KR101420147B1 - 박막 캐패시터의 제조 방법 - Google Patents

박막 캐패시터의 제조 방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 박막 캐패시터(capacitor)의 제조방법에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 하부 전극층과 유전층(dielectric layer), 상부 전극층으로 구성되는 박막 캐패시터에서, 하부 전극층과 상부 전극층을 금속 착체 화합물(Organic Metal Complex)을 필수성분으로 하는 금속잉크를 인쇄 또는 코팅하여 형성하는 것을 특징으로 하는 박막 캐패시터의 제조방법에 관한 것이다.
본 발명에 따르면 전극 층과 유전층과의 계면 특성이 크게 향상되어 고품질의 박막 캐패시터를 제조할 수 있을 뿐 아니라 제조 공정을 롤투롤 용액 프린팅공정으로 적용 할 수 있어 박막 캐패시터를 저가로 대량 생산이 가능하다.
캐패시터(capacitor), 금속 착체 화합물, 전극, 박막, 유전체

Description

박막 캐패시터의 제조 방법{Process for preparation of thin film capacitor}
본 발명은 박막 캐패시터(capacitor)의 제조방법에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 하부 전극층과 유전층(dielectric layer), 상부 전극층으로 구성되는 박막 캐패시터에서, 하부 전극층과 상부 전극층을 금속 착체 화합물(Organic Metal Complex)을 필수성분으로 하는 금속잉크를 인쇄 또는 코팅하여 형성하는 것을 특징으로 하는 박막 캐패시터의 제조방법에 관한 것이다.
근래에 컴퓨터와 같은 정보 매체의 급속한 보급에 따라 반도체 장치도 비약적으로 발전하고 있다. 그 기능면에 있어서, 상기 반도체 장치는 고속으로 동작하는 동시에 대용량의 저장 능력을 가질 것이 요구 된다. 이러한 요구에 부응하여 반도체 장치는 집적도, 신뢰도 및 응답속도 등을 향상시키는 방향으로 제조기술이 발전되고 있다. 따라서 메모리 소자의 경우, 소자 동작에 필요한 캐패시턴스(Capacitance)를 얻기가 점점 어려워지고 있고 이에 따라 기가비트(giga bit)급 메모리 소자를 동작시키는데 필요한 캐패시터를 제조하는데 있어서, 유전체막의 두께를 박막화하고, 캐패시터의 유효단면적을 증가시키기 위하여 여러 종류의 하부전 극을 채용하고 또한 고유전율을 갖는 유전체막을 사용하려는 노력이 이루어지고 있다. 고유전율을 갖는 유전체층을 채용하는 경우, 금속-절연체-금속(Metal-insulater-metal) 구조로 캐패시터를 형성하는 것이 바람직한 것으로 알려져 있다. 폴리실리콘-절연체-폴리실리콘 (Polysilicon-insulator-polysilicon) 구조에서 사용되는 폴리실리콘 전극의 경우, 유전체층과의 반응을 억제해주기 위한 저유전체층이 필요한데, 이 저유전체층으로 인해 전체 캐페시턴스를 개선하는데 한계를 나타낸다. 이에 일함수(Work function)가 큰 금속층으로 전극을 형성하는 금속-절연체-금속 캐페시터는 금속전극층과 유전체층 사이의 계면에 장벽층이 형성되며, 이 장벽층에 의해 누설전류가 제어되기 때문에 안정된 전기적인 특성을 확보 할 수 있으며, 그 결과 유전체층의 박막화를 통해 캐페시턴스를 증가시킬 수 있게 된다. 그러나 이러한 유전체층의 박막 형성을 위해서는 하부 전극층의 표면 균일도가 매우 중요한 요인으로 작용하는데 현재의 진공방식에 의한 전극형성 방법이 아닌 인쇄방법에 의한 전극형성방법으로는 적용하기 힘든 한계점을 가지고 있다.
미국특허공보 6,962,844에서 메모리 소장의 상, 하부 전극 형성을 잉크젯 인쇄방법에 의해 형성한다는 언급이 되어있으며, 일본 특허공개공보 특개 2007-273990에서는 나노금속을 콜로이드 분산시킨 금속잉크를 잉크젯 인쇄방법을 통하여 전극을 형성하는 방법에 대하여 기술하고 있으나, 구체적인 기술적 해결 수단을 제시하지는 못하고 있다.
상기의 문제점을 해결하기 위하여, 본 발명은 하부 전극층과 유전층(dielectric layer), 상부 전극층으로 구성되는 박막 캐패시터에서, 하부 전극층과 상부 전극층을 금속 착체 화합물(Organic Metal Complex)을 필수성분으로 하는 금속잉크를 인쇄 또는 코팅하여 형성하여, 하부 전극층의 표면 균일도 및 유전층과의 계면 특성을 향상시킬 수 있으며, 제조 공정을 롤투롤 용액 프린팅공정으로 적용 할 수 있어 캐패시터를 저가로 대량 생산이 가능한 유전체 캐패시터의 제조방법을 제공하는 것이다.
상기의 과제를 해결하기 위하여, 본 발명은 하부 전극층과 유전층(dielectric layer), 상부 전극층으로 구성되는 박막 캐패시터에서, 하부 전극층과 상부 전극층을 금속 착체 화합물(Organic Metal Complex)을 필수성분으로 하는 금속잉크를 인쇄 또는 코팅하여 형성하는 것에 특징이 있다. 또한 전극층의 물리적 또는 화학적 표면처리 공정을 포함하는 박막의 캐패시터를 형성하는 방법에 관한 것이다.
이하 본 발명을 보다 상세히 설명한다.
도 1에 도시한 바와 같이, 본 발명에 의해 제조되는 박막 캐패시터는 일반적으로 사용되는 기판(1)에, 금속 착체 화합물을 포함한 금속잉크를 인쇄 또는 코팅하여 형성되는 하부전극층(2), 유전체를 코팅하여 형성되는 박막의 유전체층(3),금 속 착체 화합물 또는 도전체나 금속전구체를 포함하는 금속잉크를 인쇄하여 형성되는 상부전극층(4)으로 구성되어 있다.
상기의 전극층 형성에 사용되는 유기 금속 착체화합물의 종류는 특별히 한정되지 않으며, 금속잉크에서 유기금속형태로 존재하며, 소성과정 중에 유기물질이 분해되어 금속입자를 형성하는 금속잉크는 본 발명의 목적을 달성할 수 있다.
특히, 본원 출원인에 의해 특허출원 제 2005-34371호로 출원된 특수한 구조를 가지는 유기 금속 착체화합물을 포함하는 금속잉크를 사용하는 것이 금속박막의 균일한 두께 및 우수한 전도성, 또한 낮은 소성온도를 가지며, 소송 후에 전도성 물질을 제외한 잔류물이 없기 때문에 바람직하다.
상기의 금속 착체 화합물을 포함하는 금속잉크의 제조는 본 출원인이 금속 화합물과 암모늄 카바메이트계 화합물, 암모늄 카보네이트계 화합물 또는 암모늄바이카보네이트계 화합물로부터 선택되는 1종 또는 2종 이상의 혼합물과 반응시킴으로서 금속[암모늄 카바메이트계화합물, 암모늄 카보네이트계 화합물 또는 암모늄바이카보네이트계 화합물] 복합체를 제조하고, 이를 포함하는 금속잉크를 제조하는 것으로서, 본 발명에서도 동일한 제조방법을 사용하였다.
상기의 금속 착체 화합물을 포함하는 금속잉크는 하기 화학식 1로 표시되는 하나 이상의 금속 또는 금속화합물과 화학식 2, 화학식 3 또는 화학식 4로 표시되는 하나 이상의 암모늄 화합물을 반응시켜 얻어지는 금속 착체 화합물을 포함하는 것을 특징으로 한다.
[화학식 1]
MnX
(상기의 M은 금속 또는 금속합금이고, n은 1~10의 정수이며, X는 없거나, 수소, 암모늄, 산소, 황, 할로겐, 시아노, 시아네이트, 카보네이트, 니트레이트, 나이트라이트, 설페이트, 포스페이트, 티오시아네이트, 클로레이트, 퍼클로레이트, 테트라플로로 보레이트, 아세틸아세토네이트, 머켑토, 아미드, 알콕사이드, 카복실레이트 및 그들의 유도체에서 선택되는 하나 이상의 치환기로 이루어진다.)
[화학식 2]
Figure 112009019458886-pat00001
[화학식 3]
Figure 112009019458886-pat00002
[화학식 4]
Figure 112009019458886-pat00003
(상기 R1, R2, R3, R4, R5 및 R6는 서로 독립적으로 수소; 치환 또는 비치환된 C1~C30의 지방족 알킬기, 지환족 알킬기, 아릴기 또는 아랄킬기; 고분자화합물기; 헤테로고리화합물기; 및 그들의 유도체에서 선택되며, 상기 R1과 R2 혹은 R4와 R5는 서로 연결되어 고리를 형성할 수 있다.)
상기의 화학식 1의 화합물을 구체적으로 예를 들면, n이 1이고 X가 없는 경우는 Au, Cu, Zn, Ni, Co, Pd, Pt, Ti, V, Mn, Fe, Cr, Zr, Nb, Mo, W, Ru, Cd, Ta, Re, Os, Ir, Al, Ga, Ge, In, Sn, Sb, Pb, Bi, Sm, Eu, Ac, Th 등과 같은 금속 또는 이들의 합금을 나타내며, 그 이외에는 금속 화합물로서 예를 들면, 산화 구리, 산화 아연, 산화 바나듐, 황화 니켈, 염화 팔라듐, 탄산구리, 염화 철, 염화 금, 염화 니켈, 염화 코발트, 질산 비스무스, 아세틸아세토네이트화 바나듐, 초산 코발트, 젖산 주석, 옥살산 망간, 초산 금, 옥살산 팔라듐, 2-에틸 헥산산 구리, 스테아린산 철, 포름산 니켈, 몰리브덴산 암모늄, 아연 시트레이트, 비스무스 아세테이트, 시안화 구리, 탄산 코발트, 염화 백금, 염화 금산, 테트라부톡시 티타늄, 디메톡시지르코늄 디클로라이드, 알루미늄 이소프로폭사이드, 주석 테트라플로로 보레이트, 탄탈륨 메톡사이드, 도데실 머켑토화 금, 인듐 아세틸아세토네이트 및 그 유도체 등을 들 수 있으나 특별히 이에 한정되는 것은 아니다.
그리고 화학식 2, 화학식 3 또는 화학식 4에 있어서, 상기 R1 내지 R6를 구체적으로 예를 들면, 수소, 메틸, 에틸, 프로필, 이소프로필, 부틸, 이소부틸, 아밀, 헥실, 에틸헥실, 헵틸, 옥틸, 이소옥틸, 노닐, 데실, 도데실, 헥사데실, 옥타데실, 도코데실, 시클로프로필, 시클로펜틸, 시클로헥실, 알릴, 히드록시, 메톡시, 히드록시에틸, 메톡시에틸, 2-히드록시 프로필, 메톡시프로필, 시아노에틸, 에톡시, 부 톡시, 헥실옥시, 메톡시에톡시에틸, 메톡시에톡시에톡시에틸, 헥사메틸렌이민, 모폴린, 피페리딘, 피페라진, 에틸렌디아민, 프로필렌디아민, 헥사메틸렌디아민, 트리에틸렌디아민, 피롤, 이미다졸, 피리딘, 카르복시메틸, 트리메톡시실릴프로필, 트리에톡시실릴프로필, 페닐, 메톡시페닐, 시아노페닐, 페녹시, 톨릴, 벤질 및 그 유도체, 그리고 폴리알릴아민이나 폴리에틸렌이민과 같은 고분자 화합물 및 그 유도체 등을 들 수 있는데 특별히 이에 한정되는 것은 아니다.
화합물로서 구체적으로 예를 들면, 화학식 2의 암모늄 카바메이트계 화합물은 암모늄 카바메이트, 에틸암모늄 에틸카바메이트, 이소프로필암모늄 이소프로필카바메이트, n-부틸암모늄 n-부틸카바메이트, 이소부틸암모늄 이소부틸카바메이트, t-부틸암모늄 t-부틸카바메이트, 2-에틸헥실암모늄 2-에틸헥실카바메이트, 옥타데실암모늄 옥타데실카바메이트, 2-메톡시에틸암모늄 2-메톡시에틸카바메이트, 2-시아노에틸암모늄 2-시아노에틸카바메이트, 디부틸암모늄 디부틸카바메이트, 디옥타데실암모늄 디옥타데실카바메이트, 메틸데실암모늄 메틸데실카바메이트, 헥사메틸렌이민암모늄 헥사메틸렌이민카바메이트, 모폴리늄 모폴린카바메이트, 피리디늄 에틸헥실카바메이트, 트리에틸렌디아미늄 이소프로필카바메이트, 벤질암모늄 벤질카바메이트, 트리에톡시실릴프로필암모늄 트리에톡시실릴프로필카바메이트 등을 들 수 있고, 상기 화학식 3의 암모늄 카보네이트계 화합물은 암모늄 카보네이트, 에틸암모늄 에틸카보네이트, 이소프로필암모늄 이소프로필카보네이트, n-부틸암모늄 n-부틸카보네이트, 이소부틸암모늄 이소부틸카보네이트, t-부틸암모늄 t-부틸카보네이트, 2-에틸헥실암모늄 2-에틸헥실카보네이트, 2-메톡시에틸암모늄 2-메톡시에틸 카보네이트, 2-시아노에틸암모늄 2-시아노에틸카보네이트, 옥타데실암모늄 옥타데실카보네이트, 디부틸암모늄 디부틸카보네이트, 디옥타데실암모늄 디옥타데실카보네이트, 메틸데실암모늄 메틸데실카보네이트, 헥사메틸렌이민암모늄 헥사메틸렌이민카보네이트, 모폴린암모늄 모폴린카보네이트, 벤질암모늄 벤질카보네이트, 트리에톡시실릴프로필암모늄 트리에톡시실릴프로필카보네이트, 트리에틸렌디아미늄 이소프로필카보네이트 등이 있으며, 상기 화학식 4의 암모늄 바이카보네이트계 화합물은 암모늄 바이카보네이트, 이소프로필암모늄 바이카보네이트, t-부틸암모늄 바이카보네이트, 2-에틸헥실암모늄 바이카보네이트, 2-메톡시에틸암모늄 바이카보네이트, 2-시아노에틸암모늄 바이카보네이트, 디옥타데실암모늄 바이카보네이트, 피리디늄 바이카보네이트, 트리에틸렌디아미늄 바이카보네이트 등이 있다.
상술한 바와 같이 제조된 암모늄 카바메이트, 암모늄 카보네이트계 또는 암모늄 바이카보네이트계 화합물에 금속 또는 금속화합물을 반응시켜 금속 착체화합물을 제조한다. 본 발명에서 사용한 전극층의 금속잉크는 상기의 금속 착체 화합물, 그리고 금속이나 비금속화합물 또는 최소한 1개 이상의 이들 혼합물 이외에 필요에 따라서 용매, 안정제, 분산제, 바인더 수지(binder resin), 이형제, 환원제, 계면활성제(surfactant), 습윤제(wetting agent), 칙소제(thixotropic agent) 또는 레벨링(levelling)제와 같은 첨가제 등을 포함 시킬 수 있다.
상기 금속 도전체로는 특별히 제한할 필요는 없다. 즉, 발명의 목적에 부합한다면 공지의 어떠한 것을 사용하여도 무방하다. 즉, 도전체의 종류로서 예를 들면 Ag, Au, Cu, Zn, Ni, Co, Pd, Pt, Ti, V, Mn, Fe, Cr, Zr, Nb, Mo, W, Ru, Cd, Ta, Re, Os, Ir과 같은 전이금속 군에서 선택되거나 Al, Ga, Ge, In, Sn, Sb, Pb, Bi와 같은 금속군, 또는 Sm, Eu와 같은 란타나이드(lanthanides)나 Ac, Th와 같은 액티나이드(actinides)계 금속군에서 선택된 적어도 1종의 금속, 또는 이들의 합금 또는 합금 산화물등이 포함된다.
또한, 상기의 금속 전구체도 특별히 제한되지 않는다. 즉 본 발명의 목적에 부합되는 경우에 사용할 수 있으며 특히 열처리, 산화 또는 환원처리, 적외선, 자외선, 전자선(electron beam), 레이저(laser) 처리 등을 통하여 도전성을 나타내면 더욱 선호된다. 구체적으로 예를 들면, 초산 금, 옥살산 팔라듐, 2-에틸 헥산산 은(silver 2-ethylhexanoate), 2-에틸 헥산산 구리(copper 2-ethylhexanoate), 스테아린산 철(iron stearate), 포름산 니켈, 아연 시트레이트(zinc citrate)와 같은 카르복실산 금속, 질산 은, 시안화 구리, 탄산 코발트, 염화 백금, 염화금산, 테트라부톡시 티타늄, 디메톡시지르코늄 디클로라이드, 알루미늄 이소프로폭사이드, 주석 테트라플로로 보레이트, 바나듐 옥사이드, 인듐-주석 옥사이드, 탄탈륨 메톡사이드, 비스무스 아세테이토, 도데실 머켑토화 금, 인듐 아세틸아세토네이트와 같은 금속화합물 등이 포함된다.
또한 상기의 금속 도전체 및 금속 전구체의 형태는 구형, 선형, 판상형 또는 이들의 혼합 형태로도 무방하고 나노 입자를 포함하는 입자(particle) 상태나, 분말(powder), 플레이크(flake), 콜로이드(colloid), 하이브리드(hybrid), 졸(sol), 용액(solution) 상태 또는 이들을 한 종류 이상 선택한 혼합 형태 등 다양한 상태로 사용할 수 있다.
이러한 금속 도전체 또는 금속 전구체의 크기나 사용량은 본 발명의 금속잉크 특성에 부합되는 한 특별히 제한할 필요는 없다. 즉, 그 크기는 소성 후 도막의 균일성을 고려할 때 10미크론 이하, 보다 좋게는 1나노미터(nm) 이상 1미크론 이하가 바람직하며, 사용량은 일정 한도를 넘지 않아 소성온도가 너무 높아지거나 프린팅 공정에 문제점이 생기지 않는 경우면 좋다. 보통 그 사용량은 전체 잉크 조성물에 대하여 무게비로 1~95퍼센트, 보다 좋게는 1~50퍼센트 범위가 바람직하다.
상기 금속잉크에 함유되는 용매는 물, 알코올, 글리콜, 아세테이트, 에테르, 케톤, 지방족탄화수소, 방향족탄화수소 또는 할로겐화탄화수소계 용매로부터 선택하여 사용할 수 있으며, 구체적으로는 물, 메탄올, 에탄올, 이소프로판올, 1-메톡시프로판올, 부탄올, 에틸헥실 알코올, 테르피네올, 에틸렌글리콜, 글리세린, 에틸아세테이트, 부틸아세테이트, 메톡시프로필아세테이트, 카비톨아세테이트, 에틸카비톨아세테이트, 메틸셀로솔브, 부틸셀로솔브, 디에틸에테르, 테트라히드로퓨란, 디옥산, 메틸에틸케톤, 아세톤, 디메틸포름아미드, 1-메틸-2-피롤리돈, 디메틸술폭사이드, 헥산, 헵탄, 도데칸, 파라핀 오일, 미네랄 스피릿, 벤젠, 톨루엔, 자일렌, 클로로포름, 메틸렌클로라이드, 카본테트라클로라이드 및 아세토니트릴에서 선택되는 하나 이상을 사용할 수 있다.
상기의 전극층 형성을 위한 금속잉크의 코팅이나 프린팅 방법은 금속잉크의 물성과 기재의 형태에 따라 각각 스핀(spin) 코팅, 롤(roll) 코팅, 스프레이 코팅, 딥(dip) 코팅, 플로(flow) 코팅, 콤마 코팅, 키스코팅, 다이(die) 코팅, 닥터 블레이드(doctor blade), 디스펜싱(dispensing), 잉크젯 , 옵셋 , 스크린, 패드(pad), 그라비아(gravour), 플렉소(flexography), 스텐실, 임프린팅(imprinting), 정전(electrostatic)코팅, 전착(electro-deposition)코팅 등 본 발명에 부합되는 것이면 특별히 이에 한정되는 것은 아니다.
한편, 상기의 방법을 사용하여 코팅이나 프린팅 하는 경우 전극층의 두께는 특별히 제한할 필요는 없지만 보통 1나노 내지 10미크론, 보다 좋게는 1나노 내지 2미크론이 바람직하다. 프린팅 두께는 금속잉크의 농도, 프린팅 속도 또는 전이량 등을 제어함으로서 조절이 가능하다.
상기의 후처리 공정은 통상의 불활성 분위기 하에서 열처리할 수도 있지만 필요에 의해 공기, 질소, 일산화탄소 중에서 또는 수소와 공기 또는 다른 불활성 가스와의 혼합 가스에서도 처리가 가능하다. 열처리는 보통 80 ~ 400℃ 사이, 바람직하게는 90 ~ 300℃, 보다 바람직하게는 100 ~ 250℃에서 열처리하는 것이 좋다. 부가적으로, 상기 범위 내에서 저온과 고온에서 2단계 이상 가열 처리하는 것도 박막의 균일성을 위해서 좋다. 예를 들면 80 ~ 150℃에서 1 ~ 30분간 처리하고, 150 ~ 300℃에서 1 ~ 30분간 처리하는 것이 좋다.
상기에서 형성된 전극층의 표면 균일성 및 유전층과의 계면특성을 향상 하기위해 필요하다면 전극층위에 물리적, 화학적 방법으로 처리 할 수 있다.
표면 균일성 향상을 위한 물리적인 방법으로는 공기나 질소와 같은 기체를 이용한 가압 방법, 컨베이어 밸트, 롤 또는 프레스 등을 이용한 가압 압착 방법, 진공 챔버를 이용 방법, 가스 분사하는 방법 등, 박막에 직접 또는 간접적인 방법으로 압력을 가할 수 있는 모든 방법을 사용 할 수 있다.
상기의 물리적 공정을 실행하는 시점은 금속잉크를 코팅이나 프린팅 한 후 소성 공정이 진행 중이면 크게 무리는 없으나, 보다 좋게는 휘발성의 액상이 대부분 제거되어 압력 공정에 의해 금속박막의 형상이 번지거나 묻어나지 않은 시점이 좋다. 공정의 온도는 기판의 특성을 고려하여 기재와 금속박막이 손상되지 않은 범위로 보통 50 내지 600℃ 사이, 바람직하게는 80 내지 500℃ 사이, 가장 바람직하게는 100 내지 500℃ 로 하는 것이 좋다. 부가적으로, 상기 범위 내에서 저온과 고온에서 2단계 이상 물리적 공정을 처리하는 것도 박막의 균일성을 위해서 좋다. 예를 들면 80 내지 150℃에서 5초간 처리하고, 150 내지 300℃에서 15초간 처리하는 것이 좋다. 또한 상기 물리적 공정은 가압공정 또는 감압공정을 사용 할 수 있고 필요에 따라서는 동시에 사용 가능하다. 가압공정 또는 감압공정의 압력은 기판의 특성을 고려하여 기판 및 금속층이 손상되지 않는 범위로 하나, 가압공정은 바람직하게는 1Kg/cm2 내지 5000Kg/cm2 의 범위, 감압공정의 압력은 102 torr ~ 10-6 torr 의 범위가 바람직하다.
또한 전극층과 유전층사이의 계면특성을 향상시키기 위한 화학적인 처리방법으로는 SiO2 졸, 올레산과 같은 지방산, 메틸실릴 이소시아네이트와 같은 실리콘 화합물, 폴리사카라이드(polysaccharide)와 같은 셀룰로스 유도체, 인산이나 포스폰산 같은 인산 유도체 등이나 또는 1-헥실 머켑탄, 도데실 머켑탄, 라우릴 머켑탄, 헥사데실 머켑탄, 옥타데실 머켑탄 등과 같은 탄소수가 6-24개의 알킬 그룹이 도입된 머겝탄(티올 그룹)등을 그리고 이들을 1 종 또는 2종 이상 혼합하여 다양한 방 법으로 전극층에 표면처리 하는 방법을 사용 할 수 있다.
본 발명에 따른 박막 캐패시터의 유전층에 사용되는 유전체는 본 발명의 특성에 부합되는 한 특별히 제한할 필요는 없다. 즉 유전체의 특징으로 유전상수(dielectric constant)가 크거나 적을 수 있고 강 유전(Ferroelectric)특성을 지니거나 압전(Piezoelectric)특성을 지니거나 굴절율 (Refractive Index)의 크기 등,그 특성에는 제한할 필요는 없다. 이러한 유전체들을 예를 들면 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 폴리스틸렌, 폴리에틸렌텔레프탈레이트(PET), 폴리카보네이트(PC), 폴리비닐리덴플로라이드(PVDF), 각종 불소계공중합체, 폴리이미드, 폴리올레핀, 폴리페닐렌설파이드(PPS), 폴리피롤(PPy), 폴리티오펜, 폴리우레탄, 각종 아크릴수지, 에폭시, 실리콘 수지, 테프론, 아크릴니트릴 수지, 에틸셀룰로우스, 폴리비닐페놀(PVP)등과 같은 다양한 고분자 수지, BaCo3, CaCO3, TiO2 , ZnO2 등으로 조성된 분말에 TiO2, BaTiO3, CaTiO3등을 첨가한 [(Ba x Ca 1-x)M (Ti y Zr 1-y)O3]등의 세라믹재료, BaTiO3를 주성분으로 하고 Mg, Mn을 포함하며 Ho, Y, Er, Tm, Yb, Lu, Sm, Eu, Gd, Tb 및 Dy로부터 선택되는 1종 또는 2종이상의 희토류 원소가 첨가된 세라믹 재료, 아세트산 납 (lead acetate [Pb(CH3CHO2)2 3H2O] 및 질산납 (lead nitrate [Pb(NO3)2]으로 이루어지는 군으로부터 선택되어지는 Pb 유기물에 Mg, Zr, Ti, Zn, Nb, La, Sr 등을 첨가한 Lead Zirconate titanate (PZT), Lead Magnesium Niobate(PMN), Lead zinc Niobate (PZN) 등의 재료, SrBi2Ta2O3 (SBT), SrTiO3 (STO), Bi(La, Ti)O3 (BLT), Bi(Sr, Ti)O3 (BST) 외 TiO2, SiO2, ZrO2, HfO2, Ta2O3, CaTiO3, TaNbO, KNbO3, NaTaO3, SrZrO3, BiFeO3 등과 같은 세라믹 화합물 에서 적어도 1종 이상의 유전체가 선택되거나 이들의 복합 혼합물 (Composite)등이 사용될 수 있다.
또한 상기 유전체의 형태는 분말(powder), 섬유(Fiber), 로드(Rod), 플레이크(flake), 필름(Film), 시트(Sheet), 콜로이드(colloid), 하이브리드(hybrid), 졸(sol), 용액(solution), 복합(composite) 상태 또는 이들을 한 종류 이상 선택한 혼합 형태 등 다양한 상태로 사용할 수 있다.
본 발명에 따르면 전극 층과 유전층과의 계면 특성이 크게 향상되어 고품질의 박막 캐패시터를 제조할 수 있을 뿐 아니라 제조 공정을 롤투롤 용액 프린팅공정으로 적용 할 수 있어 캐패시터를 저가로 대량 생산이 가능하다.
또한, 본 발명을 통하여 각종 콘덴서, 메모리, 센서, 압전소자, 배리스터, 에너지 하비스트(energy harvest)소자 등 각종 용도의 박막 소자를 저가로 용이하게 대량 생산할 수 있다.
아래에 실시 예를 통하여 본 발명을 더 구체적으로 설명한다. 단, 하기 실시 예는 본 발명에 대한 이해를 돕기 위한 예시에 불과한 것으로서 본 발명의 특허 청구 범위가 이에 따라 한정되는 것은 아니다.
금속잉크 조성물 1의 제조
교반기가 부착된 250밀리리터의 슈렝크(Schlenk) 플라스크에 몰비로 7:3의 2-에틸헥실암모늄 2-에틸헥실 카바메이트와 부틸암모늄 부틸카바메이트가 혼합되어 있는 점성의 액체 34.89그램(129.8밀리몰)을 넣고, 산화 은<알드리치사 제조> 12.03그램(51.92밀리몰)을 첨가하여 상온에서 2시간 동안 교반하면서 반응시켰다. 반응이 진행됨에 따라 처음에 검은색 현탁액(Slurry)에서 착화합물이 생성됨에 따라 색이 엷어지다가 최종적으로는 황색의 투명한 액상 은 착체화물 46.92그램을 얻었으며, 열분석(TGA) 결과 은 함량은 23.65중량퍼센트였다. 이 은 착체용액을 IPA로 희석하여 은 함량이 10중량퍼센트이고 점도가 14cps의 금속 잉크 용액 1을 제조하였다.
금속잉크 조성물 2의 제조
교반기가 부착된 250밀리리터의 슈렝크(Schlenk) 플라스크에 제조된 금속잉크 1 58.93그램과 은 나노입자 (Ferro사 제조) 41.07그램을 넣고 상온에서 30분간 1차 교반한다. 교반된 액체를 3봉 롤밀을 통하여 2차 교반하여 은 함량이 55 중량퍼센트 이고 점도가 6000Cps (Brook field DVⅡ pro, 15 spindle, 50 rpm) 인 금속잉크 2을 제조하였다.
[실시예 1]
박막 캐패시터 제조를 위해 폭 300mm, 길이 200m PET 필름을 준비 한 후 그라비아 코팅기를 사용하여 금속 잉크 조성물1을 10M/min. 속도로 코팅 한 후 150℃ 열처리 하여 PET 표면에 두께 0.1um의 하부 전극층을 형성 하고 그 위에 마이크로 그라비아 코팅기를 사용하여 20M/min. 속도로 N-Methyl-2-Pyrrolidone에 희석된 1% 폴리이미드 용액을 코팅하여 0.15um두께의 유전층을 형성 하였다. 그 위에 금속 잉크 조성물 1을 그라비아 코팅기를 사용하여 0.1um두께의 상부 전극을 형성 하여 박막의 캐패시터를 제조 하였다. 하부 전극의 Ra값은 13nm이고 표면 저항은 350mΩ/□의 특성을 나타내었다.
[실시예 2]
박막 캐패시터 제조를 위해 폭 300mm, 길이 200m PET 필름을 준비 한 후 그라비아 코팅기를 사용하여 금속 잉크 조성물1을 10M/min. 속도로 코팅 한 후 150℃ 열처리 하고 20Kg/cm2의 열 압착기를 이용하여 140℃에서 45초간 가압공정을 진행하여 PET 표면에 두께 0.1um의 하부 전극층을 형성 하고 그 위에 마이크로 그라비아 코팅기를 사용하여 20M/min. 속도로 N-Methyl-2-Pyrrolidone에 희석된 1% 폴리이미드 용액을 코팅하여 0.15um두께의 유전층을 형성 하였다. 그 위에 금속 잉크 조성물 1을 스핀코팅 코팅기를 사용하여 0.1um두께의 상부 전극을 형성 하여 박막의 캐패시터를 제조 하였다. 하부 전극의 Ra값은 6nm이고 표면 저항은 280mΩ/□의 특성을 나타내었다.
[실시예 3]
박막 캐패시터 제조를 위해 실리콘 웨이퍼를 준비 한 후 스핀 코팅기를 사용하여 금속 잉크 조성물1을 10rpm 속도로 코팅 한 후 150℃ 열처리 하여 PET 표면에 두께 0.09um의 하부 전극층을 형성 한 후 1-헥실 머케탄 용액에 침적 시킨 후 건조하고 그 위에 스핀 코팅기를 사용하여 15rpm 속도로 N-Methyl-2-Pyrrolidone에 희 석된 1% 폴리이미드 용액을 코팅하여 0.13um두께의 유전층을 형성 하였다. 그 위에 금속 잉크 조성물 1을 스핀 코팅기를 사용하여 0.09um두께의 상부 전극을 형성 하여 박막의 캐패시터를 제조 하였다. 하부 전극의 Ra값은 12nm이고 표면 저항은 360mΩ/□의 특성을 나타내었다.
[실시예 4]
박막 캐패시터 제조를 위해 폭 300mm, 길이 200m PET 필름을 준비 한 후 그라비아 코팅기를 사용하여 금속 잉크 조성물1을 10M/min. 속도로 코팅 한 후 150℃ 열처리 하여 PET 표면에 두께 0.1um의 하부 전극층을 형성 하고 그 위에 마이크로 그라비아 코팅기를 사용하여 20M/min. 속도로 Propylene glycol monomethyl ether acetate 희석된 2% 폴리비닐리덴 플루오라이드 용액을 코팅하여 0.17um두께의 유전층을 형성 하였다. 그 위에 금속 잉크 조성물 1을 그라비아 코팅기를 사용하여 0.1um두께의 상부 전극을 형성 하여 박막의 캐패시터를 제조 하였다. 하부 전극의 Ra값은 13nm이고 표면 저항은 350mΩ/□의 특성을 나타내었다.
[실시예 5]
박막 캐패시터 제조를 위해 폭 300mm, 길이 200m PET 필름을 준비 한 후 그라비아 코팅기를 사용하여 금속 잉크 조성물1을 10M/min. 속도로 코팅 한 후 150℃ 열처리 하여 PET 표면에 두께 0.1um의 하부 전극층을 형성 하고 그 위에 마이크로 그라비아 코팅기를 사용하여 20M/min. 속도로 5% TiO2 Sol 용액을 코팅하여 0.2um두께의 유전층을 형성 하였다. 그 위에 금속 잉크 조성물 1을 그라비아 코팅기를 사 용하여 0.1um두께의 상부 전극을 형성 하여 박막의 캐패시터를 제조 하였다. 하부 전극의 Ra값은 13nm이고 표면 저항은 350mΩ/□의 특성을 나타내었다.
[실시예 6]
박막 캐패시터 제조를 위해 폭 300mm, 길이 200m PI 필름을 준비 한 후 그라비아 코팅기를 사용하여 금속 잉크 조성물1을 10M/min. 속도로 코팅 한 후 150℃ 열처리 하여 PET 표면에 두께 0.1um의 하부 전극층을 형성하고 폴리사카라이드 용액에 침적 시킨 후, 그 위에 마이크로 그라비아 코팅기를 사용하여 10M/min. 속도로 5% PZT (Lead Zirconate titanate) 용액을 코팅하여 0.3um두께의 유전층을 형성 하였다. 그 위에 금속 잉크 조성물 1을 그라비아 코팅기를 사용하여 0.1um두께의 상부 전극을 형성 하여 박막의 캐패시터를 제조 하였다. 하부 전극의 Ra값은 13nm이고 표면 저항은 350mΩ/□의 특성을 나타내었다.
[실시예 7]
박막 캐패시터 제조를 위해 폭 300mm, 길이 200m PET 필름을 준비 한 후 그라비아 코팅기를 사용하여 금속 잉크 조성물1을 10M/min. 속도로 코팅 한 후 150℃ 열처리 하여 PET 표면에 두께 0.1um의 하부 전극층을 형성 하고 그 위에 마이크로 그라비아 코팅기를 사용하여 20M/min. 속도로 N-Methyl-2-Pyrrolidone에 희석된 1% 폴리이미드 용액을 코팅하여 0.15um두께의 유전층을 형성 하였다. 그 위에 금속 잉크 조성물 2을 실크스크린 코팅기를 사용하여 0.7um두께의 상부 전극을 형성 하여 박막의 캐패시터를 제조 하였다. 하부 전극의 Ra값은 13nm이고 표면 저항은 350mΩ/□의 특성을 나타내었다.
[실시예 8]
박막 캐패시터 제조를 위해 실리콘 웨이퍼를 준비 한 후 스핀 코팅기를 사용하여 금속 잉크 조성물1을 10rpm 속도로 코팅 한 후 150℃ 열처리 하고 20Kg/cm2의 열 압착기를 이용하여 140℃에서 45초간 가압공정을 진행하여 두께 0.1um의 하부 전극층을 형성 하고 그 위에 스핀 코팅기를 사용하여 15rpm 속도로 N-Methyl-2-Pyrrolidone에 희석된 1% 폴리이미드 용액을 코팅하여 0.15um두께의 유전층을 형성 하였다. 그 위에 금속 잉크 조성물 1을 스핀 코팅기를 사용하여 0.1um두께의 상부 전극을 형성 하여 박막의 캐패시터를 제조 하였다. 하부 전극의Ra값은 5nm이고 표면 저항은 270mΩ/□의 특성을 나타내었다.
도 1은 본 발명에 따른 박막 캐패시터의 구조
<도면의 주요 부분에 대한 부호의 설명>
1:기판 2:하부전극
2:유전층 4:상부전극층

Claims (12)

  1. 하부 전극층과 유전층(dielectric layer), 상부 전극층으로 구성되는 박막 캐패시터의 제조방법에 있에서, 상기 하부 전극층과 상부 전극층은 하기 화학식 1로 표시되는 하나 이상의 금속 또는 금속화합물과 화학식 2, 화학식 3 또는 화학식 4로 표시되는 하나 이상의 암모늄 화합물을 반응시켜 얻어지는 금속 착체 화합물을 포함하는 금속잉크를 인쇄 또는 코팅하고, 소성하여 형성하는 것을 특징으로 하는 박막 캐패시터의 제조방법
    [화학식 1]
    MnX
    (상기의 M은 금속 또는 금속합금이고, n은 1~10의 정수이며, X는 없거나, 수소, 암모늄, 산소, 황, 할로겐, 시아노, 시아네이트, 카보네이트, 니트레이트, 나이트라이트, 설페이트, 포스페이트, 티오시아네이트, 클로레이트, 퍼클로레이트, 테트라플로로 보레이트, 아세틸아세토네이트, 머켑토, 아미드, 알콕사이드, 카복실레이트 및 그들의 유도체에서 선택되는 하나 이상의 치환기로 이루어진다.)
    [화학식 2]
    Figure 112013116131865-pat00008
    [화학식 3]
    Figure 112013116131865-pat00009
    [화학식 4]
    Figure 112013116131865-pat00010
    (상기 R1, R2, R3, R4, R5 및 R6는 서로 독립적으로 수소; 치환 또는 비치환된 C1~C30의 지방족 알킬기, 지환족 알킬기, 아릴기 또는 아랄킬기; 고분자화합물기; 헤테로고리화합물기; 및 그들의 유도체에서 선택되며, 상기 R1과 R2 혹은 R4와 R5는 서로 연결되어 고리를 형성할 수 있다.)
  2. 삭제
  3. 제 1항에 있어서, 상기 금속 또는 금속화합물은 Au, Cu, Zn, Ni, Co, Pd, Pt, Ti, V, Mn, Fe, Cr, Zr, Nb, Mo, W, Ru, Cd, Ta, Re, Os, Ir, Al, Ga, Ge, In, Sn, Sb, Pb, Bi, Sm, Eu, Ac, Th, 산화 구리, 산화 아연, 산화 바나듐, 황화 니켈, 염화 팔라듐, 탄산 구리, 염화 철, 염화 금, 염화 니켈, 염화 코발트, 질산 비스무스, 아세틸아세토네이트화 바나듐, 초산 코발트, 젖산 주석, 옥살산 망간, 초산 금, 옥살산 팔라듐, 2-에틸 헥산산 구리, 스테아린산 철, 포름산 니켈, 몰리브덴산 암모늄, 아연 시트레이트, 비스무스 아세테이트, 시안화 구리, 탄산 코발트, 염화 백금, 염화 금산, 테트라부톡시 티타늄, 디메톡시지르코늄 디클로라이드, 알루미늄 이소프로폭사이드, 주석 테트라플로로 보레이트, 탄탈륨 메톡사이드, 도데실 머켑토화 금 및 인듐 아세틸아세토네이트 군에서 선택되는 어느 하나 이상의 성분을 포함하는 것을 특징으로 하는 박막 캐패시터의 제조방법
  4. 제 1항에 있어서, 상기 암모늄 화합물의 R1 내지 R6은 수소, 메틸, 에틸, 프로필, 이소프로필, 부틸, 이소부틸, 아밀, 헥실, 에틸헥실, 헵틸, 옥틸, 이소옥틸, 노닐, 데실, 도데실, 헥사데실, 옥타데실, 도코데실, 시클로프로필, 시클로펜틸, 시클로헥실, 알릴, 히드록시, 메톡시, 히드록시에틸, 메톡시에틸, 2-히드록시 프로필, 메톡시프로필, 시아노에틸, 에톡시, 부톡시, 헥실옥시, 메톡시에톡시에틸, 메톡시에톡시에톡시에틸, 헥사메틸렌이민, 모폴린, 피페리딘, 피페라진, 에틸렌디아민, 프로필렌디아민, 헥사메틸렌디아민, 트리에틸렌디아민, 피롤, 이미다졸, 피리딘, 카르복시메틸, 트리메톡시실릴프로필, 트리에톡시실릴프로필, 페닐, 메톡시페닐, 시아노페닐, 페녹시, 톨릴, 벤질 및 그 유도체, 그리고 폴리알릴아민이나 폴리에틸렌이민과 같은 고분자 화합물 및 그 유도체 군에서 선택되는 어느 하나 이상의 성분을 포함하는 것을 특징으로 하는 박막 캐패시터의 제조방법
  5. 제 1항에 있어서, 상기 금속잉크는 금속도전체, 용매, 안정제, 분산제, 바인더 수지, 이형제, 환원제, 계면활성제, 습윤제, 칙소제 또는 레벨링제가 단독 또는 혼합되어 더 포함하는 것을 특징으로 하는 박막 캐패시터의 제조방법
  6. 제 1항에 있어서, 상기 하부 전극층 또는 상부 전극층의 두께는 1나노 내지 10미크론인 것을 특징으로 하는 박막 캐패시터의 제조방법.
  7. 제 1항에 있어서, 상기 소성은 가열공정과 함께, 압력공정을 병행하여 처리되는 것을 특징으로 하는 박막 캐패시터의 제조방법.
  8. 제 7항에 있어서, 상기 압력공정은 기체를 이용한 가압 방법, 컨베이어 밸트, 롤 또는 프레스를 이용한 가압 압착 방법, 진공 챔버를 이용하는 방법에서 선택되어지는 것을 특징으로 하는 박막 캐패시터의 제조방법.
  9. 제 7항에 있어서, 상기 압력공정은 금속잉크의 소성시에 유기 금속 착체화합물이 환원되어 금속 나노입자가 형성되는 시점 내지 금속 나노입자가 형성되는 과정에서 처리되는 특징으로 하는 박막 캐패시터의 제조방법.
  10. 제 1항에 있어서, 상기 하부 전극층 또는 상부 전극층과 유전층사이의 계면특성을 향상시키기 위하여 전극층을 표면처리하는 과정이 더 포함되는 것을 특징으로 하는 박막 캐패시터의 제조방법.
  11. 제 10항에 있어서, 상기 표면처리는 지방산, 실리콘 화합물, 셀룰로스 유도체, 인산 유도체, 또는 탄소수가 6-24개의 알킬 그룹이 도입된 머겝탄에서 선택되어 이들을 1 종 또는 2종 이상 혼합하여 전극층에 표면처리 하는 것을 특징으로 하는 박막 캐패시터의 제조방법.
  12. 제 11항에 있어서, 상기 지방산은 SiO2 졸, 올레산, 상기 실리콘 화합물은 메틸실릴 이소시아네이트, 상기 셀룰로스 유도체는 폴리사카라이드, 상기 인산 유도체는 인산이나 포스폰산, 상기 탄소수가 6-24개의 알킬 그룹이 도입된 머겝탄은 1-헥실 머켑탄, 도데실 머켑탄, 라우릴 머켑탄, 헥사데실 머켑탄, 옥타데실 머켑탄에서 선택되는 것을 특징으로 하는 박막 캐패시터의 제조방법.
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