KR101454310B1 - 내열성 및 내광성이 우수한 유기 안료 제조 방법 - Google Patents

내열성 및 내광성이 우수한 유기 안료 제조 방법 Download PDF

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Abstract

실리카 코팅을 통하여 내열성 및 내광성이 우수한 유기 안료 제조 방법에 대하여 개시한다.
본 발명에 따른 유기 안료 제조 방법은 (a) 물, 제1 안료 중간체, 강산, 아초산나트륨을 포함하는 주제와, 물, 수산화나트륨, 제2 안료 중간체, 아세트산을 포함하는 결합제를 중량비로 1:1 ~ 1:3의 비율로 혼합하여 슬러리를 형성한 후 중화하는 단계; (b) 상기 (a) 단계의 결과물에 알칼리 물질을 첨가하는 단계; (c) 상기 (b) 단계의 결과물에 금속 화합물을 첨가하는 단계; (d) 상기 (c) 단계의 결과물을 중화시킨 후, 필터링 및 세척하여 중간 생성물을 수득하는 단계; (e) 물에 상기 중간 생성물을 분산하는 단계; (f) 상기 (e) 단계의 결과물에 알칼리금속염을 첨가한 후 미분화하는 단계; (g) 상기 (f) 단계의 결과물을 반응기에 투입한 후 0℃ 이상, 80℃ 미만에서 규산나트륨, 커플링 에이전트 및 pH조절제를 투입하고 pH 7~13에서 교반하는 단계; 및 (h) 상기 (g) 단계의 결과물을 중화시킨 후, 가열, 필터링 및 세척하는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 한다.

Description

내열성 및 내광성이 우수한 유기 안료 제조 방법{METHOD OF MANUFACTURING ORGANIC PIGMENT WITH EXCELLENT THERMOSTABILITY AND LIGHT STABILITY}
본 발명은 유기 안료 제조 방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 실리카 코팅을 통하여 내열성 및 내광성이 우수한 유기 안료 제조 방법에 관한 것이다.
안료는 색소의 주체에 따라 무기 안료와 유기 안료로 분류된다.
이중, 유기 안료는 유기 화합물을 색소의 주체로 하는 안료이다.
유기 안료는 일반적으로 색상이 선명하고, 착색력이 우수한 장점이 있다. 다만, 유기 안료는 내광성, 내열성 등이 좋지 못한 단점이 있다.
이러한 단점을 해결하기 위하여, 유기 안료에 실리카 등 각종 무기물을 혼합하는 등 많은 노력이 있어 왔으나, 내광성 및 내열성 등에 큰 효과를 얻지 못하였다.
본 발명과 관련된 배경기술로는 대한민국 공개특허공보 제10-2009-0101197호(2009.09.24. 공개)에 개시된 퓸드 실리카를 갖는 동시-밀링 유기 안료가 있다.
본 발명의 목적은 공정 제어를 통하여, 유기 안료에 실리카를 코팅함으로써 내열성 및 내광성이 우수한 유기 안료를 제조하는 방법을 제공하는 것이다.
상기 목적을 달성하기 위한 본 발명의 실시예에 따른 유기 안료 제조 방법은 (a) 물, 제1 안료 중간체, 강산, 아초산나트륨을 포함하는 주제와, 물, 수산화나트륨, 제2 안료 중간체, 아세트산을 포함하는 결합제를 중량비로 1:1 ~ 1:3의 비율로 혼합하여 슬러리를 형성한 후 중화하는 단계; (b) 상기 (a) 단계의 결과물에 알칼리 물질을 첨가하는 단계; (c) 상기 (b) 단계의 결과물에 금속 화합물을 첨가하는 단계; (d) 상기 (c) 단계의 결과물을 중화시킨 후, 필터링 및 세척하여 중간 생성물을 수득하는 단계; (e) 물에 상기 중간 생성물을 분산하는 단계; (f) 상기 (e) 단계의 결과물에 알칼리금속염을 첨가한 후 미분화하는 단계; (g) 상기 (f) 단계의 결과물을 반응기에 투입한 후 0℃ 이상, 80℃ 미만에서 규산나트륨, 커플링 에이전트 및 pH조절제를 투입하고 pH 7~13에서 교반하는 단계; 및 (h) 상기 (g) 단계의 결과물을 중화시킨 후, 가열, 필터링 및 세척하는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 한다.
이때, 상기 주제는 물 100중량부에 대하여, 제1 안료 중간체 5~10중량부, 염산 0.5~3중량부 및 아초산나트륨 2~8중량부를 포함하는 것을 이용할 수 있다.
또한, 상기 결합제는 물 100중량부에 대하여, 수산화나트륨 0.5~3중량부, 제2 안료 중간체 2~6중량부, 아세트산 1~5중량부를 포함하는 것을 이용할 수 있다.
또한, 상기 제1 안료 중간체는 아닐린 유도체를 포함하고, 상기 제2 안료 중간체는 아세토아세트 아닐라이드계 물질, 아세토아세트 아니시라이드계 물질 및 피라조론계 물질 중에서 1종 이상 포함할 수 있다.
또한, 상기 (a) 단계의 결과물에 입자성장방지제를 더 첨가할 수 있다. 이때, 상기 입자성장방지제는 상기 (a) 단계의 결과물에 포함된 물 1000중량부에 대하여, 2중량부 이하로 첨가되는 것이 바람직하다.
한편, 상기 (b) 단계의 알칼리 물질은 수산화나트륨을 이용할 수 있다.
또한, 상기 (b) 단계에서, 상기 알칼리 물질과 함께 응집 방지제를 첨가할 수 있다. 이때, 상기 응집 방지제는 상기 (a) 단계의 결과물에 포함된 물 1000중량부에 대하여, 10중량부 이하로 첨가되는 것이 바람직하다.
또한, 상기 (c) 단계의 금속 화합물은 금속 황화물, 금속 염화물 및 금속 질화물 중에서 1종 이상 포함하는 것을 이용할 수 있다.
또한, 상기 (g) 단계에서, 금속 화합물을 더 투입할 수 있다.
또한, 상기 (g) 단계에서, 상기 규산나트륨은 상기 중간 생성물 100 중량부에 대하여, 80~500중량부로 첨가되는 것이 바람직하다.
또한, 상기 (g) 단계의 교반은 pH 7~10에서 수행되는 것이 보다 바람직하다.
또한, 상기 (g) 단계에서, 상기 커플링 에이전트는 실란계 물질이고, 상기 pH 조절제는 유산, HCOOH, CH3COOH, HNO3, H2SO4 및 HCl 중에서 선택된 1종 이상일 수 있다.
본 발명에 따른 유기 안료 제조 방법에 의하면, 공정 제어를 통하여 실리카 코팅이 어려운 것으로 알려진 유기 안료에 실리카를 코팅할 수 있다.
따라서, 본 발명에 따른 방법으로 제조된 유기 안료의 경우, 유기 안료 자체의 우수한 착색성 등과 함께, 내광성 및 내열성을 향상시킬 수 있는 장점이 있다.
도 1은 본 발명의 실시예에 따른 유기 안료 제조 방법을 개략적으로 나타낸 것이다.
본 발명의 이점 및 특징, 그리고 그것들을 달성하는 방법은 상세하게 후술되어 있는 실시예들을 참조하면 명확해질 것이다. 그러나, 본 발명은 이하에서 개시되는 실시예들에 한정되는 것이 아니라 서로 다른 다양한 형태로 구현될 것이며, 단지 본 실시예들은 본 발명의 개시가 완전하도록 하며, 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 발명의 범주를 완전하게 알려주기 위해 제공되는 것이며, 본 발명은 청구항의 범주에 의해 정의될 뿐이다.
이하, 본 발명에 따른 내열성 및 내광성이 우수한 유기 안료 제조 방법에 대하여 상세히 설명하기로 한다.
도 1은 본 발명의 실시예에 따른 유기 안료 제조 방법을 개략적으로 나타낸 것이다.
도 1을 참조하면, 본 발명에 따른 유기 안료 제조 방법은 주제와 결합제 혼합 및 중화 단계(S110), 알칼리 물질 첨가 단계(S120), 금속 화합물 첨가 단계(S130), 중간 생성물 수득 단계(S140), 중간 생성물 분산 단계(S150), 알칼리금속염 첨가 및 미분화 단계(S160), 실리카 코팅 단계(S170) 및 최종 생성물 수득 단계(S180)를 포함한다.
먼저, 주제와 결합제 혼합 및 중화 단계(S110)에서는 (a) 물, 제1 안료 중간체, 염산, 질산과 같은 강산, 아초산나트륨을 포함하는 주제와, 물, 수산화나트륨, 제2 안료 중간체, 아세트산을 포함하는 결합제를 중량비로 1:1 ~ 1:3의 비율로 대략 1~3시간 동안 혼합하여 슬러리를 형성한 후 중화한다.
이러한, 주제와 결합제는 유기 안료 제조시 이용되는 주제, 결합제라면 제한없이 이용될 수 있다.
예를 들어, 주제는 물 100중량부에 대하여, 제1 안료 중간체 5~10중량부, 염산 0.5~3중량부 및 아초산나트륨 2~8중량부를 포함하는 것을 이용할 수 있다.
그리고, 결합제는 물 100중량부에 대하여, 수산화나트륨 0.5~3중량부, 제2 안료 중간체 2~6중량부, 아세트산 1~5중량부를 포함하는 것을 이용할 수 있다.
그리고, 제1 안료 중간체는 α-메톡시-4-니트로아닐린(α-methoxy-4-nitro Aniline), 2-메톡시-4-니트로아닐린(2-methoxy-4-nitro Aniline) 등과 같은 아닐린 유도체를 포함할 수 있다. 이러한 아닐린 유도체를 포함하는 주제를 대략 1시간 동안 교반하면 테트라조 액을 얻을 수 있다.
또한, 상기 제2 안료 중간체는 2'-메톡시 아세토아세트 아닐라이드, 4'-메톡시 아세토아세트 아닐라이드 등과 같은 아세토아세트 아닐라이드계 물질, 아세토아세트-O-아니시다이드, 아세토아세트-2-클로라닐라이드, 아세토아세트-2-톨루이다이드 등과 같은 아세토아세트 아니시다이드계 물질, 1-페닐-3-메틸-5피라조론, 1-페닐-3-카르복시-5-피라조론 등과 같은 피라조론계 물질을 1종 이상 포함하는 것을 이용할 수 있다.
상기의 테트라조 액과 결합제를 혼합 교반하면 디아조 슬러리를 얻을 수 있다.
한편, 중화된 슬러리에 입자성장방지제를 더 첨가할 수 있다. 입자성장방지제는 제1 안료 중간체와 제2 안료 중간체가 반응하면서 안료가 형성될 때 입자가 성장하는 것을 방지해주는 역할을 한다. 이러한 입자성장방지제는 CA-167(Rhone-Poulen. Inc)을 제시할 수 있으며, 이외에도 공지된 물질들을 제한없이 이용할 수 있다.
이 경우, 입자성장방지제는 상기 슬러리에 포함된 물 1000중량부에 대하여, 2중량부 이하로 첨가되는 것이 바람직하고, 0.1~1중량부가 보다 바람직하다. 입자성장방지제가 2중량부를 초과하여 첨가되면 더 이상의 입자성장 방지 효과없이 용액안정성만 저하될 수 있다.
다음으로, 알칼리 물질 첨가 단계(S120)에서는 형성된 슬러리에 알칼리 물질을 첨가하여, 슬러리의 pH를 높인다. 알칼리 물질을 첨가하여 슬리러의 pH를 높인 결과, 합성되는 유기 안료 표면에 금속이온의 결합이 잘 이루어졌다. 또한, 이러한 금속이온의 결합이 잘 이루어진 결과, 실리카 코팅도 용이하게 이루어질 수 있다.
이러한 알칼리 물질은 수산화나트륨(NaOH)를 이용할 수 있다.
이때, 알칼리 물질과 함께 응집 방지제를 더 첨가할 수 있다. 응집 방지제를 통하여 물질들의 수분산성 저하를 방지할 수 있다. 이러한 응집 방지제는 BYK-104(BYK 제조) 등을 이용할 수 있다.
상기 응집 방지제는 슬러리에 포함된 물 1000중량부에 대하여, 10중량부 이하로 첨가되는 것이 바람직하고, 2~7중량부가 보다 바람직하다. 응집 방지제가 10중량부 이하로 첨가되어도 충분한 응집 방지 효과를 얻을 수 있다.
다음으로, 금속 화합물 첨가 단계(S130)에서는 알칼리 물질이 첨가되어 pH가 높아진 슬러리에 금속 화합물을 첨가한다.
금속 화합물은 알루미늄(Al), 구리(cu), 지르코늄(Zr), 티타늄(Ti), 스트론튬(Sr) 등의 금속을 함유하는 황화물, 염화물 및 질화물 중에서 1종 이상 포함할 수 있다. 이들 금속 화합물 중에서 알루미늄 설페이트, 구리 설페이트, 지르코늄 설페이트, 티타늄 설페이트 등과 같은 강산의 특성을 갖는 금속 황화물을 이용하는 것이 중화를 생략하거나 최소화할 수 있어 보다 바람직하다.
이러한 금속 화합물은 슬러리 내에서 이온화되고, 금속 이온이 중간 생성체 표면에 결합되어, 실리카 코팅이 용이하게 수행될 수 있도록 하는 역할을 한다.
상기 금속 화합물은 슬러리에 포함된 물 1000중량부에 대하여, 대략 3~20중량부로 포함될 수 있으나 반드시 이에 제한되는 것은 아니다.
다음으로, 중간 생성물 수득 단계(S140)에서는 금속 화합물이 첨가된 결과물을 중화시킨 후, 필터링 및 세척하여 중간 생성물을 수득한다.
다음으로, 중간 생성물 분산 단계(S150)에서는 물에 상기 중간 생성물을 분산한다.
다음으로, 알칼리금속염 첨가 및 미분화 단계(S160)에서는 중간 생성물이 분산된 결과물에 알칼리금속염을 첨가한 후 미분화한다.
미분화는 호모게나이저(homogenizer)와 같은 분쇄/분산기를 이용할 수 있다.
한편, 미분화는 결과물의 평균입경 10~1000nm가 되도록 하는 것이 바람직하다. 미분화된 결과물의 평균입경이 10nm 미만이 되기 위해서는 미분화 시간 및 에너지 소모량이 지나치게 증가할 수 있다. 반대로, 미분화된 결과물의 평균입경이 1000nm를 초과하는 경우, 제조된 유기 안료를 분쇄할 때 실리카 코팅되지 않은 부분이 크게 증대될 수 있다.
다음으로, 실리카 코팅 단계(S170)에서는 상기의 분산된 결과물을 반응기에 투입한 후 0℃ ~ 100℃ 온도, 바람직하게 80℃ 온도 미만에서 규산나트륨, 커플링 에이전트 및 pH 조절제를 투입하고 교반한다. 본 단계에서 실리카가 유기 안료, 보다 구체적으로는 유기 안료 표면에 결합된 금속 이온 표면에 결합되어 코팅된다. 교반 온도가 0℃ 미만인 경우, 실리카 코팅 반응이 불충분할 수 있다. 반대로, 교반 온도가 100℃를 초과하는 경우, 입자 성장이 지나치게 커질 수 있다.
교반 온도가 80℃ 미만일 경우에는 교반시 가열을 수행하지 않고, 교반 후, 보다 바람직하게는 후술하는 최종 생성물 수득 단계(S180)의 중화 후, 대략 80~100℃ 정도로 1~2시간 정도 가열 공정을 실시하는 것이 바람직하다.
또한, 교반은 pH 7~13, 보다 바람직하게는 pH 7~10에서 대략 3~5시간 정도 수행되는 것이 바람직하다. 교반시 pH가 7 미만일 때, 그리고 pH가 13을 초과하는 경우, 실리카 코팅이 제대로 이루어지지 않을 수 있다.
또한, 본 단계에서 규산나트륨은 중간 생성물 100 중량부에 대하여, 40~500중량부로 첨가되는 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 80~500중량부를 제시할 수 있다. 규산나트륨의 첨가량이 40중량부 미만일 경우, 실리카 코팅 효율이 불충분하다. 반대로, 규산나트륨 첨가량이 500중량부를 초과하는 경우, 실리카 코팅 효율이 저하될 수 있다.
또한, 본 단계에서, 커플링 에이전트는 실란계 물질을 이용할 수 있고, 그 사용량은 중간 생성물 100 중량부에 대하여 대략 1~30중량부가 될 수 있다. 상기 pH 조절제는 유산, 포름산(HCOOH), 아세트산(CH3COOH), 질산(HNO3), 황산(H2SO4), 염산(HCl) 등을 이용할 수 있으며, 이들 중 선택된 어느 하나를 단독으로 이용하거나 또는 2종 이상을 혼용하여 이용할 수 있으며, 전술한 pH 7~13, 보다 바람직하게는 pH 7~10이 되도록 그 사용량이 조절될 수 있다.
한편, 실리카 코팅 단계(S170)에서는 금속 황화물, 금속 염화물, 금속 질화물과 같은 금속 화합물을 더 투입할 수 있다. 이는 금속 화합물 첨가 단계(S130)에서 기 투입된 금속 화합물이 불충분할 때 유용하다. 이 경우, 추가로 첨가된 금속 화합물의 금속 이온이 안료 표면에 결합됨으로써 실리카 코팅 효율을 향상시킬 수 있다.
다음으로, 최종 생성물 수득 단계(S180)에서는 실리카 코팅이 이루어진 결과물을 중화시킨 후, 가열, 필터링 및 세척한다.
세척 이후에는 건조 및 분쇄 과정이 이루어질 수 있다.
실시예
이하, 본 발명의 바람직한 실시예를 통해 본 발명의 구성 및 작용을 더욱 상세히 설명하기로 한다. 다만, 이는 본 발명의 바람직한 예시로 제시된 것이며 어떠한 의미로도 이에 의해 본 발명이 제한되는 것으로 해석될 수는 없다.
여기에 기재되지 않은 내용은 이 기술 분야에서 숙련된 자이면 충분히 기술적으로 유추할 수 있는 것이므로 그 설명을 생략하기로 한다.
1. 안료의 제조
(1) 실시예 1
물 250 중량부, Red B Base 20중량부, 35% 염산 수용액 27 중량부가 포함된 수용액에 물 30중량부와 아초산나트륨 9중량부가 포함된 수용액을 첨가하고 1시간동안 교반하여 주제를 제조하였다.
물 600중량부, 수산화나트륨 10중량부, 아세토아세트-O-아니시다이드 26중량부가 포함된 수용액에 물 50중량부, 아세트산 16중량부가 포함된 수용액을 첨가하여 결합제를 제조하였다.
상기 주제를 결합제에 2시간에 걸쳐 투입하여 슬러리를 형성하고, pH 7로 중화하였다.
이후, 슬러리에 알칼리 물질로서 수산화나트륨 0.5중량부를 첨가하였다. 이후, 결과물에 알루미늄 설페이트 3중량부 및 스트론튬 나이트레이트 1중량부를 첨가하였다.
이후, 중화, 필터링 및 세척을 통하여 중간 생성물을 수득하였다.
이후, 중간 생성물 100중량부를 물 500중량부에 재분산한 후 알칼리금속염으로서 규산나트륨 2.5중량부를 첨가한 후 호모게나이저를 이용하여 평균입경 50nm로 미분화하였다.
이후, 미분화된 결과물을 반응기에 투입하고 90℃로 가열한 후, 규산나트륨 50중량부와 pH 11이 되도록 유산을 투입하고, pH 11에서 4시간동안 교반하였다.
이후, 결과물을 중화시킨 후, 가열, 필터링 및 세척하고, 건조 및 분쇄하였다.
(2) 실시예 2
물 250 중량부, Red B Base 20중량부, 35% 염산 수용액 27 중량부가 포함된 수용액에 물 30중량부와 아초산나트륨 9중량부가 포함된 수용액을 첨가하고 1시간동안 교반하여 주제를 제조하였다.
물 600중량부, 수산화나트륨 10중량부, 아세토아세트-O-아니시다이드 26중량부가 포함된 수용액에 물 50중량부, 아세트산 16중량부가 포함된 수용액을 첨가하여 결합제를 제조하였다.
상기 주제를 결합제에 2시간에 걸쳐 투입하여 슬러리를 형성하고, pH 7로 중화하였다.
이후, 슬러리에 알칼리 물질로서 수산화나트륨 0.5중량부를 첨가하였다. 이후, 결과물에 알루미늄 설페이트 3중량부 및 스트론튬 나이트레이트 1중량부를 첨가하였다.
이후, 중화, 가열, 필터링 및 세척을 통하여 중간 생성물을 수득하였다.
이후, 중간 생성물 100중량부를 물 500중량부에 재분산한 후 알칼리금속염으로서 규산나트륨 2.5중량부를 첨가한 후 호모게나이저를 이용하여 평균입경 500nm로 미분화하였다.
이후, 미분화된 결과물을 반응기에 투입하고, 규산나트륨 200중량부와 pH 8이 되도록 아세트산을 투입하고, 25℃, pH 8에서 2시간동안 교반하였다.
이후, 결과물을 중화시키고 90분동안 가열하고 자연냉각한 후, 필터링 및 세척하고, 건조 및 분쇄하였다.
(3) 비교예
물 250 중량부, Red B Base 20중량부, 35% 염산 수용액 27 중량부가 포함된 수용액에 물 30중량부와 아초산나트륨 9중량부가 포함된 수용액을 첨가하고 1시간동안 교반하여 주제를 제조하였다.
물 600중량부, 수산화나트륨 10중량부, 아세토아세트-O-아니시다이드 26중량부가 포함된 수용액에 물 50중량부, 아세트산 16중량부가 포함된 수용액을 첨가하여 결합제를 제조하였다.
상기 주제를 결합제에 2시간에 걸쳐 투입하여 슬러리를 형성하고, pH 7로 중화하였다.
이후, 필터링 및 세척을 통하여 중간 생성물을 수득하였다.
이후, 중간 생성물 100중량부를 물 500중량부에 재분산한 후 알칼리금속염으로서 규산나트륨 2.5중량부를 첨가한 후 호모게나이저를 이용하여 평균입경 50nm로 미분화하였다.
이후, 결과물을 90℃에서 4시간동안 유지한 후, 중화시킨 후, 필터링 및 세척하고, 건조 및 분쇄하였다.
2. 물성 평가
(1)내열성 평가
내열성은 120℃, 140℃, 160℃, 180℃, 200℃ 및 220℃에서 광택도(delta E*)를 SP6X(X-RITE사 제조)로 측정하여 평가하였으며, 그 결과를 표 1에 나타내었다. 표 1에서 delta E*값의 절대치가 작을수록 해당 온도에서 광택도가 우수하다고 볼 수 있다.
[표 1]
Figure 112012102809793-pat00001
(2) 내광성은 120℃에서 자외선 존재 하에서 광택도(delta E*)를 측정하여 평가하였다. delta E*값의 절대치가 작을수록 해당 온도에서 광택도가 우수하다고 볼 수 있다.
비교예의 경우, delta E*가 4.34를 나타내었으나, 실시예 1의 경우 2.12를, 실시예 2의 경우 2.56을 나타내었다.
상기와 같이, 실리카가 코팅된 실시예 1, 2의 경우, 실리카가 코팅되지 않은 비교예에 비하여 내열성 및 내광성이 향상되었음을 알 수 있다.
본 발명은 실시예를 참고로 하여 설명되었으나, 이는 예시적인 것에 불과하며, 당해 기술이 속하는 분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 이로부터 다양한 변형 및 균등한 타 실시예가 가능하다는 점을 이해할 것이다. 따라서, 본 발명의 진정한 기술적 보호범위는 특허청구범위에 의해서 정하여져야 할 것이다.

Claims (14)

  1. (a) 물, 제1 안료 중간체, 강산, 아초산나트륨을 포함하는 주제와, 물, 수산화나트륨, 제2 안료 중간체, 아세트산을 포함하는 결합제를 중량비로 1:1 ~ 1:3의 비율로 혼합하여 슬러리를 형성한 후 중화하는 단계;
    (b) 상기 (a) 단계의 결과물에 알칼리 물질을 첨가하는 단계;
    (c) 상기 (b) 단계의 결과물에 금속 화합물을 첨가하는 단계;
    (d) 상기 (c) 단계의 결과물을 중화시킨 후, 필터링 및 세척하여 중간 생성물을 수득하는 단계;
    (e) 물에 상기 중간 생성물을 분산하는 단계;
    (f) 상기 (e) 단계의 결과물에 알칼리금속염을 첨가한 후 미분화하는 단계;
    (g) 상기 (f) 단계의 결과물을 반응기에 투입한 후 0℃ 이상, 80℃ 미만에서 규산나트륨, 커플링 에이전트 및 pH조절제를 투입하고 pH 7~13에서 교반하는 단계; 및
    (h) 상기 (g) 단계의 결과물을 중화시킨 후, 가열, 필터링 및 세척하는 단계;를 포함하고,
    상기 (a) 단계에서, 상기 제1 안료 중간체는 아닐린 유도체를 포함하고, 상기 제2 안료 중간체는 아세토아세트 아닐라이드계 물질, 아세토아세트 아니시라이드계 물질 및 피라조론계 물질 중에서 1종 이상 포함하는 것을 특징으로 하는 유기 안료 제조 방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 주제는
    물 100중량부에 대하여, 제1 안료 중간체 5~10중량부, 염산 0.5~3중량부 및 아초산나트륨 2~8중량부를 포함하는 것을 특징으로 하는 유기 안료 제조 방법.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 결합제는
    물 100중량부에 대하여, 수산화나트륨 0.5~3중량부, 제2 안료 중간체 2~6중량부, 아세트산 1~5중량부를 포함하는 것을 특징으로 하는 유기 안료 제조 방법.
  4. 삭제
  5. 제1항에 있어서,
    상기 유기 안료 제조 방법은
    상기 (a) 단계의 결과물에 입자성장방지제를 더 첨가하는 것을 특징으로 하는 유기 안료 제조 방법.
  6. 제5항에 있어서,
    상기 입자성장방지제는
    상기 (a) 단계의 결과물에 포함된 물 1000중량부에 대하여, 2중량부 이하로 첨가되는 것을 특징으로 하는 유기 안료 제조 방법.
  7. 제1항에 있어서,
    상기 유기 안료 제조 방법은
    상기 (b) 단계의 알칼리 물질은 수산화나트륨인 것을 특징으로 하는 유기 안료 제조 방법.
  8. 제1항에 있어서,
    상기 (b) 단계는
    상기 알칼리 물질과 함께 응집 방지제를 첨가하는 것을 특징으로 하는 유기 안료 제조 방법.
  9. 제8항에 있어서,
    상기 응집 방지제는
    상기 (a) 단계의 결과물에 포함된 물 1000중량부에 대하여, 10중량부 이하로 첨가되는 것을 특징으로 하는 유기 안료 제조 방법.
  10. 제1항에 있어서,
    상기 (c) 단계의 금속 화합물은
    금속 황화물, 금속 염화물 및 금속 질화물 중에서 1종 이상 포함하는 것을 특징으로 하는 유기 안료 제조 방법.
  11. 제1항에 있어서,
    상기 유기 안료 제조 방법은
    상기 (g) 단계에서, 금속 화합물을 더 투입하는 것을 특징으로 하는 유기 안료 제조 방법.
  12. 제1항에 있어서,
    상기 (g) 단계의 교반은
    pH 7~10에서 수행되는 것을 특징으로 하는 유기 안료 제조 방법.
  13. 제1항에 있어서,
    상기 (g) 단계에서, 상기 규산나트륨은
    상기 중간 생성물 100 중량부에 대하여, 80~500중량부로 첨가되는 것을 특징으로 하는 유기 안료 제조 방법.
  14. 제1항에 있어서,
    상기 (g) 단계에서,
    상기 커플링 에이전트는 실란계 물질이고,
    상기 pH 조절제는 유산, HCOOH, CH3COOH, HNO3, H2SO4 및 HCl 중에서 선택된 1종 이상인 것을 특징으로 하는 유기 안료 제조 방법.
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