KR101102134B1 - 환경 친화성 무기계 세라믹 콘크리트 열화방지제의 제조방법 - Google Patents

환경 친화성 무기계 세라믹 콘크리트 열화방지제의 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 환경 친화성 무기계 세라믹 콘크리트 열화방지제의 제조방법에 관한 것이고, 구체적으로 콜리이달 실리카로부터 제조된 바인더에 실란으로부터 유래하는 관능기를 도입하여 제조된 무기계 세라믹 콘크리트 열화방지제의 제조방법에 관한 것이다. 콘트리트 열화방지제의 제조방법은 30wt%의 실리카졸 1000g에 증류수 350 g을 분산시켜 콜로이달 실리카의 용액 A를 제조하는 단계; 물 200g에 수산화칼륨 50g을 용해시키고 다시 금속수산화물을 용해시켜 용액 B를 제조하는 단계; 용액 B를 용액 A에 전체 용액의 온도가 65~70℃가 되도록 첨가하여 투명한 액체로 만드는 단계; 투명한 액체에 디트리메톡시실란 50g과 N-옥틸트리메톡시실란 50g을 첨가하여 촉매의 존재 아래에서 무기 세라믹 바인더를 제조하는 단계; 및 무기 세라믹 바인더에 불소계 계면활성제 30g, 이산화티탄 400g 및 탄산칼슘 300g을 첨가하는 단계를 포함한다.
열화, 세라믹, 콜로이달 실리카, 실리카 졸, 바인더, 계면활성제

Description

환경 친화성 무기계 세라믹 콘크리트 열화방지제의 제조방법{Method For Manufacturing Inorganic Ceramic Agent For Preventing Concrete From Deteriorating With Eco-friendly Property}
본 발명은 환경 친화성 무기계 세라믹 콘크리트 열화방지제의 제조방법에 관한 것이고, 구체적으로 콜리이드 실리카로부터 제조된 바인더에 실란으로부터 유래하는 관능기를 도입하여 제조된 무기계 세라믹 콘크리트 열화방지제의 제조방법에 관한 것이다.
콘크리트의 열화란 시공 후 건물의 성능의 저하로 인하여 발생하는 물리적인 화학적인 현상을 말한다. 콘크리트의 열화는 기준에 적합하지 않은 모래의 사용, 혼화제의 첨가 또는 시멘트를 사용하거나 반응성 물질을 함유하는 골재를 사용하는 것과 같이 시공재료로 인한 열화 요인으로부터 또는 철근의 피복 부족과 같이 시공과 관련하여 발생할 수 있다. 콘크리트의 열화는 구조물의 외관, 내력 또는 수밀성과 같은 여러 성능 저하의 원인이 되는 균열과 관련을 가진다. 균열은 온도의 변화 또는 공기 중의 탄산가스와 같은 기상작용, 가열이나 마모와 같은 물리적 작용 또는 화학 약품에 의한 화학작용으로 발생할 수 있다. 이와 같은 다양한 원인으로 인하여 발생하는 균열의 발생은 콘크리트의 표면에 도막을 형성하는 것에 의하여 감소시키거나 또는 진행을 완화시킬 수 있다.
콘크리트의 표면에 도막을 형성하여 열화를 방지하기 위한 선행기술로 특허공개번호 제2007-0046583호 “콘크리트 열화방지를 위한 표면침투 보강제의 제조방법”이 있다. 상기 선행기술은 유기계 도막방수재료 및 실리케이트계 방수/보수 재료의 단점을 개선하기 위하여 실리케이트 및 아크릴레이트의 모노머가 혼합된 조성물 A와 실리케이트와 아민계 물질을 혼합하여 제조된 조성물 B를 혼합하고 다시 실란계 화합물과 에탄올에 용해된 페놀프레레인 용액을 첨가하여 제조된 표면침투 보강제에 대하여 개시하고 있다.
콘크리트 표면 보호를 위한 다른 선행기술로 특허등록번호 제0816891호 “콘크리트 공극구조 개선을 위한 무기계 마이크로 퍼티와 수용성 세라믹 도장제 및 이를 이용한 콘크리트 표면 도장시공방법”이 있다. 상기 선행기술은 무기계 마이크로 퍼티와 수용성 세라믹 도장제에 의하여 콘크리트 표면 공극 구조를 개선하기 위하여 폴리머, 시멘트, 규사 및 혼화제를 무기계 마이크로 퍼티와 아크릴 에멀젼 수지, 세라믹 수지 또는 실리콘과 같은 수지, 산화망간, 산화크롬, 산화철 또는 산화코발트와 같은 수지, 지르코니아, 알루미나, 지르콘, 티타늄, 토르말린 또는 칼슘실리케이트와 같은 기능성 체질 안료를 포함하는 콘크리트 표면 도장제에 대하여 개시하고 있다.
콘크리트 열화를 방지와 관련된 또 다른 선행기술로 특허공개번호 제2005-0113880호 “환경친화성의 수성 에폭시수지-세라믹과 수성 실리콘 아크릴수지 도료 또는 수성 폴리우레탄수지 도료를 이용한 콘크리트 구조물의 열화방지공법”이 있다. 상기 선행기술은 유기용제를 사용하지 않는 수성의 친환경성 도료인 에폭시 수 지를 포함하는 주제 및 폴리아민수지와 방향족 3급 아민 수지를 포함하는 경화제로 이루어진 친환경성 도료에 대하여 개시하고 있다.
콘크리트 열화 방지와 관련된 또 다른 선행기술로 특허등록번호 제0852392호 “액상무기 바인더의 제조방법과 이를 이용한 콘크리트 구조물 및 강구조물의 내구성 도막형성 공법”이 있다. 상기 선행기술은 이산화규소, 수성 콜로이드 상의 나노금속산화물, 수산화칼륨과 이소프로판올로 이루어진 희석액으로 나노금속산화물 졸을 제조하고 나노금속산화물 졸에 수산화칼륨과 수산화알루미늄을 첨가하여 알루미늄 이온과 칼륨 이온이 도입된 중간체를 생성하여 알콕시 실란과 아미노 실란을 첨가하여 콘크리트 구조물용 액상 무기 바인더를 제조하는 방법에 대하여 개시하고 있다.
상기 선행기술은 휘발성 유기 성분(Volatile Organic Compounds: VOC)을 발생시키거나, 2-액형 바인더이거나 또는 도막의 형성 후 크랙이 발생하는 것과 같은 불량 발생의 우려가 높다는 문제점을 가진다.
본 발명은 상기 선행기술이 가진 문제점을 해결하기 위한 것으로 아래와 같은 목적을 가진다.
본 발명의 목적은 내열성, 방수성 및 내구성을 가지는 무기 세라믹 계통의 친환경성 일액형 콘크리트 열화 방지제의 제조방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 적절한 실시 형태에 따르면, 30wt%의 실리카졸 1000g에 증류수 350 g을 분산시켜 콜로이달 실리카의 용액 A를 제조하는 단계; 물 200g에 수산화칼륨 50g을 용해시키고 다시 금속수산화물을 용해시켜 용액 B를 제조하는 단계; 용액 B를 용액 A에 전체 용액의 온도가 65~70℃가 되도록 첨가하여 투명한 액체로 만드는 단계; 투명한 액체에 디트리메톡시실란 50g과 N-옥틸트리메톡시실란 50g을 첨가하여 촉매의 존재 아래에서 무기 세라믹 바인더를 제조하는 단계; 및 무기 세라믹 바인더에 불소계 계면활성제 30g, 이산화티탄 400g 및 탄산칼슘 300g을 첨가하는 단계를 포함한다.
본 발명의 다른 적절한 실시 형태에 따르면, 금속수산화물은 수산화알루미늄이 된다.
본 발명의 또 다른 적절한 실시 형태에 따르면, 촉매는 수산화바륨이 된다.
본 발명의 또 다른 적절한 실시 형태에 따르면, 실리카 입자의 크기는 5~20㎚가 된다.
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본 발명에 따른 콘크리트 열화 방지제는 일액형으로 친화경적이면서 내열성을 가지고 이와 동시에 장기간에 걸쳐 도막이 안전성을 가진다는 이점을 가진다.
아래에서 본 발명은 첨부된 도면에 제시된 실시 예를 참조하여 상세하게 설명이 되지만 실시 예는 본 발명의 명확한 이해를 위한 예시적인 것으로 본 발명의 범위는 이에 제한되지 않는다.
본 명세서에서 바인더(Binder)란 서로 다른 재질의 물질을 결합시켜 최종 용도에서 접착력, 도막물성 또는 내화학성과 같은 요구 특성을 부여하는 재료를 말한다. 또한 사각형상의 Si-O 백본 구조(Backbone Structure)란 아래의 구조 1, 구조 2 및 구조 3과 같은 구조를 포함한다.
구조 1
Figure 112009033338250-pat00001
구조 2
Figure 112009033338250-pat00002
구조 3
Figure 112009033338250-pat00003
구조 1, 2 및 3에서 Si 및 O는 각각 및 규소와 산소를 나타낸다. 사각 형상의 백본 구조란 구조 1에 도시된 형태가 연속적으로 배열되어 네트워크 구조를 형성한 것을 말하고 네트워크 구조가 반드시 하나의 평면에 형성될 필요는 없다. 달리 말하면 사각 형상의 백본 구조는 입체 형상으로 배열될 수 있다. 구조 1, 2 및 3은 예시적인 것으로 다양한 형태의 사각 형상의 백본 구조가 만들어질 수 있다.
본 명세서에서 제조되는 열화방지제는 콘크리트뿐만 아니라 철근, 철판, 금속판, 비철금속판 또는 목재와 같이 소재를 보호를 위한 피막이 요구되는 임의의 물건에 적절한 기능제를 혼합하여 적용될 수 있다. 그러므로 단지 적용된 소재의 차이로 인하여 본 발명의 범위가 제한되는 것은 아니다.
도 1은 본 발명에 따른 콘크리트 열화 방지제의 제조공정을 개략적으로 도시한 것이다.
도 1을 참조하면, 콘크리트 열화 방지제의 제조공정은 일정한 크기의 실리카 졸이 물에 분산된 콜로이달 실리카를 형성하는 공정(S11); 형성된 콜로이달 실리카에 금속 수산화물 용액을 일정 속도로 첨가하는 공정(S12); 금속 수산화물 용액이 첨가된 무기 세라믹 바인더에 실란을 첨가하는 공정(S13); 및 기능성 물질을 첨가하는 공정(S14)을 포함한다.
실리카 졸은 표면이 =Si-O-Si= 형태의 실록산 기 또는 ≡Si-OH 형태의 실란올 기를 가진 졸 상태로 보존된 실리카를 말한다. 본 발명에 따른 바인더의 제조를 위하여 =Si-O-Si= 형태의 실록산 기를 포함하는 실리카 졸은 물에 분산되어 콜로이달 실리카를 형성할 수 있다. 실리카 졸에서 실리카 입자는 예를 들어 1 내지 1000 ㎚의 크기가 될 수 있고 실리카 졸과 혼합되는 물은 증류수 또는 이온수가 될 수 있다. 실리카 졸은 예를 들어 고형분이 실리카 졸 전체에 대하여 20 내지 50중량%가 될 수 있고 그리고 실리카 졸: 증류수의 중량 비는 1 내지 4: 1이 될 수 있다. 물에 균일하게 실리카 입자가 분산된 콜로이달 실리카를 형성하기 위하여 일정시간 동안 교반이 이루어진다. 교반은 30 내지 50 ℃이 온도에서 이루어질 수 있다. 이와 같은 방법으로 제조된 콜로이달 실리카를 용액 I이라고 한다.
본 발명에 따른 콘크리트 열화 방지제의 제조를 위하여 용액 I에 포함된 실리카 입자가 일정한 구조를 가지도록 할 필요가 있다. 용액 I에 포함된 실리카 입자의 구조 형성을 위하여 아래와 같은 방법으로 용액 II가 제조된다.
용액 II의 제조를 위하여 먼저 수산화칼륨(KOH)을 물(H2O)에 용해시키고 그리고 다시 일정량의 수산화알루미늄(Al2(OH)3을 첨가한다. 수산화칼륨(KOH)과 물의 중량 비는 0.2 내지 1: 1이 될 수 있고 그리고 KOH: (Al2(OH)3의 중량 비는 1: 0.01 내지 0.2가 될 수 있다. KOH을 물에 용해시키는 과정은 발열 반응이 되므로 용액을 교반시키면서 KOH를 천천히 투입한다. KOH가 완전히 용해되면 미세한 분말로 만들어진 Al2(OH)3을 KOH 용액에 첨가한다. Al2(OH)3은 물에 쉽게 녹지 않으므로 교반과 함께 첨가 속도를 적절히 조절하여야 한다. Al2(OH)3이 KOH 용액에 완전히 용해된 투명 용액이 용액 II가 된다.
제조된 용액 II를 용액 I에 첨가하여 무기 세라믹 바인더를 제조한다(S12). 용액 II을 용액 I에 첨가하면 발열 반응이 발생하게 되므로 첨가 속도를 적절히 조절하여야 한다. 용액 II는 실리카(SiO2): 금속 수산화물(MnOm: n, m은 각각 자연수)의 몰비가 2 내지 8: 1이 되는 양으로 용액 I에 첨가될 수 있다. 첨가 속도는 20 내지 120초에 걸쳐 이루어질 수 있다. 용액 II의 첨가 이후 50 내지 80℃의 온도에서 50 내지 120분 동안 교반을 하면 전체 용액은 콜로이드 상태에서 투명한 액체 상태가 되어 무기 세라믹 바인더가 된다.
제조된 무기 세라믹 바인더는 일액형이 되고 다양한 형태의 도료 또는 코팅제를 위한 바인더로 사용될 수 있다.
제조된 무기 세라믹 바인더를 이용하여 콘크리트 열화 방지제를 제조하기 위 하여 실란 기를 도입한다(S13). 실란은 RxSi(OR')4-x(R은 방향족, 비닐기, 아크릴기, 에폭시기, 아미노기 또는 히드록시기 그리고 R'는 알킬기가 되고 x의 값에 따라 실란의 관능기의 수가 결정된다)와 같은 형태로 표현될 수 있고 예를 들어 테트라메톡시실란, 테트라에톡시실란, 메틸트리메톡시실란, 비닐트리메톡시실란, 아크릴옥시프로필트리메톡시실란, 디페닐디메톡시실란,부틸트리메톡시실란, N-옥틸트리에톡시실란, 부틸트리에톡시실란,옥틸트리에톡시실란, 이소부틸트리메톡시실란, 이소부틸트리에톡시실란, 옥틸트리메톡시실란, 디트리메톡시실란 또는 부틸트리에톡시실란을 포함할 수 있다. 무기 세라믹 바인더에 실란을 첨가하는 반응(S13)을 위하여 Ba(OH)2와 같은 금속 수산화물이 촉매로 사용될 수 있다. 실란의 첨가에 의하여 부가 반응이 발생하고 실란 기는 관능기로 작용을 할 수 있다. 예를 들어 소수성을 나타내는 관능기를 가진 실란의 부가반응으로 무기 세라믹 바인더가 소수성을 가지도록 할 수 있다. 실란의 부가 반응으로 무기물 바인더는 관능기로 이소부틸, 부틸, 이소프로필, 이소옥틸 또는 메틸 또는 에틸기를 가지게 된다. 첨가되는 실란의 양은 무기 세라믹 바인더 전체 중량의 3 내지 15 중량%가 될 수 있고 그리고 실란 기를 관능기로 가진 무기 세라믹 바인더는 실리카 네트워크를 형성하여 사각형상의 Si-O 백본 구조를 가질 수 있다. 예를 들어 무기 세라믹 바인더는 아래와 같은 구조식을 가질 수 있다.
구조식의 예
Figure 112009033338250-pat00004
구조식 예에서 M과 M‘는 각각 K+ 및 Al2+이온을 타나내고 그리고 R 및 R'은 각각 실란으로부터 유래하는 예를 들어 이소프로필, 부틸, 이소부틸, 이소옥틸, 메틸기 또는 에틸기와 같은 기가 될 수 있다.
다른 한편으로 콘크리트 경화제의 제조를 위한 무기세라믹 바인더의 제조를 위하여 KOH 또는 Al2(OH)3와 유사한 작용을 할 수 있는 NaOH, LiOH, Ca(OH)2, Zn(OH)2 또는 Mg(OH)2와 같은 금속의 수산화물이 될 수 있다. 만약 이와 같은 금속의 수산화물 또는 다른 금속의 수산화물이 사용된 경우라면 M과 M'는 해당하는 금속 이온을 각각 나타낸다. 다만 M과 M'는 서로 다른 금속 이온을 나타낸다.
제조된 무기 세라믹 바인더에 필요한 기능성 물질이 추가되어(S14) 콘크리트 경화제가 만들어질 수 있다. 기능성 물질은 예를 들어 계면활성제, 이산화티탄(TiO2), 탄산칼슘(CaCO3), 항균성 바이오 물질 또는 착색제와 같은 물질을 포함할 수 있다. 계면활성제는 탄화수소계, 실리콘계 또는 불소계와 같이 임의의 화합물이 될 수 있지만 바람직하게 중성 불소계 계면활성제가 될 있다. 계면 활성제는 실란 부가 반응으로 제조된 무기 세라믹 바인더의 전체 중량에 대하여 0.01 내지 0.1 중량%로 첨가될 수 있다.
본 발명에 따른 무기 세라믹 바인더는 도막 형성에 의한 보호가 요구되는 임의의 소재에 적용될 수 있고 바람직하게 콘크리트 열화방지제로 사용될 수 있다. 콘크리트 열화 방지제로 적용되는 실시 예가 아래에서 설명된다.
실시 예
콘크리트 열화 방지제의 제조
단계 I: =Si-O-Si= 형태의 실록산 기를 포함하는 실리카 졸 1000 g를 350 g의 증류수에 분산시켜 콜로이달 실리카의 용액 A를 제조하였다. 실리카 졸은 중량비로 30 %의 고형분을 포함하고 실리카 입자의 크기는 5 내지 20 ㎚인 것을 확인하였다.
단계 II: 물 200 g에 순도 95%의 KOH 50 g를 용해시키고 다시 Al(OH)3 10 g를 용해시켜 용액 B를 제조하였다.
단계 III: 용액 B를 용액 A에 전체 용액의 온도가 65 내지 70 ℃가 되도록 유지하면서 3분의 시간에 걸쳐 투입하고 동일한 온도 조건이 유지되는 상태에서 90분 동안 교반하여 투명한 액체 상태가 되도록 하였다.
단계 IV: 투명한 액체 상태의 용액에 디트리메톡시실란 50 g과 N-옥틸트리메톡시실란 10g을 첨가하면서 Ba(OH)2 촉매로 사용하여 부가반응을 유도하여 일액형 무기 세라믹 바인더를 제조하였다.
단계 V: 불소계 계면활성제 30 g, 이산화티탄 400g 및 CaCO3 200g을 첨가하여 일액형 콘크리트 열화방지제를 제조하였다.
결과
제조된 콘크리트 열화방지제에 대하여 한국건자재 시험연구원에 의뢰하여 성능실험을 하였다. 시험 결과는 표 1 및 표 2와 같이 나타났다.
표 1: 콘크리트 열화 방지제 시험 결과 I(한국건자재시험연구원)
시험항목 시험결과 시험방법
도막형성후의 겉모양 표준양생 후 이상없음 KS F 4936-'03
촉진 내후성 시험 후 이상없음
온냉 반복 시험 후 이상없음
알칼리성 시험 후 이상없음
내염수성 시험 후 이상없음
중성화 깊이(㎜) 0.4
염화물 이온 침투 저항성(Coulombs) 838
투습도(g/㎡day) 47.6
내투수성 투수안됨
부착강도(N/㎟) 표준양생 후 1.5
촉진 내후성 시험 후 1.0
온냉 반복 시험 후 1.2
내알칼리성 시험 후 1.2
내염수성 시험 후 1.1
표 2: 콘크리트 열화 방지제 시험 결과 II(한국건자재시험연구원)
시험항목 시험결과 시험방법
내흡수성능 표준양생 후 0.04 KS F 4930-'02
촉진 내후성 시험 후 0.08
온냉 반복 시험 후 0.06
내알칼리성 시험 후 0.07
내염수성 시험 후 0.07
용출저항성능 냄새와 맛 이상없음
탁도(도) 0.3
색도(도) 0.5
Pb(mg/L) 검출안됨
과망간칼륨소비량 0.9
pH 6.8
페놀(mg/L) 검출안됨
증발잔류분(mg/L) 3.5
잔류염소의 감량(mg/L) 0.1
도료의 용기 내에서의 상태 이상없음 KS M 5000(2011)-'03
본 발명에 따른 콘크리트 열화 방지제는 일액형으로 친화경적이면서 내열성을 가지고 이와 동시에 장기간에 걸쳐 도막이 안전성을 가진다는 이점을 가진다.
위에서 본 발명은 제시된 실시 예를 참조하여 상세하게 설명이 되었지만 이 분야에서 통상의 지식을 가진 자는 제시된 실시 예를 참조하여 본 발명의 기술적 사상을 벗어나지 않는 범위에서 다양한 변형 및 수정 발명을 만들 수 있을 것이다. 본 발명은 이와 같은 변형 및 수정 발명에 의하여 제한되지 않으면 다만 아래에 첨부된 청구범위에 의하여 제한된다.
도 1은 본 발명에 따른 콘크리트용 열화방지제의 제조 공정을 개략적으로 도시한 것이다.

Claims (7)

  1. 30wt%의 실리카졸 1000g에 증류수 350 g을 분산시켜 콜로이달 실리카의 용액 A를 제조하는 단계;
    물 200g에 수산화칼륨 50g을 용해시키고 다시 금속수산화물을 용해시켜 용액 B를 제조하는 단계;
    용액 B를 용액 A에 전체 용액의 온도가 65~70℃가 되도록 첨가하여 투명한 액체로 만드는 단계;
    투명한 액체에 디트리메톡시실란 50g과 N-옥틸트리메톡시실란 50g을 첨가하여 촉매의 존재 아래에서 무기 세라믹 바인더를 제조하는 단계; 및
    무기 세라믹 바인더에 불소계 계면활성제 30g, 이산화티탄 400g 및 탄산칼슘 300g을 첨가하는 단계를 포함하는 환경 친화성 무기계 세라믹 콘크리트 열화방지제의 제조방법.
  2. 청구항 1에 있어서, 금속수산화물은 수산화알루미늄이 되는 것을 특징으로 하는 환경 친화성 무기계 세라믹 콘크리트 열화방지제의 제조방법.
  3. 청구항 1에 있어서, 촉매는 수산화바륨이 되는 것을 특징으로 하는 환경 친화성 무기계 세라믹 콘크리트 열화방지제의 제조방법.
  4. 청구항 1에 있어서, 실리카 입자의 크기는 5~20㎚가 되는 것을 특징으로 하는 환경 친화성 무기계 세라믹 콘크리트 열화방지제의 제조방법.
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