KR101521636B1 - 양이온 교환막을 이용한 직접 전해 합성법으로 금속 화합물을 제조하는 방법 - Google Patents

양이온 교환막을 이용한 직접 전해 합성법으로 금속 화합물을 제조하는 방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 양이온 교환막을 이용한 직접 전해 합성법으로 금속 화합물을 제조하는 방법에 관한 것으로, 더욱 구체적으로 내부가 양이온 교환막으로 양분되고 전해액이 구비되는 전해조; 상기 양분된 전해조의 일측에 구비되는 양극; 상기 양분된 전해조의 또 다른 일측에 구비되는 음극; 및 상기 양극이 구비되는 전해조 일부에 구비되는 공기 주입관을 포함하는 직접 전해 합성장치의 상기 양극 및 음극에 직류 전원을 인가하여 양극의 금속을 전해침출시키는 단계; 및 상기 전해침출 후 제조된 금속 화합물 용액을 증발농축시키는 단계를 포함하는 금속 화합물의 제조방법에 관한 것이다.

Description

양이온 교환막을 이용한 직접 전해 합성법으로 금속 화합물을 제조하는 방법 {Preparing method of metal complex using direct electrolytic synthesis with cation exchange membrane}
본 발명은 양이온 교환막을 이용한 직접 전해 합성법으로 금속 화합물을 제조하는 방법에 관한 것이다.
오늘날 전기회로 소자나 반도체 소자는 계속 소형화, 고집적화되는 추세에 있다. 정밀한 회로 라인을 설계하기 위해서는 낮은 비저항을 갖고 정밀하게 가공이 가능한 금속 소재의 선택이 필수적이다.
이러한 성질에 부합되는 원료로서 가장 많이 사용되는 원료는 금(Au)과 음(Ag)으로 알려져 있다. 금과 은을 회로기판에 적용하기 위해서는 전연성을 이용하여 직접 사용하기보다는, 금과 은을 산화시켜 제조한 착화합물을 이용하여 회로에 적용하고, 전기도금방식으로 환원시켜서 정밀 회로를 제조하는 방법이 일반화되어 있다.
금과 은의 착화합물로서 반도체 전극라인, 인쇄회로기판(Printed Circuit Board; PCB) 전극라인, 도금(Plating) 등에 가장 폭넓게 사용되는 물질은 PGC(Potassium Gold Cyanide) 또는 PSC(Potassium Silver Cyanide)이다. PGC나 PSC는 2차 가공성이 양호하고 균일 전착성이 뛰어나기 때문에 프레스(Press) 가공 후 복잡한 형상의 제품에 유용하게 사용된다.
일반적으로, 금과 은의 시안화합물을 합성하기 위한 주된 방법은 화학합성법이다. 화학합성법은 침출, 합성, 결정화의 3단계 공정으로 이루어져 있다. 이러한 화학합성법은 먼저, 금과 은을 질산에 반응시켜 용해한 후, NaCN으로 침전시켜서 AuCN, AgCN 결정을 만들고, KCN 용액에 다시 용해한 후 결정화 과정을 통해 시안화합물 분말을 합성하는 방법이다.
그러나 이 방법은 시안 독극물의 유동성, 반응물의 다량 소비, 독성 폐수의 다량방출 등의 단점이 있다. 최근에 독성이 강한 시안을 쓰지 않고 무전해 도금을 이용한 은도금을 진행하려는 연구가 진행되고 있으나, 아직 시안도금에 비해 결정입자가 크고 밀착성이 불량하여 상용화에는 어려움이 있다.
관련 선행문헌으로는 대한민국 공개특허공보 제10-1990-0018419호(1990.12.21. 공개)에 개시되어 있는 전해산화법에 의한 시안화금칼륨의 제조방법이 있다.
따라서, 본 발명은 양이온 교환막 및 전해침출 공정을 이용하여 연속공정으로 금속 화합물을 제조할 수 있고 인체에 유해한 질소 산화물 및 시안가스를 발생시키지 않는 금속 화합물의 제조방법을 제공하는데 있다.
본 발명이 해결하고자 하는 과제는 이상에서 언급한 과제(들)로 제한되지 않으며, 언급되지 않은 또 다른 과제(들)는 이하의 기재로부터 당업자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.
상기 과제를 해결하기 위해, 본 발명은 내부가 양이온 교환막으로 양분되고 전해액이 구비되는 전해조; 상기 양분된 전해조의 일측에 구비되는 양극; 상기 양분된 전해조의 또 다른 일측에 구비되는 음극; 및 상기 양극이 구비되는 전해조 일부에 구비되는 공기 주입관을 포함하는 직접 전해 합성장치의 상기 양극 및 음극에 직류 전원을 인가하여 양극의 금속을 전해침출시키는 단계; 및 상기 전해침출 후 제조된 금속 화합물 용액을 증발농축시키는 단계를 포함하는 양이온 교환막을 이용한 직접 전해 합성법으로 금속 화합물을 제조하는 방법을 제공한다.
이때, 상기 양이온 교환막은 탄소(C), 산소(O), 불소(F) 및 황(S)으로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상으로 구성될 수 있고, 탄소(C) 16.03~55.28 중량%, 산소(O) 7.69~44.75 중량%, 불소(F) 69.94~74.88 중량% 및 황(S) 3.40~4.48 중량%로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상으로 구성되는 것을 특징으로 한다.
상기 전해액은 시안화칼륨(KCN)인 것을 특징으로 한다.
상기 전해액의 시안 이온 농도는 양극 원소 1 몰당 3.15 내지 5 몰인 것을 특징으로 한다.
상기 양극은 금 또는 은을 포함할 수 있고, 상기 양극은 에칭되는 것을 특징으로 한다.
상기 음극은 스테인리스스틸을 포함하는 것을 특징으로 한다.
상기 직류 전원의 전압은 1.529 내지 6.0 V인 것을 특징으로 한다.
상기 양극 원소의 전해침출시 공기 주입관을 통해 공기가 공급되는 것을 특징으로 한다.
상기 금속 화합물은 포타슘 골드시아나이드 또는 포타슘 실버시아나이드인 것을 특징으로 한다.
본 발명에 따르면, 직접 전해합성 장치를 이용하여 인체에 유해한 질소산화물(NOx) 및 시안가스(HCN)를 차단할 수 있다.
또한, 전해침출을 이용하여 침전 및 용해 공정이 필요하지 않아 연속공정이 가능하고 불순물이 유입되지 않으므로, 공정 시간이 단축되고 높은 순도의 금속 화합물을 제조할 수 있다.
또한, 전해침출 공정으로 금속 이온과 전해액의 반응 속도를 증가시킬 수 있어 원료 물질의 사용량이 감소되므로 공정 비용이 절감된다.
도 1은 본 발명에 따른 직접 전해 합성장치를 나타낸 모식도이다.
도 2는 본 발명에 따른 양이온 교환막을 이용한 직접 전해 합성법으로 금속 화합물을 제조하는 방법에서 양극의 에칭 전후 및 전해침출시 표면의 전자현미경 사진이다.
도 3은 본 발명에 따른 실시예 1 내지 2에서 양이온 교환막에 따른 금의 침출율을 나타낸 그래프이다.
도 4는 본 발명에 따른 실시예 1 내지 2에서 양이온 교환막에 따른 전류밀도의 변화를 나타낸 그래프이다.
도 5는 본 발명에 따른 실시예 1 내지 2에서 양이온 교환막에 따른 전류효율을 나타낸 그래프이다.
이하 첨부된 도면을 참조하면서 본 발명에 따른 바람직한 실시예를 상세히 설명하기로 한다.
본 발명의 이점 및 특징, 그리고 그것을 달성하는 방법은 첨부된 도면과 함께 상세하게 후술되어 있는 실시예들을 참조하면 명확해질 것이다.
그러나 본 발명은 이하에 개시되는 실시예들에 의해 한정되는 것이 아니라 서로 다른 다양한 형태로 구현될 것이며, 단지 본 실시예들은 본 발명의 개시가 완전하도록 하며, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 발명의 범주를 완전하게 알려주기 위해 제공되는 것이며, 본 발명은 청구항의 범주에 의해 정의될 뿐이다.
또한, 본 발명을 설명함에 있어 관련된 공지 기술 등이 본 발명의 요지를 흐리게 할 수 있다고 판단되는 경우 그에 관한 자세한 설명은 생략하기로 한다.
본 발명은 내부가 양이온 교환막으로 양분되고 전해액이 구비되는 전해조; 상기 양분된 전해조의 일부에 구비되는 양극; 상기 양분된 전해조의 또 다른 일부에 구비되는 음극; 및 상기 양극이 구비되는 전해조 일부에 구비되는 공기 주입관을 포함하는 직접 전해 합성장치의 상기 양극 및 음극에 직류 전원을 인가하여 양극의 금속을 전해침출시키는 단계; 및
상기 전해침출 후 생성된 금속 화합물을 증발농축시키는 단계를 포함하는 양이온 교환막을 이용한 직접 전해 합성법으로 금속 화합물을 제조하는 방법을 제공한다.
본 발명에 따른 양이온 교환막을 이용한 직접 전해 합성법으로 금속 화합물을 제조하는 방법은 직접 전해합성 장치를 이용하여 인체에 유해한 질소산화물(NOx) 및 시안가스(HCN)를 차단할 수 있다. 또한, 전해침출을 이용하여 침전 및 용해 공정이 필요하지 않아 연속공정이 가능하고 불순물이 유입되지 않으므로, 공정 시간이 단축되고 높은 순도의 금속 화합물을 제조할 수 있다. 또한, 전해침출 공정으로 금속 이온과 전해액의 반응 속도를 증가시킬 수 있어 원료 물질의 사용량이 감소되므로 공정 비용이 절감된다.
도 1은 본 발명에 따른 직접 전해 합성장치를 나타낸 모식도이다.
본 발명에 따른 직접 전해 합성장치는 전해조(100), 양이온 교환막(200), 양극(300), 음극(400) 및 공기 주입관(500)을 포함하며, 더욱 구체적으로 상기 전해조(100)는 내부에 양이온 교환막(200)이 구비되어 전해조(100)가 양분되고 전해조(100) 내부에는 전해액이 구비된다. 상기 양이온 교환막(200)으로 양분된 일부에는 양극(300)이 구비되고, 상기 양분된 전해조(100)의 또 다른 일부에는 음극(400)이 구비된다. 또한, 상기 양극(300)이 구비되는 전해조(100)의 일부에 공기 주입관(500)이 구비되어 양극(300)의 전해침출시 공기가 공급된다. 상기 직접 전해 합성장치는 덮개를 포함하여 밀폐된 구조를 가질 수 있다(미도시).
상기 양이온 교환막(200)은 테트라플루오로에틸렌에 설폰(sulfone) 작용기가 첨가되어 내열성 및 내화학성이 강화된 막이다. 상기 양이온 교환막(200)은 탄소, 산소, 불소 및 황으로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상으로 구성될 수 있으며, 더욱 구체적으로 탄소(C) 16.03~55.28 중량%, 산소(O) 7.69~44.75 중량%, 불소(F) 69.94~74.88 중량% 및 황(S) 3.40~4.48 중량%로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상으로 구성될 수 있다.
상기 전해액은 양극(300)의 금속과 반응하여 이들의 착화합물을 포함한 용액의 제조가 용이한 시안화칼륨(KCN)일 수 있고, 금속 원소의 침출(leaching)이 활발히 일어날 수 있도록 물에 용해될 수 있다. 또한, 상기 전해액의 시안 이온 농도는 양극 원소 1 몰당 3.15 내지 5 몰일 수 있다. 상기 시안 이온 농도가 3.15 몰 미만인 경우에는 양극에서 전해침출되는 원소와의 반응이 원활하지 않아 포타슘 골드시아나이드나 포타슘 실버시아나이드가 생성되지 않을 수 있고, 5 몰을 초과하는 경우에는 시안 이온의 농도가 너무 높아 포타슘 골드시아나이드나 포타슘 실버시아나이드가 제조되지 않을 수 있다.
또한, 상기 양극(300)은 제조하고자 하는 금속 화합물의 금속 성분을 포함할 수 있고, 구체적으로 금(Au) 또는 은(Ag)을 포함할 수 있으며, 판상일 수 있다. 상기 음극(400)은 전해액에 대한 불용성 금속 재질인 스테인리스스틸을 포함할 수 있고, 판상일 수 있다. 상기 양극(300)은 에칭될 수 있고, 특히 양극(300)으로 금을 사용하는 경우 에칭으로 인해 판상의 금 표면에는 1 ㎛ 내외의 굴곡이 형성되어 표면적이 넓어지므로 금의 침출효율이 향상될 수 있다.
또한, 본 발명에 따른 양이온 교환막을 이용한 직접 전해 합성법으로 금속 화합물을 제조하는 방법은 직접 전해 합성장치의 양극 및 음극에 직류 전원을 인가하여 양극의 금속을 전해침출시키는 단계를 포함한다.
상기 양극 및 음극에는 직류 전원이 인가되어 양극의 금속을 전해침출시킬 수 있다. 상기 양극 및 음극에는 전압이 1.529 내지 6 V로 인가될 수 있다.
구체적으로, 상기 양극이 금을 포함하는 경우 전압이 3.0 내지 6.0 V로 인가될 수 있고, 상기 양극이 은을 포함하는 경우 전압이 1.529 내지 5.0 V로 인가될 수 있다. 상기 전압이 1.529 V 미만인 경우에는 양극 원소의 침출속도가 느려 침출율이 저하될 수 있고, 6.0 V를 초과하는 경우에는 과전압으로 인해 양극 표면에 산화막이 형성되므로 양극 원소가 더 이상 침출되지 않는다.
한편, 상기 양극과 음극 사이에는 양이온 교환막이 구비되어 양극에서 음극으로 양이온의 이동이 용이할 수 있다. 상기 양극과 음극에 직류 전원이 인가되면 양극의 금속이 전해침출되고 양극이 구비된 전해조의 전해액과 반응한 후 잔류하는 양이온은 양이온 교환막을 통해 음극으로 이동하게 하므로, 금속 화합물을 제조하는데 당량비 제어가 가능하다.
또한, 상기 전해침출시 양극이 구비된 전해조에 공기 주입관을 통해 공기가 공급될 수 있다. 공기 주입관은 전해조에 구비된 전해액에 공기, 구체적으로 산소를 공급하여 양극 원소의 전해액 내의 용해속도를 증가시켜 양극 원소의 침출속도를 증가시킬 수 있다.
본 발명에 따른 양이온 교환막을 이용한 직접 전해 합성법으로 금속 화합물을 제조하는 방법은 상기 전해침출 후 제조된 금속 화합물 용액을 증발농축시키는 단계를 포함한다.
전해침출 후 제조된 금속 화합물 용액에서 용액을 증발시켜 금속 화합물만을 농축시켜 금속 화합물을 제조할 수 있다.
상기 제조된 금속 화합물은 포타슘 골드시아나이드(PGC) 또는 포타슘 실버시아나이드(PSC)일 수 있다.
이후, 증발농축된 금속 화합물은 건조하여 분말상의 금속 화합물을 제조할 수 있다.
실시예 1: 포타슘 골드시아나이드의 제조 1
내부에 탄소 16.03 중량%, 산소 9.55 중량%, 불소 69.94 중량% 및 황 4.48 중량%로 구성된, 설폰 작용기가 첨가된 테트라플루오로에틸렌 양이온 교환막을 구비하여 양분된 전해조의 일부에 금 플레이트를 양극을 구비시킨 후 양분된 전해조의 다른 일부에 스테인리스스틸 음극을 구비시키고, 양극과 음극이 구비된 전해조에 각각 KCN 전해액을 부었다. 양극이 구비된 전해조에는 KCN 전해액을 500 ml 부었으며 이때 전해액 농도는 5몰이였다. 음극이 구비된 전해조에는 KCN 전해액을 200 ml 부었으며 이때 전해액 농도는 0.1몰이였다. 상기 양극이 구비된 전해조에 금 플레이트의 에칭을 위해 에칭 용액(왕수용액)을 넣고 60 ℃에서 6분 동안 양극을 에칭하였다. 양극과 음극에 직류 전압 2.5 V를 인가하고 5시간 동안 전해침출시켰다. 양극에 구비된 공기 주입관을 통해 공기를 공급하였다. 양극에서는 금이 전해침출되고, 양극이 구비된 전해조의 전해액은 K+ 이온과 CN- 이온으로 분리되었으며, 양극에서 침출된 금 이온은 전해액의 CN- 이온 및 K+ 이온과 함께 결합되었으며, 잉여의 K+ 이온은 양이온 교환막을 통해 음극으로 이동하였다. 제조된 금속 화합물 용액을 증발농축시켜 포타슘 골드시아나이드(PGC)를 제조하였다.
실시예 2: 포타슘 골드시아나이드의 제조 2
내부에 탄소 18.11 중량%, 산소 7.69 중량%, 불소 70.80 중량% 및 황 3.40 중량%로 구성된, 설폰 작용기가 첨가된 테트라플루오로에틸렌 양이온 교환막을 사용한 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 포타슘 골드시아나이드를 제조하였다.
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실시예 3: 포타슘 실버시아나이드의 제조
내부에 탄소 16.03 중량%, 산소 9.55 중량%, 불소 69.94 중량% 및 황 4.48 중량%로 구성된, 설폰 작용기가 첨가된 테트라플루오로에틸렌 양이온 교환막을 구비하여 양분된 전해조의 일부에 은 플레이트를 양극을 구비시킨 후 양분된 전해조의 다른 일부에 스테인리스스틸 음극을 구비시키고, 양극과 음극이 구비된 전해조에 각각 KCN 전해액을 부었다. 양극이 구비된 전해조에는 KCN 전해액을 500 ml 부었으며 이때 전해액 농도는 2.5몰이였다. 음극이 구비된 전해조에는 KCN 전해액을 200 ml 부었으며 이때 전해액 농도는 0.1몰이였다. 양극과 음극에 직류 전압 2.5 V를 인가하고 5시간 동안 전해침출시켰다. 양극에 구비된 공기 주입관을 통해 공기를 공급하였다. 양극에서는 은이 전해침출되고, 양극이 구비된 전해조의 전해액은 K+ 이온과 CN- 이온으로 분리되었으며, 양극에서 침출된 은은 전해액의 CN- 이온 및 K+ 이온과 함께 결합되었으며, 잉여의 K+ 이온은 양이온 교환막을 통해 음극으로 이동하였다. 제조된 금속 화합물 용액을 증발농축시켜 포타슘 실버시아나이드(PSC)를 제조하였다.
하기 표 1은 상기 실시예 1 내지 3의 제조 조건을 나타낸 것이다.
예 전해조 온도
(℃)		 에칭 시간 양이온 교환막 전극 전극 재료 전해액 농도
(전극 1몰당)		 전해액 양
실시예 1 60 6분 C, O, F, S 양극 Au plate 순도 99.995% 5몰 500 ml
음극 스테인리스 316L 0.1몰 200 ml
실시예 2 60 6분 C, O, F, S 양극 Au plate 순도 99.995% 5몰 500 ml
음극 스테인리스 316L 0.1몰 200 ml
실시예 3 상온 - C, O, F,
S		 양극 Ag plate 순도 99.995% 2.5몰 500 ml
음극 스테인리스 316L 0.1몰 200 ml
실험예 1: 양극의 에칭 전후 및 전해침출시 표면 분석
본 발명에 따른 양이온 교환막을 이용한 직접 전해 합성법으로 금속 화합물을 제조하는 방법에서 양극의 에칭 전후 및 전해침출시 표면을 전자현미경으로 분석하고, 그 결과를 도 2에 나타내었다.
도 2에 나타난 바와 같이, 에칭 전에는 양극이 매끈한 표면(도 2의 (a) 참고)이었으나, 에칭 후 1 ㎛ 내외의 굴곡이 형성되었다(도 2의 (b) 참고). 따라서, 양극의 에칭으로 인해 표면에 굴곡이 형성되면 표면적이 넓어짐으로 양극의 침출효율이 향상되는 것을 예상할 수 있다. 도 2의 (c)는 양극의 침출 반응 후의 표면을 나타낸 것이다.
실험예 2: 양이온 교환막에 따른 금의 침출율 분석
본 발명에 따른 양이온 교환막을 이용한 직접 전해 합성법으로 금속 화합물을 제조하는 방법에서 양이온 교환막에 따른 금의 침출율을 분석하고, 그 결과를 도 3에 나타내었다.
도 3에 나타난 바와 같이, 실시예 2(양이온 교환막: 탄소 18.11 중량%, 산소 7.69 중량%, 불소 70.80 중량% 및 황 3.40 중량%)에서 금의 침출율이 96.1%로 나타나 가장 높았으며, 실시예 1(양이온 교환막: 탄소 16.03 중량%, 산소 9.55 중량%, 불소 69.94 중량% 및 황 4.48 중량%)이 89.6%로 나타났다.
실험예 3: 양이온 교환막에 따른 전류밀도의 변화 및 전류효율 분석
본 발명에 따른 양이온 교환막을 이용한 직접 전해 합성법으로 금속 화합물을 제조하는 방법에서 양이온 교환막에 따른 전류밀도의 변화 및 전류효율을 분석하고, 그 결과를 도 4 및 도 5에 나타내었다.
도 4에 나타난 바와 같이, 양극과 음극의 직류 전원 인가 후 1시간 이내에 전류밀도가 급격히 증가하다가 2시간 경과 후 최고치를 나타낸다. 그러나, 3시간이 경과하면 초기의 전류밀도 상태로 급격히 떨어졌으며 저하된 상태로 유지되었다. 전류밀도가 3시간 후 급격히 떨어지는 것은 전해액 내 CN- 이온이 줄어들었기 때문이며, CN- 이온의 감소로 인해 포타슘 골드시아나이드의 양도 서서히 줄어들었다. 따라서, 2시간 경과 후 CN- 이온의 농도를 높여주면 반응이 지속될 것으로 예상할 수 있다.
또한, 도 5에 나타난 바와 같이, 5시간 경과 후 금의 침출량에 따른 전류효율은 실시예 2(양이온 교환막: 탄소 18.11 중량%, 산소 7.69 중량%, 불소 70.80 중량% 및 황 3.40 중량%)에서 전류효율이 90.1%로 나타나 가장 높았으며, 실시예 1(양이온 교환막: 탄소 16.03 중량%, 산소 9.55 중량%, 불소 69.94 중량% 및 황 4.48 중량%)이 73.0%로 나타났다.
실험예 4: 침출 시간에 따른 전해액 내 금의 농도 변화 분석
본 발명에 따른 양이온 교환막을 이용한 직접 전해 합성법으로 금속 화합물을 제조하는 방법에서 침출 시간에 따른 전해액 내 금의 농도 변화를 분석하고, 그 결과를 표 2에 나타내었다.
침출 시간(시간) 침출된 금의 양(몰) 반응한 CN-(몰) 잔류하는 CN-(몰)
0 0.00 0.00 5.00
1 0.25 0.50 4.50
2 0.59 1.18 3.82
3 0.92 1.85 3.15
4 0.97 1.94 3.06
5 0.99 1.98 3.02
표 2에 나타난 바와 같이, 금의 시안화 반응을 위해서는 임계 시안 농도가 존재하며, 임계 시안 농도보다 낮을 경우 반응속도가 급격히 저하된다. 양극에서 1 몰의 금이 5 몰의 시안 이온(CN-)과 반응하였을 때, 3 시간 경과 후 금과 시안 이온의 잔여몰수를 살펴보면 금은 약 0.8 몰이 남아있고, 시안 이온은 3.15 몰이 남아있다.
따라서, 초기의 금 1 몰이 원활한 속도로 반응하기 위해서는 시안 이온의 농도가 최소 3.15 몰 이상의 비율이 되어야함을 알 수 있다.
지금까지 본 발명에 따른 양이온 교환막을 이용한 직접 전해 합성법으로 금속 화합물을 제조하는 방법에 관한 구체적인 실시예에 관하여 설명하였으나, 본 발명의 범위에서 벗어나지 않는 한도 내에서는 여러 가지 실시 변형이 가능함은 자명하다.
그러므로 본 발명의 범위에는 설명된 실시예에 국한되어 전해져서는 안 되며, 후술하는 특허청구범위뿐만 아니라 이 특허청구범위와 균등한 것들에 의해 정해져야 한다.
즉, 전술된 실시예는 모든 면에서 예시적인 것이며, 한정적인 것이 아닌 것으로 이해되어야 하며, 본 발명의 범위는 상세한 설명보다는 후술될 특허청구범위에 의하여 나타내어지며, 그 특허청구범위의 의미 및 범위 그리고 그 등가 개념으로부터 도출되는 모든 변경 또는 변형된 형태가 본 발명의 범위에 포함되는 것으로 해석되어야 한다.
100: 전해조
200: 양이온 교환막
300: 양극
400: 음극
500: 공기 주입관

Claims (11)

  1. 내부가 양이온 교환막으로 양분되고 전해액이 구비되는 전해조; 상기 양분된 전해조의 일측에 구비되는 양극; 상기 양분된 전해조의 또 다른 일측에 구비되는 음극; 및 상기 양극이 구비되는 전해조 일부에 구비되는 공기 주입관을 포함하는 직접 전해 합성장치의 상기 양극이 구비된 전해조에 에칭 용액을 넣고 60 ℃에서 6분 동안 상기 양극을 에칭한 후 상기 양극 및 음극에 직류 전원을 인가하여 양극의 금속을 전해침출시키는 단계; 및
    상기 전해침출 후 제조된 금속 화합물 용액을 증발농축시키는 단계를 포함하고,
    상기 양이온 교환막은 탄소 16.03 중량%, 산소 9.55 중량%, 불소 69.94 중량% 및 황 4.48 중량%로 구성된, 설폰(sulfone) 작용기가 첨가된 테트라플루오로에틸렌; 또는 탄소 18.11 중량%, 산소 7.69 중량%, 불소 70.80 중량% 및 황 3.40 중량%로 구성된, 설폰 작용기가 첨가된 테트라플루오로에틸렌이며,
    상기 전해액은 시안화칼륨이고,
    상기 전해액의 시안 이온 농도는 양극 원소 1몰당 3.15 내지 5 몰이며,
    상기 양극의 금속은 89.6 - 96.1%의 침출율로 침출되는 것을 특징으로 하는 양이온 교환막을 이용한 직접 전해 합성법으로 금속 화합물을 제조하는 방법.
  2. 삭제
  3. 삭제
  4. 삭제
  5. 삭제
  6. 제1항에 있어서,
    상기 양극은 금 또는 은을 포함하는 것을 특징으로 하는 양이온 교환막을 이용한 직접 전해 합성법으로 금속 화합물을 제조하는 방법.
  7. 삭제
  8. 제1항에 있어서,
    상기 음극은 스테인리스스틸을 포함하는 것을 특징으로 하는 양이온 교환막을 이용한 직접 전해 합성법으로 금속 화합물을 제조하는 방법.
  9. 제1항에 있어서,
    상기 직류 전원의 전압은 1.529 내지 6.0 V인 것을 특징으로 하는 양이온 교환막을 이용한 직접 전해 합성법으로 금속 화합물을 제조하는 방법.
  10. 제1항에 있어서,
    상기 전해침출시 공기 주입관을 통해 공기가 공급되는 것을 특징으로 하는 양이온 교환막을 이용한 직접 전해 합성법으로 금속 화합물을 제조하는 방법.
  11. 제1항에 있어서,
    상기 금속 화합물은 포타슘 골드시아나이드 또는 포타슘 실버시아나이드인 것을 특징으로 하는 양이온 교환막을 이용한 직접 전해 합성법으로 금속 화합물을 제조하는 방법.
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