KR101460087B1 - 항균성 필터 - Google Patents

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Abstract

2개 이상의 다공성 매질을 포함하는 항균성 필터가 개시되어 있다; 제1 다공성 매질은 상기 매질의 벌크 내에 은 입자를 포함하며, 상기 제1 매질로부터 침출된 은 입자를 포획하는데 적합한 제2 다공성 매질 위에 배치된다.

Description

항균성 필터{Antimicrobial filter}
박테리아와 같은 미생물은 다양한 유체를 오염시킬 수 있다. 유체를 여과하고 박테리아를 제거하기 위해 막이 사용될 수 있으나(예를 들어, 식수를 제공하기 위해), 막의 표면상에 응집한 박테리아는 빠르게 성장하여 생물막을 형성하고, 이는 막의 오염 및 막힘을 가져온다.
미생물로 오염된 유체를 처리하기 위한 종래의 막은 이러한 막의 생산과 관련된 비용을 포함하여, 다양한 결함을 겪어 왔다.
본 발명은 선행 기술의 단점 중 적어도 일부에 대한 개선 방법을 제공한다.
본 발명에 대한 이러한 장점 및 다른 장점들이 아래에 제시된 설명에 의해 명백해질 것이다.
본 발명의 일 구현예는 2개 이상의 층을 포함하는 항균성 다공성 필터를 제공한다: 제1 다공성 매질은 상기 매질의 벌크 내에 은 입자를 포함하며, 입자를 포획하는 기공 구조를 갖는 제2 다공성 매질 위에 배치된다. 제2 다공성 매질은 제1 다공성 매질로부터 침출된 입자를 포획한다. 다공성 매질은 막 및/또는 섬유상 매질을 포함할 수 있다. 예를 들어, 항균성 다공성 필터는 2개 이상의 다공성 막, 2개 이상의 섬유상 매질, 또는 한 개 이상의 다공성 막 및 한 개 이상의 다공성 섬유상 매질을 포함할 수 있다. 몇몇 구현예들에 있어서, 제1 다공성 매질은 다공성 섬유상 매질을 포함하며, 바람직하게는 섬유상 매질은 부직조(non-woven) 섬유상 매질을 포함한다.
본 발명의 다른 구현예는 2개 이상의 층을 포함하는 항균성 필터를 제공한다: 제1 다공성 막은 상기 막의 벌크 내에 은 입자를 포함하며, 입자를 포획하는 기공 구조를 갖는 제2 다공성 막 위에 배치된다. 제2 다공성 막은 제1 다공성 막으로부터 침출된 입자를 포획한다.
바람직하게는 이러한 구현예들에서, 상기 필터는 한 개 이상의 막을 포함하며, 상기 한 개 이상의 막은 폴리술폰을 포함하며, 더욱 바람직하게는 제1 막 및 제2 막은 폴리에테르술폰을 포함한다.
본 발명에 따른 항균성 필터에 따르면, 한 개 이상의 막은 비대칭 막 또는 등방성 막을 포함할 수 있다.
본 발명의 다른 구현예에 있어서, 유체 처리, 더욱 바람직하게는 유체를 여과하는 방법은 상기 항균성 필터의 일 구현예를 통해 유체를 통과시키는 단계를 포함한다.
본 발명의 일 구현예에 따르면, 다음을 포함하는 항균성 필터가 제공된다: (a) 상류표면과 하류표면 및 상기 상류표면과 상기 하류표면 사이의 벌크를 갖는 제1 다공성 매질로서, 상기 제1 다공성 매질은 상기 벌크 내에 은을 포함하는 입자를 포함하며, 상기 입자는 약 0.2 마이크로미터 내지 약 20 마이크로미터 범위의 평균 직경을 갖는 제1 다공성 매질; 및 (b) 상류표면과 하류표면 및 상기 상류표면 및 상기 하류표면 사이의 벌크를 갖는 제2 다공성 매질로서, 상기 제2 다공성 매질은 제1 층 내의 입자 평균 직경보다 작은 평균 유공(mean flow pore: MFP) 크기를 갖고, 상기 제1 다공성 매질의 상기 하류표면은 상기 제2 다공성 매질의 상기 상류표면과 접촉하는 제2 다공성 매질. 전형적으로, 제2 다공성 매질은 막을 포함한다.
본 발명의 다른 구현예에 따르면, 다음을 포함하는 항균성 필터가 제공된다: (a) 상류표면과 하류표면 및 상기 상류표면과 하류표면 사이의 벌크를 갖는 제1 마이크로다공성 술폰 막으로서, 상기 제1 막은 상기 벌크 내에 은을 포함하는 입자를 포함하며, 상기 입자는 약 0.2 마이크로미터 내지 약 20 마이크로미터 범위의 평균 직경을 갖는 제1 마이크로다공성 술폰 막; 및 (b) 상류표면과 하류표면 및 상류표면과 하류표면 사이의 벌크를 갖는 제2 마이크로다공성 막으로서, 상기 제2 막은 제1 막 내의 입자 평균 직경보다 작은 평균 유공 크기(MPF)를 갖는 제2 마이크로다공성 막; 여기서 상기 제1 막의 하류표면은 제2 막의 상류표면과 접촉한다.
또한 본 발명의 또 다른 구현예에 따르면, 다음을 포함하는 항균성 필터가 제공된다: (a) 상류표면과 하류표면 및 상기 상류표면과 하류표면 사이의 벌크를 갖는 섬유상 다공성 매질로서, 상기 섬유상 다공성 매질은 상기 벌크 내에 은을 포함하는 입자를 포함하며, 상기 입자는 약 0.2 마이크로미터 내지 약 20 마이크로미터 범위의 평균 직경을 갖는 섬유상 다공성 매질; 및 (b) 상류표면과 하류표면 및 상류표면과 하류표면 사이의 벌크를 갖는 다공성 막으로서, 상기 다공성 막은 상기 섬유상 매질 내의 입자의 평균 직경보다 작은 평균 유공 크기(MFP)를 갖는 다공성 막; 상기 섬유상 매질의 하류표면은 다공성 막의 상류표면에 접촉한다. 바람직한 일 구현예에 있어서, 상기 섬유상 다공성 매질은 부직조 섬유상 다공성 매질을 포함한다.
전형적으로, 한 개 이상의 막은 술폰 막을 포함하며, 더욱 전형적으로는, 필터가 적어도 제1 막 및 제2 막을 포함하는 구현예들에 있어서, 제1 막 및 제2 막 각각은 술폰 막을 포함하며, 바람직하게는 제1 및 제2 술폰 막은 각각 폴리술폰 막을 포함한다. 더욱 바람직한 일 구현예에 있어서, 제1 및 제2 술폰막은 각각 폴리에테르술폰막을 포함한다.
바람직하게는, 상기 필터는 일체식 다층 필터(integral multilayer filter)이다. 즉 막 또는 섬유상 매질 및 막은 서로 결합하여 상기 필터가 정상 사용 조건 하에서 층간 박리(delaminate) 또는 분리하지 않는 단일 구조체로서 행동하도록 한다.
본 발명의 구현예들에 따른 다공성 섬유상 매질 및/또는 다공성막을 포함하는 필터는 예를 들어 멸균성 여과 응용, 약제 산업용 유체의 여과, 의료용 유체의 여과 응용(가정용 및/또는 환자용을 포함하며, 예를 들어 수액(intravenous) 응용 분야), 전자 산업용 유체 여과, 식음료 산업용 유체 여과, 정화, 항체 함유 및/또는 단백질 함유 유체 여과, 및/또는 세포 배양 유체의 여과를 포함하는 다양한 응용 분야에서 사용될 수 있다. 대안적으로, 또는 추가적으로, 본 발명의 구현예들에 따른 필터는 공기 및/또는 기체를 여과하는데 사용될 수 있으며 및/또는 벤트(venting) 응용(예를 들어, 액체가 아닌 공기 및/또는 기체를 이를 통하여 통과하게 함)에 사용될 수 있다. 본 발명의 구현예들에 따른 필터는 예를 들어 안과 수술 제품과 같은 수술 장치 및 제품을 포함하는 다양한 장치에 사용될 수 있다. 또한, 본 발명의 구현예들에 따른 필터는 예를 들어 병원, 공공장소, 호텔 그리고 가정에서의 모든 물 공급 시스템과 함께 사용하기에 적합하다. 감염에 취약할 수 있는 사람에게 제공된 물의 오염은 예를 들어, 쇠약하게 하고, 비용이 많이 드는 감염, 심지어 사망까지 가져올 수 있기 때문에 이는 특히 바람직할 수 있다.
본 발명의 구현예들에 따르면, "항균성"은 미생물을 죽이고(살균성), 미생물의 성장 및/또는 생식을 억제하는 것(정균성)을 포함한다. 상기 "미생물"이란 용어는 박테리아, 바이러스, 진균(fungi), 및 원충(protozoa)을 포함한다.
유리하게는, 섬유상 매질 및/또는 막을 포함하는 필터는 특히 응용 분야에 따라 맞추어질(tailor) 수 있다. 예를 들어, 섬유상 매질 및/또는 막 내의 은의 양이 조절될 수 있다; 예를 들어, 더 적은 은은 오염 정도가 낮은 유체를 처리하는 막에 사용될 수 있다. 대안적으로, 또는 추가적으로, 종래의 막과는 대조적으로 전체 막의 두께에 걸쳐서 은을 분산시킬 필요가 없기 때문에 전체적으로 더 적은 양의 은이 사용될 수 있다; 본 발명에 따르면 은은 단일막 또는 단일 섬유상층 내에 제공된다.
섬유상 다공성 매질(예를 들어, 직조 웹(woven web) 또는 부직조 웹(non-woven web)과 같은 웹; 또는 습식(wet-laid) 매질) 또는 다공성 막은 임의의 적합한 재료로 이루어질 수 있다; 바람직하게는, 섬유상 매질 또는 막은 폴리머 매질을 포함한다. 다양한 폴리머가 적합하며, 적합한 섬유상 다공성 매질 및 다공성 막은 당해 기술 분야에서 통상적 지식을 가진 자들에게 알려진 방법으로 제조될 수 있다.
은 원소(element silver), 은 제올라이트, 및 은/아연 제올라이트를 포함하는 다양한 형태의 은이 사용될 수 있다.
다양한 입자 크기가 본 발명에서 적합하게 사용될 수 있다. 전형적으로, 상기 입자는 약 30 마이크로미터(μm) 이하의 평균 직경을 갖는다. 바람직한 일 구현예에 있어서, 제1막 층 또는 섬유상 매질 내의 은을 포함하는 입자는 약 0.3μm 내지 약 20μm의 범위, 더욱 바람직하게는, 약 0.3μm 내지 약 10μm의 범위의 평균 직경을 가지며, 더더욱 바람직하게는 제1막 층 또는 섬유상 매질 내의 은을 포함하는 입자는 약 0.5μm 내지 약 3μm의 범위의 평균 직경을 가진다.
상기 입자는 은뿐만 아니라 폴리비닐피롤리돈(PVP)을 포함할 수 있다(예를 들어, 은은 PVP와 착물을 형성한다). 특정 메커니즘에 제한되지 않고, 몇몇 구현예들에서, PVP는 막층 또는 섬유상 매질 내에서의 더 좋은 현탁을 위해 은과 착물을 형성하거나, 및/또는 PVP는 은의 큰 응집체의 형성을 막는다.
다양한 은 농도가 본 발명에서의 사용에 적합하며, 상기한 바와 같이 막 내의 은의 양은 응용 분야에 따라서 맞추어질 수 있다. 예시적으로, 몇몇 구현예들에 있어서, 은 입자(예를 들어, 은 원소, 은 제올라이트, 또는 은/아연 제올라이트)를 포함하는 막 층은 폴리술폰 막(바람직하게는, 폴리에테르술폰 막)을 포함하며, 상기 은 농도는, 폴리술폰 또는 폴리에테르술폰의 100 중량부를 기준으로 하여, (은, 예를 들어, 원소 Ag, Ag 제올라이트, 또는 Ag/Zn 제올라이트의) 적어도 약 0.3 중량부이며, 더욱 전형적으로 은의 농도는, 폴리술폰 또는 폴리에테르술폰의 100 중량부를 기준으로 하여, (원소 Ag, Ag 제올라이트, 또는 Ag/Zn 제올라이트의) 적어도 약 0.8 중량부이다. 몇몇 구현예들에 있어서, 은 농도는, 폴리술폰 또는 폴리에테르술폰의 100 중량부를 기준으로 하여, (원소 Ag, Ag 제올라이트, 또는 Ag/Zn 제올라이트의) 약 0.5 중량부 내지 약 1 중량부이다. 유사하게, 몇몇 구현예들에 있어서, 은 입자(원소 Ag, Ag 제올라이트, 또는 Ag/Zn 제올라이트)를 포함하는 섬유상 매질은 폴리머 섬유상 매질(예를 들어, 폴리부틸렌 테레프탈레이트(PBT), 폴리에틸렌 테레프탈레이트(PET)와 같은 폴리에스테르; 또는 폴리프로필렌과 같은 폴리올레핀)을 포함하며, 은 농도는, 폴리머(예를 들어, PBT, PET, 또는 폴리프로필렌)의 100 중량부를 기준으로 하여, (은, 예를 들어, 원소 Ag, Ag 제올라이트, 또는 Ag/Zn 제올라이트의) 적어도 약 0.3 중량부이며, 더욱 전형적으로, 은 농도는, 폴리머의 100 중량부를 기준으로 하여, (원소 Ag, Ag 제올라이트, 또는 Ag/Zn 제올라이트의) 적어도 약 0.8 중량부이다. 몇몇 구현예들에 있어서, 은 농도는, 폴리머의 100 중량부를 기준으로 하여, (원소 Ag, Ag 제올라이트 또는 Ag/Zn 제올라이트의) 약 0.5 중량부 내지 약 1 중량부이다.
다공성 매질(예를 들어, 섬유상 매질 또는 막)은 제1 다공성 섬유상 매질/막의 하류표면이 제2 다공성 매질의 상류표면과 접촉하도록 서로 배치된다. 제1 다공성 섬유상 매질/막의 하류표면이 제2 다공성 매질의 상류표면에 결합되는 것이 바람직하다.
바람직하게는, 막을 포함하는 필터의 구현예들에 있어서, 필터는 2개 이상의 막을 포함하며, 이들은 하나 막이 다른 막 위에 캐스팅되고, 여기서 막은 상전이 공정(phase inversion process)에 의해 제조된다. 막 및 섬유상 매질을 포함하는 몇몇 구현예들에 있어서, 막은 섬유상 매질 위에 캐스팅되며, 막은 상전이 공정에 의해 제조된다. 전형적으로, 상기 상전이 공정은 폴리머 용액을 박막으로 캐스팅 또는 압출하는 단계 및 다음의 하나 이상의 단계를 통하여 폴리머를 침전시키는 단계를 포함한다: (a) 용매 및 비용매(non-solvent)의 증발, (b) 노출된 표면에 흡착하는 수증기와 같은 비용매 증기에 노출, 증기는 노출된 표면에 흡착함 (c) 비용매 액체(예를 들어, 물 및/또는 다른 비용매를 포함하는 상 침지조(phase immersion bath)에서 냉각, 및 (d) 폴리머의 용해도가 갑자기 크게 감소하도록 핫 필름을 열적으로 냉각하는 단계. 상전이는 습식 공정(침지 침전법)(immersion precipitation), 증기유도 상 분리법(vapor induced phase separation: VIPS), 열유도 상 분리법(thermally induced phase separation: TIPS), 냉각, 건식-습식 캐스팅, 및 용매 증발(건식 캐스팅)로부터 유도될 수 있다. 건식 상전이는 침지 응고(immersion coagulation)가 부재한다는 점에서 습식 또는 건식-습식 절차와는 구별된다. 이러한 기법에서, 초기의 균질한 폴리머 용액은 다른 외적 효과로 인해 열역학적으로 불안정하게 되고, 이는 폴리머 결핍 상(polymer lean phase) 및 폴리머 풍부 상(polymer rich phase)으로의 상 분리를 유도한다. 상기 폴리머 풍부 상은 막의 매트릭스를 형성하고, 증가된 양의 용매 및 비용매를 갖는 폴리머 결핍 상은 기공을 형성한다.
바람직하게는, 제1 용액은 지지체 위에 층으로 펼쳐지고(spread), 제2 용액은 제1 용액 위에 층으로 펼쳐지며, 막은 냉각(quenching) 이후에 지지체로부터 분리될 수 있다. 2개보다 많은 막을 포함하는 필터의 몇몇 구현예들, 예를 들어, 은을 포함하는 막이 다른 막들 사이에 배치되는 구현예에 있어서, 상기 용액들은 원하는 순서로 서로 위에 펼쳐질 수 있다.
막은 수동적(예를 들어, 캐스팅 표면 위에 손으로 붓거나, 캐스팅하거나, 또는 펼치고, 상기 표면상에 도포된 액체를 냉각함)으로 또는 자동적으로(예를 들어, 이동층(moving bed) 위에 붓거나 다른 방법으로 캐스팅함) 캐스팅될 수 있다. 예를 들어, 적합한 지지체의 예는 폴리에틸렌 코팅된 종이, 또는 (MYLAR과 같은)폴리에스테르를 포함한다.
듀얼 캐스팅 기술을 포함하는 다양한 캐스팅 기술이 당해 기술 분야에 알려져 있으며, 이는 적합하다. 당해 기술 분야에 알려진 다양한 장치가 캐스팅에 사용될 수 있다. 적합한 장치는 예를 들어, 기계적 스프레더(mechanical spreaders)를 포함하며, 이는 스프레드 나이프(spreading knives), 닥터 블레이드(doctor blades), 또는 스프레이/가압 시스템을 포함한다. 스프레드 장치의 일 예는 압출 다이(extrusion die) 또는 슬롯 코팅기(slot coater)이며, 이는 캐스팅 챔버를 포함하며 캐스팅 제형(폴리머를 포함하는 용액)은 캐스팅 챔버 내에 도입되어 좁은 슬롯을 통해 압력 하에서 방출될 수 있다. 예시적으로, 폴리머를 포함하는 제1 및 제2 용액은 약 120 마이크로미터 내지 약 500 마이크로미터 범위, 더욱 전형적으로 약 180 마이크로미터 내지 약 400마이크로미터 범위의 나이프 갭(knife gaps)을 가진 닥터 블레이드에 의해 따로따로 캐스팅될 수 있다. 나이프 갭은 제1 및 제2 용액에 대해 다를 수 있다.
다양한 에어 갭(air gaps)은 본 발명에 사용하기에 적합하며, 이 에어 갭은 나이프/닥터 블레이드에 대한 것과 같거나 또는 다를 수 있다. 전형적으로 에어 갭은 약 3인치 내지 약 80인치의 범위이다.
해당 기술 분야에 알려진 다양한 캐스팅 속도가 적합하다. 전형적으로, 캐스팅 속도는 예를 들어, 약 3인치 이상의 나이프 에어 갭으로 하는 경우 분당 약 2피트(fpm) 이상이다.
다양한 폴리머 및 폴리머 용액은 본 발명에 사용하기에 적합하며, 이는 당해 기술 분야에 알려져 있다. 적합한 폴리머 용액은 예를 들어, 폴리아로마틱과 같은 중합체를 포함할 수 있다; 술폰(예를 들어, 폴리에테르술폰, 폴리에테르 에테르 술폰, 비스페놀 A 폴리술폰, 폴리아릴술폰, 및 폴리페닐술폰과 같은 방향족 폴리술폰을 포함하는 폴리술폰), 폴리아미드, 폴리이미드, 폴리비닐리덴 할라이드(폴리비닐리덴 플루오라이드(PVDF)를 포함), 폴리프로필렌 및 폴리메틸펜텐과 같은 폴리올레핀, 폴리에스테르, 폴리스티렌, 폴리카보네이트, 폴리아크릴로니트릴(폴리알킬아크릴로니트릴을 포함), 셀룰로오스계 폴리머(셀룰로오스 아세테이트 및 셀룰로오스 나이트레이트와 같음), 플루오로폴리머, 및 폴리에테르에테르 케톤(PEEK). 폴리머 용액은 폴리머의 혼합물, 예를 들어, 소수성 폴리머(예를 들어 술폰 폴리머) 및 친수성 폴리머(예를 들어, 폴리비닐피롤리돈)의 혼합물을 포함할 수 있다. 다공성 섬유상 매질을 위한 바람직한 폴리머는 합성 폴리머 물질, 예를 들어, 폴리부틸렌 테레프탈레이트(PBT), 폴리에틸렌, 폴리에틸렌 테레프탈레이트(PET), 폴리프로필렌, 폴리메틸펜텐, 폴리비닐리덴 플루오라이드, 폴리술폰, 폴리에테르술폰, 나일론 6, 나일론 66, 나일론 6T, 나일론 612, 나일론 11, 및 나일론 6 공중합체를 포함한다.
전형적인 폴리머 용액은 1종 이상의 폴리머 이외에도 1종 이상의 용매를 포함하며, 추가적으로 1종 이상의 비용매를 포함할 수 있다. 적합한 용매는 예를 들어, 디메틸 포름아미드(DMF); N,N-디메틸아세트아미드(DMAC); N-메틸 피롤리돈(NMP); 테트라메틸우레아; 디옥산; 디에틸 숙시네이트; 디메틸술폭사이드; 클로로포름; 및 테트라클로로에탄; 및 이들의 혼합물을 포함한다. 적합한 비용매는 예를 들어, 물; 여러 종류의 폴리에틸렌 글리콜(PEGs; 예를 들어, PEG-400, PEG-1000); 폴리프로필렌 글리콜; 여러 종류의 알코올, 예를 들어, 메탄올, 에탄올, 이소프로필 알코올(IPA), 아밀 알코올, 헥산올, 헵탄올, 및 옥탄올; 헥산, 프로판, 니트로프로판, 헵탄, 및 옥탄과 같은 알칸; 및 케톤; 아세톤, 부틸 에테르, 에틸 아세테이트, 및 아밀 아세테이트와 같은 에테르 및 에스테르; 및 염화 칼슘, 염화 마그네슘, 및 염화 리튬과 같은 여러 종류의 염; 및 이들의 혼합물을 포함한다.
원하는 경우, 폴리머를 포함하는 용액은 예를 들어, 1종 이상의 중합 개시제(예를 들어, 임의의 1종 이상의 과산화물, 과황산 암모늄, 지방족 아조 화합물(예를 들어, 2,2'-아조비스(2-아미디노프로판)디하이드로클로라이드(V50)) 및 이들의 조합), 및/또는 계면 활성제 및/또는 이형제(release agents)와 같은 부성분(minor ingredients)을 추가적으로 포함할 수 있다.
적합한 용액의 성분 및 막의 제조 방법은 당해 기술 분야에 알려져 있다. 폴리머를 포함하는 예시적인 용액 및 예시적인 용매 및 비용매와 막의 제조 방법은 예를 들어, 미국특허 4,340,579; 4,629,563; 4,900,449; 4,964,990, 5,444,097; 5,846,422; 5,906,742; 5,928,774; 6,045,899; 6,146,747; 및 7,208,200에 개시된 것들을 포함한다.
본 발명에 따라, 막의 층들은 점도, 첨가제, 및 처리 방법을 달리함으로써 동일한 폴리머 및 용매로부터 형성될 수 있거나 또는 다른 층을 위해 다른 폴리머가 사용될 수 있다.
다공성 섬유상 매질 및 막은 임의의 적합한 기공 구조, 예를 들어, 기공 크기(예를 들어, 포점(bubble point) 또는 예를 들어, 미국특허 4,340,479에서 설명된 KL에 의해 입증되는 바와 같이, 또는 모세관 응축 흐름 기공측정기(capillary condensation flow porometry)에 의해 입증되는 바와 같이), 평균 유공(MFP) 크기(예를 들어, 기공측정기 예를 들어, Porvair Porometer(Povair plc, Norfolk, UK), 또는 상표 POROLUX(Porometer.com;벨기에))에서 입수할 수 있는 기공 측정기를 사용하여 특징지어지는 경우), 기공 등급(pore rating), 기공 직경(예를 들어, 미국특허 4,925,572에서 설명된 바와 같이 변형된 OSU F2 테스트를 사용하여 특징지어지는 경우), 또는 유체가 상기 다공성 매질을 통하여 지나감에 따라 하나 이상의 관심 대상 물질의 이를 통한 통과를 감소시키거나 허용하는 제거 등급(removal rating)을 가질 수 있다. 사용되는 기공 구조는 사용되는 입자의 크기, 처리되는 유체의 조성, 및 처리되는 유체의 원하는 유출 수준에 따라 달라진다.
전형적으로, 하나 이상의 막은 약 0.1μm 내지 약 1μm 범위의 MFP 크기를 갖는다. 그러나, 더 크고 작은 기공 구조들 또한 본 발명의 구현예들에 포함된다.
전형적으로, 하나 이상의 섬유상 매질은 약 0.5μm 내지 약 100μm 범위의 평균 기공 크기, 바람직하게는 약 0.5μm 내지 약 10μm의 범위의 평균 기공 크기를 갖는다. 그러나, 더 크고 작은 기공 구조들 또한 본 발명의 구현예들에 포함된다.
전형적으로, 하나 이상의 섬유상 매질은 약 1 g/M2 내지 약 1000 g/M2 범위의 평량(basis weight), 더욱 전형적으로, 약 10 g/M2 내지 약 100 g/M2 범위의 평량을 갖는다.
몇몇 구현예들에 있어서, 하나 이상의 막(예를 들어, 섬유상 매질의 하류 또는 은 입자를 포함하는 막)은 멸균 등급 기공 구조, 예를 들어, 약 0.2μm 이하 크기의 MFP를 갖는다. 그러나, 더 크고 작은 기공 구조들 또한 본 발명의 구현예들에 포함된다. 예를 들어, 다른 몇몇 구현예들에 있어서, 하나 이상의 막(예를 들어, 은 입자를 포함하는 다공성 매질의 하류)은 약 0.45μm, 또는 약 0.8μm의 MFP 크기를 갖는다.
본 발명의 구현예들은 하나 이상의 비대칭 막, 하나 이상의 등척성(isometric) 막, 같은 타입의 기공구조의 2 이상의 막, 또는 비대칭 막 및 등척성 막의 조합을 포함할 수 있다.
등척성 막은 막의 벌크 전체에 걸쳐서 실질적으로 동일한 기공 구조(예를 들어, 평균 기공 크기)에 의해 특징지어지는 분포를 갖는 기공 구조를 가진다. 예를 들어, 평균 기공 크기와 관련하여, 등척성 막은 막 전체에 걸쳐서 실질적으로 동일한 평균 기공 크기에 의해 특징지어지는 기공 크기 분포를 가진다.
비대칭 막은 막의 벌크 전체에 걸쳐 달라지는 기공 구조(예를 들어, 평균 기공 크기)를 갖는다. 예를 들어, 평균 기공 크기는 일 부분 또는 표면에서부터 다른 부분 또는 표면까지 크기가 감소한다(예를 들어, 평균 기공 크기가 상류 부분 또는 표면에서부터 하류 부분 또는 표면까지 감소함). 그러나, 다른 타입의 비대칭 막, 예를 들어, 기공 크기가 비대칭 막의 두께 내의 한 지점에서 최소 기공 크기를 통과하는 비대칭 막도 본 발명의 구현예들에 포함된다. 비대칭 막은 임의의 적합한 기공 크기 기울기 또는 비를 가질 수 있다. 이 비대칭성은 예를 들어, 막의 하나의 주요 표면상의 평균 기공 크기와 상기 막의 다른 주요 표면의 평균 기공 크기를 비교함으로써 측정될 수 있다.
섬유상 매질 및/또는 막은 임의의 적합한 두께를 가질 수 있다. 몇몇 구현예들에서, 은을 포함하는 막의 두께는 은을 포함하지 않는 하나 이상의 막의 각각의 두께보다 작다. 예를 들어, 은을 포함하는 제1 막 및 은을 포함하지 않는 제2 막을 포함하는 몇몇 구현예들에 있어서, 제1 막의 두께는 제2 막의 두께의 약 50% 이하, 또는 제2 막 두께의 약 40% 이하이다. 전형적으로, 은을 포함하는 막은 약 1 내지 약 3.5 밀(mil) 범위의 두께를 가지며, 은이 없는 막은 약 2.5 내지 약 5.5 밀 범위의 두께를 가진다.
전형적으로, 섬유상 매질은 약 2 내지 약 15μm 범위의 두께를 가지나, 두께는 이 범위보다 작거나 또는 더 클 수도 있다.
상기 막 및 섬유상 매질은 임의의 원하는 임계 젖음 표면 장력(critical wetting surface tension: CWST, 예를 들어, 미국특허 4,925,572에서 정의된 바와 같음)을 가질 수 있다. CWST는 당해 기술 분야에서 알려진 것으로, 예를 들어, 미국 특허 5,152,905, 5,443,743, 5,472,621, 및 6,074,869에 추가적으로 개시된 바와 같이 선택될 수 있다. 액체가 막 및/또는 섬유상 매질을 통해 통과하는 응용 분야의 경우, 막 및 섬유상 매질은 전형적으로, 72 dynes/cm (72 x 10-5 N/cm) 이상의 CWST, 더욱 전형적으로, 약 85 dynes/cm(약 85 x 10-5 N/cm) 이상의 CWST를 갖는 친수성이다. 그러나, 액체가 막 또는 섬유상 매질을 통해 통과하지 않는 몇몇 다른 응용 분야(예를 들어, 벤트 응용)에 있어서, 막 및/또는 섬유상 매질은 72 dynes/cm (72 x 10-5 N/cm) 미만의 CWST를 갖는 소수성일 수 있다.
막 및 섬유상 매질의 표면 특성은 습식 또는 건식 산화에 의해, 표면상의 폴리머의 코팅 또는 침착(deposition)에 의해, 또는 그라프트 반응(grafting reaction)에 의해 개질될 수 있다(예를 들어, CWST에 영향을 주기 위해, 표면 전하 예를 들어, 양전하 또는 음전하를 포함하기 위해, 및/또는 표면의 극성 또는 친수성을 바꾸기 위함). 개질은 예를 들어, 조사(irradiation), 극성의 또는 대전된 모노머, 대전된 중합체로의 표면 코팅 및/또는 경화, 및 표면상에 관능기를 부착하는 화학적 개질을 수행하는 것을 포함한다. 그라프트 반응은 기체 플라즈마, 증기 플라즈마, 코로나 방전, 열, 반 데르 그라프 발생기(Van der Graff generator), 자외선, 전자 빔과 같은 에너지원, 또는 다양한 다른 형태의 방사(radiation)에 노출함으로써, 또는 플라즈마 처리를 사용하는 표면 에칭 또는 증착에 의해 활성화될 수 있다.
예시적인 막은 미국특허 4,702,840 및 4,900,449에 개시되어 있다. 미국특허 4,906,374; 4,886,836; 4,964,989; 5,019,260; 4,340,479; 4,855,163; 4,744,132; 4,707,266; 4,203,848; 4,618,533, 6,039,872; 6,780,327; 6,783,937; 및 7,189,322에 개시되어 있는 것을 포함하는 다른 막도 또한 적합할 수 있다.
예시적인 섬유상 매질(멜트블로운 부직조 매질을 포함)은 미국특허 4,880,548; 4,925,572, 5,152,905, 및 6,074,869에 개시되어 있다.
본 발명의 일 구현예에 따른 필터는 부가적인 요소, 층, 또는 성분을 포함할 수 있으며, 이들은 다양한 구조 및/또는 기능, 예를 들어, 사전여과(prefiltration), 지지, 배수(drainage), 간격두기(spacing) 및 완충(cushioning) 중 적어도 하나를 가질 수 있다. 예시적으로, 상기 필터의 일 구현예는 또한 메쉬 및/또는 스크린과 같은 하나 이상의 부가적인 요소를 포함할 수 있다.
본 발명의 구현예들에 따르면, 상기 필터는 평면, 주름, 및 중공 원통(hollow cylindrical)을 포함하는 다양한 구성을 가질 수 있다.
예를 들어, 드로퍼 보틀(dropper bottles), 드로퍼 팁(dropper tips), 및 시린지 필터(syringe filter), 캡슐 필터, 및 카트리지를 포함하는 다양한 장치의 구현예(상기 필터의 구현예를 포함)들이 본 발명에 포함된다.
본 발명에 따른 필터의 일 구현예는, 전형적으로 하나 이상의 입구 및 하나 이상의 출구를 포함하고, 상기 입구 및 출구 사이의 하나 이상의 유체 흐름 통로를 정의하는 하우징 내에 배치되며, 상기 필터는 필터장치를 제공하기 위해 유체 흐름 통로를 가로지른다. 바람직하게는, 상기 필터 장치는 멸균가능하다. 적합한 형상, 하나 이상의 입구 및 하나 이상의 출구를 제공하는 임의의 하우징이 사용될 수 있다.
하기의 실시예들은 본 발명을 추가적으로 설명하나, 이는 물론, 본 발명의 범위를 제한하는 것으로 해석되어서는 안 된다.
하기의 실시예에서, 2개 및 3개의 막을 포함하는 필터들은 은 입자가 있는 캐스팅 용액 및 은 입자가 없는 캐스팅 용액을 사용하여 상전이(phase inversion)에 의해 제조된다.
실시예 3에서 기술된 비대칭 막을 제외하고는, 각각의 용액은 약 65%의 폴리에틸렌 글리콜(E400); 약 1%의 글리세린; 약 11%의 폴리에테르술폰; 약 10%의 DMF; 약 8%의 NMP; 약 3%의 DI 워터; 약 0.01%의 인산; 약 0.9%의 폴리비닐피롤리돈을 포함한다. 은 입자를 포함하는 용액은 약 1-3μm 직경의 약 0.9%의 은 원소 입자를 포함한다.
실시예 3에 기술된 비대칭 막과 관련하여, 상기 용액은 약 59% 폴리에틸렌 글리콜 (E400); 약 1% 글리세린; 약 13% 폴리에테르술폰; 약 14% DMF; 약 10% NMP; 약 3% RO 워터; 약 0.6% 폴리비닐피롤리돈, 및 약 1-3μm 직경의 약 1% 원소 은 입자를 포함한다.
2개의 막의 필터를 제조하기 위해, 은이 없는 용액이 은이 있는 용액 위에 캐스팅된다. 3개의 막의 필터를 제조하기 위해, 은이 없는 용액을 먼저 캐스팅한 다음, 은이 있는 용액을 캐스팅하고, 그 다음 은이 없는 용액으로 캐스팅한다.
2개의 막의 필터를 제조하는데 있어서, 은 입자를 포함하는 용액(제1 용액)은 10 밀의 나이프 갭을 가진 제1 나이프를 사용하여 약 29℃의 온도를 갖는 플레이트 상에 캐스팅된다. 제1 나이프로부터 0.5 인치 내지 약 1.5 인치에 위치하고, 22 밀의 나이프 갭을 갖는 제2 나이프를 사용하여, 은 입자가 없는 용액(제2 용액)이 연속적으로 제1 용액 상에 캐스팅된다.
3개의 막의 필터를 제조하는데 있어서, 은이 없는 용액(제1 용액)은 10 밀의 나이프 갭을 가진 제 1 나이프를 사용하여 약 29℃의 온도를 갖는 플레이트 상에 캐스팅된다. 제1 나이프로부터 약 0.5 인치 내지 약 1.5 인치에 위치하고, 14 밀의 나이프 갭을 갖는 제2 나이프를 사용하여, 은 입자를 포함하는 용액(제2 용액)이 연속적으로 제1 용액 상에 캐스팅된다. 제2 나이프로부터 약 0.5 인치 내지 약 1.5 인치에 위치하고, 22 밀의 나이프 갭을 갖는 제3 나이프를 사용하여, 은이 없는 다른 용액(제3 용액, 제1 용액과 동일)이 연속적으로 제2 용액 상에 캐스팅된다.
나이프들은 약 초당 1 인치의 속도에서 플레이트를 따라 캐스팅하도록 눌러진다(push). 막이 캐스팅되면, 상기 플레이트는 챔버로 옮겨지며, 상기 챔버 내의 온도는 71%의 상대 습도에서 26.7℃로 유지되며, 막이 형성될 때까지 팬들이 10분 동안 5 ft/sec의 공기 속도를 제공한다.
막의 수포점(water bubble point)의 측정은 등방성(isotropic) 막이 0.2μm MFP 크기를 갖고, 비대칭성 막이 0.8 μm MFP 크기를 갖음을 나타낸다.
대장균(Escherichia coli (E. coli))에 대한 막의 항균 활성에 대하여 테스트되었다. E. coli ATCC 11229는 챌린지 유기체(challenge organism)이며, 0.1 ml 부피의 접종(inoculation)으로 사용된다. 막 샘플을 멸균된 진공 깔때기(funnel)에 놓고, 멸균 린스액으로 젖게 하고, 적절한 부피의 챌린지 용액을 가하고, 진공을 가한다. 상기 샘플을 성장 매질 상에 놓고, 콜로니를 측정한다.
SEM 분석은 하류 막의 하류 측면 상에 은 입자가 존재하지 않음을 보여준다.
실시예 1
이 실시예는 2개의 막의 필터로서, 본 발명의 일 구현예에 따른 제1 막 내에 은을 포함하는 필터가 박테리아의 성장을 막는다는 것을 실증한다.
2개의 막의 필터를 전술한 바와 같이 제조하며, 여기서 상류막은 은을 포함하고, 2개의 막 모두는 등방성 막이다. 은이 있는 막(및 비챌린지 대조군)은 거의 또는 전혀 박테리아의 성장이 없음을 보여주며, 챌린지 대조군은 상당한 박테리아의 성장을 보여준다.
실시예 2
이 실시예는 3개의 막의 필터로서, 본 발명의 일 구현예에 따른 중간 막 내에 은을 포함하는 필터가 박테리아의 성장을 막는다는 것을 증명한다.
3개의 막의 필터를 전술한 바와 같이 제조하며, 여기서 중간 막은 은을 포함하고, 3개의 막 모두 등방성 막이다. 은이 있는 막(및 비챌린지 대조군)은 거의 또는 전혀 박테리아의 성장이 없음을 보여주며, 챌린지 대조군은 상당한 박테리아의 성장을 보여준다.
실시예 3
이 실시예는 2개의 막의 필터로서, 제1 막(은을 포함)이 본 발명의 일 구현예에 따른 비대칭막인 필터가 박테리아의 성장을 막는다는 것을 증명한다.
2개의 막의 필터는 전술한 바와 같이 제조하며, 여기서 상류 막은 은을 포함하며, 이는 비대칭 막이고, 하류 막은 등방성 막이다. 은이 있는 막(및 비챌린지 대조군)은 거의 또는 전혀 박테리아의 성장이 없음을 보여주며, 챌린지 대조군은 상당한 박테리아의 성장을 보여준다.
본 명세서에서 인용된 간행물, 특허 출원, 및 특허를 포함하는 모든 인용문헌들은, 참조에 의해 통합되도록 각각의 인용 문헌이 개별적으로 그리고 구체적으로 표시되고, 또한 본 명세서에 그 전문이 기재되어 있는 것과 같은 정도로, 참조에 의해 본 명세서에 통합된다.
본 발명을 설명하는 문맥에서, 단수 용어 및 단수 지시어 및 이와 유사한 지시어들의 사용(특히, 다음의 특허청구범위의 문맥에서)은, 본 명세서에 달리 언급되거나 또는 문맥상 명백히 부정되지 않는 한, 단수 및 복수 모두를 포함하는 것으로 이해된다. "포함하는", "갖는"이란 용어는, 달리 언급되지 않는 한, 개방 종결형 용어(open-ended terms)로 이해된다(즉, "포함하지만 그에 제한되지 않는"을 의미함). 본 명세서에서 수치 범위의 인용은 본 명세서에서 달리 명시하지 않는 한, 단지 그 범위 내에 해당하는 각각의 수치를 개별적으로 언급하는 것의 축약법의 역할을 하는 것으로 의도되며, 각각의 개별적인 수치는 마치 이들이 개별적으로 본 명세서에 인용된 것과 같이 본 명세서에 통합된다. 본 명세서에 설명된 모든 방법은 본 명세서에서 달리 언급되거나 또는 문맥상 명백히 부정되지 않는 한, 임의의 적절한 순서로 수행될 수 있다. 임의의 그리고 모든 실시예들의 사용, 또는 본 명세서에서 제공된 예시적인 용어(예를 들어, "와 같은")의 사용은 단지 본 발명을 더 잘 설명하기 위한 것이며, 달리 주장되지 않는 한, 본 발명의 범위를 제한하려는 것이 아니다. 본 명세서 내의 어떠한 문구도, 주장되지 않은 임의의 요소를 본 발명의 실시에 필수적인 것으로 표시하는 것으로 해석되어서는 안 된다.
본 발명을 수행하기 위한, 발명자들에게 알려진 최상의 모드를 포함하는 본 발명의 바람직한 구현예들이 본 명세서에 기술되어 있다. 전술한 설명을 읽음으로써 이러한 바람직한 구현예들의 변형예들은 당해 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 명백해질 것이다. 본 발명자들은 숙련된 기술자들이 이러한 변형예를 적절히 사용할 것으로 예상하며, 본 발명자들은 본 명세서에서 구체적으로 설명된 것과 다르게 실시되는 것을 의도한다. 따라서, 본 발명은 적용 법률에 의해 허용되는 바에 따라, 첨부된 청구항에 언급된 대상물에 대한 모든 변경물 및 균등물을 포함한다. 게다가, 이들의 모든 가능한 변형예에서 전술한 요소들의 모든 조합은 본 명세서에 달리 언급되거나 문맥상 명백히 부정되지 않는 한 본 발명에 포함된다.

Claims (19)

  1. (a) 상류표면(upstream surface)과 하류표면(downstream surface) 및 상기 상류표면과 상기 하류표면 사이의 벌크를 갖는 제1 다공성 막으로서, 상기 제1 다공성 막은 1 내지 3.5 밀(mil) 범위의 두께를 가지며, 상기 제1 다공성 막은 상기 벌크 내에 은을 포함하는 입자를 포함하며, 상기 입자는 0.2 마이크로미터 내지 20 마이크로미터 범위의 평균 직경을 갖는 제1 다공성 막; 및
    (b) 상류표면과 하류표면 및 상기 상류표면 및 상기 하류표면 사이의 벌크를 갖는 제2 다공성 막으로서, 상기 제2 다공성 막은 상기 제1 다공성 막 내의 상기 입자의 평균 직경보다 작은 평균 유공(mean flow pore: MFP) 크기를 갖는 제2 다공성 막; 포함하고,
    상기 제1 다공성 막의 하류표면은 상기 제2 다공성 막의 상류표면과 접촉하며, 또한, 상기 제1 다공성 막의 하류표면은 상기 제2 다공성 막의 상류표면에 결합되어 일체화된 다층 다공성 필터를 형성하는,
    항균성 다공성 필터.
  2. 제 1 항에 있어서,
    (a) 상기 제1 다공성 막은 제1 마이크로다공성(microporous) 술폰 막을 포함하고;
    (b) 상기 제2 다공성 막은 제2 마이크로다공성 막을 포함하는;
    항균성 다공성 필터.
  3. 제 2 항에 있어서,
    상기 제1 마이크로다공성 술폰 막은 상기 제2 마이크로다공성 막의 두께의 50% 이하의 두께를 갖는 항균성 다공성 필터.
  4. 제 1 항에 있어서,
    상기 입자는 폴리비닐피롤리돈을 더 포함하는 항균성 다공성 필터.
  5. 제 1 항에 있어서,
    상기 제1 다공성 막의 상류에 제3 다공성 막을 더 포함하는 항균성 다공성 필터.
  6. 제 2 항에 있어서,
    적어도 상기 제1 마이크로다공성 술폰 막은 폴리에테르술폰 막을 포함하는 항균성 다공성 필터.
  7. 제 1 항에 있어서,
    상기 제2 다공성 막은 마이크로다공성 술폰 막을 포함하는 항균성 다공성 필터.
  8. 제 6 항에 있어서,
    상기 폴리에테르술폰 막은, 폴리에테르술폰의 100 중량부를 기준으로 하여, 0.3 중량부의 은 이상의 은 농도를 포함하는 항균성 다공성 필터.
  9. 제 1 항에 있어서,
    상기 입자는 0.5 내지 3 마이크로미터 범위의 평균 직경을 갖는 항균성 다공성 필터.
  10. 제 1 항에 있어서,
    상기 제1 및 제2 다공성 막 중의 적어도 하나는 비대칭 막을 포함하는 항균성 다공성 필터.
  11. 제 1 항에 있어서,
    상기 제1 및 제2 다공성 막 중의 적어도 하나는 등방성(isotropic) 막을 포함하는 항균성 다공성 필터.
  12. 제 1 항에 있어서,
    상기 제1 및 제2 다공성 막은 각각 등방성 막을 포함하는 항균성 다공성 필터.
  13. 제 1 항에 있어서,
    상기 제1 다공성 막은 비대칭 막을 포함하며, 상기 제2 다공성 막은 등방성 막을 포함하는 항균성 다공성 필터.
  14. 제 1 항에 있어서,
    상기 제1 및 제2 다공성 막 중의 적어도 하나는 0.1 내지 0.5 마이크로미터 범위의 평균 기공 크기를 갖는 항균성 다공성 필터.
  15. 제 6 항에 있어서,
    상기 입자는 폴리비닐피롤리돈을 더 포함하는 항균성 다공성 필터.
  16. 제 2 항에 있어서,
    상기 제1 마이크로다공성 술폰 막 및 상기 제2 마이크로다공성 막 중의 적어도 하나는 0.1 내지 0.5 마이크로미터 범위의 평균 기공 크기를 갖는 항균성 다공성 필터.
  17. 제 2 항에 있어서,
    상기 제1 마이크로다공성 술폰 막 및 상기 제2 마이크로다공성 막 중의 적어도 하나는 등방성 막을 포함하는 항균성 다공성 필터.
  18. 제 2 항에 있어서,
    상기 제1 마이크로다공성 술폰 막 및 상기 제2 마이크로다공성 막 중의 적어도 하나는 비대칭 막을 포함하는 항균성 다공성 필터.
  19. 제 1 항 내지 제 18 항 중 어느 한 항의 필터를 통하여 유체를 통과시키는 단계를 포함하는 유체 처리 방법.
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