KR101446542B1 - 포토레지스트 고비점 박리 폐액의 재생수율 증진 장치 - Google Patents

포토레지스트 고비점 박리 폐액의 재생수율 증진 장치 Download PDF

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Abstract

본 발명은 포토레지스트 고비점 박리 폐액의 재생수율 증진장치에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 포토레지스트 고비점 박리 폐액으로부터 고가의 고비점 박리 용제의 2차적인 재생 회수율을 증진시킬 수 있도록 한 포토레지스트 고비점 박리 폐액의 재생수율 증진 장치에 관한 것이다.
즉, 본 발명은 기존의 2차 재생 공정의 4차 증류 과정 중, 고비점 잔류물에 함유된 고비점 박리용제를 증류탑 상부로 증류, 추출하고 응축기를 통해 응축 및 분리회수하는 단계에 있어서, HEP 등이 함유된 응축회수액에 함유된 HEP 조성비율 수준을 모니터링하는 동시에 응축회수액의 성상이 세미 겔(semi-gel)화 되지 않도록 응축회수액 함유 HEP 조성비율을 82%, 즉 응축회수액의 "2차 점도상승 HEP 조성비" 이하 수준의 조건으로 최적 제어할 수 있는 포토레지스트 고비점 박리 폐액의 재생수율 증진 장치를 제공하고자 한 것이다.

Description

포토레지스트 고비점 박리 폐액의 재생수율 증진 장치{Device for increasing recycle yield rate of waste high boiling point photoresist stripper}
본 발명은 포토레지스트 고비점 박리 폐액의 재생수율 증진장치에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 포토레지스트 고비점 박리 폐액으로부터 고가의 고비점 박리 용제의 2차적인 재생 회수율을 증진시킬 수 있도록 한 포토레지스트 고비점 박리 폐액의 재생수율 증진 장치에 관한 것이다.
최근 반도체 웨이퍼 및 회로기판 등의 미세회로 패턴 형성에 핵심이 되는 감광제와, 이의 희석 및 제거에 사용되는 고가의 박리액의 수요가 급격히 증가함과 더불어 박리 폐액에 대한 재활용 필요성이 대두되고 있는 실정에 있다.
예를 들어, 상기 박리 폐액은 반도체 웨이퍼나 액정표시장치, 유리기판 등의 전자부품 제조공정 중에 회로패턴을 형성하기 위한 포토 공정 중에 주로 발생되며, 박리 폐액내에는 박리 용제 이외에 포토레지스트 수지, 수분, 중금속 등과 같은 불순물이 함유되어 있다.
상기 박리 폐액은 대부분 간단한 전처리 과정을 거친 후, 소각 또는 매립을 통하여 제거되고 있지만, 폐액 발생부터 제거까지 환경문제 및 처리비용 소요 문제 등이 있고, 궁극적으로는 IT 산업의 기업경쟁력 약화를 초래하므로, 폐용제의 재생을 통한 자원화 요구가 확대 강화되고 있다.
IT 기술이 접목된 전자부품 및 기기들의 급속한 발달에 따라, 제조 공정 중에 소요되는 시너와 박리액의 종류나 역할이 다양해지고 있고, 그럼에도 불구하고 현재 TET-LCD(초박막 액정표시장치) 등과 같은 전자부품 제조공정 중에 소요된 주요 박리액 용제들은 회수 및 정제되어 재사용되는 양은 극히 일부분이다.
특히, TET-LCD 분야에서 기판이 대형화되고 패널가격이 하락함에 따라 공정비용절감에 대한 요구가 증대되고 있고, 또한 최근 유가상승의 영향으로 시너 및 박리액의 원재료 가격상승에 따른 원가경쟁력 확보의 필요성으로 인하여, 폐박리액을 정제과정을 거처 원재료로 다시 재활용함으로써, 원자재 사용량의 절감, 그리고 점차 심각해지는 환경문제와 처리비용 개선의 필요성이 절실하다.
따라서, 종래 기술로서, 스트리퍼 폐액의 재생기술과, 스트리퍼 폐액으로부터 수분 등의 저비점 물질과 포토레지스트 수지 등의 고비점 물질 제거를 통한 스트리퍼 용제의 재생 기술과, 재생공정에서의 손실량을 최소로 하는 고회수율 재생방법 등이 제안되어 있다.
그러나, 최근에 LCD 및 반도체 소재산업의 급속한 발달에 수반하여, 새로운 메모리 반도체 개발에 따른 새로운 구조의 감광성 수지가 사용되고 있고, 제조 공정 중 감광성 수지를 박리하는 공정에서도 감광성 수지를 쉽게 용해하여 박리시킬 수 있는 고기능성의 스트리퍼 유기용제가 필요하여 박리 용해도가 뛰어난 고비점의 박리용제들의 사용량이 증대되고 있지만, 상기한 종래기술에서 채용한 재생법으로는 고비점의 박리용제를 재생하는데 한계가 있다.
즉, 고비점 박리 유기용제들은 고점도, 열분해 및 색도변화 등 고비점 특성으로 인해 헤비(Heavy)한 포토레지스트 수지 및 금속성분들로부터 분리 정제가 잘 안되고, 공정트러블 방지 차원에서 과량으로 잔류시킴으로서 대부분 고비점 불순물들과 함께 잔류후 폐기 처리되는 한계를 보이고 있고, 고가의 고비점 박리 유기용제들의 자원 재활용화 회수기술 개발에 대한 요구가 관련 업계에서 비등하고 있는 상황이나, 현재까지 국내외적으로 관련 대체 재생기술이 전무한 실정에 있다.
따라서, 포토레지스트 박리 폐액 중의 일반 박리 유기용제 뿐만 아니라, 고가의 고비점 박리 유기용제들까지도 폐기 처리되고 있는 포토레지스트 잔여물(residue)로부터 재생 정제하여 회수할 수 있는 고도의 재생 공정 기술의 확보가 시급하며, 그에 따라 해외에서 전량 수입되고 있는 고가의 유가 자원인 고비점 박리용제가 고회수율로 대량 회수되어 재활용된다면, 효율적 에너지 관리 측면에서 뿐만 아니라, IT 관련 기업의 경쟁력 강화에 있어서도 그 효과가 배가될 것이고, 보다 실질적인 환경개선 효과도 기대할 수 있을 것이다.
이에, 본원 출원인은『포토레지스트 고비점 박리 폐액에서 저비점 불순물을 제거하는 제1증류장치와, 고비점 불순물 제거와 동시에 박리 용제 조성물을 재생하는 제2증류장치 및 미세수분을 제거하는 제3증류장치를 통하여 박리 용제 조성물을 회수할 수 있고, 부가적으로 박리 용제를 추가 재생하는 제4증류장치 등을 통하여 고비점 불순물과 함께 증류 잔류물로 폐기되는 고비점 박리용제를 추가적으로 회수할 수 있도록 함으로써, 고가의 고비점 박리용제의 재생수율을 크게 향상시킬 수 있도록 한 포토레지스트 고비점 박리 폐액 재생 장치』를 이미 특허출원하여 등록 받은 바 있다[등록번호 : 10-1330654(2013.11.12)].
또한, 본원 출원인은『포토레지스트 고비점 박리 폐액에서 저비점 불순물을 제거하는 단계와, 고비점 불순물 제거와 동시에 박리 용제 조성물을 재생하는 단계 및 미세수분을 제거하는 단계를 통하여 박리 용제 조성물을 회수할 수 있고, 부가적으로 박리 용제를 추가 재생하는 단계 등을 통하여 고비점 불순물과 함께 증류 잔류물로 폐기되는 고비점 박리용제를 추가적으로 회수할 수 있도록 함으로써, 고가의 고비점 박리용제의 재생수율을 크게 향상시킬 수 있도록 한 포토레지스트 고비점 박리 폐액 재생 방법』을 이미 특허출원하여 등록받은 바 있다[등록번호 : 10-1330653(2013.11.12)].
그러나, 본원 출원인에 의하여 특허 등록된 포토레지스트 고비점 박리 폐액 재생 장치 및 방법에서, 고순도 재생 혼합 박리액을 얻도록 한 1차 재생 공정 후, 1차 재생 공정의 제2제거 단계에 의하여 제거된 고비점 불순물을 포함하는 고비점 잔류물로부터 고비점 박리용제를 추가로 회수하는 2차 재생 공정의 4차 증류 과정에서 HEP(1-피페라진 에탄올) 등 고비점 박리용제의 최종 회수율이 떨어지는 단점이 있다.
여기서, 상기 2차 재생 공정의 4차 증류 과정에서 HEP 등 고비점 박리용제의 최종 회수율이 떨어지는 이유를 첨부한 도 2를 참조로 살펴보면 다음과 같다.
첨부한 도 2는 본원 출원인에 의하여 특허 등록된 포토레지스트 고비점 박리 폐액 재생 장치 및 방법을 나타낸 도면으로서, 설명에 필요한 도면부호만을 인용하기로 한다.
저비점 불순물이 1차로 제거된 포토레지스트 고비점 박리폐액은 제2증류장치(D-2)로 보내진 후, 박리 용제 조성물로 추출되는 동시에 추출과정에 의해 회수되지 못한 일부 고비점 박리용제는 고비점 불순물과 함께 탑저(6) 및 재비기(7)에 2차 부산물 폐액으로 잔존하게 되는 바, 이 2차 부산물 폐액을 부가적인 2차 재생처리를 위해 제4증류장치와 연결된 임시저장탱크(13)로 이송시킨다.
연이어, 제9이송펌프(4-5)를 작동시켜 탑의 분리정제 이론단수가 8 ~ 12단, 바람직하게는 10단 내외로 구성되는 제4증류장치의 증류탑(D-4)으로 2차 부산물 폐액을 이송시킨다.
이때, 제4증류장치의 증류탑(D-4)으로 이송된 2차 부산물 폐액 중, 고비점 특성으로 열손상에 민감한 고비점 박리용제인 HEP가 함유되어 있는 바, 이 고비점 박리용제는 고온에서 열에 의하여 분해 또는 변형 등 물리화학적인 특성이 변화될 수 있고, 또한 수분함량에 상관없이 상기 HEP의 함량이 10 ~ 15 중량% 이상에서는 온도가 160 ℃이상 수준의 조건에서 열분해 및 색도 변화 현상이 두드러진다.
이때, 상기 고비점 박리용제인 HEP의 고비점 특성인 고점도화 현상은 폐액 중의 포토레지스트 수지와의 상대적 중량비에 따라 일정 중량비 이상이 되는 경우 점도가 점차 증가되면서 포토레지스트 수지의 고형화 촉발 및 석출시기를 앞당기게 된다.
이어서, 상기 4차 증류장치의 증류탑(D-4)에서 증류가 진행되어, 상기 2차 부산물 폐액으로부터 HEP를 포함하는 박리 조성물 용제가 혼합물 형태로 응축기(14)를 거쳐 임시저장탱크(15)로 회수되며, 이 회수 동안 증류탑(D-4)과 연결된 재비기(16) 내로 공급되는 2차 부산물 폐액중의 HEP의 농도가 점차 증가되면서 포토레지스트 수지와의 상대적 중량비 또한 커지면서 HEP 용제의 점도도 동시에 증가하게 된다.
이에, HEP 용제의 점도가 증가될 때, HEP를 함유한 2차 부산물 폐액의 일부를 점도측정계(18)로 유입시켜 폐액의 변화된 점도 수준을 측정함으로써, 폐액 중의 포토레지스트 수지의 고형화 석출시기를 간접적으로 확인할 수 있다.
이때, 점도측정계(18)에 의하여 포토레지스트 수지의 고형화 석출시기를 간접적으로 확인하기 위해서는 폐액 중의 HEP의 중량비 변화에 따른 고점도화 특성을 이용하여 사전에 상기 포토레지스트 수지의 고형화 석출시기와 HEP의 고점도화 경시변화와의 상관관계표를 미리 작성해서 활용하여야 한다.
계속해서, 상기 재비기(16) 내의 2차 부산물 폐액 중의 HEP의 농도가 증가하여 포토레지스트 수지와의 상대적 중량비 증가로 인한 고점도화가 많이 진행되면, HEP의 점도 수준이 높아짐과 함께 포토레지스트 수지가 고형화 성분으로 석출되기 시작한다.
이렇게 포토레지스트 수지가 고형화 성분으로 석출되는 시점에서 상기 점도측정계(18)에 의하여 확인된 HEP의 점도를 최대 한계점도로 판정할 수 있으며, 이 시점에서 상기 재비기(16) 내의 폐액 수위를 추가적인 HEP의 재생 가능한 최저수위로 결정할 수 있다.
따라서, 상기 점도측정계(18)에 의하여 확인된 HEP의 점도가 최대 한계점도를 초과하지 않은 상태인 경우에는 제어기(18a)가 출력신호를 명령하여 제1유량제어 밸브(19)를 열어주는 동시에 제10이송펌프(4-4)를 작동시켜서, 2차 부산물 폐액을 재비기(16) 상부로 순환시킴으로써, 재비기(16) 내부에 일정 흐름이 만들어질 수 있고, 그에 따라 고점도화 특성의 완화 효과로 포토레지스트 수지가 석출되는 시점을 최대한 지연시킬 수 있다.
반대로, 상기 점도측정계(18)에 의하여 확인된 HEP의 점도가 최대 한계점도에 도달된 경우, 상기 재비기(16) 내로 공급되는 2차 부산물 폐액의 유량을 증가시켜 최대로 고점도화된 HEP의 점도수준을 감소시켜야 한다.
이를 위해, 제어기(18a)가 출력신호를 명령하여 제2유량제어 밸브(20)를 열어주는 동시에 제11이송펌프(4-3)를 작동시켜, 고비점 박리용제인 HEP가 최대로 고점도화된 상기 폐액의 일부를 별도의 수거탱크(T-3)로 이송시키도록 한다.
이와 동시에, 상기 제어기(18a)가 또 다른 출력신호를 명령하여 제9이송펌프(4-5)를 작동시켜, 상기 재비기(16) 내로 공급되는 2차 부산물 폐액의 유량을 증가시킴으로써, 재비기(16) 내의 폐액의 수위를 상기의 추가적인 HEP의 재생 가능한 최저수위 이상으로 다시 유지시킬 수 있다.
한편, 상기 증류탑(D-4)내의 2차 부산물 폐액으로부터 휘발되어 응축기(14)에서 응축된 후, 임시저장탱크(15)에 회수된 일부 박리(스트리퍼) 조성물 용제를 포함한 고비점 박리용제 즉, 재생 HEP 용제는 제12이송펌프(4-1)의 작동에 의하여 고순도 전자급의 품질규격(순도: 99.5%이상, 수분함량: 0.1%이하, 총 금속 함량: 100ppb 이하)에 적합할 때까지 증류탑(D-4)의 탑정으로 환류된다.
이후, 상기 규격을 만족하는 HEP 용제는 제12이송펌프(4-1) 및 제13이송펌프(4-2)의 작동에 의하여 회수된 후, 1마이크로 필터(12)를 거침으로써, 고순도 전자급의 품질규격을 충족하는 재생 고비점 박리용제(고순도 재생 고비점 박리액)로 최종 회수되며, 최종 회수된 재생 고비점 박리용제는 곧바로 재생 박리 혼합물 저장탱크(T-4)로 이송되어 저장된다.
이와 같이, 고비점 불순물을 포함하는 고비점 잔류물 폐액으로부터 고비점 불순물을 제거하는 동시에 고순도 전자급 수준의 고비점 박리용제인 HEP를 추가적으로 용이하게 재생시킬 수 있다.
상기와 같은 2차 재생 공정(Additional stripper recycling)의 4차 증류 과정 중, 고비점 잔류물에 함유된 고비점 박리용제를 증류탑(D-4) 상부로 증류, 추출하고 응축기(14)를 통해 응축 및 분리회수하는 단계에 있어서, 응축 및 분리 회수되는 고비점박리용제의 응축회수액은 상당량의 HEP를 함유하고, 그 외 MDG(디에틸렌 글리콜 모노메틸 에테르) 또는 NMP(N-메틸 피롤리돈)가 함께 포함되는 고비점 박리액 조성물 용제의 혼합물 형태로 이루어진다.
상기 응축 및 분리회수하는 단계에서 상당량의 HEP가 함유된 응축회수액의 점도는 고비점용제 특성의 하나인 고점도특성이 강한 HEP의 함유 조성비율에 따라 일정 수준에서 크게 변화된다.
좀 더 상세하게는, 상기 4차 증류장치의 증류탑(D-4)으로 증류, 추출된 후 상기 응축기(14)에서 응축 및 분리 회수되는 고비점 박리용제의 응축회수액에 함유되는 HEP의 조성비율은 초기 증류될 때, 50% 전후가 되며, 증류 및 추출이 계속 진행되어 최종 시점에서는 조성비율이 98% 까지 도달되는 것으로 확인되고 있다.
또한, 상기 응축 및 분리회수하는 단계에서의 응축기(14)내에 순환되는 응축수의 온도는 18~35 ℃범위로 유지되는데, 상기 HEP 등이 함유된 고비점 박리용제의 증류 추출물이 응축기(14)를 통과하며 냉각되고, 응축회수액으로 응축되어 분리되는 과정에서 응축회수액에 함유된 HEP의 조성비율이 74%에 도달되면, 상기 응축회수액의 점도는 HEP 함유 조성비율이 50%일 때의 응축회수액 점도 대비하여 10배 가까이 증가하게 되며, 이를 응축회수액의 "1차 점도상승 HEP 조성비" 라 칭한다.
더 나아가, 상기 응축회수액에 함유된 HEP 조성비율이 82%에 도달될 때, 응축회수액의 점도는 HEP 함유 조성비율이 74%일 때의 응축회수액 점도 대비하여 3배 가까이 증가하게 되며, 이를 응축회수액의 "2차 점도상승 HEP 조성비" 라 칭한다.
계속하여, 상기 응축회수액에 함유된 HEP 조성비율이 87%에 도달될 때, 응축회수액의 점도는 HEP 함유 조성비율이 82%일 때의 응축회수액 점도 대비하여 2배 가까이 크게 증가하게 되며, 이를 응축회수액의 "3차 점도상승 HEP 조성비" 라 칭한다.
이때, 상기 응축회수액의 "3차 점도상승 HEP 조성비" 수준에서는 응축회수액의 점도가 많이 증가되어, 고점도화된 응축회수액의 성상은 세미 겔(semi-gel) 형태를 나타내며, 결국 응축기가 막히게 되고 더 이상 고비점 박리용제의 증류추출물에 대해 응축 및 회수를 할 수 없게 되어 증류공정 전반에 트러블이 발생하게 되는 문제점이 야기될 수 있다.
상기 세미 겔(semi-gel) 형태의 응축회수액은 응축회수액에 함유된 HEP 조성비율이 82%에 도달될 때, 즉 상기 응축회수액의 "2차 점도상승 HEP 조성비"부터 조금씩 나타나기 시작하며, 응축과정의 효율을 지속적으로 떨어뜨리게 되어 증류 및 추출과정의 공정속도를 늦어지게 하는 원인이 된다.
따라서, 상기 4차 증류장치 내부의 잔류하는 HEP가 고온에 체류하는 시간 또한 길어지게 되므로, 고비점 박리용제의 열분해 현상과 변색정도가 심화되고, 결과적으로 고비점 박리용제 회수공정의 손실(loss)량이 증가하게 되면서, HEP 등 고비점 박리용제의 최종 회수율도 떨어지게 되는 문제점이 발생될 수 있다.
본 발명은 상기와 같은 문제점을 해결하기 위하여 안출한 것으로서, 기존의 2차 재생 공정의 4차 증류 과정 중, 고비점 잔류물에 함유된 고비점 박리용제를 증류탑 상부로 증류, 추출하고 응축기를 통해 응축 및 분리회수하는 단계에 있어서, HEP 등이 함유된 응축회수액에 함유된 HEP 조성비율 수준을 모니터링하는 동시에 응축회수액의 성상이 세미 겔(semi-gel)화 되지 않도록 응축회수액 함유 HEP 조성비율을 82%, 즉 응축회수액의 "2차 점도상승 HEP 조성비" 이하 수준의 조건으로 최적 제어할 수 있는 포토레지스트 고비점 박리 폐액의 재생수율 증진 장치를 제공하는데 그 목적이 있다.
상기한 목적을 달성하기 위한 본 발명은: 저비점 불순물이 1차로 제거된 포토레지스트 고비점 박리폐액이 2차 증류장치로 보내진 후, 박리 용제 조성물로 추출되는 과정 중, 회수되지 못한 일부 고비점 불순물 및 고비점 박리용제인 HEP이 혼합된 2차 부산물 폐액을 부가적인 2차 재생 처리하도록 한 4차 증류장치를 포함하고; 상기 2차 부산물 폐액을 4차 증류장치의 증류탑 상부로 증류 추출하여 응축시킨 응축회수액의 HEP와 NMP 및 MDG의 조성비를 측정 및 분석하는 수단과; 분석된 HEP의 함량을 토대로 응축회수액의 NMP 또는 MDG 성분 부족량을 계산하여, 4차 증류장치의 증류탑에 연결된 재비기에 부족한 만큼의 NMP 또는 MDG을 공급하는 추가 공급장치; 를 더 포함하여 구성된 것을 특징으로 하는 포토레지스트 고비점 박리 폐액의 재생수율 증진 장치를 제공한다.
본 발명의 바람직한 구현예로서, 상기 HEP와 NMP 및 MDG의 조성비를 측정 및 분석하는 수단은: 증류탑 상부와 연결되어 증류탑에서 증류 추출된 회수액을 응축시키는 응축기의 배출라인에 배치되는 것을 특징으로 한다.
더욱 바람직하게는, 상기 HEP와 NMP 및 MDG의 조성비를 측정 및 분석하는 수단은: 기체 크로마토그래피로 채택된 것을 특징으로 한다.
본 발명의 바람직한 구현예로서, 상기 NMP 또는 MDG을 공급하는 추가 공급장치는: NMP 또는 MDG를 저장하는 추가 공급탱크와; 분석된 HEP의 함량을 토대로 HEP 함량이 응축회수액의 "2차 점도상승 HEP 조성비"에 근접되는지 여부를 판정하는 제어기와; 추가 공급탱크의 출구에 장착되어, 제어기의 명령에 의하여 개폐되는 제3유량제어밸브와; 제3유량제어밸브의 열림시, 추가 공급탱크로부터의 NMP 또는 MDG를 펌핑하여 재비기에 보충 공급하는 보충용 이송펌프를 포함하여 구성된 것을 특징으로 한다.
특히, 상기 추가 공급탱크로부터 배출되는 NMP 또는 MDG의 배출량을 검출하여 제어기에 전송하는 수단으로서, 추가 공급탱크에 로드셀이 더 장착된 것을 특징으로 한다.
바람직하게는, 상기 제2제어기는 응축회수액의 "2차 점도상승 HEP 조성비"에 근접된 것으로 판정한 경우, 응축회수액의 HEP 함량을 "1차 점도상승 HEP 조성비"이하 수준으로 낮추기 위한 NMP 또는 MDG 성분의 부족량을 계산한 다음, 제3유량제어밸브를 열림 제어하는 동시에 보충용 이송펌프를 온으로 작동시키는 것을 특징으로 한다.
상기한 과제 해결 수단을 통하여, 본 발명은 다음과 같은 효과를 제공한다.
기존의 2차 재생 공정의 4차 증류 과정 중, 고비점 잔류물에 함유된 고비점 박리용제를 증류탑 상부로 증류, 추출하고 응축기를 통해 응축 및 분리회수하는 단계에 있어서, HEP 등이 함유된 응축회수액에 함유된 HEP 조성비율 수준을 모니터링하여 HEP 함유량이 "2차 점도상승 HEP 조성비"에 근접하게 되면, 추가 공급탱크(V1)로부터 NMP 또는 MDG를 정량적으로 4차 증류장치의 재비기 내로 추가 공급하여 HEP의 함량을 응축회수액의 "1차 점도상승 HEP 조성비"이하 수준까지 낮추어 줌으로써, 4차 증류장치의 증류탑으로 증류, 추출된 후 응축기에서 응축 및 분리 회수되는 고비점 박리용제의 응축회수액에 함유되는 HEP의 조성비율을 최소한 응축회수액의 "2차 점도상승 HEP 조성비" 이하 수준으로 유지시킬 수 있다.
따라서, 응축기를 통해 응축 및 분리회수되는 고비점 박리용제의 응축회수액의 점도를 감소시키면서 응축회수액의 성상이 세미 겔(semi-gel)화 되지 않도록 억제할 수 있고, 결과적으로 HEP 등 고비점 박리용제의 2차적인 재생회수율을 증진시킬 수 있다.
도 1은 본 발명에 따른 포토레지스트 고비점 박리 폐액의 재생수율 증진 장치를 나타낸 구성도,
도 2는 기존의 포토레지스트 고비점 박리 폐액 재생 장치 및 방법을 나타낸 구성도.
이하, 본 발명의 바람직한 실시예를 첨부도면을 참조로 상세하게 설명하기로 한다.
본 발명에서 사용되는 용어 중, "저비점 불순물"이란, 포토레지스트 고비점 박리 폐액에 포함되는 개별 박리용제보다 낮은 비점을 가지는 불순물로서, 통상적으로는 세정용 폐수인 수분이나 폐용제인 IPA와 같은 소량의 유기용제를 말한다.
또한, 본 발명에서 사용되는 용어 중, "고비점 불순물"이란, 포토레지스트 고비점 박리 폐액에 포함되는 개별 박리용제보다 높은 비점을 가지는 불순물로서, 바람직하게는 비점이 235 ℃ 이상인 불순물이고, 대표적으로는 트랜지스터의 게이트 공정의 레지스트 패턴 형성에 사용된 후, 박리된 포토레지스트 수지이며, 소량의 비이온 계면활성제 등 기타 불순물이 포함된다.
또한, 본 발명에서 사용되는 용어 중, "고비점 박리용제" 란, 포토레지스트 고비점 박리 폐액에 포함되는 일반 박리용제의 비점 상한인 220℃ 내외 보다 10℃ 이상 높은 비점을 가지는 개별 박리용제로서, 바람직하게는 비점이 235 ℃ 이상으로 박리공정에 사용되는 포토레지스트 스트리퍼 용제이고, 대표적으로는 유기아민 용제로서 박리용해도가 뛰어난 HEP 용제를 말한다.
전술한 바와 같이, 고순도 재생 혼합 박리액을 얻도록 한 1차 재생 공정 후, 1차 재생 공정의 제2제거 단계에 의하여 제거된 고비점 불순물을 포함하는 고비점 잔류물로부터 고비점 박리용제를 추가로 회수하는 2차 재생 공정의 4차 증류 과정이 진행된다.
상기 2차 재생 공정(Additional stripper recycling)은 2차 증류장치에 의하여 제거된 고비점 불순물을 포함하는 고비점 잔류물 폐액을 4차 증류장치로 공급하는 단계와, 고비점 불순물을 포함하는 고비점 잔류물 폐액으로부터 고비점 불순물(고비점 불순물 폐액)을 제거하는 동시에 고비점 불순물이 제거됨에 따른 고순도 전자급 수준의 고비점 박리용제를 추출하여 회수하는 단계로 이루어진다.
첨부한 도 1은 본 발명에 따른 포토레지스트 고비점 박리 폐액의 재생수율 증진 장치를 나타낸 구성도로서, 본원 출원인에 의하여 특허 등록된 포토레지스트 고비점 박리 폐액 재생 장치 및 방법을 도시한 도 2의 일부 구성을 생략 도시하면서 본 발명의 재생수율 증징 장치의 구성을 부가시켜 나타낸 것이다.
도 1을 참조하면, 저비점 불순물이 1차로 제거된 포토레지스트 고비점 박리폐액은 2차 증류장치(D-2)로 보내진 후, 상기와 같이 박리 용제 조성물로 추출되는 동시에 추출과정에 의해 회수되지 못한 일부 고비점 박리용제는 고비점 불순물과 함께 2차 부산물 폐액으로 잔존하게 되는 바, 이러한 고비점 불순물 및 고비점 박리용제인 HEP의 상당량이 혼합되어 있는 2차 부산물 폐액이 부가적인 2차 재생처리를 위해 4차 증류장치와 연결된 임시저장탱크(도 2의 도면부호 13)로 이송된다.
연이어, 제6이송펌프(4-5)를 작동시켜 탑의 분리정제 이론단수가 8 ~ 12단, 바람직하게는 10단 내외로 구성되는 4차 증류장치의 증류탑(D-4)으로 2차 부산물 폐액을 이송시킨다.
이에, 상기 4차 증류장치의 증류탑(D-4)에서 증류가 진행되어, 2차 부산물 폐액으로부터 HEP 상당량을 포함하는 고비점박리 조성물 용제가 혼합물 형태로 증류탑 상부로 증류 추출되어지고, 응축기(14)를 거치며 냉각되면서 응축회수액으로 분리 회수된 후, 임시저장탱크(15)로 회수된다.
이때, 상기와 같이 HEP 등이 함유된 고비점 박리용제의 증류 추출물이 응축기(14)를 통과하며 냉각되고, 응축회수액으로 응축되어 분리되는 과정에서 응축회수액에 함유된 HEP의 조성비율이 74%, 82%, 87%에 도달될 때, 응축회수액의 점도는 전술한 바와 같이 "1~3차 점도상승 HEP 조성비" 를 이루며 계속 증가하게 된다.
이렇게 고점도화된 응축회수액의 성상은 세미 겔(semi-gel) 형태를 나타내며, 결국 응축기가 막히게 되고 더 이상 고비점 박리용제의 증류추출물에 대해 응축 및 회수를 할 수 없게 되어 증류공정 전반에 트러블이 발생하게 되는 문제점이 야기될 수 있고, 세미 겔(semi-gel) 형태의 응축회수액은 "2차 점도상승 HEP 조성비"부터 조금씩 나타나기 시작하여 응축과정의 효율을 지속적으로 떨어뜨리게 되어 증류 및 추출과정의 공정속도를 늦어지게 하는 원인이 되며, 결국 고비점 박리용제 회수공정의 손실(loss)량이 증가하게 되면서, HEP 등 고비점 박리용제의 최종 회수율도 떨어지게 되는 문제점이 발생될 수 있다.
이러한 기존의 문제점을 해소하고자, 본 발명은 응축회수액에 상당량 함유되는 HEP의 조성비율의 변화 추이를 모니터링하고, 응축회수액의 점도가 "2차 점도상승 HEP 조성비" 이하 수준 및 세미 겔(semi-gel)화 되지 않는 수준으로 유지될 수 있는 최적 제어를 함으로써, HEP 등 고비점 박리용제의 재생 수율을 최대한 증진시킬 수 있도록 한 점에 주안점이 있다.
이를 위해, 상기 응축회수액의 "2차 점도상승 HEP 조성비" 이하 수준으로 유지될 수 있는 조건으로 최적 제어하고자, 첨부한 도 1에 도시된 바와 같이 상기 4차 증류장치(D-4)에 연결된 응축기(14)의 하단부에 응축회수액에 함유된 HEP와 NMP 및 MDG의 조성비를 측정 및 검출할 수 있는 가스크로마토그라피(V7, Gas Chromatography)가 설치되고, 재비기(16)로 NMP 또는 MDG를 공급할 수 있도록 NMP 또는 MDG이 저장되고 로드셀(V2)이 부착된 추가 공급탱크(V1)가 별도로 구비된다.
또한, 상기 추가 공급탱크(V1)로부터 NMP 또는 MDG를 정량적으로 4차 증류장치의 재비기(16) 내로 추가 공급하는 제어 수단으로서, 로드셀(V2) 신호를 기반으로 추가 공급탱크(V1)의 개폐 제어 등을 통합 제어하는 제어기(V9a)가 포함된다.
이때, 상기 제어기(V9a)의 입력측에는 가스크로마토그라피(V7)와 로드셀(V2)이 연결되고, 출력측에는 추가 공급탱크(V1)의 배출경로에 장착되는 제3유량제어밸브(V3) 및 재비기(16)로 NMP 또는 MDG를 펌핑하기 위한 보충용 이송펌프(V4)가 연결된다.
참고로, 상기 MDG 즉, 디에틸렌 글리콜 모노메틸 에테르(MDG)는 포토레지스트 고비점 박리 폐액으로부터 재생되는 고비점 박리 용제 중, 양성자성 용제(protic solvent, 프로톤성 글리콜 에테르 화합물)로서, 가열 또는 증발에 의한 손실이 적고, 알칼리 화합물에서 발생된 수산화 이온이 박리공정에서 포토레지스트와 유리 기재사이의 공간에 효과적으로 침투, 용해, 박리 작용을 하도록 포토레지스트에 대한 용해성을 높이고 알칼리 화합물에 의해서 박리된 포토레지스트를 용해시키는 역할을 하며, 또한 낮은 계면 장력으로 인해서 젖힘성이 극대화되어 세정 과정에서 주로 발생되는 포토레지스트 재부착 현상을 방지하여 박리 효율을 극대화시킨다.
또한, 상기 NMP 즉, N-메틸 피롤리돈(NMP)는 포토레지스트 고비점 박리 폐액으로부터 재생되는 고비점 박리 용제 중, 비양성자성 용제로서, 박리공정에서 포토레지스트에 대한 용해성이 높으므로, 아민 화합물에 의해서 박리된 포토레지스트를 용해시켜 세정 과정에서 주로 발생되는 포토레지스트 재부착 현상 방지와 세정 효과를 극대화시키는 역할을 한다.
여기서, 위와 같은 구성으로 이루어진 본 발명의 포토레지스트 고비점 박리 폐액의 재생수율 증진 장치에 대한 작동 흐름을 살펴보면 다음과 같다.
도 1을 참조하면, 4차 증류장치의 증류탑(D-4)에서 증류가 진행되어, 2차 부산물 폐액으로부터 HEP를 포함하는 박리 조성물 용제가 혼합물 형태로 증류탑(D-4) 상부로 증류 추출되어지고, 응축기(14)를 거치며 냉각되면서 응축회수액으로 분리회수된 후, 임시저장탱크(15)로 회수된다.
이때, 상기 응축기(14)를 거치며 분리회수되는 고비점박리용제 응축회수액의 일부가 응축기(14)의 출구에 배치된 기체 크로마토그래피(V7, Gas Chromatography)를 통과하게 되어, 기체 크로마토그래피(V7)의 검출 동작이 이루어진다.
상기 기체 크로마토그래피(V7)의 검출 동작에 의하여 기체 크로마토그래피(V7)로 유입된 응축회수액 중 함유되어 있는 전체 고비점박리 용제 조성물 대비 HEP의 함량 분석이 이루어지고, 분석된 결과는 제어기(V9a)에 전송되어 입력된다.
이와 함께, 상기 제2제어기(V9a)는 기체 크로마토그래피(V7)로부터 분석된 HEP의 함량을 토대로 HEP 함량이 상기 응축회수액의 "2차 점도상승 HEP 조성비"에 근접되는지, 즉 상기 HEP 함량이 77%를 초과해서 82%에 가까워지는지를 판정한다.
상기 제2제어기(V9a)의 판정 결과, HEP 함량이 77%를 초과해서 82%에 가까워지는 것으로 판정되면, 제2제어기(V9a)는 응축회수액의 HEP 함량을 응축회수액의 "1차 점도상승 HEP 조성비"이하 수준으로 보다 낮추기 위해 NMP 또는 MDG 성분의 부족량을 계산한다.
연이어, 상기 NMP 또는 MDG 성분의 부족량을 계산한 제2제어기(V9a)에서 제3 유량제어 밸브(V3)에 출력신호를 발하여 제3유량제어 밸브(V3)를 열림으로 제어하게 되고, 동시에 보충용 이송펌프(V4)를 온으로 작동시키는 제어를 하게 된다.
이에, 상기 제3유량제어 밸브(V3)가 열리는 동시에 보충용 이송펌프(V4)가 작동함으로써, NMP 또는 MDG가 저장된 추가 공급탱크(V1)로부터 NMP 또는 MDG가 재비기(16)로 이송되어 보충된다.
이때, 상기 제2제어기(V9a)에서 계산된 NMP 또는 MDG 성분의 부족량 만큼이 추가 공급탱크(V1)로부터 배출된 것을 로드셀(V2)에서 검출하여 제2제어기(V9a)에 전송하면, 제2제어기(V9a)는 제3유량제어 밸브(V3)를 닫아주는 제어를 하는 동시에 보충용 이송펌프(V4)의 작동을 중단시키는 제어를 함으로써, 재비기(16)에 대한 NMP 또는 MDG의 공급 및 보충을 차단한다.
따라서, 상기 재비기(16)에 대한 NMP 또는 MDG가 부족량 만큼 보충이 이루어짐으로써, 응축기(14)에서 응축 및 분리 회수되는 응축회수액에 함유되는 HEP의 조성비율은 재비기에 의하여 초기 증류될 때, 50% 전후가 되며, 증류 및 추출이 계속 진행되어 응축회수액에 함유된 HEP의 조성비율이 74%("1차 점도상승 HEP 조성비"), 82%("2차 점도상승 HEP 조성비"), 87%("3차 점도상승 HEP 조성비") 등으로 계속 증가하게 되는 점을 해결할 수 있다.
보다 상세하게는, 재비기(16)에 대한 NMP 또는 MDG의 보충이 이루어짐에 따라, 재배기내의 응축회수액에 함유된 HEP의 조성비율이 낮아지게 되므로, 결국 재비기내의 응축회수액의 HEP의 조성비율을 "1차 점도상승 HEP 조성비"이하 수준으로 제어될 수 있고, 이때부터 4차 증류장치의 증류탑(D-4)으로 증류, 추출된 후, 응축기에서 응축 및 분리회수되는 고비점 박리용제의 응축회수액에 함유되는 HEP의 조성비율을 최소한 응축회수액의 "2차 점도상승 HEP 조성비" 이하 수준으로 유지시킬 수 있게 된다.
이상에서 설명된 바와 같이, 상기 가스 크로마토그래피(V7)에 의해 검출된 응축회수액의 HEP 함유량이 "2차 점도상승 HEP 조성비"에 근접하게 되면, 추가 공급탱크(V1)로부터 NMP 또는 MDG를 정량적으로 4차 증류장치의 재비기 내로 추가 공급하여 HEP의 함량을 응축회수액의 "1차 점도상승 HEP 조성비"이하 수준까지 낮춤으로써, 4차 증류장치의 증류탑으로 증류, 추출된 후 응축기에서 응축 및 분리 회수되는 고비점 박리용제의 응축회수액에 함유되는 HEP의 조성비율을 최소한 응축회수액의 "2차 점도상승 HEP 조성비" 이하 수준으로 유지시킬 수 있다.
그에 따라, 상기 고비점 박리용제의 응축회수액의 점도를 감소시키면서 응축회수액의 성상이 세미 겔(semi-gel)화 되지 않도록 억제할 수 있고, 결과적으로 HEP 등 고비점 박리용제의 2차적인 재생회수율을 증진시킬 수 있다.
T-1 : 원료공급탱크
T-2, T-3 : 불순물 수거탱크
T-4, T-5, T-6, T-7, T-8 : 재생 스트리퍼 용제 저장 탱크
F-1, 1-1, 1-2, 2-1, 2-2, 3-1, 3-2, 4-1, 4-2, 4-3, 4-4, 4-5 : 이송펌프
D-1, D-2, D-3, D-4, D-5 : 증류탑
1, 4, 8, 9, 14 : 응축기
2, 5, 10, 13, 15 : 임시저장탱크
3, 7, 11, 16 : 재비기
6, 17 : 탑 저
18 : 점도측정계
18a : 제어기
19, 20 : 유량제어 밸브
21, 22, 23, 24, 25 : 감압펌프
12 : 1마이크로 필터
V1 : 추가 공급탱크
V2 : 로드셀
V3 : 제3유량제어 밸브
V4 : 보충용 이송펌프
V7 : 가스 크로마토그래피
V9a : 제어기

Claims (6)

  1. 저비점 불순물이 1차로 제거된 포토레지스트 고비점 박리폐액이 2차 증류장치(D-2)로 보내진 후, 박리 용제 조성물로 추출되는 과정 중, 회수되지 못한 일부 고비점 불순물 및 고비점 박리용제인 HEP(1-피페라진 에탄올)이 혼합된 2차 부산물 폐액을 부가적인 2차 재생 처리하도록 한 4차 증류장치를 포함하고,
    상기 2차 부산물 폐액을 4차 증류장치의 증류탑(D-4) 상부로 증류 추출하여 응축시킨 응축회수액의 HEP와 NMP(N-메틸 피롤리돈) 및 MDG(디에틸렌 글리콜 모노메틸 에테르)의 조성비를 측정 및 분석하는 수단;
    분석된 HEP의 함량을 토대로 응축회수액의 NMP 또는 MDG 성분 부족량을 계산하여, 증류탑(D-4)에 연결된 재비기(16)에 부족한 만큼의 NMP 또는 MDG을 공급하는 추가 공급장치;
    를 더 포함하며,
    상기 NMP 또는 MDG을 공급하는 추가 공급장치는 NMP 또는 MDG를 저장하는 추가 공급탱크(V1)와, 분석된 HEP의 함량을 토대로 HEP 함량이 응축회수액의 "2차 점도상승 HEP 조성비"에 근접되는지 여부를 판정하는 제어기(V9a)와, 추가 공급탱크(V1)의 출구에 장착되어 제어기(V9a)의 명령에 의하여 개폐되는 제3유량제어밸브(V3)와, 제3유량제어밸브(V3)의 열림시 추가 공급탱크(V1)로부터의 NMP 또는 MDG를 펌핑하여 재비기(16)에 보충 공급하는 보충용 이송펌프(V4)를 포함하여 구성된 것을 특징으로 하는 포토레지스트 고비점 박리 폐액의 재생수율 증진 장치.
  2. 청구항 1에 있어서,
    상기 HEP와 NMP 및 MDG의 조성비를 측정 및 분석하는 수단은:
    증류탑(D-4) 상부와 연결되어 증류탑(D-4)에서 증류 추출된 회수액을 응축시키는 응축기(14)의 배출라인에 배치되는 것을 특징으로 하는 포토레지스트 고비점 박리 폐액의 재생수율 증진 장치.
  3. 청구항 1 또는 청구항 2에 있어서,
    상기 HEP와 NMP 및 MDG의 조성비를 측정 및 분석하는 수단은:
    기체 크로마토그래피(V7)로 채택된 것을 특징으로 하는 포토레지스트 고비점 박리 폐액의 재생수율 증진 장치.
  4. 삭제
  5. 청구항 1에 있어서,
    상기 추가 공급탱크(V1)로부터 배출되는 NMP 또는 MDG의 배출량을 검출하여 제어기(V9a)에 전송하는 수단으로서, 추가 공급탱크(V1)에 로드셀(V2)이 더 장착된 것을 특징으로 하는 포토레지스트 고비점 박리 폐액의 재생수율 증진 장치.
  6. 청구항 1에 있어서,
    상기 제어기(V9a)는 응축회수액의 "2차 점도상승 HEP 조성비"에 근접된 것으로 판정한 경우, 응축회수액의 HEP 함량을 "1차 점도상승 HEP 조성비"이하 수준으로 낮추기 위한 NMP 또는 MDG 성분의 부족량을 계산한 다음, 제3유량제어밸브(V3)를 열림 제어하는 동시에 보충용 이송펌프(V4)를 온으로 작동시키는 것을 특징으로 하는 포토레지스트 고비점 박리 폐액의 재생수율 증진 장치.
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