제조방법

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Publication number: KR101522144B1
Application number: KR1020140172440A
Authority: KR
Inventors: 최용만; 조재수
Original assignee: 최용만
Priority date: 2014-12-03
Filing date: 2014-12-03
Publication date: 2015-05-20

Abstract

본 발명은 내식성 및 세정성이 우수한 친환경 하이브리드 코팅제의 제조방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 실란을 가수분해시켜 나노복합실란 화합물을 제조하는 나노복합실란화합물제조단계, 알콕시실란에 알칼리염 및 분산제를 혼합하여 개질된 실란실리케이트화합물을 제조하는 개질단계 및 수분산 우레탄 올리고머에 상기 나노복합실란화합물제조단계를 통해 제조된 나노복합실란 화합물 및 상기 개질단계를 통해 개질된 실란실리케이트화합물을 혼합하여 개질된 실란실리케이트 프리폴리머를 제조하는 실란실리케이트프리폴리머제조단계로 이루어지거나, 상기 나노복합실란화합물제조단계를 통해 제조된 나노복합실란 화합물에 상기 개질단계를 통해 개질된 실란실리케이트화합물, 아크릴계 분산제 및 물을 혼합하고 교반하여 균질화하는 균질화단계로 이루어진다.
상기의 과정을 통해 제조되는 내식성 및 세정성이 우수한 친환경 하이브리드 코팅제는 유독성분이 함유되지 않아 친환경적이며, 금속, 목재, 타일, 콘크리트 및 플라스틱과 같은 재질로 이루어진 제품에 사용되면, 우수한 내식성 및 세정성을 나타내며, 이 외에도 난연성, 내화학성, 내후성, 내마모성, 내충격성, 내오염성, 내한성, 내스크래치성, 방수성 및 내수성 등이 우수한 도막을 제공한다.

Description

내식성 및 세정성이 우수한 친환경 하이브리드 코팅제의 제조방법 {MANUFACTURING METHOD OF ENVIRONMENTAL FRIENDLY HYBRID COATING AGENT HAVING EXCELLENT CORROSION RESISTIVE AND CLEANING}

본 발명은 내식성 및 세정성이 우수한 친환경 하이브리드 코팅제의 제조방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 유독성분이 함유되지 않아 친환경적이며, 금속, 목재, 타일, 콘크리트 및 플라스틱과 같은 재질로 이루어진 제품에 사용되면, 우수한 내식성 및 세정성을 나타내며, 이 외에도 난연성, 내화학성, 내후성, 내마모성, 내충격성, 내오염성, 내한성, 내스크래치성, 방수성 및 내수성 등이 우수한 도막을 제공하는 내식성 및 세정성이 우수한 친환경 하이브리드 코팅제의 제조방법에 관한 것이다.

제품 표면에 도료를 피복하거나 코팅하는 기술은 일반적으로 에폭시계, 우레탄계 및 아크릴계 수지 도료 등과 같은 유기계 성분으로 이루어진 도료가 주로 사용되는데, 유기계 성분으로 이루어진 도료의 경우는 가공성이 좋고 접착성 및 유연성이 우수하다는 장점이 있으나, 도막을 형성하는 유기물이 자외선이나 수분에 의한 열화가 쉽게 발생하여 내구성이 저하되며, 내열성이 낮고 기름과 같은 유기물질이 혼입되어 오염되기 쉬운 문제점이 있었다.

토목 건축 분야에서는 구조물의 시공 마감단계에서 콘크리트 표면으로부터 발생되는 탄산화, 염해 및 동해 등과 같은 열화를 억제 및 방지하고자하는 표면처리공법이 시도되고 있는데, 콘크리트는 공기 중에 노출되면 수화물인 수산화칼슘이 공기 중의 이산화탄소와 반응하여 탄산칼슘을 생성하게 되는데, 이러한 작용으로 알칼리성인 콘크리트의 pH가 8 내지 10으로 중성화되는 열화현상이 발생하며, 이러한 열화현상은 콘크리트의 내부로 진행되어 철근을 부식시키고 철근의 체적 팽창을 야기시켜 콘크리트 내부의 균열이 발생하여 구조물의 내구성이 저하되는 문제점이 있었다.

상기의 문제점을 해소하기 위해 유기도료의 단점을 보완한 세라믹, 변성실리콘, 알칼리실리케이트염 및 실리카졸과 같은 무기 성분을 이용한 도료의 개발이 적극적으로 시도되고 있는데, 무기성분을 이용한 도료들은 유기도료에 비해 자외선이나 수분 흡수에 대한 저항성이 우수하며, 내구성이 강하고, 유기물질과의 상용성이 좋지 않기 때문에 내오염성이 우수하며 유독성 유기 물질을 사용하지 않기 때문에 친환경적이라는 장점이 있으나, 알칼리실리케이트염은 친수성이기 때문에 장시간 물에 노출될 경우 도막이 쉽게 손상되고 탄성계수의 차이로 도막이 부서지기(brittle) 쉽고, 장시간의 경화 시간을 필요로 하기 때문에 시공에 효율성을 저하시키는 문제점이 있다.

특히, 물유리는 저가이고 접착성 및 난연성이 우수하여 무기도료의 주성분으로 폭 넓게 이용되고 있으나, 물유리를 사용하여 도막을 형성하는 경우에는 충분한 내수성을 나타내지 못하며 백화현상이 발생되는 단점도 지니고 있다.

상기의 문제점을 해소하기 위해 최근에는 변성 실리케이트 제품들이 다양하게 개발되고 있는데, 변성 실리케이트를 이용한 제품들은 크랙이 발생하는 등의 문제가 발생하고 있고 알콕시실란 자체만으로는 경화성이 떨어지는 문제점이 있었다.

본 발명의 목적은 난연성과 부착성이 우수한 실란을 이용하여 내식성, 세정성, 난연성, 내화학성, 내후성, 내마모성, 내충격성, 내오염성, 내한성, 내스크래치성, 방수성 및 내수성이 우수한 도막을 제공하는 내식성 및 세정성이 우수한 친환경 하이브리드 코팅제의 제조방법을 제공하는 것이다.

본 발명의 목적은 실란을 가수분해시켜 나노복합실란 화합물을 제조하는 나노복합실란화합물제조단계, 알콕시실란에 알칼리염 및 분산제를 혼합하여 개질된 실란실리케이트화합물을 제조하는 개질단계 및 수분산 우레탄 올리고머에 상기 나노복합실란화합물제조단계를 통해 제조된 나노복합실란 화합물 및 상기 개질단계를 통해 개질된 실란실리케이트화합물을 혼합하여 실란실리케이트 프리폴리머를 제조하는 실란실리케이트프리폴리머제조단계;로 이루어지는 것을 특징으로 하는 내식성 및 세정성이 우수한 친환경 하이브리드 코팅제의 제조방법을 제공함에 의해 달성된다.

또한, 본 발명의 목적은 실란을 가수분해시켜 나노복합실란 화합물을 제조하는 나노복합실란화합물제조단계, 알콕시실란에 알칼리염 및 분산제를 혼합하여 개질된 실란실리케이트화합물을 제조하는 개질단계 및 상기 나노복합실란화합물제조단계를 통해 제조된 나노복합실란 화합물에 상기 개질단계를 통해 개질된 실란실리케이트화합물, 아크릴계 분산제 및 물을 혼합하고 교반하여 균질화하는 균질화단계로 이루어지는 것을 특징으로 하는 내식성 및 세정성이 우수한 친환경 하이브리드 코팅제의 제조방법을 제공함에 의해서도 달성될 수 있다.

본 발명의 바람직한 특징에 따르면, 상기 나노복합실란화합물제조단계는 실란 100 중량부에 황산 1 내지 3 중량부, 수산화바륨 0.1 내지 1 중량부 및 물 50 내지 100 중량부를 200 내지 300 rpm의 속도와 80 내지 90℃ 온도를 유지하면서 40 내지 80분 동안 반응시키고, 반응된 반응물에 감마-글리시독시프로필트리메톡시실란 100 중량부 및 물 50 내지 100 중량부를 20 내지 30ml/min의 양으로 적하하고, 80 내지 90℃의 온도에서 350 내지 450rpm의 속도로 150 내지 200시간 동안 반응시켜 이루어지는 것으로 한다.

본 발명의 더 바람직한 특징에 따르면, 상기 실란은 메타크릴록시프로필트리메톡시실란, 디페닐실란, 디페닐실란디올, 테트라에톡시실란 및 아미노프로필트리에톡시실란으로 이루어진 그룹에서 선택된 하나로 이루어지는 것으로 한다.

본 발명의 더욱 바람직한 특징에 따르면, 상기 개질단계는 알콕시실란 100 중량부에 알칼리염 300 내지 500 중량부 및 분산제 10 내지 50 중량부를 혼합하고 350 내지 450rpm의 속도와 85 내지 95℃의 온도에서 150 내지 200분 동안 반응하여 이루어지는 것으로 한다.

본 발명의 더욱 더 바람직한 특징에 따르면, 상기 분산제는 2-아미노-2-메틸-1-프로판올로 이루어지는 것으로 한다.

본 발명의 더욱 더 바람직한 특징에 따르면, 상기 실란실리케이트프리폴리머제조단계는 수분산 우레탄 올리고머 100 중량부에 상기 나노복합실란화합물제조단계를 통해 제조된 나노복합실란화합물 10 내지 50 중량부 및 상기 개질단계를 통해 개질된 실란실리케이트화합물 1 내지 400 중량부를 혼합하고, 75 내지 85℃ 온도에서 200 내지 300rpm으로 속도로 100 내지 120분 동안 교반하여 이루어지는 것으로 한다.

본 발명의 더욱 더 바람직한 특징에 따르면, 상기 수분산 우레탄 올리고머는 IPDI(isophorone diisocyanate), MDI (Methyldiisocyanate), polyol(polytetramethyleneglycol; polyhexamethylene adipate), DMPA(dimethylolpropionicacid) 및 DMS(dimethylol sulfate)로 이루어진 그룹에서 선택된 하나 이상을 출발물질로 사용하여 제조되는 것으로 한다.

본 발명의 더욱 더 바람직한 특징에 따르면, 상기 균질화단계는 상기 나노복합실란화합물제조단계를 통해 제조된 나노복합실란 화합물 10 내지 50 중량부에 상기 개질단계를 통해 개질된 실란실리케이트화합물 100 중량부, 아크릴계 분산제 50 내지 100 중량부 및 물 10 내지 50 중량부를 혼합하고 9,000 내지 11,000rpm의 속도로 120 내지 150분 동안 교반하여 이루어지는 것으로 한다.

본 발명의 더욱 더 바람직한 특징에 따르면, 상기 아크릴계 분산제는 에틸렌 아크릴산 공중합체로 이루어지는 것으로 한다.

본 발명에 따른 내식성 및 세정성이 우수한 친환경 하이브리드 코팅제의 제조방법은 상용성과 분산이 잘 되는 효과로 인해 부착성과 난연성이 우수한 코팅제를 제공하는 탁월한 효과를 나타낸다.

또한, 내구성, 부착성, 내한성, 내오염성, 난연성, 내마모성, 내스크래치성, 내용제성 및 세정성 등이 우수한 코팅제를 제공하는 탁월한 효과를 나타낸다.

또한, 상온 경화되기 때문에 도막 형성을 위해 고온 처리 등이 요구되지 않고 경화 후에는 우수한 내수성, 내구성 및 통기성을 나타내는 코팅제를 제공하는 탁월한 효과를 나타내다.

또한, 유기수지와 무기수지와의 우수한 상용성을 나타내기 때문에, 금속, 플라스틱, 유리, 목재 및 콘크리트 등과 같은 피착물과의 우수한 접착력을 나타내는 코팅제를 제공하는 탁월한 효과를 나타낸다.

도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 내식성 및 세정성이 우수한 친환경 하이브리드 코팅제의 제조방법을 나타낸 순서도이다.
도 2는 본 발명의 다른 실시예에 따른 내식성 및 세정성이 우수한 친환경 하이브리드 코팅제의 제조방법을 나타낸 순서도이다.

이하에는, 본 발명의 바람직한 실시예와 각 성분의 물성을 상세하게 설명하되, 이는 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자가 발명을 용이하게 실시할 수 있을 정도로 상세하게 설명하기 위한 것이지, 이로 인해 본 발명의 기술적인 사상 및 범주가 한정되는 것을 의미하지는 않는다.

본 발명에 따른 내식성 및 세정성이 우수한 친환경 하이브리드 코팅제의 제조방법은 실란을 가수분해시켜 나노복합실란 화합물을 제조하는 나노복합실란화합물제조단계(S101), 알콕시실란에 알칼리염 및 분산제를 혼합하여 개질된 실란실리케이트화합물을 제조하는 개질단계(S103) 및 수분산 우레탄 올리고머에 상기 나노복합실란화합물제조단계(S101)를 통해 제조된 나노복합실란 화합물 및 상기 개질단계(S103)를 통해 개질된 실란실리케이트화합물을 혼합하여 실란실리케이트 프리폴리머를 제조하는 실란실리케이트프리폴리머제조단계(S105)로 이루어진다.

상기 나노복합실란화합물제조단계(S101)는 실란을 가수분해시켜 나노복합실란 화합물을 제조하는 단계로, 실란 100 중량부에 황산 1 내지 3 중량부, 수산화바륨 0.1 내지 1 중량부 및 물 50 내지 100 중량부를 200 내지 300 rpm의 속도와 80 내지 90℃ 온도를 유지하면서 40 내지 80 분 동안 반응시키고, 반응된 반응물에 감마-글리시독시프로필트리메톡시실란 100 중량부 및 물 50 내지 100 중량부를 20 내지 30ml/min의 양으로 적하하고, 80 내지 90℃의 온도에서 350 내지 450rpm의 속도로 150 내지 200시간 동안 반응시켜 이루어진다.

이때, 상기 실란은 메타크릴록시프로필트리메톡시실란, 디페닐실란, 디페닐실란디올, 테트라에톡시실란 및 아미노프로필트리에톡시실란으로 이루어진 그룹에서 선택된 하나로 이루어지는 것이 바람직하다.

상기의 나노복합실란화합물제조단계(S101)를 아래 화학 메커니즘으로 나타내었다.

상기 R기는 유기재료와 결합되고 O기(알콕시기)는 가수분해를 통해 실라놀기가 형성되면서 무기재료와의 축합반응이 일어난다.

상기 개질단계(S103)는 알콕시실란에 알칼리염 및 분산제를 혼합하여 개질된 실란실리케이트화합물을 제조하는 단계로, 알콕시실란 100 중량부에 알칼리염 300 내지 500 중량부 및 분산제 10 내지 50 중량부를 혼합하고 350 내지 450rpm의 속도와 85 내지 95℃의 온도에서 150 내지 200분 동안 반응하여 이루어진다.

이때, 상기 알콕시실란은 γ-glycidoxypropyltrimethoxysilane (GPTS)으로 이루어지는 것이 바람직하며, 상기 분산제는 2-아미노-2-메틸-1-프로판올로 이루어지는 것이 바람직하다.

상기 개질단계(S103)를 아래 화학 메커니즘으로 나타내었다.

나노복합 실란화합물과 개질된 실란실리케이트화합물은 실록산결합인 Si-O-Si으로 결합하여 실란이 가교되는 것을 방지하기 위해 개질된 실란실리케이트염을 graft 중합시키고 나노복합실란화합물을 별도로 반응 일정하게 분산된 안정화된 개질 실란실리케이트염을 형성시킨다.

알콕시실란이 수성제제에 성공적으로 결합되고 내수성, 내구성, 내마모성 및 내오염성 등을 향상시키기 위해서 산 촉매를 이용하지 않고 알칼리실리케이트염을 직접 반응시키는 유무기 공유결합을 형성시켜, 금속 이나 규산 기질에 대한 코팅제의 부착성을 강화시킬 수 있는 특성을 나타낸다.

특히, 상기 알칼리실리케이트염은 에스테르교환반응으로 고분자로 형성되는 것이 바람직하다. 상기 개질된 알콕시실란에는 알콕실기(OCnH_2n+1)와 아실기(RCO^-)가 존재하므로, 서로간의 에스테르 교환반응으로 고분자가 형성되면서 용액의 안정성을 주는 특성을 나타낸다. 물론 고분자로 형성된 화합물은 밀도가 높아지므로 공극이 발생하지 않으며 크랙발생도 감소시키는 역할을 한다.

또한, 중합체의 결점을 다른 중합체의 장점으로 보완 할 수도 있고 동종의 분자간의 가교는 억제시키고 이종의 수지간의 가교반응을 최대화시켜 분산 효율성을 높여 용액 안정성을 유지시키는 특성도 나타낸다. 유기수지의 내용제성의 단점과 무기수지의 내알칼리성의 단점 보완을 할 수 있는 ethylene acrylic acid dispersion은 내용제성 향상뿐 만아니라 부착성, 세정성 등의 우수한 특징도 나타낸다.

상기와 같은 제조 방법에 의해 제조된 나노복합 실란화합물과 개질된 실란실리케이트화합물이 함유된 코팅제 조성물은 도포 후 30분 이내에 지촉건조되며 일반적인 경화속도를 만족한다.

상기 실란실리케이트프리폴리머제조단계(S105)는 수분산 우레탄 올리고머에 상기 나노복합실란화합물제조단계(S101)를 통해 제조된 나노복합실란 화합물 및 상기 개질단계(S103)를 통해 개질된 실란실리케이트화합물을 혼합하여 실란실리케이트 프리폴리머를 제조하는 단계로, 수분산 우레탄 올리고머 100 중량부에 상기 나노복합실란화합물제조단계를 통해 제조된 나노복합실란화합물 10 내지 50 중량부 및 상기 개질단계를 통해 개질된 실란실리케이트화합물 1 내지 400 중량부를 혼합하고, 75 내지 85℃ 온도에서 200 내지 300rpm으로 속도로 100 내지 120분 동안 교반하여 이루어진다.

이때, 상기 수분산 우레탄 올리고머는 IPDI(isophorone diisocyanate), MDI (Methyldiisocyanate), polyol(polytetramethyleneglycol; polyhexamethylene adipate), DMPA(dimethylolpropionicacid) 및 DMS(dimethylol sulfate)로 이루어진 그룹에서 선택된 하나 이상을 출발물질로 사용하여 제조되는 것이 바람직하다.

또한, 본 발명에 따른 내식성 및 세정성이 우수한 친환경 하이브리드 코팅제의 제조방법은 실란을 가수분해시켜 나노복합실란 화합물을 제조하는 나노복합실란화합물제조단계(S101), 알콕시실란에 알칼리염 및 분산제를 혼합하여 개질된 실란실리케이트화합물을 제조하는 개질단계(S103) 및 상기 나노복합실란화합물제조단계(S101)를 통해 제조된 나노복합실란 화합물에 상기 개질단계(S103)를 통해 개질된 실란실리케이트화합물, 아크릴계 분산제 및 물을 혼합하고 교반하여 균질화하는 균질화단계(S105-1)로 이루어질 수도 있다.

상기 나노복합실란화합물제조단계(S101) 및 상기 개질단계(S103)는 상기에 언급된 내용과 동일한 과정을 통해 진행되므로, 이에 대한 설명은 생략하기로 한다.

상기 균질화단계(S105-1)는 상기 나노복합실란화합물제조단계(S101)를 통해 제조된 나노복합실란 화합물에 상기 개질단계(S103)를 통해 개질된 실란실리케이트화합물, 아크릴계 분산제 및 물을 혼합하고 교반하여 균질화하는 단계로, 상기 나노복합실란화합물제조단계(S101)를 통해 제조된 나노복합실란 화합물 10 내지 50 중량부에 상기 개질단계(S103)를 통해 개질된 실란실리케이트화합물 100 중량부, 아크릴계 분산제 50 내지 100 중량부 및 물 10 내지 50 중량부를 혼합하고 9000 내지 11000rpm의 속도로 120 내지 150분 동안 교반하여 이루어진다.

이때, 상기 균질화단계(S105-1)에서는 균질기(Homogenizer)가 사용되며, 상기 아크릴계 분산제는 에틸렌 아크릴산 공중합체로 이루어지는 것이 바람직하다.

이하에서는, 본 발명에 따른 내식성 및 세정성이 우수한 친환경 하이브리드 코팅제의 제조방법 및 그 제조방법을 통해 제조된 코팅제의 물성을 실시예를 들어 설명하기로 한다.

<제조예 1> 나노복합 실란화합물의 제조

사구형 원형 반응 용기에 디페닐실란 100 중량부를 투입하고 서서히 가열교반하면서 온도가 30℃도에 도달하면, 황산 1 중량부, 수산화 바륨 1 중량부 및 물 100 중량부를 투입하고, 300rpm의 속도로 85℃의 온도에서 1시간 동안 온도를 유지하면서 반응시키고, 반응된 반응물에 GPTS 100 중량부를 20 내지 30㎖/min의 속도로 dropping하고 400rpm의 속도와 85℃의 온도에서 3시간 동안 반응시켜 나노복합실란화합물을 제조하였다.

<제조예 2> 개질된 실란실리케이트화합물의 제조

반응용기에 γ-glycidoxypropyltrimethoxysilane 100 중량부에 물 100 중량부를 혼합하여 희석하고, 300rpm의 속도로 서서히 가열 교반하면서 규산염이 혼합된 알카리 실리케이트염 300 중량부를 20 내지 30㎖/min의 양으로 dropping하고, 2-아미노-2-메틸-1-프로판올 10 중량부를 1 내지 2㎖/min의 양으로 dropping 하면서 85℃의 온도에서 3시간 동안 유지반응하여 개질된 실란실리케이트화합물을 제조하였다.

<실시예 1>

반응용기에 수분산 우레탄 올리고머(RUD-506 (S5) prepolymer, EPS, Made in Korea) 100 중량부, 상기 제조예 1을 통해 제조된 나노복합 실란화합물 50 중량부, 상기 제조예 2를 통해 제조된 개질된 실란실리케이트화합물 250 중량부 및 물 100중량부를 상온에서 순서대로 투입하면서 호모나이저 기기를 사용하여 10,000rpm으로 2시간 동안 교반한 후에 에틸렌 아크릴산 공중합체로 이루어진 분산제(RAS-8912, 이지켐, Made in Korea) 75 중량부를 혼합하고 30분 동안 교반한 후에 24시간 동안 숙성시켜 내식성 및 세정성이 우수한 친환경 하이브리드 코팅제를 제조하였다.

<실시예 2>

상기 실시예 1과 동일하게 진행하되, 에틸렌 아크릴산 공중합체로 이루어진 분산제(RAS-8912) 100 중량부를 혼합하여 내식성 및 세정성이 우수한 친환경 하이브리드 코팅제를 제조하였다.

<실시예 3>

상기 실시예 1과 동일하게 진행하되, 에틸렌 아크릴산 공중합체로 이루어진 분산제(RAS-8912) 50 중량부를 혼합하여 내식성 및 세정성이 우수한 친환경 하이브리드 코팅제를 제조하였다.

<비교예 1>

상기 실시예 1과 동일하게 진행하되, 에틸렌 아크릴산 공중합체로 이루어진 분산제(RAS-8912)를 혼합하지 않고 하이브리드 코팅제를 제조하였다.

<비교예 2>

수분산 우레탄 올리고머(RUD-506 (S5) prepolymer, EPS, Made in Korea)로 이루어진 코팅제를 제조하였다.

<비교예 3>

에틸렌 아크릴산 공중합체(RAS-8912)로 이루어진 코팅제를 제조하였다.

상기 실시예 1 내지 3 및 비교예 1 내지 3을 통해 제조된 코팅제의 내오염성, 부착성, 내세척성 및 내크랙성을 측정하여 아래 표 1에 나타내었다.

{단, 나오염성, 부착성, 내세척성 및 내크랙성은 상기 실시예 1 내지 3 및 비교예 1 내지 3을 통해 제조된 코팅제를 에폭시 수지의 표면에 도포하고 6일 동안 경화시켜 도막을 형성한 후에 측정하였다.

이때, 내오염성은 KSM 3802의 측정방법을 이용하였으며, 부착성은 JIS K 5400을 기반으로 한 목도 테이프법으로 측정하였고, 내세척성은 KSM 6010의 측정방법을 이용하였으며, 내크랙성은 육안관찰로 측정하였다.}

<표 1>

위에 표 1에 나타낸 것처럼, 본 발명의 실시예 1 내지 3을 통해 제조된 코팅제는 내오염성, 부착성, 내세척성 및 내크랙성이 우수한 것을 알 수 있다.

S101 ; 나노복합실란화합물제조단계
S103 ; 개질단계
S105 ; 실란실리케이트프리폴리머제조단계
S105-1 ; 균질화단계

Claims

실란을 가수분해시켜 나노복합실란 화합물을 제조하는 나노복합실란화합물제조단계로서, 실란 100 중량부에 황산 1 내지 3 중량부, 수산화바륨 0.1 내지 1 중량부 및 물 50 내지 100 중량부를 200 내지 300 rpm의 속도와 80 내지 90℃ 온도를 유지하면서 40 내지 80 분 동안 반응시키고, 반응된 반응물에 감마-글리시독시프로필트리메톡시실란 100 중량부 및 물 50 내지 100 중량부를 20 내지 30ml/min의 양으로 적하하고, 80 내지 90℃의 온도에서 350 내지 450rpm의 속도로 150 내지 200시간 동안 반응시키는 단계;
알콕시실란에 알칼리염 및 분산제를 혼합하여 개질된 실란실리케이트화합물을 제조하는 개질단계; 및
수분산 우레탄 올리고머에 상기 나노복합실란화합물제조단계를 통해 제조된 나노복합실란 화합물 및 상기 개질단계를 통해 개질된 실란실리케이트화합물을 혼합하여 실란실리케이트 프리폴리머를 제조하는 실란실리케이트프리폴리머제조단계;로 이루어지는 것을 특징으로 하는 내식성 및 세정성이 우수한 친환경 하이브리드 코팅제의 제조방법.
실란을 가수분해시켜 나노복합실란 화합물을 제조하는 나노복합실란화합물제조단계로서, 실란 100 중량부에 황산 1 내지 3 중량부, 수산화바륨 0.1 내지 1 중량부 및 물 50 내지 100 중량부를 200 내지 300 rpm의 속도와 80 내지 90℃ 온도를 유지하면서 40 내지 80 분 동안 반응시키고, 반응된 반응물에 감마-글리시독시프로필트리메톡시실란 100 중량부 및 물 50 내지 100 중량부를 20 내지 30ml/min의 양으로 적하하고, 80 내지 90℃의 온도에서 350 내지 450rpm의 속도로 150 내지 200시간 동안 반응시키는 단계;
알콕시실란에 알칼리염 및 분산제를 혼합하여 개질된 실란실리케이트화합물을 제조하는 개질단계; 및
상기 나노복합실란화합물제조단계를 통해 제조된 나노복합실란 화합물에 상기 개질단계를 통해 개질된 실란실리케이트화합물, 아크릴계 분산제 및 물을 혼합하고 교반하여 균질화하는 균질화단계;로 이루어지는 것을 특징으로 하는 내식성 및 세정성이 우수한 친환경 하이브리드 코팅제의 제조방법.
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청구항 1 또는 2에 있어서,
상기 실란은 메타크릴록시프로필트리메톡시실란, 디페닐실란, 디페닐실란디올, 테트라에톡시실란 및 아미노프로필트리에톡시실란으로 이루어진 그룹에서 선택된 하나로 이루어지는 것을 특징으로 하는 내식성 및 세정성이 우수한 친환경 하이브리드 코팅제의 제조방법.
청구항 1에 있어서,
상기 개질단계는 알콕시실란 100 중량부에 알칼리염 300 내지 500 중량부 및 분산제 10 내지 50 중량부를 혼합하고 350 내지 450rpm의 속도와 85 내지 95℃의 온도에서 150 내지 200분 동안 반응하여 이루어지는 것을 특징으로 하는 내식성 및 세정성이 우수한 친환경 하이브리드 코팅제의 제조방법.
청구항 1 또는 5에 있어서,
상기 분산제는 2-아미노-2-메틸-1-프로판올로 이루어지는 것을 특징으로 하는 내식성 및 세정성이 우수한 친환경 하이브리드 코팅제의 제조방법.
청구항 1에 있어서,
상기 실란실리케이트프리폴리머제조단계는 수분산 우레탄 올리고머 100 중량부에 상기 나노복합실란화합물제조단계를 통해 제조된 나노복합실란화합물 10 내지 50 중량부 및 상기 개질단계를 통해 개질된 실란실리케이트화합물 1 내지 400 중량부를 혼합하고, 75 내지 85℃ 온도에서 200 내지 300rpm으로 속도로 100 내지 120분 동안 교반하여 이루어지는 것을 특징으로 하는 내식성 및 세정성이 우수한 친환경 하이브리드 코팅제의 제조방법.
청구항 1 또는 7에 있어서,
상기 수분산 우레탄 올리고머는 IPDI(isophorone diisocyanate), MDI (Methyldiisocyanate), polyol(polytetramethyleneglycol; polyhexamethylene adipate), DMPA(dimethylolpropionicacid) 및 DMS(dimethylol sulfate)로 이루어진 그룹에서 선택된 하나 이상을 출발물질로 사용하여 제조되는 것을 특징으로 하는 내식성 및 세정성이 우수한 친환경 하이브리드 코팅제의 제조방법.
청구항 2에 있어서,
상기 균질화단계는 상기 나노복합실란화합물제조단계를 통해 제조된 나노복합실란 화합물 10 내지 50 중량부에 상기 개질단계를 통해 개질된 실란실리케이트화합물 100 중량부, 아크릴계 분산제 50 내지 100 중량부 및 물 10 내지 50 중량부를 혼합하고 9,000 내지 11,000rpm의 속도로 120 내지 150분 동안 교반하여 이루어지는 것을 특징으로 하는 내식성 및 세정성이 우수한 친환경 하이브리드 코팅제의 제조방법.
청구항 2 또는 9에 있어서,
상기 아크릴계 분산제는 에틸렌 아크릴산 공중합체로 이루어지는 것을 특징으로 하는 내식성 및 세정성이 우수한 친환경 하이브리드 코팅제의 제조방법.