KR101470691B1 - 다층 필름의 제조방법, 상기 제조방법으로 제조된 다층 필름, 상기 다층 필름을 포함하는 기능성 필름 및 상기 기능성 필름을 포함하는 전자 디스플레이 장치 - Google Patents

다층 필름의 제조방법, 상기 제조방법으로 제조된 다층 필름, 상기 다층 필름을 포함하는 기능성 필름 및 상기 기능성 필름을 포함하는 전자 디스플레이 장치 Download PDF

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Abstract

본 발명은 다층 필름의 제조방법, 상기 제조방법으로 제조된 다층 필름 및 상기 다층 필름을 포함하는 기능성 필름에 관한 것이다. 또한, 상기 기능성 필름을 포함하는 전자 디스플레이 장치에 관한 것이다.

Description

다층 필름의 제조방법, 상기 제조방법으로 제조된 다층 필름, 상기 다층 필름을 포함하는 기능성 필름 및 상기 기능성 필름을 포함하는 전자 디스플레이 장치{METHOD OF MANUFACTURING MULTI LAYER FILM, MULTI LAYER FILM MANUFACTURED BY USING THE SAME METHOD, FUNCTIONAL FILM COMPRISING THE MULTI LAYER FILM AND ELECTRONIC DISPLAY DEVICE COMPRISING THE FUNCTIONAL FILM}
본 발명은 다층 필름의 제조방법, 상기 제조방법으로 제조된 다층 필름, 상기 다층 필름을 포함하는 기능성 필름 및 상기 기능성 필름을 포함하는 전자 디스플레이 장치에 관한 것이다. 구체적으로 본 발명은 고분자막을 형성하는 방법 및 고분자막을 포함하는 다층 필름에 관한 것이다.
일반적으로, 반도체 공정 중 원하는 재료를 기재 위에 증착시키는 공정을 막증착 공정이라 한다. 이 공정은 반도체 집적회로(IC)의 제조에 필요한 여러 특성의 재료들 즉, 부도체, 반도체 및 도체 막을 증착시키는 데 사용되며, 물리적 증착(physical vapor deposition; PVD)법과 화학기상증착(chemical vapor deposition; CVD)법으로 크게 분류된다.
상기 물리적 증착법은 화학 반응을 수반하지 않는 증착기술로서 주로 금속 막의 증착에 사용되며, 이에는 진공증착(vaccum evaporation)법과 스퍼터링(sputtering)법 등이 있다. 또한, 화학기상증착법은 화학 반응을 일으키는 주된 에너지원으로 열 에너지가 많이 사용되는데 이런 경우를 열화학기상증착(thermal chemical vapor deposition)법이라고 한다. 또는 열 에너지 이외에 플라즈마나 빛 에너지도 사용되며, 이 경우 플라즈마 화학기상증착법(plasma chemical vapor deposition) 또는 광화학기상증착법(photo chemical vapor deposition)이라고 한다.
상기 화학기상증착법은 현재 상업적으로 이용되는 막제조 기술 중 가장 많이 활용되고 있는 기술이다. 이는 융점이 높아서 다루기 힘든 재료를 융점보다 낮은 온도에서 용이하게 제조할 수 있고, 증착되는 막의 순도가 높으며, 대량 생산이 가능하고, 여러 가지 종류의 원소 및 화합물의 증착이 가능하며, 공정 조건의 제어 범위가 매우 넓어 다양한 특성의 막을 쉽게 얻을 수 있는 장점이 있기 때문이다.
본 발명은 다층 필름의 제조방법, 상기 제조방법으로 제조된 다층 필름, 상기 다층 필름을 포함하는 기능성 필름 및 상기 기능성 필름을 포함하는 전자 디스플레이 장치를 제공하는 것이다.
본 발명은 기재 상에 산화규소를 포함하는 막을 형성하는 단계;
상기 산화규소를 포함하는 막 위에 알콕시기 또는 할로겐기와 제1중합성기를 포함하는 전처리재를 포함하는 접착층을 형성하는 단계; 및
상기 접착층 상에 고분자막을 형성하는 단계를 포함하는 다층 필름의 제조방법을 제공한다.
또한, 본 발명은 기재; 상기 기재 상에 도포된 산화규소를 포함하는 막; 상기 산화규소를 포함하는 막 위에 알콕시기 또는 할로겐기와 제1중합성기를 포함하는 전처리재로 형성된 접착층; 및 상기 접착층 상에 형성된 고분자막을 포함하는 다층 필름을 제공한다.
또한, 상기 다층 필름을 포함하며, 지문 방지 기능, 방수 기능, 방오 기능 및 차단 기능 중 적어도 하나의 기능을 나타내는 것인 기능성 필름을 제공한다.
또한, 상기 기능성 필름을 포함하는 전자 디스플레이 장치를 제공한다.
본 발명의 일 실시상태는 기재 상에 안정적으로 고분자막을 형성시킬 수 있다.
본 발명의 일 실시상태는 강도는 유지되면서 저표면에너지를 가지는 고분자막을 형성시킬 수 있다.
본 발명의 일 실시상태는 발수 및 내오염 특성의 장기적인 유지가 가능하다.
도 1은 본 발명의 일 실시상태에 따른 실시예 1 및 이에 대한 비교예 1 내지 2의 표면 접촉각 사진이다.
이하, 본 발명을 상세히 설명한다.
본 발명에 따른 고분자막의 제조방법은 기재 상에 산화규소를 포함하는 막을 형성하는 단계, 상기 산화규소를 포함하는 막 위에 알콕시기 또는 할로겐기와 제1중합성기를 포함하는 전처리재를 포함하는 접착층을 형성하는 단계 및 상기 접착층 상에 고분자막을 형성하는 단계를 포함하는 다층 필름의 제조방법을 제공한다.
상기 제1중합성기는 중합이 가능하다면 특별히 한정되지 않으나, 예를 들면, 글리시딜기, 비닐기 및 아크릴기 중 하나 이상일 수 있다.
상기 기재는 유리, 실리콘 웨이퍼, 폴리에틸렌 테레프탈레이트(PET), 폴리카보네이트, 폴리에틸렌(PE), 폴리프로필렌(PP), 폴리에스터, 폴리스티렌 및 폴리우레탄으로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상을 포함할 수 있으나, 이를 한정하지 않는다.
본 발명에 따른 고분자막의 제조방법에 있어서, 산화규소를 포함하는 막을 형성하는 단계는 기재 표면에 히드록시기(OH)를 충분히 도입하기 위한 단계이다. 상기 산화규소를 포함하는 막은 스퍼터링법, 감압 화학증착법, 플라즈마 화학증착법, 전자빔증발법(e-beam evaporation), 열산화(thermal oxidation) 방법, 원자층 증착(atomic layer deposition, ALD) 방법 등을 이용하여 형성할 수 있다.
상기한 방법 중 어느 하나의 방법으로, 막을 형성하는 경우, 산화규소를 포함하는 막은 SiOH, H2O, SiH 등과 같은 결합된 수소, 특히 히드록시기를 가지고 있다.
상기 산화규소를 포함하는 막을 형성하기 위해, 실란과 아산화질소 또는 이산화규소를 사용할 수 있으나, 산화규소를 포함하는 막을 형성할 수 있다면 막 형성 재료는 한정하지 않는다.
상기 산화규소를 포함하는 막은 기재 상에 5 ~ 500 nm 두께로 증착될 수 있다. 산화규소의 연속된 막을 얻기 위하여 일정 수준 이상의 막 두께가 필요하나, 기재 표면을 산화규소를 포함하는 막으로 대체하는 역할을 수행할 수 있다면 특별히 한정하지 않는다. 산화규소를 포함하는 막이 너무 얇을 경우에는 막의 손실이 쉽게 일어날 수 있고, 산화규소를 포함하는 막이 너무 두꺼울 경우 투과도 저하, 표면 헤이즈, 깨지기 쉬운(brittle) 성질이 증가할 수 있다.
상기 기재 상에 접착층을 형성하는 단계에서, 상기 접착층은 기재 상의 산화규소를 포함하는 막 위에 형성될 수 있다.
상기 접착층은 기재 또는 산화규소를 포함하는 막이 형성된 기재를 후술할 전처리재를 포함하는 용액에 상온에서 1 내지 3시간 동안 침지함으로써 형성될 수 있다. 이때, 침지공정에서, 필요에 따라 침지되는 필름의 일면 또는 양면에 접착층을 형성할 수 있다.
또는 상기 접착층은 진공 챔버 내에서 화학기상증착법으로 증착하여 형성될 수 있다. 상기 접착층을 형성하는 방법은 이에 한정되지 않고, 당업계에서 사용되는 일반적인 방법으로 형성할 수 있다.
상기 전처리재를 포함하는 용액은 전처리재를 용해하는 용매를 포함하며, 상기 용매는 전처리재를 용해시킬 수 있다면 특별히 한정되지 않는다. 예를 들면, 상기 용매는 아세톤, 메틸 에틸 케톤, 메틸 이소부틸 케톤, 메틸셀로솔브, 에틸셀로솔브, 테트라히드로퓨란, 1,4-디옥산, 에틸렌글리콜 디메틸 에테르, 에틸렌글리콜 디에틸 에테르, 프로필렌글리콜 디메틸 에테르, 프로필렌글리콜 디에틸 에테르, 디에틸렌글리콜 디메틸에테르, 디에틸렌글리콜 디에틸에테르, 디에틸렌글리콜 메틸 에틸 에테르, 클로로포름, 염화메틸렌, 1,2-디클로로에탄, 1,1,1-트리클로로에탄, 1,1,2-트리클로로에탄, 1,1,2-트리클로로에텐, 헥산, 헵탄, 옥탄, 시클로헥산, 벤젠, 톨루엔, 크실렌, 메탄올, 에탄올, 이소프로판올, 프로판올, 부탄올, t-부탄올, 2-에톡시 프로판올, 2-메톡시 프로판올, 3-메톡시 부탄올, 시클로헥사논, 시클로펜타논, 프로필렌글리콜 메틸 에테르 아세테이트, 프로펠렌글리콜 에틸 에테르 아세테이트, 3-메톡시부틸 아세테이트, 에틸 3-에톡시프로피오네이트, 에틸 셀로솔브아세테이트, 메틸 셀로솔브아세테이트, 부틸 아세테이트, 프로필렌글리콜 모노메틸에테르 및 디프로필렌글리콜 모노메틸에테르로 이루어지는 군으로부터 선택되는 1종 이상일 수 있으나, 이에만 한정되는 것은 아니다.
상기 전처리재의 함량은 전체 전처리재를 포함하는 용액을 기준으로 0.1 내지 20 중량%일 수 있으며, 구체적으로 1 내지 10 중량%일 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다. 이 경우, 상기 기재와 결합할 전처리재의 양이 충분하여 기재와의 결합력이 안정적이며, 비용 및 효율적인 면에서 경제적이다.
상기 접착층은 상기 산화규소를 포함하는 막과 후술할 고분자막 사이에서 결합되어, 상기 산화규소를 포함하는 막과 후술할 고분자막 사이의 부착력을 향상시켜주는 역할을 할 수 있다.
상기 접착층은 알콕시기 또는 할로겐기와 제1중합성기를 포함하는 전처리재를 포함한다.
상기 제1중합성기는 후술할 고분자막에 포함된 고분자의 제2중합성기와 결합된다면, 특별히 한정하지 않으나, 예를 들면, 글리시딜기, 비닐기 및 아크릴기일 수 있다.
상기 알콕시기는 메톡시, 에톡시, 프로폭시, 뷰톡시, 펜톡시, 헥실옥시(hexyloxy), 헵틸옥시(heptyloxy) 및 옥틸옥시(octyloxy) 중 어느 하나 이상일 수 있으며, 이에 한정되지 않는다.
상기 할로겐기는 플루오르(F), 염소(Cl), 브롬(Br), 요오드(I) 등의 주기율표에서 17족 원소의 기능기(Function group)를 의미한다.
상기 비닐기 및 아크릴기는 메틸기, 에틸기와 같은 C1~C10인 알킬기 중 어느 하나 이상으로 치환될 수 있으며, 이에 한정되지 않는다.
상기 산화규소를 포함하는 막의 히드록시기와 상기 전처리재의 알콕시기 또는 할로겐기는 서로 공유결합, 수소결합, 이온결합 및 반데르발스 결합으로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상의 결합으로 결합될 수 있다.
상기 산화규소를 포함하는 막의 히드록시기는 산화규소를 포함하는 막의 산화규소에 의해 부여된 히드록시기일 수 있다.
상기 전처리재는 알콕시기 또는 할로겐기와 제1중합성기를 포함한다면, 특별히 제한되지 않으나, 비닐트리메톡시실란 (vinyltrimethoxysilane) 및 3-아크릴옥시프로필트리메톡시실란 ((3-acryloxypropyl)trimethoxy silane) 중 어느 하나 이상일 수 있으며, 이에 한정되지 않는다.
상기 접착층은 본 발명에 따른 전처리재만으로 구성될 수 있고, 상기 전처리재 이외에 당 기술분야에 알려진 전처리재 또는 접착재를 추가로 포함할 수 있다.
본 발명의 고분자막의 제조방법은 전처리재의 제1중합성기와 결합 가능한 제2중합성기를 포함하는 고분자를 이용하여 고분자막을 형성한다.
상기 제2중합성기는 전처리재의 제1중합성기와 결합이 가능하다면, 특별히 한정하지 않으나, 예를 들면, 에틸렌성 불포화기 및 에폭시기 중 적어도 하나일 수 있다.
상기 에틸렌성 불포화기는 비닐기, (메타)아크릴기 등일 수 있다.
상기 제2중합성기를 포함하는 고분자는 (메타)아크릴기를 갖는 고분자 및 불소계 (메타)아크릴레이트 고분자 중 1종 이상을 포함하는 단일 중합체, 공중합체 또는 이들의 혼합물 중 어느 하나 이상을 포함할 수 있으며, 이를 한정하지 않는다.
구체적으로, 표면에너지 제어를 위한 표면처리의 용도를 위해서 불소계 (메타)아크릴레이트 고분자를 이용하여 형성될 수 있다.
상기 (메타)아크릴기를 갖는 고분자는 에틸렌글리콜 디(메트)아크릴레이트, 에틸렌기 2∼14인 폴리에틸렌글리콜 디(메트)아크릴레이트, 트리메틸올프로판 디(메트)아크릴레이트, 트리메틸올프로판 트리(메트)아크릴레이트, 펜타에리스리톨 트리(메트)아크릴레이트, 펜타에리스리톨 테트라(메트)아크릴레이트, 프로필렌기 2∼14인 프로필렌글리콜 디(메트)아크릴레이트, 디펜타에리스리톨 펜타(메트)아크릴레이트 및 디펜타에리스리톨 헥사(메트)아크릴레이트로 이루어진 군에서 선택되는 다가 알코올과 α,β-불포화 카르복실산을 에스테르화하여 얻어지는 화합물; 트리메틸올프로판 트리글리시딜에테르아크릴산 부가물, 비스페놀 A 디글리시딜에테르아크릴산 부가물로 이루어진 군에서 선택되는 글리시딜기를 함유하는 화합물에 (메트)아크릴산을 부가하여 얻어지는 화합물; β-히드록시에틸(메트)아크릴레이트의 프탈산디에스테르, β-히드록시에틸(메트)아크릴레이트의 톨루엔 디이소시아네이트 부가물로 이루어진 군에서 선택되는 수산기 또는 에틸렌성 불포화 결합을 가지는 화합물과 다가 카르복실산과의 에스테르 화합물, 또는 폴리이소시아네이트와의 부가물; 및 메틸(메트)아크릴레이트, 에틸(메트)아크릴레이트, 부틸(메트)아크릴레이트, 2-에틸헥실(메트)아크릴레이트로 이루어진 군에서 선택되는 (메트)아크릴산 알킬에스테르 중에서 선택되는 1 종 이상일 수 있으나, 이들에만 한정되는 것은 아니다.
상기 불소계 (메타)아크릴레이트 고분자는 C6~C12의 퍼플루오로알킬(메타)아크릴레이트(1H, 1H, 2H, 2H-Perfluoroalkyl (meth)acrylate), 펜타플루오로페닐(메타)아크릴레이트(Pentafluorophenyl (meth)acrylate) 또는 펜타플루오로벤질(메타)아크릴레이트(Pentafluorobenzyl (meth)acrylate) 등으로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상을 포함하는 단일 중합체, 공중합체 또는 이들의 혼합물을 포함할 수 있으며, 이를 한정하지 않는다.
상기 C6~C12의 퍼플루오로알킬(메타)아크릴레이트(1H, 1H, 2H, 2H-Perfluoroalkyl (meth)acrylate)는 퍼플루오로펜틸(메타)아크릴레이트(1H, 1H, 5H-Perfluoropentyl (meth)acrylate), 헵타플루오로부틸(메타)아크릴레이트(1H, 1H-Heptafluorobutyl (meth)acrylate), 펜타플루오로-n-프로필(메타)아크릴레이트(2,2,3,3,3-Pentafluoro-n-propyl (meth)acrylate), 헥사플루오로이소프로필(메타)아크릴레이트(1,1,1,3,3,3-Hexafluoroisopropyl (meth)acrylate), 트리플루오로에틸(메타)아크릴레이트(2,2,2-Trifluoroethyl (meth)acrylate) 및 퍼플루오로데실(메타)아크릴레이트(1H, 1H, 2H, 2H-Perfluorodecyl (meth)acrylate) 중 어느 하나 이상일 수 있으며, 이를 한정하지 않는다.
상기 전처리재의 제1중합성기와 고분자막의 제2중합성기는 서로 공유결합, 수소결합, 이온결합 및 반데르발스 결합으로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상의 결합으로 결합될 수 있다.
본 발명의 일 실시상태는 기재 상에 안정적으로 고분자막을 형성시킬 수 있다.
상기 접착층 상에 고분자막을 형성하는 단계는 보다 구체적으로 개시 화학기상증착법(initiated chemical vapor deposition), 열선 화학기상증착 (hot-wire chemical vapor deposition) 방법, 습윤코팅법(wet-coating), 열증착법(thermal evaporation) 및 전자빔증발법(e-beam evaporation) 등을 이용하여 고분자막을 형성할 수 있다. 구체적으로 개시 화학기상증착법(initiated chemical vapor deposition)을 이용하여 고분자막을 형성할 수 있다.
고온의 열에너지나 플라즈마, 자외선(UV)과 같은 높은 에너지원을 사용하는 일반적인 화학기상증착법과 달리, 200℃에서 500℃ 범위의 열선을 이용하는 열선 기상증착법(Hot wire CVD)은 비교적 낮은 에너지원을 이용하며, 열선 이외에는 챔버 내부나 기재에 전혀 열을 가할 필요가 없어 유기물 증착원의 변성 가능성이 낮은 장점이 있다.
이러한 열선 기상증착 방법 중 특히 개시제를 투입하여 고분자 중합과 동시에 박막 코팅이 이루어지도록 하는 방법을 개시 화학기상증착법(initiated chemical vapror deposition)이라 한다. 개시 화학기상증착은 적당한 진공도(0.1~ 1 torr)를 가지는 챔버에 상온 또는 적절한 수순의 냉각이 이루어지는 기판을 두고 개시제와 고분자를 형성할 모노머를 기상으로 투입하여 증착을 진행하는 방법이다. 이때 투입되는 개시제는 열개시제 또는 광개시제가 사용가능하다. 열개시제를 사용할 경우 적절한 온도로 유지되는 열선을 통과하여 개시반응이 시작되며, 광개시제의 경우 자외선이 조사되는 영역을 통과하여 개시반응이 시작된다. 이렇게 개시된 라디칼은 함께 투입된 모노머와 연쇄적으로 반응하여 고분자 형성과정을 거치게 된다. 상온 또는 적절히 냉각된 기판에 모노머 또는 중합이 진행되는 고분자 사슬이 흡착되며 고분자 반응이 진행됨으로써 고분자의 중합과 증착(코팅) 과정이 동시에 완성된다.
이러한 개시 화학기상증착의 경우 200℃ 내외의 비교적 낮은 온도를 가지는 열선, 또는 간단한 자외선 조사 장치를 통하여 쉽게 개시 반응을 진행할 수 있으며, 이러한 공정을 통해 기존의 화학기상증착과는 다르게 유기물(모노머)의 본질을 해치지 않고 증착이 가능하다는 장점이 있다. 또한 직접적인 증착이 어려운 고분자 물질을 손쉽게 증착할 수 있다는 장점을 지닌다.
상기 개시 화학기상증착법(initiated chemical vapor deposition)의 개시제는 특별히 제한되는 것은 아니다.
이때, 사용되는 개시제는 기상으로 투입가능한 것이라면 열개시제 또는 광개시제 중 개시 방법에 따라 선택하여 사용할 수 있다.
예컨대, 열개시제의 경우에는 퍼옥사이드(peroxide group)계 및 아조계 중 어느 하나일 수 있다.
상기 퍼옥사이드(peroxide group)계로는 벤조일퍼옥사이드(benzoyl peroxide, BPO), t-부틸하이드로퍼옥사이드(t-butyl hydroperoxide), t-부틸퍼옥사이드(t-butyl peroxide), 칼륨퍼옥사이드(potassium persulfate) 중 어느 하나일 수 있으며, 상기 아조계로는 2, 2'아조비스아이소부티로니트릴(2, 2'-azobisisobutyronitrile, AIBN), 2,2'-아조비스(2-아미노프로판)디하이드로클로라이드 (2,2'-azobis(2-aminopropane) dihydrochloride, AAPH) 중 어느 하나일 수 있으며, 이를 제한하지 않는다.
한편, 본 발명은 기재; 상기 기재 상에 도포된 이산화규소를 포함하는 막; 상기 이산화규소를 포함하는 막 위에 알콕시기 또는 할로겐기와 제1중합성기를 포함하는 전처리재로 형성된 접착층; 및 상기 접착층 상에 형성된 고분자막을 포함하는 다층 필름을 제공한다.
본 발명에 따른 다층 필름에 있어서, 상기 기재, 산화규소를 포함하는 막, 전처리재 및 접착층 등에 대한 내용은 전술한 바와 동일하므로, 이의 구체적인 설명은 생략하기로 한다.
상기 접착층 및 고분자막의 두께는 10nm~1μm의 두께를 가질 수 있다. 이 경우, 접착층 및 고분자막의 기능이 제대로 발현되며, 제품 표면의 물리적, 광학적 특성을 저해하지 않는다.
본 발명의 다층 필름은 표면에 기능성을 부여하는 어떤 용도라도 적용이 가능하다. 특히, 표면 에너지 제어나 표면에 특정 물질을 결합하고자 하는 경우에 사용될 수 있다.
본 발명은 상기 다층 필름을 포함하며, 지문 방지 기능, 방수 기능, 방오 기능 및 차단 기능 중 적어도 하나의 기능을 나타내는 기능성 필름을 제공한다.
상기 기능성 필름은 내지문(anti-fingerprint) 처리, 발수처리, 셀프 크리닝일 수 있다. 터치 기반 디바이스의 터치 패널 디스플레이, TV 또는 모니터의 디스플레이 최외곽층, 하이그로시(high-glossy) 전자 기기 표면의 지문 방지 용도, 자동차 유리 발수 처리, 섬유의 발수 처리, 수계와 유지 성분의 분리 필터 및 자가 세정 유리 등에 사용될 수 있다.
본 발명은 상기 기능성 필름을 포함하는 전자 디스플레이 장치를 제공한다.
상기 전자 디스플레이 장치는 플라즈마 디스플레이 패널(Plasma Display Panel, PDP), 발광 다이오드(Light Emitting Diode, LED), 유기 발광 소자(Organic Light Emitting Diode, OLED), 액정 표시 장치(Liquid Crystal Display, LCD), 박막 트랜지스터 액정 표시 장치(Thin FIlm Transistor- Liquid Crystal Display, LCD-TFT) 및 음극선관(Cathode Ray Tube, CRT) 중 어느 하나일 수 있다.
이하, 본 발명을 실시예를 들어 상세하게 설명한다. 하기 실시예는 본 발명을 설명하기 위한 것으로, 본 발명의 범위는 하기의 특허청구범위에 기재된 범위 및 그 치환 및 변경을 포함하며, 실시예의 범위로 한정되지 않는다.
[실시예]
[실시예 1]
유기 기판에 플라즈마 화학증착법을 이용하여 이산화규소(SiO2) 막을 50nm두께로 증착했다. 이산화규소(SiO2) 막이 증착된 기재를 전처리재로 비닐트리메톡시실란 (vinyltrimethoxysilane)이 4 % 포함된 톨루엔 용액에 상온에서 2 시간 동안 침지시켰다.
상기 전처리재를 포함하는 접착층 상에, 모노머로 퍼플루오로데실아크릴레이트(1H, 1H, 2H, 2H-Perfluorodecyl acrylate)를 개시제로 t-부틸퍼옥사이드(t-butyl peroxide)를 사용하여 개시 화학기상증착(initiated chemical vapor deposition)의 방법으로 고분자막을 형성했다.
[실시예 2]
상기 실시예 1에서 전처리재로 비닐트리메톡시실란 (vinyltrimethoxysilane) 대신에 3-아크릴옥시프로필트리메톡시실란 ((3-acryloxypropyl)trimethoxy silane)을 사용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 실시하였다.
[비교예 1]
유리 기판 상에, 모노머로 퍼플루오로데실아크릴레이트(1H, 1H, 2H, 2H-Perfluorodecyl acrylate)를, 개시제로 t-부틸퍼옥사이드(t-butyl peroxide)를 사용하여 개시 화학기상증착(initiated chemical vapor deposition)의 방법으로 고분자막을 형성했다.
[비교예 2]
유기 기판에 플라즈마 화학증착법을 이용하여 이산화규소(SiO2) 막을 50nm두께로 증착했다.
상기 이산화규소(SiO2) 막 상에, 모노머로 퍼플루오로데실아크릴레이트(1H, 1H, 2H, 2H-Perfluorodecyl acrylate)를, 개시제로 t-부틸퍼옥사이드(t-butyl peroxide)를 사용하여 개시 화학기상증착(initiated chemical vapor deposition)의 방법으로 고분자막을 형성했다.
[실험예]
추 500 g을 적용하고, 무진천을 감싼 진자를 고분자막이 증착된 기판 위에 올려두고 100회 또는 200회 왕복을 실시하였다. 고분자막 증착 시편의 초기 표면 접촉각과 무진천 100회 또는 200회 왕복을 실시한 시편의 표면 접촉각을 비교하는 실험을 실시하였다.
Figure 112012036025777-pat00001
상기 표에 따르면, 본 발명의 전처리재를 포함하는 접착층이 형성된 실시예 1 및 2는 무진천 왕복횟수 100회 후 접촉각 감소값이 각각 1.7 ˚및 0.1˚이며, 무진천 왕복횟수 200회 후 접촉각 감소값이 각각 4.7 ˚및 2.1 ˚인 것을 알 수 있다.
반면, 본 발명의 이산화규소(SiO2) 막 및 전처리재를 포함하는 접착층이 없는 비교예 1 및 2는 무진천 100회 왕복을 실시한 후에 접촉각이 각각 59.8 ˚ 및 8.6 ˚이 감소되고, 무진천 200회 왕복을 실시한 후에 각각 접촉각이 70.8 ˚ 및 30.3 ˚이 감소되었다. 이를 통해 비교예 1 및 2의 고분자막의 부착력이 약하여, 무진천 100회 또는 200회 왕복한 후 상당량의 고분자막이 기재로부터 이탈된 것임을 알 수 있다.

Claims (24)

  1. 기재 상에 산화규소를 포함하는 막을 형성하는 단계;
    상기 산화규소를 포함하는 막 위에 알콕시기 또는 할로겐기와 제1중합성기를 포함하는 전처리재를 포함하는 접착층을 형성하는 단계; 및
    상기 접착층 상에 상기 제1중합성기와 결합 가능한 제2중합성기를 포함하는 고분자막을 형성하는 단계를 포함하는 다층 필름의 제조방법.
  2. 청구항 1에 있어서, 상기 제1중합성기는 글리시딜기, 비닐기 및 아크릴기 중 하나 이상인 것인 다층 필름의 제조방법.
  3. 청구항 1에 있어서, 상기 산화규소를 포함하는 막은 스퍼터링법, 감압 화학증착법, 플라즈마 화학증착법, 전자빔증발법(e-beam evaporation), 열산화(thermal oxidation) 방법, 원자층 증착(atomic layer deposition, ALD) 방법 중 어느 하나로 형성된 것을 특징으로 하는 다층 필름의 제조방법.
  4. 청구항 1에 있어서, 상기 전처리재는 비닐트리메톡시실란 (vinyltrimethoxysilane) 및 3-아크릴옥시프로필트리메톡시실란 ((3-acryloxypropyl)trimethoxy silane) 중 어느 하나 이상을 포함하는 것을 특징으로 하는 다층 필름의 제조방법.
  5. 청구항 1에 있어서, 상기 접착층은 상기 전처리재를 포함하는 용액에 침지하여 형성되는 것을 특징으로 하는 다층 필름의 제조방법.
  6. 청구항 1에 있어서, 상기 고분자막은 개시 화학기상증착법(initiated chemical vapor deposition), 열선 화학기상증착 (hot-wire chemical vapor deposition) 방법, 습윤코팅법(wet-coating), 열증착법(thermal evaporation) 및 전자빔증발법(e-beam evaporation) 중 적어도 하나로 형성된 것을 특징으로 하는 다층 필름의 제조방법.
  7. 청구항 1에 있어서, 상기 기재는 유리, 실리콘 웨이퍼, 폴리에틸렌 테레프탈레이트(PET), 폴리카보네이트, 폴리에틸렌(PE), 폴리프로필렌(PP), 폴리에스터, 폴리스티렌 및 폴리우레탄으로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상을 포함하는 것을 특징으로 하는 다층 필름의 제조방법.
  8. 삭제
  9. 청구항 1에 있어서, 상기 제2중합성기는 에틸렌성 불포화기 및 에폭시기 중 적어도 하나인 것인 다층 필름의 제조방법.
  10. 청구항 9에 있어서, 상기 제2중합성기를 포함하는 고분자는 (메타)아크릴기를 갖는 고분자 및 불소계 (메타)아크릴레이트 고분자 중 1종 이상을 포함하는 단일 중합체, 공중합체 또는 이들의 혼합물을 포함하는 것을 특징으로 하는 다층 필름의 제조방법.
  11. 청구항 10에 있어서, 상기 불소계 (메타)아크릴레이트 고분자는 C6~C12의 퍼플루오로알킬(메타)아크릴레이트(1H, 1H, 2H, 2H-Perfluoroalkyl (meth)acrylate), 펜타플루오로페닐(메타)아크릴레이트(Pentafluorophenyl (meth)acrylate) 또는 펜타플루오로벤질(메타)아크릴레이트(Pentafluorobenzyl (meth)acrylate) 중 1종 이상을 포함하는 단일 중합체, 공중합체 또는 이들의 혼합물을 포함하는 것을 특징으로 하는 다층 필름의 제조방법.
  12. 기재; 상기 기재 상에 도포된 산화규소를 포함하는 막; 상기 산화규소를 포함하는 막 위에 알콕시기 또는 할로겐기와 제1중합성기를 포함하는 전처리재로 형성된 접착층; 및 상기 접착층 상에 형성되고 상기 제1중합성기와 결합 가능한 제2중합성기를 포함하는 고분자막을 포함하는 다층 필름.
  13. 청구항 12에 있어서, 상기 제1중합성기는 글리시딜기, 비닐기 및 아크릴기 중 하나 이상인 것인 다층 필름.
  14. 청구항 12에 있어서, 상기 산화규소를 포함하는 막의 표면에는 산화규소에 의해 부여된 히드록시기를 포함하며,
    상기 산화규소를 포함하는 막의 히드록시기와 상기 전처리재의 알콕시기 또는 할로겐기는 서로 공유결합, 수소결합, 이온결합 및 반데르발스 결합으로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상의 결합으로 결합된 것을 특징으로 하는 다층 필름.
  15. 청구항 12에 있어서, 상기 기재는 유리, 실리콘 웨이퍼, 폴리에틸렌 테레프탈레이트(PET), 폴리카보네이트, 폴리에틸렌(PE), 폴리프로필렌(PP), 폴리에스터, 폴리스티렌 및 폴리우레탄으로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상을 포함하는 것을 특징으로 하는 다층 필름.
  16. 청구항 12에 있어서, 상기 전처리재는 비닐트리메톡시실란 (vinyltrimethoxysilane) 및 3-아크릴옥시프로필트리메톡시실란 ((3-acryloxypropyl)trimethoxy silane) 중 어느 하나 이상을 포함하는 것을 특징으로 하는 다층 필름.
  17. 삭제
  18. 청구항 12에 있어서, 상기 제2중합성기는 에틸렌성 불포화기 및 에폭시기 중 적어도 하나인 것인 다층 필름.
  19. 청구항 12에 있어서, 상기 제2중합성기를 포함하는 고분자는 (메타)아크릴기를 갖는 고분자 및 불소계 (메타)아크릴레이트 고분자 중 1종 이상을 포함하는 단일 중합체, 공중합체 또는 이들의 혼합물을 포함하는 것을 특징으로 하는 다층 필름.
  20. 청구항 19에 있어서, 상기 불소계 (메타)아크릴레이트 고분자는 C6~C12의 퍼플루오로알킬(메타)아크릴레이트(1H, 1H, 2H, 2H-Perfluoroalkyl (meth)acrylate), 펜타플루오로페닐(메타)아크릴레이트(Pentafluorophenyl (meth)acrylate) 또는 펜타플루오로벤질(메타)아크릴레이트(Pentafluorobenzyl (meth)acrylate) 중 1종 이상을 포함하는 단일 중합체, 공중합체 또는 이들의 혼합물을 포함하는 것을 특징으로 하는 다층 필름.
  21. 청구항 12에 있어서, 상기 전처리재의 제1중합성기와 고분자막의 제2중합성기는 서로 공유결합, 수소결합, 이온결합 및 반데르발스 결합으로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상의 결합으로 결합된 것을 특징으로 하는 다층 필름.
  22. 청구항 12 내지 16 및 18 내지 21 중 어느 한 항에 따른 다층 필름을 포함하며,
    지문 방지 기능, 방수 기능, 방오 기능 및 차단 기능 중 적어도 하나의 기능을 나타내는 것인 기능성 필름.
  23. 청구항 22에 따른 기능성 필름을 포함하는 전자 디스플레이 장치.
  24. 청구항 23에 있어서, 상기 전자 디스플레이 장치는 플라즈마 디스플레이 패널(Plasma Display Panel, PDP), 발광 다이오드(Light Emitting Diode, LED), 유기 발광 소자(Organic Light Emitting Diode, OLED), 액정 표시 장치(Liquid Crystal Display, LCD), 박막 트랜지스터 액정 표시 장치(Thin FIlm Transistor- Liquid Crystal Display, LCD-TFT) 및 음극선관(Cathode Ray Tube, CRT) 중 어느 하나인 것인 전자 디스플레이 장치.
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